JP2022151711A - 複合成形体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】接着強度と衝撃吸収性能を向上し、生産性にも優れる複合成形体とその製造方法を提供する。【解決手段】(A)アルミニウム成形体、(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体、および(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を含浸させた繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材をこの順に積層してなる複合成形体。【選択図】なし
Description
本発明は、炭素繊維などの繊維で強化された繊維強化基材、熱可塑性樹脂組成物からなる成形体とアルミニウム成形体とを接合した複合成形体およびその製造方法に関する。
炭素繊維複合材料などの繊維複合材料は比強度、比剛性が高く極めて優れた材料として重用されており、従来マトリックスとして熱硬化性樹脂を用いた炭素繊維複合材料を異種材や金属と接合する際には機械的接合、接着剤を用いた接合が用いられている。ボルト・ナットなどによる機械的接合は一般に重量増が嵩むほか、特に複合材料においては接合点に応力が集中し、最初の応力集中点を起点として次々に破壊が進行していく懸念がある。接着剤を用いた接合では、強度を確保するため一定厚みの接着剤層を確保することが必要であり、大型部材を接合する場合には相当量の接着剤を要することで重量増が懸念されるとともに、強度も接着剤のみでは必ずしも充分でない、接着させるのに時間がかかるという課題がある。
一方、熱可塑性樹脂を用いた炭素繊維複合材料は、材料同士を溶着接合させることで高い接合強度が期待できる。しかしながら、熱可塑性樹脂そのものが金属に対して溶着できる必要があるため、炭素繊維複合材料においては金属との接合は困難であることが多い。
特許文献1では、繊維強化複合材料とアルミニウムからなるバンパービームが開示されている。プリフォームの外側層としてフィルム接着剤を用いることが記されているが、材料、プロセスに関する具体的な記載がない。特許文献2、特許文献3には、熱可塑性樹脂をマトリックスとする炭素繊維複合材料と金属との接合部材の製造方法が開示されている。金属と炭素繊維複合材料との間に熱可塑性樹脂層を設け、熱可塑性樹脂層を溶融させることにより金属と炭素繊維複合材料とを接合させる方法が記されているが、熱可塑性樹脂層として、炭素繊維複合材料と同じ熱可塑性樹脂を用いているため、接合強度の向上が不十分である。
本発明は、前記課題を解決し、繊維強化基材とアルミニウム材を含む複合成形体の接着強度と衝撃吸収性能を向上させるとともに、生産性にも優れる複合成形体とその製造方法を提供することをその課題とするものである。
本発明は上記課題を解決するために本発明者らが鋭意検討した結果得られたものであり、以下の構成からなる。
(1)(A)アルミニウム成形体、(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体、および(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材がこの順に積層されてなる複合成形体。
(2)前記ポリフェニレンサルファイド共重合体の融解ピーク温度が215~255℃である(1)に記載の複合成形体。
(3)前記(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材における連続強化繊維が一方向に配列した連続強化繊維である(1)または(2)に記載の複合成形体。
(4)前記(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材における連続強化繊維が連続炭素繊維である(1)~(3)のいずれかに記載の複合成形体。
(5)前記(B)成形体を構成する樹脂組成物が、ポリフェニレンサルファイド共重合体100重量部に対し、波長が300~3000nmの光を吸収する色素を0.01~1重量部含む(1)~(4)のいずれかに記載の複合成形体。
(6)前記(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材におけるポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が、ポリフェニレンサルファイド樹脂100重量部に対し、波長が300~3000nmの光を吸収する色素を0.01~1重量部含む(1)~(5)のいずれかに記載の複合成形体。
(7)前記(A)アルミニウム成形体と前記(B)成形体とが溶着されてなり、当該接合面における溶着深さが50~300μmである(1)~(6)のいずれかに記載の複合成形体。
(8)複合成形体がバンパービームである(1)~(7)のいずれかに記載の複合成形体。
(9)(A)アルミニウム成形体、(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体、および(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材をこの順に積層し溶着する複合成形体の製造方法。
(10)(A)アルミニウム成形体、および(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体を積層し溶着することで予備複合成形体を得る工程、次いで、前記予備複合成形体のうち前記(B)成形体の面に、(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材を積層し溶着する複合成形体の製造方法。
(11)前記(A)アルミニウム成形体、および前記(B)成形体を積層し溶着する前に、前記(A)アルミニウム成形体の前記(B)成形体との接合面に表面処理を行い、最大高さ(Rz)が50~300μmとなる凹凸を形成させる(9)または(10)に記載の複合成形体の製造方法。
(12)輻射加熱手段を用いて前記(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材を積層し溶着する(9)~(11)のいずれかに記載の複合成形体の製造方法。
(13)輻射加熱手段がレーザーである(12)に記載の複合成形体の製造方法。
(1)(A)アルミニウム成形体、(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体、および(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材がこの順に積層されてなる複合成形体。
