TWI811303B - 積層片 - Google Patents

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日商積水化學工業股份有限公司
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Abstract

本發明之課題在於提供一種能夠獲得鮮豔之色彩並且亦賦予光澤之著色技術，進而在於提供一種於基材具有凹凸之情形時能夠使其凹凸更多地殘留之著色技術。藉由具有纖維基材及配置於該纖維基材之表面上之含半金屬元素層的積層片解決該課題。

Description

積層片
本發明係關於一種積層片等。
纖維基材用於需要設計性之各種領域。例如，碳纖維基材與樹脂共同構成複合材料（碳纖維強化塑膠等），廣泛用於自飛機之機身等相對大型之物體至體育用品、車之內外飾材等相對小型之身邊之物體。因此，碳質基材有被著色以提高其設計性之情況。
以往，碳質基材之著色通常藉由塗佈包含染料或顏料等之塗料而進行（專利文獻1）。 [先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開第2010-229587號公報
[發明所欲解決之課題]
本發明者著眼於在利用塗料對纖維基材進行著色之情形時，光澤等目視觀察到之光學特性、以及於纖維基材具有凹凸之情形時其凹凸等會受損之方面。該等均為與設計性相關之重要因素，故而其設計性反因著色而降低。
另一方面，關於著色，就設計性之觀點而言，期望開發能夠獲得更鮮豔之色彩之技術。
因此，本發明之課題在於提供一種能夠獲得鮮豔之色彩並且亦賦予光澤之著色技術。進而，本發明之課題亦在於提供一種於基材具有凹凸之情形時能夠使其凹凸更多地殘留之著色技術。又，較佳為，本發明之課題還在於提供一種能夠使纖維基材之凹凸更多地殘留、能夠賦予光澤且能夠獲得更鮮豔之色彩之著色技術。 [解決課題之技術手段]
本發明者反覆努力研究，結果發現：若為具有纖維基材及配置於該纖維基材之表面上之含半金屬元素層之積層片，便可解決上述課題。本發明者基於該見解進一步進行了研究，從而完成本發明。
即，本發明包含下述態樣： 項1.一種積層片，其具有纖維基材、及配置於該纖維基材之表面上之含半金屬元素層。
項2.如項1所述之積層片，其中，上述纖維基材為碳質基材。
項3.如項1或2所述之積層片，其中，構成上述含半金屬元素層之半金屬元素係選自由矽、鍺、銻、碲、硼、磷、鉍、及硒所組成之群中之至少1種。
項4.如項1至3中之任一項所述之積層片，其於上述含半金屬元素層之與上述纖維基材側為相反側之表面上進而具有金屬或半金屬之氧化物層。
項5.如項4所述之積層片，其中，上述氧化物層之厚度相對於上述含半金屬元素層之厚度之比率為0.05以上且1以下。
項6.如項4或5所述之積層片，其中，上述氧化物層包含以AOX [式中，X係滿足式：n/2.5≦X≦n/2（n為金屬或半金屬之價數）之數，A係選自由矽、鍺、銻、碲、鉍、硒、鈦、鋁、鈮、鎳、及鈷所組成之群中之半金屬元素或金屬元素]所表示之1種以上之化合物。
項7.如項1至6中任一項所述之積層片，其於上述含半金屬元素層與上述纖維基材之間進而具有金屬層，且上述含半金屬元素層之厚度相對於上述金屬層之厚度之比率為0.01以上且10以下。
項8.如項1至7中任一項所述之積層片，其依序具有纖維基材、金屬層、及含半金屬元素層，且 上述含半金屬元素層與上述金屬層之折射率差為2以上， 上述含半金屬元素層之厚度為1 nm以上且40 nm以下。
項9.如項8所述之積層片，其中，上述含半金屬元素層與上述金屬層之消光係數差為負值，其絕對值為1.5以上。
項10.如項1至9中任一項所述之積層片，其中，上述纖維基材為碳纖維基材。
項11.一種塗層纖維，其具有纖維、及配置於該纖維之表面上之含半金屬元素層。
項12.如項11所述之塗層纖維，其具有纖維、配置於纖維表面上之金屬層、及配置於上述金屬層上之含半金屬元素層，且 上述含半金屬元素層與上述金屬層之折射率差為2以上， 上述含半金屬元素層之厚度為1 nm以上且40 nm以下。
項13.一種塗層纖維束，其包含多根項11或12所述之塗層纖維。
項14.一種複合材料，其含有選自由項1至10中任一項所述之積層片、如項11或12所述之塗層纖維、及項13所述之塗層纖維束所組成之群中之至少1種、以及樹脂。
項15.如項14所述之複合材料，其係纖維強化塑膠。 [發明之效果]
