JP2003317722A - 非水系二次電池電極用バインダー組成物、電極合剤組成物、電極および二次電池 - Google Patents
非水系二次電池電極用バインダー組成物、電極合剤組成物、電極および二次電池Info
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Abstract
塗布性に適した電極合剤スラリーを形成できる非水系二
次電池電極用バインダー組成物を与える。 【解決手段】 少なくとも(メタ)アクリル酸エステル
および/または(メタ)アクリロニトリルの重合単位を
主成分として有するアクリル系共重合体と、重量平均分
子量が25万以上のフッ化ビニリデン系重合体とにより
バインダー組成物を形成する。
Description
リチウムイオン電池、において、電極の製造に用いるバ
インダー組成物、該バインダーを用いた電極合剤組成
物、該電極合剤組成物から製造される電極、および該電
極からなる非水系二次電池に関する。
の機器が小型軽量化されてきている。この電子機器の小
型軽量化と相まって、その電源となる電池の小型軽量化
の要望も非常に大きくなってきている。小さい容積およ
び重量でより大きなエネルギーを得ることが出来る電池
として、リチウムを用いた非水系二次電池が、主として
携帯電話やパーソナルコンピュータ、ビデオカムコーダ
などの家庭で用いられる小型電子機器の電源として用い
られてきた。これらリチウム非水系二次電池の電極の製
造においては、粉体状の活物質をバインダー、液状物
質、および必要に応じ導電助剤などの添加物を混練して
電極合剤組成物(以下、「スラリー」と呼ぶことがあ
る)を形成し、それをアルミニウム、銅、ニッケル、チ
タン、ステンレスなどの金属製の集電体に塗布し、その
後液状物質を乾燥除去して、電極が形成される。これら
の工程の中で、バインダーは活物質を集電体に効果的に
接着させるだけでなく、塗布に適したスラリーを提供す
る役割を担っている。塗布に適したスラリーとは、スラ
リー中の活物質の分散状態が均一で、かつ少なくとも数
日間は沈降分離などを起こさず安定した粘度を維持し、
集電体へ均一かつ平滑に塗布でき、結果として均一な活
物質層を有する電極を得ることができるスラリーであ
る。
ッ化ビニリデン系重合体がよく用いられているが、最近
の電池の小型化、薄型化、軽量化、高性能化および低コ
スト化などに伴い、より少ない使用量で接着力を有し、
より緻密な巻回に耐えられるだけの柔軟性を電極に付与
できるような、バインダーの改善が求められている。特
開平8−287915号公報や特開2001−3322
65号公報では、主として(メタ)アクリル酸エステル
と(メタ)アクリロニトリルから形成されるアクリル系
共重合体バインダーが、フッ化ビニリデン系重合体に代
わるものとして開示されている。ところが、これらアク
リル系共重合体系のバインダーは電池中での電気化学的
安定性(特に耐酸化性)に優れ、使用量が減少できるも
のの、それ単独では塗布に適したスラリーを形成し得な
いという問題があった。また特開2001−28385
5号公報には、スラリー安定性を改善するため乳化剤を
工夫した非フッ素樹脂系の乳化重合体が開示されている
が、電池設計上、種々変わりうる活物質や導電助剤など
の分散系に対し、満足できるものではなかった。
に鑑みてなされたものであり、その目的は、少量の使用
量で高接着性と柔軟性を有し、かつ塗布に適したスラリ
ーを形成できる、非水系電池用バインダー組成物を提供
することにある。本発明の更なる目的は、上記バインダ
ー組成物を用いて形成した電極合剤組成物、電極および
非水系二次電池を提供することにある。
とも(メタ)アクリル酸エステルおよび/または(メ
タ)アクリロニトリルの重合単位を主成分として有する
アクリル系共重合体と、重量平均分子量が25万以上の
フッ化ビニリデン系重合体とを含む非水系二次電池電極
用バインダー組成物が提供される。
に到達した経緯について、若干付言する。
公報や特開2001−332265号公報に開示される
アクリル系共重合体バインダーは、電気化学的安定性に
優れ、柔軟性および結着性にも優れており、非水系二次
