CN109301136A - 一种耐热的锂电池隔膜及其制备方法 - Google Patents

一种耐热的锂电池隔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种耐热的锂电池隔膜及其制备方法，属于新能源及材料技术领域。本发明采用电解质渗透效果好和耐热性能优异的PET无纺布作为隔离膜应用到锂电池中，同时PET无纺布也存在孔径大、饱液能力差等劣势，针对以上问题本发明使用微凹版涂覆勃姆石及旋转喷涂PVDF的复合涂层对PET无纺布进行改性，从而达到缩小孔径，提高隔膜饱液能力的目的，也能够有效的粘结隔膜与极片。

Description

一种耐热的锂电池隔膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及新能源及材料技术领域，具体而言，涉及耐热的锂电池隔膜及其制备方法。
背景技术
锂电池具有比能量高、重量轻、体积小及较长的使用寿命等特点，随着对锂电池能量密度的要求越来越高，电池的安全性也得到越来越多的重视，电池隔膜作为锂电池的组成部分，对其安全性起着决定性的作用，目前大多数锂电池均采用PE、PP或复合机表面改性后的PE、PP膜作为隔离膜，传统隔膜存在着耐热性低和电解质渗透性差等问题。。
发明内容
本发明的目的在于提供了一种耐热的锂电池隔膜的制备方法，该方法能制备出耐热性好的电池隔膜。
本发明的第二目的在于提供一种耐热的锂电池隔膜，该电池隔膜，耐热性好，电解质渗透性好。
为了实现本发明的上述目的，采用以下技术方案：
一种耐热的锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将勃姆石粉末与第一分散剂、第一增稠剂混合，并与水混合搅拌，得到初混料；
砂磨初混料后与第一胶黏剂混合并进行真空震荡分散，得到勃姆石涂布浆料；
将PVDF粉末与第二分散剂、第二增稠剂混合，并与水混合搅拌，得到涂布初混料；
砂磨涂布初混料后与第二胶黏剂进行真空震荡分散，得到PVDF浆料；
将勃姆石涂布浆料涂布于无纺布后烘干；得到隔膜粗品；
将PVDF浆料旋转喷涂于隔膜粗品并烘干得到锂电池隔膜。
一种耐热的锂电池隔膜，锂电池隔膜由上述的耐热的锂电池隔膜的制备方法制备得到。
本发明的有益效果为：本发明采用电解质渗透效果好和耐热性能优异的PET无纺布作为隔离膜应用到锂电池中，同时PET无纺布也存在孔径大、饱液能力差等劣势，针对以上问题本发明使用微凹版涂覆勃姆石及旋转喷涂PVDF的复合涂层对PET无纺布进行改性，从而达到缩小孔径，提高隔膜饱液能力的目的，也能够有效的粘结隔膜与极片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面对本发明实施例的一种耐热的锂电池隔膜及其制备方法进行具体说明。
一种耐热的锂电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
将勃姆石粉末与第一分散剂、第一增稠剂混合，并与水混合搅拌，得到初混料；
砂磨初混料后与第一胶黏剂混合并进行真空震荡分散，得到勃姆石涂布浆料；
将PVDF粉末与第二分散剂、第二增稠剂混合，并与水混合搅拌，得到涂布初混料；
砂磨涂布初混料后与第二胶黏剂进行真空震荡分散，得到PVDF浆料；
将勃姆石涂布浆料涂布于无纺布后烘干；得到隔膜粗品；
将PVDF浆料旋转喷涂于隔膜粗品并烘干得到锂电池隔膜。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，按照重量百分比，勃姆石涂布浆料包括勃姆石20％-40％，第一胶黏剂3％-6％；第一分散剂0.2％-0.5％；第一增稠剂1％-3％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，按照重量百分比，PVDF浆料包括PVDF粉末10％-15％，第二胶黏剂3％-6％；第二分散剂0.2％-0.5％；第二增稠剂1％-3％。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，第一分散剂和第二分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的至少一种。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，第一增稠剂和第二增稠剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素中的至少一种。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，真空震荡分散的转速为2000-4000r/min，超声波震荡频率为13-19kHz。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，将勃姆石涂布浆料涂布于无纺布的涂布速度为30-50m/min；涂布后厚度为2-5μm；将PVDF浆料旋转喷涂于隔膜粗品的涂布速度为60-80m/min，涂布厚度为1-2μm。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，将勃姆石涂布浆料涂布于无纺布后烘干的温度为45-65℃；将PVDF浆料旋转喷涂于隔膜粗品并烘干的温度为50-70℃。
