KR20140141583A - 접합 부재의 제조 방법 및 접합 부재 - Google Patents

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KR20140141583A
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KR
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carbon fiber
thermoplastic resin
composite material
metal
thermoplastic
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KR1020147024298A
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마사키 타케우치
마스미 히라타
타쿠미 카토
히로키 사노
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데이진 가부시키가이샤
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Abstract

열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합 재료와 금속이 강고하게 접합된 접합 부재의 제조 방법을 제공하는 것.
열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합 재료와 금속을 접합시켜 이루어지는 접합 부재를 제조하는 방법으로서, 접합부의 금속 표면에 깊이 0.02∼0.6㎜의 요철 형상을 형성시키는 공정 (i)과, 금속 표면과 복합 재료 표면 사이의 접합부에 두께가 5㎛ 이상 5㎜ 이하의 범위에 있는 열가소성 수지층을 형성하는 공정 (ⅱ)와, 그 접합부를 가열하여 그 열가소성 수지층을 용융시키는 것에 의해 금속과 복합 재료를 일체로 결합시키는 공정 (ⅲ)을 포함하는 접합 부재의 제조 방법.

Description

접합 부재의 제조 방법 및 접합 부재{METHOD FOR MANUFACTURING JOINT MEMBER, AND JOINT MEMBER}
본 발명은 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 금속으로 된 접합 부재의 제조 방법 및 그 방법에 따라 얻어지는 접합 부재에 관한 것이다.
탄소섬유 복합 재료는 비강도, 비강성이 높고 또 경량이기 때문에, 매우 뛰어난 재료로서 각 방면에서 중용되고 있다. 종래, 매트릭스로서 열경화성 수지를 이용한 열경화성 탄소섬유 복합 재료를 이종 재료, 특히 금속과 접합할 때에는, 기계적 접합인 볼트ㆍ너트, 리벳 등을 이용한 접합이나 접착제를 이용한 접합이 이용되고 있다. 볼트ㆍ너트 등에 의한 기계적 접합은, 일반적으로 중량 증가를 초래하는 외에, 특히 복합 재료에서는 접합점에 응력이 집중해서, 최악의 경우, 최초 응력 집중점을 기점으로 하여 잇달아 파괴가 진행되어 갈 우려가 있다. 접착제를 이용하는 접합에서는, 일반적으로 강도를 확보하기 위해 일정 두께의 접착제층을 확보하는 것이 필요하고, 특히 대형 부재를 접합하는 경우에는 상당량의 접착제를 요한다. 그 결과, 얻어진 부재의 대폭적인 중량 증가가 우려된다. 또 그 접합 강도도 접착제만으로는 반드시 충분하다고 할 수 없는 문제가 있다. 게다가 접착제에 의한 접합에서는, 일반적으로 접합에서부터 실용적인 접합 강도를 얻기까지 시간이 걸리기 때문에 접합 후의 양생 공정을 고려해야 한다.
한편, 매트릭스로서 열가소성 수지를 이용한 탄소섬유 복합 재료(이하, 「열가소성 탄소섬유 복합 재료」 혹은 단지 「복합 재료」라고 하는 경우가 있다)는, 열가소성 수지가 서로 녹는(相容) 범위 내에서는 재료끼리가 용착에 의해 접합하여, 매트릭스 수지끼리의 접합체와 같은 접합 강도를 기대할 수 있다. 그러나 열가소성 탄소섬유 복합 재료여도 매트릭스 수지의 용착(융착)에 의한 금속과의 접합은 곤란한 경우가 많다.
열가소성 탄소섬유 복합 재료를 금속에 용착시키려면, 그 복합 재료의 매트릭스로서 이용하고 있는 열가소성 수지 그 자체가 금속에 대해 용착할 수 있는 것이 필요하다. 특허문헌 1에는, 금속과 수지가 용착에 의해 접합되는 것이 기재되어 있다. 구체적으로는, 표면을 미세한 포러스로 한 알루미늄재에 수지를 사출 성형하는 것에 의해 앵커 효과에 따라 양자를 접합할 수 있는 것이 기재되어 있다. 또한 특허문헌 2∼6에는, 금속 표면에 처리를 행하여, 수지와 금속을 접합하는 것이 기재되어 있다.
또, 열경화성 수지를 매트릭스로 하는 열경화성 탄소섬유 복합 재료에 대해서는, 특허문헌 7에 금속과 그 복합 재료와의 쌍방에 친화성이 있는 중간 수지층을 배치하여 접합하는 방법이 기재되어 있다.
특허문헌 1: 일본국 특개 2003-103563호 공보 특허문헌 2: 일본국 특공 평5-51671호 공보 특허문헌 3: 국제 공개 제2009/157445호 특허문헌 4: 국제 공개 제2007/072603호 특허문헌 5: 일본국 특개 2011-235570호 공보 특허문헌 6: 국제 공개 제2012/074083호 특허문헌 7: 일본국 특개 2006-297927호 공보
열가소성 수지를 매트릭스로 하는 열가소성 탄소섬유 복합 재료의 이점은, 열을 가하면 용이하게 형상이 변하는 것이다. 그 때문에, 열경화성 수지를 매트릭스로 하는 열경화성 탄소섬유 복합 재료에 비해 극히 짧은 시간에 사출 내지는 프레스 성형을 할 수 있다. 따라서, 열가소성 수지 탄소섬유 복합 재료에서는, 매트릭스의 열가소성 수지를 접합에 이용할 수 있으면, 금형 내에서 열 압착하는 것에 의해, 극히 간편하고, 또 극히 효율적으로 탄소섬유 복합 재료와 금속이 접합됨과 아울러 일거에 접합 부재의 성형을 할 수 있다고 생각된다.
그러나 특허문헌 2, 3에 기재된 열가소성 수지와 금속의 접합 방법에 따라 접합하려고 해도, 열가소성 탄소섬유 복합 재료에서는 매트릭스의 열가소성 수지가 탄소섬유 다발에 「스며든」 상태에 있기 때문에, 그 표면에 반드시 균질로 열가소성 수지가 존재하는 것은 아니고, 그 중에는 열가소성 수지가 「결핍된」 부분이 존재하기 때문에, 충분한 접합 강도가 발현되지 않았다거나, 접합 강도가 크게 차이 난다거나 할 우려가 있다. 또한 탄소섬유는 금속에 대해 이른바 전식(電蝕)의 원인이 되기 때문에, 매트릭스 수지가 결핍된 부분에서는 탄소섬유가 금속에 직접 접촉되는 것에 의해 금속을 부식시키는 원인이 되고 있다.
본 발명의 주된 목적은, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 금속이 강고하게 접합된 접합 부재의 제조 방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명자들은 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 금속의 강고한 접합을 실현하는 수단에 대해 예의 검토한 결과, 그 복합 재료와 접합하고 싶은 금속 표면 부분에 특정 깊이를 갖는 요철 형상을 형성시키고, 이러한 금속 표면 부분과 복합 재료 사이에 열가소성 수지층을 특정 두께로 형성하며, 그 열가소성 수지층을 포함하는 접합 부분을 가열해서, 그 열가소성 수지층 및 열가소성 복합 재료를 구성하는 열가소성 수지의 일부를 용융시켜 금속과 그 복합 재료를 밀착·접합시키는 것에 의해, 금속과 복합 재료를 강고하게 또 안정적으로 밀착시켜 접합할 수 있는 것을 찾아내어, 본 발명에 도달했다.
즉 본 발명은,
열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합 재료와 금속을 접합시켜 이루어지는 접합 부재를 제조하는 방법으로서,
접합부의 금속 표면에 깊이 0.02∼0.6㎜의 요철 형상을 형성시키는 공정 (i)과,
금속과 복합 재료 사이의 접합부에 두께가 5㎛ 이상 5㎜ 이하의 범위에 있는 열가소성 수지층을 형성하는 공정 (ⅱ)와,
그 접합부를 가열해서 그 열가소성 수지층을 용융시키는 것에 의해 금속과 탄소섬유 복합 재료를 강고하게 접합하는 공정 (ⅲ)을 포함하는 접합 부재의 제조 방법이다.
본 발명에 따르면, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 금속을 간이한 방법으로, 강고하게 또 안정적으로 접합할 수 있다. 또 열가소성 수지를 개재하여 탄소섬유 복합 재료와 금속을 접합하므로, 탄소섬유를 원인으로 하는 전식을 동시에 방지할 수 있다. 게다가, 탄소섬유 복합 재료와 금속의 접합 부재를 용이하게 또 단시간에 얻을 수 있다.
또한, 접합과 성형을 동시에 또는 연속적으로 동일 금형 내에서 행할 수도 있으므로, 이들을 동시에 또는 연속적으로 행하면, 소망 형상으로 성형한 탄소섬유 복합 재료와 금속의 접합체(금속 복합 성형체)를 적은 공정으로 또 단시간에 제조하는 것이 가능해진다.
[도 1] 본 발명에서의 접합 부재의 일 형태를 나타낸 모식도(단면도)이다.
[도 2] 본 발명의 실시예 6에서의 해트의 모식도이다.
[도 3] 본 발명의 실시예 6에서 얻어진 원반 접합 해트재의 모식도이다.
본 발명은, 열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합 재료(열가소성 탄소섬유 복합 재료)와 금속을 접합시켜 이루어지는 접합 부재의 제조 방법으로서,
접합부의 금속 표면에 깊이 0.02∼0.6㎜의 요철 형상을 형성시키는 공정 (i)과,
금속과 탄소섬유 복합 재료 사이의 접합부에 두께가 5㎛ 이상 5㎜ 이하의 범위에 있는 열가소성 수지층을 형성하는 공정 (ⅱ)와,
그 접합부를 가열해서 그 열가소성 수지층을 용융시키는 것에 의해 금속과 열가소성 탄소섬유 복합 재료를 강고하게 접합하는 공정 (ⅲ)을 포함하는 것이다.
[열가소성 탄소섬유 복합 재료]
본 발명에서 금속과의 접합에 사용하는 열가소성 탄소섬유 복합 재료란, 열가소성 수지를 매트릭스로 하고, 이러한 매트릭스 속에 강화 섬유로서 탄소섬유를 함유하는 복합 재료이다.
여기서, 열가소성 탄소섬유 복합 재료는, 탄소섬유 100중량부에 대해 열가소성 수지가 50∼1000중량부 포함되어 있는 것이 바람직하다. 더 바람직하게는, 탄소섬유 100중량부에 대해, 열가소성 수지 50∼400중량부, 더욱 바람직하게는, 탄소섬유 100중량부에 대해, 열가소성 수지 50∼100중량부이다. 열가소성 수지가 탄소섬유 100중량부에 대해 50중량부 이상이면, 매트릭스 수지로부터 노출된 드라이한 탄소섬유가 증가하기 어렵기 때문에 바람직하다. 또한, 열가소성 수지가 탄소섬유 100중량부에 대해 열가소성 수지가 1000중량부 이하이면, 탄소섬유가 적정량 포함되기 때문에 구조 재료로서 적절하게 되어 바람직하다.
상기 열가소성 수지로서는, 예를 들면, 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리옥시메틸렌, 폴리페닐렌설파이드, 폴리페닐렌에테르, 변성 폴리페닐렌에테르, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트, AS 수지, ABS 수지를 들 수 있다. 특히 비용과 물성의 균형에서 폴리아미드, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트 및 폴리페닐렌설파이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하다.