根據本發明，可提供一種具有鮮豔之色彩並且亦具有光澤之積層片、塗層纖維、塗層纖維束、以及含有該等及樹脂之複合材料。又，根據本發明，可提供一種於著色對象具有凹凸之情形時（例如，於採用碳纖維基材之情形時），其本來具有之凹凸更多地殘留之積層片、塗層纖維、塗層纖維束、以及含有該等及樹脂之複合材料。
又，於本發明之較佳態樣中，可提供一種纖維基材、纖維、纖維束等本來具有之凹凸更多地殘留、具有光澤且具有更鮮豔之色彩之積層片、塗層纖維、塗層纖維束、以及含有該等及樹脂之複合材料。
於本說明書中，關於「含有」及「包含」之表達，其包括「含有」、「包含」、「實質上由～構成」、及「僅由～構成」之概念。
1.積層片 本發明於其一態樣中係關於一種具有纖維基材、及配置於該基材之表面上之含半金屬元素層之積層片（於本說明書中，有時亦表示為「本發明之積層片」）。以下，對其進行說明。
＜1-1.纖維基材＞ 纖維基材係包含纖維或纖維束作為素材之基材，只要為片狀即可，並無特別限制。纖維基材只要不明顯有損本發明之效果，則亦可包含除纖維及纖維束以外之成分。於此情形時，纖維基材中之纖維及纖維束之合計量例如為80質量%以上，較佳為90質量%以上，更佳為95質量%以上，進而較佳為99質量%以上，且通常未達100質量%。作為纖維基材，例如可列舉：梭織物（例如平紋織物、綾織物（斜紋織物）、緞紋織物等）、針織物、不織布、紙等。於該等之中，就表面之凹凸形狀相對較大、本發明之積層片之設計性進一步提高之觀點而言，較佳為列舉梭織物、針織物等，更佳為列舉梭織物。
作為構成纖維基材之纖維，並無特別限制，例如可廣泛地使用無機纖維、有機纖維等。作為無機纖維，可列舉：碳纖維（例如PAN系碳纖維、瀝青系碳纖維、奈米碳管等）、玻璃纖維（例如玻璃絨、玻璃絲等）、礦物纖維（例如溫石棉、蛇紋石棉、青石棉、茶石棉（amosite asbestos）、直閃石棉、透閃石棉、陽起石棉等）、人造礦物纖維（例如岩絨、陶瓷纖維等）、金屬纖維（例如不鏽鋼纖維、鋁纖維、鐵纖維、鎳纖維、銅纖維等）等。
作為有機纖維，可列舉：合成纖維（例如尼龍纖維、聚酯纖維、丙烯酸系纖維、維尼綸纖維、聚烯烴纖維、聚乙烯纖維、聚丙烯纖維、聚胺酯（polyurethane）纖維等）、再生纖維（例如嫘縈、虎木棉（polynosic）、銅氨（cupra）、萊賽爾（lyocell）、乙酸酯等）、植物纖維（例如綿纖維、麻纖維、亞麻纖維、嫘縈纖維、虎木棉纖維、銅氨纖維、萊賽爾纖維、乙酸纖維等）、動物纖維（例如羊毛、桑蠶絲、天蠶絲、安哥拉山羊毛、開士米羊毛、駝毛、美洲駝毛、駝羊毛、駱馬毛、安哥拉毛、蜘蛛絲等）等。於該等之中，較佳為列舉無機纖維，更佳為列舉碳纖維，進而較佳為列舉PAN系碳纖維。
纖維基材較佳為含有碳材料作為構成纖維基材之纖維或構成纖維基材之纖維以外之成分。作為碳材料，並無特別限制，例如可列舉：碳纖維（例如PAN系碳纖維、瀝青系碳纖維、奈米碳管等）、碳黑、活性碳、硬碳、軟碳、中孔碳、石墨烯、奈米碳管、富勒烯等。於該等之中，較佳為列舉碳纖維或碳纖維束，更佳為列舉PAN系碳纖維或PAN系碳纖維束。於含有碳材料作為構成纖維基材之纖維以外之成分之情形時，例如含有碳材料作為塗覆纖維表面之成分、及使纖維之間彼此連結之成分，但並無特別限制。
纖維之尺寸可根據纖維之種類而不同，並無特別限制。於碳纖維之情形時，例如較佳為平均直徑為1,000〜30,000 nm左右（尤其是1,000〜10,000 nm左右）。
纖維之形態可為連續長纖維或切斷連續長纖維所得之短纖維、及粉碎為粉末狀之磨碎絲等中之任一者。
纖維可為單獨1種，亦可為2種以上之組合。
纖維束只要係由多根纖維構成者，則並無特別限制。構成纖維束之纖維之根數例如為500以上，較佳為1000以上，更佳為1000〜50000，進而較佳為1500〜40000，進而更佳為2000〜30000。
纖維基材之厚度可根據纖維之種類而不同，並無特別限制。纖維基材之厚度例如為0.01〜10 mm，較佳為0.05〜5 mm。
纖維基材之層構成並無特別限制。纖維基材可由單獨1種纖維基材構成，亦可組合2種以上之多種纖維基材。
＜1-1-1.碳質基材＞ 纖維基材較佳為碳質基材。
碳質基材係含有碳材料作為素材之基材，只要為片狀即可，並無特別限制。碳質基材只要不明顯有損本發明之效果，則亦可包含除碳材料以外之成分。於此情形時，碳質基材中之碳材料量例如為80質量%以上，較佳為90質量%以上，更佳為95質量%以上，進而較佳為99質量%以上，且通常未達100質量%。
作為碳材料，並無特別限制，例如可列舉：碳纖維（例如PAN系碳纖維、瀝青系碳纖維、奈米碳管等）、碳黑、活性碳、硬碳、軟碳、中孔碳、石墨烯、奈米碳管、富勒烯等。於該等之中，較佳為列舉碳纖維或碳纖維束，更佳為列舉PAN系碳纖維或PAN系碳纖維束。
