WO2017169571A1 - 化成処理金属板、表面処理金属板、複合部材、及び化成処理金属板の製造方法 - Google Patents

化成処理金属板、表面処理金属板、複合部材、及び化成処理金属板の製造方法 Download PDF

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康雄 平野
岳史 渡瀬
哲也 山本
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株式会社神戸製鋼所
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    • B32B2605/00—Vehicles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C2222/00—Aspects relating to chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive medium
    • C23C2222/20—Use of solutions containing silanes

Definitions

  • the present invention relates to a chemical conversion-treated metal plate, a surface-treated metal plate, a composite member, and a method for producing the chemical conversion-treated metal plate. More specifically, the present invention relates to a chemical conversion-treated metal plate excellent in press formability and useful as a raw material for making a composite member excellent in adhesiveness. Moreover, this invention relates to the method of manufacturing the said chemical conversion treatment metal plate, the surface treatment metal plate provided with the said chemical conversion treatment metal plate, the composite member provided with the said surface treatment metal plate, and the said chemical conversion treatment metal plate.
  • metal parts such as metal plates are used in automobiles, home appliances, OA (office automation) devices, and the like. In many cases, such a metal part is used after a metal plate is press-molded and given a predetermined shape and then joined to another metal part or a plastic part by welding or screwing.
  • the adhesion of plastic to the surface of the metal plate can be imparted, after the metal plate is press-molded, it is set in a plastic mold, poured into molten plastic, and solidified by cooling.
  • a metal plate composite resin molded product (hereinafter referred to as a composite member) bonded to a resin molded product such as a plastic part can be formed, which leads to the efficiency of the member manufacturing process and the weight reduction of the member.
  • Patent Document 1 As a method for imparting adhesiveness to a plastic to the surface of a metal plate, the present applicant, according to Patent Document 1, applied to a part or the entire surface of a chemical conversion treatment film surface of an alloyed hot-dip galvanized metal plate subjected to chemical conversion treatment.
  • a surface-treated metal sheet provided with an adhesive layer, wherein the chemical conversion film includes a water-soluble resin and colloidal silica is proposed.
  • the chemical conversion treatment metal plate which is a metal plate provided with the above chemical conversion treatment film is excellent in press formability in order to obtain a suitable composite member by providing an adhesive layer and a resin molded product on the surface thereof. It is demanded.
  • a method for improving the press formability for example, as disclosed in Patent Document 2, it is conceivable to add polyethylene wax to the chemical conversion film.
  • This invention is a chemical conversion treatment metal plate excellent in press formability, and it aims at providing a chemical conversion treatment metal plate useful as a raw material for making it the composite member excellent in adhesiveness.
  • One aspect of the present invention includes a metal substrate and a chemical conversion coating laminated on at least one surface of the metal substrate, and the chemical conversion coating includes a water-soluble resin and a lubricant having a carbon-oxygen bond.
  • the chemical conversion film has a thickness of 0.2 to 1 ⁇ m, and the lubricant contains 1 atom% of carbon atoms constituting the carbon-oxygen bond with respect to the carbon atoms contained in the lubricant. It is a chemical conversion treatment metal plate containing the above.
  • the surface-treated metal plate described in Patent Document 1 is excellent in corrosion resistance and excellent in adhesion to an alloyed hot-dip galvanized steel sheet and a resin layer.
  • the chemical conversion treatment metal plate in such a surface treatment metal plate is inferior in press formability, the chemical conversion treatment metal plate is press molded, and then an adhesive layer and a resin molded product are provided to form a composite member. Tend to be difficult.
  • a conventional chemical conversion-treated metal plate has a high coefficient of dynamic friction and can be difficult to press-form into a desired shape. From these things, the chemical conversion treatment metal plate excellent by press-formability is calculated
  • the method of adding polyethylene wax to the chemical conversion coating which is considered as a method for improving the press moldability, improves the press moldability, but the surface-treated metal plate and the resin molding. It has been found that the adhesiveness to the product (hereinafter sometimes simply referred to as adhesiveness) decreases.
  • the present inventors have made various studies in order to provide a chemical conversion-treated metal plate excellent in press formability and adhesiveness in view of the above circumstances, and have arrived at the following present invention.
  • a chemical conversion treatment film having a predetermined film thickness is laminated on a metal substrate, and the chemical conversion treatment film contains a water-soluble resin and a predetermined lubricant.
  • the metal substrate is not particularly limited.
  • steel sheets such as non-plated cold-rolled steel sheet, hot-dip galvanized steel sheet (GI), alloyed hot-dip galvanized steel sheet (GA), and electrogalvanized steel sheet (EG),
  • An aluminum plate, a titanium plate, etc. can be mentioned.
  • a hot dip galvanized steel plate (GI), an electrogalvanized steel plate (EG), an aluminum plate, and a titanium plate are preferable, and an alloyed hot dip galvanized steel plate (GA) is more preferable.
  • the thickness of the metal substrate is not particularly limited, but is preferably about 0.3 to 3.2 mm in order to reduce the weight of the final product.
  • the said chemical conversion treatment film can be produced using the coating liquid for chemical conversion treatment film formation.
  • the chemical conversion treatment film essentially contains a water-soluble resin. That is, the chemical conversion film forming coating liquid contains a water-soluble resin.
  • the chemical conversion treatment film can be coated on the surface of the metal substrate as a uniform continuous film, so that the chemical conversion treatment film is only provided on the metal substrate.
  • the treated metal plate can achieve high corrosion resistance. This is presumably because the water-soluble resin is soluble in water. That is, by applying the chemical conversion film forming coating solution in which the water-soluble resin is dissolved, the chemical conversion film can be covered with a uniform continuous film on the surface of the metal substrate.
  • the water-soluble resin as used in this specification refers to what melt
  • the water-soluble resin also includes a solution which is visually uniform and becomes a transparent solution by adjusting the pH to 5 to 9 with an alkali or the like.
  • the water-soluble resin is preferably at least one of a water-soluble urethane resin and a water-soluble acrylic resin, and more preferably a water-soluble urethane resin.
  • the water-soluble urethane resin is preferably a self-crosslinking water-soluble urethane resin having a blocked isocyanate group.
  • Examples of such a water-soluble urethane resin include “Elastolon (registered trademark)” series manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd. Among them, “Elastoron (registered trademark) MF-25K” is particularly preferable.
  • a water-soluble acrylic resin may be used as the water-soluble resin.
  • a water-soluble acrylic resin include “AQUPEC (registered trademark)” series manufactured by Sumitomo Seika Co., Ltd., and among them, “AQUPEC (registered trademark) HV-501” is particularly preferable.
  • the amount of the water-soluble resin is preferably 5 parts by mass or more, more preferably 10 parts by mass or more, still more preferably 20 parts by mass, out of 100 parts by mass of the resin in the coating solution for forming a chemical conversion film. It is above, Especially preferably, it is 30 mass parts or more. Although it does not specifically limit about an upper limit, For example, it is 80 mass parts or less, Preferably it is 70 mass parts or less, More preferably, it is 60 mass parts or less.
  • the amount of the water-soluble resin is preferably 5 parts by mass or more, more preferably 10 parts by mass or more, and more preferably 20 parts by mass in 100 parts by mass of the solid content of the coating solution for forming a chemical conversion film. More preferably, it is at least part. Further, the amount of the water-soluble resin is preferably 50 parts by mass or less, more preferably 40 parts by mass or less, and more preferably 30 parts by mass in 100 parts by mass of the solid content of the chemical conversion film forming coating solution. More preferably, it is at most parts.
  • the content of the water-soluble resin is preferably 5% by mass or more, more preferably 10% by mass or more, and further preferably 20% by mass or more with respect to the chemical conversion film. . Moreover, it is preferable that it is 50 mass% or less with respect to the said chemical conversion treatment film, and, as for content of the said water-soluble resin, it is more preferable that it is 40 mass% or less, and it is further more preferable that it is 30 mass% or less. .
  • the chemical conversion film may further include an aqueous resin different from the water-soluble resin. By containing the aqueous resin, water resistance is improved.
  • the aqueous resin is preferably an aqueous urethane resin from the viewpoint of performance, and an aqueous dispersion (emulsion) of the urethane resin is preferable because it can be easily mixed with the water-soluble resin.
  • the aqueous dispersion of the urethane resin include “Superflex (registered trademark)” series manufactured by Daiichi Kogyo Seiyaku Co., Ltd., among which “Superflex (registered trademark) 170” is preferable.
  • the aqueous dispersion of the urethane resin is preferably used in combination with the water-soluble urethane resin.
  • water-based resin “Jurimer (registered trademark)” series manufactured by Toagosei Co., Ltd., which is a water-based acrylic resin, is also preferable.
