CN115847949A - 一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法 - Google Patents
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Abstract
一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法，属于纤维金属层合板制备技术领域，本发明以不锈钢极薄带为基体材料，碳纤维预浸带为增强体，以聚乙烯粉末钎料为连接增强层进行热压成型，以达到改善不锈钢极薄带/碳纤维层合板层间性能的目的。解决方案为：首先，对不锈钢极薄带进行纳秒激光微织构预处理；然后，将不锈钢极薄带与碳纤维预浸带按照设计目标进行铺层，并在不锈钢极薄带与碳纤维预浸带之间铺设聚乙烯粉末钎料；最后，进行热压成型。本发明操作简单、经济，所制层合板的层间剪切强度高，是增强不锈钢极薄带/碳纤维层合板层间性能的可行制备方法。
Description
技术领域
本发明属于纤维金属层合板制备技术领域，具体涉及一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法。
背景技术
为了应对必须面临的能源衰竭问题，降低能耗，实现“绿色制造”，轻量化设计是最直接、最有效的手段。铝基合金作为一种较为流行的轻量化金属工程材料，主要用于实现汽车产品的轻量化和节能。然而，相关铝基金属纤维层合板（FMLs）产品的“柔软与敏感”的特性限制了其对需要承受冲击载荷和潮湿环境产品的泛用性。与铝合金相比，作为最广泛的工程结构材料，相同厚度的不锈钢具有更高的比拉伸强度、疲劳强度、刚度和耐腐蚀性。因此，欲取代传统高自重金属合金，开展不锈钢基高性能FMLs的相关制备技术研发是时不我待的。
众所周知，对于FMLs复合结构而言，当受到冲击致使金属基板上出现裂纹时，由于层间树脂基碳纤维层地存在，裂纹不会沿着初始方向快速扩展而导致结构直接被破坏。实际情况为裂纹会向层间进行拓展，使得裂纹将在复合材料结构中保留很长一段时间，从而避免了初始裂纹导致的FMLs早期爆发或失效，这种裂纹的桥接效应是FMLs的最大优势，也是其优异力学性能的来源。例如，与铝/玻璃纤维增强塑料相比，基于镁/碳纤维增强塑料的FMLs具有更强的抗穿孔性。与纯CFRP增强材料相比，Ti/CFRP基FMLs具有更好的冲击损伤和抗压强度。可以认为弯曲和剪切裂纹是FMLs复合材料结构中最薄弱的粘接界面处发生的初始损伤模式。因此，有效改善不锈钢/碳纤维增强层的层间连接性能，进而有效解决不锈钢基碳纤维金属层合板中金属基体材料与树脂基碳纤维增强体的弱连接问题，对推动航天航空工程发展有着重要的意义。
近些年，有大量学者报道有关FMLs中金属组分的表面改性研究，物理方法主要包括磨损和喷砂，该方法主要从宏观上改变金属合金表面粗糙度，提高表面能，从而提高其对碳纤维增强体中环氧树脂的浸润或结合能力。然而该方法由于喷砂的粒径和工艺的均匀程度，往往会出现表面残余应力，对FMLs的层间结合性能是极为不利的，因此改善程度极为有限。此外，随着不锈钢极薄带（手撕钢）的提出，不锈钢材料的应用不再受制于自重所带来的限制，将其应用于FMLs的开发与应用是及其合理的，但两材料的层间弱连接问题依旧是该类材料的短板，且由于其垂直于轧制方向的“柔软”的力学性能使其无法适应喷砂、打磨等机械处理。因此，开发应用适用于不锈钢极薄带的较为“温和”的表面处理技术于不锈钢极薄带基FMLs的领域是亟需解决的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于克服现有技术中的不足，针对不锈钢极薄带基FMLs层间弱连接技术问题，本发明提供一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法。
本发明的设计构思为：热压共固化工艺前对不锈钢极薄带表面进行激光微织构改性处理，制备特定方向的微织构；在此基础上，本发明还创新性地引入具有高流动性的热塑性树脂作为不锈钢极薄带与碳纤维预浸带增强体之间的连接增强层，产生不锈钢-碳纤维预浸带增强体之间的桥接：利用聚乙烯高流动性的特点填充于不锈钢表面的微织构产生机械锁合效应，利用聚乙烯熔体在碳纤维增强体环氧树脂中的分子互穿理论，产生高强度的化学结合，实现不锈钢-碳纤维预浸带增强体之间结合强度的改善。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法，包括以下步骤：
