CN108598535A - 燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜及其制备方法 - Google Patents

燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜及其制备方法，属于高分子化学和燃料电池领域。该阴离子交换膜是以聚丙烯腈和离子液体为原料制备得到的；所述的离子液体为碘化‑1‑乙烯基‑3‑甲基咪唑。本发明还提供一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的制备方法。本发明的阴离子交换膜在80℃时的离子传导率可达1.35mS/cm，该阴离子交换膜厚度为50‑80μm，与同类型的离子交换膜相比，机械强度有所提高。

Description

燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜及其制备 方法
技术领域
本发明属于高分子化学和燃料电池领域，具体涉及一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜及其制备方法。
背景技术
阴离子交换膜是碱性阴离子交换膜燃料电池的“心脏”，与一般化学电源中的隔膜不同，它不仅可以隔离燃料和氧化剂，防止它们直接发生反应，而且起着电解质的作用。离子液体具有不挥发、不燃烧、几乎无蒸汽压，受热不会膨胀，导电性好等特性，被广泛应用于电化学、有机合成、催化及萃取分离等领域。近年来，离子液体在高分子领域也越来越受到重视。有文章报道，将甲基咪唑四氟硼酸、甲基咪唑三氟甲磺酸等亲水性离子液体和甲基咪唑六氟磷酸、甲基咪唑双三氟甲磺酰亚胺等疏水性离子液体掺杂到高分子膜中，得到电导率较高的聚电解质膜。
公开号为CN101070397A的中国发明专利申请公开文件中公开了一种将离子液体掺杂到聚合物膜中的方法，然后得到一种燃料电池用质子交换膜。
上述现有技术方案中所述膜都有一个缺点，掺杂的离子液体都容易被燃料电池使用过程中生成的水洗出，从而影响膜的使用性能及寿命。
发明内容
本发明的目的是为了提供一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜及其制备方法，该复合膜具有较高的离子传导率和较好的热稳定性能，并且具有良好的尺寸稳定性和机械性能,同时,该制备方法工艺简单、成本低。
本发明首先提供一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜，该阴离子交换膜是以聚丙烯腈和离子液体为原料制备得到的；
所述的离子液体为碘化-1-乙烯基-3-甲基咪唑，结构式如式Ⅱ所示：
优选的是，所述的聚丙烯腈和离子液体的质量比为1:(0.4～1)。
本发明还提供一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的制备方法，该方法包括：
步骤一：将聚丙烯腈溶于有机溶剂中溶解,得到均相溶液；
步骤二：将碘化-1-乙烯基-3-甲基咪唑加入到步骤一得到的溶液中，搅拌至溶解，并通氮气15-30分钟，然后加入引发剂反应，得到反应液；
步骤三：将步骤二得到反应液通过流延法成膜，干燥，然后将膜放入KOH溶液中浸泡，即得到燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜。
优选的是，所述的溶解温度优选为55-70℃，溶解时间优选为2-3h。
优选的是，所述步骤一的有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
优选的是，所述步骤一的均相溶液的浓度为7-10wt％。
优选的是，所述步骤二的引发剂为偶氮二异丁腈。
优选的是，所述步骤二的反应温度为55-70℃，反应时间为6-10h。
优选的是，所述的KOH溶液的浓度为1M。
优选的是，所述的浸泡温度为60℃，浸泡时间为24h。
本发明的有益成果
本发明首先提供一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜，该阴离子交换膜是以聚丙烯腈和离子液体为原料制备得到的；所述的离子液体为碘化-1-乙烯基-3-甲基咪唑；该阴离子交换膜中咪唑环的氮原子可以充当离子的给体与受体，既可以接受离子也可以给出离子，聚丙烯腈可提高膜的强度，继而解决阴离子交换膜离子传导率低和强度差等问题，实验结果表明：本发明的阴离子交换膜在80℃时的离子传导率可达1.35mS/cm，该阴离子交换膜厚度为50-80μm，与同类型的离子交换膜相比，机械强度有所提高。
