CN109461867A - 一种多层水系pvdf锂离子电池隔膜及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种多层水系PVDF锂离子电池隔膜，包括基膜、分别涂覆在所述基膜两面的陶瓷涂层和PVDF涂层，所述陶瓷浆料的外表面也涂覆有PVDF涂层，所述陶瓷涂层由陶瓷浆料干燥制得，所述PVDF涂层由PVDF浆料干燥制得。制备方法为S1、陶瓷浆料涂覆于基膜的一面，经过干燥，得到陶瓷涂层；S2、PVDF浆料涂覆于陶瓷涂层的外表面和基膜的另一面，经过干燥，得到PVDF涂层。本发明制备过程简单，绿色环保，避免了有机溶剂的使用，另外涂布膜的透气、热收缩和穿刺等性能良好。

Description

一种多层水系PVDF锂离子电池隔膜及制备方法
技术领域
本发明涉及电池材料领域，特别是涉及一种多层水系PVDF锂离子电池隔膜及制备方法。
背景技术
与普通锂离子电池隔膜相比，PVDF锂离子电池隔膜不仅改善电池平整度，提高电池硬度，同时，PVDF涂层与正极粘结良好，电池倍率性能和循环性能良好，电池循环过程中膨胀小。PVDF隔膜的制备普遍采用油性工艺，以丙酮等有机物做溶剂，易挥发和易爆，气味较浓，且对人体有很大伤害，在生产制备过程中存在不安全因素；同时部分有机物由于是制造危险品的原料，如丙酮，其使用受到有关部门的严格管控。
发明内容
本发明的目的是提供一种不使用有机溶剂、绿色环保的多层水系PVDF锂离子电池隔膜及制备方法。
本发明通过如下技术方案实现上述目的：
一种多层水系PVDF锂离子电池隔膜，包括基膜、分别涂覆在所述基膜两面的陶瓷涂层和PVDF涂层，所述陶瓷浆料的外表面也涂覆有PVDF涂层，所述陶瓷涂层由陶瓷浆料干燥制得，所述PVDF涂层由PVDF浆料干燥制得，所述陶瓷浆料包括按重量份数计的以下组分：氧化铝1份、分散剂0.0125份、增稠剂0.3-0.4份、水性粘合剂0.1-0.2份和润湿剂，润湿剂与含有氧化铝、分散剂、增稠剂和水性粘合剂混合液的的重量份数比为0.001:1，所述PVDF浆料包括按重量份数计的以下组分：PVDF1份、分散剂0.085份、助粘剂0.08-0.09份、增稠剂0.5-0.1份和水性粘合剂0.1-0.2份。
进一步的，所述基膜的厚度为5-12um。
进一步的，所述分散剂为聚丙烯酸铵。
进一步的，所述增稠剂为羧甲基纤维素。
进一步的，所述助粘剂为聚丙烯酸类聚合物。
进一步的，所述水性粘合剂为聚丙烯酸酯。
一种多层水系PVDF锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、陶瓷浆料涂覆于基膜的一面，经过干燥，得到陶瓷涂层；
S2、PVDF浆料涂覆于陶瓷涂层的外表面和基膜的另一面，经过干燥，得到PVDF涂层。
进一步的，步骤S1中陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
S11、用溶剂水将分散剂分散，然后将氧化铝加入分散搅拌，时间为50-70分钟，转速为1400-1600rpm，搅拌分散均匀后再进行研磨；
S12、在步骤S11中得到的溶解液中加入羧甲基纤维素增稠剂，并以搅拌速率为20-40rpm的速度分散20-40分钟；
S13、在步骤S12中的混合溶解液中加入水性粘合剂，并以搅拌速率为20-40rpm的速度分散20-40分钟，搅拌均匀；
S14、加入润湿剂并以搅拌速率为20-40rpm的速度分散20-40分钟，搅拌均匀后得到陶瓷浆料。
进一步的，所述步骤S2中PVDF浆料的制备方法，包括以下步骤：
S21、用溶剂水将分散剂分散，然后将PVDF粉末加入其中，时间为45-55分钟，转速为1400-1600rpm，搅拌分散均匀，分散剂和PVDF的重量份数比为0.085：1；
S22、在步骤S21中得到的溶解液中加入助粘剂，并以搅拌速率为25-35rpm的速度分散25-35分钟，搅拌分散均匀后研磨两遍，助粘剂和PVDF的重量份数比0.08-0.09:1；