进一步地，在本发明较佳的实施例中，旋转喷涂的转速为300-500r/min。
一种耐热的锂电池隔膜，锂电池隔膜由如上述的耐热的锂电池隔膜的制备方法制备得到。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供一种耐热的锂电池隔膜的制备方法，该制备方法包括以下制备步骤：
1.1按照重量百分比，将20％的勃姆石粉、0.5％的三乙基己基磷酸作为第一分散剂、3％的甲基纤维素作为增稠剂与水混合搅拌，得到初混料；
1.2搅拌均匀后的初混料进行砂磨；
1.3然后与6％的胶黏剂混合并进行真空震荡分散，真空震荡分散的转速2000r/min，超声波震荡频率为13kHz，混匀得到勃姆石涂布浆料；
1.4将15％的PVDF粉末、0.5％的十二烷基硫酸钠作为分散剂、3％的羟丙基甲基纤维素作为增稠剂混合后溶解于水中，得到涂布初混料；
1.5砂磨涂布初混料后与6％的胶黏剂混合并进行真空震荡分散，真空震荡分散的转速2000r/min，超声波震荡频率为13kHz，混匀得到PVDF浆料；
1.6将勃姆石涂布浆料以50m/min的速度涂布于PET无纺布膜，涂布厚度为2μm；涂布后进行烘干，烘干温度为45℃，得到隔膜粗品；
1.7将PVDF浆料旋转喷涂于隔膜粗品，喷涂速度为60m/min，涂布厚度为1μm；旋转喷涂的转速为300r/min；
1.8旋转喷涂后进行烘干，烘干的温度为50℃，得到锂电池隔膜。
实施例2
本实施例提供一种耐热的锂电池隔膜的制备方法，该制备方法包括以下制备步骤：
1.1按照重量百分比，将40％的勃姆石粉、0.2％的三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠和甲基戊醇的混合物作为第一分散剂、1％的甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素的混合物作为增稠剂，与水混合搅拌，得到初混料；
1.2搅拌均匀后的初混料进行砂磨；
1.3然后与3％胶黏剂混合并进行真空震荡分散，真空震荡分散的转速4000r/min，超声波震荡频率为19kHz，混匀得到勃姆石涂布浆料；
1.4将10％的PVDF粉末、0.5％的三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯的混合物作为分散剂、3％的甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠的混合物作为增稠剂混合后溶解于水中，得到涂布初混料；
1.5砂磨涂布初混料后与3％的胶黏剂混合并进行真空震荡分散，真空震荡分散的转速4000r/min，超声波震荡频率为19kHz，混匀得到PVDF浆料；
1.6将勃姆石涂布浆料以30m/min的速度涂布于PET无纺布膜，涂布厚度为5μm；涂布后进行烘干，烘干温度为65℃，得到隔膜粗品；
1.7将PVDF浆料旋转喷涂于隔膜粗品，喷涂速度为80m/min，涂布厚度为2μm；旋转喷涂的转速为500r/min；
1.8旋转喷涂后进行烘干，烘干的温度为70℃，得到锂电池隔膜。
实施例3
本实施例提供一种耐热的锂电池隔膜的制备方法，该制备方法包括以下制备步骤：
1.1按照重量百分比，将40％的勃姆石粉、0.2％的三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠和甲基戊醇的混合物作为第一分散剂、1％的甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠和羟乙基纤维素的混合物作为增稠剂，与水混合搅拌，得到初混料；
1.2搅拌均匀后的初混料进行砂磨；
1.3然后与3％胶黏剂混合并进行真空震荡分散，真空震荡分散的转速4000r/min，超声波震荡频率为15kHz，混匀得到勃姆石涂布浆料；
1.4将10％的PVDF粉末、0.5％的三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯的混合物作为分散剂、3％的甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠的混合物作为增稠剂混合后溶解于水中，得到涂布初混料；
