JP7311750B2 - 金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体及び金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体の製造方法 - Google Patents
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Description
[1]鉄鋼材料又は鉄系合金である金属部材と、前記金属部材の少なくとも一つの面に設けられ、熱可塑性樹脂を含む樹脂層と、前記樹脂層の面上に設けられ、炭素繊維材料と熱可塑性を有するマトリクス樹脂とを含む炭素繊維強化樹脂材料と、を有し、前記樹脂層の融点Tm1は、前記炭素繊維強化樹脂材料の融点Tm2よりも高い、金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体であって、
前記金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体を、塩化ナトリウムを5質量%含有する水溶液に浸漬した場合の周波数1Hzでの交流インピーダンスが、1×107Ω以上であり、
前記樹脂層に含まれる熱可塑性樹脂は、前記マトリクス樹脂と異なる樹脂であり、
前記樹脂層または前記マトリクス樹脂が融点の観測されない非晶性の熱可塑性樹脂からなる場合は、融点T m1 または融点T m2 は下記式により定義される、金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体。
融点(K)=ガラス転移点(K)×1.4
[2]前記樹脂層の融点Tm1(℃)と前記マトリクス樹脂の融点Tm2(℃)とが下記式(1)の関係を満足する、[1]に記載の金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体。
Tm2≦Tm1-10℃ ・・・式(1)
[3]前記樹脂層の厚みは、5μm以上である、[1]又は[2]に記載の金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体。
[4]前記鉄鋼材料又は鉄系合金が、亜鉛系めっき層を備えるめっき鋼材である、[1]~[3]のいずれか一つに記載の金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体。
[5]前記マトリクス樹脂は、フェノキシ類、ポリカーボネート類、ポリエチレンテレフタレート類、ポリエチレン2,6ナフタレート類、ナイロン類、ポリプロピレン類、ポリエチレン類、ポリエポキシエーテルケトン類及びポリフェニレンスルフィド類からなる群より選ばれる熱可塑性樹脂のうち少なくとも1種を含み、前記樹脂層に含まれる樹脂は、ポリカーボネート類、ポリエチレンテレフタレート類、ポリエチレン2,6ナフタレート類、ナイロン類、ポリプロピレン類、ポリエチレン類、ポリエポキシエーテルケトン類及びポリフェニレンスルフィド類からなる群より選ばれる熱可塑性樹脂のうち少なくとも1種を含む、[1]~[4]のいずれか1つに記載の金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体。
[6]前記マトリクス樹脂は、フェノキシ類を含む、[1]~[5]のいずれか一つに記載の金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体。
[7]鉄鋼材料又は鉄系合金である金属部材の少なくとも1つの面に、熱可塑性樹脂を含む樹脂膜を形成する工程と、前記樹脂膜が形成された面の少なくとも一部に、炭素繊維材料と、熱可塑性樹脂を含むマトリクス樹脂と、を含有する炭素繊維強化樹脂材料又は炭素繊維強化樹脂材料成形用プリプレグを配置する工程と、加熱温度Tで加熱圧着して樹脂層及び炭素繊維強化樹脂材料層を形成する工程とを含み、前記加熱温度Tが前記樹脂層の融点Tm1未満であり、前記樹脂層の融点Tm1が前記マトリクス樹脂の融点Tm2より高く、前記樹脂層または前記マトリクス樹脂が融点の観測されない非晶性の熱可塑性樹脂からなる場合は、融点T m1 または融点T m2 は下記式により定義される、金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体の製造方法。
融点(K)=ガラス転移点(K)×1.4