  • the amount of the aqueous resin is preferably 95 parts by mass or less, more preferably 90 parts by mass or less, and still more preferably 80 parts by mass or less, out of 100 parts by mass of the resin in the coating solution for forming a chemical conversion film. And particularly preferably 70 parts by mass or less. Although it does not specifically limit about a minimum, For example, it is 20 mass parts or more, Preferably it is 30 mass parts or more, More preferably, it is 40 mass parts or more.
  • the amount of the aqueous resin is preferably 5 parts by mass or more, more preferably 10 parts by mass or more, and more preferably 20 parts by mass in 100 parts by mass of the solid content of the coating liquid for forming a chemical conversion film. More preferably, it is the above. Moreover, the amount of the aqueous resin is preferably 50 parts by mass or less, more preferably 40 parts by mass or less, and more preferably 30 parts by mass in 100 parts by mass of the solid content of the chemical conversion film forming coating solution. More preferably, it is as follows.
  • the content of the aqueous resin is preferably 5% by mass or more, more preferably 10% by mass or more, and further preferably 20% by mass or more with respect to the chemical conversion film. Moreover, it is preferable that it is 50 mass% or less with respect to the said chemical conversion treatment film, and, as for content of the said aqueous resin, it is more preferable that it is 40 mass% or less, and it is further more preferable that it is 30 mass% or less.
  • the chemical conversion treatment film contains a predetermined lubricant.
  • the lubricant may be a lubricant having a carbon-oxygen bond, and the carbon atoms constituting the carbon-oxygen bond being 1 atomic% or more with respect to the carbon atoms contained in the lubricant.
  • Examples of such a lubricant having a carbon-oxygen bond include a lubricant having a carbon-oxygen bond obtained by subjecting a lubricant containing carbon atoms to plasma treatment.
  • the lubricant containing carbon atoms is not particularly limited, and for example, polyolefin waxes such as polyethylene, polyethylene oxide and polypropylene; paraffin wax and the like can be used. Among these, polyolefin waxes are preferable, polyolefin waxes made of polymers or copolymers of ⁇ -olefins having 2 to 20 carbon atoms are more preferable, and polyethylene waxes are more preferable.
  • the main use of the chemical conversion treatment metal plate is to bond it to a polyolefin resin via an acid-modified polyolefin adhesive. By using the polyolefin wax, adhesion to the acid-modified polyolefin adhesive can be expected.
  • the amount of the lubricant is preferably 0.5 parts by mass or more, more preferably 1 part by mass or more, and more preferably 1.5 parts by mass in 100 parts by mass of the solid content of the coating solution for forming a chemical conversion film. More preferably, it is at least part. Further, the amount of the lubricant is preferably 10 parts by mass or less, more preferably 5 parts by mass or less, and more preferably 3 parts by mass in 100 parts by mass of the solid content of the chemical conversion film forming coating solution. More preferably, it is as follows.
  • the content of the lubricant is preferably 0.5% by mass or more, more preferably 1% by mass or more, and further preferably 1.5% by mass or more with respect to the chemical conversion film.
  • Content of the said lubricant is 10 mass% or less with respect to the said chemical conversion treatment film, Preferably it is 5 mass% or less, More preferably, it is 3 mass% or less.
  • polyethylene wax for example, high-density polyethylene wax such as Mitsui Chemicals High Wax (registered trademark) 800P, 400P, 200P, 100P, etc .; Mitsui Chemicals High Wax (registered trademark) 720P, 420P, 320P and the like low density polyethylene wax; and the like can be exemplified, and a high density polyethylene wax is preferable.
  • a high-density polyethylene wax having a high density and a high crystallinity has a low hardness, a high melting point and a high softening point, and therefore can further improve the press moldability.
  • the “high-density polyethylene” is a polyethylene having a density measured according to JIS K 7112 (1999) of 960 kg / m 3 or more, and preferably 970 kg / m 3 or more.
  • the lubricant is a lubricant having a carbon-oxygen bond.
  • the carbon atom constituting the carbon-oxygen bond is 1 atomic% or more with respect to the carbon atoms contained in the lubricant.
  • a lubricant having a carbon-oxygen bond can be obtained by subjecting the lubricant containing carbon atoms to plasma treatment.
  • the chemical conversion treatment metal plate provided with such a chemical conversion treatment film containing a lubricant having a carbon-oxygen bond, a composite member having excellent adhesion can be obtained.
  • the ratio of carbon atoms constituting the carbon-oxygen bond to the carbon atoms contained in the lubricant is 1 atomic% or more. Yes, preferably 3 atomic% or more, more preferably 5 atomic% or more. The proportion is preferably 20 atomic percent or less, and more preferably 10 atomic percent or less.
  • the ratio is too low, there exists a tendency for adhesiveness with an adhesive agent to fall.
  • the said ratio is too high, there exists a tendency for lubricity to fall.
  • the plasma treatment is a method of treating the lubricant containing carbon atoms by a known plasma treatment method. Specifically, a method of generating oxygen plasma by performing discharge in an atmosphere consisting of a mixed gas of argon and oxygen or only oxygen, and treating the lubricant containing the carbon atoms with the generated oxygen plasma. It is.
  • the treatment time of the plasma treatment may be from about 30 seconds to 5 minutes, depending on the discharge power.
  • the chemical conversion treatment film preferably contains colloidal silica. This is because it has the effect of increasing the corrosion resistance.
  • colloidal silica “XS”, “SS”, “40”, “N”, “UP”, etc. of “Snowtex (registered trademark)” series (colloidal silica manufactured by Nissan Chemical Industries, Ltd.) are preferably used. It is done.
  • Snowtex (registered trademark) 40” having a surface area average particle diameter of about 10 to 20 nm is preferably used.
  • the amount of the colloidal silica is preferably 30 to 60 parts by mass, more preferably 35 to 55 parts by mass, and more preferably 40 to 50 parts by mass in 100 parts by mass of the solid content of the chemical conversion film forming coating solution. More preferably, it is part by mass.
  • the content of the colloidal silica is preferably 30 to 60% by mass, more preferably 35 to 55% by mass, and further preferably 40 to 50% by mass with respect to the chemical conversion film. .
  • silane coupling agent It is preferable to mix
  • the chemical conversion treatment film can improve the adhesion to the metal substrate.
  • the silane coupling agent include ⁇ -aminopropyltrimethoxysilane, ⁇ -aminopropyltriethoxysilane, N- ( ⁇ -aminoethyl) - ⁇ -aminopropyltrimethoxysilane, N- ( ⁇ -Aminoethyl) -amino-containing silane coupling agents such as ⁇ -aminopropylmethyldimethoxysilane; ⁇ -glycidoxypropyltrimethoxysilane, ⁇ -glycidoxypropylmethyldimethoxysilane, ⁇ -glycidoxypropyltriethoxy Glycidoxy group-containing silane coupling agents such as silane and ⁇ -gly
  • an amino group-containing silane coupling agent is preferable.
  • These silane coupling agents may be used alone or in combination of two or more.
  • an amino group-containing silane coupling agent and a glycidoxy group-containing silane coupling agent are preferable in that the bonding strength between the surface-treated metal plate and the resin layer in the composite member to be finally obtained is improved.
  • An amino group-containing silane coupling agent is more preferable.
  • the amount of the silane coupling agent is preferably 1 to 20 parts by mass, more preferably 3 to 15 parts by mass, based on 100 parts by mass of the solid content of the chemical conversion film forming coating solution. More preferably, it is 10 parts by mass.
  • silane coupling agent for example, KBM-903 (3-aminopropyltrimethoxysilane) manufactured by Shin-Etsu Silicone, Z-6011 (3-aminopropyltrimethoxy) manufactured by Toray Dow Corning. Ethoxysilane), Z-6020 (3- (2-aminoethyl) aminopropyltrimethoxysilane) manufactured by Toray Dow Corning Co., etc. are preferably used.
  • a method for forming the chemical conversion coating on the metal substrate is not particularly limited, and a conventionally known coating method can be employed. Using a coater method or the like, it may be applied to one or both surfaces of the metal substrate surface and dried by heating. The heating and drying temperature is not particularly limited, but since the coating liquid for forming the chemical conversion film is aqueous, it may be heated at around 100 ° C. where water evaporates for several tens of seconds to several minutes.
  • the chemical conversion treatment metal plate is a chemical conversion treatment metal plate excellent in press formability, and is a chemical conversion treatment metal plate useful as a material for forming a composite member excellent in adhesiveness.
