FR2487535A1 - - Google Patents
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Abstract
LA PRESENTE INVENTION CONCERNE DES ORGANES PHOTOSENSIBLES POUR OPERATIONS ELECTROPHOTOGRAPHIQUES ET UN PROCEDE POUR LEUR PREPARATION. LA FORME PREFEREE DE CET ORGANE PHOTOSENSIBLE A UNE COUCHE DE SILICIUM AMORPHE CONTENANT DES ATOMES D'HYDROGENE, A RAISON DE 10 A 40ATOMES, FORMANT UNE COUCHE PHOTOCONDUCTRICE. LA PREPARATION DE CET ORGANE EST REALISEE PAR UNE DECHARGE ELECTRIQUE OU PAR PULVERISATION, UNE COUCHE ANTIREFLECHISSANTE POUVANT ETRE PLACEE SUR LA COUCHE PHOTOCONDUCTRICE. CES ORGANES PHOTOSENSIBLES CONVIENNENT POUR DES COPIEURS ELECTROPHOTOGRAPHIQUES.
Description
La présente invention concerne un organe photosensible pour
opérationsélectrophotographiques,permettant la formation d'images à l'aide d'ondes électromagnétiquestelles que les
rayons ultraviolets, visibles, infrarouges, X, gamma et ana-
logues, ainsi qu'un procédé de préparation d'un tel organe photosensible.
On a utilisé jusqu'à présent des matières photoconduc-
trices minérales telles que Se, CdS, ZnO et analogues et des
matières photoconductrices organiques telles que le poly-N-vinyl-
carbazole, la trinitrofluorénone et analogues, pour la consti-
tution de la matière des couches photoconductrices des organes
photosensibles pour opérations électrophotographiques.
Cependant, ces matières présentent divers inconvénients.
Par exemple, le sélénium Se n'a qu'une plage étroite de sensibilité spectrale et, lorsque la largeur de cette plage de sensibilité est agrandie par incorporation de tellure Te ou d'arsenic As, la fatigue à la lumière augmente. Le sélénium,
l'arsenic et le tellure sont toxiques vis-à-vis de l'homme.
Lorsque des couches photoconductrices de Se subissent de façon u a:t07-t r ne décharge par effluve, les propriétés
électriques se détériorent et en outre, les couches photoconduc-
trices de sélénium ont une mauvaise résistance aux solvants. Les
différents problèmes ne sont pas suffisamment résolus même lors-
que la surface d'une couche photoconductrice de sélénium est
recouverte par un revêtement superficiel protecteur.
Les couches photoconductrices de sélénium peuvent 9tre formées à l'état amorphe afin qu'elles possèdent une résistance
élevée d'obscurité, mais la cristallisation du sélénium se mani-
feste à une température aussi faible que 650C environ si bien que les couches photoconductricesde sélénium amorphe cristallisent facilement lors de la manipulation, par exemple, par exposition
à la température ambiante ou sous l'action de la chaleur de frot-
tement dégagée lors du frottement avec d'autres organes au cours d'opérations de formation d'images, si bien que la résistance
d'obscurité diminue.
L'oxyde de zinc ZnO et le sulfure de cadmium CdS sont
habituellement mélangés à un liant résineux convenable et dis-
persés dans celui-ci. La couche conductrice obtenue contenant un liant est si poreuse qu'elle est perturbée par l'humidité et ses propriétés électriques sont réduites; en outre, les révélateurs pénètrent dans la couche si bien que la propriété de décollage d'un support d'impression et les propriétés de nettoyage sont réduites. En particulier, lors de l'utilisation d'un agent révélateur liquide, celui-ci pénètre dans la couche et accroit ses inconvénients; en outre, le sulfure de cadmium
est toxique pour l'homme. les couches photoconductrices conte-
nant un liant et ZnO ont une faible photosensibilité, une étroite plage de sensibilité spectrale dans la région visible, une remarquable fatigue à la lumière et une faible réponse
sous irradiation.
Les organes photosensibles pour opérations électro-
photographiques contenant des matières photoconductrices orga-
niques ont une mauvaise résistance à l'humidité, une mauvaise résistance aux ions des effluves, de mauvaises propriétés de
nettoyage, une faible sensibilité, une plage étroite de sensi-
bilité-spectrale dans la région visible, et en outre, cette plage de sensibilité se trouve dans une région de longueurs d'onde relativement courtes Certaines matières photoconductrices
organiques peuvent provoquer le cancer.
L'invention remédie aux inconvénients précités et repose sur des recherches portant sur le silicium amorphe,
permettant la formation d'un organe photosensible électrophoto-
graphique ne posant pas les problèmes précités.
Commes les propriétés électriques et optiques d'un film de silicium amorphe varient avec les procédés et conditions de fabrication, la reproductibilité est très mauvaise comme décrit par exemple dans l'article Journal of Electrochemical Society, vol. 116, n0 1, p. 77-81, janvier 1969. Par exemple, un film de silicium amorphe formé par évaporation sous vide ou pulvérisation cathodique comprend de nombreux défauts tels que des cavités si bien que les propriétés électriques et optiques en sont grandement affectées. En conséquence, on n'a pas étudié pendant très longtemps le silicium amorphe. Cependant, en 1976, l'article Applied Physics Letters,vol. 28, n0 2, p. 105-7, janvier 1976 a indiqué une production satisfaisante d'une jonction p-n de silicium amorphe. Depuis cette époque, le silicium amorphe a attiré l'attention de différents scientifiques. En outre, la luminescence qu'on ne peut observer que faiblement dans le silicium cristallin peut être observée avec un rendement élevé dans le silicium amorphe et en conséquence on a étudié ce dernier pour la réalisation de piles solaires, comme décrit par exemple dans le brevet des Etats-Unis d'Amérique nO 4 064 521, Cependant, le silicium amorphe mis au point pour les
piles solairesne peut pas être utilisé directement pour la for-
mation de couches photoconductrices d'organes photosensibles
pour opérations électrophotographiques, utilisables en pratique.
Lies piles solaires transmettent l'énergie solaire sous forme d'un courant électrique et en conséquence, le film de silicium amorphe doit avoir une faible résistance d'obscurité afin que le courant électrique soit obtenu efficacement avec un bon rapport signal/bruit (c'est-à-dire du photocourant Ip au courant d'obscurité Id), mais lorsque la résistance est aussi faible, la photosensibilité est réduite et le rapport signal/ bruit est faible. En conséquence, la résistance d'obscurité
doit 8tre comprise entre 105 et 1io8 Q.cm.
Cependant, une telle résistance d'obscurité est si
faible pour des couches photoconductrices d'organes photosen-
sibles pour opérations électrophotographiques qu'un tel film de silicium amorphe ne peut pas former de couches photoconductrices convenables.
Les matières photoconductrices destinées à des appa-
reils électrophotographiques doivent avoir un gamma dont la valeur, dans une région de faible exposition à la lumière, est proche de l'unité puisque la lumière incidente est réfléchie par la surface des matières à. copier et la puissance de la source lumineuse incorporée à un appareil électrophotographique est habituellement limitée. Le silicium amorphe classique ne peut
pas satisfaire aux conditions imposées par les opérations élec-
trophotographiques. - Une autre référence concernant le silicium amorphe indique que, lorsque la résistance d'obscurité augmente, la photosensibilité diminue. Ainsi, un film de silicium amorphe ayant une résistance d'obscurité d'environ 1010 ohms.cm présente
un plus faible gain de photoconductivité (photocourant obtenu -
par photon incident). En conséquence, un film classique de
silicium amorphe ne convient pas dans les opérations électro-
photographiques, même à ce point de vue.
D'autres propriétés et conditions diverses qui doivent être respectées par les couches photoconductrices de l'organe photosensible pour opérations électrophotographiques, par exemple les caractéristiques électrostatiques, la résistance aux ions de l'effluve, la résistance aux solvants, la résistance à la fatigue par la lumière, la résistance à l'humidité, la résistance à la chaleur, la résistance à l'abrasion, les propriétés de nettoyage et analogues ne sont pas du tout possédées de façon
connue par les films de silicium amorphe.
L'invention concerne la réalisation d'un film de sili-
cium amorphe convenant aux opérations électrophotographiques, par mise en oeuvre d'un procédé particulier décrit en détail
dans la suite.
L'invention concerne un organe photosensible pour opérations électrophotographiques et son procédé de préparation, pouvant être mis en oeuvre dans un appareil en circuit fermé,
évitant les effets indésirables pour l'homme, l'organe électro-
photographique n'étant pas nuisible aux êtres vivants ni à l'homme ni à l'environnement après utilisation et en conséquence,
il ne provoque pas de pollution.
l'invention concerne aussi un organe photosensible pour opérations électrophotographiques ayant de bonnes propriétés de résistance à l'humidité, de résistance à la chaleur et de stabilité, convenant à toutes les conditions ambiantes, ainsi
qu'un procédé de préparation d'un tel organe.
Elle concerne aussi un organe photosensible pour opé-
rations électrophotographiquesayant des propriétés élevées de résistance à la fatigue par la lumière et de résistance à la
décharge par effluve, l'organe ne se détériorant pas après uti-
lisation répétée, ainsi que son procédé de préparation.
Elle concerne un organe photosensible-pour opérations électrophotographiques qui peut former des images de qualité élevée, ayant une densité élevée, des demi-teintes très nettes et une
résolution élevée, ainsi que son procédé de préparation.
Elle concerne aussi un organe photosensible pour opé-
rations électrophotographiques ayant une photosensibilité élevée, une large plage de sensibilité spectrale recouvrant pratiquement toute la plage visible du spectre et une réponse rapide à la
lumière, ainsi qu'un procédé de préparation d'un tel organe.
Elle concerne aussi un organe photosensible pour opérations électrophotographiques ayant d'excellentes propriétés de résistance à l'abrasion, de nettoyage et de résistance aux
solvants, ainsi que son procédé de préparation.
Plus précisément, l'invention concerne un procédé de
préparation d'un organe photosensible pour opérations électro-
photographiques, qui comprend la mise sous vide d'une chambre de dépôt à pression réduite, afin que la pression soit réduite dans cette chambre, le chauffage d'un substrat pour opérations électrophotographiques, placé en position fixe dans la chambre, à une température comprise entre 50 et 35000, l'introduction d'un gaz contenant un atome d'hydrogène de constitution,dans la chambre de dép8t, la création d'une décharge électrique dans l'espace formé dans la chambre de dépôt dans laquelle se trouve du silicium ou un composé du silicium au moins, à l'aide d'énergie o 'I-51triquc de mûanière que le gaz soit ionisé, et le dépôt de silicium amorphe sur le substrat, avec une vitesse de dépôt de 0,5 à 100 A/s, par utilisation de la décharge électrique avec
élévation de la température du substrat à partir de la tempéra-
ture initiale T1, afin qu'il se forme une couche photoconductrice
de silicium-amorphe d'épaisseur prédéterminée.
L'invention concerne aussi un procédé de préparation d'un organe photosensible pour opérations électrophotographiques,
comprenant l'évacuation d'une chambre de dép8t afin que la pres-
sion y soit réduite, le chauffage d'un substrat pour opérations électrophotographiques, placé enposition fixe dans la chambre
de dép8t, à une température comprise entre 50 et 35000, l'intro-
duction d'un gaz contenant un atome d'hydrogène de-constitution dans la chambre de dépôt, la création d'une décharge électrique dans un espace de la chambre de dépôt dans laquelle du silicium ou un composé du silicium au moins est présent, à l'aide d'énergie électrique de manière que le gaz s'ionise, le dép8t de silicium amorphe sur le substrat avec une vitesse de dép8t de 0,5 à 100 A/s, à l'aide de la décharge électrique, celle-ci étant maintenue pendant une période qui suffit à la formation d'une couche photoconductrice de silicium amorphe d'épaisseur prédéterminée
et, lors de la formation de la couche photoconductrice de sili-
cium amorphe, l'élévation de la température du substrat d'une valeur initiale T à une température T2, puis la réduction de
la température à une valeur inférieure à la température T2.
L'invention concerne aussi un procédé de préparation d'un organe photosensible pour opérations électrophotographiques, comprenant l'évacuation d'une chambre de dép8t dans laquelle une anticathode formée de silicium et un substrat pour opérations électrophotographiques sont disposés en position fixe, afin que
la pression dans la chambre soit réduite, le chauffage du sub-
strat à une température comprise entre 50 et 3500C, l'introduc-
tion d'un gaz contenant un atome d'hydrogène de constitution dans la chambre de dépôt, la création d'une décharge électrique dans l'espace de la chambre dans laquelle l'anticathode est présente, à l'aide d'énergie électrique qui provoque l'ionisation du gaz, et le dép8t de silicium amorphe sur le substrat, avec une vitesse de dép8t de 0,5 à 100 Ai/s, par utilisation de la décharge électrique qui est maintenue pendant une période qui suffit à la formation d'une couche photoconductrice de silicium amorphe
d'épaisseur prédéterminée.
L'invention concerne aussi un procédé de préparation d'un organe photosensible pour opérations électrophotographiques, comprenant l'évacuation d'une chambre de dépôt dans laquelle un substrat pour opérations électrophotographiques est en position fixe, afin que la pression dans la chambre soit réduite, le chauffage du substrat, l'introduction d'un gaz rare, d'un silane gazeux en quantité qui n'est pas inférieure à 10 eo en volume par rapport au gaz rare, et d'un gaz contenant un élément de l'un des groupes IIIA et VA de la Classification Périodique des Eléments, sous forme-d'un.atome-de-constitution, -dans la chambre de dépôt, et la création d'une décharge électrique avec une densité de courant comprise entre 0,1 et 10 mA/cm2 et une tension de 100 à 5000 V, dans l'espace délimité*dans.la.chambre de dépôt, sous l'action d'énergie électrique qui provoque l'ionisation des gaz, et le dépôt de silicium amorphe sur le substrat, avec une vitesse de 0,5 à 100 A/s, par utilisation de la décharge électrique, la température du substrat étant simultanément accrue à partir de la température initiale T1 afin qu'une couche photoconductrice
de silicium amorphe se forme.
L'invention concerne aussi un procédé de préparation d'un organe photosensible pour opérations électrophotographiques, comprenant l'évacuation d'une chambre de dép8t dans laquelle un substrat pour opérations électrophotographiques est placé en position fixe, afin que la pression soit réduite dans la chambre de dépôt, le chauffage du substrat, l'introduction d'un gaz rare, d'un silane gazeux en quantité qui n'est pas inférieure à 10 % du volume du gaz rare, et d'un gaz contenant un élément de l'un des groupes III A et V A de la Classification Périodique des Eléments sous forme d'un atome de constitution, dans la chambre de dépôt, et la création d'une décharge électrique avec une densité de courant comprise entre 0,1 et 10 mA/cm2 et une tension de 100 à 5000 V, dans l'espace délimité par la chambre de dépôt, à l'aide d'énergie électrique qui provoque l'ionisation des
gaz, le dép8t de silicium amorphe sur le substrat avec une vites-
se de 0,5 à 100 A/s par utilisation de la décharge électrique pour la formation d'une couche photoconductrice de silicium amorphe, et, lors de la formation de cette couche de silicium amorphe, l'élévation de la température du substrat de la valeur
initiale T1 à une température T2' puis la réduction de la tempé-
rature jusqu'à une valeur inférieure à la température T2.
L'invention concerne aussi un procédé de préparation d'un organe photosensible pour opérations électrophotographiques, comprenant l'évacuation d'une chambre de dépôt dans laquelle un substrat pour opérations électrophotographiques est placé en position fixe, afin que la pression dans la chambre soit réduite, le chauffage du substrat, l'introduction d'un gaz rare, d'un silane gazeux en quantité qui n'est pas inférieure à 10 % du volume du gaz rare, et d'un gaz contenant un élément de l'un des groupes III A et V A de la Classification Périodique des Eléménts comme atome de constitution, dans la chambre de dépôt, et la création d'une décharge électrique avec une puissance électrique comprise entre 0,1 et 300 W, dans l'espace de la chambre de dépôt, à l'aide de l'énergie électrique afin que le mélange de gaz soit ionisé, et le dépot de silicium amorphe sur le substrat avec une vitesse comprise entre 0,5 et 100 A/s, par utilisation de la décharge électrique avec élévation de la température du substrat depuis la température initiale T1 de manière qu'une
couche photoconductrice de silicium amorphe se forme.
