MX2007000237A - Composicion para revestimiento de aluminio. - Google Patents
Composicion para revestimiento de aluminio.Info
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Abstract
Una composicion de materia de la formula TG13-R y una composicion de materia de la formula TG14-R.
Description
COMPOSICIÓN PARA REVESTIMIENTO DE ALUMINIO
CAMPO DE LA INVENCIÓN Esta invención está en el campo de revestimientos para metales. El revestimiento es útil en aluminio y aleaciones de aluminio.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Los metales de aluminio y aleaciones de aluminio necesitan típicamente ser revestidos de otro modo, se oxidan o exhiben otros efectos indeseables a partir de la exposición a la atmósfera y humedad. El cromado ha sido el método de elección en el acabado de aluminio e industria aeroespacial para pre-tratar todos los tipos de aleaciones de aluminio durante muchas décadas. El revestimiento de conversión de cromado formado en la superficie de aluminio sirve para dos propósitos básicos: protección temporal independiente del metal contra la corrosión y como una base para la adhesión a la capa de pintura. Lo anterior se logra mediante medios electroquímicos y pasivación de barrera de aluminio por una capa de óxido mezclado de Al203-Cr203, y lo último se debe, en gran parte, al área superficial incrementada de la superficie cromada. La reacción de cromado prosigue por Cr(VI) que oxida al Al o Al (III), que forma una capa amorfa de óxidos mezclados. Esta
REF.: 178702 reacción no es por medios estequiométricos, y frecuentemente está presente un exceso de Cr(VI) en la película resultante de óxido. Cuando la superficie fresca de metal se expone como resultado del impacto físico y a niveles adecuados de humedad, el Cr(VI) restante en la película puede lixiviarse lentamente para oxidar y sellar la "herida", un fenómeno conocido como "auto-curación". Sin embargo, el uso de cromatos está bajo regulaciones cada vez más severas debido a que se ha identificado el cromato como un carcinógeno humano. La exploración a las alternativas de los cromatos que sean benignas a la salud/ambiente, con desempeño comparable de protección a la corrosión, ha estado en camino durante más de una década. A la fecha, los nuevos tipos de productos químicos investigados sólo han satisfecho parcialmente el objetivo. Estos nuevos revestimientos de conversión propuestos necesitan frecuentemente el uso de otros metales de transición (aunque menos tóxico) , y/o fallan en cumplir con la misma norma de desempeño establecida por los cromatos en términos tanto de protección independiente como de adhesión de pintura. Entre lo diferentes sistemas de revestimiento de conversión examinados, uno basado en silano posee varias características valiosas. Los revestimientos basados en silano están completamente libres de metal (por lo tanto verdaderamente "verde"), y pueden unir covalentemente la pintura al metal, conduciendo a una superior adhesión a la pintura. Se han usado por largo tiempo silanos organofuncionales como agentes de acoplamiento para unir dos superficies de diferentes químicas, tal como fibra de vidrio a plásticos y caucho a metales. Comúnmente referidos como compuestos "híbridos orgánicos-inorgánicos " , los silanos organofuncionales tiene grupos funcionales orgánicos reactivos en un extremo (tal como epoxi, amino, acrilo, etc.), y grupos alcoxisililo hidrolizables en el otro. El acoplamiento a resinas de pintura se efectúa mediante reacción entre los grupos funcionales orgánicos del silano y aquellos de las moléculas de resina; en tanto que el acoplamiento a las superficies metálicas se presenta mediante la formación de enlaces de metal-oxígeno-silicio, o M-O-Si, donde M es igual al metal. Cuando se aplica de solución acuosa a pH ácido, el grupo alcoxisililo hidrófobo del silano hidroliza a grupos silanol hidrófilos que son más compatibles, en términos de energía superficial, con aquellos de las superficies hidrófilas de óxidos metálicos.