  • the chemical conversion film has a dry film thickness of 0.2 ⁇ m or more (preferably 0.25 ⁇ m or more, more preferably 0.4 ⁇ m or more), 1.0 ⁇ m or less (preferably 0.8 ⁇ m or less, more preferably 0.00 ⁇ m or more). 7 ⁇ m or less). If the film thickness of the chemical conversion coating is less than 0.2 ⁇ m, the corrosion resistance may be insufficient, the dynamic friction coefficient may be increased, and the press formability may be reduced. Moreover, when the film thickness of a chemical conversion treatment film exceeds 1.0 micrometer, there exists a possibility that weldability may fall.
  • the chemical conversion treatment film may be a single layer or a laminate of a plurality of layers. When a plurality of chemical conversion treatment films are laminated, the dry film thickness refers to the total film thickness of all the chemical conversion treatment films. .
  • the dynamic friction coefficient of the chemical conversion treated metal plate is 0.25 or less, more preferably 0.2 or less, and still more preferably 0.15 or less. If the dynamic friction coefficient exceeds 0.25, press moldability may be reduced. In addition, the measuring method of the dynamic friction coefficient of the chemical conversion treatment metal plate surface is mentioned later.
  • the said chemical conversion treatment metal plate can be made into a surface treatment metal plate by providing an adhesive bond layer on the surface of the chemical conversion treatment film provided in the said chemical conversion treatment metal plate. That is, the said surface treatment metal plate is equipped with the said chemical conversion treatment metal plate and the adhesive bond layer provided in the surface of the said chemical conversion treatment film in the said chemical conversion treatment metal plate.
  • the adhesive layer may be provided on the entire surface of the chemical conversion treatment film, or may be provided only at a necessary part of the surface of the chemical conversion treatment film. When providing the said adhesive bond layer in a part of said chemical conversion treatment film surface, you may provide the said adhesive bond layer in the shape of some lines or dots, for example. Since such a surface treatment film is provided with the chemical conversion treatment metal plate, it is a surface treatment metal plate excellent in press formability, and is a surface treatment useful as a material for making a composite member excellent in adhesiveness. It is a metal plate.
  • an adhesive having excellent adhesiveness with a resin molded product to be described later combined with the surface-treated metal plate is preferable.
  • the adhesive is combined with nylon (if the resin molded product combined with the surface-treated metal plate is nylon), an adhesive for nylon is preferable, and if combined with polypropylene resin (the surface If the resin molded product combined with the treated metal plate is a polypropylene resin), an adhesive for polypropylene is preferred.
  • hot-melt urethane adhesives and hot-melt nylon adhesives urethane-modified nylon adhesives, urethane-modified olefin adhesives, acid-modified polypropylene adhesives, chlorinated polypropylene adhesives, polyester-based adhesives
  • a hot melt type adhesive such as an adhesive is preferred.
  • the hot melt adhesive can be applied to the chemical conversion metal plate in a powder state.
  • the hot melt adhesive include, for example, a hot melt nylon adhesive “Vestamelt (registered trademark)” series manufactured by Daicel-Evonik and an acid-modified polypropylene adhesive “Unistor (registered trademark)” manufactured by Mitsui Chemicals, Inc. ) ”Series etc. can be used.
  • the thickness of the adhesive layer is not particularly limited, but the thickness after drying is preferably about 5 to 40 ⁇ m, more preferably 10 to 30 ⁇ m. If the adhesive layer is thinner than 5 ⁇ m, the adhesive strength with the resin molded product may be lowered, and it is not particularly recognized that the adhesive strength is improved even if it exceeds 40 ⁇ m.
  • ⁇ Composite material> By using the surface-treated metal plate in combination with a resin molded product (resin layer), a composite member in which the resin layer is provided on the adhesive layer in the surface-treated metal plate is obtained. That is, the composite member includes the surface-treated metal plate and a resin layer provided on the adhesive layer in the surface-treated metal plate. At this time, when the composite member needs to be processed, a surface-treated metal plate provided with an adhesive layer after press-forming the chemical-treated metal plate into a desired shape may be used. You may use what press-molded the surface treatment metal plate which provided the adhesive bond layer in the target shape.
  • the surface-treated metal plate may be combined with the resin by a press molding method, but in order to take advantage of the short time and high efficiency of the injection molding, it is preferable to adopt the injection molding method.
  • the injection molding conditions may be appropriately changed according to the type of resin constituting the molded product.
  • the cylinder temperature is 240 to 250 ° C. and the mold temperature is 70 to 80 ° C.
  • the injection holding time can be 5 to 8 seconds
  • the cooling time can be about 20 to 30 seconds.
  • the resin for the molded product is a polypropylene resin
  • the cylinder temperature is 230 to 250 ° C.
  • the mold temperature is 45 to 55 ° C.
  • the injection holding time is 5 to 8 seconds
  • the cooling time is 20 to 30 seconds. Can be about.
  • any resin layer can be used as long as it is a known resin for molded products, and is not particularly limited, but various nylons, polypropylene resins, and the like are preferable, and polypropylene resins are more preferable.
  • Polypropylene resins are often used because they are lightweight (low specific gravity), high in strength, and low in cost.
  • the resin layer may contain about 5 to 60 mass% of reinforcing fibers such as glass fibers and carbon fibers.
  • the composite member obtained in this way is provided with the surface treatment film, it is excellent in press moldability and adhesiveness.
  • One aspect of the present invention includes a metal substrate and a chemical conversion coating laminated on at least one surface of the metal substrate, and the chemical conversion coating includes a water-soluble resin and a lubricant having a carbon-oxygen bond.
  • the chemical conversion film has a thickness of 0.2 to 1 ⁇ m, and the lubricant contains one atom of carbon atoms constituting the carbon-oxygen bond relative to the carbon atoms contained in the lubricant. It is a chemical conversion treatment metal plate characterized by including more than%.
  • the lubricant is preferably a polyolefin wax.
  • the water-soluble resin is preferably at least one of a water-soluble urethane resin and a water-soluble acrylic resin.
  • the chemical conversion treatment film further includes a water-based resin different from the water-soluble resin.
  • Another aspect of the present invention is a surface-treated metal plate comprising the chemical conversion-treated metal plate and an adhesive layer provided on a part or the entire surface of the chemical conversion-treated film surface of the chemical conversion-treated metal plate.
  • another aspect of the present invention is a composite member including the surface-treated metal plate and a resin layer provided on the adhesive layer in the surface-treated metal plate.
  • the resin layer contains a polypropylene resin.
  • Another aspect of the present invention is a method for producing the chemical conversion treated metal plate, wherein the chemical conversion film forming coating solution containing the water-soluble resin and the lubricant is applied to at least one of the metal substrates. It is a manufacturing method of the chemical conversion treatment metal plate characterized by having the process of forming the said chemical conversion treatment film by apply
  • a chemical conversion coating containing a lubricant having a carbon-oxygen bond by using a chemical conversion coating containing a lubricant having a carbon-oxygen bond, a raw material for forming a composite metal plate excellent in press formability and having excellent adhesive properties.
  • a useful chemical conversion treated metal plate That is, if a composite member is manufactured using this chemical conversion treatment metal plate, the composite member excellent in adhesiveness can be obtained. Moreover, this composite member can be made into a desired shape by processing the said chemical conversion treatment metal plate. Therefore, the said chemical conversion treatment metal plate can be used for exterior plate materials, building materials, etc., such as a housing
  • a surface-treated metal plate provided with an adhesive layer on the surface of the chemical conversion-treated metal plate.
  • the composite member integrated with the resin layer can be provided using this surface-treated metal plate.
  • a composite member having excellent adhesiveness is provided by combining the resin layer with the surface-treated metal plate. Therefore, the composite member is useful for various applications such as automobile parts, home appliances, building materials, and OA equipment.
  • Welding was performed using a portable spot welder (UNI-PROD 10 DIGITAL DELUXE manufactured by Daido Kogyo Co., Ltd.).
  • the material of the electrode is a chromium copper alloy for both the anode and the cathode, and the tip of the electrode is a curved surface of 4 mm ⁇ .
  • Welding was performed by partially overlapping a non-painted metal plate and a chemical conversion-treated metal plate obtained by a manufacturing method described later.
  • the chemical conversion treated metal plates are stacked so as to be in contact with a part of the surface of the non-painted metal plate, a load of 30 to 50 kg is applied to one of the electrodes, and the non-painted metal plate is converted into the chemical conversion treated metal.
  • Welding was performed while pushing in the plate side.
  • the welding current during welding was 3 kA, and the energization time was 0.25 seconds.
  • a load is applied to the other electrode so that the other electrode is not separated from the chemical conversion metal plate.
  • Table 1 The evaluation results are shown in Table 1.