電池電極用バインダーとして潜在的に優れた特性を有す
るものであるが、正極または負極活物質、および必要に
応じて添加される導電助剤、等の粉末電極材料を添加し
たときには、良好な塗布適性を有するスラリー組成物を
得ることが困難であった。特に、上記したようなアクリ
ル系共重合体バインダーは、一般に水性エマルジョン重
合を経て、水性エマルジョン状態で得られるが、これに
粉末電極材料を分散させて得られた水性スラリーを集電
体上に塗布し、乾燥して電極を形成したときには、非水
系電池特性を阻害する水分を完全に除去することは困難
である。このため、一旦形成した水性エマルジョンに沸
点が100℃以上である有機溶媒を添加して、加熱下に
水を優先的に蒸発させて有機溶媒と入れ代えて、有機溶
媒中スラリー形態の電極合剤組成物(電極合剤スラリ
ー)とすることが行われている。しかしながら、この有
機溶媒スラリー中においては、上記アクリル系共重合体
は、顕著なゲル化ないし固化性を示して、塗布に適した
スラリーを得ることが困難である(後記比較例1参
照)。これに対し、本発明者らは、従来の代表的なバイ
ンダー材料であり、また特開平2001−332265
号公報において、粘度調整剤あるいは流動化剤として数
多く挙げられる重合体の一種としても挙げられているフ
ッ化ビニリデン系重合体が、上記したアクリル系共重合
体の有機溶媒中スラリーに添加されたときに、他の粘度
調整剤には見られない、アクリル系共重合体のゲル化な
いし固化の防止効果を発揮することを見出した。この効
果の発現理由は必ずしも明らかでないが、フッ化ビニリ
デン系重合体が、アクリル系共重合体のゲル化の起点と
して作用する粉末電極材料の活性点を占拠して、アクリ
ル系共重合体のゲル化ないし固化を阻害するためと解さ
れる。特に重量平均分子量が25万以上のフッ化ビニリ
デン系重合体は、その増粘効果を通じて、特に塗布適性
に適したスラリー状電極合剤組成物を与える。本発明の
バインダー組成物は、このような知見に基づいて得られ
たものである。
物、およびこれに粉末電極材料を分散させた電極合剤組
成物を提供するものであり、更には、これを集電体上に
塗布して得た非水系二次電池電極、ならびに該電極を含
む非水系二次電池を提供するものである。
インダー組成物の第1の成分であるアクリル系共重合体
は、少なくとも(メタ)アクリル酸エステルおよび/ま
たは(メタ)アクリロニトリルの重合単位を主成分とし
て含むものであり、一般にアクリルゴムと総称されるも
のが含まれる。より具体的には、(メタ)アクリル酸エ
ステルとしては、アクリル酸メチル、アクリル酸エチ
ル、アクリル酸プロピル、アクリル酸イソプロピル、ア
クリル酸n−ブチル、アクリル酸イソブチル、アクリル
酸n−アミル、アクリル酸イソアミル、アクリル酸n−
ヘキシル、アクリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸
ヒドロキシプロピル、アクリル酸ラウリルなどのアクリ
ル酸アルキルエステル;メタクリル酸メチル、メタクリ
ル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸イソ
プロピル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸イソ
ブチル、メタクリル酸n−アミル、メタクリル酸イソア
ミル、メタクリル酸n−ヘキシル、メタクリル酸2−エ
チルヘキシル、メタクリル酸ヒドロキシプロピル、メタ
クリル酸ラウリルなどのメタクリル酸アルキルエステ
ル;が用いられ、アルキル基の炭素数としては、1〜1
2、特に2〜8のものが好ましく用いられる。
リロニトリルとメタクリロニトリルが含まれる。
(メタ)アクリル酸エステルおよび/または(メタ)ア
クリロニトリルの重合単位を主成分として、好ましくは
50重量%以上、より好ましくは60重量%以上、含む
ものであり、その好ましい一例は、(メタ)アクリル酸
エステルと(メタ)アクリロニトリルとの共重合体であ
るが、(メタ)アクリル酸エステルと(メタ)アクリロ
ニトリルの少なくとも一方と他のビニルモノマーとの共
重合体も用いられる。いずれにしても、ゴム状特性を有