La investigación del uso de agentes de acoplamiento de silano como reemplazo a los cromatos ha marcado nuevos rumbos por Van Ooij et al. Los esfuerzos iniciales de otros grupos de investigación se confinaron en su mayor parte al silano monofuncional, es decir, silano con un grupo alcoxisililo hidrolizable. El silano monofuncional. -X-R-Si- (0R')3/ donde X es el grupo funcional orgánico, tiende a forma un polímero de siloxano lineal con grupos silanol colgantes en la hidrólisis controlada. Esto puede sugerir que la condensación adicional mediante estos silanoles colgantes debe dar una película de barrera bien reticulada. Sin embargo, se encontró que la propiedad del revestimiento derivado de silano monof ncional es escasamente satisfactoria sin el uso de reticuladores adicionales tal como tetraetoxisilano (TEOS) o Zr tetravalente, y la vida aplicable de la solución de revestimiento es muy corta. Aun problemático, en soluciones acuosas diluidas, los silanos monofuncionales también tienden a forma una monocapa en superficies hidroxiladas o siláceas mediante enlaces de M-Si-O, no dejando grupos -Si(OR')3 disponibles para la reticulación con otras moléculas de silano e incapaces de constituir una película más gruesa que sea esencial para la protección a la corrosión.
El grupo de Van Ooij ha determinado que los silanos multifuncionales (silanos con más de un grupo alcoxisililo) son muy efectivos en la formación de la capa de protección en aluminio. Este hallazgo acentúa la importancia de las propiedades formadoras de película de los silanos cuando entran en protección contra corrosión de metales no pintados. Se cree, sin pretender apegarse a ninguna teoría, que la corrosión de una superficie metálica revestida comprende la difusión de especies corrosivas desde el ambiente a la entrecara de la pintura/metal, lo que puede dificultarse cuando la ruta de difusión se hace tortuosa y la difusividad se reduce por alto grado de reticulación de la capa de revestimiento. La situación es muy diferente en el caso de silanos bifuncionales, denotados como ( R ' O ) 3-Si-R-Si -(OR')3, donde R es un grupo de puente con o sin heteroátomos. Este silano bifuncional es capaz de unirse covalentemente al óxido metálico nativo en las superficies metálicas a través de uno de los dos grupos alcoxisililo y de la condensación/reticulación entre ellos mismos a través del otro. La naturaleza de la matriz reticulada de esta manera no es parecida a la de un silano, sino de un material híbrido orgánico/ inorgánico .
Los silanos bis-tipo reportados en la literatura para el uso en la producción contra corrosión de metales incluyen bis- (3-trietoxisililpropil ) tetrasulfano (BTSPS), bis-1,2- [ trietoxisilil] etano (BTSE), bis-1,2- [ trimetoxisililpropil ] amina (BTSPA) , todos los cuales está comercialmente disponibles. El BTSE fue el primer silano bisfuncional explorado y se descartó pronto debido a la carencia de grupos funcionales orgánicos reactivos en el grupo etileno de estructura que es esencial para la adhesión a pintura. El sulfurosilano-BTSPS se ha investigado como una capa de protección en varios grados de aleaciones de acero y aluminio. Una serie de pruebas de corrosión que incluyen aspersión de sales, acelerada, de cobre y neutrales, adhesión a pintura, inmersión en sales calientes, así como varias caracterizaciones electroquímicas demostró que el desempeño total de BTSPS es equivalente a, y algunas veces mejor que, aquella del revestimiento de conversión de cromato. Se cree que la interacción entre el sulfuro -(S )- y el átomo de Fe contribuye de forma significativa a la pasivación electroquímica del acero, y la interacción entre el grupo S y los residuos funcionales de la capa superior mejora la adhesión de la capa de silano a pinturas y cauchos. Aunque el BTSPS también protege superficies de aluminio y tratadas con zinc, así como lo hace al acero, padece de dos desventajas principales. Es transportado por solvente y requiere hidrólisis prolongada (frecuentemente por día) antes de la aplicación debido a su alta hidrofobicidad. Adicionalmente, aunque el bisamino-silano-BTSPA es totalmente soluble en agua sin ningún solvente orgánico, su desempeño de protección a la corrosión de aluminio no pintado es bastante inferior a aquel del tetrasul furo- silano . Esto se puede explicar parcialmente por su menor hidrofobicidad debido a la presencia del grupo hidófilo de amina secundaria. La adición de vini ltriacetoxi si lano -VTAS a solución de BTSPA ayuda a aumentar su desempeño en un cierto grado, pero el vinil-silano no es estable en agua y se observa que se condense y precipita lentamente de la solución durante el tiempo. La clave para un proceso exitoso de pre-tratamiento de metales, basado en silano, depende de la identificación de un silano multifuncional con una combinación ideal de solubilidad en agua (una cuestión práctica), hidrofobicidad (para mejor protección a la corrosión), capacidades de alta reticulación (barrera a la difusión de especies corrosivas), lenta velocidad de condensación (prolongada vida en solución) , y reactividad (para adhesión a pintura) . Sin embargo, ni el tetrasulfuro-ni el bisamino-silano pueden cumplir con estos cinco requisitos, no hay silanos comerciales actuales. Por lo tanto, sería deseable identificar nuevos revestimientos de metal que sena útiles para revestir aluminio y aleaciones de aluminio.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN El primer aspecto de la presente invención reivindicada es una composición de materia de la fórmula TG