S23、在步骤S22中的混合液中加入增稠剂，并以搅拌速率为25-35rpm的速度分散25-35分钟，搅拌均匀，增稠剂和PVDF的重量份数比0.5-0.1:1；
S24、在步骤S23中加入水性粘合剂并以25-35rpm的搅拌速度分散25-35分钟，水性粘合剂和PVDF的重量份数比0.1-0.2:1，搅拌均匀后得到PVDF浆料。
与现有技术相比，本发明多层水系PVDF锂离子电池隔膜及制备方法和应用的有益效果是：制备过程简单，绿色环保，避免了有机溶剂的使用，另外涂布膜的透气、热收缩和穿刺等性能良好。
附图说明
图1是多层水系PVDF锂离子电池隔膜的结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，一种多层水系PVDF锂离子电池隔膜，包括基膜1、分别涂覆在基膜1两面的陶瓷涂层2和PVDF涂层3，陶瓷浆料2的外表面也涂覆有PVDF涂层3。陶瓷涂层2由陶瓷浆料干燥制得，PVDF涂层3由PVDF浆料干燥制得。
陶瓷浆料包括氧化铝、分散剂、增稠剂、水性粘合剂和润湿剂。
PVDF浆料包括PVDF、分散剂、助粘剂、增稠剂和水性粘合剂。
基膜的厚度为5-12um。
氧化铝比表面积为5-10m²/g，粒径为0.1-5um，粒径分布较集中，堆积更紧密，可增强穿刺强度。
分散剂包括离子型和非离子型。
离子型分散剂在水中电离成带电荷或亲水和疏水基团，在固体颗粒表面形成电子层，由于静电作用和空间作用，颗粒之间相互排斥难以发生团聚，如聚丙烯酸盐、磷酸酯盐、磺酸酯盐和硫酸酯盐等。本发明优选的分散剂为聚丙烯酸铵，其分子式为[CH2CHCOONH4]n，聚丙烯酸铵在生产过程中经过加热，铵根离子可分解去除，与聚丙烯酸钠分散剂相比，可以减少钠离子的引入，提高电池循环性能。聚丙烯酸铵的作用为聚丙烯酸铵在水中解离为铵根离子和聚丙烯酸根离子，在氧化铝表面形成吸附层，使氧化铝颗粒表面带有电荷，由于静电排斥和空间位阻作用，可保持适当的颗粒间距，减少氧化铝颗粒的团聚，使氧化铝均匀分散。
非离子型分散剂在水中不发生电离，不以离子形式存在，如聚氧乙烯型和多元醇型。
增稠剂包括纤维素类和聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、聚丙烯酸钠等。纤维素类增稠剂包括甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素和羧甲基纤维素等，本发明优选的增稠剂是羧甲基纤维素（CMC），由纤维素羧甲基化得到，其水溶液具有增稠、粘结和稳定等作用，氧化铝经过分散研磨后，加入羧甲基纤维素使氧化铝保持稳定结构。
助粘剂聚丙烯酸类聚合物。
水性粘合剂为聚丙烯酸酯，作用是将基膜和陶瓷浆料涂层粘结牢固。聚丙烯酸类水性粘合剂由单体聚合形成，单体中的羧基能与碱性物质成盐，使聚合物具有水溶性。另外其具有极低的VOC含量，绿色环保。
润湿剂包括硅氧烷类和脂肪醇类，主要作用是降低水的表面张力，调节涂层表面增强涂层的润湿性能，本发明优选的润湿剂为聚醚硅氧烷共聚物。
一种多层水系PVDF锂离子电池隔膜的制备方法，包括以下步骤：
S1、陶瓷浆料涂覆于基膜的一面，经过干燥，得到陶瓷涂层；
具体的，涂覆方式为用陶瓷网纹辊或线棒涂布。
S2、PVDF浆料涂覆于陶瓷涂层的外表面和基膜的另一面，经过干燥，得到PVDF涂层。
实施例一
步骤S1中陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
S11、用溶剂水将聚丙烯酸铵分散剂分散，然后将氧化铝加入分散搅拌，时间为60分钟，转速为1500rpm，搅拌分散均匀后再进行研磨，分散剂和氧化铝的重量份数比为0.0125：1。
S12、在步骤S11中得到的溶解液中加入羧甲基纤维素增稠剂，并以搅拌速率为30rpm的速度分散30分钟，增稠剂和氧化铝的重量份数比为0.4:1。
S13、在步骤S12中的混合溶解液中加入聚丙烯酸酯水性粘合剂，并以搅拌速率为30rpm的速度分散30分钟，搅拌均匀，水性粘合剂和氧化铝的重量份数比为0.2:1。
S14、加入润湿剂并以搅拌速率为30rpm的速度分散30分钟，搅拌均匀后得到陶瓷浆料。润湿剂和步骤S13中所得混合液的重量份数比为0.001:1。
