JP6644631B2 - 金属表面処理用水溶液及び金属表面の処理方法 - Google Patents
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Description
以下、本発明の金属表面処理用水溶液(以下、表面処理液ともいう)について説明する。
本発明の金属表面処理用水溶液は、0.005質量%以上1質量%未満のアルキルシリケートまたはそのオリゴマーと、0.005質量%以上1質量%未満の有機シラン化合物とを含み、pHが2以上7以下である。本発明の表面処理液を、金属表面の少なくとも一部に塗布すると、金属表面にアルキルシリケートまたはそのオリゴマーが導入されて金属中の金属元素とケイ素との複合酸化皮膜が形成され、その後の乾燥工程で有機シラン化合物と複合酸化皮膜が化学的に結合した、有機シラン化合物よりなる表面処理皮膜が形成される。このようにして得られる表面処理金属材は、接着剤との結合性、更には耐食性に非常に優れ、高温湿潤環境に曝されても、接着強度が低下し難く、接着耐久性に優れたものである。また、本発明の金属表面処理用水溶液によれば、アルキルシリケートまたはそのオリゴマーによる表面処理と有機シラン化合物による表面処理を一工程で行うことができるため、接着耐久性に優れた表面処理金属材を、簡略化された工程で製造することができ、設備投資費や製造コストを低減することができる。
まず、エタノール等のアルコールと水の混合液に、有機シラン化合物と、触媒としての少量の酢酸を加え、有機シラン化合物を十分に加水分解させて、有機シラン化合物水溶液とする。つづいて、同様の手法によりアルキルシリケートまたはそのオリゴマーの水溶液を調製し、これら2液を混合、所定の濃度まで水で希釈することにより表面処理液を調製する。
また、アルキルシリケートまたはそのオリゴマーは塩基性で重合しやすいため、有機シラン化合物として塩基性の化合物を用いる場合、溶液を混合した際のアルキルシリケートまたはそのオリゴマーの過剰な重合を避けるため、有機シラン溶液を予め酢酸等で中和しておいた上で、溶液を調製することが好ましい。
つづいて、本発明の金属表面処理用水溶液を用いた金属表面の処理方法について説明する。
本発明の金属表面処理用水溶液を用いた金属表面の処理方法は、前記金属表面処理用水溶液を、乾燥後の表面処理皮膜量が0.5mg/m2以上20mg/m2以下となるように、金属の表面に塗布することを含むものである。なお、表面処理液を金属に塗布するにあたっては、金属表面の一部のみに塗布してもよく、全部に塗布してもよい。
本発明の金属表面処理用水溶液により表面処理された金属材(以下、表面処理金属材ともいう)は、高温湿潤環境に曝されても、接着強度が低下し難く、接着耐久性に優れたものである。ここで、当該表面処理金属材は、接着樹脂を介して他の部材と接合され、接合体を形成してもよい。なお、他の部材には、他の表面処理金属材、表面処理されていない他の金属材、樹脂成形体等が包含される。
前述した接合体の製造方法、特に接合方法は、従来公知の接合方法を用いることができる。そして、接着樹脂をアルミニウム合金材に形成する方法は、特に限定されるものではないが、例えば、予め接着樹脂によって作製した接着シートを用いてもよいし、接着樹脂を表面処理皮膜の表面に噴霧または塗布することによって形成してもよい。
なお、接合体も、アルミニウム合金材と同様に、自動車用部材への加工前に、その表面にプレス油を塗布してもよい。
JIS6016(Mg:0.54質量%、Si:1.11質量%、Cu:0.14質量%)の6000系アルミニウム合金を用いて、板厚1mmのアルミニウム合金冷延板を作製した。そして、この冷延板を長さ100mm、幅25mmに切断して基材とし、実体到達温度550℃まで加熱処理し、冷却した。
続いて、基材を、水酸化カリウムを含むpH13の水溶液で50℃にて40秒アルカリ脱脂し、さらに、温度50℃、処理時間40秒として硫酸及びフッ酸を含むpH1の溶液で酸洗した後、水洗し、乾燥させた。
一方、有機シランとしてのビストリエトキシシリルエタン(BTSE)1.0gを、エタノール2.0g、酢酸0.001g及び水1gと混合し、一晩攪拌した。次に、得られた溶液をさらに水で10mLまで希釈し、BTSE水溶液を調製した。またシリケートとしてテトラエチルオルソシリケート(TEOS)1.0gを、エタノール5.0g、酢酸0.001g及び水1gと混合し、攪拌した。次に、得られた溶液をさらに水で10mLまで希釈し、TEOS水溶液を調製した。前述したBTSE水溶液1mLとTEOS水溶液2mLを混合し、さらに水で100mLまで希釈し、TEOS−BTSE混合水溶液(表面処理液)を調製した。なお、得られた表面処理液中のTEOSの濃度は0.2質量%であり、BTSEの濃度は0.1質量%であった。また、得られた表面処理液のpHは5であった。
その後、表面処理液100μLをバーコーターで基材の表面に均一に塗布し、100℃で1分間加熱乾燥させて、表面処理材を作製した。乾燥後の皮膜量は5.7mg/m2であった。