[8]鉄鋼材料又は鉄系合金である金属部材の少なくとも1つの面上に、熱可塑性樹脂を含有する樹脂シートを配置する工程と、前記樹脂シートの、前記金属部材と反対側の面上の少なくとも一部に、炭素繊維材料と、熱可塑性樹脂を含有するマトリクス樹脂と、を有する炭素繊維強化樹脂材料又は炭素繊維強化樹脂材料成形用プリプレグを配置する工程と、加熱温度Tで加熱圧着して樹脂層及び炭素繊維強化樹脂材料層を形成する工程とを含み、前記加熱温度Tが前記樹脂層の融点Tm1未満であり、前記樹脂層の融点Tm1が前記マトリクス樹脂の融点Tm2より高く、前記樹脂層または前記マトリクス樹脂が融点の観測されない非晶性の熱可塑性樹脂からなる場合は、融点T m1 または融点T m2 は下記式により定義される、金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体の製造方法。
融点(K)=ガラス転移点(K)×1.4
[9]前記加熱温度Tが前記マトリクス樹脂の融点Tm2以上である、[7]又は[8]に記載の金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体の製造方法。
上述したように、本発明者らは、金属部材とCFRTPとの接合条件によっては、金属部材に炭素繊維が接触した複合材料となり、周囲の水分のような電解液と共に局部電池を形成し、金属部材が腐食する異種材料接触腐食が発生することを発見した。例えば、接着樹脂を用いて金属部材とCFRTPとを加熱圧着して複合化する場合において、金属部材とCFRTPを接着する接着樹脂の融点と、CFRTPのマトリクス樹脂の融点とが等しい接着部材及びCFRTPを用いたとき、加熱圧着時に、接着樹脂及びCFRTPのマトリクス樹脂が軟化し、軟化した接着樹脂中にCFRTP中の炭素繊維が侵入することがある。接着樹脂中に侵入した炭素繊維は、金属部材と接触した状態や金属部材近傍に位置した状態で存在する場合がある。このような炭素繊維が金属部材に接触している箇所に、例えば水分などの電解質を含有する物質が存在すると、炭素繊維と金属部材とで局部電池が形成され、炭素繊維より卑である金属部材が腐食する。炭素繊維と金属部材が直接接触していない場合でも、金属部材の近傍に炭素繊維が存在する場合は、水分等により導通し、金属部材が腐食することがある。特に、金属部材が表面に安定な酸化皮膜や不働態膜を形成しない鉄鋼材料又は鉄系合金である場合、これらは比較的腐食しやすいため、炭素繊維との接触による異種材料接触腐食が顕著に発生する。さらに、鉄に対して犠牲防食作用を持つ亜鉛を含む亜鉛系めっき層が表面に設けられた鉄鋼材料又は鉄系合金である場合では、炭素繊維と亜鉛系めっき層との間でさらに大きな電位差が生じやすく、異種材料接触腐食がより顕著に発生する。
まず、図1~3を参照しながら、本発明の第1の実施形態に係る金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体の構成について説明する。図1~3は、本実施形態に係る金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体としての金属-CFRTP複合体1の積層方向における断面構造を示す模式図である。
金属部材11の材質、形状及び厚みなどは、プレス等による成形加工が可能であれば特に限定されるものではないが、形状は薄板状が好ましい。金属部材11の材質としては、例えば、鉄、アルミニウム、マグネシウム及びこれらの合金などが挙げられる。ここで、合金の例としては、例えば、鉄系合金(ステンレス鋼を含む)、Al系合金、Mg合金などが挙げられる。金属部材11の材質は、鉄鋼材料(鋼材)、鉄系合金アルミニウム又はマグネシウムであることが好ましく、他の金属種に比べて引張強度が高い鉄鋼材料又は鉄系合金であることがより好ましい。上述したように、金属部材11が鉄鋼材料又は鉄系合金である場合、これらの表面には酸化皮膜等が形成されず比較的腐食が進行しやすいため、異種材料接触腐食がより顕著に発生する。したがって、鉄鋼材料又は鉄系合金を使用した複合体において、本発明に係る構成にして異種材料接触腐食を抑制することが極めて有効である。そのような鉄鋼材料としては、例えば、日本工業規格(JIS)等で規格された鉄鋼材料があり、一般構造用や機械構造用として使用される炭素鋼、合金鋼、高張力鋼等を挙げることができる。このような鉄鋼材料の具体例としては、冷間圧延鋼材、熱間圧延鋼材、自動車構造用熱間圧延鋼板材、自動車加工用熱間圧延高張力鋼板材、自動車構造用冷間圧延鋼板材、自動車加工用冷間圧延高張力鋼板材、熱間加工時に焼き入れを行った一般にホットスタンプ材と呼ばれる高張力鋼材などを挙げることができる。鋼材の場合成分は特に規定するものではないが、Fe、Cに加え、Mn、Si、P、Al、N、Cr、Mo、Ni、Cu、Ca、Mg、Ce、Hf、La、Zr、Sbうち1種又は2種以上を添加することができる。これら添加元素は求める材料強度及び成形性を得るために適宜1種又は2種以上を選定し、添加量も適宜調整することができる。なお、金属部材11が板状である場合、これらは成形されていてもよい。
