JP3149075B2 - 電子写真装置 - Google Patents
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Description
せて帯電・露光・現像・転写・クリーニングを連続して
行う工程と、これに連動して現像剤が転写された後の感
光体をクリーニングして該感光体上の現像剤を回収し、
回収した現像剤を再使用する工程を経て画像を形成する
電子写真装置に関する。更に詳細には、電子写真感光体
の外部に近接させた指向性発熱体を用いることで高湿環
境下での良好な画質と安定したクリーニング性を得ると
ともに、現像剤の回収再使用を可能にする高品質電子写
真装置に関する。
第2297692号明細書、特公昭42−23910号
公報及び特公昭43−24748号公報に記載されてい
るように、多数の方法が知られている。一般には光導電
性物質を利用し、種々の手段により感光体上に電気的潜
像を形成し、次いで該潜像をトナーを用いて現像してト
ナー画像として可視化し、必要に応じて紙等の転写材に
トナー画像を転写した後、加熱、加圧、加熱加圧或は溶
剤蒸気等によりトナー画像を転写材に定着して複写物を
得る。
転写した後においても、感光体上には未転写のトナーが
残るため、これまではクリーニング工程により未転写ト
ナーを回収し、これを所謂廃トナーとして系外に排出し
ていた。
コピーボリュームの大きな複写機やレーザービームプリ
ンター等の電子写真装置(即ち、大型の高速機)の需要
が更に大きくなりつつある。斯かる高速機においては、
廃トナーが大量に発生するため、最近、廃トナーを再使
用する検討が行われつつある。
になれば、トナーの有効利用ができるとともに、機内の
スペースを簡略化することができ、機械のコンパクト化
が可能になるというメリットも得られる。
装置に対しては、より環境変動の大きなフィールドでの
使用に堪え得る機能向上、具体的には、高湿環境下や急
激な温度変動等で結露した場合等の所謂「高湿画像流
れ」が発生しにくい性能向上が求められている。これに
対し、従来、電子写真装置の感光体内部或は近傍には除
湿ヒーターが配設されており、感光体を40℃前後に加
熱していた。
用といったサイクル中で特性を一定に保つため、従来よ
り外添していた研磨材を外添していないため、感光体に
対する研磨能力が減少し、感光体に付着してしまったト
ナーを削り取る能力が低く、感光体にトナー融着を発生
させる確率が高くなってしまうため、感光体の温度をで
きるだけ下げてトナー融着の発生確率を低減させなけれ
ばならないといった現状にあった。
おいては、トナーの小粒径化が進められ、コールターカ
ウンター等による重量平均粒径が0.004〜0.01
1mmであるトナーが多く使われているが、前記融着に
対してこのような粒径は更に不利な方向であった。
が求められている。具体的には、前記除湿ヒーターの撤
去或は消費電力低減が求められている。除湿ヒーターの
容量は通常15W〜80W程度と必ずしも大電力量の印
象を得ないが、夜間も含めて常時通電されているケース
が殆どであり、一日当りの消費電力量としては電子写真
装置全体の消費電力量の5〜15%にも達する。
性は維持しつつ、電子写真装置自体が低価格であり、生
産性・稼働率が高いことが求められている。具体的に
は、定期メンテナンスによる停止時間が短いこと、電源
スイッチON後に速やかに使用できることが求められて
いる。
数の増大を図るために表面硬度が高くなっており、繰り
返し使用により帯電器からのコロナ生成物の影響で感光
体表面が湿度に敏感となり、水分を吸着し易くなり、こ
れが感光体表面の電荷の横流れの原因となり、画像流れ
と称される画像品質低下を引き起こす欠点を有してい
る。
公平1−34205号公報に記載されているようなヒー
ターによる加熱や、特公平2−38956号公報に記載
されているようなマグネットローラーと磁性トナーから
構成されたブラシにより感光体表面を摺擦してコロナ生
成物を取り除く方法、特開昭61−100780号公報
に記載されているような弾性ローラーによる感光体表面
の摺擦でコロナ生成物を取り除く方法等が用いられてき
た。
の高いアルモファスシリコン感光体を除き耐刷枚数を低
下させ、ヒーターによる常時加熱は前述のように消費電
力量の増大を招く。
ヒーター加熱方式は知られていない。即ち、特開昭59
−111179号公報や特開昭62−278577号公
報においても、感光体の温度変動に伴う画像濃度不安定
要素の改善については何ら開示されていない。
境安定化装置としての除湿装置並びに電子写真画像形成
方法が求められている。
示す概略図であって、面状内面ヒーター123によって
温度コントロールされた矢印X方向に回転する感光体1
01の周辺には、主帯電器102、静電潜像形成部位1
03、現像器104、転写紙供給系105、転写帯電器
106a、分離帯電器106b、クリーナー107、搬
送系108、除電光源109等が配設されている。
を説明すると、感光体101は+6〜8KVの高電圧を
印加した主帯電器102により一様に帯電され、これに
静電潜像形成部位103、即ち、ランプ110から発せ
られた光が原稿台ガラス111上に置かれた原稿112
に反射し、ミラー113,114,115を経由して感
光体101に投影され、該感光体101には静電潜像が
形成される。この静電潜像に現像器104からネガ極性
トナーが供給され、該静電潜像はトナー像として顕画化
される。
ストローラ122によって先端タイミングを調整され、
感光体101方向に供給される転写材Pは、+7〜8K
Vの高電圧を印加した転写帯電器106aと感光体10
1の間隙において背面から、トナーとは反対極性の正電
界を与えられ、これによって感光体101表面のネガ極
性トナー像は転写材Pに転移する。12〜14KVp−
p,300〜600Hzの高圧AC電圧を印加した分離
帯電器106bにより、転写材Pは転写紙搬送系108
を通って不図示の定着装置に至り、トナー像は転写材P
に定着されて装置外に排出される。
はクリーナー107のクリーニングブレード121によ
って掻き落とされ、感光体101上に残留する静電潜像
は除電光源109によって消去される。
体の光導電材料として、近年、種々の有機光導電材料の
開発が進み、特に電荷発生層と電荷輸送層を積層した分
離感光体は既に実用化され、複写機やレーザービームプ
リンターに搭載されている。
耐久性が低いことが1つの大きな欠点であるとされてき
た。耐久性としては、感度、残留電位、帯電能、画像ぼ
け等の電子写真物性面の耐久性及び摺擦による感光体表
面の摩擦や引っ掻き傷等の機械的耐久性に大別され、何
れも感光体の寿命を決定する大きな要因となっている。
これらの内、電子写真物性面の耐久性、特に画像ぼけに
関しては、コロナ帯電器から発生するオゾン、NOx等
の活性物質により感光体表面層に含有される電荷輸送物
質が劣化することが原因であることが知られている。
して紙、ブレード/ローラー等のクリーニング部材、ト
ナー等が物理的に接触して摺擦することが原因であるこ
とが知られている。
には、オゾン、NOx等の活性物質により劣化されにく
い電荷輸送物質を用いることが重要であり、酸化電位の
高い電荷輸送物質を選択することが知られている。又、
機械的耐久性を上げるためには、紙やクリーニング部材
による摺擦に耐えるために、表面の潤滑性を上げて摩擦
を小さくすること、トナーのフィルミング融着等を防止
するために表面の離型性を良くすることが重要であり、
フッ素系樹脂粉体、フッ化黒鉛、ポリオレフィン系樹脂
粉体等の滑材を表面層に配合することが知られている。
オゾン、NOx等の活性物質により生成した吸湿性物質
が感光体表面に堆積し、この結果として表面抵抗が下が
り、表面電荷が横方向に移動し、所謂画像流れが生じる
という問題があった。
i)]電子写真において、感光体における感光層を形成
する光導電材料としては、高感度でSN比[光電流(I
p)/暗電流(Id)]が高く、照射する電磁波のスペ
クトル特性に適合した吸収スペクトルを有すること、光
応答性が早く、所望の暗抵抗値を有すること、使用時に
おいて人体に対して無害であること等の特性が要求され
る。特に、事務機としてオフィスで使用される電子写真
装置内に組み込まれる電子写真用感光体の場合には、使
用時における無公害性は重要な点である。
料に水素化アモルファスシリコン(以下、「a−Si:
H」と表記する)があり、例えば、特公昭60−350
59号公報には電子写真用感光体としての応用が記載さ
れている。
は導電性支持体を50℃〜400℃に加熱し、該支持体
上に真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティ
ング法、熱CVD法、光CVD法、プラズマCVD法等
の成膜法によりa−Siから成る光導電層を形成する。
中でもプラズマCVD法、即ち、原料ガスを直流又は高
周波或はマイクロ波グロー放電によって分解し、支持体
上にa−Si堆積膜を形成する方法が好適なものとして
実用に供されている。
ては、導電性支持体と、ハロゲン原子を構成要素として
含むa−Si(以下、「a−Si:H」と表記する)光
導電層から成る電子写真用感光体が提案されている。当
該公報においては、a−Siにハロゲン原子を1〜40
原子%含有させることにより、耐熱性が高く、電子写真
用感光体の光導電層として良好な電気的、光学的特性を
得ることができるとしている。
a−Si堆積膜で構成された光導電層を有する光導電部
材の、暗抵抗値、光感度、光応答性等の電気的、光学
的、光導電的特性及び耐湿性等の使用環境特性、更には
経時的安定性について改善を図るため、シリコン原子を
母体としたアモルファス材料で構成された光導電層上
に、シリコン原子及び及び炭素原子を含む非光導電性の
アモルファス材料で構成された表面障壁層を設ける技術
が記載されている。
は、アモルファスシリコン、炭素、酸素及びフッ素を含
有して成る透光絶縁性オーバーコート層を積層する感光
体についての技術が記載され、特開昭62−16816
1号公報には、表面層としてシリコン原子と炭素原子と
41〜70原子%の水素を構成要素として含む非晶質材
料を用いる技術が記載されている。
は、水素を10〜40原子%含有し、赤外吸収スペクト
ルの2100cm-1と2000cm-1の吸収ピークの吸
収係数比が0.2〜1.7であるa−Si:Hを光導電
層に用いることにより高感度で高抵抗な電子写真用感光
体が得られることが記載されている。
は、アモルファスシリコン感光体の画像品質向上のため
に、感光体表面近傍の温度を30〜40℃に維持して帯
電、露光、現像及び転写といった画像形成行程を行うこ
とにより、感光体表面での水分の吸着による表面抵抗の
低下とそれに伴って発生する画像流れを防止する技術が
開示されている。
電気的、光学的、光導電的特性及び使用環境特性が向上
し、それに伴って画像品質も向上してきた。
れの光導電材料を用いても、感光体の寿命を延ばそうと
すると、高湿環境下では感光体の加温が必要な状況にあ
る。
最早社会全体の動きとして受け入れざるを得ない状況に
ある。
再使用系のトナー融着の観点から、又、加温に要する電
力が資源保護・省エネルギーの観点から、そして、夜間
のヒーター通電は安全性・信頼性の基準強化から、感光
体の除湿を高効率且つ迅速に行わせる社会的要請が高ま
っている。
ヒーターに通電して、帯電器のコロナ放電によって生成
されたオゾン生成物が夜間に感光体表面に吸着すること
によって発生する画像流れを防止するようにしていた。
機の夜間通電を極力行わないようにした場合、連続複写
をすると複写機内の感光体周囲温度が徐々に上昇し、そ
れにつれて感光体の有する帯電能の温度依存性から、帯
電能、即ち、表面電位が変化して複写中に画像濃度が変
わってしまうという問題が生じていた。
び電子写真画像形成方法を設計する際に、前述の問題が
解決されれるように電子写真用感光体の電子写真物性、
機械的耐久性等の総合的な観点からの改良を図ると同時
に、除湿装置及び除湿方式の一段の改良を図ることが必
要とされている。
度を必要以上に上げることなく効率良く除湿し、感光体
表面への現像剤の融着を発生させることなく、画像流れ
等のない高品質な画像を得ることができる電子写真装置
を提供することにある。
制御を厳密に行うことにより、加熱される必要のなかっ
た部分への伝熱を抑え、従来からの現像スリーブの熱偏
心によるピッチむらやクリーニング中の廃トナーブロッ
キングに伴うクリーニング不良等の弊害を解消すること
ができる電子写真装置を提供することにある。
体からの伝熱構成により必要部分のみ加湿、除湿を行う
