JP6841668B2 - 結着剤、電極用スラリー、電極及びその製造方法並びに二次電池 - Google Patents
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Description
本発明の結着剤は、電極活物質層の平均厚みに対して5倍以下の平均繊維長を有するセルロースファイバーを含み、繊維状の結着剤が線接着によって電極活物質を接合(隣接する電極活物質間を繊維状結着剤で架橋して接着)できるためか、電極活物質の集電性に対する密着性を向上できる。さらに、電極厚みに対して5倍以下の繊維長であるため、繊維状の結着剤が電極の表面で毛羽立つこともなく、電極の表面平滑性を向上できる。
本発明の結着剤は、さらにカルボキシメチル基含有セルロースエーテル又はその塩[カルボキシメチル基含有セルロースエーテル(塩)]を含んでいてもよい。セルロースファイバーとカルボキシメチル基含有セルロースエーテル(塩)とを組み合わせると、カルボキシメチル基含有セルロースエーテル(塩)の増粘作用により、塗工時に最適な粘度に調整でき、さらに集電体に対する電極活物質の密着性をより向上できる。
本発明の結着剤は、さらにゴム成分を含んでいてもよい。セルロースファイバーとゴム成分とを組み合わせると、電極に柔軟性を付与でき、電池セルが捲回されても、電極が破損したり、集電体から剥離するのを抑制できる。
本発明の電極(電極活物質層)用スラリーは、結着剤と水と電極活物質とを含んでもよい。本発明の結着剤は、水に対する溶解性が高いため、有機溶媒を用いることなく、電極活物質をスラリー状に分散できる。本発明の電極用スラリーは、有機溶媒を実質的に含まないのが好ましい。本発明の電極用スラリーは、水性溶媒(エタノールやイソプロピルアルコールなどのC1−4アルカノールなど)などの有機溶媒を含んでいてもよいが、有機溶媒の割合は、水100重量部に対して100重量部以下、好ましくは0.1〜100重量部、さらに好ましくは1〜50重量部程度である。
本発明の非水系二次電池用電極は、集電体と、この集電体の少なくとも一方の面に形成され、電極活物質及び前記結着剤を含む電極活物質層とを備えており、前記電極用スラリーを集電体の上に塗布した後、乾燥することにより電極活物質層を形成して製造できる。電極用スラリーの塗布は、集電体の一方の面でもよく、両面であってもよい。集電体としては、銅、アルミニウム、金、銀などの導電体で構成された金属箔を利用できる。
黒鉛:人造黒鉛
CMC:カルボキシメチルセルロースナトリウム塩
SBR:JSR(株)製、TRD−2001、固形分48.5%
CNF:セルロースナノファイバーは、以下の方法で製造した。
市販のLBKPパルプを用いて、1重量%水スラリー液を100リットル調製した。
市販のLBKPパルプを用いて、1重量%水スラリー液を100リットル調製した。次いで、ディスクリファイナー(長谷川鉄工(株)製、SUPERFIBRATER 400−TFS)を用いて、クリアランス0.15mm、ディスク回転数1750rpmとして10回叩解処理し、リファイナー処理品を得た。このリファイナー処理品を、破砕型ホモバルブシートを備えたホモジナイザー(ゴーリン社製、15M8AT)を用いて、処理圧50MPaで20回処理した。ここで得られたセルローススラリー20kgに、硫酸濃度が4重量%となるように、64%硫酸を1.3kg加え、95℃で40時間反応した。反応終了後、降温した後に、水酸化ナトリウムで系内のpHが7程度となるように中和し濾過した。ろ液がpH7となるまで、水でリンスを繰り返し処理した。得られたミクロフィブリル化繊維をTEMを用いて観測し、任意に選び出した10本の繊維の繊維長と繊維径を測定した。10本の繊維の平均繊維径は103nm、平均繊維長は3.5μm、アスペクト比(平均繊維長/平均繊維径)は33であった。ここで得られた1重量%スラリー液をガーゼで繰り返し濾すことにより固形分濃度10重量%のスラリー液を調製した。この10重量%CNFスラリー液をCNF2とする。
