JP2006519307A - シラン高濃度組成物を用いる金属表面の被覆法 - Google Patents
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Abstract
Description
次ぎに実施例につき本発明を詳説する。
(A)主としてキレート及びシランをベースとする組成物:
水性濃縮物を製造するために、少なくとも1種の部分的に加水分解したシランを少なくとも2週間老化させ、場合によりその際加水分解した。その後、第1表に相応する金属キレートを添加した。その後濃縮物を水で希釈し、場合によりすぐ使用できる処理液体を得るために、pH値調節剤、例えばアンモニアを添加した。次いで、熱亜鉛メッキした鋼又はGalvalume(R)鋼板製の各々少なくとも3枚の金属板を相応する処理液体と25℃でローラ塗布により接触させ、乾燥させた。その際、こうして処理した金属板をPMT90℃で乾燥させ、引き続きその防蝕性に関して試験した。
第1表:キレート及びシラン並びに部分的に無機粒子をベースとする組成物(濃度は質量%及び処理浴はg/Lで記載)
Claims (43)
- 更に被覆する前の前処理用に又は処理用に、十分にか又は完全にクロム(VI)−化合物不含であってよい水性組成物で金属表面を被覆するに当たり、この組成物が水の他に、(a)少なくとも1種の加水分解可能な又は/及び少なくとも部分的に加水分解されたシラン及び(b)少なくとも1種の金属キレートを含有し、その際、清潔な、酸漬した、洗浄した又は/及び前処理した金属表面を水性組成物と接触させ、金属表面に塗膜を形成させ、これを引き続き乾燥させ、場合により付加的に硬化させるが、その際、乾燥及び場合により硬化もさせた塗膜が、0.01〜10μmの範囲の層厚を有することを特徴とする、シラン高濃度組成物を用いる金属表面の被覆法。
- 組成物が(c)3〜250の範囲の酸価を有する少なくとも1種の水溶性又は水に分散させた有機ポリマー又は/及びコポリマーを有する、少なくとも1種の有機塗膜形成剤及び(d)場合により塗膜形成助剤として少なくとも1種の長鎖アルコールを含有し、その際、有機塗膜形成剤の含量が固体含量に関して10〜45質量%であることを特徴とする、請求項1に記載の方法。
- 水性組成物中に、(e1)走査型電子顕微鏡で測定して直径0.005〜0.3μmの範囲の平均粒子直径を有する粒子形の少なくとも1種の無機化合物、(e2)少なくとも1種の滑剤、(e3)少なくとも1種の有機腐蝕防止剤、(e4)少なくとも1種の防蝕顔料、(e5)合成樹脂の中和又は/及び立体安定用の少なくとも1種の薬剤、(e6)少なくとも1種の有機溶剤、(e7)少なくとも1種のシロキサン及び(e8)少なくとも1種のクロム(VI)化合物の群から選択した少なくとも1種の成分(e)が含有されていることを特徴とする、請求項1又は2に記載の方法。
- 有機塗膜形成剤が、アクリレート、エポキシド、エチレン、尿素−ホルムアルデヒド、フェノール、ポリエステル、ポリウレタン、スチレン、スチレンブタジエン又は/及びビニルをベースとする合成樹脂の含量を含有する、少なくとも1種のポリマー及び/又は少なくとも1種のコポリマーから成る合成樹脂混合物であることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 有機塗膜形成剤が合成樹脂として、ポリエチレンイミン、ポリビニルアルコール、ポリビニルフェノール、ポリビニルピロリドン又は/及びポリアスパラギン酸をベースとする有機ポリマー、コポリマー又は/及びその混合物、特に燐含有ビニル化合物を有するコポリマーを含有することを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 有機塗膜形成剤が、3〜80の範囲の酸価を有する少なくとも1種のコポリマーの含分を、特に添加される合成樹脂の少なくとも50質量%含有することを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 有機塗膜形成剤が、アクリル−ポリエステル−ポリウレタン−コポリマー、アクリル−ポリエステル−ポリウレタン−スチレン−コポリマー、アクリル酸エステル、場合により遊離酸又は/及びアクリルニトリルを有するアクリル酸エステル−メタクリル酸エステル、エチレン−アクリル−混合物、エチレン−アクリル−コポリマー、エチレン−アクリル−ポリエステル−コポリマー、エチレン−アクリル−ポリウレタン−コポリマー、エチレン−アクリル−ポリエステル−ポリウレタン−コポリマー、エチレン−アクリル−ポリエステル−ポリウレタン−スチレン−コポリマー、エチレン−アクリル−スチレン−コポリマー、メラミン−ホルムアルデヒド樹脂と組み合わせた遊離カルボキシル基を有するポリエステル樹脂、アクリレート及びスチレンをベースとする合成樹脂混合物又は/及びコポリマー、スチレンブタジエンをベースとする合成樹脂混合物又は/及びコポリマー、アクリレート及びエポキシドの合成樹脂混合物又は/及びコポリマー、メラミン−ホルムアルデヒド及びエチレン−アクリル−コポリマー、ポリカーボネート−ポリウレタン、ポリエステル−ポリウレタン、スチレン、スチレン−ビニルアセテート、ビニルアセテート、ビニルエステル又は/及びビニルエーテルと一緒のアクリル変性カルボキシル基含有ポリエステル、をベースとする少なくとも1種の成分を含有することを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 