또한, 폴리아미드(이하, 「PA」라고 간략히 기재하는 경우가 있고, 「나일론」이라는 별칭을 사용하는 경우도 있다)로서는, PA6(폴리카프로아미드, 폴리카프로락탐이라고도 하며, 더 정확하게는 폴리ε-카프로락탐), PA26(폴리에틸렌아디프아미드), PA46(폴리테트라메틸렌아디프아미드), PA66(폴리헥사메틸렌아디프아미드), PA69(폴리헥사메틸렌아젤아미드), PA610(폴리헥사메틸렌세바크아미드), PA611(폴리헥사메틸렌운데카미드), PA612(폴리헥사메틸렌도데카미드), PA11(폴리운데칸아미드), PA12(폴리도데칸아미드), PA1212(폴리도데카메틸렌도데카미드), PA6T(폴리헥사메틸렌테레프탈아미드), PA6I(폴리헥사메틸렌이소프탈아미드), PA912(폴리노나메틸렌도데카미드), PA1012(폴리데카메틸렌도데카미드), PA9T(폴리노나메틸렌테레프탈아미드), PA9I(폴리노나메틸렌이소프탈아미드), PA10T(폴리데카메틸렌테레프탈아미드), PA10I(폴리데카메틸렌이소프탈아미드), PA11T(폴리운데카메틸렌테레프탈아미드), PA11I(폴리운데카메틸렌이소프탈아미드), PA12T(폴리도데카메틸렌테레프탈아미드), PA12I(폴리도데카메틸렌이소프탈아미드), 폴리아미드 MXD6(폴리메타키실렌아디프아미드)로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하다.
이들 열가소성 수지는, 필요에 따라, 안정제, 난연제, 안료, 충전제 등의 첨가제를 포함해도 지장이 없다.
(탄소섬유)
열가소성 탄소섬유 복합 재료에서의 탄소섬유의 형태로서는, 특별히 한정되지 않고, 불(비)연속적 섬유여도 연속된 섬유여도 된다. 연속 섬유인 경우는, 직물이어도, 섬유를 일 방향으로 배치해서 시트 모양으로 한 것, 예를 들면 연속 섬유 스트랜드를 적층한 이른바 UD 시트여도 된다. 섬유를 일 방향으로 배치한 것을 적층하는 경우는, 각 층의 섬유 배열 방향을 바꿔 다층으로 적층할 수 있고, 예를 들면 직교 방향으로 번갈아 적층할 수 있다. 또한 적층면을 두께 방향으로 대칭으로 배치한 것이어도 된다.
탄소섬유는, 복합 재료 내에서 섬유 다발 상태로 존재하고 있어도 되고, 또한 섬유 다발과 단사 상태가 혼재해 있어도 된다. 실질적으로 단사만이 분산하여 존재해도 된다. 불연속 탄소섬유를 이용하는 경우에는, 이러한 탄소섬유를 초조(抄造)한 시트여도 되고, 면 내에 랜덤하게 분산하여 겹치도록 배치한 랜덤 매트로 한 것이어도 된다. 불연속 탄소섬유는, 다수의 단사가 집속(集束)된 탄소섬유 다발과 단사 혹은 그에 가까운 것이 혼재하며, 그들이 특정 비율로 존재해 있는 것이 바람직하다. 불연속 탄소섬유가, 복합 재료 내에서, 그것의 면 내에 대해 무질서하게, 즉 2차원적으로 랜덤하게 배치되어 있으면, 시트 모양 성형물로서의 성형성과 금형을 이용한 경우의 부형성(賦形性)이 양호해지므로 바람직하다.
불연속 탄소섬유를 이용하는 경우, 소망하는 형상의 성형체를 제조할 때의 성형 용이성 및 접합 강도의 관점에서, 그 평균 섬유 길이가 3㎜ 이상 100㎜ 이하 범위인 것이 바람직하며, 5㎜ 이상 50㎜ 이하 범위인 것이 더 바람직하다. 탄소섬유의 평균 섬유 길이가 3㎜ 이상이면 복합 재료의 접합 후의 열 수축률이 작고, 평균 섬유 길이가 100㎜ 이하이면 복합 재료 표면에의 탄소섬유의 노출 비율이 억제되어, 금속과의 접촉면적을 충분히 확보할 수 있기 때문에, 충분한 접합 강도를 얻을 수 있다.
본 발명에서는, 열가소성 탄소섬유 복합 재료가, 불연속 탄소섬유가 2차원적으로 랜덤하게 배치된 등방성 랜덤 매트와 열가소성 수지로 구성되며, 상기 매트에서의 아래 식 (a)로 정의되는 임계 단사 수 이상으로 구성되는 탄소섬유 다발(A)의 매트의 섬유 전량에 대한 비율이 바람직하게는 20Vol% 이상 99Vol% 이하, 더 바람직하게는 20Vol% 이상 99Vol% 미만, 더욱 바람직하게는 30Vol% 이상 90Vol% 미만, 특히 바람직하게는 35∼80Vol%이고, 또 탄소섬유 다발(A) 속의 평균 섬유 수(N)가 아래 식 (b)를 충족시키는 것이 특히 바람직하다.
임계 단사 수 = 600/D (a)
0.7×104/D2 < N <1×105/D2 (b)
(여기서 D는 탄소섬유의 평균 섬유 지름(㎛)이다)
이러한 열가소성 탄소섬유 복합 재료를 구성하는 랜덤 매트는, 예를 들면, 국제 공개 제2012/105080호, 특개 2013-49208호 공보 등에 기재된 방법에 따라 제조할 수 있다. 예를 들면, 복수의 탄소섬유로 이루어지는 스트랜드를, 필요에 따라 섬유 길이 방향을 따라 연속적으로 슬릿하여 폭 0.05∼5㎜의 복수의 폭 좁은 스트랜드로 한 후, 평균 섬유 길이 3∼100㎜로 연속적으로 커트한다. 계속해서, 커트된 촙드 스트랜드(탄소섬유 다발)에 기체를 분사하여 개섬(開纖)시킨 상태로, 통기성 컨베이어 네트 등의 위에 층 모양으로 퇴적시키는 것에 의해 등방성 랜덤 매트 매트를 얻을 수 있다. 이때, 알갱이(粒體) 모양 혹은 단섬유 모양의 열가소성 수지를 탄소섬유와 함께 통기성 네트 컨베이어 위에 매트 모양으로 퇴적시키거나, 매트 모양의 탄소섬유층에 용융된 열가소성 수지를 막(膜) 모양으로 공급하여 침투시키는 것에 의해 열가소성 수지를 포함하는 2차원 등방성 랜덤 매트를 제조하는 방법 등을 채용할 수도 있다.
여기서 말하는 「2차원 등방성 랜덤 매트」란, 불연속 탄소섬유가 수평한 면 내에서 랜덤한 방향으로 배치되어 있어, 면 내에서 방향성이 없는 균질한 매트인 것을 말한다. 이러한 2차원 등방성 랜덤 매트에 균일하게 열가소성 수지를 용융 침투시키는 것에 의해 등방성의 열가소성 탄소섬유 복합 재료를 얻을 수 있다.
이 방법에서, 탄소섬유 다발의 개섬 조건을 조정함으로써, 탄소섬유 다발을 상기 식 (a)로 정의되는 임계 단사 수 이상이 집속해 있는 탄소섬유 다발(A)과 임계 단사 수 미만의 탄소섬유 다발(B1) 및/또는 탄소섬유 단사(B2)가 혼재하도록 개섬할 수 있다. 등방성 랜덤 매트에서의 탄소섬유 다발(A)의 탄소섬유 전량에 대한 비율을 예를 들면 20Vol% 이상 99Vol% 미만, 바람직하게는 30Vol% 이상 90Vol% 미만, 더욱 바람직하게는 35∼80Vol%로 하고, 또 그 탄소섬유 다발(A) 속의 평균 섬유 수(N)가, 상기 식 (b)를 만족시키는 등방성 랜덤 매트로 하면 된다.
또, 상기 방법에서, 네트 컨베이어 위에, 열가소성 수지로 이루어지는 부직포를 배치하여, 부직포를 네트 컨베이어와 함께 이동시키는 것에 의해, 부직포 위에 탄소섬유를 포함하는 등방성 랜덤 매트를 형성하는 것도 가능하다.
이처럼 탄소섬유의 일정 개수가 집속된 상태의 섬유 다발을 특정 비율로 포함하는 등방성 랜덤 매트를 이용하여 작성한 열가소성 탄소섬유 복합 재료는, 후술하는 금속 부재와의 접합성이 특히 양호하다. 그 이유는 아직 해명되고 있지 않지만, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 금속의 열 수축률 차, 접합 면적, 복합 재료의 표면 상태에 기인하는 것으로 추정된다.
상기 랜덤 매트나 불연속 섬유를 포함하는 초조 시트 또는 연속 섬유가 일 방향 배열된 UD 시트 등은, 모두, 열가소성 수지를 포함하는 상태로, 단층 또는 복수 적층해서 가열 가압하여, 그들 매트 또는 시트 속에 존재하는 열가소성 수지를 용융시켜 섬유 사이에 함침시킴으로써 열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합 재료가 된다. 이 경우의 열가소성 수지는, 탄소섬유 매트 또는 시트의 제조시에 공급한 것이어도 되고, 탄소섬유를 포함하는 매트 또는 시트의 제조 후에, 열가소성 수지를 포함하는 층을 적층하여 가열 가압하는 것에 의해 매트 또는 시트 속에 열가소성 수지를 함침시킨 것이어도 된다. 어떤 열가소성 탄소섬유 복합 재료도, 평판 모양의 것으로 한정되지 않고, L자형, T자형, H자형, コ자형, ヘ자형 등의 단면으로 성형한 것이어도 되며, 또한, 곡면을 갖는 것이어도 된다.
열가소성 탄소섬유 복합 재료의 다른 제조 방법으로서는, 예를 들면, 장섬유 펠릿, 즉 용융된 수지를 소정의 점도로 조정하여 연속 섬유인 탄소섬유에 함침시킨 후 절단한다고 한 공정에서 얻어진 펠릿을 이용하여, 사출 성형기에서 소정의 형상으로 성형하는 방법이어도 된다. 그 탄소섬유 복합 재료의 형태로서는, 상기 펠릿을 사출 성형기에서 소정의 형상으로 성형한 것이어도 되고, 연속 섬유의 UD 시트 혹은 불연속 섬유를 습식으로 초조한 시트에 열가소성 수지를 용융 함침시킨 복합 재료여도 된다. 그러나 본 발명에서는 상술한 2차원 등방성의 랜덤 매트에 열가소성 수지를 용융 함침시킨 복합 재료의 사용이 특히 바람직하다.
또, 본 발명에서 사용하는 열가소성 탄소섬유 복합 재료는, 강화 섬유가 탄소섬유만으로 이루어지는 복합 재료로 한정되는 것은 아니고, 강화 섬유의 50중량% 이상, 바람직하게는 70중량% 이상이 탄소섬유로 이루어지는 복합 재료를 포함한다. 즉, 복합 재료에 포함되는 강화 섬유의 50중량% 미만, 바람직하게는 30중량% 미만의 범위에서, 탄소섬유 대신에 아라미드 섬유, 유리 섬유 등의 다른 강화 섬유를 포함하는 것으로 지장이 없다.
[금속]
본 발명에 사용하는 금속으로서는, 구체적으로는 철, 스테인리스, 알루미늄, 구리, 황동, 니켈, 아연 등의 금속 또는 이들의 합금을 들 수 있다. 그 중에서도, 금속이 철 및 알루미늄으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하고, 금속을 구성하는 원소가 철 또는 알루미늄을 주로 하는 것이 더 바람직하다. 여기서 「주로 한다」란, 함유량이 90중량% 이상을 차지하는 것을 의미한다. 특히 SS재(일반 구조용 압연 강재), SPCC재(냉간 압연 강재), 하이텐재(고장력 강재) 등의 철류나, SUS304, 316 등의 스테인리스류, 1000∼700번대 알루미늄이나 그 합금이 바람직하게 이용된다. 접합하려고 하는 금속 부재의 형상에는 특별히 한정은 없어, 얻고자 하는 접합 부재에 맞춰 적절히 선택할 수 있다.
