CN114634648B - 一种固态聚合物电解质薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固态聚合物电解质薄膜的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚偏氟乙烯粉末与N,N二甲基甲酰胺溶液在室温下混合搅拌后得到预分散溶液，在预分散溶液中加入1‑丁基‑3‑甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐得到预处理溶液，将预处理溶液烘干后得到固态聚合物电解质薄膜；(2)对固态聚合物电解质薄膜进行水处理，酸处理。本发明制备的固态聚合物电解质薄膜合成简单、组合方便、离子导电率高、耐化学腐蚀。

Description

一种固态聚合物电解质薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及电化学气体传感器技术领域，具体涉及一种固态聚合物电解质薄膜的制备方法。
背景技术
早在上世纪五、六十年代，研究者已对传统液态电解质有着一系列的探索，并将其应用在电化学气体传感器上，使传感器具备输出信号大、灵敏度高、常温工作等优点。但液态电解质也存在着许多缺点，如电解液干涸、吸潮、泄露等。同时，催化剂的劣化，容易被环境所影响而造成传输信号不稳定性等，导致电化学气体传感器的性能下降。
固态电解质是指在固态情况下具有与熔融盐或电解质水溶液相当数量级的离子电导率的物质。通常固体的导电以电子或空穴作为电荷载体，如金属和半导体；而固态电解质以离子为电荷载体，离子在固体中移动传输电荷。当固态电解质作为电化学传感器中的气敏元件时，存在材料机械性能差的问题。为了改善固态电解质材料的机械性能，通常用聚合物与固态电解质构成固态聚合物电解质来提高机械性能。随着温度不同，聚合物分子链也存在不同的运动状态；离子在固态聚合物电解质中的运动主要通过阳离子的络合和解离实现。聚合物的加入使得固态电解质具有使用寿命长、安全、重量轻、机械弹性好、耐腐蚀性强、易加工等优点。
将固态聚合物电解质应用于电化学气体传感器中，一方面可以极大提高电化学气体传感器的安全性；另一方面，由于固态聚合物电解质具有良好柔韧性，可以使得气体传感器获得更好的电极/电解质界面。同时，固态聚合物电解质的应用能够去除基于液态电解质的电化学气体传感器所需的液体容器和密封装置，使传感器的结构大大简化，更易小型化。
申请号CN202110561990.6、公开号CN113252759A、公开时间2021.08.13、名称为电化学气体传感器和用于电化学气体传感器的电解质，包括：在电化学气体传感器中添加酸性液体电解质(具有至少一种表面活性剂)，旨在确保电极部分能够被电解质润湿。液体电解质的存在有利于形成所期望的三相界面。但此方法中所添加的液体电解质会因为环境震动而影响酸性液体电解质浸润电极。同时，在低温环境下，酸性液体电解质会产生冻结，导致电化学气体传感器对气体无响应。
申请号CN201921135491.5、公开号CN210221893U、公开时间2020.03.31、名称为电化学气体传感器，包括：卷式结构的储液棉，气体进入壳体时须经过工作电极，使得待测气体与工作电极充分接触，避免气体向边缘扩散，从而保证测量结果的准确性。同时，此电化学气体传感器在空腔内设置过滤膜利于目标气体的进入。但此方法中储液棉的存在会导致传感器尺寸偏大，同时在高温环境工作时储液棉中的电解液易蒸发，会降低电化学气体传感器的使用寿命。另外，PTFE膜上的粘合剂会增加PTFE膜与电极间的界面电阻，从而使得电化学气体传感器的整体能耗增加。
发明内容
本发明的目的在于提供一种固态聚合物电解质薄膜的制备方法，其制备的固态聚合物电解质薄膜合成简单、组合方便、离子导电率高、耐化学腐蚀。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种固态聚合物电解质薄膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将聚偏氟乙烯粉末与N,N二甲基甲酰胺溶液在室温下混合搅拌后得到预分散溶液，在预分散溶液中加入1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐得到预处理溶液，将预处理溶液烘干后得到固态聚合物电解质薄膜；
(2)对固态聚合物电解质薄膜进行水处理，酸处理。
优选地，所述步骤(1)中，将聚偏氟乙烯粉末分成若干份，分批次加入到20℃的N,N二甲基甲酰胺溶液中，搅拌2h后形成预分散溶液。
优选地，所述聚偏氟乙烯粉末与N,N二甲基甲酰胺溶液的质量比为15:85。
