CN115873290A - 一种硅气凝胶隔热膜的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅气凝胶隔热膜及其制备方法，包括以下步骤：S1、在去离子水中加入表面活性剂，搅拌均匀；S2、将硅气凝胶粉体用有机溶剂润湿，搅拌均匀；S3、将S2步骤中所得溶液加入S1步骤中所得溶液中，搅拌均匀，形成硅气凝胶乳液；S4、向S3步骤中所得乳液中加入粘结剂或粘结剂溶液，搅拌均匀，形成硅气凝胶浆料；S5、将S4步骤中所得硅气凝胶浆料在涂布在柔性基材上，加热固化，得到硅气凝胶柔性薄膜。本方法制备的硅气凝胶隔热膜可用于制造隔热材料，隔热性能优异；具有制备过程简单，使用的试剂少，成本低等优点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料领域，尤其涉及一种硅气凝胶隔热膜的制备方法和使用这种方法制备的硅气凝胶隔热膜。
背景技术
气凝胶是一种特殊的含有纳米级别的孔和颗粒的多孔材料。气凝胶通常使用溶胶-凝胶的化学方法来制备出充满溶剂的湿凝胶，并使用一种防止固体骨架收缩或塌陷的方式进行干燥，干燥后的气凝胶是一种充满空气的多孔固体，被称为冻结的烟。气凝胶由于具备高达90％的孔隙率和小于500k份/m3的密度及很低的导热系数，非常适合用作隔热材料。气凝胶的这种独特的结构，使得其在光学、热学、声学和电学性能上具有优异的性能。
越来越多的应用，尤其是作为电子产品和汽车产品上的隔热材料，需要气凝胶作为可自支撑的薄膜使用。气凝胶粉体由于本身脆性，常常需要和树脂或粘结剂复合来制备气凝胶膜。但是，树脂或粘合剂中的高分子链在复合的过程中，高分子链会渗透到气凝胶孔洞中，从而破坏气凝胶的孔洞结构，并降低了气凝胶的隔热性能。并且目前制备气凝胶隔热材料的方法中大多添加很多助剂和无机填料才能保持隔热材料的性能，操作复杂，成本较高。
王泽金等人(专利CN 112457790 A)直接将气凝胶粉体加入到润湿剂分散的水溶液中，制备出气凝胶自粘性隔热膜，但是需要加入成膜助剂、流平增稠剂、消泡剂等，成分复杂，而且，气凝胶中粉体未能被完全保护，可能被润湿剂和丙烯酸树脂堵塞，从而不能达到最佳的隔热性能。
金光虎(专利CN112759353A)将纤维在改性的二氧化硅气凝胶浆中浸润，干燥制备出了气凝胶防火隔热材料。其中，气凝胶需要用硅烷偶联剂进行改性，总体步骤复杂，而且隔热材料主要为纤维，厚度较厚。
周元康等人(专利CN112961592A)将二氧化硅气凝胶和水性粘结剂进行混合，超声分散，制备出了一种功能化的气凝胶隔热涂料。其中，涂料中需要加入许多功能性填料，也没有采取措施防止粘结剂高分子堵塞气凝胶的孔洞结构。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种硅气凝胶隔热膜的制备方法和使用这种方法制备的硅气凝胶隔热膜，以解决上述背景技术中提出的基于现有气凝胶隔热膜和气凝胶制备方法中存在的粘合剂易进入气凝胶孔隙降低隔热效果以及制备方法中需要添加很多助剂和无机填料才能保持较好性能的问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
一种硅气凝胶隔热膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、在去离子水中加入表面活性剂，搅拌均匀；
S2、使用有机溶剂作为保护剂，将硅气凝胶粉体加入有机溶剂中搅拌均匀；
S3、将S2步骤中所得溶液加入S1步骤中所得溶液中，搅拌均匀，形成硅气凝胶乳液；
S4、向S3步骤中所得乳液中加入粘稠剂，搅拌均匀，形成硅气凝胶浆料；
S5、将S4步骤中所得硅气凝胶浆料在涂布在柔性基材上，固化，得到硅气凝胶柔性薄膜。
