JP3155413B2 - 光受容部材の形成方法、該方法による光受容部材および堆積膜の形成装置 - Google Patents

光受容部材の形成方法、該方法による光受容部材および堆積膜の形成装置

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、光（ここでは広義の光
であって紫外線、可視光線、赤外線、Ｘ線、γ線や、電
磁波を含む）に対して感受性のある光受容部材の形成方
法及び該光受容部材を形成するために用いられる堆積膜
の形成装置に関し、特に、電子写真用の光受容部材に適
用して好適な光受容部材の形成方法、該光受容部材を形
成するために用いられる堆積膜の形成装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、電子写真方式を利用した複写機
や、ファクシミリ、プリンター等が多く使用されている
が、これらの電子写真方式は、通常、光に対して感受性
のある光受容部材を利用してトナー像を形成し、該トナ
ー像を用紙に転写する等の方法によって行われている。
このような像形成分野において使用される光受容部材に
おける光導電層を形成する光導電材料としては、高感度
で、ＳＮ比［光電流（Ｉｐ）／暗電流（Ｉｄ）］が高
く、照射する電磁波のスペクトル特性に適合した吸収ス
ペクトルを有すること、光応答性が早く、所望の暗抵抗
値を有すること、使用時において人体に対して無害であ
ること、等の特性が要求される。特に、事務機としてオ
フィスで使用される電子写真装置内に組み込まれる電子
写真用光受容部材の場合には、上記の使用時における無
公害性は重要な点である。このような点に立脚して最近
注目されている光導電材料にアモルファスシリコン（以
下、ａ−Ｓｉと表記する）があり、例えば、ＵＳＰ４，
２６５，９９１号、同４，５５２，８２４号公報等の電
子写真用光受容部材としての応用が記載されているよう
に、電子写真用光受容部材として実用化されている。こ
のａ−Ｓｉを利用した電子写真用光受容部材は、様々な
改良や提案がなされている。これらの技術により更に電
気的、光学的、光導電的特性及び使用環境特性並びに耐
久性が向上し、更に画像品位の向上も可能となった。こ
のようなアモルファス電子写真用光受容部材の形成法と
しては、グロー放電によるプラズマＣＶＤ法（以下、プ
ラズマＣＶＤ法と表記する）が挙げられる。
【０００３】ａ−Ｓｉ光導電層は、もともと高耐久性で
あるが、上記したように、更なる電気的、光学的、光導
電的特性及び使用環境特性並びに耐久性の向上を図る技
術として、ａ−Ｓｉ光導電層上に更に表面層（保護層）
を形成することも知られている。例えば特開昭５７−１
１５５５１号公報には、周波数１３．５６ＭＨｚの電磁
波を用いて原料ガスを分解、グロー放電を生起する高周
波プラズマＣＶＤ法により表面層を堆積する例が開示さ
れている。また、特開昭５７−１１５５６号公報には、
ａ−Ｓｉ堆積膜で構成された光導電層を有する光導電部
材の、暗抵抗値、光感度、光応答性等の電気的、光学
的、光導電的特性及び耐湿性等の使用環境特性の点、更
には経時安定性の点について改善を図るため、シリコン
原子を母体としたアモルファス材料で構成されている光
導電層上に、シリコン原子及び炭素原子を含む非光導電
性のアモルファス材料で構成された表面障壁層を設ける
技術が記載されている。また、特開昭６２−１６８１６
１号公報には、表面層として、シリコン原子と炭素原子
と４１〜７０原子％の水素原子を構成要素として含む非
晶質材料で構成された材料を用いる技術が記載されてい
る。このようなａ−Ｓｉ電子写真用光受容部材の形成法
として、グロー放電によるプラズマＣＶＤ法（以下、Ｃ
ＶＤ法と表記する）が挙げられ、一般に、周波数１３．
５６ＭＨｚの電磁波を用いて原料ガスを分解、グロー放
電を生起する、ＲＦプラズマＣＶＤ法により堆積する。
【０００４】また近年では、原料ガスの分解源として、
周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を用いたマイクロ波
プラズマＣＶＤ法による堆積膜の形成方法が工業的に注
目され、実用化されている（例えば、特開昭６０−１８
６８４９号公報）。このような技術により、一層良好な
電気特性を有する電子写真用光受容部材を供給すること
が可能となった。ところで、近年、高速機、デジタル
機、フルカラー機の普及に伴い電子写真装置は更に高画
質化、高速化、高耐久が望まれている。その結果、電子
写真用光受容部材においては今まで以上にメモリー、画
像欠陥等が少ないものが要求され、電気的特性や光導電
特性の更なる向上に加えて、帯電能を、高速で使用した
場合に要求されるレベルに高めると同時に、耐久性を大
幅に向上させることが要求されるようになってきた。更
に、サービスコスト低減のため各部品の信頼性向上によ
りメンテナンス回数の低減が必要とされている。このよ
うな状況のもとで、電子写真用光受容部材は様々な環境
下でサービスマンのメンテナンスを受けないまま、以前
にも増して長時間繰り返し使用を続けられるようになっ
てきている。然しながら、こうした状況下では、従来の
電子写真用光受容部材にも改良すべき余地が存在するの
が実情である。例えば、画像形成を繰り返した場合、複
写機プロセスにおける露光において、その残像（ブラン
ク露光が原因の場合は、ブランクメモリーという）が、
画像に現れてしまったり、高速で長時間使用した後のド
ラムでは、一度形成した画像が次の画像形成時に残像と
なって残るいわゆる「ゴースト」現象を引き起こすこと
もあった。
【０００５】このブランクメモリーやゴーストは、従来
においても様々な改良が行われ、着実に低減している
が、今後ますます高画質化、高速化が行われた場合にお
いてはまだ不十分であり、改善が望まれている。また、
更なる高速条件で長時間使用し続けた場合、ハーフトー
ン画像上に電子写真用光受容部材の周方向に沿った黒い
すじ、いわゆる黒すじが生じる場合があった。更に、高
速で画像形成を繰り返した場合、従来の方法において得
られた電子写真用光受容部材では、得られる膜の均一性
が十分ではなく、画像濃度にムラが生じ、特にハーフト
ーン画像において微少な画像の濃度ムラであるいわゆる
ガサツキとして顕著に現れる場合が少なくなかった。ま
たガサツキのような微少なムラの他にも、ハーフトーン
画像全体の濃度ムラも引き起こす場合があった。また、
高速で画像形成を繰り返した場合、従来の形成法におい
て得られた電子写真用光受容部材ではその耐久性が十分
ではなく、得られるコピー画像上に白い点、いわゆる
「白ポチ」が発生し、更にこれが次第に増加する傾向が
見られるようになってきた。また、非常に高速で長時間
繰り返し使用し続けると画像上の細線が滲んだような状
態（画像流れ）となり、ひどいときは文字が全く読めな
い画像となる。従来は高湿下の画像流れは光受容部材を
加熱することにより光受容部材表面の相対湿度を低下さ
せ防止していたが、従来にない高速条件で使用した場合
には、光受容部材を加熱しても画像流れが防止できない
ような状況も生まれており、高速複写機の開発には光受
容部材の改良も強く望まれている。
【０００６】しかも、一旦このような現象が発生した電
子写真用光受容部材を使用した電子写真装置は、以前は
全く画像流れの発生しなかったような比較的低湿環境下
に戻しても画像流れが納まらないことがあった。従来は
高湿化の画像流れはドラムを加熱することによりドラム
表面の相対湿度を低下させ防止していた。しかし、この
ような方法での解決はドラム表面の温度を非常に高温に
する必要が生じ、装置のコストが上昇し、また消費電気
量が増加する問題があった。また、上記湿度に起因する
ものとは別異のものとして強露光を照射した際に起こる
画像流れがある。これは電子写真用光受容部材中で電荷
が横方向に流れることで、電子写真用光受容部材表面に
形成された潜像を乱すことにより生じているものであ
る。このようにして発生する画像流れは、現在製造条件
を検討し、例えば不純物としての酸素の含有量を大幅に
減らすような工夫をすることにより通常では全く問題が
ないところまで迫ってきている。然しながら今後は、更
に超高画質への展開、また高画質フルカラー複写機への
搭載を検討する場合にはまだ改善することが望ましく問
題点として挙げることができる。これを強露光画像流れ
と呼ぶことにする。一方、上記のような主としてコピー
画像上の問題に加えて、光感度等の電位特性の更なる向
上も望まれている。また、アモルファスシリコン電子写
真用光受容部材には電位シフトという問題点が存在す
る。電位シフトとは電子写真用光受容部材の暗部表面電
位が、帯電直後と数分後で変化する現象のことで、電位
が増加する「立ち上がり」と減少する「立ち下がり」が
ある。これが複写機を使用するときに、最初の１枚と連
続コピーした後で画像の濃度が変化するという現象とな
って現れる。従来では、ａ−Ｓｉは立ち上がり、ａ−Ｓ
ｉＣは立ち下がりが現れる傾向を利用して、層設計を行
うことにより、電位シフトをなくしていた。しかし、こ
うした場合、その他の特性（例えばゴースト等）も変化
し、それら異なる特性を同時に改善することは難しく、
根本的な改善が望まれていた。
【０００７】また、今日の市場で強く要望されている高
速複写を実現する際、現像位置で必要とされる潜像電位
を得るためには、帯電電流を増加する必要がある。帯電
電流を増加する手段として、例えば単に帯電電流密度を
増すと帯電器の汚れたひどくなり、メンテナンス間隔が
短くなるという問題が生じてしまう。他の手段として帯
電器幅を広げて、帯電電流密度を変えずに帯電電流を増
加する方法も考えられるが、この場合、市場でのもう一
方の要望である複写機の小型化が達成不能になってしま
う。このような状況下で、電子写真用光受容部材の帯電
能向上も強く求められている。この帯電能の向上が達成
されると、高速複写を実現する際、帯電電流を増加する
必要がなく、前記したような問題を抱えることなしに必
要とされる潜像電位を得ることができる。更に高速で長
時間使用した場合、クリーニングブレードと電子写真用
光受容部材表面との摺擦により、トナーが電子写真用光
受容部材の表面に融着し、画像上に黒い斑点をつくる場
合もあった。ところで、半導体デバイス、電子写真用光
受容部材、画像入力用ラインセンサー、撮像デバイス、
光起電力デバイス、また、その他の各種エレクトロニク
ス素子等に用いる素子部材として、アモルファスシリコ
ン、例えば水素又は／及びハロゲンで補償されたアモル
ファスシリコン等のアモルファス材料で構成された半導
体等用の堆積膜が提案されており、またその中には実用
化されているものも多い。これらのデバイスのうちに
は、その生産の際においてコスト等の面で問題を持って
いるものもある。例えば電子写真用光受容部材を製造す
る場合には、比較的厚い膜厚が必要とされるため、膜の
堆積時間が必然的に長くなり、このため製造コストも高
いものとなっていた。このため、生産性を向上させると
同時に、種々の点での効率向上が可能な堆積膜形成装置
が求められている。
【０００８】この種の問題点を改善した堆積膜形成装置
としては、例えば特開昭６０−１８６８４９号公報に開
示されているように、マイクロ波を用いたプラズマＣＶ
Ｄ法によって堆積膜を形成する方法が提案されている。
この方法では、デポジションチャンバ内に複数の円筒部
材を配置することによって、内部チャンバを形成し、こ
の内部に原料ガスを導入することでガスの利用効率を高
めると同時に、生産性向上を図っている。ところが、上
記の堆積膜形成装置の場合には、内部チャンバの上下
（円筒状導電性基体の両端）からマイクロ波を導入する
ことから、円筒状導電性基体上の母線方向の特性ムラが
生じ、このため同時に形成される複数の円筒状導電性基
体間の堆積膜の特性を揃えるのは困難であった。そして
このような特性のばらつきは歩留まりに影響を与えるた
め、たとえ生産効率を向上したとしても、結果として製
造されるデバイスのコストを上げる要因となっていた。
以上のように、堆積膜形成装置では、より一層のガス利
用効率、生産性、特性の均一性を全て満足させることが
望まれている。上述したような堆積膜形成方法において
は、反応生成物の一部が目的とする基体以外の部分、即
ち反応容器の内壁等に堆積又は粉末として付着し、この
堆積物又は付着物が剥離、飛翔して基体上に付着し、こ
れが堆積膜にピンホール等の膜欠陥を生じさせる一つの
原因となる場合があるため、堆積膜の形成後は、堆積膜
形成装置の内壁等を洗浄する必要がある。このような反
応室内等に付着した反応生成物を除去する堆積膜形成装
置の洗浄方法としては、米国特許４，５２９，４７４号
明細書、特開昭５９−１４２８３９号公報に開示されて
いるような、四弗化炭素（ＣＦ4）と酸素（Ｏ2）の混合
ガスを用いて前記反応生成物を除去する方法が知られて
いる。米国特許４，５２９，４７４号明細書には、アモ
ルファスシリコン堆積膜が形成される反応容器内壁に付
着したポリシランの除去に用いられており、また特開昭
５９−１４２８３９号公報には炭化珪素膜を作成した反
応容器内の洗浄にも有効であることが示されている。
【０００９】更に特開平２−７７５７９号公報には堆積
膜形成装置の洗浄にＣＩＦ3ガスが有効であることが開
示されている。該公報には堆積膜の形成を行うことで反
応容器内に付着した反応生成物をＣＩＦ3ガスを用い、
ＲＦプラズマ（周波数１３．５６ＭＨｚ）及びマイクロ
波プラズマ（周波数２．４５ＧＨｚ）の放電エネルギー
供給下で堆積膜形成装置の洗浄を行うことが記載されて
いる。特に上述したように、近年、高速機、デジタル
機、フルカラー機の普及に伴い電子写真装置は更に高画
質化、高速化、高耐久化が望まれている。その結果、上
述したようにアモルファスシリコンドラムにおいては今
まで以上に高画質化が要求されている。ところが、アモ
ルファスシリコン堆積膜はその形成時において反応容器
の内壁等に堆積又は粉末として付着した堆積物及び生成
物が発生し、これが剥離、飛翔して基体上に付着し、堆
積膜にピンホール等の膜欠陥を引き起こす原因となり、
画像欠陥を発生させてしまう場合がある。このような画
像欠陥の低減は現在までもいろいろ改善されておりかな
り少なくなってきている。然しながら電子写真装置の高
画質化もより進んでおり、今まで以上に画像欠陥の少な
いものが要求されている。また、アモルファスシリコン
ドラムはマイクロ波ＣＶＤ法による製法の提案等の技術
によりかなりコストが下がってきているがまだコストは
高く、更に努力が必要である。こうした状況下で、従来
のアモルファスシリコンドラムの作製に係る領域でのコ
スト低減にもまだまだ改良すべき余地が存在するのが実
情である。更には、工業的な見地から、上記のような問
題点を解決した電子写真用光受容部材を、諸特性の再現
性、即ち歩留まりよく低コストで生産できる方法の確立
が急務となっているのが現状である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の点に鑑み
なされたものであって、上述のごときシリコン原子を母
体とする材料で構成された光受容層を有する電子写真用
光受容部材における上述した諸問題を解決することを目
的とするものである。即ち、本発明の主たる目的は、よ
り高性能な複写機、例えば、高速機、デジタル機、フル
カラー機等に搭載可能なように、電気的、光学的、光導
電的特性が、繰り返し使用に際しては劣化現象を起こさ
ず、耐久性に優れた、より高画質で、安定した画像形成
可能なシリコン原子を母体とする材料で構成された光受
容層を有する電子写真用光受容部材を提供することにあ
る。本発明の他の目的は、基体上に設けられる層と基体
との間や積層される層の各層間における密着性及び、界
面状態に優れ、構造配列的に緻密で安定的であり、層品
質の高いシリコン原子を母体とする材料で構成された光
受容層を有する電子写真用光受容部材を提供することに
ある。本発明の目的は、前記のようなａ−Ｓｉで構成さ
れた従来の光受容層を有する電子写真用光受容部材にお
ける諸問題を解決し、前記のように電気的、光学的、光
導電的特性が使用環境に殆ど依存することなく、実質的
に常時安定した、繰り返し使用に際しても劣化現象を起
こさず、耐久性、耐湿性に優れたシリコン原子を母体と
する、非単結晶材料で構成された電子写真用光受容部材
の形成方法、ならびに該方法によって得られる特定の電
子写真用光受容部材を提供することにある。
【００１１】本発明はまた、工業的見地からの上記のよ
うな改良された電子写真用光受容部材を安定して安価に
供給し得る手段となる電子写真用光受容部材及びその形
成方法を提供することを目的とする。加えて本発明は、
上記した目的を達成するために使用される堆積膜形成装
置として好適に適用できる堆積膜形成装置を提供するこ
とを目的とする。更に本発明の目的は、ガス利用効率、
生産性、特性の均一性に優れた、堆積膜の形成装置を提
供することにある。また、本発明の別の目的は、円筒状
導電性基体上に堆積膜、とりわけ機能性堆積膜、特に半
導体デバイス、電子写真用光受容部材、画像入力用ライ
ンセンサー、撮像デバイス、光起電力デバイス等に用い
る、アモルファス半導体を形成するプラズマＣＶＤ装置
において、良質の堆積膜を、安価に安定して供給し得
る、堆積膜形成装置を提供することにある。本発明は基
体と、該基体上に設けられた非単結晶の光受容層を有す
る電子写真用光受容部材の製造方法において、前記光受
容層の少なくとも一部は周波数が２０〜４５０ＭＨｚの
高周波電力によって反応容器内に導入された原料ガスを
分解することによって形成される電子写真用光受容部材
の製造方法を提供することを目的とする。また、本発明
は基体上に、非単結晶材料で構成された光導電層及び表
面層の少なくとも２層を順次積層した電子写真用光受容
部材の形成方法であって、前記表面層を少なくとも、シ
リコン原子を含むガスと炭素原子を含むガスを原料ガス
とし、該原料ガスを周波数２０〜４５０ＭＨｚの電磁波
によるグロー放電で分解するプラズマＣＶＤ法によって
形成することを特徴とする電子写真用光受容部材の形成
方法を提供することを目的とする。
【００１２】更に本発明は基体上に非単結晶材料で構成
された阻止層と光導電層とを有する電子写真用光受容部
材の形成方法において、前記阻止層は、シリコン原子を
母体として、少なくとも炭素原子、酸素原子、窒素原子
から選択された原子を含有する非単結晶材料で構成さ
れ、前記阻止層と前記光導電層は、原料ガスに周波数２
０〜４５０ＭＨｚの電磁波を与えて発生する前記原料ガ
スのグロー放電分解を用いたプラズマＣＶＤ法によって
形成する電子写真用光受容部材の形成方法を提供するこ
とを目的とする。また、本発明は、基体上に非単結晶材
料で構成された光導電層と表面層の少なくとも２層を、
順次積層した電子写真用光受容部材の形成方法であっ
て、原料ガスを周波数２０〜４５０ＭＨｚの電磁波によ
るグロー放電で分解するプラズマＣＶＤ法によって積層
を形成する電子写真用光受容部材の形成方法を提供する
ことを目的とする。加えて、本発明は基体上に、非単結
晶材料で構成された電荷発生層と電荷輸送層の少なくと
も２層を有する電子写真用光受容部材の形成方法におい
て、前記電荷発生層は、シリコンを母体とする層で形成
し、前記電荷輸送層は、シリコン原子を母体とし、少な
くとも炭素原子、酸素原子、窒素原子から選択された原
子を含有する非単結晶材料の層で形成し、前記電荷発生
層と前記電荷輸送層との少なくとも界面部分は、周波数
２０〜４５０ＭＨｚの電磁波を与えて発生する原料ガス
のグロー放電分解を用いたプラズマＣＶＤ法によって形
成する、電子写真用光受容部材の形成方法を提供するこ
とを目的とする。また、本発明は上記形成方法によって
形成された電子写真用光受容部材を提供することも目的
とする。
【００１３】更に本発明は、減圧可能な反応容器内に、
同一円周上に配置された複数の円筒状導電性基体を回転
させる手段と、前記円筒状導電性基体の配置円内に原料
ガスを導入する手段と、前記筒状導電性基体の少なくと
も一つに、周波数が２０〜４５０ＭＨｚの高周波電力を
印加する手段とを有し、前記高周波電力によって前記原
料ガスを分解することを特徴とする堆積膜形成装置を提
供することを目的とする。上記目的を達成する本発明の
電子写真用光受容部材の製造方法を簡単に述べると、周
波数２０〜４５０ＭＨｚの高周波を用いて原料ガスを分
解することである。また、上記製造方法によって得られ
た電子写真用光受容部材は、上記したような問題点を解
決し得るものである。即ち、上記製造方法によって表面
層を形成することによって、表面層に係る諸問題点を解
決し得、電子写真に適用することで極めて優れた電気
的、光学的、光導電的特性、耐久性及び使用環境特性を
示した電子写真用光受容部材を形成することを可能にす
る。また、表面層と光導電層とを共に上記製造方法によ
って形成することによって得られた電子写真用光受容部
材を電子写真に適用すれば、前記した諸問題点を解決し
得、より一層優れた電気的、光学的、光導電的特性、耐
久性及び使用環境特性を示した電子写真用光受容部材を
形成することを可能にする。
【００１４】またこの場合、表面層は非単結晶材料で構
成され、更に好ましくは炭素、窒素及び酸素からなる群
から少なくとも一つ選択された元素とシリコン原子とを
有する非単結晶材料で構成される。非単結晶材料はより
好ましくはアモルファス材料である。特に、光導電層と
炭素、窒素及び酸素原子の少なくとも１種と、シリコン
を含有する表面層を順次積層した電子写真用光受容部材
を作成する場合に、原料ガスの励起源として、上記のよ
うな範囲の周波数の電磁波を使用することにより、層間
の界面の状態を改善し、具体的な電子写真特性をより一
層向上することができる。更に、本発明によれば、光導
電層と炭素、窒素及び酸素原子の少なくとも１種を含有
する表面層の界面部分（変化層を含む）の改質効果が得
られるが、中でも炭素、窒素及び酸素原子の含有量（原
子％）がシリコン原子とそれらの原子の和に対して各々
９５以下、８０以下、８０以下であり、且つ炭素、窒素
及び酸素原子の含有量の和がシリコン原子とそれらの原
子の総和に対して２０〜９５原子％である場合に特に著
しい効果が得られ、層界面を原因とする問題をより一層
改善することができる。更に、阻止層を上記製造方法に
より、或いは阻止層と光導電層とを上記した製造方法に
より形成することによって、各層間の界面の状態を改善
することができ、電子写真用の光受容部材として適用す
ればより優れた特性とすることができる。
【００１５】加えて、電荷発生層と電荷輸送層とを上記
製造方法により形成することによって該層間の界面状態
を改善することができ、電子写真に適用しても極めて優
れた諸特性を得ることができる。即ち、本発明によれ
ば、プラズマＣＶＤ工程において、原料ガスを分解する
グロー放電の電磁波の周波数を、上記のように選択する
ことにより、各層間における密着性及び、界面状態に優
れ、構造配列的に緻密で安定的な膜質が得られ、従来の
光受容部材に比較して、電気的、光学的、光導電的特性
が繰り返し使用に際して劣化現象を起こさず耐久性に優
れた、より高画質で、安定した画像形成可能なシリコン
原子を母体とする材料で構成された光受容層を有する電
子写真用光受容部材を提供することができる。なお、本
発明は上記高周波（電磁波）に加えてバイアス電圧を印
加することも望ましい。また、いずれの場合も周波数は
２０〜４５０ＭＨｚとされるのが好ましいが、より好ま
しくは３０〜３００ＭＨｚ、更に好ましくは５１〜２５
０ＭＨｚの周波数を使用することである。これによっ
て、より一層優れた特性を有する電子写真用光受容部材
を得ることができる。また、印加されるバイアス電圧は
直流であっても交流であってもよく、また、それらの組
み合わせであってもよい。加えて、印加されるバイアス
電圧は成膜の間必ずしも一定の値とすることもなく、必
要に応じて直流の場合は電圧値、交流の場合は実効電圧
値を変化させてよく、また、交流の電圧シフト量を変化
させてもよい。高周波も必要に応じて成膜中に周波数を
変化し得るものである。
【００１６】本発明の製造方法が適用される堆積膜形成
装置は、減圧可能な反応容器内に同一円周上に配置され
た複数の円筒状導電性基体を回転させる手段と、前記円
筒状導電性基体の配置円内に原料ガスを導入する手段
と、前記筒状導電性基体の少なくとも一つに高周波電力
を印加する手段とを有しており、前記高周波電力によっ
て前記原料ガスを分解する。本発明において、高周波電
力を印加する円筒状導電性基体の数は１個でも効果が得
られるが、複数の円筒状導電性基体上に同時に形成され
る堆積膜の特性のばらつきが特に問題となる場合には、
高周波電力を印加する円筒状導電性基体の数やその配列
を変更することによって、適宜調整することができる。
具体的には、高周波電力を印加する円筒状導電性基体の
数は、グロー放電開始の容易性、高周波の伝送特性（例
えばインピーダンスマッチング）、全体の円筒状導電性
基体の個数、堆積膜の特性等の条件を考慮して適宜決定
される。この場合において、円筒状導電性基体の数を２
Ｎ個（Ｎは整数）とし、高周波電力を印加する円筒状導
電性基体の数をＮ個とすると共に、高周波電力を印加す
る円筒状導電性基体と、高周波電力を印加しない円筒状
導電性基体を互いに隣り合うよう、交互に配列すること
が、堆積膜の特性を均一化する上で、また、円筒状導電
性基体間のセルフバイアスの発生を防ぐ上で望ましい。
また、高周波電力を印加する円筒状導電性基体の数を多
くする場合、特に上記のような配列をとる場合には、高
周波電力を有効に伝送するため、また堆積膜の特性の均
一化を更に促進するため、それぞれの高周波電力を印加
する円筒状導電性基体について、マッチングボックスを
配し、同時励起を行うことができる。この場合、個々の
円筒状導電性基体の供給する高周波電力を個別に調整す
ることができる。
【００１７】円筒状導電性基体に印加する高周波電力の
周波数は先に述べたとおり２０〜４５０ＭＨｚとされ
る。これは周波数が２０ＭＨｚ未満の場合には、高周波
電力を印加した円筒状導電性基体上の堆積膜と、高周波
電力を印加しない円筒状導電性基体上の堆積膜の間に、
特性の差が生じ易くなり、このため歩留まりよく堆積膜
を作製することが難しくなくなるためである。この原因
については、現在わかっていないが、周波数の変化によ
るプラズマ中のイオンのエネルギー変化に関連があるも
のと考えられる。また高周波電力の周波数が４５０ＭＨ
ｚより大きい場合、高周波電力の伝送特性が悪化するた
めにグロー放電を維持すること自体が難しくなる。な
お、本発明で用いられる高周波の波形は、いずれのもの
でも差し支えないが、サイン波、矩形波等が適してい
る。また高周波電力の大きさは、目的とする堆積膜の特
性等により、適宜決定されるが、円筒状導電性基体１個
当たり１０〜５０００Ｗが望ましく、更に２０〜２００
０Ｗがより望ましい。
【００１８】周波数を上記のように限定することで非常
に早くしかも均一に洗浄できるため結果としてエッチン
グ時間の大幅減少による低コスト化、均一な洗浄による
画像欠陥の低減の両立ができるのである。また、上記周
波数による放電により、１３．５６ＭＨｚの高周波に比
べ電子エネルギーをあげることができ効率的にフッ素、
塩素等のエッチングに有益なラジカルをつくることがで
きる。またマイクロ波周波数では放電の安定維持のため
に圧力を下げる必要があり、非常に早い時間でしかも均
一に洗浄することで適正化することが難しく、適正な時
間よりも多く処理することが必要である。その点上記の
周波数では内圧を上げても均一なプラズマ条件をつくる
ことができ、エッチング条件の適正化が容易でしかも優
れた条件である。本発明者らは、前述のような問題点を
解決する道を探るため、上述した問題点の発生原因を詳
細に検討し、更にその対策を見出した結果、本発明を完
成したものである。以下、本発明の完成に至った経緯に
沿って、詳細に説明する。本発明者らは、先ず表面層の
改質により前述のような問題点を解決する道を探るた
め、表面層の形成方法に及んだ検討を鋭意行った結果、
表面層を形成するために原料ガスを分解する際に印加す
る電磁波の周波数を特定することで更なる表面層の改質
が可能となり、前記の目的をより一層効果的に達成でき
るという知見を得た。本発明者らの知見によれば、前記
のような表面層に係る問題点の原因は、凡そ次のような
メカニズムで発生すると考えられる。即ち、長期に亘っ