步骤S2中PVDF浆料的制备方法，包括以下步骤：
S21、用溶剂水将聚丙烯酸铵分散剂分散，然后将PVDF粉末加入其中，时
间为50分钟，转速为1500rpm，搅拌分散均匀，分散剂和PVDF的重量份数比为0.085：1。
S22、在步骤S21中得到的溶解液中加入聚丙烯酸类聚合物助粘剂，并以搅拌速率为30rpm的速度分散30分钟，搅拌分散均匀后研磨两遍，助粘剂和PVDF的重量份数比0.08:1。
S23、在步骤S22中的混合液中加入羧甲基纤维素增稠剂，并以搅拌速率为30rpm的速度分散30分钟，搅拌均匀，增稠剂和PVDF的重量份数比0.5:1。
S24、在步骤S23中加入聚丙烯酸酯水性粘合剂并以30rpm的搅拌速度分散30分钟，水性粘合剂和PVDF的重量份数比0.1:1，搅拌均匀后得到PVDF浆料。
实施例二
步骤S1中陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
S11、用溶剂水将聚丙烯酸铵分散剂分散，然后将氧化铝加入分散搅拌，时间为50分钟，转速为1400rpm，搅拌分散均匀后再进行研磨，分散剂和氧化铝的重量份数比为0.0125：1。
S12、在步骤S11中得到的溶解液中加入羧甲基纤维素增稠剂，并以搅拌速率为20rpm的速度分散40分钟，增稠剂和氧化铝的重量份数比为0.3:1。
S13、在步骤S12中的混合溶解液中加入聚丙烯酸酯水性粘合剂，并以搅拌速率为20rpm的速度分散40分钟，搅拌均匀，水性粘合剂和氧化铝的重量份数比为0.1:1。
S14、加入润湿剂并以搅拌速率为30rpm的速度分散30分钟，搅拌均匀后得到陶瓷浆料。润湿剂和步骤S13中所得混合液的重量份数比为0.001:1。
步骤S2中PVDF浆料的制备方法，包括以下步骤：
S21、用溶剂水将聚丙烯酸铵分散剂分散，然后将PVDF粉末加入其中，时
间为45分钟，转速为1400rpm，搅拌分散均匀，分散剂和PVDF的重量份数比为0.085：1。
S22、在步骤S21中得到的溶解液中加入聚丙烯酸类聚合物助粘剂，并以搅拌速率为25rpm的速度分散25分钟，搅拌分散均匀后研磨两遍，助粘剂和PVDF的重量份数比0.085:1。
S23、在步骤S22中的混合液中加入羧甲基纤维素增稠剂，并以搅拌速率为25rpm的速度分散25分钟，搅拌均匀，增稠剂和PVDF的重量份数比0.75:1。
S24、在步骤S23中加入聚丙烯酸酯水性粘合剂并以25rpm的搅拌速度分散25分钟，水性粘合剂和PVDF的重量份数比0.15:1，搅拌均匀后得到PVDF浆料。
实施例三
步骤S1中陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
S11、用溶剂水将聚丙烯酸铵分散剂分散，然后将氧化铝加入分散搅拌，时间为70分钟，转速为1600rpm，搅拌分散均匀后再进行研磨，分散剂和氧化铝的重量份数比为0.0125：1。
S12、在步骤S11中得到的溶解液中加入羧甲基纤维素增稠剂，并以搅拌速率为40rpm的速度分散20分钟，增稠剂和氧化铝的重量份数比为0.35:1。
S13、在步骤S12中的混合溶解液中加入聚丙烯酸酯水性粘合剂，并以搅拌速率为40rpm的速度分散20分钟，搅拌均匀，水性粘合剂和氧化铝的重量份数比为0.15:1。
S14、加入润湿剂并以搅拌速率为30rpm的速度分散30分钟，搅拌均匀后得到陶瓷浆料。润湿剂和步骤S13中所得混合液的重量份数比为0.001:1。
步骤S2中PVDF浆料的制备方法，包括以下步骤：
S21、用溶剂水将聚丙烯酸铵分散剂分散，然后将PVDF粉末加入其中，时
间为55分钟，转速为1600rpm，搅拌分散均匀，分散剂和PVDF的重量份数比为0.085：1。
S22、在步骤S21中得到的溶解液中加入聚丙烯酸类聚合物助粘剂，并以搅拌速率为35rpm的速度分散35分钟，搅拌分散均匀后研磨两遍，助粘剂和PVDF的重量份数比0.09:1。