碳纖維之尺寸並無特別限制，例如較佳為平均直徑為1,000〜30,000 nm左右（尤其是1,000〜10,000 nm左右）。
碳纖維之形態可為連續長纖維或切斷連續長纖維所得之短纖維、及粉碎為粉末狀之磨碎絲等中之任一者。
碳纖維束只要係由多根纖維構成者，則並無特別限制。構成纖維束之纖維之根數例如為500以上，較佳為1000以上，更佳為1000〜50000，進而較佳為1500〜40000，進而更佳為2000〜30000。
碳材料可為單獨1種，亦可為2種以上之組合。作為碳質基材之具體例，例如可列舉：碳纖維基材（例如，平紋織物、綾織物（斜紋織物）及緞紋織物等梭織物、針織物、不織布、紙等）、石墨烯片等。於該等之中，就能夠發揮使凹凸更多地殘留之本發明之著色技術之效果之觀點而言，碳質基材較佳為具有凹凸，具體而言，較佳為碳纖維基材，更佳為碳纖維之梭織物、針織物等，進而較佳為碳纖維之梭織物。
碳質基材之厚度可根據其種類而不同，並無特別限制。碳質基材之厚度例如為0.01〜10 mm，較佳為0.05〜5 mm。
碳質基材之層構成並無特別限制。碳質基材可由單獨1種碳質基材構成，亦可組合2種以上之多種碳質基材。
＜1-2.含半金屬元素層＞ 含半金屬元素層配置於纖維基材上，更具體而言，直接或經由1層以上之其他層配置於纖維基材上。於本發明之積層片包含下述金屬層之情形時，含半金屬元素層配置於金屬層上，換言之，配置於金屬層之與纖維基材側為相反側之表面上。
含半金屬元素層只要為含有半金屬元素作為素材之層，則並無特別限制。含半金屬元素層只要不明顯有損本發明之效果，則亦可包含除半金屬元素以外之成分。於此情形時，含半金屬元素層中之半金屬元素之含量例如為30質量%以上，較佳為50質量%以上，更佳為75質量%以上，進而較佳為80質量%以上，進而更佳為90質量%以上，尤佳為95質量%以上，極佳為99質量%以上，且通常未達100質量%。
作為構成含半金屬元素層之半金屬元素，並無特別限制，例如可列舉：矽、鍺、銻、碲、硼、砷、磷、鉍、硒等。於該等之中，就能夠良好地調整積層片之色調之觀點而言，較佳為選自由矽、鍺、銻、碲、硼、磷、鉍、及硒所組成之群中之至少1種，更佳為選自由矽、鍺、及鉍所組成之群中之至少1種，進而較佳為矽。
半金屬元素可為單獨1種，亦可為2種以上之組合。
含半金屬元素層可由以上述半金屬元素構成之金屬或合金構成，亦可由包含上述半金屬元素之化合物構成，或亦可由該等之混合物構成。作為包含半金屬元素之化合物，例如可列舉氧化物、氮化物、碳化物及氮氧化物等。作為上述氧化物，例如可列舉以MOX [式中，X係滿足式：n/10≦X≦n/2.5（n為半金屬之價數）之數，M為半金屬元素]所表示之化合物。
作為上述氮化物，例如可列舉以MNY [式中，Y係滿足式：n/100≦Y≦n/3（n為半金屬之價數）之數，M為半金屬元素]所表示之化合物。
作為上述碳化物，例如可列舉以MCZ [式中，Z係滿足式：n/100≦Z≦n/4（n為半金屬之價數）之數，M為半金屬元素]所表示之化合物。
作為上述氮氧化物，例如可列舉以MOX NY [式中，關於X、Y，n/100≦X、n/100≦Y且X＋Y≦n/2（n為半金屬之價數），M為半金屬元素]所表示之化合物。
關於上述氧化物或氮氧化物之氧化數X，利用FE-TEM-EDX（例如，日本電子公司所製造之「JEM-ARM200F」）對例如包含MOX 或MOX NY 之層之剖面進行元素分析，根據包含MOX 或MOX NY 之層之剖面之每單位面積之M與O之元素比率算出X，藉此可算出氧原子之價數。
關於上述氮化物或氮氧化物之氮化數Y，例如利用FE-TEM-EDX（例如，日本電子公司所製造之「JEM-ARM200F」）對包含MNY 或MOX NY 之層之剖面進行元素分析，根據包含MNY 或MOX NY 之層之剖面之每單位面積之M與N之元素比率算出Y，藉此可算出氮原子之價數。
關於上述碳化物之碳化數Z，例如利用FE-TEM-EDX（例如，日本電子公司所製造之「JEM-ARM200F」）對包含MCZ 之層之剖面進行元素分析，根據包含MCZ 之層之剖面之每單位面積之M與C之元素比率算出Z，藉此可算出碳原子之價數。
半金屬層較佳為具有包含MOX （M表示n價半金屬，且X表示0以上且未達n/2之數）、MNY （M表示n價半金屬，且Y表示0以上且n/3以下之數）或MCZ （M表示n價金屬或半金屬，且Z表示0以上且n/4以下之數）之層。於此情形時，M分別較佳為矽、鍺、鎵、鋅、銀、金、鈦、鋁、鉬、鈮、或銦。於該等之中，就提高色彩之彩度之觀點等而言，較佳為列舉矽、鍺、鈦等，更佳為列舉矽、鍺等。
