CN108807789A - 用于锂离子电池的隔膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于锂离子电池的隔膜及其制备方法，所述锂离子电池的隔膜包括：基膜；涂层，位于所述基膜的至少一表面上，所述涂层包括陶瓷浆料层和聚烯烃浆料层。本发明具有如下有益效果：（1）制备的浆料较为稳定，长时间放置后涂布所得涂布膜物性不发生变化；（2）隔膜在高温下安全固形的同时能够关闭聚烯烃的孔洞实现安全自遮断；（3）涂布膜表面陶瓷及聚烯烃的分散性较好；（4）在保证锂离子电池安全性的基础上提升了隔膜高温下的安全固形。
Description
技术领域
本发明属于锂离子电池技术领域，特别是涉及一种用于锂离子电池的隔膜及其制备方法。
背景技术
随着环保意识的增强以及生存环境越来越大的压力，绿色清洁能源在动力能源领域的地位正逐渐提升，作为能量转化及储能领域的重要方向，锂离子电池在其中占有重要地位。锂离子电池具有能量密度高、工作电压高、循环寿命长、自放电率低、绿色环保等特点从而广泛的应用于电子产品、电动车等领域。
在锂离子电池中，隔膜主要是让正极和负极隔开防止短路同时能够允许离子的转移，作为锂离子电池中重要的组成，隔膜的性能会直接影响电池的容量、内阻、循环及自放电。目前锂离子电池隔膜的主要材料为聚烯烃类，因此高温下发生熔融从而影响隔膜的形态。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种用于锂离子电池的隔膜及其方法用于解决现有技术中的锂离子电池隔膜的主要材料为聚烯烃类，其在高温下发生熔融从而影响隔膜的形态的问题。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种用于锂离子电池的隔膜，所述锂离子电池的隔膜包括：
基膜；
涂层，位于所述基膜的至少一表面上，所述涂层包括陶瓷浆料层和聚烯烃浆料层。
优选地，所述基膜为聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯复合膜、芳纶膜和聚酰胺膜中的至少一种。
优选地，所述陶瓷浆料层与所述聚烯烃浆料层依次叠置，且所述陶瓷浆料层位于所述基膜一侧的表面上或位于所述基膜相对两侧的表面上。
优选地，所述聚烯烃浆料层与所述陶瓷浆料层依次叠置，且所述聚烯烃浆料层位于所述基膜一侧的表面上或位于所述基膜相对两侧的表面上。
优选地，所述陶瓷浆料层的组分按照质量份包括：
去离子水：40-60质量份
无机粉体：20-60质量份
粘接剂：2-10质量份
助剂：5-20质量份。
优选地，所述无机粉体包括氧化铝、氧化硅、勃姆石中的至少一种。
优选地，所述粘接剂包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种。
优选地，所述粘接剂包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种与烯烃或酯类共聚得到的聚合物中的至少一种。
优选地，所述聚烯烃浆料层的组分按照质量份包括：
聚烯烃：20-40质量份
去离子水：40-60质量份
粘接剂：2-10质量份
助剂：5-20质量份。
优选地，所述聚烯烃包括改性高密度聚烯烃、未改性高密度聚烯烃和高密度氧化聚烯烃中的至少一种。
优选地，所述聚烯烃的熔点为90-130℃。
优选地，所述助剂包括聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚醚有机硅共聚物和聚氧乙烯烷醇酰胺中的至少一种。
本发明还提供一种用于锂离子电池的隔膜的制备方法，所述用于锂离子电池隔膜的制备方法包括如下步骤：
1)制作陶瓷浆料；
2)制作聚烯烃浆料；
