CN109224887B - 一种聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法,将聚酯切片与三氟乙酸混合,将所得纺丝溶液进行喷射纺丝,得到聚酯纳米纤维毡;将所述聚酯纳米纤维毡解离后与聚酯长纤维混合,将所得混合物料解离后进行湿法成网,将所得混合纤维毡进行热轧,得到聚酯纳米纤维微滤膜。本发明通过喷射纺丝将纺丝溶液在高速气流场中进行剪切,溶剂挥发后最终形成三维卷曲的聚酯纳米纤维毡,使其在聚积形态上表现更高的孔隙率和蓬松性;将所述聚酯纳米纤维毡解离后形成短聚酯纳米纤维,与聚酯长纤维混合后进行湿法成网,通过热轧将短聚酯纳米纤维熔融锚定在聚酯长纤维表面上,最终形成具有交联纳米网结构和高孔隙率及高比表面的聚酯纳米纤维微滤膜。
Description
技术领域
本发明涉及过滤材料技术领域,具体涉及一种聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法。
背景技术
随着全球工业的发展和社会进步,水资源的污染和人们对水质要求日益增加形成了强烈的矛盾。膜分离技术具有过滤效果好、功能性强、节能环保、使用方便等优点广泛应用于水过滤、生物技术、电子、化学和食品工业,以从悬浮液中分离颗粒物质。用于水处理的常规微滤膜、超滤膜以及纳滤膜都是基于相转化法制备的聚合物多孔膜,它们的性能取决于孔的几何结构以及孔径分布。通常,聚合物多孔膜有其固有的局限性,例如,渗透性差、操作压力高、可用材料有限、成本效益和环境问题间的矛盾等。
纳米纤维具有体积小、比表面积大、堆积孔隙小等诸多优点而备受关注。传统微滤膜大都使用相分离等方法使聚合物与溶剂发生分离而形成多孔膜。而随着纳米纤维应用的普及,越来越多人尝试利用纳米纤维堆积孔隙小的优点与水过滤膜相结合,但是纳米纤维强力低和孔径减小不可避免导致纳米纤维过滤膜存在低通量、高压降等使用性能差的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法,本发明提供的聚酯纳米纤维微滤膜具有高通量、低压降和高过滤效率的特点,且机械性能好。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚酯切片与三氟乙酸混合,得到纺丝溶液,将所述纺丝溶液进行喷射纺丝,得到聚酯纳米纤维毡;
(2)将所述步骤(1)中聚酯纳米纤维毡与异丙醇和水混合,进行解离,得到聚酯纳米纤维分散液;所述聚酯纳米纤维分散液中短聚酯纳米纤维的长度为20~220μm;
(3)将所述步骤(2)中聚酯纳米纤维分散液与聚酯长纤维和水混合,进行解离,得到混合分散液;所述聚酯长纤维的长度为4~8mm;
(4)将所述步骤(3)中混合分散液进行湿法成网,将所得混合纤维毡进行热轧,得到聚酯纳米纤维微滤膜。
优选地,所述步骤(1)中聚酯切片的熔点为90~220℃。
优选地,所述步骤(1)中三氟乙酸的质量分数为98%,所述聚酯切片与三氟乙酸的质量比为1:(4~10)。
优选地,所述步骤(1)中喷射纺丝的操作参数包括:纺丝风压为0.4~0.6bar,给液速度为9~11mL/h,纺丝温度为35~50℃,纺丝湿度为25~40%。
优选地,所述步骤(2)中聚酯纳米纤维毡的质量与异丙醇和水的体积比为(0.1~1)g:(300~600)mL:(400~700)mL。
优选地,所述步骤(2)中解离的转速为3000~5000r/min,温度为-6~-2℃,时间为10~20min。
优选地,所述步骤(3)中聚酯长纤维的熔点为230~260℃,细度为0.5~2D。