て画像形成を繰り返した場合、電子写真用光受容部材の
表面の材料は電子写真装置の帯電器により、コロナ放電
に繰り返しさらされることとなる。この際にコロナのエ
ネルギーにより電子写真用光受容部材の表面が水分や空
気中の酸素と反応して低抵抗化したり、又は吸湿により
低抵抗となる酸化物が生成される。こうして蓄積された
低抵抗な物質が健全な潜像形成を阻害し、画像流れを発
生させ、更に吸湿によりトナーのクリーニング性を悪化
させ、トナーの融着を引き起こし易くさせる。またこの
ような反応が進むと感度の低下を引き起こし、比較的反
応の進んでいない部分との感度のムラとなり、特にハー
フトーン画像上で画像の濃度ムラとなって顕在化するの
である。
【００１９】このメカニズムが原因で発生する画像流れ
は、電子写真用光受容部材をトナーや、トナー中に含有
させた研磨剤又はブレード等で擦ることや、サービスマ
ンが電子写真用光受容部材の表面を、水や有機溶剤等で
拭き取ること等では殆ど収めることはできない。また、
電子写真用光受容部材を加熱することにより表面の相対
湿度を低減させることがこのメカニズムが原因の画像流
れ対策としては効果的に小さく非常に電子写真用光受容
部材を高温とする必要があった。電気的、光学的、光導
電的特性及び使用環境特性、耐久性の向上、更に、画像
品位の向上のために、シリコン原子と炭素原子とを構成
要素として含む非単結晶材料で表面層を構成することが
従来行われていた。このような表面層中での炭素原子の
量は、シリコン原子と炭素原子の和を１００％としたと
き、１×１０-3〜９０原子％、最適には１０〜８０原子
％が好ましいとされている。このとき、従来のように特
に結合の状態にこだわらずに表面層を形成した場合、シ
リコン原子と炭素原子は均一には分布せず、シリコン原
子の高濃度な部分と炭素原子が高濃度な部分とが混合す
る状態となる。このため、炭素原子との結合を少なくと
も１個持つシリコン原子の数は組成から予想される値よ
り小さなものとなる。一方、本発明者らの知見によれ
ば、表面層中に当初から存在する、又は、Ｓｉ−Ｈ，Ｓ
ｉ−Ｓｉ結合がコロナのエネルギーにより切れて発生し
たシリコン原子のダングリングボンドがコロナ帯電下で
酸素と結合することにより上述のメカニズムが発生する
のである。このような現象が起こった電子写真用光受容
部材の表面をＥＳＣＡにより分析すると１０〜３０％程
度のシリコン原子が酸素と結合していることが確認でき
る。なお、このときシシコン原子と酸素との結合の状態
は、ＳｉＯ2と置いたときｚは１．０〜１．５であっ
た。
【００２０】ところが、シリコン原子が炭素原子との結
合を少なくとも１個持つとこのような酸化は非常に起こ
りにくいものとなるのである。更に、酸化が起こった場
合もその電子写真特性に与える影響が軽減されるのであ
る。このため、上述の画像流れ等は効果的に収めること
ができるのである。このような効果により電子写真用光
受容部材の特性を改善するためには、炭素原子との結合
をもつシリコン原子が全シリコン原子の５０％以上とな
ることが望ましい。然しながら、従来は堆積膜中のシリ
コン原子と炭素原子の結合状態は、原料ガスに含まれる
分子構造によって、一義的に決定される傾向が強く、原
料ガスとしてシリコン原子を含むガスと、炭素原子を含
むガスを用いる、いわゆる２元系のガスを用いた場合に
は、シリコン原子が炭素原子と結合する確率を増やすた
め原料ガス中の炭素原子を含むガスの流量を単に増やす
ことは余り効果的ではなく、炭素原子との結合を少なく
とも１個持つシリコン原子が表面層中の全シリコン原子
の３０％以上にすることは困難なことであった。更に、
そのように炭素原子の量を増やしていくと、上述の画像
流れが十分に改善されないまま電子写真用光受容部材に
要求されている機械的強度、十分に広い光学的バンドギ
ャップ幅等の他の特性が悪化してしまうのである。本発
明者らは、原料ガスが分解し堆積膜を形成する際の過程
に注目し、様々な検討を行った結果、原料ガスを分解す
るために印加する電磁波の周波数を変化させることによ
って、シリコン原子と炭素原子の結合状態を変化させる
ことを見出した。
【００２１】シリコン原子が炭素原子と結合する確率を
高めるためには、原料ガスを分解する際のバランスと、
ガスが分解して生じた原子が堆積膜表面上に再配置さ
れ、結合する際のバランスが重要である。従来のＲＦプ
ラズマＣＶＤ法やマイクロ波プラズマＣＶＤ法では、こ
れらのバランスが必ずしも最適ではなく、シリコン原子
とシリコン原子の結合が多くなったり、炭素原子と炭素
原子が結合してクラスター状に膜中に取り込まれたりし
て、シリコン原子と炭素原子が結合する割合が少なくな
り易かった。本発明によれば、原料ガスを分解する際に
印加する電磁波の周波数を注意深く選択することによ
り、シリコン原子を供給するガスと炭素原子を供給する
ガスからなる２元系の原料ガスを効率よく分解し、更に
堆積膜表面での結合のバランスを最適にとることがで
き、シリコン原子と炭素原子が結合する割合を飛躍的に
高めることができる。こうして表面層を形成することに
より前述の表面層に係る問題点を解決することができる
ことを見出した。即ち本発明の電子写真用光受容部材の
製造方法によれば、シリコン原子を供給するガスと炭素
原子を供給するガスからなる２元系の原料ガスを使用す
る場合において、原料ガスを分解するための電磁波の周
波数を２０〜４５０ＭＨｚのＶＨＦ帯とすることで、異
なる結合エネルギーの分子も効果的に分解し堆積膜中に
取り込むことが可能となり、容易に結合状態の均一な膜
を、電子写真用光受容部材のような大面積のデバイスに
おいても得ることができる。この効果は、２元系、又は
３元系以上の原料ガスを用いた場合の膜質向上に特に有
効であり、例えばシラン等の１元系のガスを用いてシリ
コン膜を形成するような場合には顕著な膜質向上は見ら
れないが、シリコンを供給するガスと炭素原子を供給す
るガスの２元系の原料ガス、例えば一般に用いられる水
素化珪素系のガス及び炭化水素系のガスを原料として使
用するような場合においても、容易に均質な表面層を形
成でき、前述したような表面層に係る問題点を全て効果
的に解決することが可能となった。
【００２２】ところで、先述したように従来、電子写真
用光受容部材は、その機能を十分に高めるため、性質の
異なった２つ以上の層を積層して形成されるのが一般的
である。例えば、光受容性に優れた光導電層と、電荷の
注入を防止するための電荷注入阻止層を積層するといっ
た手法がとられている。また、これらに加えて、これら
を保護するために硬度の高い表面層を追加する場合もあ
るし、また、この逆に光受容性に優れた光導電層と、こ
れを保護するために硬度の高い表面層を積層するような
手法が用いられている。またこれらに加え、電荷の注入
を防止するための電荷注入阻止層等の様々な機能を備え
た層領域を追加する場合もある。更に、光導電層として
光吸収性に優れ高効率で電荷を発生させる電荷発生層
と、電荷の走行性に優れた電荷輸送層を積層するといっ
た手法がとられている。このような多層の積層構造をと
る場合、各々の層単体での諸特性を、所望の電子写真特
性が得られるように設計することが重要なのは言うまで
もないが、それと同時に、特性の異なる各層間の界面を
いかにうまくつなげるかという点も、重要な要素となっ
ている。一方、本発明者らの更なる検討によれば、上述
したような問題点の原因は、この界面部分の状況に起因
することがわかってきた。例えば「白ポチ」に関して
は、各層の界面での密着性が不十分であるために、高速
で長時間使用した場合に、主として堆積膜形成中の発生
した堆積膜の異常成長である球状突起の部分で、堆積膜
が界面からはがれ落ちるために、画像上の「白ポチ」と
なって現れることがわかった。このようにして発生する
「白ポチ」は、画像形成を繰り返す度に、次第に増加し
ていく傾向が見られた。
【００２３】また、上記のように界面部分で電荷が蓄積
されることにより、ブランクメモリーと呼ばれる光メモ
リーが発生するようになると考えられる。また「黒す
じ」は、電子写真装置内の電子写真用光受容部材に接触
する部分、例えば、電子写真用光受容部材表面からコピ
ー用紙を分離するために設けられている分離爪のような
部品が、長期に亘って使用する間に、電子写真用光受容
部材表面に局所的に圧力が加わる部分が生じて発生する
ことがわかった。界面での膜の密着性が十分でない場合
に、このような局所的な圧力が加わると、その界面の部
分にストレスがかかり、この部分での電荷の走行性が悪
化してハーフトーン画像上で「黒すじ」となって現れる
ものと考えられる。従来のプラズマＣＶＤ法等による電
子写真用光受容部材の形成方法によれば、このような界
面の形成方法は、層形成後、一旦放電を切り、次の層を
構成するためのガス条件等を整えた後、再び放電を開始
する方法や、各層の間で組成等を連続的に変化させる方
法等で形成されていたが、従来のＲＦプラズマＣＶＤ法
やマイクロ波プラズマＣＶＤ法によれば、前者の場合に
は、界面での密着性が十分ではなく、「白ポチ」の増加
や「黒すじ」の発生等の問題を起こし易いばかりでな
く、再放電の開始状況如何では、界面から膜はがれを生
じる場合もある。また組成等を変化させる場合でも、
「白ポチ」の増加や「黒すじ」の発生、界面から膜はが
れ等が生じ、期待どおりの効果が得られず、また放電が
不安定になり易い等の問題もあり、これが界面を乱し、
かえって画像流れやゴーストを発生させたり帯電能や、
感度といった電子写真特性を悪化させる場合もあった。
【００２４】そこで本発明者らは、このような問題点を
克服すべく、形成方法について詳細に検討を加えた結
果、原料ガスを分解するための電磁波の周波数に依存し
て界面の特性が大きく変化することを見出した。具体的
一例としては、原料ガスを分解するための電磁波の周波
数と表面層中の炭素、窒素及び酸素含有量の組み合わせ
に依存して光導電層と表面層との界面の特性が大きく変
化することを見出した。更に本発明者らは、このような
問題点を克服するべく、形成方法について詳細に検討を
加えた結果、原料ガスを分解するための電磁波の周波数
及びカソード電極に印加するバイアス電圧に依存して、
界面の特性が大きく変化することを見出した。従来の周
波数１３．５６ＭＨｚを用いたＲＦプラズマＣＶＤ法
や、２．４５ＧＨｚを用いたマイクロ波プラズマＣＶＤ
法に比べて、２０〜４５０ＭＨｚの周波数の電磁波が、
界面部分に対して具体的にどのような効果を持っている
のかは、現在明確にわかっていないが、原料ガスの分解
性、また分解した後の活性種のエネルギーの違いによる
ものと推測される。即ち、界面において一旦放電を切
り、その後再放電する場合においては、再放電直後に形
成される堆積膜の結合性に問題があったり、或いは既に
形成された層の表面にダメージを与える、等の問題があ
るものと考えられるが、本発明の方法によれば、電磁波
の周波数を適当に選択し、原料ガスの分解性や、活性種
のエネルギーを変化させることによって、これらの問題
点を軽減できるのではないかと推測される。
【００２５】また、各層間で組成を連続的に変化させる
場合でも、原料ガスの分解性の違いから、従来の方法に
比べて、理想に近い条件の変化層が形成されるものと思
われる。更に、原料ガスを分解する電磁波を選択するこ
とにより、堆積膜のストレスをより効果的に緩和して、
膜の構造欠陥を制御するため、特に、シリコン原子と、
炭素原子、酸素原子、窒素原子との多元系反応におい
て、堆積膜中のキャリアの層構成が改善され、「ブラン
クメモリ」「ゴースト」等の光メモリーが改善される。
上述のことを具体的に一例をもって補足的に述べると、
従来の周波数１３．５６ＭＨｚを用いた高周波プラズマ
ＣＶＤ法や、２．４５ＧＨｚを用いたマイクロ波プラズ
マＣＶＤ法に比べて、２０〜４５０ＭＨｚの周波数の電
磁波が、光導電層と表面層の界面部分に対して具体的に
どのような効果を持っているのか、また、その際の表面
層中（又は光導電層との界面近傍）の炭素、窒素及び酸
素原子がどのような役割を果たしているのかは、現在明
確にわかっていないが、原料ガスの分解性、また分解し
た後の活性種のエネルギーの違い、各活性種の比率の違
い、光導電層と表面層界面での炭素、窒素及び酸素原子
の結合状態の違いによるものと推測される。即ち、光導
電層と表面層の界面において一旦放電を切り、その後再
放電をする場合においては、再放電直後に形成される堆
積膜の結合性に問題があったり、或いは既に形成された
層の表面にダメージを与える、等の問題があるものと考
えられる。本発明の方法によれば、電磁波の周波数を適
切に選択し、原料ガスの分解性や、活性種のエネルギー
を変化させ、更にはそれに適した炭素、窒素及び酸素の
原子比率とすることによって、これらの問題点を軽減で
きるのではないかと推測される。また、光導電層と表面
層の層間で組成を連続的に変化させる場合でも、原料ガ
スの分解性の違いから、従来の方法に比べて理想に近い
条件の変化層が形成される。
【００２６】画像の流れについては、従来、電子写真用
光受容部材表面での電荷保持能力と密接な関係があるこ
とがわかっているが、これとは別に、電子写真用光受容
部材中の界面で電荷が移動できずに蓄積され、これが横
方向に流れることで、電子写真用光受容部材表面に形成
された潜像を乱し、画像流れを発生しているものと考え
られる。このようにして発生する画像流れは、電子写真
用光受容部材の界面のみに依存し、表面状態に依存しな
いので、従来のように電子写真用光受容部材表面を加熱
し表面での相対湿度を下げても、殆ど改善の効果が得ら
れなかった。また上記のように界面部分で電荷が蓄積さ
れることにより、ゴーストやブランクメモリー等の光メ
モリーも発生するようになると同時に、画像露光により
生成されたキャリアがこれら蓄積電荷と再結合するの
で、潜像形成に有効に寄与せず光感度も低下してしま
う。更には、このように界面が乱れることにより表面層
から光導電層への電荷の注入が生じて、帯電能の低下に
つながってしまう。また、黒すじは、電子写真装置の電
子写真用光受容部材に接触する部分、例えば、電子写真
用光受容部材表面からコピー用紙を分離するために設け
られている分離爪のような部品が、長期に亘って使用す
る間に、電子写真用光受容部材表面に局所的に圧力が加
わる部分が生じて発生することがわかった。界面での膜
の密着性が十分でない場合に、このような局所的な圧力
が加わると、その界面の部分にストレスがかかり、この
部分での電荷の走行性が悪化してハーフトーン画像上で
黒すじとなって現れるものと考えられる。
【００２７】更に本発明においては、カソード電極にバ
イアス電圧を印加することにより上記のような電磁波の
周波数の効果をより顕著なものとすることができること
を見出した。本発明者らの知見によれば、一般的に原料
ガスを分解するための電磁波の周波数を大きくすると、
基体に入射するイオンのエネルギーが減少する傾向があ
ることがわかった。これは即ち、堆積膜に与えるイオン
衝撃のダメージが少ない反面、基体上に活性種が堆積す
る際のサーフェイスモビリティー（表面移動度）を促進
するイオンによるアシストエネルギーの不足につながる
と考えられる。また、イオンによるアシストエネルギー
の不足による影響は、特に界面部分で大きく現れる傾向
がある。このような理由で界面特性を改善するために、
原料ガスを分解する電磁波の周波数を上記のように選択
しても、成膜条件によっては、その効果が低下する場合
があり、この傾向は、特にサーフェイスモビリティーが
不足しがちとなる膜の堆積速度が大きい条件でより顕著
となる。本発明によれば、このような条件においてもカ
ソード電極にバイアス電圧を印加し、これによりイオン
にエネルギーを与えることによって、あらゆる条件、特
に堆積速度が大きいような条件でも、界面特性の改善効
果が十分に得られるものである。また、カソード電極に
バイアス電圧を印加することによって、上記のような界
面特性の改善効果の再現性が向上し、光感度に対しても
向上が得られることを見出した。カソード電極にバイア
ス電圧を印加しない場合は、基体に入射するイオンのエ
ネルギーは堆積膜形成装置の形状や、原料ガスのガス
種、放電時の圧力、グロー放電時の電磁波の電力等の様
々な放電条件によって決まるプラズマ空間電位で左右さ
れる。特に界面形成時は、放電を一旦切る場合や、変化
層を設ける場合では、再放電直後や、変化層形成中に放
電条件が変化するため、プラズマ空間電位が変化し、基
体に入射するイオンのエネルギーも一定とはなり得な
い。
【００２８】然しながら、更にカソード電極にバイアス
電圧を印加することで、イオンの入射エネルギーを増
し、上記のような変動による影響をより一層小さくする
ことができるものと推察される。またこれにより、効果
的にサーフェイスモビリティーが促進されるため、光感
度の向上が得られるものと考えられる。以上のように、
本発明者らは、多層構成の電子写真用光受容部材を作製
した場合に、原料ガスの励起源として、上記のような範
囲の周波数の電磁波を使用し、、且つカソード電極に更
にバイアス電圧を印加することで、原料ガスの分解性、
活性種、サーフェイスモビリティーのバランスをとり、
また、イオンの入射エネルギーの変動の影響をより小さ
くすることで、主として、各層間の界面の状態をより改
善し、具体的な電子写真特性のより一層の向上が可能で
あることを見出した。また本発明者らの知見によれば、
従来の周波数１３．５６ＭＨｚを用いたＲＦプラズマＣ
ＶＤ法や、２．４５ＧＨｚを用いたマイクロ波プラズマ
ＣＶＤ法に対して、２０〜４５０ＭＨｚのいずれの周波
数においても、上記のような界面部分（変化層を含む）
の改質効果が得られるが、より好ましくは３０〜３００
ＭＨｚ、更に好ましくは５１〜２５０ＭＨｚの範囲で特
に著しい効果が得られている。また周波数が４５０ＭＨ
ｚを越えると、本発明に用いた装置構成では、電磁波の
減衰が大きくなり、堆積速度が悪化する傾向が顕著とな
った。一方、バイアス電圧（Ｖ1 ）については、バイア
ス電圧を印加しない場合のカソード電極のセルフバイア
ス電位（Ｖ2 ）に対して、 ＯＶ＜Ｖ1 −Ｖ2 ≦２００Ｖ の範囲とすることによって、良好な結果が得られた。即
ち、バイアス電圧Ｖ1 がセルフバイアス電位Ｖ2 以下の
場合には、上述のような入射エネルギーの増加の効果が
得られず、逆に、Ｖ1 −Ｖ2 ＞２００Ｖとなる場合に
は、イオン衝撃による堆積膜へのダメージが顕著とな
り、特に画像特性を悪化させる傾向が顕著となる。
【００２９】本発明においては、バイアス電圧の値は、
上記の範囲内であればいずれの値でもよく、電子写真用
光受容部材の形成中を通して、一定の値に設定してもよ
いし、各層の形成時においてもそれぞれ変化させてもよ
い。また、膜の堆積中に時間と共に次第に増加させる、
もしくは次第に減少させることもできる。本発明におい
てバイアス電圧は、直流又は交流、もしくは交流に直流
を重畳したもの等が使用できる。直流電圧の場合は、時
間に対して電圧変動のない定電圧、又は時間に対して電
圧変動のあるもの、例えば半波整流電圧等のいずれの場
合にも効果が認められた。交流の場合には、正弦波、矩
形波、三角波、及びこれらの合成波等、いずれの場合も
効果が認められた。バイアス電圧として時間に対して電
圧変動のある直流もしくは交流を採用する場合には上記
範囲のバイアス電圧は実効値を示すものである。また、
その周波数は、基体上に形成されるシース領域におい
て、シースの電界の変動に対してプラズマ中のイオンが
追随できる上限の周波数である、約２ＭＨｚ以下である
ことが望ましい。図１は、本発明によって形成された電
子写真用光受容部材の層構成の好適な一例を示す模式的
断面図である。図１に示される電子写真用の光受容層１
００は、基体１０１上に、光導電層１０３、表面層１０
４を順次有している。図２は、本発明の方法により形成
された電子写真用光受容部材の層構成の別の好適な一例
を模式的に示した図である。図２に示される電子写真用
の光受容層１００は、基体１０１上に阻止層１０２、光
導電層１０３を順次有している。
【００３０】図３は、本発明の方法により形成された電
子写真用光受容部材の層構成の更に別の好適な一例を模
式的に示した図である。本発明によって形成された電子
写真用の光受容層１００は、基体１０１上に、電荷輸送
層１０３ａ、電荷発生層１０３ｂを順次有している。図
４は、更に別の好適な電子写真用光受容部材の層構成を
模式的に示す図で、基体１０１上に阻止層１０２、光導
電層１０３、表面層１０４を有している。なお、この図
において光導電層１０３は電荷輸送層１０３ａと電荷発
生層１０３ｂとを積層した構成としてもよい。本発明に
おいて使用される基体１０１としては、例えばＡｌ，Ｃ
ｒ，Ｍｏ，Ａｕ，Ｉｎ，Ｎｂ，Ｔｅ，Ｖ，Ｔｉ，Ｐｔ，
Ｐｂ，Ｆｅ等の金属、及びこれらの合金、例えばステン
レス等が挙げられる。またポリエステル、ポリスチレ
ン、ポリカーボネイト、セルロースアセテート、ポリプ
ロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリエチレン、ポリアミド
等の合成樹脂のフィルム又はシート、ガラス、セラミッ
ク等の電気絶縁性基体の少なくとも光受容層を形成する
側の表面を導電処理した基体も用いることができる。こ
の場合、更に光受容層を形成する側と反対側も導電処理
することが望ましい。基体１０１の形状は、平滑平面或
いは凹凸表面の円筒状、板状、又は板状無端ベルト形状
であることができ、その厚さは所望どおりの電子写真用
光受容部材を形成し得るように適宜決定されるが、電子
写真用光受容部材として可逆性が要求される場合には、
基体としての機能が十分発揮できる範囲内で可能な限り
薄くすることができる。然しながら、基体の製造上及び
取り扱い上、機械的強度等の点から、通常は１０μｍ以
上とされる。
【００３１】本発明において、例えばレーザー光等の可
干渉性光を用いて像記録を行う場合には、可視画像にお
いて現れる干渉縞模様による画像不良を解消するため
に、基体１０１の表面に凹凸を設けてもよい。基体１０
１の表面に設けられる凹凸は、特開昭６０−１６８１５
６号公報、同６０−１７４８４５７号公報、同６０−１
１５８５４号公報等に記載された公知の方法により作製
することができる。また、レーザー光等の可干渉光を用
いた場合の干渉縞模様による画像不良を解消する別の方
法として、基体１０１の表面に複数の球状痕跡窪みによ
る凹凸形状を設けてもよい。即ち、基体１０１の表面が
電子写真用感光体に要求される解像力よりも微少な凹凸
を有し、しかも該凹凸は、複数の球状痕跡窪みによるも
のである。基体１０１の表面に設けられる複数の球状痕
跡窪みによる凹凸は、特開昭６１−２３１５６１号公報
に記載された公知の方法により作製することができる。
本発明において阻止層１０２を有する場合には、周波数
２０〜４５０ＭＨｚの電磁波を用いたプラズマＣＶＤ法
によって、所望の特性を有する非単結晶材料より形成さ
れるのが望ましい。例えばａ−ＳｉＣより構成された阻
止層１０２を形成するには、基本的にシリコン原子（Ｓ
ｉ）を供給し得るＳｉ供給用ガスと、炭素原子（Ｃ）を
供給し得るＣ供給用ガスを、内部が減圧可能な反応容器
内に所望のガス状態で導入し、反応容器内で周波数２０
〜４５０ＭＨｚの電磁波を用い、グロー放電を生起さ
せ、予め所定の位置に設置された基体１０１上に例えば
ａ−ＳｉＣからなる層を形成すればよい。
【００３２】阻止層形成のために使用されるＳｉ供給用
ガスとなり得る物質としては、ＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6、Ｓ
ｉ3Ｈ8、Ｓｉ4Ｈ10等のガス状態の、又はガス化し得る
水素化珪素（シラン類）が有効に使用されるものとして
挙げられ、更に層作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率
の良さ等の点でＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6が好ましいものとし
て挙げられる。炭素原子（Ｃ）導入用の原料ガスになり
得るものとして有効に使用される出発物質は、ＣとＨと
を構成原子とする、例えば炭素数１〜５の飽和炭化水
素、炭素数２〜４のエチレン系炭化水素、炭素数２〜３
のアセチレン系炭化水素等が挙げられる。具体的には、
飽和炭化水素としては、メタン（ＣＨ4）、エタン（Ｃ2
Ｈ 6）、プロパン（Ｃ3Ｈ8）、ｎ−ブタン（ｎ−Ｃ
4Ｈ10）、ペンタン（Ｃ5Ｈ12）、エチレン系炭化水素と
しては、エチレン（Ｃ2Ｈ4）、プロピレン（Ｃ3Ｈ6）、
ブテン−１（Ｃ4Ｈ8）、ブテン−２（Ｃ4Ｈ8）、イソブ
チレン（Ｃ4Ｈ8 ）、ペンテン（Ｃ5 Ｈ10）、アセチレ
ン系炭化水素としては、アセチレン（Ｃ2Ｈ2）、メチル
アセチレン（Ｃ3Ｈ4）、ブチン（Ｃ4Ｈ6）等が挙げられ
る。この他に、ＣＦ4、ＣＦ3、Ｃ2Ｆ6、Ｃ3Ｆ8、Ｃ4Ｆ8
等のフッ化炭素化合物も本発明のＣ供給用ガスとして使
用できる。また、これらのＳｉ及びＣ供給用の原料ガス
を必要に応じてＨ2、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより
希釈して使用してもよい。また、Ｓｉ（ＣＨ3）4、Ｓｉ
（Ｃ2Ｈ5）4等のケイ化アルキルを上記の原料ガスと併
せて使用してもよい。阻止層形成に使用される上記のよ
うな原料ガスは、各々異なる供給源（ボンベ）から供給
してもよいし、また、予め一定の濃度で混合されたガス
を使用してもよい。
【００３３】また、ａ−ＳｉＯ及び、／又はａ−ＳｉＮ
より構成された阻止層１０２を形成する場合の、Ｏ供給
ガスとしては、例えば酸素（Ｏ2）、オゾン（Ｏ3）、酸
素原子の供給に加えて、炭素原子の供給も同時に行える
という点から、一酸化炭素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ
2）等が挙げられる。また、Ｎ供給ガスとしては、窒素
（Ｎ2）、アンモニア（ＮＨ3）等が挙げられ、酸素原子
の供給に加えて、窒素原子の供給も同時に行えるという
点から、一酸化窒素（ＮＯ）、二酸化窒素（ＮＯ2）、
一酸化二窒素（Ｎ2Ｏ）、三酸化二窒素（Ｎ2Ｏ3）、四
酸化二窒素（Ｎ2Ｏ4）、五酸化二窒素（Ｎ2Ｏ5）等が挙
げられる。また、本発明において阻止層１０２中に水素
原子が含有されることが有効であるが、これはシリコン
原子の未結合手を補償し、層品質の向上、特に光導電性
及び電荷保持特性を向上させるために必須不可欠である
からである。更に本発明においては、阻止層１０２に必
要に応じて伝導性を制御する原子（Ｍ）を含有させるこ
とが好ましい。伝導性を制御する原子は、阻止層全領域
中に万偏なく均一に分布した状態で含有されても良い
し、或いは層厚方向には不均一な分布状態で含有してい
る部分があってもよい。前記の伝導性を制御する原子
（Ｍ）としては、半導体分野における、いわゆる不純物
を挙げることができ、ｐ型伝導特性を与える周期律表II
I 族に属する原子（以後「第III 族原子」と略記す
る）、又はｎ型伝導特性を与える周期律表Ｖ族に属する
原子（以後「第Ｖ族原子」と略記する）を用いることが
できる。第III 族原子としては、具体的には、ホウ素
（Ｂ）、アルミニウム（Ａｌ）、ガリウム（Ｇａ）、イ
ンジウム（Ｉｎ）、タリウム（Ｔｌ）等があり、特に、
Ｂ、Ａｌ、Ｇａが好適である。第Ｖ族原子としては、具
体的には燐（Ｐ）、ヒ素（Ａｓ）、アンチモン（Ｓ
ｂ）、ビスマス（Ｂｉ）等があり、特にＰ、Ａｓが好適
である。
【００３４】阻止層に含有される伝導性を制御する原子
（Ｍ）の含有量としては、好ましくは、１×１０-3〜５
×１０4原子ｐｐｍ、より好ましくは、１×１０-2〜１
×１０4原子ｐｐｍ、最適には、１×１０-1〜５×１０3
原子ｐｐｍとされるのが望ましい。阻止層中に、伝導性
を制御する原子、例えば、第III 族原子或いは第Ｖ族原
子を構造的に導入するには、層形成の際に、第III 族原
子導入用の原料物質或いは第Ｖ族原子導入用の原料物質
をガス状態で反応容器中に、阻止層を形成するための他
のガスとともに導入してやればよい。第III 族原子導入
用の原料物質、或いは第Ｖ族原子導入用の原料物質とな
り得るものとしては、常温常圧でガス状の又は、少なく
とも阻止層形成条件下で容易にガス化し得るものが採用
されるのが望ましい。そのような第III 族原子導入用の
原料物質として具体的には、硼素原子導入用としては、