するためには、第1のモノマー成分が95重量%以下の
共重合体の形態を有することが好ましい。
または(メタ)アクリロニトリルと共重合される他のビ
ニルモノマーの例としては以下のものが挙げられる。
テルモノマーとして、クロトン酸メチル、クロトン酸エ
チル、クロトン酸プロピル、クロトン酸ブチル、クロト
ン酸イソブチル、クロトン酸n−アミル、クロトン酸イ
ソアミル、クロトン酸n−ヘキシル、クロトン酸2−エ
チルヘキシル、クロトン酸ヒドロキシプロピルなどのク
ロトン酸アルキルエステル;メタクリル酸ジメチルアミ
ノエチル、メタクリル酸ジエチルアミノエチルなどのア
ミノ基含有メタクリル酸エステル;メトキシポリエチレ
ングリコールメタクリレート、エトキシポリエチレング
リコールメタクリレート、メトキシポリエチレングリコ
ールアクリレート、エトキシポリエチレングリコールア
クリレート、メトキシジエチレングリコールメタクリレ
ート、エトキシジエチレングリコールアクリレート、メ
トキシジプロピレングリコールメタクリレート、メトキ
シジプロピレングリコールアクリレート、メトキシエチ
ルメタクリレート、メトキシエチルアクリレート、2−
エトキシエチルメタクリレート、2−エトキシエチルア
クリレート、ブトキシエチルメタクリレート、ブトキシ
エチルアクリレート、フェノキシエチルメタクリレー
ト、およびフェノキシエチルアクリレートなどのアルコ
キシ基含有モノカルボン酸エステル;アクリル酸アルキ
ルエステルやメタクリル酸アルキルエステルのアルキル
基にリン酸残基、スルホン酸残基、ホウ酸残基などを有
する(メタ)アクリル酸エステル;などが挙げられる。
ステルモノマーとして、エチレングリコールジメタクリ
レート、ジエチレングリコールジメタクリレートなどの
ジメタクリル酸エステル;トリメチロールプロパントリ
メタクリレートなどのトリメタクリル酸エステル;ポリ
エチレングリコールジアクリレート、1,3−ブチレン
グリコールジアクリレートなどのジアクリル酸エステ
ル;トリメチロールプロパントリアクリレートなどのト
リアクリル酸エステル;トリエチレングリコールジメタ
クリレート、テトラエチレングリコールジメタクリレー
ト、ペンタエチレングリコールジメタクリレート、ヘキ
サエチレングリコールジメタクリレート、ヘプタエチレ
ングリコールジメタクリレート、オクタエチレングリコ
ールジメタクリレート、トリプロピレングリコールジメ
タクリレート、テトラプロピレングリコールジメタクリ
レート、ペンタプロピレングリコールジメタクリレー
ト、ヘキサプロピレングリコールジメタクリレート、ヘ
プタプロピレングリコールジメタクリレート、オクタプ
ロピレングリコールジメタクリレートなどのポリアルキ
レングリコールジメタクリレートや、これらのメタクリ
レートの一部をアクリレートに変えた化合物;トリエチ
レングリコールジアクリレート、テトラエチレングリコ
ールジアクリレート、ペンタエチレングリコールジアク
リレート、ヘキサエチレングリコールジアクリレート、
ヘプタエチレングリコールジアクリレート、オクタエチ
レングリコールジアクリレート、トリプロピレングリコ
ールジアクリレート、テトラプロピレングリコールジア
クリレート、ペンタプロピレングリコールジアクリレー
ト、ヘキサプロピレングリコールジアクリレート、ヘプ
タプロピレングリコールジアクリレート、オクタプロピ
レングリコールジアクリレートなどのポリアルキレング
リコールアクリレート;などが挙げられる。
性)エチレン性不飽和カルボン酸エステル((メタ)ア
クリル酸エステルを含む)に対応するエチレン性不飽和
カルボン酸モノマーを一部配合して、酸性のアクリル系
共重合体を形成することもできる。また架橋構造を含め
ることもアクリル系共重合体の好ましい一態様である。
の成分であるフッ化ビニリデン系重合体は、フッ化ビニ
リデンの単独重合体に加えて、フッ化ビニリデン80重
量%以上と、フッ化ビニリデンと共重合可能な一種また
は複数種の単量体20重量%以下(好ましくは0.3重
量%以上)との共重合体を包含するものである。共重合
体の使用は得られる電極合剤層の集電基体の接着性を高