优选地，所述步骤(1)中，将1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐加入到预分散溶液中，20℃下搅拌2h得到无色透明状粘稠液体，即为预处理溶液。
优选地，所述1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐与预分散溶液的质量比为30:70。
优选地，所述步骤(1)中，将预处理溶液倒入模具中，放置在设定温度为60℃的干燥箱中烘干16h，将烘干后的样品从模具中取出得到固态聚合物电解质薄膜。
优选地，所述步骤(2)中，将固态聚合物电解质薄膜浸泡在80℃下质量百分数为3％双氧水溶液中2h，用去离子水冲一遍，之后浸泡在80℃下0.5mol/L的硫酸中2h，最后将其放在80℃下去离子水中2h，得到水处理后的固态聚合物电解质薄膜。
优选地，所述步骤(2)中，将水处理后的固态聚合物电解质薄膜放在20℃、质量百分数为50％的硫酸中浸泡24h得到酸处理的固态聚合物电解质薄膜。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中的固体聚合物电解质薄膜的合成方法简单，对于合成环境要求简单；聚偏氟乙烯本身机械性能好，制成的薄膜可加工性好；在加入导电离子液体1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐后使得薄膜在室温下有着较高的离子电导率；固态聚合物电解质薄膜本身是三维互联纤维结构，拥有较高的比表面积使其有利于更快的对气体检测响应时间；并且相较于液态电解质和固态电解质，固态聚合物电解质可以不需要电解液，也不需要粘结剂，直接包覆在电极基板上，减小薄膜与电极间的界面电阻，缩小了传感器的体积。
附图说明
图1是本发明实施例合成出的固态聚合物电解质薄膜照片；
图2是本发明实施例和对比例制备得到的薄膜的离子电导率对比图；
图3是本发明实施例和对比例制备得到的薄膜在10℃下的电化学阻抗谱图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例
一种固态聚合物电解质薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将聚偏氟乙烯(PVDF)固体加入研钵中研磨成细小粉末，保证粉末不粘结成块状；
步骤2：将研磨好的PVDF粉末分成若干份，分批次加入到20℃的N,N二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，搅拌2h后形成预分散溶液，其中总PVDF粉末质量与DMF溶液质量的质量比为15:85；
步骤3：将1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐(RTIL)加入到预分散溶液中，20℃下搅拌2h得到无色透明状粘稠液体，即为预处理溶液，其中RTIL的质量与预分散溶液质量的质量比为30:70；
步骤4：将无色透明粘稠状液体倒入模具，放置在设定温度为60℃的干燥箱中烘干16h；
步骤5：将烘干后的样品从模具中取出得到固态聚合物电解质薄膜；
步骤6：将固态聚合物电解质薄膜浸泡在80℃下质量百分数为3％双氧水溶液中2h，用去离子水冲一遍，之后浸泡在80℃下0.5mol/L的硫酸中2h，最后将其放在80℃下去离子水中2h，得到水处理后的固态聚合物电解质薄膜；
步骤7：将水处理后的固态聚合物电解质薄膜放在20℃、质量百分数为50％的硫酸中浸泡24h得到酸处理的固态聚合物电解质薄膜。
以Pt/C为工作电极、Pt为对电极，本实施例制备得到的薄膜作为固态聚合物电解质薄膜，通过具有导电能力的夹具连接电极和辰华CHI650E电化学工作站来测试以固态聚合物电解质薄膜为气敏材料的电化学气体传感器的电化学性能。
将酸处理的固态聚合物电解质薄膜切割成适当大小，覆盖在电极上方，用夹具将薄膜与陶瓷基底夹紧，使电极与薄膜完全接触，用导线将夹具与辰华CHI650E电化学工作站，测试以固态聚合物电解质薄膜为气敏材料的电化学气体传感器的电化学性能。
对比例
一种固态聚合物电解质薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：将商业Nafion212薄膜切割成需求大小，撕下两面密封保护膜；
步骤2：将商业Nafion212薄膜浸泡在下质量百分数为3％双氧水溶液中煮沸2h，用去离子水冲洗一遍，去除膜中的有机杂质；
步骤3：将商业Nafion212薄膜浸泡在下0.5mol/L的硫酸中煮沸2h，用去离子水冲洗一遍，去除膜中的无机杂质；
