JP5569932B2 - 金属体と樹脂体を接合した部材およびその製造方法 - Google Patents
金属体と樹脂体を接合した部材およびその製造方法 Download PDFInfo
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Description
このような要求に対応するために、従来金属を用いていた部材の一部を樹脂化した部材および樹脂で形成した部材を金属部材で補強した部材のように、金属体と樹脂体とを接合して一体化した部材が用いられている。
また射出成形法では、得ようとする部材の形状が複雑な場合、金属体を挿入する金型の製作が難しく、また、例え金型を製作することが可能であっても、多額の製作費がかかるという問題もあった。
例えば引用文献3に示す例では、レーザーにより樹脂を溶融し、凝固(硬化)させた部分は、樹脂と金属との隙間を埋めて密着性を向上させるのに寄与するものである。すなわち、上述のように、かしめ加工を行って、2枚の金属板で樹脂をかしめて金属体を樹脂体に押し当てることによって、金属体と樹脂体とを一体にしており、レーザーによる溶融・凝固部分は接合強度の確保には殆ど寄与するものではない。
本願発明に係る金属体と樹脂体を一体化した部材は、溶着時および溶着後の冷却過程における金属体の変形および変色を抑制することができる。
また、本願発明の製造方法を用いると金型を用いることなく金属体と樹脂体を溶着することが可能となる。
但し、このメカニズムは、得られた結果より予想したものであり、本願発明の範囲を限定するものではない。
次に、金属体を所定温度に加熱することでシラノール含有トリアジンチオール誘導体のシラノール部分と金属化合物皮膜に含まれる水酸化物、水和酸化物、アンモニウム塩、アミン化合物、カルボン酸塩、リン酸塩、炭酸塩、硫酸塩、ケイ酸およびフッ化物等の少なくとも1つとの間に脱水または脱ハロゲン結合反応が起こり、シラノール含有トリアジンチオール誘導体は、脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体に変わる。この結果、分子接着剤は金属化合物皮膜と化学的に結合する。
そして、加熱され、溶融した状態の樹脂が、分子接着剤と接触して脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体3のトリアジンチオール誘導体部分(トリアジンチオール金属塩部分またはビスマレイミド類を結合したトリアジンチオール誘導体)との間に化学的結合を生じる。
これにより上述した本願発明の効果を得るものである。
図1は、本発明に係る金属体1と樹脂体4とを接合した接合部材100の一部分を模式的に示す断面図である。金属体1と樹脂体4とが、詳細を後述する金属化合物皮膜2と脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体を含有する分子接着剤3とを介して接合(接着)している。
1.金属体1の表面に金属化合物皮膜2を形成する金属化合物処理
2.金属化合物皮膜2のうえにアルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体を含む分子接着剤を塗布し、金属化合物皮膜2の上に脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体を含む分子接着剤3を形成する分子接着剤処理
3.分子接着剤と溶融した樹脂を接触させて金属体1と樹脂体4を接合する接合処理
以下、これらの処理を順に詳述する。
金属化合物皮膜(「化合物皮膜」ともいう)とは、水酸化物、水和酸化物、アンモニウム塩、アミン化合物、カルボン酸塩、リン酸塩、炭酸塩、硫酸塩、ケイ酸塩、およびフッ化物より成る群から選ばれる少なくとも1つを含む皮膜を意味する。
好ましくは、これらの水酸化物、水和酸化物、アンモニウム塩、アミン化合物、カルボン酸塩、リン酸塩、炭酸塩、硫酸塩、ケイ酸塩、およびフッ化物の合計が金属化合物皮膜の主成分(例えば質量比で金属化合物皮膜2の50%以上)となっている。
本発明に係る金属体1には各種の金属を用いることが可能である。