L'invention concerne aussi un procédé de préparation d'un organe photosensible pour opérations électrophotographiques, comprenant l'évacuation d'une chambre de dépôt dans laquelle un substrat pour opérations électrophotographiques est placé en position fixe, afin que la pression soit réduite dans la chambre de dépôt, le chauffage du substrat, l'introduction d'un gaz rare, d'un-silane gazeux en quantité qui n'est pas inférieure à % du volume du gaz rare, et d'un -gaz contenant un élément de l'un des groupes III A et V A de la Classification Périodique des Eléments comme atome de constitution, dans la chambre de
dépôt, et la création d'une décharge électrique avec une puis-
sance de 0,1 à 500 W, dans l'espace délimité par la chambre de dép8t, à l'aide de l'énergie électrique de manière que le mélange gazeux -soit ionisé, le dépit de silicium amorphe sur le substrat avec une vitesse de 0,5 à 100 A/s, par utilisation de la décharge électrique afin qu'une couche photoconductrice de silicium amorphe se -forme, et, en même temps que la formation de la couche de silicium amorphe, l'élévation de la température du substrat de la température initiale T1 à une valeur T2 puis la réduction de la température jusqu'à une valeur inférieure à la température T2. L'invention concerne aussi un procédé de préparation d'un organe photosensible pour opérations électrophotographiques qui comprend l'évacuation d'une chambre de dép8t dans laquelle un substrat pour opérations électrophotographiques est disposé, afin que la pression dans la chambre soit réduite, le chauffage
du substrat à une température comprise entre 50 et 3500C, l'in-
troduction d'un gaz rare, d'un silane gazeux en quantité qui
n'est pas inférieure à 10 % du volume du gaz rare, et d'un gaz con-
tenant un élément de l'un des groupes III A et V A de la Classifi-
cation Périodique des Eléménts comme atome de constitution, dans - la chambre de dépôt, et la création d'une décharge électrique avec une densité de courant comprise entre 0,1 et 10 mA/cm2 et une tension comprise entre 100 et 5000 V, dans l'espace délimité dans la chambre de dép8t, à l'aide de l'énergie électrique de manière que le mélange gazeux s'ionise, et le dépôt de silicium amorphe sur le substrat, avec une vitesse de 0,5 à 100 A/s, par
utilisation de la décharge électrique afin qu'une couche photo-
conductrice de silicium amorphe se forme. L'invention concerne aussi un procédé de préparation d'un organe photosensible pour opérations électrophotographiques, comprenant l'évacuation d'une chambre de dép8t dans laquelle un substrat pour opérations électrophotographiques est disposé, afin que la pression dans la chambre de dépôt soit réduite, le chauffage du substrat à une température comprise entre 50 et
3500C, l'introduction d'un gaz rare, d'un silane gazeux en quan-
tité qui n'est pas inférieure à 10 f du volume du gaz rare, et d'un gaz contenant un élément de l'un des groupes III A et V A de la Classification Périodique des Eléments comme atome de constitution, dans la chambre de dépôt, et la-création d'une décharge électrique avec une puissance de 0,1 à 300 W, dans
l'espace délimité dans la chambre, à l'aide de l'énergie élec-
trique afin que le mélange gazeux s'ionise, et le dépôt de sili-
cium amorphe sur le substrat avec une vitesse comprise entre 0,5 et 100 A/s, par utilisation de la décharge électrique pour
la formation d'une couche photoconductrice de silicium amorphe.
L'invention concerne aussi un procédé de préparation d'un organe photosensible pour opérations électrophotographiques, comprenant l'évacuation d'une chambre de dépôt dans laquelle un substrat pour opérations électrophotographiques est disposé, afin que la pression dans la chambre soit réduite, le chauffage
du substrat à une température comprise entre 50 et 3500C, l'in-
troduction d'un gaz rare et d'un silane gazeux en quantité qui 3o n'est pas inférieure à 10 % du volume du gaz rare, dans la chambre de dépôt, et la création d'une décharge électrique, ayant une densité de courant comprise entre 0,1 et 10 MA/cm2 et une tension comprise entre 100 et 5000 V, dans-l'espace délimité par la chambre de dépôt, à l'aide d'énergie électrique qui provoque l'ionisation des gaz, et le dép8t de silicium amorphe sur le substrat avec une vitesse comprise entre 0,5 et 100 A./s, par utilisation de la décharge électrique pour la formation d'une
couche photoconductrice de silicium amorphe.
L'invention concerne aussi un procédé de préparation d'un organe photosensible pour opérations électrophotographiques, comprenant l'évacuation d'une chambre de dépôt dans laquelle un substrat pour opérations électrophotographiques est disposé, afin que la pression soit réduite dans la chambre, le chauffage
du substrat à une température comprise entre 50 et 350oC, l'in-
troduction d'un gaz rare et d'un silane gazeux en quantité qui n'est pas inférieure à 10 % du volume du gaz rare dans la chambre de dépôt, et la création d'une décharge électrique avec une puissance comprise entre 0,1 et 300 W, dans l'espace délimité par la chambre de dépôt, à l'aide d'énergie électrique afin que
les gaz s'ionisent, et le dép8t de silicium amorphe sur le sub-
strat, avec une vitesse comprise entre 0,5 et 100 A/s, par uti-
lisation de la décharge électrique pour la formation d'une couche
photoconductrice de silicium amorphe.
L'invention concerne aussi un procédé de préparation d'un organe photosensible pour opérations électrophotographiques, comprenant l'évacuation d'une chambre de dép8t dans laquelle une
anticathode foronée de.siliciumetun substrat pour opérations électro-
photographiques sont placés en position fixe, afin que la pres-
sion soit réduite, le chauffage du substrat entre 50 et 350 C, l'introduction d'un gaz contenant un atome d'hydrogène comme atome de constitution, d'un gaz rare et d'un gaz contenant un élément de l'un des groupes III A et V A de la Classification Périodique des Eléments comme atome de constitution dans la chambre de dépôt, et la création d'une décharge électrique dans
l'espace délimité par cette chambre, avec une densité de cou-
rant comprise entre 0,1 et 10 mA/cm2 et une tension comprise entre 100 et 5000 V, à l'aide d'énergie électrique qui provoque l'ionisation des gaz, et le dépft de silicium amorphe sur le substrat, avec une vitesse de 0,5 à 100 A/s, à l'aide de la
décharge électrique qui provoque la formation d'une couche photo-
conductrice de silicium amorphe.
L'invention concerne aussi un organe photosensible pour opérations-électrophotographiques, comprenant un substrat pour de telles opérations, une couche protectrice destinée à empêcher l'injection de porteurs électriques à partir du côté du substrat,
lorsque le traitement de charge est appliqué à l'organe photo-
sensible, et une couche photoconductrice placée sur la couche de protection et formée de silicium amorphe, à l'aide d'une décharge électrique, cette couche contenant 10 à 40 atomes % d'hydrogène
et ayant une épaisseur de 5 à 80 microns.
L'invention concerne aussi un organe photosensible pour opérations électrophotographiques comprenant un substrat pour de telles opérations, une couche photoconductrice formée de silicium amorphe, préparée à l'aide d'une décharge électrique, contenant 10 à 40 atomes % d'hydrogène et ayant une épaisseur
de 5 à 80 microns, et une couche recouvrant la surface de l'or-
gane photosensible et ayant une épaisseur comprise entre 0,5 et
microns.
L'invention concerne aussi un organe photosensible pour opérations électrophotographiques comprenant un substrat destiné à de telles opérations et une couche photoconductrice, celle-ci étant formée de silicium amorphe préparé par décharge électrique, contenant 10 à 40 atomes % d'hydrogène et ayant
une épaisseur comprise entre 5 et 80 microns.
D'autres caractéristiques et avantages de l'invention
ressortiront mieux de la description qui va suivre, faite en
référence aux -dessins annexés sur lesquels les figures 1 et 2 sont des coupes schématiques de différents modes de réalisation d'organes photosensibles pour opérations électrophotographiques selon l'invention; et les figures 3, 4 et 5 sont des schémas d'appareils convenant à la mise en oeuvre d'un procédé de préparation d'un organe photosensible pour opérations électrophotographiques
selon l'invention.
Les figures 1 et 2 représente des exemples de struc-
tures d'organes photosensibles pour opérations électrophotogra-
phiques selon l'invention. Sur la figure 1, l'organe photosen-
sible 1 pour opérations électrophotographiques comprend un sub-
strat 2 convenant à de telles opérations et une couche photo-
conductrice 3 comprenant essentiellement du silicium amorphe,
la couche 3 ayant une surface libre 4 destinée à former une sur-
face portant une image.
Le substrat 2 peut être conducteur de l'électricité ou isolant. Comme substrat conducteur, on peut citer l'acier inoxydable, Al, Cr, Mo, Au, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt, Pd et analogues et leurs alliages. Comme substrat isolant, on peut citer les films ou feuilles de résine synthétique, par exemple de polyester, de polyéthylène, de polycarbonate, de triacétate de cellulose, de polypropylène, de chlorure de polyvinyle, de chlorure de poly- vinylidène, de polystyrène, de polyamide et analogues, de verre, de céramique, de papier et analogues. Une surface au moins de
ces substrats isolants est rendue conductrice de préférence.
Par exemple, dans le cas du verre, la surface est io rendue conductrice par un dép8t de In205, SnO2 ou analogue. Dans le cas d'un film de résine synthétique, par exemple de polyester ou analogue, la surface est rendue conductrice par Al, Ag, Pb, Zn, Ni, Au, Cr, Mo, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt ou analogue, par dépôt en phase vapeur, dép8t par vaporisation par faisceau d'électrons, pulvérisation et analogues, ou par formation d'un stratifié par
disposition d'un tel métal à la surface.
La configuration du substrat peut être celle d'un tambour, d'une courroie, d'une plaque ou toute autre forme convenable. Dans le cas d'opérations de copie continue à grande
vitesse, une courroie sans fin ou un tambour sont préférables.
L'épaisseur du substrat peut être choisie à volonté.
Lorsque l'organe photosensible doit être souple, une épaisseur aussi faible que possible est préférable, mais elle n'est pas habituellement inférieure à 10 microns, pour des raisons de facilité de fabrication et demanipulation et de résistance mécanique. Une couche photoconductrice 3 de silicium amorphe est préparée sur le substrat 2 à l'aide de silicium et/ou de silane ou d'un composé analogue du silicium, par décharge luminescente, pulvérisation cathodique, dépôt ionique, implantation d'ions et analogues. Ces procédés de fabrication peuvent être choisis à volonté suivant les conditions de fabrication, les investissements,
l'importance de la fabrication, les propriétés électrophotogra-
phiques et analogues. La décharge luminescente est avantageusement, utilisée car le réglage permettant l'obtention de propriétés électrophotographiques souhaitables est relativement commode et
des impuretés des éléments des groupes III et V de la Classifica-
tion Périodique des Eléments peuvent être introduites dans la couche de silicium amorphe, par substitution, afin que les
caractéristiques puissent être réglées.
En outre, selon l'invention, la décharge luminescente et la pulvérisation peuvent 9tre réalisées en combinaison dans une m9me installation pour la formation d'une couche de silicium
amorphe, ce procédé étant très efficace et rentable.
Une couche photoconductrice 3 de silicium amorphe est réglée par incorporation d'hydrogène H (H étant contenu dans la
couche de silicium amorphe en conséquence) si bien que la résis-
tance d'obscurité et le gain de photoconduction ont des valeurs
convenant aux couches conductrices pour organes photosensibles.
Selon l'invention, l'expression "HI est contenu dans une couche de silicium amorphe" indique l'un des états suivants ou une combinaison quelconque de ces états "H est lié à Si", "H ionisé est lié faiblement à Si dans la couche" et "H est
présent dans la couche sous forme de H2".
Une incorporation de H dans une couche photoconductrice 3 de silicium amorphe telle que H est contenu dans une couche de silicium amorphe peut être obtenue à l'aide d'uncomposé du
silicium, par exemple des silanes tels que SiH4, Si2H6 et ana-
logue ou-de H2 dans un appareil de formation de la couche photo-
conductrice 3, lors:de. sa -:formation., L, avec décomposition thermique ou application d'une décharge luminescente provoquant la décomposition du composé ou de H2 et l'incorporation de H dans une couche de silicium amorphe lors de la croissance de la couche, ou H peut être incorporé à la couche de silicium amorphe par
implantation d'ions.
Dans le cadre de l'invention, on considère que la teneur en H d'une couche photoconductrice 3 de silicium amorphe est un facteur très important qui détermine le fait que la couche photoconductrice de silicium amorphe convient aux opérations
électrophotographiques ou non.
Dans une couche photocon&uctrice pour organes photo-
sensibles, la quantité de H présente dans une couche de silicium amorphe est habituellement comprise entre 10 et 40 atomes % et
- de préférence entre 15 et 30 atomes %. - -
Les raisons-théoriques pour lesquelles la concentration de H dans la couche de silicium amorphe doit être comprise dans la plage précitée ne sont pas très claires, mais, lorsque la
concentration de H sort de la plage indiquée, une couche photo-
conductrice formée de silicium amorphe dans un organe photosen-
sible a une faible résistance d'obscurité qui ne convient pas à la couche photoconductrice et la photosensibilité est très
faible ou est à peine observée, une augmentation de la concen-
tration des porteurs provoquée par irradiation par la lumière
étant très faible.
Lors de l'utilisation d'une décharge luminescente pour
l'incorporation de H à une couche de silicium amorphe (c'est-à-
dire pour la création d'un état tel que H est contenu dans une couche de silicium amorphe), un hydrure de silicium gazeux tel
que SiH4, Si2H6 ou analogue peut être utilisé comme matière pre-
mière pour la formation de la couche de silicium amorphe et en conséquence, H est automatiquement incorporé à la couche de
silicium amorphe lors de la formation de celle-ci par décomposi-
tion de l'hydrure. De l'hydrogène gazeux H2 peut 8tre introduit
dans l'installation qui crée la décharge luminescente de forma-
tion d'une couche de silicium amorphe afin que cette incorpora-
tion de l'hydrogène soit très efficace.
Lors de l'utilisation d'une pulvérisation cathodique dans un gaz rare tel que l'argon ou un mélange contenant urn gaz rare, la pulvérisation est mise en oeuvre avec une cible formant
anti-cathode, constituée par du silicium, alors que de l'hydro-
gène gazeux H2 est introduit dans l'installation ou qu'un hydrure de silicium gazeux est introduit, par exemple SiH4, Si2H6 ou analogue, ou alors que B2H6, PH3 ou analcgue est introduit à l'état gazeux, la matière pouvant assurer le dopage par des impuretés. Le réglage de la quantité d'hydrogène destinée à être contenue dans une couche de silicium amorphe peut être réalisé par réglage de la température du substrat et/ou de la quantité de matière première utilisée pour l'incorporation de H, intrcduite
dans l'installation.
Une couche de silicium amorphe peut être rendue intrin-
sèque par dopage convenable par des impuretés lors de la prépara-
tion et le type de conductivité peut être réglé. En conséquence,
la polarité de la charge lors de la formation d'images électro-
statiques sur un organe photosensible ainsi préparé peut être choisie à volonté, c'est-à-dire qu'une polarité positive ou
négative peut Ctre choisie librement.
Dans le cas d'une couche photoconductrice classique de sélénium, seule une couche photoconductrice de type p ou au mieux de type intrinsèque (type i) peut 9tre obtenue par réglage de la température du substrat, de la nature des impuretés, de la quantité de matière de dopage et des autres conditions de préparation et en outre, m9me lors de la préparation d'une couche de type p, la température du substrat doit etre réglée avec une très grande précision. Etant donmé les considérations qui précèdent, la couche de silicium amorphe est bien supérieure et bien plus commode que les couches photoconductrices comnnues de sélénium. Une impureté utilisée pour le dopage d'une couche de silicium amorphe permettant la formation d'une couche de type p
peut 9tre notamment un élément du groupe III A de la Classifica-
tion Périodique des Eléments, par exemple B, Al, Ga, In, Il et
analogues, alors qu'une impureté de dopage de la couche de sili-
cium amorphe de type nr peut 9tre choisie dans les éléments du groupe V A de la Classification Périodique des Eléménts, tels
que N, P, As, Sb, Bi et analogues.