优选地,所述步骤(3)中聚酯纳米纤维分散液中聚酯纳米纤维与聚酯长纤维的质量和水的体积比为0.1g:(3~12)g:(1000~1500)mL。
优选地,所述步骤(3)中解离的转速为2000~4000r/min,温度为室温,时间为3~5min。
优选地,所述步骤(4)中热轧的压力为5~20N/cm,温度为100~220℃。
本发明提供了一种聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法,将聚酯切片与三氟乙酸混合,得到纺丝溶液,将所述纺丝溶液进行喷射纺丝,得到聚酯纳米纤维毡;将所述聚酯纳米纤维毡解离后与聚酯长纤维混合,将所得混合物料解离后进行湿法成网,将所得混合纤维毡进行热轧,得到聚酯纳米纤维微滤膜。本发明通过喷射纺丝将纺丝溶液在高速气流场中进行剪切,溶剂挥发后最终形成三维卷曲的聚酯纳米纤维毡,使其在聚积形态上表现更高的孔隙率和蓬松性;将所述聚酯纳米纤维毡解离后形成短聚酯纳米纤维,与聚酯长纤维混合后进行湿法成网,通过热轧将短聚酯纳米纤维熔融锚定在聚酯长纤维表面上,最终形成具有交联纳米网结构和高孔隙率及高比表面的聚酯纳米纤维微滤膜,孔隙率为38~51%,比表面积为9~20m2/g。
进一步地,本发明可通过短聚酯纳米纤维的添加量控制所述聚酯纳米纤维微滤膜的平均孔径和孔径分布。
实验结果表明,本发明提供的聚酯纳米纤维微滤膜具有高通量、低压降和高过滤效率的特点,且机械性能和抗污染能力好,可应用于微米级颗粒物的过滤分离。
此外,本发明提供的制备方法原料易得、操作简单,生产成本低,容易实现规模化生产。
附图说明
图1为本发明中进行喷射纺丝所采用的设备的结构示意图;
图2为本发明中聚酯纳米纤维微滤膜的制备流程图;
图3为实施例1中聚酯纳米纤维的场发射扫描电镜图;
图4为实施例1中短聚酯纳米纤维的场发射扫描电镜图;
图5为实施例1中聚酯纳米纤维的直径分布图;
图6为实施例1中短聚酯纳米纤维的长径比分布图;
图7为实施例1中短聚酯纳米纤维的长度分布图和悬浮液图;
图8为实施例1中混合纤维毡和聚酯纳米纤维微滤膜的结构示意图和场发射扫描电镜图;
图9为实施例1~4制备的聚酯纳米纤维微滤膜与常规聚酯微滤膜的拉伸强力图;
图10为实施例1~4制备的聚酯纳米纤维微滤膜与常规聚酯微滤膜的孔径分布图;
图11为死端过滤装置的结构示意图;
图12为实施例1~4制备的聚酯纳米纤维微滤膜与常规聚酯微滤膜的纯水通量图和对不同粒径聚苯乙烯微球的截留效率图;
图13为实施例4制备的NF-20聚酯纳米纤维微滤膜与常规聚酯微滤膜多次循环过滤试验的测试结果图。
具体实施方式
本发明提供了一种聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚酯切片与三氟乙酸混合,得到纺丝溶液,将所述纺丝溶液进行喷射纺丝,得到聚酯纳米纤维毡;
(2)将所述步骤(1)中聚酯纳米纤维毡与异丙醇和水混合,进行解离,得到聚酯纳米纤维分散液;所述聚酯纳米纤维分散液中短聚酯纳米纤维的长度为20~220μm;
(3)将所述步骤(2)中聚酯纳米纤维分散液与聚酯长纤维和水混合,进行解离,得到混合分散液;所述聚酯长纤维的长度为4~8mm;
(4)将所述步骤(3)中混合分散液进行湿法成网,将所得混合纤维毡进行热轧,得到聚酯纳米纤维微滤膜。
本发明将聚酯切片与三氟乙酸混合,得到纺丝溶液,将所述纺丝溶液进行喷射纺丝,得到聚酯纳米纤维毡。在本发明中,所述聚酯切片的熔点优选为90~220℃,更优选为110~180℃;本发明对于所述聚酯切片的来源没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中,所述三氟乙酸的质量分数优选为98%,所述聚酯切片与三氟乙酸的质量比优选为1:(4~10),更优选为1:(5~7)。本发明对于所述混合的方式没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的物料混合的技术方案即可。在本发明中,所述三氟乙酸作为溶剂能够有效溶解聚酯切片,并在纺丝过程中快速挥发,最终得到聚酯纳米纤维。