또, 이들 금속 부재는 2종 이상의 금속을 포함하는 것이어도 되고, 또한, 적어도 표면이 금속을 포함하는 부재이면 되며, 표면에 금속 도금이 행해진 것이어도 지장이 없다. 또한, 그 형상도, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와의 접합에 필요한 면이 확보되는 한, 평판 모양만으로 한정되지 않고, 임의의 형상으로 된 것을 사용할 수 있으며, 예를 들면, L자형, T자형, H자형, コ자형, ヘ자형 등의 단면이나 원통형으로 된 금속 부재여도 되고, 또한, 곡면을 갖는 것이어도 된다.
[공정 (i): 금속 표면의 가공]
공정 (i)에서, 접합하려고 하는 금속은, 그 접합부가 되는 표면의 일부 또는 전부에, 깊이 0.02∼0.6㎜, 바람직하게는 깊이 0.05∼0.5㎜의 요철을 형성한다. 이 요철은, 예를 들면, 금속 표면에 레이저 조사, 블라스트, 연마, 절삭, 줄 가공 또는 화학 처리를 행하는 것에 의해 형성할 수 있다. 이처럼 금속 표면에 요철을 형성하는 것에 의해, 열가소성 복합 재료와 금속을 접합시킬 때에, 금속 표면의 요철의 오목부 내에, 가열에 의해 용융된 열가소성 수지가 들어가, 더 높은 접합 강도가 얻어진다.
요철 형상으로서는, 0.02∼0.6㎜ 간격의 격자 모양이나, 요철 형상의 오목부가 직경 0.02∼0.6㎜의 오목한 곳인 것이 바람직하다.
레이저 조사에 의해 요철을 형성하는 경우는, 예를 들면 20W 기종의 레이저 빔 스폿 지름을 Φ 0.02∼0.6㎜에 맞추고, 레이저 스폿 중심간 거리 0.02∼0.6㎜ 간격으로 격자 모양으로, 깊이 0.02∼0.6㎜의 U자형 단면 또는 V자형 단면을 가진 홈을 형성시킬 수 있다. 이 경우의 홈 폭은 0.05∼0.5㎜가 바람직하다.
레이저 처리에 있어서는, 특히 파장 300㎚∼1,100㎚의 레이저 광을 50W/㎟ 이상의 강도로 금속 표면에 조사하는 것이 바람직하다. 이러한 레이저 광의 조사 조건을 채용하는 것에 의해, 금속의 강도 저하를 억제하고, 요철 형상을 균일하게 형성할 수 있다. 상기 홈의 깊이와 폭은 레이저 처리 조건의 선정에 의해 조절 가능하다.
여기서, 이용할 수 있는 레이저로서는, 고체 레이저, 액체 레이저, 가스 레이저, 반도체 레이저, 화학 레이저 등 다양한 것을 적용할 수 있는데, 고체 레이저로는 예를 들면 YAG(이트륨ㆍ알루미늄ㆍ가넷) 레이저나 사파이어 레이저, 가스 레이저로는 탄산 가스 레이저나 헬륨 네온 레이저를 들 수 있다.
블라스트로서는, 그리트 블라스트, 샌드 블라스트, 쇼트 블라스트, 웨트 블라스트 등을 들 수 있으며, 샌드 블라스트가 바람직하다. 또한 블라스트에 의해 요철을 형성하는 경우는, 입경(직경) 40∼2000㎛의 블라스트재를 사용하여, Φ(직경) 0.02∼0.6㎜, 깊이 0.02∼0.6㎜의 구(球) 모양으로 볼 수 있는 오목한 곳을 형성시킬 수 있다. 블라스트재로서는 금속제, 세라믹제 외에, 드라이 아이스 등도 사용할 수 있다.
접합 부분이 되는 금속 표면에 형성되는 요철의 배치는 규칙적이어도 불규칙적이어도 되지만, 더 높은 접합 강도를 얻기 위해서는, 요철부의 합계 면적이 접합부의 금속 표면적에 대해 10% 이상을 차지하도록 배치하는 것이 바람직하다. 금속 표면에 형성되는 개개의 요철의 깊이, 형상, 사이즈 등은, 모두 같을 필요는 없으며, 또한, 여러 가지 형상의 요철이 혼재해도 된다. 또, 여기에서 요철의 깊이는, 평탄한 금속 표면에 홈 또는 오목한 곳 등의 오목부만을 형성하는 경우는, 평탄한 표면을 기준으로 하여 계측되는 홈이나 오목한 곳의 최심부(最深部)까지의 깊이를 가리키며, 금속 표면에 오목부와 볼록부를 형성하는 경우는, 볼록부의 가장 솟아오른 부분을 포함하는 수평면을 기준으로 하여 계측되는 오목부의 최심부까지의 깊이를 가리킨다. 계측에 있어서는, 요철을 형성한 금속 표면에 대해, 1㎝ 사방 구역을 무작위로 10개소 선정하여, 각 구역 내에 존재하는 모든 요철에 대해 상기 깊이를 계측하고, 그들의 평균치를 요철의 깊이로 한다.
<유기(有機) 피복층>
본 발명의 접합 부재의 제조 방법은, 요철을 형성한 금속 표면에 유기 피복층을 형성하는 공정 (i-A)를 포함해도 된다. 공정 (i-A)는, 요철을 형성한 금속 표면과 열가소성 수지층 사이에 유기 피복층을 형성하는 공정인 것이 바람직하고, 공정 (i)과 공정 (ⅱ) 사이에 행해지는 것이 바람직하다. 공정 (i-A)에 의해, 요철을 형성시킨 금속 표면에, 금속과 열가소성 수지층의 접합력을 강화시키는 유기 화합물을 도포, 침지 등에 의해 부여해서 건조 처리하는 방법이나 전기 화학적 방법 등에 의해, 금속의 접합하고자 하는 표면에 미리 유기 화합물의 얇은 층(이하 「유기 피복층」라고 하는 경우가 있다)을 형성하여, 접합에 제공할 수 있고, 이에 의해, 접합부의 금속과 열가소성 수지층의 접착성을 한층 더 향상시킬 수 있다. 상기 유기 피복층으로서는, 트리아진티올 유도체를 포함하는 층이 바람직하다.
이 유기 피복층은 반드시 접합하는 금속 전면(全面)에 형성할 필요는 없고, 또한, 두께도 특별히 제한은 없으며, 접착성을 확보할 수 있으면 된다. 유기 피복층의 평균 두께는, 바람직하게는, 0.005∼10㎛이다.
유기 피복층의 형성에 적합한 트리아진티올 유도체로서는, 금속과의 화학 결합을 기대할 수 있는 탈수 실라놀 함유 트리아진티올 유도체, 또는 알콕시실란 함유 트리아진티올 유도체를 바람직하게 들 수 있다. 이러한 알콕시실란 함유 트리아진티올 유도체로서는, 아래 식 (1)로 표현되는 화합물, 아래 식 (2)로 표현되는 화합물, 및 아래 식 (3)으로 표현되는 화합물로 이루어지는 군으로부터 선정되는 1종류 이상이 바람직하다.
Figure pct00001
Figure pct00002
[상기 식 (1) 및 (2)에서, 식 중의 R1은, H-, CH3-, C2H5-, CH2=CHCH2-, C4H9-, C6H5-, C6H13- 중 하나이다. R2는, -CH2CH2-, -CH2CH2CH2-, -CH2CH2CH2CH2CH2CH2-, -CH2CH2SCH2CH2-, -CH2CH2NHCH2CH2CH2- 중 하나이다. R3은, -(CH2CH2)2CHOCONHCH2CH2CH2-, 또는, -(CH2CH2)2N-CH2CH2CH2- 이고, 이 경우, N과 R3이 환상(環狀) 구조가 된다. 또한, 식 중의 X는, CH3-, C2H5-, n-C3H7-, i-C3H7-, n-C4H9-, i-C4H9-, t-C4H9-, C6H5- 중 하나이며, Y는, CH3O-, C2H5O-, n-C3H7O-, i-C3H7O-, n-C4H9O-, i-C4H9O-, t-C4H9O-, C6H5O- 중 하나이고, 식 중의 n은 1∼3의 정수이며, M은 -H 또는 알칼리 금속이다.]
Figure pct00003
[상기 식 (3)에서, R4는 -S-, -O-, -NHCH2C6H4O-, -NHC6H4O-, -NHC6H3(Cl)O-, -NHCH2C6H3(NO2)O-, -NHC6H3(NO2)O-, -NHC6H3(CN)O-, -NHC6H2(NO2)2O-, -NHC6H3(COOCH3)O-, -NHC10H6O-, -NHC10H5(NO2)O-, -NHC10H4(NO2)2O-, -NHC6H4S-, -NHC6H3(Cl)S-, -NHCH2C6H3(NO2)S-, -NHC6H3(NO2)S-, -NHC6H3(CN)S-, -NHC6H2(NO2)2S-, -NHC6H3(COOCH3)S-, -NHC10H6S-, -NHC10H5(NO2)S-, -NHC10H4(NO2)2S- 이며, M'은 -H 또는 알칼리 금속, Z는 알콕시기이고, j는 1∼6의 정수이다.]
또, 상기 식 (1)∼(3)에서, 알칼리 금속이란 리튬, 나트륨, 칼륨, 루비듐, 및 세슘으로 이루어지는 군으로부터 선정되는 적어도 1종인 것이 바람직하다.
본 발명에서 사용되는 트리아진티올 유도체로서, 구체적으로는, 뛰어난 효과를 나타내는 알콕시실란 함유 트리아진티올 유도체인 트리에톡시실릴프로필아미노트리아진티올모노나트륨을 들 수 있으며, 그 화학식은 아래 식 (4)로 표현된다.
Figure pct00004
트리아진티올 유도체 함유층을 형성하는 방법으로서는 국제 공개 제2009/157445호에 기재된 방법을 바람직하게 들 수 있다. 구체적으로는 접합해야 할 금속을 알콕시실란 함유 트리아진티올의 물 에탄올 용액에 침지한 후, 끌어올려 가열 처리를 행하고, 반응 완결 및 건조하는 방법을 들 수 있다. 또한, 금속 표면에 알콕시실란 함유 트리아진티올의 물 에탄올 용액을 롤러, 스프레이, 브러시 등으로 도포한 후, 가열 처리를 행하는 방법도 채용할 수 있다. 이 트리아진티올 유도체 함유층에는, 트리아진티올 유도체 이외의 물질이 본 발명의 목적을 훼손하지 않는 범위로 포함되어 있어도 된다.
본 발명에서는, 유기 피복층이 상술한 바와 같이 트리아진티올 유도체 함유층인 것이 바람직하지만, 이와 동등한 기능을 갖는 다른 유기 화합물, 예를 들면, 실란커플링제, 수산기나 카르복실기 등의 극성 관능기를 갖는 화합물 등의 층이어도 된다.
<금속 화합물층>
이러한 트리아진티올 유도체 함유층과 금속 사이에, 수산화물, 카르본산염, 인산염, 황산염 등의 금속 화합물층을 포함하는 것이, 한층 더 접합 강도 향상을 기대할 수 있기 때문에 바람직하다. 금속 화합물층을 형성하는 방법으로서는 국제 공개 제2009/157445호에 기재된 방법을 바람직하게 들 수 있는데, 구체적으로는 접합하려고 하는 금속 표면에 트리아진티올 유도체 함유층을 형성하기에 앞서, 염산, 황산, 인산 등의 산에 금속을 침지하거나, 금속 표면에 도포하여, 건조하는 방법을 들 수 있다.
