WO2013146900A1 - 接合部材の製造方法及び接合部材 - Google Patents
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- B32B5/02—Layered products characterised by the non- homogeneity or physical structure, i.e. comprising a fibrous, filamentary, particulate or foam layer; Layered products characterised by having a layer differing constitutionally or physically in different parts characterised by structural features of a fibrous or filamentary layer
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- B29C2045/14319—Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor incorporating preformed parts or layers, e.g. injection moulding around inserts or for coating articles using means for bonding the coating to the articles bonding by a fusion bond
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Abstract
Description
一方、マトリックスとして熱可塑性樹脂を用いた炭素繊維複合材料(以下、「熱可塑性炭素繊維複合材料」もしくは単に「複合材料」ということがある)は、熱可塑性樹脂が相溶する範囲内においては材料同士が溶着により接合し、マトリックス樹脂同士の接合体並みの接合強度が期待できる。しかしながら、熱可塑性炭素繊維複合材料であってもマトリックス樹脂の溶着(融着)による金属との接合は困難であることが多い。
さらに、熱硬化性樹脂をマトリックスとする熱硬化性炭素繊維複合材料については、特許文献7に金属と該複合材料との双方に親和性のある中間樹脂層を配置して接合する方法が記されている。
しかしながら、特許文献2,3に記された熱可塑性樹脂と金属との接合方法により接合しようとしても、熱可塑性炭素繊維複合材料ではマトリックスの熱可塑性樹脂が炭素繊維束に「滲みこんだ」状態にあるため、その表面に必ずしも均質に熱可塑性樹脂が存在するわけではなく、なかには熱可塑性樹脂の「欠乏した」部分が存在するため、充分な接合強度が発現しなかったり、接合強度が大きくばらついたりする懸念がある。また炭素繊維は金属に対していわゆる電蝕の原因となるため、マトリックス樹脂が欠乏した部分においては炭素繊維が金属に直接触れることにより金属を腐食させる原因となっている。
熱可塑性樹脂をマトリックスとする炭素繊維複合材料と金属とを接合させてなる接合部材を製造する方法であって、
接合部の金属表面に深さ0.02~0.6mmの凹凸形状を形成させる工程(i)と、
金属と複合材料の間の接合部に厚さが5μm以上5mm以下の範囲にある熱可塑性樹脂層を設ける工程(ii)と、
該接合部を加熱して該熱可塑性樹脂層を溶融させることにより金属と炭素繊維複合材料とを強固に接合する工程(iii)と、を含む、接合部材の製造方法である。
また、接合と成形とを同時にあるいは連続して同一金型内で行うこともできるので、これらを同時に又は連続的に行えば、所望形状に成形した炭素繊維複合材料と金属との接合体(金属複合成形体)を少ない工程でかつ短時間で製造することが可能となる。
接合部の金属表面に深さ0.02~0.6mmの凹凸形状を形成させる工程(i)と、
金属と炭素繊維複合材料の間の接合部に厚さが5μm以上5mm以下の範囲にある熱可塑性樹脂層を設ける工程(ii)と、
該接合部を加熱して該熱可塑性樹脂層を溶融させることにより金属と熱可塑性炭素繊維複合材料とを強固に接合する工程(iii)と、
を含むものである。
本発明で金属との接合に用いる熱可塑性炭素繊維複合材料とは、熱可塑性樹脂をマトリックスとし、かかるマトリックス中に強化繊維として炭素繊維を含有する複合材料である。
ここで、熱可塑性炭素繊維複合材料は、炭素繊維100重量部に対し熱可塑性樹脂が50~1000重量部含まれていることが好ましい。より好ましくは、炭素繊維100重量部に対し、熱可塑性樹脂50~400重量部、更に好ましくは、炭素繊維100重量部に対し、熱可塑性樹脂50~100重量部である。熱可塑性樹脂が炭素繊維100重量部に対し50重量以上であれば、マトリックス樹脂から露出したドライの炭素繊維が増加しにくいため好ましい。また、熱可塑性樹脂が炭素繊維100重量部に対し熱可塑性樹脂が1000重量部以下であれば、炭素繊維が適切な量含まれるため構造材料として適切となり好ましい。