在本发明中,所述喷射纺丝的操作参数优选包括:纺丝风压为0.4~0.6bar,给液速度为9~11mL/h,纺丝温度为35~50℃,纺丝湿度为25~40%;更优选包括纺丝风压为0.5bar,给液速度为10mL/h,纺丝温度为40~45℃,纺丝湿度为30~35%。
本发明对于所述喷射纺丝所采用的设备没有特殊的限定,在本发明的实施例中,所述喷射纺丝所采用的设备的结构示意图如图1所示,采用所述设备进行喷射纺丝时,纺丝溶液从喷丝孔挤出,经两侧高速剪切气流牵伸,同时纺丝溶液中溶剂挥发,在接收网上形成聚酯纳米纤维毡。
本发明通过喷射纺丝将纺丝溶液在高速气流场中进行剪切,溶剂挥发后最终形成三维卷曲的聚酯纳米纤维毡,使其在聚积形态上表现更高的孔隙率和蓬松性。
得到聚酯纳米纤维毡后,本发明将所述聚酯纳米纤维毡与异丙醇和水混合,进行解离,得到聚酯纳米纤维分散液;所述聚酯纳米纤维分散液中短聚酯纳米纤维的长度为20~220μm。在本发明中,所述聚酯纳米纤维毡的质量与异丙醇和水的体积比优选为(0.1~1)g:(300~600)mL:(400~700)mL,更优选为(0.157~0.628)g:(400~500)mL:(500~600)mL。在本发明中,所述解离的转速优选为3000~5000r/min,温度优选为-6~-2℃,更优选为-4℃;时间优选为10~20min。本发明对于所述解离的具体方法没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的解离的技术方案、使短聚酯纳米纤维的长度为20~220μm即可;在本发明的实施例中,具体是将聚酯纳米纤维毡与异丙醇和水混合后,利用液氮将所得混合物料降温至-6~-2℃,进行解离10~20min,(混合物料粘度变大,且聚酯纳米纤维变脆易断)使所得聚酯纳米纤维分散液中短聚酯纳米纤维的长度为20~220μm。
得到聚酯纳米纤维分散液后,本发明将所述聚酯纳米纤维分散液与聚酯长纤维和水混合,进行解离,得到混合分散液;所述聚酯长纤维的长度为4~8mm。在本发明中,所述聚酯长纤维的熔点优选为230~260℃,细度优选为0.5~2D,更优选为1.5D。本发明对于所述聚酯长纤维的来源没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中,所述聚酯纳米纤维分散液中聚酯纳米纤维与聚酯长纤维的质量和水的体积比优选为0.1g:(3~12)g:(1000~1500)mL。在本发明中,所述解离的转速优选为2000~4000r/min,更优选为3000r/min;温度优选为室温;时间优选为3~5min。本发明对于所述解离的具体方法没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的解离的技术方案即可;在本发明的实施例中,具体是将聚酯纳米纤维分散液与聚酯长纤维和水混合后,将所得混合物料在2000~4000r/min、室温条件下进行解离3~5min,以保证各组分混合均匀。
得到混合分散液后,本发明将所述混合分散液进行湿法成网,将所得混合纤维毡进行热轧,得到聚酯纳米纤维微滤膜。本发明对于所述湿法成网没有特殊的限定,采用本领域技术人员熟知的湿法成网的技术方案即可。