  • the longitudinal end of the surface-treated metal plate and the longitudinal end of the resin layer are gripped with a chuck of a tensile tester in an atmosphere of 25 ° C., and 10 mm / min.
  • Tensile strength was measured when the resin layer was peeled from the surface-treated metal plate by pulling at a tensile speed, and the value was defined as adhesive strength.
  • the longitudinal end of the surface-treated metal plate is the end that is not covered with the resin layer, and the longitudinal end of the resin layer is the side to which the surface-treated metal plate is not bonded. It is the end of the.
  • lubricant in Examples 1 to 3 and Comparative Examples 1, 2, and 5, polyethylene wax (High Wax (registered trademark) 800P800PF manufactured by Mitsui Chemicals, Inc.) subjected to plasma treatment described later was used, and in Comparative Example 4, Polyethylene wax not subjected to plasma treatment (High Wax (registered trademark) 800PF manufactured by Mitsui Chemicals) was used.
  • the chemical conversion treatment film forming coating solution does not contain a lubricant
  • Comparative Example 5 the chemical conversion treatment film formation coating solution does not contain a water-soluble resin.
  • ⁇ Plasma treatment of lubricant The plasma treatment of the lubricant was performed using a reactive ion etching apparatus (DEM-451T manufactured by Anelva). Oxygen gas is introduced into the apparatus to a pressure of 13 Pa, a high frequency power source with an output of 200 W, 13.56 MHz is used to cause glow discharge, and a treatment is performed by performing plasma treatment on the lubricant for 3 minutes. It was. Next, the treated lubricant was immersed in distilled water for 1 hour and then dried.
  • a reactive ion etching apparatus DEM-451T manufactured by Anelva
  • Oxygen gas is introduced into the apparatus to a pressure of 13 Pa
  • a high frequency power source with an output of 200 W, 13.56 MHz is used to cause glow discharge
  • a treatment is performed by performing plasma treatment on the lubricant for 3 minutes. It was.
  • the treated lubricant was immersed in distilled water for 1 hour and then dried.
  • the chemical conversion treated metal plates according to Examples 1 to 3 that satisfy the constituent requirements of the present invention were excellent in weldability, corrosion resistance, and press formability. Furthermore, the composite members manufactured using the chemical conversion treated metal plates according to Examples 1 to 3 were excellent in adhesiveness. Therefore, the chemical conversion treatment metal plates according to Examples 1 to 3 are chemical conversion treatment metal plates excellent in press formability, and are chemical conversion treatment metal plates useful as a material for forming a composite member excellent in adhesiveness. It was.
  • the chemical conversion treatment metal plate according to Comparative Example 1 in which the film thickness is too thick has poor weldability.
  • the chemical conversion treatment metal plate which concerns on the comparative example 2 whose film thickness is too thin corrosion resistance and press moldability were inferior.
  • the chemical conversion treatment metal plate according to Comparative Example 3 containing no lubricant was inferior in press formability.
  • the adhesiveness of the composite member manufactured using the chemical conversion treatment metal plate of the comparative example 4 was inferior.
  • the chemical conversion treated metal plate according to Comparative Example 5 that does not contain a water-soluble resin was inferior in corrosion resistance.
  • a chemical conversion treated metal plate that is excellent in press formability and is useful as a material for making a composite member excellent in adhesiveness. Further, by using the chemical conversion treated metal plate, a surface-treated metal plate useful for compounding with a resin molded product is provided. Moreover, when a composite member is manufactured by using the surface-treated metal plate, that is, using the chemical conversion-treated metal plate, a composite member having excellent adhesiveness is provided.