CFRTP層12は、熱可塑性を有するマトリクス樹脂101と、当該マトリクス樹脂101中に含有され、複合化された炭素繊維102と、を有する。代替的に、CFRTP層12は、熱可塑性を有するマトリクス樹脂101と、当該マトリクス樹脂101中に含有され、複合化された炭素繊維102とのみからなってもよい。CFRTP層12としては、例えば、CFRTP成形用プリプレグを用いて形成されたものや、炭素繊維102を含有するマトリクス樹脂101が固化したコンポジットを使用することができる。CFRTP層12は、1層に限らず、例えば図2に示すように、2層以上であってもよい。CFRTP層12の厚みや、CFRTP層12を複数層とする場合のCFRTP層12の層数nは、使用目的に応じて適宜設定すればよい。例えば、CFRTP層12の厚みの下限は、0.01mm、0.05mm又は0.1mmであってもよい。一方、例えば、上限は、3.0mm、2.0mm又は1.0mmであってもよい。CFRTP層12が複数層ある場合、各層は、同一の構成であってもよいし、異なっていてもよい。すなわち、CFRTP層12を構成するマトリクス樹脂101の樹脂種は、樹脂層13の樹脂組成物の融点Tm1よりも低い融点Tm2を持つ樹脂であれば、層ごとに異なっていてもよい。また、CFRTP層12を構成する炭素繊維102の種類や含有比率なども、層ごとに異なっていてもよい。
フェノキシ樹脂(以下、「フェノキシ樹脂(A)」ともいう。)を含有する樹脂組成物に、例えば、酸無水物、イソシアネート、カプロラクタムなどを架橋剤として配合することにより、架橋性樹脂組成物(すなわち、樹脂組成物の硬化物)とすることもできる。架橋性樹脂組成物は、フェノキシ樹脂(A)に含まれる2級水酸基を利用して架橋反応させることにより、樹脂組成物の耐熱性が向上するため、より高温環境下で使用される部材への適用に有利となる。フェノキシ樹脂(A)の2級水酸基を利用した架橋形成には、架橋硬化性樹脂(B)と架橋剤(C)を配合した架橋性樹脂組成物を用いることが好ましい。架橋硬化性樹脂(B)としては、例えばエポキシ樹脂等を使用できるが、特に限定するものではない。このような架橋性樹脂組成物を用いることによって、樹脂組成物のTgがフェノキシ樹脂(A)単独の場合よりも大きく向上した第2の硬化状態の硬化物(架橋硬化物)が得られる。架橋性樹脂組成物の架橋硬化物のTgは、例えば、160℃以上であり、170℃以上220℃以下の範囲内であることが好ましい。
マトリクス樹脂101は、加熱圧着温度において、樹脂層13との接着性が維持されるような融点Tm2を有するものであることが好ましい。なお、本明細書における樹脂:樹脂層13及びマトリクス樹脂101の融点Tm1及びTm2は、示差走査熱量測定装置を用い、10℃/分の昇温条件で、20~280℃の範囲内の温度で測定し、セカンドスキャンのピーク値より計算された数値である。また、非晶性の熱可塑性樹脂で融点Tm1又はTm2が観測されない場合は、一般的に知られた経験則を利用して融点Tm1又はTm2を適宜設定することができる。利用される経験則は、マトリクス樹脂101に使用する熱可塑性樹脂の性質や、樹脂層13として用いられる熱可塑性樹脂との組み合わせに応じて適宜選択されてもよい。樹脂層13として用いられる熱可塑性樹脂の融点Tm1が比較的低い場合、融点が観測されない非晶性の熱可塑性樹脂が使用されたマトリクス樹脂101の融点Tm2は、例えば、経験則の一つである、融点(K)=ガラス転移点(K)×1.4の関係式を用いて設定されてもよい。また、例えば、マトリクス樹脂101が比較的高温で流動性を示し、融点が観測されない非晶性の熱可塑性樹脂である場合、当該マトリクス樹脂101の融点Tm2は、融点(K)=ガラス転移点(K)×1.5の関係式を用いて設定されてもよい。
CFRTP内の炭素繊維の密度(VF:Volume Fraction)は、強度に影響する因子であり、一般には、VFが高いほどCFRTPの強度は高くなる。本実施形態において、CFRTP層12のVFは、特に限定されないが、20体積%以上、30体積%以上、40体積%以上又は50体積%以上であってもよく、また、75体積%以下、70体積%以下又は65体積%以下であってもよい。マトリクス樹脂と炭素繊維の密着性とCFRTPの強度とのバランスの観点から、CFRTP層12のVFは50体積%以上65体積%以下であることが好ましい。また、上述したように、CFRTP層12のマトリクス樹脂101にフェノキシ樹脂を使用すると、50体積%超のVFを容易に達成することができる。
炭素繊維102の種類については、例えば、PAN系、ピッチ系のいずれも使用でき、目的や用途に応じて選択すればよい。また、炭素繊維102として、上述した繊維を1種類単独で使用してもよいし、複数種類を併用してもよい。