前記実施例及び比較例で作製した負極板を用いて、集電体である銅箔と負極塗膜との剥離強度を、JIS K6854−1に準拠して、負極塗膜と遊離した非接着の銅箔部分を引っ張り測定した。試験片の寸法は幅が25mm、接着部分の長さが90mmで行った。
得られた電極活物質層の表面を目視で観察し、以下の基準で評価した。
×:毛羽立ちが見られる。
前期実施例および比較例で作成した負極板を用いて、直径10mmのステンレス棒に巻きつけ、目視にて電極の割れの有無を以下の基準で評価した。
△:表面にひびが認められた
×:割れが発生し、剥離が生じた。
水93gをポリプロピレン製容器に入れ、調製例1で得られたCNF1を15.2g添加し、スターラーで攪拌しながら目視で透明になるまで分散させた。得られた分散液に、1.5重量%のCMC水溶液100gを添加した後、活物質としての人造黒鉛(平均粒子径約20μm)77gを加え、ホモディスパー(特殊機化工業(株)製、モデルL)を用いて3000rpmで1分撹拌した。その後、さらに前記人造黒鉛70gを加えて30分攪拌し、脱泡を行った。得られたペーストをペースト1とする。人造黒鉛とCMCとCNF1との重量比は、98:1:1である。得られたペースト1を厚み10μmの銅箔に、乾燥後の塗布量が100〜130g/m2となるようにアプリケーターにより塗布後、乾燥して電極を作製した。電極活物質層の平均厚みは150μmであった。得られた電極表面は平滑であった。
水85gをポリプロピレン製容器に入れ、調製例1で得られたCNF1を7.6g添加し、スターラーで攪拌しながら目視で透明になるまで分散させた。得られた分散液に、1.5重量%のCMC水溶液100gを添加した後、活物質としての人造黒鉛(平均粒子径約20μm)77gを加え、ホモディスパー(特殊機化工業(株)製、モデルL)を用いて3000rpmで1分撹拌した。その後、さらに前記人造黒鉛70gを加えて30分攪拌を行った。次いで、水性バインダーとしてのSBR(JSR(株)製、TRD−2001、固形分48.5%)1.55gを加え、1500rpmで10分撹拌し、脱泡を行い、ペースト2を得た。人造黒鉛とCMCとSBRとCNF1との重量比は、98:1:0.5:0.5である。得られたペースト2を厚み10μmの銅箔に、乾燥後の塗布量が100〜130g/m2となるようにアプリケーターにより塗布後、乾燥して電極を作製した。電極活物質層の平均厚みは150μmであった。得られた電極表面は平滑であった。
実施例2と同様の手順で、添加するSBRの重量のみを2倍とし、人造黒鉛とCMCとSBRとCNF1との重量比が、98:1:1:0.5となるようにペースト3を調製した。得られたペースト3を厚み10μmの銅箔に、乾燥後の塗布量が100〜130g/m2となるようにアプリケーターにより塗布後、乾燥して電極を作製した。電極活物質層の平均厚みは150μmであった。得られた電極表面は平滑であった。
実施例2と同様の手順で、添加するSBRとCNF1の重量を2倍とし、人造黒鉛とCMCとSBRとCNF1との重量比が、98:1:1:1となるようにペースト4を調製した。得られたペースト4を厚み10μmの銅箔に、乾燥後の塗布量が100〜130g/m2となるようにアプリケーターにより塗布後、乾燥して電極を作製した。電極活物質層の平均厚みは150μmであった。得られた電極表面は平滑であった。
実施例1と同様の手順で、使用するCNFをCNF1からCNF2に変更した以外は同様の手順で、人造黒鉛とCMCとCNF2との重量比が、98:1:1となるようにペースト5を調製した。得られたペースト5を厚み10μmの銅箔に、乾燥後の塗布量が100〜130g/m2となるようにアプリケーターにより塗布後、乾燥して電極を作製した。電極活物質層の平均厚みは150μmであった。得られた電極表面は平滑であった。