Ces impuretés sont contenues dans la couche de silicium
amorphe à des concentrations de l'ordre du ppm si bien que le pro-
blème de la pollution n'est pas aussi important que ans le cas
o ces éléments constituent l'essentiel de la couche photoconduc-
trice. Cependant, il est naturellement préférable que ce problème de pollution soit considéré. A cet effet, les éléments B, As, P et Sb sont les plus avantageux, compte tenu des caractéristiques optiques et électriques des couches photoconductrices de silicium
amorphe à réaliser.
Une quantité d'impuretés de dopage des couches de silicium amorphe peut être choisie de façon convenable d'après les caractéristiques électriques et optiques voulues pour la couche photoconductrice de silicium amorphe. Lors de l'utilisation d'impuretés du groupe III A, la quantité correspond habituellement à 106 - 103 atomes %, de préférence à 105 - 104 atomes % alors que, dans le cas des impuretés du groupe V A, la quantité est
habituellement comprise entre 10-8 et 10-5 atomes f, de préfé-
rence entre 10 8 et 10-7 atomes %.
Les couches de silicium amcrphe peuvent être dopées à l'aide de ces impuretés, suivant - divers procédés suivant la nature du procédé de préparation de la couche de silicium amorphe. Ces procédés sort décrits en détail dans la suite du
présent mémoire.
Comme indiqué sur la figure 1, l'organe photosensible 1 pour opérations électrophotographiques comporte urne couche
photoconductrice 3 de silicium amorphe qui a une surface libre 4.
* Dans le cas d'un organe photosensible à la surface duquel une charge est appliquée pour la formation d'images électrostatiques, il est préférable qu'une couche protectrice capable d'empocher l'injection de porteurs à partir du coté tourné vers le substrat 2, lors de la charge destinée à former les images électrostatiques, séit avantageusement placée entre la couche photoconductrice 3
et le substrat 2.
- Une matière qui convient pour la couche de protection peut 8tre choisie parmi les oxydes minéraux isolants tels que A1203, SiO, SiO2 et analogues et des composés organiques isolants tels que le polyéthylène, le polycarbonate, le polyuréthane, le polyparaxylylène et analogues, ainsi que Au, Ir, Pd, Rh, Pd, Mo
et analogues.
L'épaisseur de la couche photoconductrice est choisie compte tenu des caractéristiques électrostatiques, des conditions d'utilisation et notamment de la nécessité d'une souplesse. Cette épaisseur est habituellement comprise entre 5 et 80 microns, de préférence entre 10 et 70 microns e très avantageusement entre
et 50 microns.
Comme indiqué sur la figure 1, la surface de la couche photoconductrice est directement exposée et l'indice de réfraction n d'une couche de silicium ambrphe atteint une valeur comprise entre environ 3,3 et 3,9 si bien que la réflexion de la lumière à la surface peut se présenter à l'exposition, par comparaison avec les couches photoconductrices classiques, et la quantité de lumière absorbée dans la couche photoconductrice est réduite si bien que les pertes de lumière augmentent. Ces pertes peuvent
être réduites avantageusement par disposition d'une couche anti-
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réfléchissante sur une couche photoconductrice de silicium amorphe. Les matières formant la couche antiréfléchissante sont choisies compte tenu des considérations suivantes: i) la matière ne doit avoir aucun effet nuisible sur la couche photoconductrice de silicium amorphe,
ii) la matière doit avoir des propriétés antiréfléchis-
santes importantes, et
iii) la matière doit avoir des caractéristiques électro-
photographiques par exemple une résistance électrique supérieure à une certaine valeur, une bonne transparence à la lumière absorbéE par la couche phoconductrice, une bonne résistance aux solvants lors de l'utilisation d'opérations de développement par un liquide l'absence de détérioration de la couche conductrice de silicium
amorphe déjà préparée, lors de la préparation de la couche anti-
réfléchissante, etc. En outre, il est souhaitable que l'indice de réfraction de la matière placée entre la couche de silicium amorphe et l'air
ait un indice de réfraction convenable choisi. Cette caractéris-
tique apparatt clairement d'après tun calcul simple.
L'épaisseur de la couche antiréfléchissante est de préférence égale à X. /4 -n, n étant l'indice de réfraction de la couche de silicium amorphe et À la longueur d'onde de la lumière d'exposition, l'épaisseur pouvant être aussi égale à 2k + 1 fois
la valeur précédente, k étant un nombre entier égal à 0,1, 2, 3,..
l'épaisseur étant de préférence égale à X/4 /n compte tenu de
l'absorption de la lumière par la couche antiréfléchissante elle-
même. Ccmpte tenu de ces conditions optiques, l'épaisseur de la couche antiréfléchissante est de préférence comprise entre 50 et 100 microns, dans l'hypothèse o la longueur d'onde de la lumière d'exposition correspond grossièrement à la plage des
longueurs d'ond esvisibles.
Des exemples de.matières convenant à la formation d'une couche antiréfléchissante sont des oxydes et fluorures minéraux tels que MgF2, A1203, ZrO2, TiO2, ZnS, CeO2, CeF2, SiO2, SiO, Ta205, AlF3.3NaF et analogues, et les composés organiques tels que le chlorure de polyvinyle, les résines polyamides, les résines
polyimides, le fluorure de polyvinylidène, les résines de méla-
mine, les résines époxydes, les résines phénoliques, l'acétate
de cellulose et analogues.
La surface d'une couche photoconductrice 3 de silicium amorphe peut porter une couche de revêtement superficiel, par
exemple une couche protectrice, ou une couche isolante ou ana-
logue, comme dans le cas d'organes photosensibles courants. La figure 2 représente un tel organe photosensible ayant une couche
de revêtement.
Comme indiqué sur la figure 2, l'organe photosensible 5 pour opérations électrophotographiques comporte une couche 8 de revêtement placée sur une couche photoconductrice 7 de silicium amorphe, mais le reste de la structure est identique à oelle qu'on
a décrit en référence à la figure 1.
Les caractéristiques que doit posséder la couche 8 de
revêtement varient avec chaque procédé électrophotographique.
Ainsi, dans le cas du procédé décritdans les brevets des Etats-
Unis d'Amérique no 3 666 363 et 3 734 609, il faut que la couche 8 de revêtement soit isolante et ait des propriétés suffisantes de retenue des charges électrostatiques lorsqu'elle est soumise
à une charge, son épaisseur devant dépasser une certaine valeur.
Cependant, lors de l'utilisation du procédé électrophotographique Carlson, la couche 8 de revêtement doit être très mince car les potentiels dans les parties claires des images électrostatiques sont de préférence très faibles. La couche 8 doit 9tre préparée afin qu'elle corresponde aux caractéristiques électriques voulues
et en outre, d'autres propriétés doivent être prises en considé-
ration, à savoir l'absence de détérioration chimique ou physique des couches photoconductrices de silicium anorphe, le contact
électrique et l'adhésivité par rapport à la couche photoconduc-
trice de silicium amorphe, la résistance à l'humidité, la résis-
tance à l'abrasion et les propriétés de nettoyage.
Des exemples de matières convenant à la formation de la couche de revêtement sont des résines synthétiques telles que la téréphtalate de polyéthylène, le polycarborate, le polypropylène, le chlorure de polyvinyle, le chlorure de polyvinylidène, l'alcool polyvinylique, le polystyrène, les polyamides, le tétrafluorure de polyéthylène, le trifluorure-chlorure de polyéthylène, le fluorure de polyvinyle, le fluorure de polyvinylidène, des copolymères d'hexafluorure de propylène et de tétrafluorure d'éthylène, des
ccpolymères de trifluorure d'éthylène et de fluorure de vinyly-
dène, le polybutène, le butyral polyvinylique, le polyuréthane et analogues, ainsi que les dérivés de cellulose tels que le
diacétate, le triacétate et analogues.
Ces résines synthétiques et dérivés de la cellulose sous forme de films peuvent être collés à la surface d'une couche
photoconductrice de silicium amorphe, ou un liquide de revête-
ment contenant ces matières peut être revêtu sur une couche photoconductrice 5 de silicium amorphe. L'épaisseur de la couche de revêtement peut être choisie convenablement d'après les
caractéristiques voulues et la nature de la matière, mais l'épais-
seur est comprise habituellement entre 0,5 et 70 microns. Lorsque
la couche de revêtement constitue une couche protectrice, l'épais-
seur ne dépasse pas par exemple 10 microns habituellement alors que, lorsqu'elle constitue une couche isolante, l'épaisseur n'est par exemple pas inférieure habituellement à 10 microns bien que cette valeur de 10 microns ne soit pas primordiale mais donnée à titre purement illustratf puisqu'elle varie avec la nature de la matière, le procédé électrophotographique et la structure de
l'organe photosensible.
La couche 8 de revêtement peut aussi jouer le rôle d'une couche antiréfléchissante si bien que ses fonctions sont
ainsi étendues.
La préparation de l'organe photosensible pour opérations électrophotographiques selon l'invention est décrite dans la suite
du présent mémoire en référence au procédé de décharge lumines-
cente et de pulvérisation cathodique.
La figure 3 représente schématiquement une installation
destinée à la mise en oeuvre d'un procédé par décharge lumines-
cente, de type capacitif, permettant la formation d'un organe
photosensible pour opérations électrophotographiques.
Une chambre 10 de dépôt, destinée à former une décharge luminescente, contient un substrat 11 fixé sur un organe 12 de maintien et une couche photoconductrice de silicium amorphe est
formée sur ce substrat 11. Un dispositif 13 de chauffage du subr-
strat 11 est placé sous celui-ci. Des électrodes capacitives 15 et 15' sont enroulées à la partie supérieure de la chambre 10 de
dépôt et sont reliées à une alimentation 14 à haute fréquence.
Lorsque cette alimentation est mise en circuit, une tension à
haute fréquence est appliquée aux électrodes 15 et 15' et pro-
voque la formation d'une décharge luminescente dans la chambre
de dépôt.
Un conduit d'introduction de gaz provenant de réci-
pients 16, 17 et 18 dans la chambre 10 de dépôt, à volonté, est
relié à la partie supérieure de cette chambre 10.
Des débitmètres 19, 20 et 21, des soupapes 22, 23 et 24
de débit, des soupapes 25, 26 et 27 d'arrêt et une soupape auxi-
liaire 28 sont incorporés à l'appareil.
la partie inférieure de la chambre 10 de dépôt est reliée à un dispositif d'évacuation non représenté par un robinet principal 29. Une vanne 30 permet la cassure du vide dans la
chambre 10.
Un substrat nettoyé 11 est fixé à l'organe 12, sa sur-
face nettoyée étant tournée vers le haut.
la surface du substrat peut être nettoyée comme indiqué dans la suite. Ainsi, elle peut être nettoyée par une base ou
un acide (dans un type de traitement chimique), ou par disposi-
tion d'un substrat nettoyé dans une certaine mesure dans la chambre 11 en position fixe, puis par décharge luminescente. Dans ce dernier cas, le nettoyage du substrat 11 et la formation d'une couche photoconductrice de silicium amorphe peuvent avoir lieu dans une même installation sans cassure du vide et des matières pouvant provoquer des salissures ou des impuretés ne peuvent pas se fixer sur la surface nettoyée. Après fixation du substrat 11 sur l'organe 12, le robinet principal 29 est grand ouvert afin
que la chambre-10 soit évacuée à une pression d'environ 10-5 torr.
Ensuite, le dispositif 13 commence à chauffer le substrat 11 à une température prédéterminée et la température est maintenue alors que la vanne auxiliaire 28 est totalement ouverte, et la
vanne 25 du récipient 16 de gaz comprimé et la vanne 26 du réci-
pient 17 de gaz comprimé sont ouvertes en grand. Le récipient 16 contient par exemple un gaz de dilution tel que l'argon et le récipient 17 un gaz destiné à la formaLion du silicium amcrphe, par exemple un hydrure de silicium gazeux tel que SiH4, Si2H6, Si4H10 ou leurs mélanges. Le récipient 18 peut être utilisé le
cas échéant pour la conservation d'un gaz qui permet l'incorpo-
ration d'impuretés à une couche de silicium amorphe, par exemple PH P2H4, B2H6 et analogues. Les vannes 22 et 23 de réglage de débit sont ouvertes progressivement avec observation des débit- mètres 19 et 20 afin qu'un diluant tel que l'argon et un gaz de formation de silicium amorphe tel que SiH4 pénètrent dans la chambre 10. Le gaz de dilution n'est pas toujours nécessaire et seul SiH4 peut être introduit dans l'installation. Lorsque de l'argon est mélangé à un gaz destiné à former le silicium amorphe tel que SiH4, et est alors introduit, le rapport des
différentes quantités peut être déterminé pour chaque cas parti-
culier. Habituellement, le gaz destiné à former le silicium amorphe correspond à plus de 10 % du volume par rapport au gaz
de dilution. Un gaz rare tel que l'hélium peut aussi être uti-
lisé pour la dilution. Lorsque les gaz sont introduits à partir de récipients 16 et 17 de gaz comprimé dans la chambre 10, le robinet principal 29 est réglé afin qu'il maintienne un vide particulier, habituellement compris entre 10 2 et 3 torr, pour le gaz destiné à former le silicium amorphe. Les électrodes 15 et 15' reçoivent alors une tension à haute fréquence, par exemple comprise entre 0,2 et 30 MHz, appliquée par l'alimentation 10 afin qu'une décharge luminescente soit créée dans la chambre 10, et SiH4 se décompose et provoque le dép8t de Si sur le substrat
11 et la formation d'une couche de silicium amorphe.
Des impuretés peuvent être introduites dans une couche photoconductrice de silicium amorphe à former par introduction d'un gaz d'un récipient 18 de gaz comprimé dans la chambre 10,
après formation d'une couche photoconductrice de silicium amorphe.
Le réglage de la vanne 24 permet le réglage de la quantité de gaz
pénétrant dans la chambre 10 à partir du récipient 18. En consé-
quence, une certaine quantité d'impuretés incorporée au silicium amorphe peut être réglée à volonté et en outre, la quantité peut varier dans le sens de l'épaisseur de la couche de silicium
amorphe.
Ccmme indiqué sur la figure 3, l'appareil de dépôt par décharge luminescente met en oeuvre une décharge luminescente créée à haute fréquence dans un dispositif de type capacitif,
mais l'opération peut aussi être remplacée par une décharge lumi-
nescente obtenue par un appareil à haute fréquence de type induc-
tif ou continu à diodes. Des électrodes de décharge luminescente
peuvent 9tre placées dans la chambre 10 ou à l'extérieur de celle-
ci. Lors de la mise en oeuvre de l'appareil de décharge luminescente de type capacitif représenté sur la figure 3 avec formation d'une décharge luminescente efficace, la densité de courant est habituellement comprise entre 0,1 et 10 mA/cm 2, de préférence entre 0,1 et 5 mA/cm2 et très avantageusement entre
1 et 5 mA/cm, pour un courant alternatif ou.continu, et la ten-
sion appliquée est comprise entre 100 et 5000 V, de préférence
entre 300 et 5000 V afin que la puissance soit suffisante.
Les caractéristiques d'une couche photoconductrice de silicium amorphe dépendént:deLatempérature du substrat dans une grande mesure et en conséquence, il est préférable que cette température soit réglée avec précision. La température du substrat selon l'invention est habituellement comprise entre 50 et 3500C, de préférence entre 100 et 2000C afin que la couche de silicium
amorphe ait des caractéristiques souhaitables pour électrophoto-
graphie. En outre, la température du substrat peut être modifiée
de façon continue ou discontinue pour l'obtention des caractéris-
tiques voulues. La vitesse de croissance de la couche de silicium amorphe a aussi un effet sur les propriétés physiques de la
couche résultante, d'une manière très importante et, selon l'in-
vention, la vitesse de dépôt est habituellement comprise entre
0,5 et 100 A/s, de préférence entre 1 et 50 A/s.
La figure 4 est un schéma d'un appareil destiné à former des organes photosensibles pour applications électrophotographiques
par pulvérisation cathodique.