金属体1に用いる、好ましい金属として、鉄及びその合金、鋼(合金鋼を含む)、ステンレス鋼、アルミニウム及びその合金、銅及びその合金、マグネシウム及びその合金、チタン及びその合金、これら金属および合金のメッキ品を例示できる。
これらの好適な金属より成る金属体1は金属化合物皮膜2の形成が容易だからである。すなわちこれらの好適な金属は、その電位−pH図に示されるように、酸、アルカリに反応するpH範囲が広く、金属化合物皮膜の形成が比較的容易である。さらに、得られた金属化合物皮膜2が優れた安定性を有するという利点もある。
金属体1の形成には、プレス加工、鍛造加工、鋳造、ダイカスト、焼結などの各種の方法を用いることができる。また、これらの方法で成形後得られた成形材に機械加工を加えて形状、寸法等を調整してもよい。
金属体1の形状は、板(シート)状、管状、円筒状、直方体状、円錐状、角錐状を含む如何なる形状であってもよい。
金属体1の表面は、製造工程で生じる偏析、酸化被膜により不均一となったり、加工成形時に使用した圧延油、切削油、プレス油などが付着したり、あるいは搬送時に、発錆、指紋の付着等などで汚れる場合がある。このため、金属体1の表面の状態によっては適切な洗浄方法を用いて洗浄処理を行うのが好ましい。但し、洗浄は必須の処理ではない。
詳細を後述する金属化合物処理の前処理として、金属体1の表面を粗面化する(荒らす)ことが好ましい。金属体1の表面が粗面化されていると、その表面に微小な凹凸を生じ、そこに形成される金属化合物皮膜2および分子接着剤3の付着面積が拡大し、結合する分子数が増えることで、接合効果が高まる。そして、接合される樹脂体4が金属体1の表面の凹部に入り込むことにより、所謂アンカー効果が生じて接合強度をよりいっそう向上することができる。
必要に応じて上述の洗浄処理および/または粗面化処理を実施した後、金属体1の表面に、金属化合物処理(「化合物処理」ともいう)を実施して、水酸化物、水和酸化物、アンモニウム塩、カルボン酸塩、リン酸塩、炭酸塩、硫酸塩、ケイ酸塩およびフッ化物の少なくとも1つを含む金属化合物皮膜2を形成する。
金属化合物処理は以下に示す化合物、酸等の少なくとも1つを用いて、例えばこれらの水溶液に浸漬することにより実施する。
アルカリ処理および酸性処理について、以下に具体的に用いる溶液を示して説明する。
アルカリ処理に用いる金属化合物処理液(アルカリ化合物の水溶液)に金属体1を浸漬し金属化合物処理を行うことができる。
リチウム、ナトリウム、カリウム、ルビジウムまたはセシウムのようなI族元素(周期律表でI族の元素)の水酸化物;I族元素の塩;ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウムまたはバリウムのようなII族元素(周期律表でII族の元素)の水酸化物およびII族元素の塩の水溶液を用いることができる。これらの何れかを用いることにより、金属体1の表面に、水酸化物を主成分とする金属化合物皮膜2が生成する。このような金属化合物皮膜2の主成分となる水酸化物の例として金属水酸化物(金属は金属体1に含まれる金属)がある。また、金属化合物皮膜2として、金属水酸化物に代えて或いは金属水酸化物とともに金属水和酸化物が生成する。
I族元素の水酸化物として、水酸化ナトリウム、水酸化カリウムが例示される。例えば、水酸化ナトリウムの水溶液を用いて金属化合物処理を行う場合、水酸化ナトリウムの濃度0.04〜100g/L、温度30〜80℃で処理を行うのが好ましい。これにより、金属基体1の表面には、金属水酸化物および/または金属水和酸化物を主成分とする金属化合物皮膜2が形成される。
また、II族元素の塩とは、II族元素と弱酸とにより生ずる塩であり、その水溶液がアルカリ性を示す金属塩である。主に弱酸とII族元素とが結合して生じる塩であり、このようなII族元素の塩としては、酢酸カルシウム、酢酸ストロンチウム、および酢酸バリウムが例示される。例えば、酢酸バリウムの水溶液を用いて金属化合物処理を行う場合、酢酸バリウムの濃度0.05〜100g/L、温度30〜80℃で処理を行うのが好ましい。これにより、金属基体1の表面には、金属カルボン酸塩、金属水酸化物および/または金属水和酸化物を主成分とする金属化合物皮膜2が形成される。
