JP2006100144A - プロトン伝導性ポリマー及び燃料電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】メタノール排除性化合物単位とプロトン伝導性化合物単位とを含有することを特徴とするプロトン伝導性ポリマー。
【選択図】 なし
Description
カソードと、
前記アノード及び前記カソードの間に配置され、芳香族性立体化合物単位とプロトン伝導性化合物単位とを含むポリマーを含有するプロトン伝導膜と
を具備することを特徴とする燃料電池が提供される。
芳香族性立体化合物単位は、芳香族環及び脂肪族性環状化合物が一つの炭素を中心に化学結合した構造を基本骨格とすることが望ましい。これにより、メタノールの透過を抑制する効果を高めることが可能になる。
プロトン伝導性化合物単位は、プロトン伝導性官能基が結合した芳香族性化合物から形成されていることが望ましい。このプロトン伝導性官能基は、スルホン酸基であることが好ましい。これにより高いプロトン伝導性を実現することができる。
生成したプロトンは固体電解質膜3を介してカソード触媒層2に供給される。また、電子は外部回路を通ってカソード触媒層2に供給される。これにより、カソード触媒層2において下記(2)式に示す反応、つまり発電反応が生じる。
なお、上記発電反応に伴って生成した二酸化炭素と水は、外部に排出される。また、アノード触媒層1で消費しきれなかった余剰のメタノールを回収して再び燃料として使用することが可能である。
以下、本発明の実施例を図面を参照して詳細に説明する。
<重合反応>
グローブボックス内をアルゴンガス雰囲気に置換し、その中で、テフロン(登録商標)攪拌子を100mL二口丸底フラスコに入れた。このフラスコ内において、3,3,3’,3’-テトラメチル-1,1’-スピロビスインダン-5,5’,6,6’-テトロール(分子量430)1.5g(3.5×10-3mol)をテトラクロロエチレン20mLに溶解させ、マグネチックスターラを施した。金属ナトリウム0.11gを溶液中に入れ、室温下で100rpmで1時間攪拌することによってナトリウムアルコラートを得た。2,7-ジクロロ-9-フルオレノン(分子量249)0.87g(3.5×10-3mol)を添加して4時間200rpmにて攪拌を行った。反応容器をグローブボックスから取り出し、中味を水100mL中に空けた。生成した沈殿物を100mL遠沈管2本に分け入れ、3000rpmで10分間遠心分離操作を行った。上澄み液を捨てさらに水50mLを入れ遠心分離を行う操作を3回繰り返した。アセトン50mLを用いて遠心分離を行った後、風乾、真空乾燥を経て高分子化合物を得た。
二口100mL丸底フラスコにリービッヒ冷却管、攪拌子、マグネチックスターラ及び氷浴を装着した。フラスコ内部に先に得られた重合物を入れ、ピリジン20mLを入れた。次いで、100rpmで15分間攪拌させた。発煙硫酸2mLをメスピペットを用いて内部に入れた。マグネチックスターラを用いて200rpmで2時間攪拌した。内容物をスポイトで取り、水100mL中に滴下した。生成した沈殿を100mL遠沈管2本に入れ3000rpmで20分間遠心分離を行った。その後上澄みを捨てさらに50mL×2本分の水で同様に遠心分離操作を行うことを3回繰り返した。最後にアセトン50mLで遠心分離し、風乾を行った。
得られた樹脂をN,N,ジメチルホルムアミド30mLに溶解させ、ガラス板状にバーコータを用いて引き伸ばし、風乾後、真空乾燥を4時間施し、プロトン伝導膜であるキャストフィルムを得た。得られたキャストフィルムをピンセットで剥離し、0.02mol/lの塩酸に浸して保存した。