Ｂ2Ｈ6、Ｂ4Ｈ10、Ｂ5Ｈ9、Ｂ5Ｈ11、Ｂ6Ｈ10、Ｂ
6Ｈ12、Ｂ6Ｈ14等の水素化硼素、ＢＦ3、ＢＣｌ3、ＢＢ
ｒ3等のハロゲン化硼素等が挙げられる。この他、Ａｌ
Ｃｌ3、ＧａＣｌ3、Ｇａ（ＣＨ3）3、ＩｎＣｌ3、Ｔｌ
Ｃｌ3等も挙げることができる。第Ｖ族原子導入用の原
料物質として、本発明において、有効に使用されるの
は、燐原子導入用としては、ＰＨ3、Ｐ2Ｈ4等の水素化
燐、ＰＨ4Ｉ、ＰＦ3、ＰＦ5、ＰＣｌ3、ＰＣｌ5、ＰＢ
ｒ3、ＰＢｒ5、ＰＩ3等のハロゲン化燐が挙げられる。
この他、ＡｓＨ3、ＡｓＦ3、ＡｓＣｌ3、ＡｓＢｒ3、Ａ
ｓＦ5、ＳｂＨ3、ＳｂＦ3、ＳｂＦ5、ＳｂＣｌ3、Ｓｂ
Ｃｌ5、ＢｉＨ3、ＢｉＣｌ3、ＢｉＢｒ3等も第Ｖ族原子
導入用の出発物質の有効なものとして挙げることができ
る。また、これらの伝導性を制御する原子導入用の原料
物質を必要に応じてＨ2、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスに
より希釈して使用してもよい。
【００３５】更に本発明の阻止層１０２には、周期律表
第Ｉａ族、IIａ族、VIａ族、VIII族から選ばれる少なく
とも１種の元素を含有してもよい。前記元素は前記阻止
層中に万偏無く均一に分布されてもよいし、或いは該阻
止層中に万偏無く含有されてはいるが、層厚方向に対し
不均一に分布する状態で含有している部分があってもよ
い。これらの原子の含有量は０．１〜１００００原子ｐ
ｐｍが望ましい。第Ｉａ族原子としては、具体的には、
リチウム（Ｌｉ）、ナトリウム（Ｎａ）、カリウム
（Ｋ）を挙げることができ、第IIａ族原子としては、ベ
リリウム（Ｂｅ）、マグネシウム（Ｍｇ）、カルシウム
（Ｃａ）、ストロンチウム（Ｓｒ）、バリウム（Ｂａ）
等を挙げることができる。また、第VIａ族原子としては
具体的には、クロム（Ｃｒ）、モリブデン（Ｍｏ）、タ
ングステン（Ｗ）等を挙げることができ、第VIII族原子
としては、鉄（Ｆｅ）、コバルト（Ｃｏ）、ニッケル
（Ｎｉ）等を挙げることができる。本発明において、阻
止層１０２の層厚は、所望の電子写真特性が得られるこ
と及び経済的効果等の点から適宜所望に従って決定さ
れ、好ましくは０．３〜１０μｍ、より好ましくは０．
５〜５μｍ、最適には１〜３μｍとされるのが望まし
い。本発明の目的を達成し得るａ−Ｓｉ母体の阻止層１
０２を形成するためには、導電性基体の温度、反応容器
内のガス圧を所望に従って、適宜設定する必要がある。
導電性基体の温度（Ｔｓ）は、層設計に従って適宜最適
範囲が選択されるが、通常の場合、好ましくは２０〜５
００℃、より好ましくは５０〜４８０℃、最適には１０
０〜４５０℃とするのが望ましい。
【００３６】反応容器内のガス圧も、同様に層領域設計
に従って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好
ましくは、１×１０-5〜１００Ｔｏｒｒ、より好ましく
は、５×１０-5〜３０Ｔｏｒｒ、最適には、１×１０-4
〜１０Ｔｏｒｒとするのが好ましい。本発明において
は、阻止層１０２を形成するための導電性基体温度、ガ
ス圧の望ましい数値範囲として前記した範囲が挙げられ
るが、これらの層作成ファクターは通常は独立的に別々
に決められるものではなく、所望の特性を有する電子写
真用光受容部材を形成すべく相互的且つ有機的関連性に
基づいて層領域作成ファクターの最適値を決めるのが望
ましい。尚、阻止層１０２を形成するにあたって、上記
したように周波数２０〜４５０ＭＨｚの電磁波を用いる
に加えて、カソード電極にバイアス電圧を印加すること
はより好ましい。バイアス電圧を印加する場合は、例え
ばａ−ＳｉＣより構成される阻止層１０２を形成するに
は、基本的にシリコン原子（Ｓｉ）を供給し得るＳｉ供
給用ガスと、炭素原子（Ｃ）を供給し得るＣ供給用ガス
を内部が減圧可能な反応容器内に所望のガス状態で導入
し、反応容器内で周波数２０〜４５０ＭＨｚの電磁波を
用いると共に、カソード電極にバイアス電圧を印加し
て、グロー放電を生起させ、予め所定の位置に設置され
た基体１０１上にａ−ＳｉＣからなる層を形成すればよ
い。また、本発明において使用される光導電層１０３
は、所望の光導電特性を有する非単結晶材料より形成さ
れる。光導電層の形成方法は、製造条件、設備資本投資
の負荷程度、製造規模、制作される光導電層の特性等の
要因によって適宜決定されるが、所望の特性を有する光
導電層を堆積するに当たっての条件の制御が比較的簡単
なことから、ＲＦプラズマＣＶＤ法、ＶＨＦプラズマＣ
ＶＤ法、マイクロ波プラズマＣＶＤ法、スパッタリング
法、イオンプレーティング法が好適である。なかでも周
波数２０〜４５０ＭＨｚの電磁波を用いた（ＶＨＦ）プ
ラズマＣＶＤ法によって形成するのが望ましい。
【００３７】例えばＲＦプラズマＣＶＤ法でａ−Ｓｉよ
り構成された光導電層１０３を形成する場合には、基本
的にシリコン原子（Ｓｉ）を供給し得るＳｉ供給用ガス
を内部が減圧可能な反応容器内に所望のガス状態で導入
し、反応容器内でグロー放電を生起させ予め所定の位置
に設置された基体１０１上にａ−Ｓｉからなる層を形成
すればよい。また、ＶＨＦプラズマＣＶＤ法によってａ
−Ｓｉより構成された光導電層１０３を形成するには、
基本的にシリコン原子（Ｓｉ）を供給し得るＳｉ供給用
ガスを、内部が減圧可能な反応容器内に所望のガス状態
で導入し、反応容器内で周波数２０〜４５０ＭＨｚの電
磁波を用い、グロー放電を生起させ、予め所定の位置に
設置された基体１０１上にａ−Ｓｉからなる層を形成す
ればよい。また更に、カソード電極にバイアス電圧を印
加することも望ましい。本発明において光導電層形成の
ために使用されるＳｉ供給用ガスとなり得る物質として
は、前記阻止層と同様の物質を使用し得る。また、この
場合も層作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率の良さ等
の点でＳｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6が好ましいものとして挙げら
れる。また、これらのＳｉ供給用の原料ガスを必要に応
じてＨ2、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使
用してもよい。また本発明においては、光導電層１０３
中に伝導性を制御するための原子を導入することも有効
であるし、修飾物質としてフッ素原子等のハロゲン原子
を導入することも有効である。伝導性を制御する物質及
び原料ガス等については、阻止層中に含有される該物質
及び原料ガスを適用することができる。
【００３８】本発明の目的を達成し得る、ａ−Ｓｉから
なる光導電層１０３を形成するためには、基体の温度、
反応容器内のガス圧を所望に従って、適宜設定する必要
がある。基体の温度（Ｔｓ）は、層設計に従って適宜最
適範囲が選択されるが、通常の場合、好ましくは２０〜
５００℃、より好ましくは５０〜４８０℃、最適には１
００〜４５０℃とするのが望ましい。反応容器内のガス
圧も同様に、層領域設計に従って適宜最適範囲が選択さ
れるが、通常の場合、好ましくは、１×１０-5〜１００
Ｔｏｒｒ、より好ましくは、５×１０-5〜３０Ｔｏｒ
ｒ、最適には、１×１０-4〜１０Ｔｏｒｒとするのが好
ましい。本発明においては、光導電層１０３を形成する
ための導電性基体温度、ガス圧の望ましい数値範囲とし
て前記した範囲が挙げられるが、これらの層作成ファク
ターは通常は独立的に別々に決められるものではなく、
所望の特性を有する電子写真用光受容部材を形成すべく
相互的且つ有機的関連性に基づいて、層領域作成ファク
ターの最適値を決めるのが望ましい。本発明において、
光導電層１０３の層厚は、所望の電子写真特性が得られ
ること及び経済的効果等の点から適宜所望に従って決定
され、好ましくは５〜５０μｍ、より好ましくは１０〜
４０μｍ、最適には１５〜３０μｍとするのが望まし
い。尚、本発明においては、基体がアルミニウム原子を
含有する場合、光導電層１０３或いは阻止層１０２の前
記導電性基体側に、少なくともアルミニウム原子とシリ
コン原子と水素原子が、層厚方向に不均一な分布状態で
含有する層領域を有することが望ましい。これにより、
層の基体との密着性を一層高めることができる。
【００３９】本発明において、電荷輸送層１０３ａを形
成する場合は、周波数２０〜４５０ＭＨｚの電磁波を用
いたプラズマＣＶＤ法によって、所望の特性を有する非
単結晶材料より形成されるのが望ましく、シリコン原子
を母体とし、少なくとも炭素原子及び／又は、酸素原子
及び／又は、窒素原子を含有する高抵抗又は比較的高抵
抗な非単結晶材料を有する層で、それらの含有量は好ま
しくは、５００原子ｐｐｍ〜２５原子％、より好ましく
は１〜１０原子％である。例えば、ａ−ＳｉＣより構成
された電荷輸送層１０３ａを形成するには、基本的にシ
リコン原子（Ｓｉ）を供給し得るＳｉ供給用ガスと、炭
素原子（Ｃ）を供給し得るＣ供給用ガスを内部が減圧可
能な反応容器内に所望のガス状態で導入し、反応容器内
で周波数２０〜４５０ＭＨｚの電磁波を用い、グロー放
電を生起させ、予め所定の位置に設定された基体１０１
上にａ−ＳｉＣからなる層を形成すればよい。また、更
にカソード電極にバイアス電圧を印加することは望まし
い。電荷輸送層１０３ａ形成のために使用されるＳｉ供
給用ガスとなり得る物質としては、前記阻止層で挙げた
物質と同様な物質を使用し得る。この場合も、層作成時
の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率の良さ等の点でＳｉ
Ｈ4、Ｓｉ2Ｈ6が好ましいものとして挙げられる。炭素
原子（Ｃ）導入用の原料ガスになり得るものとして有効
に使用される出発物質は、同様に前記阻止層で挙げた物
質と同様な物質を使用し得る。また、この場合も、これ
らのＳｉ及びＣ供給用の原料ガスを、必要に応じて、Ｈ
2、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用する
ことも、本発明には有効である。また、Ｓｉ（Ｃ
Ｈ3）4、Ｓｉ（Ｃ2Ｈ5）4等のケイ化アルキルを上記の
原料ガスと併せて使用することも本発明では有効であ
る。
【００４０】電荷輸送層形成に使用される上記のような
原料ガスは、各々異なる供給源（ボンベ）から供給して
もよいし、また、予め一定の濃度で混合されたガスを使
用してもよい。また、本発明においてａ−ＳｉＯ及び、
ａ−ＳｉＮより構成された電荷輸送層１０３ａを形成す
る場合には、酸素原子（Ｏ）及び窒素原子（Ｎ）を供給
し得るＯ及びＮ供給ガスとして、前記阻止層の説明中で
挙げられたＯ及びＮ供給ガスを使用し得る。また、本発
明において、電荷輸送層１０３ａ中に水素原子が含有さ
れることが有効であるが、これは水素原子がシリコン原
子の未結合手を補償し、層品質の向上、特に光導電性及
び電荷保持特性を向上させるために必須不可欠であるか
らである。更に本発明においては、電荷輸送層１０３ａ
に必要に応じて伝導性を制御する原子（Ｍ）を含有させ
ることが好ましい。伝導性を制御する原子は、電荷発生
層全領域中に万偏なく均一に分布した状態で含有されて
も良いし、或いは層厚方向には不均一な分布状態で含有
している部分があってもよい。前記の伝導性を制御する
原子（Ｍ）としては、半導体分野における、いわゆる不
純物を挙げることができ、具体的には前記阻止層の説明
中で挙げられた伝導性を制御する原子（Ｍ）を含有させ
ることができる。電荷輸送層に含有される伝導性を制御
する原子（Ｍ）の含有量としては、好ましくは１×１０
-3〜５×１０4原子ｐｐｍ、より好ましくは１×１０-2
〜１×１０4原子ｐｐｍ、最適には１×１０-1〜５×１
０3原子ｐｐｍとされるのが望ましい。
【００４１】電荷輸送層中に、伝導性を制御する原子、
例えば、第III 族原子或いは第Ｖ族原子を構造的に導入
するには、層形成の際に、第III 族原子導入用の原料物
質或いは第Ｖ族原子導入用の原料物質をガス状態で反応
容器中に、電荷発生層を形成するための他のガスととも
に導入してやればよい。第III 族原子導入用の原料物質
或いは第Ｖ族原子導入用の原料物質となり得るものとし
ては、常温常圧でガス状の、又は少なくとも電荷発生層
形成条件下で容易にガス化し得るものが採用されるのが
望ましい。そのような第III 族又は第Ｖ族原子導入用の
原料物質として具体的には、前記阻止層において使用さ
れる第III 族原子又は第Ｖ族原子導入用の原料物質が同
様に使用し得る。また、この場合もこれらの伝導性を制
御する原子導入用の原料物質を必要に応じてＨ2、Ｈ
ｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスにより希釈して使用してもよ
い。更に本発明の電荷輸送層１０３ａには、前記阻止層
と同様に周期律表第Ｉａ族、IIａ族、VIａ族、VIII族か
ら選ばれる少なくとも１種の元素を含有してもよい。前
記元素は前記電荷輸送層中に万偏無く均一に分布されて
もよいし、或いは該電荷輸送層中に万偏無く含有されて
はいるが、層厚方向に対し不均一に分布する状態で含有
している部分があってもよい。然しながら、これらの原
子の含有量は０．１〜１００００原子ｐｐｍが望まし
い。含有される周期律表第Ｉａ族、IIａ族、VIａ族、VI
II族原子は前記阻止層の場合と同様な原子を挙げること
ができる。本発明において、電荷輸送層１０３ａの層厚
は所望の電子写真特性が得られること及び経済的効果等
の点から適宜所望に従って決定され、好ましくは３〜１
００μｍ、より好ましくは５〜５０μｍ、最適には１０
〜３０μｍとされるのが望ましい。
【００４２】本発明の目的を達成し得るａ−Ｓｉからな
る電荷輸送層１０３ａを形成するためには、導電性基体
の温度、反応容器内のガス圧を所望に従って、適宜設定
する必要がある。導電性基体の温度（Ｔｓ）は、層設計
に従って適宜最適範囲が選択されるが、通常の場合、好
ましくは２０〜５００℃、より好ましくは５０〜４８０
℃、最適には１００〜４５０℃とするのが望ましい。反
応容器内のガス圧も同様に、層領域設計に従って適宜最
適範囲が選択されるが、通常の場合、好ましくは、１×
１０-5〜１００Ｔｏｒｒ、より好ましくは、５×１０-5
〜３０Ｔｏｒｒ、最適には、１×１０-4〜１０Ｔｏｒｒ
とするのが好ましい。本発明においては、電荷輸送層１
０３ａを形成するための導電性基体温度、ガス圧の望ま
しい数値範囲として前記した範囲が挙げられるが、これ
らの層作成ファクターは通常は独立的に別々に決められ
るものではなく、所望の特性を有する電子写真用光受容
部材を形成すべく相互的且つ有機的関連性に基づいて層
領域作成ファクターの最適値を決めるのが望ましい。本
発明において電荷発生層１０３ｂを形成する場合には、
周波数２０〜４５０ＭＨｚの電磁波を用いたプラズマＣ
ＶＤ法によって、所望の特性を有する非単結晶材料より
形成されるのが望ましく、シリコン原子を母体とし、炭
素原子及び／又は、酸素原子及び／又は、窒素原子を含
有してもよいが、高い光導電性を必要とするため、それ
らの含有量は１原子％以下であることが必要である。
【００４３】例えばａ−Ｓｉより構成される電荷発生層
１０３ｂを形成するには、基本的にシリコン原子（Ｓ
ｉ）を供給し得るＳｉ供給用ガスを、内部が減圧可能な
反応容器内に所望のガス状態で導入し、反応容器内で周
波数２０〜４５０ＭＨｚの電磁波を用い、グロー放電を
生起させ、予め所定の位置に設置された基体１０１上に
ａ−Ｓｉからなる層を形成すればよい。また、更に、カ
ソード電極にバイアス電圧を印加することは望ましい。
本発明において使用されるＳｉ供給用ガスとなり得る物
質としては、前記電荷輸送層形成に使用できる物質が使
用できる。また、もちろんこれらのＳｉ供給用の原料ガ
スを必要に応じてＨ2、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ等のガスによ
り希釈して使用してもよい。また本発明においては、電
荷発生層１０３ｂ中に前記電荷輸送層中で説明したよう
な伝導性を制御するための原子を導入することも有効で
あるし、同様に修飾物質として弗素原子等のハロゲン原
子を導入することも有効である。本発明において、電荷
発生層１０３ｂの層厚は所望の電子写真特性が得られる
こと及び経済的効果等の点から適宜所望に従って決定さ
れ、好ましくは０．１〜１０μｍ、より好ましくは０．
３〜８μｍ、最適には０．５〜５μｍとされるのが望ま
しい。本発明において表面層１０４を設ける場合は、周
波数２０〜４５０ＭＨｚの電磁波を用いたプラズマＣＶ
Ｄ法（ＶＨＦプラズマＣＶＤ法）で、所望の、機械的特
性、電気的特性、耐環境性等を有する炭素、窒素及び酸
素の少なくとも１種とシリコンを含有する非単結晶材料
で形成される。例えばアモルファス炭化珪素（ａ−Ｓｉ
Ｃ）からなる表面層を形成する場合には、基本的にシリ
コン原子Ｓｉを含むガスと炭素原子Ｃを含むガスとを原
料ガスとして、減圧可能な反応容器内に導入し、周波数
２０〜４５０ＭＨｚの電磁波を用いて反応容器内にグロ
ー放電を生起せしめ、所定の位置に設置され予め光導電
層等を形成した基体上に堆積膜を形成することによって
得られる。また、更に、カソード電極にバイアス電圧を
印加することは望ましい。
【００４４】本発明において、２元系の原料ガスを有効
に分解し、本発明の目的を達成する結合状態の堆積膜を
得るためには、分解するための電磁波の周波数は、２０
〜４５０ＭＨｚの範囲で電子写真特性の向上が認められ
るが、好適には３０〜３００ＭＨｚ、最適には５１〜２
００ＭＨｚとされる。表面層１０４の原料ガスとして
は、シリコン原子を供給するガス、炭素原子を供給する
ガスを最低の構成要素とし、その他、所望の特性を得る
ために表面層に導入する元素に由来するガスを含めて使
用される。これらの原料ガスはガス状のもの、又は表面
層１０４の形成条件下で容易にガス化し得るものであれ
ばいずれのものでも差し支えない。表面層形成のために
使用される、Ｓｉ供給用ガスとなり得る物質としては、
前記阻止層と同様の物質を使用し得る。この場合も、層
作成時の取り扱い易さ、Ｓｉ供給効率の良さ等の点でＳ
ｉＨ4、Ｓｉ2Ｈ6が好ましいものとして挙げられる。ま
た、水素化珪素の他にも、フッ素原子を含む珪素化合
物、いわゆるフッ素原子で置換されたシラン誘導体、具
体的には、例えばＳｉＦ4、Ｓｉ2Ｆ6等のフッ化珪素
や、ＳｉＨ3Ｆ、ＳｉＨ2Ｆ2、ＳｉＨＦ3等のフッ素置換
水素化珪素等、ガス状の、又はガス化し得る物質もＳｉ
供給用ガスとしては有効である。また、これらのＳｉ供
給用の原料ガスを必要に応じてＨ2、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ
等のガスにより希釈して使用しても本発明には何等差し
支えない。炭素原子（Ｃ）導入用の原料ガスになり得る
ものとして有効に使用される出発物質は、前記阻止層と
同様の物質を使用し得る。また、これらのＣ供給用の原
料ガスは、同様に必要に応じてＨ2、Ｈｅ、Ａｒ、Ｎｅ
等のガスにより希釈して使用する事も本発明には有効で
ある。また、Ｓｉ（ＣＨ3）4、Ｓｉ（Ｃ2Ｈ5）4等のケ
イ化アルキルを上記の原料ガスと合わせて使用すること
も本発明では有効である。
【００４５】窒素原子Ｎ導入用の原料ガスになり得るも
のとして有効に使用される出発物質の一例としては、窒
素（Ｎ2）、アンモニア（ＮＨ3）、一酸化窒素（ＮＯ）
等が挙げられる。また、酸素原子Ｏ導入用の原料ガスに
なり得るものとして有効に使用される出発物質の一例と
しては、酸素（Ｏ2）、一酸化窒素（ＮＯ）、一酸化炭
素（ＣＯ）、二酸化炭素（ＣＯ2）等が挙げられる。本
発明に使用される上記のような原料ガスは、各々異なる
供給源（ボンベ）から供給してもよいし、又予め一定の
濃度で混合されたガスを使用することも有効である。も
ちろん、前記阻止層で挙げられた他の窒素原子及び酸素
原子導入用の原料ガスを使用することもできる。表面層
形成に使用される上記のような原料ガスは、各々異なる
供給源（ボンベ）から供給してもよいし、また、予め一
定の濃度で混合されたガスを使用する事も本発明には有
効である。本発明において、表面層１０４の層厚は所望
の電子写真特性が得られること、及び経済的効果等の点
から好ましくは０．０１〜３０μｍ、より好ましくは
０．０５〜２０μｍ、最適には０．０１〜１０μｍとす
るのが望ましい。本発明において、表面層１０４を形成
する条件は、所望の電子写真特性が得られるように、適
宜決定することができる。例えば基体温度は適宜最適範
囲が選択されるが、好ましくは２０〜５００℃、より好
ましくは５０〜４８０℃、最適には１００〜４５０℃と
するのが望ましい。反応容器内のガス圧も適宜最適範囲
が選択されるが、好ましくは１×１０-5〜１００Ｔｏｒ
ｒ、より好ましくは５×１０-5〜３０Ｔｏｒｒ、最適に
は１×１０-4〜１０Ｔｏｒｒとするのが望ましい。更に
原料ガスの分解のために印加されるＶＨＦ帯域の電磁波
のパワーは基体一個あたり通常１０〜５０００Ｗ、好適
には２０〜２０００Ｗとするのが望ましい。
【００４６】本発明においては、表面層１０４を形成す
るための基体温度、ガス圧の望ましい数値範囲として前
記した範囲が挙げられるが、条件は通常は独立的に別々
に決められるものではなく、所望の特性を有する電子写
真用光受容部材を形成すべく相互的且つ有機的関連性に
基づいて最適値を決めるのが望ましい。尚、本発明にお
ける阻止層は、電子写真用光受容部材の場合、基体側か
らのキャリアの注入を阻止するために設けられる。従っ
て、阻止層中に含有される伝導性を制御する物質は、他
の層に較べて比較的多く含有するのが望ましい。また、
伝導性を制御する物質は、層厚方向に万偏なく均一に分
布した状態で含有されていても良いし、不均一な分布状
態（例えば基体側に多く）で含有されていても良い。電
荷輸送層は、キャリアを移動させるための層であり、キ
ャリアの基体からの注入阻止のためには、主として機能
しない層である。従って、伝導性を制御する物質を含有
する場合は、キャリアを移動させるに十分な量含有させ
ることが好ましい。本発明においては、阻止層及び光導
電層の界面部分に組成等の特性が、阻止層から光導電層
に連続的に変化するような領域を設けることもできる。
この領域の厚さは、阻止層と光導電層との間に実質的な
界面を形成するような厚さであって、阻止層と光導電層
との間をなだらかに接続し、組成や光学特性等について
界面が特定できなくなるようないわゆる界面レス状態を
意味するものではない。また本発明によって形成される
電子写真用光受容部材の層構成は、電子写真用光受容部
材としての所望の特性を得るために必要に応じて、上記
阻止層と光導電層以外に、密着層、表面保護層等を設け
ることができる。これらを設けた場合にも各層の間に組
成等を連続的に変化させた領域等を設けることができる
が、この領域の厚さは実質的に界面を形成する程度のも
のである。
【００４７】また、本発明においては、光導電層及び表
面層の界面部分に組成等の特性が、光導電層から表面層
に連続的に変化するような領域を設けることもできる。
この領域の厚さは、光導電層と表面層の間に実質的な界
面を形成するような厚さであって、光導電層と表面層の
間をなだらかに接続し、組成や光学特性等について界面
が特定できなくなるようないわゆる界面レス状態を意味
するものではない。本発明においては、電荷発生層及び
電荷輸送層の界面部分に組成等の特性が、連続的に変化
するような層領域を設けることもできる。この領域の厚
さは、電荷発生層と電荷輸送層との間に実質的な界面を
形成するような厚さであって、電荷発生層と電荷輸送層
の間をなだらかに接続し、組成や光学特性等について界
面が特定できなくなるようないわゆる界面レス状態を意
味するものではない。また本発明によって形成される電
子写真用光受容部材の層構成は、電子写真用光受容部材
としての所望の特性を得るために必要に応じて、上記光
導電層或いは上記電荷発生層と電荷輸送層に加えて、電
荷注入阻止層、表面保護層等を夫々単独に又は同時に設
けることができる。例えば、電子写真用光受容部材とし
ての所望の特性を得るために必要に応じて、上記光導電
層と表面層以外に、密着層、下部電荷注入阻止層等を設
けることができる。これらを設けた場合にも各層の間に
組成等を連続的に変化させた領域等を設けることができ
るが、この領域の厚さは実質的に界面を形成する程度の
ものである。いずれの場合にも、界面部分を周波数２０
〜４５０ＭＨｚの電磁波を用いて形成することが、本発
明のより一層の効果を得るためには重要なことである。
【００４８】以下、本発明の電子写真用光受容部材の形
成方法の手順の好適な一例について説明する。先ず、基
体上にＲＦプラズマＣＶＤ法によって形成された光導電
層とＶＨＦプラズマＣＶＤ法によって形成された表面層
とを有する場合の一例について説明する。先ず、基体に
非単結晶材料で構成された光導電層を形成させるため
に、例えば、ＲＦプラズマＣＶＤ法を用いる場合には、
図５に示した堆積膜形成装置を用いる。この装置を用い
た光導電層の形成手順の１例を以下に述べる。反応容器
３１１１内に円筒状の基体３１１２を設置し、不図示の
排気装置（例えば真空ポンプ）により反応容器３１１１
内を排気する。続いて、支持体加熱用ヒーター３１１３
により基体３１１２の温度を２０℃〜５００℃の所定の
温度に制御する。堆積膜形成用の原料ガスを反応容器３
１１１に流入させるためには、ガスボンベのバルブ３２
３１〜３２３６、反応容器のリークバルブ３１１７が閉
じられていることを確認し、また流入バルブ３２４１〜
３２４６、流出バルブ３２５１〜３２５６、補助バルブ
３２６０が開かれていることを確認して、先ずメインバ
ルブ３１１８を開いて反応容器３１１１及びガス配管内
３１１６を排気する。次に真空計３１１９の読みが約５
×１０-6Ｔｏｒｒになった時点で補助バルブ３２６０、
流出バルブ３２５１〜３２５６を閉じる。その後、ガス
ボンベ３２２１〜３２２６より各ガスをバルブ３２３１
〜３２３６を開いて導入し、圧力調整器３２６１〜３２
６６により各ガス圧を２ｋｇ／ｃｍ 2に調整する。次
に、流入バルブ３２４１〜３２４６を徐々に開けて、各
ガスをマスフローコントローラー３２１１〜３２１６内
に導入する。
【００４９】以上のようにして成膜の準備が完了した
後、基体３１１２上に光導電層及び表面層の形成を行
う。基体３１１２が所定の温度になったところで流出バ
ルブ３２５１〜３２５６のうちの必要なもの及び補助バ
ルブ３２６０を徐々に開き、ガスボンベ３２２１〜３２
２６から所定のガスをガス導入管３１１４を介して反応
容器３１１１内に導入する。次にマスフローコントロー
ラー３２１１〜３２１６によって各原料ガスが所定の流
量になるように調整する。その際、反応容器３１１１内
の圧力が１Ｔｏｒｒ以下の所定の圧力になるように真空
計３１１９を見ながらメインバルブ３１１８の開口を調
整する。内圧が安定したところで、高周波電源３１２０
を所望の電力に設定して、高周波マッチングボックス３
１１５を通じて反応容器３１１１内にＲＦ電力を導入
し、ＲＦグロー放電を生起させる。この放電エネルギー
によって、反応容器内に導入された原料ガスが分解さ
れ、基体３１１２上に所定の光導電層が形成される。所
望の膜厚の形成が行われた後、ＲＦ電力の供給を止め、
流出バルブを閉じて反応容器へのガスの流入を止め、光
導電層の形成を終える。次に図６に示した本発明を実施
するための堆積膜形成装置を用いた表面層の形成手順の
好適な１例について述べる。図６は、本発明のＶＨＦプ
ラズマＣＶＤ法による電子写真用光受容部材の形成装置
の好適な一例の模式図である。
【００５０】この装置は、大別すると、堆積装置１１０
０、原料ガスの供給装置１２００、反応容器１１１１内
を減圧にするための排気装置（図示せず）、及び本発明
の周波数の電磁波を発生するためのＶＨＦ電源１１２０
から構成されている。堆積装置１０００中の反応容器１
１１１内には、基体１１１２、基体加熱用ヒーター１１
１３、及び原料ガス導入管１１１４が設置され、更に高
周波マッチングボックス１１１５を介してＶＨＦ電源１
１２０が接続されている。原料ガス供給装置１２００
は、ＳｉＨ4、Ｈ2、ＣＨ4、Ｈｅ、Ｃ2Ｈ2、ＳｉＦ4等の
原料ガスのボンベ１２２１〜１２２６とバルブ１２３１
〜１２３６、１２４１〜１２４６、１２５１〜１２５６
