JP7101066B2 - クロムフリー金属表面処理剤、金属表面処理方法、及び金属基材 - Google Patents
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Description
(A)多シリル官能シラン
(B)アミノ基含有シランカップリング剤
(C)無機化合物粒子
(D)水系カチオンウレタン樹脂及び水系カチオンアクリル樹脂から選択される少なくとも1種の樹脂
を含有し、前記(A)成分及び前記(B)成分における珪素と、前記(D)成分における樹脂固形分との質量比(樹脂固形分/珪素)が1~5の範囲であるクロムフリー金属表面処理剤に関する。
また、前記(C)成分の平均粒径は、1μm以下であることが好ましい。
本実施形態に係るクロムフリー金属表面処理剤は、次の(A)成分、(B)成分、(C)成分、及び(D)成分;
(A)多シリル官能シラン
(B)アミノ基含有シランカップリング剤
(C)無機化合物粒子
(D)水系カチオンウレタン樹脂及び水系カチオンアクリル樹脂から選択される少なくとも1種の樹脂
を含有し、(A)成分及び(B)成分における珪素と、(D)成分における樹脂固形分との質量比(樹脂固形分/珪素)が1~5の範囲である。
(A)成分である多シリル官能シランとしては、例えば、加水分解してシラノール基を生成可能な複数のシリル基を有する化合物が挙げられる。好ましい多シリル官能シランとしては、例えば、下記式(I)で表される化合物が挙げられる。
(B)成分であるアミノ基含有シランカップリング剤としては、アミノ基を有する従来公知のシランカップリング剤を特に制限なく使用することができる。アミノ基含有シランカップリング剤の具体例としては、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3-アミノプロピルメチルジエトキシシラン、N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-フェニル-3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-トリエトキシシリル-N-(1,3-ジメチル-ブチリデン)プロピルアミン、N-フェニル-3-アミノプロピルトリメトキシシラン等が挙げられる。これらの中でも、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、及びN-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシランが好ましい。
(C)成分である無機化合物粒子としては、ジルコニウム化合物粒子、チタン化合物粒子等が挙げられる。粒子状の無機化合物を含有することにより、粒子状ではない無機化合物を含有する場合に比べて、得られる皮膜の耐食性及び耐薬品性が向上する傾向にある。
(D)成分である水系カチオンウレタン樹脂及び水系カチオンアクリル樹脂は、分子構造中に、第1級~第3級アミノ基、アンモニウム基、スルホニウム基、ホスホニウム基等の水性媒体中でカチオン化可能なカチオン性官能基を有する。カチオン性官能基の具体例としては、アミノ基、メチルアミノ基、エチルアミノ基、ジメチルアミノ基、ジエチルアミノ基、トリメチルアンモニウム基、トリエチルアンモニウム基等が挙げられる。
なお、構造中に二重結合を有する水系カチオンウレタン樹脂の市販品としては、「F-2667D」(第一工業製薬株式会社製)等が挙げられる。
本実施形態に係るクロムフリー金属表面処理剤は、上述した各成分以外に、他の成分をさらに含有していてもよい。他の成分としては、樹脂の硬化を促進させる樹脂架橋剤、レベリング用途に用いられる表面調整剤、抑泡用途に用いられる消泡剤等が挙げられる。
本実施形態に係るクロムフリー金属表面処理剤は、pHが7以下であることが好ましく、4~7であることがより好ましい。クロムフリー金属表面処理剤のpHを7以下とすることにより、貯蔵安定性がより向上するとともに、得られる皮膜の耐薬品性(特に、耐アルカリ性)がより向上する傾向にある。
本実施形態に係る金属表面処理方法は、上述した本実施形態に係るクロムフリー金属表面処理剤を金属基材の表面に付与する工程(以下、「付与工程」ともいう。)と、金属基材に付与されたクロムフリー金属表面処理剤を乾燥して皮膜を形成する工程(以下、「乾燥工程」ともいう。)と、を含む。
クロムフリー金属表面処理剤を金属材に付与する方法は特に制限されず、ロールコーター塗装、刷毛塗り塗装、ローラー塗装、バーコーター塗装、流し塗り塗装等の方法が挙げられる。