添加される有機塗膜形成剤の少なくとも30質量%が塗膜形成可能な熱可塑性樹脂から成ることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 添加される合成樹脂の分子量が少なくとも1000uの範囲であることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 添加される有機塗膜形成剤が少なくとも40質量%の高分子ポリマーから成ることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 合成樹脂の酸基が、アンモニア、アミン、例えばモルホリン、ジメチルエタノールアミン、ジエチルエタノールアミン又はトリエタノールアミン又は/及びアルカリ金属化合物、例えば水酸化ナトリウムで安定化されていることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 水性組成物が有機塗膜形成剤0.1〜980g/Lを含有することを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 水性組成物中に、各々少なくとも1種のアシルオキシシラン、アルコキシシラン、アミノ基少なくとも1個を有するシラン、例えばアミノアルキルシラン、琥珀酸基又は/及び無水琥珀酸基少なくとも1個を有するシラン、ビス−シリル−シラン、エポキシ基少なくとも1個を有するシラン、例えばグリシドオキシシラン、(メタ)アクリレート−シラン、マルチ−シリル−シラン、ウレイドシラン、ビニルシラン又は/及び少なくとも1種のシラノール又は/及び前記シランを含有するような化学的に相応する組成の少なくとも1種のシロキサンを含有していることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- グリシドオキシアルキルトリアルコキシシラン、メタクリルオキシアルキルトリアルコキシシラン、(トリアルコキシシリル)アルキル琥珀酸シラン、アミノアルキルアミノアルキルアルキルジアルコキシシラン、(エポキシシクロアルキル)アルキルトリアルコキシシラン、ビス(トリアルコキシシリルアルキル)アミン、ビス−(トリアルコキシシリル)エタン、(エポキシアルキル)トリアルコキシシラン、アミノアルキルトリアルコキシシラン、ウレイドアルキルトリアルコキシシラン、N−(トリアルコキシシリルアルキル)アルキレンジアミン、N−(アミノアルキル)アミノアルキルトリアルコキシシラン、N−(トリアルコキシシリルアルキル)ジアルキレントリアミン、ポリ(アミノアルキル)アルキルジアルコキシシラン、トリス(トリアルコキシシリル)アルキルイソシアヌレート、ウレイドアルキルトリアルコキシシラン及びアセトキシシランの群から選択した少なくとも1種のシランが含有されていることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 3−グリシドオキシプロピルトリエトキシシラン、3−グリシドオキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−(トリエトキシシリル)プロピル琥珀酸シラン、アミノエチルアミノプロピルメチルジエトキシシラン、アミノエチルアミノプロピルメチルジメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)メチルトリエトキシシラン、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)メチルトリメトキシシラン、γ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピルトリエトキシシラン、γ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、ビス(トリエトキシシリルプロピル)アミン、ビス(トリメトキシシリルプロピル)アミン、(3,4−エポキシブチル)トリエトキシシラン、(3,4−エポキシブチル)トリメトキシシラン、γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、γ−ウレイドプロピルトリアルコキシシラン、N−(3−(トリメトキシシリル)プロピル)エチレンジアミン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(γ−トリエトキシシリルプロピル)ジエチレントリアミン、N−(γ−トリメトキシシリルプロピル)ジエチレントリアミン、N−(γ−トリエトキシシリルプロピル)ジメチレントリアミン、N−(γ−トリメトキシシリルプロピル)ジメチレントリアミン、ポリ(アミノアルキル)エチルジアルコキシシラン、ポリ(アミノアルキル)メチルジアルコキシシラン、トリス(3−トリエトキシシリル)プロピル)イソシアヌレート、トリス(3−トリメトキシシリル)プロピル)イソシアヌレート及びビニルトリアセトキシシランの群から選択した少なくとも1種のシランが含有されていることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1種のシランの含量がこれから生成する反応生成物を含めて水性組成物中で、有利には0.1〜50g/Lであることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1種の金属キレートが、アセチルアセトネート、アセト酢酸エステル、アセトネート、アルキレンジアミン、アミン、ラクテート、カルボン酸、シトレート又は/及びグリコールをベースとするキレート錯体から選択したものであり、その際、水性組成物中の少なくとも1種の金属キレートの含量は、場合によりこれから生成される反応生成物を含めて、0.1〜80g/Lであることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 