就進一步提高色彩之彩度之觀點等而言，於MOX 中之M為矽之情形時，X較佳為表示未達1之數，更佳為0.5以下，且更佳為未達0.5。於MNY 中之M為矽之情形時，Y較佳為表示4/3以下之數。於MCZ 中之M為矽之情形時，Z較佳為表示1以下之數。
含半金屬元素層之厚度並無特別限制，例如為1 nm以上且150 nm以下。該厚度就實現更鮮豔之顯色之觀點而言較佳為3 nm以上，更佳為5 nm以上，進而較佳為6 nm以上，進而更佳為8 nm以上。上述含半金屬元素層之厚度之上限較佳為100 nm，更佳為70 nm，進而較佳為60 nm，進而更佳為50 nm。
根據另一觀點（尤其是於進而包含下述金屬層且具備下述光學特性之情形時），含半金屬元素層之厚度較佳為1 nm以上且40 nm以下。藉由設為此種範圍，可實現更鮮豔之顯色。該厚度就實現更鮮豔之顯色之觀點而言較佳為5 nm以上，更佳為10 nm以上，且該厚度之上限就實現更鮮豔之顯色之觀點而言較佳為30 nm，更佳為25 nm。
含半金屬元素層之層構成並無特別限制。含半金屬元素層可為由1層構成之單層，亦可為具有相同或不同組成之多層。又，於含半金屬元素層之2個主面之一者或兩者，表面可由氧化皮膜等皮膜構成。
＜1-3金屬層＞ 本發明之積層片較佳為於含半金屬元素層與纖維基材之間進而具有金屬層。藉由金屬層，可進一步提高光澤感、耐變色性、色彩之鮮豔度等。於本發明之積層片包含金屬層之情形時，金屬層配置於纖維基材上，換言之，配置於纖維基材所具有之2個主面之至少1者之表面上。
金屬層只要為包含金屬作為素材之層，則並無特別限制。金屬層只要不明顯有損本發明之效果，則亦可包含除金屬以外之成分。於此情形時，金屬層中之金屬量例如為80質量%以上，較佳為90質量%以上，更佳為95質量%以上，進而較佳為99質量%以上，且通常未達100質量%。
作為構成金屬層之金屬，並無特別限制，例如可列舉：銀、鋁、鈦、銅、鎵、鋅、銀、金、錫、鐵、鉬、鈮、鎳、鉻、及銦等。於該等之中，就容易獲得金屬層與含半金屬元素層之一定以上之折射率差之觀點、及色彩之鮮豔度之觀點等而言，較佳為列舉銀、鋁、鈦等，更佳為列舉銀、鋁等，進而較佳為列舉銀。
金屬可為單獨1種，亦可為2種以上之組合。
金屬層之厚度並無特別限制，例如為1 nm以上且200 nm以下。該厚度之下限就光澤感、色彩之鮮豔度等觀點而言較佳為5 nm，更佳為10 nm，進而較佳為20 nm，進而更佳為25 nm，尤佳為30 nm。該厚度之上限自光澤感、色彩之鮮豔度等觀點而言較佳為100 nm，更佳為80 nm，進而較佳為70 nm，進而更佳為60 nm，尤佳為60 nm。
又，該厚度就能夠降低金屬之底層（纖維基材）之反射之影響、使與含半金屬元素層之干涉成為適當程度而可實現鮮豔之顯色之觀點而言，較佳為5〜100 nm，更佳為10〜80 nm，進而較佳為20〜70 nm，進而更佳為25〜60 nm，尤佳為28〜60 nm，極佳為30〜32 nm。
於本發明之積層片包含金屬層之情形時，含半金屬元素層之厚度相對於金屬層之厚度之比率（＝含半金屬元素層之厚度/金屬層之厚度）之下限並無特別限制，就光澤感、色彩之鮮豔度等觀點而言，較佳為0.01，更佳為0.05，進而較佳為0.1，進而更佳為0.2，尤佳為0.4。該厚度之比率之上限並無特別限制，就光澤感、色彩之鮮豔度等觀點而言，較佳為10，更佳為5，進而較佳為2，進而更佳為1，尤佳為0.8。
金屬層之層構成並無特別限制。金屬層可為由1層構成之單層，亦可為具有相同或不同組成之多層。又，於含半金屬元素層之2個主面之一者或兩者，表面可由氧化皮膜等皮膜構成。
＜1-4.金屬或半金屬之氧化物層＞ 本發明之積層片較佳為於含半金屬元素層之與纖維基材側為相反側之表面上進而具有氧化物層。藉由氧化物層，可進一步提高耐變色性、摩擦堅牢度等。
氧化物層只要為包含金屬或半金屬之氧化物作為素材之層，則並無特別限制。氧化物層只要不明顯有損本發明之效果，則亦可包含除該氧化物以外之成分。於此情形時，氧化物層中之該氧化物量例如為80質量%以上，較佳為90質量%以上，更佳為95質量%以上，進而較佳為99質量%以上，且通常未達100質量%。
作為構成氧化物層之半金屬氧化物，並無特別限制，例如可列舉：矽、鍺、銻、碲、鉍、硒等半金屬（較佳為矽）之氧化物。更具體而言，作為半金屬氧化物，可列舉以AOX [式中，X係滿足式：n/2.5≦X≦n/2（n為半金屬之價數）之數，A係選自由矽、鍺、銻、碲、鉍、及硒所組成之群中之半金屬]所表示之化合物。於上述式中之A為半金屬元素之情形時，就能夠良好地調整積層片之色調之觀點而言，較佳為A為矽，且更佳為半金屬氧化物為SiO2 。半金屬氧化物可為單獨1種，亦可為2種以上之組合。