める上でも好ましい。フッ化ビニリデンと共重合可能な
単量体として例えば、エチレン、プロピレン等の炭化水
素系単量体;フッ化ビニル、トリフルオロエチレン、ク
ロロトリフルオロエチレン、テトラフルオロエチレン、
ヘキサフルオロプロピレン、フルオロアルキルビニルエ
ーテル等の含フッ素単量体;またはアリルグリシジルエ
ーテル、クロトン酸グリシジルエステル、等のエポキシ
基含有ビニル単量体を共重合体成分として含んでいても
よい。また、金属等の集電体との接着性をより向上させ
るために、不飽和二塩基酸のモノエステル、ビニレンカ
ーボネート等を共重合させて、カルボニル基、カルボキ
シル基、等の極性基を導入した共重合体も好ましく用い
られる。更には、フッ化ビニリデン系重合体を溶解また
は膨潤する溶媒中で、アミノ基またはメルカプト基等の
フッ化ビニリデン系重合体と反応性基と加水分解性基を
併有するシラン系カップリング剤あるいはチタネート系
カップリング剤中で処理してなる変性フッ化ビニリデン
系重合体も用いられる。
子量(ゲルパーミエーションクロマトグラフィー法によ
るポリスチレン換算重量平均分子量)が25万以上であ
ることが必要である。重量平均分子量が25万未満で
は、アクリル系共重合体の柔軟性と、フッ化ビニリデン
系重合体のゲル化防止効果を調和させた組成比としたと
きに、電極合剤スラリーの粘度が不足して、バインダー
溶液と粉末電極材料の分離により塗布適性が損われる。
重合平均分子量が28万以上であると、集電体との接着
性の良好な電極層を与える上で特に好ましい。重量平均
分子量の上限は特に定めないが、電極合剤スラリーの塗
布に適した粘度は、12万mPa・s以下であり、それ
を超えると、集電体上への電極層の均一な塗布形成は困
難となる。従って、電極合剤スラリーの粘度が12万m
Pa・s以下となるように、重量平均分子量と電極合剤
スラリー中のフッ化ビニリデン系重合体濃度は、適宜調
整することが好ましい。
リデン系重合体のゲル化防止効果を調和させるために
は、アクリル系共重合体100重量部に対して、フッ化
ビニリデン系重合体を5〜200重量部、より好ましく
は10〜150重量部、更に好ましくは20〜100重
量部、配合して、本発明のバインダー組成物を形成する
ことが好ましい。
を集電体から剥離させない最少の量があればよく、より
具体的には粉末電極材料100重量部に対して、0.1
〜5重量部、特に0.5〜2重量部の割合で用いること
が好ましい。
の液状電極合剤組成物(電極合剤スラリー)は、アクリ
ル系共重合体とフッ化ビニリデン系重合体の双方に対し
て、良好な溶解能ないし分散能を示す沸点が100℃以
上の極性有機溶媒100重量部に対して、上記アクリル
系共重合体とフッ化ビニリデン系重合体の合計量が0.
5〜20重量部、特に1〜15重量部となる割合で溶解
ないし分散した液状バインダー組成物に、上記割合の粉
末電極材料を分散混合した形態を採る。前述したよう
に、この状態で電極合剤スラリーの粘度が12万mPa
・s(30℃)以下であることが好ましい。
−2−ピロリドン、N,N−ジメチルホルムアミド、
N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルスル
ホキシド、ヘキサメチルホスフォアミド、テトラヒドロ
フラン、テトラメチルウレア、トリエチルホスフェイ
ト、トリメチルホスフェイト、などが用いられる。
るのであれば、バインダー組成物を構成するアクリル系
共重合体とフッ化ビニリデン系重合体、極性有機溶媒お
よび粉末電極材料の混合の順序には、かなりの任意性が
ある。もちろんこれら成分を一挙に混合してもよいが、
一般には、極性有機溶媒中へのバインダー溶液を予め調
製し、それに、粉末電極材料を分散混合する態様が好ま
しく用いられる。また、予め水性エマルジョン(ラテッ
クス)として得られたアクリル系共重合体のラテックス
に、100℃以上の沸点を有する極性有機溶媒を混合し
て、(減圧)蒸発により水と置きかえて得たアクリル系
共重合体の極性有機溶媒中溶液を用意し、別途調製した
フッ化ビニリデン系重合体の極性有機溶媒中溶液への粉
末電極材料の分散液と混合することも好ましい。これに