本发明还提供一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的制备方法，该方法是首先配制了一定浓度的聚丙烯腈溶液，再利用原位聚合法制备阴离子交换膜，该阴离子交换膜均一透明可任意弯曲，并具有优异的离子传导率，良好的热稳定性能及力学性能，从实际应用角度，制备容易且成本较低，可应用于碱性阴离子交换膜燃料电池领域。
附图说明
图1为本发明实施例3制备的聚丙烯腈与离子液体原位聚合型阴离子交换膜的实物照片。
图2为对比例3和本发明实施例1-4制备的聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的红外光谱图。
图3为对比例3和本发明实施例1-4制备的聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的离子传导率图。
图4为本发明实施例2制备的聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的TGA曲线图。
具体实施方式
本发明首先提供一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜，该阴离子交换膜是以聚丙烯腈和离子液体为原料制备得到的；
所述的聚丙烯腈的结构式如式Ⅰ所示：
式Ⅰ中，n为重复单元数，n为≥1的整数。
所述的离子液体为碘化-1-乙烯基-3-甲基咪唑，结构式如式Ⅱ所示：
按照本发明，本发明由于聚丙烯腈结构中有-CN，极性较高，强度大，且成膜性能优异，因此，选择聚丙烯腈作为聚合物膜的基体材料。而本发明的离子液体为碘化-1-乙烯基-3-甲基咪唑，该咪唑是五元杂化共轭结构，稳定性好，以碘化-1-乙烯基-3-甲基咪唑作为离子液体来制备阴离子交换膜使膜具有优异的性能。
本发明还提供一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的制备方法，该方法包括：
步骤一：将聚丙烯腈溶于有机溶剂中溶解,得到均相溶液；所述的有机溶剂优选为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMSO)；均相溶液的浓度优选为7-10wt％；所述的溶解温度优选为55-70℃，溶解时间优选为2-3h；
步骤二：将离子液体碘化-1-乙烯基-3-甲基咪唑加入到步骤一得到的溶液中，搅拌至溶解，并通氮气15-30分钟，然后加入引发剂反应，得到反应液；所述引发剂优选为偶氮二异丁氰(AIBN)，引发剂的加入量优选为离子液体质量的1％；所述反应温度优选为55-70℃，反应时间优选为6-10；所述的聚丙烯腈和离子液体的质量比优选为1:(0.4～1)。
步骤三：将步骤二得到反应液通过流延法成膜，干燥，然后将膜放入KOH溶液中浸泡，确保I-完全被OH-置换，用去离子水冲洗至中性，即得到燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜；所述的干燥温度优选为60℃，干燥时间优选为12h；所述的KOH溶液的浓度为1M；所述的浸泡温度为60℃，浸泡时间为24h。
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的描述，实施例中涉及到的原料均为商购获得。
对比例1
首先将4g PAN粉末和50g有机溶剂DMAc加入到三口烧瓶中，于70℃下搅拌2小时至完全溶解，形成均相溶液(浓度为8％)，然后向PAN溶液中加入1.2g碘化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，通20min氮气排除氧气，冷凝回流，再加入0.012gAIBN于70℃下引发反应，8h后反应停止，将所得溶液在洁净干燥的玻璃板上流延成膜，快速置于真空烘箱中，在60℃下干燥12小时，将膜从玻璃板上揭下，最后将膜浸泡在1M KOH溶液中60℃约24h，重复3次，确保I-完全被OH-置换，用去离子水冲洗至中性，备用。所制备的膜分别命名为PAN-[PVMIm][I]0.3和PAN-[PVMIm][OH]0.3。
对所得膜进行电导率测试发现电导率达10-5数量级，不符合碱性燃料电池的性能要求。
对比例2
首先将4g PAN粉末和50g有机溶剂DMAc加入到三口烧瓶中，于70℃下搅拌2小时至完全溶解，形成均相溶液(浓度为8％)，然后向PAN溶液中加入4.8g碘化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，通20min氮气排除氧气，冷凝回流，再加入0.048gAIBN于70℃下引发反应，8h后反应停止，将所得溶液在洁净干燥的玻璃板上流延成膜，快速置于真空烘箱中，在60℃下干燥12小时，将膜从玻璃板上揭下，最后将膜浸泡在1M KOH溶液中60℃约24h，重复3次，确保I-完全被OH-置换，用去离子水冲洗至中性，备用。