完成所述湿法成网后,本发明优选将所得湿膜进行干燥后再进行热轧。在本发明中,所述干燥优选为真空干燥;所述真空干燥的温度优选为55~65℃;本发明对于所述真空干燥的时间没有特殊的限定,能够将湿法成网后所得湿膜充分干燥即可。
在本发明中,所述热轧的压力优选为10N/cm,温度优选为100℃。
本发明通过热轧将聚酯纳米纤维熔融锚定在聚酯长纤维表面上,最终形成具有交联纳米网结构和高孔隙率及高比表面的聚酯纳米纤维微滤膜。
在本发明中,所述聚酯纳米纤维微滤膜的厚度优选为0.2~0.3mm,更优选为0.25mm;孔隙率优选为38~51%;比表面积优选为9~21m2/g。
图2为本发明中聚酯纳米纤维微滤膜的制备流程图,将聚酯切片与三氟乙酸混合,将所得纺丝溶液进行喷射纺丝,得到聚酯纳米纤维毡;将所述聚酯纳米纤维毡解离后与聚酯长纤维混合,将所得混合物料解离后进行湿法成网,将所得混合纤维毡进行热轧,得到聚酯纳米纤维微滤膜。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)将38.3775g聚酯切片(熔点为110℃)与100mL质量分数为98%的三氟乙酸混合,得到纺丝溶液(所述纺丝溶液中聚酯纳米纤维的质量分数为20%),将所述纺丝溶液进行喷射纺丝,得到聚酯纳米纤维毡;其中,喷射纺丝的操作参数包括:纺丝风压为0.5bar,给液速度为10mL/h,纺丝温度为40℃,纺丝湿度为30%;
(2)将0.157g聚酯纳米纤维毡与500mL异丙醇和500mL水混合,利用液氮将所得混合物料降温至-4℃,设置转速为3000r/min,进行解离10min,得到聚酯纳米纤维分散液(所述聚酯纳米纤维分散液中短聚酯纳米纤维的长度为20~220μm);
(3)将所述聚酯纳米纤维分散液与1.884g聚酯长纤维(熔点为260℃,细度为1.5D,长度为6mm)和2000mL水混合,设置转速为3000r/min,将所得混合物料在室温下进行解离,解离时间为3min,得到混合分散液;
(4)将所述混合分散液进行湿法成网,将所得湿膜在60℃下进行真空干燥,然后将所得混合纤维毡在10N/cm、100℃条件下进行热轧,得到聚酯纳米纤维微滤膜(记为NF-5聚酯纳米纤维微滤膜)。
实施例2
按照实施例1的方法制备聚酯纳米纤维微滤膜(记为NF-10聚酯纳米纤维微滤膜),不同之处在于,所述聚酯纳米纤维毡的使用量为0.314g。
实施例3
按照实施例1的方法制备聚酯纳米纤维微滤膜(记为NF-15聚酯纳米纤维微滤膜),不同之处在于,所述聚酯纳米纤维毡的使用量为0.471g。
实施例4
按照实施例1的方法制备聚酯纳米纤维微滤膜(记为NF-20聚酯纳米纤维微滤膜),不同之处在于,所述聚酯纳米纤维毡的使用量为0.628g。
对实施例1中聚酯纳米纤维和短聚酯纳米纤维进行表征,如图3~7所示。图3为聚酯纳米纤维的场发射扫描电镜图;图4为短聚酯纳米纤维的场发射扫描电镜图;图5为聚酯纳米纤维的直径分布图;图6为短聚酯纳米纤维的长径比分布图;图7为短聚酯纳米纤维的长度分布图和悬浮液图。由图3~7可知,通过喷射纺丝制备的聚酯纳米纤维粗细均匀,直径主要分布在0.4~1.2μm之间,平均直径为0.859μm;经解离后聚酯纳米纤维被有效切短,短聚酯纳米纤维长度主要分布为40~160μm之间;长径比主要在50~150之间,为纤维分散提供了有利的长度基础。
对实施例1中混合纤维毡和聚酯纳米纤维微滤膜进行表征,如图8所示。图8中(a)和(b)为混合纤维毡和聚酯纳米纤维微滤膜的结构示意图,(c)和(d)为混合纤维毡和聚酯纳米纤维微滤膜的场发射扫描电镜图,从(c)和(d)可以看出,本发明成功制备出具有多层纳米纤维结构的聚酯纳米纤维微滤膜。