3)提供一基膜，将步骤1)得到的所述陶瓷浆料和步骤2)得到的聚烯烃浆料涂覆在所述基膜的至少一表面；
4)将步骤3)得到的结构进行干燥处理，以得到所述锂离子电池的隔膜。
优选地，步骤1)中包括如下步骤：
1-1)将无机粉体及去离子水按照预设质量比混合搅拌均匀后研磨均匀，以得到无机粉体溶液；
1-2)将步骤1-1)得到的所述无机粉体溶液加入助剂混合均匀后再加入粘接剂混合搅拌均匀，以得到所述陶瓷浆料。
优选地，步骤2)中包括：将聚烯烃粉体或聚烯烃乳液加入助剂混合搅拌均匀以得到所述聚烯烃浆料。
优选地，步骤1)得到的所述陶瓷浆料的组分按照质量份包括：
去离子水：40-60质量份
无机粉体：20-60质量份
粘接剂：2-10质量份
助剂：5-20质量份。
优选地，步骤2)得到的所述聚烯烃浆料的组分按照质量份包括：
聚烯烃：20-40质量份
去离子水：40-60质量份
粘接剂：2-10质量份
助剂：5-20质量份。
优选地，步骤3)中包括如下步骤：
3-1)将步骤1)得到的所述陶瓷浆料涂覆在所述基膜的至少一表面以形成陶瓷浆料层；
3-2)将步骤2)得到的聚烯烃浆料涂覆在所述陶瓷浆料层的表面，以形成聚烯烃浆料层。
优选地，步骤3)中包括如下步骤：
3-1)将步骤2)得到的所述陶瓷浆料涂覆在所述基膜的至少一表面以形成聚烯烃浆料层；
3-2)将步骤1)得到的陶瓷浆料涂覆在所述聚烯烃浆料层的表面，以形成陶瓷浆料层。
如上所述，本发明的一种用于锂离子电池的隔膜及其制备方法，具有以下有益效果：
(1)制备的浆料较为稳定，长时间放置后涂布物性不发生变化；
(2)隔膜在高温下安全固形的同时能够关闭聚烯烃的孔洞实现安全自遮断；
(3)涂布膜表面陶瓷及聚烯烃的分散性较好；
(4)在保证锂离子电池安全性的基础上提升了隔膜高温下的安全固形。
附图说明
图1显示为本发明提供的用于锂离子电池的隔膜的制备方法。
图2至图5显示为本发明提供的用于锂离子电池的隔膜的截面结构示意图。
元件标号说明
1 基膜
2 涂层
21 陶瓷浆料层
22 聚烯烃浆料层
S1～S4 步骤
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
请参阅图1至图5。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，虽图示中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的形态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局形态也可能更为复杂。
请参阅图1，本发明提供一种用于锂离子电池的隔膜的制备方法，所述用于锂离子电池的隔膜的制备方法包括如下步骤：
1)制作陶瓷浆料；
2)制作聚烯烃浆料；
3)将步骤1)得到的所述陶瓷浆料和步骤2)得到的聚烯烃浆料涂覆在所述基膜的至少一表面；
4)将步骤3)得到的结构进行干燥处理，得到所述锂离子电池的隔膜。
在步骤1)中，请参阅图1中的S1步骤，制备陶瓷浆料。
作为示例，步骤1)中包括如下步骤：
1-1)将无机粉体及去离子水按照预设质量比混合后搅拌器下搅拌均匀后研磨均匀，以得到无机粉体溶液；具体的，按质量份，称取20-60质量份所述无机粉体与40-60质量份所述去离子混合以得到所述无机粉体溶液；
1-2)将步骤1-1)得到的所述无机粉体溶液加入助剂混合均匀后再加入粘接剂混合搅拌均匀得到所述陶瓷浆料；具体的，按质量份，将5-20质量份所述助剂加入步骤1-1)得到的所述无机粉体溶液中混合均匀后再加入2-10所述粘接剂混合以得到所述陶瓷浆料。