ことにより省エネルギー問題を解決することができる電
子写真装置を提供することにある。
熱源を配設するために従来必要であったスリップリング
等の給電機構を廃することにより、コストダウンを図る
ことができる電子写真装置を提供することにある。
め、請求項1記載の発明は、導電性基体上に感光層を積
層させて成る円筒状感光体を回転させ、帯電・露光・現
像・転写・クリーニングの各工程を繰り返し、感光体上
に形成された現像剤像を転写材へ転写した後に感光体上
に残留する現像剤をクリーニングして回収し、回収した
現像剤を現像手段に供給して現像工程で再使用する構成
を有し、現像剤の平均粒径が0.004〜0.011m
mである電子写真装置において、前記感光体の光導電層
の膜厚d(mm)、感光体表面の移動速度v(mm/s
ec)との間に、 d×v≧9v ≧300 なる関係を成立せしめ、感光体表面の平均面に対する突
起部の高さを0.01mm以下に設定するとともに、感
光体の帯電極性と逆極性の電圧を該感光体の表面に印加
した際の絶縁破壊電圧の絶対値を500V以上に設定
し、クリーナーを磁性ローラーで構成し、該磁性ローラ
ーの感光体に対向する部位での表面移動方向を感光体の
それとは逆方向とし、同磁性ローラーの感光体の表面移
動速度に対する相対速度の比を110%以上に設定した
ことを特徴とする。
明において、前記感光体の25℃〜45℃における受容
電圧の温度依存性の絶対値を0.5%/deg以下に設
定し、該感光体の表面に近接させた熱源により感光体表
面温度が基体裏面温度よりも高く、且つ、感光体表面温
度と基体裏面温度との温度差が1deg以上100de
g以下となるように感光体を加熱することを特徴とす
る。
明において、前記熱源を長尺状セラミック基板上に発熱
焼結体を設けて構成したことことを特徴とする。
載の発明において、前記感光体の表面温度上昇を基体裏
面温度上昇より大きくしたことを特徴とする。
載の発明において、前記感光体の表面温度上昇を感光体
近傍の温度上昇より大きくしたことを特徴とする。
5記載の発明において、前記熱源を画像形成時のみ通電
加熱することを特徴とする。
6記載の発明において、前記感光体は、導電性支持体と
高融点ポリエステル樹脂及び硬化樹脂を含むものとした
ことを特徴とする。
6記載の発明において、前記感光体を、導電性支持体
と、シリコン原子を母体として水素原子及び/又はハロ
ゲン原子を含有する非単結晶材料から成り光導電性を示
す光導電層を有する光受容層とで構成し、前記光導電層
は10〜30電子%の水素を含有し、少なくとも光の入
射する部分においてサブバンドギャップ光吸収スペクト
ルから得られる指数関数裾の特性エネルギーが50〜6
0meVで、伝導帯端下0.45〜0.95eVにおけ
る局材準位密度が1×1014〜5×1015cm-3に設定
されるものとしたことを特徴とする。
8記載の発明において、前記感光体を製作後にその表面
を研磨してから使用するようにしたことを特徴とする。
数100℃まで昇温するヒーターを用い、且つ、温度依
存性が小さくて表面耐熱性に優れた感光体を用いるとい
う限られた条件で除湿を行うことによって、感光体温度
を必要以上に上げることなく効率良く除湿し、感光体表
面への現像剤の融着を発生させることなく、画像流れ等
のない高品質な画像を得ることができる。
る。
る好適なヒーターに対しては、第1に昇温速度が速く、
第2に大出力であり、第3に伝熱及び放熱に指向性を持
ち、第4に小型、薄型で機械的精度が高く、第5に安価
なことが求められる。
成る細長い板状基体表面にニクロム線等の電気耐熱体を
設けたもの、更に好適なヒーターとしては、アルミナセ
ラミックス等から成る細長い板状基体表面に金属、例え
ば銀、パラジウム合金から成り、細長い発熱部の両端に
幅広の端子部を形成した電気発熱体を設け、且つ、発熱
部表面をガラス質の保護層で皮膜したものを用いるのが
好ましい。以下、このヒーターをセラミックヒーターと
称する。
具体的に発熱体について説明する。
面ヒーターAと称する)を上面から見た図、図9(b)
は横断面図である。
に設けられた電気発熱体、903は保護膜である。上記
基体901はムライトセラミックスから成り、長さ36
0mm、幅8mm、厚さ1〜2mmの細長い平板を成
す。又、前記ムライトセラミックスはAl2 O3 ・2S
iO2 なる化学組成を有し、セラミックスとガラスとの
中間的性質を有し、熱伝導率がアルミナセラミックの約
半分で、加工が容易で機械的強度も十分である。
ラジウム合金粉末を基体901にプリントして焼き付け
て成るものであって、その中央部が細長い発熱部906
を構成し、この発熱部906の両端に端子部904を形
成し、更に銀等の導電膜905を形成し、且つ、発熱部
906の表面にガラス等の保護膜を形成してある。
面ヒーターBと称する)を上面から見た図、図9(d)
は横断面図である。
に設けられたニクロム電気発熱体である。上記基体91
1はセラミックス等から成り、長さ360mm、幅8m
m、厚さ1〜2mmの細長い平板を成す。
11に半分程度埋め込んで成るものであって、この発熱
部916の両端に端子部914を形成し、必要に応じ発
熱部916の表面にガラス等の保護膜を形成してある。
度及び出力特性を図10に基づいて具体的に説明する。
レフタレート樹脂等でニクロム線等の発熱体を挟み込ん
だ面状発熱体(以下、内面ヒーターと称する)であり、
時間経過に対して温度の上昇率は極めて遅い。一方、本
発明に係る前記セラミックヒーター(外部ヒーターA)
は、数秒で数100℃まで昇温し、入力電圧によりその
上昇率を制御できる。
ナー再使用系の複写機の画像形成プロセスの一例を示す
概略図であって、矢印X方向に回転する感光体401の
周辺には、本発明の特徴であるヒーター423、主帯電
器402、静電潜像形成部位403、現像器404、転
写紙供給系405、転写帯電器406a、分離帯電器4
06b、クリーナー407、搬送系408、除電光源4
09等が配設されている。
されており、その取付位置は感光体401の表面から
0.1〜10mm、好ましくは0.2〜1mmの範囲と
される。そして、該ヒーター423の感光体401との
対向面以外はガラスファイバー、セラミックス等で断熱
し、感光体401の対向方向のみに放熱が向くことが最
も好ましい。
明する。
加した主帯電器402により一様に帯電され、これに静
電潜像形成部位403、即ち、ランプ410から発せら
れた光が原稿台ガラス411上に置かれた原稿412に
反射し、ミラー413,414,415を経由し、レン
ズユニット417上のレンズ418によって結像され、
ミラー416を経由して感光体401に照射されること
によって該感光体401上に静電潜像が形成される。こ
の静電潜像に現像器404からネガ抑制トナーが供給さ
れ、静電潜像はこのトナーによって現像されてトナー像
として可視化される。
トローラ422によって先端タイミングを調整され、感
光体401方向に供給される転写材Pは、+7〜8KV
の高電圧を印加した転写帯電器406aと感光体401
の間隙において背面からトナーとは反対極性の正電界を
与えられ、これによって感光体401表面のネガ極性ト
ナー像は転写材Pに移転する。12〜14KVp−p、
300〜600Hzの高圧AC電圧を印加した分離帯電
器406bにより、転写材Pは転写紙搬送系408を通
って不図示の定着装置に至り、トナー像は転写材Pに定
着されて転写材Pと共に装置外に排出される。
は、クリーナー407の磁性体ローラー420によって
一部が磁気捕集された後、クリーニングブレード421
によって掻き落とされ、搬送スクリュー431を通って
ホッパー430に回収されて再利用される。一方、感光
体401は磁性体ローラー420の磁気ブラシによって
摺擦研磨され、該感光体401上の残留静電潜像は除電
光源409によって消去される。
対して対向部位の移動方向が逆になっており、感光体4
01の表面移動速度に対する磁性体ローラー420の相
対速度の比(以下、スピード比と称し、スピード比が1
00%の場合には磁性体ローラー420は静止している
ことを示し、それ以下では対向部位の移動方向が同方向
であることを示している)を変化させた結果を図16及
び図17にそれぞれ示す。
着の発生状況をプロットしたものであり、数値が大きい
方が悪いことを示している。この結果が示すように、ス
ピード比を110%以上にすると融着に対して効果があ
ることが分かる。
の画像欠陥の発生状況をプロットしたものであり、数値
が大きい方が悪いことを示している。この結果が示すよ
うに、スピード比を400%以上にすると画像欠陥が発
生し始めるが、感光体の表面移動速度を300mm/s
ec以上にすることにより画像欠陥の発生は抑えられる
ことが分かる。
たときの融着の発生状況をプロットしたものであり、数
値が大きい方が悪いことを示している。この結果が示す
ように、表面移動速度を300mm/sec以上にする
ことにより画像欠陥の発生が抑えられることが分かる。
トナー粒子に外添剤を外添していない。ここで言う外添
剤とは、例えば耐久濃度変動、カブリ等の弊害をなくす
ためにトナー自体のトリボを一定の範囲に保つ効果を有
するものであり、その一方では研磨効果を有し、感光体
表面を適度に研磨しているものである。
現像転写クリーニングといった工程を経るうちに、トナ
ー粒子と外添剤の比率が変化し、外添剤本来の外添効果
が得られる範囲から外れて、十分な現像特性を維持する
ことができなくなる。そのため、外添剤を外添しないで
前記弊害が発生しないようにトナー粒子の成分を設計
し、回収再使用を行っている。従って、再使用可能なト
ナーは、外添剤による研磨成分を期待できないため、感
光体に対する研磨能力が軽減し、感光体に付着してしま
ったトナーを削り取る能力が低く、感光体にトナー融着
を発生させる確率が高くなってしまうため、感光体の温
度を出来るだけ下げてトナー融着の発生確率を低減させ
なければならない。
光体表面を急速加熱することで、第1に感光体自体の温
度を上昇させないのでトナー融着の発生確率を低減する
ことができ、第2に感光体表面は瞬時に加熱されるため
に未だ温度上昇していない外部雰囲気との大きな相対湿
度差により効率良く除湿され、画像流れを防止できる。
第3に感光体を除湿しながらも電子写真装置内部、即
ち、最も特徴的な基体、次いで感光体近傍の温度上昇が
感光体表面に比べて小さく、従来これによって引き起こ
されていた現像器の熱的偏心による画像むら等が防止さ
れる。第4に感光体表面のみを主に加熱するため、省エ
ネルギーが達成される。第5に従来回転円筒状感光体内
面に熱源を配設するためにスリップリング等の給電機構
が必要であり、電子写真装置本体のコストを上昇させて
いた問題を解決できる。
う一つの要素として本発明者等は温度依存性が小さく、
且つ、表面耐熱性に優れた感光体を用い、限られた条件
で急速除湿を行なうことにより、極めて好適な画像安定
化が達成されることを見い出した。又、感光体の膜厚、
表面状態、絶縁破壊電圧に関しても有効な知見が得られ
たので、それを次に述べる。
着の発生状況をプロットしたものであり、数値が大きい
方が悪いことを示している。この結果が示すように、膜
厚を0.03mm以上にするとトナー融着に対して効果
があることが分かる。
高さ変化させたときのトナー融着の発生状況をプロット
したものであり、数値が大きい方が悪いことを示してい
る。この結果が示すように、突起部の高さを0.01m
m以下にするとトナー融着に対して効果があることが分
かる。
に対する絶縁破壊電圧を変化させた場合の画像欠陥の発
生状況をプロットしたものであり、数値が大きい方が悪
いことを示している。この結果が示すように、逆極性の
電圧に対する絶縁破壊電圧を500V以下にすると画像
欠陥が発生し始めるが、感光体の表面移動速度を300
mm/sec以上にすることにより画像欠陥の発生が抑
えられることが分かる。
光体の一形態であるOPC感光体について以下に述べ
る。
層構成を説明するための模式的構成図である。図12に
示す電子写真用OPC感光体は、感光体用としての支持
体1203の上に感光層1202が設けられている。該
感光層1202は電荷発生層1205、電荷輸送層12
04、保護層兼表面層1201から成り、必要に応じて
支持体1203と電荷発生層1205の間に中間層を設
けて構成されている。
表面層、光導電層、必要に応じて設けられる中間層、特
にその表面層は前記ヒーターからの高温輻射熱に耐え、
且つ、軟化しないことが必要である。高融点ポリエステ
ル樹脂と硬化樹脂との混成がそれぞれの樹脂成分の特性
を相乗的に作用させ合い、こうした条件を満足すること