(2)前記ポリフェニレンサルファイド共重合体の融解ピーク温度が215~255℃である(1)に記載の複合成形体。
(3)前記(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材における連続強化繊維が一方向に配列した連続強化繊維である(1)または(2)に記載の複合成形体。
(4)前記(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材における連続強化繊維が連続炭素繊維である(1)~(3)のいずれかに記載の複合成形体。
(5)前記(B)成形体を構成する樹脂組成物が、ポリフェニレンサルファイド共重合体100重量部に対し、波長が300~3000nmの光を吸収する色素を0.01~1重量部含む(1)~(4)のいずれかに記載の複合成形体。
(6)前記(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材におけるポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が、ポリフェニレンサルファイド樹脂100重量部に対し、波長が300~3000nmの光を吸収する色素を0.01~1重量部含む(1)~(5)のいずれかに記載の複合成形体。
(7)前記(A)アルミニウム成形体と前記(B)成形体とが溶着されてなり、当該接合面における溶着深さが50~300μmである(1)~(6)のいずれかに記載の複合成形体。
(8)複合成形体がバンパービームである(1)~(7)のいずれかに記載の複合成形体。
(9)(A)アルミニウム成形体、(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体、および(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材をこの順に積層し溶着する複合成形体の製造方法。
(10)(A)アルミニウム成形体、および(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体を積層し溶着することで予備複合成形体を得る工程、次いで、前記予備複合成形体のうち前記(B)成形体の面に、(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材を積層し溶着する複合成形体の製造方法。
(11)前記(A)アルミニウム成形体、および前記(B)成形体を積層し溶着する前に、前記(A)アルミニウム成形体の前記(B)成形体との接合面に表面処理を行い、最大高さ(Rz)が50~300μmとなる凹凸を形成させる(9)または(10)に記載の複合成形体の製造方法。
(12)輻射加熱手段を用いて前記(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材を積層し溶着する(9)~(11)のいずれかに記載の複合成形体の製造方法。
(13)輻射加熱手段がレーザーである(12)に記載の複合成形体の製造方法。
本発明の複合成形体は、強度、剛性に加えて、接着強度、衝撃吸収性能および生産性に優れる成形体およびその製造方法を提供できる。そのため、航空機用部品、自動車ボディー部品、自動車アンダーフード部品、自動車ギア部品、自動車内装部品、バンパービーム、ドアインパクトビームなどの自動車外装部品や、自動車電装部品、電気・電子部品など各種用途に好適に用いることができる。
以下に、本発明の複合成形体およびその製造方法について具体的に説明する。
本発明の複合成形体は、(A)アルミニウム成形体、(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体、および(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材がこの順に積層され、一体となった複合成形体である。
(A)アルミニウム成形体
(A)アルミニウム成形体に用いるアルミニウムとしては、1000~700番台アルミニウムやその合金を用いることができる。アルミニウム合金としては、JIS H4000に規定された合金番号1050、1100、2014、2024、3003、5052、7075等を好ましく用いることができる。
(A)アルミニウム成形体に用いるアルミニウムとしては、1000~700番台アルミニウムやその合金を用いることができる。アルミニウム合金としては、JIS H4000に規定された合金番号1050、1100、2014、2024、3003、5052、7075等を好ましく用いることができる。
アルミニウム成形体の形状は、(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体と接合することができる形状であれば特に限定されず、例えば、平板状、曲板状、棒状、筒状、塊状等とすることができる。また、これらの組み合わせからなる構造体であってもよい。
本発明で用いる(A)アルミニウム成形体は、(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体との接合強度に優れる点で、表面処理を行うことが好ましい。表面処理方法としては、侵食性水溶液または侵食性懸濁液による浸漬法、陽極酸化法、ブラスト加工、レーザー加工が挙げられ、ブラスト加工が好ましい。
(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体
本発明のポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体におけるポリフェニレンサルファイド共重合体は、融解ピーク温度が215℃~255℃であることが好ましい。225℃以上がより好ましく、250℃以下がより好ましい。融解ピーク温度がこの範囲であることで、強度、衝撃吸収性能、生産性に優れる複合成形体を得ることができる。
本発明のポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体におけるポリフェニレンサルファイド共重合体は、融解ピーク温度が215℃~255℃であることが好ましい。225℃以上がより好ましく、250℃以下がより好ましい。融解ピーク温度がこの範囲であることで、強度、衝撃吸収性能、生産性に優れる複合成形体を得ることができる。