これらの熱可塑性樹脂は、必要に応じて、安定剤、難燃剤、顔料、充填剤等の添加剤を含んでも差し支えない。
熱可塑性炭素繊維複合材料における炭素繊維の形態としては、特に限定されず、不(非)連続な繊維でも連続した繊維でもよい。連続繊維の場合は、織物であっても、繊維を一方向に配置してシート状としたもの、例えば連続繊維のストランドを積層したいわゆるUDシートであってもよい。繊維を一方向に配置したものを積層する場合は、各層の繊維配列方向を変えて多層に積層することができ、例えば直交方向に交互に積層することができる。また積層面を厚さ方向に対称に配置したものでもよい。
臨界単糸数=600/D (a)
0.7×104/D2<N<1×105/D2 (b)
(ここでDは炭素繊維の平均繊維径(μm)である)
ここでいう「二次元等方性ランダムマット」とは、不連続炭素繊維が水平な面内においてランダムな方向に配置されており、面内で方向性がない均質なマットのことをいう。このような二次元等方性ランダムマットに均一に熱可塑性樹脂を溶融含浸させることにより等方性の熱可塑性炭素繊維複合材料を得ることができる。
なお、上記の方法において、ネットコンベヤ上に、熱可塑性樹脂からなる不織布を配置し、不織布をネットコンベヤと共に移動させることにより、不織布上に炭素繊維を含む等方性ランダムマットを形成することも可能である。
本発明に用いる金属としては、具体的には鉄、ステンレス、アルミニウム、銅、黄銅、ニッケル、亜鉛等の金属又はこれらの合金が挙げられる。なかでも、金属が鉄及びアルミニウムより選択される少なくとも1種を含むことが好ましく、金属を構成する元素が鉄又はアルミニウムを主とするものがより好ましい。ここで「主とする」とは、含有量が90重量%以上を占めることを意味する。特にSS材(一般構造用圧延鋼材)、SPCC材(冷間圧延鋼材)、ハイテン材(高張力鋼材)等の鉄類や、SUS304、316等のステンレス類、1000~700番台アルミニウムやその合金が好ましく用いられる。接合しようとする金属部材の形状にはとくに限定はなく、得ようとする接合部材に合わせて適宜選択できる。
なお、これらの金属部材は2種以上の金属を含むものでもよく、また、少なくとも表面が金属を含む部材であればよく、表面に金属メッキが施されたものでも差し支えない。また、その形状も、熱可塑性炭素繊維複合材料との接合に必要な面が確保される限り、平板状のみに限定されず、任意の形状としたものを使用でき、例えば、L字型、T字型、H字型、コ字型、へ字型等の断面や円筒形にした金属部材でもよく、また、曲面を有するものでもよい。
工程(i)において、接合しようとする金属は、その接合部となる表面の一部又は全部に、深さ0.02~0.6mm、好ましくは深さ0.05~0.5mmの凹凸を形成する。この凹凸は、例えば、金属表面にレーザー照射、ブラスト、研磨、切削、ヤスリ加工又は化学処理を施すことにより形成することができる。このように金属表面に凹凸を形成することにより、熱可塑性複合材料と金属とを接合させる際に、金属表面の凹凸の凹部内に、加熱によって溶融した熱可塑性樹脂が入り込み、より高い接合強度が得られる。
レーザー照射により凹凸を形成する場合は、例えば20W機種のレーザービームスポット径をΦ0.02~0.6mmに絞り、レーザースポット中心間距離0.02~0.6mm間隔で格子状に、深さ0.02~0.6mmのU字型断面又はV字型断面をもつ溝を形成させることができる。この場合の溝幅は0.05~0.5mmが好ましい。
レーザー処理に際しては、とりわけ波長300nm~1,100nmのレーザー光を50W/mm2以上の強度で金属の表面に照射することが好ましい。このようなレーザー光の照射条件を採用することによって、金属の強度の低下を抑制し、凹凸形状を均一に形成することができる。上記溝の深さや幅はレーザー処理条件の選定によって調節可能である。
ここで、用いることのできるレーザーとしては、固体レーザー、液体レーザー、ガスレーザー、半導体レーザー、化学レーザー等様々なものが適用できるが、固体レーザーでは例えばYAG(イットリウム・アルミニウム・ガーネット)レーザーやサファイアレーザー、ガスレーザーでは炭酸ガスレーザーやヘリウムネオンレーザーを挙げることができる。
本発明の接合部材の製造方法は、凹凸を形成した金属表面に有機被覆層を設ける工程(i-A)を含んでもよい。工程(i-A)は、凹凸を形成した金属表面と熱可塑性樹脂層の間に有機被覆層を設ける工程であることが好ましく、工程(i)と工程(ii)の間に行われることが好ましい。工程(i-A)により、凹凸を形成させた金属表面に、金属と熱可塑性樹脂層との接合力を強化させる有機化合物を塗布、浸漬等により付与して乾燥処理する方法や電気化学的な方法等により、金属の接合しようとする表面に予め有機化合物の薄層(以下「有機被覆層」ということがある)を形成して、接合に供することができ、これにより、接合部の金属と熱可塑性樹脂層との接着性をより一層向上させることができる。上記有機被覆層としては、トリアジンチオール誘導体を含む層が好ましい。