少なくとも1種の金属キレートが、アセチルアセトネート、酢酸アルカリ、アルカノールアミン、アルキルアセトアセテート、アルキレンジアミンテトラアセテート、アンモニウムラクテート、シトレート、ジアルキルシトレート、アルキルエステルシトレート、ジアルキレントリアミン、ジイソアルコキシビスアルキルアセト酢酸エステル、ジイソプロポキシビスアルキルアセト酢酸エステル、ジ−n−アルコキシ−ビスアルキルアセト酢酸エステル、ヒドロキシアルキレンジアミントリアセテート、トリアルカノールアミン又は/及びトリアルキレンテトラアミンをベースとして選択したものであることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 粒子形の無機化合物として、微細な粉末、分散液又は懸濁液、例えば炭酸塩、酸化物、珪酸塩又は硫酸塩、特にコロイド状又は/及び不定形粒子を添加することを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 粒子形の無機化合物として、アルミニウム、バリウム、セリウム、カルシウム、ランタン、珪素、チタン、イットリウム、亜鉛又は/及びジルコニウムの少なくとも1種の化合物をベースとする粒子を添加することを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 粒子形の無機化合物として、酸化アルミニウム、硫酸バリウム、二酸化セリウム、二酸化珪素、珪酸塩、酸化チタン、酸化イットリウム、酸化亜鉛又は/及び酸化ジルコニウムを添加することを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 水性組成物が、少なくとも1種の粒子形の無機化合物を0.1〜500g/L含有することを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 水性組成物が、少なくとも1種の有機腐蝕防止剤、特にアミンベースのもの、有利には少なくとも1種のアルカノールアミン−有利には長鎖のアルカノールアミン、少なくとも1種のTPA−アミン−錯体、例えば酸付加物−4−オキソ−4−p−トリル−ブチレート−4−エチルモルホリン、少なくとも1種のアルキルアミノエタノール、少なくとも1種のアミノカルボキシレート、5−ニトロ−イソフタル酸又はシアン酸の亜鉛塩、少なくとも1種の脂肪酸の高分子アミノ塩、少なくとも1種のスルホン酸、例えばドデシル−ナフタリンスルホン酸の金属塩、少なくとも1種のトルエンプロピオン酸、2−メルカプト−ベンゾチアゾリル−琥珀酸のアミノ−及び遷移金属錯体又は少なくとも1種のそのアンモニウム塩、少なくとも1種の伝導性ポリマー又は/及び少なくとも1種のチオールを含有するが、その際、水性組成物中の有機腐蝕防止剤の含量は有利には0.01〜5質量%の範囲であることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 水性組成物が、カチオンとしてチタン、ハフニウム又は/及びジルコニウムをベースとするか又は/及びアニオンとして炭酸塩又は炭酸アンモニウムをベースとする少なくとも1種の塩基性架橋剤を含有し、その際、水性組成物中のこのような架橋剤の含量が、有利には0.01〜3質量%の範囲であることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 水性組成物に、無機酸又は/及び有機カルボン酸を添加しないことを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 塗膜形成助剤として、ジオール、例えばエチレン−及びプロピレンオキシドから成るブロックコポリマー、ブタンジオール、プロパンジオール又は/及びデカンジオール、ブチルグリコール、ブチルジグリコール、エステルアルコール、エチレングリコール、エチレングリコールエーテル、例えばそのモノ−及びジ−エーテル及びジメチルエーテルとのジ−及びトリエチレングリコール、ポリエーテル、ポリエチレングリコール、ポリエチレングリコールエーテル、ポリグリコール、ポリプロピレングリコール、プロピレングリコール、プロピレングリコールエーテル、ポリプロピレングリコールエーテル、トリメチルペンタンジオールジイソブチレート及びその誘導体の群から選択した少なくとも1種の長鎖アルコールを使用し、その際水性組成物中の長鎖アルコールの含量が有利には0.01〜10質量%であることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 