実施例2と同様の手順で、使用するCNFをCNF1からCNF2に変更した以外は同様の手順で、人造黒鉛とCMCとSBRとCNF2との重量比が、98:1:0.5:0.5となるようにペースト6を調製した。得られたペースト6を厚み10μmの銅箔に、乾燥後の塗布量が100〜130g/m2となるようにアプリケーターにより塗布後、乾燥して電極を作製した。電極活物質層の平均厚みは150μmであった。得られた電極表面は平滑であった。
実施例3と同様の手順で、使用するCNFをCNF1からCNF2に変更した以外は同様の手順で、人造黒鉛とCMCとSBRとCNF2との重量比が、98:1:1:0.5となるようにペースト7を調製した。得られたペースト7を厚み10μmの銅箔に、乾燥後の塗布量が100〜130g/m2となるようにアプリケーターにより塗布後、乾燥して電極を作製した。電極活物質層の平均厚みは150μmであった。得られた電極表面は平滑であった。
実施例4と同様の手順で、使用するCNFをCNF1からCNF2に変更した以外は同様の手順で、人造黒鉛とCMCとSBRとCNF2との重量比が、98:1:1:1となるようにペースト8を調製した。得られたペースト8を厚み10μmの銅箔に、乾燥後の塗布量が100〜130g/m2となるようにアプリケーターにより塗布後、乾燥して電極を作製した。電極活物質層の平均厚みは150μmであった。得られた電極表面は平滑であった。
水63gをポリプロピレン製容器に入れ、1.5重量%のCMC水溶液100gを添加した後、活物質としての人造黒鉛(平均粒子径約20μm)77gを加え、ホモディスパー(特殊機化工業(株)製、モデルL)を用いて3000rpmで1分撹拌した。その後、さらに前記人造黒鉛70gを加えて30分攪拌を行った。次いで、水性バインダーとしてのSBR(JSR(株)製、TRD−2001、固形分48.5%)3.1gを加え、1500rpmで10分撹拌し、脱泡を行い、ペースト9を得た。人造黒鉛とCMCとSBRとの重量比は、98:1:1である。得られたペースト9を厚み10μmの銅箔に、乾燥後の塗布量が100〜130g/m2となるようにアプリケーターにより塗布後、乾燥して電極を作製した。電極活物質層の平均厚みは150μmであった。得られた電極表面は平滑であった。
Claims (13)
- 非水系二次電池の電極活物質を集電体に密着させるための結着剤であって、3〜10μmであり、電極活物質層の平均厚みに対して0.025〜0.3倍であり、かつ電極活物質の平均粒径に対して0.2〜6倍である平均繊維長を有するセルロースファイバーを含み、かつ前記電極活物質が複数種の電極活物質を含む場合、前記電極活物質の平均粒径が、最も平均粒径の大きい種類の電極活物質における平均粒径である結着剤。
- セルロースファイバーの平均繊維径が200nm以下である請求項1記載の結着剤。
- さらにカルボキシメチル基含有セルロースエーテル又はその塩を含む請求項1又は2記載の結着剤。
- さらにゴム成分を含む請求項1〜3のいずれかに記載の結着剤。
- ゴム成分の割合が、固形分換算で、セルロースファイバー100重量部に対して10〜300重量部である請求項4記載の結着剤。
- 電極活物質が炭素材である請求項1〜5のいずれかに記載の結着剤。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の結着剤と水と電極活物質とを含む非水系二次電池の電極用スラリー。
- 結着剤の割合が、電極活物質100重量部に対して0.1〜5重量部である請求項7記載の電極用スラリー。
- 結着剤及び電極活物質の割合が、スラリー全体に対して60重量%以下である請求項7又は8記載の電極用スラリー。
- 請求項7〜9のいずれかに記載の電極用スラリーを集電体の上に塗布する非水系二次電池用電極の製造方法。
- 集電体と、この集電体の少なくとも一方の面に形成され、かつ電極活物質及び請求項1〜6のいずれかに記載の結着剤を含む電極活物質層とを備えた非水系二次電池用電極。
- リチウムイオン電池の正極又は負極である請求項11記載の電極。
- 請求項11又は12記載の電極を備えた非水系二次電池。
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