この有機被覆層は必ずしも接合する金属全面に形成する必要はなく、また、厚さもとくに制限はなく、接着性が確保できればよい。有機被覆層の平均厚さは、好ましくは、0.005~10μmである。
かかるトリアジンチオール誘導体含有層と金属との間に、水酸化物、カルボン酸塩、リン酸塩、硫酸塩等の金属化合物層を含むことが、更なる接合強度向上が期待できるため好ましい。金属化合物層を形成する方法としては国際公開第2009/157445号に記載の方法が好ましく挙げられるが、具体的には接合しようとする金属の表面にトリアジンチオール誘導体含有層を形成するに先立ち、塩酸、硫酸、リン酸等の酸に金属を浸漬するか、金属の表面に塗布し、乾燥する方法が挙げられる。
本発明は熱可塑性樹脂をマトリックスとする炭素繊維複合材料と、深さ0.02~0.6mmの凹凸形状を形成させた金属表面との間に、厚さが5μm~5mm、好ましくは20μm~4mm、さらに好ましくは40μm~3mmの範囲にある熱可塑性樹脂層を設け、接合部を加熱して該熱可塑性樹脂層を溶融させることにより金属と熱可塑性炭素繊維複合材料とを接合させる。
上記熱可塑性樹脂層は、熱可塑性樹脂から実質的になる少なくとも1枚の、熱溶融性のフィルム、シート、織物、不織布、又は粉を含有する層から形成されることが好ましく、なかでもフィルム、シート、又は不織布を含有する層から形成されることがより好ましい。ここで、「実質的に」とは、熱可塑性樹脂の他に、必要に応じて(全体の20重量%以下の割合で)、例えば、安定剤、難燃剤、顔料、充填剤、可塑剤、溶融粘度調節剤等の添加剤を含んでも差し支えないことをいう。熱可塑性樹脂層は、フィルム、シート、織物、不織布又は粉状の形態で用いて、金属又は熱可塑性炭素繊維複合材料の表面に熱圧着させたり、溶融した熱可塑性樹脂を射出成形あるいは溶融押出成形等により金属又は熱可塑性炭素繊維複合材料の表面に薄く貼り付けたり積層することで配置することができる。
これらの熱可塑性樹脂は、必要に応じて、安定剤、難燃剤、顔料、充填剤、可塑剤、溶融粘度調節剤等の添加剤を含んでも差し支えない。
ここで、熱可塑性樹脂層の厚さは、熱可塑性樹脂層が実質的にフィルム、シート、不織布等からなる場合は、それらの溶融前の厚さを言い、複数積層される場合は、積層後の合計の厚さを指す。
熱可塑性樹脂層となるフィルム、シート、不織布等を、予め金属の凹凸面と複合材料表面の少なくとも一方、好ましくは金属の凹凸面、に接触させた状態で加熱溶融させた後、冷却固化させることにより、その表面に均質な熱可塑性樹脂層を形成させることもできる。接合する金属あるいは複合材料の表面に熱可塑性樹脂層を形成させる工程の温度は、熱可塑性樹脂の溶融温度+15℃以上で分解温度-30℃以下の範囲であることが好ましく、溶融温度+20℃以上で分解温度-20℃以下の温度範囲がより好ましい。例えば、熱可塑性樹脂がPA6(融点220℃)の場合は、235~300℃が好ましい温度である。なお、ここでいう「溶融温度」とは、熱可塑性樹脂層を構成する樹脂の融点であり、融点の無いものについては十分な流動性を開始する温度である。金属の凹凸面に上記のフィルム、シート、不織布等を接触させ加熱溶融させることで熱可塑性樹脂層を形成する場合は、予め上記温度に加熱した金属上にフィルム、シート、不織布等を積層して融着させる方法あるいは金属上に熱可塑性樹脂層を積層後に金属を加熱して融着させる方法等が好ましく用いられる。
この場合、金属の表面温度が上記範囲未満であると熱可塑性樹脂が表面に馴染みにくい場合があり、また上記範囲を超えると熱可塑性樹脂の分解が進むことがある。さらに、かかる温度を維持する時間は、熱可塑性炭素繊維複合材料と金属との本質的な接合のための時間が確保できるならば極力短い方がよく、例えば10秒~10分程度が好ましい。
また、溶融した熱可塑性樹脂を金属の凹凸面と複合材料表面の少なくとも一方に直接コーティングして接合面に熱可塑性樹脂層を形成してもよい。
本発明では、熱可塑性樹脂層を実質的に不織布からなる層とすることもできる。この場合、熱可塑性炭素繊維複合材料と凹凸形状を有する金属部材表面との間に、熱可塑性樹脂製の不織布を介在させ、加熱して該不織布を構成する熱可塑性樹脂を溶融させることにより、金属表面と熱可塑性炭素繊維複合材料とを接合させることが好ましい。ここで用いる不織布は、加熱により溶融して金属と接着する熱可塑性樹脂で構成される。上述した熱可塑性樹脂のなかでも、例えば、熱溶融性のポリアミド(ナイロン)、ポリカーボネート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリエチレン、ポリプロピレン等が好ましい。なかでも、コストと物性の兼ね合いからポリアミド、ポリプロピレンがより好ましい。また、ポリアミド(PAと略記することがある)としては、PA6、PA66又はこれらを主成分とする共重合体、ブレンドが特に好ましい。これらの不織布構成樹脂は、必要に応じて、安定剤、難燃剤、顔料、充填剤等の添加剤を含んでも差し支えない。