S23、在步骤S22中的混合液中加入羧甲基纤维素增稠剂，并以搅拌速率为35rpm的速度分散35分钟，搅拌均匀，增稠剂和PVDF的重量份数比0.1:1。
S24、在步骤S23中加入聚丙烯酸酯水性粘合剂并以35rpm的搅拌速度分散35分钟，水性粘合剂和PVDF的重量份数比0.2:1，搅拌均匀后得到PVDF浆料。
本发明的技术效果如下：
本发明制备过程简单，绿色环保，避免了有机溶剂的使用，另外涂布膜的透气、热收缩和穿刺等性能良好。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点,对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.一种多层水系PVDF锂离子电池隔膜，其特征在于：包括基膜、分别涂覆在所述基膜两面的陶瓷涂层和PVDF涂层，所述陶瓷浆料的外表面也涂覆有PVDF涂层，所述陶瓷涂层由陶瓷浆料干燥制得，所述PVDF涂层由PVDF浆料干燥制得，所述陶瓷浆料包括按重量份数计的以下组分：氧化铝1份、分散剂0.0125份、增稠剂0.3-0.4份、水性粘合剂0.1-0.2份和润湿剂，润湿剂与含有氧化铝、分散剂、增稠剂和水性粘合剂混合液的的重量份数比为0.001:1，所述PVDF浆料包括按重量份数计的以下组分：PVDF1份、分散剂0.085份、助粘剂0.08-0.09份、增稠剂0.5-0.1份和水性粘合剂0.1-0.2份。
2.根据权利要求1所述的多层水系PVDF锂离子电池隔膜，其特征在于：所述基膜的厚度为5-12um。
3.根据权利要求1所述的多层水系PVDF锂离子电池隔膜，其特征在于：所述分散剂为聚丙烯酸铵。
4.根据权利要求1所述的多层水系PVDF锂离子电池隔膜，其特征在于：所述增稠剂为羧甲基纤维素。
5.根据权利要求1所述的多层水系PVDF锂离子电池隔膜，其特征在于：所述助粘剂为聚丙烯酸类聚合物。
6.根据权利要求1所述的多层水系PVDF锂离子电池隔膜，其特征在于：所述水性粘合剂为聚丙烯酸酯。
7.一种多层水系PVDF锂离子电池隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、陶瓷浆料涂覆于基膜的一面，经过干燥，得到陶瓷涂层；
S2、PVDF浆料涂覆于陶瓷涂层的外表面和基膜的另一面，经过干燥，得到PVDF涂层。
8.根据权利要求1所述的多层水系PVDF锂离子电池隔膜，其特征在于，步骤S1中陶瓷浆料的制备方法，包括以下步骤：
S11、用溶剂水将分散剂分散，然后将氧化铝加入分散搅拌，时间为50-70分钟，转速为1400-1600rpm，搅拌分散均匀后再进行研磨；
S12、在步骤S11中得到的溶解液中加入羧甲基纤维素增稠剂，并以搅拌速率为20-40rpm的速度分散20-40分钟；
S13、在步骤S12中的混合溶解液中加入水性粘合剂，并以搅拌速率为20-40rpm的速度分散20-40分钟，搅拌均匀；
S14、加入润湿剂并以搅拌速率为20-40rpm的速度分散20-40分钟，搅拌均匀后得到陶瓷浆料。
9.根据权利要求1所述的多层水系PVDF锂离子电池隔膜，其特征在于，所述步骤S2中PVDF浆料的制备方法，包括以下步骤：
S21、用溶剂水将分散剂分散，然后将PVDF粉末加入其中，时间为45-55分钟，转速为1400-1600rpm，搅拌分散均匀，分散剂和PVDF的重量份数比为0.085：1；
S22、在步骤S21中得到的溶解液中加入助粘剂，并以搅拌速率为25-35rpm的速度分散25-35分钟，搅拌分散均匀后研磨两遍，助粘剂和PVDF的重量份数比0.08-0.09:1；
S23、在步骤S22中的混合液中加入增稠剂，并以搅拌速率为25-35rpm的速度分散25-35分钟，搅拌均匀，增稠剂和PVDF的重量份数比0.5-0.1:1；
S24、在步骤S23中加入水性粘合剂并以25-35rpm的搅拌速度分散25-35分钟，水性粘合剂和PVDF的重量份数比0.1-0.2:1，搅拌均匀后得到PVDF浆料。
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