作为示例，所述无机粉体包括氧化铝、氧化硅及勃姆石中的至少一种；所述助剂包括分散型助剂及增稠润湿助剂中的至少一种，所述助剂包括聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚醚有机硅共聚物和聚氧乙烯烷醇酰胺中的至少一种；在一示例中，所述粘接剂包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种；在另一示例中，所述粘接剂包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种与烯烃或酯类共聚得到的聚合物中的至少一种，譬如，丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种与苯乙烯、醋酸乙烯、丁酯或异辛酯等共聚得到的聚合物中的至少一种。
作为示例，步骤1)得到的所述陶瓷浆料的组分按照质量份包括：
去离子水：40-60质量份
无机粉体：20-60质量份
粘接剂：2-10质量份
助剂：5-20质量份。
在步骤2)中，请参阅图1中的S2步骤，制作聚烯烃浆料。
作为示例，步骤2)中包括：将聚烯烃粉体或聚烯烃乳液加入所述助剂混合搅拌均匀得到所述聚烯烃浆料；具体的，按质量份，将20-40质量份所述聚烯烃粉体或聚烯烃乳液加入40-60质量份去离子水中混合均匀后再将2-10质量份所述粘接剂和5-20质量份所述助剂混合以得到所述聚烯烃浆料。
作为示例，所述聚烯烃粉体或所述聚烯烃乳液中的聚烯烃包括改性高密度聚烯烃、未改性高密度聚烯烃和高密度氧化聚烯烃中的至少一种；所述聚烯烃的熔点为90-130℃；所述助剂包括分散型助剂及增稠润湿助剂中的至少一种，所述助剂包括聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚醚有机硅共聚物和聚氧乙烯烷醇酰胺中的至少一种；在一示例中，所述粘接剂包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种；在另一示例中，所述粘接剂包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种与烯烃或酯类共聚得到的聚合物中的至少一种，譬如，丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种与苯乙烯、醋酸乙烯、丁酯或异辛酯等共聚得到的聚合物中的至少一种。
作为示例，步骤2)得到的所述聚烯烃浆料的组分按照质量份包括：
聚烯烃：20-40质量份
去离子水：40-60质量份；
粘接剂：2-10质量份
助剂：5-20质量份。
在步骤3)中，请参阅图1中的S3步骤，提供一基膜1，将步骤1)得到的所述陶瓷浆料和步骤2)得到的聚烯烃浆料涂覆在所述基膜1的至少一表面。
作为示例，可以但不仅限于采用涂布机将所述陶瓷浆料及所述聚烯烃浆料涂覆于所述基膜1上。
作为示例，所述基膜1可以包括但不仅限于聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯复合膜、芳纶膜和聚酰胺膜中的至少一种。
在步骤4)中，请参阅图1中的S4步骤，将步骤3)得到的结构进行干燥处理，以得到所述锂离子电池的隔膜。
作为示例，可以将步骤3)得到的结构置于烘箱内进行干燥处理，也可以采用自然干燥或其他强制加热干燥的方式对步骤3)得到的结构进行干燥处理以得到所述锂离子电池的隔膜。
在一示例中，步骤3)中可以先将所述陶瓷浆料涂覆于所述基膜1的一表面以形成陶瓷浆料层21；然后再将所述聚烯烃浆料涂覆于所述陶瓷浆料层21的表面以形成聚烯烃浆料层22；最后经步骤4)的干燥处理后即得到包括所述基膜1及形成于所述基膜1的一表面依次叠置的所述陶瓷浆料层21与所述聚烯烃浆料层22的用于锂离子电池的隔膜，该示例中得到的所述用于锂离子电池的隔膜的截面结构如图2所示。