优选地，所述表面活性剂种类为阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂或非离子型表面活性剂中的一种或多种；所述阳离子表面活性剂如聚氧乙烯烷基胺、烷基三甲基胺；所述阴离子表面活性剂包括烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐和烷基磺酸盐，如十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠；所述非离子型表面活性剂如聚氧乙烯烷基醚、脱水山梨醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯醚，Span、Tween、TRITON、Pluorinic、BARLOX、Aerosol OT。
所述硅气凝胶粉体为疏水性的硅气凝胶颗粒，颗粒的孔隙率大于50％，优选地，孔隙率大于80％；所述硅气凝胶密度在40～200k份/m3，优选地，硅气凝胶密度为50～150k份/m3；所述硅气凝胶的导热系数低于0.05W/(m·K)，优选地，硅气凝胶的导热系数为0.005～0.03W/(m·K)。
优选地，所述有机溶剂选自乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、三乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、环己二醇单甲醚、2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、或N-辛基吡咯烷酮中的一种或几种。
所述粘稠剂为水性粘合剂，包括二乙基四氢糠醚、月桂酸聚氧乙醚硫酸铵、月桂醇硫酸酯铵、硫脲、N-二硫代甲酸三铵、硫氰酸铵、巯基乙酸钠、二巯基丁二酸钠、二巯基丙磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、十六烷基磺基甜菜碱、或十二烷基葡萄糖苷中的一种。
优选地，所述的基材为柔性基材，包括玻璃、金属箔片或高分子材料，如：超薄玻璃、铜片、铝箔、聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚乙烯(PE)、乙烯-丙烯共聚物(EP)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚酰亚胺(PI)、聚苯乙烯(PS)、聚醋酸乙烯酯(PVAc)、聚氯乙烯(PVC)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)、聚碳酸酯(PC)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、尼龙(聚酰胺)(PA)、聚甲醛(POM)。
优选地，所述的柔性基材为PET膜。
优选地，所述S5步骤中涂布的方法为刮涂方式，采用玻璃棒或涂布机进行刮涂。
优选地，所述S5步骤中的固化为加热固化，加热温度为50～100℃；固化时间在0.5h～10h。
本发明提供一种硅气凝胶隔热膜，由以下组分制备：硅气凝胶、表面活性剂、粘稠剂、有机溶剂、水；其中，硅气凝胶粉体5～60份、表面活性剂0.5～5份、粘稠剂20～80份、有机溶剂10～60份、去离子水20～100份。
优选地，所述的硅气凝胶隔热膜为100～1000μm。
本发明取得的有益效果是：本方法通过使用硅气凝胶、表面活性剂、有机溶剂和粘合剂为主要原料，在制备过程中，使用有机溶剂作为保护剂，有机溶剂进入气凝胶孔洞，随后与表面活性剂溶液混合，表面活性剂在气凝胶颗粒表面形成包裹，能防止水溶液中的粘结剂和树脂等高分子链进入到气凝胶孔洞中，这一过程本领域是能理解的，在低沸点下，加热固化或挥发，能形成孔洞，但会被认为是常规技术手段，建议是不同的溶剂，虽然都在低沸点下，低表面张力，都能挥发，但是由于溶剂的极性不同，所带来的孔洞的尺寸大小不同，而本案中孔洞小但多，或者有其他预料不到的产品效果，通过加热固化，同时有机溶剂从气凝胶孔洞中挥发，以此对气凝胶孔洞结构形成保护，隔热性能大幅提高；并且制备过程在不添加多功能助剂、防腐剂、成膜助剂、调节剂、流平增稠剂、无机填料等功能性成分的条件下，也能保持制备的气凝胶隔热膜性能优异，具有操作简单，使用的试剂少，成本低等优点。