なお融解ピーク温度は、以下の方法により測定する。すなわち、ポリフェニレンサルファイド共重合体を不融性のポリイミドフィルムに挟み込み、スペーサーをセットしたホットプレス機に挿入し、340℃で4分間プレスを行った後、水中に急冷し、約100μm厚みの非晶のプレスフィルムサンプルを得る。パーキンエルマー社製DSC-7を用い、プレスフィルム約10mgをサンプルとして、昇温速度20℃/分で昇温し、その際に生じる融解ピーク温度を測定することにより求めることができる。
本発明で用いるポリフェニレンサルファイド共重合体は、パラフェニレンサルファイド単位を主成分とするポリフェニレンサルファイド共重合体である。パラフェニレンサルファイド単位とメタフェニレンサルファイド単位を含むポリフェニレンサルファイド共重合体であることが好ましく、パラフェニレンサルファイド単位とメタフェニレンサルファイド単位の合計100重量%に対し、パラフェニレンサルファイド単位を70~95重量%、メタフェニレンサルファイド単位を5~30重量%からなることがより好ましく、パラフェニレンサルファイド単位を80~90重量%、メタフェニレンサルファイド単位を10~20重量%からなることがさらに好ましく、パラフェニレンサルファイド単位を85~90重量%、メタフェニレンサルファイド単位を10~15重量%からなることが最も好ましい。本範囲にあることで強度、衝撃吸収性能、生産性に優れる複合成形体を得ることができる。
本発明で用いるポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体は、前記ポリフェニレンサルファイド共重合体のみからなるものであってもよいが、前記ポリフェニレンサルファイド共重合体を主な成分とする樹脂組成物から構成される。当該樹脂組成物は、ポリフェニレンサルファイド共重合体100重量部に対し、波長が300~3000nmの光を吸収する色素を0.01~1重量部含むことが好ましい。0.02重量部以上がより好ましく、0.05重量部以上がさらに好ましい。また0.5重量部以下がより好ましく、0,3重量部以下がさらに好ましい。波長が300~3000nmの光を吸収する色素を用いることで、(A)アルミニウム成形体と(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体の接着性、および(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体と(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材の接着性を向上させることができる。このような色素としては、公知の物を制限なく用いることが出来る。好ましい例としてはカーボン系の色素を挙げることが出来る。より好ましくは、カーボンブラックである。
本発明で用いるポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、充填材、離型剤、安定剤、紫外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、滴下防止剤、滑剤、他の熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂を含むことができる。充填材としては繊維状充填材、非繊維状充填材のいずれを用いてもよい。
本発明で用いるポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物の製造方法としては、特に制限はないが、押出機による溶融混練やニーダーによる溶融混練等が使用できる。生産性の点から、連続的に製造可能な押出機による溶融混練が好ましい。押出機による溶融混練については、単軸押出機、二軸押出機、四軸押出機等の多軸押出機、二軸単軸複合押出機等の押出機を1台以上使用できるが、混練性、反応性、生産性の向上の点から、二軸押出機、四軸押出機等の多軸押出機が好ましく、二軸押出機を用いた溶融混練による方法が最も好ましい。
本発明で用いる(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体の成形体の製造方法としては、特に制限はないが、ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物を用い、公知の射出成形、押出成形などにより所望の形状の成形品として使用することができる。本発明の複合成形体を構成するには、押出成形によるフィルム形状が好ましい。
(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材
本発明で用いる(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材は、連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を含浸させてなるものである。ここで、連続強化繊維に含浸させるポリフェニレンサルファイド樹脂組成物は、ポリフェニレンサルファイド樹脂のみからなるものであってもよい。
本発明で用いる(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材は、連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を含浸させてなるものである。ここで、連続強化繊維に含浸させるポリフェニレンサルファイド樹脂組成物は、ポリフェニレンサルファイド樹脂のみからなるものであってもよい。
かかるポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を構成するポリフェニレンサルファイド樹脂は、通常公知の方法、つまり特公昭45-3368号公報に記載される比較的分子量の小さな重合体を得る方法あるいは特公昭52-12240号公報や特開昭61-7332号公報に記載される比較的分子量の大きな重合体を得る方法などによって製造することができる。
本発明の繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材で用いる連続強化繊維としては、炭素繊維、ガラス繊維等の無機繊維、ポリアミド系繊維、ポリエステル系繊維、アラミド繊維等の合成樹脂繊維、チタン繊維、ボロン繊維、ステンレス繊維等の金属繊維が挙げられる。炭素繊維を用いることが好ましい。
本発明で用いる連続強化繊維は、強化繊維が一方向に配列した形態、織物(クロス)、編み物、組み紐が挙げられる。複合成形体の剛性、強度を特定方向に効率よく高められ、また複合成形体の強度、衝撃吸収性能に優れる点で、一方向に配列していることが好ましい。