S1、不锈钢极薄带待连接面表面处理：首先，去除不锈钢极薄带表面的油污，采用丙酮溶液超声波清洗20分钟后晾干；然后，对超声波清洗后不锈钢极薄带的待连接面进行激光微织构处理，在不锈钢极薄带的待连接面制备网状微织构；其中纳米激光表面微织构改性有如下优势：增大不锈钢表面粗糙度，形成凹槽，提高聚乙烯（PE）与不锈钢表面的接触面积；
S2、若干层碳纤维预浸带沿0°方向依次叠放组成碳纤维预浸带增强体，将步骤S1制得的不锈钢极薄带与碳纤维预浸带增强体依次交错层叠，并且碳纤维预浸带增强体的0°纤维方向与不锈钢极薄带轧制方向相一致，在相邻不锈钢极薄带与碳纤维预浸带增强体的待连接面之间铺设聚乙烯粉末钎料层，制得层合板坯料，层合板坯料的上下表面均为不锈钢极薄带；通过改变聚乙烯（PE）粉末钎料层的厚度，进而改变不锈钢极薄带与碳纤维预浸带增强体对钎料的浸润与渗透作用，使层合板坯料增强连接；引入聚乙烯（PE）连接增强层有如下优势：一、有助于提高其与不锈钢薄带表面的嵌合作用；二、PE与碳纤维预浸带增强体中的环氧树脂形成较强化学键合，最终PE在不锈钢极薄带与碳纤维预浸带增强体之间形成桥接，进而提高层合板的层间结合强度；
S3、将步骤S2制得的层合板坯料置于热压模具中热压成型，热压成型全程在0.6MPa压力条件下进行：
第一阶段：从室温升温至80℃，保温30分钟，升温速率为3.0℃/分钟；
第二阶段：从80℃升温至100℃，保温30分钟，升温速率为3.0℃/分钟；
第三阶段：从100℃升温至120℃，保温30分钟，升温速率为3.0℃/分钟；
第四阶段：从120℃冷却至室温，冷却速率为0.5 ℃/分钟；
制得不锈钢极薄带/碳纤维层合板。
进一步地，所述不锈钢极薄带的厚度为0.015mm~0.02mm，不锈钢极薄带的材质为304L不锈钢，304L不锈钢具体化学组分及重量配比为：Cr：17wt.%-18wt.%，Ni：8wt.%-11wt.%，Mn＜2wt.%，Si＜1 wt.%，其余为Fe及不可避免的杂质。
单层所述碳纤维预浸带的厚度为0.125mm，由环氧树脂和T700单向连续碳纤维（0°）增强材料热压成型制得，其中碳纤维的体积分数为40 %，单位面积纤维质量为100g/m2，单位面积预浸料质量为185g/m2，挥发成分含量＜1 wt.%。
所述聚乙烯粉末钎料层的厚度为碳纤维预浸带增强体厚度的0.05~0.30倍，聚乙烯粉末钎料的粒径为0.01mm~0.02mm，平均粒径为10μm，粒径过大则铺层时由于尺寸效应产生钎料间的不均匀搭接，使得钎料层出现疏松的现象，熔化时由于不是完全的流动性，而不利于形成均匀的连接层，最终导致连接层出现应力集中的缺陷，不利于层合板性能的提高；且粉末熔化时具有较高的流动性，120℃、0.6MPa条件下熔融指数MI（流动性）为1.5g /min~2.0g/min。高的流动性可以保障钎料可以更好地在不锈钢极薄带与碳纤维预浸带增强体表面形成浸润效果，大大提高钎料与表面的接触面积，进而改善不锈钢极薄带与碳纤维预浸带增强体的层间结合特性。
进一步地，在所述步骤S1中，激光微织构处理过程中激光束与不锈钢极薄带的待连接面相互垂直，激光束的焦点位于不锈钢极薄带的待连接表面上。
进一步地，在所述步骤S1中，激光微织构处理的激光功率为50W-100W，脉冲宽度为25ns，脉冲频率为25KHz，由于不锈钢极薄带的厚度较小，仅为微米级，激光功率过大会造成不锈钢极薄带的性能大大减弱，扫描速率为2000mm/s-3000mm/s。
进一步地，在所述步骤S1中，在不锈钢极薄带的待连接面进行蛇形连续激光扫描，激光扫描带的宽度为10μm~20μm，激光扫描带的深度为5μm~10μm。
进一步地，在所述步骤S2中，聚乙烯粉末钎料预先在烘箱中于60 ℃温度条件向干燥30分钟；碳纤维预浸带充分解冻（至少48 h）后拆封使用。
进一步地，在所述步骤S2中，相邻不锈钢极薄带之间的碳纤维预浸带增强体至少包含8层碳纤维预浸带，使用时保留最下层碳纤维预浸带的离型纸和最上层碳纤维预浸带的隔离膜，揭去中间碳纤维预浸带的离型纸和隔离膜，完成碳纤维增强体的铺层；待进行层合板铺设时，揭去最下层的离型纸和最上层的隔离膜。
