CN102876093B - 一种复合金属涂层、其制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于脱氨塔壳内侧及塔内件表面复合金属涂层材料的制备方法，包括如下步骤：将金属化合物与有机溶剂按比例混合后，通过刷涂、浸涂、热喷涂或电化学沉积的方法涂覆到塔壳内侧及塔内件表面，经陈化后得到的复合金属涂层。该复合金属涂层能够有效防止氨氮废水处理过程中钙、镁、重金属等离子废水中以及脱氨过程中产生的不溶性物质在脱氨塔内部的沉积，同时还能防止盐类物质的结晶堵塞，具有阻垢效果好、厚度很小、稳定性好的特点，解决了由于结垢、堵塔造成脱氨塔频繁清理和维护的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂层材料，具体地，本发明涉及一种能够在高氨氮、高盐并含有重金属的废水处理中使用的脱氨塔内部防结垢复合金属涂层。
背景技术
在冶金、化工、化肥、食品加工、电镀等行业的生产过程中，常产生大量高浓度氨氮废水，由于这种废水氨氮浓度能够达到3000～80000mg/L，而且无机盐浓度较高，难以使用一般的生物方法处理，因此常采用物化方法进行处理。专利CN101161596A公开了一种处理有色金属加工含氨和硫酸根废水的方法，提出了使用脱氨塔来进行氨的脱除并实现氨水资源化回收；专利CN1600693A也公开了一种用于脱氨的塔设备，成功实现了高浓度氨氮废水的处理。但由于工业废水中固体颗粒物、钙、镁和重金属等物质含量较高，且精馏脱氨时需要把废水pH调节到碱性，更容易导致钙镁的沉淀结垢，因此在塔设备运行过程中容易造成塔内件堵塞的问题，从而导致脱氨塔需要频繁停车清理，难以长期稳定运行。
为了防止沉淀堵塞脱氨塔，常采用的方法有：添加阻垢剂（CN102284237A，CN1144779A，CN1203193A）、增加除垢设备（CN201366248A）、增加塔板开孔大小等。这些方法在一定程度上改善了塔内件结垢的问题，但都存在各自的问题，例如：添加阻垢剂会引入其他物质，造成脱氨后的废水水质不达标，而且增加运行成本；增加除垢设备能够将沉淀处理为微小的结晶从而使其难以在塔内件上富集，从而起到防止结垢的作用，但这种方法需新增专用设备，增加了设备投资和工程占地面积；增加塔板开孔大小可以减缓结垢堵塞，但容易造成漏液和穿透，造成处理后的水被污染，其应用受到较大限制。通过脱氨塔内件材料的改性而减少结垢是较为可行的方法，专利CN1246503A公开了一种能够缓解管道结垢的涂料，能够降低沉淀物在管壁上的沉积，但该涂料使用后具有一定的厚度，对脱氨塔的通量和流体力学性质会造成明显的影响，且耐热能力难以满足精馏脱氨过程的需要。
因此，开发一种在30-250℃温度区间能够长期耐受、工作稳定、阻垢效果优良的抗结垢涂层，对于解决脱氨过程的塔设备结垢、堵塞问题具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的不足，为了解决现有的高氨氮、高盐、易结垢的废水处理过程中设备结垢的问题，本发明的目的之一在于提供一种复合金属涂层的制备方法。所述复合金属涂层能够阻止重金属氢氧化物、碳酸钙、碳酸镁、氢氧化钙、氢氧化镁、硫酸钙或磷酸钙等不溶性物质的沉积，具有阻垢效果好、厚度小、稳定性好的特点。
所述复合金属涂层的制备方法包括：将粒径为0.05纳米～100微米的金属化合物与有机溶剂的混合液涂覆于经过预处理的负载件表面，陈化，获得复合金属涂层。
优选地，所述涂覆是指刷涂、浸涂、热喷涂或电化学方法涂覆。
优选地，所述复合金属涂层的制备方法包括以下步骤：
（1）将粒径为0.05纳米～100微米的金属化合物与有机溶剂的混合液刷涂或浸涂于经过预处理的负载件表面；
（2）涂层固化及生成：将步骤（1）处理后的负载件烧结固化，然后陈化，获得复合金属涂层。
优选地，所述复合金属涂层的制备方法包括以下步骤：
（1′）将粒径为0.05纳米～100微米的金属化合物与有机溶剂的混合液热喷涂或电化学方法涂覆于经过预处理的负载件表面；
（2′）涂层固化及生成：将步骤（1′）处理后的负载件陈化，获得复合金属涂层。