アンモニア、ヒドラジン、ヒドラジン誘導体または水溶性アミンの化合物の水溶液もアルカリ性を示す。これらの水溶液に金属体1を浸漬しても金属化合物皮膜を形成できる。これらの水溶液の場合は、金属体1の表面に、金属水酸化物(金属は金属体1に含まれる金属)のような水酸化物を主成分とする金属化合物皮膜2が生成し、かつその極性から金属体1にアミン錯体の形成および/または吸着が生じる。ただし、アンモニアの場合は、アルミニウムに対しては錯体を形成しない。また、アンモニアは、例えばアルミニウムと反応し水酸化物との複合塩であるアンモニウム塩を形成する。アンモニア、ヒドラジン、ヒドラジン誘導体、水溶性アミンは、広い意味でのアミン系化合物であり、アンモニア、ヒドラジン以外ではヒドラジン誘導体として加水ヒドラジン、炭酸ヒドラジン等を、水溶性アミンとしてメチルアミン、ジメチルアミン、トリメチルアミン、エチルアミン、ジエチルアミン、トリエチルアミン、エタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、エチレンジアミン、アリルアミン等を用いることができる。例えば、ヒドラジンの水溶液を用いて金属化合物処理を行う場合、ヒドラジンの濃度0.5〜100g/L、温度30〜80℃であることが好ましい。これにより、金属基体1の表面には、水酸化物を主成分とする金属化合物皮膜2に加え、金属とヒドラジンの錯体の形成および/またはヒドラジンの吸着による金属化合物皮膜2が形成される。
例えば、炭酸ナトリウムの水溶液を用いて金属化合物処理を行う場合、水溶液は炭酸ナトリウムの濃度:0.05〜100g/L、温度:30〜90℃の範囲内であることが好ましい。これにより、金属基体1の表面には、金属炭酸塩および/または金属水和酸化物を主成分とする金属化合物皮膜2が形成される。
以下に酸性処理に用いる金属化合物処理液の具体例を示す。
(1)リン酸、リン酸塩
リン酸、例えばリン酸水素亜鉛、リン酸水素マンガン、リン酸水素カルシウムのようなリン酸水素金属塩、例えばリン酸二水素カルシウムのようなリン酸二水素金属塩、および例えばリン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カルシウム、リン酸カルシウムナトリウム、リン酸ジルコニウムのようなリン酸金属塩等の−H2PO4、−HPO4または−PO4を含有するリン酸およびリン酸塩の溶液を用い、金属化合物処理を行う。なお、本明細書でいうリン酸とはオルトリン酸、メタリン酸、ピロリン酸等を含む広義の酸性のリン酸であり、リン酸塩とは、オルトリン酸、メタリン酸、ピロリン酸等の広義の酸性のリン酸の化合物を含む概念である。
タンニン酸のようなカルボン酸水溶液を用い、ア金属体1に金属化合物処理を行う。これにより、金属体1の表面に、カルボン酸の金属塩、および/または水酸化物を主成分とする金属化合物皮膜が生成する。
フッ化水素酸、フッ化ナトリウム、フッ化カリウム、フッ化アンモニウム、フッ化水素アンモニウム、ケイフッ化水素酸、ケイフッ化アンモニウム、ホウフッ化水素酸、ホウフッ化アンモニウムのようなフッ化物水溶液に金属体1を浸漬しても金属化合物皮膜を形成ができる。これにより、金属体1の表面に、金属フッ化物および/または金属体1に含まれる金属の水酸化物のような水酸化物を主成分とする金属化合物皮膜2が形成される。例えば、フッ化水素アンモニウム水溶液を用いて金属化合物処理を行う場合、水溶液は、濃度:1〜60g/L、温度:30〜70℃であることが好ましい。
硫酸、または硫酸ナトリウム、硫酸マンガン、硫酸カルシウム、硫酸チタニル、硫酸ジルコニウム、硫酸カリウム、硫酸ナトリウムのような硫酸の金属塩水溶液を用い、金属化合物処理を行う。これらの硫酸、硫酸塩を用いた場合には、金属硫酸塩を主成分とする金属化合物皮膜2が金属基体1の表面に形成される。
例えば、硫酸カリウム金属塩の水溶液を用いて金属塩化合物処理を行う場合、水溶液は、濃度0.5〜30g/L、温度30〜60℃であることが好ましい。
金属体1がアルミニウムまたはその合金である場合、アルカリ処理の「(1)I族元素の水酸化物、I族元素の塩、II族元素の水酸化物、II族元素の塩」およびならびに酸性処理の「(1)リン酸、リン酸塩」に記載の方法を用いるのが好ましい。