プロトン伝導膜としてパーフルオロアルキルスルホン酸型膜(DuPont社製の商品名;Nafion112膜)を用意した。
内径4cm、長さ5cmの円筒管の端を閉じることにより、開口部に幅2cmの淵を有し本体に内径6mmの穴を有するガラス管2本を準備した。2本のガラス管の間に比較例のプロトン伝導膜を挟み込み、片側の槽をA槽とし、もう一方の槽をB槽とした。A槽に3%メタノール水溶液を充填し、内径6mmの穴にシリコンゴムを詰め込んだ。B槽の穴にもシリコンゴムを詰め込み、その上から針付のゴム風船を突き刺しておいた。A,B槽を合わせたときをスタート0秒とする。20分ごとにB槽のゴム栓にマイクロシリンジを突き刺して内部のガスを20マイクロリットル採取し、ガスクロマトグラフに掛け、メタノールの濃度(ppm)を定量した。横軸に時間(分)を、縦軸にメタノール濃度(ppm)をプロットし、100分後のメタノール濃度を時間で除した値をメタノール拡散速度D0(ppm/分)とした。
以下の手順に従って電気伝導度測定用セルを作製した。
但し、Xはプロトン伝導度(W-1・cm-1)である。Dは電極間距離(cm)で、この場合、0.5(cm)である。Sは膜断面積(cm2)で、この場合、膜幅1.0(cm)と膜厚(cm)との積から算出される。Rは膜抵抗値(W)である。
比較例1のプロトン伝導膜を10mg採取し、TG-DTA装置を用いて空気中の酸化分解温度を測定した。昇温速度は10℃/minで行った。そのときの酸化分解温度をT0(℃)とした。実施例1のプロトン伝導膜についても同様に測定を行い、そのときの酸化分解温度をT1とした。(T1/T0)から耐熱分解性相対比を算出し、その結果を下記表1に示す。
100mlビーカをオイルバス中に固定し、過酸化水素水3%とFeSO4が40ppmから成る酸化性水溶液をビーカ内に入れた。オイルの温度を60℃に合わせた。比較例のプロトン伝導膜を3.0gカットし、重量を測定し、W0とした。膜のカットサンプルを先の酸化性溶液中に入れ、10時間静置した。その後サンプルを引き上げ、水洗、風乾、真空乾燥を施した後の重量をW1とし、W0とW1の差(W0−W1)から重量減量WFを算出した。実施例1の高分子電解質膜の重量減少量を同様にして算出し、WCを得た。(WF/WC)から実施例1の耐酸化分解性比を算出したところ、耐酸化分解性比(WF/WC)が1より大きくなり、実施例1の電解質膜における耐酸化分解性が比較例のフッ素系膜よりも大きいことがわかった。
実施例1の繰り返し構造単位に替わって3,3,3’,3’-テトラエチル-1,1’-スピロビスインダン-6,6’-ジオール -9-フルオレノンスルホン酸を有するプロトン伝導膜を調製し、実施例1と同様に膜物性の評価を行った。その結果を下記表1に示す。また、実施例2のプロトン伝導膜の繰り返しユニットの構造式を下記化8に示す。
実施例1の繰り返し構造単位に替わって3,3,3’,3’-テトラプロピル-1,1’-スピロビスインダン-6,6’-ジオール -9-フルオレノンスルホン酸を有するプロトン伝導膜を調製し、実施例1と同様に膜物性の評価を行った。その結果を下記表1に示す。また、実施例3のプロトン伝導膜の繰り返しユニットの構造式を下記化9に示す。
実施例1の繰り返し構造単位に替わって3,3,3’,3’-テトラ(メチルエチルエーテル) 1,1’-スピロビスインダン-6,6’-ジオール-9-フルオレノンスルホン酸を有するプロトン伝導膜を調製し、実施例1と同様に膜物性の評価を行った。その結果を下記表1に示す。また、実施例4のプロトン伝導膜の繰り返しユニットの構造式を下記化10に示す。