より、粉末電極材料とアクリル系共重合体の相互作用を
弱めることで、アクリル系共重合体バインダーの塗工性
をより効果的に改善することができる。
物と粉末電極材料を混合して形成される。
と、必要に応じ導電助剤や各種添加剤を加えたものとか
らなる。活物質は、正極の場合は、一般式LiMY
2(Mは、Co、Ni、Fe、Mn、Cr、V等の遷移
金属の少なくとも一種:YはO、S等のカルコゲン元
素)で表わされる複合金属カルコゲン化合物、特にLi
NixCo1-xO2(0≦x≦1)をはじめとする複合金
属酸化物やLiMn2O4などのスピネル構造をとる複合
金属酸化物が好ましい。
るいはフェノール樹脂やピッチ等を焼成炭化したもの、
さらには椰子殻活性炭等の炭素質物質に加えて、金属酸
化物系のGeO、GeO2、SnO、SnO2、PbO、
PbO2、SiO、SiO2等、或いはこれらの複合金属
酸化物等が用いられる。
黒鉛などの導電助剤や各種添加剤を添加することが必要
である。
断面図を示すように、一般的にはシート状に形成された
固体電解質またはセパレータ1を一対の正極2(2a:
集電基体、2b:正極合剤層)及び負極3(3a:集電
基体、3b:負極合剤層)間に挟持された形態で配置す
ることにより得られる。
った場合、シート状セパレータ層1は、厚さ2〜100
μm、特に5〜200μm程度であることが好ましく用
いられる。
銅、アルミニウム、ニッケル、チタン等の金属箔あるい
は金属網等からなり、厚さが5〜100μm、小規模の
場合には例えば5〜20μmとなるような集電基体2
a、3aの例えば一面に、例えば厚さが10〜1000
μmの正極合剤層2b、負極合剤層3bを形成すること
により得られる。
AsF6、LiClO4、LiBF4、LiCl、LiB
r、LiCH3SO3、LiCF3SO3、LiN(CF3
SO2) 2、LiC(CF3SO2)3、等を、プロピレン
カーボネート、エチレンカーボネート、1,2−ジメト
キシエタン、1,2−ジエトキシエタン、ジメチルカー
ボネート、ジエチルカーボネート、メチルエチルカーボ
ネート、γ−ブチロラクトン、プロピオン酸メチル、プ
ロピオン酸エチル、及びこれらの混合溶媒などに溶解し
たものが用いられるが、必ずしもこれらに限定されるも
のではない。
積層シート状電池体は、必要に応じて、捲回し、折り返
し等により更に積層して、容積当たりの電極面積を増大
させ、さらには比較的簡単な容器に収容して取り出し電
極を形成する等の処理により、例えば、角形、円筒形、
コイン型、ペーパー型等の全体構造を有する非水系電池
が形成される。
明を更に具体的に説明する。
の重量平均分子量および電極合剤スラリーの粘度は下記
の方法により測定したものである。
合体粉末を濃度0.2重量%で溶解したNMP(N−メ
チル−2−ピロリドン)溶液について、ゲルパーミエー
ションクロマトグラフ(日本分光株式会社製;GPC−
900、カラムTSK−GEL GMHXL、温度40
℃、流速1.0ml/min)を用いて、ポリスチレン
換算の重量平均分子量を測定した。
該電極合剤スラリー0.5mlをE型粘度計(東機産業
株式会社製;RE−80R、ロータ3°×R14)を用
いて測定温度30℃にて測定した。後記表1および表2
に示す値は、0.5rpmの時のものである。
拌機付き反応容器に、2エチルヘキシルアクリレート
(以下「2−EHA」)400g、アクリロニトリル
(以下「AN」)60g、ドデシルベンゼンスルホン酸
ナトリウム8g、イオン交換水1200および過硫酸カ
リウム8gを入れて、十分攪拌した後、80℃で重合し
た。重合添加率は99%で、アクリル系共重合体粒子−
1を約30%含むアクリル系共重合体−1のラテックス
を得た。
アクリル系共重合体−1のラテックスの100gと、N
−メチルピロリドン(以下「NMP」)300gとを混
合して、ロータリーエバポレーターを用いた減圧下の蒸
発操作によって含まれる水をNMPで置換し、アクリル
系共重合体のNMP溶液−1を得た。
体のNMP溶液−1中に、その樹脂分と同重量のフッ化
ビニリデン単独重合体(呉羽化学工業(株)製「KF#
1100」;重量平均分子量28万)を加えてバインダ
ー溶液−1を得た。