所制备的膜分别命名为PAN-[PVMIm][I]1.2和PAN-[PVMIm][OH]1.2，对所得膜进行拉伸测试发现拉伸强度达15.2MPa，不符合碱性燃料电池的性能要求。
对比例3
将4g PAN粉末和50g有机溶剂DMAc加入到三口烧瓶中，于70℃下搅拌2小时至完全溶解，形成PAN均相溶液(浓度为8％)，将所得溶液在洁净干燥的玻璃板上流延成膜，快速置于真空烘箱中，在60℃下干燥12小时，将膜从玻璃板上揭下，作为纯样，备用。
实施例1
首先将4g PAN粉末和50g有机溶剂DMAc加入到三口烧瓶中，于70℃下搅拌2-3小时至完全溶解，形成均相溶液(浓度为8％)，然后向PAN溶液中加入1.6g碘化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，通20min氮气排除氧气，冷凝回流，再加入0.016gAIBN于70℃下引发反应，8h后反应停止，将所得溶液在洁净干燥的玻璃板上流延成膜，快速置于真空烘箱中，在60℃下干燥12小时，将膜从玻璃板上揭下，最后将膜浸泡在1M KOH溶液中60℃约24h，重复3次，确保I-完全被OH-置换，用去离子水冲洗至中性，备用。
所制备的膜分别命名为PAN-[PVMIm][I]0.4和PAN-[PVMIm][OH]0.4。
实施例2
首先将4g PAN粉末溶于50g有机溶剂DMAc中，于70℃下搅拌2小时至完全溶解，形成均相溶液(浓度为8％)，然后向PAN溶液中加入2.4g碘化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，通20min氮气排除氧气，冷凝回流，再加入0.024gAIBN于70℃下引发反应，8h后反应停止，将所得溶液在洁净干燥的玻璃板上流延成膜，快速置于真空烘箱中，在60℃下干燥12小时，将膜从玻璃板上揭下，最后将膜浸泡在1M KOH溶液中60℃约24h，重复3次，确保I-完全被OH-置换，用去离子水冲洗至中性，备用。所制备的膜分别命名为PAN-[PVMIm][I]0.6和PAN-[PVMIm][OH]0.6。
图4为本发明实施例2制备的聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的TGA曲线图。从图4可以看出，当温度处于100℃以下时，所有的膜仅有轻微失重(约5wt％),可能由于吸收水的蒸发。温度在100-300℃之间时，膜的热失重小于10wt％，并且阴离子为OH-膜的热失重速率明显大于阴离子为I-膜的热失重速率。当温度在300℃以上时，OH-膜的最大失重小于40wt％，这部分失重是主要由于聚合物主链和咪唑侧链的降解所致。基于以上分析，我们可以得出结论，基于离子液体的碱性阴离子交换膜具有较高的热稳定性。
实施例3
首先将4g PAN粉末溶于50g有机溶剂DMAc中，于60℃下搅拌2小时至完全溶解，形成均相溶液(浓度为8％)，然后向PAN溶液中加入3.2g碘化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，通20min氮气排除氧气，冷凝回流，再加入0.032gAIBN于60℃下引发反应，8h后反应停止，将所得溶液在洁净干燥的玻璃板上流延成膜，快速置于真空烘箱中，在60℃下干燥12小时，将膜从玻璃板上揭下，最后将膜浸泡在1M KOH溶液中60℃约24h，重复3次，确保I-完全被OH-置换，用去离子水冲洗至中性，备用。所制备的膜分别命名为PAN-[PVMIm][I]0.8和PAN-[PVMIm][OH]0.8。
图1分别为本发明实施例3制备的PAN-[PVMIm][I]0.8(A图)和PAN-[PVMIm][OH]0.8(B图)膜的实物照片。从图1中的A图可以看出，本发明制备的本发明所制备的膜是均一透明的，从图1B图可以看出所制备的膜可任意弯曲的。
实施例4
首先将4g PAN粉末溶于50g有机溶剂DMAc中，于55℃下搅拌2-3小时至完全溶解，形成均相溶液(浓度为8％)，然后向PAN溶液中加入4g碘化1-乙烯基-3-甲基咪唑离子液体，通20min氮气排除氧气，冷凝回流，再加入0.04gAIBN于55℃下引发反应，10h后反应停止，将所得溶液在洁净干燥的玻璃板上流延成膜，快速置于真空烘箱中，在60℃下干燥12小时，将膜从玻璃板上揭下，最后将膜浸泡在1M KOH溶液中60℃约24h，重复3次，确保I-完全被OH-置换，用去离子水冲洗至中性，备用。所制备的膜分别命名为PAN-[PVMIm][I]1和PAN-[PVMIm][OH]1。