进一步地，在所述步骤S2中，在制备碳纤维预浸带增强体之前预先采用等离子清洗设备对碳纤维预浸带的待连接表面进行等离子清洗处理，包括以下步骤：
首先，设置射频电源功率范围为50W~90W，超声波电源频率为30KHz~50KHz，清洗室内抽真空至压力为0.8mbar以下；
然后，向清洗室内通入氧气，直至清洗室内真空度达到0.5mbar以下，开始等离子清洗，等离子清洗时间为10分钟~15分钟；
最后，等离子清洗结束后排出清洗室内的氧气，关闭电源，取出等离子清洗处理后的碳纤维预浸带，制得待连接表面暴露碳纤维的碳纤维预浸带，在碳纤维预浸带表面形成凹凸不平的结构，提高表面能，进而提高其对钎料的浸润程度。
进一步地，在所述步骤S3中，热压模具加热温度范围为室温~300℃，温度精度为±1℃，最大压力为150KN，且压力、温度、保压时间均可调整；热压模具中热压板的材质为不锈钢，热压板的有效使用尺寸为400mm*400mm；热压模具中工作台面平整精度为±0.01mm。
与现有技术相比本发明的有益效果为：
（1）本发明是一种应用纳秒激光微织构预处理与热塑性树脂粉末钎料为连接增强层的层合板制备方法，相较于常用的热压罐成型工艺而言，优势在于，所需设备与材料简单，无需真空环境，制备工艺环境条件极易实现，成本低，操作简便；
（2）热压成型前对不锈钢极薄带进行纳秒激光微织构预处理，碳纤维预浸带进行等离子表面清洗改性，可以有效地提高聚乙烯（PE）树脂层在不锈钢表面的浸润程度，异质界面形成较强的嵌合，大大提高连接强度。
（3）利用聚乙烯（PE）高流动性的特点，且其与碳纤维预浸带中的环氧树脂形成较强化学键合的原理，最终聚乙烯（PE）在不锈钢极薄带与碳纤维预浸带之间形成桥接，进而实现两者的高质量连接。
（4）在非真空固化工艺条件下，不锈钢极薄带/碳纤维层合板层间剪切性能即可达24.2 MPa。
附图说明
图1为本发明制备过程示意图；
图2为激光微织构处理路径；
图3为不锈钢极薄带待连接面制备的微织构形貌图；
图4为层合板主视剖视结构示意图；
图5为实施例1制得的不锈钢极薄带/碳纤维层合板在不同聚乙烯粉末钎料厚度下的层间性能变化图；
图6为碳纤维预浸带表面超景深图像对比图；图中，（a）为未等离子清洗的碳纤维预浸带表面形貌，（b）为经实施例2等离子清洗后的碳纤维预浸带表面形貌；
图7为实施例2制得的不锈钢极薄带/碳纤维层合板在0.15mm聚乙烯粉末钎料厚度下,不同射频功率等离子清洗后的层间性能变化图。
图中：1为不锈钢极薄带，2为聚乙烯粉末钎料层，3为碳纤维预浸带增强体。
实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细描述。
实施例
如图1所示的一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法，包括以下步骤：
S1、不锈钢极薄带1待连接面表面处理：
本实施例1中，不锈钢极薄带1的厚度为0.02mm，不锈钢极薄带1的材质为304L不锈钢，304L不锈钢具体化学组分及重量配比为：Cr：17wt.%-18wt.%，Ni：8wt.%-11wt.%，Mn＜2wt.%，Si＜1 wt.%，其余为Fe及不可避免的杂质；
首先，去除不锈钢极薄带1表面的油污，采用丙酮溶液超声波清洗20分钟后晾干；
然后，对超声波清洗后不锈钢极薄带1的待连接面进行激光微织构处理，设定激光功率为50W，脉冲宽度为25ns，脉冲频率为25KHz，扫描速率为2000mm/s。激光微织构处理过程中激光束与不锈钢极薄带1的待连接面相互垂直，激光束的焦点位于不锈钢极薄带1的待连接表面上，在不锈钢极薄带1的待连接面进行蛇形连续激光扫描（如附图2所示），在不锈钢极薄带1的待连接面制备网状微织构（如附图3所示），制得的微织构的宽度为10μm，深度为5μm；
S2、制备层合板坯料：
首先，准备聚乙烯粉末钎料：聚乙烯粉末钎料的粒径为0.01mm~0.02mm，120℃、0.6MPa条件下熔融指数MI为1.5 g/min，将聚乙烯（PE）粉末钎料在60 ℃烘箱中干燥30分钟，留待后步使用；