樹脂層13は、熱可塑性樹脂を含有するものであり、金属部材11の表面上に設けられて、金属部材11とCFRTP層12とを接合する。樹脂層13は、例えば、粉体、ワニスなどの液体、シートなどの固体を使用して得ることができる。また、樹脂層13に含有される樹脂組成物は、金属部材11との良好な接着性を有する樹脂であることが好ましい。樹脂層13として使用される樹脂組成物は、特に制限されないが、例えば、フェノキシ樹脂、ポリオレフィン及びその酸変性物、ポリスチレン、ポリメチルメタクリレート、AS樹脂、ABS樹脂、ポリエチレンテレフタレートやポリブチレンテレフタレート等の熱可塑性芳香族ポリエステル、ポリカーボネート、ポリイミド、ポリアミド、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、ポリエーテルスルホン、ポリフェニレンエーテル及びその変性物、ポリフェニレンスルフィド、ポリオキシメチレン、ポリアリレート、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルケトンケトン、並びにナイロン等から選ばれる1種以上を使用できる。CFRTP層12のマトリクス樹脂101がフェノキシ樹脂である場合は、融点の差及び硬度の観点から、樹脂層13としてポリアミド(例えばポリアミド66)を使用することが好ましい。
本実施形態に係る金属-CFRTP複合体1において、樹脂層13の厚みは、5μm以上とすることが好ましい。樹脂層13の厚みを5μm以上とすることで、金属部材11とCFRTP層12との接着性が十分に維持される上に、加熱圧着時の炭素繊維102と金属部材11の接触を効果的に抑制することができる。また、樹脂層13の厚みは、6μm以上、7μm以上、8μm以上、又は9μm以上であってもよい。一方、樹脂層13の厚みは、加工性及びコスト面の観点から、50μm以下であればよく、例えば、40μm以下、30μm以下、又は20μm以下であってもよい。樹脂層13の厚みの範囲としては、5μm以上50μm以下が好ましく、7μm以上25μm以下がより好ましく、9μm以上20μm以下がさらに好ましい。なお、加工性をより十分に確保するために、用途に応じて、樹脂層13の厚みは10μm未満とすることもできる。
Tm2≦Tm1-10℃ ・・・式(1)
すなわち、樹脂層13の樹脂組成物の融点Tm1とマトリクス樹脂101の融点Tm2の差が10℃以上であると好ましく、例えば、当該差が15℃以上又は20℃以上であってもよい。なお、本明細書における融点Tm1及びTm2は、示差走査熱量測定装置を用い、10℃/分の昇温条件で、20~280℃の範囲内の温度で測定し、セカンドスキャンのピーク値より計算された数値である。また、非晶性の熱可塑性樹脂で融点が観測されない場合は、便宜的に融点(K)=ガラス転移点(K)×1.4と定義する。
以上、本実施形態に係る金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体としての金属-CFRTP複合体1の構成を詳細に説明したが、続いて、図4及び図5を参照しながら、本実施形態に係る金属-CFRTP複合体1の製造方法について説明する。図4及び図5は、金属-CFRTP複合体1の製造工程例を示す説明図である。
方法1では、樹脂膜20(樹脂層13となるもの)を金属部材11の表面に形成した後、CFRTP層12となるCFRTP又はCFRTP成形用プリプレグ21を積層して加熱圧着する。
方法2では、樹脂層13となるシート化した樹脂組成物(樹脂シート20A)と、CFRTP層12となるCFRTP又はCFRTP成形用プリプレグ21を金属部材11に積層して加熱圧着する。
以上で説明した方法における、金属部材11と、樹脂膜20又は樹脂シート20Aと、CFRTP層12となるCFRTP成形用プリプレグ21(又はCFRTP)と、を複合化するための加熱圧着条件を、以下で詳細に説明する。なお、本発明において、上述したような融点の関係を満たす樹脂層13及びマトリクス樹脂101を選択することで、加熱圧着工程においてCFRTP層が軟化・溶融して炭素繊維102が流動することができても、下層の樹脂層13がマトリクス樹脂101より硬いためにバリア層として作用し、炭素繊維102が樹脂層13を貫通して金属部材11に接触することを効果的に防止できる。
加熱圧着温度Tは、樹脂層13の融点Tm1未満である。加熱圧着温度Tがこのような温度範囲であると、CFRTP層12中の炭素繊維102の樹脂層13中への侵入を抑制可能となる。また、加熱圧着温度Tは、良好な加工性を得るために、マトリクス樹脂101の融点Tm2以上であると好ましい。より好ましくは、加熱圧着温度Tは、以下の式(2)を満たすことが好ましい。
Tm2+2℃≦T≦Tm1-5℃・・・式(2)