金属体1がチタンまたはその合金では、酸性処理の「(3)フッ化物」に記載の方法を用いるのが好ましい。
リン酸、リン酸塩による処理が好ましい理由は、金属化合物皮膜2として形成されるリン酸塩化合物が大きな極性を有し、トリアジンチオール誘導体のアルコキシシランが加水分解して生成するシラノールと結合しやすいためと考えられる。
I族元素の水酸化物、I族元素の塩、II族元素の水酸化物、II族元素の塩を用いた処理が好ましい理由は、水酸化物、水和酸化物が金属体表面に密に形成されやすく、そのOH基および酸基がトリアジンチオール誘導体のアルコキシシランが加水分解して生成するシラノールと結合しやすいこと、及びその結合強度が大きいからであると考えられる。
フッ化物による処理が好ましい理由は、形成される金属のフッ化物のフッ素が活性で、トリアジンチオール誘導体のアルコキシシランが加水分解して生成するシラノールと結合しやすいためと考えられる。
本願発明では、後述するように局部的に加熱することが可能なレーザーを用いることで樹脂体4の表面の一部分のみを加熱し、金属体1の表面の一部分のみを樹脂体4と容易に接合させることができる。この場合、接合しようとする所望の部分にのみ金属化合物皮膜2を形成することが好ましい。
すなわち、複数の上述した金属化合物処理に用いる溶液(金属化合物処理液)を混合した溶液を用いて金属化合物皮膜を形成してもよい。また、上述した金属化合物処理に用いる溶液(金属化合物処理液)のうちの一種類を用いて金属化合物処理を行った後、別の種類の金属化合物処理液を用いて更に金属化合物処理を行ってもよい。
例えば、表面粗さRaが0.10μm以下である金属体1の表面に、上述した粗面化処理を行って、Raを0.12〜0.60μmとした後、更に上述の金属化合物処理を施すことで、Raが0.15μm以上の金属化合物皮膜2を形成することができる。また、粗面化処理を行わない場合、すなわち例えばRaが0.10μm以下である金属体1の表面に粗面化処理を行わずに金属化合物処理を行った場合、形成された金属化合物皮膜2の表面粗さRaは0.15μm未満である。
金属化合物被膜2の表面粗面化は、金属化合物被膜2の上に形成される脱水シラノール含有トリアジンチオール誘導体被膜と金属化合物皮膜2との接触面積を増加できることから、接合強度の向上に寄与する。
上述の方法により、金属体1の表面に金属化合物皮膜2を形成した後、金属化合物皮膜2の上に分子接着剤3を塗布する。
分子接着剤3は、金属化合物皮膜2に塗布する時点でアルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体を含んでいる(好ましくは質量%で50%以上含んでいる。)
分子接着剤3は、アルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体以外に例えばトリアジンチオールを含んでもよい。
即ち、以下の(式1)または(式2)に示した一般式で表される。
また、後述するレーザーによる加熱をこの加熱に適用して金属体1の一部分だけを加熱してもよい。レーザーによる加熱は、必要な個所だけを、短時間で必要な温度に加熱できるので、好ましい。
ラジカル開始剤は、樹脂を成形する際に行う加熱等の熱による分解でラジカルを生じ、上記マレイン酸による2つの二重結合部の他方の結合を開き、樹脂と反応、結合させる作用を有する。
次に樹脂体4を分子接着剤3と接触させた後、樹脂体4の一部分、すなわち分子接着剤3と接触している部分の樹脂を、レーザー光を用いて溶融し、樹脂体4と金属体1とを金属化合物被膜2および分子接着剤3を介して接合(接着)する。
この接合処理の詳細を以下に示す。
レーザーをどのように照射するかについては、用いる樹脂がレーザー光を透過するか否か、および樹脂体4と金属体3との相対位置により以下に示す実施形態1〜3の3つの形態に大別される。そこで、3つの実施形態を順に説明する。
実施形態1は、樹脂体4を構成する樹脂がレーザー光透過型樹脂であり、レーザー光を、このレーザー光透過型樹脂を通過させて金属体1表面に照射する場合である。
図2は、実施形態1に係る、レーザーを用いた樹脂体の接合処理により、金属体1と樹脂体4を接合した接合部材100を得る方法を説明する模式断面図である。