を見い出した。
表面層、光導電層、電荷輸送層及び電荷発生層の形成に
用いる樹脂成分について説明する。
との結合ポリマーであり、ジカルボン酸とグリコールと
の縮合或はヒドロキシ安息香酸のヒドロキシ基とカウボ
キシ基とを有する化合物の縮合によって得られる重合体
である。
酸、ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸、
コハク酸、アジピン酸、セバチン酸等の脂肪族ジカルボ
ン酸、ヘキサヒドロテレフタル酸等の脂環族ジカルボン
酸、ヒドロキシエトキシ安息香酸のオキシカルボン酸等
を用いることができる。
ール、トリメチレングリコール、テトラメチレングリコ
ール、ヘキサメチレングリコール、シクロヘキサンジメ
チロール、ポリエチレングリコール、ポリプロピレング
リコール等を使用することができる。
である範囲でペンタエリスリトール、ロリメチロールプ
ロパン、ピロメリット酸及びこれらのエステル形成誘導
体等の多官能化合物を共重合させても良い。
て高融点ポリエステル樹脂が用いられる。
クロロフェノール中36℃で測定した極限粘度が0.4
dl/g以上、好ましくは0.5dl/g以上、更に好
ましくは0.65dl/g以上のものが用いられる。
は、ポリアルキレンテレフタレート系樹脂が挙げられ
る。ポリアルキレンテレフタレート系樹脂は、酸成分と
してテレフタール酸、グリコール成分としてアルキレン
グリコールから主として成るものである。
エチレングリコール成分とから主として成るポリエチレ
ンテレフタレート(PET)、テレフタル酸成分と1、
4−テトラメチレングリコール(1、4−ブチレングリ
コール)成分とから主として成るポリブチレンテレフタ
レート(PBT)、テレフタル酸成分とシクロヘキサン
ジメチロール成分トナーから主として成るポリシクロヘ
キシルジメチレンテレフタレート(PCT)等を挙げる
ことができる。他の好ましい高分子量ポリエステル樹脂
としては、ポリアルキレンナフタレート系樹脂を例示で
きる。ポリアルキレンナフタレート系樹脂は、酸成分と
してナフタレンジカルボン酸成分とグリコール成分とし
てアルキレングリコール成分トナーから主として成るも
のであって、その具体例としては、ナフタレンジカルボ
ン酸成分とエチレングリコール成分とから主として成る
ポリエチレンナフタレート(PEN)等を挙げることが
できる。
点が好ましくは160℃以上、特に好ましくは200℃
以上のものである。
が故に結晶性が高い。この結果、硬化樹脂ポリマー鎖と
高融点ポリマー鎖との相互の絡み合いが均一且つ密にな
って、高耐久性の表面層を形成できるものと考えられ
る。低融点ポリエステル樹脂の場合には、結晶性が低い
ため、硬化樹脂ポリマー鎖との絡み合いの程度が大きい
ところと小さいところが生じ、耐久性が劣るものと考え
られる。
用いた好適な感光体の一形態であるアモルファスシリコ
ン感光体について以下に述べる。
キャリアの挙動に着目し、バンドギャップ内の局在状態
分布と帯電能の温度依存性や光メモリーとの関係につい
て鋭意検討した結果、光導電層の少なくとも光の入射す
る部分において、特定のエネルギー範囲の局在状態密度
を一定範囲に制御することにより前記目的を達成できる
という知見を得た。即ち、シリコン原子を母体とし、水
素原子及び/又はハロゲン原子を含有する非単結晶材料
で構成された光導電層を有する感光体において、その層
構造を特定化するように設計されて作製された感光体
は、実用上著しく優れた特性を示すばかりでなく、従来
の感光体と比べてみてもあらゆる点において凌駕してい
ること、特に電子写真用の感光体として優れた特性を有
していることを見い出した。
支持体と、シリコン原子を母体とする非単結晶材料から
成る光導電層を有する感光層とから構成され、光導電層
は10〜30原子%の水素を含み、光吸収スペクトルの
指数関数裾(アーバックテイル)の特性エネルギーが5
0〜60meVであって、且つ、伝導帯端下0.45〜
0.95eVの局在状態密度が3×1014〜3×1015
cm-3であることを特徴としている。
導電性支持体と、シリコン原子を母体とする非単結晶材
料から成る光導電層を有する光受容層とから構成され、
光導電層は10〜30原子%の水素を含み、赤外吸収ス
ペクトルから得られるSi−H2 結合とSi−H結合の
吸収ピーク強度比が0.1〜0.5であって、サブバン
ドギャップ光吸収スペクトルの指数関数裾(アーバック
テイル)の特性エネルギーが50〜60meVであっ
て、且つ、伝導帯端下0.45〜0.95eVの局在状
態密度が3×1014〜5×1015cm-3であることを特
徴としている。
係る電子写真用感光体は、前述の諸問題点の全てを解決
し得、極めて優れた電気的、光学的、光導電的特性、画
像品質、耐久性及び使用環境特性を示す。
内には、Si−Si結合の構造的な乱れに基づくテイル
(裾)順位と、Siの未結合手(ダングリングボンド)
等の構造欠陥に起因する深い準位が存在する。これらの
準位は、電子、正孔の捕獲、再結合中心として働き、素
子の特性を低下させる原因となることが知られている。
状態を測定する方法として、一般に深準位分光法、等温
容量過度分光法、光熱偏向分光法、一定光電流法等が用
いられている。中でも一定光電流法[Constant
PhotocurrentMethod:以後、「C
PM」と略記する]は、a−Si:Hの局在準位に基づ
くサブギャップ光吸収スペクトルを簡便に測定する方法
として有用である。
光吸収スペクトルから求められる指数関数裾(アーバッ
クテイル)の特性エネルギー(以下、「Eu」と略記す
る)や局在状態密度(以下、「DOS」と略記する)と
感光体特性との相関を種々の条件に亘って調べた結果、
Eu及びDOSがa−Si感光体の温度特性や光メモリ
ーと密接な関係にあることを見い出し、本発明を完成す
るに至った。
に帯電能が低下する原因として、熱励起されたキャリア
が帯電時の電界に引かれてバンド裾の局在準位やバンド
ギャップ内の深い局在準位への捕獲、放出を繰り返しな
がら表面に走行し、表面電荷を打ち消してしまうことが
挙げられる。このとき、帯電器を通過する間に表面に到
達したキャリアについては帯電能の低下には殆ど影響が
ないが、深い準位に捕獲されたキャリアは、帯電器を通
過した後に表面へ到達して表面電荷を打ち消すために温
度特性として観測される。又、帯電器を通過した後に熱
励起されたキャリアも表面電荷を打ち消して帯電能の低
下を引き起こす。従って、感光体の使用温度領域におけ
る熱励起キャリアの生成を抑え、尚且つ、キャリアの走
行性を向上させることが温度特性の向上のために必要で
ある。
によって生じた光キャリアがバンドギャップ内の局在準
位に捕獲され、光導電層内にキャリアが残留することに
よって生じる。即ち、或る複写行程において生じた光キ
ャリアのうちの光導電層内に残留したキャリアが次回の
帯電時或はそれ以降に表面電荷による電界によって掃き
出され、光の照射された部分の電位が他の部分よりも低
くなり、その結果、画像上に濃淡が生じる。従って、光
キャリアが光導電層内に残留することなく、1回の複写
行程で走行するように、キャリアの走行性を改善しなけ
ればならない。
ネルギー範囲のDOSを制御することにより、熱励起キ
ャリアの生成が抑えられ、尚且つ、熱励起キャリアや光
キャリアが局在準位に捕獲される割合を小さくすること
ができるため、キャリアの走行性が著しく改善される。
その結果、感光体の使用温度領域での温度特性が飛躍的
に改善され、同時に光メモリーの発生を抑制することが
できるため、感光体の使用環境に対する安定性が向上
し、ハーフトーンが鮮明に出て、解像力の高い高品質の
画像を安定して得ることができる。
ァスシリコン光導電部材について詳細に説明する。
層構成を説明するための模式的構成図である。
00は、感光体用としての支持体1101の上に感光層
1102を設けて構成されている。該感光層1102は
a−Si:H,Xから成り、光導電性を有する光導電層
1103で構成されている。
光体の他の層構成を説明するための模式的構成図であ
る。図11(b)に示す電子写真用感光体1100は、
感光体用としての支持体1101の上に、感光層110
2を設けて構成されている。該感光層1102はa−S
i:H,Xから成り、光導電性を有する光導電層110
3とアモルファスシリコン系表面層1104とから構成
されている。
光体の他の層構成を説明するための模式的構成図であ
る。図11(c)に示す電子写真用感光体1100は、
感光体用としての支持体1101の上に感光層1102
を形成して構成されている。該感光層1102はa−S
i:H,Xから成り、光導電性を有する光導電層110
3とアモルファスシリコン系表面層1104と及びアモ
ルファスシリコン系電荷注入素子層1105とから構成
されている。
光体の他の層構成を説明するための模式的構成図であ
る。図11(d)に示す電子写真用感光体1100は、
感光体用としての支持体1101の上に感光層1102
を形成して構成されている。該感光層1102は光導電
層1103を構成するa−Si:H,Xから成る電荷発
生層1106並びに電荷輸送層1107とアモルファス
シリコン系表面層1104とから構成されている。
体1101としては、導電性でも電気絶縁性であっても
良い。導電性支持体1101としては、Al、Cr、M
o、Au、In、Nb、Te、V、Ti、Pt、Pd、
Fe等の金属及びこれらの合金、例えばステンレス等が
挙げられる。又、ポリエステル、ポリエチレン、ポリカ
ーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、
ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリアミド等の合成樹
脂のフィルム又はシート、ガラス、セラミック等の電気
絶縁性支持体の少なくとも感光層1102を形成する側
の表面を導電処理した支持体も用いることができる。
の形状は平滑表面或は凹凸表面の円筒状又は板状無端ベ
ルト状であることができ、その厚さは所望通りの電子写
真用感光体1100を形成し得るように適宜決定する
が、電子写真用感光体1100としての可撓性が要求さ
れる場合には、支持体1101としての機能が十分発揮
できる範囲内で可能な限り薄くすることができる。但
し、支持体1101の厚さは、製造上及び取り扱い上、
機械的強度等の点から、通常は10μm以上とされる。
記録を行う場合には、可視像において現れる所謂干渉縞
模様による画像不良をより効果的に解消するために、支
持体1101の表面に凹凸を設けても良い。支持体11
01の表面に設けられる凹凸は、特開昭60−1681
56号公報、同60−178457号公報、同60−2
25854号公報等に記載された公知の方法により形成
される。
の干渉縞模様による画像不良をより効果的に解消する別
の方法として、支持体1101の表面に複数の球状痕跡
窪みなよる凹凸形状を設けても良い。即ち、支持体11
01の表面が電子写真用感光体1100に要求される解
像力よりも微小な凹凸を有し、しかも、該凹凸は複数の
球状痕跡窪みによるものである。支持体1101の表面
に設けられる複数の球状痕跡窪みによる凹凸は、特開昭
61−231561号公報に記載された公知の方法によ
り形成される。
効果的に達成するために支持体1101上に形成され、
且つ、感光層1102の一部を構成する光導電層110
3は、真空堆積膜形成方法によって、所望特性が得られ
るように適宜成膜パラメータの数値条件が設定されて形
成される。具体的には、例えばグロー放電法(低周波C
VD法、高周波CVD法又はマイクロ波CVD法等の交
流放電CVD法或は直流放電CVD法等)スパッタリン
グ法、真空蒸着法、イオンプレーティング法、光CVD
法、熱CVD法等の数々の薄膜堆積法によって形成する
ことができる。これらの薄膜堆積法は、製造条件、設備
資本投資下の負荷程度、製造規模、作製される電子用感
光体に要求される特性等の要因によって適宜選択されて
採用されるが、所望の特性を有する電子写真用感光体を
製造するに当たっての条件の制御が比較的容易であるこ
とから、グロー放電法、特にRF帯又はVHF帯の電源
周波数を用いた高周波グロー放電法が好適である。
形成するには、基本的にシリコン原子(Si)を供給し
得るSi供給用の原料ガスと、水素原子(H)を供給し
得るH供給用の原料がスリーブ又は/及びハロゲン原子
(X)を供給し得るX供給用の原料ガスを、内部が減圧
し得る反応容器内に所望のガス状態で導入して、該反応
容器内にグロー放電を生起させ、予め所定の位置に設置
されてある所定の支持体の101上にa−Si:H,X