La chambre 31 de dépôt comprend un substrat 32 fixé
à un organe 33 qui est.conducteur mais qui est isolé électrique-
ment par rapport à la chambre 31 de dépôt. Un dispositif 34 de chauffage est placé sous le substrat 32 dont la température est ainsi élevée. Une cible ou anti-cathode de silicium monocristallin ou polycristallin 35 est placée au-dessus du substrat 32 et en face de celui-ci. Une tension à haute fréquenceest appliquée entre l'organe 33 et la cible 35 de silicium par une alimentation 36 à
haute fréquence.
la chambre 31 de dépôt est reliée à des récipients 37 et 38 de gaz comprimé par des vannes 39 et 40, des débitmètres 41 et 42, des vannes 43 et 44 de réglage de débit et une vanne auxiliaire 45. Les gaz peuvent être introduits -dans la chambre
à volonté.
Une couche photoconductrice de silicium amorphe peut être formée sur le substrat 32 par l'appareil représenté sur la figure 4, comme indiqué dans la suite. L-a chambre 31 de dépôt est évacuée comme indiqué par la flèche B afin que le vide ait
la valeur voulue. Le substrat 32 est alors chauffé à une tempéra-
ture particulière par le dispositif 34.
Lors de l'utilisation d'une pulvérisation, la tempéra-
ture du substrat 32 est habituellement comprise entre 50 et 3500C, de préférence entre 100 et 2000C. Cette température du substrat a un effet sur la vitesse de croissance de la couche de silicium amorphe, sur la structure de la couche, sur le nombre de cavités, sur les propriétés physiques de la couche résultante
et en conséquence un réglage très précis est nécessaire.
la température du substrat peut être maintenue cons-
tante pendant la formation d'une couche de silicium amorphe ou elle peut être élevée ou abaissée ou à la fois élevée et abaissée, lors de la croissance de la couche de silicium amorphe. Par
exemple, au début de la formation d'une telle couche, la tempéra-
ture du substrat est maintenue à une valeur relativement faible T1 et, lorsque la couche croit dans une certaine mesure, la température du substrat est portée jusqu'à une température T2 supérieure à la température T1 pendant la formation de la couche puis, à la fin de la formation, la température du substrat est réduite jusqu'à uLe valeur T3 inférieure à la valeur T2. De cette manière, les propriétés électriques et optiques de la couche de silicium amorphe peuvent 9tre modifiées de façon constante ou
continue dans le sens de l'épaisseur de la couche.
Comme la vitesse de croissance de la couche de silicium
amorphe est inférieure par exemple à celle d'une couche de sélé-
nium, il est possible que le silicium amorphe formé au début (près du substrat) puisse avoir des caractéristiques d'origine qui varient avant la fin de la formation dela couche, lorsque celle-ci est épaisse. En conséquence, il est préférable que la couche soit formée par élévation de la température du substrat du début jusqu'à la fin, si bien que la couche de silicium amorphe a des caractéristiques uniformes dans la direction de l'épaisseur. Le procédé de réglage de la température du substrat
peut aussi être utilisé lors d'une décharge luminescente.
Après détection du fait que la température du substrat 32 a atteint une valeur prédéterminée, la vanne auxiliaire 45 et les vannes 39 et 40 sont ouvertes en grand et, alors que le robinet principal 46 et la vanne 44 de réglage de débit sont réglés, un hydrure de silicium gazeux tel que SiH ou analogue et/ou de l'hydrogène gazeux pénètrent à partir du récipient 38 sous pression dans la chambre 31 de dépôt si bien que le vide
diminue, et le degré de vide résultant est ensuite maintenu.
La vanne 43 de réglage de débit est alors ouverte et un gaz d'atmosphère tel.que l'argon pénètre à partir du récipient 38 dans la chambre 31 jusqu'à la réduction du degré de vide à la valeur voulue. Les débits d'hydrure de silicium gazeux, d'hydro-
gène gazeux et du gaz formant l'atmosphère tel que l'argon sont déterminés de façon convenable afin que les propriétés physiques soient obtenues pour la couche de silicium amorphe. Ainsi, une pression maintenue par un mélange d'un gaz d'atmosphère et
d'hydrogène gazeux dans la chambre de dépot est comprise habi-
tuellement entre 10-3 et 10-1 torr, de préférence entre 5.10 et 3.1Q2 torr. On peut utiliser, à la place de l'argon, d'autres
gaz rares tels que l'hélium.
Lorsque le gaz de l'atmosphère tel que l'argon ou ana-
logue, et l'hydrogène gazeux ou l'hydrure de silicium gazeux ont été introduits dans la chambre 31, une tension à haute fréquence
est appliquée entre le substrat 32 placé sur l'organe 33 de fixa-
tion et la cible 35, à l'aide d'une alimentation 36 à fréquence et tension prédéterminées afin qu'une décharge soit créée, et les ions formés par le gaz de l'atmosphère tels que les ions argon
provoquent la pulvérisation du silicium de la cible ou anti-
cathode et la formation d'une couche de silicium amorphe sur le
substrat 32.
On a décrit l'appareil de la figure 4 concernant la
pulvérisation par décharge à haute fréquence, mais la pulvérisa-
tion peut aussi ëtre réalisée par une décharge continue. Dans le cas de la pulvérisation par une décharge à haute fréquence, la fréquence est habituellement comprise entre 0,2 et 30 MHz, de préférence entre 5 et 20 MHz, et la densité de courant de la décharge est habituellement comprise entre 0,1 et 10 mA/cm2, avantageusement entre 0,1 et 5 mA/cm2 et très avantageusement
de l'ordre de 1 à 5 mA/cm. En outre, la tension est habituel-
lement réglée entre 100 et 5000 V, de préférence entre 300 et
5000 V afin que la puissance soit suffisante.
Une vitesse de croissance de la couche de silicium amorphe obtenue par pulvérisation cathodique est déterminée
essentiellement par la température du substrat et les condi-
tions de la décharge, et elle a des effets sur les propriétés physiques de la couche résultante de silicium amorphe d'une façon très importante. Une vitesse de croissance de la couche
de silicium amorphe, convenant selon l'invention, est habituel-
lement comprise entre 0,5 et 100 A/s, avantageusement entre 1 et 50 A/s. Dans le procédé de pulvérisation comme dans le procédé de décharge luminescente, le réglage de la couche photoconductrice de silicium amorphe formée afin qu'elle ait un type n ou un type p peut être réalisé par dopage par des impuretés. L'introduction des impuretés, lors du procédé de pulvérisation cathodique, est analogue à celle qu'on a décrit pour la décharge luminescente. Ainsi, une matière telle que PH3, P2H4, B2H6 ou analogue est introduite dans la chambre de dépôt sous forme gazeuse lors de la formation d'une couche de silicium amorphe, et celle- ci est dopée par P ou B qui constitue une impureté. De plus, des impuretés peuvent être introduites dans une couche de silicium amorphe déjà produite,.par implantation d'ions, et le réglage de la très mince couche superficielle de silicium amorphe peut être réalisé pour un typ.e particulier de conductivité. La-figure 5 représente schématiquement un appareil de dép8t par décharge luminescente destiné à former un organe photosensible pour applications électrophotographiques à l'aide
d'une décharge luminescente dans un appareil de type inductif.
Une chambre 47 de dépôt par décharge luminescente contient un substrat 48 sur lequel une couche photoconductrice de silicium amorphe est formée. Le substrat 48 est fixé sur un organe 49. Un dispositif 50 de chauffage du substrat 48 est placé sous celui-ci. Une électrode 52 de type inductif, reliée à une alimentation 51 à haute fréquence, est enroulée autour de la partie supérieure de la chambre 47. Lorsque l'alimentation est en fonctionnement, une onde à haute fréquence est appliquée à l'électrode 52 et provoque une décharge luminescente dans la chambre 47. Une tuyauterie d'introduction de gaz est reliée à la partie supérieure de la chambre 47 et permet l'introduction
de gaz des récipients 53, 54 et 55 d'air comprimé, à volonté.
La tuyauterie d'introduction de gaz comporte des débitmètres 56, 57 et 58, des vannes de réglage de débit 59, 60 et 61, des
vannes d'arrêt 62, 63 et 64 et une vanne auxiliaire 65.
La partie inférieure de la chambre 47 est reliée à
un dispositif d'évacuation non représenté par un robinet prin-
cipal 66. Une vanne 67 est destinée à casser le vide dans la chambre 47. Des gaz des récipients 53, 54 et 55 ne sont pas introduits directement dans la chambre 47 mais sont mélangés préalablement dans un réservoir 68 de mélange, le mélange étant ensuite introduit dans la chambre 47. De cette manière, lorsque
les gaz sont introduits dans le réservoir 68 puis mélangés sui-
vant un rapport prédéterminé, et lorsque le mélange résultant est introduit dans la chambre 47 à partir du réservoir 68, le
mélange qui pénètre dans la chambre peut avoir un rap-
port constant de mélange à tout moment. Cette caractéristique
est très avantageuse.
Une couche photoconductrice de silicium amorphe, ayant les caractéristiques voulues, est formée sur le substrat 48 comme indiqué dans la suite. Un substrat nettoyé 48 est fixé
sur l'organe 49, sa surface-propre étant tournée vers le haut.
Le nettoyage de la surface du substrat 48 est réalisé comme
décrit en référence à la figure 3. -
La chambre 47 de dépôt et le réservoir 68 de mélange sont mis sous vide, le-robinet principal 66 et la vanne auxiliaire - 65 étant grand ouverts. La pression dans l'installation est réduite à 10-5 torr environ, et le substrat 48 est alors porté
à une température prédéterminée par le dispositif 50, la tempé-
rature étant alors maintenue.
La vanne auxiliaire est alors fermée et les vannes 62 et 63 ouvertes en grand. le récipient 53 contient un gaz de dilution, par exemple de l'argon, le récipient 54 contient un gaz destiné à la formation du silicium, par exemple un hydrure de silicium gazeux tel que SiH14, Si2H6, Si4H10 ou un de leurs mélanges, et le récipient 55 contient un gaz destiné à former des impuretés qui doivent être introduites dans la couche photoconductrice de silicium amorphe le cas échéant, par
exemple PH3, P2H4, B2H6 et analogues.
Les vannes 59 et 60 de réglage de débit sont ouvertes progressivement avec observation des débitmètres 56 et 57', et les gaz des récipients 53 et 54 pénètrent alors dans le réservoir 68 de mélange avec le rapport voulu et en quantité convenant à la formation d'un mélange gazeux, par exemple d'argon et de SiH4. Ensuite, les vannes 59 et 60 de réglage de débit sont fermées et-la vanne auxiliaire 65 est ouverte progressivement afin que le mélange gazeux pénètre dans la chambre 47 à partir du réservoir 68. Dans ce cas, un gaz de dilution tel que l'argon
n'est pas toujours nécessaire, un seul gaz permettant la forma-
tion du silicium amorphe tel que SiH4 ou analogue pouvant être introduit. le rapport du gaz de dilution au gaz de formation du silicium amorphe, dans le mélange introduit par le réservoir 68, peut être choisi à volonté. Ce rapport correspond habituellement à plus de 10 % en volume du gaz de formation du silicium amorphe par rapport au gaz de dilution. Ce dernier peut être de l'hélium gazeux qui remplace l'argon. la chambre 47 de dépôt est maintenue à la pression voulue, par exemple comprise entre 1o02 et 3 torr, par réglage du robinet principal 66. L'électrode de type inductif 52 enroulée autour de la chambre 47,reçoit alors une tension à fréquence élevée par exemple de 0*2 à 30 MHzz, provenant d'une alimentation 51 si bien qu'une décharge-luminescente se forme dans la chambre 47 et décompose SiH4 gazeux, le silicium se déposant sur le substrat 48 et formant une couche de silicium amorphe. Lorsque des impuretés doivent etre introduites dans la couche photoconductrice de silicium amorphe, le gaz du récipient est introduit dans le réservoir 68 de mélange avec les autres gaz. La quantité du gaz d'introduction d'impuretés peut être réglée à l'aide de la vanne 61 de réglage de débit si bien que
la quantité d'impuretés introduite dans la couche photoconduc-
trice de silicium amorphe peut être réglée à volonté. Dans un appareil à décharge luminescente de type inductif du type représenté sur la figure 5. , la puissance à
haute fréquence utilisée pour la formation de la couche de sili-
cium amorphe de caractéristiques voulues peut être déterminée empiriquement mais elle est habituellement comprise entre 0,1 et 300 W, avantageusement entre 0,1 et 150 W et de préférence entre 5 et 50.W. Les caractéristiques de la couche résultante de silicium amorphe dépendent de la température du substrat de la formation de la couche de silicium amorphe et de la vitesse de croissance de cette couche, dans une grande mesure. En conséquence, ces différents paramètres doivent être réglés avec précision. Des conditions souhaitables pour la température
du substrat et la vitesse de croissance de la couche de sili-
cium amorphe dans un appareil à décharge luminescente de type inductif sont analogues aux valeurs indiquées en référence à
la figure 3.
On considère maintenant à titre purement illustratif
des exemples de mise en oeuvre de l'invention qui ne sont nul-
lement limitatifs de la portée de celle-ci.
EXEMPILE 1
Par mise en oeuvre du procédé décrit dans la suite,
on prépare un organe photosensible pour opérations électrophoto-
graphiques selon l'invention à l'aide de l'appareil représenté
sur la figure 3, et on applique à cet organe un traitement des-
tiné à former une image0 On nettoie un substrat d'aluminium à l'aideind'Un traitement de la surface du substrat par une solution à t % de
NaOH, puis par lavage suffisant à l'eau et par séchage. Le sub-
strat qui a une épaisseur de 1 mm et des dimensions de.10 x 5 cm, est placé fermement en position fixe sur un organe 12 de maintien - ayant une position prédéterminée dans une chambre 10-de dépôt par décharge luminescente, si bien que le substrat se trouve à une distance de 1,0 cm d'un dispositif de chauffage associé à
l'organe 12.
L'air présent dans la chambre 10 de dépôt est évacué par ouverture en grand du robinet principal 29 afin que la chambre atteigne un vide d'environ 5.10-5 torr. Le dispositif 13 est alors mis en route afin qu'il chauffe uniformément le
substrat d'aluminium à 1500C, et le substrat reste à cette tempé-
rature puis une vanne auxiliaire 28 est ouverte en grand et ensuite, une vanne 25 d'un récipient 16 d'argon comprimé et une vanne 26 d'un récipient 17 de SiH4 comprimé sont ouvertes en grand, les vannes 22 et 23 de réglage de débit étant ensuite ouvertes progressivement afin que de l'argon gazeux et SiH4 gazeux pénètrent dans la chambre 10 à partir des récipients 16, 17. A ce moment, le vide dans la chambre 10 est porté à 0, 075 torr
et maintenu à cette valeur par réglage du robinet principal 29.
Une alimentation 14 à haute pression est mise en fonc-
tionnement afin qu'elle transmette une tension à haute fréquence de 13,56 MHz aux électrodes 15 et 15' si bien qu'une décharge luminescente se forme et provoque le dépôt et la constitution d'une couche photoconductrice de silicium amorphe sur le substrat
d'aluminium. Simultanément, la décharge luminescente est déclen-
chée avec une densité de courant électrique d'environ 0,5 mA/cm2 et une tension de 500 V. En outre, la vitesse de croissance de la couche de silicium amorphe est d'environ 4 A/s, et le dép8t est réalisé pendant 15h, la couche de silicium amorphe ainsi
formée ayant une épaisseur de 20 microns.
Après la fin du dép8t, alors que le robinet 29, les vannes 25 et 26, les vannes de réglage 22 et 23 et la vanne auxiliaire 28 sont fermés, une vanne 30 est ouverte afin qu'elle casse le vide dans la chambre 10. L'organe photosensible ainsi
préparé est alors retiré de l'appareil.
On applique alors une décharge par effluvesnégatifs à une tension d'alimentation de 5500 V, dans un endroit sombre à la surface de la couche photoconductrice de silicium amorphe de l'organe photosensible. L'exposition à la lumière d'une image est réalisée à raison de 15-lx.s afin qu'il se forme une image électrostatique qui est alors développée avec un agent de virage chargé positivement, par le procédé en cascade.' L'image développée est alors reportée sur un papier convenable puis fixée et elle
forme une image extrêmement nette de résolution poussée.
Le procédé de formation d'images décrit précédemment est mis en oeuvre de façon répétée afin que la durabilité de l'organe photosensible puisse 9tre vérifiée. En conséquence, l'image portée par un papier de report, obtenue par répétition
000 fois de l'opération a une qualité extrêmement bonne.