作為構成氧化物層之金屬氧化物，並無特別限制，例如可列舉：鈦、鋁、鈮、鈷、鎳等金屬（較佳為鈦及鋁）之氧化物。更具體而言，作為金屬氧化物，可列舉以AOX [式中，X係滿足式：n/2.5≦X≦n/2（n為金屬之價數）之數，A係選自由鈦、鋁、鈮、鈷、及鎳所組成之群中之金屬]所表示之化合物。於上述式中之A為金屬元素之情形時，就能夠良好地調整積層片之色調之觀點而言，較佳為A為鈦及鋁，且更佳為金屬氧化物為AZO、TiO2 及Al2 O5 。金屬氧化物可為單獨1種，亦可為2種以上之組合。
就進一步提高積層片之耐變色性及摩擦堅牢度等觀點而言，上述式中之X較佳為n/2.4以上且n/2以下，更佳為n/2.3以上且n/2以下，進而較佳為n/2.2以上且n/2以下，尤佳為n/2.1以上且n/2以下。
氧化層之厚度並無特別限制，例如為1 nm以上且100 nm以下。該厚度就耐變色性、摩擦堅牢度等觀點而言較佳為2以上且50 nm以下，更佳為5以上且40 nm以下，進而較佳為8以上且30 nm以下。
氧化物層之厚度相對於含半金屬元素層之厚度之比率（＝氧化物層之厚度/含半金屬元素層之厚度）並無特別限制，就耐變色性、摩擦堅牢度等觀點而言，較佳為0.05以上且2以下，更佳為0.05以上且1.5以下，進而較佳為0.05以上且1以下，進而更佳為0.1以上且1以下。
氧化物層之層構成並無特別限制。氧化物層可為由1層構成之單層，亦可為具有相同或不同組成之多層。
＜1-5.光學特性＞ 本發明之積層片較佳為依序具有纖維基材、金屬層、及含半金屬元素層之積層片，且上述含半金屬元素層與上述金屬層之折射率差為2以上，上述含半金屬元素層之厚度為1 nm以上且40 nm以下。於本發明之積層片中，藉由將含半金屬元素層與金屬層之折射率差（＝含半金屬元素層之折射率－金屬層之折射率）設為2以上，可實現更鮮豔之顯色。該折射率差較佳為2以上且8以下，更佳為3以上且6以下，進而較佳為3以上且5以下。
折射率差係對積層片之成膜面之包含正反射之反射率進行測定而獲得之反射光譜中可見光區域附近（波長為300 nm以上且800 nm以下）之極小值（波谷波長）之折射率之差（＝含半金屬元素層之折射率－金屬層之折射率）。折射率可使用公知之分析軟體（J.A.Woollam公司製造，WVASE32或其等同品）算出。
於本發明之積層片中，含半金屬元素層與金屬層之消光係數差（＝含半金屬元素層之消光係數－金屬層之消光係數）就能夠實現更鮮豔之顯色之觀點而言較佳為負值。又，就相同之觀點而言，理想為負值其絕對值為更大之值。該絕對值較佳為1以上，更佳為1.5以上，進而較佳為2以上，進而更佳為3以上，尤佳為4以上。該絕對值之上限並無特別限制，例如為10、8、7。
消光係數差係對積層片之成膜面之包含正反射之反射率進行測定而獲得之反射光譜中可見光區域附近（波長為300以上且800 nm以下）之極小值（波谷波長）之消光係數之差（＝含半金屬元素層之消光係數－金屬層之消光係數）。消光係數可使用公知之分析軟體（J.A.Woollam公司所製造之WVASE32或其等同品）算出。
於本發明之積層片中，波谷波長就能夠實現更鮮豔之顯色之觀點而言較佳為300 nm以上且700 nm以下，更佳為400 nm以上且600 nm以下，進而較佳為450 nm以上且600 nm以下。
波谷波長係對積層片之成膜面之包含正反射之反射率進行測定而獲得之反射光譜中可見光區域附近（波長300〜800 nm）之極小值。
＜1-6.製造方法＞ 本發明之積層片例如可藉由以下步驟而獲得，但並無特別限制，即：（1）使含半金屬元素層附著於纖維基材之表面；（2）使金屬層附著於纖維基材之表面，且使含半金屬元素層附著於金屬層之與纖維基材側為相反側之表面；及（3）除上述（1）或（2）以外，使氧化物層附著於含半金屬元素層之與纖維基材側為相反側之表面。
上述附著並無特別限定，例如可利用濺鍍法、真空蒸鍍法、離子鍍覆法、化學蒸鍍法、脈衝雷射沈積法等進行。於該等之中，就膜厚控制性之觀點而言較佳為濺鍍法。
作為濺鍍法並無特別限定，例如，可列舉直流磁控濺鍍、高頻磁控濺鍍、及離子束濺鍍等。又，濺鍍裝置可為分批方式，亦可為輥對輥方式。
2.塗層纖維、塗層纖維束 本發明於其一態樣中係關於一種塗層纖維，該塗層纖維具有纖維、及配置於該纖維之表面上之含半金屬元素層。又，本發明於其一態樣中係關於一種塗層纖維，該塗層纖維具有纖維、配置於纖維表面上之金屬層、及配置於上述金屬層上之含半金屬元素層，且上述含半金屬元素層與上述金屬層之折射率差為2以上，上述含半金屬元素層之厚度為1 nm以上且40 nm以下。於本說明書中，有時亦將該等統稱為「本發明之塗層纖維」。進而，本發明於一態樣中係關於一種包含多根本發明之塗層纖維之塗層纖維束（於本說明書中，有時亦表示為「本發明之塗層纖維束」）。以下，對該等進行說明。