donde R es H o Ci-Cßalquilo. El segundo aspecto de la presente invención reivindicada es una composición de materia de la fórmula TG 14-R:
donde R es H o Ci-Cealquilo . El tercer aspecto de la presente invención reivindicada es un método para revestir metal, que comprende a) limpiar la superficie del metal con un limpiador; b) revestir la superficie del metal con una Mezcla de Revestimiento; y c) fijar térmicamente la Mezcla de Revestimiento en la superficie del metal para formar un revestimiento reticulado; en donde la Mezcla de Revestimiento comprende una composición de materia de la fórmula TG13-R
donde R es H o Ci TG13-R o una composición de materia de la fórmula TG14-R:
TG14-R
en donde R es H o Ci-Cßalquilo; o una combinación de los mismos; y donde el metal es aluminio o una aleación de aluminio .
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN A todo lo largo de esta solicitud de patente , los siguientes términos tienen los significados indicados . "Alquilo" significa un grupo monovalente derivado de un hidrocarburo saturado de cadena recta por la remoción de un átomo de hidrógeno individual . C?-C6alquilo significa alquilo seleccionado del grupo que consiste de metilo , etilo , n-propilo , n-butilo, n-pentilo y n-hexilo . "Nalco" significa Nalco Company, 1601 . Diehl Road, Naperville, IL 60563. (630) 305-1000. El primer aspecto de la presente invención reivindicada es una composición de materia de la fórmula TG13-R:
donde R es H o C?-C6alquilo, TG13-R se forma al hacer reaccionar un epoxi-silano y una diamina alifática en una relación molar de epoxi-silano a diamina alifática de 3:1. Cuando R es metilo, el epoxi-silano es 3-glicidoxipropiltrimetoxisilano y la diamina alifática es C, C, C, -trimetil-1, 6-hexanodiamina . Cuando R es etilo, el epoxi-silano es 3-glicidoxipropiltrietoxisilano y la diamina alifática es C, C, C, -trimetil-1, 6-hexanodiamina . Cuando R es n-propilo, el epoxi-silano es 3-glicidoxipropiltripropoxisilano y la diamina alifática es C, C, C, -trimetil-1, 6-hexanodiamina. Cuando R es n-butilo, el epoxi-silano es 3-glicidoxipropiltributoxisilano y la diamina alifática es C, C, C, -trimetil-1, 6-hexanodiamina . Cuando R es n-pentilo, el epoxi-silano es 3-glicidoxipropiltripentoxisilano y la diamina alifática es C, C, C, -trimetil-1, 6-hexanodiamina . Cuando R es n-hexilo, el epoxi-silano es 3-glicidoxipropiltrihexoxisilano y la diamina alifática es C, C, C, -trimetil-1, 6-hexanodiamina . C, C, C, -trimetil-1, 6-hexanodiamina, 3-glicidoxi-propiltrimetoxisilano y 3-glicidoxipropiltrietoxisilano todos están comercialmente disponibles. 3-glicidoxipropiltripropoxisilano, 3-glicidoxipropil-tributoxisilano, 3-glicidoxipropiltripentoxisilano, y 3- glicidoxipropiltrihexoxisilano se pueden sintetizar usando técnicas conocidas por la persona experta en la técnica . La reacción toma lugar de forma óptima en una cantidad igual de un solvente adecuado , tal como un alcohol adecuado . Los alcoholes adecuados incluyen, de manera enunciativa y sin limitación, alcohol metílico y y alcohol etílico . Un alcohol preferido es alcohol metílico . La mezcla se deja reaccionar a temperatura ambiente, aproximadamente a 212C, durante aproximadamente 24 a aproximadamente 48 horas . Si el tienpo es una cuestión, la mezcla se deja reaccionar a aproximadamente 70 SC durante aproximadamente 3 horas . Para cualquier ruta de síntesis, el rendimiento es alto, usualmente por arriba de 95 % (en base a amina) . También se pueden sintetizar TG13-R y TG14-R cuando R es hidrógeno, "H" . Esta síntesis comprende primero elaborar TG13-R o TG14-R donde R es Ci-Cßalquilo y luego hidrolizar TG13-R y TG14-R en agua durante aproximadamente 2 a aproximadamente 24 horas . La composición de materia donde R es H es un silanol, y los silanoles se conoce que son relativamente inestables , por lo tanto, si es deseable elaborar la conposición de materia donde R es hidrógeno, entonces se debe entender que esta composición se debe aplicar a metal tan pronto como se haya terminado la síntesis . La composición preferida de materia de la fórmula TG13 -R es cuando R es metilo . Esta composición se representa en la fórmula TG13 .