在另一示例中，步骤3)中可以先将所述陶瓷浆料依次涂覆于所述基膜1相对的两表面上以形成陶瓷浆料层21；然后再将所述聚烯烃浆料依次涂覆于位于所述基膜1相对两表面的所述陶瓷浆料层21的表面，以形成所述聚烯烃浆料层22；最后经步骤4)的干燥处理后即得到包括所述基膜1及形成于所述基膜1相对的两表面依次叠置的所述陶瓷浆料层21与所述聚烯烃浆料层22的用于锂离子电池的隔膜，该示例中得到的所述用于锂离子电池的隔膜的截面结构如图3所示。
在又一示例中，步骤3)中可以先将所述陶瓷浆料涂覆于所述基膜1的一表面上以形成陶瓷浆料层21；其次再将所述聚烯烃浆料涂覆于所述陶瓷浆料层21的表面以形成聚烯烃浆料层22；再次将所述陶瓷浆料涂覆于所述基膜1已经形成有一层所述陶瓷浆料层21表面相对的表面上以形成又一陶瓷浆料层21，然后再将所述聚烯烃浆料涂覆于上一步骤形成的所述陶瓷浆料层21的表面以形成又一所述聚烯烃浆料层22；最后经步骤4)的干燥处理后即得到包括所述基膜1及形成于所述基膜1相对的两表面依次叠置的所述陶瓷浆料层21与所述聚烯烃浆料层22的用于锂离子电池的隔膜，该示例中得到的所述用于锂离子电池的隔膜的截面结构如图3所示。
在又一示例中，步骤3)中可以先将所述聚烯烃浆料涂覆于所述基膜1的一表面以形成聚烯烃浆料层22；然后再将所述陶瓷浆料涂覆于所述聚烯烃浆料层22的表面以形成陶瓷浆料层21；最后经过步骤4)干燥处理后即得到包括所述基膜1及形成于所述基膜1的一表面依次叠置的所述聚烯烃浆料层22与所述陶瓷浆料层21的用于锂离子电池的隔膜，该示例中得到的所述用于锂离子电池的隔膜的截面结构如图4所示。
在又一示例中，步骤3)中可以先将所述聚烯烃浆料依次涂覆于所述基膜1相对的两表面上以形成聚烯烃材料层22；然后再将所述陶瓷浆料依次涂覆于所述基膜1相对两表面的所述聚烯烃材料层22的表面以形成陶瓷浆料层21；最后经步骤4)的干燥处理后即得到包括所述基膜1及形成于所述基膜1相对的两表面依次叠置的所述聚烯烃材料层22与所述陶瓷浆料层21的用于锂离子电池的隔膜，该示例中得到的所述用于锂离子电池的隔膜的截面结构如图5所示。
在又一示例中，步骤3)中可以先将所述聚烯烃浆料涂覆于所述基膜1的一表面上以形成聚烯烃浆料层22；其次再将所述陶瓷浆料涂覆于所述聚烯烃浆料层22的表面以形成陶瓷浆料层21；再次将所述聚烯烃浆料涂覆于所述基膜1已经形成有一层所述聚烯烃浆料层22表面相对的表面上以形成又一聚烯烃浆料层22；然后再将所述陶瓷浆料涂覆于上一步骤形成的所述聚烯烃材料层22的表面以形成又一陶瓷材料层21；最后经步骤4)的干燥处理后即得到包括所述基膜1及形成于所述基膜1相对的两表面依次叠置的所述聚烯烃材料层22与所述陶瓷浆料层21的用于锂离子电池的隔膜，该示例中得到的所述用于锂离子电池的隔膜的截面结构如图5所示。
请继续参阅图2至图5，本发明还提供一种用于锂离子电池的隔膜，所述用于锂离子电池的隔膜可以采用但不仅限于上述方法制备而得到，所述锂离子电池的隔膜包括：基膜1；涂层2，所述涂层2位于所述基膜1的至少一表面上，所述涂层2包括陶瓷浆料层21和聚烯烃浆料层22。
作为示例，所述基膜1可以包括但不仅限于聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯复合膜、芳纶膜和聚酰胺膜中的至少一种。
在一示例中，如图2所示，所述陶瓷浆料层21与所述聚烯烃浆料层22依次叠置，且所述陶瓷浆料层21位于所述基膜1一侧的表面上。即所述陶瓷浆料层21位于所述基膜1的一表面上，所述聚烯烃浆料层22位于所述陶瓷浆料层21远离所述基膜1的表面上。
在另一示例中，如图3所示，所述陶瓷浆料层21与所述聚烯烃浆料层22依次叠置，且所述陶瓷浆料层21位于所述基膜1相对两侧的表面上。即所述陶瓷浆料层21位于所述基膜1相对的两表面上，所述聚烯烃浆料层22位于所述陶瓷浆料层21远离所述基膜1的表面上。