加熱圧着温度Tが式(2)を満足することで、炭素繊維102が樹脂層13へ侵入しづらくなり、炭素繊維102が金属部材11に接触しにくくなるという効果が得られる。このとき、加熱圧着温度Tはマトリクス樹脂101の分解温度未満であることが好ましい。加熱圧着温度Tは、CFRTP層12のマトリクス樹脂101及び樹脂層13の樹脂種により適宜決定すればよいが、例えば、180℃以上又は220℃以上とし、さらに270℃以下又は250℃以下とすればよい。CFRTP層12のマトリクス樹脂101及び樹脂層13の樹脂層にそれぞれフェノキシ樹脂及びポリアミド樹脂を用いた場合は、加熱圧着温度Tは、235~255℃の範囲、例えば240℃とすればよい。
加熱圧着する際の圧力は、例えば、3MPa以上が好ましく、3MPa以上5MPa以下の範囲がより好ましい。圧力が上限を超えると、過剰な圧力を加えてしまうため、変形や損傷が発生する可能性があり、また下限を下回ると炭素繊維102への含浸性が悪くなる。
加熱圧着時間については、少なくとも3分以上あれば十分に加熱圧着が可能であり、5分以上20分以下の範囲内であることが好ましい。
金属-CFRTP複合体1を製造する際、金属部材11とCFRTPとを樹脂組成物により接合する前処理工程として、金属部材11を脱脂することが好ましく、脱脂方法は溶剤でふき取る方法、水洗、界面活性剤を含む水溶液もしくは洗剤を用いた洗浄、加熱して油成分を揮発させて除去する方法、アルカリ脱脂など一般に公知の方法も用いることができる。金属部材11の脱脂方法としては、アルカリ脱脂が工業的には一般的であり、脱脂効果が高いため好適である。金型への離型処理や金属部材11表面の付着物の除去(ゴミ取り)を行うことがより好ましい。TFS(Tin Free Steel)のように密着性が非常に高い鋼板を除き、通常は、防錆油などが付着した鋼板等の金属部材11は、脱脂をして密着力を回復させないと、十分な接着強度を得ることは難しい。そこで、金属部材11に上記の前処理を行うことで、金属-CFRTP複合体1が高い接着強度を得やすくなる。脱脂の必要性については、事前に、対象とする金属部材を、脱脂工程無しで、対象とするCFRTPに対象とする樹脂組成物により接合して一体化し、接着強度を測定して判断すればよい。
金属-CFRTP複合体1に対する後工程では、塗装の他、ボルトやリベット留めなどによる他の部材との機械的な接合のため、穴あけ加工、接着接合のための接着剤の塗布などが行われる。
上述した本実施形態によれば、金属部材11とCFRTP層12とが樹脂層13を介して強固に接合された金属-CFRTP複合体1が提供される。これら金属-CFRTP複合体1は、金属部材11とCFRTP層12中の炭素繊維102とによる異種材料接触腐食を抑制するものである。特に、金属部材11が腐食しやすい鉄鋼材料又は鉄系合金である場合は、異種材料接触腐食がより問題となるため、本実施形態は極めて有効である。また、本実施形態の金属-CFRTP複合体1は、5μm以上の厚みを有する樹脂層13により絶縁性が増し、より効果的に異種材料接触腐食を抑制することができる。更に、CFRTP層12のマトリクス樹脂として熱可塑性樹脂を用いることから、CFRTPを塑性変形させることが可能になる結果、金属―CFRTP複合体1を一体として形状を加工することが可能となる。さらに、上述した本実施形態によれば、電着塗膜を備える金属-CFRTP複合体1を得ることが可能となる。
(金属板の準備)
成分がC:0.131質量%、Si:1.19質量%、Mn:1.92質量%、P:0.009質量%、S:0.0025質量%、Al:0.027質量%、N:0.0032質量%、残分はFe及び不純物からなる鋼を熱間圧延、酸洗後、冷間圧延を行い、厚さ1.0mmの冷延鋼板を得た。次に、作製した冷延鋼板を連続焼鈍装置で最高到達板温が820℃となる条件で焼鈍した。焼鈍工程の焼鈍炉内のガス雰囲気は、1.0体積%のH2を含むN2雰囲気とした。作製した冷延鋼板をCRと称す。また、作製した冷延鋼板を、焼鈍工程を有する連続溶融めっき装置の焼鈍工程で最高到達板温が820℃となる条件で焼鈍した後にめっき工程で溶融亜鉛めっきした。焼鈍工程の焼鈍炉内のガス雰囲気は、1.0体積%のH2を含むN2雰囲気とした。めっき工程でのめっき浴の成分はZn-0.2%Al(GIと称す)、Zn-0.09%Al(GAと称す)、Zn-1.5%Al-1.5%Mg(Zn-Al-Mgと称す)、Zn-11%Al-3%Mg-0.2%Si(Zn-Al-Mg-Siと称す)の4種をめっき鋼板として用いた。なお、Zn-0.09%Alめっき(GA)の溶融めっき浴を用いた場合、溶融めっき浴に鋼板を浸漬して、めっき浴から鋼板を引き抜きながら、スリットノズルからN2ガスを吹き付けてガスワイピングし、めっき液の付着量を調整した後に、インダクションヒーターにて板温480℃で加熱することで合金化させて、めっき層中へ鋼板中のFeを拡散させた。めっきした鋼板のめっきの付着量は、GAは45g/m2、GA以外のめっきは60g/m2とした。4種の金属板を日本パーカライジング社製アルカリ脱脂剤「ファインクリーナーE6404」で脱脂した。なお、作製した5種の金属板の引張強度を測定したところ、いずれも980MPa以上であった。