TGB El segundo aspecto de la presente invención reivindicada es una composición de materia de la fórmula
donde R es H o C?-C6alquilo La composición de materia de la fórmula TG14-R es forma al hacer reaccionar un epoxi-silano y una diamina alifática en una relación molar de epoxi-silano a diamina alifática de 4:1. El epoxi-silano y la diamina alifática son las mismas como para la síntesis de TG13-R. El método de síntesis también es el mismo como aquel para la síntesis de TG14-R, con el cambio que está en la relación molar de epoxi-silano a diamina alifática. La composición preferida de materia de la fórmula
TG14-R es cuando R es metilo. Esta composición se representa en la fórmula TG14.
TG14 Una Mezcla de Revestimiento que comprende una composición de materia de la fórmula TG13-R o una composición de materia de la fórmula TG14-R o una combinación de los mismos, se ha encontrado que es útil en el revestimiento de aluminio o aleaciones de aluminio. El tercer aspecto de la presente invención reivindicada es un método para revestir un metal que comprende a) limpiar opcionalmente la superficie de metal con un limpiador; b) revestir la superficie del metal con una Mezcla de Revestimiento; y c) fijar térmicamente la Mezcla de Revestimiento en la superficie del metal para formar un revestimiento reticulado; en donde la Mezcla de Revestimiento comprende una composición de materia de la fórmula TG13-R
TG13-R donde R es H o Ci-Cßalquilo ;
o una composición de materia de la fórmula TG14-R:
TG14-R en donde R es H o Ci-Cdalquilo; o una combinación de los mismos; y donde el metal es aluminio o una aleación de aluminio. Los metales se seleccionan del grupo que comprende aluminio y aleaciones de aluminio. El aluminio y aleaciones de aluminio comercialmente disponibles incluyen, de manera enunciativa y sin limitación, lo siguiente: aleaciones de formación laminada 2024, 7075, 6061, 6111, 1100, 3003, 3015, 5086, 5052 y aleación de formación por vaciado 356. Estos aluminios y aleaciones de aluminio están disponibles de ACT Laboratory. La superficie del metal se puede limpiar opcionalmente usando técnicas conocidas en la técnica de limpieza de aluminio. En la práctica, se prefiere que el metal se limpie antes de que se revista con la Mezcla de
Revestimiento . A fin de hacer soluble en agua a una composición de materia de ya sea la fórmula TG13-R o fórmula TG14-R o una combinación de los mismos, la fórmula se debe neutralizar con una cantidad estequiométrica de ácido adecuado. Un ácido adecuado es ácido acético. Una vez que la composición de materia se ha vuelto soluble en agua, cualquier revestimiento elaborado de la misma debe tener bajas emisiones de compuestos orgánicos volátiles ("VOC") . Además de contener la composición de materia TG13R o TG14R o una combinación de los mismos, la Mezcla de Revestimiento puede contener cualquier ingrediente comúnmente encontrado en revestimientos usados en aluminio o aleaciones de aluminio. Estos ingredientes pueden incluir biocidas, inhibidores de corrosión, pigmentos, modificadores de reología y agentes tensioactivos. Estos revestimientos formulados también pueden incluir otros ingredientes funcionales conocidos en la industria de revestimientos metálicos . La Mezcla de Revestimiento se puede aplicar como un revestimiento por cualquier método conocido de revestimiento, incluyendo inmersión, rociado, aplicación por cepillo o cualquier otra técnica de revestimiento. En un proceso típico de revestimiento, el metal se