在又一示例中，如图4所示，所述聚烯烃浆料层22与所述陶瓷浆料层21依次叠置，且所述聚烯烃浆料层22位于所述基膜1一侧的表面上。即所述聚烯烃浆料层22位于所述基膜1的一表面上，所述陶瓷浆料层21位于所述聚烯烃浆料层22远离所述基膜1的表面上。
在又一示例中，如图5所示，所述聚烯烃浆料层22与所述陶瓷浆料层21依次叠置，且所述聚烯烃浆料层22位于所述基膜1相对两侧的表面上。即所述聚烯烃浆料层22位于所述基膜1相对的两表面上，所述陶瓷浆料层21位于所述聚烯烃浆料层22远离所述基膜1的表面上。
作为示例，所述陶瓷浆料层21的组分按照质量份包括：
去离子水：40-60质量份
无机粉体：20-60质量份
粘接剂：2-10质量份
助剂：5-20质量份。
作为示例，所述无机粉体包括氧化铝、氧化硅及勃姆石中的至少一种；所述助剂包括分散型助剂及增稠润湿助剂中的至少一种，所述助剂包括聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚醚有机硅共聚物和聚氧乙烯烷醇酰胺中的至少一种；在一示例中，所述粘接剂包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种；在另一示例中，所述粘接剂包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种与烯烃或酯类共聚得到的聚合物中的至少一种，譬如，丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种与苯乙烯、醋酸乙烯、丁酯或异辛酯等共聚得到的聚合物中的至少一种。
作为示例，所述聚烯烃浆料层22的组分按照质量份包括：
聚烯烃：20-40质量份
去离子水：40-60质量份；
粘接剂：2-10质量份
助剂：5-20质量份。
作为示例，所述聚烯烃粉体或所述聚烯烃乳液中的聚烯烃包括改性高密度聚烯烃、未改性高密度聚烯烃和高密度氧化聚烯烃中的至少一种；所述聚烯烃的熔点为90-130℃；所述助剂包括分散型助剂及增稠润湿助剂中的至少一种，所述助剂包括聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚醚有机硅共聚物和聚氧乙烯烷醇酰胺中的至少一种；在一示例中，所述粘接剂包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种；在另一示例中，所述粘接剂包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种与烯烃或酯类共聚得到的聚合物中的至少一种，譬如，丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种与苯乙烯、醋酸乙烯、丁酯或异辛酯等共聚得到的聚合物中的至少一种。
为了便于更详细的理解本发明所述的用于锂离子电池的隔膜及其制备方法，下面以几个具体实施例进行详细阐述。
实施例一
A、水性浆料的制备：将4质量份分散型助剂和32质量份氧化铝粉体加入到54质量份去离子水中搅拌至完全分散均匀并研磨，之后加入5质量份的增稠润湿助剂水溶液继续搅拌至完全分散，最后加入5质量份的粘接剂继续搅拌至完全混合均匀得到水性陶瓷浆料；将20质量份聚乙烯粉料加入到60质量份去离子水中混合均匀后加入8质量份粘接剂和12质量份助剂水溶液，搅拌均匀至完全混合后得到聚烯烃浆料。
B、锂离子电池陶瓷复合隔膜的制备过程：使用涂布机将所述陶瓷浆料和所述聚烯烃浆料依次均匀涂覆在锂离子电池基膜一侧，干燥后得到陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜
实施例二：