から成る層を形成すれば良い。
中に水素原子又は/及びハロゲン原子が含有されること
が必要であるが、これはシリコン原子の未結合手を補償
し、層品質の向上、特に光導電性及び電荷保持特性を向
上させるために必須不可欠であるからである。従って、
水素原子又はハロゲン原子の含有量、又は水素原子とハ
ロゲン原子の和の量はシリコン原子と水素原子又は/及
びハロゲン原子の和に対して10〜30原子%、より好
ましくは15〜25原子%とされるのが望ましい。
と成り得る物質としては、SiH4、Si2 H6 、Si3
H8 、Si4 H10等のガス状態の又はガス化し得る水
素化珪素(シラン類)が有効に使用されるものとして挙
げられ、更に、層形成時の取り扱い易さ、Si供給効率
の良さ等の点でSiH4 、Si2 H6 が好ましいものと
して挙げられる。
水素原子を構造的に導入し、水素原子の導入割合の制御
を一層容易になるように図り、本発明の目的を達成する
膜特性を得るために、これらのガスに更にH2 及び/又
はHe或は水素原子を含む珪素化合物のガスも所望量混
合して層形成することが必要である。又、各ガスは単独
種のみでなく所定の混合比で複数種混合しても差し支え
ないものである。
子供給用の原料ガスとして有効なものは、例えばハロゲ
ンガス、ハロゲン化物、ハロゲンを含むハロゲン間化合
物、ハロゲンで置換されたシラン誘導体等のガス状の又
はガス化し得るハロゲン化合物が好ましく挙げられる。
又、更にはシリコン原子とハロゲン原子とを構成要素と
するガス状の又はガス化し得る、ハロゲン原子を含む水
素化珪素化合物も有効なものとして挙げることができ
る。本発明において好適に使用し得るハロゲン化合物と
しては、具体的にフッ素ガス(F2 )、BrF、Cl
F、ClF3 、BrF3 、BrF5 、IF3 、IF7 等
のハロゲン間化合物を挙げることができる。ハロゲン原
子を含む珪素化合物、所謂ハロゲン原子で置換されたシ
ラン誘導体としては、具体的には例えばSiF4 、Si
2 F6 等のフッ化珪素を好ましいものとして挙げること
ができる。
又は/及びハロゲン原子の量を制御するには、例えば支
持体1101の温度、水素原子又は/及びハロゲン原子
を含有させるために使用される原料物質の反応容器内へ
の導入量、放電電力等を制御すれば良い。
必要に応じて伝導性を制御する原子を含有させることが
好ましい。導電性を制御する原子は、光導電層1103
中に万偏なく均一に分布した状態で含有されても良い
し、或は層厚方向には不均一な分布状態で含有している
部分があっても良い。
体分野における所謂不純物を挙げることができ、p型伝
導特性を与える周期律表III b族に属する原子(以後
「第III b族原子」と略記する)又はn型伝導特性を与
える周期律表Vb族に属する原子(以後「第Vb族原
子」と略記する)を用いることができる。
(B)、アルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、イ
ンジウム(In)、タリウム(Tl)等があり、特に
B、Al、Gaが好適である。第Vb族原子としては、
具体的には燐(P)、砒素(As)、アンチモン(S
b)、ビスマス(Bi)等があり、特にP、Asが好適
である。
する原子の含有量としては、好ましくは1×10-2〜1
×104 原子ppm、より好ましくは5×10-2〜5×
103 原子ppm、最適には1×10-1〜1×103 原
子ppmとされるのが望ましい。
原子或は第Vb族原子を構造的に導入するには、像形成
の際に第III b族原子導入用の原料物質或は第Vb族原
子導入用の原料物質をガス状態で反応容器中に光導電層
1103を形成するための他のガスと共に導入すれば良
い。第III b族原子導入用の原料物質或は第Vb族原子
導入用の原料物質と成り得るものとしては、常温常圧で
ガス状の又は少なくとも層形成条件下で容易にガス化し
得るものが採用されるのが望ましい。
質として具体的には、硼素原子導入用としては、B2 H
6 、B4 H10、B5 H9 、B5 H11、B6 H10、B6 H
12、B6 H14等の水素化硼素、BF3 、BCl3 、BB
r3 等のハロゲン化硼素等が挙げられる。この他、Al
Cl3 、GaCl3 、Ga(CH3 )3 、InCl
33,TlCl3 等も挙げることができる。
に使用されるのは、燐原子導入用としては、PH3 、P
2 H4 等の水素化燐、PH4 I、PF3 、PF5 、,P
Cl3 、PCl5 、PBr3 、PBr5 、PI3 等のハ
ロゲン化燐が挙げられる。この他、AsH3 、AsF
3 、AsCl3 、AsBr3 、AsF5 、SbH3 、S
bF3 、SbF5 、SbCl3 、SbCl5 、BiH
3 、BiCl3 、BiBr3 等も第Vb族原子導入用の
出発物質の有効なものとして挙げることができる。
の原料物質を必要に応じてH2 及び/又はHeにより希
釈して使用しても良い。
3に炭素原子及び/又は酸素原子及び/又は窒素原子を
含有させることも有効である。炭素原子及び/又は酸素
原子及び/又は窒素原子の含有量は、シリコン原子、炭
素原子、酸素原子及び窒素原子の和に対して好ましくは
1×10-5〜10原子%、より好ましくは1×10-4〜
8原子%、最適には1×10-3〜5原子%が望ましい。
炭素原子及び/又は酸素原子及び/又は窒素原子は光導
電層中に万偏なく均一に含有されても良いし、光導電層
1103の層厚方向に含有量が変化するような不均一な
分布を持たせた部分があっても良い。
は所望の電子写真特性が得られること及び経済的効果等
の点から適宜所望に従って決定され、好ましくは20〜
50μm、より好ましくは23〜45μm、最適に25
〜40μmとされるのが望ましい。
する光導電層1103を形成するには、Si供給用のガ
スと希釈ガスとの混合比、反応容器内のガス圧、放電電
力並びに支持体温度を適宜設定することが必要である。
eの流量は、層設計に従って適宜最適範囲が選択される
が、Si供給用ガスに対しH2 及び/又はHeを、通常
の場合3〜20倍、好ましくは4〜15倍、最適には5
〜10倍の範囲に制御することが望ましい。
て最適範囲が選択されるが、通常の場合、1×10-4〜
10Torr、好ましくは5×10-4〜5Torr、最
適には1×10-3〜1Torrとするのが好ましい。
適範囲が選択されるが、Si供給用のガスの流量に対す
る放電電力を、通常の場合2〜7倍、好ましくは2.5
〜6倍、最適には3〜5倍の範囲に設定するのが望まし
い。
って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好まし
くは200〜350℃、より好ましくは230〜330
℃、最適には250〜350℃とするのが望ましい。
成するための支持体1101の温度、ガス圧の望ましい
数値範囲として前記範囲が挙げられるが、条件は通常は
独立的に別々に決められるものではなく、所望の特性を
有する感光体1100を形成すべく相互的且つ有機的関
連性に基づいて最適値を決めるのが望ましい。
にして支持体1101上に形成された光導電層1103
の上に更にアモルファスシリコン系の表面層1104を
形成することが好ましい。この表面層1104は自由表
面1106を有し、主に耐湿性、連続繰り返し使用特
性、電気的耐圧性、使用環境特性、耐久性において本発
明の目的を達成するために設けられる。
構成する光導電層1103と表面層1104とを形成す
る非晶質材料の各々がシリコン原子という共通の要素を
有しているため、積層界面において化学的な安定性の確
保が十分なされている。
系の材料であれば何れの材質でも可能であるが、例え
ば、水素原子(H)及び/又はハロゲン原子(X)を含
有し、更に炭素原子(C)を含有するアモルファスシリ
コン(以下「a−SiC:H,X」と表記する)、水素
原子(H)及び/又はハロゲン原子(X)を含有し、更
に酸素原子(O)を含有するアモルファスシリコン(以
下「a−SiO:H,X」と表記する)、水素原子
(H)及び/又はハロゲン原子(X)を含有し、更に窒
素原子(N)を含有するアモルファスシリコン(以下
「a−SiN:H,X」と表記する)、水素原子(H)
及び/又はハロゲン原子(X)を含有し、更に炭素原子
(C)、酸素原子(O)、窒素原子(N)の少なくとも
1つを含有するアモルファスシリコン(以下「a−Si
CON:H,X」と表記する)等の材料が好適に用いら
れる。
するために、表面層1104は真空堆積膜形成方法によ
って、所望特性が得られるように適宜成膜パラメータの
数値条件が設定されて形成される。具体的には、グロー
放電法(低周波CVD法、高周波CVD法又はマイクロ
波CVD法等の交流放電CVD法、或は直流放電CVD
法等)、スパッタリング法、真空蒸着法、イオンプレー
ティング法、光CVD法、熱CVD法等の数々の薄膜堆
積法によって形成することができる。これらの薄膜堆積
法は、製造条件、設備資本投資下の負荷程度、製造規
模、作製される電子写真用感光体に所望される特性の要
因によって適宜選択されて採用されるが、感光体の生産
性から光導電層と同等の堆積法によることが好ましい。
C:H,Xより成る表面層1104を形成するには、基
本的にはシリコン原子(Si)を供給し得るSi供給用
の原料ガスと、炭素原子(C)を供給し得るC供給用の
原料ガスと、水素原子(H)を供給し得るH供給用の原
料ガス又は/及びハロゲン原子(X)を供給し得るX供
給用の原料ガスを、内部を減圧し得る反応容器内に所望
のガス状態で導入して、該反応容器内にグロー放電を生
起させ、予め所定の位置に設置された光導電層1103
を形成した支持体1101上にa−SiC:H,Xから
成る層を形成すれば良い。
質としては、シリコンを含有するアモルファス材料なら
ば何れでも良いが、炭素、窒素、酸素より選ばれた元素
を少なくとも1つ含むシリコン原子との化合物が好まし
く、特にa−SiCを主成分としたものが好ましい。
て構成する場合の炭素量は、シリコン原子と炭素原子の
和に対して30%〜90%の範囲が好ましい。
に水素原子又は/及びハロゲン原子が含有されることが
必要であるが、これはシリコン原子の未結合手を補償
し、層品質の向上、特に光導電性特性及び電荷保持特性
を向上させるために必須不可欠である。水素含有量は、
構成原子の総量に対して通常の場合30〜70原子%、
好適には35〜65原子%、最適には40〜60原子%
とするのが望ましい。又、フッ素原子の含有量として、
通常の場合は、0.01〜15原子%、好適には0.1
〜10原子%、最適には0.6〜4原子%とされるのが
望ましい。
囲内で形成される感光体は、実際面において従来にない
格段に優れたものとして十分適用され得るものである。
即ち、表面層内に存在する欠陥(主にシリコン原子や炭
素原子のダングリングボンド)は電子写真用感光体とし
ての特性に悪影響を及ぼすことが知られている。例えば
自由表面から電荷の注入による帯電特性の劣化、使用環
境、例えば高い湿度の下で表面構造が変化することによ
る帯電特性の変動、更にコロナ帯電時や光照射時に光導
電層により表面層に電荷が注入され、前記表面層内の欠
陥に電荷がトラップされることにより繰り返し使用時の
残像現象の発生等がこの悪影響として挙げられる。
0原子%以上に制御することで表面層内の欠陥が大幅に
減少し、その結果、従来に比べて電気的特性面及び高速
連続使用性において飛躍的な向上を図ることができる。
子%以上になると表面層の硬度が低下するために、繰り
返し使用に耐えられなくなる。従って、表面層中の水素
含有量を前記の範囲内に制御することが格段に優れた所
望の電子写真特性を得る上で非常に重要な因子の1つと
なる。表面層中の水素含有量は、H2 ガスの流量、支持
体温度、放電パワー、ガス圧等によって制御し得る。
子%以上の範囲に制御することで、表面層内のシリコン
原子と炭素原子の結合の発生をより効果的に達成するこ
とが可能と成る。更に、表面層中のフッ素原子の働きと
して、コロナ等のダメージによるシリコン原子と炭素原
子の結合の切断を効果的に防止することができる。
%を超えると、表面層内のシリコン原子と炭素原子の結
合の発生の効果及びコロナ等のダメージによるシリコン
原子と炭素原子の結合の切断を防止する効果が殆ど認め
られなくなる。更に、過剰なフッ素原子が表面層中のキ
ャリアの走行性を阻害するため、残留電位や画像メモリ
ーが顕著に認められてくる。従って、表面素中のフッ素
含有量を前記範囲内に制御することが所望の電子写真特
性を得る上で重要な因子の一つとなる。表面層中のフッ
素含有量は、水素含有量と同様にH2 ガスの流量、支持