本実施形態に係る金属基材は、上述した本実施形態に係るクロムフリー金属表面処理剤の皮膜を有する。本実施形態に係る金属基材は、上述した本実施形態に係る金属表面処理方法により得ることができる。
[実施例1~17、24~33、比較例1~14]
イオン交換水100gに対して、表1、2に示す種類及び量(単位:g)の(A)成分を混合し、酢酸を用いてpHを6に調整した。得られた溶液に(B)成分、(C)成分、(D)成分を順に混合して撹拌することにより、実施例1~17、24~33、比較例1~14の各クロムフリー金属表面処理剤を得た。
イオン交換水100gに対して、表1に示す種類及び量(単位:g)の(A)成分を混合し、酢酸を用いてpHを6に調整した。得られた溶液に(B)成分、(C)成分、(D)成分を順に混合して撹拌した。さらに、酢酸又は25質量%アンモニア水を用いて表1に示すpHに調整することにより、実施例18~23の各クロムフリー金属表面処理剤を得た。
(多シリル官能シラン)
A1:1,2-ビス(トリエトキシシリル)エタン(信越化学工業株式会社製、「KBE-3026」)
A2:ビニルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、「KBM-1003」)
B1:3-アミノプロピルトリエトキシシラン(信越化学工業株式会社製、「KBE-903」)
B2:3-アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、「KBM-903」)
B3:N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、「KBM-603」)
B4:N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、「KBM-602」)
B5:ビニルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、「KBM-1003」)
B6:3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(信越化学工業株式会社製、「KBM-403」)
C1:ジルコニウム化合物粒子(第一稀元素化学株式会社製、「ZSL-20N」、粒径:60~105nm、固形分濃度:20質量%)
C2:チタン化合物粒子(堺化学工業株式会社、「CSB-M」、粒径:7nm、固形分濃度:30質量%)
C3:ジルコニウム化合物粒子(第一稀元素化学株式会社製、「EP酸化ジルコニウム」、平均粒径:1.5~2.5μm、固形分濃度:100質量%)
C4:ジルコニウム化合物(第一稀元素化学株式会社製、「ジルコゾールAC-7」、固形分濃度:20質量%)
C5:シリカ粒子(株式会社ADEKA製、「アデライトAT-20A」、粒径:10~20nm、固形分濃度:20質量%)
D1:水系カチオンウレタン樹脂(第一工業製薬株式会社製、「F-2667D」、固形分濃度:25質量%)
D2:水系カチオンウレタン樹脂(第一工業製薬株式会社製、「スーパーフレックス650」、固形分濃度:26質量%)
D3:水系カチオンアクリル樹脂(大成ファインケミカル株式会社製、「UW-550CS」、固形分濃度:34質量%)
D4:水系アニオンウレタン樹脂(株式会社ADEKA製、「HUX-320」、固形分濃度:32質量%)
D5:水系ノニオンウレタン樹脂(第一工業製薬株式会社製、「スーパーフレックス500M」、固形分濃度:45質量%)
D6:水系アニオンアクリル樹脂(サイデン化学株式会社製、「AD-7」、固形分濃度:39質量%)
実施例1~33、比較例1~14のクロムフリー金属表面処理剤を用いて、以下のように、耐食性、密着性、耐薬品性、及び貯蔵安定性を評価した。結果を表3、4に示す。
表3、4に示す鋼板を、アルカリ脱脂剤(日本ペイント・サーフケミカルズ株式会社製、「サーフクリーナー155」)を用いて60℃で1分間スプレー処理することにより脱脂した。脱脂した鋼板は、水洗した後、乾燥させた。次いで、鋼板の表面に、皮膜の付着量が表1、2に示す値となるように、実施例1~33、比較例1~14のクロムフリー金属表面処理剤をバーコーターにより塗布し、鋼板の到達温度が90℃になるまで焼き付け乾燥した。次いで、クロムフリーのプライマー塗料及び上塗り塗料(いずれも、日本ペイント・インダストリアルコーティングス株式会社製)をそれぞれ塗装し、塗装鋼板を得た。