A、水性浆料的制备：将4质量份的分散型助剂和32质量份的氧化铝粉体加入到54质量份的去离子水中搅拌至完全分散均匀并研磨，之后加入5质量份的增稠润湿助剂水溶液继续搅拌至完全分散，最后加入5质量份的粘接剂继续搅拌至完全混合均匀得到水性陶瓷浆料；将60质量份聚乙烯乳液加入到20质量份的去离子水中混合均匀后加入8质量份的粘接剂和12质量份的助剂水溶液，搅拌均匀至完全混合后得到聚烯烃浆料。
B、锂离子电池陶瓷复合隔膜的制备过程：使用涂布机将所述陶瓷浆料和所述聚烯烃浆料依次均匀涂覆在锂离子电池基膜一侧，干燥后得到陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜。
实施例三：
A、水性浆料的制备：将4质量份的分散型助剂和32质量份的氧化铝粉体加入到54质量份的去离子水中搅拌至完全分散均匀并研磨，之后加入5质量份的增稠润湿助剂水溶液继续搅拌至完全分散，最后加入5质量份的粘接剂继续搅拌至完全混合均匀得到水性陶瓷浆料；将60质量份聚乙烯乳液加入到20质量份的去离子水中混合均匀后加入8质量份的粘接剂和12质量份的助剂水溶液，搅拌均匀至完全混合后得到聚烯烃浆料。
B、锂离子电池陶瓷复合隔膜的制备过程：使用涂布机将所述聚烯烃浆料和所述陶瓷浆料依次均匀涂覆在锂离子电池基膜两侧，每一侧均包含两层涂层，干燥后得到陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜。
实施例四：
A、水性浆料的制备：将4质量份的分散型助剂和32质量份的氧化硅粉体加入到54质量份的去离子水中搅拌至完全分散均匀并研磨，之后加入5质量份的增稠润湿助剂水溶液继续搅拌至完全分散，最后加入5质量份的粘接剂继续搅拌至完全混合均匀得到水性陶瓷浆料；将60质量份聚乙烯乳液加入到20质量份的去离子水中混合均匀后加入8质量份的粘接剂和12质量份的助剂水溶液，搅拌均匀至完全混合后得到聚烯烃浆料。
B、锂离子电池陶瓷复合隔膜的制备过程：使用涂布机将陶瓷浆料和聚烯烃浆料依次均匀涂覆在锂离子电池基膜一侧，干燥后得到陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜。
实施例五：
按照实施例二的方法制备陶瓷浆料及聚烯烃浆料，并按照实施例二中的方法制备锂离子电池陶瓷复合隔膜，与实施例二不同的是，本实施例中，制备所述陶瓷浆料及所述聚烯烃浆料时所述氧化铝粉体与所述聚乙烯的质量份比为3:1。
对比例1：
A、水性浆料的制备：将4质量份的分散型助剂和32质量份的氧化铝粉体加入到54质量份的去离子水中搅拌至完全分散均匀并研磨，之后加入5质量份的助剂水溶液继续搅拌至完全分散，最后加入5质量份的的粘接剂继续搅拌至完全混合均匀得到水性陶瓷浆料。
B、锂离子电池陶瓷隔膜的制备过程：使用涂布机将水性陶瓷浆料均匀涂覆在锂离子电池基膜一侧，干燥后得到陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜。
对比例2：
A、水性浆料的制备：将4质量份的分散型助剂和32质量份的氧化硅粉体加入到54质量份的去离子水中搅拌至完全分散均匀并研磨，之后加入5质量份的助剂水溶液继续搅拌至完全分散，最后加入5质量份的粘接剂继续搅拌至完全混合均匀得到水性陶瓷浆料。
B、锂离子电池陶瓷隔膜的制备过程：使用涂布机将水性陶瓷浆料均匀涂覆在锂离子电池基膜一侧，干燥后得到陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜。
对比例3
A、水性浆料的制备：将60质量份聚乙烯乳液加入到20质量份的去离子水中混合均匀后加入8质量份的粘接剂和12质量份的助剂水溶液，搅拌均匀至完全混合后得到聚烯烃浆料。