及びマスフローコントローラー１２１１〜１２１６から
構成され、各原料ガスのボンベはバルブ１２６０を介し
て反応容器１１１１内のガス導入管１１１４に接続され
ている。尚、図６に示される装置と図５に示される装置
との基本的な違いは、図５のマッチングボックスがＲＦ
電源（不図示）に対して設けられているのに対し図６の
高周波マッチングボックスはＶＨＦ電源に対して設けら
れている点である。表面層の堆積手順は、図６の堆積膜
形成装置を用いて、上記の光導電層の堆積手順に沿って
行えばよい。即ち上記手順に従い、所定の原料ガス流量
によって所定の圧力に設定し、内圧が安定したところ
で、例えば周波数１００ＭＨｚのＶＨＦ電源１１２０を
所望の電力に設定して、高周波マッチングボックス１１
１５を通じて反応容器１１１１内にＶＨＦ電力を導入
し、ＶＨＦグロー放電を生起させる。この放電エネルギ
ーによって、反応容器内に導入された原料ガスが分解さ
れ、基体１１１２上に所定の表面層が形成される。所望
の膜厚の形成が行われた後、ＶＨＦ電力の供給を止め流
出バルブを閉じて反応容器へのガスの流入を止め、表面
層の形成を終える。
【００５１】それぞれの層を形成する際には、必要なガ
ス以外の流出バルブはすべて閉じられていることは言う
までもなく、また、それぞれのガスが反応容器１１１１
内、流出バルブ１２５１〜１２５６から反応容器１１１
１に至る配管内に残留することを避けるために、流出バ
ルブ１２５１〜１２５６を閉じ、補助バルブ１２６０を
開き、更にメインバルブ１１１８を全開にして系内を一
旦高真空に排気する操作を必要に応じて行う。また、膜
形成を行っている間は、基体１１１２を駆動装置（不図
示）によって所定の速度で回転させてもよい。上述のガ
ス種及びバルブ操作は各々の層の作成条件に従って変更
が加えられることは言うまでもない。支持体の加熱方法
は、真空仕様である発熱体であればよく、より具体的に
はシース状ヒーターの巻き付けヒーター、板状ヒータ
ー、セラミックヒーター等の電気抵抗発熱体、ハロゲン
ランプ、赤外線ランプ等の熱放射ランプ発熱体、液体、
気体等を温媒とし熱交換手段による発熱体等が挙げられ
る。加熱手段の表面材質は、ステンレス、ニッケル、ア
ルミニウム、銅等の金属類、セラミックス、耐熱性高分
子樹脂等を使用することができる。また、それ以外に
も、反応容器以外に加熱専用の容器を設け、加熱した
後、反応容器内に真空中で基体を搬送する等の方法が用
いられる。次に、図６の装置を用いた、本発明の電子写
真用光受容部材の形成方法の手順の一例について説明す
る。尚、以下に示す例は基体上にＶＨＦプラズマＣＶＤ
法によって形成された光受容層を有する場合の一例であ
る。
【００５２】反応容器１１１１内に円筒状の基体１１１
２を設置し、不図示の排気装置（例えば真空ポンプ）に
より反応容器１１１１内を排気する。続いて、基体加熱
用ヒーター１１１３により基体１１１２の温度を２０℃
〜５００℃の所定の温度に制御する。堆積膜形成用の原
料ガスを反応容器１１１１に流入させるには、ガスボン
ベのバルブ１２３１〜１２３６、反応容器のリークバル
ブ１１１７が閉じられていることを確認し、また流入バ
ルブ１２４１〜１２４６、流出バルブ１２５１〜１２５
６、補助バルブ１２６０が開かれていることを確認し
て、先ずメインバルブ１１１８を開いて反応容器１１１
１及びガス配管内１１１６を排気する。次に真空計１１
１９の読みが約５×１０-6Ｔｏｒｒになった時点で補助
バルブ１２６０、流出バルブ１２５１〜１２５６を閉じ
る。その後、ガスボンベ１２２１〜１２２６より各ガス
をバルブ１２３１〜１２３６を開いて導入し、圧力調整
器１２６１〜１２６６により各ガス圧を２ｋｇ／ｃｍ 2
に調整する。次に、流入バルブ１２４１〜１２４６を徐
々に開けて、各ガスをマスフローコントローラー１２１
１〜１２１６内に導入する。以上のようにして成膜の準
備が完了した後、基体１１１２上に光導電層の形成を行
う。基体１１１２が所定の温度になったところで流出バ
ルブ１２５１〜１２５６のうちの必要なもの及び補助バ
ルブ１２６０を徐々に開き、ガスボンベ１２２１〜１２
２６から所定のガスをガス導入管１１１４を介して反応
容器１１１１内に導入する。
【００５３】次にマスフローコントローラー１２１１〜
１２１６によって各原料ガスが所定の流量になるように
調整する。その際、反応容器１１１１内の圧力が１Ｔｏ
ｒｒ以下の所定の圧力になるように真空計１１１９を見
ながらメインバルブ１１１８の開口を調整する。内圧が
安定したところで、電源１１２０を所望の電力に設定し
て、高周波マッチングボックス１１１５を通じて反応容
器１１１１内に周波数２０〜４５０ＭＨｚの高周波電力
を導入し、グロー放電を生起させる。この放電エネルギ
ーによって反応容器内に導入された原料ガスが分解さ
れ、基体１１１２上に所定の光導電層が形成される。所
望の膜厚の形成が行われた後、電磁波の供給を止め、流
出バルブを閉じて反応容器へのガスの流入を止め、光導
電層の形成を終える。また表面層、又はその他の層を形
成する場合も、基本的には上記の操作を繰り返せば良
い。また、阻止層や電荷輸送層、電荷発生層を形成する
場合も各層順に応じて同様の手順を繰り返せば良い。図
７は、ＶＨＦ電源に加えてバイアス電源を有するプラズ
マＣＶＤ法による電子写真用光受容部材の形成装置の一
例を模式的に示したものである。この装置は大別する
と、堆積装置１１００、原料ガスの供給装置１２００、
反応容器１１１１内を減圧にするための排気装置（図示
せず）、本発明の周波数の電磁波を発生するための電源
１１２０から構成されている。堆積装置１１００中の反
応容器１１１１内には基体１１１２、基体加熱用ヒータ
ー１１１３、原料ガス導入管１１１４が設置され、更に
高周波マッチングボックス１１１５を介して電源１１２
０、また、ローパスフィルター２１２２を介してバイア
ス電源２１２３が接続されている。
【００５４】原料ガス供給装置１２００は、ＳｉＨ4、
Ｈ2、ＣＨ4、Ｈｅ、Ｃ2Ｈ2、ＳｉＦ4等の原料ガスのボ
ンベ１２２１〜１２２６とバルブ１２３１〜１２３６、
１２４１〜１２４６、１２５１〜１２５６及びマスフロ
ーコントローラー１２１１〜１２１６から構成され、各
原料ガスのボンベはバルブ１２６０を介して反応容器１
１１１内のガス導入管１１１４に接続されている。次
に、図７の装置を用いた、阻止層と光導電層とを有する
本発明の電子写真用光受容部材の形成手順の一例につい
て説明する。反応容器１１１１内に円筒状の基体１１１
２を設置し、不図示の排気装置（例えば真空ポンプ）に
より反応容器１１１１内を排気する。続いて、基体加熱
用ヒーター１１１３により基体１１１２の温度を２０℃
〜５００℃の所定の温度に制御する。堆積膜形成用の原
料ガスを反応容器１１１１に流入させるには、ガスボン
ベのバルブ１２３１〜１２３６、反応容器のリークバル
ブ１１１７が閉じられていることを確認し、また、流入
バルブ１２４１〜１２４６、流出バルブ１２５１〜１２
５６、補助バルブ１２６０が開かれていることを確認し
て、先ずメインバルブ１１１８を開いて反応容器１１１
１及びガス配管内１１１６を排気する。次に真空計１１
１９の読みが約５×１０-6Ｔｏｒｒになった時点で補助
バルブ１２６０、流出バルブ１２５１〜１２５６を閉じ
る。その後、ガスボンベ１２２１〜１２２６より各ガス
をバルブ１２３１〜１２３６を開いて導入し、圧力調整
器１２６１〜１２６６により各ガス圧を２ｋｇ／ｃｍ2
に調整する。次に、流入バルブ１２４１〜１２４６を徐
々に開けて、各ガスをマスフローコントローラー１２１
１〜１２１６内に導入する。以上のようにして成膜の準
備が完了した後、基体１１１２上に阻止層の形成を行
う。
【００５５】基体１１１２が所定の温度になったところ
で流出バルブ１２５１〜１２５６のうちの必要なもの及
び補助バルブ１２６０を徐々に開き、ガスボンベ１２２
１〜１２２６から所定のガスをガス導入管１１１４を介
して反応容器１１１１内に導入する。次にマスフローコ
ントローラー１２１１〜１２１６によって各原料ガスが
所定の流量になるように調整する。その際、反応容器１
１１１内の圧力が１Ｔｏｒｒ以下の所定の圧力になるよ
うに真空計１１１９を見ながらメインバルブ１１１８の
開口を調整する。内圧が安定したところで、電源１１２
０を所望の電力に設定して、高周波マッチングボックス
１１１５を通じて反応容器１１１１内に周波数２０〜４
５０ＭＨｚの電磁波を導入し、更に、カソード電極にバ
イアス電圧を印加しグロー放電を生起させる。尚、ここ
に示す装置においては、反応容器の壁面がカソード電極
の役割を果たしている。この放電エネルギーによって反
応容器内に導入された原料ガスが分解され、基体１１１
２上に所定の阻止層が形成される。所望の膜厚の形成が
行われた後、電磁波の供給を止め、流出バルブを閉じて
反応容器へのガスの流入を止め、堆積膜の形成を終え
る。また光導電層、電荷輸送層、電荷発生層、表面層又
はその他の層を形成する場合も、基本的には上記の操作
を各層の形成順に繰り返せば良い。堆積膜の形成を行っ
ている間は、基体１１１２を駆動装置（不図示）によっ
て所定の速度で回転させても良い。
【００５６】本発明において、光導電層と表面層の各層
の間に組成等を連続的に変化させた変化層を設ける場
合、例えば光導電層と表面層の間に中間層を設ける場合
には、上記の操作により光導電層を形成した後、高周波
電力の供給を止めずに、原料ガスの流量条件を光導電層
形成時の条件から表面層形成時の条件に徐々に且つ連続
的に変化させる等の方法をとることができる。このとき
原料ガスの流量を変化させると同時に、変化層形成時の
所望の条件が得られるように、電源１１２０の出力及
び、メインバルブ１１１８等を必要に応じて調整する。
また原料ガスの流量を変化させるに際して、ガスの突出
等による極端な圧力変化が起きないように十分配慮する
ことは言うまでもない。この変化領域の厚さは上記のよ
うに、光導電層と表面層の間に実質的に界面を形成する
程度の厚さであればよい。本発明において、電荷発生層
と電荷輸送層の各層の間に組成等を連続的に変化させた
変化層を設ける場合、例えば電荷発生層と電荷輸送層と
の間に中間層を設ける場合には、上記の操作により電荷
輸送層を形成した後、高周波電力の供給を止めずに、原
料ガスの流量条件を電荷輸送層形成時の条件から、電荷
発生層形成時の条件に徐々に、且つ連続的に変化させる
等の方法をとることができる。このとき原料ガスの流量
を変化させると同時に、変化層形成時の所望の条件が得
られるように、電源１１２０の出力及び、メインバルブ
１１１８等を必要に応じて調整する。また原料ガスの流
量を変化させるに際して、ガスの突出等による極端な圧
力変化が起きないように十分配慮することは言うまでも
ない。この変化領域の厚さは上記のように、電荷発生層
と電荷輸送層との間に実質的に界面を形成する程度の厚
さであれば良い。
【００５７】本発明において、阻止層と光導電層との各
層の間に組成等を連続的に変化させた変化層を設ける場
合、例えば阻止層と光導電層との間に中間層を設ける場
合には、上記の操作により阻止層を形成した後、高周波
電力の供給を止めずに、原料ガスの流量条件を阻止層形
成時の条件から、光導電層形成時の条件に徐々に、且つ
連続的に変化させる等の方法をとることができる。この
とき原料ガスの流量を変化させると同時に、変化層形成
時の所望の条件が得られるように、電源１１２０の出力
及び、メインバルブ１１１８等を必要に応じて調整す
る。また原料ガスの流量を変化させるに際して、ガスの
突出等による極端な圧力変化が起きないように十分配慮
することは言うまでもない。この変化領域の厚さは上記
のように、阻止層と光導電層との間に実質的に界面を形
成する程度の厚さであれば良い。バイアス電圧を印加す
る場合において、各層の間に組成等を連続的に変化させ
た変化層を設ける場合、例えば阻止層と光導電層との間
に中間層を設ける場合には、上記の操作により阻止層を
形成した後、電磁波の供給及びバイアス電圧の印加を止
めずに、原料ガスの流量条件を阻止層形成時の条件か
ら、光導電層形成時の条件に徐々に、且つ連続的に変化
させる等の方法をとることができる。このとき、原料ガ
スの流量を変化させると同時に、変化層形成時の所望の
条件が得られるように、電源１１２０の出力及び、メイ
ンバルブ１１１８等を必要に応じて調整する。また原料
ガスの流量を変化させるに際して、ガスの突出等による
極端な圧力変化が起きないように十分配慮することは言
うまでもない。この変化層の厚さは上記のように、阻止
層と光導電層との間に実質的に界面を形成する程度の厚
さであれば良い。
【００５８】それぞれの層を形成する際には必要なガス
以外の流出バルブはすべて閉じられていることは言うま
でもなく、また、それぞれのガスが反応容器１１１１
内、流出バルブ１２５１〜１２５６から反応容器１１１
１に至る配管内に残留することを避けるために、流出バ
ルブ１２５１〜１２５６を閉じ、補助バルブ１２６０を
開き、更にメインバルブ１１１８を全開にして系内を一
旦高真空に排気する操作を必要に応じて行う。また上述
のガス種及びバルブ操作は各々の層の作成条件に従って
変更が加えられることは言うまでもない。また、前述し
たように、堆積膜形成装置においては堆積空間の不要部
に付着した不要物を除去することも低コスト、高性能化
のためには重要である。
【００５９】ガス供給装置７５０は、ＳｉＨ4、Ｈ2、Ｃ
Ｈ4、Ｈｅ、Ｃ2Ｈ2、ＳｉＦ4等の原料ガスのボンベとバ
ルブ及びマスフローコントローラーから構成され、各原
料ガスのボンベはバルブ７１０及び７１２を介して反応
容器７０１内のガス導入管７０４に接続されている原料
ガス供給システム７０８と、バルブ７１１及び７１２を
介してＣｉＦ3、ＣＦ4とＯ2の混合ガスを同様に反応容
器内７０１に導入するエッチングガス供給システム７０
９とに分離されている。
【００６０】なお、クリーニング動作を行なう場合も反
応容器７０１内に円筒状基体７０２を設置することは必
ずしも必要ではない。然しながら、基体の保持手段や基
体加熱用ヒーター等の部材を不必要にエッチングされる
のを防ぐためにはダミーの基体を設置することは望まし
い。また、クリーニングのための放電条件を各クリーニ
ング毎に均一に保つためにもダミーの基体を設置するこ
とは望ましい。また、場合によってはクリーニングのた
めに設置した基体上に導入ガスを切換えて堆積膜を形成
することも許される。また、マイクロ波プラズマＣＶＤ
法による堆積膜形成装置では、上記した特開昭６０−１
８６８４９号公報に代表されるように、円筒状導電性基
体の両端方向からマイクロ波を導入するのが一般的であ
る。このマイクロ波導入部はアルミナセラミックス等の
マイクロ波を透過しやすい「窓」を用いて、真空を保つ
と同時に、マイクロ波を反応容器内に導入する構造を採
っている。このような構成の場合、グロー放電が開始さ
れると、生成されたプラズマが導体として作用するため
に、マイクロ波の電力がプラズマと「窓」の境界付近で
反射されると同時に、原料ガスを分解するために消費さ
れ、内部チャンバの中心付近にはマイクロ波の電力はほ
とんど到達できない。このため、生成されたプラズマ
も、円筒状導電性基体の母線方向に均一にはなりにく
い。このようなプラズマの分布が堆積膜の円筒状導電性
基体の母線方向の特性ムラの原因の一つとなっていると
考えられる。この分布を均一化するためには、単にマイ
クロ波の投入パワーを調整してもあまり効果は得られ
ず、かえって膜の特性を悪化させる等の問題が生じる場
合もあった。
【００６１】また同時に形成される複数の円筒状導電性
基体間の堆積膜の特性のばらつきが生じる問題もある。
この円筒状導電性基体間の堆積膜の特性のばらつきは、
堆積膜形成装置の微妙な差異や、堆積膜形成時の諸条件
の微妙な差異が原因であると考えられる。ところが従来
の装置構成では、個別の円筒状導電性基体について例え
ばマイクロ波のパワー等のパラメータを調整することが
困難であるため、特性の均一化を図るのはむずかしかっ
た。本発明者らは以上のような事情から、原料ガスの利
用効率に優れ、且つ堆積膜の特性のより一層の均一化が
可能な堆積膜形成装置の検討を行った。その結果、複数
の円筒状導電性基体を同一円周上に配置する構成とする
ことにより、反応容器内に内部チャンバが形成され、ま
たこの内部チャンバ内でプラズマを発生させることで、
円筒状導電性基体表面を実質的に反応容器の壁面とみな
すことができるため、ガス利用効率が著しく改善される
ことを見出した。更に本発明者らは、堆積膜の特性の均
一化を容易ならしめ、結果デバイスの歩留まりの向上を
可能にするために、複数の円筒状導電性基体のうち少な
くとも１個に、高周波電力を印加することによって、高
周波電力が円筒状導電性基体表面からほぼ均一に放射さ
れるため、上記したマイクロ波プラズマＣＶＤ法の堆積
膜形成装置のようなプラズマの分布はできにくく、均一
化が容易となることを見出した。このような堆積膜の均
一化がはかれ、且つ、上記した２０〜４５０ＭＨｚの高
周波を利用して形成される堆積膜形成装置として使用し
得る堆積膜形成装置を以下図面を用いて詳細に説明す
る。
【００６２】図２２（Ａ）に本発明に係わる堆積膜形成
装置の好適な一例の縦断面、また図２２（Ｂ）にこの堆
積膜形成装置の横断面を模式的にそれぞれ示した。これ
ら図２２（Ａ）、（Ｂ）において、反応容器９００は、
排気管９０５を介して図示しない排気装置に接続されて
いる。反応容器９００は、真空気密構造であればよく、
その形状は特に限定されず、一般的には例えば円筒や直
方体等の形状が用いられる。また反応容器の材質はいず
れでもよいが、機械的強度、高周波電力の漏洩防止等の
観点から、Ａｌやステンレス等の金属が望ましい。原料
ガスは、ボンベ、圧力調整器、マスフローコントローラ
ー、バルブ等によって構成される図示しない原料ガス供
給系に接続された原料ガス導入管９０３より、円筒状導
電性基体９０１によって形成された内部チャンバ９１１
の内部に供給される。円筒状導電性基体９０１の内少な
くとも１個は、反応容器から電気的に絶縁され、またマ
ッチングボックス９０６を介して高周波電源９０７と接
続される。そしてこの円筒状導電性基体と他の円筒状導
電性基体の間に高周波電力を印加することによって、内
部チャンバ９１１内にグロー放電を発生させる。円筒状
導電性基体９０１は図示しないホルダーを介して回転軸
９０８により支持されている。更に、この回転軸９０８
は、ギヤ９１０を介してモーター９０９と接続されてお
り、モーター９０９により円筒状導電性基体９０１を回
転させることによって、円筒状導電性基体９０１上に均
一な堆積膜が形成される。以下に図２２の堆積膜装置を
用いた堆積膜形成の手順について説明する。この装置を
用いた堆積膜の形成は、例えば以下のように行なうこと
ができる。先ず、反応容器９００内に、予め脱脂洗浄し
た円筒状導電性基体９０１を設置し、図示しない排気装
置（例えば真空ポンプ）によって反応容器９００内を排
気する。続いて、ヒーター９０４により円筒状導電性基
体９０１の温度を２０〜５００℃の所定の温度に制御す
る。
【００６３】円筒状導電性基体９０１が所望の温度にな
ったところで、図示しない原料ガス供給系より原料ガス
導入管９０３を通して内部チャンバ９１１内に原料ガス
を供給する。この時、ガスの突出等、極端な圧力変動が
起きないように注意する。そして原料ガスの流量が所定
の流量になったところで、図示しない真空計を見ながら
図示しない排気バルブを調整して所定の内圧を得る。次
に内圧が安定したところで、高周波電源９０７を所望の
電力に設定し、マッチングボックス９０６を通じて円筒
状導電性基体９０１に高周波電力を印加してグロー放電
を生起させる。この放電エネルギーによって反応容器９
００内に導入された原料ガスが分解され、円筒状導電性
基体９０１上に所定の堆積膜が形成されるようになる。
そして所望の膜厚の形成が行われた後は、高周波電力の
供給を止め、反応容器９００への原料ガスの流入を止
め、堆積膜の形成を終える。目的とする堆積膜の特性の
ため、円筒状導電性基体９０１上に複数の層からなる堆
積膜を堆積する場合には、上記の操作を繰り返すことに
よって所望の層構成の堆積膜を得ることができる。また
図２３と図２４に、複数の円筒状導電性基体に高周波電
力を印加した場合の本発明の堆積膜形成装置の一例を示
した。即ち、図２３には、２つの高周波電力供給用のチ
ャンネル（以下「ｃｈ」と表記する。）を持つ、同時励
起用の高周波電源９２０を用い、２個の円筒状導電性基
体９０１に高周波を印加する装置の例を示した。また図
２４には、４つの高周波供給用のｃｈをもつ同時励起用
の高周波電源９２１を用いて、４個の円筒状導電性基体
９０１に高周波電力を印加するとともに、高周波電力を
印加する円筒状導電性基体９０１と、高周波電力を印加
しない円筒状導電性基体９０１とを互いに隣り合うよう
に、交互に配置する装置の例を示した。
【００６４】更に図２５には、外部電気バイアスを印加
する手段を有する本発明の堆積膜形成装置の一例を示し
た。尚、図２５（Ａ）は横断面図、図２５（Ｂ）は縦断
面図をそれぞれ示している。図２５の装置は図２２に示
した装置と略同じであるが、バイアス電極９３０、バイ
アス電源９３１が加わっている点が相違する。尚、使用
される原料ガスとしては、形成される堆積膜に応じて、
適宜選択される。もちろん、上述した堆積膜を形成する
場合には上記した原料ガスを種々選択可能である。ま
た、図２２〜２６に示される装置及び図２７に示される
装置においても上述したようなクリーニングを行ない得
る。
【００６５】
【実施例】以下、実施例に基づき本発明の具体例を詳細
に説明するが、本発明はこれらによって何ら限定される
ものではない。 実施例１ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、下記の表１の作成条件に従って光
導電層を形成した後、図６の製造装置を用いてＶＨＦ帯
の種々の周波数について下記の表２に示した条件で表面
層を堆積させ、電子写真用光受容部材（以後ドラムと表
現）を形成した。
【００６６】
【表１】
【００６７】
【表２】
【００６８】このドラムを電子写真装置（キヤノン社製
ＮＰ７５５０（ワイヤー帯電方式：非接触、５０枚／
分）を本テスト用に改造したもの）にセットして、通常
の電子写真プロセスにより画像を形成し、ハーフトーン
むら、画像流れ、トナー融着による黒斑点、及びガサツ
キの各項目についての画像評価を行った。これらの項目
については、それぞれ以下の方法で評価した。 （ハーフトーンむら）キヤノン製中間調チャート（部品
番号：ＦＹ９−９０４２）を原稿台の上に置きコピーし
たときに得られたコピー画像の最も濃い部位と最も薄い
部位にある直径５ｍｍの円形の領域を比較し、評価し
た。 （トナー融着による黒斑点）キヤノン製全白テストチャ
ートを原稿台に置いてコピーしたときに得られたコピー
画像の同一面積内にある幅０．１ｍｍ×長さ０．５ｍｍ
以上の黒斑点について評価した。 （ガサツキ）キヤノン製中間調チャート（部品番号：Ｆ
Ｙ９−９０４２）を原稿台の上に置きコピーしたときに
得られたコピー画像の同一面積内にある直径０．０５ｍ
ｍの円形の領域を１単位として１００点の画像濃度を測
定し、その画像濃度のばらつきを評価した。以上の３項
目について、それぞれ、◎は特に良好、○は良好、△は
実用上問題なし、×は実用上問題有り、を表している。 （画像流れ）白地に全面文字よりなるキヤノン製テスト
チャート（部品番号：ＦＹ９−９０５８）を原稿台に置
き、通常の２倍の露光量で照射して、コピーをとる。こ
うして得られた画像を観察し、画像上の細線が途切れず
につながっているか、以下の４段階で評価した。◎は良
好、○は一部途切れ有り、△は途切れが多いが文字とし
て判読でき、実用上問題ない、×は途切れが多く文字と
して判読しにくく、実用上問題有り、を表わしている。
【００６９】比較例１ 図６に示した堆積膜形成装置に周波数１３．５６ＭＨｚ
のＲＦ電源及び高周波マッチングボックスを追加接続し
表面層を１３．５６ＭＨｚの電磁波を用いて原料ガスを
分解した以外は実施例１と全く同様にしてドラムを作成
した。更に、図６に示した堆積膜形成装置に周波数２４
５０ＭＨｚのマイクロ波電源及びマッチングボックスを
追加接続し表面層を２４５０ＭＨｚの電磁波を用いて原
料ガスを分解した以外は実施例１と全く同様にしてドラ
ムを作成した。こうして得られたドラムを、実施例１と
同様に評価した。以上の評価結果を、下記の表３に示
す。表３から明らかなように、電源周波数にＶＨＦ帯を
用いる本発明の方法によれば、ＲＦ帯やμＷ波を用いた
方法に比べて画像特性が向上し、特に、周波数５１〜２
５０ＭＨｚで良好な結果が得られている。
【００７０】
【表３】
【００７１】比較例２ ＲＦプラズマＣＶＤ法、ならびに、マイクロ波プラズマ
ＣＶＤ法において表面層形成時の電力を５００Ｗ（ＶＨ
ＦプラズマＣＶＤ法と同条件）とした以外は、比較例１
と全く同様にしてドラムを作製した（表４）。こうして
得たドラムを実施例１と同様に評価し、周波数１００Ｍ
ＨｚプラズマＣＶＤ法によるものと比較した。結果を下
記の表５に示す。これより、実施例１、比較例１におけ
る画像特性の差が電力の違いによるものではないことが
わかる。
【００７２】
【表４】
【００７３】
【表５】 実施例２、比較例３ Ｓｉ原子を含むガスにＳｉ2Ｈ6、Ｃ原子を含むガスにＣ
2Ｈ2を使用し、流量を表６に示した成膜条件とした以外
は実施例１、比較例１と同様にして、ドラムを作製し
た。こうして得られたドラムを実施例１と同様に評価し
た。結果を下記の表７に示す。表７から明らかなよう
に、原料ガスの種類を変えても実施例１と同様に、周波
数をＶＨＦ帯にすることで良好な結果が得られている事
がわかる。特に５１〜２５０ＭＨｚで画像特性の向上が
見られる。
【００７４】
【表６】
【００７５】
【表７】
【００７６】実施例３、比較例４ 希釈ガスにＨｅを用い、その他は実施例１ならびに比較
例１と同様にしてドラムを作製した（表８）。こうして
得られたドラムを実施例１と同様の評価を行ったとこ
ろ、表９に示すように、実施例１ならびに比較例１と同
様に電源周波数をＶＨＦ帯にすることで良好な結果が得
られた。
【００７７】
【表８】
【００７８】
【表９】
【００７９】実施例４、比較例５ Ｓｉ原子を含むガスにＳｉＨ4とＳｉＦ4、Ｃ原子を含む
ガスにＣＨ4を使用し、流量を下記の表１０に示した成
膜条件とした以外は実施例１、比較例１と同様にして、
ドラムを作製した。こうして得られたドラムを実施例１
と同様に評価した。結果を表１１に示す。表１１から明
らかなように、原料ガスの種類を変えても実施例１と同
様に、周波数をＶＨＦ帯にすることで良好な結果が得ら
れている事がわかる。特に５１〜２５０ＭＨｚで画像特
性の向上が見られる。
【００８０】
【表１０】
【００８１】
【表１１】
【００８２】実施例５、比較例６ 下記の表１２の成膜条件に従って、電荷注入阻止層、光
導電層を順次形成した後、実施例１、比較例１と同様に
表面層を堆積させドラムを形成した。このドラムを実施
例１、比較例１と同様に評価したところ、実施例１と同
様に、周波数をＶＨＦ帯にすることで良好な画像特性が
得られ、特に５１〜２５０ＭＨｚで顕著であった。
【００８３】
【表１２】 実施例６、比較例７ 表面層の結合状態を調べるために、基体上に表面層のみ
を表２の成膜条件（ただし、ＶＨＦ帯は１００ＭＨｚの
み）で形成させ、画像部の上下に相当する部分をそれぞ
れ複数枚切り出し、必要に応じてオージェ、ＳＩＭＳ及
び有機元素分析法により膜中に含まれるシリコン原子、
炭素原子、酸素原子及び水素原子の定量分析を行った。
更に、必要に応じて表面の原子の量と結合の状態の分析
をＥＳＣＡにより行った。分析結果を下記の表１３に示
す。
【００８４】
【表１３】 Ｓｉ（Ｓｉ−Ｃ）：Ｓｉ−Ｃ結合を持つＳｉ原子の組成
比 Ｃ（Ｃ−Ｓｉ） ：Ｃ−Ｓｉ結合を持つＣ原子の組成比 表１３より、周波数をＶＨＦ帯にすることで膜中のＳｉ
−Ｃ結合が増加しており、より均一な膜が形成されてい
るといえる。
【００８５】実施例７ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、表１４に示した条件で電子写真用光受
容部材（以後ドラムと表現）を形成した。このドラムを
電子写真装置（キヤノン社製ＮＰ７５５０を本テスト用
に改造したもの）にセットして、通常の電子写真プロセ