步骤4：将商业Nafion212薄膜浸泡在蒸馏水中煮2h，得到膜称为水处理的Nafion膜；
步骤5：将水处理Nafion膜放在20℃，质量百分数为50％的硫酸中浸泡24h得到酸处理的Nafion膜；
以Pt/C为工作电极、Pt为对电极，酸处理的Nafion212膜作为固态聚合物电解质薄膜，通过具有导电能力的夹具连接电极和辰华CHI650E电化学工作站来测试以Nafion膜为气敏材料的电化学气体传感器的电化学性能。
将酸处理的Nafion膜覆盖在电极上方，用夹具将薄膜与陶瓷基底夹紧，使电极与Nafion膜的接触，用导线将夹具与辰华CHI650E电化学工作站，测试以Nafion为固态聚合物电解质薄膜为气敏材料的电化学气体传感器的电化学性能。
图2所示为本发明制备的PVDF薄膜与商业Nafion212薄膜在10℃下的电化学阻抗谱图。从图中可以读出样品的本体阻抗(Re,Ω·cm2)，结合样品被测面积(S＝1cm2)和样品的厚度(dNafion＝0.1cm,dPVDF＝0.37cm)，根据离子电导率计算公式σ＝d/(Re·S)可计算出样品的离子电导率。
图3所示为本发明制备的PVDF薄膜与商业Nafion212薄膜在不同温度下的离子电导率比较图。根据阿伦尼乌斯方程，横坐标取不同温度下开尔文温度倒数的1000倍，纵坐标取不同温度下离子电导率与开尔文温度的乘积并取对数作图。由图可以看出，Nafion薄膜的离子电导率随着环境温度的升高而增加；但当环境温度高于70℃时，由于Nafion薄膜内水的蒸发造成其离子电导率不可逆转的急速下降。而本发明中制作的PVDF薄膜，当环境温度低于70℃时体现出和Nafion薄膜相似的变化趋势，但其离子电导率均高于Nafion膜的离子电导率。在100-120℃的温度区间内，本发明制备的PVDF薄膜仍能保持良好的离子电导率，且该电导率的数值明显大Nafion膜的离子电导率。因此将PVDF薄膜应用到电化学气体传感器时，具有工作温度适用范围广的优势。
以上内容仅仅是对本发明结构所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离本发明的结构或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种固态聚合物电解质薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将聚偏氟乙烯粉末与N,N二甲基甲酰胺溶液在室温下混合搅拌后得到预分散溶液，将1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐加入到预分散溶液中，20℃下搅拌2h得到无色透明状粘稠液体，即为预处理溶液，将预处理溶液烘干后得到固态聚合物电解质薄膜；
(2)对固态聚合物电解质薄膜进行水处理、酸处理，水处理、酸处理具体包括以下步骤，将固态聚合物电解质薄膜浸泡在80℃下质量百分数为3％双氧水溶液中2h，用去离子水冲一遍，之后浸泡在80℃下0.5mol/L的硫酸中2h，最后将其放在80℃下去离子水中2h，得到水处理后的固态聚合物电解质薄膜，将水处理后的固态聚合物电解质薄膜放在20℃、质量百分数为50％的硫酸中浸泡24h得到酸处理的固态聚合物电解质薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种固态聚合物电解质薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将聚偏氟乙烯粉末分成若干份，分批次加入到20℃的N,N二甲基甲酰胺溶液中，搅拌2h后形成预分散溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种固态聚合物电解质薄膜的制备方法，其特征在于：所述聚偏氟乙烯粉末与N,N二甲基甲酰胺溶液的质量比为15:85。
4.根据权利要求1所述的一种固态聚合物电解质薄膜的制备方法，其特征在于：所述1-丁基-3-甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺盐与预分散溶液的质量比为30:70。
5.根据权利要求1所述的一种固态聚合物电解质薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，将预处理溶液倒入模具中，放置在设定温度为60℃的干燥箱中烘干16h，将烘干后的样品从模具中取出得到固态聚合物电解质薄膜。
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