[공정 (ⅱ): 열가소성 수지층의 형성]
본 발명은 열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합 재료와, 깊이 0.02∼0.6㎜의 요철 형상을 형성시킨 금속 표면 사이에, 두께가 5㎛∼5㎜, 바람직하게는 20㎛∼4㎜, 더욱 바람직하게는 40㎛∼3㎜의 범위에 있는 열가소성 수지층을 형성하고, 접합부를 가열하여 그 열가소성 수지층을 용융시키는 것에 의해 금속과 열가소성 탄소섬유 복합 재료를 접합시킨다.
<열가소성 수지층>
상기 열가소성 수지층은, 열가소성 수지로 실질적으로 이루어지는 적어도 1매의, 열 용융성 필름, 시트, 직물, 부직포, 또는 분말을 함유하는 층으로 형성되는 것이 바람직하며, 그 중에서도 필름, 시트, 또는 부직포를 함유하는 층으로 형성되는 것이 더 바람직하다. 여기서, 「실질적으로」란, 열가소성 수지 외에, 필요에 따라 (전체의 20중량% 이하의 비율로), 예를 들면, 안정제, 난연제, 안료, 충전제, 가소제, 용융 점도 조절제 등의 첨가제를 포함해도 지장이 없는 것을 말한다. 열가소성 수지층은, 필름, 시트, 직물, 부직포 또는 분말 모양의 형태로 이용하며, 금속 또는 열가소성 탄소섬유 복합 재료의 표면에 열 압착시키거나, 용융된 열가소성 수지를 사출 성형 또는 용융 압출 성형 등에 의해 금속 또는 열가소성 탄소섬유 복합 재료의 표면에 얇게 붙이거나 적층함으로써 배치할 수 있다.
열가소성 수지층을 구성하는 열가소성 수지의 종류는, 상기한 열가소성 탄소섬유 복합 재료의 매트릭스 수지와 서로 녹는 수지로 하는 것이 바람직하며, 열가소성 탄소섬유 복합 재료를 구성하는 매트릭스 수지와 마찬가지인 수지를 바람직하게 들 수 있다. 열가소성 수지층을 구성하는 열가소성 수지와 열가소성 탄소섬유 복합 재료의 매트릭스 수지를 구성하는 열가소성 수지는 동종의 수지인 것이 접합 강도의 관점에서 더 바람직하다.
이러한 열가소성 수지층을 구성하는 열가소성 수지로서는, 열가소성 탄소섬유 복합 재료의 매트릭스 수지와 동일하게, 폴리아미드, 폴리카보네이트, 폴리옥시메틸렌, 폴리페닐렌설파이드, 폴리페닐렌에테르, 변성 폴리페닐렌에테르, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트, AS 수지, ABS 수지 등을 들 수 있다. 특히 비용과 물성의 균형에서 폴리아미드, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리페닐렌설파이드로 이루어지는 군으로부터 선택되는 적어도 1종이 바람직하다. 또한, 열가소성 수지층을 구성하는 폴리아미드로서는, 열가소성 탄소섬유 복합 재료의 매트릭스 수지로서 예시한 것과 동일한 폴리아미드가 특히 바람직하다.
이들 열가소성 수지는, 필요에 따라, 안정제, 난연제, 안료, 충전제, 가소제, 용융 점도 조절제 등의 첨가제를 포함해도 지장이 없다.
이러한 열가소성 수지층의 두께는 5㎛ 이상 5㎜ 이하이며, 바람직하게는 20㎛ 이상 4㎜ 이하이고, 더욱 바람직하게는 40㎛ 이상 3㎜ 이하이다. 열가소성 수지층의 두께가 5㎛ 이상이면 충분한 접합 강도가 얻어진다. 열가소성 수지층의 두께가 5㎜를 초과하면 금속과 탄소섬유 복합 재료 중 한쪽 또는 양쪽에 전단(剪斷)적인 하중이 걸렸을 때 접합면에 모멘트가 작용하여 전체적으로 강도가 저하할 수 있다. 이러한 열가소성 수지층을 5㎛ 이상의 두께로 형성함으로써 공정 (ⅲ)에서의 융착시에 충분한 수지를 공급할 수 있어, 탄소섬유가 금속에 접촉하는 것을 방지할 수 있기 때문에 전식 방지를 기대할 수 있다.
여기서, 열가소성 수지층의 두께는, 열가소성 수지층이 실질적으로 필름, 시트, 부직포 등으로 이루어지는 경우는, 그들의 용융 전 두께를 말하며, 복수 적층되는 경우는, 적층 후의 합계 두께를 가리킨다.
열가소성 수지층은 접합하려고 하는 금속 표면 전체 및 그 복합 재료의 표면 전체에 형성할 필요는 없고, 접착성을 확보할 수 있다면 일부분이어도 된다. 이러한 열가소성 수지층은, 필름, 시트, 직물, 부직포 및/또는 분말 등의 형태로 접합부에 배치하고, 열 및 압력을 걸어서, 해당 열가소성 수지를 열가소성 탄소섬유 복합 재료의 섬유에 함침시킬 수 있는 정도로 용융시켜, 최종적으로 금속과 탄소섬유 복합 재료를 접합시킨다.
열가소성 수지층이 되는 필름, 시트, 부직포 등을, 미리 금속의 요철면과 복합 재료 표면 중 적어도 한쪽, 바람직하게는 금속의 요철면에 접촉시킨 상태로 가열 용융시킨 후, 냉각 고화(固化)시키는 것에 의해, 그 표면에 균질한 열가소성 수지층을 형성시킬 수도 있다. 접합하는 금속 또는 복합 재료의 표면에 열가소성 수지층을 형성시키는 공정의 온도는, 열가소성 수지의 용융 온도+15℃ 이상이고 분해 온도-30℃ 이하의 범위인 것이 바람직하며, 용융 온도+20℃ 이상이고 분해 온도-20℃ 이하의 온도 범위가 더 바람직하다. 예를 들면, 열가소성 수지가 PA6(융점 220℃)인 경우는, 235∼300℃가 바람직한 온도이다. 또, 여기서 말하는 「용융 온도」란, 열가소성 수지층을 구성하는 수지의 융점으로, 융점이 없는 것에 대해서는 충분한 유동성을 개시하는 온도이다. 금속의 요철면에 상기 필름, 시트, 부직포 등을 접촉시켜 가열 용융시킴으로써 열가소성 수지층을 형성하는 경우는, 미리 상기 온도로 가열한 금속 위에 필름, 시트, 부직포 등을 적층하여 융착시키는 방법 또는 금속 위에 열가소성 수지층을 적층 후에 금속을 가열하여 융착시키는 방법 등이 바람직하게 이용된다.
이 경우, 금속의 표면 온도가 상기 범위 미만이면 열가소성 수지가 표면에 친화하기 어려운 경우가 있고, 또한 상기 범위를 넘어서면 열가소성 수지의 분해가 진행되는 경우가 있다. 또, 이러한 온도를 유지하는 시간은, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 금속의 본질적인 접합을 위한 시간을 확보할 수 있다면 극력 짧은 편이 좋으며, 예를 들면 10초∼10분 정도가 바람직하다.
또한, 용융된 열가소성 수지를 금속의 요철면과 복합 재료 표면 중 적어도 한쪽에 직접 코팅하여 접합면에 열가소성 수지층을 형성해도 된다.
열가소성 탄소섬유 복합 재료와 금속의 접합면은, 평면으로 한정되지 않고, 곡면이어도 되며, 또한 요철면이어도 된다. 본 발명에서는 쌍방의 접합면에 가요성이 있는 열가소성 수지제의 부직포를 개재시키고 이것을 용융시켜 열가소성 수지층을 형성시키면, 접합해야 할 복합 재료와 금속 표면 사이에 다소 간극이 있어도, 문제없이 접합할 수 있다.
<부직포>
본 발명에서는, 열가소성 수지층을 실질적으로 부직포로 이루어지는 층으로 할 수도 있다. 이 경우, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 요철 형상을 갖는 금속 부재 표면 사이에, 열가소성 수지제의 부직포를 개재시키고, 가열하여 그 부직포를 구성하는 열가소성 수지를 용융시키는 것에 의해, 금속 표면과 열가소성 탄소섬유 복합 재료를 접합시키는 것이 바람직하다. 여기서 사용하는 부직포는, 가열에 의해 용융하여 금속과 접착하는 열가소성 수지로 구성된다. 상술한 열가소성 수지 중에서도, 예를 들면, 열 용융성 폴리아미드(나일론), 폴리카보네이트, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 등이 바람직하다. 그 중에서도, 비용과 물성의 균형에서 폴리아미드, 폴리프로필렌이 보다 바람직하다. 또한, 폴리아미드(PA로 간략히 기재하는 경우가 있다)으로서는, PA6, PA66 또는 이들을 주성분으로 하는 공중합체, 블렌드가 특히 바람직하다. 이들 부직포 구성 수지는, 필요에 따라, 안정제, 난연제, 안료, 충전제 등의 첨가제를 포함해도 상관이 없다.
부직포의 구성 섬유는, 연속 섬유여도 단섬유여도 지장이 없지만, 가열에 의해 용융되기 쉬운 섬유가 바람직하며, 이 관점으로부터는 연신(延伸)ㆍ열처리되어 있지 않은 것이 적당하다. 부직포로서 열가소성 탄소섬유 복합 재료의 매트릭스인 열가소성 수지와 동종의 열가소성 수지를 포함하는 부직포를 이용하면, 후술하는 가열 용융에 의해 열가소성 탄소섬유 복합 재료의 매트릭스 수지와 서로 용융하여, 전체 수지층이 완전히 균질 일체화하므로 바람직하다.
부직포로서는, 에어레이드 법, 니들 펀치 법 등의 건식법, 초조 법 등의 습식법 어느 방법으로 제조된 부직포도 사용 가능하지만, 비용, 생산성, 용융성이 뛰어난 연속 섬유로 이루어지는 스판본드 법(멜트블로운 법을 포함하지만, 이에 한정되지 않는다)에 의한 부직포의 사용이 특히 바람직하다. 부직포는, 1매의 부직포만을 이용해도 되고, 복수 매로 된 부직포 적층체를 이용해도 된다. 후자의 경우는, 이종(異種)의 부직포를 조합하여 적층하는 것도 가능하다.
이 부직포는, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 금속 부재를 접합하려고 하는 면 전체에 걸쳐 설치하는 것이 바람직하지만, 필요한 결합 강도(접착성)를 확보할 수 있는 경우는, 국소적으로 설치해도 지장이 없다. 또한, 상기 부직포에는, 필요에 따라, 가열에 의해 부직포를 용융하기 쉽게 할 목적에서, 적당량의 수분 또는 가소화제 등을 함유시킬 수도 있다.