图2为对比例3和本发明实施例1-4制备的聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的红外光谱图。图2说明：波长为2240cm-1是-CN的特征吸收峰，1559cm-1处的吸收峰源于咪唑阳离子的振动，3396cm-1处较强的吸收峰是由于O-H的伸缩振动，从而说明I-已完全转化为OH-，以上结果表明PAN-[PVMIm][OH]碱性阴离子交换膜成功制备。
图3为对比例3和本发明实施例1-4制备的聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的离子传导率图。图3可以看出，随着测试温度的升高，膜的电导率均不断增加，这主要可以归因于：温度升高，离子迁移率变快和高温下聚合物链运功加剧，便于离子传输，在80℃下，PAN-PVMIm[OH]1膜的电导率最高，达到0.135×10-2S/cm，基本满足燃料电池的使用要求。温度相同时，随着离子液体含量增加，电导率显著增加。
表1为对比例1-3和实施例1-4得到的阴离子交换膜的机械性能数据
表1
如表1研究了离子液体含量对阴离子交换膜机械性能的影响，用万能拉力机对膜的拉伸强度进行了测试，测试条件：在室温下，拉伸速率为3mm/s，膜完全是湿态。纯PAN膜的拉伸强度为117.51MPa，随着离子液体含量的增加拉伸强度逐渐下降，当二者的质量比为1:1时，阴离子交换膜的拉伸强度达到28.65MPa，满足燃料电池的使用要求。
从以上图表可以看出，本发明应合理控制离子液体的含量，当离子液体含量过低时，电导率达10-5数量级，不符合碱性燃料电池的性能要求；当离子液体的量过多时，拉伸强度太低，不符合碱性燃料电池的性能要求。
以上实施例说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims (10)

1.一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜，其特征在于，该阴离子交换膜是以聚丙烯腈和离子液体为原料制备得到的；
所述的离子液体为碘化-1-乙烯基-3-甲基咪唑，结构式如式Ⅱ所示：
2.根据权利要求1所述的一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜，其特征在于，所述的聚丙烯腈和离子液体的质量比为1:(0.4～1)。
3.根据权利要求1-2任何一项所述的一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，该方法包括：
步骤一：将聚丙烯腈溶于有机溶剂中溶解,得到均相溶液；
步骤二：将碘化-1-乙烯基-3-甲基咪唑加入到步骤一得到的溶液中，搅拌至溶解，并通氮气15-30分钟，然后加入引发剂反应，得到反应液；
步骤三：将步骤二得到反应液通过流延法成膜，干燥，然后将膜放入KOH溶液中浸泡，即得到燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜。
4.根据权利要求3所述的一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，所述的溶解温度优选为55-70℃，溶解时间优选为2-3h。
5.根据权利要求3所述的一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一的有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
6.根据权利要求3所述的一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一的均相溶液的浓度为7-10wt％。
7.根据权利要求3所述的一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二的引发剂为偶氮二异丁腈。
8.根据权利要求3所述的一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二的反应温度为55-70℃，反应时间为6-10h。
9.根据权利要求3所述的一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，所述的KOH溶液的浓度为1M。
10.根据权利要求3所述的一种燃料电池用聚丙烯腈与离子液体复合阴离子交换膜的制备方法，其特征在于，所述的浸泡温度为60℃，浸泡时间为24h。
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