樹脂層の原料として、ポリアミド66、ポリアミド6、ポリアミド6/66共重合体及びポリアミド6/66/12共重合体を使用し、上記樹脂それぞれを使用した樹脂膜又はポリアミド66を使用した樹脂シートを形成した。以下に、各樹脂膜又は樹脂シートの形成方法について説明する。
東レプラスチック精工株式会社製ポリアミド66 TPS(登録商標)N66NC(融点=260℃)を、ヘキサフルオロイソプロパノールに対して固形分濃度(N.V.)が20重量%になるように溶解し、作製した金属板上にバーコーターにて塗布、80℃で乾燥、溶媒を揮発させることで、金属板上に表1~3に記載の厚み(1μm、5μm、10μm、20μm、50μm)のポリアミド66樹脂膜(a)を形成した。
宇部興産株式会社製のポリアミド6 ベースグレード1020(融点=220℃)を、ヘキサフルオロイソプロパノールに対して固形分濃度(N.V.)が20重量%になるように溶解し、作製した金属板上にバーコーターにて塗布、80℃で乾燥、溶媒を揮発させることで、金属板上に10μmのポリアミド6樹脂膜(b)を形成した。
宇部興産株式会社製のポリアミド6/66共重合体 ベースグレード5033(融点=196℃)を、ヘキサフルオロイソプロパノールに対して固形分濃度(N.V.)が20重量%になるように溶解し、作製した金属板上にバーコーターにて塗布、80℃で乾燥、溶媒を揮発させることで、金属板上に10μmのポリアミド6/66共重合体樹脂膜(c)を形成した。
宇部興産株式会社製のポリアミド6/66/12共重合体 ベースグレード6434(融点=188℃)を、ヘキサフルオロイソプロパノールに対して固形分濃度(N.V.)が20重量%になるように溶解し、作製した金属板上にバーコーターにて塗布、80℃で乾燥、溶媒を揮発させることで、金属板上に10μmのポリアミド6/66/12共重合体樹脂膜(d)を形成した。
東レプラスチック精工株式会社製ポリアミド66 TPS(登録商標)N66NC(融点=260℃)を、280℃に加熱したプレス機で3MPa、3分間プレスして、厚さ50μmのポリアミド66樹脂シート(e)を作製した。
続いて、CFRTP層となる4種のCFRTPプリプレグを以下の方法で作製した。
新日鉄住金化学株式会社製ビスフェノールA型フェノキシ樹脂「フェノトートYP-50S」(ガラス転移温度=83℃)を粉砕、分級して平均粒子径D50が80μmとした粉体を、炭素繊維からなる強化繊維基材(クロス材:東邦テナックス社製、IMS60)に、静電場において、電荷70kV、吹き付け空気圧0.32MPaの条件で粉体塗装を行った。その後、オーブンで170℃、1分間加熱溶融して樹脂を熱融着させ、厚み約0.6mmのフェノキシ樹脂CFRTPプリプレグ(A)を作製した。なお、粉砕、分級したフェノキシ樹脂の平均粒子径は、レーザー回折・散乱式粒子径分布測定装置(マイクロトラックMT3300EX、日機装社製)により、体積基準で累積体積が50%となるときの粒子径を測定した。作製したフェノキシ樹脂CFRTPプリプレグ(A)の融点は、先立って説明した、融点(K)=ガラス転移点(K)×1.4の式を用い、便宜的に225℃(498K)であるとした。
宇部興産株式会社製のポリアミド6/66共重合体 ベースグレード5033(融点=196℃)を180℃に加熱したプレス機で3MPa、3分間プレスして厚さ100μmのナイロン樹脂シートを作製した。このナイロン樹脂シートと炭素繊維からなる平織の強化繊維基材(クロス材:サカイオーベックス社製、SA-3203)とを交互に積層して積層体を得た。この積層体を220℃に加熱したプレス機で3MPa、3分間プレスして、厚み約0.6mmのナイロン樹脂CFRTPプリプレグ(B)を作製した。
宇部興産株式会社製のポリアミド6/66共重合体 ベースグレード5034(融点=192℃)を180℃に加熱したプレス機で3MPa、3分間プレスして厚さ100μmのナイロン樹脂シートを作製した。このナイロン樹脂シートと炭素繊維からなる平織の強化繊維基材(クロス材:サカイオーベックス社製、SA-3203)とを交互に積層して積層体を得た。この積層体を220℃に加熱したプレス機で3MPa、3分間プレスして、厚み約0.6mmのナイロン樹脂CFRTPプリプレグ(C)を作製した。
宇部興産株式会社製のポリアミド6/66/12共重合体 6434(融点=188℃)を180℃に加熱したプレス機で3MPa、3分間プレスして厚さ100μmのナイロン樹脂シートを作製した。このナイロン樹脂シートと炭素繊維からなる平織の強化繊維基材(クロス材:サカイオーベックス社製、SA-3203)とを交互に積層して積層体を得た。この積層体を220℃に加熱したプレス機で3MPa、3分間プレスして、厚み約0.6mmのナイロン樹脂CFRTPプリプレグ(B)を作製した。