对实施例1~4制备的聚酯纳米纤维微滤膜的拉伸强力、孔径分布和接触角进行测定,并与不添加聚酯纳米纤维分散液制备得到的常规聚酯微滤膜(记为PS-0)进行对比,具体如下:
图9为实施例1~4制备的聚酯纳米纤维微滤膜与常规聚酯微滤膜的拉伸强力图,由图9可知,短聚酯纳米纤维的添加有利于微滤膜强力增加,且随着短聚酯纳米纤维添加量增大,微滤膜内部连接越加紧密,强力有效增加,强力缺陷也得到很好弥补。
图10为实施例1~4制备的聚酯纳米纤维微滤膜与常规聚酯微滤膜的孔径分布图;表1为实施例1~4制备的聚酯纳米纤维微滤膜与常规聚酯微滤膜的孔径和接触角数据;从表1可看出,聚酯纳米纤维微滤膜具有很好的亲水性,且随着聚酯纳米纤维微滤膜中短聚酯纳米纤维含量增加,所述聚酯纳米纤维微滤膜的孔径分布变窄。
表1实施例1~4制备的聚酯纳米纤维微滤膜与常规聚酯微滤膜的孔径和接触角数据
表2为实施例1~4制备的聚酯纳米纤维微滤膜与常规聚酯微滤膜的孔隙率和比表面积数据,由表2可知,聚酯纳米纤维微滤膜具有更高的孔隙率和更大的比表面积,且随着聚酯纳米纤维微滤膜中短聚酯纳米纤维含量增加,所述聚酯纳米纤维微滤膜的孔隙率和比表面积提高。
表2为实施例1~4制备的聚酯纳米纤维微滤膜与常规聚酯微滤膜的孔隙率和比表面积数据
对实施例1~4制备的聚酯纳米纤维微滤膜与常规聚酯微滤膜进行性能测试,具体如下:
用蒸馏水分别配制不同粒径的聚苯乙烯微球溶液;
利用死端过滤装置(如图11所示)对聚酯纳米纤维微滤膜进行性能测试,具体是将聚酯纳米纤维微滤膜放入膜池并夹紧,在蓄水池中加入300mL所述聚苯乙烯微球溶液,通过真空隔膜泵提供进水压,进行循环过滤45min;
用紫外吸光光度计测量过滤前后聚苯乙烯微球溶液的吸光度,通过标准浓度曲线计算过滤前后聚苯乙烯微球溶液的浓度和过滤效率。
图12为实施例1~4制备的聚酯纳米纤维微滤膜与常规聚酯微滤膜的纯水通量图和对不同粒径聚苯乙烯微球的截留效率图,其中,(a1)为对粒径为5μm的聚苯乙烯微球的截留效率图;(b1)为对粒径为3μm的聚苯乙烯微球的截留效率图;(c1)为对粒径为1.3μm的聚苯乙烯微球的截留效率图;(a2)、(b2)和(c2)为循环过滤前后聚苯乙烯微球溶液的对比图(灰白色线为未切短的聚酯纳米纤维膜在0.1Mpa下的纯水通量,深灰色线为商业用聚酰胺微滤膜在0.2Mpa下的纯水通量)。由图12可知,与PS-0相比,膜通量从444.3L/m2·min(PS-0)降至390.3L/m2·min(NF-5)、375.1L/m2·min(NF-10)、366.9L/m2·min(NF-15)和360.7L/m2·min(NF-20)。与未切短的聚酯纳米纤维膜(196.1L/m2·min,0.1MPa)和商业用聚酰胺微滤膜(103.9L/m2·min,0.2MPa)相比,聚酯纳米纤维微滤膜具有高渗透性。同时,随着短聚酯纳米纤维的填充,聚酯纳米纤维微滤膜对5μm聚苯乙烯微球的截留率从92.5±0.97%增加到99.9±0.2%;对3μm聚苯乙烯微球的截留率从90.22±1.18%增加到99.9±0.2%;对1.3μm聚苯乙烯微球的截留率从82.84±1.92%增加到99.9±0.4%。这是因为短聚酯纳米纤维的填充在原始非织造孔结构中形成纳米网结构。完成过滤测试后,再进行膜通量测试,结果表明过滤后膜通量呈下降趋势,这说明聚酯纳米纤维微滤膜可以有效地截留颗粒,并且聚酯纳米纤维微滤膜的截留率在一定程度上随着短聚酯纳米纤维填充量增加而增加。