製したバインダー溶液−1(樹脂固形分2.5重量部を
含む)を、平均粒径5μmのLiCoO2 9.4重量
部、導電性カーボンブラック0.3重量部およびN−メ
チル−2−ピロリドン3.0重量部を混合して電極合剤
スラリーを得た。得られたスラリーを厚さ10μmのア
ルミ箔上に塗布し、130℃で乾燥させ、厚さ100μ
mの合剤層を有する正極を得た(正極−1)。得られた
スラリーについて、調製直後に、厚さ10μmのアルミ
箔上に塗布した時、および12時間経過後に再度厚さ1
0μmのアルミ箔上に塗布した時について、それぞれの
スラリーの塗工性を下記の基準で評価した: A:円滑に塗工出来た。 B:多少分離しているため、塗工は困難であった。 C:固化分離もしくは沈降分離のため、塗工は不可能で
あった。
いて、電極層とアルミ箔との接着強度をJIS K68
45に準じて、180℃剥離試験により測定した。な
お、塗工性の悪いスラリーを使用して作製した電極は不
均一で、剥離強度の値が低く、バラツキも大きかった。
尚、剥離強度を測定した電極は、スラリー製作直後に塗
布して作成したものである。
で得られた結果と共に後記表1に纏めて記載する。
について、130℃で5時間真空乾燥後、電極嵩密度が
3.2g/ccとなるようにプレスし、更に130℃で
1時間真空乾燥を行った後、手折りにより該電極・正極
−1の柔軟性を下記の基準で評価した: A:外観上全く変化がないもの、 A+:外観上全く変化がなく、かつ手折り時の感触が柔
らかいもの、 B:若干ヒビが入るもの、 C:完全にスジが入るか電極が割れた。
量平均分子量71万のフッ化ビニリデン単独重合体を用
いた以外は、実施例1と同様に評価を行った。
拌機付き反応容器に、イオン交換水1120gとドデシ
ルベンゼンスルホン酸ソーダ(以下「Neo.6」)7
g、過硫酸カリウム(以下「KPS」)4gと、2−E
HA380g、AN60g、グリシジルメタアクリレー
ト(以下「GMA」)20gのモノマーを入れて、30
℃で15分攪拌分散後に80℃まで昇温して重合を行
い、最大発熱後6時間で冷却してアクリル系共重合体−
3のラテックスを得た。この時のモノマーの重合添加率
は99.2%、樹脂成分濃度は約30%であった。
スの代りにアクリル系共重合体−3のラテックスを用い
る以外は、実施例1と同様に評価を行った。
均分子量71万のフッ化ビニリデン−クロロトリフルオ
ロエチレン−マレイン酸モノメチルの共重合体(VDF
/CTFE/MMM=96/4/0.3(重量比))と
した以外は、実施例1と同様に評価を行った。
ットル攪拌機付き反応容器に、イオン交換水1200g
とドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ(Neo.6)8
g、過硫酸カリウム(KPS)8gと、2−EHA18
4g、AN276gのモノマーを入れて、30℃で15
分間攪拌分散後に80℃まで昇温して重合を行い、最大
発熱後6時間で冷却してアクリロニトリル系共重合体−
1のラテックスを得た。この時のモノマーの重合添加率
は99%、樹脂成分濃度は約30%であった。
スの代わりに、アクリロニトリル系共重合体−1のラテ
ックスを用いる以外は、実施例1と同様に評価を行っ
た。
わりに、上記実施例5のアクリロニトリル系共重合体−
1とアクリロニトリル系樹脂(アクリロニトリル/アク
リル酸メチル(=90/10)共重合体、「PAN」と
略記。三井化学(株)製「BAREX 1000N」)
との1:1(重量)混合物を、合計量として実施例1の
アクリル系共重合体−1と同量で用いる以外は、実施例
1と同様に評価を行った。
溶液1(樹脂固形分2.3重量部を含む)を、平均粒径
5μmのLiCoO2 9.4重量部、導電性カーボン
ブラック0.3重量部およびN−メチル−2−ピロリド
ン3.0重量部と混合した。得られた電極合剤スラリー
を厚さ10μmのアルミ箔上に塗布し、130℃で乾燥
させ、厚さ100μmの合剤層を有する正極を得た。
13重量部を87重量部のNMPに溶解した。得られた
溶液(樹脂固形分2.3重量部を含む)を、平均粒径5
μmのLiCoO2 9.4重量部、導電性カーボンブ