なお、ここで言う不織布の「総目付け量」「総嵩密度」とは、それぞれ、不織布全体の目付け量、嵩密度のことであり、熱可塑性樹脂層が1枚の不織布からなるときは、その不織布の目付け量、嵩密度となるが、複数の不織布を積層して熱可塑性樹脂層を構成する場合は、積層した各不織布の目付け量、嵩密度の合計となる。
本発明の接合部材の製造方法においては、凹凸を形成させた金属表面と炭素繊維複合材料間に熱可塑性樹脂層を設けた状態で、加熱することにより上記熱可塑性樹脂層を溶融させ、好ましくはそれと同時に全体を加圧することにより金属と炭素繊維複合材料とを接合させる。
本発明では、上記工程(i)、(ii)、(iii)を順に行ってもよく、工程(i)の後、工程(ii)と(iii)とを一つの工程として行なってもよい。後者は製造工程が簡略化され生産性に優れている。また、上記工程(i)の後に有機被覆層を形成する工程を加え、上記工程(i)、(i-A)、(ii)、(iii)を順に行ってもよい。
溶融された熱可塑性樹脂層は、熱可塑性炭素繊維複合材料と接し、圧着させることで強度がより良好な接合体を与えることができる。
本発明では、熱可塑性樹脂層と熱可塑性炭素繊維複合材料とを、上記工程(iii)中で圧着させるが、接合した後、必要に応じ、さらに加熱下で加圧し圧着させる工程(iv)を行なうことができる。
熱硬化性樹脂をマトリックスとした熱硬化性炭素繊維複合材料では、金属と接合しようとする場合に、接着剤を用いたり、プリプレグ中に金属をインサートした後オートクレーブ中での長時間にわたる成形を強いられていた。これに対し、本発明は、熱可塑性樹脂をマトリックスとした熱可塑性炭素繊維複合材料を用いているため、プレス成形等によって所望の形状の成形体を製造できる。したがって、炭素繊維複合材料と金属の接合同時にあるいは連続して、このような成形も行うことができる。すなわち、本発明は、型内で接合と成形とを同時に行うことにより、熱可塑性炭素繊維複合材料と金属とが接合された金属複合成形体からなる接合部材の製造方法を包含する。例えば、上記工程(iii)を所定形状のキャビティーを備える型内で実施することにより、接合と成形とを同時に実施することができるため、短時間で容易に金属複合成形体を得ることも可能である。
各実施例等に記載のとおりの熱可塑性炭素繊維複合材料-金属部材接合体(接合部材)を5枚ずつ作成し、それぞれについて、「インストロン(登録商標)5587」万能試験機により、引っ張り速度1mm/分で引っ張り試験を行って求めた引っ張り強度の平均値を、当該接合体の接合強度の値とした。
参考例2B及び参考例2Cにより得たランダムマット材の繊維束分析は、国際公開第2012/105080号に記載された方法に準じて実施した。
連続繊維0度90度交互積層材の熱可塑性炭素繊維複合材料(I)の製造
炭素繊維(東邦テナックス(株)製「テナックス」(登録商標)STS40-24KS(平均繊維径7μm、引張強度4000MPa)のストランドとナイロン6フィルム(ユニチカ(株)製「エンブレム」(登録商標)ON25μm厚)とを順次積層しながら、繊維方向0度の層と90度の層が交互に配置するように64層積層し(炭素繊維64層でナイロン6フィルム65層)、これを温度260℃、圧力2MPaで、20分間加熱圧縮し、繊維が0度90度交互、対称積層、炭素繊維体積率(Vf)47%(質量基準の炭素繊維含有率57%)、厚さ2mmの平板状熱可塑性炭素繊維複合材料(I)を作成した。該熱可塑性炭素繊維複合材料における、熱可塑性樹脂の存在量は、炭素繊維100重量部に対し、75重量部であった。
等方性ランダムマットからの熱可塑性炭素繊維複合材料(II-A)の製造
平均繊維長20mmにカットした炭素繊維(東邦テナックス(株)製「テナックス」(登録商標)STS40、平均繊維径7μm)を平均目付け540g/m2となるようランダムな配列状態でシート状に形成した等方性ランダムマットを(ユニチカ(株)製KE435-POG(ナイロン6)クロス)の間に、該ランダムマット/ナイロン6クロスの繰り返し積層となるように挟みこんで、温度260℃、圧力2.5MPaでプレスし、炭素繊維体積率35%(質量基準の炭素繊維含有率45%)、厚さ2mmの平板状熱可塑性炭素繊維複合材料(II-A)を作成した。該熱可塑性炭素繊維複合材料における、熱可塑性樹脂の存在量は、炭素繊維100重量部に対し、120重量部であった。
等方性ランダムマットからの熱可塑性炭素繊維複合材料(II-B)の製造