そして、樹脂体4は、全体または少なくともレーザー光が通過する部分がレーザー透光性樹脂より成る。
一方、光透過率が80%より小さい樹脂をレーザー光非透過型樹脂という。
レーザー透光性樹脂として、例えば熱可塑性樹脂で顔料、着色料、フィラーなどの光を散乱する材料を添加しないものを使用することが出来る。熱可塑性樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン(PS)、ポリブチレン、アクリロニトリル/スチレン(AS)、アクリロニトリル/ブタジエン/スチレン(ABS)、ポリメタクリル酸メチル、塩化ビニル、ポリアミド(PA)、ポリアセタール、ポリブチレンテレフタレート(PBT)、ポリエチレンテレフタレート(PET)、ポリカーボネート(PC)、アイオノマー樹脂、変性ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンオキシド、ポリフェニレンスルファイド、ポリエーテルエーテルケトン、液晶ポリマー、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリアリレート、ポリサルフォン、ポリエーテルスルフォンなどの他、PC/ABS、PBT/ABS、PA/ABS、PC/PS等のポリマーアロイなどを使用できる。また、熱可塑性樹脂には、熱可塑性エラストマーも含む。熱可塑性エラストマーは、例えば、スチレン系、ポリオレフィン系、ポリ塩化ビニル系、ポリウレタン系、ポリエステル系、ポリアミド系、1,2−ポリブタジエン系、トランスイソプレンなどのエラストマーを使用できる。
この後、レーザーが照射されなくなると、金属体1の加熱された部分は、周囲の加熱されていない部分により急激に冷却され、これにより局部溶融部4aも冷却されて再び硬化(または凝固)し、局部再硬化部4aとなる。
なお、図に示す局部溶融部(局部再硬化部)4aは、模式的に示したものであり、またその存在を強調して示したものであるから、図に示す大きさおよび割合で局部溶融部(局部再鋼株)4aが存在することを示すものではないことに留意されたい。
光吸収剤とは、レーザー光(例えば波長域300〜2,000nmのレーザー光)の吸収率が金属体1に用いる金属よりも高く、効率的にレーザー光を吸収する材料(薬剤)である。
樹脂体4がレーザー透過型樹脂であり、レーザー光が樹脂体内を透過して分子接着剤を介して金属体1の表面を照射する場合は、光吸収剤は分子接着剤の上に塗布されることになることから分子接着剤の作用を阻害せず、すなわち接合強度に悪影響を及ぼさないものを選択する必要がある。このような好適な光吸収剤として、例えば、母体色素構造(クロモファー)が、キノン系色素、ポリメチン系色素、シアニン系色素、フタロシアニン系色素またはジイモニウム系色素を用いてよい。
実施形態2は、樹脂体4を構成する樹脂がレーザー光非透過型樹脂であり、レーザー光金属体1の接合しようとする表面と反対側の表面に照射する点が実施形態1と異なる。
なお、本実施形態については、実施形態1と異なる部分を中心に記載する。従って、特に断りのない部分については実施形態1で記載した内容をそのまま適用してもよい。
実施形態2の樹脂体4は、レーザー光非透過型の熱可塑性樹脂から成る。
レーザー光非透過型熱可塑性樹脂として、例えば実施形態1で示したレーザー光透過型の熱可塑性樹脂に、顔料、着色剤、フィラー、補強材等を添加した結果レーザー光を透過することが困難になった樹脂を用いてもよい。
また、樹脂体4は、金属体4と接合する側が熱可塑性フィルムであり、その上に異種のフィルムを積層した複合フィルムであってもよい。積層するフィルム材料は、樹脂材料に限定されるものではなく、例えばアルミニウム、ベリリウム銅、リン青銅、洋白、チタン、ステンレス、パーマロイ、42アロイ、モリブデン、真鍮、ニクロム、タンタル、亜鉛、錫、銀、コバール、鉄、ジルコニウム、鉛等の金属箔であってもよい。
実施形態3は、金属体と樹脂体の配置により金属体の接合面および接合面と反対側の面にレーザー光を照射するのが適当でない場合に金属体の接合面と隣接した面でかつ容易にレーザーを照射できるように露出した面にレーザー光Lを照射する点が実施形態1および2と異なる。