该硅气凝胶隔热膜的制备方法和这种方法制备硅气凝胶隔热膜，与传统方法相比，克服了传统方法制备过程中的硅气凝胶孔洞结构破坏导致的应用限制，优化了制备的过程，使得硅气凝胶隔热膜在隔热领域可以发挥更大的作用，具有较大的应用前景。
附图说明
图1为实施例5硅气凝胶隔热膜的SEM图片。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
量取50g去离子水和5g聚氧乙烯烷基胺加入烧瓶中，在转速为50rpm和温度为25℃的条件下搅拌1h。然后在5g疏水硅气凝胶粉体中加入20g乙二醇甲醚，在转速为50rpm，温度25℃的条件下搅拌时间4h。将上述步骤中得到的硅气凝胶的乙二醇甲醚溶液加入配制的含有聚氧乙烯烷基胺的水溶液中，在转速为300rpm，温度为25℃的条件下搅3h分散形成硅气凝胶乳液。再向硅气凝胶乳液中加入二乙基四氢糠醚，在1000rpm下高速搅拌30min，形成硅气凝胶浆料。最后，制备的硅气凝胶浆料用涂布机涂布在PET基材上，得到湿膜，湿膜放置到干燥箱中80℃干燥，2h后取出隔热膜并冷却。经测量隔热膜的厚度为0.3mm，接着再测试隔热膜的性能。
实施例2
量取50g去离子水和8g聚氧乙烯醚加入烧瓶中，在转速为50rpm和温度为25℃的条件下搅拌1h。然后在5g疏水硅气凝胶粉体中加入20g乙二醇丁醚，在转速为50rpm，温度25℃的条件下搅拌时间4h。将上述步骤中得到的硅气凝胶的乙二醇丁醚溶液加入配制的含有聚氧乙烯醚的水溶液中，在转速为300rpm，温度为25℃的条件下搅拌3h分散形成硅气凝胶乳液。再向气凝胶乳液中加入月桂醇硫酸酯铵，在1000rpm下高速搅拌30min，形成气凝胶浆料。最后，制备的硅气凝胶浆料用涂布机涂布在PET基材上，得到湿膜，湿膜放置到干燥箱中60℃干燥，4h后取出隔热膜并冷却。经测量隔热膜的厚度为0.3mm，接着再测试隔热膜的性能。
实施例3
量取60g去离子水和10g聚氧乙烯烷基胺加入烧瓶中，在转速为50rpm和温度为25℃的条件下搅拌1h。然后在8g疏水硅气凝胶粉体中加入12g三乙二醇丁醚，在转速为50rpm，温度25℃的条件下搅拌时间4h。将上述步骤中得到的硅气凝胶的三乙二醇丁醚溶液加入配制的含有聚氧乙烯烷基胺的水溶液中，在转速为300rpm，温度为25℃的条件下搅拌3h分散形成气凝胶乳液。再向硅气凝胶乳液中加入N-二硫代甲酸三铵，在1000rpm下高速搅拌30min，形成硅气凝胶浆料。最后，制备的硅气凝胶浆料用涂布机涂布在PET基材上，得到湿膜，湿膜放置到干燥箱中80℃干燥，2h后取出隔热膜并冷却。经测量隔热膜的厚度为0.5mm，接着再测试隔热膜的性能。
实施例4
量取50g去离子水和5gTween(聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯)加入烧瓶中，在转速为50rpm和温度为40℃的条件下搅拌1h。然后在8g疏水硅气凝胶粉体中加入40g二丙二醇甲醚，在转速为50rpm，温度40℃的条件下搅拌时间2h。将上述步骤中得到的硅气凝胶的二丙二醇甲醚溶液加入配制的含有Tween的水溶液中，在转速为300rpm，温度为25℃的条件下搅拌3h分散形成硅气凝胶乳液。再向硅气凝胶乳液中加入巯基乙酸钠，在1000rpm下高速搅拌30min，形成硅气凝胶浆料。最后，制备的硅气凝胶浆料用涂布机涂布在金属箔片上，得到湿膜，湿膜放置到干燥箱中60℃干燥，4h后取出隔热膜并冷却。经测量隔热膜的厚度为0.6mm，接着再测试隔热膜的性能。
实施例5