B、锂离子电池聚乙烯隔膜的制备过程：使用涂布机将所述水性浆料均匀涂覆在锂离子电池基膜一侧，干燥后得到陶瓷涂覆的锂离子电池隔膜。
将实施例1-5的隔膜做如下测试：
(1)高温稳定性：分别将实施例1-5中制得的陶瓷隔膜加热到120℃并观察其尺寸稳定性
(2)自遮断性能测试：分别以实施例1-5制得的陶瓷隔膜为电池隔膜，以LiCoO2为正极材料，以锂为负极材料制作为纽扣电池1-5.将纽扣电池加热到120℃并恒定2小时，再进行充放电测试，如果能够正常充放电说明未能发生自遮断无法起到安全性的作用，反之则能证明具备高温安全性。
将对比例1-3得到的隔膜做如下测试：
按照实施例1-5的方法进行隔膜性能测试，自遮断测试仅选用高温下尺寸基本稳定的隔膜进行自遮断性能测试。
测试结果如下表所示：
| 隔膜 | 高温稳定性 | 自遮断情况 |
| 实施例1 | 基本稳定 | 发生自遮断 |
| 实施例2 | 基本稳定 | 发生自遮断 |
| 实施例3 | 基本稳定 | 发生自遮断 |
| 实施例4 | 基本稳定 | 发生自遮断 |
| 实施例5 | 基本稳定 | 发生自遮断 |
| 对比例1 | 基本稳定 | 未发生自遮断 |
| 对比例2 | 基本稳定 | 未发生自遮断 |
| 对比例3 | 变形 | 未测试 |
从以上结果可以看出，本发明提供的陶瓷隔膜能够利用浆料中陶瓷的固形作用来维持隔膜的形状，再利用当中添加的聚烯烃粉料或乳液来进行高温下熔融阻孔来关闭隔膜的孔洞，来达到安全固形的目的，所述隔膜不仅具备高温自遮断性能，同时相对同类型隔膜表面涂层中的陶瓷和聚烯烃具有较好的分散性，拥有较好的工业应用前景。
综上所述，本发明用于锂离子电池的隔膜及其制备方法，所述锂离子电池的隔膜包括：基膜；涂层，位于所述基膜的至少一表面上，所述涂层包括陶瓷浆料层和聚烯烃浆料层。本发明具有如下有益效果：具有以下有益效果：(1)制备的浆料较为稳定，长时间放置后涂布物性不发生变化；(2)隔膜在高温下安全固形的同时能够关闭聚烯烃的孔洞实现安全自遮断；(3)涂布膜表面陶瓷及聚烯烃的分散性较好；(4)在保证锂离子电池安全性的基础上提升了隔膜高温下的安全固形。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
Claims (19)
1.一种用于锂离子电池的隔膜，其特征在于，所述锂离子电池的隔膜包括：
基膜；
涂层，位于所述基膜的至少一表面上，所述涂层包括陶瓷浆料层和聚烯烃浆料层。
2.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的隔膜，其特征在于，所述基膜为聚乙烯膜、聚丙烯膜、聚丙烯-聚乙烯-聚丙烯复合膜、芳纶膜和聚酰胺膜中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的隔膜，其特征在于，所述陶瓷浆料层与所述聚烯烃浆料层依次叠置，且所述陶瓷浆料层位于所述基膜一侧的表面上或位于所述基膜相对两侧的表面上。
4.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的隔膜，其特征在于，所述聚烯烃浆料层与所述陶瓷浆料层依次叠置，且所述聚烯烃浆料层位于所述基膜一侧的表面上或位于所述基膜相对两侧的表面上。
5.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的隔膜，其特征在于，所述陶瓷浆料层的组分按照质量份包括：
去离子水：40-60质量份
无机粉体：20-60质量份
粘接剂：2-10质量份
助剂：5-20质量份。
6.根据权利要求6所述的用于锂离子电池的隔膜，其特征在于，所述无机粉体包括氧化铝、氧化硅、勃姆石中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的用于锂离子电池的隔膜，其特征在于，所述粘接剂包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种。