スにより画像を形成し、「白ポチ」、「ブランクメモリ
ー」、「ゴースト」、の各項目についての初期画像評価
を行った。更に同じドラムに４００万枚連続して画像形
成を行う耐久試験（以下耐久試験と表記）を行った後、
再び上記の項目について評価した。更に、通常の電子写
真プロセスにおけるドラムの電気的特性、帯電能、感度
を測定した。これらの項目については、それぞれ、以下
の方法で評価した。 （白ポチ）キヤノン製全面黒チャート（部品番号：ＦＹ
９−９０７３）を原稿台に置きコピーしたときに得られ
たコピー画像の同一面積内にある直径０．２ｍｍ以下の
白点について評価した。 （ブランクメモリ）キヤノン社製中間チャート（部品番
号：ＦＹ９−９０４２）を原稿台に置きコピーしたとき
に得られた画像のブランク露光により母線方向にやや薄
くなった部分と通常の部分の反射濃度差を測定した。そ
れぞれについて、◎は特に良好、〇は良好、△は実用上
問題なし、×は実用上問題有り、を表している。 （ゴースト）キヤノン製ゴーストテストチャート（部品
番号：ＦＹ９−９０４０）に反射濃度１．１、５ｍｍの
黒丸を貼付けたものを原稿台の画像先端部に置き、その
上に、キヤノン社製中間チャート（部品番号：ＦＹ９−
９０４２）を重ねて置いた際のコピー画像に置いて中間
調コピー上に認められるゴーストチャー トの５ｍｍの
反射濃度と中間調部分の反射濃度との差を測定した。 （帯電能）ドラムを試験装置に設置し、帯電器に＋６ｋ
Ｖの高電圧を印加しコロナ帯電を行い、表面電位計によ
りドラムの暗部表面電位を測定する。 （感度）ドラムを現像位置で４００Ｖの暗部表面電位に
帯電させ、次にその表面電位を５０Ｖに落とすための光
量を測定した。以上の２項目について、それぞれ、◎は
特に良好、〇は良好、△は実用上問題なし、×は実用上
問題有り、を表している。
【００８６】比較例８ 図６に示した堆積膜形成装置に図５で示した堆積膜形成
装置と同様に周波数１３．５６ＭＨｚのＲＦ電源及び高
周波マッチングボックスを接続し、１３．５６ＭＨｚの
電磁波を用いて原料ガスを分解した以外は実施例７と全
く同様にしてドラムを作製した。こうして得たドラム
を、実施例７と同様に初期画像と耐久試験後の画像の評
価及び、電気特性の評価を行った。
【００８７】
【表１４】 以上、実施例７と比較例８の結果を合わせて表１５に示
す。表１５から本発明の方法によれば、主として界面部
分の改質により、電子写真特性の向上が得られた。また
特に周波数範囲５１〜２５０ＭＨｚの範囲でより顕著な
効果が現れた。
【００８８】
【表１５】
【００８９】実施例８ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、表１６に示した条件で電子写真用光受
容部材（以後ドラムと表現）を形成した。こうして得ら
れたドラムを実施例７と同様に、初期画像と、耐久試験
後の画像について評価及び、電気特性の評価を行った。
【００９０】
【表１６】 比較例９ 図８（Ａ）、（Ｂ）、及び図９に示した、周波数２．４
５ＧＨｚのマイクロ波を用いたマイクロ波プラズマＣＶ
Ｄ法による堆積膜形成装置を用いて以下に示す手順で、
表１６に示した条件でドラムを形成した。ここで図９
は、マイクロ波プラズマＣＶＤ法による堆積膜形成装置
の一例の全体を示す模式的構成図、図８（Ａ）は反応容
器の模式的な縦断面図、図８（Ｂ）は反応容器の模式的
な横断面図である。
【００９１】先ず、反応容器４１１１内に予め脱脂洗浄
された円筒状の基体４１１５を設置し、駆動装置４１２
０によって基体４１１５を回転しながら、不図示の排気
装置（例えば真空ポンプ）により反応容器４１１１内を
排気管４１２１を介して排気し、反応容器４１１１内の
圧力を１×１０-6Ｔｏｒｒ以下に調整する。続いて、基
体加熱用ヒーター４１１６により基体４１１５の温度を
２０℃〜５００℃の所定の温度に加熱保持する。光受容
部材形成用の原料ガスを、反応容器４１１１に流入させ
るには、ガスボンベのバルブ４２３１〜４２３６、反応
容器のリークバルブ（不図示）が閉じられていることを
確認し、また、流入バルブ４２４１〜４２４６、流出バ
ルブ４２５１〜４２５６、補助バルブ４２６０が開かれ
ていることを確認して、先ずメインバルブ（不図示）を
開いて反応容器４１１１及びガス配管４１１８内を排気
する。次に真空計（不図示）の読みが約５×１０-6Ｔｏ
ｒｒになった時点で補助バルブ４２６０、流出バルブ４
２５１〜４２５６を閉じる。その後、ガスボンベ４２２
１〜４２２６より各ガスをバルブ４２３１〜４２３６を
開いて導入し、圧力調整器４２６１〜４２６６により各
ガス圧を２ｋｇ／ｃｍ 2 に調整する。次に、流入バルブ
４２４１〜４２４６を徐々に開けて、各ガスをマスフロ
ーコントローラー４２１１〜４２１６内に導入する。以
上のようにして成膜の準備が完了した後、円筒状の基体
４１１５上に光導電層、表面層の各層の形成を行った。
円筒状の基体４１１５が所定の温度になったところで流
出バルブ４２５１〜４２５６のうちの必要なもの及び補
助バルブ４２６０を徐々に開き、ガスボンベ４２２１〜
４２２６から所定のガスをガス導入管４１１７を介して
反応容器４１１１内の放電空間４１３０に導入する。
【００９２】次にマスフローコントローラー４２１１〜
４２１６によって各原料ガスが所定の流量になるように
調整する。その際、放電空間４１３０内の圧力が１Ｔｏ
ｒｒ以下の所定の圧力になるように真空計（不図示）を
見ながらメインバルブ（不図示）の開口を調整する。圧
力が安定した後、２．４５ＧＨｚのマイクロ波を発生さ
せ、マイクロ波電源（不図示）を所望の電力に設定し、
導波管４１１３、マイクロ波導入窓４１１２を介して放
電空間４１３０にマイクロ波エネルギーを導入して、グ
ロー放電を生起させる。こうして原料ガスは、マイクロ
波のエネルギーにより励起されて解離し、基体４１１５
上に所定の光受容部材が形成される。この時、層形成の
均一化を図るため駆動手段４１２０によって、所望の回
転速度で回転させる。所望の膜厚の形成が行われた後、
マイクロ波電力の供給を止め、流出バルブを閉じて反応
容器へのガスの流入を止め、堆積膜の形成を終える。同
様の操作を複数回繰り返すことによって、所望の多層構
造の光受容層が形成される。以上の手順で作成したドラ
ムを実施例７と同様にして、初期画像及び、耐久試験後
の画像の評価及び、電気特性の評価を行った。以上実施
例８と比較例９の結果を合わせて表１７に示す。表１７
から、本発明の方法によれば、主として界面部分の改質
により、電子写真特性の向上が得られた。また特に周波
数範囲５１〜２５０ＭＨｚの範囲でより顕著な効果が現
れた。
【００９３】
【表１７】
【００９４】実施例９ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、阻止層と光導電層との間に、組成を連
続的に変化させた領域を設けて、表１８に示した条件で
電子写真用光受容部材（以後ドラムと表現）を形成し
た。こうして得られたドラムを実施例７と同様に、初期
画像と、耐久試験後の画像について評価及び、電気特性
の評価を行った。 比較例１０ 図６に示した堆積膜形成装置に周波数１３．５６ＭＨｚ
のＲＦ電源及び高周波マッチングボックスを接続し、１
３．５６ＭＨｚの電磁波を用いて原料ガスを分解した以
外は実施例９と全く同様にしてドラムを作製した。こう
して得たドラムを、実施例７と同様に初期画像と耐久試
験後の画像の評価及び、電気特性の評価を行った。
【００９５】
【表１８】 以上実施例９と比較例１０の結果を合わせて表１９に示
す。表１９から、本発明の方法によれば、主として界面
部分の改質により、電子写真特性の向上が得られた。ま
た特に周波数範囲５１〜２５０ＭＨｚの範囲でより顕著
な効果が現れた。
【００９６】
【表１９】
【００９７】実施例１０ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、阻止層と光導電層との間に、組成を連
続的に変化させた領域を設けて、表２０に示した条件で
電子写真用光受容部材（以後ドラムと表現）を形成し
た。こうして得られたドラムを実施例７と同様に、初期
画像と、耐久試験後の画像について評価及び、電気特性
の評価を行った。 比較例１１ 図８（Ａ）、（Ｂ）及び図９に示したマイクロ波プラズ
マＣＶＤ法による堆積膜形成装置を用い、表２０に示し
た条件で、比較例９と同様の手順でドラムを作製した。
こうして得たドラムを、実施例７と同様に初期画像と耐
久試験後の画像の評価及び、電気特性の評価を行った。
【００９８】
【表２０】 以上実施例１０と比較例１１の結果を合わせて表２１に
示す。表２１から、本発明の方法によれば、主として界
面部分の改質により、電子写真特性の向上が得られた。
また特に周波数範囲５１〜２５０ＭＨｚの範囲でより顕
著な効果が現れた。
【００９９】
【表２１】
【０１００】実施例１１ 鏡面加工を施し、脱脂、洗浄したアルミニウムシリンダ
ーを、基体として使用し、図６の製造装置を用いて、先
に示した手順により、電磁波の周波数を１０５ＭＨｚを
用い、阻止層と光導電層との間に、組成を連続的に変化
させた領域を設けて、表２２に示した条件で、電子写真
用光受容部材（以後ドラムと表現）を形成した。こうし
て得られたドラムを実施例７と同様に、初期画像と、耐
久試験後の画像について評価及び、電気特性の評価を行
った結果を表２３に示す。表２３のように本発明の方法
により作成したドラムは良好な電子写真特性が得られ
た。
【０１０１】
【表２２】
【０１０２】
【表２３】 実施例１２ 鏡面加工を施し、脱脂、洗浄したアルミニウムシリンダ
ーを基体として使用し、図６の製造装置を用いて、先に
示した手順により、電磁波の周波数を１０５ＭＨｚを用
い、阻止層と光導電層との間に、組成を連続的に変化さ
せた領域を設けて、表２４に示した条件で、電子写真用
光受容部材（以後ドラムと表示する）を形成した。こう
して得られたドラムを実施例７と同様に、初期画像と、
耐久試験後の画像について評価及び、電気特性の評価を
行ったところ、実施例１１と同様に良好な電子写真特性
が得られた。
【０１０３】
【表２４】 実施例１３ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、表２５に示した条件で電子写真用光受
容部材（以後ドラムと表現）を形成した。こうして得ら
れたドラムを実施例７と同様に、初期画像と、耐久試験
後の画像について評価及び、電気特性の評価を行った。
その結果、阻止層にＳｉＮを使用しても実施例７と同様
に、良好な電子写真特性が得られた。
【０１０４】
【表２５】 実施例１４ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０Ｈｚの範
囲で変化させ、表２６に示した条件で電子写真用光受容
部材（以後ドラムと表現）を形成した。こうして得られ
たドラムを実施例７と同様に、初期画像と、耐久試験後
の画像について評価及び、電気特性の評価を行った。そ
の結果、阻止層にＳｉＯ（酸素含有の非単結晶シリコ
ン）を使用しても実施例７と同様に、良好な電子写真特
性が得られた。
【０１０５】
【表２６】 実施例１５ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、表２７に示した条件で電子写真用光受
容部材（以後ドラムと表現）を形成した。こうして得ら
れたドラムを実施例７と同様に、初期画像と、耐久試験
後の画像について評価及び、電気特性の評価を行った。
その結果、阻止層にＳｉ（Ｃ＋Ｎ）（炭素、窒素含有非
単結晶シリコン）を使用しても実施例７と同様に、良好
な電子写真特性が得られた。
【０１０６】
【表２７】 実施例１６ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、表２８に示した条件で電子写真用光受
容部材（以後ドラムと表現）を形成した。こうして得ら
れたドラムを実施例７と同様に、初期画像と、耐久試験
後の画像について評価及び、電気特性の評価を行った。
その結果、阻止層にＳｉ（Ｃ＋Ｏ）（炭素、酸素含有非
単結晶シリコン）を使用しても実施例７と同様に、良好
な電子写真特性が得られた。
【０１０７】
【表２８】 実施例１７ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、表２９に示した条件で電子写真用光受
容部材（以後ドラムと表現）を形成した。こうして得ら
れたドラムを実施例７と同様に、初期画像と、耐久試験
後の画像について評価及び、電気特性の評価を行った。
その結果、阻止層にＳｉ（Ｃ＋Ｎ）（炭素、窒素含有非
単結晶シリコン）を使用しても実施例７と同様に、良好
な電子写真特性が得られた。
【０１０８】
【表２９】 実施例１８ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、表３０に示した条件で電子写真用光受
容部材（以後ドラムと表現）を形成した。こうして得ら
れたドラムを実施例７と同様に、初期画像と、耐久試験
後の画像について評価及び、電気特性の評価を行った。
その結果、阻止層にＳｉ（Ｃ＋Ｏ＋Ｎ）（炭素、酸素、
窒素含有非単結晶シリコン）を使用しても実施例７と同
様に、良好な電子写真特性が得られた。
【０１０９】
【表３０】 実施例１９ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、表３１に示した条件で電子写真用光受
容部材（以後光受容部材と表現）を形成した。この光受
容部材を電子写真装置（キヤノン社製ＮＰ７５５０を本
テスト用に改造したもの）にセットして、通常の電子写
真プロセスにより画像を形成し、「白ポチ」、「ブラン
クメモリー」、「ゴースト」、の各項目についての初期
画像評価を行った。
【０１１０】更に同じ光受容部材に４００万枚連続して
画像形成を行う耐久試験（以下耐久試験と表記）を行っ
た後、再び上記の項目について評価した。また更に、通
常の電子写真プロセスにおける光受容部材の電気的特
性、電位シフトを評価した。尚、白ポチ、ブランクメモ
リー、ゴーストに対する評価は前述したとおりである。 （電位シフト）電子写真感光体を試験装置に設置して、
帯電器に＋６ｋＶの高電圧を印加してコロナ帯電を行
い、表面電位計により電子写真感光体の暗部表面電位を
測定する。この時、帯電器に電圧を印加した直後の暗部
表面電位をＶd0とし、２分経過後の暗部表面電位をＶd
とする。そして、Ｖd0とＶd との差をもって電位シフト
量とする。尚、◎は特に良好、〇は良好、△は実用上問
題なし、×は実用上問題有り、で表して評価した。以上
の評価結果を表３２に示す。 比較例１２ 図６に示した堆積膜形成装置に周波数１３．５６ＭＨｚ
のＲＦ電源及び高周波マッチングボックスを接続し、１
３．５６ＭＨｚの電磁波を用いて原料ガスを分解した以
外は実施例１９と全く同様にして光受容部材を作製し
た。こうして得た光受容部材を実施例１９と同様に初期
画像と耐久試験後の画像の評価及び、電気特性の評価を
行った。以上の結果を実施例１９の結果を合わせて表３
２に示す。
【０１１１】
【表３１】
【０１１２】
【表３２】
【０１１３】表３２より明らかなように本発明の方法に
よれば、電子写真特性の向上が得られた。更に周波数範
囲５１〜２５０ＭＨｚではより顕著な効果が現れた。 実施例２０ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、表３３に示した条件で光受容部材を形
成した。こうして得られた光受容部材を実施例１９と同
様に、初期画像と、耐久試験後の画像、及び電気特性に
ついて評価を行った。その結果を表３４に示す。 比較例１３ 図８（Ａ）、（Ｂ）、及び図９に示した、周波数２．４
５ＧＨｚのマイクロ波を用いたマイクロ波プラズマＣＶ
Ｄ法による堆積膜形成装置を用いて以下に示す手順で、
表３３に示した条件で光受容部材を形成した。比較例９
と同様にして成膜の準備が完了した後、円筒状の基体４
１１５上に電荷輸送層、電荷発生層の各層の形成を行っ
た。マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いて作製した光受
容部材を、実施例１９と同様にして、初期画像及び、耐
久試験後の画像の評価及び、電気特性の評価を行った。
以上実施例２０と比較例１３の結果を合わせて表３４に
示す。表３４から本発明の方法によれば、主として界面
部分の改質により、電子写真特性の向上が得られている
ことがわかる。更に周波数範囲５１〜２５０ＭＨｚの範
囲で特に効果がより顕著であることがわかる。
【０１１４】
【表３３】
【０１１５】
【表３４】
【０１１６】実施例２１ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、電荷発生層と電荷輸送層との間に、組
成を連続的に変化させた領域を設けて、表３５に示した
条件で光受容部材を形成した。こうして得られた光受容
部材を、実施例１９と同様に、初期画像と、耐久試験後
の画像について、評価及び、電気特性の評価を行った。
その結果を表３６に示す。 比較例１４ 図６に示した堆積膜形成装置に周波数１３．５６ＭＨｚ
のＲＦ電源及び高周波マッチングボックスを接続し、１
３．５６ＭＨｚの電磁波を用いて原料ガスを分解した以
外は実施例２１と全く同様にして光受容部材を作製し
た。こうして得た光受容部材を実施例１９と同様に初期
画像と耐久試験後の画像の評価及び、電気特性の評価を
行った。その結果を実施例２１の結果と合わせて表３６
に示す。
【０１１７】
【表３５】
【０１１８】
【表３６】
【０１１９】表３６から明らかなように、本発明の方法
によれば、主として界面部分の改質により、電子写真特
性の向上が得られる。更に特に周波数範囲５１〜２５０
ＭＨｚの範囲で効果はより顕著になる。 実施例２２ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、電荷発生層と電荷輸送層との間に、組
成を連続的に変化させた領域を設けて、表３７に示した
条件で光受容部材を形成した。こうして得られた光受容
部材を実施例１９と同様に、初期画像と、耐久試験後の
画像及び電気特性の評価を行った。その結果を表３８に
示す。 比較例１５ 図８（Ａ）、（Ｂ）及び図９に示した従来のマイクロ波
プラズマＣＶＤ法による堆積膜形成装置を用い、表３７
に示した条件で、比較例１３と同様の手順で光受容部材
を作製した。こうして得た光受容部材を、実施例１９と
同様に、初期画像と耐久試験後の画像及び電気特性の評
価を行った。その結果を実施例２２の結果と合わせて表
３８に示す。
【０１２０】
【表３７】
【０１２１】
【表３８】
【０１２２】表３８より明らかなように、本発明の方法
によれば、主として界面部分の改質により、電子写真特
性の向上が得られた。更に特に周波数範囲５１〜２５０
ＭＨｚの範囲で効果はより顕著である。 実施例２３ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数１０５ＭＨｚを用い、電
荷発生層と電荷輸送層との間に、組成を連続的に変化さ
せた領域を設けて、表３９に示した条件で光受容部材を
形成した。こうして得られた光受容部材を実施例１９と
同様に、初期画像と、耐久試験後の画像について評価及
び、電気特性の評価を行った結果を表４０に示す。
【０１２３】
【表３９】
【０１２４】
【表４０】 表４０のように本発明の方法により作成した光受容部材
は良好な電子写真特性が得られた。 実施例２４ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数１０５ＭＨｚを用い、電
荷発生層と電荷輸送層との間に、組成を連続的に変化さ
せた領域を設けて、表４１に示した条件で光受容部材を
形成した。こうして得られた光受容部材を実施例１９と
同様に、初期画像と、耐久試験後の画像について評価及
び、電気特性の評価を行ったところ、実施例２３と同様
に良好な電子写真特性が得られた。
【０１２５】
【表４１】 実施例２５ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、表４２に示した条件で光受容部材を形
成した。こうして得られた光受容部材を実施例１９と同
様に、初期画像と、耐久試験後の画像について評価及
び、電気特性の評価を行った。その結果、電荷輸送層に
ＳｉＮを使用しても実施例１９と同様に、良好な電子写
真特性が得られた。
【０１２６】
【表４２】 実施例２６ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、表４３に示した条件で光受容部材を形
成した。こうして得られた光受容部材を実施例１９と同
様に、初期画像と、耐久試験後の画像について評価及
び、電気特性の評価を行った。その結果、電荷輸送層に
ＳｉＯを使用しても実施例１９と同様に、良好な電子写
真特性が得られた。
【０１２７】
【表４３】 実施例２７ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、表４４に示した条件で光受容部材を形
成した。こうして得られた光受容部材を実施例１９と同
様に、初期画像と、耐久試験後の画像について評価及
び、電気特性の評価を行った。その結果、電荷輸送層に
ＳｉＮ（Ｏ）を使用しても実施例１９と同様に、良好な
電子写真特性が得られた。
【０１２８】
【表４４】 実施例２８ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、表４５に示した条件で光受容部材を形
成した。こうして得られた光受容部材を実施例１９と同
様に、初期画像と、耐久試験後の画像について評価及
び、電気特性の評価を行った。その結果、電荷輸送層に
ＳｉＯ（Ｃ）を使用しても実施例１９と同様に、良好な
電子写真特性が得られた。
【０１２９】
【表４５】 実施例２９ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲で変化させ、表４６に示した条件で光受容部材を形
成した。こうして得られた光受容部材を実施例１９と同
様に、初期画像と、耐久試験後の画像について評価及
び、電気特性の評価を行った。その結果、電荷輸送層に
Ｓｉ（Ｃ＋Ｏ＋Ｎ）を使用しても実施例１９と同様に、
良好な電子写真特性が得られた。
【０１３０】
【表４６】 実施例３０ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いてさきに示
した手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚ
の範囲で変化させ、表４７に示した条件で電子写真用光
受容部材（以後ドラムと表現）を形成した。
【０１３１】
【表４７】 このドラムを、電子写真装置（キヤノン社製ＮＰ７５５
０を本テスト用に改造したもの）にセットして、通常の
電子写真プロセスにより画像を形成し、「白ポチ」、画
像流れ、ゴースト、「黒すじ」の各項目についての初期
画像評価を行った。更に同じドラムに４００万枚連続し
て画像形成を行う耐久試験（以下耐久試験と表記）を行
った後、再び上記の項目について評価した。これらの項
目については、それぞれ、以下の方法で評価した。尚、
白ポチ、ゴーストについては前述したとおりの方法で評
価した。 （画像流れ）白地に全面文字よりなるキヤノン製テスト
チャート（部品番号：ＦＹ９−９０５８）を原稿台に置
き、通常の２倍の露光量で照射して、コピーをとる。こ
うして得られた画像を観察し、画像上の細線が途切れず
につながっているか、以下の４段階で評価した。なお、
画像上でむらがあるときは全画像域で最も悪い部位で評
価した。画像流れについて、◎は良好、〇は一部途切れ
有り、△は途切れが多いが文字として判読でき実用上問
題ない、×は途切れが多く文字として判読しにくく実用
上問題有り、をそれぞれ示している。 （黒すじ）キヤノン製中間調チャート（部品番号：ＦＹ
９−９０４２）を原稿台に置きコピーしたときに得られ
たコピー画像を、特にドラム上で分離爪が当たる箇所に
対応する位置に注目して、目視にて点検し、長さ３ｍｍ
以上の他の部分より濃度の濃いすじが確認できるか調べ
た。「黒すじ」について、◎はまったく確認できない、
〇はわずかに確認できる、△は確認できるが程度が軽微
であり実用上問題なし、×は容易に確認でき実用上問題
有り、を示している。
【０１３２】比較例１６ 図６に示した堆積膜形成装置に周波数１３．５６ＭＨｚ
のＲＦ電源及び高周波マッチングボックスを接続し、１
３．５６ＭＨｚの電磁波を用いて原料ガスを分解した以
外は実施例３０と全く同様にしてドラムを作製した。こ
うして得たドラムを実施例３０と同様に初期画像と耐久
試験後の画像の評価を行った。実施例３０と比較例１６
の結果を合わせて表４８に示す。
【０１３３】
【表４８】
【０１３４】表４８から本発明の方法によれば、界面部
分の改質により、電子写真特性の向上が得られること、
特に周波数範囲５１〜２５０ＭＨｚの範囲の電磁波の使
用で顕著な効果が現れることがわかる。 実施例３１ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いてさきに示
した手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚ
の範囲で変化させ、表４９に示した条件でドラムを形成
した。
【０１３５】
【表４９】 こうして得られたドラムを実施例３０と同様に、初期画
像と、耐久試験後の画像について評価を行った。 比較例１７ 図８（Ａ）、（Ｂ）及び図９に示した周波数２．４５Ｇ
Ｈｚのマイクロ波を用いたマイクロ波プラズマＣＶＤ法
による堆積膜形成装置を用いて以下に示す手順で、表４
９に示した条件でドラムを形成した。比較例９と同様に
して成膜の準備が完了した後、円筒状の基体４１１５上
に光導電層、表面層の各層の形成を行った。
【０１３６】マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用いて作製
したドラムを実施例３０と同様にして、初期画像及び、
耐久試験後の画像の評価を行った。以上実施例３１と比
較例１７の結果を合わせて表５０に示す。
【０１３７】
【表５０】
【０１３８】表５０から本発明の方法によれば、界面部
分の改質により、電子写真特性の向上が得られること、
特に周波数範囲５１〜２５０ＭＨｚの範囲の電磁波の使
用により顕著な効果が現れることがわかる。 実施例３２ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いてさきに示
した手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚ
の範囲で変化させ、光導電層と、表面層の間に、組成を
連続的に変化させた領域を設けて、表５１に示した条件
でドラムを形成した。
【０１３９】
【表５１】 こうして得られたドラムを実施例３０と同様に、初期画
像と、耐久試験後の画像について評価を行った。 比較例１８ 図６に示した堆積膜形成装置に周波数１３．５６ＭＨｚ
のＲＦ電源及び高周波マッチングボックスを接続し、１
３．５６ＭＨｚの電磁波を用いて原料ガスを分解した以
外は実施例３２と全く同様にしてドラムを作製した。こ
うして得たドラムを実施例３０と同様に初期画像と耐久
試験後の画像の評価を行った。
【０１４０】以上実施例３２と比較例１８の結果を合わ
せて表５２に示す。
【０１４１】
【表５２】
【０１４２】表５２から本発明の方法によれば、界面部
分の改質により、電子写真特性の向上が得られること、
特に周波数範囲５１〜２５０ＭＨｚの範囲の電磁波の使
用により顕著な効果が現れることがわかる。 実施例３３ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いてさきに示
した手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚ
の範囲で変化させ、光導電層と、表面層の間に、組成を
連続的に変化させた領域を設けて、表５３に示した条件
でドラムを形成した。
【０１４３】
【表５３】 こうして得られたドラムを実施例３０と同様に、初期画
像と、耐久試験後の画像について評価を行った。 比較例１９ 図８（Ａ）、（Ｂ）及び図９に示した従来のマイクロ波