続いて、金属板又は樹脂膜を表面に形成した若しくは樹脂シートを表面に配置した金属板と、CFRTPプリプレグとを表1~3に記載の組み合わせで使用して金属-CFRTP複合体を作製した。詳細には、樹脂膜が形成された金属板上に、作製したCFRTPプリプレグを重ね、表1~3に記載の所定の温度に加熱した平金型を有するプレス機で、3MPaで3分間プレスすることで、樹脂層(a)~(e)及びCFRTP層(A)~(D)を備える金属-CFRTP複合体試料を作製した。No.10の試料のみ、樹脂シート(e)を積層した金属板上に、作製したプリプレグを重ね、上記と同様にプレスすることで金属-CFRTP複合体試料を作製した。No.17~No.21の金属-CFRTP複合体については、金属板上に樹脂層を積層又は樹脂シートを配置せず、CFRTPプリプレグを金属板上に載せて上記と同様にプレスして金属-CFRTP複合体を作製した。得られた金属-CFRTP複合体の厚さを、JIS K 5600-1-7、5.4項の光学的方法の断面法に準拠して測定した。CFRTP層の厚みは全て0.5mmであり、樹脂層の厚みは、形成した樹脂膜と同様であった。なお、使用したCFRTPプリプレグの炭素繊維の密度は全て55体積%であった。
交流インピーダンスは以下のように測定した。まず、得られた各試料をφ15mmの円盤状に打ち抜き加工し、打ち抜いた後のサンプルのバリをやすりで除去することで、測定用サンプルを作製した。試料がめっき層を有する場合は、打ち抜き加工の前に作用極を張り付けるための鋼材の露出部を形成した。次いで、交流インピーダンス測定用サンプルのCFRP層側が電解液と接触する面となるように、金属部材に作用極を取り付けた。その際シリコンゴムパッキンで交流インピーダンス測定用サンプルを覆い、交流インピーダンス測定用サンプルのCFRP層と電解液との接触面積(測定面積)が1.0cm2となるように調整した。対極としてカーボン電極、参照極として銀-塩化銀電極を使用し、電解液として、溶存酸素濃度を飽和させた5%塩化ナトリウム水溶液100ml(25℃)を使用した。交流インピーダンス測定用サンプルを電解液中に60分間静置後、ポテンショスタットを用い、5mVの交流電圧を重畳し、周波数を10mHzから1kHzまで変化させて、交流インピーダンスを測定した。表1~3において、1Hzでの交流インピーダンスが1×107Ω以上である場合は「〇」、そうでない場合は「×」とした。なお、全ての試料において、1Hzでの交流インピーダンスが1×109Ω以下であった。
(耐食性)
巾70mm×長さ150mmの樹脂層を積層した金属板の中央に巾50mm×長さ100mmのCFRTPをプレスした複合サンプルを用いて、脱脂、表面調整、リン酸亜鉛処理を行った後に電着塗装を施した。脱脂は、日本パーカライジング社製脱脂剤(ファインクリーナーE6408)を用いて、60℃の条件で5分間浸漬して脱脂した。脱脂した複合サンプルの表面調整は、日本パーカライジング社製(プレパレンX)を用いて、40℃の条件で5分浸漬した。その後に日本パーカライジング社製リン酸亜鉛化成剤(パルボンドL3065)を用いて35℃の条件で3分間浸漬することで、リン酸亜鉛処理を行った。リン酸亜鉛処理を行った後は水洗して150℃雰囲気のオーブンで乾燥させた。その後、日本ペイント社製の電着塗料(パワーフロート1200)を15μm電着塗装し、170℃雰囲気のオーブンで20分焼き付けたものをサンプルとして用いた。電着塗料は、CFRTPを貼り付けていない金属部分のみ塗装された。
V字型の凹凸金型を用いて、金型を200℃に加熱した状態で熱間加工によるV字のプレス加工性を評価した。巾50mm×長さ50mmの金属板全面にCFRTPを貼りつけた複合材サンプルを用いて試験した。凹金型側をCFRTP、凸金型側を金属材となるように金型に設置して、プレスを行った。なおV字型金型のV部の角度は90°の金型を用い、曲げ部のR(曲率半径)の異なる金型を使ったプレス加工をそれぞれ行い、CFRTPが剥離しない限界Rを求めた。より小さい曲率半径でも剥離しない複合材ほどプレス加工性に優れることを意味する。プレス加工後の断面を観察し、金属板とCFRTPとの接着部分において、金属板とCFRTPとが接着部分全体に対して30%以上剥がれた場合を「剥離」とした。CFRTPが剥離しない限界Rが30mmR以下である場合、プレス加工性は良好であるとした。
11 金属部材
12 CFRTP層
13 樹脂層
20 樹脂膜
20A 樹脂シート
21 CFRTP成形用プリプレグ
30 塗膜
101 マトリクス樹脂
102 炭素繊維
Claims (9)
- 鉄鋼材料又は鉄系合金である金属部材と、
前記金属部材の少なくとも一つの面に設けられ、熱可塑性樹脂を含む樹脂層と、
前記樹脂層の面上に設けられ、炭素繊維材料と熱可塑性を有するマトリクス樹脂とを含む炭素繊維強化樹脂材料と、を有し、