炭素繊維として東邦テナックス(株)製「テナックス」(登録商標)STS40-24KS(平均繊維径7μm、引張強度4000MPa)の炭素繊維ストランドを用いた。これを国際公開第2012/105080号に記載の方法により、所定の長さにカットし、開繊装置(気体吹付けノズル)及びフレキシブルな輸送配管を経由して、下方吸引装置を装備した定着ネット上に堆積させ、後掲の表1に示す平均繊維長、開繊度等の異なる2種の等方性ランダムマットを作成した。そして、各ランダムマットを、参考例2Aと同様にユニチカ(株)製KE435-POG(ナイロン6)クロスの間に挟みこんで、温度260℃、圧力2.5MPaでプレスし、表1に示すような炭素繊維体積率の異なる2種の平板状熱可塑性炭素繊維複合材料(II-B)を作成した。該熱可塑性炭素繊維複合材料における、熱可塑性樹脂の存在量は、試料1が炭素繊維100重量部に対し、120重量部であり、試料2が炭素繊維100重量部に対し、100重量部であった。
等方性ランダムマットからの熱可塑性炭素繊維複合材料(II―C)の製造
炭素繊維として、東邦テナックス社製 “テナックス”(登録商標)STS40-24KS(平均繊維径7μm、ストランド幅10mm)の炭素繊維ストランドを用いた。これを、特開2013-49208号公報(特願2011-188768明細書)に記載の方法により、縦スリット装置によりストランド幅0.8mmにスリットした後、螺旋状ナイフを表面に配置したロータリーカッターにより繊維長20mm又は25mmにカットした。カッターを通過したストランドを、上記ロータリーカッターの直下に配置したフレキシブルな輸送配管に導入し、引き続き、輸送配管の下端に連設した開繊装置(気体吹付けノズル)に導入した。この開繊装置としては、径の異なるSUS304製のニップルを溶接し、二重管を製作して使用した。二重管の内側の管に小孔を設け、内側の管と外側の管との間にコンプレッサーにて圧縮空気を送気した。この時、小孔からの風速は450m/secであった。この二重管の下端部には下方に向けて径が拡大するテーパー管を溶接し、該テーパー管内をカットした炭素繊維が空気流とともに下方へ移動するようにした。
上記テーパー管の側面の設けた孔より、マトリックス樹脂を管内に供給した。マトリックス樹脂としてはユニチカ(株)製のナイロン6樹脂“A1030”の粒子を使用した。そして、テーパー管出口の下方に、一定方向に移動する通気性の支持体(以後「定着ネット」と呼ぶ)を設置し、その下からブロワにて吸引を行い、該フレキシブルな輸送配管とテーパー管とを、定速で移動する定着ネットの幅方向に往復運動させながら、テーパー管先端から空気流とともに吐出されるカットした炭素繊維とナイロン樹脂粒子の混合体を、その定着ネット上に帯状に堆積させた。この際、炭素繊維の供給量を212g/min、マトリックス樹脂の供給量を320g/minにセットし、装置を稼動したところ、定着ネット上に炭素繊維と熱可塑性樹脂とが斑なく混合されたランダムマットが形成された。このランダムマットの炭素繊維の目付け量は265g/m2であった。また、ナイロン6樹脂粒子は、炭素繊維中に殆ど斑の無い状態で均一に分散されていた。
このようにして後掲の表2に示す種のランダムマットを作成した。これらのランダムマットを、それぞれ、4枚積層し、金型に入れ、温度300℃、圧力1.0MPa、加熱時間3分間で加熱しプレス成形して、表2に示す厚さ2.0mmの板状の熱可塑性炭素繊維複合材料(II-C)を得た。該熱可塑性炭素繊維複合材料における、熱可塑性樹脂の存在量は、試料3が炭素繊維100重量部に対し、120重量部であり、試料4が炭素繊維100重量部に対し、100重量部であった。この複合材料(II-C)の0度及び90度方向の引っ張り弾性率を測定したところ、弾性率の比(Eδ)は1.03であり、繊維配向は殆ど無く、等方性が維持された成形板を得ることができた。さらに、この成形板を500℃×1時間程度炉内にて加熱し、樹脂を除去した後、炭素繊維束(A)の割合と、平均繊維数(N)を調べたところ、上記ランダムマットの測定結果と差異は見られなかった。
ナイロン6不織布の製造
ディーエスエムジャパンエンジニアリングプラスチックス(株)製のナイロン6樹脂「ノバミッド」(登録商標)1010C2(溶融温度225℃)を原料とし、メルトブロー法によりナイロン6不織布を製造した。ここで採用したメルトブロー法は、複数個配列されたオリフィスダイから溶融ポリマーを吐出し、オリフィスダイに隣接して設備した噴射ガス口から高速ガスを噴射せしめて、吐出された溶融ポリマーを細繊維化し、次いで繊維流をコレクタであるコンベヤネット上に捕集して不織布を製造する方法である。得られたナイロン6不織布は、平均繊維径5μm、1枚当たりの平均目付け量20g/m2、平均嵩密度は0.1g/cm3、平均厚さ0.2mmであった。
長さ100mm、幅25mm、厚さ1.6mmのSPCC板(冷間圧延鋼板)の片側全面をアセトンで脱脂乾燥後、発振波長1.064μm、最大定格出力20W、ビームスポット130μmのYAGレーザー(継続波)を用いて、熱可塑性炭素繊維複合材料と接合させる側の表面全体にレーザースポット中心間隔0.08mm、深さ0.08mmの格子状の溝を形成させた。