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Abstract

本発明の一局面は、金属基板と、前記金属基板の少なくとも一方の面に積層された化成処理皮膜とを備え、前記化成処理皮膜が、水溶性樹脂、及び炭素－酸素結合を有する潤滑剤を含み、前記化成処理皮膜の膜厚は０．２～１μｍであり、前記潤滑剤は、前記炭素－酸素結合を構成する炭素原子を、前記潤滑剤に含まれる炭素原子に対して、１原子％以上含む化成処理金属板である。

Description

化成処理金属板、表面処理金属板、複合部材、及び化成処理金属板の製造方法
　本発明は、化成処理金属板、表面処理金属板、複合部材、及び前記化成処理金属板の製造方法に関する。より詳しくは、本発明は、プレス成形性に優れた化成処理金属板であり、接着性に優れた複合部材とするための素材として有用な化成処理金属板に関する。また、本発明は、前記化成処理金属板、前記化成処理金属板を備える表面処理金属板、前記表面処理金属板を備える複合部材、及び前記化成処理金属板を製造する方法に関する。
　自動車、家電製品、及びＯＡ（ｏｆｆｉｃｅ　ａｕｔｏｍａｔｉｏｎ）機器等には、金属板を始めとする多くの金属部品が使用されている。このような金属部品は、多くの場合、金属板がプレス成形されて所定の形状を付与された後、他の金属部品やプラスチック部品と溶接やネジ留め等により接合されて使用されている。
　一方、金属板の表面にプラスチックとの接着性を付与できれば、その金属板をプレス成形した後、プラスチックの成形金型にセットして、溶融プラスチックを注入して冷却固化するだけで、金属部品とプラスチック部品等の樹脂成形品とが接着した金属板複合樹脂成形品（以下、複合部材という）を形成することができ、部材製造工程の効率化及び部材の軽量化に繋がる。金属板の表面に対してプラスチックとの接着性を付与する方法として、本出願人は、特許文献１により、化成処理された合金化溶融亜鉛めっき金属板の化成処理皮膜表面の一部又は全面に接着剤層が設けられている表面処理金属板であって、化成処理皮膜が、水溶性樹脂とコロイダルシリカとを含むことを特徴とする表面処理金属板を提案している。
　また、上記のような化成処理皮膜を備える金属板である化成処理金属板は、その表面上に接着剤層及び樹脂成型品を設けて、好適な複合部材を得るために、プレス成形性に優れることが求められている。プレス成形性を向上させる方法としては、例えば、特許文献２のように、化成処理皮膜にポリエチレンワックスを添加することが考えられる。
特開２０１５－１９６８７８号公報 特開２００１－２７１１７３号公報
　本発明は、プレス成形性に優れた化成処理金属板であり、接着性に優れた複合部材とするための素材として有用な化成処理金属板を提供することを目的とする。
　本発明の一局面は、金属基板と、前記金属基板の少なくとも一方の面に積層された化成処理皮膜とを備え、前記化成処理皮膜が、水溶性樹脂、及び炭素－酸素結合を有する潤滑剤を含み、前記化成処理皮膜の膜厚は０．２～１μｍであり、前記潤滑剤は、前記炭素－酸素結合を構成する炭素原子を、前記潤滑剤に含まれる炭素原子に対して、１原子％以上含む化成処理金属板である。
　前記並びにその他の本発明の目的、特徴及び利点は、以下の詳細な記載から明らかになるであろう。
　特許文献１に記載の表面処理金属板は、耐食性に優れ、合金化溶融亜鉛めっき鋼板及び樹脂層に対する接着性にも優れる。一方で、このような表面処理金属板における化成処理金属板は、プレス成形性が劣ると、化成処理金属板をプレス成形し、その後に接着剤層及び樹脂成形品を設けて複合部材とすることは難しい傾向がある。本発明者らの検討によれば、従来の化成処理金属板は、動摩擦係数が高いことが、目的とする形状にプレス成形しにくくなる原因になりうることを見出した。これらのことから、プレス成形性により優れた化成処理金属板が求められる。
　また、本発明者らの検討によれば、プレス成形性を向上させる方法として考えられる、化成処理皮膜にポリエチレンワックスを添加する方法は、プレス成形性は向上するが、表面処理金属板と樹脂成形品との接着性（以下、単に接着性ということがある）が低下してしまうことを見出した。
　そこで、本発明者らは、上記諸事情を考慮して、プレス成形性及び接着性に優れた化成処理金属板を提供するために種々検討し、以下の本発明に想到するに至った。
　以下、本発明に係る実施形態について説明するが、本発明は、これらに限定されるものではない。
　本実施形態に係る化成処理金属板は、金属基板の上に、所定の膜厚の化成処理皮膜が積層されており、前記化成処理皮膜は、水溶性樹脂及び所定の潤滑剤を含んでいる。
　［金属基板］
　前記金属基板としては、特に限定されないが、例えば、非めっき冷延鋼板、溶融亜鉛めっき鋼板（ＧＩ）、合金化溶融亜鉛めっき鋼板（ＧＡ）、電気亜鉛めっき鋼板（ＥＧ）等の鋼板の他、アルミニウム板、及びチタン板等を挙げることができる。これらの中でも、溶融亜鉛めっき鋼板（ＧＩ）、電気亜鉛めっき鋼板（ＥＧ）、アルミニウム板、及びチタン板が好ましく、合金化溶融亜鉛めっき鋼板（ＧＡ）がより好ましい。前記金属基板の厚みは、特に限定されないが、最終製品の軽量化のためには、０．３～３．２ｍｍ程度が好ましい。
　＜化成処理皮膜＞
　前記化成処理皮膜は、化成処理皮膜形成用塗工液を用いて作製することができる。前記化成処理皮膜は、水溶性樹脂を必須的に含有する。すなわち、前記化成処理皮膜形成用塗工液には、水溶性樹脂が含まれている。
　［水溶性樹脂］
　前記水溶性樹脂を用いることによって、前記化成処理皮膜を、金属基板の表面に均一な連続皮膜として覆うことができるから、金属基板に化成処理皮膜を備えただけであるにもかかわらず、前記化成処理金属板は高い耐食性を実現することができる。このことは、前記水溶性樹脂は、水に溶解可能であるためと考えられる。すなわち、前記水溶性樹脂が溶解された化成処理皮膜形成用塗工液を塗布することによって、前記化成処理皮膜を金属基板の表面に均一な連続皮膜で覆うことができるからである。なお、本明細書でいう水溶性樹脂とは、２５℃の水に、１質量％以上溶解するもの、より好ましくは５質量％以上溶解するものを指す。また、ｐＨを５～９にアルカリ等で調製することで、目視で均一な透明溶液になるようなものも、水溶性樹脂に含まれるものとする。
　前記水溶性樹脂としては、水溶性ウレタン樹脂及び水溶性アクリル樹脂の少なくとも一方であることが好ましく、水溶性ウレタン樹脂であることがより好ましい。前記水溶性ウレタン樹脂としては、ブロックイソシアネート基を有する自己架橋型の水溶性ウレタン樹脂が好ましい。このような水溶性ウレタン樹脂としては、第一工業製薬社製の「エラストロン（登録商標）」シリーズを挙げることができ、中でも、「エラストロン（登録商標）ＭＦ－２５Ｋ」が特に好ましい。
　また、上述のとおり、前記水溶性樹脂として、水溶性アクリル樹脂を用いてもよい。このような水溶性アクリル樹脂としては、住友精化社製の「ＡＱＵＰＥＣ（登録商標）」シリーズが挙げられ、中でも、「ＡＱＵＰＥＣ（登録商標）　ＨＶ－５０１」が特に好ましい。
　前記水溶性樹脂の量は、前記化成処理皮膜形成用塗工液中の樹脂１００質量部のうち、５質量部以上であることが好ましく、より好ましくは１０質量部以上、さらに好ましくは２０質量部以上であり、特に好ましくは３０質量部以上である。上限については、特に限定されないが、例えば、８０質量部以下であり、好ましくは７０質量部以下であり、より好ましくは６０質量部以下である。
　また、前記水溶性樹脂の量は、前記化成処理皮膜形成用塗工液の固形分１００質量部中、５質量部以上であることが好ましく、１０質量部以上であることがより好ましく、２０質量部以上であることがさらに好ましい。また、前記水溶性樹脂の量は、前記化成処理皮膜形成用塗工液の固形分１００質量部中、５０質量部以下であることが好ましく、４０質量部以下であることがより好ましく、３０質量部以下であることがさらに好ましい。
　また、前記水溶性樹脂の含有量は、前記化成処理皮膜に対して、５質量％以上であることが好ましく、１０質量％以上であることがより好ましく、２０質量％以上であることがさらに好ましい。また、前記水溶性樹脂の含有量は、前記化成処理皮膜に対して、５０質量％以下であることが好ましく、４０質量％以下であることがより好ましく、３０質量％以下であることがさらに好ましい。
　前記水溶性樹脂が少なすぎると、耐食性が低下する傾向がある。また、前記水溶性樹脂が多すぎると、耐水性が低下する傾向がある。
　［水性樹脂］
　前記化成処理皮膜には、前記水溶性樹脂とは異なる水性樹脂をさらに含めてもよい。前記水性樹脂を含有させることにより、耐水性が向上する。
　前記水性樹脂としては、性能の点で水性ウレタン樹脂が好ましく、ウレタン樹脂の水分散体（エマルション）が、前記水溶性樹脂との混合が容易であり好適である。ウレタン樹脂の水分散体としては、第一工業製薬社製の「スーパーフレックス（登録商標）」シリーズが挙げられ、中でも、「スーパーフレックス（登録商標）１７０」が好ましいものとして挙げられる。ウレタン樹脂の水分散体は水溶性ウレタン樹脂と組み合わせて使用することが好ましい。
　また、前記水性樹脂として、水性アクリル樹脂である東亞合成社製の「ジュリマー（登録商標）」シリーズも好ましいものとして挙げられる。