1.5砂磨涂布初混料后与3％的胶黏剂混合并进行真空震荡分散，真空震荡分散的转速4000r/min，超声波震荡频率为15kHz，混匀得到PVDF浆料；
1.6将勃姆石涂布浆料以40m/min的速度涂布于PET无纺布膜，涂布厚度为5μm；涂布后进行烘干，烘干温度为55℃，得到隔膜粗品；
1.7将PVDF浆料旋转喷涂于隔膜粗品，喷涂速度为70m/min，涂布厚度为2μm；旋转喷涂的转速为400r/min；
1.8旋转喷涂后进行烘干，烘干的温度为60℃，得到锂电池隔膜。
实验例
本实验例对实施例3制备得到的锂电池隔膜进行检测检测结果如下：
表1隔膜检测结果
与常规隔膜比具有耐热的性能，且其余指标均表现较好，性能优异。
综上所述，通过使用高渗透性及高耐热的PET无纺布代替传统电池隔膜，使用微凹版涂覆勃姆石及旋转喷涂PVDF的复合涂层对PET无纺布进行改性，从而达到缩小孔径，提高隔膜饱液能力的目的，也能够有效的粘结隔膜与极片。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种耐热的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将勃姆石粉末与第一分散剂、第一增稠剂混合，并与水混合搅拌，得到初混料；
砂磨所述初混料后与第一胶黏剂混合并进行真空震荡分散，得到勃姆石涂布浆料；
将PVDF粉末与第二分散剂、第二增稠剂混合，并与水混合搅拌，得到涂布初混料；
砂磨所述涂布初混料后与第二胶黏剂进行真空震荡分散，得到PVDF浆料；
将所述勃姆石涂布浆料涂布于无纺布后烘干；得到隔膜粗品；
将所述PVDF浆料旋转喷涂于所述隔膜粗品并烘干得到所述锂电池隔膜。
2.根据权利要求1所述的耐热的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，按照重量百分比，所述勃姆石涂布浆料包括所述勃姆石20％-40％，所述第一胶黏剂3％-6％；所述第一分散剂0.2％-0.5％；所述第一增稠剂1％-3％。
3.根据权利要求2所述的耐热的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，按照重量百分比，所述PVDF浆料包括所述PVDF粉末10％-15％，所述第二胶黏剂3％-6％；所述第二分散剂0.2％-0.5％；所述第二增稠剂1％-3％。
4.根据权利要求3所述的耐热的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述第一分散剂和所述第二分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的耐热的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述第一增稠剂和所述第二增稠剂为甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羟乙基纤维素中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的耐热的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述真空震荡分散的转速为2000-4000r/min，超声波震荡频率为13-19kHz。
7.根据权利要求6所述的耐热的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，将所述勃姆石涂布浆料涂布于无纺布的涂布速度为30-50m/min；涂布后厚度为2-5μm；将所述PVDF浆料旋转喷涂于所述隔膜粗品的涂布速度为60-80m/min，涂布厚度为1-2μm。
8.根据权利要求7所述的耐热的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，将所述勃姆石涂布浆料涂布于无纺布后烘干的温度为45-65℃；将所述PVDF浆料旋转喷涂于所述隔膜粗品并烘干的温度为50-70℃。
9.根据权利要求8所述的耐热的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述旋转喷涂的转速为300-500r/min。
10.一种耐热的锂电池隔膜，其特征在于，所述锂电池隔膜由如权利要求1-9任一项所述的耐热的锂电池隔膜的制备方法制备得到。
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