量取80g去离子水和9gTween(聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯)加入烧瓶中，在转速为50rpm和温度为40℃的条件下搅拌1h。然后在10g疏水硅气凝胶粉体中加入50g N-甲基吡咯烷酮，在转速为50rpm，温度40℃的条件下搅拌时间2h。将上述步骤中得到的硅气凝胶的N-甲基吡咯烷酮溶液加入配制的含有Tween的水溶液中，在转速为300rpm，温度为25℃的条件下搅拌3h分散形成硅气凝胶乳液。再向硅气凝胶乳液中加入二巯基丙磺酸钠，在1000rpm下高速搅拌30min，形成气凝胶浆料。最后，制备的硅气凝胶浆料用涂布机涂布在PET基材上，得到湿膜，湿膜放置到干燥箱中60℃干燥，4h后取出隔热膜并冷却。经测量隔热膜的厚度为0.6mm，接着再测试隔热膜的性能。如图1所示，图中可以看出气凝胶粉体的孔结构保持完好。
实施例6
量取50g去离子水和6gTriton X-100(聚乙二醇辛基苯基醚)加入烧瓶中，在转速为50rpm和温度为40℃的条件下搅拌1h。然后在5g疏水硅气凝胶粉体中加入30g2-吡咯烷酮，在转速为50rpm，温度40℃的条件下搅拌时间2h。将上述步骤中得到的硅气凝胶的2-吡咯烷酮溶液加入配制的含有Triton X-100的水溶液中，在转速为300rpm，温度为25℃的条件下搅拌3h分散形成硅气凝胶乳液。再向硅气凝胶乳液中加入辛基酚聚氧乙烯醚溶液，在1000rpm下高速搅拌30min，形成硅气凝胶浆料。最后，制备的硅气凝胶浆料用涂布机涂布在金属箔片上，得到湿膜，湿膜放置到干燥箱中60℃干燥，4h后取出隔热膜并冷却。经测量隔热膜的厚度为0.6mm，接着再测试隔热膜的性能。
实施例7
量取50g去离子水和5gTriton X-100(聚乙二醇辛基苯基醚)加入烧瓶中，在转速为50rpm和温度为40℃的条件下搅拌1h。然后在多少g疏水硅气凝胶粉体中加入25g丙二醇丁醚，在转速为50rpm，温度40℃的条件下搅拌时间2h。将上述步骤中得到的硅气凝胶的丙二醇丁醚溶液加入配制的含有Triton X-100的水溶液中，在转速为300rpm，温度为25℃的条件下搅拌3h分散形成硅气凝胶乳液。再向硅气凝胶乳液中加入十二烷基葡萄糖苷溶液，在1000rpm下高速搅拌30min，形成硅气凝胶浆料。最后，制备的硅气凝胶浆料用涂布机涂布在PET基材上，得到湿膜，湿膜放置到干燥箱中80℃干燥，2h后取出隔热膜并冷却。经测量隔热膜的厚度为0.8mm，接着再测试隔热膜的性能。
实施例8
量取50g去离子水和6g Triton X-100加入烧瓶中，在转速为50rpm和温度为40℃的条件下搅拌1h。然后在5g疏水硅气凝胶粉体中加入25gN-辛基吡咯烷酮，在转速为50rpm，温度40℃的条件下搅拌时间2h。将上述步骤中得到的硅气凝胶的N-辛基吡咯烷酮溶液加入配制的含有Triton X-100的水溶液中，在转速为300rpm，温度为25℃的条件下搅拌3h分散形成硅气凝胶乳液。再向气凝胶乳液中加入十六烷基磺基甜菜碱，在1000rpm下高速搅拌30min，形成硅气凝胶浆料。最后，制备的硅气凝胶浆料用涂布机涂布在PET基材上，得到湿膜，湿膜放置到干燥箱中80℃干燥，2h后取出隔热膜并冷却。经测量隔热膜的厚度为0.8mm，接着再测试隔热膜的性能。
实施例9
量取80g去离子水和9g十二烷基苯磺酸钠加入烧瓶中，在转速为50rpm和温度为40℃的条件下搅拌1h。然后在8g疏水硅气凝胶粉体中加入80g乙二醇乙醚，在转速为50rpm，温度40℃的条件下搅拌时间2h。将上述步骤中得到的硅气凝胶的乙二醇乙醚溶液加入配制的含有十二烷基苯磺酸钠的水溶液中，在转速为300rpm，温度为25℃的条件下搅拌3h分散形成硅气凝胶乳液。再向硅气凝胶乳液中加入辛基酚聚氧乙烯醚，在1000rpm下高速搅拌30min，形成硅气凝胶浆料。最后，制备的硅气凝胶浆料用涂布机涂布在金属箔片上，得到湿膜，湿膜放置到干燥箱中80℃干燥，2h后取出隔热膜并冷却。经测量隔热膜的厚度为0.8mm，接着再测试隔热膜的性能。
性能检测
本发明采用的表征方式和测试方法：
热导率k
气凝胶隔热膜的热导率通过稳态法来测试。将气凝胶复合材料样品，裁剪成宽度为150mm×150mm×100mm的矩形形状，将其作为实验样片，测试之前，将实验片放置到烘箱中加热100℃/30min，干燥器中冷却到室温，除去样品中的水分。使用热导仪(HFM436)，上下部加热器之间的载荷为0.3MPa，温差为20℃，测定样品上下表面的温度T1、T2，并计算出复合材料的热导率。