本発明で用いる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材の製造方法としては、粉末状のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を強化繊維束における繊維の隙間に分散させた後、粉末状のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を溶融し、加圧することで強化繊維束にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を含浸させる粉末法、溶融したポリフェニレンサルファイド樹脂組成物中に強化繊維束を浸し、加圧することで強化繊維束にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を含浸させる引抜法、フィルム状のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を溶融し、加圧することで強化繊維束にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を含浸させるフィルム法、繊維状のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物と強化繊維束とを混紡した後、繊維状のポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を溶融し、加圧することで強化繊維束に含浸用ポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を含浸させるコミングル法が挙げられる。ボイドが少なく、炭素繊維の分散に優れる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材を得ることができ、複合成形体の剛性、強度、衝撃吸収性能に優れることから、粉末法、引抜法が好ましく、粉末法がより好ましい。
本発明で用いる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材の厚さは、ボイドが少なく、炭素繊維の分散に優れる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材を得ることができる点と、複合成形体の剛性、強度、衝撃吸収性能に優れることから、0.05~1.5mmが好ましい。0.1mm以上がより好ましく、0.2mm以上が最も好ましい。1mm以下がより好ましく、0.7mm以下がさらに好ましく、0.5mm以下が最も好ましい。
本発明で用いる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材は、繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材全体100体積%中、強化繊維を10体積%以上70体積%以下含有することが好ましい。強化繊維を10体積%以上含有することにより、複合成形品の強度を向上させることができる。20体積%以上がより好ましく、30体積%以上がさらに好ましい。一方、強化繊維を70体積%以下含有することにより、強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂をより含浸させやすい。65体積%以下がより好ましく、60体積%以下がさらに好ましい。
本発明で用いる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材を構成するポリフェニレンサルファイド樹脂組成物は、ポリフェニレンサルファイド樹脂100重量部に対し、波長が300~3000nmの光を吸収する色素0.01~1重量部を含有することが好ましい。0.02重量部以上がより好ましく、0.05重量部以上がさらに好ましい。また0.5重量部以下がより好ましく、0,3重量部以下がさらに好ましい。波長が300~3000nmの光を吸収する色素を用いることで、(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体と(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物を含浸させた繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材の接着性を向上することができる。このような色素としては、公知の物を制限なく用いることが出来る。好ましい例としてはカーボン系の色素を挙げることが出来る。より好ましくは、カーボンブラックである。
本発明の複合成形体は、(A)アルミニウム成形体と(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体とが溶着されてなり、当該接合面における溶着深さが50~300μmであることが好ましい。50~200μmであることがより好ましい。溶着深さが50~300μmであることにより、曲げ強度、衝撃強度、接着性に優れる複合成形体を得ることができる。ここで溶着深さは、X線CT装置を使用してCTスキャンを行い、得られたX線CTデータにおいて、(B)成形体および(C)樹脂基材が入り込んでいる(A)アルミニウム成形体の凹凸の深さの測定を50ヵ所行い、平均値を溶着深さとする。
複合成形体の製造方法
本発明の複合成形体は、(A)アルミニウム成形体、(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体、および(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材をこの順に積層して、溶着により接合することによって得ることができる。
本発明の複合成形体は、(A)アルミニウム成形体、(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体、および(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材をこの順に積層して、溶着により接合することによって得ることができる。
本発明の複合成形体は、(A)アルミニウム成形体、および(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体を積層し溶着することで予備複合成形体を得る工程、次いで、前記工程で得られた予備複合成形体のうち、前記(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体の面に、(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材を積層し溶着することが好ましい。