图13为实施例4制备的NF-20聚酯纳米纤维微滤膜与常规聚酯微滤膜多次循环过滤试验的测试结果图(灰白色线为未切短聚酯纳米纤维膜在0.1Mpa下的纯水通量,深灰色线为商业用聚酰胺微滤膜在0.2Mpa下的纯水通量)。由图13可知,通过使用5μm聚苯乙烯微球对NF-20聚酯纳米纤维微滤膜进行多次循环过滤测试表明,在8个循环后,NF-20聚酯纳米纤维微滤膜仍保持99.9±0.2%的过滤效率。且多次循环过滤测试后聚酯纳米纤维微滤膜与未切短的聚酯纳米纤维膜和商业用聚酰胺微滤膜相比,仍具有很好的水渗透性能。这是因为短聚酯纳米纤维填充后在热压的作用下可以固定在微滤膜内部,在稳定有效的拦截颗粒物基础上还能保持很好的水渗透性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法,包括以下步骤:
(1)将聚酯切片与三氟乙酸混合,得到纺丝溶液,将所述纺丝溶液进行喷射纺丝,得到聚酯纳米纤维毡;
(2)将所述步骤(1)中聚酯纳米纤维毡与异丙醇和水混合,进行解离,得到聚酯纳米纤维分散液;所述聚酯纳米纤维分散液中短聚酯纳米纤维的长度为20~220μm;
(3)将所述步骤(2)中聚酯纳米纤维分散液与聚酯长纤维和水混合,进行解离,得到混合分散液;所述聚酯长纤维的长度为4~8mm;
(4)将所述步骤(3)中混合分散液进行湿法成网,将所得混合纤维毡进行热轧,得到聚酯纳米纤维微滤膜。
2.根据权利要求1所述的聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中聚酯切片的熔点为90~220℃。
3.根据权利要求1所述的聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中三氟乙酸的质量分数为98%,所述聚酯切片与三氟乙酸的质量比为1:(4~10)。
4.根据权利要求1~3任一项所述的聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中喷射纺丝的操作参数包括:纺丝风压为0.4~0.6bar,给液速度为9~11mL/h,纺丝温度为35~50℃,纺丝湿度为25~40%。
5.根据权利要求1所述的聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中聚酯纳米纤维毡的质量与异丙醇和水的体积比为(0.1~1)g:(300~600)mL:(400~700)mL。
6.根据权利要求1或5所述的聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中解离的转速为3000~5000r/min,温度为-6~-2℃,时间为10~20min。
7.根据权利要求1所述的聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中聚酯长纤维的熔点为230~260℃,细度为0.5~2D。
8.根据权利要求1或7所述的聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中聚酯纳米纤维分散液中短聚酯纳米纤维与聚酯长纤维的质量和水的体积比为0.1g:(3~12)g:(1000~1500)mL。
9.根据权利要求1所述的聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中解离的转速为2000~4000r/min,温度为室温,时间为3~5min。
10.根据权利要求1所述的聚酯纳米纤维微滤膜的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中热轧的压力为5~20N/cm,温度为100~220℃。
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