Claims (10)
1.一种硅气凝胶隔热膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S1、在去离子水中加入表面活性剂，搅拌均匀；
S2、使用有机溶剂作为保护剂，将硅气凝胶粉体加入有机溶剂中搅拌均匀；
S3、将S2步骤中所得溶液加入S1步骤中所得溶液中，搅拌均匀，形成硅气凝胶乳液；
S4、向S3步骤中所得硅气凝胶乳液中加入粘稠剂，搅拌均匀，形成硅气凝胶浆料；
S5、将S4步骤中所得硅气凝胶浆料在涂布在柔性基材上，固化，得到硅气凝胶柔性薄膜。
2.如权利要求1所述的硅气凝胶隔热膜的制备方法，其特征在于：所述表面活性剂种类包括阳离子表面活性剂或阴离子表面活性剂或非离子型表面活性剂中的一种或多种；
所述阳离子表面活性剂包括聚氧乙烯烷基胺、烷基三甲基胺；
所述阴离子表面活性剂包括烷基硫酸盐、烷基苯磺酸盐或烷基磺酸盐，包括十二烷基磺酸钠、或十二烷基苯磺酸钠；
所述非离子型表面活性剂包括聚氧乙烯烷基醚、脱水山梨醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯醚， Span、Tween、TRITON、Pluorinic、BARLOX、或Aerosol OT。
3.如权利要求1所述的硅气凝胶隔热膜的制备方法，其特征在于：所述硅气凝胶粉体为疏水性的硅气凝胶颗粒，颗粒的孔隙率大于50%；所述硅气凝胶密度在40~200k份/m3；所述硅气凝胶的导热系数低于0.05W/(m·K)。
4.如权利要求1所述的硅气凝胶隔热膜的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂选自乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇丁醚、三乙二醇丁醚、丙二醇丁醚、丙二醇甲醚、二丙二醇甲醚、环己二醇单甲醚、2-吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮、或N-辛基吡咯烷酮中的一种或几种。
5.如权利要求1所述的硅气凝胶隔热膜的制备方法，其特征在于：所述粘稠剂为水性粘合剂，包括二乙基四氢糠醚、月桂酸聚氧乙醚硫酸铵、月桂醇硫酸酯铵、硫脲、N-二硫代甲酸三铵、硫氰酸铵、巯基乙酸钠、二巯基丁二酸钠、二巯基丙磺酸钠、辛基酚聚氧乙烯醚、十六烷基磺基甜菜碱、或十二烷基葡萄糖苷中的一种。
6.如权利要求1所述的硅气凝胶隔热膜的制备方法，其特征在于：所述的基材为柔性基材，包括玻璃、金属箔片或高分子材料，包括：超薄玻璃、铜片、铝箔、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚乙烯、乙烯-丙烯共聚物、聚四氟乙烯、聚酰亚胺、聚苯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚碳酸酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、尼龙（聚酰胺）、聚甲醛。
7.如权利要求1所述的硅气凝胶隔热膜的制备方法，其特征在于：所述S5步骤中涂布的方法为刮涂方式，采用玻璃棒或涂布机进行刮涂。
8.如权利要求1所述的硅气凝胶隔热膜的制备方法，其特征在于：所述S5步骤中的固化为加热固化，加热温度为0~100℃，优选为50~100℃；固化时间在0.5h~10h。
9.根据权利要求1-8任一项所述制备方法制备得到的硅气凝胶隔热膜，其特征在于，由以下组分制备：硅气凝胶粉体、表面活性剂、粘稠剂、有机溶剂、水；其中，硅气凝胶粉体5~60份、表面活性剂0.5~5份、粘稠剂20~80份、有机溶剂10~60份、去离子水20~100份。
10.如权利要求9所述的硅气凝胶隔热膜，其特征在于：所述硅气凝胶隔热膜的厚度在1~1000μm之间。
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