상기 부직포는, 총 단위면적당 중량이 10∼500g/㎡이고, 또 총 부피 밀도가 0.01∼0.8g/㎤인 것이 바람직하다. 총 단위면적당 중량 및 총 부피 밀도가 상기 범위 내에 있는 부직포는, 두께 방향에 있어서 적당한 정도의 통기성과 탄력성을 겸비하기 때문에, 이 부직포를 개재시킨 상태로 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 금속 부재를 적층하여, 가열 가압하면, 거의 균일적인 압력 하에 용융된다. 이 때문에, 열가소성 탄소섬유 복합 재료의 표면 부분 및/또는 금속 표면에 있는 미세한 요철에의 침투가 용이하게 이루어지고, 결과적으로 접합 면적을 확보할 수 있는 것에 의해, 접합 강도를 향상시키는 것이 가능해진다. 또, 부직포는 필름보다 적당한 정도의 유연성을 갖기 때문에, 접합면이 곡면인 경우에도, 형상에의 추종이 용이하게 이루어지기 때문에, 성형시에 있어서의 재료 세팅이 용이하여, 목적으로 하는 부위의 접합 강도를 향상시키는 것이 가능해진다. 따라서, 상기와 같이 부직포를 사용하는 것에 의해 극히 양호한 접합 상태를 실현할 수 있다.
또, 여기서 말하는 부직포의 「총 단위면적당 중량」 「총 부피 밀도」란, 각각, 부직포 전체의 단위면적당 중량, 부피 밀도인 경우로, 열가소성 수지층이 1매의 부직포로 이루어질 때는, 그 부직포의 단위면적당 중량, 부피 밀도가 되지만, 복수의 부직포를 적층하여 열가소성 수지층을 구성하는 경우는, 적층한 각 부직포의 단위면적당 중량, 부피 밀도의 합계가 된다.
[공정 (ⅲ): 용착에 의한 접합]
본 발명의 접합 부재의 제조 방법에서는, 요철을 형성시킨 금속 표면과 탄소섬유 복합 재료 사이에 열가소성 수지층을 형성한 상태로, 가열하는 것에 의해 상기 열가소성 수지층을 용융시켜, 바람직하게는 그와 동시에 전체를 가압하는 것에 의해 금속과 탄소섬유 복합 재료를 접합시킨다.
이미 설명한 바와 같이, 본 발명의 제조 방법은, 접합부의 금속 표면에 깊이 0.02∼0.6㎜의 요철 형상을 형성시키는 공정 (i)과, 금속과 탄소섬유 복합 재료 사이의 접합부에 두께가 5㎛ 이상 5㎜ 이하 범위에 있는 열가소성 수지층을 형성하는 공정 (ⅱ)와, 그 접합부를 가열하여 그 열가소성 수지층을 용융시키는 공정 (ⅲ)을 포함한다.
본 발명에서는, 상기 공정 (i), (ⅱ), (ⅲ)을 차례로 행해도 되고, 공정 (i) 후, 공정 (ⅱ)와 (ⅲ)을 하나의 공정으로서 행해도 된다. 후자는 제조 공정이 간략화되어 생산성이 뛰어나다. 또한, 상기 공정 (i) 후에 유기 피복층을 형성하는 공정을 더해, 상기 공정 (i), (i-A), (ⅱ), (ⅲ)을 차례로 행해도 된다.
상기 공정 (ⅲ)에서의 가열 방법으로서는, 외부 히터에 의한 전열, 복사 등이 바람직하다. 또 접합하는 금속을 전자 유도에 의해 가열하는 방법, 초음파, 레이저에 의해 가열하는 방법 등도 채용할 수 있으며, 전자 유도에 의해 가열하는 방법이, 금속과 열가소성 수지층의 접합면(A)을 직접 가열할 수 있기 때문에 매우 바람직하다.
가열 온도는 열가소성 수지층 및 열가소성 탄소섬유 복합 재료 중의 열가소성 수지를 구성하는 열가소성 수지의 용융 온도 이상 또 분해 온도 이하로 하는 것이 바람직하며, 용융 온도+15℃ 이상 또 분해 온도-30℃인 것이 더 바람직하다. 예를 들면, 상기 열가소성 수지가 모두 PA6인 경우, 235∼300℃가 알맞다.
용융된 열가소성 수지층은, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 접하며, 압착시킴으로써 강도가 더 양호한 접합체를 부여할 수 있다.
본 발명에서는, 열가소성 수지층과 열가소성 탄소섬유 복합 재료를, 상기 공정 (ⅲ) 중에서 압착시키지만, 접합한 후, 필요에 따라, 다시 가열 하에서 가압하여 압착시키는 공정 (ⅳ)를 행할 수 있다.
상기 공정 (ⅲ) 및 공정 (ⅳ)에서, 압착할 때의 가압 조건으로서는, 용착면에 바람직하게는 0.01∼2㎫, 더 바람직하게는 0.02∼1.5㎫, 더욱 바람직하게는 0.05∼1㎫의 압력을 걸도록 한다. 압력이 0.01㎫ 이상이면, 양호한 접합력이 얻어지기 쉽고, 또한 가열시에 열가소성 탄소섬유 복합 재료가 스프링 백 하기 어렵기 때문에, 형상을 유지하기 쉽고, 재료 강도가 높아져 바람직하다. 또한 압력이 2㎫ 이하이면, 가압 부분이 찌부러지기 어려워, 형상 유지가 쉽고, 소재 강도가 높아져 바람직하다.
금속과 열가소성 탄소섬유 복합 재료 사이에 배치하는 열가소성 수지층은, 미리 금속 또는 열가소성 탄소섬유 복합 재료 중 어느 한쪽 측에 먼저 접착시켜 열가소성 수지층을 형성시켜도 된다. 예를 들면, 요철을 갖는 금속과의 표면에, 가열, 압착에 의해 먼저 열가소성 수지층을 마련해 놓고, 이어서, 이러한 열가소성 수지층과 열가소성 탄소섬유 복합 재료의 접합부를 가열, 압착시키는 방법, 즉 상기 공정 (i)∼(ⅲ)을 차례로 하는 방법을 채용할 수 있다. 또한, 공정 (i)을 행한 후, 상기 금속 표면과, 필름, 부직포 등의 열가소성 수지층, 열가소성 탄소섬유 복합 재료를 적층 상태로 가열하여, 일거에 접합을 행하는 방법, 즉 공정 (ⅱ)와 (ⅲ)을 하나의 공정으로서 행하는 방법이어도 된다. 공정 (ⅱ)와 (ⅲ)을 동시에 행하는 경우의 그 외 구체적인 예로서는, 예를 들면, 열가소성 수지의 용융 필름을 금속 위에 직접 코팅하고, 그 위에 열가소성 탄소섬유 복합 재료를 적층하는 방법 등을 들 수 있다. 나아가, 공정 (i)을 행한 뒤, 공정 (ⅱ)∼(ⅳ)를 동시에 또는 연속적으로 행하면, 성형 시간을 단축할 수 있고, 효율적으로 접합 부재를 제조할 수 있다.
이미 설명한 바와 같이, 본 발명에서는, 접합하는 금속 표면에 미리 유기 피복층을 형성하는 것이 바람직한데, 이 경우, 유기 피복층과 열가소성 탄소섬유 복합 재료 사이에 배치하는 열가소성 수지층도, 미리 유기 피복층을 갖는 금속 또는 열가소성 탄소섬유 복합 재료 중 어느 한쪽 측 또는 양쪽에 먼저 접착시켜, 표면에 열가소성 수지층을 형성시켜도 된다. 어느 한쪽 측에만 열가소성 수지층을 접착 형성하는 경우는, 표면에 유기 피복층을 형성한 금속 표면 측에 형성하는 것이 바람직하다. 사전에 유기 피복층을 형성한 금속 표면 또는 열가소성 탄소섬유 복합 재료 표면에 열가소성 수지층을 접착 배치시키는 경우의 온도는, 열가소성 수지의 용융 온도+15℃ 이상 또 분해 온도-30℃인 것이 더 바람직하다. 열가소성 수지층은, 필름, 시트 또는 부직포의 형태로 사용하며, 소망하는 면에 대해 열 압착시키거나, 용융 수지를 사출 성형 또는 압출 성형 등에 의해 얇게 붙이거나 하여 배치할 수 있다.
열 용융된 열가소성 수지층을, 유기 피복층을 갖는 금속에 접촉시킬 때의 금속 표면 온도는, 유기 피복층이 없는 경우와 마찬가지로, 열가소성 수지의 용융 온도+15℃보다 높고 또 분해 온도-30℃보다 낮은 온도인 것이 바람직하다. 금속의 표면 온도가 상기 범위 미만이면 수지가 표면에 친화하기 어려운 경우가 있으며, 또한 상기 범위를 넘으면 수지의 분해가 진행되는 경우가 있다. 또, 이러한 온도를 유지하는 시간은, 복합 재료와 금속의 본질적인 접합을 위한 시간을 확보할 수 있다면 극력 짧은 편이 좋고, 예를 들면 10초∼10분 정도가 적당하다. 열가소성 수지층과 금속의 접합 강도는 이러한 금속 표면의 트리아진티올 유도체 함유층 등의 유기 피복층에 의한 친화성이 중요하며, 일반적으로 고온에 의해 이러한 유기 피복층이 변질할 염려가 있기 때문에, 장시간 고온으로 하는 것은 바람직하지 않다. 일 예로서 275℃에서의 접합 시간은 대체로 10분 이하가 바람직하다.
또한, 유기 피복층을 갖는 금속의 접합면과 복합 재료 사이에, 필름, 시트 또는 부직포 등의 형태를 갖는 열가소성 수지층을 1층 또는 복수 층 중첩하고, 열가소성 수지의 용융 온도+15℃ 이상 또 분해 온도-30℃에서 가열 가압하는 것에 의해, 전체를 열 압착시켜 일거에 접합체를 제조할 수도 있다. 또, 복수 층 중첩하는 경우는, 이종의 열가소성 수지로 이루어지는 것을 조합해서 사용할 수도 있다. 또한, 접합과 성형을 동시에 또는 연속적으로 행해도 된다.
본 발명에 따르면, 상기 각 공정을 행하는 것에 의해, 요철 형상을 형성시킨 금속 표면과 열가소성 수지층이 강고하게 밀착해 있는 접합체가 얻어진다. 즉, 접합시의 가열에 의해, 그 열가소성 수지층에서의 용융된 열가소성 수지는, 금속 표면의 요철 부분과 접하여, 특히 오목부 안까지 들어가 고화하기 때문에, 이른바 앵커 효과에 의해 금속과의 접합 강도가 증가한다고 생각된다. 그리고 접합시의 가열 용융에 의해, 접합부에 있는 복합 재료의 적어도 표면(접촉면)의 열가소성 수지도 용융하므로, 상기 그 열가소성 수지층의 수지와도 밀접하게 접촉한다. 이 가열과 동시에 상기 금속과 복합 재료를 가압하여 전체를 압착하는 것에 의해 금속과 복합 재료가 용융된 열가소성 수지층을 통해 충분히 밀착하고, 가열 종료 후 냉각하면, 열가소성 수지는 고화되어 전체가 일체화된다. 접합시의 가압은, 복합 재료 속의 탄소섬유의 일부도 오목부에 들어가기 쉽게 하기 때문에, 접착 강도의 향상에 공헌한다고 추측된다.
또, 접합부에 요철 형상을 형성시킨 금속을, 일단 열처리하고 나서, 접합에 제공할 수도 있다. 이 열처리에 의해 접합 강도가 더 높아지는 경우가 많다. 이 경우의 열처리 조건은, 온도 250∼500℃, 시간 10초∼10분이 바람직하다.