　前記水性樹脂の量は、前記化成処理皮膜形成用塗工液中の樹脂１００質量部のうち、９５質量部以下であることが好ましく、より好ましくは９０質量部以下、さらに好ましくは８０質量部以下であり、特に好ましくは７０質量部以下である。下限については特に限定されないが、例えば、２０質量部以上であり、好ましくは３０質量部以上であり、より好ましくは４０質量部以上である。
　また、前記水性樹脂の量は、前記化成処理皮膜形成用塗工液の固形分１００質量部中、５質量部以上であることが好ましく、１０質量部以上であることがより好ましく、２０質量部以上であることがさらに好ましい。また、前記水性樹脂の量は、前記化成処理皮膜形成用塗工液の固形分１００質量部中、５０質量部以下であることが好ましく、４０質量部以下であることがより好ましく、３０質量部以下であることがさらに好ましい。
　また、前記水性樹脂の含有量は、前記化成処理皮膜に対して、５質量％以上であることが好ましく、１０質量％以上であることがより好ましく、２０質量％以上であることがさらに好ましい。また、前記水性樹脂の含有量は、前記化成処理皮膜に対して、５０質量％以下であることが好ましく、４０質量％以下であることがより好ましく、３０質量％以下であることがさらに好ましい。
　前記水性樹脂が少なすぎると、耐水性が低下する傾向がある。また、前記水性樹脂が多すぎると、耐食性が低下する傾向がある。
　［潤滑剤］
　前記化成処理皮膜には、上述したように、所定の潤滑剤が含まれている。前記潤滑剤としては、炭素－酸素結合を有し、前記炭素－酸素結合を構成する炭素原子を、前記潤滑剤に含まれる炭素原子に対して、１原子％以上である潤滑剤であればよい。このような炭素－酸素結合を有する潤滑剤は、例えば、炭素原子を含む潤滑剤をプラズマ処理することによって得られる、炭素－酸素結合を有する潤滑剤等が挙げられる。
　前記炭素原子を含む潤滑剤としては、特に限定されず、例えば、ポリエチレン、酸化ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系ワックス；パラフィンワックス等が使用可能である。これらの中でも、ポリオレフィン系ワックスが好ましく、炭素原子数２～２０のα－オレフィンの重合体または共重合体からなるポリオレフィン系ワックスがより好ましく、ポリエチレンワックスがさらに好ましい。前記化成処理金属板の主たる用途は、酸変性ポリオレフィン系接着剤を介してポリオレフィン系樹脂と接合させることにある。ポリオレフィン系ワックスを用いることにより、酸変性ポリオレフィン系接着剤との密着性が期待できる。
　前記潤滑剤の量は、化成処理皮膜形成用塗工液の固形分１００質量部中、０．５質量部以上であることが好ましく、１質量部以上であることがより好ましく、１．５質量部以上であることがさらに好ましい。また、前記潤滑剤の量は、前記化成処理皮膜形成用塗工液の固形分１００質量部中、１０質量部以下であることが好ましく、５質量部以下であることがより好ましく、３質量部以下であることがさらに好ましい。
　また、前記潤滑剤の含有量は、前記化成処理皮膜に対して、０．５質量％以上であることが好ましく、より好ましくは１質量％以上、さらに好ましくは１．５質量％以上である。前記潤滑剤の含有量は、前記化成処理皮膜に対して、１０質量％以下であり、好ましくは５質量％以下であり、より好ましくは３質量％以下である。
　前記潤滑剤が少なすぎると、潤滑性、また、それによって実現される加工性が低下する傾向がある。また、前記潤滑剤が多すぎると、接着剤との密着性が低下する傾向がある。
　前記ポリエチレンワックスとしては、市販品を用いることもでき、例えば、三井化学社製ハイワックス（登録商標）８００Ｐ、４００Ｐ、２００Ｐ、１００Ｐ等の高密度ポリエチレンワックス；三井化学社製ハイワックス（登録商標）７２０Ｐ、４２０Ｐ、３２０Ｐ等の低密度ポリエチレンワックス；等を例示することができ、高密度ポリエチレンワックスであることが好ましい。高密度かつ高結晶性である高密度ポリエチレンワックスは、硬度が低く、融点及び軟化点が高いため、プレス成形性をより高めることができる。なお、「高密度ポリエチレン」とは、ＪＩＳ　Ｋ　７１１２（１９９９）に基づいて測定した密度が９６０ｋｇ／ｍ３以上のポリエチレンであり、９７０ｋｇ／ｍ３以上のポリエチレンであることが好ましい。
　前記潤滑剤は、上述したように、炭素－酸素結合を有する潤滑剤である。そして、前記潤滑剤は、前記炭素－酸素結合を構成する炭素原子を、前記潤滑剤に含まれる炭素原子に対して、１原子％以上である。また、前記炭素原子を含む潤滑剤をプラズマ処理することによって、炭素－酸素結合を有する潤滑剤とすることができる。このような炭素－酸素結合を有する潤滑剤を含む化成処理皮膜を備えた化成処理金属板とすることによって、接着性に優れた複合部材を得ることができる。また、前記潤滑剤に含まれる炭素原子に対する、前記炭素－酸素結合を構成する炭素原子の割合（炭素－酸素結合を構成する炭素原子／潤滑剤に含まれる炭素原子）は、１原子％以上であり、３原子％以上であることが好ましく、５原子％以上であることがより好ましい。また、前記割合は、２０原子％以下であることが好ましく、１０原子％以下であることがより好ましい。前記割合が低すぎると、接着剤との密着性が低下する傾向がある。また、前記割合が高すぎると、潤滑性が低下する傾向がある。なお、前記割合（炭素－酸素結合を構成する炭素原子／潤滑剤に含まれる炭素原子）の測定方法については、後述する。
　前記プラズマ処理とは、公知のプラズマ処理方法により、前記炭素原子を含む潤滑剤を処理する方法である。具体的には、アルゴンと酸素との混合ガス又は酸素のみからなる雰囲気下において放電を行うことにより、酸素プラズマを発生させて、発生させた酸素プラズマで前記炭素原子を含む潤滑剤を処理する方法である。前記プラズマ処理の処理時間としては、放電電力にもよるが、３０秒間～５分間程度で処理可能である。
　［コロイダルシリカ］
　前記化成処理皮膜には、コロイダルシリカが含まれることが好ましい。耐食性を高める効果を有するからである。前記コロイダルシリカとしては、「スノーテックス（登録商標）」シリーズ（日産化学工業社製のコロイダルシリカ）の「ＸＳ」、「ＳＳ」、「４０」、「Ｎ」、「ＵＰ」等が好適に用いられる。特に、表面積平均粒子径が１０～２０ｎｍ程度の「スノーテックス（登録商標）４０」が好適に用いられる。
　前記コロイダルシリカの量は、前記化成処理皮膜形成用塗工液の固形分１００質量部中、３０～６０質量部であることが好ましく、３５～５５質量部であることがより好ましく、４０～５０質量部であることがさらに好ましい。前記コロイダルシリカの含有量は、前記化成処理皮膜に対して、３０～６０質量％であることが好ましく、３５～５５質量％であることがより好ましく、４０～５０質量％であることがさらに好ましい。
　［シランカップリング剤］
　前記化成処理皮膜形成用塗工液には、シランカップリング剤を配合しておくことが好ましい。シランカップリング剤が含有されていると、前記化成処理皮膜は、金属基板に対する密着性を向上させることができる。前記シランカップリング剤としては、具体的には、γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、γ－アミノプロピルトリエトキシシラン、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルトリメトキシシラン、Ｎ－（β－アミノエチル）－γ－アミノプロピルメチルジメトキシシラン等のアミノ基含有シランカップリング剤；γ－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、γ－グリシドキシメチルジメトキシシラン等のグリシドキシ基含有シランカップリング剤；ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリス（β－メトキシエトキシ）シラン等のビニル基含有シランカップリング剤；γ－メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のメタクリロキシ基含有シランカップリング剤；γ－メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ－メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン等のメルカプト基含有シランカップリング剤；γ－クロロプロピルメトキシシラン、γ－クロロプロピルトリメトキシシラン等のハロゲン基含有シランカップリング剤等が挙げられ、中でも、アミノ基含有シランカップリング剤であることが好ましい。これらのシランカップリング剤は、単独で用いもよいし、２種以上を併用してもよい。これらの中では、最終的に得られる後述の複合部材における表面処理金属板と樹脂層との接合強度が良好になる点で、アミノ基含有シランカップリング剤やグリシドキシ基含有シランカップリング剤が好ましく、アミノ基含有シランカップリング剤がより好ましい。
　前記シランカップリング剤の量は、化成処理皮膜形成用塗工液の固形分１００質量部中、１～２０質量部であることが好ましく、３～１５質量部であることがより好ましく、５～１０質量部であることがさらに好ましい。
　前記シランカップリング剤としては、市販品を用いることもでき、例えば、信越シリコーン社製ＫＢＭ－９０３（３－アミノプロピルトリメトキシシラン）、東レ・ダウコーニング社製Ｚ－６０１１（３－アミノプロピルトリエトキシシラン）、東レ・ダウコーニング社製Ｚ－６０２０（３－（２－アミノエチル）アミノプロピルトリメトキシシラン）等が好適に用いられる。