このように加工した金属表面にナイロン6フィルム(ユニチカ(株)製「エンブレム」(登録商標)ON、25μm厚、溶融温度225℃)を2枚重ねて積層した。次いで、かかるフィルム及びSPCC板表面を電磁誘導加熱により250℃まで昇温させ、直ちに常温まで冷却した。この工程によって上記ナイロンフィルムは溶融しSPCC板表面に密着した後、固化し、SPCC表面に厚さ50μmのナイロン6層を形成した。
上記参考例1で得られた連続繊維を用いた熱可塑性炭素繊維複合材料(I)を長さ100mm、幅25mmに切り出し、表面に上記ナイロン6層を有するSPCC板とシングルラップで25mm×25mmの範囲で重ね合わせ、それを金型内に入れ金型内で温度250℃、圧力0.2MPaにて5分間加熱加圧し、上記ナイロン6層を溶融させることにより、熱可塑性炭素繊維複合材料とSPCC板との接合部材を作成した。
かかる接合部材を5枚作成し、インストロン5587万能試験機により速度1mm/分で引っ張り試験を行ったところ、接合強度の平均値は13MPaであった。
長さ100mm、幅25mm、厚さ1.6mmの590MPa級ハイテン材の片側全面に実施例1と同様にレーザー加工を施して深さ0.08mmの格子状の溝を形成させた。
その片面にナイロン6フィルム(ユニチカ(株)製「エンブレム」(登録商標)ON、25μm厚、溶融温度225℃)を20枚ずつ積層設置した後、ハイテン材を電磁誘導加熱により250℃まで昇温させ、直ちに常温まで冷却した。ナイロンフィルムは溶融、密着、固化し、ハイテン材の片面に厚さ500μmのナイロン6層を形成した。
参考例2Aで得られたランダムマットからなる熱可塑性炭素繊維複合材料(II-A)の平板を、長さ100mm、幅25mmに切り出し、これを上記ナイロン6層を有するハイテン材とシングルラップで25mm×25mmの範囲で重ね合わせ、複合材料を250℃、ハイテン材を140℃に加熱し、金型を用いて0.2MPa、1分間加熱加圧した。引き続いて、上記ラップした材料のうちハイテン材を電磁誘導加熱により250℃まで昇温させ、0.2MPa、1分間加熱加圧し、熱可塑性炭素繊維複合材料とハイテン材との接合部材を作成した。
かかる接合部材を5枚作成し、インストロン5587万能試験機により速度1mm/分で引っ張り試験を行ったところ、接合強度の平均値は10MPaであった。
実施例1と同様のレーザー加工により片面に深さ0.08mmの格子状の溝を形成させたSPCC板を、300℃で10分間熱処理を行ってから、その表面に厚さ0.05mmのナイロン6層を形成したほかは、実施例1と同様の工程で、熱可塑性炭素繊維複合材料(I)とSPCCとの接合部材を作成した。
かかる接合部材を5枚作成し、インストロン5587万能試験機により速度1mm/分で引っ張り試験を行ったところ、接合強度の平均値は12MPaであった。
SPCC板の代わりに1mm厚の5052番アルミニウム板(レーザー加工により片面に深さ0.08mmの格子状の溝を形成させたもの)を用いたほかは実施例1と同様にして、アルミニウム板表面に厚さ50μmのナイロン6層を形成した。
参考例2Aで得られたランダムマットからなる熱可塑性炭素繊維複合材料(II-A)の平板を長さ100mm、幅25mmに切り出し、これを表面に上記ナイロン6層を有するアルミニウム板とシングルラップで25mm×25mmの範囲で重ね、金型を用いて250℃、0.2MPa、5分間加熱加圧し、炭素繊維複合材料と5052アルミニウム板接合部材を作成した。
かかる接合部材を5枚作成しインストロン5587万能試験機により速度1mm/分で引っ張り試験を行ったところ、アルミニウム板部分が破壊された。アルミニウム板の破壊強度から計算すると接合強度は7.1MPa以上であることがわかった。
SPCC(冷間圧延鋼板)の片側全面に、レーザー加工を行う代わりに、サンドブラストにより平均口径100μm、深さ60μmの微細なくぼみを、接合部の金属表面積に対するくぼみの総面積が20%となるように、多数形成させた後、300℃で10分間熱処理を行ったほかは実施例1と同様にして、熱可塑性炭素繊維複合材料(I)とSPCCとの接合部材を作成した。かかる接合部材を5枚作成し、インストロン5587万能試験機により速度1mm/分で引っ張り試験を行ったところ、接合強度の平均値は12MPaであった。
1.6mm厚90mmφの円盤状SPCC材を用い、SPCC材の片面に実施例1と同様にレーザー加工による凹凸を形成し、レーザー加工を施した側にナイロン6フィルム(ユニチカ(株)製「エンブレム」(登録商標)ON、25μm厚、溶融温度225℃)を2枚設置した後、SPCC材を電磁誘導加熱により250℃まで昇温させ、直ちに常温まで冷却した。ナイロン6フィルムは溶融、密着、固化し、SPCC円盤に厚さ0.05mmのナイロン6層を形成した。