前記樹脂層の融点Tm1は、前記炭素繊維強化樹脂材料の融点Tm2よりも高い、金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体であって、
前記金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体を、塩化ナトリウムを5質量%含有する水溶液に浸漬した場合の周波数1Hzでの交流インピーダンスが、1×107Ω以上であり、
前記樹脂層に含まれる熱可塑性樹脂は、前記マトリクス樹脂と異なる樹脂であり、
前記樹脂層または前記マトリクス樹脂が融点の観測されない非晶性の熱可塑性樹脂からなる場合は、融点T m1 または融点T m2 は下記式により定義される、金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体。
融点(K)=ガラス転移点(K)×1.4 - 前記樹脂層の融点T m1 (℃)と前記マトリクス樹脂の融点T m2 (℃)とが下記式(1)の関係を満足する、請求項1に記載の金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体。
T m2 ≦T m1 -10℃ ・・・式(1) - 前記樹脂層の厚みは、5μm以上である、請求項1又は2に記載の金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体。
- 前記鉄鋼材料又は鉄系合金が、亜鉛系めっき層を備えるめっき鋼材である、請求項1~3のいずれか一項に記載の金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体。
- 前記マトリクス樹脂は、フェノキシ類、ポリカーボネート類、ポリエチレンテレフタレート類、ポリエチレン2,6ナフタレート類、ナイロン類、ポリプロピレン類、ポリエチレン類、ポリエポキシエーテルケトン類及びポリフェニレンスルフィド類からなる群より選ばれる熱可塑性樹脂のうち少なくとも1種を含み、
前記樹脂層に含まれる樹脂は、ポリカーボネート類、ポリエチレンテレフタレート類、ポリエチレン2,6ナフタレート類、ナイロン類、ポリプロピレン類、ポリエチレン類、ポリエポキシエーテルケトン類及びポリフェニレンスルフィド類からなる群より選ばれる熱可塑性樹脂のうち少なくとも1種を含む、請求項1~4のいずれか一項に記載の金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体。 - 前記マトリクス樹脂は、フェノキシ類を含む、請求項1~5のいずれか一項に記載の金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体。
- 鉄鋼材料又は鉄系合金である金属部材の少なくとも1つの面に、熱可塑性樹脂を含む樹脂膜を形成する工程と、
前記樹脂膜が形成された面の少なくとも一部に、炭素繊維材料と、熱可塑性樹脂を含むマトリクス樹脂と、を含有する炭素繊維強化樹脂材料又は炭素繊維強化樹脂材料成形用プリプレグを配置する工程と、
加熱温度Tで加熱圧着して樹脂層及び炭素繊維強化樹脂材料層を形成する工程とを含み、前記加熱温度Tが前記樹脂層の融点T m1 未満であり、前記樹脂層の融点T m1 が前記マトリクス樹脂の融点T m2 より高く、
前記樹脂層または前記マトリクス樹脂が融点の観測されない非晶性の熱可塑性樹脂からなる場合は、融点T m1 または融点T m2 は下記式により定義される、金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体の製造方法。
融点(K)=ガラス転移点(K)×1.4 - 鉄鋼材料又は鉄系合金である金属部材の少なくとも1つの面上に、熱可塑性樹脂を含有する樹脂シートを配置する工程と、
前記樹脂シートの、前記金属部材と反対側の面上の少なくとも一部に、炭素繊維材料と、熱可塑性樹脂を含有するマトリクス樹脂と、を有する炭素繊維強化樹脂材料又は炭素繊維強化樹脂材料成形用プリプレグを配置する工程と、
加熱温度Tで加熱圧着して樹脂層及び炭素繊維強化樹脂材料層を形成する工程とを含み、前記加熱温度Tが前記樹脂層の融点T m1 未満であり、前記樹脂層の融点T m1 が前記マトリクス樹脂の融点T m2 より高く、
前記樹脂層または前記マトリクス樹脂が融点の観測されない非晶性の熱可塑性樹脂からなる場合は、融点T m1 または融点T m2 は下記式により定義される、
金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体の製造方法。
融点(K)=ガラス転移点(K)×1.4 - 前記加熱温度Tが前記マトリクス樹脂の融点T m2 以上である、請求項7又は8に記載の金属-炭素繊維強化樹脂材料複合体の製造方法。
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