　［化成処理皮膜の形成方法］
　化成処理皮膜形成時には、前記化成処理皮膜形成用塗工液中に、その他の公知の添加剤を加えてもよい。前記金属基板上に前記化成処理皮膜を形成する方法は、特に限定されず、従来公知の塗布方法が採用でき、例えば、前記化成処理皮膜用塗工液を、ロールコーター法、スプレー法、カーテンフローコーター法等を用いて、金属基板表面の片面もしくは両面に塗布して、加熱乾燥すればよい。加熱乾燥温度は、特に限定されるものではないが、化成処理皮膜形成用の塗工液は水性であるため、水が蒸発する１００℃前後で数十秒間～数分間程度加熱するとよい。
　前記化成処理金属板は、プレス成形性に優れた化成処理金属板であって、接着性に優れた複合部材とするための素材として有用な化成処理金属板である。
　前記化成処理皮膜は、乾燥膜厚で０．２μｍ以上（好ましくは０．２５μｍ以上、より好ましくは０．４μｍ以上）であり、１．０μｍ以下（好ましくは０．８μｍ以下、より好ましくは０．７μｍ以下）である。化成処理皮膜の膜厚が０．２μｍ未満であると、耐食性が不充分となったり、動摩擦係数が高くなり、プレス成形性が低下したりするおそれがある。また、化成処理皮膜の膜厚が１．０μｍを超えると、溶接性が低下するおそれがある。前記化成処理皮膜は、１層のみでも複数層積層したものでもよく、化成処理皮膜が複数層積層された場合には、前記乾燥膜厚は、全ての化成処理皮膜の合計膜厚のことを指す。
　前記化成処理金属板の動摩擦係数は、０．２５以下であり、より好ましくは０．２以下、さらに好ましくは０．１５以下である。動摩擦係数が０．２５を超えると、プレス成形性が低下するおそれがある。なお、化成処理金属板表面の動摩擦係数の測定方法については後述する。
　＜表面処理金属板＞
　前記化成処理金属板は、前記化成処理金属板に備えられる化成処理皮膜の表面上に接着剤層を設けることによって、表面処理金属板とすることができる。すなわち、前記表面処理金属板は、前記化成処理金属板と、前記化成処理金属板における前記化成処理皮膜の表面に設けられた接着剤層とを備える。前記接着剤層は、前記化成処理皮膜表面の全面に設けてもよいし、前記化成処理皮膜表面の一部の必要な場所だけに設けてもよい。前記化成処理皮膜表面の一部に前記接着剤層を設ける場合、前記接着剤層を、例えば、何本かのライン状や、ドット状に設けてもよい。このような表面処理皮膜は、前記化成処理金属板を備えているので、プレス成形性に優れた表面処理金属板であって、接着性に優れた複合部材とするための素材として有用な表面処理金属板である。
　前記接着剤層に含まれる接着剤としては、前記表面処理金属板と複合する後述の樹脂成形品との接着性に優れたものが好ましい。前記接着剤は、例えば、ナイロンと複合するのなら（前記表面処理金属板と複合する樹脂成形品がナイロンであるなら）、ナイロン用の接着剤が好ましく、ポリプロピレン樹脂と複合するのなら（前記表面処理金属板と複合する樹脂成形品がポリプロピレン樹脂であるなら）、ポリプロピレン用の接着剤が好ましい。具体的には、ホットメルト型ウレタン系接着剤及びホットメルト型ナイロン系接着剤ウレタン変性ナイロン系接着剤、ウレタン変性オレフィン系接着剤、酸変性ポリプロピレン系接着剤、塩素化ポリプロピレン系接着剤、ポリエステル系接着剤等のホットメルト型接着剤が好適である。
　ホットメルト型接着剤は、粉末の状態で化成処理金属板に塗布することができる。前記ホットメルト型接着剤としては、例えば、ダイセル・エボニック社製のホットメルト型ナイロン系接着剤「ベスタメルト（登録商標）」シリーズや三井化学社製の酸変性ポリプロピレン系接着剤「ユニストール（登録商標）」シリーズ等が使用できる。また、接着剤を有機溶剤に溶解させた溶液や、水に分散させた水分散液を、前記化成処理金属板に塗布してもよい。接着剤塗布後は、接着剤の種類に適した温度（例えば、１８０～２３０℃程度）で、１～３分間程度加熱する。
　前記接着剤層の厚さは、特に限定されないが、乾燥後の厚さで５～４０μｍ程度が好ましく、１０～３０μｍがより好ましい。接着剤層が５μｍより薄いと、樹脂成形品との接着強度が低くなるおそれがあり、４０μｍを超えても接着強度が向上することは特には認められず、却ってコスト高となり好ましくない。
　＜複合部材＞
　前記表面処理金属板は、樹脂成形品（樹脂層）と複合して用いることによって、前記表面処理金属板における前記接着剤層の上に、前記樹脂層が設けられた複合部材が得られる。すなわち、前記複合部材は、前記表面処理金属板と、前記表面処理金属板における前記接着剤層の上に設けられた樹脂層とを備える。このとき、前記複合部材に加工が必要な場合は、化成処理金属板を目的とする形状にプレス成形した後に接着剤層を設けた表面処理金属板を用いてもよいし、化成処理金属板に接着剤層を設けた表面処理金属板を目的とする形状にプレス成形したものを用いてもよい。そして、前記表面処理金属板を、射出成形機の金型の中に装入し、型締めして、溶融樹脂を型内に射出し、樹脂が冷却固化すれば、複合部材が得られる。もちろん、前記表面処理金属板は、プレス成形法で樹脂と複合してもよいが、射出成形の短時間・高効率というメリットを活かすには、射出成形法を採用することが好ましい。
　射出成形の条件は、成形品を構成する樹脂の種類に応じて適宜変更すればよく、成形品用樹脂がナイロン６の場合の一例を挙げれば、シリンダー温度を２４０～２５０℃、金型温度を７０～８０℃、射出保持時間を５～８秒間、冷却時間を２０～３０秒間程度とすることができる。また、成形品用樹脂がポリプロピレン樹脂の場合の一例を挙げれば、シリンダー温度を２３０～２５０℃、金型温度を４５～５５℃、射出保持時間を５～８秒間、冷却時間を２０～３０秒間程度とすることができる。これらの条件で射出成形を行うと、前記樹脂層と前記表面処理金属板とが強固に接着した複合部材が得られる。
　前記樹脂層としては、公知の成形品用樹脂であればいずれも使用でき、特に限定されないが、各種ナイロンやポリプロピレン樹脂等が好ましく、ポリプロピレン樹脂がより好ましい。ポリプロピレン樹脂は、軽量（低比重）で、強度が高く、低コストであることから、よく利用されている。複合部材の強度を高めるために、樹脂層中にガラス繊維や炭素繊維等の強化繊維が５～６０質量％程度含まれていてもよい。また、各種顔料や染料、難燃剤、抗菌剤、酸化防止剤、可塑剤、滑剤等の公知の添加剤を加えてもよい。
　このようにして得られた複合部材は、前記表面処理皮膜を備えるので、プレス成形性及び接着性に優れている。
　本明細書は、上述したように、様々な態様の技術を開示しているが、そのうち主な技術を以下に纏める。
　本発明の一局面は、金属基板と、前記金属基板の少なくとも一方の面に積層された化成処理皮膜とを備え、前記化成処理皮膜が、水溶性樹脂、及び炭素－酸素結合を有する潤滑剤を含み、前記化成処理皮膜の膜厚は、０．２～１μｍであり、前記潤滑剤は、前記炭素－酸素結合を構成する炭素原子を、前記潤滑剤に含まれる炭素原子に対して、１原子％以上含むことを特徴とする化成処理金属板である。
　また、前記化成処理金属板において、前記潤滑剤は、ポリオレフィン系ワックスであることが好ましい。
　また、前記化成処理金属板において、前記水溶性樹脂が、水溶性ウレタン樹脂及び水溶性アクリル樹脂の少なくとも一方であることが好ましい。
　また、前記化成処理金属板において、前記化成処理皮膜が、前記水溶性樹脂とは異なる水性樹脂をさらに含むことが好ましい。
　また、本発明の他の一局面は、前記化成処理金属板と、前記化成処理金属板における前記化成処理皮膜表面の一部又は全面に設けられた接着剤層とを備える表面処理金属板である。
　また、本発明の他の一局面は、前記表面処理金属板と、前記表面処理金属板における前記接着剤層の上に設けられた樹脂層とを備える複合部材である。
　また、前記複合部材において、前記樹脂層が、ポリプロピレン樹脂を含むことが好ましい。
　また、本発明の他の一局面は、前記化成処理金属板を製造する方法であって、前記水溶性樹脂及び前記潤滑剤を含む化成処理皮膜形成用塗工液を前記金属基板の少なくとも一方の面に塗布することによって、前記化成処理皮膜を形成する工程を有することを特徴とする化成処理金属板の製造方法である。
　本発明によれば、炭素－酸素結合を有する潤滑剤を含む化成処理皮膜を用いることによって、プレス成形性に優れた化成処理金属板であって、接着性に優れた複合部材とするための素材として有用な化成処理金属板とすることができる。すなわち、この化成処理金属板を用いて複合部材を製造すると、接着性に優れた複合部材を得ることができる。また、この複合部材は、前記化成処理金属板を加工することによって、所望の形状にすることができる。よって、前記化成処理金属板は、自動車や家庭電気製品の筐体や内装・外装部品、鋼製家具等の外板材や建築材料等に用いることができる。
　また、本発明によれば、前記化成処理金属板の表面上に接着剤層を備えた表面処理金属板が提供される。そして、この表面処理金属板を用いて、樹脂層と複合一体化された複合部材を提供することができる。
　また、本発明によれば、前記表面処理金属板を用いて、樹脂層と複合化することによって、接着性に優れた複合部材が提供される。よって、前記複合部材は、自動車部品、家電製品、建築材料、ＯＡ機器等、各種用途に有用である。
　以下、実施例によって本発明をさらに詳述するが、下記実施例は、本発明を制限するものではなく、本発明の趣旨を逸脱しない範囲で変更実施することは、全て本発明に包含される。なお、特に断らない限り、「部」は質量部を意味し、「％」は質量％を意味する。