(a) limpia, (b) se enjuaga, (c) reviste, y luego, (d) cura térmicamente. Se recomienda que se aplique un espesor de revestimiento de al menos aproximadamente 0.1 micrones a aproximadamente 1.0 micrones a la superficie del aluminio o aleación de aluminio. Una característica muy útil de esta Mezcla de Revestimiento es que la Mezcla de Revestimiento es compatible con el equipo existente de revestimiento. La Mezcla de Revestimiento en la superficie del metal se fija térmicamente al exponer el aluminio revestido al calor durante aproximadamente 10 minutos a aproximadamente 16 horas, para formar un revestimiento reticulado. La cantidad de tiempo para fijación dentro de ese intervalo depende de la temperatura de fijación. Las temperaturas típicas de fijación varían desde temperatura ambiente de aproximadamente 202C a una temperatura elevada de aproximadamente 120SC. La relación entre el tiempo y la temperatura de fijación es que: entre más caliente sea la temperatura de fijación, menor tiempo tomará fijar el revestimiento y entre más fría sea la temperatura de fijación, más tiempo tomará fijar el revestimiento.
Otra característica útil de esta Mezcla de Revestimiento es que la Mezcla de Revestimiento, como se describe en la presente, no requiere ningún metal de cromo para hacerla una Mezcla de Revestimiento efectiva. Otra característica útil de esta Mezcla de
Revestimiento es que una Mezcla de Revestimiento de 5 % en peso de sólidos, acuosa, donde R es Ci-Cßalquilo, y no H se ha encontrado que exhibe tiempo de anaquel estable de al menos aproximadamente 3 semanas sin exhibir ninguna degradación del desempeño anti-corrosión para metal pintado. Otra característica útil de la presente invención reivindicada es que una Mezcla de Revestimiento acuosa de 5 % en peso de sólidos que contiene la composición de materia de TG14 se ha encontrado que produce un revestimiento claro, delgado, que es invisible a los ojos, y por lo tanto no interfiere con el lustre natural del metal. La interferencia con el lustre natural del metal se ha encontrado cuando se usa un revestimiento que contiene cromo. Se ha encontrado que la Mezcla de Revestimiento formada con una relación molar de epoxi-silano-diamina alifática de 4:1 se desempeña bien en pruebas de corrosión con aspersión de sal. Los revestimientos formados con las presentes Mezclas de Revestimiento reivindicadas exhiben un desempeño total comparable o superior a los revestimientos de conversión basados en cromo para ciertos tipos de aleaciones de aluminio, ya sea desnudas o pintadas. Lo anterior se puede entender mejor por referencia a los siguientes ejemplos, que se presentan para propósitos de ilustración y no se propone que limiten el alcance de esta invención. Ejemplos Ejemplo la Síntesis de TG13 Una relación molar 3:1 de 3-glicidoxipropiltrimetoxisilano (GPS) y C, C, C-trimetil-1, 6-hexanodiamina (TMH) se adiciona a un peso igual de alcohol etílico. La mezcla se deja reaccionar a 702C durante 3 horas.