所述金属化合物粒径可以为0.06纳米、0.07纳米、0.09纳米、0.11纳米、0.15纳米、0.2纳米、1纳米、5纳米、10纳米、30纳米、50纳米、100纳米、20纳米、400纳米、600纳米、800纳米、950纳米、990纳米、999纳米、1.11微米、1.1微米、1.5微米、2微米、5微米、15微米、19微米、21微米、50微米、70微米、90微米、95微米、98微米、99微米等，优选0.1纳米～20微米，特别优选0.1纳米～1微米。
优选地，所述金属化合物为金属氧化物、金属氢氧化物、金属硝酸盐、金属碳酸盐、金属乙酸盐、金属柠檬酸盐、金属硫酸盐、金属草酸盐或金属甲酸盐中的1种或至少2种的组合，所述组合典型但非限制性的实例有：金属氧化物和金属氢氧化物的组合，金属硝酸盐、金属碳酸盐和金属乙酸盐的组合，金属乙酸盐、金属柠檬酸盐、金属硫酸盐和金属草酸盐的组合，金属乙酸盐、金属柠檬酸盐、金属硫酸盐、金属草酸盐和金属甲酸盐的组合，金属氢氧化物、金属硝酸盐、金属碳酸盐、金属乙酸盐、金属柠檬酸盐和金属硫酸盐的组合等，特别优选为金属氧化物和/或金属氢氧化物。
优选地，所述金属为锌、钒、钼、镍、铱、锆、钴、铜、稀土金属、铌、钽、锰、镓、银中的1种或至少2种的组合，所述组合典型但非限制性的例子有：锌和钒的组合，镍和铱的组合，镍和铜的组合，锆、钴和铜的组合，镧、铈和铌的组合，钇、铌、钽和锰的组合，铌、钽、锰和镓的组合，钒、钼、镍、铱和锆的组合，铜、镱、铈、钪和铌的组合，铒、镧、铌、钽、锰和镓的组合，锌、钒、钼、镍、铱、锆和钴的组合等。
优选地，所述有机溶剂为改性环氧树脂类（如有机硅改性环氧树脂）和/或有机交联剂类（如有机钛交联剂、4-(2-氨乙基)吡啶等），例如有机硅改性环氧树脂和有机钛交联剂的混合物，有机钛交联剂和4-(2-氨乙基)吡啶的混合物，有机硅改性环氧树脂、有机钛交联剂和4-(2-氨乙基)吡啶的混合物等。
所述混合液中金属化合物和有机溶剂的质量比，可以由所属领域技术人员根据金属化合物和有机溶剂的类型以及实际需要确定，例如1:20～1:100等。
所述预处理是指把需要涂层的负载件通过酸洗、打磨后，清除各类油污、锈、氧化层、焊斑等污垢，经过干燥后，使得负载件表面无水、无油污、无锈。
优选地，所述金属化合物的涂覆量为0.01～5g/m2，例如0.011g/m2、0.012g/m2、0.02g/m2、0.04g/m2、0.06g/m2、0.1g/m2、0.2g/m2、0.4g/m2、0.6g/m2、0.9g/m2、1.1g/m2、1.5g/m2、1.9g/m2、2.1g/m2、3g/m2、4g/m2、4.5g/m2、4.8g/m2、4.9g/m2等，进一步优选为0.03～2g/m2，特别优选为0.05～1g/m2；所述g/m2是指每平方米需要涂覆的负载件表面所需要的金属化合物的克数。
优选地，所述金属化合物与有机溶剂的混合液温度保持在20～85℃，例如21℃、22℃、23℃、25℃、30℃、40℃、49℃、51℃、65℃、74℃、76℃、80℃、83℃、84℃等，进一步优选为20～75℃，特别优选为20～50℃。
优选地，所述烧结固化在恒温器内进行；优选地，所述恒温器温度波动为±10℃以内，特别优选±5℃以内。
优选地，所述烧结固化温度为180～1100℃，进一步优选为190～1000℃，特别优选为200～900℃。
优选地，所述烧结固化时间为至少0.5h，例如：0.51h、0.6h、0.7h、0.9h、1.1h、1.5h、2h、3h、5h、7h、9h、12h、14h、16h、20h等，进一步优选0.8～15h，特别优选为1～8h。
优选地，所述陈化在恒温器内进行；优选地，所述恒温器温度波动为±10℃以内，特别优选±5℃以内。
优选地，所述陈化温度为50～180℃，进一步优选为60～160℃，特别优选为70～150℃。
优选地，所述陈化时间为至少1天，例如：1.1天、1.2天、1.3天、1.5天、1.8天、1.9天、2.1天、2.5天、2.9天、3.1天、3.5天、4天、6天、8天、10天等，进一步优选至少2天，特别优选为至少3天。
优选地，所述负载件指脱氨塔塔壳内侧和脱氨塔内件，脱氨塔内件指安装于脱氨塔内部的零件，包括：塔板、填料、蒸汽喷布管、液体分布器，及这些零件的配套零部件。
优选地，所述刷涂是指使用毛刷蘸取金属化合物与有机溶剂的混合液沿着一个方向轻柔快速刷涂（避免来回迅速刷涂）。
优选地，所述浸涂是指将待涂的负载件浸没于金属化合物与有机溶剂的混合液中，浸没1天以上后再将负载件取出晾干或烘干。