本發明之塗層纖維較佳為於含半金屬元素層與纖維之間進而具有金屬層。於此情形時，於本發明之塗層纖維中，含半金屬元素層配置於金屬層上，換言之，配置於金屬層之與纖維基材側為相反側之表面上。又，本發明之塗層纖維較佳為於含半金屬元素層之與纖維基材側為相反側之表面上進而具有氧化物層。
關於纖維、纖維束、金屬層、含半金屬元素層、氧化物層、光學特性、製造方法等，與上述「1.積層片」之記載相同。
於本發明之塗層纖維之一態樣中，含半金屬元素層配置於纖維之至少一部分（總表面積之例如30%以上，較佳為50%以上，更佳為70%以上，且通常為100%以下）或全部表面上。同樣地，於本發明之塗層纖維之一態樣中，金屬層配置於纖維之至少一部分（總表面積之例如30%以上，較佳為50%以上，更佳為70%以上，且通常為100%以下）或全部表面上。
能夠僅以選自由本發明之塗層纖維及本發明之塗層纖維束所組成之群中之至少1種、或以與選自由其他纖維及纖維束所組成之群中之至少1種之組合來構成本發明之積層片。作為其他纖維，並無特別限制，例如可廣泛使用無機纖維、有機纖維等。
作為無機纖維，可列舉：玻璃纖維（例如玻璃絨、玻璃絲等）、礦物纖維（例如溫石棉、蛇紋石棉、青石棉、茶石棉、直閃石棉、透閃石棉、陽起石棉等）、人造礦物纖維（例如岩絨、陶瓷纖維等）、金屬纖維（例如不鏽鋼纖維、鋁纖維、鐵纖維、鎳纖維、銅纖維等）等。
作為有機纖維，可列舉：合成纖維（例如尼龍纖維、聚酯纖維、丙烯酸系纖維、維尼綸纖維、聚烯烴纖維、聚乙烯纖維、聚丙烯纖維、聚胺酯纖維等）、再生纖維（例如嫘縈、虎木棉、銅氨、萊賽爾、乙酸酯等）、植物纖維（例如綿纖維、麻纖維、亞麻纖維、嫘縈纖維、虎木棉纖維、銅氨纖維、萊賽爾纖維、乙酸纖維等）、動物纖維（例如羊毛、桑蠶絲、天蠶絲、安哥拉山羊毛、開士米羊毛、駝毛、美洲駝毛、駝羊毛、駱馬毛、安哥拉毛、蜘蛛絲等）等。
3.用途 本發明之積層片、本發明之塗層纖維、及本發明之塗層纖維束具有鮮豔之色彩並且亦具有光澤，且於著色對象具有凹凸之情形時（例如，於採用碳纖維基材之情形時），其本來具有之凹凸更多地殘留，因此，作為設計性更高之纖維基材，於各種領域中可作為例如纖維基材與樹脂之複合材料使用。
又，於本發明之較佳態樣中，本發明之積層片、本發明之塗層纖維、及本發明之塗層纖維束之纖維基材、纖維、纖維束等本來具有之凹凸更多地殘留，具有光澤，且具有更鮮豔之色彩，因此作為設計性更高之纖維材料，於各種領域中可作為例如纖維與樹脂之複合材料使用。
就該觀點而言，本發明於其一態樣中係關於一種複合材料（於本說明書中，有時亦表示為「本發明之複合材料」），其含有選自由本發明之積層片、本發明之塗層纖維、及本發明之塗層纖維束所組成之群中之至少1種（以下，統稱為「本發明之纖維材料」）、以及樹脂。以下，對其進行說明。
本發明之複合材料只要含有本發明之纖維材料及樹脂，則並無特別限制。較佳為本發明之複合材料係使本發明之纖維材料含有於母材之樹脂中而成之纖維強化塑膠。
作為樹脂，並無特別限制，可採用各種樹脂。再者，作為樹脂，例如可列舉：聚醯胺系樹脂（例如尼龍）、聚苯醚、聚甲醛、聚對苯二甲酸丁二酯、聚碳酸酯、聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）、聚苯乙烯、聚丙烯、聚醚醯亞胺、聚氯乙烯或聚醚碸等。
本發明之複合材料可按照常規方法製造，並且可應用於用以製造汽車、飛機、體育相關產品（高爾夫球桿、網球拍、羽毛球球拍、釣竿、滑雪雙板、滑雪單板、球棒、弓箭、自行車、船、輕艇、遊艇、風帆艇等）、醫療器具、建築構件、電氣機器（電腦等之殼體、聲椎（speaker cone））等之結構材料等多種用途。 [實施例]
以下，基於實施例對本發明詳細地進行說明，但本發明並不限定於該等實施例。
（1）積層片之製造 （實施例1） 作為纖維基材，使用以斜紋編織由碳纖維（單位面積重量200 g/m2 ，絲徑7 μm，密度12.5根/英吋）織造而成之梭織物（三菱化學公司所製造之「TR3523M」，厚度0.21 mm）。
將纖維基材設置於真空裝置內，且進行真空排氣直至5.0×10-4 Pa以下。繼而，導入氬氣，利用DC磁控濺鍍法，於纖維基材之表面上形成Si層（平均厚度30 nm）作為含半金屬元素層，從而獲得積層片。