Los productos de reacción se neutralizan subsiguientemente con un exceso de 20 % (en base a la estequiometría) de ácido acético. Ejemplo lb Prueba de TG13 El concentrado de silano neutralizado del Ejemplo la se diluye con agua a 5 % de silano (en peso) y se aplica a paneles de aluminio por revestimiento por inmersión. Los paneles sumergidos revestidos con esta Mezcla de Revestimiento se hornean primero en un horno a 1202C durante aproximadamente 0.5 horas y luego se revisten adicionalmente con aproximadamente 20 micrones de pintura base de poliéster blanco, obtenida de Sherwin Williams Coatings Company. Los paneles pintados de blanco entonces se someten a una prueba de Corrosión por Aspersión de Sal de Condición Neutral ASTM B117. Después de 3000 horas de aspersión de sal, no se encuentra pérdida o levantamiento de pintura a lo largo de las líneas de trazado. Las conclusiones enseñan que la Mezcla de Revestimiento que comprende TG13 une la pintura al aluminio muy bien aún cuando el aluminio se expone a humedad y condiciones corrosivas . Ejemplo 2 Ejemplo 2a Síntesis de TG14 Una relación molar 4:1 de 3-glicidoxipropiltrimetoxisilano (GPS) y C, C, C-trimetil-1, 6-hexanodiamina (TMH) se adiciona a un peso igual de alcohol etílico. La mezcla se deja reaccionar a 702C durante 3 horas. Los productos de reacción se neutralizan subsiguientemente con un exceso de 20 % (en base a la estequiometría) de ácido acético . Ejemplo 2b Primer Prueba de TG14 El concentrado de silano neutralizado del Ejemplo 2a se diluye con agua a 5 % de silano (en peso) y se caplica a paneles de aluminio por revestimiento de inmersión. Los paneles de aluminio revestidos se encuentra que toleran durante 360 horas de aspersión de sal (probado de acuerdo a ASTM B117) sin mostrar ningún signo de corrosión, equivalente en el desempeño a revestimientos convencionales de conversión basados en cromo. En contraste a los resultados obtenidos usando la
Mezcla de Revestimiento de la presente invención reivindicada, los paneles Al desnudos empiezan a corroerse a las 6 horas. Otros revestimientos comercialmente disponibles basados en silano fallaron a las 96 horas (mezcla de bis- [trimetoxisilil] amina y viniltriacetoxisilano) y 240 horas (estrcuturas de 3-glicidoxipropiltrimetoxisilano y N-(2-aminoetil) 3-aminopropiltrimetoxisilano) . Ejemplo 2c Segunda Prueba de TG14 En una segunda prueba, el concentrado de silano neutralizado del ejemplo 2a se diluye con agua a 5 % de silano (en peso) y se aplica a paneles de aluminio por revestimiento de inmersión. Los paneles sumergidos, revestidos con esta Mezcla de Revestimiento de TG14 hornean primero en un horno a 1202C durante aproximadamente 0.5 horas y luego se revisten adicionalmente con aproximadamente 20 micrones de pintura base de poliéster blanco, obtenido de Sherwin Williams Coatings Company. Los paneles pintados de blanco entonces se someten a una prueba de Corrosión por Aspersión de Sal de Condición Neutral ASTM B117. Después de 3000 horas de aspersión de sal, no se encuentra pérdida o levantamiento de pintura a lo largo de las líneas de trazado. Serán evidentes para aquellos expertos en la técnica varios cambios y modificaciones a las modalidades actualmente preferidas descritas en la presente. Estos cambios y modificaciones se pueden hacer sin apartarse del espíritu y alcance de la presente invención y sin disminuir sus ventajas anexas. Por lo tanto, se propone que estos cambios y modificaciones se cubran por las reivindicaciones anexas. Se hace constar que con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.
Claims (9)
- REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención co o antecede, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones: 1. Composición de materia, caracterizada porque es de la fórmula TG 13-R: en donde R es H o C?-C6alquilo.
- 2. Composición de materia, caracterizada porque es de la fórmula TG 14-R: en donde R es H o Ci-Cßalquilo .
- 3. Composición de materia, caracterizada porque es de la fórmula TG13 :
- 4. Composición de materia, caracterizada porque es de la fórmula TG 4 :
- 5. Método para revestir un metal, caracterizado porque comprende (a) limpiar opcionalmente la superficie del metal con un limpiador; (b) revestir la superficie del metal con una Mezcla de Revestimiento; y (c) fijar térmicamente la Mezcla de Revestimiento en la superficie del metal para formar un revestimiento reticulado; en donde la Mezcla de Revestimiento comprende una composición de materia de la fórmula TG13-R TG13-R donde R es H o Ci-Cdalquilo; o una composición de materia de la fórmula TG14-R: TG14-R en donde R es H o Ci-Cdalquilo ; o una combinación de los mismos ; y donde el metal es aluminio o una aleación de aluminio.
- 6. Método de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque la composición de materia es TG13-R.
- 7. Método de conformidad con la reivindicación 5, caracterizado porque la composición de materia es TG14-R.
- 8. Método de conformidad con la reivindicación 6, caracterizado porque R es metilo.
- 9. Método de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque R es metilo.
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