[접합 부재]
열경화성 수지를 매트릭스로 한 열경화성 탄소섬유 복합 재료에서는, 금속과 접합하려고 하는 경우에, 접착제를 사용하거나, 프리프레그 속에 금속을 인서트 한 후 오토클레이브 내에서의 장시간에 걸친 성형을 강요받고 있었다. 이에 대해, 본 발명은, 열가소성 수지를 매트릭스로 한 열가소성 탄소섬유 복합 재료를 사용하고 있기 때문에, 프레스 성형 등에 의해 소망하는 형상의 성형체를 제조할 수 있다. 따라서, 탄소섬유 복합 재료와 금속의 접합과 동시에 또는 연속해서, 이러한 성형도 행할 수 있다. 즉, 본 발명은, 형(型) 내에서 접합과 성형을 동시에 행하는 것에 의해, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 금속이 접합된 금속 복합 성형체로 이루어지는 접합 부재의 제조 방법을 포함한다. 예를 들면, 상기 공정 (ⅲ)을 소정 형상의 캐비티를 구비하는 형 내에서 실시하는 것에 의해, 접합과 성형을 동시에 실시할 수 있기 때문에, 단시간에 용이하게 금속 복합 성형체를 얻는 것도 가능하다.
본 발명에서는, 열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합 재료와 금속이 접합된 접합 부재를 제조할 때에, 금속 표면에 요철 형상을 형성시켜, 금속의 요철 형상을 형성시킨 측과 탄소섬유 복합 재료 사이에 마련한 열가소성 수지층을 용융시키는 것에 의해, 금속과 탄소섬유 복합 재료를 강고하게 접합할 수 있을 뿐만 아니라, 접합 및 성형을 동시에 또는 연속해서 행하는 것에 의해 효율적으로 단시간에 금속 복합 성형체를 제조할 수 있다. 이와 같이, 본 발명에서는, 접합 부재의 제조에 있어서의 성형과 접합을 단시간에 동시에 행하는 것이 가능하기 때문에, 종래의 열경화성 수지를 매트릭스로 한 탄소섬유 복합 재료를 이용하는 경우에 비해 공업적으로 우위인 방법이다.
본 발명의 바람직한 실시 형태에 따르면, 열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합 재료와 금속을 접합시켜 이루어지는 접합 부재를 제조하는 방법에 있어서, 접합부의 금속 표면에 깊이 0.02∼0.6㎜의 오목부를 복수 개 형성시키는 공정과, 상기 금속 표면에 트리아진티올 유도체의 얇은 층을 형성시키는 공정과, 금속 표면의 트리아진티올 유도체의 얇은 층 위에, 열가소성 수지층을 융착시켜 두께가 5㎛ 이상 5㎜ 이하의 범위에 있는 열가소성 수지층을 형성하는 공정과, 상기 열가소성 수지층 위에 열가소성 탄소섬유 복합 재료를 적층하는 것에 의해 금속/트리아진티올 유도체의 얇은 층/열가소성 수지층/열가소성 탄소섬유 복합 재료를 포함하는 적층체로 하는 공정과, 얻어진 적층체를 두께 방향으로 가압함과 아울러 가열하여 그 열가소성 수지층을 용융시키는 것에 의해 금속과 열가소성 탄소섬유 복합 재료를 일체로 결합시키는 공정을 순차적으로 실시하는 것, 나아가, 그 열가소성 수지층의 용융에 의한 금속과 열가소성 탄소섬유 복합 재료의 결합을 성형용 형 내에서 행하여 접합과 성형을 동시에 행하는 것에 의해, 접합 강도가 뛰어난 금속-탄소섬유 복합 재료 접합체 또는 그 성형체를 효율적으로 제조하는 것이 가능해진다.
본 발명에 따르면, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 금속이 강고하게 접합된 접합 부재가 얻어진다. 본 발명에서 얻어진 접합 부재의 일 형태(단면도)를 도 1에 나타낸다. 그 접합 부분을 인장 속도 1㎜/초로 인장 시험을 행했을 때의 접합 강도는 5㎫ 이상인 것이 바람직하며, 특히 바람직한 조건으로 접합한 경우에는 10㎫를 넘는 접합 강도도 실현 가능하다. 접합 강도는 인장 시험으로 평가할 수 있는데, 접합 강도의 상한은 실질적으로 50㎫ 정도이다. 따라서, 본 발명에서 얻어지는 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 금속의 접합 부재는, 충분한 접합 강도가 필요하게 되도록 한 구조 부재로서 적절히 사용할 수 있다. 이러한 구조 부재로서는, 예를 들면 자동차, 자전거, 철도 차량, 항공기, 선박 등의 이동체를 구성하는 부품, 건축이나 가구의 구조 재료, 스포츠 용품 재료 등을 들 수 있다.
본 발명에서는, 접합 부재의 접합 개소 수에 한정은 없어, 싱글 랩에 의해서도 더블 랩에 의해서도, 접합 환경에 따라 임의로 선정할 수 있다. 더블 랩의 경우는 접합 면적이 2배가 되기 때문에 접합 강도도 2배가 된다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 구체적으로 설명하지만, 본 발명은 이들로 한정되는 것은 아니다.
1) 접합 강도
각 실시예 등에 기재된 바와 같은 열가소성 탄소섬유 복합 재료-금속 부재 접합체(접합 부재)를 5매씩 작성하고, 각각에 대해, 「인스트론(등록상표) 5587」 만능 시험기에 의해, 인장 속도 1㎜/분으로 인장 시험을 행하여 구한 인장 강도의 평균치를, 해당 접합체의 접합 강도 값으로 했다.
2) 랜덤 매트재의 섬유 다발 분석
참고예 2B 및 참고예 2C에 의해 얻은 랜덤 매트재의 섬유 다발 분석은, 국제 공개 제2012/105080호에 기재된 방법에 준하여 실시했다.
또한, 실시예 및 비교예에서 사용한 열가소성 탄소섬유 복합 재료 및 부직포는, 이하의 참고예에 기재된 방법으로 제조된 것이다.
[참고예 1]
연속 섬유 0도 90도 교대 적층재의 열가소성 탄소섬유 복합 재료(I)의 제조
탄소섬유(토호 테낙스(주)제 「테낙스」(등록상표) STS40-24KS(평균 섬유 지름 7㎛, 인장 강도 4000㎫)의 스트랜드와 나일론6 필름(유니치카(주)제 「엠블렘」(등록상표) ON 25㎛ 두께)을 순차적으로 적층하면서, 섬유 방향 0도 층과 90도 층이 번갈아 배치되도록 64층 적층하고(탄소섬유 64층이고 나일론6 필름 65층), 이를 온도 260℃, 압력 2㎫로, 20분간 가열 압축하여, 섬유가 0도 90도 교대, 대칭 적층, 탄소섬유 체적율(Vf) 47%(질량 기준의 탄소섬유 함유율 57%), 두께 2㎜의 평판 모양 열가소성 탄소섬유 복합 재료(I)를 작성했다. 그 열가소성 탄소섬유 복합 재료에서의, 열가소성 수지의 존재량은, 탄소섬유 100중량부에 대해, 75중량부였다.
[참고예 2A]
등방성 랜덤 매트로부터의 열가소성 탄소섬유 복합 재료(Ⅱ-A)의 제조
평균 섬유 길이 20㎜로 커트한 탄소섬유(토호 테낙스(주)제 「테낙스」(등록상표) STS40, 평균 섬유 지름 7㎛)를 평균 단위면적당 중량 540g/㎡이 되도록 랜덤한 배열 상태로 시트 모양으로 형성한 등방성 랜덤 매트를 유니치카(주)제 KE435-POG(나일론6) 크로스 사이에, 그 랜덤 매트/나일론6 크로스가 반복 적층이 되도록 끼워넣고, 온도 260℃, 압력 2.5㎫로 프레스하여, 탄소섬유 체적율 35%(질량 기준의 탄소섬유 함유율 45%), 두께 2㎜의 평판 모양 열가소성 탄소섬유 복합 재료(Ⅱ-A)를 작성했다. 그 열가소성 탄소섬유 복합 재료에서의, 열가소성 수지의 존재량은, 탄소섬유 100중량부에 대해, 120중량부였다.
[참고예 2B]
등방성 랜덤 매트로부터의 열가소성 탄소섬유 복합 재료(Ⅱ-B)의 제조
탄소섬유로서 토호 테낙스(주)제 「테낙스」(등록상표) STS40-24KS(평균 섬유 지름 7㎛, 인장 강도 4000㎫)의 탄소섬유 스트랜드를 이용했다. 이를 국제 공개 제2012/105080호에 기재된 방법에 따라, 소정의 길이로 커트하고, 개섬 장치(기체 분사 노즐) 및 플렉시블한 수송 배관을 경유해서, 하방 흡인 장치를 장비한 정착 네트 위에 퇴적시켜, 아래의 표 1에 나타내는 평균 섬유 길이, 개섬도 등이 다른 2종의 등방성 랜덤 매트를 작성했다. 그리고 각 랜덤 매트를, 참고예 2A와 마찬가지로 유니치카(주)제 KE435-POG(나일론6) 크로스 사이에 끼워넣고, 온도 260℃, 압력 2.5㎫로 프레스하여, 표 1에 나타내는 바와 같은 탄소섬유 체적율이 다른 2종의 평판 모양 열가소성 탄소섬유 복합 재료(Ⅱ-B)를 작성했다. 그 열가소성 탄소섬유 복합 재료에서의, 열가소성 수지의 존재량은, 시료 1이 탄소섬유 100중량부에 대해, 120중량부이고, 시료 2가 탄소섬유 100중량부에 대해, 100중량부였다.
[참고예 2C]
등방성 랜덤 매트로부터의 열가소성 탄소섬유 복합 재료(Ⅱ― C)의 제조
탄소섬유로서, 토호 테낙스사제 「테낙스」(등록상표) STS40-24KS(평균 섬유 지름 7㎛, 스트랜드 폭 10㎜)의 탄소섬유 스트랜드를 이용했다. 이를, 특개 2013-49208호 공보(특원 2011-188768 명세서)에 기재된 방법에 따라, 종(縱) 슬릿 장치에 의해 스트랜드 폭 0.8㎜로 슬릿한 후, 나선 모양 나이프를 표면에 배치한 로터리 커터에 의해 섬유 길이 20㎜ 또는 25㎜로 커트했다. 커터를 통과한 스트랜드를, 상기 로터리 커터 바로 밑에 배치한 플렉시블한 수송 배관에 도입하고, 계속해서, 수송 배관의 하단에 연설한 개섬 장치(기체 분사 노즐)에 도입했다. 이 개섬 장치로서는, 지름이 다른 SUS304제 니플을 용접하고, 이중관을 제작해서 사용했다. 이중관의 내측 관에 작은 구멍을 형성하고, 내측 관과 외측 관 사이에 컴프레서로 압축 공기를 공급했다. 이때, 작은 구멍으로부터의 풍속은 450m/sec였다. 이 이중관의 하단부에는 아래쪽을 향해 지름이 확대되는 테이퍼관을 용접하여, 그 테이퍼관 안을 커트된 탄소섬유가 공기 흐름과 함께 아래쪽으로 이동하도록 했다.
상기 테이퍼관의 측면에 형성된 구멍으로부터, 매트릭스 수지를 관 안으로 공급했다. 매트릭스 수지로서는 유니치카(주)제 나일론6 수지 "A1030"의 입자를 사용했다. 그리고 테이퍼관 출구의 아래쪽에, 일정 방향으로 이동하는 통기성 지지체(이후 「정착 네트」라고 부른다)를 설치하고, 그 아래로부터 블로워로 흡인을 행하며, 그 플렉시블한 수송 배관과 테이퍼관을, 정속(定速)으로 이동하는 정착 네트의 폭 방향으로 왕복 운동시키면서, 테이퍼관 선단으로부터 공기 흐름과 함께 토출되는 커트된 탄소섬유와 나일론 수지 입자의 혼합체를, 그 정착 네트 위에 띠 모양으로 퇴적시켰다. 이때, 탄소섬유의 공급량을 212g/min, 매트릭스 수지의 공급량을 320g/min로 세팅하여, 장치를 가동한바, 정착 네트 위에 탄소섬유와 열가소성 수지가 고르게 혼합된 랜덤 매트가 형성되었다. 이 랜덤 매트의 탄소섬유의 단위면적당 중량은 265g/㎡이었다. 또한, 나일론6 수지 입자는, 탄소섬유 속에 거의 고른 상태로 균일하게 분산되어 있었다.