然后，制备碳纤维预浸带增强体3：碳纤维预浸带充分解冻后拆封使用，手工裁剪碳纤维预浸带，8层碳纤维预浸带沿0°方向依次叠放，保留最下层的离型纸和最上层的隔离膜，揭去中间6层碳纤维预浸带的离型纸和隔离膜，制得碳纤维预浸带增强体3，待进行层合板铺设时揭去最下层的离型纸和最上层预浸带的隔离膜；单层碳纤维预浸带3的厚度为0.125mm，由环氧树脂和T700单向连续碳纤维（0°）增强材料热压成型制得；
最后，由下至上依次按照不锈钢极薄带1（微织构改性面朝上）、聚乙烯粉末钎料层2、碳纤维预浸带增强体3、聚乙烯粉末钎料层2、不锈钢极薄带1（微织构改性面朝下）交错层叠，并且碳纤维预浸带增强体3的0°纤维方向与不锈钢极薄带1轧制方向相一致，在相邻不锈钢极薄带1与碳纤维预浸带增强体3的待连接面之间铺设聚乙烯粉末钎料层2，聚乙烯粉末钎料层2的厚度为0.15mm，制得层合板坯料；
S3、热压成型：
将步骤S2制得的层合板坯料置于热压模具中热压成型，热压模具加热温度范围为室温~300℃，温度精度为±1℃，最大压力为150KN，且压力、温度、保压时间均可调整；热压模具中热压板的材质为不锈钢，热压板的有效使用尺寸为400mm*400mm；热压模具中工作台面平整精度为±0.01mm。热压成型全程在0.6MPa压力条件下进行：
第一阶段：从室温升温至80℃，保温30分钟，升温速率为3.0℃/分钟；
第二阶段：从80℃升温至100℃，保温30分钟，升温速率为3.0℃/分钟；
第三阶段：从100℃升温至120℃，保温30分钟，升温速率为3.0℃/分钟；
第四阶段：从120℃冷却至室温，冷却速率为0.5 ℃/分钟；
制得不锈钢极薄带1/碳纤维层合板。
按照ASTM D2344《Standard Test Method for Short-Beam Strength ofPolymer Matrix Composite Materials and Their Laminates》标准在电子万能试验机上进行不锈钢极薄带1/碳纤维层合板的短梁剪切实验，层间剪切强度按如下公式（1）计算，测得不锈钢极薄带1/碳纤维层合板层间剪切性能。采用简支梁进行三点加载，加载速度为1mm/min，其中压头直径D=6 mm，支座圆角直D=6 mm，使用跨距与厚度比值为4:1，试样长度保证在加载力过程中不掉落即可。
τ s =3P/4bh； （1）
式中，P为试样破坏的最大载荷(单位为：N)；b为试样宽度(单位为：mm)；h为试样厚度(单位为：mm)；τ s 为试样层间剪切强度(单位为：MPa)。
通过上述短梁剪切实验测得层合板的结合强度为20.2 MPa，较无钎料且不做任何表面处理的层合板试样（空白对照样）的结合强度（15.3 MPa）提高了32.02%（如附图5所示）。
实施例2
一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法，本实施例2与实施例1的区别仅在于：在所述步骤S2中，在制备碳纤维预浸带增强体之前预先采用等离子清洗设备对碳纤维预浸带的待连接表面进行等离子清洗处理，包括以下步骤：
首先，设置射频电源功率范围为60W，超声波电源频率为40KHz，清洗室内抽真空至压力为0.7mbar；
然后，向清洗室内通入氧气，直至清洗室内真空度达到0.4mbar以下，开始等离子清洗，等离子清洗时间为15分钟；
最后，等离子清洗结束后排出清洗室内的氧气，关闭电源，取出等离子清洗处理后的碳纤维预浸带，制得待连接表面暴露碳纤维的碳纤维预浸带，表面超景深图像如图6（b）所示。
通过短梁剪切实验测得层合板的结合强度为24.2 MPa，较实施例1中所制的层合板试样样的结合强度（20.2 MPa）提高了19.8%（如附图7所示）；较不做任何不锈钢极薄带1与碳纤维预浸带表面处理的层合板试样的结合强度（15.3 MPa）提高了58.2%。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、不锈钢极薄带待连接面表面处理：首先，去除不锈钢极薄带表面的油污，采用丙酮溶液超声波清洗20分钟后晾干；然后，对超声波清洗后不锈钢极薄带的待连接面进行激光微织构处理，在不锈钢极薄带的待连接面制备网状微织构；
S2、若干层碳纤维预浸带沿0°方向依次叠放组成碳纤维预浸带增强体，将步骤S1制得的不锈钢极薄带与碳纤维预浸带增强体依次交错层叠，并且碳纤维预浸带增强体的0°纤维方向与不锈钢极薄带轧制方向相一致，在相邻不锈钢极薄带与碳纤维预浸带增强体的待连接面之间铺设聚乙烯粉末钎料层，制得层合板坯料，层合板坯料的上下表面均为不锈钢极薄带；