Lorsqu'on compare cette image à la première formée sur un papier de report au moment de l'opération initiale de formation d'images, on n'observe pas de différence. En conséquence, on constate que
cet organe photosensible a d'excellentes propriétés de résistance-
à la décharge par effluves, de résistance à l'abrasion, de
nettoyage et analogues, et présente une excellente durabilité.
En outre, le nettoyage par une lame de raclage de l'organe photosensible après opération de report est réalisé avec une
lame de caoutchouc d'uréthane.
On répète les opérations de formation d'images indiquées précédemment dans les mAmes conditions, mais la décharge assurée par effluves positifs est réalisée à une tension de 6 000 V appliquée à l'organe photosensible, et le développement est assuré par un agent de virage de charge négative. L'image obtenue formée sur le papier de report, a une densité inférieure à celle de l'image formée au cours de l'opération décrite précédemment
mettant en oeuvre une décharge par effluves négatifs. En consé-
quence, on note que l'organe photosensible préparé dans cet exemple a un fonctionnement qui dépend de la polarité de la charge.
EXEMPILE 2
On prépare sur un substrat d'aluminium, une couche de silicium amorphe de 20 microns d'épaisseur, suivant le procédé et avec les conditions de l'exemple 1. La structure est retirée
de la chambre 10 de dépôt et on revêt.alors une résine de poly-
carbonate sur la couche de silicium amorphe afin de former une
couche isolante dont l'épaisseur est de 15 microns après séchage.
On applique une décharge par effluves positifs, à une
tension d'alimentation de 6 000 V, sous forme d'une charge pri-
* maire pendant 0,2 s afin que-la surface se charge à une tension de + 2 000 V à la surface de la couche isolante de l'organe photosensible obtenue de cette manière. Ensuite, on met en oeuvre une décharge par effluves négatifs à une tension de 5 500 V, sous forme d'une charge secondaire simultanément à l'exposition
à la lumière de l'image, avec une quantité de lumière d'exposi-
tion correspondant à 15 lx.s, et on expose ensuite uniformément toute la surface de l'organe photosensible afin qu'une image électrostatique se forme. On développe cette image avec un agent de virage chargé négativement par le procédé en cascade, et on reporte l'image développée sur un papier et on la fixe
afin que l'image obtenue ait une qualité excellente.
EXEMPLE 3
On prépare unorgane photosensible pour opérations électrophotographiques de la manière décrite dans l'exemple 1, à l'aide de l'appareil décrit eniéférence à la figure 3, et on
applique à cet organe un traitement de formation d'images.
On traite d'abord un substrat d'aluminium ayant une
épaisseur de 1 mm et des dimensions de 10 X 10 cm avec une solu-
tion à t % de NaOH, puis on lave suffisamment à l'eau et on sèche afin que la surface du substrat soit propre. On maintient fermement le substrat en position fixe dans un organe 12 de maintien placé en position prédéterminée dans une chambre 10 de dépit par décharge luminescente, si bien que le substrat est maintenu dans l'organe 12 à 1,0 cm environ d'un dispositif 13
de chauffage.
Un robinet principal 29 est ouvert en grand afin que l'air de la chambre 10 soit évacué et que le degré de vide dans la chambre soit réglé à une valeur d'environ 5.10-5 torr. le dispositif 13 de chauffage est alors mis sous tension afin qu'il chauffe uniformément le substrat d'aluminium à 1500C, ce substrat étant ensuite maintenu à cette température. Une-vanne auxiliaire 28 est alors ouverte en grand et successivement une vanne 25 d'un récipient 16 contenant de l'argon sous pression et une vanne 26 d'un récipient 17 contenant SiH4 sous pression sont totalement ouvertes. Ensuite, les vannes 22 et 23 deréglage de débit sont ouvertesprogressivement afin que l'argon gazeux et SiH4 gazeux pénètrent dans la chambre 10 à partir des récipients - 16 et 17 sous pression. A ce moment, le vide dans la chambre 10
est maintenu à environ 0,075 torr par réglage du robinet prin-
cipal 29, et, par observation soigneuse des débitmètres 19 et 20, on règle les vannes 22 et 23 afin qu'elles donnent des débits de gaz tels que celui de SiH4 corresponde à 10 % du volume de
celui d'argon.
On ouvre en grand une vanne 27 d'unrécipient 18 contenant B2H6 sous pression, et on ouvre ensuite lentement la vanne 24 de réglage de débit afin que B 2H6 gazeux pénètre dans la chambre 10 de dépôt, le débit de gaz étant réglé afin qu'il puisse être de 5.10-3 % en volume par rapport au débit de SiH4 gazeux. Dans ce cas, on règle le robinet principal 29
afin que le degré de vide dans la chambre 10 reste à 0,075 torr.
Ensuite, on met sous tension une alimentation 14 à haute fréquence afin qu'une tension, à fréquence élevée de 13,56 MHz, soit appliquée entre les électrodes 15 et 16 et provoque l'apparition d'une décharge luminescente si bien qu'une couche photoconductrice de silicium amorphe se forme sur le substrat d'aluminium au cours du dépôt. Au moment de la décharge luminescente, la densité de courant est d'environ 3 mA/cm et la tension de 500 V. En outre, la vitesse de croissance de la couche de silicium amorphe est d'environ 4 A/s, le temps de dép8t est de 15 h et l'épaisseur de la couche de silicium amorphe est de 20 microns. Après la fin du dépôt, le robinet principal 29, la vanne auxiliaire 28, les vannes 22, 23 et 24 de réglage de débit et les vannes 25, 26 et 27 sont fermés mais la vanne 30 est ouverte afin que le vide de la chambre 10 soit cassé. Ensuite, l'organe photosensible obtenu de la manière
indiquée est extrait de l'appareil.
On applique à la surface de la couche photoconductrice de silicium amorphe formée sur l'organe photosensible une décharge par effluves négatifs à une tension de 5500 V à un emplacement obscur. L'exposition à la lumière de-l'image est réalisée à raison de--20 lx.s afin qu'une image électrostatique se forme, cette image-étant alors développée par un agent de virage de charge positive, par le procédé en cascade. L'image développée est alors reportée sur un papier puis fixée--et elle
forme une image extrêmement nette.
Le procédé de formation d'images, décrit précédemment, est mis en oeuvre de façon répétée afin que la durabilité de l'organe photosensible soit déterminée. En conséquence, on note que l'image portée par un papier de report, obtenue lorsque l'opération est répétée 10 000 fois, a une qualité extrêmement bonne. Lorsqu'on compare cette image à la première portée par un papier de report, obtenue au moment de l'opération initiale de formation d'images, on ne note pas de différences. En consé- quence, on constate que la durabilité de l'organe photosensible est excellente. En outre, le nettoyage à la lame de raclage est effectué sur l'organe photosensible après l'étape de report,
la lame étant formée d'un caoutchouc d'uréthane.
En outre, une décharge par effluves positifs à une
tension d'alimentation de 6 000 V est appliquée à l'organe pho-
tosensible aux emplacements sombres, et l'exposition à la lumière de l'image est réalisée pour une lumière d'exposition de 20 lx.s afin qu'une image électrostatique se forme. Cette image est développée par un agent de virage à charge négative, par le procédé en cascade. L'image développée est alors reportée sur
un papier puis fixée et elle forme une image extrêmement nette.
On constate d'après ce résultat et d'après le résultat indiqué précédemment, que l'organe photosensible obtenu dans cet exemple fonctionne indépendamment de la polarité de la charge, et possède les propriétés d'un organe photosensible qui donne avantageusement une bonne image quelle que soit la polarité
utilisée pour la charge.
EXEMPLE 4
On répète le-procédé de l'exemple 3, mais le débit de B2H6 gazeux est réglé à 5.10-4 % en volume par rapport au débit de SiH4 gazeux afin que l'organe photosensible préparé ait une couche photoconductrice de silicium amorphe de 20 microns
d'épaisseur, sur le substrat d'aluminium.
Avec les mêmes conditions et suivant le même procédé
que dans l'exemple 3, une image est formée à l'aide de cet or-
gane photosensible,-de manière qu'une image soit disposée sur
un papier de report. En conséquence, l'image formée par l'opé-
ration mettant en oeuvre une décharge par effluvespositifs a une excellente qualité et elle est très nette, bien meilleure que - celle qui est obtenue par le procédé mettant en oeuvre une
décharge par effluves négatifs.
On note d'après ce résultat que l'organe photosensible de cet exemple a un fonctionnement qui dépend de la polarité de la charge. En outre, cette dépendance de la polarité est
opposée à celle de l'organe photosensible obtenu dans l'exemple 1.
EXEMPIE 5
On forme sur un substrat d'aluminium une couche de silicium amorphe de 20 microns suivant le procédé et avec les conditions de l'exemple 4. On extrait alors l'organe formé de la chambre 10 et on revêt une résine de polycarbonate sur la couche de silicium amorphe afin qu'une couche isolante de
15 microns d'épaisseur après séchage se forme.
On applique alors à la surface de la couche isolante de l'organe photosensible obtenu comme indiqué, une décharge par effluves négatifs avec une tension d'alimentation de 6 000 V, dans une charge primaire de 0, 2 s si bien que la surface se charge à une tension de - 2 000 V. Une décharge par effluves positifs à une tension de 5500 V est alors mise en oeuvre sous forme d'une charge secondaire simultanément à l'exposition à la lumière de l'image à raison dé 15 lx.s, et la totalité de la surface de..l'organe photosensible est alors uniformément exposée afin qu'une image électrostatique se forme. On développe cette image avec un agent de virage de charge positive, par le procédé en cascade'. L'image ainsi développée est alors reportée
sur un papier puis fixée et elle a alors une excellente qualité.
EXEMPLE 6
On prépare des organes photosensibles par répétition du procédé de l'exemple 1, dans les mêmes conditions, mais la température du substrat varie comme indiqué dans le tableau I qui suit. Les organes photosensible préparés sont repérés par les références 1 à 8 sur le tableau T. lors de l'utilisation des organes photosensibles, une image est formée dans les m9mes conditions que dans l'exemple 3
afin que les images soient disposées sur des papiers de report.
Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau I. Sur ce tableau, les lettres A, B, C et D indiquent une qualité--d'image reportée très bonne, bonne,-acceptable en pratique et mauvaise
* respectivement.
Comme l'indiquentlesrésultats, il faut que la couche de silicium amorphe soit formée à une température de substrat comprise entre 50 et 350 C pour que l'organe
les propriétés obtenues selon l'invention.
photosensible ait
TABLEAU I
Echantillon n I 2 3 4 5 T6 7 i 8 Temp. du substrat, OC 50 100 150 200 250 300 3501 400 Qualité:Polarité de + D C c C C/ D D D d'image charge - c A A. B B c A: très bon, B: bon, C
: acceptable en pratique, D: mauvais.
EXEMPLE 7
On prépare des organes photosensibles par répétition du procédé de l'exemple 3, dans les mêmes conditions, mais la température du substrat varie comme-indiqué dans le tableau II qui suit. Les organes photosensibles préparés sont repérés par
les références 9 à 16 sur le tableau II.
On forme des images à l'aide des organes photosensibles préparés, suivant le procédé et les conditions de l'exemple 3, afin qu'un papier de report porte une image finale. Les résultats obtenus sont indiqués dans le tableau II sur lequel les lettres A à D ont la même signification que sur le tableau I, ces lettres
se rapportant à la qualité de l'image reportée.
Comme l'indiquent les résultats, la couche de silicium amorphe doit 9tre formée à une température de substrat comprise entre 50 et 3500C afin que les avantages selon l'invention soient obtenus.
TABLEAU II
lEchantillon no 13 14 15 16 i-- IT. du substorat, Oc 50 100 1501 20I 2501 300 350 400 Temp. du s Ibstr at I A A1 ____B_ c " IQualité Polarité de C A A A B _ C D d image charge A A A I - C D A: très bon, B: bon, C On prépare des oeuvre du procédé et les
: acceptable en pratique, D: mauvais.
EXEMPLE 8
organes photosensibles par mise en conditions de l'exemple 4, mais la température du substrat varie comme indiqué dans le tableau III
qui suit. Les organes photosensibles préparés portent les réfé-
rences 17 à 24 dans ce tableau.
Les images sont formées à l'aide de ces organes photo-
sensibles, par mise en oeuvre du procédé et des conditions de l'exemple 4 afin qu'un papier de report reçoive une image. Les résultats, portant sur les images reportées, sont indiqués dans
le tableau III qui suit.
Comme indiqué par ces résultats, il faut que la couche de silicium amorphe soit formée sur un substrat à une température
comprise entre 50 et 3500C pour que l'organe obtenu ait les avan-
tages selon l'invention.
TABIEAU III
Echantillon nl17 8 19 20 2-1 22 23 24 Temp. du substrat, 0 50 100 150 200 250 300 350 400 Qualité Polarité de_ C A A A B B C D h'image' charge __ D C a C D D D D
A: très bon, B: bon, C: acceptable en pratique, D mauvais.
EXEMPLE 9
On place un cylindre d'aluminium de 2 mm d'épaisseur, de 150 mm de diamètre et de 300 mm de longueur, dans un appareil de dép6t par décharge luminescente du type représenté sur la figure 3 afin qu'il puisse tourner librement, et on monte un
dispositif de chauffage du cylindre depuis l'intérieur de celui-
ci. L'air présent dans la chambre 10 est alors évacué par ouverture en grand du robinet principal 29 afin que la chambre soit à un vide d'environ 5.1j5 torr. On-met alors le dispositif 13 de chauffage sous tension- afin qu'il chauffe uniformément le cylindre à 1500C, le cylindre tournant à une vitesse de 3 tr/min 3o et étant maintenu à cette température. On ouvre alors en-grand une vanne auxiliaire 28 puis on ouvre-aussi en grand une vanne reliée à un récipient 16 d'argon sous pression et une vanne 26 d'un récipient 17 chargé de SiH sous pression, puis on ouvre -
progressivement les vannes 22 et 23 de réglage de débit afin que l'argon gazeux et SiH4 gazeux pénètrent dans la chambre 10 de dép8t à partir des récipients 16 et 17. A ce moment, le vide dans la chambre 10 est porté à une valeur d'environ 0,075 torr et
est maintenu à cette valeur par réglage du robinet principal 29.
Ensuite, le débit de SiH4 gazeux est réglé afin qu'il corresponde à 10 % du volume de l'argon gazeux. Après ouverture totale d'une vanne 27 d'un récipient 18 sous pression qui contient B]26, on ouvre progressivement une
vanne 24 de réglage de débit et on observe avec soin un débit-
mètre 21 afin que le débit de B2H6 gazeux soit réglé à 10- 5 du volume de SiH4 gazeux si bien que B2H6 pénètre dans la chambre 10. A ce moment aussi, on règle le robinet principal 29 afin
que le vide dans la chambre 10 soit porté à environ 0,075 torr.
On met sous tension une alimentation 14 à haute fré-
quence, afin qu'une tension à une haute fréquence de 13,56 MVHz soit reliée aux électrodes 15 et 15' si bien qu'une décharge luminescente est déclenchée et provoque le dépôt et la formation d'une couche photoconductrice de silicium amorphe sur le cylindre formant le substrat. A ce moment, la décharge luminescente est provoquée avec une densité de courant électrique d'environ 3 mA/cm2 et à une tension de 1500 V. En outre, la vitesse de croissance de la couche de silicium amorphe est d'environ 2,5 A/s et le dépôt est réalisé pendant 23 h, la couche de silicium
formée ayant une épaisseur de 20 microns.
Après la fin du dépôt, alors que le robinet 29 et les vannes 28, 22, 23, 25 et 26 sont fermés, une vanne 30 est
ouverte et casse le vide dans la chambre 10. L'organe photosen-
sible ainsi préparé est alors extrait de l'appareil de dépôt.
La surface de la couche photoconductrice de silicium amorphe de l'organe photosensible subit alors une décharge par effluves négatifs à une tension d'alimentation de 5500 V, à un endroit sombre. L'exposition à la lumière de l'image est réalisée
avec une -quantité de lumière de 20 lx.s afin qu'une image élec-
trostatique se forme, celle-ci étant ensuite développée par un
agent de virage chargé positivement, par le procédé en cascade.