塗装鋼板の塗装面に35℃の5w/v%食塩水を噴霧した。食塩水の噴霧から1000時間後に、白錆が発生している面積の割合(%)を目視にて確認することにより、耐食性を評価した。評価は、平面部と、板2枚分を間に挟んで折り曲げ加工(2T加工)を行った折り曲げ加工部との両方について行った。
評価基準は下記のとおりである。この評価基準で3点以上であれば合格とした。
-評価基準-
4点:白錆発生なし
3点:白錆が発生している面積が10%未満
2点:白錆が発生している面積が10%以上30%未満
1点:白錆が発生している面積が30%以上
塗装鋼板について180°折り曲げ加工(0T加工)を行った。そして、折り曲げ加工部の塗装面にテープを貼った後、これを剥がし、塗装が剥がれている面積の割合(%)を目視にて確認することにより、密着性を評価した。
評価基準は下記のとおりである。この評価基準で3点以上であれば合格とした。
-評価基準-
4点:剥離なし
3点:剥離している面積が25%未満
2点:剥離している面積が26%以上50%未満
1点:剥離している面積が50%以上
a)耐酸性の評価
塗装鋼板を25℃の5w/v%硫酸水溶液に24時間浸漬し、塗膜の膨れが生じている面積の割合(%)を目視にて確認することにより、耐酸性を評価した。
評価基準は下記のとおりである。この評価基準で3点以上であれば合格とした。
-評価基準-
4点:膨れなし
3点:膨れが生じている面積が25%未満
2点:膨れが生じている面積が25%以上50%未満
1点:膨れが生じている面積が50%以上
塗装鋼板を25℃の5w/v%水酸化ナトリウム水溶液に24時間浸漬し、塗膜の膨れが生じている面積の割合(%)を目視にて確認することにより、耐アルカリ性を評価した。
評価基準は下記のとおりである。この評価基準で3点以上であれば合格とした。
-評価基準-
4点:膨れなし
3点:膨れが生じている面積が25%未満
2点:膨れが生じている面積が25%以上50%未満
1点:膨れが生じている面積が50%以上
実施例1~33、比較例1~14のクロムフリー金属表面処理剤を40℃の恒温装置内に3ヶ月間貯蔵し、ゲル化及び沈殿の状態を目視にて観察することにより、貯蔵安定性を評価した。
評価基準は下記のとおりである。この評価基準で2点であれば合格とした。
-評価基準-
2点:ゲル化及び沈殿が認められない
1点:ゲル化又は沈殿が認められる
(鋼板)
GL:アルミニウム亜鉛合金めっき鋼板(Al:55質量%)
GI:溶融亜鉛めっき鋼板
GF:アルミニウム亜鉛合金めっき鋼板(Al:5質量%)
EG:電気亜鉛めっき鋼板
SUS:ステンレス鋼板
AL:アルミニウム板
Claims (7)
- 次の(A)成分、(B)成分、(C)成分、及び(D)成分;
(A)多シリル官能シラン
(B)アミノ基含有シランカップリング剤
(C)無機化合物粒子
(D)水系カチオンウレタン樹脂及び水系カチオンアクリル樹脂から選択される少なくとも1種の樹脂
を含有し、
前記(A)成分及び前記(B)成分における珪素と、前記(D)成分における樹脂固形分との質量比(樹脂固形分/珪素)が1~5の範囲であり、
前記(C)成分が、ジルコニウム化合物粒子及びチタン化合物粒子から選択される少なくとも1種である、クロムフリー金属表面処理剤。 - 前記(A)成分と前記(B)成分との質量比((A)成分/(B)成分)が0.2~8.7の範囲である請求項1に記載のクロムフリー金属表面処理剤。
- 前記(A)成分が1,2-ビス(トリエトキシシリル)エタンである請求項1又は2に記載のクロムフリー金属表面処理剤。
- 前記(B)成分が、3-アミノプロピルトリエトキシシラン、3-アミノプロピルトリメトキシシラン、N-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルトリメトキシシラン、及びN-2-(アミノエチル)-3-アミノプロピルメチルジメトキシシランからなる群より選択される少なくとも1種である請求項1~3のいずれか1項に記載のクロムフリー金属表面処理剤。
- 前記(C)成分の平均粒径が1μm以下である請求項1~4のいずれか1項に記載のクロムフリー金属表面処理剤。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載のクロムフリー金属表面処理剤を金属基材の表面に付与する工程と、
前記金属基材に付与されたクロムフリー金属表面処理剤を乾燥して皮膜を形成する工程と、
を含む金属表面処理方法。 - 請求項1~5のいずれか1項に記載のクロムフリー金属表面処理剤の皮膜を有する金属基材。
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