次に、図2のハットが成形できる金型を140℃に昇温し、参考例1で得られた炭素繊維複合材料(I)を250mm×270mmに切り出した平板と上記ナイロン6の層を有するSPCC円盤を300℃に加熱し、上記金型に仕込み、0.2MPa、1分間加熱加圧、図3の円盤接合ハット材を成形した。この円盤接合ハット材は、炭素繊維複合材料からなる接合ハット材の上面にSPCC円盤が強固に接合したものであった。
長さ100mm、幅25mm、厚さ1.6mmのSPCC(冷間圧延鋼板)の両表面に、実施例1と同様にレーザー加工を行って、レーザースポット中心間隔0.08mm、深さ0.08mmの格子状の溝を形成し、さらにその表面に以下のようにして有機被覆層を形成した。
この有機被覆層の形成では、両面に格子状の溝を有する上記金属板を、濃度15.0g/L、温度60℃の水酸化ナトリウム水溶液中で60秒間脱脂を行った後、水洗を60秒行い、80℃のオーブンで30分間乾燥した。次に、温度60℃、濃度30~50g/L、のリン酸水溶液(水以外の成分の90%以上がリン酸)中で300秒間浸漬し、次いで湯洗(60℃)および水洗を各60秒間行い、リン酸金属塩、水酸化物を主成分とする金属化合物皮膜を金属板両表面上に形成した。次に、濃度0.7g/Lのトリエトキシシリルプロピルアミノトリアジンチオールモノナトリウムのエタノール/水(体積比95/5)溶液に、金属化合物皮膜を有する金属板を室温で30分間浸漬した。その後オーブン内で160℃、10分間熱処理した。次に、濃度1.0g/LのN,N’-m-フェニレンジマレイミドと濃度2g/Lのジクミルパーオキシドを含むアセトン溶液に室温で10分間浸漬し、オーブン内150℃、10分間熱処理した。さらに金属板表面全体に濃度2g/Lのジクミルバーオキシドのエタノール溶液を室温で噴霧した後、風乾し、金属板の両面をトリアジンチオール誘導体薄層(厚さ0.1μm)で被覆するようにした。
次に、上記のように処理したSPCC板の両面に、それぞれナイロン6フィルム(ユニチカ(株)製「エンブレム」(登録商標)ON、25μm厚、溶融温度225℃)を2枚ずつ設置した後、SPCC板を電磁誘導加熱により250℃まで昇温させ、直ちに常温まで冷却した。ナイロン6フィルムは溶融・密着した後、固化し、SPCC表面に厚さ50μmのナイロン6樹脂層を形成した。
そして、参考例2Aで得られた炭素繊維複合材料(II-A)を長さ100mm、幅25mmに切り出し、上記ナイロン6樹脂層を有するSPCC板とシングルラップで25mm×25mmの範囲で重ね、金型を用いて250℃、0.2MPa、5分間加熱加圧し、熱可塑性炭素繊維複合材料とSPCC板との接合部材を作成した。
かかる接合部材を5枚作成し、インストロン5587万能試験機により速度1mm/分で引っ張り試験を行ったところ、接合強度の平均値は13MPaであった。
実施例7と同様にレーザー加工及びトリアジンチオール誘導体により表面処理を施した、長さ100mm、幅25mm、厚さ1.6mmのSPCC板(冷間圧延鋼板)を準備し、これを240℃まで昇温した後、該SPCCの上面に参考例3で得られたメルトブロー法によるナイロン6不織布を2枚積層した。また、炭素繊維複合材料として参考例2Bで得られた等方性ランダムマット材を用いた2種の複合材料(II-B、表1の試料1及び試料2)をそれぞれ長さ100mm、幅25mmに切り出し、80℃/5時間で乾燥処理させた。これらの複合材料を、ナイロン6不織布が複合材料とSPCC板の上記処理面と間に配置されるようシングルラップで25mm×25mmの範囲で重ね合わせ、プレス成形機にて温度240℃、圧力0.5MPaの条件で、1分間加熱加圧処理し、ナイロン6不織布を溶融させることで、厚さ400μmのナイロン6樹脂層を介して熱可塑性炭素繊維複合材料とSPCCとを接合した板状接合体を作成した。
かかる接合体をそれぞれ5枚作成し、それぞれについて実施例7と同様に引っ張り試験を行って測定した。その結果は表1に示すとおりであった。
長さ100mm、幅25mm、厚さ1.6mmのSPCC板(冷間圧延鋼板)を、実施例7と同様にして凹凸形成及びトリアジンチオール誘導体による表面処理をした後、240℃まで昇温させた。このSPCC板の上面にナイロン6フィルム(ユニチカ(株)製「エンブレム」(登録商標)ON、25μm厚)を2枚設置した。
一方、参考例2Cの方法で得られた表2に示す2種の等方性ランダムマット材を用いた炭素繊維複合材料(II-C、表2の試料3,4)を、それぞれ長さ100mm、幅25mmに切り出し、80℃/5時間で乾燥処理させ、SPCC板の上記処理面上に、ナイロン6フィルムとシングルラップで25mm×25mmの範囲で重ね、その状態で、プレス成型機にて温度240℃、圧力0.5MPaで、1分間加熱加圧処理し、ナイロン6フィルムを溶融させて熱可塑性炭素繊維複合材料とSPCCとの接合体を作成した。