L'image développée est alors reportée sur un papier puis fixée
et elle donne une image extrêmement nette.
L'opération de formation d'images décrite précédemment est mise en oeuvre de façon répétée afin que la durabilité de l'organe photosensible soit déterminée. En conséquence, l'image du papier de report, obtenue lorsque l'opération est répétée 000 fois, a une excellente qualité. Lorsqu'on la compare à la première image d'un papier de report obtenue au moment de l'opération initiale de formation d'images, on ne note pas de différences. On constate donc que la durabilité de l'organe photosensible est excellente. En outre, le nettoyage par une lame est réalisé sur l'organe photosensible après l'opération
de report, la lame étant formée de caoutchouc d'uréthane.
De plus, l'opération précitée de formation d'image est répétée dans les memes conditions, mais la décharge par effluves positifs est appliquée à une tension d'alimentation de 6 000 V, à l'organe photosensible, et un agent de virage chargé négativement est utilisé pour le développement. L'image obtenue, formée sur le papier de report, a une densité d'image inférieure à celle de l'image obtenue dans l'opération précédente de formation d'image mettant en oeuvre une décharge par effluves négatifs. En conséquence, on note que l'organe photosL-îiiule préparé dans cet exemple a un comportement qui dépend de la
polarité de la charge.
EXEMPLE 10
On prépare des organes photosensibles pour applications électrophotographiques, repérés par les références 25 à 29 dans le tableau IV qui suit, par mise en oeuvre du procédé et les conditions de l'exemple 3, mais lecébit de B 2H6 gazeux, dépendant de celui de SiH4 gazeux, varie afin que la quantité de bore B
de dopage présente dans la couche de silicium amorphe, ait dif-
férentes valeurs comme indiqué dans le tableau IV.
La formation de l'image est réalisée à l'aide des.
organes photosensibles dans les conditions de l'exemple 3 afin que des images soient formées sur des papiers de report. Les résultats sont indiqués dans le tableau IV sur lequel les--lettres
A, B et D ont la m9me signification que précédemment. Les résul-
tats montrent clairement qu'il est souhaitable, pour-que l'organe photosensible soit utilisable en pratique, que la couche de silicium amorphe soit dopée avec du bore B en quantité comprise
entre 10 6 et 10-3 atomes o.
TABLEAU IV
Echantillon n 25 26 27 28 29 Quantité de B de dopage, 10-6 o0-5 10-4 103 1 atome % Qualité d'image B AA B D
A: très bon, B: bon, D: mauvais.
EXEMPLE 11
On prépare un organe photosensible électrophotogra-
phique d'après le procédé décrit dans la suite, par utilisation de l'appareil représenté sur la figure 4, et on applique un
traitement de formation d'image à l'organe photosensible.
On nettoie un substrat d'aluminium de I mm d'épaisseur et de 10 x 10 cm de manière que la surface subisse un traitement par une solution à 1 o de NaOH puis un lavage suffisant à l'eau
et un séchage, et du molybdène Mo est alors déposé sur le sub-
O strat sur une épaisseurd'environ 1000 A. Le substrat est alors fixé fermement en position prédéterminée dans un organe 33 de maintien placé dans une chambre 31 de dép8t afin que le substrat se trouve à environ 1,0 cm d'un dispositif 34 de chauffage. En outre, le substrat se trouve à une distance d'environ 8,5 cm d'une cible ou anti-cathode 35 de silicium polycristallin ayant
une pureté de 99,999 %.
On évacue l'air de la chambre 31 de dép8t afin que celle-
ci soitàun vide d'environ 1.10-6 torr. On met le dispositif 34
de chauffage sous tension afin que le substrat s'échauffe uni-
formément à 150C et reste ensuite à cette température. On ouvre en grand une vanne 45 puis une vanne 40 d'un récipient 38 sous pression et on règle-ensuite par ouverture progressive une vanne 44 de réglage de débit de manière que de l'hydrogène gazeux pénètre dans la chambre 31 à partir du récipient 38. A ce moment, le degré de vide dans la-chambre 31 est porté à 5-5.10-4 torr environ et est maintenu à cette valeur, par réglage du robinet
principal 46.
Ensuite, après ouverture totale d'une vanne 39, unme vanne 13 de réglage de débit est ouverte progressivement, avec observation precise - d'un débitmètre 41 afin que de l'argon gazeux pénètre dans la chambre 31 dans laquelle le degré de vide
est réglé à 5.103 torr.
On met alors sous tension une alimentation 36 qui applique une tension à haute fréquence de 13,56 MHEz et 1 kV
entre le substrat d'aluminium et la cible de silicium polycris-
tallin de manière qu'une décharge soit provoquée et provoque la formation d'une couche de silicium amorphe sur le substrat d'aluminium. Cette opération estréalisée de façon continue avec une vitesse de croissance de la couche de silicium amorphe réglée à environ 2 A/s pendant 30 h. La couche de silicium
to0 amorphe formée a une épaisseur de 20 microns.
On applique alors à l'organe photosensible ainsi préparé, une décharge par effluves positifs à une tension d'alimentation de 5500 V, à un emplacement sombre. L'exposition de l'image est réalisée avec une lumière d'exposition de 15 lx.s afin qu'une image électrostatique se forme, oelle- ci étant ensuite développée par un agent de virage de charge positive, par le procédé en cascade. L'image développée est alors reportée sur un papier puis fixée si bien que l'image obtenue est extrêmement nette. EXE; Z WiE 12
On prépare des organes photosensibles électrophoto-
graphiques, repérés par les références 30 et 36 dans le tableau V qui suit, par mise en oeuvre du procédé et des conditions de l'exemple 11, mais le débit d'hydrogène gazeux, par rapport à celui de l'argon gazeux, varie afin que la quantité d'hydrogène H de dopage de la couche de silicium amorphe prenne différentes valeurs, indiquées dans le tableau V. la formation de l'image est réalisée à l'aide d'organes photosensibles dans les mêmes conditions que dans l'exemple 11, avec formation d'images sur des papiers de report. Le tableau V
indique les -résultats. Comme l'indiquent ceux-ci, il est souhai-
table pour que l'organe-photosensible soit utilisable en pratique, que la couche de silicium amorphe soit dopée par l'hydrogène à
raison de 10 à 40 atomes %.
- TABLEAU V
Echantillon nO0 30 1 32 33 34 35 3_ Quantité de H de dopage, 5 10 15 25 30.0 50 atome;I, Qualité d'image D B A A A B D
A: très bon, B: bon, D: mauvais.
EXEMPLE 13
Les organes photosensibles préparés dans les exemples 1, 3 et 4 sont conservés chacun en atmosphère à température et humidité élevées, c'est-àdire à température de 400C pour une humidité relative de 90 %. Après 96 h, on retire les organes
photosensibles et on place dans une atmosphère à une tempéra-
ture de 230C et une humidité relative de 50 %. Immédiatement après, on met en oeuvre les opérations de formation d'images décrites dans les exemples 1, 3 et 4, dans les mêmes conditions, à l'aide des organes photosensibles qui donnent des images très nettes et de bonne qualité sur un papier de report. Ce résultat indique que l'organe photosensible selon l'invention
a une excellente résistance à l'humidité.
EXEMPLE 14
On prépare un organe photosensible de la manière décrite dans l'exemple 1. On lui applique alors une décharge par effluves négatifs à une tension de 6 000 V, à un emplacement
sombre, et on l'expose à la lumière d'une image, avec une quan-
-20 tité de lumière d'exposition de 20 lx.s afin qu'une image élec-
trostatique soit formée, celle-ci étant ensuite développée par LUI révélateur liquide contenant un agent de virage qui peut etre chargé et qui est dispersé dans un solvant sous forme d'un hydrocarbure de type isoparaffinique. L'image développée est alors reportée sur un papier puis fixée. L'image fixée a une résolution extrêmement grande et une très bonne qualité ainsi
qu'une grande netteté.
En outre, on répète l'opération précitée de formation
d'image afin que la résistance aux solvants soit vérifiée, c'est-
à-dire la résistance au révélateur liquide. L'image précitée portée par le papier de report est comparée à une image d'un papier obtenue après l'opération de formation d'images répétée 000 fois. On ne conotate pas de différences entre les images, si bien que-l!organe photosensible selon l'invention possède une
excellente résistance aux solvants.
En plus, il faut noter que, lors du nettoyage de la surface de l'organe photosensible au cours des opérations de formation d'images, une lame est utilisée, celle-ci étant formée
de caoutchouc d'uréthane.
EXEILPIE 15
On prépare un organe photosensible pour opérations électrophotographiques suivant ke procédé décrit dans la suite, par mise en oeuvre d'm appareil de dépôt par décharge lumines- cente du type représenté sur la figure 5, la formation d'une
image étant réalisée ensuite à l'aide de l'organe photosensible.
Un substrat 48 d'aluminium de 1 mm d'épaisseur et x 10 cm, déjà nettoyé par mise en oeuvre du traitement de tO surface décrit dans l'exemple 1, est placé fermement en position fixe dans un organe 49 de maintien placé dans une chambre 47 de dép3t afin que le substrat puisse etre disposé à 1, 0 cm environ
d'un dispositif 50 de chauffage.
Un robinet principal 66 et une vanne auxiliaire 65 sont alors ouverts en grand afin que l'air de la chambre 47 et du réservoir 68 de mélange soit évacué, ces éléments étant mis à un vide d'environ 5.10-5 torr. Le dispositif 50 de chauffage est alors mis sous tension afin qu'il chauffe uniformément le substrat d'aluminium à 1500C, le substrat étant ensuite maintenu
à cette température.
On ferme alors la vanne auxiliaire 65, et on ouvre en grand une vanne 62 d'unIécipient 53 contenant de l'argon sous
pression et une vanne 63 d'un récipient 54 sous pression conte-
nant SiH4. Des vannes 59 et 60 de réglage de débit des récipients 53 et 54 sont alors réglées par observation de débitmètres 56,
57 afin que l'argon gazeux et SiH4 gazeux parviennent au réser-
voir 68 de mélange suivant un rapport volumique Ar/SiH4 de 10/1.
On ferme alors les vannes 59, 60 de réglage de débit, et on ouvre progressivement la vanne auxiliaire 65 afin qu'un mélange gazeux d'argon et de SiH4 pénètre dans la chambre 47. A ce moment, - on règle le robinet principal 66 afin que le vide soit maintenu
dans la chambre 47 de dépôt à environ 0,075 torr.
Ensuite, on met sous tension une a.imetation 51 qui applique une tension à haute fréquence de 13,56 MEz à une self 52. En conséquence, une décharge luminescente est provoquée et - une couche photoconductrice de silicium amorphe se forme sur le substrat d'aluminium, par dépCt. A ce moment, la puissance de l'énergie à haute fréquence est d'environ 50 W et la vitesse de croissance de la couche correspond à 3 A/s environ. En outre, le temps de dépôt est de 20 h et la couche de silicium amorphe
formée a une épaisseur d'environ 20 microns.
On applique à la surface de la couche de silicium de l'organe photosensible ainsi préparé, une décharge par effluves négatifs, à une tension d'alimentation de 5500 V, à un emplacement sombre. L'exposition de l'image est réalisée avec une lumière d'exposition de 15 lx.s afin qu'une image électrostatique se forme, celle-ci étant alors développée avec
un agent de virage à charge positive, par le procédé en cascade.
L'image développée est alors reportée sur un papier et fixée.
En conséquence, on obtient une image de résolution élevée et
très nette.
EXEMPLE 16
On prépare un organe photosensible selon le procédé décrit dans la suite, à l'aide de l'appareil représenté sur la
figure 5, et on forme une image à l'aide de l'organe photosen-
sible formé.
On nettoie un substrat d'aluminium de 1 mm d'épaisseur et 10 x 10 cm, par traitement de la surface avec une solution
à t % de NaOH, puis par lavage suffisant à l'eau et par séchage.
On place fermement le substrat en position déterminée dans un organe 49 de maintien placé dans une chambre 47 de dépôt afin
que le substrat puisse être maintenu à 1,0 cm environ d'un dis-
positif 50 de chauffage.
On ouvre en grand un robinet principal 66 et une vanne auxiliaire 65 afin que l'air soit évacué dei la chambre 47 de dépôt et duréservoir 68 de mélange, et mette la chambre et le réservoir à un vide d'environ 5.10 5torr. On met alors le
dispositif 50 de chauffage sous tension afin qu'il porte unifor-
mément le substrat d'aluminium à 1500C, le substrat étant ensuite
maintenu à cette température.
On ferme alors la vanne 65, et on ouvre en gand la van-
ne 62 d'un récipient 53 et la vanne 63 d'un récipient 54. On
ouvre alors progressivement des vannles 59, 60 de réglage de-
débit en observant les débïtmètres 56, 57 afin que de l'argon gazeux et SiH4 gazeux pénètrent à partir des récipients 53, 54 respectivement, dans le réservoir 68 de mélange, avec un rapport volumique de Ar à SiH4 de 10/I. Lorsqu'une quantité prédéterminée de ces gaz a pénétré dans le réservoir 68, les vannes de réglage
de débit 59, 60 sont alors fermées.
Ensuite, on ouvre en grand une vanne 64 d'un réci-
pient 55, et on ouvre progressivement une vanne 61 deréglage de débit afin que B2H6 gazeux pénètre dans le réservoir 68, à partir
du récipient 55, le débit de B2H6 étant réglé à un rapport volu-
mique SiH4/B2H6 de 1/3.10-5. Lorsqu'une quantité prédéterminée de B2H6 gazeux a pénétré dans le réservoir 68, on ferme la vanne 61. On ouvre ensuite progressivement la vanne auxiliaire 65 afin qu'un mélange gazeux de Ar, SiH et B2H6 pénètre du réservoir 68 4 3216pntrdursror6
à la chambre 47 de dép8t. A ce moment, on règle le robinet prin-
cipal 66 afin que le vide dans la chambre 47 soit de 0,075 torr.
Ensuite, on met sous tension une alimentation 51 qui applique une tension à haute fréquence de 13,56 IMHz à une self 52. En conséquence, une décharge luminescente se manifeste et provoque la formation d'une couche photoconductrice de silicium amorphe sur le substrat d'aluminium, par dép8t. A ce moment, la puissance d'alimentation à haute fréquence est d'environ 50 W et la vitesse de croissance de la couche est d'environ 4 A/s. En outre, la durée du dépôt est de 15 h et la couche de silicium
amorphe ainsi formée a une épaisseur d'environ 20 microns.
Après la fin du dépot, on ferme le robinet principal 66 et la vanne 65, mais on ouvre la vanne 67 afin que le vide
soit cassé dans la chambre 47. On extrait alors l'organe photo-
sensible préparé de l'appareil.
On applique à la surface de la couche photoconductrice de silicium amorphe de l'organe photosensible ainsi préparé
une décharge par effluves négatifs avec une tension d'alimenta-
tion de 5500 V, à un emplacement sombre; L'exposition à la lu-
mière de l'image est réalisée avec une quantité de lumière d'exposition de 20 lx.s afin qu'une image électrostatique se forme, cette image étant alors développée par un agent de virage chargé positivement, par le procédé en cascade. L'image développée est alors reportée sur un papier puis fixée. L'image obtenue est
- alors très nette.
L'opération de formation d'image décrite rmc5demment est mise en oeuvre de façon répétée afin que la durabilité de l'organe photosensible soit déterminée. En conséquence, on note que l'image portée par un papier de report obtenue après répétLtion de 10 000 opérations, a une qualité extrêmement bonne. La comparaison de cette image avec la première obtenue au moment de la formation d'image initiale n'indique aucune différence. En conséquence, on constate que la durabilité de l'organe photosensible est excellente. En outre, il faut noter sue le nettoyage de l'organe photosensible est réalisé par une lame après l'opération de report, la lame étant formée d'un
caoutchouc d'uréthane.
EXEMPLE 17
On prépare un organe photosensible électrophotogra-
phique par le procédé de l'exemple 11, avec les conditions indiquées, mais, à la place de H2S, on introduit SiH4 dans le
récipient 38 et ce gaz pénètre dans la chambre 31 de dépôt.
La formation de l'image est réalisée avec l'organe
photosensible comme décrit dans l'exemple 11, dans des condi-
tions équivalentes. Le résultat obtenu est analogue à celui de
cet exemple 11.