実施形態3の樹脂体4を構成する樹脂は、レーザー光透過型であってもレーザー光非透過型であってもよい。更に実施形態1および2に示した熱可塑性樹脂であってもよく、また熱硬化性樹脂であってもよい。熱硬化性樹脂としては、例えば、エポキシ、不飽和ポリエステル、フェノール、ポリウレタン、シリコーン、ジアリルテレフタレートなどを使用してよい。また、熱硬化性樹脂は、補強材、フィラーを添加したものであってもよい。更に、SMC(シートモールディングコンパウンド、Sheet Molding Compound)、BMC(バルクモールディングコンパウンド、Bulk Molding Compound)のような、シート材やバルク状成形材であってもよい。
アルミニウム合金ADC12材をダイカスト成形して図2に示す縦50mm、横30mm、高さ20mm、肉厚5mmの箱型金属体1を得た後、金属体1を、温度40℃のアルカリ成分が30g/L(そのうち縮合リン酸塩の占める割合が50〜60%)のpH約9.5の水溶液にアルミニウム合金基体1を5分間浸漬させることにより洗浄処理を行った。洗浄処理後は、純水で1分間水洗した。濃度10g/L、温度40℃の水酸化ナトリウム水溶液に1分間浸漬して粗面化処理を行い、次いで、濃度1g/L、温度50℃のリン酸ジルコニウム水溶液中に3分間浸漬して金属化合物処理した。これにより金属体1の表面にリン酸アルミニウム、リン酸ジルコニウムより成る金属化合物皮膜2を形成した。
さらに、この金属体1をアルコキシシラン含有トリアジンチオール溶液中に浸漬した。用いたアルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体は、トリエトキシシリルプロピルアミノトリアジンチオールモノナトリウムであり、濃度が0.7g/Lとなるようにエタノール95:水5(体積比)の溶媒に溶解し、溶液を得た。このトリエトキシシリルプロピルアミノトリアジンチオールモノナトリウム溶液に室温で30分間浸漬した。
その後、これらサンプルをオーブン内にて160℃で10分間熱処理し、反応を完了させるとともに乾燥した。そして、濃度1.0g/LのN,N’−m−フェニレンジマレイミド(N,N’−1,3−フェニレンジマレイミド)と濃度2g/Lのジクミルパーオキシドを含有するアセトン溶液に室温で10分間浸漬し、オーブン内にて150℃で10分間熱処理した。その後、サンプルの表面全体に、濃度2g/Lのジクミルパーオキシドのエタノール溶液を室温で噴霧し、風乾した。
次に縦50mm、横30mm、厚さ2mmのPC/ABS板を用いて図2に示す樹脂体4を形成して、図2のように金属体1と樹脂体4を接触させてクランプで挟んで固定した。
次に樹脂体4の内部を通り金属体1の接合面に到達するようにレーザー光Lを照射した。レーザー光Lは、出力50Wの半導体レーザーを使用し、スポット径を金属体1の幅(図2の左右方向)と同じ3mmに調整し、移動速度2mm/秒で照射した。レーザー光Lは、樹脂体4を透過して金属体1を加熱し、樹脂体4の表面に局部溶融部4aを形成した。この結果、接合部材100を得た。
実施例1で作製したのと同様の金属体の底部に直径25mmの丸穴5を機械加工して開けることで図3に示す金属体1を得た。この金属体1に実施例1と同じ金属被膜処理と分子接着剤処理を行った。
PC/ABS樹脂(三菱エンジニアリングプラスチック社製ユーピロンMB2215R)を使用し、あらかじめ射出成形で板状の成形品とし、金属体1の底部に設けた穴よりも直径が6mm大きな丸板を切り出し本実施例の樹脂体4とした。
そして、図3に示すように金属体1の底部の穴部を閉塞するように円形の樹脂体4を配置し、押さえ板を挿んでクランプで締め付けて固定した。
実施例1で用いたのと同じ金属体1(実施例1と同様に金属被膜処理と分子接着剤処理も実施)を2つ準備した。図4に示すように2つの金属体1のそれぞれの両端部の間に樹脂体4を配置し、金属体1と樹脂体4と4つの接合面を形成するように接触させた後クランプで挟んで固定した。
樹脂体4は、PC/ABS(三菱エンジニアリングプラスチック社製ユーピロンMB2215R)を使用し、あらかじめ射出成形で板状の成形品とし、金属体1の外周形形状に合わせて幅3mmで切り出した。