(A)アルミニウム成形体および(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体を積層し溶着する方法としては、公知の溶着方法を用いることができる。レーザー加熱、赤外線加熱、紫外線加熱による輻射加熱手段を用いた溶着、振動溶着、超音波溶着、射出溶着、熱風溶着、熱板溶着、プレス溶着などの種々の溶着工法や、接着剤による接着などが挙げられる。複合成形体の接着強度、衝撃吸収性能および生産性に優れる点で、レーザー加熱による溶着、赤外線加熱による溶着、プレス溶着が好ましく、プレス加熱による溶着がより好ましい。
(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材を積層しレーザーで溶着する際の好ましい方法を、図1を参照して説明する。(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材をフィーダー(6)によって挟持搬送し、(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体に接触させ、(C)樹脂基材および(B)成形体両方の接触面に法線方向からレーザー(4)を照射し、図中矢印で示す領域に存在する(B)成形体および(C)樹脂基材の表面を加熱し、圧縮ローラー(5)で押圧し(B)成形体および(C)樹脂基材を溶着する。
レーザーなどの輻射加熱手段により溶着する場合、その移動速度は、(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材の走査速度として、1~50m/分が好ましい。3m/分以上であることがより好ましく、30m/分以下であることがより好ましい。
前記レーザーの波長は300~3000nmであることが好ましい。この波長は、前記ポリフェニレンサルファイド共重合体や色素の吸収波長領域を含むことが好ましい。また、レーザーの出力は50W~5kWであることが好ましい。この出力が強すぎると樹脂の劣化や変形を引き起こすことがある。一方で弱すぎると樹脂の溶融が起こらない場合がある。
本発明の複合成形体においては、(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材をさらに重ねて積層し溶着することが可能である。
本発明における複合成形体の製造方法としては、(A)アルミニウム成形体および(B)成形体を積層し溶着する前に、(A)アルミニウム成形体の(B)成形体との接合面に表面処理を行い、最大高さ(Rz)が50~300μmとなる凹凸を形成させることが好ましい。100μm以上であることが好ましく、200μm以下であることが好ましい。表面処理方法としては特に制限されず、連続波レーザー、パルス波レーザーなどを照射するレーザー加工、ブラスト加工、切削加工などが挙げられる。短時間で高精度に最大高さを50~300μmの範囲に加工することができる点で、レーザー加工、ブラスト加工が好ましく、レーザー加工がより好ましい。ここで最大高さ(Rz)は、接触式表面粗さ計、レーザー顕微鏡などを用いて表面粗さの測定を行い、基準長さにおける最も高い部分と最も低い部分の和の値として求める。
複合成形体の用途
本発明の複合成形体は、その優れた特性を活かし、航空機部品、自動車部品、電気・電子部品、建築部材、各種容器、日用品、生活雑貨および衛生用品など各種用途に利用することができる。とりわけ、溶着性、剛性、寸法安定性が要求される、航空機用部品、自動車ボディー部品、自動車アンダーフード部品、自動車ギア部品、自動車内装部品、バンパービーム、ドアインパクトビームなどの自動車外装部品や、自動車電装部品、電気・電子部品用途が好ましく用いられる。バンパービーム、ドアインパクトビームなどの自動車外装部品がより好ましく、バンパービームが特に好ましい。
本発明の複合成形体は、その優れた特性を活かし、航空機部品、自動車部品、電気・電子部品、建築部材、各種容器、日用品、生活雑貨および衛生用品など各種用途に利用することができる。とりわけ、溶着性、剛性、寸法安定性が要求される、航空機用部品、自動車ボディー部品、自動車アンダーフード部品、自動車ギア部品、自動車内装部品、バンパービーム、ドアインパクトビームなどの自動車外装部品や、自動車電装部品、電気・電子部品用途が好ましく用いられる。バンパービーム、ドアインパクトビームなどの自動車外装部品がより好ましく、バンパービームが特に好ましい。
以下に実施例を示し、本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれら実施例の記載に限定されるものではない。
(1)複合成形体の曲げ強度
得られた複合成形体を用いて、ISO 178(2010)に準拠して3点曲げ試験を行い、曲げ強度を測定した。試験機として、“インストロン(登録商標)”万能試験機5566型(インストロン社製)を用いた。測定は3回行い、その平均値を各実施例および比較例の曲げ強度として算出した。
得られた複合成形体を用いて、ISO 178(2010)に準拠して3点曲げ試験を行い、曲げ強度を測定した。試験機として、“インストロン(登録商標)”万能試験機5566型(インストロン社製)を用いた。測定は3回行い、その平均値を各実施例および比較例の曲げ強度として算出した。
(2)シャルピー衝撃強度
ISO179(2010)に準拠して、ノッチなしシャルピー衝撃試験を実施した。測定は5回行い、その平均値を各実施例および比較例の衝撃強度(kJ/m2)として算出した。
ISO179(2010)に準拠して、ノッチなしシャルピー衝撃試験を実施した。測定は5回行い、その平均値を各実施例および比較例の衝撃強度(kJ/m2)として算出した。
(3)接着性評価1
上記で実施したシャルピー衝撃試験において、剥がれの全くない場合を◎、一部で剥がれが発生した場合を○、剥がれた場合を×として評価した。
上記で実施したシャルピー衝撃試験において、剥がれの全くない場合を◎、一部で剥がれが発生した場合を○、剥がれた場合を×として評価した。
(4)接着性評価2
上記で実施した3点曲げ試験において、(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材が母材破壊している場合を◎、(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材の母材破壊と剥離の双方が発生している場合を○、(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材の母材破壊がなく剥がれた場合を×として評価を行った。