実施例1の繰り返し構造単位に替わって3,3,3’,3’-テトラカルボキシル-1,1’-スピロビスインダン-6,6’-ジオール -9-フルオレノンスルホン酸を有するプロトン伝導膜を調製し、実施例1と同様に膜物性の評価を行った。その結果を下記表1に示す。また、実施例5のプロトン伝導膜の繰り返しユニットの構造式を下記化11に示す。
炭素粉末からなる担体に白金-ルテニウムを担持させ、アノード触媒を調製した。アノード触媒を含むスラリーをカーボンペーパに塗布し、カーボンペーパ上にアノード触媒層を形成した(アノード側白金-ルテニウム担持量:2mg/cm2)。
先の単セルを直接メタノール型燃料電池評価装置に装着した。3%のメタノール水溶液を液体燃料として2.5mL/minの流速で単セルのアノード側へ送液した。カソード側空気流量20mL/minで空気を供給した。単セル温度75℃における電流-電圧曲線を観察し、その結果を図2に示す。
Claims (20)
- メタノール排除性化合物単位とプロトン伝導性化合物単位とを含有することを特徴とするプロトン伝導性ポリマー。
- 芳香族性立体化合物単位とプロトン伝導性化合物単位とを含むことを特徴とするプロトン伝導性ポリマー。
- 前記芳香族性立体化合物単位は、芳香族環及び脂肪族性環状化合物が一つの炭素を中心に化学結合した構造を基本骨格とすることを特徴とする請求項2記載のプロトン伝導性ポリマー。
- 前記プロトン伝導性化合物単位は、プロトン伝導性官能基が結合した芳香族性化合物から構成されることを特徴とする請求項2記載のプロトン伝導性ポリマー。
- 前記プロトン伝導性官能基は、スルホン酸基であることを特徴とする請求項4記載のプロトン伝導性ポリマー。
- 前記Pは20〜120うちから選ばれる整数で、前記Qは20〜120のうちから選ばれる整数で、前記Mは3000〜25000のうちから選ばれる整数であることを特徴とする請求項6記載のプロトン伝導性ポリマー。
- 前記Pは1〜200のうちから選ばれる整数で、前記Qは1〜200のうちから選ばれる整数で、前記Mは80〜30000のうちから選ばれる整数であることを特徴とする請求項8記載のプロトン伝導性ポリマー。
- 前記Pは20〜120うちから選ばれる整数で、前記Qは20〜120のうちから選ばれる整数で、前記Mは3000〜25000のうちから選ばれる整数であることを特徴とする請求項8記載のプロトン伝導性ポリマー。
- 前記R1,R2,R3,R4は互いに同じでも異なっていても良く、それぞれ炭素数が1〜10の炭化水素基、カルボキシル基、または炭素数が1〜10のエーテル基である請求項8記載のプロトン伝導性ポリマー。
- アノードと、
カソードと、
前記アノード及び前記カソードの間に配置され、芳香族性立体化合物単位とプロトン伝導性化合物単位とを含むポリマーを含有するプロトン伝導膜と
を具備することを特徴とする燃料電池。 - 前記アノードに供給され、メタノールを含有する液体燃料をさらに具備することを特徴とする請求項12記載の燃料電池。
- 前記液体燃料は、メタノール水溶液であることを特徴とする請求項13記載の燃料電池。
- 前記芳香族性立体化合物単位は、芳香族環及び脂肪族性環状化合物が一つの炭素を中心に化学結合した構造を基本骨格とすることを特徴とする請求項12記載の燃料電池。
- 前記プロトン伝導性化合物単位は、プロトン伝導性官能基が結合した芳香族性化合物から構成されることを特徴とする請求項12記載の燃料電池。
- 前記プロトン伝導性官能基は、スルホン酸基であることを特徴とする請求項16記載の燃料電池。
- 前記Pは20〜120うちから選ばれる整数で、前記Qは20〜120のうちから選ばれる整数で、前記Mは3000〜25000のうちから選ばれる整数であることを特徴とする請求項18記載の燃料電池。
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