体温度、放電パワー、ガス圧等によって制御し得る。
用されるシリコン(Si)供給用ガスと成り得る物質と
しては、SiH4 、Si2 H6 、Si3 H8 、Si4 H
10等のガス状態の又はガス化し得る水素化珪素(シラン
類)が有効に使用されるものとして挙げられ、更に、層
形成時の取り扱い易さ、Si供給効率の良さ等の点でS
iH4 、Si2 H6 が好ましいものとして挙げられる。
又、これらのSi供給用の原料ガスを必要に応じてH
2 、He、Ar、Ne等のガスにより希釈して使用して
も良い。
CH4 、C2 H6 、C3 H8 、C4H10等のガス状態の
又はガス化し得る炭化水素が有効に使用されるものとし
て挙げられ、更に層形成時の取り扱い易さ、Si供給効
率の良さ等の点からCH4 、C2 H6 が好ましいものと
して挙げられる。又、これらのSi供給用の原料ガスを
必要に応じてH2 、He、Ar、Ne等のガスにより希
釈して使用しても良い。
しては、NH3 、NO、N2 O、NO2 、H2 O、O
2 、CO、CO2 、N2 等のガス状態の又はガス化し得
る化合物が有効に使用されるものとして挙げられる。
又、これらの窒素、酸素供給用の原料ガスを必要に応じ
てH2 、He、Ar、Ne等のガスにより希釈して使用
しても良い。
れる水素原子の導入割合の制御を一層容易になるように
図るために、これらのガスに更に水素ガス又は水素原子
を含む珪素化合物のガスも所望量混合して層形成するこ
とが好ましい。又、各ガスは単独種のみでなく所定の混
合比で複数種混合しても差し支えないものである。
なのは、例えばハロゲンガス、ハロゲン化物、ハロゲン
を含むハロゲン間化合物、ハロゲンで置換されたシラン
誘導体等のガス状の又はガス化し得るハロゲン化合物が
好ましく挙げられる。又、更にはシリコン原子とハロゲ
ン原子とを構成要素とするガス状の又はガス化し得る、
ハロゲン原子を含む水素化珪素化合物も有効なものとし
て挙げることができる。
化合物としては、具体的にはフッ素ガス(F2 )、Br
F、ClF、ClF3 、BrF3 、BrF5 、IF3 、
IF7 等のハロゲン間化合物を挙げることができる。ハ
ロゲン原子を含む珪素化合物、所謂ハロゲン原子で置換
されたシラン誘導体としては、具体的には例えばSiF
4 、Si2 F6 等のフッ化珪素を好ましいものとして挙
げることができる。
は/及びハロゲン原子の量を制御するには、例えば支持
体1101の温度、水素原子又は/及びハロゲン原子を
含有させるために使用される原料物質の反応容器内への
導入量、放電電力等を制御すれば良い。
素原子は、表面層1104中に万遍なく均一に含有され
ても良いし、或は表面層1104の層厚方向に含有量が
変化するような不均一な分布を持たせた部分があっても
良い。
は必要に応じて伝導性を制御する原子を含有させること
が好ましい。伝導性を制御する原子は、表面層1104
中に万偏なく均一に分布した状態で含有されても良い
し、或は層厚方向には不均一な分布状態で含有している
部分があっても良い。
体分野における所謂不純物を挙げることができ、p型伝
導特性を与える周期律表III b族に属する原子(以後
「第III b族原子」と略記する)又はn型伝導特性を与
える周期律表Vb族に属する原子(以後「第Vb族原
子」と略記する)を用いることができる。
(B)、アルミニウム(Al)、ガリウム(Ga)、イ
ンジウム(In)、タリウム(Tl)等があり、特に
B,Al,Gaが好適である。第Vb族原子としては、
具体的には燐(P)、砒素(As)、アンチモン(S
b)、ビスマス(Bi)等があり、特にP,Asが好適
である。
する原子の含有量としては、好ましくは1×10-3〜1
×103 原子ppm、より好ましくは5×10-2〜5×
102 原子ppm、最適には1×10-1〜1×102 原
子ppmとされるのが望ましい。
原子或は第Vb族原子を構造的に導入するには、像形成
の際に第III b族原子導入用の原料物質或は第Vb族原
子導入用の原料物質をガス状態で反応容器中に、表面層
1104を形成するための他のガスと共に導入すれば良
い。第III b族原子導入用の原料物質或は第Vb族原子
導入用の原料物質と成り得るものとしては、常温常圧で
ガス状の又は少なくとも層形成条件下で容易にガス化し
得るものが採用されるのが望ましい。
質として具体的には、硼素原子導入用としては、B2 H
6 、B4 H10、B5 H9 、B5 H11、B6 H10、B6 H
12、B6 H14等の水素化硼素、BF3 、BCl3 、BB
r3 等のハロゲン化硼素等が挙げられる。この他、Al
Cl3 、GaCl3 、Ga(CH3 )3 、InCl3、
TlCl3 等も挙げることができる。
に使用されるのは、燐原子導入用としては、PH3 、P
2 H4 等の水素化燐、PH4 I、PF3 、PF5 、PC
l3、PCl5 、PBr3 、PBr5 、PI3 等のハロ
ゲン化燐が挙げられる。この他、AsH3 、AsF3 、
AsCl3 、AsBr3 、AsF5 、SbH3 、SbF
3 、SbF5 、SbCl3 、SbCl5 、BiH3 、B
iCl3 、BiBr3等も第Vb族原子導入用の出発物
質の有効なものとして挙げることができる。
の原料物質を必要に応じてH2 、He、Ar、Ne等の
ガスにより希釈して使用しても良い。
は、0.01〜3μm、好適には0.05〜2μm、最
適には0.1〜1μmとされるのが望ましい。層厚が
0.11μmよりも薄いと、感光体1100を使用中に
摩耗等の理由により表面層1104が失われてしまい、
3μmを超えると残留電位の増加等の電子写真特性の低
下が見られる。
される特性が所望通りに与えられるように注意深く形成
される。即ち、Si、C及び/又はO、H及び/又はX
を構成要素とする物質は、その形成条件によって構造的
には結晶からアモルファスまでの形態を取り、電気物性
的には導電性から半導体性、絶縁性までの間の性質を、
又、光導電的性質から非光導電的性質までの間の性質を
各々示すため、本発明においては、目的に応じた所望の
特性を有する化合物が形成されるように、所望に従って
その形成条件の選択が厳密になされる。
主な目的として設けるには、使用環境において電気絶縁
性的挙動の非単結晶材料として作製される。
の向上を主な目的として表面層1104が設けられる場
合には、上記の電気絶縁性の度合いは或る程度緩和さ
れ、照射される光に対して或る程度の感度を有する非単
結晶材料として形成される。
面層1104を形成するには、支持体1101の温度、
反応容器内のガス圧を所望に従って適宜設定する必要が
ある。
に従って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好
ましくは200〜350℃、より好ましくは230〜3
30℃、最適には250〜350℃とするのが望まし
い。
て最適範囲が選択されるが、通常の場合、1×10-4〜
10Torr、より好ましくは5×10-4〜5Tor
r、最適には1×10-3〜1Torrとするのが好まし
い。
するための支持体1101の温度(Ts)、ガス圧の望
ましい数値範囲として前記範囲が挙げられるが、条件は
通常は独立的に別々に決められるものではなく、所望の
特性を有する感光体1100を形成すべく、相互的且つ
有機的関連性に基づいて最適値を決めるのが望ましい。
と表面層1104の間に炭素原子、酸素原子、窒素原子
の含有量を表面層1104より減らしたブロッキング層
(下部表面層)を設けることも帯電能等の特性を更に向
上させるためには有効である。
の間に、炭素原子及び/又は酸素原子及び/又は窒素原
子の含有量が光導電層1103に向かって減少するよう
変化する領域を設けても良い。これにより表面層110
4と光導電層1103の密着性を向上させ、界面での光
の反射による干渉の影響をより少なくすることができ
る。
光体1100においては、導電性支持体1101と光導
電層1103との間に、導電性支持体1101側からの
電荷の注入を阻止する働きのある電荷注入阻止層110
5を設けるのが一層効果的である。即ち、電荷注入阻止
層1105は感光層1102が一定極性の帯電処理をそ
の自由表面に受けた際、支持体1101側より光導電層
1103側に電荷が注入されるのを阻止する機能を有
し、逆の極性の帯電処理を受けた際にはそのような機能
は発揮されない、所謂極性依存性を有している。そのよ
うな機能を付与するために、電荷注入阻止層1105に
は伝導性を制御する原子を光導電層1103に比べて比
較的多く含有させる。
御する原子は、該光導電層1103中に万遍なく均一に
分布されても良いし、或は層厚方向には万遍なく含有さ
れているが、不均一に分布する状態で含有している部分
があっても良い。分布濃度が不均一な場合には、支持体
1101側に多く分布するように含有させるのが望まし
い。
01の表面と平行面内方向においては、均一な分布で万
遍なく含有されることが面内方向における特性の均一化
を図る点からも必要である。
性を制御する原子としては、半導体分野における所謂不
純物を挙げることができ、p型伝導特性を与える周期律
表III 族に属する原子(以後「第III b族原子」と略記
する)又はn型伝導特性を与える周期律表Vb族に属す
る原子(以後「第Vb族原子」と略記する)を用いるこ
とができる。
酸)、Al(アルミニウム)、Ga(ガリウム)、In
(インジウム)、Ta(タリウム)等があり、特にB、
Al、Gaが好適である。第Vb族原子としては、具体
的にはP(燐)、As(砒素)、Sb(アンチモン)、
Bi(ビスマス)等があり、特にP、Asが好適であ
る。
に含有される伝導性を制御する原子の含有量としては、
本発明の目的が効果的に達成できるように所望に従って
適宜決定されるが、好ましくは10〜1×104 原子p
pm、より好ましくは50〜5×103 原子ppm、最
適には1×102 〜1×103 原子ppmとされるのが
望ましい。
子、窒素原子及び酸素原子の少なくとも一種を含有させ
ることによって、該電荷注入阻止層1105に直接接触
して設けられる他の層との間の密着性の向上をより一層
図ることができる。
原子又は窒素原子或はは酸素原子は、該電荷注入阻止層
1105中に万遍なく均一に分布されても良いし、或は
層厚方向には万遍なく含有されているが、不均一に分布
する状態で含有している部分があっても良い。但し、何
れの場合にも支持体1101の表面と平行面内方向にお
いては、均一な分布で万遍なく含有されることが面内方
向における特性の均一化を図る点からも必要である。
層領域に含有される炭素原子及び/又は窒素原子及び/
又は酸素原子の含有量は、本発明の目的が効果的に達成
されるように適宜決定されるが、一種の場合はその量と
して、二種以上の場合はその総和として、好ましく1×
10-3〜50原子%、より好ましくは5×10-3〜30
原子%、最適には1×10-2〜10原子%とされるのが
望ましい。
5に含有される水素原子及び/又はハロゲン原子は層内
に存在する未結合手を補償し、膜質の向上に効果を奏す
る。電荷注入阻止層1105中の水素原子又はハロゲン
原子或は水素原子とハロゲン原子の和の含有量は、好適
に1〜50原子%、より好適には5〜40原子%、最適
には10〜30原子%とするのが望ましい。
の層厚は所望の電子写真特性が得られること及び経済的
効果等の点から、好ましくは0.1〜5μm、より好ま
しく0.3〜4μm、最適には0.5〜3μmとされる
のが望ましい。
を形成するには、前述の光導電層1103を形成する方
法と同様の真空堆積法が採用される。
荷注入阻止層1105を形成するには、光導電層110
3と同様に、Si供給用のガスと希釈ガスとの混合比、
反応容器内のガス圧、放電電力並びに支持体1101の
温度を適宜設定することが必要である。
は、層設計に従って適宜最適範囲が選択されるが、Si
供給用ガスに対しH2 及び/又はHeを、通常の場合1
〜20倍、好ましくは3〜15倍、最適には5〜10倍
の範囲に制御することが望ましい。
て最適範囲が選択されるが、通常の場合、1×10-4〜
10Torr、好ましくは5×10-4〜5Torr、最
適には1×10-3〜1Torrとするのが好ましい。
適範囲が選択されるが、Si供給用ガスの流量に対する
放電電力を、通常の場合1〜7倍、好ましくは2〜6
倍、最適には3〜5倍の範囲に設定することが望まし
い。
って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好まし
くは200〜350℃、より好ましくは230〜330
℃、最適には250〜300℃とするのが望ましい。