上記で実施した3点曲げ試験において、(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材が母材破壊している場合を◎、(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材の母材破壊と剥離の双方が発生している場合を○、(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材の母材破壊がなく剥がれた場合を×として評価を行った。
(5)複合成形体の溶着深さ
得られた複合成形体について、X線CT装置を使用してピクセルサイズ15μmの条件で、(A)アルミニウム成形体と(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体との接合部のCTスキャンを行った。得られたX線CTデータにおいて、(B)成形体および(C)樹脂基材が入り込んでいる(A)アルミニウム成形体の凹凸の深さの測定を50ヵ所行い、平均値を溶着深さとした。
得られた複合成形体について、X線CT装置を使用してピクセルサイズ15μmの条件で、(A)アルミニウム成形体と(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体との接合部のCTスキャンを行った。得られたX線CTデータにおいて、(B)成形体および(C)樹脂基材が入り込んでいる(A)アルミニウム成形体の凹凸の深さの測定を50ヵ所行い、平均値を溶着深さとした。
(6)アルミニウム成形体の最大高さ(Rz)
表面処理を行ったアルミニウム成形体について、レーザーマイクロスコープVK-X100(キーエンス製)を使用して表面の観察を行い、解析ソフトを用いて最大高さ(Rz)を算出した。
表面処理を行ったアルミニウム成形体について、レーザーマイクロスコープVK-X100(キーエンス製)を使用して表面の観察を行い、解析ソフトを用いて最大高さ(Rz)を算出した。
製造例1:ポリフェニレンサルファイド共重合体(b-1)の製造
撹拌機付きの20リットルオートクレーブに、47%水硫化ナトリウム2360g(20.0モル)、96%水酸化ナトリウム848g(20.4モル)、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)3260g(33モル)、酢酸ナトリウム552g(6.6モル)、及びイオン交換水3000gを仕込み、常圧で窒素を通じながら225℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水4200gおよびNMP80gを留出したのち、反応容器を150℃に冷却した。硫化水素の飛散量は1.8モル%であった。
撹拌機付きの20リットルオートクレーブに、47%水硫化ナトリウム2360g(20.0モル)、96%水酸化ナトリウム848g(20.4モル)、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)3260g(33モル)、酢酸ナトリウム552g(6.6モル)、及びイオン交換水3000gを仕込み、常圧で窒素を通じながら225℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、水4200gおよびNMP80gを留出したのち、反応容器を150℃に冷却した。硫化水素の飛散量は1.8モル%であった。
次に、p-ジクロロベンゼン(p-DCB)2646g(18モル)およびm-ジクロロベンゼン(m-DCB)294g(2モル)、NMP2620g(26.2モル)を加え、反応容器を窒素ガス下に密封し、400rpmで撹拌しながら、227℃まで0.8℃/分の速度で昇温し、その後270℃まで0.6℃/分の速度で昇温し270℃で170分保持した。その後180℃まで0.4℃/分の速度で冷却し、その後室温近傍まで急冷した。
内容物を取り出し、10リットルのNMPで希釈後、溶剤と固形物をふるい(80mesh)で濾別し、得られた粒子を20リットルの温水で数回洗浄、濾別し、PPSポリマー粒子を得た。これを、80℃で熱風乾燥し、120℃で減圧乾燥することで、ポリフェニレンサルファイド共重合体(b-1)を得た。
得られたポリフェニレンサルファイド共重合体の融解ピーク温度は250℃、IR測定によるポリフェニレンサルファイド共重合体におけるパラフェニレンサルファイド単位とメタフェニレンサルファイド単位の比率は90/10であった。
製造例2~4:ポリフェニレンサルファイド共重合体(b-2)~(b-4)の製造
表1に示す通り、p-ジクロロベンゼン(p-DCB)、m-ジクロロベンゼン(m-DCB)の添加量を変更したとした以外は製造例1と同様に重合、洗浄、回収を行い、ポリフェニレンサルファイド共重合体(b-2)~(b-4)を製造した。得られたポリフェニレンサルファイド共重合体の融解ピーク温度、IR測定によるパラフェニレンサルファイド単位とメタフェニレンサルファイド単位の比率は表1に示す通りであった。
表1に示す通り、p-ジクロロベンゼン(p-DCB)、m-ジクロロベンゼン(m-DCB)の添加量を変更したとした以外は製造例1と同様に重合、洗浄、回収を行い、ポリフェニレンサルファイド共重合体(b-2)~(b-4)を製造した。得られたポリフェニレンサルファイド共重合体の融解ピーク温度、IR測定によるパラフェニレンサルファイド単位とメタフェニレンサルファイド単位の比率は表1に示す通りであった。
製造例5:ポリフェニレンサルファイド重合体(b-5)の製造
p-ジクロロベンゼン(p-DCB)の添加量を2940g(20モル)とした以外は、製造例1と同様の方法でポリフェニレンサルファイド重合体(b-5)を製造した。
p-ジクロロベンゼン(p-DCB)の添加量を2940g(20モル)とした以外は、製造例1と同様の方法でポリフェニレンサルファイド重合体(b-5)を製造した。
製造例6:ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体(B-1)の製造
(b-1)ポリフェニレンサルファイド共重合体100重量%にカーボンブラック0.2重量部を配合し、シート押出成形機を用いて、厚さ0.2mm、幅50mmのポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体(B-1)を製造した。