次に、プレス油をトルエンで希釈し濃度を調整した後、乾燥後の塗布量が1g/m2の割合となるように表面処理材に塗布し、乾燥させた。
TEOSの濃度が0.065質量%であり、BTSEの濃度が0.025質量%である表面処理液を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例2の表面処理材を得た。なお、表面処理液のpHは6.0、乾燥後の皮膜量は2.1mg/m2であった。その後、プレス油をトルエンで希釈し濃度を調整した後、乾燥後の塗布量が1g/m2の割合となるように表面処理材に塗布し、乾燥させた。
TEOSの濃度が0.325質量%であり、BTSEの濃度が0.41質量%である表面処理液を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例3の表面処理材を得た。なお、表面処理液のpHは4.5、乾燥後の皮膜量は10.8mg/m2であった。その後、プレス油をトルエンで希釈し濃度を調整した後、乾燥後の塗布量が1g/m2の割合となるように表面処理材に塗布し、乾燥させた。
TEOSの濃度が0.13質量%であり、BTSEの濃度が0.04質量%である表面処理液を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例4の表面処理材を得た。なお、表面処理液のpHは5.5、乾燥後の皮膜量は1.1mg/m2であった。その後、プレス油をトルエンで希釈し濃度を調整した後、乾燥後の塗布量が1g/m2の割合となるように表面処理材に塗布し、乾燥させた。
TEOSの濃度が0.07質量%であり、BTSEの濃度が0.01質量%である表面処理液を用いた以外は実施例1と同様にして、実施例5の表面処理材を得た。なお、表面処理液のpHは5.5、乾燥後の皮膜量は1.4mg/m2であった。その後、プレス油をトルエンで希釈し濃度を調整した後、乾燥後の塗布量が1g/m2の割合となるように表面処理材に塗布し、乾燥させた。
TEOSの濃度が0.2質量%であり、BTSEの濃度が0.9質量%である表面処理液を用いた以外は実施例1の方法と同様にして、実施例6の表面処理材を得た。なお、表面処理液のpHは4.5、乾燥後の皮膜量は16mg/m2であった。その後、プレス油をトルエンで希釈し濃度を調整した後、乾燥後の塗布量が1g/m2の割合となるように表面処理材に塗布し、乾燥させた。
シリケートとしてTEOSの代わりにTEOSのオリゴマーを0.15質量%含み、BTSEの濃度が0.2質量%である表面処理液を用いた以外は実施例1の方法と同様にして、実施例7の表面処理材を得た。なお、表面処理液のpHは5.0、乾燥後の皮膜量は6.5mg/m2であった。その後、プレス油をトルエンで希釈し濃度を調整した後、乾燥後の塗布量が1g/m2の割合となるように表面処理材に塗布し、乾燥させた。
TEOSの濃度が0.05質量%であり、有機シランとしてビストリエトキシシリルベンゼン(BTSB)を0.04質量%含む表面処理液を用いた以外は実施例1の方法と同様にして、実施例8の表面処理材を得た。なお、表面処理液のpHは5.0、乾燥後の皮膜量は2.1mg/m2であった。その後、プレス油をトルエンで希釈し濃度を調整した後、乾燥後の塗布量が1g/m2の割合となるように表面処理材に塗布し、乾燥させた。
TEOSの濃度が0.009質量%であり、有機シランとしてアミノプロピルトリエトキシシラン(APS)を0.015質量%含む表面処理液を用いた以外は実施例1の方法と同様にして、実施例9の表面処理材を得た。なお、表面処理液のpHは5.5、乾燥後の皮膜量は0.6mg/m2であった。その後、プレス油をトルエンで希釈し濃度を調整した後、乾燥後の塗布量が1g/m2の割合となるように表面処理材に塗布し、乾燥させた。
TEOSの濃度が0.019質量%であり、有機シランとして0.005質量%のAPSと、0.02質量%のBTSEを含む表面処理液を用いた以外は実施例1の方法と同様にして、実施例10の表面処理材を得た。なお、表面処理液のpHは5.5、乾燥後の皮膜量は1.1mg/m2であった。その後、プレス油をトルエンで希釈し濃度を調整した後、乾燥後の塗布量が1g/m2の割合となるように表面処理材に塗布し、乾燥させた。
TEOSの濃度が0.325質量%であり、BTSEの濃度が2質量%である表面処理液を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例1の表面処理材を得た。なお、表面処理液のpHは4.0、乾燥後の皮膜量は28mg/m2であった。その後、プレス油をトルエンで希釈し濃度を調整した後、乾燥後の塗布量が1g/m2の割合となるように表面処理材に塗布し、乾燥させた。
TEOSの濃度が0.025質量%であり、BTSEを0.004質量%である表面処理液を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例2の表面処理材を得た。なお、表面処理液のpHは6.5、乾燥後の皮膜量は0.4mg/m2であった。その後、プレス油をトルエンで希釈し濃度を調整した後、乾燥後の塗布量が1g/m2の割合となるように表面処理材に塗布し、乾燥させた。