　まず、実施例で用いた測定・評価方法について、以下説明する。
　（耐食性（塩水噴霧試験））
　後述の製造方法で得られる化成処理金属板から試験片を切り出して、切り口（端面）をテープでシールし、ＪＩＳ　Ｚ　２３７１（２０１５）に準拠した塩水噴霧試験（ＳＳＴ）を５００時間行い、白錆発生率を求めた。結果を表１に示した。
　（プレス成形性（動摩擦係数））
　動摩擦係数測定機（新東科学社製ヘイドン（登録商標）１４Ｄ）を用いて、後述の製造方法で得られる化成処理金属板の動摩擦係数を測定した。具体的には、下記の条件にて、同一サンプル（化成処理金属板）につき、測定場所の異なる合計５点を測定し、最大値及び最小値を除いた合計３点の平均値を動摩擦係数とした。
　　摺動面　：１０ｍｍφ鋼球
　　摺動速度：１００ｍｍ／分
　　摺動距離：５０ｍｍ
　（溶接性）
　溶接は、ポータブルスポット溶接機（大同興業製ＵＮＩ－ＰＲＯＤ　１０　ＤＩＧＩＴＡＬ　ＤＥＬＵＸＥ）を用いて行った。電極の材質は、陽極、陰極共に、クロム銅合金であり、電極の先端は４ｍｍφの曲面である。溶接は、非塗装金属板と後述の製造方法で得られる化成処理金属板とを部分的に重ねて行った。具体的には、化成処理金属板が前記非塗装金属板の表面の一部と接するように重ねられており、一方の電極に３０～５０ｋｇの荷重を加え、前記非塗装金属板を化成処理金属板側へ押し込みながら溶接を行った。溶接時の溶接電流は３ｋＡ、通電時間は０．２５秒とした。なお、他方の電極には、化成処理金属板から他方の電極が離れない程度の荷重を加えている。評価結果を表１に示した。
　（接着性（接着強度））
　後述の製造方法で得られる複合部材において、表面処理金属板の長手方向端部と樹脂層の長手方向端部とを、２５℃の雰囲気下で、引張試験機のチャックで掴み、１０ｍｍ／分の引張速度で引張り、樹脂層が表面処理金属板から剥離した時の引張強度を測定し、その値を接着強度とした。ただし、表面処理金属板の長手方向端部とは、樹脂層で覆われていない方の端部のことであり、樹脂層の長手方向端部とは、表面処理金属板が接着されていない方の端部のことである。
　（実施例１～３、及び比較例１～５）
　［化成処理金属板］
　厚さ１．０ｍｍの合金化溶融亜鉛めっき鋼板の表面に、化成処理皮膜形成用塗工液をバーコーターで乾燥後の膜厚が表１に記載の膜厚となるように塗布し、１００℃で１分間加熱し、化成処理皮膜を備えた化成処理金属板を得た。化成処理皮膜形成用塗工液の組成（添加量は固形分である）を表１に示す。水溶性樹脂として、第一工業製薬社製エラストロン（登録商標）ＭＦ－２５Ｋを用い、水性樹脂として、第一工業製薬社製スーパーフレックス（登録商標）１７０を用い、コロイダルシリカとして、日産化学工業社製スノーテックス（登録商標）４０（表面積平均粒径１０～２０ｎｍ）を用い、シランカップリング剤として、信越化学工業社製ＫＢＭ９０３（γ－アミノプロピルトリメトキシシラン）を用いた。潤滑剤としては、実施例１～３及び比較例１、２、５では、後述のプラズマ処理を行ったポリエチレンワックス（三井化学社製ハイワックス（登録商標）８００Ｐ８００ＰＦ）を用い、比較例４では、プラズマ処理を行っていないポリエチレンワックス（三井化学社製ハイワックス（登録商標）８００ＰＦ）を用いた。なお、比較例３では、化成処理皮膜形成用塗工液に潤滑剤を含んでおらず、比較例５では、化成処理皮膜形成用塗工液に水溶性樹脂を含んでいない。
　＜潤滑剤のプラズマ処理＞
　潤滑剤のプラズマ処理は、反応性イオンエッチング装置（アネルバ社製ＤＥＭ－４５１Ｔ）を用いて行った。前記装置内に酸素ガスを導入して１３Ｐａの圧力とし、出力２００Ｗ、１３．５６ＭＨｚの高周波電源を使用して、グロー放電を起こさせ、潤滑剤に対して３分間プラズマ処理を施した処理を行った。次に、前記処理を行った潤滑剤を蒸留水に１時間浸漬させ、その後、乾燥させた。
　フーリエ変換型赤外分光光度計を用いて、炭素－酸素結合に由来する１７５０ｃｍ－１近傍の吸収及び炭素－水素結合に由来する２９５０ｃｍ－１近傍の吸収から、潤滑剤に含まれる炭素原子に対する、炭素－酸素結合を構成する炭素原子の割合（潤滑剤中の炭素に対する炭素－酸素結合を有する炭素の割合）を測定した。前記プラズマ処理後における潤滑剤は、前記割合が、６原子％であった。なお、前記プラズマ処理前の前記潤滑剤は、炭素－酸素結合を有していなかった。すなわち、前記プラズマ処理前の前記潤滑剤は、前記割合が、０原子％であった。
　［表面処理金属板及び複合部材］
　前記各化成処理金属板の化成処理皮膜上に、酸変性ポリプロピレン系接着剤である三井化学社製ユニストール（登録商標）Ｒ－３００をバーコーターで膜厚２０μｍとなるように塗布した後、２２０℃で２分間加熱し、接着剤層を備えた表面処理金属板を得た。
　次に、射出成形機（日精樹脂工業社製ＰＮＸ６０）を用いて射出成形を行った。まず、前記表面処理金属板を１００ｍｍ×２５ｍｍにカットし、金型に入れた。その後、ガラス繊維が２０質量％含まれたポリプロピレン樹脂であるプライムポリマー社製プライムポリプロ（登録商標）Ｖ７０００を溶融させて、接着剤層の表面を覆うように射出して、１００ｍｍ長さ×２５ｍｍ幅×３ｍｍ厚である樹脂層を備えた複合部材を得た。樹脂層と表面処理金属板とは、１２．５ｍｍ長さ×２５ｍｍ幅で重なるように接着させた。射出条件は、表２に示した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１より、以下のように考察することができる。
　本発明の構成要件を満たす実施例１～３に係る化成処理金属板は、溶接性、耐食性、及びプレス成形性に優れていた。さらに、実施例１～３に係る化成処理金属板を用いて製造された複合部材は、接着性も優れていた。よって、実施例１～３に係る化成処理金属板は、プレス成形性に優れた化成処理金属板であって、接着性に優れた複合部材とするための素材として有用な化成処理金属板であった。
　これに対し、上記以外の金属板は、下記に詳述する通り、本発明の構成要件を満たさず、所望の特性が得られなかった。
　膜厚が厚すぎる比較例１に係る化成処理金属板では、溶接性が劣っていた。一方、膜厚が薄すぎる比較例２に係る化成処理金属板では、耐食性及びプレス成形性が劣っていた。
　潤滑剤を含まない比較例３に係る化成処理金属板では、プレス成形性が劣っていた。一方、プラズマ処理を行っていない潤滑剤を含む比較例４に係る化成処理金属板では、比較例４の化成処理金属板を用いて製造された複合部材の接着性が劣っていた。
　水溶性樹脂を含まない比較例５に係る化成処理金属板では、耐食性が劣っていた。
　この出願は、２０１６年３月３１日に出願された日本国特許出願特願２０１６－０６９９３１を基礎とするものであり、その内容は、本願に含まれるものである。
　本発明を表現するために、上述において実施形態を通して本発明を適切且つ十分に説明したが、当業者であれば上述の実施形態を変更及び／又は改良することは容易に為し得ることであると認識すべきである。したがって、当業者が実施する変更形態又は改良形態が、請求の範囲に記載された請求項の権利範囲を離脱するレベルのものでない限り、当該変更形態又は当該改良形態は、当該請求項の権利範囲に包括されると解釈される。
　本発明によれば、プレス成形性に優れた化成処理金属板であって、接着性に優れた複合部材とするための素材として有用な化成処理金属板が提供される。また、前記化成処理金属板を用いることによって、樹脂成形品と複合化させるときに有用な表面処理金属板が提供される。また、前記表面処理金属板を用いることによって、すなわち、前記化成処理金属板を用いて複合部材を製造すると、接着性に優れた複合部材が提供される。

Claims (8)

  1. 　金属基板と、前記金属基板の少なくとも一方の面に積層された化成処理皮膜とを備え、
    　前記化成処理皮膜が、水溶性樹脂、及び炭素－酸素結合を有する潤滑剤を含み、
    　前記化成処理皮膜の膜厚は、０．２～１μｍであり、
    　前記潤滑剤は、前記炭素－酸素結合を構成する炭素原子を、前記潤滑剤に含まれる炭素原子に対して、１原子％以上含むことを特徴とする化成処理金属板。
  2. 　前記潤滑剤は、ポリオレフィン系ワックスである請求項１に記載の化成処理金属板。
  3. 　前記水溶性樹脂が、水溶性ウレタン樹脂及び水溶性アクリル樹脂の少なくとも一方である請求項１に記載の化成処理金属板。
  4. 　前記化成処理皮膜が、前記水溶性樹脂とは異なる水性樹脂をさらに含む請求項１に記載の化成処理金属板。
  5. 　請求項１～４のいずれか１項に記載の化成処理金属板と、前記化成処理金属板における前記化成処理皮膜表面の一部又は全面に設けられた接着剤層とを備えることを特徴とする表面処理金属板。
  6. 　請求項５に記載の表面処理金属板と、前記表面処理金属板における前記接着剤層の上に設けられた樹脂層とを備えることを特徴とする複合部材。
  7. 　前記樹脂層が、ポリプロピレン樹脂を含む請求項６に記載の複合部材。
  8. 　請求項１～４のいずれか１項に記載の化成処理金属板を製造する方法であって、
    　前記水溶性樹脂及び前記潤滑剤を含む化成処理皮膜形成用塗工液を前記金属基板の少なくとも一方の面に塗布することによって、前記化成処理皮膜を形成する工程を有することを特徴とする化成処理金属板の製造方法。
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