ラック0.3重量部およびN−メチル−2−ピロリドン
2.3重量部と混合した。得られた電極合剤スラリーを
厚さ10μmのアルミ箔上に塗布し、130℃で乾燥さ
せ、厚さ100μmの合剤層を有する正極を得た。
を、重量平均分子量19万のフッ化ビニリデン単独重合
体とした以外は、実施例1と同様に評価を行った。
アクリロニトリル系樹脂(PAN、三井化学(株)製
「BAREX 1000N」)に代えた以外は、実施例
1と同様に評価を行った。
を、アクリロニトリル系共重合体−1に代えた以外は、
実施例1と同様に評価を行った。
ポリマー(EVA、住友化学(株)製「FLEX50
0」)の水性エマルジョン100gとNMP300gを
混合して、ロータリーエバポレーターにて減圧下の操作
によって含まれる水をNMPで置換して、EVAのNM
P溶液を得た。次いで、このEVAのNMP溶液を同重
量のNMPで稀釈した溶液をバインダー溶液として用
い、以後、実施例1と同様に正極を調製し、評価した。
分4重量部を含む)に対して、メソカーボンマイクロビ
ーズ(大阪ガスケミカル(株)製「MCMB−25−2
8」、平均粒径25μm、以下「MCMB」)9.4重
量部を混合した後、更にNMP3.4重量部を追加し混
合した。得られた電極合剤スラリーを厚さ10μmの銅
箔上に塗布し、130℃で乾燥させ、厚さ100μmの
合剤層を有する負極を得た。得られたスラリーについ
て、製造直後に厚さ10μmの銅箔上に塗布する時およ
び12時間経過後に再度厚さ10μmの銅箔上に塗布し
た時について、それぞれのスラリーの塗工性を評価し
た。
いても、実施例1の正極と同様に評価を行った。
重量平均分子量71万のフッ化ビニリデン単独重合体を
用いた以外は、実施例5と同様に評価を行った。
体ラテックス−1の代りに、実施例3で得られたアクリ
ル系共重合体ラテックス3を用いて、得られたバインダ
ー溶液−5を、バインダー溶液−1の代りに、用いる以
外は、実施例5と同様に評価を行った。
1(樹脂固形分1重量部を含む)に対して、MCMB
9.4重量部を混合した後、更にNMP3.4重量部を
追加し混合した。得られた電極合剤スラリーを厚さ10
μmの銅箔上に塗布し、130℃で乾燥させ、厚さ10
0μmの合剤層を有する負極を得た。
量平均分子量=28万)のNMP溶液(樹脂固形分2.
3重量部を含む)に対して、MCMB9.4重量部を混
合した後、更にNMP3.4重量部を追加し混合した。
得られたスラリーを厚さ10μmの銅箔上に塗布し、1
30℃で乾燥させ、厚さ100μmの合剤層を有する負
極を得た。
の表1および2にまとめて記する。
リル系共重合体とフッ化ビニリデン系重合体との組合せ
からなり、少ない使用量で高接着性と柔軟性を有し、且
つ塗布性に適した電極合剤スラリーを形成できる非水系
二次電池電極用バインダー組成物、ならびにこれを用い
て形成した電極合剤組成物、電極および非水系二次電池
が提供される。
構造体の部分断面図。
Claims (7)
- 【請求項1】 少なくとも(メタ)アクリル酸エステル
および/または(メタ)アクリロニトリルの重合単位を
主成分として有するアクリル系共重合体と、重量平均分
子量が25万以上のフッ化ビニリデン系重合体とを含む
非水系二次電池電極用バインダー組成物。 - 【請求項2】 前記アクリル系共重合体とフッ化ビニリ
デン系重合体とを、極性有機溶媒中に溶解または分散し
てなり、液状である請求項1のバインダー組成物。 - 【請求項3】 請求項1または2のバインダー組成物中
に、非水系二次電池電極用の活物質、または活物質と導
電助剤を分散させてなる電極合剤組成物。 - 【請求項4】 電極活物質が正極活物質である請求項3
の電極合剤組成物。 - 【請求項5】 電極活物質が負極活物質である請求項3
の電極合剤組成物。 - 【請求項6】 集電体上に、乾燥した請求項3〜5のい
ずれかに記載の電極合剤組成物の層を形成してなる非水
系二次電池電極。 - 【請求項7】 正極と負極との間に電解質を配置してな
り、該正極と負極の少なくとも一方が請求項6の電極か
らなる非水系二次電池。
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