図5に示す幅(紙面に垂直方向の長さ)20mmの引張り試験片100Cを作製し、引張り試験機でせん断引張り強さを測定した。なお、図5では、金属化合物皮膜2、分子接着剤3および局部溶融部4aの記載は省略した。
鋼(冷間圧延鋼板SPCC)とSUS304ステンレス鋼板、アルミニウム合金板(A5053板とADC12板)およびマグネシウム板(AZ91)の5つの金属板を用い、それぞれから図5に示す形状の実施例4の金属体1を切り出した。
(1)洗浄処理
長さ80mm、幅20mm、厚さ1.5mmのSUS304(日本工業規格で規定されている18Cr−8Niステンレス鋼、表面仕上げNo.2B)の板、長さ80mm、幅20mm、厚さ1.2mmのSPCC(日本工業規格、JIS G 3141:2005で規定されている冷間圧延鋼板)の鋼板、長さ80mm、幅20mm、厚さ1.5mmのA5052、ADC12アルミニウム板及びAZ91マグネシウム板を前処理した。
前処理(脱脂処理)は、全てのサンプルについて、濃度15.0g/L、温度60℃の水酸化ナトリウム水溶液中で予備脱脂を行い、次いで濃度75.0g/L、温度70℃の水酸化ナトリウム水溶液中で60秒間脱脂を行なった後、水洗を60秒間行った。
SUS304、SPCC板については、温度60℃、濃度40〜50g/Lの硫酸を主体とした強酸中で300秒間エッチングし、次いで湯洗(60℃)、水洗を各60秒間行った。
A5052、ADC12板については、実施例1と同じ粗面化処理を行った。
AZ91マグネシウム板については、温度60℃、濃度1〜3g/Lの硫酸を主体とした強酸中で60秒間エッチングし、60秒間水洗後、更に濃度60g/L、温度70℃の水酸化ナトリウム中で120秒間強アルカリ処理をし、60秒間水洗した。
前処理を行った各金属板材について、次のような金属化合物処理を行った。
SUS304、SPCC板については、温度40℃、濃度10〜30g/Lのリン酸水溶液に180秒間浸漬し、60秒間水洗した。これにより金属体1の表面にリン酸鉄、リン酸ニッケルまたはリン酸クロムより成る金属化合物皮膜2を形成した。
A5052、ADC12板については、実施例1と同じ金属化合物処理を行った。これにより金属体1の表面にリン酸アルミニウム、リン酸マグネシウム及び/またはリン酸ケイ素、リン酸銅などより成る金属化合物皮膜2を形成した。
AZ91マグネシウム板については、温度60℃、濃度7.5〜10g/Lのリン酸マンガン水溶液に30秒間浸漬し、60秒間水洗した。これにより金属体1の表面にリン酸マグネシウム、リン酸アルミニウムおよびリン酸マンガンより成る金属化合物皮膜2を形成した。
いずれの板材も、処理後、80℃のオーブンで30分間乾燥した。
いずれの金属板材についても、実施例1と同様に、濃度1g/L、温度50℃のリン酸ジルコニウム水溶液中に3分間浸漬して金属化合物処理した。さらに、アルコキシシラン含有トリアジンチオール溶液中に浸漬した。用いたアルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体は、トリエトキシシリルプロピルアミノトリアジンチオールモノナトリウムであり、濃度が0.7g/Lとなるようにエタノール95:水5(体積比)の溶媒に溶解し、溶液を得た。このトリエトキシシリルプロピルアミノトリアジンチオールモノナトリウム溶液に室温で30分間浸漬した。
その後、これらサンプルをオーブン内にて160℃で10分間熱処理し、反応を完了させるとともに乾燥した。そして、濃度1.0g/LのN,N’−m−フェニレンジマレイミド(N,N’−1,3−フェニレンジマレイミド)と濃度2g/Lのジクミルパーオキシドを含有するアセトン溶液に室温で10分間浸漬し、オーブン内にて150℃で10分間熱処理した。その後、サンプルの表面全体に、濃度2g/Lのジクミルパーオキシドのエタノール溶液を室温で噴霧し、風乾した。
レーザー光透過型樹脂の場合は、各金属板材の接合しようとする面に光吸収剤(日本化薬製ポリメチン系色素IR820Bの濃度500ppmのエタノール溶液)を塗布し、風乾した。一方、レーザー光非透過型樹脂の場合は、樹脂体4と接する面(接合面)と反対側の面に同じ光吸収剤を塗布し、風乾した。