5を形成するための希釈ガスの混合比、ガス圧、放電電
力、支持体1101の温度の望ましい数値範囲として前
記範囲が挙げられるが、これらの層形成ファクターは通
常は独立的に別々に決められるものではなく、所望の特
性を有する表面層1104を形成すべく相互的且つ有機
的関連性に基づいて各層形成ファクターの最適値を決め
るのが望ましい。
00においては、感光層1102の前記支持体1101
側に少なくともアルミニウム原子、シリコン原子、水素
原子又は/及びハロゲン原子が層厚方向に不均一な分布
状態で含有する層領域を有することが望ましい。
おいては、支持体1101と光導電層1103或は電荷
注入阻止層1105との間の密着性の一層の向上を図る
目的で、例えば、Si3 N4 、,SiO2 、SiO或は
シリコン原子を母体とし、水素原子及び/又はハロゲン
原子と炭素原子及び/又は酸素原子及び/又は窒素原子
とを含む非晶質材料等で構成される密着層を設けても良
い。更に、支持体1101からの反射光による干渉模様
の発生を防止するための光吸収層を設けても良い。
置及び膜形成方法について詳述する。
周波プラズマCVD法(以後「RF−CVD」と略記す
る)による電子写真用感光体の製造装置の一例を示す模
式的な構成図である。図2に示す製造装置の構成は以下
の通りである。
0、原料ガスの供給装置2200、反応装置2111内
を減圧するための不図示の排気装置から構成されてい
る。
1内には円筒状支持体2112、支持体加熱用ヒーター
2113、原料ガス導入管2114が設置され、更に高
周波マッチングボックス2115が接続されている。
GeH4 、H2 、CH4 、B2 H6、PH3 等の原料ガ
スのボンベ2221〜2226とバルブ2231〜22
36,2241〜2246,2251〜2256及びマ
スフロ−コントローラー2211〜2216から構成さ
れ、各原料ガスのボンベ2221〜2226はバルブ2
260を介して反応容器2111内のガス導入管211
4に接続されている。
以下のように行うことができる。
2112を設置し、不図示の排気装置(例えば、真空ポ
ンプ)により反応容器2111内を排気する。続いて、
支持体加熱用ヒーター2113により円筒状支持体21
12の温度を200℃〜350℃の所定の温度に制御す
る。
1に流入させるには、ガスボンベ2221〜2226の
バルブ2231〜2236、反応容器2111のリーク
バルブ2117が閉じられていることを確認し、又、流
入バルブ2241〜2246、流出バルブ2251〜2
256、補助バルブ2260が開れていることを確認し
て、先ず、メインバルブ2118を開いて反応容器21
11及びガス配管2116内を排気する。
-6Torrになった時点で補助バルブ2260、流出バ
ルブ2251〜2256を閉じる。
り各ガスをバルブ2231〜2236を開いて導入し、
圧力調整器2261〜2266によって各ガス圧を2K
g/cm2 に調整する。次に、流入バルブ2241〜2
246を徐々に開けて各ガスをマスフローコントローラ
ー2211〜2216内に導入する。
後、以下の手順で各層の形成を行う。
たところで流出バルブ2251〜2256のうちの必要
なもの及び補助バルブ2260を徐々に開き、ガスボン
ベ2221〜2226から所定のガスをガス導入管21
14を介して反応容器2111内に導入する。
〜2216によって各原料ガスが所定の流量になるよう
に調整する。その際、反応容器2111内の圧力が1T
orr以下の所定の圧力になるように真空計2119を
見ながらメインバルブ2118の開口を調整する。内圧
が安定したところで、周波数13.56MHzの不図示
のRF電源を所望の電力に設定して、高周波マッチング
ボックス2115を通じて反応容器2111内にRF電
力を導入し、グロー放電を生起させる。この放電エネル
ギーによって反応容器2111内に導入された原料ガス
が分解され、円筒状支持体211上に所定のシリコンを
主成分とする堆積膜が形成される。所望の膜厚の形成が
行われた後、RF電力の供給を止め、流出バルブ225
1〜2256を閉じて反応容器2111へのガスの流入
を止め、堆積膜の形成を終える。
て、所望の多層構造の感光層1102が形成される。そ
れぞれの層を形成する際には必要なガス以外の流出バル
ブは全て閉じられていることは言うまでもなく、又、そ
れぞれのガスが反応容器2111内、流出バルブ225
1〜2256から反応容器2111に至る配管内に残留
することを避けるために、流出バルブ2251〜225
6を閉じ、補助バルブ2260を開き、更にメインバル
ブ2118を全開にして系内を一旦高真空に排気する操
作を必要に応じて行う。
を行っている間は、支持体2112を不図示の駆動装置
によって所定の速度で回転させることも有効である。更
に、上述のガス種及びバルブ操作は各々の層の形成条件
に従って変更が加えられることは言うまでもない。
周波プラズマCVD(以下、「VHF−PCVD」と称
す)法によって形成される電子写真感光体の製造方法に
ついて説明する。
VD法による堆積装置2100を図3に示す堆積装置3
100に交換して原料ガス供給装置2200と接続する
ことにより、図3に示すVHF−PCVD法による以下
の構成の電子写真用感光体製造装置を得ることができ
る。
を成した減圧し得る反応容器3111、原料ガスの供給
装置2200及び反応容器3111内を減圧するための
不図示の排気装置から構成されている。反応容器311
1内には円筒状支持体3112、支持体加熱用ヒーター
3113、原料ガス導入管3114、電極3115が設
置され、電極3115には更に高周波マッチングボック
ス3116が接続されている。又、反応容器3111内
は排気管3121を通じて不図示の拡散ポンプに接続さ
れている。
GeH4 、H2 、CH4 、B2 H6、PH3 等の原料ガ
スのボンベ2221〜2226とバルブ2231〜22
36、2241〜2246、2251〜2256及びマ
スフローコントローラー2211〜2216から構成さ
れ、各原料ガスボンベ2221〜2226はバルブ22
60を介して反応容器3111内のガス導入管3114
に接続されている。又、円筒状支持体3112によって
取り囲まれた空間3130が放電空間を形成している。
積膜の形成は以下のように行うことができる。
3112を設置し、駆動装置3120によって支持体3
112を回転駆動し、不図示の排気装置(例えば、真空
ポンプ)により反応容器3111内を排気管3121を
介して排気し、反応容器3111内の圧力を1×10-7
Torr以下に調整する。続いて、支持体加熱用ヒータ
ー3116により円筒状支持体3112の温度を200
℃〜350℃の所定の温度に加熱保持する。
1に流入させるには、ガスボンベ2221〜2226の
バルブ2231〜2236、反応容器3111の不図示
のリークバルブが閉じられていることを確認し、又、流
入バルブ2241〜2246、流出バルブ2251〜2
256、補助バルブ2260が開かれていることを確認
し、先ず、不図示のメインバルブを開いて反応容器31
11及びガス配管3122内を排気する。
-6Torrになった時点で補助バルブ2260、流出バ
ルブ2251〜2256を閉じる。
り各ガスをバルブ2231〜2236を開いて導入し、
圧力調整器2261〜2266によって各ガス圧を2K
g/cm2 に調整する。次に、流入バルブ2241〜2
246を徐々に開けて各ガスをマスフローコントローラ
ー2211〜2216内に導入する。
後、以下のようにして円筒状支持体3112上に各層の
形成を行う。
たところで流出バルブ2251〜2256のうちの必要
なもの及び補助バルブ2260を徐々に開き、ガスボン
ベ2221〜2226から所定のガスをガス導入管31
17を介して反応容器3111内の放電空間3130に
導入する。
〜2216によって各原料ガスが所定の流量になるよう
に調整する。その際、放電空間3130内の圧力が1T
orr以下の所定の圧力になるように不図示の真空計を
見ながら不図示のメインバルブの開口を調整する。内圧
が安定したところで、周波数500MHzの不図示のV
HF電源を所望の電力に設定して、マッチングボックス
3116を通じて放電空間3130にVHF電力を導入
し、グロー放電を生起させる。
まれた放電空間3130において、導入された原料ガス
は放電エネルギーによって励起されて解離し、円筒状支
持体3112上に所定の堆積膜が形成される。このと
き、層形成の均一化を図るために、支持体回転用モータ
ー3120によって所望の回転速度で回転させる。
力の供給を止め、流出バルブ2251〜2256を閉じ
て反応容器3111へのガスの流入を止め、堆積膜の形
成を終える。
て、所望の多層構造の感光層1102が形成される。そ
れぞれの層を形成する際には必要なガス以外の流出バル
ブは全て閉じられていることは言うまでもなく、又、そ
れぞれのガスが反応容器3111内、流出バルブ225
1〜2256から反応容器3111に至る配管内に残留
することを避けるために、流出バルブ2251〜225
6を閉じ、補助バルブ2260を開き、更に不図示のメ
インバルブを全開にして系内を一旦高真空に排気する操
作を必要に応じて行う。尚、上述のガス種及びバルブ操
作は各々の層の形成条件に従って変更が加えられること
は言うまでもない。
持体2112温度は、特に200℃以上330℃以下、
より好ましくは250℃以上300℃以下に設定される
べきである。
ある発熱体であれば良く、より具体的には、シース状ヒ
ーターの巻き付けヒーター、板状ヒーター、セラミック
ヒーター等の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤外線
ランプ等の熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温媒と
し熱交換手段による発熱体等が挙げられる。加熱手段の
表面材質は、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅
等の金属類、セラミックス、耐熱性高分子樹脂等を使用
することができる。
容器を設け、加熱した後、反応容器内に真空中で支持体
を搬送する等の方法が用いられる。
空間の圧力として、好ましくは1mTorr以上500
mTorr以下、より好ましくは3mTorr以上30
0mTorr以下、最も好ましくは5mTorr以上1
00mTorr以下に設定することが望ましい。
けられる電極の大きさ及び形状は、放電を乱さないなら
ば何れの方法でも良いが、実用上は直径1mm以上10
cm以下の円筒状が好ましい。このとき、電極の長さも
支持体に電界が均一に作用する長さであれば、任意に設
定することができる。
ものならば何れでも良く、例えば、ステンレス、Al、
Cr、Mo、Au、In、Nb、Te、V、Ti、P
t、Pb、Fe等の金属、これらの合金又は表面を導電
処理したガラス、セラミック、プラスチック等が通常使
用される。
べく低電力で、感光体に長時間晒しても感光体を変質さ
せない比較的低い温度で除湿させるシステムから、回収
再利用可能なトナーと改良されたヒーターと改良された
感光体との組み合わせによって初めて可能となったシス
テム、即ち、トナーを再利用する系において、極めて高
い温度を短時間に感光体へ与える電子写真装置の除湿シ
ステムを用いることにより、極めて好適な画像安定化が
達成されることを見出した。
な特定の構成としたことにより、OPC、a−Siで構
成される従来の電子写真感光体における諸問題を解決す
ることができ、トナーを再利用する系において、特に極
めて優れた電気的特性、光学的特性、光導電特性、画像
特性、耐久性及び使用環境特性を引き出すことを見出し
た。
に説明する。
mのアルミニウムシリンダーを基体とし、これにアルコ
キシメチル化ナイロンの5%メタノール溶液を浸漬法で
塗布して膜厚1μm以下の下引き層(中間層)を設け
た。
部(重量部、以下同様)、ポリビニルブチラール8部及
びシクロヘキサノン50部を直径1mmのガラスビーズ
100部を用いたサンドミル装置で20時間混合分散し
た。この分散液にメチルエチルケトン70〜120(適
宜)部を加えて下引き層上に塗布し、100℃で5分間
乾燥して0.2μmの電荷発生層を形成した。
ポリカーボネート10部をモノクロルベンゼン65部に
溶解した。この溶液をディッピング法によって基体上に
塗布し、120℃で60分間の熱風乾燥させて20μm
厚の電荷輸送層を形成した。
膜厚1.0μmの保護層を形成した。
ール成分としてエチレングリコールを用いて得られた高
融点ポリエチレンテレフタレート(A)[極限粘度0.