プラズマＣＶＤ法による堆積膜形成装置を用い、表５３
に示した条件で、比較例１７と同様の手順でドラムを作
製した。こうして得たドラムを実施例３０と同様に初期
画像と耐久試験後の画像の評価を行った。以上実施例３
３と比較例１９の結果と合わせて表５４に示す。
【０１４４】
【表５４】
【０１４５】表５４から本発明の方法によれば、界面部
分の改質により、電子写真特性の向上が得られること、
特に周波数範囲５１〜２５０ＭＨｚの範囲の電磁波の使
用により顕著な効果が現れることがわかる。 実施例３４ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いてさきに示
した手順により、電磁波の周波数１０５ＭＨｚを用い、
光導電層と、表面層の間に、組成を連続的に変化させた
領域を設けて、表５５に示した条件でドラムを形成し
た。
【０１４６】
【表５５】 こうして得られたドラムを実施例３０と同様に、初期画
像と、耐久試験後の画像について評価を行った結果を表
５６に示す。
【０１４７】
【表５６】 表５６のように本発明の方法により作成したドラムは良
好な電子写真特性が得られた。 実施例３５ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いてさきに示
した手順により、電磁波の周波数１０５ＭＨｚを用い、
光導電層と、表面層の間に、組成を連続的に変化させた
領域を設けて、表５７に示した条件でドラムを形成し
た。
【０１４８】
【表５７】 こうして得られたドラムを実施例３０と同様に、初期画
像と、耐久試験後の画像について評価を行ったところ、
実施例３４と同様に良好な電子写真特性が得られた。以
下、本発明を試験例並びに実施例に基づき詳細に説明す
る。尚、含有量の記載はシリコン原子と対象とする原子
との和に対する比率を示す。
【０１４９】試験例１ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図８、図１０の製造装置を用い
て、表面層中に炭素、窒素又は酸素を含有させ、各々含
有量を変化させて表５８に示した条件で電子写真用光受
容部材を形成した。炭素、窒素及び酸素原子導入用ガス
としては各々メタン（ＣＨ4）、窒素（Ｎ2）、酸素（Ｏ
2）を用い、各ガスの導入量は表面層中の炭素、窒素及
び酸素原子含有量が所望の値となるよう調整した。ま
た、電磁波の周波数としては１３．５６、２０、１０
５、４５０ＭＨｚ、２．４５ＧＨｚの５種類を用いた。
１３．５６〜４５０ＭＨｚを用いる際には図１０の装置
を用い、２．４５ＧＨｚを用いる際には図８の装置を用
いた。尚、図中５１１５はマッチングボックスである。
【０１５０】
【表５８】 作製された光受容部材を電子写真装置（キヤノン社製Ｎ
Ｐ−６０６０を本テスト用に改造したもの）にセットし
て、帯電能、強露光時の画像流れの評価を行った。帯電
能は暗状態においてコロナ放電により一定電流値で光受
容部材表面を帯電させた際の現像器位置での光受容部材
表面電位を示すものであり、この値は高い方が光受容部
材特性は良好であると言える。
【０１５１】強露光時の画像流れの評価に対しては、先
ず暗状態において現像器位置での光受容部材表面電位が
４００Ｖとなるように帯電電流値を調整した後、潜像形
成用のハロゲン光を約２ ｌｕｘ・ｓｅｃの強度で照射
し、多数の細い線が書かれている原稿を複写して、その
得られた画像の光を当てた部分と当てない部分の境目の
ボケ具合の長さを計り各画像の広がった長さを相対比較
することにより判断した。よって、この値は小さい方が
強露光時における画像流れがなく良好であると言える。
図１１〜１５は各周波数（１３．５６、２０、１０５、
４５０ＭＨｚ、２．４５ＧＨｚの５種類）において表面
層中の炭素、窒素及び酸素原子個々の含有量を個別に変
化させた際の帯電能、強露光画像流れの変化を示したも
のである。図１１〜１５より表面層中に炭素、窒素及び
酸素原子を含有する光受容部材作製の際に電磁波の周波
数を２０〜４５０ＭＨｚとすることにより帯電能、強露
光画像流れ共に向上させ得ることが判る。また炭素、窒
素及び酸素原子個々の含有量（原子％）が各々２０〜９
５、２０〜８０、２０〜８０の範囲において極めて高い
効果が得られることが判明した。 試験例２ 試験例１と同様にして、表面層中に炭素、窒素及び酸素
原子の２種以上を含有させる以外は同一条件で表面層中
の炭素、窒素及び酸素原子の含有量と電磁波の周波数の
関係を調べた。図１６〜２０は炭素と窒素を含有させた
場合の結果を示したものである。この結果より炭素と窒
素を同時に含有させた場合においても、電磁波の周波数
を２０〜４５０ＭＨｚとすることにより帯電能、強露光
画像流れ共に向上させることができ、特に炭素及び窒素
の含有量（原子％）が各々９５以下、８０以下、又両元
素の含有量の和が２０〜９５％とした場合にその効果が
顕著であることが判明した。
【０１５２】同様に炭素と酸素を同時に含有させた場合
には、炭素及び酸素の含有量（原子％）は各々９５以
下、８０以下で、且つ両原子の含有量の和が２０〜９５
％において良好な結果が得られた。又酸素と窒素を同時
に含有させた場合においても電磁波の周波数を２０〜４
５０ＭＨｚとすることにより帯電能、強露光画像流れ共
に向上させることができ、特に酸素及び窒素の含有量
（原子％）が共に８０以下、また両原子の含有量の和が
２０〜９５においてその効果が顕著になることが判っ
た。更に、炭素、窒素及び酸素を同時に含有させた場合
においても電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚとする
ことにより帯電能、強露光画像流れ共に向上させること
ができ、特に、炭素、窒素及び酸素の含有量（原子％）
が各々９５以下、８０以下、８０以下、また炭素、窒素
及び酸素原子の含有量の和が２０〜９５においてその効
果が顕著になることが明らかとなった。試験例１及び２
の結果より、表面層中に炭素、窒素及び酸素原子の少な
くとも１種を含有する光受容部材の作製において、原料
ガスの分解に周波数が２０〜４５０ＭＨｚの電磁波を用
いることにより、作製された光受容部材の帯電能、強露
光画像流れが向上し、特に炭素、窒素及び酸素の含有量
（原子％）が各々９５以下、８０以下、８０以下、又炭
素、窒素及び酸素原子の含有量の和が２０〜９５におい
てその効果が顕著になることが明らかとなった。 実施例３６ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し図６の製造装置を用いて前記の手順
により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの範囲で
変化させ、表５９に示した条件で電子写真用光受容部材
を形成した。表面層中の炭素含有量は６０原子％となる
ようにメタン量を調整した。この光受容部材を電子写真
装置（キヤノン社製ＮＰ６０６０を本テスト用に改造し
たもの）にセットして、通常の電子写真プロセスにより
画像を形成し、白ポチ、画像流れ、ゴースト、黒すじ、
帯電能、強露光画像流れの各項目についての初期画像評
価を行った。更に同じ光受容部材に４００万枚連続して
画像形成を行う耐久試験（以下耐久試験と表記）を行っ
た後、再び上記の項目について評価した。
【０１５３】
【表５９】 これらの項目については、それぞれ、以下の方法で評価
した。尚、白ポチ、画像流れ、ゴーストについては前述
の方法で評価した。 （帯電能）試験例１と同様、下記の類別によった。◎は
特に良好、〇は良好、△は実用上問題なし、×は実用上
問題有り、を表わす。 （強露光画像流れ）試験例１と同様、下記の類別によっ
た。◎は特に良好、〇は良好、△は実用上問題なし、×
は実用上問題有り、を表わす。
【０１５４】比較例２０ 図６に示した堆積膜形成装置に周波数１３．５６ＭＨｚ
の高周波電源及び高周波マッチングボックスを接続し、
１３．５６ＭＨｚの電磁波を用いて原料ガスを分解した
以外は実施例３６と全く同様にして光受容部材を作製し
た。得られた光受容部材を実施例３６と同様に初期画像
と耐久試験後の画像の評価を行った。以上実施例３６と
比較例２０の結果を合わせて表６０に示す。表６０から
本発明の方法によれば、主として界面部分の改質によ
り、電子写真特性の向上が得られたことが判る。
【０１５５】
【表６０】
【０１５６】実施例３７ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて前記の手
順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの範囲
で変化させ、表６１に示す条件で電子写真用光受容部材
を形成した。表面層中の窒素含有量は５０原子％となる
ようにアンモニア流量を調整した。得られた光受容部材
を実施例３６と同様に、初期画像と、耐久試験後の画像
について評価を行った。
【０１５７】
【表６１】 比較例２１ 図８（Ａ）、（Ｂ）及び図９に示すように、周波数２．
４５ＧＨｚのマイクロ波を用いたマイクロ波プラズマＣ
ＶＤ法による堆積膜形成装置を用いて以下に示す手順
で、表６１に示す条件で光受容部材を形成した。比較例
９と同様にして成膜準備が完了した後、円筒状の基体３
１１５上に光導電層、表面層の各層の形成を行った。以
上実施例３７と比較例２１の結果を合わせて表６２に示
す。表６２から本発明の方法によれば、主として界面部
分の改質により、電子写真特性の向上が得られたことが
判る。
【０１５８】
【表６２】
【０１５９】実施例３８ 鏡面加工を施し、脱脂、洗浄したアルミニウムシリンダ
ーを基体として使用し、図６の製造装置を用いて、前記
の手順により、電磁波の周波数を、２０〜４５０ＭＨｚ
の範囲で変化させ、光導電層と表面層の間に、組成を連
続的に変化させた領域を設けて、表６３に示す条件で、
電子写真用光受容部材を形成した。表面層中の酸素含有
量は４０原子％となるように酸素流量を調整した。得ら
れた光受容部材を実施例３６と同様に、初期画像と、耐
久試験後の画像について評価を行った。
【０１６０】
【表６３】 比較例２２ 図１０に示す堆積膜形成装置に周波数１３．５６ＭＨｚ
の高周波電源及び高周波マッチングボックスを接続し、
１３．５６ＭＨｚの電磁波を用いて原料ガスを分解した
以外は実施例３８と全く同様にして光受容部材を作製し
た。得られた光受容部材を実施例３６と同様に初期画像
と耐久試験後の画像の評価を行った。以上実施例３８と
比較例２２の結果を合わせて表６４に示す。表６４から
本発明の方法によれば、主として界面部分の改質によ
り、電子写真特性の向上が得られたことが判る。
【０１６１】
【表６４】
【０１６２】実施例３９ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて前記の手
順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの範囲
で変化させ、光導電層と、表面層の間に、組成を連続的
に変化させた領域を設けて、表６５に示す条件で電子写
真用光受容部材を形成した。表面層中の炭素、窒素、及
び酸素原子含有量は各々４０、２０、１０原子％となる
ようメタン、アニモニア、一酸化炭素流量を調整した。
得られた光受容部材を実施例３６と同様に、初期画像
と、耐久試験後の画像について評価を行った。
【０１６３】
【表６５】 比較例２３ 図８（ａ）、（ｂ）及び図９に示すようにマイクロ波プ
ラズマＣＶＤ法による堆積膜形成装置を用い、表６５に
示す条件で、比較例２１と同様の手順で光受容部材を作
製した。得られた光受容部材を実施例３６と同様に初期
画像と耐久試験後の画像の評価を行った。以上実施例３
９と比較例２３の結果を合わせて表６６に示す。表６６
から本発明の方法によれば、主として界面部分の改質に
より、電子写真特性の向上が得られたことが判る。
【０１６４】
【表６６】
【０１６５】実施例４０ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて前記の手
順により、電磁波の周波数１０５ＭＨｚを用い光導電層
と表面層の間に、組成を連続的に変化させた領域を設け
て、表６７に示す条件で電子写真用光受容部材を形成し
た。表面層中の炭素含有量は７０原子％となるようにメ
タン流量を調整した。得られた光受容部材を実施例３６
と同様に、初期画像と耐久試験後の画像について評価を
行った。
【０１６６】
【表６７】 比較例２４ 表面層中の炭素含有量を１０原子％とする以外は実施例
４０と同様にして作製された光受容部材を実施例３６と
同様にして評価を行った。以上実施例４０と比較例２４
の結果を合わせて表６８に示す。表６８から本発明の方
法によれば、主として界面部分の改質により、電子写真
特性の向上が得られ、特に表面層中に炭素、窒素及び酸
素原子の少なくとも１種を含有し、その含有量（原子
％）が各々９５以下、８０以下、８０以下、炭素、窒素
及び酸素原子の含有量の和が２０〜９５とすることによ
り帯電能、光感度向上、強露光画像流れの改善等の効果
が顕著になることが確認された。
【０１６７】
【表６８】 実施例４１ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図６の製造装置を用いて前記の手
順により電磁波の周波数１０５ＭＨｚを用い光導電層と
表面層の間に、組成を連続的に変化させた領域を設け
て、表６９に示す条件で電子写真用光受容部材を形成し
た。表面層中の炭素、窒素及び酸素原子の含有量（原子
％）は各々３０、２０、２０となるようにメタン、アン
モニア及び一酸化炭素の流量を調整した。得られた光受
容部材を実施例３６と同様に、初期画像と耐久試験後の
画像について評価を行った。
【０１６８】
【表６９】 比較例２５ 表面層中の炭素、窒素及び酸素原子の含有量（原子％）
を各々１０、２、２とする以外は実施例４１と同様にし
て作製された光受容部材を実施例３６と同様にして評価
を行った。以上実施例４１と比較例２５の結果を合わせ
て表７０に示す。表７０から本発明の方法によれば、主
として界面部分の改質により、電子写真特性の向上が得
られ、特に表面層中に炭素、窒素及び酸素原子の少なく
とも１種を含有し、その含有量（原子％）が各々９５以
下、８０以下、８０以下、炭素、窒素及び酸素原子の含
有量の和が２０〜９５とすることにより帯電能、光感度
向上、強露光画像流れの改善等の効果が顕著になること
が確認された。
【０１６９】
【表７０】 以下、更にバイアス電圧を印加した実施例により本発明
を更に具体的に説明するが、本発明はこれらによって何
等限定されるものではない。 実施例４２ 鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアルミニウムシリンダー
を基体として使用し、図７の製造装置を用いて先に示し
た手順により、電磁波の周波数を２０〜４５０ＭＨｚの
範囲内で変化させ、またカソード電極に印加するバイア
ス電圧（Ｖ1 ）とカソード電極にバイアス電圧を印加し
ない時にカソード電極にかかるセルフバイアス電圧（Ｖ
2 ）との差のバイアス電圧（Ｖ0 ）（以下、単にバイア
ス電圧（Ｖ0 ）と表記する。）を５０〜２００Ｖの範囲
内で変化させ、表７１に示した条件で電子写真用光受容
部材（以下ドラムと表記する）を形成した。
【０１７０】
【表７１】 本実施例では先ず、阻止層と光導電層とを有するドラム
について行った。阻止層と光電動層とを形成する際に、
阻止層形成後に一旦放電を切り、その再放電を行って光
導電層を形成し、両層の間に界面を形成した。また、バ
イアス電圧は、時間に対して実質的に一定電圧を保つ直
流電圧を使用した。形成されたドラムは、電子写真装置
（キヤノン社製ＮＰ６０６０（ローラー帯電方式；接触
式；６０枚／分）を本テスト用に改造したもの）にセッ
トして、通常の電子写真プロセスにより画像を形成し、
「白ポチ」、画像流れ、ゴースト、ブランクメモリー、
帯電能、の各項目についての初期画像評価を行った。更
に同じドラムに４００万枚連続して画像形成を行う耐久
試験（以後単に耐久試験と表記）を行った後、再び上記
の各項目について特性を評価した。尚、耐久試験条件は
先の実施例及び比較例より厳しい条件で行った。尚、帯
電能については以下の評価法で、白ポチ、画像流れ、ゴ
ースト、ブランクメモリー、帯電能の各項目については
前記した評価法で評価した。 （帯電能）ドラムを試験装置に設置し、帯電器に＋６ｋ
Ｖの高電圧を印加しコロナ帯電を行い、表面電位計によ
りドラムの暗部表面電位を測定した。評価は、◎は特に
良好、○は良好、△は実用上問題無し、×は実用上問題
有り、を表す。
【０１７１】実施例４３ バイアス電圧の効果を比較するため、バイアス電圧（Ｖ
0 ）を０Ｖ（バイアス電圧を印加しない）、２５０Ｖと
した以外は実施例４２と全く同様にしてドラムを作製し
た。こうして得られたドラムを実施例４２と同様に初期
画像と耐久試験後の画像について評価を行った。以上実
施例４２及び４３の結果について、表７２〜７７に示
す。表７２〜７７より、バイアス電圧（Ｖ0 ）を０＜Ｖ
0 ≦２００Ｖの範囲内で変化させた場合により良好な結
果が得られた。
【０１７２】
【表７２】
【０１７３】
【表７３】
【０１７４】
【表７４】
【０１７５】
【表７５】
【０１７６】
【表７６】
【０１７７】
【表７７】 実施例４４ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアル
ミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造装
置を用いて先に示した手順により、電磁波の周波数を２
０〜４５０ＭＨｚの範囲内で変化させ、また、バイアス
電圧（Ｖ0 ）を５０〜２００Ｖの範囲内で変化させ、表
７８に示した条件でドラムを形成した。本実施例におい
ては、阻止層と光導電層の間に、組成を連続的に変化さ
せた領域を設けて界面を形成した。また、バイアス電圧
は時間に対して実質的に一定電圧を保つ直流電圧を使用
した。こうして得られたドラムを実施例４２と同様に、
初期画像と、耐久試験後の画像について評価を行った。
【０１７８】比較例２６ 周波数の効果を比較するため、図７に示した堆積膜形成
装置に周波数１３．５６ＭＨｚのＲＦ電源及び高周波マ
ッチングボックスを接続し、１３．５６ＭＨｚの電磁波
を用いて原料ガスを分解した以外は実施例４４と全く同
様にしてドラムを作製した。こうして得られたドラムを
実施例４２と同様に初期画像と耐久試験後の画像につい
て評価を行った。
【０１７９】
【表７８】 以上、実施例４４及び比較例２６の結果について、表７
９〜８４に示す。表７９〜８４より、本発明の周波数２
０〜４５０ＭＨｚ、及びバイアス電圧（Ｖ0 ）を０＜Ｖ
0 ≦２００Ｖの範囲内で変化させた場合に、主として界
面部分の改質により電子写真特性のより一層の向上が得
られた。また、特に周波数範囲５１〜２５０ＭＨｚの範
囲でより顕著な効果が現れた。
【０１８０】
【表７９】
【０１８１】
【表８０】
【０１８２】
【表８１】
【０１８３】
【表８２】
【０１８４】
【表８３】
【０１８５】
【表８４】 実施例４５ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂、洗浄したア
ルミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造
装置を用いて、先に示した手順により、電磁波の周波数
を、２０〜４５０ＭＨｚの範囲で変化させ、また、バイ
アス電圧（Ｖ0）を、５０〜２００Ｖの範囲内で変化さ
せ、表８５に示した条件でドラムを形成した。本実施例
においては、阻止層と光導電層とを形成する際に、阻止
層形成後に一旦放電を切り、その再放電を行って光電動
層を形成して、両層の間に界面を形成した。また、バイ
アス電圧は時間に対して実質的に一定電圧を保つ直流電
圧を使用した。
【０１８６】
【表８５】 こうして得られたドラムを実施例４２と同様に、初期画
像と、耐久試験後の画像について評価を行った。 比較例２７ 周波数の効果を比較するため、図８（Ａ）、（Ｂ）、及
び図９に示した、周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を
用いた、マイクロ波プラズマＣＶＤ法による堆積膜形成
装置を用いて以下に示す手順で、表８５に示した条件で
ドラムを作製した。マイクロ波プラズマＣＶＤ法を用い
て作製されたドラムを実施例４２と同様に、初期画像
と、耐久試験後の画像について評価を行った。以上実施
例４５と比較例２７の結果を合わせて表８６〜９１に示
す。表８６〜９１より本発明の方法により、主として界
面部分の改質により電子写真特性の向上が図られている
ことが分かる。また、特に周波数範囲５１〜２５０ＭＨ
ｚでより顕著な効果が得られた。
【０１８７】
【表８６】
【０１８８】
【表８７】
【０１８９】
【表８８】
【０１９０】
【表８９】
【０１９１】
【表９０】
【０１９２】
【表９１】 実施例４６ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアル
ミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造装
置を用いて先に示した手順により、表９２に示した条件
でドラムを形成した。本実施例においては、阻止層と光
導電層の間に、組成を連続的に変化させた領域を設けて
界面を形成した。また、バイアス電圧は時間に対して実
質的に一定電圧を保つ直流電圧を使用した。こうして得
られたドラムを実施例４２と同様に、初期画像と、耐久
試験後の画像について評価を行った。
【０１９３】
【表９２】 実施例４７ 阻止層と光導電層とを形成する際に、阻止層形成後に一
旦放電を切り、その再放電を行って光導電層を形成し、
両層の間に界面を形成した以外は、実施例４６と全く同
様にしてドラムを作製した。こうして得られたドラムを
実施例４２と同様に、初期画像と、耐久試験後の画像に
ついて評価を行った。
【０１９４】実施例４８ 表９３に示した条件にした以外は、実施例４６と同様に
して、ドラムを作製した。こうして得られたドラムを実
施例４２と同様に、初期画像と、耐久試験後の画像につ
いて評価を行った。
【０１９５】
【表９３】 実施例４９ 阻止層と光導電層とを形成する際に、阻止層形成後に一
旦放電を切り、その再放電を行って光導電層を形成し、
両層の間に界面を形成した以外は、実施例４８と全く同
様にしてドラムを作製した。こうして得られたドラムを
実施例４２と同様に、初期画像と、耐久試験後の画像に
ついて評価を行った。
【０１９６】以上、実施例４６〜４９の結果を表９４に
まとめて示す。表９４より、本発明の方法では、主に界
面特性が改善され、優れた電子写真特性が得られること
が分かる。また、本発明では、阻止層と光導電層との形
成の間で一旦放電を切り、その後再放電する場合と、変
化層を設ける場合のどちらの界面形成方法でも同様に有
効であった。
【０１９７】
【表９４】 実施例５０ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアル
ミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造装
置を用いて先に示した手順により、表９５に示した条件
でドラムを形成した。本実施例においては、阻止層と光
導電層の間に、組成を連続的に変化させた領域を設けて
界面を形成した。また、バイアス電圧は、周波数６０Ｈ
ｚ、Ｖｐ−ｐ１００Ｖの交流電圧に５０Ｖの直流電圧を
重畳して使用した。こうして得られたドラムを実施例４
２と同様に、初期画像と、耐久試験後の画像について評
価を行った。
【０１９８】
【表９５】 実施例５１ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアル
ミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造装
置を用いて先に示した手順により、表９６に示した条件
でドラムを形成した。本実施例においては、阻止層と光
導電層の間に、組成を連続的に変化させた領域を設けて
界面を形成した。また、バイアス電圧は、周波数１００
Ｈｚ、Ｖｐ−ｐ１００Ｖの交流電圧に５０Ｖの直流電圧
を重畳して使用した。こうして得られたドラムを実施例
４２と同様に、初期画像と、耐久試験後の画像について
評価を行った。
【０１９９】
【表９６】 以上実施例５０及び５１の結果を表９７に合わせて示
す。表９７より、本発明の方法では、主に界面特性が改
善され、優れた電子写真特性が得られることが分かる。
【０２００】
【表９７】 実施例５２ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアル
ミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造装
置を用いて先に示した手順により、電磁波の周波数を２
０〜４５０Ｈｚ、の範囲内で変化させ、また、バイアス
電圧（Ｖ0 ）を５〜２００Ｖの範囲内で変化させ、表９
８に示した条件でドラムを形成した。本実施例では、光
導電層と表面層とを有するドラムについて行った。光導
電層と表面層とを形成する際に、光導電層形成後に一旦
放電を切り、その再放電を行って表面層を形成し、両層
の間に界面を形成した。また、バイアス電圧は、時間に
対して実質的に一定電圧を保つ直流電圧を使用した。
【０２０１】
【表９８】 形成されたドラムを実施例４２と同様の、「白ポチ」、
画像流れ、ゴーストについて初期画像と耐久試験後の画
像について評価を行い、更に、黒すじ、感度についても
初期画像と耐久試験後の画像について評価を行った。
尚、黒すじの評価方法は前記したとおりである。 （感度）ドラムを、一定の暗部表面電位に帯電させ、そ
して直ちに光像を照射する。光像はキセノンランプ光源
を用い、フィルターを用いて５５０ｎｍ以下の波長域の
光を除いた光を照射する。このとき、表面電位計により
ドラムの明部表面電位を測定する。明部表面電位が所定
の電位になるように調整し、この時の露光量を以て感度
とし、評価した。感度について、◎は特に良好、○は良
好、△は実用上問題なし、×は実用上問題有り、を示し
ている。
【０２０２】実施例５３ バイアス電圧の効果を比較するため、バイアス電圧（Ｖ
0 ）を０Ｖ（バイアス電圧を印加しない）、２５０Ｖと
した以外は実施例５２と全く同様にしてドラムを作製し
た。こうして得られたドラムを実施例５２と同様に初期
画像と耐久試験後の画像について評価を行った。以上、
実施例５２及び実施例５３の結果について、表９９〜１
０４に示す。表９９〜１０４より、バイアス電圧（Ｖ
0 ）を０＜Ｖ0 ≦２００Ｖの範囲内で変化させた場合に
は、より一層良好な結果が得られた。また、バイアス電
圧（Ｖ0 ）を２５０Ｖとしたドラムの表面を顕微鏡で観
察したところ、球状突起の数がバイアス電圧（Ｖ0 ）が
２００Ｖ以下のものに比べ大幅に増え、この一部が「白
ポチ」となって画像上に現れているのが観察された。
【０２０３】
【表９９】
【０２０４】
【表１００】
【０２０５】
【表１０１】
【０２０６】
【表１０２】
【０２０７】
【表１０３】
【０２０８】
【表１０４】 実施例５４ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂、洗浄したア
ルミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造
装置を用いて、先に示した手順により、電磁波の周波数
を２０〜４５０Ｈｚ、の範囲内で変化させ、また、バイ
アス電圧（Ｖ0）を５０〜２００Ｖの範囲内で変化さ
せ、表１０５に示した条件でドラムを形成した。本実施
例では、光導電層と表面層との間に、組成を連続的に変
化させた領域を設けて界面を形成した。また、バイアス
電圧は時間に対して実質的に一定電圧を保つ直流電圧を
使用した。こうして得られたドラムを実施例５２と同様
に、初期画像と、耐久試験後の画像について評価を行っ
た。
【０２０９】比較例２８ 周波数の効果を比較するため、図７に示した堆積膜形成
装置に周波数１３．５６ＭＨｚのＲＦ電源及び高周波マ
ッチングボックスを接続し、１３．５６ＭＨｚの電磁波
を用いた原料ガスを分解した以外は実施例５４と全く同
様にしてドラムを作製した。こうして得られてドラムを