(b-1)ポリフェニレンサルファイド共重合体100重量%にカーボンブラック0.2重量部を配合し、シート押出成形機を用いて、厚さ0.2mm、幅50mmのポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体(B-1)を製造した。
製造例7~13:ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体(B-2)~(B-8)の製造
表2に示す通り配合を変更し、ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体(B-2)~(B-8)を製造した。
表2に示す通り配合を変更し、ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体(B-2)~(B-8)を製造した。
製造例14:ポリフェニレンサルファイド重合体を含む樹脂組成物からなる成形体(B’-1)の製造
(b-4)ポリフェニレンサルファイド重合体を用い、製造例6と同様の方法でポリフェニレンサルファイド重合体を含む樹脂組成物からなる成形体(B’-1)を作製した。
(b-4)ポリフェニレンサルファイド重合体を用い、製造例6と同様の方法でポリフェニレンサルファイド重合体を含む樹脂組成物からなる成形体(B’-1)を作製した。
製造例15:繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材(C-1)の製造
東レ(株)製炭素繊維“トレカ”(登録商標)T700S(12K)を引き揃え、製造例5で作製したポリフェニレンサルファイド重合体で充満された含浸ダイに投入した後、引き抜き成形によって、幅50mm、厚み0.2mm、連続繊維含有量60重量%の繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材(C-1)を得た。
東レ(株)製炭素繊維“トレカ”(登録商標)T700S(12K)を引き揃え、製造例5で作製したポリフェニレンサルファイド重合体で充満された含浸ダイに投入した後、引き抜き成形によって、幅50mm、厚み0.2mm、連続繊維含有量60重量%の繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材(C-1)を得た。
製造例16:繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材(C-2)の製造
東レ(株)製炭素繊維“トレカ”(登録商標)T700S(12K)を引き揃え、製造例5で作製したポリフェニレンサルファイド重合体100重量部、カーボンブラック0,2重量部の比率で充満された含浸ダイに投入した後、引き抜き成形によって、幅50mm、厚み0.2mm、連続繊維含有量60重量%の繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材(C-2)を得た。
東レ(株)製炭素繊維“トレカ”(登録商標)T700S(12K)を引き揃え、製造例5で作製したポリフェニレンサルファイド重合体100重量部、カーボンブラック0,2重量部の比率で充満された含浸ダイに投入した後、引き抜き成形によって、幅50mm、厚み0.2mm、連続繊維含有量60重量%の繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材(C-2)を得た。
製造例17:繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材(C-3)の製造
東レ(株)製炭素繊維“トレカ”(登録商標)T700S(12K)を引き揃え、フィルム法により、幅50mm、厚み0.2mm、連続繊維含有量60重量%の繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材(C-3)を得た。
東レ(株)製炭素繊維“トレカ”(登録商標)T700S(12K)を引き揃え、フィルム法により、幅50mm、厚み0.2mm、連続繊維含有量60重量%の繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材(C-3)を得た。
製造例18:アルミニウム成形体(A-2)の製造
長さ150mm、幅50mm、厚み3mmのA5052アルミニウム成形体について、ファイバーレーザーマーカーを用いて以下の条件でパルスレーザーを照射することで接合面の処理を行った。得られたアルミニウム成形体(A-2)の最大高さ(Rz)は100μmであった。
(レーザー出力:200W、スポット径:25μm、走査速度:10000mm/秒、ライン間隔:50μm、繰り返し回数:5回)。
長さ150mm、幅50mm、厚み3mmのA5052アルミニウム成形体について、ファイバーレーザーマーカーを用いて以下の条件でパルスレーザーを照射することで接合面の処理を行った。得られたアルミニウム成形体(A-2)の最大高さ(Rz)は100μmであった。
(レーザー出力:200W、スポット径:25μm、走査速度:10000mm/秒、ライン間隔:50μm、繰り返し回数:5回)。
製造例19~21:アルミニウム成形体(A-3)、(A-4)、(A-5)の製造
レーザー出力を50W、350Wに変更した以外は製造例18と同様の方法で接合面の処理を行い、アルミニウム成形体(A-3)、(A-4)、(A-5)を得た。
レーザー出力を50W、350Wに変更した以外は製造例18と同様の方法で接合面の処理を行い、アルミニウム成形体(A-3)、(A-4)、(A-5)を得た。
実施例1
長さ150mm、幅50mm、厚み3mmのA5052アルミニウム成形体をブラスト処理し、最大高さRzが20μmのアルミニウム成形体(A-1)を作製した。続いて、製造例1で作製したポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体(B-1)を、プレス成形機を用いて熱溶着させた。
長さ150mm、幅50mm、厚み3mmのA5052アルミニウム成形体をブラスト処理し、最大高さRzが20μmのアルミニウム成形体(A-1)を作製した。続いて、製造例1で作製したポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体(B-1)を、プレス成形機を用いて熱溶着させた。