8.根据权利要求6所述的用于锂离子电池的隔膜，其特征在于，所述粘接剂包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯中的至少一种与烯烃或酯类共聚得到的聚合物中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的用于锂离子电池的隔膜，其特征在于，所述聚烯烃浆料层的组分按照质量份包括：
聚烯烃：20-40质量份
去离子水：40-60质量份
粘接剂：2-10质量份
助剂：5-20质量份。
10.根据权利要求9所述的用于锂离子电池的隔膜，其特征在于，所述聚烯烃包括改性高密度聚烯烃、未改性高密度聚烯烃和高密度氧化聚烯烃中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的用于锂离子电池的隔膜，其特征在于，所述聚烯烃的熔点为90-130℃。
12.根据权利要求6至11中任一项所述的用于锂离子电池的隔膜，其特征在于，所述助剂包括聚丙烯酸钠、聚氧化乙烯、聚乙烯醇、甲基纤维素、羟乙基纤维素、羧甲基纤维素钠、聚醚有机硅共聚物和聚氧乙烯烷醇酰胺中的至少一种。
13.一种用于锂离子电池的隔膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
1)制作陶瓷浆料；
2)制作聚烯烃浆料；
3)提供一基膜，将步骤1)得到的所述陶瓷浆料和步骤2)得到的聚烯烃浆料涂覆在所述基膜的至少一表面；
4)将步骤3)得到的结构进行干燥处理，以得到所述锂离子电池的隔膜。
14.根据权利要求13所述的用于锂离子电池的隔膜的制备方法，其特征在于，步骤1)中包括如下步骤：
1-1)将无机粉体及去离子水按照预设质量比混合搅拌均匀后研磨均匀，以得到无机粉体溶液；
1-2)将步骤1-1)得到的所述无机粉体溶液加入助剂混合均匀后再加入粘接剂混合搅拌均匀，以得到所述陶瓷浆料。
15.根据权利要求13所述的用于锂离子电池的隔膜的制备方法，其特征在于，步骤2)中包括：将聚烯烃粉体或聚烯烃乳液加入助剂混合搅拌均匀以得到所述聚烯烃浆料。
16.根据权利要求14所述的用于锂离子电池的隔膜的制备方法，其特征在于，步骤1)得到的所述陶瓷浆料的组分按照质量份包括：
去离子水：40-60质量份
无机粉体：20-60质量份
粘接剂：2-10质量份
助剂：5-20质量份。
17.根据权利要求13所述的用于锂离子电池的隔膜的制备方法，其特征在于，步骤2)得到的所述聚烯烃浆料的组分按照质量份包括：
聚烯烃：20-40质量份
去离子水：40-60质量份
粘接剂：2-10质量份
助剂：5-20质量份。
18.根据权利要求13所述的用于锂离子电池的隔膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中包括如下步骤：
3-1)将步骤1)得到的所述陶瓷浆料涂覆在所述基膜的至少一表面以形成陶瓷浆料层；
3-2)将步骤2)得到的聚烯烃浆料涂覆在所述陶瓷浆料层的表面，以形成聚烯烃浆料层。
19.根据权利要求13所述的用于锂离子电池的隔膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中包括如下步骤：
3-1)将步骤2)得到的所述陶瓷浆料涂覆在所述基膜的至少一表面以形成聚烯烃浆料层；
3-2)将步骤1)得到的陶瓷浆料涂覆在所述聚烯烃浆料层的表面，以形成陶瓷浆料层。
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