実施例５２と同様に初期画像と耐久試験後の画像につい
て評価を行った。
【０２１０】
【表１０５】 以上、実施例５４、及び比較例２８の結果について、表
１０６〜１１１に示した。表１０６〜１１１より、本発
明の周波数２０〜４５０ＭＨｚ、及びバイアス電圧（Ｖ
0 ）を０＜Ｖ0 ≦２００Ｖの範囲内で変化させた場合
に、主として界面部分の改質により電子写真特性の向上
が得られた。また、周波数範囲５１〜２５０ＭＨｚの範
囲でより顕著な効果が現れた。
【０２１１】
【表１０６】
【０２１２】
【表１０７】
【０２１３】
【表１０８】
【０２１４】
【表１０９】
【０２１５】
【表１１０】
【０２１６】
【表１１１】 実施例５５ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂、洗浄したア
ルミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造
装置を用いて、先に示した手順により、電磁波の周波数
を２０〜４５０ＭＨｚの範囲内で変化させ、また、バイ
アス電圧（Ｖ0）を５０〜２００Ｖの範囲内で変化さ
せ、表１１２に示した条件でドラムを形成した。本実施
例においては、光導電層と表面層とを形成する際に、光
導電層形成後に、一旦放電を切り、その再放電を行って
表面層を形成し、両層の間に界面を形成した。また、バ
イアス電圧は時間に対して実質的に一定電圧を保つ直流
電圧を使用した。
【０２１７】
【表１１２】 こうして得られたドラムを実施例５２と同様に、初期画
像と、耐久試験後の画像について評価を行った。 比較例２９ 周波数の効果を比較するため、図８（Ａ）、（Ｂ）及び
図９に示した、周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を用
いたマイクロ波プラズマＣＶＤ方による堆積膜形成装置
を用いて比較例２７と同様の手順で、表１１２に示した
条件でドラムを作製した。以上実施例５５と比較例２９
の結果を合わせて表１１３〜１１８に示す。表１１３〜
１１８より本発明の方法により、主として界面部分の改
質により電子写真特性の向上が図られていることが分か
る。また、周波数範囲５１〜２５０ＭＨｚでより顕著な
効果が得られた。
【０２１８】
【表１１３】
【０２１９】
【表１１４】
【０２２０】
【表１１５】
【０２２１】
【表１１６】
【０２２２】
【表１１７】
【０２２３】
【表１１８】 実施例５６ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアル
ミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造装
置を用いて先に示した手順により、表１１９に示した条
件でドラムを形成した。本実施例においては、光導電層
と表面層の間に、組成を連続的に変化させた領域を設け
て界面を形成した。また、バイアス電圧は時間に対して
実質的に一定電圧を保つ直流電圧を使用した。こうして
得られたドラムを実施例５２と同様に、初期画像と、耐
久試験後の画像について評価を行った。
【０２２４】
【表１１９】 実施例５７ 光導電層と表面層を形成する際に、光導電層形成後に一
旦放電を切り、その再放電を行って表面層を形成し、両
層の間に界面を形成した以外は、実施例５６と全く同様
にしてドラムを作製した。こうして得られたドラムを実
施例５２と同様に、初期画像と、耐久試験後の画像につ
いて評価を行った。
【０２２５】実施例５８ 表１２０に示される条件とした以外は実施例５６と同様
にしてドラムを作製した。こうして得られたドラムを実
施例５２と同様に、初期画像と、耐久試験後の画像につ
いて評価を行った。
【０２２６】
【表１２０】 実施例５９ 光導電層と表面層を形成する際に、光導電層形成後に一
旦放電を切り、その再放電を行って表面層を形成し、両
層の間に界面を形成した以外は、実施例５８と全く同様
にしてドラムを作製した。こうして得られたドラムを実
施例５２と同様に、初期画像と、耐久試験後の画像につ
いて評価を行った。
【０２２７】以上、実施例５６〜５９の結果を表１２１
にまとめて示す。表１２１より、本発明の方法では、主
に界面特性が改善され、優れた電子写真特性が得られる
ことが分かる。また、本発明では、光導電層と表面層の
形成の間で一旦放電を切り、その後再放電する場合と、
変化層を設ける場合のどちらの界面形成方法でも同様に
有効であった。
【０２２８】
【表１２１】 実施例６０ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアル
ミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造装
置を用いて先に示した手順により、表１２２に示した条
件でドラムを形成した。本実施例においては、光導電層
と表面層の間に、組成を連続的に変化させた領域を設け
て界面を形成した。また、バイアス電圧は、周波数６０
Ｈｚ、Ｖｐ−ｐ１００Ｖの交流電圧に５０Ｖの直流電圧
を重畳して使用した。こうして得られたドラムを実施例
５２と同様に、初期画像と、耐久試験後の画像について
評価を行った。
【０２２９】
【表１２２】 実施例６１ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアル
ミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造装
置を用いて先に示した手順により、表１２３に示した条
件でドラムを形成した。本実施例においては、光導電層
と表面層の間に、組成を連続的に変化させた領域を設け
て界面を形成した。また、バイアス電圧は、周波数１０
０Ｈｚ、Ｖｐ−ｐ１００Ｖの交流電圧に５０Ｖの直流電
圧を重畳して使用した。こうして得られたドラムを実施
例５２と同様に、初期画像と、耐久試験後の画像につい
て評価を行った。
【０２３０】
【表１２３】 以上実施例６０及び６１の結果を表１２４に合わせて示
す。表１２４より、本発明の方法では、主に界面特性が
改善され、優れた電子写真特性が得られることが分か
る。
【０２３１】
【表１２４】 実施例６２ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアル
ミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造装
置を用いて先に示した手順により、表１２５に示した条
件でドラムを１０ロット形成した。本実施例のおいて
は、光導電層と表面層の間に、組成を連続的に変化させ
た領域を設けて界面を形成した。また、バイアス電圧
は、時間に対して実質的に一定電圧を保つ直流電圧を使
用した。こうして得られた１０ロットのドラムを、試料
１〜１０とし、実施例５２と同様に、それぞれの試料に
ついて、初期画像と、耐久試験後の画像について評価を
行った。
【０２３２】
【表１２５】 実施例６３ バイアス電圧による電子写真特性の再現性を比較するた
め、バイアス電圧（Ｖ 0 ）を０Ｖとした以外は、実施例
６２と全く同様にしてドラムを１０ロット作製した。こ
うして得られたドラムをそれぞれ試料１１〜２０とし、
それぞれの試料について実施例５２と同様に初期画像と
耐久試験後の画像の評価を行った。以上、実施例６２及
び６３の結果をそれぞれ表１２６及び１２７に示す。表
１２６及び１２７より、本発明の方法によれば、主とし
て界面部分の改質により、電子写真特性のより一層の向
上が図られ、且つ特性の再現性も向上していることが分
かる。
【０２３３】
【表１２６】
【０２３４】
【表１２７】 実施例６４ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアル
ミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造装
置を用いて、先に示した手順により、電磁波の周波数を
２０〜４５０ＭＨｚの範囲内で変化させ、また、バイア
ス電圧（Ｖ0 ）を５０〜２００Ｖの範囲内で変化させ、
表１２８に示した条件でドラムを形成した。本実施例で
は、電荷輸送層と電荷発生層とを有するドラムについて
行った。電荷輸送層と電荷発生層とを形成する際に、電
荷輸送層形成後に一旦放電を切り、その再放電を行って
電荷発生層を形成し、両層の間に界面を形成した。ま
た、バイアス電圧は、時間に対して実質的に一定電圧を
保つ直流電圧を使用した。
【０２３５】
【表１２８】 形成されたドラムを実施例４２と同様の、「白ポチ」、
画像流れ、ゴースト、ブランクメモリー、実施例５２と
同様の、黒すじ、感度について初期画像と耐久試験後の
画像について評価を行い、更に通常の電子写真プロセス
における光受容部材の電気的特性である、電位シフトを
前記した方法で評価した。
【０２３６】試験例６５ バイアス電圧の効果を比較するため、バイアス電圧（Ｖ
0 ）を０Ｖ（バイアス電圧を印加しない）、２５０Ｖと
した以外は実施例６４と全く同様にしてドラムを作製し
た。こうして得られたドラムを実施例６４と同様に初期
画像と耐久試験後の画像について評価を行った。上記の
ような、実施例６４及び試験例６５の結果について、表
１２９〜１３６に示した。表１２９〜１３６より、バイ
アス電圧（Ｖ0 ）を０＜Ｖ0 ≦２００Ｖの範囲内で変化
させた場合により一層良好な結果が得られた。また、バ
イアス電圧（Ｖ0 ）を２５０Ｖとしたドラムの表面を顕
微鏡で観察したところ、球状突起の数がバイアス電圧
（Ｖ0 ）が２００Ｖ以下のものに比べ大幅に増え、この
一部が「白ポチ」となって画像上に現れているのが観察
された。
【０２３７】
【表１２９】
【０２３８】
【表１３０】
【０２３９】
【表１３１】
【０２４０】
【表１３２】
【０２４１】
【表１３３】
【０２４２】
【表１３４】
【０２４３】
【表１３５】
【０２４４】
【表１３６】 実施例６６ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂、洗浄したア
ルミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造
装置を用いて先に示した手順により、電磁波の周波数を
２０〜４５０ＭＨｚの範囲内で変化させ、また、バイア
ス電圧（Ｖ0 ）を５０〜２００Ｖの範囲内で変化させ、
表１３７に示した条件でドラムを形成した。本実施例に
おいては、電荷輸送層と電荷発生層との間に、組成を連
続的に変化させた領域を設けて界面を形成した。また、
バイアス電圧は時間に対して実質的に一定電圧を保つ直
流電圧を使用した。こうして得られたドラムを実施例６
４と同様に、初期画像と、耐久試験後の画像について評
価を行った。
【０２４５】比較例３０ 周波数の効果を比較するため、図７に示した堆積膜形成
装置に周波数１３．５６ＭＨｚのＲＦ電源及び高周波マ
ッチングボックスを接続し、１３．５６ＭＨｚの電磁波
を用いて原料ガスを分解した以外は実施例６６と全く同
様にしてドラムを作製した。こうして得られたドラムを
実施例６４と同様に評価を行った。
【０２４６】
【表１３７】 以上、実施例６６及び比較例３０の結果について、表１
３８〜１４５に示す。表１３８〜１４５より、本発明の
周波数２０〜４５０ＭＨｚ、及びバイアス電圧（Ｖ0 ）
を０＜Ｖ0 ≦２００Ｖの範囲内で変化させた場合に、主
として界面部分の改質により電子写真特性の向上が得ら
れた。また、特に周波数範囲５１〜２５０ＭＨｚの範囲
でより顕著な効果が現れた。
【０２４７】
【表１３８】
【０２４８】
【表１３９】
【０２４９】
【表１４０】
【０２５０】
【表１４１】
【０２５１】
【表１４２】
【０２５２】
【表１４３】
【０２５３】
【表１４４】
【０２５４】
【表１４５】 実施例６７ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂、洗浄したア
ルミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造
装置を用いて先に示した手順により、電磁波の周波数を
２０〜４５０ＭＨｚの範囲内で変化させ、また、バイア
ス電圧（Ｖ0 ）を５０〜２００Ｖの範囲内で変化させ、
表１４６に示した条件でドラムを形成した。本実施例に
おいては、電荷輸送層と電荷発生層とを形成する際に、
電荷輸送層形成後に一旦放電を切り、その再放電を行っ
て電荷発生層を形成し、両層の間に界面を形成した。ま
た、バイアス電圧は、時間に対して実質的に一定電圧を
保つ直流電圧を使用した。
【０２５５】
【表１４６】 こうして得られたドラムを実施例６４と同様に、初期画
像と、耐久試験後の画像について評価を行った。 比較例３１ 周波数の効果を比較するため、図８（Ａ），（Ｂ）、及
び図９に示した、周波数２．４５ＧＨｚのマイクロ波を
用いたマイクロ波プラズマＣＶＤ法による体積膜形成装
置を用いて比較例２７と同様の手順で、表１４６に示し
た条件でドラムを作製した。以上実施例６７と比較例３
１の結果を合わせて表１４７〜１５４に示す。表１４７
〜１５４より本発明の方法により、主として界面部分の
改質により電子写真特性の向上が図られていることが分
かる。また、特に周波数範囲５１〜２５０ＭＨｚでより
顕著な効果が得られた。
【０２５６】
【表１４７】
【０２５７】
【表１４８】
【０２５８】
【表１４９】
【０２５９】
【表１５０】
【０２６０】
【表１５１】
【０２６１】
【表１５２】
【０２６２】
【表１５３】
【０２６３】
【表１５４】 実施例６８ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアル
ミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造装
置を用いて先に示した手順により、表１５５に示した条
件でドラムを形成した。本実施例においては、電荷輸送
層と電荷発生層との間に、組成を連続的に変化させた領
域を設けて界面を形成した。また、バイアス電圧は時間
に対して実質的に一定電圧を保つ直流電圧を使用した。
こうして得られたドラムを実施例６４と同様に、初期画
像と、耐久試験後の画像について評価を行った。
【０２６４】
【表１５５】 実施例６９ 電荷輸送層と電荷発生層を形成する際に、電荷輸送層形
成後に、一旦放電を切り、その再放電を行って電荷発生
層を形成し、両層の間に界面を形成した以外は、実施例
６８と全く同様にしてドラムを作製した。こうして得ら
れたドラムを実施例６４と同様に、初期画像と、耐久試
験後の画像について評価を行った。
【０２６５】実施例７０ 表１５６に示される条件とした以外は実施例６８と同様
にしてドラムを作製した。こうして得られたドラムを実
施例６４と同様に、初期画像と、耐久試験後の画像につ
いて評価を行った。
【０２６６】
【表１５６】 実施例７１ 電荷輸送層と電荷発生層を形成する際に、電荷輸送層形
成後に、一旦放電を切り、その再放電を行って電荷発生
層を形成し、両層の間に界面を形成した以外は、実施例
７０と全く同様にしてドラムを作製した。こうして得ら
れたドラムを実施例６４と同様に、初期画像と、耐久試
験後の画像について評価を行った。以上、実施例６８〜
７１の効果を表１５７にまとめて示す。表１５７より、
本発明の方法では、主に計綿特性が改善され、優れた電
子写真特性が得られることが分かる。また、本発明で
は、電荷輸送層と電荷発生層の形成の間で一旦放電を切
り、その後再放電する場合と、変化層を設ける場合のど
ちらの界面形成方法でも同様に有効であった。
【０２６７】
【表１５７】 実施例７２ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアル
ミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造装
置を用いて先に示した手順により、表１５８に示した条
件でドラムを形成した。本実施例においては、電荷輸送
層と電荷発生層の間に、組成を連続的に変化させた領域
を設けて界面を形成した。また、バイアス電圧は、周波
数６０Ｈｚ、Ｖｐ−ｐ１００Ｖの交流電圧に５０Ｖの直
流電圧を重畳して使用した。こうして得られたドラムを
実施例６４と同様に、初期画像と、耐久試験後の画像に
ついて評価を行った。
【０２６８】
【表１５８】 実施例７３ 実施例４２と同様の鏡面加工を施し、脱脂洗浄したアル
ミニウムシリンダーを基体として使用し、図７の製造装
置を用いて先に示した手順により、表１５９に示した条
件でドラムを形成した。本実施例においては、電荷輸送
層と電荷発生層の間に、組成を連続的に変化させた領域
を設けて界面を形成した。また、バイアス電圧は、周波
数１００Ｈｚ、Ｖｐ−ｐ１００Ｖの交流電圧に５０Ｖの
直流電圧を重畳して使用した。こうして得られたドラム
を実施例６４と同様に、初期画像と、耐久試験後の画像
について評価を行った。
【０２６９】
【表１５９】 以上、実施例７２及び７３の結果を表１６０に合わせて
示す。表１６０より、本発明の方法では、主に界面特性
が改善され、優れた電子写真特性が得られることが分か
る。
【０２７０】
【表１６０】 次に本発明の堆積膜形成装置について、試験例を含めて
実施例を説明する。 試験例３ 図２６に示した堆積膜形成装置を用いて、内部チャンバ
９１１内の飽和電子電流の分布を測定した。図２６の装
置は、図２２の本発明の堆積膜形成装置に、試験用とし
ての上下の「窓」９１２、導波管９１３、並びに図示し
ないマイクロ波電源やアイソレーター等を接続し、マイ
クロ波による放電を可能にしたものである。尚、この装
置では上側の「窓」９１２と下側の「窓」９１２との距
離は約４００ｍｍである。そして本試験例では、表１６
１に示した、マイクロ波をまったく投入せず、円筒状導
電性基体９０１の一つに周波数１０５ＭＨｚの高周波電
力を印加しグロー放電を起こし、更に内部チャンバ９１
１内にプローブを挿入し、シングルプローブ法により上
側の「窓」９１２からの距離に対する飽和電子電流の分
布を測定した。
【０２７１】
【表１６１】 比較試験例１ 図２３に示した堆積膜形成装置を用いて、表１６２に示
した条件で円筒状導電性基体９０１には高周波電力をま
ったく印加しないでマイクロ波を投入し、マイクロ波に
よる放電で、試験例３と同様に飽和電子電流の分布を測
定した。
【０２７２】
【表１６２】 以上の試験例２と比較試験例１の結果を、それぞれ図２
７及び２８に示した。これらの図２７及び２８の比較か
ら、少なくとも、円筒状導電性基体９０１の１個の高周
波電力を印加してグロー放電を起こすことにより、マイ
クロ波プラズマＣＶＤ法に対してプラズマの分布が改善
され、また分布が均一化することがわかる。 試験例４ 図２３に示した堆積膜形成装置を用いて、円筒状導電性
基体９０１の１個の周波数１０５ＭＨｚの高周波電力を
印加してグロー放電を起こした。この場合、直径１０８
ｍｍのアルミニウムシリンダーを円筒状導電性基体９０
１として、表１６３に示した条件で電子写真用受容部材
（以下「ドラム」と表記する。）を作製した。
【０２７３】
【表１６３】 こうして製作された６本のドラムを、キャノン製ＮＰ−
６５５０を試験用に改造した電子写真装置に設置し、代
表的な電子写真の電位特性である帯電性、感度、残留電
位を測定した。このとき高周波電力を印加したドラムを
Ｎｏ．１とし、また図２３において上から見て反時計回
りのものを順次Ｎｏ．２〜６として、これら６本間の特
性のばらつきを評価した。また同時にテストチャートに
よるコピー画像の評価も行った。尚、ドラムの母線方向
の特製ムラは、中央、中央から上下７０ｍｍ、上下１４
０ｍｍの離れた位置の５点で測定した。また、帯電能及
び感度については前記した方法で、残留電位及びコピー
画像は以下に示す方法で評価した。 （残留電位）ドラムの一定の暗部表面電位に帯電させ
る。そして直ちに一定光量の比較的強い光を照射する。
光像はキセンノンランプ光源を用い、フィルターを用い
て５５０ｎｍ以下の波長域を除いた光を照射した。この
時表面電位計によりドラムの明部表面電位を測定する。 （コピー画像）キャノン製テストチャート（部品番号：
ＦＹ９−９０６０−０００）及び、中間調チャート（部
品番号：ＦＹ９−９０４２）を用いてコピー画像をと
り、得られた画像の濃度ムラを観測した。
【０２７４】比較試験例２ 図２３に示した堆積膜形成装置を用いて、高周波電力を
円筒状導電性基体９０１にまったく印加せずに、マイク
ロ波を導入してグロー放電を起こし、表１６４の条件で
ドラムを作製した。こうして作製されたドラムを試験例
４と同様に評価した。
【０２７５】
【表１６４】 以上、試験例４及び比較試験例２の結果を合わせて表１
６５に示す。
【０２７６】
【表１６５】 尚、表１６５において、母線方向のムラは、それぞれ、
以下のことを示している（以下同様）。◎は非常に良
好、○は良好（軽微な特性ムラがあるが、コピー画像上
で濃度ムラ等は認められない）、△は特性ムラが認めら
れるがコピー画像上の濃度ムラは実用上問題ない、×は
特性ムラが著しくコピー画像上問題がある、を表わす。
また６本間の特性のばらつきは、それぞれ以下のことを
示ししている。◎は実質的にばらつきはない、○は軽微
なばらつきがある、△はばらつきが大きいがすべて実用
の範囲内である、×は実用上問題あるドラムが含まれ
る、を表わす。表１６５の結果から、円筒状導電性基体
に高周波電力を印加してグロー放電を起こすことによ
り、マイクロ波プラズマＣＶＤ法に対して、ドラムの母
線方向の特性ムラ、並びに円筒状導電性基体の６本間の
特性のばらつきが改善されたことが判る。
【０２７７】比較例３２ 図２２に示した堆積膜形成装置を用い、直径１０８ｍｍ
のアルミニウムシリンダーを、円筒状導電性基体９０１
とし、円筒状導電性基体の１個に、周波数１３．５６Ｍ
Ｈｚの高周波電力を印加して、表１６６に示した条件
で、ドラムを作製した。
【０２７８】
【表１６６】 こうして作製したドラムの高周波電力を印加したものを
Ｎｏ．１とし、以下、上から見て反時計回りに、順次Ｎ
ｏ．２〜６として、試験例４と同様に、電位特性とコピ
ー画像について母線方向の特性ムラと６本間の特性のば
らつきを評価した。
【０２７９】実施例７４ 図２２に示した堆積膜形成装置を用い、直径１０８ｍｍ
のアルミニウムシリンダーを円筒状導電性基体９０１と
し、その１個の周波数２０ＭＨｚの高周波電力を印加
し、表１６７に示した条件で、ドラムを作製した。
【０２８０】
【表１６７】 こうして作製したドラムの高周波電力を印加したものを
Ｎｏ．１とし、以下反時計回りに順次Ｎｏ．２〜６とし
て、試験例４と同様に、電位特性とコピー画像について
母線方向の特性ムラと６本間の特性のばらつきを評価し
た。 実施例７５ 図２２に示した堆積膜形成装置を用い、直径１０８ｍｍ
のアルミニウムシリンダーを円筒状導電性基体９０１と
し、その１個の周波数１０５ＭＨｚの高周波電力を印加
し、表１６８に示した条件で、ドラムを作製した。
【０２８１】
【表１６８】 こうして作製したドラムの高周波電力を印加したものを
Ｎｏ．１とし、以下反時計回りに順次Ｎｏ．２〜６とし
て、試験例４と同様に、電位特性とコピー画像について
母線方向の特性ムラと６本間の特性のばらつきを評価し
た。 実施例７６ 図２２に示した堆積膜形成装置を用いて、直径１０８ｍ
ｍのアルミニウムシリンダーを円筒状導電性基体９０１
として、その１つに周波数２００ＭＨｚの高周波電力を
印加し、表１６９に示した条件で、ドラムを作製した。
【０２８２】
【表１６９】 こうして作製したドラムを高周波電力を印加したものを
Ｎｏ．１とし、以下反時計回りに順次Ｎｏ．２〜６とし
て、試験例４と同様に、電位特性とコピー画像について
母線方向の特性ムラと６本間の特性のばらつきを評価し
た。 実施例７７ 図２２に示した堆積膜形成装置を用い、直径１０８ｍｍ
のアルミニウムシリンダーを円筒状導電性基体として、
その１個に周波数４５０ＭＨｚの高周波電力を印加し、
表１７０に示した条件で、ドラムを作製した。
【０２８３】
【表１７０】 こうして作製したドラムを高周波電力を印加したものを
Ｎｏ．１とし、以下反時計回りに順次Ｎｏ．２〜６とし
て、試験例４と同様に、電位特性とコピー画像について
母線方向の特性ムラと６本間の特性のばらつきを評価し
た。以上、実施例７４〜７７及び比較例３２の結果を表
１７１にまとめて示した。この結果、周波数２０〜４５
０ＭＨｚの電磁波に印加した場合には、ばらつきがなく
優れたものであったが、高周波電力の周波数を１３．５
６ＭＨｚとしたときには、母線方向の特性ムラについて
は良好であったが個々のドラム特性については実施例７
４〜７７の方が優れていた。このように本発明の堆積膜
形成装置では、ドラムの母線方向の特性ムラ、６本間の
特性のばらつき供に、良好な結果が得られた。
【０２８４】
【表１７１】 実施例７８ 図２３に示した堆積膜形成装置を用い、直径１０８ｍｍ
のアルミニウムシリンダーを円筒状導電性基体９０１と
し、この円筒状導電性基体９０１に周波数２００ＭＨｚ
の高周波電力を印加し、表１７２に示した条件で、ドラ
ムを作製した。尚、本実施例では、高周波電源に２チャ
ンネルの同時励起用の電源９２０を用いて、８個の円筒
状導電性基体のうち図２３に示した２個にそれぞれマッ
チングボックス９０６を介して高周波電力を印加した。
【０２８５】
【表１７２】 こうして作製したドラムを高周波電力を印加した延長状
導電性基体のうち、排気管９０５から遠いものをＮｏ．
１とし、以下反時計回りに順次Ｎｏ．２〜８とし、また
これらにつき試験例４と同様にして、電位特性とコピー
画像について母線方向の特性ムラと８本間の特性のばら
つきを評価した。
【０２８６】実施例７９ 図２４に示した堆積膜形成装置を用い、直径１０８ｍｍ
のアルミニウムシリンダーを、円筒状導電性基体９０１
とし、この円筒状導電性基体９０１に、周波数１０５Ｍ
Ｈｚの高周波電力を印加し、表１７３に示した条件で、
ドラムを作製した。
【０２８７】
【表１７３】 本実施例では、高周波電源に４チャンネルの同時励起用
の電源９２１を用い、８個の円筒状導電性基体のうち図
２４に示した４個にそれぞれマッチングボックス９０６
を介して高周波電力を印加した。こうして作製したドラ
ムを、高周波電力を印加した円筒状導電性基体のうち、
排気管９０５から最も遠いものをＮｏ．１とし、以下反
時計回りにＮｏ．２〜８とし、試験例４と同様にして、
電位特性とコピー画像について、母線方向の特性ムラ
と、８本間の特性のばらつきを評価した。以上、実施例
７８及び７９の結果を表１７４にまとめて示す。表１７
４からわかるように本発明の堆積膜形成装置では、母線
方向の特性ムラ、及び８本間のドラムの特性のばらつき
が良好であることがわかる。
【０２８８】
【表１７４】 実施例８０ 図２５に示した堆積膜形成装置を用い、直径１０８ｍｍ
のアルミニウムシリンダーを円筒状導電性基体９０１と
し、円筒状導電性基体９０１に周波数１０５ＭＨｚの高
周波電力を印加し、表１７５に示した条件で、ドラムを
作製した。
【０２８９】
【表１７５】 本実施例では、バイアス電極９３０を内部チャンバ９１
１の略中心に設置し、これにバイアス電源９３１を接続
して、外部電気バイアスを印加した。こうして作製した
ドラムを、高周波電力を印加した円筒状導電性基体をＮ
ｏ．１とし、以下反時計回りに順次Ｎｏ．２〜６とし、
試験例４と同様にして、電位特性とコピー画像につい
て、母線方向の特性ムラと６本間の特性のばらつきを評
価した。以上の結果を表１７６に示す。表１７６から明
らかなように本発明の堆積膜形成装置では、母線方向の
特性ムラ及び、６本間の特性のばらつきが良好であるこ
とがわかる。
【０２９０】
【表１７６】 以下、試験例に従い本発明の洗浄方の効果を具体的に説
明する。 試験例５ 先ずこの試験では、図２１に示したＲＦプラズマＣＶＤ
法による堆積膜形成装置を使用し、反応容器内壁に５ｃ
ｍ×５ｃｍ角のアルミ基盤を数カ所に圧接した後、表１
７７に示した作成条件により膜厚１０μｍの非晶質シリ
コン膜を円筒状基体上へ堆積させた。
【０２９１】
【表１７７】 次に非晶質シリコン膜を堆積させた円筒状基体を反応容
器より取り出した後、新たな円筒状基体を反応容器内に
設置して、アルミ基盤上に蓄積した変性物のエッチング
の除去を表１７８に示す種々のエッチング条件によって
行った。なおこの時、基体温度は不図示の冷却装置によ