优选地，所述热喷涂为大气等离子喷涂、低压或真空等离子喷涂、超音速火焰喷涂或冷喷，也可以采用其它热喷涂方法，所属领域技术人员可根据实际需要选择。
优选地，所述电化学方法涂覆为复合电沉积或电泳沉积方法，也可以采用其它电化学方法，所属领域技术人员可根据实际需要选择，所述电化学方法涂覆可采用氢气或氩气氛。
本发明的目的之一还在于提供一种复合金属涂层，所述复合金属涂层由本发明所述方法制备。该金属涂层结构能够有效抑制金属氢氧化物、钙盐、镁盐等金属颗粒物在表面结晶或沉积，涂层厚度0.05mm～1mm，且耐温不低于160℃、不易脱落。
本发明的目的之一还在于提供一种所述复合金属涂层的用途。所述复合金属涂层可用于脱氨塔壳内侧及塔内件表面的阻垢。该复合金属涂层能够阻止重金属氢氧化物、碳酸钙、碳酸镁、氢氧化钙、氢氧化镁、硫酸钙或磷酸钙等废水中以及脱氨过程中产生的不溶性物质在脱氨塔内部的沉积，具有阻垢效果好、厚度小和稳定性好的特点。
与现有技术相比，本发明所述的优点在于：
（1）与添加阻垢剂的方法相比，本方法不引入新的化学物质，对处理后水质的总磷、硫化物、化学需氧量等指标无影响，不造成二次污染。
（2）与增加专用阻垢设备的方法相比，本方法不增加设备，投资较小。
（3）与改变塔内件开孔结构的方法相比，本方法处理的脱氨塔壳内侧和塔内件尺寸和宏观结构无明显变化，不改变工艺条件，兼具无机涂层和有机防腐涂层的效果，不会增加脱氨塔的塔板漏液风险，且阻垢效果更好。
（4）除阻垢效果外，纳米金属氧化物涂层还可破坏相应的金属氢氧化物、硫酸钠等盐类在塔内侧、塔内件表面的结晶生长，具有良好的防结晶堵塞作用。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
针对某电池材料企业的含镍、钴的高氨氮废水，废水中氨氮浓度为3～8克升，镍钴等重金属总含量约为300mg/L，废水中硫酸钠盐含量约为180克升，结垢物质以钙为主。为防止镍钴等金属氢氧化物、钙类结垢、硫酸钠结晶等产生的沉积、结晶堵塞，对表面积3m2的脱氨塔塔板进行纳米涂层处理。
实施例1
（1）脱氨塔塔板表面预处理：把需要涂层的脱氨塔塔板通过酸洗、打磨后，清除各类油污、锈、氧化皮、焊斑等污垢，处理后表面变成均匀银白色，经过干燥后，使得负载件表面无水、无油污、无锈。
（2）金属涂层材料制备：按0.2g/m2的涂料用量准确称取0.6g的纳米氧化镍材料，按固含量和有机溶剂的混合重量比例1:30称取18g有机硅改性环氧树脂。在65℃～75℃温度范围内，将纳米氧化镍与有机溶剂混合均匀，并密封保存在65℃～75℃温度范围内；
（3）涂层材料涂覆：将金属涂层材料通过刷涂均匀覆盖到塔板表面；
（4）涂层固化及生成：将步骤（3）塔板转移至350℃的恒温器内，烧结固化1～8h后，转移至150℃的恒温器内，陈化3天，获得复合金属涂层，该涂层平均厚度为0.5mm，连续使用该脱氨塔塔板120天后，无表面沉积物，阻垢效果良好。
实施例2
（1）脱氨塔塔板表面预处理：把需要涂层的脱氨塔塔板通过酸洗、打磨后，清除各类油污、锈、氧化皮、焊斑等污垢，处理后表面变成均匀银白色，经过干燥后，使得负载件表面无水、无油污、无锈。
（2）金属涂层材料制备：按0.01g/m2的涂料用量准确称取0.03g粒径为0.05纳米的氢氧化锌材料，按固含量和有机溶剂的混合重量比例1:100称取3g有机钛交联剂。在45℃～85℃温度范围内，将氢氧化锌颗粒与有机溶剂混合均匀，并密封保存在45℃～85℃温度范围内；
（3）涂层材料涂覆：将金属涂层材料通过大气等离子喷涂均匀覆盖到塔板表面；
（4）涂层固化及生成：将步骤（3）塔板转移至180℃的恒温器内，陈化1天，获得复合金属涂层，该涂层平均厚度为0.05mm，连续使用该脱氨塔塔板120天后，无表面沉积物，阻垢效果良好。
实施例3
（1）脱氨塔塔板表面预处理：把需要涂层的脱氨塔塔板通过酸洗、打磨后，清除各类油污、锈、氧化皮、焊斑等污垢，处理后表面变成均匀银白色，经过干燥后，使得负载件表面无水、无油污、无锈。
（2）金属涂层材料制备：按5g/m2的涂料用量准确称取15g粒径为100微米的乙酸铜材料，按固含量和有机溶剂的混合重量比例1:10称取150g4～(2～氨乙基)吡啶。在20℃～45℃温度范围内，将乙酸铜颗粒与有机溶剂混合均匀，并密封保存在20℃～45℃温度范围内；
（3）涂层材料涂覆：将金属涂层材料通过浸涂均匀覆盖到塔板表面；