이렇게 해서 아래의 표 2에 나타내는 종류의 랜덤 매트를 작성했다. 이들 랜덤 매트를, 각각, 4매 적층하여, 금형에 넣고, 온도 300℃, 압력 1.0㎫, 가열 시간 3분간으로 가열하고 프레스 성형해서, 표 2에 나타내는 두께 2.0㎜의 판 모양의 열가소성 탄소섬유 복합 재료(Ⅱ-C)를 얻었다. 그 열가소성 탄소섬유 복합 재료에서의, 열가소성 수지의 존재량은, 시료 3이 탄소섬유 100중량부에 대해, 120중량부이고, 시료 4가 탄소섬유 100중량부에 대해, 100중량부였다. 이 복합 재료(Ⅱ-C)의 0도 및 90도 방향의 인장 탄성률을 측정한바, 탄성률의 비(Eδ)는 1.03으로, 섬유 배향은 거의 없어, 등방성이 유지된 성형판을 얻을 수 있었다. 또, 이 성형판을 500℃×1시간 정도 로(爐) 내에서 가열하여, 수지를 제거한 후, 탄소섬유 다발(A)의 비율과, 평균 섬유 수(N)를 조사한바, 상기 랜덤 매트의 측정 결과와 차이는 보이지 않았다.
[참고예 3]
나일론6 부직포의 제조
디에스엠 재팬 엔지니어링 플라스틱스(주)제 나일론6 수지 「노바미드」(등록상표) 1010C2(용융 온도 225℃)를 원료로 하여, 멜트블로운 법에 의해 나일론6 부직포를 제조했다. 여기서 채용한 멜트블로운 법은, 복수 개 배열된 오리피스 다이로부터 용융 폴리머를 토출하고, 오리피스 다이에 인접해서 설비한 분사 가스 구멍으로부터 고속 가스를 분사하게 하여, 토출된 용융 폴리머를 가늘게 섬유화하고, 이어서 섬유 흐름을 콜렉터인 컨베이어 네트 위에 포집하여 부직포를 제조하는 방법이다. 얻어진 나일론6 부직포는, 평균 섬유 지름 5㎛, 1매당의 평균 단위면적당 중량 20g/㎡, 평균 부피 밀도는 0.1g/㎤, 평균 두께 0.2㎜였다.
[실시예 1]
길이 100㎜, 폭 25㎜, 두께 1.6㎜의 SPCC판(냉간 압연 강판)의 한쪽 전면(全面)을 아세톤으로 탈지 건조 후, 발진 파장 1.064㎛, 최대 정격 출력 20W, 빔 스폿 130㎛의 YAG 레이저(계속파)를 이용하여, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 접합시키는 측의 표면 전체에 레이저 스폿 중심 간격 0.08㎜, 깊이 0.08㎜의 격자 모양의 홈을 형성시켰다.
이렇게 가공한 금속 표면에 나일론6 필름(유니치카(주)제 「엠블렘」(등록상표) ON, 25㎛ 두께, 용융 온도 225℃)을 2매 겹쳐서 적층했다. 이어서, 이러한 필름 및 SPCC판 표면을 전자 유도 가열에 의해 250℃까지 승온시키고, 곧바로 상온까지 냉각했다. 이 공정에 의해 상기 나일론 필름은 용융하여 SPCC판 표면에 밀착한 후, 고화하여, SPCC 표면에 두께 50㎛의 나일론6 층을 형성했다.
상기 참고예 1에서 얻어진 연속 섬유를 이용한 열가소성 탄소섬유 복합 재료(I)를 길이 100㎜, 폭 25㎜로 잘라내어, 표면에 상기 나일론6 층을 갖는 SPCC판과 싱글 랩으로 25㎜×25㎜ 범위에서 중첩하고, 그것을 금형 안에 넣어 금형 내에서 온도 250℃, 압력 0.2㎫로 5분간 가열 가압하여, 상기 나일론6 층을 용융시키는 것에 의해, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 SPCC판의 접합 부재를 작성했다.
이러한 접합 부재를 5매 작성하여, 인스트론 5587 만능 시험기에 의해 속도 1㎜/분으로 인장 시험을 행한바, 접합 강도의 평균치는 13㎫였다.
[실시예 2]
길이 100㎜, 폭 25㎜, 두께 1.6㎜의 590㎫급 하이텐재의 한쪽 전면에 실시예 1과 마찬가지로 레이저가공을 행하여 깊이 0.08㎜의 격자 모양 홈을 형성시켰다.
그 한쪽 면에 나일론6 필름(유니치카(주)제 「엠블렘」(등록상표) ON, 25㎛ 두께, 용융 온도 225℃)을 20매씩 적층 설치한 후, 하이텐재를 전자 유도 가열에 의해 250℃까지 승온시키고, 곧바로 상온까지 냉각했다. 나일론 필름은 용융, 밀착, 고화하여, 하이텐재의 한쪽 면에 두께 500㎛의 나일론6 층을 형성했다.
참고예 2A에서 얻어진 랜덤 매트로 이루어지는 열가소성 탄소섬유 복합 재료(Ⅱ-A)의 평판을, 길이 100㎜, 폭 25㎜로 잘라내어, 이를 상기 나일론6 층을 갖는 하이텐재와 싱글 랩으로 25㎜×25㎜ 범위에서 중첩하고, 복합 재료를 250℃, 하이텐재를 140℃로 가열하여, 금형을 이용해서 0.2㎫, 1분간 가열 가압했다. 계속해서, 상기 래핑된 재료 중 하이텐재를 전자 유도 가열에 의해 250℃까지 승온시키고, 0.2㎫, 1분간 가열 가압하여, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 하이텐재의 접합 부재를 작성했다.
이러한 접합 부재를 5매 작성하여, 인스트론 5587 만능 시험기에 의해 속도 1㎜/분으로 인장 시험을 행한바, 접합 강도의 평균치는 10㎫였다.
[실시예 3]
실시예 1과 마찬가지인 레이저가공에 의해 한쪽 면에 깊이 0.08㎜의 격자 모양 홈을 형성시킨 SPCC판을, 300℃로 10분간 열처리를 행하고 나서, 그 표면에 두께 0.05㎜의 나일론6 층을 형성한 외에는, 실시예 1과 마찬가지인 공정으로, 열가소성 탄소섬유 복합 재료(I)와 SPCC의 접합 부재를 작성했다.
이러한 접합 부재를 5매 작성하여, 인스트론 5587 만능 시험기에 의해 속도 1㎜/분으로 인장 시험을 행한바, 접합 강도의 평균치는 12㎫였다.
[실시예 4]
SPCC판 대신에 1㎜ 두께의 5052번 알루미늄판(레이저가공에 의해 한쪽 면에 깊이 0.08㎜의 격자 모양 홈을 형성시킨 것)을 이용한 외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 알루미늄판 표면에 두께 50㎛의 나일론6 층을 형성했다.
참고예 2A에서 얻어진 랜덤 매트로 이루어지는 열가소성 탄소섬유 복합 재료(Ⅱ-A)의 평판을 길이 100㎜, 폭 25㎜로 잘라내어, 이를 표면에 상기 나일론6 층을 갖는 알루미늄 판과 싱글 랩으로 25㎜×25㎜ 범위에서 겹치고, 금형을 이용해서 250℃, 0.2㎫, 5분간 가열 가압하여, 탄소섬유 복합 재료와 5052 알루미늄판 접합 부재를 작성했다.
이러한 접합 부재를 5매 작성하여 인스트론 5587 만능 시험기에 의해 속도 1㎜/분으로 인장 시험을 행한바, 알루미늄판 부분이 파괴되었다. 알루미늄판의 파괴 강도로부터 계산하면 접합 강도는 7.1㎫ 이상인 것을 알았다.
[실시예 5]
SPCC(냉간 압연 강판)의 한쪽 전면에, 레이저가공을 행하는 대신에, 샌드 블라스트에 의해 평균 구경 100㎛, 깊이 60㎛의 미세한 오목부를, 접합부의 금속 표면적에 대한 오목부의 총 면적이 20%가 되도록, 다수 형성시킨 후, 300℃로 10분간 열처리를 행한 외에는 실시예 1과 마찬가지로 하여, 열가소성 탄소섬유 복합 재료(I)와 SPCC의 접합 부재를 작성했다. 이러한 접합 부재를 5매 작성하여, 인스트론 5587 만능 시험기에 의해 속도 1㎜/분으로 인장 시험을 행한바, 접합 강도의 평균치는 12㎫였다.
[실시예 6]
1.6㎜ 두께 90㎜φ의 원반 모양 SPCC재를 사용하여, SPCC재의 한쪽 면에 실시예 1과 마찬가지로 레이저가공에 의한 요철을 형성하고, 레이저가공을 행한 측에 나일론6 필름(유니치카(주)제 「엠블렘」(등록상표) ON, 25㎛ 두께, 용융 온도 225℃)을 2매 설치한 후, SPCC재를 전자 유도 가열에 의해 250℃까지 승온시키고, 곧바로 상온까지 냉각했다. 나일론6 필름은 용융, 밀착, 고화하여, SPCC 원반에 두께 0.05㎜의 나일론6 층을 형성했다.
다음으로, 도 2의 해트를 성형할 수 있는 금형을 140℃로 승온하고, 참고예 1에서 얻어진 탄소섬유 복합 재료(I)를 250㎜×270㎜로 잘라낸 평판과 상기 나일론6 층을 갖는 SPCC 원반을 300℃로 가열하여, 상기 금형에 넣고, 0.2㎫, 1분간 가열 가압, 도 3의 원반 접합 해트재를 성형했다. 이 원반 접합 해트재는, 탄소섬유 복합 재료로 이루어지는 접합 해트재의 상면에 SPCC 원반이 강고하게 접합된 것이었다.
[실시예 7]
길이 100㎜, 폭 25㎜, 두께 1.6㎜의 SPCC(냉간 압연 강판)의 양 표면에, 실시예 1과 마찬가지로 레이저가공을 행하여, 레이저 스폿 중심 간격 0.08㎜, 깊이 0.08㎜의 격자 모양 홈을 형성하고, 또 그 표면에 이하와 같이 하여 유기 피복층을 형성했다.
이 유기 피복층의 형성에서는, 양면에 격자 모양 홈을 갖는 상기 금속판을, 농도 15.0g/L, 온도 60℃의 수산화나트륨 수용액 내에서 60초간 탈지(脫脂)를 행한 후, 수세(水洗)를 60초 행하고, 80℃ 오븐에서 30분간 건조했다. 다음으로, 온도 60℃, 농도 30∼50g/L, 인산수용액(물 이외의 성분의 90% 이상이 인산) 내에서 300초간 침지하고, 이어서 더운물 세정(湯洗)(60℃) 및 수세를 각 60초간 행하여, 인산금속염, 수산화물을 주성분으로 하는 금속화합물 피막을 금속판 양 표면 위에 형성했다. 다음으로, 농도 0.7g/L의 트리에톡시시릴프로필아미노트리아진티올모노나트륨의 에탄올/물(체적비 95/5) 용액에, 금속화합물 피막을 갖는 금속판을 실온에서 30분간 침지했다. 그 후 오븐 안에서 160℃, 10분간 열처리했다. 다음으로, 농도 1.0g/L의 N,N'-m-페닐렌디말레이미드와 농도 2g/L의 디크밀퍼옥사이드를 포함하는 아세톤 용액에 실온에서 10분간 침지하고, 오븐 내 150℃, 10분간 열처리했다. 또 금속판 표면 전체에 농도 2g/L의 디크밀퍼옥사이드의 에탄올 용액을 실온에서 분무한 후, 바람 건조하여, 금속판의 양면을 트리아진티올 유도체 박층(薄層)(두께 0.1㎛)으로 피복하도록 했다.