り２５℃に保った。エッチング処理時間は２０分間と一
定とした。エッチング状態についての評価は、エッチン
グ除去されてた部分の面積で評価した。アルミ基盤上の
変性物が完全にエッチング除去されているものを◎、半
分以上エッチング除去されているものを○、半分以上エ
ッチング除去されていないものを△、ほとんどエッチン
グ除去されていないものを×、とした。なお、エッチン
グ除去されているか否かの判定は、目視により試料上に
変性物があるかないかを以て行った。エッチング条件及
びその結果を表１７８に示す。
【０２９２】
【表１７８】 表１７８に示す様に、反応容器内壁に蓄積したシリコン
を主成分とした変性物のエッチングは、ＣｉＦ2 ガス
と、周波数２０〜４５０ＭＨｚの電磁波を用いた高周波
プラズマエネルギー供給下で行うことが好適である事が
判った。つまり、周波数２０〜４５０ＭＨｚの電磁波を
使用することで、短時間に均一な洗浄ができていること
がわかる。以下に本発明の効果を実証するための具体的
実施例を説明するが、本発明はこれらによってなんら限
定されるものではない。
【０２９３】参考例８１ 図２１に示したＲＦプラズマＣＶＤ装置を用い、先に述
べた手順に従って、表１７９に示す作成条件によりアモ
ルファスシリコンドラムの作成を行った。次に、作成し
たアモルファスシリコンドラムを取り出した後、表１８
０の条件にて装置内のエッチング処理を行った。更に、
エッチング処理終了後反応容器７０１に新しい円筒状基
体７０２を設置し再び表１７９に条件にてアモルファス
シリコンドラムの作成を行った。このアモルファスシリ
コンドラムを、電子写真装置（キャノン社製ＮＰ７５５
０を本テスト用に改造したもの）にセットして、通常の
電子写真プロセスにより画像形成を行い画像欠陥（白ポ
チ）の評価を行った。評価方法は前述のとおりである。
【０２９４】
【表１７９】 比較例３３，３４参考例 ８１と同様の条件でアモルファスシリコンドラム
を作成した後表１８０の比較例に示す反応容器内をエッ
チング処理し再び参考例８１と同様にアモルファスシリ
コンドラムを作成し同様の評価を行った。以上参考例８
１と比較例３３，３４の結果を合わせて表１８１に示
す。表１８１に示すように、本発明の洗浄方法により作
成したアモルファスシリコンドラムは、画像欠陥におい
て良好な結果が得られた。
【０２９５】
【表１８０】 ┘
【０２９６】
【表１８１】 参考例８２参考例 ８１の条件において使用する電磁波の周波数を表
１８２に示すように変化させ、それぞれにおいて参考例
８１と同様にアモルファスシリコンドラムを作成し同様
の評価を行い、その結果を表１８２に示す。表１８２か
ら明らかなように本発明の範囲での洗浄方法では、いず
れも良好な結果が得られた。
【０２９７】
【表１８２】 参考例８３ 表１８３に示す条件にて、参考例８１と同様にアモルフ
ァスシリコンドラムを作成した後、参考例８２と同様に
反応容器内をエッチング処理し、再び表１８３の条件に
てアモルファスシリコンドラムを作成しそれぞれについ
て同様の評価を行った。その結果、参考例８２と同様に
本発明の範囲での洗浄方法では、いずれも良好な結果が
得られた。
【０２９８】
【表１８３】
【０２９９】
【発明の効果】本発明の電子写真用光受容部材の形成方
法によれば、従来の方法で形成された表面層における諸
問題を解決し、シリコン原子を供給するガスと炭素原子
を供給するガスの２元素、又は３元素以上のガスを原料
ガスとして使用する場合に、表面層中に含有される原子
の結合状態を容易に均一にする事ができ、この結果、ハ
ーフトーンムラ、ガサツキ、トナー融着による黒斑点等
の電子写真特性の問題点を効果的に改善する事ができ
る。また、本発明の電子写真用光受容部材の形成方法に
よれば、従来の方法で形成された多層構成の電子写真用
光受容部材に対して、主として界面部分の改質が可能と
なり、この結果、白ポチ、ブランクメモリー、ゴースト
等画像性、及び帯電能の電子写真特性を改善することが
できる。即ち従来の光受容部材に比較して、耐久性に優
れた、より高品質の光受容部材を得ることができるとい
う効果が得られる。更に本発明の電子写真用光受容部材
の形成方法によれば、従来の方法で形成された多層構成
の光受容部材に対して、主として界面部分の改質が可能
となり、この結果、白ポチ、画像流れ、ゴースト、黒す
じ、帯電能、強露光画像流れ等の電子写真特性を改善す
ることができる。特に従来の光受容部材に比較して、耐
久性、耐環境性、高速性に優れた電子写真用光受容部材
を得ることができる。また、表面層中に炭素、窒素、及
び酸素原子の少なくとも１種を含有させ、その含有量
（原子％）を各々９５以下、８０以下、８０以下とし、
炭素、窒素、及び酸素原子の含有量の和を２０〜９５と
することにより、帯電能、光感度向上、強露光画像流れ
の改善等の効果が顕著に発現する。
【０３００】加えて、本発明の電子写真用光受容部材の
形成方法によれば、従来の方法で形成された多層構成の
光受容部材に対し、主として界面部分の改質が可能とな
り、この結果、白ポチ、画像流れ、ゴースト、黒すじ等
の電子写真特性を改善し得る。即ち従来の光受容部材に
比較して、耐久性、耐環境性、高速性に優れた電子写真
用光受容部材を得ることができる。更に、本発明の電子
写真用光受容部材の形成方法によれば、従来の方法で形
成された多層構成の光受容部材に対して、主として界面
部分の改質が可能となり、この結果、白ポチ、ブランク
メモリー、ゴースト等画像性、及び電位シフト等の電子
写真特性を改善することができる。即ち従来の光受容部
材に比較して、耐久性に優れた、より高品質の電子写真
用光受容部材を得ることができるという効果が得られ
る。更に本発明の電子写真用光受容部材の形成方法によ
れば、従来の方法で形成された多層構成の電子写真用光
受容部材に対して、主として２種の層の界面部分の改質
が可能となり、その結果、白ポチ、画像流れ、ゴース
ト、黒すじ、感度等の電子写真特性を改善され、且つそ
の再現性の向上が図られる。即ち、従来の光受容部材に
比較して、耐久性、耐環境性、高速性に優れた電子写真
用光受容部材を、再現性良く提供することが可能とな
る。また、本発明の堆積膜形成装置によれば、複数の円
筒状導電性基体を同一円周上に配置する構成とすること
によりガス利用効率が著しく改善され、また同一円周上
に配置された複数の円筒状導電性基体の内、少なくとも
１個に高周波電力を印加することにより、プラズマが均
一化されて堆積膜の特性の均一化が達成される。従って
本発明によれば、高い原料ガス利用効率により生産性向
上、並びに堆積膜の特性の均一化による歩留まり向上が
図れる結果、良質な堆積膜を安価に安定して供給するこ
とが可能となる。
【０３０１】尚、本発明は上記説明した方法、構成に限
定されるものではなく、本発明の主旨の範囲内で適宜変
形可能であるのはいう迄もない。
【図面の簡単な説明】
【図１】夫々本発明が適用可能な電子写真用光受容部材
の模式的断面図。
【図２】夫々本発明が適用可能な電子写真用光受容部材
の模式的断面図。
【図３】夫々本発明が適用可能な電子写真用光受容部材
の模式的断面図。
【図４】夫々本発明が適用可能な電子写真用光受容部材
の模式的断面図。
【図５】夫々堆積膜形成装置の概略的構成図。
【図６】夫々堆積膜形成装置の概略的構成図。
【図７】夫々堆積膜形成装置の概略的構成図。
【図８】夫々堆積膜形成装置の概略的構成図。
【図９】夫々堆積膜形成装置の概略的構成図。
【図１０】夫々堆積膜形成装置の概略的構成図。
【図１１】夫々原料ガスの分解に用いた電磁波の周波数
と表面層の炭素、窒素、及び酸素含有量と帯電能、強露
光画像流れの関係を示す図。
【図１２】夫々原料ガスの分解に用いた電磁波の周波数
と表面層の炭素、窒素、及び酸素含有量と帯電能、強露
光画像流れの関係を示す図。
【図１３】夫々原料ガスの分解に用いた電磁波の周波数
と表面層の炭素、窒素、及び酸素含有量と帯電能、強露
光画像流れの関係を示す図。
【図１４】夫々原料ガスの分解に用いた電磁波の周波数
と表面層の炭素、窒素、及び酸素含有量と帯電能、強露
光画像流れの関係を示す図。
【図１５】夫々原料ガスの分解に用いた電磁波の周波数
と表面層の炭素、窒素、及び酸素含有量と帯電能、強露
光画像流れの関係を示す図。
【図１６】夫々原料ガスの分解に用いた電磁波の周波数
と表面層の炭素、窒素、及び酸素含有量と帯電能、強露
光画像流れの関係を示す図。
【図１７】夫々原料ガスの分解に用いた電磁波の周波数
と表面層の炭素、窒素、及び酸素含有量と帯電能、強露
光画像流れの関係を示す図。
【図１８】夫々原料ガスの分解に用いた電磁波の周波数
と表面層の炭素、窒素、及び酸素含有量と帯電能、強露
光画像流れの関係を示す図。
【図１９】夫々原料ガスの分解に用いた電磁波の周波数
と表面層の炭素、窒素、及び酸素含有量と帯電能、強露
光画像流れの関係を示す図。
【図２０】夫々原料ガスの分解に用いた電磁波の周波数
と表面層の炭素、窒素、及び酸素含有量と帯電能、強露
光画像流れの関係を示す図。
【図２１】夫々堆積膜形成装置の概略的構成図。
【図２２】夫々堆積膜形成装置の概略的構成図。
【図２３】夫々堆積膜形成装置の概略的構成図。
【図２４】夫々堆積膜形成装置の概略的構成図。
【図２５】夫々堆積膜形成装置の概略的構成図。
【図２６】夫々堆積膜形成装置の概略的構成図。
【図２７】夫々飽和電子電流の分布を示すグラフ。
【図２８】夫々飽和電子電流の分布を示すグラフ。
【符号の説明】
１００ 光受容部材 １０１ 基体 １０２ 阻止層 １０３ 光導電層 １０３ａ 電荷輸送層 １０３ｂ 電荷発生層 １０４ 表面層 ７００，１１００，２１００，３１００ 堆積装置 ７０１，９００，１１１１，２１１１，３１１１，４１
１１ 反応容器 ７０２，９０１，１１１２，２１１２，３１１２，４１
１５ 円筒状基体 ７０４，９０３，１１１４，２１１４，３１１４，４１
１７ ガス導入管 ７０５，９０４，１１１３，２１１３，３１１３，４１
１６ ヒーター ７０６，７０７，９０７，９２０，９２１，９３１，１
１２０，２１２０，３１２０ （高周波）電源 ７０８，７０９ ガス供給システム ７１０〜７１２ バルブ ７５０，１２００，２２００，３２００ （原料）ガ
ス供給装置 ９０５，３１２１，４１２１ 排気管 ９０６，１１１５，２１１５，３１１５，５１１５
マッチングボックス ９１２，４１１２ マイクロ波導入窓 ９１３，４１１３ 導波管 ９３１，２１２３，３１３０，４１３０ 放電空間 １１１６，２１１６，３１１６，４１１８ ガス配管 １１１７，２１１７，３１１７ リークバルブ １１１８，２１１８，３１１８ メインバルブ １１１９，２１１９，３１１９ 真空計 １２１１〜１２１６，２２１１〜２２１６，３２１１〜
３２１６，４２１１〜４２１６ マスフローコントロ
ーラー １２２１〜１２２６，２２２１〜２２２６，３２２１〜
３２２６，４２２１〜４２２６ （原料）ガスボンベ １２３１〜１２３６，２２３１〜２２３６，３２３１〜
３２３６，４２３１〜４２３６ ボンベバルブ １２４１〜１２４６，２２４１〜２２４６，３２４１〜
３２４６，４２４１〜４２４６ 流入バルブ １２５１〜１２５６，２２５１〜２２５６，３２５１〜
３２５６，４２５１〜４２５６ 流出バルブ １２６０，２２６０，３２６０，４２６０ 補助バル
ブ １２６１〜１２６６，２２６１〜２２６６，３２６１〜
３２６６，４２６１〜４２６６ 圧力調整器 ２１２２ ローパスフィルター ４１２０ 駆動装置
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ Ｇ０３Ｇ 5/08 ３１６ Ｇ０３Ｇ 5/08 ３１６ ３３１ ３３１ Ｃ２３Ｃ 16/00 Ｃ２３Ｃ 16/00 (31)優先権主張番号 特願平4−297266 (32)優先日 平成４年11月６日(1992．11．6) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平4−307873 (32)優先日 平成４年10月23日(1992．10．23) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平4−342113 (32)優先日 平成４年12月22日(1992．12．22) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平4−343018 (32)優先日 平成４年12月24日(1992．12．24) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (31)優先権主張番号 特願平4−357276 (32)優先日 平成４年12月24日(1992．12．24) (33)優先権主張国 日本（ＪＰ） (72)発明者 櫃石 光治 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キ ヤノン株式会社内 (72)発明者 古島 聡 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キ ヤノン株式会社内 (72)発明者 大利 博和 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キ ヤノン株式会社内 (72)発明者 山村 昌照 東京都大田区下丸子３丁目30番２号 キ ヤノン株式会社内 (56)参考文献 特開 平４−218060（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−26053（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−100215（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−197329（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−272575（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−77056（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−202472（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−101420（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−138476（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−77579（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−180084（ＪＰ，Ａ) Ｊｐｎ．Ｊ．ｏｆ Ａｐｐｌ．Ｐｈｙ ｓ．，ｖｏｌ．29（10），Ｏｃｔ．, 1990，ｐｐ．1889−1895 10ｔｈ Ｅ．Ｃ．Ｐｈｏｔｏｖｏｌ. Ｓｏｌ．Ｅｎ．Ｃｏｎｆ．，８−12 Ａ ｐｒ．1991，ｐｐ．201−204 Ｊ．Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔ．Ｓｏｌ．, ｖｏｌ．115，Ｎｏｓ．１−３，Ｄｅｃ. ▲ＩＩＩ▼，1989，ＰＰ．93−95 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G03G 5/08 360 C23C 16/00 ＪＩＣＳＴファイル（ＪＯＩＳ)

Claims (47)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基体上に非単結晶材料で構成された阻止
    層と光導電層とを有する電子写真用光受容部材の形成方
    法において、 前記阻止層が、シリコン原子を母体として、少なくとも
    炭素原子、酸素原子、窒素原子から選択された原子を含
    有する非単結晶材料で構成され、 前記阻止層と光導電層が、原料ガスに周波数５１〜２５
    ０ＭＨｚの電磁波を与えて発生する前記原料ガスのグロ
    ー放電分解を用いたプラズマＣＶＤ法によって形成され
    てなることを特徴とする電子写真用光受容部材の形成方
    法。
  2. 【請求項２】 前記阻止層と光導電層との間に、組成を
    連続的に変化させた領域を形成することを特徴とする、
    請求項１記載の電子写真用光受容部材の形成方法。
  3. 【請求項３】 前記光導電層が、シリコン原子を母体と
    する非単結晶材料を有することを特徴とする、請求項１
    記載の電子写真用光受容部材の形成方法。
  4. 【請求項４】 前記非単結晶材料が、アモルファス材料
    であることを特徴とする、請求項１記載の電子写真用光
    受容部材の形成方法。
  5. 【請求項５】 前記阻止層が、更に伝導性を制御する物
    質を更に含有することを特徴とする、請求項１記載の電
    子写真用光受容部材の形成方法。
  6. 【請求項６】 前記伝導性を制御する物質が、周期律表
    第III族及びＶ族に属する元素からなる群より選択され
    た元素であることを特徴とする、請求項５記載の電子写
    真用光受容部材の形成方法。
  7. 【請求項７】 前記光導電層が、伝導性を制御する物質
    を含有することを特徴とする、請求項１記載の電子写真
    用光受容部材の形成方法。
  8. 【請求項８】 前記伝導性を制御する物質が、周期律表
    第III族及び第Ｖ族に属する元素からなる群より選択さ
    れた元素であることを特徴とする、請求項７記載の電子
    写真用光受容部材の形成方法。
  9. 【請求項９】 前記伝導性を制御する物質が、１×１０
    -3〜５×１０4 原子ｐｐｍ含有されてなることを特徴と
    する、請求項５記載の電子写真用光受容部材の形成方
    法。
  10. 【請求項１０】 前記阻止層が、周期律表第Ｉａ族、II
    ａ族、VIａ族、VIII族に属する元素からなる群より選択
    された元素を含有することを特徴とする、請求項１記載
    の電子写真用光受容部材の形成方法。
  11. 【請求項１１】 前記周期律表第Ｉａ族、IIａ族、VIａ
    族、VIII族に属する元素からなる群より選択された元素
    が、０．１〜１００００原子ｐｐｍ含有されてなること
    を特徴とする、請求項１０記載の電子写真用光受容部材
    の形成方法。
  12. 【請求項１２】 更にバイアス電圧が印加されてなるこ
    とを特徴とする、請求項１記載の電子写真用光受容部材
    の形成方法。
  13. 【請求項１３】 前記バイアス電圧が、２００Ｖ以下で
    あることを特徴とする、請求項１２記載の電子写真用光
    受容部材の形成方法。
  14. 【請求項１４】 前記光導電層上に、表面層を有するこ
    とを特徴とする、請求項１ないし１３の何れかに記載の
    電子写真用光受容部材の形成方法。
  15. 【請求項１５】 前記表面層が、非単結晶材料で構成さ
    れてなることを特徴とする、請求項１４記載の電子写真
    用光受容部材の形成方法。
  16. 【請求項１６】 前記非単結晶材料が、炭素、窒素及び
    酸素からなる群より選択された少なくとも一種の元素と
    シリコン原子を含有することを特徴とする、請求項１５
    記載の電子写真用光受容部材の形成方法。
  17. 【請求項１７】 前記表面層が、周波数２０〜４５０Ｍ
    Ｈｚの電磁波を与えて発生する原料ガスのグロー放電分
    解を用いたプラズマＣＶＤ法によって形成されてなるこ
    とを特徴とする、請求項１４記載の電子写真用光受容部
    材の形成方法。
  18. 【請求項１８】 前記表面層と光導電層との間に、組成
    が連続的に変化する領域を有することを特徴とする、請
    求項１６記載の電子写真用光受容部材の形成方法。
  19. 【請求項１９】 前記光導電層が、電荷輸送層と電荷発
    生層とを有することを特徴とする、請求項１記載の電子
    写真用光受容部材の形成方法。
  20. 【請求項２０】 基体上に非単結晶材料で構成された光
    導電層と炭素、窒素及び酸素からなる群より選択された
    少なくとも１種の元素とシリコン原子を含有する表面層
    の少なくとも２層を順次積層した電子写真用光受容部材
    の形成方法であって、原料ガスを周波数５１〜２５０Ｍ
    Ｈｚの電磁波によるグロー放電で分解するプラズマＣＶ
    Ｄ法によって該積層を形成することを特徴とする、電子
    写真用光受容部材の形成方法。
  21. 【請求項２１】 前記非単結晶材料が、アモルファス材
    料であることを特徴とする、請求項２０記載の電子写真
    用光受容部材の形成方法。
  22. 【請求項２２】 前記光導電層が、シリコン原子を母体
    とする非単結晶材料を有することを特徴とする、請求項
    ２０記載の電子写真用光受容部材の形成方法。
  23. 【請求項２３】 前記光導電層が、伝導性を制御する物
    質を含有することを特徴とする、請求項２０又は２２記
    載の電子写真用光受容部材の形成方法。
  24. 【請求項２４】 前記伝導性を制御する物質が、周期律
    表第III族及びＶ族に属する元素からなる群より選択さ
    れた元素であることを特徴とする、請求項２３記載の電
    子写真用光受容部材の形成方法。
  25. 【請求項２５】 前記伝導性を制御する物質が、１×１
    ０-3〜５×１０4 原子ｐｐｍ含有されてなることを特徴
    とする、請求項２４記載の電子写真用光受容部材の形成
    方法。
  26. 【請求項２６】 前記電磁波に加えて、更にバイアス電
    圧が印加されてなることを特徴とする、請求項２０記載
    の電子写真用光受容部材の形成方法。
  27. 【請求項２７】 前記バイアス電圧が、２００Ｖ以下で
    あることを特徴とする、請求項２６記載の電子写真用光
    受容部材の形成方法。
  28. 【請求項２８】 前記表面層中の炭素、窒素及び酸素原
    子の各々の含有量（原子％）が、該各単独原子とシリコ
    ン原子との小和に対し、炭素９５以下、窒素８０以下、
    酸素８０以下であって、且つ炭素、窒素及び酸素各原子
    の含有量の中計和がシリコン、炭素、窒素及び酸素各原
    子の総和に対し、２０〜９５の範囲であることを特徴と
    する、請求項２０記載の電子写真用光受容部材の形成方
    法。
  29. 【請求項２９】 前記光導電層と表面層との間に、組成
    を連続的に変化させた領域を有することを特徴とする、
    請求項２０記載の電子写真用光受容部材の形成方法。
  30. 【請求項３０】 前記基体と光導電層との間に、阻止層
    を有してなることを特徴とする、請求項２０記載の電子
    写真用光受容部材の形成方法。
  31. 【請求項３１】 基体上に、非単結晶材料で構成された
    光導電層及び表面層の少なくとも２層を順次積層した電
    子写真用光受容部材の形成方法であって、前記表面層
    を、少なくともシリコン原子を含むガスと炭素原子を含
    むガスを原料ガスとし、該原料ガスを周波数５１〜２５
    ０ＭＨｚの電磁波によるグロー放電により分解するプラ
    ズマＣＶＤ法によって形成することを特徴とする、電子
    写真用光受容部材の形成方法。
  32. 【請求項３２】 前記シリコン原子を含むガスが、水素
    化珪素ガスであり、炭素原子を含むガスが、炭化水素ガ
    スであることを特徴とする、請求項３１記載の電子写真
    用光受容部材の形成方法。
  33. 【請求項３３】 前記電磁波に加えて、更にバイアス電
    圧が印加されてなることを特徴とする、請求項３１記載
    の電子写真用光受容部材の形成方法。
  34. 【請求項３４】 前記光導電層と基体との間に、阻止層
    を有してなることを特徴とする、請求項３１記載の電子
    写真用光受容部材の形成方法。
  35. 【請求項３５】 前記阻止層が、シリコン原子を母体と
    する非単結晶材料であることを特徴とする、請求項３４
    記載の電子写真用光受容部材の形成方法。
  36. 【請求項３６】 前記光導電層が、電荷輸送層と電荷発
    生層を有することを特徴とする、請求項３１記載の電子
    写真用光受容部材の形成方法。
  37. 【請求項３７】 基体上に、非単結晶材料で構成された
    電荷発生層と電荷輸送層の少なくとも２層を有する電子
    写真用光受容部材の形成方法において、 前記電荷発生層が、シリコンを母体とする層で形成さ
    れ、 前記電荷輸送層が、シリコン原子を母体とし、少なくと
    も炭素原子、酸素原子、窒素原子から選択された原子を
    含有する非単結晶材料の層で形成され、 該電荷発生層と電荷輸送層との少なくとも界面部分が、
    周波数５１〜２５０ＭＨｚの電磁波を与えて発生する原
    料ガスのグロー放電分解を用いたプラズマＣＶＤ法によ
    って形成されることを特徴とする、電子写真用光受容部
    材の形成方法。
  38. 【請求項３８】 前記電荷発生層と前記電荷輸送層との
    間に、組成を連続的に変化させた領域を形成することを
    特徴とする、請求項３７記載の電子写真用光受容部材の
    形成方法。
  39. 【請求項３９】 前記電荷発生層が、シリコン原子を母
    体とし、炭素、酸素及び窒素からなる群より選択される
    少なくとも１種を含有する非単結晶材料であることを特
    徴とする、請求項３７記載の電子写真用光受容部材の形
    成方法。
  40. 【請求項４０】 前記非単結晶材料が、アモルファスシ
    リコンであることを特徴とする、請求項３７記載の電子
    写真用光受容部材の形成方法。
  41. 【請求項４１】 前記電子写真用光受容部材が、更に表
    面層を有することを特徴とする、請求項３７ないし４０
    の何れかに記載の電子写真用光受容部材の形成方法。
  42. 【請求項４２】 前記電子写真用光受容部材が、前記基
    体上に阻止層を有することを特徴とする、請求項３７な
    いし４１の何れかに記載の電子写真用光受容部材の形成
    方法。
  43. 【請求項４３】 基体と、該基体上に設けられた非単結
    晶の光受容層を有する、電子写真用光受容部材の形成方
    法において、 前記光受容層の少なくとも一部が、周波数が５１〜２５
    ０ＭＨｚの高周波電力によって反応容器内に導入された
    原料ガスを分解することによって形成されてなることを
    特徴とする、電子写真用光受容部材の形成方法。
  44. 【請求項４４】 減圧可能な反応容器内に、同一円周上
    に配置された複数の電子写真用光受容部材用の円筒状導
    電性基体を回転させる手段と、 該円筒状導電性基体の配置円内に原料ガスを導入する手
    段と、 該円筒状導電性基体の少なくとも１個に周波数が５１〜
    ２５０ＭＨｚの高周波電力を印加する手段とを有し、 該高周波電力によって前記原料ガスを分解することを特
    徴とする、堆積膜形成装置。
  45. 【請求項４５】 前記円筒状導電性基体の数を２Ｎ個
    （Ｎは整数）とし、前記高周波電力を印加する該円筒状
    導電性基体の数をＮ個とし、且つ該高周波電力を印加す
    る円筒状導電性基体と、該高周波電力を印加しない円筒
    状導電性基体を互いに隣り合わせて交互に配列してなる
    ことを特徴とする、請求項４４記載の堆積膜形成装置。
  46. 【請求項４６】 前記同一円周上に配置された複数の円
    筒状導電性基体の内側に、外部電気バイアスを印加する
    ための手段を具備してなることを特徴とする、請求項４
    ４記載の堆積膜形成装置。
  47. 【請求項４７】 基体上に非単結晶材料で構成された阻
    止層と光導電層とを有する電子写真用光受容部材におい
    て、該部材が、請求項１ないし４３の何れかに記載の製
    造方法によって形成されてなることを特徴とする、電子
    写真用光受容部材。
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