（4）涂层固化及生成：将步骤（3）塔板转移至180℃的恒温器内，烧结固化20h后，转移至50℃的恒温器内，陈化5天，获得复合金属涂层，该涂层平均厚度为0.7mm，连续使用该脱氨塔塔板120天后，无表面沉积物，阻垢效果良好。
实施例4
（1）脱氨塔塔板表面预处理：把需要涂层的脱氨塔塔板通过酸洗、打磨后，清除各类油污、锈、氧化皮、焊斑等污垢，处理后表面变成均匀银白色，经过干燥后，使得负载件表面无水、无油污、无锈。
（2）金属涂层材料制备：按0.03g/m2的涂料用量准确称取0.09g粒径为0.05纳米的柠檬酸钴材料，按固含量和有机溶剂的混合重量比例1:100称取9g有机钛交联剂。在30℃～55℃温度范围内，将柠檬酸钴颗粒与有机溶剂混合均匀，并密封保存在30℃～55℃温度范围内；
（3）涂层材料涂覆：将金属涂层材料通过电泳沉积均匀覆盖到塔板表面；
（4）涂层固化及生成：将步骤（3）塔板转移至120℃的恒温器内，陈化2天，获得复合金属涂层，该涂层平均厚度为0.06mm，连续使用该脱氨塔塔板120天后，无表面沉积物，阻垢效果良好。
实施例5
（1）脱氨塔塔板表面预处理：把需要涂层的脱氨塔塔板通过酸洗、打磨后，清除各类油污、锈、氧化皮、焊斑等污垢，处理后表面变成均匀银白色，经过干燥后，使得负载件表面无水、无油污、无锈。
（2）金属涂层材料制备：按4g/m2的涂料用量准确称取12g粒径为50微米的碳酸锰材料，按固含量和有机溶剂的混合重量比例1:20称取240g4～(2～氨乙基)吡啶。在35℃～60℃温度范围内，将碳酸锰颗粒与有机溶剂混合均匀，并密封保存在35℃～60℃温度范围内；
（3）涂层材料涂覆：将金属涂层材料通过浸涂均匀覆盖到塔板表面；
（4）涂层固化及生成：将步骤（3）塔板转移至1100℃的恒温器内，烧结固化0.5h后，转移至60℃的恒温器内，陈化4天，获得复合金属涂层，该涂层平均厚度为0.1mm，连续使用该脱氨塔塔板120天后，无表面沉积物，阻垢效果良好。
实施例6
（1）脱氨塔塔板表面预处理：把需要涂层的脱氨塔塔板通过酸洗、打磨后，清除各类油污、锈、氧化皮、焊斑等污垢，处理后表面变成均匀银白色，经过干燥后，使得负载件表面无水、无油污、无锈。
（2）金属涂层材料制备：按3g/m2的涂料用量准确称取9g粒径为80微米的草酸钼材料，按固含量和有机溶剂的混合重量比例1:30称取270g有机硅改型环氧树脂。在40℃～50℃温度范围内，将草酸钼与有机溶剂混合均匀，并密封保存在40℃～50℃温度范围内；
（3）涂层材料涂覆：将金属涂层材料通过刷涂均匀覆盖到塔板表面；
（4）涂层固化及生成：将步骤（3）塔板转移至1000℃的恒温器内，烧结固化0.8h后，转移至55℃的恒温器内，陈化7天，获得复合金属涂层，该涂层平均厚度为0.2mm，连续使用该脱氨塔塔板120天后，无表面沉积物，阻垢效果良好。
经实验表明，本发明金属涂层结构能够有效抑制镍钴金属氢氧化物、钙盐等颗粒物在表面沉积、能有效抑制硫酸钠晶体在塔板表面的生长，防堵阻垢效果良好。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (30)
1.一种复合金属涂层用于脱氨塔壳内侧及塔内件表面阻垢的方法，其特征在于，包括：将粒径为0.05纳米～100微米的金属化合物与有机溶剂的混合液涂覆于经过预处理的脱氨塔塔壳内侧和塔内件表面，烧结固化，陈化，获得复合金属涂层；
其中，所述金属化合物为金属氧化物、金属氢氧化物、金属硝酸盐、金属碳酸盐、金属乙酸盐、金属柠檬酸盐、金属硫酸盐、金属草酸盐或金属甲酸盐中的1种或至少2种的组合；所述金属为钒、镍、铱、锆、钴、铜、铌、钽、锰、镓、银中的1种或至少2种的组合；所述有机溶剂为改性环氧树脂类和/或有机交联剂类；