70dl/g、融点258℃(示差熱測定器を用いて1
0℃/minの昇温速度で測定した。又、測定サンプル
は5mgで、測定しようとするポリエステル樹脂を28
0℃で溶融後、0℃の氷水で急冷して作製した。以下の
実施例について同じ)、ガラス点移転温度70℃]10
0部とエポキシ樹脂(B)[エポキシ当量160;芳香
族エステルタイプ;商品名:エピコート190P(油化
シェルエポキシ社製)]30部とをフェノールとテトラ
クロロエタン(1:1)混合液100mlに溶解させ
た。次いで、光重合開始剤としてトリフェニルスルフォ
ニウムヘキサフルオロアンチモネート(C)3部を添加
して樹脂組成物溶液を調製した。
(30W/cm)を20cm離した位置から130℃で
8秒間照射して硬化させた。
加熱ヒーター及び感光体内面ヒーターの増設改造、そし
て現像剤の回収再使用を行えるように改造を行った複写
機[商品名:NP−4050(キヤノン社製)]に装着
し、それぞれ表1〜表3に示したヒーター設定条件で温
度24℃及び相対湿度55%で通紙20万枚の耐久テス
トを行った。更に、耐久後32℃及び相対湿度80%の
高温高湿環境中に1晩放置した後に画像評価を行った結
果を表1〜表3に示す。
た、より具体的には図1〜図4における主帯電器102
〜402に一定の高圧を供給したとき、感光体の温度を
25℃(室温)〜45℃まで変えてその電位を測定し、
そのときの温度1℃当たりの電位の変化を測定して受容
電位に対する変化率で表現した。より具体的には、0.
5%/degとは、暗部受容電位を600Vとしたと
き、3V/degであったことによる。
基体裏面の温度を熱電対で測定し、加熱開始後基体裏面
が室温+10℃になった時点における(感光体表面温度
℃)−(基体裏面温度℃)なる温度差で表現した。
調し、感光体の表面温度上昇の方が大きくなるように、
加熱ヒーターに通電する条件で画像出しを行った。
湿流れ、第2にヒーターからの熱による感光体表面ダメ
ージによる傷や画像欠陥、第3に現像スリーブ偏心によ
る画像濃度むらについて評価した。
に費やされる電力について評価した。総合判定は、以上
の結果から本発明の目的を達成しているか否かについて
判定した。表1において記号は、○:優れている、△:
実用上問題ない、×劣るを意味する。
により該感光体表面の温度上昇を基体裏面の温度上昇よ
り大きくさせ、該感光体表面と基体裏面との間に温度勾
配を持たせることで感光体表面温度が基体裏面温度より
も高く、且つ、感光体表面温度と基体裏面温度との温度
差が1deg以上100deg以下となるように加熱す
ることで、高湿画像流れ、現像器の温度偏心による画像
周むらのない良好な結果を得た。
熱燒結体を設けた外部ヒーターAにおいてはそれが顕著
であった。
温調し、改造複写機[商品名:NP−4050(キヤノ
ン社製)]のクリーナー近傍の温度を測定し、感光体の
表面温度上昇の方が大きくなるように、加熱ヒーターに
通電する条件で画像出しを行った。
クリーナー近傍の温度を熱電対で測定し、加熱開始後感
光体表面が室温+10℃になった時点における(感光体
表面温度上昇℃)−(感光体近傍温度上昇℃)なる温度
差で表現した。
湿流れ、第2に感光体表面ダメージによる傷、第3にト
ナー融着による画像欠陥について評価した。
に費やされる電力について評価した。総合判定は、以上
の結果から本発明の目的を達成しているか否かについて
判定した。表2において記号は、○:優れている、△:
実用上問題ない、×劣るを意味する。
により感光体表面の温度上昇の方が感光体近傍の温度上
昇より大きくなるように加熱したとき、高湿画像流れ、
融着のない良好な結果を得た。
熱燒結体を設けた外部ヒーターAにおいてはクリーナー
の温度上昇が有効に抑えられ、効果が顕著であった。
改造複写機[商品名:NP−4050(キヤノン社
製)]のシングルコピー(1枚コピー)を前回転10
秒、排出まで15秒とし、この間のみ加熱ヒーターに通
電する条件で画像出しを行った。
湿流れ、第2に加熱ヒーターによる感光体表面ダメージ
による傷や画像欠陥、第3にトナー融着による画像欠陥
について評価した。
に費やされる電力について評価した。総合判定は、以上
の結果から本発明の目的を達成しているか否かについて
判定した。表3において記号は、○:優れている、△:
実用上問題ない、×劣るを意味する。
により感光体表面と基板裏面温度との温度差を感光体表
面側が高く、1deg以上100deg以下の温度勾配
を持たせて加熱したとき、極めて僅かな時間にも拘ら
ず、高湿画像流れがなく、同時に極めて僅かな加熱時間
であるために融着のない良好な結果を得た。
熱燒結体を設けた外部ヒーターAにおいてはそれが顕著
であった。
いない以外には実施例1と同様の感光体を作製し、実施
例1と同様に耐久テストを行った。結果を表1〜表4に
示す。
送層を用いたものと同じバインダーとして、ビスフェノ
ールZ型ポリカーボネート4部とモノクロルベンゼン7
0部、PTFE微粉末1部をサンドミルで10時間混合
分散して塗工液を作製した。この塗工液をスプレー法で
電荷輸送層上に1.0μmになるように塗布して保護層
とし、実施例1と同様に耐久テストを行った。結果を表
1〜表3に示す。
による電子写真用感光体の製造装置を用い、直径108
mmの鏡面加工を施したアルミニウムシリンダー上に、
表4に示す条件で電荷注入阻止層、光導電層、表面層か
ら成る感光体を作製した。更に、光導電層のSiH4 と
H2 との混合比と放電電力を変えることによって、種々
の感光体を作製した。
光体内面ヒーターの増設改造、そして、現像剤の回収再
利用を行えるように改造を行った電子写真装置(キヤノ
ン社製NP−6060をテスト用に改造)にセットし
て、帯電能の温度依存性(温度特性)、メモリー及び画
像欠陥を評価した。
温)〜約45℃まで変えて帯電能を測定し、このときの
温度1℃当たりの帯電能の変化を測定して、受容電位の
|0.5%/deg|以下を合格と判定した。具体的に
は、暗部受容電位を400Vとし、|2V/deg|以
下を合格と判定した。
を目視により判定し、1:非常に良好、2:良好、3:
実用上問題なし、4:実用上やや難ありの4段階にラン
ク分けした。
たガラス基板(コーニング社製7059)並びにSiウ
エハー上に、光導電層の作製条件で膜厚約1μmのa−
Si幕を堆積した。ガラス基板上の堆積膜にはAlの櫛
型電極を蒸着し、CPMにより指数関数裾の特性エネル
ギー(Eu)と局部準位密度(D.O.S)を測定し、
Siウエハー上の堆積膜はFTIRにより水素含有量を
測定した。このときのEuと温度特性との関係を図4
に、D.O.Sとメモリー、画像流れとの関係を図5及
び図6にそれぞれ示す。何れのサンプルも水素含有量は
10〜30原子%であった。図5〜図8から明らかなよ
うに、Eu=50〜60meV、D.O.S=1×10
14〜5×1015cm-3の範囲にすることが良好な電子写
真特性を得るために必要であることが分かった。
体の温度特性が異なるものについて、更に、前記電子写
真装置(キヤノン社製NP−6060をテスト用に改
造)に、内面ヒーター、外部ヒーターA及び外部ヒータ
ーBを用いて、各ヒーター設定条件で、温度24℃及び
相対湿度55%で通紙20万枚の耐久テストを行った。
更に、耐久後32℃及び相対湿度80%の高温高湿環境
中に1晩放置した後に画像評価を行った後、高湿画像流
れの改善効果等について表5〜表12にまとめた。
度を熱電対で測定し、加熱開始後基体裏面が室温+10
℃になった時点における(感光体表面温度℃)−(基体
裏面温度℃)なる温度差で表現した。
し、感光体表面温度上昇の方が大きくなるように、加熱
ヒーターに通電する条件で画像出しを行った。
湿流れ、第2にヒーターからの熱による感光体表面温度
変動による電位変動、即ち、温度特性に起因する画像濃
度変動、第3に現像スリーブ偏心による画像濃度むらに
ついて評価した。
に費やされる電力について評価した。表5において記号
は、○:優れている、△:実用上問題ない、×劣るを意
味する。
る受容電位の温度依存性が|0.5%/deg|以下で
あって、該感光体の表面に近接させた熱源により感光体
表面の温度上昇の方が基体裏面の温度上昇より大きくな
るように加熱することで、感光体表面と基体裏面温度と
の温度差を感光体表面側が高く、且つ、1deg以上1
00deg以下の温度勾配を持たせて加熱することで、
高湿画像流れ、温特濃度変動及びスリーブ偏心に起因す
る濃度変動について良好な結果を得た。
熱燒結体を設けた外部ヒーターAにおいてはそれが顕著
であった。
度上昇差を付け、高湿画像流れ及び融着の改善効果につ
いて表6(a),(b)にまとめた。
傍の温度を熱電対で測定し、加熱開始後感光体表面が室
温+10℃になった時点における(感光体表面温度上昇
℃)−(感光体近傍温度上昇℃)なる温度差で表現し
た。
湿流れ、第2にトナー融着による画像欠陥について評価
した。
に費やされる電力について評価した。表6において記号
は、○:優れている、△:実用上問題ない、×劣るを意
味する。
る受容電位の温度依存性が|0.5%/deg|以下で
あって、表面温度上昇が感光体近傍温度上昇より大きく
なるように加熱することで、高湿画像流れ、融着につい
て良好な結果を得た。
熱燒結体を設けた外部ヒーターAにおいてはそれが顕著
であった。
写機[商品名:NP−6060(キヤノン社製)]のシ
ングルコピー(1枚コピー)を前回転10秒、排出まで
15秒とし、この間のみ加熱ヒーターに通電する条件で
画像出しを行った。
に感光体からの熱によるトナー融着による画像欠陥につ
いて評価した。
に費やされる電力について評価した。表7において記号
は、○:優れている、△:実用上問題ない、×劣るを意
味する。
る受容電位の温度依存性が|0.5%/deg|以下で
あって、該感光体の表面に近接させた熱源により感光体