（實施例2） 將實施例1中使用之纖維基材設置於真空裝置內，且進行真空排氣直至5.0×10-4 Pa以下。繼而，導入氬氣，利用DC磁控濺鍍法，於纖維基材之表面上形成Si層（平均厚度50 nm）作為含半金屬元素層，從而獲得纖維基材與含半金屬元素層之積層體。
將纖維基材與含半金屬元素層之積層體設置於真空裝置內，且進行真空排氣直至5.0×10-4 Pa以下。繼而，導入氬氣，利用DC磁控濺鍍法，於含半金屬元素層之與纖維基材側為相反側之表面上形成SiO2 層（平均厚度2 nm）作為氧化物層，從而獲得積層片。
（實施例3） 除了形成Si層（平均厚度30 nm）作為含半金屬元素層、形成SiO2 層（平均厚度30 nm）作為氧化物層以外，與實施例2同樣地獲得積層片。
（實施例4） 除了形成Si層（平均厚度30 nm）作為含半金屬元素層、形成SiO2 層（平均厚度10 nm）作為氧化物層以外，與實施例2同樣地獲得積層片。
（實施例5） 除了形成Si層（平均厚度30 nm）作為含半金屬元素層、形成TiO2 層（平均厚度3 nm）作為氧化物層以外，與實施例2同樣地獲得積層片。
（實施例6） 將實施例1中使用之纖維基材設置於真空裝置內，且進行真空排氣直至5.0×10-4 Pa以下。繼而，導入氬氣，利用DC磁控濺鍍法，於纖維基材之表面上形成Al層（平均厚度50 nm）作為金屬層，從而獲得纖維基材與金屬層之積層體。
將纖維基材與金屬層之積層體設置於真空裝置內，且進行真空排氣直至5.0×10-4 Pa以下。繼而，導入氬氣，利用DC磁控濺鍍法，於金屬層之與纖維基材側為相反側之表面上形成Si層（平均厚度30 nm）作為含半金屬元素層，從而獲得積層片。
（實施例7） 除了形成Ti層（平均厚度50 nm）作為金屬層以外，與實施例6同樣地獲得積層片。將所得之積層片設置於真空裝置內，且進行真空排氣直至5.0×10-4 Pa以下。繼而，導入氬氣，利用DC磁控濺鍍法，於含半金屬元素層之與纖維基材側為相反側之表面上形成SiO2 層（平均厚度5 nm）作為氧化物層，從而獲得積層片。
（實施例8〜10、13〜15） 除了如表1及表2所示對形成金屬層之金屬、金屬層之厚度、及半金屬層之厚度進行變更以外，與實施例6同樣地獲得積層片。
（實施例11） 除了將纖維基材設為作為以圓編進行編織而成之針織物的聚酯纖維基材（Masuda公司所製造之「AMINA BF-4624」）以外，與實施例15同樣地獲得積層片。
（實施例12） 除了將纖維基材設為作為以平紋編織由黑色聚酯（30丹尼）織造而成之梭織物的聚酯纖維基材（Masuda公司所製造之「光源氏TM-3001 E21」）以外，與實施例15同樣地獲得積層片。
（實施例16） 使用以平紋編織由黑色聚酯（30丹尼）織造而成之梭織物的聚酯纖維基材（Masuda公司所製造之「光源氏TM-3001 E21」）作為纖維基材，且如表2所示般對半金屬層、金屬層、及氧化物層進行變更，除此以外，與實施例7同樣地獲得積層片。
（比較例1） 對實施例1中使用之纖維基材之一者之表面塗佈含有藍色顏料之塗料，形成著色層（不具有透光性之層，平均厚度為15 μm），從而獲得積層片。
（比較例2） 將實施例1中使用之纖維基材設置於真空裝置內，且進行真空排氣直至5.0×10-4 Pa以下。繼而，導入氬氣，利用DC磁控濺鍍法，於纖維基材之表面上形成Ti層（平均厚度50 nm）作為金屬層，從而獲得纖維基材與金屬層之積層片。
（比較例3） 將實施例16中之作為以平紋編織由黑色聚酯（30丹尼）織造而成之梭織物的聚酯纖維基材（Masuda公司所製造之「光源氏TM-3001 E21」）作為評價對象。
（2）評價1 （紋理之評估） 當觀察積層片之表面時，對於纖維基材所使用之碳纖維所具有之凹凸形狀（表面花紋）是否未受損、及表面花紋是否可視認，以目視進行確認。 [紋理之判定基準] 〇：凹凸形狀未受損（未自碳纖維發生變化） ×：凹凸形狀受損（有與碳纖維之差異）。
（光澤感之評價） 當觀察積層片之表面及纖維基材之表面時，對於是否具有金屬光澤感，以目視進行確認。 [金屬光澤感之判定基準] 〇〇〇：有充分之金屬光澤感 〇〇：有金屬光澤感 〇：有少許金屬光澤感 ×：無金屬光澤感。
（耐變色性之測定） 使用分光測色計（柯尼卡美能達公司所製造之「CM-2500d」），依據JIS Z8781-4（2013）求出積層片之表面及纖維基材之表面之L*a*b*表色系統中之L*、a*、b*。於測定之後，將各積層片放入至高溫高濕腔室中，於85℃/85%之條件下靜置240 h，對其後之表面之L*a*b*表色系統中之L*、a*、b*同樣地進行測定。根據高溫高濕試驗前後之L*、a*、b*，依據JIS Z8781-4（2013）求出積層片表面之L*a*b*表色系統中之色差ΔE*ab。