滑剤として、パラフィン、ポリエチレン及びポリプロピレンの群から選択したワックス、特に酸化されたワックスを使用するが、その際、水性組成物中のワックスの含量が有利には0.01〜5質量%の範囲であることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 滑剤として少なくとも1種のワックスをエチレン及びアクリル酸含有ポリマー混合物又は/及びコポリマー一緒に使用することを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 被覆を部分的に乾燥及び塗膜形成により並びに部分的に化学線、カチオン重合又は/及び熱架橋により硬化させることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 水性組成物が少なくとも1種の添加物、特に少なくとも1種の殺生物剤、少なくとも1種の消泡剤又は/及び少なくとも1種の湿潤剤の群から選択した少なくとも1種の添加物を含有することを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 水性組成物を5〜50℃の範囲の温度で金属表面に塗布することを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 金属表面を被覆塗布に際して、有利には5〜60℃の範囲の温度に保つことを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 被覆された金属表面を空気循環温度20〜400℃の範囲の温度で乾燥させることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 被覆したストリップを、場合により40〜70℃の範囲の温度に冷却後、巻き上げてコイルにすることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 水性組成物を、ロール塗布、流し塗布、ナイフ塗布、吹付、噴霧塗布、はけ塗又は浸漬及び場合により引き続いてローラを用いる絞り出しにより塗布することを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 乾燥させ、場合により硬化もさせた塗膜が、DIN53157によるKoenigによる振子硬度試験機を用いて測定して、30〜190秒の振子硬度を有することを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 乾燥させ、場合により硬化もさせた塗膜が、直径3.2mmから38mmのマンドレルに関してDIN ISO6860によるマンドレル曲げ試験で円錐形マンドレル上で曲げる際に−試験面を裂くことなく−、次の硫酸銅を用いる湿潤に際して裂け目が生じた金属表面上に銅析出による色変化によって判別可能になる、2mmより長い裂け目を生じないような柔軟性を有することを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 乾燥させ、場合により硬化もさせた塗膜上に各々、印刷インキ、箔、ラッカー、ラッカー様材料、粉末ラッカー、接着剤又は/及び接着剤キャリアから成る少なくとも1種の塗料を塗布することを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 被覆した金属部品、ストリップ又はストリップ片を成形し、ラッカー塗りし、ポリマー、例えばPVCで被覆し、印刷し、接着し、熱はんだ付けし、溶接するか又は/及びクランチ又はその他の接合技術により相互にか又はその他の部材と結合させることを特徴とする、前記請求項のいずれか1項に記載の方法。
- 更に被覆する前の金属表面の前処理用に又は各表面の処理用の水性組成物において、組成物が水の他に、(a)少なくとも1種の加水分解可能な又は/及び少なくとも部分的に加水分解されたシラン及び(b)少なくとも1種の金属キレートを含有し、その際、(a)対(b)の量比が各々これから生成される反応生成物も含めて、0.1:1〜10:1であることを特徴とする、水性組成物。
- 組成物が(a)3〜250の範囲の酸価を有する少なくとも1種の水溶性又は水に分散させた有機ポリマー及び又はコポリマーを有する、少なくとも1種の有機塗膜形成剤及び(b)場合により塗膜形成助剤として少なくとも1種の長鎖アルコールを含有することを特徴とする、請求項40に記載の水性組成物。
- 組成物が、少なくとも1種の粒子形の無機化合物を含有することを特徴とする、請求項40又は41に記載の水性組成物。
- 前記請求項1から39の少なくとも1項による方法により被覆した支持体の、針金、ストリップ、金属板又はワイアコイル、編み込みワイア、鋼ストリップ、金属板、ライニング、スクリーン用の部品、車体又は車体部品、乗物、トレーラー、キャンピングカー又は飛行物体の部品、カバー、ケーシング、ランプ、ライト、信号灯部材、家具又は家具部材、家庭用器具部材、フレーム、形材、複雑な形状の成形品、ガードレール、ヒーター又は柵部材、バンパー、少なくとも1個の管又は/及び形材から成るかそれを有する部品、窓−、ドア−又は自転車フレーム又は小部品、例えばネジ、ナット、フランジ、スプリング又は眼鏡フレームとしての使用。
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