TEOSの濃度が1.5質量%であり、BTSEの濃度が0.03質量%である表面処理液を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例3の表面処理材を得た。なお、表面処理液のpHは5.0、乾燥後の皮膜量は21mg/m2であった。その後、プレス油をトルエンで希釈し濃度を調整した後、乾燥後の塗布量が1g/m2の割合となるように表面処理材に塗布し、乾燥させた。
TEOSの濃度が0.003質量%であり、BTSEの濃度が0.1質量%である表面処理液を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例4の表面処理材を得た。なお、表面処理液のpHは5.0、乾燥後の皮膜量は0.4mg/m2であった。その後、プレス油をトルエンで希釈し濃度を調整した後、乾燥後の塗布量が1g/m2の割合となるように表面処理材に塗布し、乾燥させた。
シリケートとして0.1質量%のTEOSと、直径4nmのシリカゾルを0.1質量%含み、BTSEの濃度が0.1質量%である表面処理液を用いた以外は実施例1と同様にして、比較例5の表面処理材を得た。なお、表面処理液のpHは5.0、乾燥後の皮膜量は10.1mg/m2であった。その後、プレス油をトルエンで希釈し濃度を調整した後、乾燥後の塗布量が1g/m2の割合となるように表面処理材に塗布し、乾燥させた。
形成された皮膜の皮膜量は、蛍光X線によって測定した。具体的には、蛍光X線によって皮膜のケイ素量を測定し、校正曲線を用いて、蛍光X線の強度と皮膜量の換算を行うことにより算出した。結果を表1に示す。
図1A及び図1Bは凝集破壊率の測定方法を模式的に示す図であり、図1Aは側面図であり、図1Bは平面図である。図1A及び図1Bに示すように、構成が同じ2枚の供試材31a,31b(25mm幅)の端部を、熱硬化型エポキシ樹脂系接着樹脂によりラップ長10mm(接着面積:25mm×10mm)となるように重ね合わせ貼り付けた。
ここで用いた接着樹脂35は熱硬化型エポキシ樹脂系接着樹脂(ビスフェノールA型エポキシ樹脂量40〜50質量%)である。また、接着樹脂35の厚さが250μmとなるように微量のガラスビーズ(粒径250μm)を接着樹脂35に添加して調節した。
重ね合わせてから30分間、室温で乾燥させて、その後、170℃で20分間加熱し、熱硬化処理を実施した。その後、室温で24時間静置して接着試験体を作製した。
また、比較例2では表面処理液中の有機シラン化合物の濃度が本発明に規定の範囲よりも低いため、接着耐久性に乏しかった。
また、比較例3では、表面処理液中のアルキルシリケートの濃度が本発明に規定の範囲よりも高いため、接着耐久性に乏しかった。
また、比較例4では、表面処理液中のアルキルシリケートの濃度が本発明に規定の範囲よりも低いため、接着耐久性に乏しかった。
また、比較例5では、表面処理液中に直径1nm以上のシリカゾルが含まれているため、接着耐久性に乏しかった。
Claims (9)
- 0.005質量%以上1質量%未満のテトラアルキルシリケートまたはそのオリゴマーと、0.005質量%以上1質量%未満の、ビストリアルコキシシリルエタン、ビストリアルコキシシリルベンゼン及びアミノプロピルトリエトキシシランのうち少なくとも1つを含む有機シラン化合物とを含み、pHが2以上7以下であり、直径1nm以上の粒子状の無機化合物を含まない、金属表面処理用水溶液。
- 前記テトラアルキルシリケートまたはそのオリゴマーの濃度が0.01質量%以上0.5質量%未満である請求項1に記載の金属表面処理用水溶液。
- 前記テトラアルキルシリケートまたはそのオリゴマーの濃度が0.02質量%以上0.2質量%未満である請求項1又は2に記載の金属表面処理用水溶液。
- 前記有機シラン化合物の濃度が0.01質量%以上0.5質量%未満である請求項1〜3のいずれか1項に記載の金属表面処理用水溶液。
- 前記有機シラン化合物の濃度が0.02質量%以上0.2質量%未満である請求項1〜4のいずれか1項に記載の金属表面処理用水溶液。
- 前記pHが6以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載の金属表面処理用水溶液。
- 安定剤として、炭素数1〜4のアルコール及び炭素数1〜4のカルボン酸からなる群から選択される少なくとも1種をさらに含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の金属表面処理用水溶液。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の金属表面処理用水溶液を用いた金属表面の処理方法において、前記金属表面処理用水溶液を、乾燥後の表面処理皮膜量が0.5mg/m2以上20mg/m2以下となるように、金属の表面に塗布することを含む、金属表面の処理方法。
- 前記金属がアルミニウム合金である、請求項8に記載の金属表面の処理方法。
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