表面と基板裏面温度との温度差を感光体表面側が高く、
1deg以上100deg以下の温度勾配を持たせ画像
形成時のみ通電加熱したとき、極めて僅かな時間にも拘
らず、高湿画像流れがなく、同時に極めて僅かな加熱時
間であるためにトナー融着のない良好な結果を得た。
熱燒結体を設けた外部ヒーターAにおいてはそれが顕著
であった。
導電層の膜厚を変化させたものを作製し、それぞれの感
光体について改造複写機[商品名:NP−6060(キ
ヤノン社製)]の感光体表面移動速度(プロセススピー
ド)を変化させて画像出しを行い、電気特性評価を行っ
た。
に融着による画像欠陥について評価した。
謂帯電能(帯電のし易さ)、第2に感度(露光による電
位減衰のし易さ)について評価した。
いる、△:実用上問題ない、×劣るを意味する。
る受容電位の温度依存性が|0.5%/deg|以下で
あって、該感光体の表面に近接させた熱源により感光体
表面と基板裏面温度との温度差を感光体表面側が高く、
且つ、1deg以上100deg以下の温度勾配を持た
せ画像形成時のみ通電加熱したとき、極めて僅かな時間
にも拘らず、高湿画像流れがなく、同時に極めて僅かな
加熱時間であるために融着のない良好な結果を得た。
熱燒結体を設けた外部ヒーターAにおいてはそれが顕著
であった。
写機[商品名:NP−6060(キヤノン社製)]の感
光体の表面移動速度(プロセススピード)に対するロー
ラーの相対速度の比(スピード比)を変化させて画像出
しを行った。
2にトナー融着による画像欠陥、第3にチャージアップ
トナーによる感光体の絶縁破壊といった画像欠陥につい
て評価した。
△:実用上問題ない、×劣るを意味する。
る受容電位の温度依存性が|0.5%/deg|以下で
あって、該感光体の表面に近接させた熱源により感光体
表面と基板裏面温度との温度差を感光体表面側が高く、
且つ、1deg以上100deg以下の温度勾配を持た
せ画像形成時のみ通電加熱したとき、高湿画像流れ、融
着及び絶縁破壊のない良好な結果を得た。
熱燒結体を設けた外部ヒーターAにおいてはそれが顕著
であった。
平均面に対する突起部の高さを変化させたものを作製
し、それぞれの感光体について改造複写機[商品名:N
P−6060(キヤノン社製)]にて画像出しを行っ
た。
2に融着による画像欠陥について評価した。
△:実用上問題ない、×劣るを意味する。
る受容電位の温度依存性が|0.5%/deg|以下で
あって、該感光体の表面に近接させた熱源により感光体
表面と基板裏面温度との温度差を感光体表面側が高く、
且つ、1deg以上100deg以下の温度勾配を持た
せ画像形成時のみ通電加熱したとき、高湿画像流れ及び
トナー融着のない良好な結果を得た。
熱燒結体を設けた外部ヒーターAにおいてはそれが顕著
であった。
帯電極性と逆極性の電圧に対する絶縁破壊電圧を変化さ
せたものを作製し、それぞれの感光体について改造複写
機[商品名:NP−6060(キヤノン社製)]にて画
像出しを行った。
2にチャージアップトナーによる感光体の絶縁破壊とい
った画像欠陥について評価した。
△:実用上問題ない、×劣るを意味する。
る受容電位の温度依存性が|0.5%/deg|以下で
あって、該感光体の表面に近接させた熱源により感光体
表面と基板裏面温度との温度差を感光体表面側が高く、
且つ、1deg以上100deg以下の温度勾配を持た
せ画像形成時のみ通電加熱したとき、高湿画像流れ及び
トナー融着のない良好な結果を得た。
熱燒結体を設けた外部ヒーターAにおいてはそれが顕著
であった。
製造装置を用い、表13に示す作製条件で電子写真用感
光体を作製した。このときの光導電層のEuとD.O.
Sは、それぞれ55meV、2×1015cm-3、温度特
性は1.1V/degであった。これに外部ヒーターA
により感光体表面と基体裏面温度との温度差を感光体表
面側が高く、1.5degの温度勾配を持たせて加熱
し、実施例2と同様に評価したところ、実施例2と同様
に良好な電子写真特性が得られた。
い、表14に示す作製条件で電子写真用感光体を作製し
た。このときの光導電層のEuとD.O.Sは、それぞ
れ50meV、8×1014cm-3、温度特性は−0.5
V/degであった。これに外部ヒーターAにより感光
体表面と基体裏面温度との温度差を感光体表面が2℃高
く加熱し、実施例2と同様に評価したところ、実施例2
と同様に良好な電子写真特性が得られた。
い、表15に示す作製条件で電子写真用感光体を作製し
た。このときの光導電層のEuとD.O.Sは、それぞ
れ60meV、5×1015cm-3、温度特性は0.8V
/degであった。これに外部ヒーターAにより感光体
表面と感光体近傍(クリーナー上部)温度との温度上昇
差を感光体表面が3℃高く加熱し、実施例2と同様に評
価したところ、実施例2と同様に廃トナーのブロッソキ
ングもなく、良好な電子写真特性が得られた。
よれば、従来のなるべく低電力で、感光体に長時間晒し
ても感光体を変質させず、又、昇温させないで、比較的
低い温度で除湿させるシステムから、改良されたヒータ
ーと改良された感光体との組み合わせによって初めて可
能となったシステム、即ち、極めて高い温度を短時間に
感光体へ与える電子写真装置の除湿システムへの移行に
より、現像剤の回収再使用可能な系で極めて良好な画像
安定化が達成された。
構成された従来の電子写真感光体における諸問題を解決
することができ、特に極めて優れた電気的特性、光学的
特性、光導電特性、画像特性、耐久性及び使用環境特性
を引き出すことができた。
ギャップ内準位を格段に減少させたa−Siで構成する
ことによって、周囲環境の変動に対する表面電位の変化
が抑制され、加えて光疲労や光メモリーの発生が実質的
に無視し得る程になく、極めて優れた電位特性と画像特
性を得ることができた。
−Siで電子写真感光体を構成し、感光体表面の移動速
度を大きくすることによって、感光体の昇温が抑制さ
れ、加えて帯電能力や光感度の極めて優れた電位特性を
得ることができた。
面図である。
子写真用感光体の製造装置の模式的説明図である。
電子写真用感光体の製造装置の模式的説明図である。
る。
テイルの特性エネルギー(Eu)と温度特性との関係を
示す図である。
の局在状態密度(DOS)と光メモリーとの関係を示す
図である。
の局在状態密度(DOS)と画像流れとの関係を示す図
である。
のSi−H2 結合の吸収ピーク強度比とハーフトーン濃
度むら(ガサツキ)との関係を示す図である。
ターの模式図である。
る。
層構成を説明する図である。
る図である。
スピードとトナー融着との関係を示す図である。
ー融着との関係を示す図である。
トナー融着との関係を示す図である。
比(ローラーと感光体の相対スピードと感光体のスピー
ドの比)とトナー融着との関係を示す図である。
比(ローラーと感光体の相対スピードと感光体のスピー
ドの比)と絶縁破壊による画像欠陥との関係を示す図で
ある。
圧(帯電極性と逆極性)と絶縁破壊による画像欠陥との
関係を示す図である。
ための搬送路 901 セラミック基体 902 電気発熱体 903 保護膜 911 基体 912 ニクロム電気発熱体 1100 感光体 1101 支持体 1102 感光層 1103 光導電層 1104 アモルファスシリコン系表面層 1105 アモルファスシリコン系電荷注入阻止層 1106 電荷発生層 1107 電荷輸送層 1201 保護層、表面層 1202 感光層 1203 支持体 1204 電荷輸送層 1205 電荷発生層 2100 堆積装置 2111 反応容器 2112 円筒状加熱用ヒーター 2113 支持体加熱用ヒーター 2114 原料ガス導入管 2115 マッチングボックス 2116 原料ガス配管 2117 反応容器リークバルブ 2118 メイン排気バルブ 2119 真空計 2200 原料ガス供給装置 2211〜2216 マスフローコントローラー 2221〜2226 原料ガスボンベ 2231〜2236 原料ガスボンベバルブ 2241〜2246 ガス流入バルブ 2251〜2256 ガス流出バルブ 2261〜2266 圧力調整器 3100 堆積装置 3111 反応容器 3112 円筒状支持体 3113 支持体加熱用ヒーター 3114 原料ガス配管 3116 マッチングボックス
Claims (2)
- 【請求項1】 導電性基体上に感光層を積層させて成る
円筒状感光体を回転させ、帯電・露光・現像・転写・ク
リーニングの各工程を繰り返し、感光体上に形成された
現像剤像を転写材へ転写した後に感光体上に残留する現
像剤をクリーニングして回収し、回収した現像剤を現像
手段に供給して現像工程で再使用する構成を有し、現像
剤の平均粒径が0.004〜0.011mmである電子
写真装置において、 前記感光体の光導電層の膜厚d(mm)、感光体表面の
移動速度v(mm/sec)との間に、 d×v≧9v ≧300 なる関係を成立せしめ、感光体表面の平均面に対する突
起部の高さを0.01mm以下に設定するとともに、感
光体の帯電極性と逆極性の電圧を該感光体の表面に印加
した際の絶縁破壊電圧の絶対値を500V以上に設定
し、クリーナーを磁性ローラーで構成し、該磁性ローラ
ーの感光体に対向する部位での表面移動方向を感光体の
それとは逆方向とし、同磁性ローラーの感光体の表面移
動速度に対する相対速度の比を110%以上に設定した
ことを特徴とする電子写真装置。 - 【請求項2】 前記感光体の25℃〜45℃における受
容電圧の温度依存性の絶対値を0.5%/deg以下に
設定し、該感光体の表面に近接させた熱源により感光体
表面温度が基体裏面温度よりも高く、且つ、感光体表面
温度と基体裏面温度との温度差が1deg以上100d
eg以下となるように感光体を加熱することを特徴とす
る請求項1記載の電子写真装置。
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