かかる接合体を5枚作成し、それぞれについて実施例7と同様に引っ張り試験を行ったところ、各接合体の接合強度(5枚の平均値)は表2に示すとおりであった。
また、接合と成形とを同時にあるいは連続して同一金型内で行うこともできるので、これらを同時に又は連続的に行えば、所望形状に成形した炭素繊維複合材料と金属との接合体(金属複合成形体)を少ない工程でかつ短時間で製造することが可能となる。
本出願は、2012年3月29日出願の日本特許出願(特願2012-076865)に基づくものであり、その内容はここに参照として取り込まれる。
2.熱可塑性樹脂層
3.金属表面凹凸部
4.金属
Claims (18)
- 熱可塑性樹脂をマトリックスとする炭素繊維複合材料と金属とを接合させてなる接合部材を製造する方法であって、
接合部の金属表面に深さ0.02~0.6mmの凹凸形状を形成させる工程(i)と、
金属表面と複合材料表面の間の接合部に厚さが5μm以上5mm以下の範囲にある熱可塑性樹脂層を設ける工程(ii)と、
該接合部を加熱して該熱可塑性樹脂層を溶融させることにより金属と複合材料とを一体に結合させる工程(iii)と、
を含む接合部材の製造方法。 - 金属表面に形成される凹凸形状が、溝間隔0.02~0.6mmの格子状の溝である、請求項1記載の接合部材の製造方法。
- レーザーにより金属表面に凹凸形状を形成させる、請求項2に記載の接合部材の製造方法。
- 金属表面に形成される凹凸形状が、直径0.02~0.6mmのくぼみである、請求項1記載の接合部材の製造方法。
- ブラストにより金属表面に凹凸を形成させる、請求項4に記載の接合部材の製造方法。
- 凹凸を形成した金属表面に有機被覆層を設ける工程(i-A)を含む、請求項1記載の接合体の製造方法。
- 有機被覆層が、トリアジンチオール誘導体を含有する層である、請求項6に記載の製造方法。
- 熱可塑性樹脂層の樹脂と炭素繊維複合材料におけるマトリックス樹脂が、同種の樹脂である、請求項1に記載の接合体の製造方法。
- 熱可塑性樹脂層が、実質的に熱可塑性樹脂からなるフィルム、シート又は不織布の少なくとも1枚から形成される、請求項1に記載の接合体の製造方法。
- フィルム、シート又は不織布を実質的に構成する熱可塑性樹脂が、熱可塑性炭素繊維複合材料におけるマトリックス樹脂と同種の樹脂である、請求項9に記載の接合体の製造方法。
- 工程(ii)において、熱可塑性樹脂層を接合部となる金属表面に融着させ、これを熱可塑性樹脂層が炭素繊維複合材料の表面と接するように炭素繊維複合材料と積層する請求項1に記載の接合部材の製造方法。
- 金属が、鉄、アルミニウム及びそれらの合金より選択される少なくとも1種を含む、請求項1に記載の接合部材の製造方法。
- 金属が、少なくとも接合部に、平面又は曲面を有する部材である、請求項1に記載の接合部材の製造方法。
- 熱可塑性炭素繊維複合材料におけるマトリックスの熱可塑性樹脂の存在量が、炭素繊維100重量部に対し、50~1000重量部である、請求項1に記載の接合部材の製造方法。
- 熱可塑性炭素繊維複合材料における炭素繊維の平均繊維長が、3~100mmである、請求項14に記載の接合体の製造方法。
- 熱可塑性炭素繊維複合材料が、炭素繊維の等方性ランダムマットと熱可塑性樹脂とから構成され、上記マットにおける下記式(a)で定義される臨界単糸数以上で構成される炭素繊維束(A)のマットの繊維全量に対する割合が20Vol%以上99Vol%未満であり、かつ炭素繊維束(A)中の平均繊維数(N)が下記式(b)を満たす、請求項15に記載の接合体の製造方法。
臨界単糸数=600/D (a)
0.7×104/D2<N<1×105/D2 (b)
(ここでDは炭素繊維の平均繊維径(μm)である) - 熱可塑性樹脂をマトリックスとする炭素繊維複合材料と金属とを接合させてなる接合部材を製造する方法であって、
接合部の金属表面に深さ0.02~0.6mmの凹凸部を複数個形成させる工程と、
上記金属表面にトリアジンチオール誘導体の有機被覆層を形成させる工程と、
金属表面のトリアジンチオール誘導体の有機被覆層の上に、熱可塑性樹脂層を融着させて厚さが5μm以上5mm以下の範囲にある熱可塑性樹脂を形成する工程と、
上記熱可塑性樹脂層の上に熱可塑性炭素繊維複合材料を積層することにより金属/トリアジンチオール誘導体の有機被覆層/熱可塑性樹脂層/熱可塑性炭素繊維複合材料を含む積層体とする工程と、
得られた積層体を厚さ方向に加圧するとともに加熱して該熱可塑性樹脂層を溶融させることにより金属と複合材料とを一体に結合させる工程、
を含む、接合部材の製造方法。 - 請求項1又は請求項17の方法により得られる、熱可塑性炭素繊維複合材料と金属とが熱可塑性樹脂層を介して接合している接合部材であって、引っ張り速度1mm/秒で引っ張り試験を行ったときの接合強度が5MPa以上である接合部材。
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