所述金属化合物的涂覆量为0.01～5g/m2；所述金属化合物与有机溶剂的混合液温度保持在20～85℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述涂覆为刷涂、浸涂、热喷涂或电化学方法涂覆。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属化合物粒径为0.1纳米～20微米。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述金属化合物粒径为0.1纳米～1微米。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属化合物的涂覆量为0.03～2g/m2。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述金属化合物的涂覆量为0.05～1g/m2。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属化合物与有机溶剂的混合液温度保持在20～75℃。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述金属化合物与有机溶剂的混合液温度保持在20～50℃。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结固化在恒温器内进行。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述恒温器温度波动为±10℃以内。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述恒温器温度波动为±5℃以内。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结固化温度为180～1100℃。
13.如权利要求12所述的方法，其特征在于，所述烧结固化温度为190～1000℃。
14.如权利要求13所述的方法，其特征在于，所述烧结固化温度为200～900℃。
15.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述烧结固化时间为至少0.5h。
16.如权利要求15所述的方法，其特征在于，所述烧结固化时间为0.8～15h。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述烧结固化时间为1～8h。
18.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陈化在恒温器内进行。
19.如权利要求18所述的方法，其特征在于，所述恒温器温度波动为±10℃以内。
20.如权利要求19所述的方法，其特征在于，所述恒温器温度波动±5℃以内。
21.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陈化温度为50～180℃。
22.如权利要求21所述的方法，其特征在于，所述陈化温度为60～160℃。
23.如权利要求22所述的方法，其特征在于，所述陈化温度为70～150℃。
24.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述陈化时间为至少1天。
25.如权利要求24所述的方法，其特征在于，所述陈化时间为至少2天。
26.如权利要求25所述的方法，其特征在于，所述陈化时间为至少3天。
27.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述刷涂是指使用毛刷蘸取金属化合物与有机溶剂的混合液沿着一个方向刷涂。
28.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述浸涂是指将待涂的脱氨塔塔壳内侧和塔内件浸没于金属化合物与有机溶剂的混合液中，浸没1天以上后再将脱氨塔塔壳内侧和塔内件取出晾干或烘干。
29.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述热喷涂为大气等离子喷涂、低压或真空等离子喷涂、超音速火焰喷涂。
30.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述电化学方法涂覆为复合电沉积或电泳沉积方法。
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2012
- 2012-10-15 CN CN201210390879.6A patent/CN102876093B/zh active Active
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