S3、将步骤S2制得的层合板坯料置于热压模具中热压成型，热压成型全程在0.6MPa压力条件下进行：
第一阶段：从室温升温至80℃，保温30分钟，升温速率为3.0℃/分钟；
第二阶段：从80℃升温至100℃，保温30分钟，升温速率为3.0℃/分钟；
第三阶段：从100℃升温至120℃，保温30分钟，升温速率为3.0℃/分钟；
第四阶段：从120℃冷却至室温，冷却速率为0.5 ℃/分钟；
制得不锈钢极薄带/碳纤维层合板。
2.根据权利要求1所述的一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法，其特征在于：所述不锈钢极薄带的厚度为0.015mm~0.02mm，不锈钢极薄带的材质为304L不锈钢，304L不锈钢具体化学组分及重量配比为：Cr：17wt.%-18wt.%，Ni：8wt.%-11wt.%，Mn＜2wt.%，Si＜1 wt.%，其余为Fe及不可避免的杂质。
3.单层所述碳纤维预浸带的厚度为0.125mm，由环氧树脂和单向连续碳纤维增强材料热压成型制得；
所述聚乙烯粉末钎料层的厚度为碳纤维预浸带增强体厚度的0.05~0.30倍，聚乙烯粉末钎料的粒径为0.01mm~0.02mm，120℃、0.6MPa条件下熔融指数MI为1.5g/min~2.0g/min。
4.根据权利要求1所述的一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法，其特征在于：在所述步骤S1中，激光微织构处理过程中激光束与不锈钢极薄带的待连接面相互垂直，激光束的焦点位于不锈钢极薄带的待连接表面上。
5.根据权利要求1所述的一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法，其特征在于：在所述步骤S1中，激光微织构处理的激光功率为50W~100W，脉冲宽度为25ns，脉冲频率为25KHz，扫描速率为2000mm/s~3000mm/s。
6.根据权利要求1所述的一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法，其特征在于：在所述步骤S1中，在不锈钢极薄带的待连接面进行蛇形连续激光扫描，激光扫描带的宽度为10μm~20μm，激光扫描带的深度为5μm~10μm。
7.根据权利要求1所述的一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法，其特征在于：在所述步骤S2中，聚乙烯粉末钎料预先在烘箱中于60 ℃温度条件向干燥30分钟；碳纤维预浸带充分解冻后拆封使用。
8.根据权利要求1所述的一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法，其特征在于：在所述步骤S2中，相邻不锈钢极薄带之间的碳纤维预浸带增强体至少包含8层碳纤维预浸带。
9.根据权利要求1、6或7所述的一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法，其特征在于：在所述步骤S2中，在制备碳纤维预浸带增强体之前预先采用等离子清洗设备对碳纤维预浸带的待连接表面进行等离子清洗处理，包括以下步骤：
首先，设置射频电源功率范围为50W~90W，超声波电源频率为30KHz~50KHz，清洗室内抽真空至压力为0.8mbar以下；
然后，向清洗室内通入氧气，直至清洗室内真空度达到0.5mbar以下，开始等离子清洗，等离子清洗时间为10分钟~15分钟；
最后，等离子清洗结束后排出清洗室内的氧气，关闭电源，取出等离子清洗处理后的碳纤维预浸带，制得待连接表面暴露碳纤维的碳纤维预浸带。
10.根据权利要求1所述的一种采用不锈钢极薄带与碳纤维钎焊制备层合板的方法，其特征在于：在所述步骤S3中，热压模具加热温度范围为室温~300℃，温度精度为±1℃，最大压力为150KN，且压力、温度、保压时间均可调整；热压模具中热压板的材质为不锈钢，热压板的有效使用尺寸为400mm*400mm；热压模具中工作台面平整精度为±0.01mm。
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