다음으로, 상기와 같이 처리한 SPCC판의 양면에, 각각 나일론6 필름(유니치카(주)제 「엠블렘」(등록상표) ON, 25㎛ 두께, 용융 온도 225℃)을 2매씩 설치한 후, SPCC판을 전자 유도 가열에 의해 250℃까지 승온시키고, 곧바로 상온까지 냉각했다. 나일론6 필름은 용융ㆍ밀착한 후, 고화하여, SPCC 표면에 두께 50㎛의 나일론6 수지층을 형성했다.
그리고 참고예 2A에서 얻어진 탄소섬유 복합 재료(Ⅱ-A)를 길이 100㎜, 폭 25㎜로 잘라내어, 상기 나일론6 수지층을 갖는 SPCC판과 싱글 랩으로 25㎜×25㎜ 범위에서 겹치고, 금형을 이용하여 250℃, 0.2㎫, 5분간 가열 가압하여, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 SPCC판의 접합 부재를 작성했다.
이러한 접합 부재를 5매 작성하여, 인스트론 5587 만능 시험기에 의해 속도 1㎜/분으로 인장 시험을 행한바, 접합 강도의 평균치는 13㎫였다.
[실시예 8]
실시예 7과 마찬가지로 레이저가공 및 트리아진티올 유도체에 의해 표면 처리를 행한, 길이 100㎜, 폭 25㎜, 두께 1.6㎜의 SPCC판(냉간 압연 강판)을 준비하고, 이를 240℃까지 승온한 후, 그 SPCC의 상면에 참고예 3에서 얻어진 멜트블로운 법에 따른 나일론6 부직포를 2매 적층했다. 또한, 탄소섬유 복합 재료로서 참고예 2B에서 얻어진 등방성 랜덤 매트재를 이용한 2종의 복합 재료(Ⅱ-B, 표 1의 시료 1 및 시료 2)를 각각 길이 100㎜, 폭 25㎜로 잘라내어, 80℃/5시간으로 건조 처리시켰다. 이들 복합 재료를, 나일론6 부직포가 복합 재료와 SPCC판의 상기 처리면 사이에 배치되도록 싱글 랩으로 25㎜×25㎜ 범위에서 중첩하고, 프레스 성형기로 온도 240℃, 압력 0.5㎫의 조건으로, 1분간 가열 가압 처리하여, 나일론6 부직포를 용융시킴으로써, 두께 400㎛의 나일론6 수지층을 통해 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 SPCC를 접합한 판 모양 접합체를 작성했다.
이러한 접합체를 각각 5매 작성하여, 각각에 대해 실시예 7과 마찬가지로 인장 시험을 행하여 측정했다. 그 결과는 표 1에 나타내는 바와 같았다.
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[실시예 9]
길이 100㎜, 폭 25㎜, 두께 1.6㎜의 SPCC판(냉간 압연 강판)을, 실시예 7과 마찬가지로 하여 요철 형성 및 트리아진티올 유도체에 의한 표면 처리를 한 후, 240℃까지 승온시켰다. 이 SPCC판의 상면에 나일론6 필름(유니치카(주)제 「엠블렘」(등록상표) ON, 25㎛ 두께)을 2매 설치했다.
한편, 참고예 2C의 방법으로 얻어진 표 2에 나타내는 2종의 등방성 랜덤 매트재를 이용한 탄소섬유 복합 재료(Ⅱ-C, 표 2의 시료 3, 4)를, 각각 길이 100㎜, 폭 25㎜로 잘라내어, 80℃/5시간으로 건조 처리시키고, SPCC판의 상기 처리면 위에, 나일론6 필름과 싱글 랩으로 25㎜×25㎜ 범위에서 중첩하여, 그 상태로, 프레스 성형기로 온도 240℃, 압력 0.5㎫로, 1분간 가열 가압 처리해서, 나일론6 필름을 용융시켜 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 SPCC의 접합체를 작성했다.
이러한 접합체를 5매 작성하여, 각각에 대해 실시예 7과 마찬가지로 인장 시험을 행한바, 각 접합체의 접합 강도(5매 평균치)는 표 2에 나타내는 바와 같았다.
Figure pct00006
본 발명에 따르면, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 금속을 간이한 방법으로, 강고하게 또 안정적으로 접합할 수 있다. 또 열가소성 수지를 개재하여 탄소섬유 복합 재료와 금속을 접합하므로, 탄소섬유를 원인으로 하는 전식을 동시에 방지할 수 있다. 게다가, 탄소섬유 복합 재료와 금속의 접합 부재를 용이하게 또 단시간에 얻을 수 있다.
또한, 접합과 성형을 동시에 혹은 연속하여 동일 금형 내에서 행할 수도 있으므로, 이들을 동시에 또는 연속적으로 행하면, 소망 형상으로 성형한 탄소섬유 복합 재료와 금속의 접합체(금속 복합 성형체)를 적은 공정으로 또 단시간에 제조하는 것이 가능해진다.
본 발명을 상세하게 또한 특정 실시 형태를 참조하여 설명했지만, 본 발명의 정신과 범위를 일탈하는 일없이 다양한 변경과 수정을 가할 수 있다는 것은 당업자에게 분명하다.
본 출원은, 2012년 3월 29일 출원된 일본 특허출원(특원 2012-076865)에 기초하는 것으로, 그 내용은 여기에 참조로서 받아들여진다.
1. 열가소성 탄소섬유 복합 재료
2. 열가소성 수지층
3. 금속 표면 요철부
4. 금속

Claims (18)

  1. 열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합 재료와 금속을 접합시켜 이루어지는 접합 부재를 제조하는 방법으로서,
    접합부의 금속 표면에 깊이 0.02∼0.6㎜의 요철 형상을 형성시키는 공정 (i)과,
    금속 표면과 복합 재료 표면 사이의 접합부에 두께가 5㎛ 이상 5㎜ 이하의 범위에 있는 열가소성 수지층을 형성하는 공정 (ⅱ)와,
    그 접합부를 가열해서 그 열가소성 수지층을 용융시키는 것에 의해 금속과 복합 재료를 일체로 결합시키는 공정 (ⅲ)을 포함하는 접합 부재의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    금속 표면에 형성되는 요철 형상이, 홈 간격 0.02∼0.6㎜의 격자 모양 홈인 접합 부재의 제조 방법.
  3. 청구항 2에 있어서,
    레이저에 의해 금속 표면에 요철 형상을 형성시키는 접합 부재의 제조 방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    금속 표면에 형성되는 요철 형상이, 직경 0.02∼0.6㎜의 오목부인 접합 부재의 제조 방법.
  5. 청구항 4에 있어서,
    블라스트에 의해 금속 표면에 요철을 형성시키는 접합 부재의 제조 방법.
  6. 청구항 1에 있어서,
    요철을 형성한 금속 표면에 유기 피복층을 형성하는 공정 (i-A)를 포함하는 접합체의 제조 방법.
  7. 청구항 6에 있어서,
    유기 피복층이, 트리아진티올 유도체를 함유하는 층인 접합 부재의 제조 방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    열가소성 수지층의 수지와 탄소섬유 복합 재료에 있어서의 매트릭스 수지가, 동종의 수지인 접합 부재의 제조 방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    열가소성 수지층이, 실질적으로 열가소성 수지로 이루어지는 필름, 시트 또는 부직포 중 적어도 1매로 형성되는 접합 부재의 제조 방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    필름, 시트 또는 부직포를 실질적으로 구성하는 열가소성 수지가, 열가소성 탄소섬유 복합 재료에 있어서의 매트릭스 수지와 동종의 수지인 접합 부재의 제조 방법.
  11. 청구항 1에 있어서,
    공정 (ⅱ)에서, 열가소성 수지층을 접합부가 되는 금속 표면에 융착시켜, 이를 열가소성 수지층이 탄소섬유 복합 재료의 표면과 접하도록 탄소섬유 복합 재료와 적층하는 접합 부재의 제조 방법.
  12. 청구항 1에 있어서,
    금속이, 철, 알루미늄 및 그들의 합금으로부터 선택되는 적어도 1종을 포함하는 접합 부재의 제조 방법.
  13. 청구항 1에 있어서,
    금속이, 적어도 접합부에, 평면 또는 곡면을 갖는 부재인 접합 부재의 제조 방법.
  14. 청구항 1에 있어서,
    열가소성 탄소섬유 복합 재료에 있어서의 매트릭스의 열가소성 수지의 존재량이, 탄소섬유 100중량부에 대해, 50∼1000중량부인 접합 부재의 제조 방법.
  15. 청구항 14에 있어서,
    열가소성 탄소섬유 복합 재료에 있어서의 탄소섬유의 평균 섬유 길이가, 3∼100㎜인 접합 부재의 제조 방법.
  16. 청구항 15에 있어서,
    열가소성 탄소섬유 복합 재료가, 탄소섬유의 등방성 랜덤 매트와 열가소성 수지로 구성되며, 상기 매트에 있어서의 아래 식 (a)로 정의되는 임계 단사 수 이상으로 구성되는 탄소섬유 다발(A)의 매트의 섬유 전량에 대한 비율이 20Vol% 이상 99Vol% 미만이고, 또 탄소섬유 다발(A) 속의 평균 섬유 수(N)가 아래 식 (b)를 충족시키는 접합 부재의 제조 방법.
    임계 단사 수 = 600/D (a)
    0.7×104/D2 < N <1×105/D2 (b)
    (여기서 D는 탄소섬유의 평균 섬유 지름(㎛)이다)
  17. 열가소성 수지를 매트릭스로 하는 탄소섬유 복합 재료와 금속을 접합시켜 이루어지는 접합 부재를 제조하는 방법으로서,
    접합부의 금속 표면에 깊이 0.02∼0.6㎜의 요철부를 복수 개 형성시키는 공정과,
    상기 금속 표면에 트리아진티올 유도체의 유기 피복층을 형성시키는 공정과,
    금속 표면의 트리아진티올 유도체의 유기 피복층 위에, 열가소성 수지층을 융착시켜 두께가 5㎛ 이상 5㎜ 이하의 범위에 있는 열가소성 수지층을 형성하는 공정과,
    상기 열가소성 수지층 위에 열가소성 탄소섬유 복합 재료를 적층하는 것에 의해 금속/트리아진티올 유도체의 유기 피복층/열가소성 수지층/열가소성 탄소섬유 복합 재료를 포함하는 적층체로 하는 공정과,
    얻어진 적층체를 두께 방향으로 가압함과 아울러 가열하여 그 열가소성 수지층을 용융시키는 것에 의해 금속과 복합 재료를 일체로 결합시키는 공정을 포함하는 접합 부재의 제조 방법.
  18. 청구항 1 또는 청구항 17의 방법에 따라 얻어지는, 열가소성 탄소섬유 복합 재료와 금속이 열가소성 수지층을 개재하여 접합해 있는 접합 부재로서, 인장 속도 1㎜/초로 인장 시험을 행했을 때의 접합 강도가 5㎫ 이상인 접합 부재.
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