使用したレーザーは、ファイバーカップリング半導体レーザーモジュール(Apollo Instrument社製F100−808−6、100W、波長808nm)で、ファイバー先端を、集光レンズに接続した。スポット径5mm、出力40〜60W、ステージ移動速度3mm/秒で、金属体1と樹脂体4が重なる幅20mm、長さ12mmの範囲で光吸収剤を塗布した部分にレーザーを照射して樹脂体4の表面の一部を溶融させて接合した。すなわち、樹脂体4がレーザー光透過型樹脂の場合は、樹脂体4を透過し、金属体1の接合しようとする面側にレーザー光を照射し、樹脂体4がレーザー光非透過型樹脂の場合は金属体1の接合しよう等する面と反対側の面にレーザー光を照射した。
本実施例と同じ、鋼(冷間圧延鋼板SPCC)、SUS304ステンレス鋼板およびアルミニウム合金板(A5053板とADC12板)の4つの金属板を用い、それぞれから図5に示す形状金属体(本実施例と)を切り出した。
そして、本実施例と同じ(1)洗浄処理、(2)粗面化処理、(3)金属化合物処理
および(4)分子接着剤処理を行った。
但し、表2に「金属化合物処理のみ」と記載したサンプルは、金属化合物処理は実施したが、分子接着剤処理を実施していない。一方、表2に「分子接着剤処理のみ」と記載したサンプルは、分子接着剤処理は実施したが、金属化合物処理を実施していない。
その後、本実施例と同条件でレーザーを照射し比較例に係る接合体を得た。
引張り試験は、島津製作所製オートグラフAG−10TDにより、引張り速度5mm/分で行った。
実施例サンプルはいずれの接合部材も6MPa以上(破断瀬図を含む)と良好な接合強度を示した。
一方、比較例サンプルは、「分子接着剤処理のみ」のサンプルは、引張り試験で応力を付与すると直ちに破断し、接合強度は0MPaであった。また「金属化合物処理のみ」のサンプルの接合強度も0.8〜4.4MPaと実施例サンプルより明らかに低い値であった。
1 金属体
2 金属化合物皮膜
3 分子接着剤
4 樹脂体
4a 局部溶融部
Claims (4)
- 金属より成る金属体と樹脂より成る樹脂体とが接合された接合部材の製造方法であって、
1)水蒸気、またはI族元素の水酸化物、I族元素の塩、II族元素の水酸化物、II族元素の塩、アンモニア、アンモニウム塩、ヒドラジン、ヒドラジン誘導体、アミン類、リン酸、リン酸塩、炭酸塩、硫酸、硫酸塩、カルボン酸、カルボン酸塩、ケイ酸、ケイ酸塩およびフッ化物から選択される少なくとも1つの水溶液を用いて、前記金属体の表面の少なくとも一部分に、水酸化物、水和酸化物、アンモニウム塩、アミン化合物、カルボン酸塩、リン酸塩、炭酸塩、硫酸塩、ケイ酸塩およびフッ化物より成る群から選ばれる少なくとも1つを含む金属化合物皮膜を前記金属体表面に形成する工程と、
2)前記金属化合物皮膜の表面にアルコキシシラン含有トリアジンチオール誘導体を含んで成る分子接着剤を接触させる工程と、
3)前記分子接着剤と前記樹脂体の表面を接触させた後、レーザー光を照射して前記樹脂体の接合しようとする表面を溶融する工程であって、前記樹脂が、前記レーザー光の透過率が80%未満であるレーザー光非透光型樹脂であり、前記レーザー光を前記金属体の接合しようとする面と反対側の面または前記金属体の接合しようとする面に隣接し露出した面に照射する工程と、
を含むことを特徴とする製造方法。 - 前記レーザー光を前記金属体に照射して、前記金属体の接合しようとする表面からの熱伝達により前記樹脂体の接合しようとする表面を溶融することを特徴とする請求項1に記載の製造方法。
- 前記金属体の前記レーザー光を照射する部分に前記レーザー光の光吸収率が前記金属より高い光吸収剤を塗布することを特徴とする請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記樹脂体がシートモールディングコンパウンドまたはバルクモールディングコンパウンドであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の製造方法。
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