次に、出力3kW、波長960~1070nmのダイオードレーザーを搭載したロボットを用い、繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材(C-1)を100mm/秒で供給しながら、ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体(B-1)と繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材(C-1)の双方の界面を加熱、圧着することで、ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体(B-1)に繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材(C-1)を溶着させた。
さらに、繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材(C-1)の積層・溶着を繰り返し、繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材(C-1)が4層積層された複合成形体を作製した。作製条件と得られた複合成形体についての曲げ強度、シャルピー衝撃強度、溶着性の評価結果を表3に示す。
実施例2~16、比較例1~2
表3、4に示すように、使用する成形体、溶着条件を変更した以外は、実施例1と同様の方法で複合成形体を作製し、評価を行った。評価結果を表3、4に示す。
表3、4に示すように、使用する成形体、溶着条件を変更した以外は、実施例1と同様の方法で複合成形体を作製し、評価を行った。評価結果を表3、4に示す。
比較例3
長さ150mm、幅50mm、厚み3mmのA5052アルミニウム成形体(A-1)について、曲げ強度、シャルピー衝撃強度の評価を行った。
長さ150mm、幅50mm、厚み3mmのA5052アルミニウム成形体(A-1)について、曲げ強度、シャルピー衝撃強度の評価を行った。
表3、4に示すように、実施例1~16の複合成形体は曲げ強度、シャルピー衝撃強度に優れ、溶着性も良好であった。一方、比較例1~3においては、曲げ強度、シャルピー衝撃強度、溶着性のいずれかが劣ることがわかった。
本発明の複合成形体は、その優れた特性を活かし、航空機部品、自動車部品、電気・電子部品、建築部材、各種容器、日用品、生活雑貨および衛生用品など各種用途に利用することができる。とりわけ、バンパービーム、ドアインパクトビームなどの自動車外装部品に適用可能である。
1 (A)アルミニウム成形体
2 (B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体
3 (C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材
4 レーザー
5 圧縮ローラー
6 フィーダー
2 (B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体
3 (C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材
4 レーザー
5 圧縮ローラー
6 フィーダー
Claims (13)
- (A)アルミニウム成形体、(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体、および(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材がこの順に積層されてなる複合成形体。
- 前記ポリフェニレンサルファイド共重合体の融解ピーク温度が215~255℃である請求項1に記載の複合成形体。
- 前記(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材における連続強化繊維が一方向に配列した連続強化繊維である請求項1または2に記載の複合成形体。
- 前記(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材における連続強化繊維が連続炭素繊維である請求項1~3のいずれかに記載の複合成形体。
- 前記(B)成形体を構成する樹脂組成物が、ポリフェニレンサルファイド共重合体100重量部に対し、波長が300~3000nmの光を吸収する色素を0.01~1重量部含む請求項1~4のいずれかに記載の複合成形体。
- 前記(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材におけるポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が、ポリフェニレンサルファイド樹脂100重量部に対し、波長が300~3000nmの光を吸収する色素を0.01~1重量部含む請求項1~5のいずれかに記載の複合成形体。
- 前記(A)アルミニウム成形体と前記(B)成形体とが溶着されてなり、当該接合面における溶着深さが50~300μmである請求項1~6のいずれかに記載の複合成形体。
- 複合成形体がバンパービームである請求項1~7のいずれかに記載の複合成形体。
- (A)アルミニウム成形体、(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体、および(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材をこの順に積層し溶着する複合成形体の製造方法。
- (A)アルミニウム成形体、および(B)ポリフェニレンサルファイド共重合体を含む樹脂組成物からなる成形体を積層し溶着することで予備複合成形体を得る工程、次いで、前記予備複合成形体のうち前記(B)成形体の面に、(C)連続強化繊維にポリフェニレンサルファイド樹脂組成物が含浸されてなる繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材を積層し溶着する複合成形体の製造方法。
- 前記(A)アルミニウム成形体、および前記(B)成形体を積層し溶着する前に、前記(A)アルミニウム成形体の前記(B)成形体との接合面に表面処理を行い、最大高さ(Rz)が50~300μmとなる凹凸を形成させる請求項9または10に記載の複合成形体の製造方法。
- 輻射加熱手段を用いて前記(C)繊維強化ポリフェニレンサルファイド樹脂基材を積層し溶着する請求項9~11のいずれかに記載の複合成形体の製造方法。
- 輻射加熱手段がレーザーである請求項12に記載の複合成形体の製造方法。
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