EXEMPIE 18
On prépare un organe photosensible pour opérations électrophotographiques suivant le procédé décrit dans la suite, à l'aide de l'appareil représenté sur la figure 3, et on utilise
cet organe pour la formation d'une image.
On nettoie un substrat d'aluminium de 1 mm d'épaisseur et 10 x 5 cm de manière que la surface subisse un traitement par une solution à 1 % de NaOH puis un lavage suffisant à l'eau
et un séchage. On fixe fermement le substrat en position prédé-
terminée dans un organe 12 de maintien placé dans la chambre 10 de dépôt en vue de la formation d'une décharge luminescente, le substrat étant maintenu à 1,0 cm environ du dispositif 13 de
cahuffage, par l'organe 12..
L'air de la chambre 10 de dépôt est évacué par ouverture en grand du robinet principal 29 si bien que la chambre est mise à un vide d'environ 5.10-5 torr. On ouvre en grand une vanne - auxiliaire 28, puis on ouvre aussi en grand une vanne 25 d'un récipient 16 de gaz sous pression et on règle progressivement une vanne 22 de réglage de débit si bien que de l'argon gazeux
pénètre dans la chambre 10 de dépôt à partir du récipient 16.
A ce moment, la pression à l'intérieur de la chambre 10 est
portée à 0,075 torr et y est maintenue.
On met alors sous tension une alimentation 14 qui applique une tension à fréquence élevée de 13,56 3Tz entre les électrodes 15 et 15' et provoque la formation d'une décharge luminescente si bien que la surface du substrat d'aluminium est nettoyée. A ce moment, la décharge luminescente est obtenue avec une densité de courant d'environ 0,5 mA/cm à une tension de 500 V. Après la fin du traitement de nettoyage, les vannes 28,
et 22 sont fermées.
Ensuite, selon le procédé et avec les conditions de l'exemple 1, une couche de silicium amorphe d'environ 20 microns d'épaisseur est formée sur le substrat d'aluminium et permet la
formation d'un organe photosensible pour opérations électropho-
tographiques. On utilise cet organe pour la formation d'une image de la manière décrite dans l'exemple 1, avec les mêmes conditions, afin qu'une image soit reportée sur un papier. On obtient un résultat analogue à celui de l'exemple 1. En outre, on obtient le même résultat quant à la durabilité de l'organe photosensible.
EXEMPLE 1
On prépare un organe photosensible pour opérations électrophotographiques portant du silicium amorphe, par mise en oeuvre du procédé et des conditions de l'exemple 1. On réalise le dép8t de Ta205 à la surface de la couche photoconductrice,
à l'aide de faisceaux d'électrons afin qu'une couche antiréflé-
* chissante de 70 millimicrons d'épaisseur se forme.
On répète l'opération de formation d'image décrite
dans l'exemple 1, avec l'organe photosensible ainsi préparé.
On constate que l'organe obtenu nécessite une exposition d'envi-
ron 12 lx.s seulement environ pour que la densité de l'image
reportée soit analogue à celle de l'exemple 1.
EXEMPLE 20 -
On prépare un organe photosensible électrophotographique par mise en oeuvre de l'appareil de la figure 3, et on lui fait
subir un traitement de formation d'images.
On nettoie un substrat d'aluminium d'1l mm d'épaisseur et 10 x 10 cm, par traitement avec une solution à 2 % de NaOH, puis par lavage suffisant à l'eau et par séchage. On maintient fermement le substrat en position prédéterminée dans un organe 12 de maintien placé dans une chambre 10 de dépôt permettant une décharge luminescente si bien que le substrat se trouve
à environ 1,0 cm d'un dispositif 13 de chauffage.
On évacue l'air de la chambre 10 par ouverture en grand d'un robinet principal 29 qui place la chambre à un vide d'environ 5.10-5 torr. Le dispositif 13 de chauffage est alors mis sous tension afin qu'il chauffe uniformément le substrat d'aluminium à 1500C, le substrat étant alors maintenu à cette température. On ouvre en grand une vanne auxiliaire 28 puis on ouvre en grand une vanne 25 d'un récipient 16 et une vanne 26 d'un récipient 17 et ensuite, on -ouvre progressivement les vannes 22, 23 de réglage de débit afin que de l'argon gazeux
et S H2 gazeux pénètrent dans la chambre 10 à partir des réci-
pients 16 et 17. A ce moment, le vide dans la chambre 10 de dép8t est porté à 0,075 torr environ et est maintenu à cette
valeur par réglage du robinet principal 29.
Une alimentation 14 est alors mise sous tension afin qu'elle applique une tension à fréquence élevée de 13,56 MHz aux électrodes 15 et 15' si bien qu'une décharge luminescente est déclenchée et provoque le dépft et la formation d'une couche
photoconductrice de silicium amorphe sur le substrat d'aluminium.
A ce moment, la décharge luminescente correspond à une densité de courant électrique d'environ 5 mA/cm pour une tension de 2000 V. En outre, la vitesse de croissance de la couche de silicium amorphe est d'environ 4 I/s et le dépôt est réalisé pendant 15 h, la couche de silicium amorphe formée ayant une
3o épaisseur-de 20 microns.
Après la fin du dép8t, lorsque le robinet 29 et les
vannes 25, 26, 22, 23 et 28 sont fermési une vamnne 30 est ou-
verte et-casse le vide dans la chambre 30 de dépôt. L'organe
photosensible préparé est alors extrait de cette chambre.
On fait subir à la surface de la couche photoconduc-
trice de silicium amorphe de l'organe photosensible une décharge par effluves négatifs avec une tension d'alimentation de 5500 V, à un emplacement sombre. l'exposition à la lumière de l'image est réalisée avec une quantité de lumière de 15 lx.s afin qu'une image électrostatique se forme, celle-ci étant alors développée par un agent de virage de charge positive, par le procédé en cascade. L'image développée est reportée sur un papier puis fixée et elle forme une image nette de résolution élevée. On répète l'opération précité de formation d'images
afin que la durabilité de l'organe photosensible soit déterminée.
En conséquence, on note que l'image portée par le papier de report après répétition de 10 000 opérations a une excellente qualité. La comparaison de cette image avec la première image portée par un papier de report, au moment de l'opération initiale de formation d'images, n'indique pas de différences. On constate donc que la résistance à la décharge par effluves, la résistance
à l'abrasion, les propriétés de nettoyage et analogues de l'or-
gane photosensible sont excellentes, cet organe ayant une excel-
lente durabilité. En outre, le nettoyage de l'organe photosen-
sible est réalisé avec une lame-après l'opération de report,
la lame étant formée d'un caoutchouc d'uréthane.
En outre, on répète l'opération de formation d'images dans les mêmes conditions, mais la décharge par effluves positifs est réalisée avec une tension de 6 000 V, et un agen de virage chargé négativement est utilisé pour le développement. L'image obtenue sur un papier de report à une densité inférieure à celle de l'image obtenue dans l'opération antérieure mettant en oeuvre
une décharge par effluves négatifs.
Il faut donc noter que l'organe photosensible préparé
dans cet exemple a des caractéristiques quidépendent de la pola-
rité de la charge.
EXEMPLE 21
On forme sur un substrat d'aluminium une couche de silicium amorphe de 20 microns d'épaisseur par mise en oeuvre du procédé et des conditions de l'exemple 20. On retire l'organe de la chambre 10 de dépIt et on revgt la couche de silicium amorphe d'une résine.de polycarbonate qui forme une couche isolante dont
l'épaisseur, après séchage, est de 15 microns.
On applique à la surface de la couche isolante de l'organe photosensible obtenue comme indiqué précédemment, une tension d'alimentation de 6 000 V assurant une charge primaire durant 0,2 s si bien que la surface se charge à une tension de + 2000 V. On effectue alors une décharge par effluves négatifs avec une tension de 5 500 V, constituant une charge secondaire, simultanément à l'exposition à la lumière de l'image, avec une quantité de lumière de 15 lx.s, et on expose alors uniformément toute la surface de l'organe photosensible afin qu'une image électrostatique se forme. Cette image est développée par un agent de virage chargé négativement, par le procédé en cascade, et l'image développée est reportée sur un papier puis fixée, l'image obtenue ayant une excellente qualité.
EXEMPLE 22
On prépare un organe photosensible de la manière décrite dans l'exemple 20, par mise en oeuvre de l'appareil-de la figure 3, et on lui fait subir le traitement de formation
d'image.
On traite d'abord un substrat d'aluminium de 1 mm d'épaisseur et de 10 x 10 cm par une solution à 1o de NaOH, puis par lavage suffisant à l'eau et séchage afin que la surface du substrat soit nettoyée. On place fermement le substrat en position fixe dans un organe 12 de maintien disposé dans une chambre 10 de dép8t par décharge luminescente, si bien que le substrat peut 9tre maintenu à une distance d'environ 1,0 cm d'un dispositif
13 de chauffage par l'organe 12 de maintien.
Un robinet principal 29 est alors ouvert en grand afin que l'air de la chambre 10 soit évacué, le vide atteint dans la chambre étant réglé à 5. 10-5 torr environ. L'appareil 13 de chauffage est alors mis sous tension et chauffe uniformément le substrat d'aluminium à 1500C, cette température du substrat étant ensuite maintenue. Une vanne auxiliaire est d'abord ouverte en grand ensuite puis une vanne 25 d'un récipient 16 contenant de l'argon sous pression et une vanne 26 d'un récipient 17 contenant SiH4 sous pression sont ouvertes en grand. Ensuite, les vannes 22 et ?3 de réglage de débit sont ouvertes progressivement si bien-que l'argon et SiH4 pénètre dans la chambre 10 de dépft à partir des récipients 16 et 17 respectivement. A ce moment, le vide dans la chambre 10 de cp6t est maintenuà une valeur d'environ 0,075 torr, par réglage du robinet principal 29 et, par observation précise des débitmètres 19 et 20, on règle les vannes 22 et 23 de réglage de débit des gaz afin que la quantité
de SiH4 corresponde à 10 % du volume d'argon.
On ouvre alors en grand une vanne 27 d'un récipient 18 sous pression contenant B2H6, et on ouvre lentement une vanne 24 de réglage de débit afin que B E pénètre dans la chambre 10, le débit de gaz étant réglé afin qu'il puisse être de 5.10-3 % du volume de SiH4. Dans ce cas, le robinet principal 29 est réglé afin qu'il maintienne dans la chambre 10 un vide
de 0,075 torr.
Ensuite, on met sous tension une alimentation 14 afin qu'elle applique une tension à haute fréquence de 1-3,56 MHz aux électrodes 15 et 15' et provoque la formation d'une décharge luminescente, si bien qu'une couche photoconductrice de silicium amorphe se forme sur le substrat d'aluminium par dépôt. Au moment de la décharge luminescente, la densité de courant est d'environ
3 mA/cm2 et la tension de 1 500 V. En outre, la vitesse de crois-
sance d'une couche de silicium amorphe est d'environ 4 A/s, le temps de dép8t est de 15 h et l'épaisseur de la couche de silicium est de 20 microns. Après la fin du dép8t, le robinet principal 29 et les vannes 28, 22, 23, 24, 25, 26, 27 sont fermés mais la vanne 30 est ouverte afin qu'elle casse le vide dans la chambre de dépôt. L'organe photosensible obtenu alors de la manière
indiquée est retiré de l'appareil.
On applique alors à la surface de la couche photoconduc-
trice de silicium amorphe de l'organe photosensible une décharge par effluves négatifs, à une tension de 5 500 V, à un emplacement sombre. L'exposition à la lumière de l'image est réalisée avec une quantité de lumière d'exposition de 20 lx.s afin qu'une image électrostatique se forme, celle-ci étant alors développée par un agent de virage chargé positivement, par le procédé en cascade. L'image développée est reportée sur un papier puis fixée
et elle-est alors extrêmement nette.
L'opération de formation d'images indiquée précédemment est répétée afin que la durabilité de l'organe photosensible soit déterminée. En conséquence, l'image portée par le papier de report, obtenue lorsque l'opération est répétée 10 000 fois, a
une excellente qualité. Lorsqu'on compare cette image à la pre-
mière image obtenue lors de la formation initiale d'images, sur
un papier de report, on ne constate aucune différence. En consé-
quence, la durabilité de l'organe photosensible est excellente.
En outre, le nettoyage de l'organe photosensible est réalisé par une lame, après l'opération de report, la lame étant formée d'un caoutchouc d'uréthane. En outre, on applique une décharge par effluves positifs à une tension d'alimentation de 6 000 V à l'organe
photosensible, à un emplacement sombre, et on assure une exposi-
tion à la lumière de l'image, avec une quantité de lumière de
20 lx.s de manière qu'une image électrostatique -se forme. Celle-
ci est alors développée par un agent de virage chargé négative-
ment, par le procédé en cascade. L'image développée est alors reportée sur un papier et fixée, et elle a une netteté très grande.
On constate ainsi, et d'après le résultat obtenu anté-
rieurement, que l'organe photosensible obtenu dans cet exemple a des caractéristiques qui ne dépendent pas de la polarité de la charge, mais ces propriétés peuvent être avantageusement
mises en oeuvre avec les deux polarités de charge.
EXEMPIE 23
On répète le procédé de l'exemple 22, mais le débit de B2H6 est réglé à 5. 10-4 % en volume par rapport au débit de
SiH4 afin qu'un organe photosensible ayant une couche photo-
conductrice de silicium amorphe de 20 microns d'épaisseur soit
préparée sur le substrat d'aluminium.
La formation de l'image est réalisée suivant le pro-
cédé et les conditions de l'exemple 3, à l'aide de l'organe photosensible pour la formation d'une image sur un papier de report. En conséquence, l'image formée par l'opération mettant en oeuvre une décharge par effluves positifs a une excellente qualité et est très nette, par rapport à celle qui est obtenue par l'opération mettant en oeuvre une décharge par effluves négatifs. Il faut noter que l'organe photosensible de cet exemple dépend de la polarité de la charge. En outre, cette dépendance
de la polarité est opposée à celle-qui est constatée pour l'or-
gane photosensible de l'exemple 1.
EXEMPLE 24
On forme sur un substrat d'aluminium une couche de silicium amorphe de 20 microns d'épaisseur suivant le procédé et avec les conditions de l'exemple 23. L'organe est retiré de la chambre 10, et on applique alors sur la couche de silicium
une résine de polycarbonate afin qu'elle forme une couche iso-
lante ayant une épaisseur de 15 microns après séchage.
On applique à la surface de la couche isolante de l'organe photosensible ainsi obtenu une décharge par effluves négatifs avec une tension d'alimentation de 6 000 V constituant une charge primaire, pendant 0,2 s, si bien que la surface se charge à une tension de - 2 000 V. Une décharge par effluves positifs à une tension de 5 500 V est réalisée sous forme d'une charge secondaire simultanément à l'exposition à la lumière de l'image à raison de 15 lx.s, et l'ensemble de la surface de l'organe photosensible est alors exposé uniformément afin qu'une image électrostatique soit formée. Cette image est développée avec un agent de virage chargé positivement, par le procédé en cascade-, et l'image développée est alors reportée sur un papier
et fixée si bien que l'image obtenue a une qualité excellente.
EXEMPLE 25
On prépare des organes photosensibles par répétition des opérations de l'exemple 20, dans les mêmes conditions, mais la température du substrat varie comme indiqué dans le tableau VI. Les organes photosensibles préparés portent les
références 37 à 44 dans ce tableau.
On forme des images à l'aide de ces organes photosen-
sibles, par mise en oeuvre du procédé et des conditions de l'exem-
ple 22, les images étant disposées sur des papiers de report.
Les résultats sont indiqués dans le tableau VI sur lequel les
lettres A, B, C et D ont la même signification que précédemment.
Comme l'indiquent les résultats, la formation d'une couche de silicium amorphe nécessite une température du substrat comprise entre 50 et 3500C, afin que l'organe photosensible ait
les avantages de l'invention.
TABILEAU VI
Echantillon n0 137 38 139 40 41 42 143 44 Temp. du substrat, 0C 50 100 150 200 250 300 I350!100 Qualité |Polarité de + D C C -C D D D D d'image | charge - C A A A _ B C D A: très bon, B: bon, C: acceptable en pratique, D: mauvais
EXEMPLE 26
On prépare des organes photosensibles par mise en oeuvre du procédé et des conditions de l'exemple 22, mais la température du substrat varie comme indiqué dans le tableau VII qui suit. Les organes photosensibles ainsi préparés portent les
références 45 à 52 dans ce tableau.