（摩擦堅牢度之評價） 使用摩擦堅牢度試驗機（大榮科學精機製作所製造），依據JIS L 0849測定積層片之摩擦堅牢度。使用濕潤條件作為試驗條件。
（鮮豔度之評價） 使用分光測色計（柯尼卡美能達公司所製造之「CM-2500d」），依據JIS Z8781-4（2013）求出積層片之表面及纖維基材之表面之L*a*b*表色系統中之L*、a*、b*。使用彩度C*作為鮮豔度之指標。C*＝√（a*2 ＋b*2 ）。
將結果示於下述表1及表2。
[表1]
[表2]
實施例1〜16之積層片與比較例1〜3之積層片相比，具有鮮豔之色彩，紋理未受損，且亦具備光澤感。
（3）評價2 對實施例6〜16進行下述測定。
（波谷波長之測定） 將積層片切割為5 cm見方，利用分光光度計（日本分光公司所製造之V-670，附積分球單元ISN-723）測定成膜面之包含正反射之反射率。將所得之反射光譜中可見光區域附近（波長300〜800 nm）之極小值設為波谷波長。
（折射率差及消光係數差） 計算以上所得之反射光譜之波谷波長中折射率差（＝含半金屬元素層之折射率－金屬層之折射率）及消光係數差（＝含半金屬元素層之消光係數－金屬層之消光係數）。折射率或消光係數之值係使用橢圓偏振法分析軟體（J.A.Woollam公司所製造之WVASE32）之材料庫之值。
（反射a*及反射b*之測定、鮮豔度之評價） 利用分光光度計附帶之彩色診斷程式VWCD-790對以上所得之反射光譜進行L*a*b*表色系統之色調計算。計算條件為光源：D65、視野角：10°、資料間隔：5 nm。將所得之a*及b*之值設為反射a*、反射b*。
又，計算出反射a*、反射b*之平方和之平方根（[√（a*2 ＋b*2 ）]），即所謂之彩度，作為顏色之鮮豔度之指標。
將結果示於下述表3。
[表3]
可知，實施例6、8〜12、16之積層片與實施例7、9、13〜15之積層片相比，色彩之鮮豔度顯著較高。
無
無

Claims (15)

  1. 一種積層片，其具有纖維基材、及配置於該纖維基材之表面上之含半金屬元素層，並且，於上述含半金屬元素層與上述纖維基材之間進而具有金屬層，上述金屬層包含鋁或鈦，上述含半金屬元素層之厚度為1nm以上且40nm以下。
  2. 如請求項1所述之積層片，其中，上述纖維基材為碳質基材。
  3. 如請求項1或2所述之積層片，其中，構成上述含半金屬元素層之半金屬元素係選自由矽、鍺、銻、碲、硼、磷、鉍、及硒所組成之群中之至少1種。
  4. 如請求項1或2所述之積層片，其於上述含半金屬元素層之與上述纖維基材側為相反側之表面上進而具有金屬或半金屬之氧化物層。
  5. 如請求項4所述之積層片，其中，上述氧化物層之厚度相對於上述含半金屬元素層之厚度之比率為0.05以上且1以下。
  6. 如請求項4所述之積層片，其中，上述氧化物層包含以AOX[式中，X係滿足式：n/2.5≦X≦n/2(n為金屬或半金屬之價數)之數，A係選自由矽、鍺、銻、碲、鉍、硒、鈦、鋁、鈮、鎳、及鈷所組成之群中之半金屬元素或金屬元素]所表示之1種以上之化合物。
  7. 如請求項1或2所述之積層片，其中，上述含半金屬元素層之厚度相對於上述金屬層之厚度之比率為0.01以上且10以下。
  8. 如請求項1或2所述之積層片，其依序具有纖維基材、金屬層、及含半金屬元素層，且上述含半金屬元素層與上述金屬層之折射率差為2以上。
  9. 如請求項8所述之積層片，其中，上述含半金屬元素層與上述金 屬層之消光係數差為負值，其絕對值為1.5以上。
  10. 如請求項1或2所述之積層片，其中，上述纖維基材為碳纖維基材。
  11. 一種塗層纖維，其具有纖維、及配置於該纖維之表面上之含半金屬元素層，並且，於上述含半金屬元素層與上述纖維之間進而具有金屬層，上述金屬層包含鋁或鈦，上述含半金屬元素層之厚度為1nm以上且40nm以下。
  12. 如請求項11所述之塗層纖維，其具有纖維、配置於纖維表面上之金屬層、及配置於上述金屬層上之含半金屬元素層，且上述含半金屬元素層與上述金屬層之折射率差為2以上。
  13. 一種塗層纖維束，其包含多個請求項11或12所述之塗層纖維。
  14. 一種複合材料，其含有選自由請求項1至10中任一項所述之積層片、如請求項11或12所述之塗層纖維、及請求項13所述之塗層纖維束所組成之群中之至少1種、以及樹脂。
  15. 如請求項14所述之複合材料，其係纖維強化塑膠。
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