La formation de l'image à l'aide ces organes photo-
sensible est réalisée dans les conditions de l'exemple 22 et permet la formation d'images sur des papiers de report. Les
résultats sont indiqués dans le tableau VII.
Comme le montre les résultats, la formation d'une couche de silicium amorphe doit etre réalisée à une température
de substrat de 50 à 3500C afin que l'organe photosensible pré-
sente les avantages de l'invention.
TABLEAU VII
A: très bon, B: bon, C: acceptable en pratique, D: mauvais
EXEMPLE 27
On prépare des organes photosensibles par répétition du procédé de l'exemple 23, dans les conditions indiquées mais la température du substrat varie comme indiqué dans le tableau VIII qui suit. Les organes préparés portent les références 53 à
-dans ce tableau.
L'image est formée sur ces organes photosensibles dans les conditions de l'exemple 23, et elle est disposée sur un
papier de report. Les résultats figurent dans le tableau VIII.
Les résultats indiquent que la formation d'une couche de silicium amorphe nécessite que la température du substrat soit maintenue entre 50 et 3500C pour que l'organe photosensible
présente les avantages selon-l'invention.
Echantillon no 45 46 47 48 49 50 51 52 Temp. du substrat, OC 50 100 150 200 250 300 350 400 Qualité Polarité de _ C A A A B B C D d'image charge C A A A B B C D
TABLEAU VIII
Echantillon n. 53 54 55 56 57 58 5 60 Temp. du substrat, OC 50 100 150 200 250 300 350 400 Qualité Polarité d + C A- A A B B C D d'image charge - D C C D DP
A: très bon, B bon, C acceptable en pratique, D: mauvais.
EXEMPLE 28
On prépare des organes photosensibles pour opérations électrophotographiques, portant les références 61 à 65 dans le tableau VIIIi qui suit, par mise en oeuvre du procédé et des conditions de l'exemple 22, mais le débit de B2H6 gazeux varie par rapport à celui de Sil4 afin que la quantité de bore de dopage de la couche de silicium amorphe prenne différentes
valeuxs indiquées dans le tableau IX.
La formation d'images est réalisée avec les organes photoconducteurs dans les conditions de l'exemple 22 afin que des papiers de report portent des images. Les résultats sont indiqués dans le tableau IX. Ces résultats indiquent clairement que l'obtention d'un organe photosensible utilisable en pratique nécessite le dopage d'une couche de silicium amorphe avec du
bore B en quantité comprise entre 10-6 et 10-3 atomes % avanta-
geusement.
TABLEAU IX
Echantillon no 61 62 63 64 65 Quantité de B-de dopage, 10'- 6 i O-5 10-4 10'3'
atcme %.. ..
Qualité d'image B A A B D
A: très bon, B: bon, D: mauvais.
-. EXEMPLE 29
On laisse reposer.les-organes photosensibles des exemples 20, 22 et 23 en atmosphère à température et ht.midité élevées, c'est-à-dire à une température de 400c et une humidité
relative de 90 %. Apres 96 h, on extrait les organes photosen-
sibles et on les place dans une atmosphôre à 230C et une humidité relative de 50 %. Juste après, on met en oeuvre la formation d'images comme décrit dans les exemples 20, 22 et 23, dans les mêmes conditions, et on obtient des images très nettes et de bonne qualité. Ce résultat indique que l'organe photosensible selon l'invention a une excellente résistance à l'humidité. On prépare un organe photosensible pour opérations
électrophotographiques de la manière indiquée dans l'exemple 20.
On applique à celui-ci une décharge par effluves négatifs à une tension d'alimentation-de 6;0oo -V, à un emplacement sombre, et on
assure alors l'exposition à la lumière de l'image avec une quan-
tité de lumière de 20 lx.s afin qu'une image électrostatique se forme, cette image étant développée par un révélateur liquide contenant un agent de virage qui peut être chargé, dispersé
1 5 dans un solvant formé par un hydrocarbure de type isoparaffinique.
L'image développée est reportée sur un papier puis fixée. L'image fixée a une excellente résolution, une très bonne qualité d'image
et elle est très nette.
En outre, on répète la formation indiquée de l'image afin que la résistance aux solvants, c'est-à-dire la résistance
au révélateur liquide de l'organe photosensible,soit déterminée.
L'image portée par le papier de report est comparée à une image
obtenue lors de la répétition de la formation d'image 10 000 fois.
On ne constate aucune différence, si bien que l'organe photosen-
sible selon l'invention a une excellente résistance aux solvants.
En outre, il faut noter que le nettoyage de la surface de l'organe photosensible, au cours du processus de formation
d'image, est réalisé par une lame formée d'un caoutchouc d'uré-
thane.
EXEMPLE 31
- On prépare un organe photosensible pour opérations électrophotographiques, avec le procédé et les conditions de l'exemple 1, mais la tc- 'ature du substrat d'aluminium est
élevée de façon continue de 100 à 3000C, pendant le temps com-
pris entre le début de la formation de-la couche de silicium
- amorphe et la fin de cette formation.
On met en oeuvre le même processus de formation d'image
que dans l'exemple 1, avec l'organe photosensible ainsi préparé.
On constate que cet organe a une excellente résistance à la fatigue par la lumière, par rapport à celui de l'exemple 1. Les
résultats concernant les autres propriétés sont analogues.
KOMPIE 32
On prépare un organe photosensible électrophotogra- phique par répétition du procédé de l'exemple 1, dans les mêmes conditions,-mais la température du substrat d'aluminium est réglée comme indiqué dans la suite. Cette température est réglée
à 100OC au moment du début de la formation de la couche de sili-
cium amorphe, puis elle est élevée constamment lorsque la couche s'épaissit si bien que la température est réglée à 3000C juste avant la fin de la durée de formation de la couche, et elle est
ensuite réduite à 280WC, la formation de la couche étant terminée.
Le traitement de formation de l'image de l'exemple 1 est utilisé avec l'organe photosensible ainsi préparé. Cet organe indique une excellente résistance à la fatigue par la lumière, par rapport à celle de l'organe de l'exemple 1, et, pour les
autres-propriétés, les résultats sont analogues.
Claims (25)
1. Organe photosensible pour opérations électro-
photographiques, caractérisé en ce qu'il comprend un substrat pour opérations électrophotographiques, une couche de protection capable d'empêcher l'injection de porteurs de charges électriques à partir du côté du substrat lorsque
le traitement de charge est appliqué à l'organe photosen-
sible, et une couche photoconductrice recouvrant la couche de protection, la couche photoconductrice étant formée de silicium amorphe, dans une décharge électrique, et
contenant 10 à 40 atomes % d'hydrogène et ayant une épais-
seur comprise entre 5 et 80 microns.
2. Organe photosensible pour opérations électro-
photographiques, caractérisé en ce qu'il comprend un is substrat pour opérations électrophotographiques, une couche photoconductrice formée de silicium amorphe à l'aide d'une décharge électrique, contenant 10 à 40 atomes % d'hydrogène et ayant une épaisseur comprise entre 5 et 80 microns, et une couche de revêtement de la surface de la couche
photoconductrice, la couche de revêtement ayant une épais-
seur comprise entre 0,5 et 70 microns.
3. Organe photosensible pour opérations électro-
photographiques, caractérisé en ce qu'il comprend un substrat pour opérations électrophotographiques et une couche photoconductrice, cette dernière étant formée de silicium amorphe par utilisation d'une décharge électrique, la couche photoconductrice contenant 10 à 40 atomes % d'hydrogène et ayant une épaisseur comprise entre 5 et
microns.
4. Organe selon l'une quelconque des revendi-
cations 1 à 3, caractérisé en ce que la couche photo-
conductrice est dopée par 10-6 à 10 3 atomes % d'un élément
du groupe III A de la Classification Périodique des-Elé-
ments, constituant une impureté.
5. Organe selon la revendication 4, caractérisé en ce que l'élément du groupe III A est choisi dans le
groupe qui comprend B, Al, Ga, In et Tl.
6. Organe selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 à 3, caractérisé en ce que la couche photo-
conductrice est dopée par 10 -8 à 105 atomes % d'un élément du groupe V A de la Classification Périodique des Eléments, formant une impureté.
7. Organe selon la revendication 6, caractérisé en ce que l'élément du groupe V A est choisi dans le
groupe qui comprend N, P, As, Sb et Bi.
8. Organe selon l'une des revendications 1et 3,
caractérisé en ce qu'il comporte en outre une couche anti-
réfléchissante placée à la surface de la couche photo-
conductrice et ayant une épaisseur comprise entre 50 et nm.
9. Organe selon l'une quelconque des revendica-
tions 1 à 3, caractérisé en ce que le substrat a la forme
d'un cylindre.
10. Organe photosensible pour opérations électro-
photographiques (1), caractérisé en ce qu'il comprend un substrat (2) pour opérations électrophotographiques, une couche de protection et une couche photoconductrice (3)
placée sur la couche de protection, ladite couche photo-
conductrice étant formée de silicium amorphe et contenant de préférence de l'hydrogène notamment à une teneur de
à 40 atomes %.
11. Organe photosensible pour opérations électro-
photographiques (1), caractérisé en ce qu'il comprend un substrat (2) pour opérations électrophotographiques, une couche photoconductrice (7) qui est formée de silicium
amorphe et une couche de revêtement (8) placée à la sur-
face de la couche photoconductrice, ladite couche photo-
conductrice contenant de préférence de l'hydrogène,
notamment à une teneur de 10 à 40 atomes %.
12. Organe photosensible pour opérations électro-
photographiques (1), caractérisé en ce qu'il comprend un substrat (2) pour opérations électrophotographiques
et une couche photoconductrice (3), ladite couche photo-
conductrice étant formée de silicium amorphe et contenant
de l'hydrogène notamment à une teneur de 10 à 40 atomes %.
13. Organe photosensible pour opérations électro-
photographiques (1), caractérisé en ce qu'il comprend un substrat (2) pour opérations électrophotographiques, une couche de protection, une couche photoconductrice (3) placée sur la couche de protection, ladite couche photo- conductrice étant formée de silicium amorphe, et une
couche de revêtement (8) placée sur la couche photo-
conductrice, ladite couche photoconductrice contenant de préférence de l'hydrogène, notamment à une teneur de 10
à 40 atomes %.
14. Organe photosensible pour opérations électro-
photographiques selon l'une quelconque des revendications
, 11 ou 12, caractérisé en ce que la couche photo-
conductrice a une épaisseur comprise entre 5 et 80 microns.
15. Organe photosensible pour opérations
électrophotographiques selon l'une quelconque des revendi-
cations 10, 11 ou 12, caractérisé en ce que la couche photoconductrice est dopée à titre d'impureté soit avec un élément du Groupe III A de la Classification Périodique des Eléments, notamment dans une proportion de 10-6 à 10-3 atomes %, cet élément étant choisi parmi B, Al, Ga, In ou
Tl, soit avec un élément du Groupe V A de la Classifica-
tion Périodique des Eléments, notamment dans une propor-
tion de 10-8 à 10-5 atomes %, cet élément étant choisi
parmi N, P, As, Sb ou Bi.
16. Organe photosensible pour opérations électro-
photographiques selon la revendication 13, caractérisé en ce que la couche photoconductrice contient une impureté, cette impureté étant de préférence soit un élément du Groupe III A de la Classification Périodique des Eléments, notamment dans une proportion de 1o0-6 à 10-3 atomes %, cet élément étant choisi parmi B, Al, Ga, In ou Tl, soit un élément du Groupe V A de la Classification Périodique des Eléments notamment dans une proportion de 10-8 à 10-5
atomes %, cet élément étant choisi parmi N, P, As, Sb ou Bi.
17. Organe photosensible pour opérations électro-
photographiques selon l'une quelconque des revendications
ou 12, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une couche antiréfléchissante placée à la surface de la couche photoconductrice et qui peut avoir une épaisseur
comprise entre 50 et 100 nm.
18. Organe photosensible pour opérations électro-
photographiques selon l'une quelconque des revendications
ou 11, caractérisé en ce que le substrat est sous forme
d'un cylindre.
19. Organe photosensible pour opérations électro-
photographiques selon l'une quelconque des revendications
10, 11, 12 ou 13, caractérisé en ce que la couche photo-
conductrice présente une haute résistance d'obscurité et un rapport signal/bruit élevé pour les opérations électrophotographiques.
20. Organe photosensible pour opérations électro-
photographiques selon la revendication 11, caractérisé en ce que l'épaisseur de la couche de revêtement est
comprise entre 0,5 et 70 microns.
21. Organe photosensible, caractérisé en ce qu'il comporte un substrat (2) , éventuellement une couche de protection capable d'empêcher l'injection de porteurs de
charges électriques à partir de substrat, et obligatoire-
ment une couche photoconductrice (3) formée de silicium amorphe et contenant de l'azote, de préférence ladite
couche photoconductrice (3) contenant également de l'hydro-
gène notamment à une teneur de 10 à 40 atomes %.
22. Organe photosensible selon la revendication 21, caractérisé en ce qu'il comprend en outre une couche de revêtement placée sur la couche photoconductrice, cette couche de revêtement étant de préférence formée avec une
matière électriquement isolante.
23. Procédé de préparation d'un organe photo-
sensible pour opérations électrophotographiques, caracté-
risé en ce qu'il comprend: a) l'évacuation à une pression réduite d'une chambre de dépôt (10) dans laquelle un substrat (11) de forme convenable pour l'électrophotographie est placé en position fixe; b) l'introduction dans cette chambre de dépôt sous pression réduite d'un gaz contenant du silicium et de l'hydrogène comme éléments constitutifs, ce gaz étant de préférence un silane tel que par exemple SiH4, Si2H6, Ou Si4H10 et éventuellement l'introduction également dans cette chambre d'un gaz contenant un élément du Groupe III A ou un élément du Groupe V A de la Classification Périodique des Eléments, tel que par exemple B2H6, PH3 ou P2H4; c) la création d'une décharge électrique dans ce gaz pour former une couche photoconductrice composée de silicium amorphe hydrogéné sur ledit substrat; d) après achèvement de la formation de cette couche,le maintien de l'intérieur de la chambre de dépôt à une pression réduite jusqu'à ce que la température du
substrat descende jusqu'à,ou soit inférieure à, une tempé-
rature prédéterminée;
e) la mise ensuite de l'intérieur de cette cham-
bre à la pression atmosphérique et f) le retrait de l'organe photosensible pour
opérations électrophotographiques en résultant.
24. Procédé de préparation d'un organe photo-
sensible pour opérations électrophotographiques, caractérisé
en ce qu'il comprend: -
a) l'évacuation à une pression réduite d'une
chambre de dépôt (31) dans laquelle une cible (35) de pul-
vérisation et un substrat (32) de forme convenable pour l'électrophotographie sont placés en positions fixes, cette cible étant composée d'une matière contenant du silicium comme élément constitutif; b) l'introduction dans cette chambre de dépôt sous pression réduite d'un gaz contenant de l'hydrogène comme élément constitutif, ce gaz étant de préférence de l'hydrogène ou un silane, tel que par exemple SiH4, Si2H6 ou Si4H10 et éventuellement l'introduction également dans cette chambre d'un gaz contenant un élément du Groupe III A ou un élément de Groupe V A de la Classification Périodique des Eléments, tel que par exemple B2H6, PH3 ou P2H4; c) la création d'une décharge électrique dans ce gaz pour former une couche photoconductrice composée de silicium amorphe hydrogéné sur ledit substrat;
d) après achèvement de la formation de cette cas-
che, le maintien de l'intérieur de la chambre de dépôt à une pression réduite jusqu'à ce que la température descende jusqu'à,ou soit inférieure à,une température prédéterminée; e) la mise ensuite de l'intérieur de cette chambre à la pression atmosphérique; et f) le retrait de l'organe photosensible pour
opérations électrophotographiques en résultant.
25. Procédé selon l'une quelconque des revendi-
cations 23 ou 24, caractérisé en ce que, au cours de la formation de la couche de silicium amorphe hydrogéné,
on élève la température du substrat à partir de la tempé-
rature initiale T1 et de préférence jusqu'à une température T2 avec diminution subséquente de la température à
une température inférieure à T2.
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