JPS59142839A - 気相法装置のクリ−ニング方法 - Google Patents

気相法装置のクリ−ニング方法

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JPS59142839A
JPS59142839A JP58013744A JP1374483A JPS59142839A JP S59142839 A JPS59142839 A JP S59142839A JP 58013744 A JP58013744 A JP 58013744A JP 1374483 A JP1374483 A JP 1374483A JP S59142839 A JPS59142839 A JP S59142839A
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reaction chamber
substrate
vapor
etching
cleaning
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Yasutomo Fujiyama
藤山　靖朋
Osamu Kamiya
神谷　攻
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Canon Inc
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F4/00—Processes for removing metallic material from surfaces, not provided for in group C23F1/00 or C23F3/00
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401—Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4405—Cleaning of reactor or parts inside the reactor by using reactive gases

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はプラズマＣＶＤ法およびグ「Ｊ−放電法（以下
これらを総称して気相法と略す）装置のクリーニング方
法に関する。
気相法によって基板上に機能性被膜を形成する技術は電
子写真における光導電性部＋ｇを均一にドラム」−に成
膜する場合などに既に広く採用されている。かかる気相
法による被膜形成に際して、反応生成物の一部が目的と
する基板以外の部分即ち反応室等の内壁に被膜または粉
末として被着することは避けることが出来ない。反応室
等の内壁に被着するこれら被膜または粉末はばく肉１］
シやす（、このはく離した粉は反応室内を飛翔して被膜
形成の目的とする基板上にも付着し、これが被１１カに
ピンホール等の膜欠陥を生ずる原因の一つになる。
このため被膜形成終了の度毎に反応室は必ず装置からと
りはずされ、物理的方法又はフッ酸雪の溶液に浸漬して
付着物を溶出する化学的方法に１よる反応室内壁破膜の
除去の後、純水等による洗浄、乾燥を経て再び装置にと
りつけられ、次いで装置の真空もれおよび電気的接触の
チェックを行なう必要があり、その一連の操作はきわめ
て繁雑である。またそのため基板の被膜面はロット間の
バラツキが生じ、特にアモルファスシリコン（以下ａ−
８ｌと略す）電子写真感光体の場合のロット間バラツキ
の原因になっている。
また、上記洗浄工程はすべて作業者の手作業にたよるた
め装置の自動化が難しく、さらに量産装置が大型になる
ほど洗浄にともなうイ（１帯設備等も大型化するなどの
欠点があり、ａ−ｓｉ電子写真感光体の量産を難しくし
ていた。
さらに、従来例ではエッチャントとしてソツ化窒素やフ
ッ化アンモニューム等を用℃・てエツチングにより反応
室をクリーニングする例が知られているが、この場合、
エツチングの進行中に反応室内壁表面において窒化シリ
コン（Ｓｉ、、Ｈ，）が生成し被エツチング而をおおい
、エツチング速度を低下させる欠点があった。また、エ
ッチャントとして塩素系化合物を用いる方法もあるが、
この場合はクリーニング後に同一反応室内で形成した珪
素化合物被膜中に塩素等の不純物が混入し、膜特性を大
きく低下させるという欠点があった。さらにまた、四フ
ッ化炭素に水素（Ｈ２）を添加してエッヂヤントとする
方法もあるが、この場合はＣＦ２モノマーによる重合物
が生成せられ、エツチング速度よりも重合物被膜の堆積
速度が上回わり、結果としてエツチング効果が無（なる
という欠点があった。
本発明の目的は気相法により基板上にａ−ｓｊ−の被膜
を形成する際に生じる反応室等の内壁のイ、１着物を、
反応室を装置からとりはずすことなくクリーニングする
方法であって、且」−記した様な公知のエツチング法の
もつ欠点を解消した新しいクリーニング方法を提供する
ことである。
本発明の上記目的は、気相法により基板上にａ−ｓｉの
被膜を形成する際に生じる反応室等の内壁の付着物をプ
ラズマ反応によるエツチングによりクリーニングする方
法におし・て、エッチャントとして四フッ化炭素と酸素
との混合ガスを使用するクリーニング方法を提供するこ
とにより達成することができる。
本発明の内容をり、下に図面に従って説明する。
第１図は気相法により基板上にａ−ｓｉの被膜を形成す
る際に用いる装置の概要を示す図である。
円筒状のアノード電極上 は円筒状のカソード電極である。排気系１０により排気
されて℃・る反応室中に、原料ガス溜７中のシランガス
が原料ガス放出用バイプクから放出され、高周波電波Ｓ
により電極間で発生したプラズマの作用で気相法により
基板上にａ−ｓｉの被膜を形成するが、この際反応室等
の内壁にも反応生成物の一部が被着するのを避けること
が出来ない。
本発明方法を実施するには、装置中の真空状態を破るこ
となく基板搬出手段（図示してない）により基板を図示
位置より搬出し、代りに新たなダミー用アノード電極を
、基板搬入手段（図示してな℃・）により図示位置−に
搬入する。エツチング・ガス放出用すングワを通して混
合ガス溜ｇ中の四フッ化炭素と酸素との混合ガスを反応
室中に導入し、高周波電源３により、プラズマを発生さ
る。混合ガスのプラズマ反応により生成されたフッ素ラ
ジカル粒子により反応室等の内壁に付着して℃・たポリ
シランはエツチングされて四フッ化珪素（ＳｉＦ４）等
の気体と化し、排気系１０により真空槽外に排出される
ことによって反応室等の内壁のクリーニングが行なわれ
る。
第２図は上記装置を用いて行なったａ−ｓｉ膜エツチン
グ速度と四フッ化炭素ガスへの酸素ガス添加率との関係
を示すための図である。なお、本実験では、アノード電
極上にａ−ｓｉ膜を配置し、反応室等の内壁にボリンラ
ンの付着のない状態で混合ガスのエツチング特性を測定
した。実験条件は混合ガス流量は５ｏｏｃの１０、反応
時内圧は０．８ＴＯｒ−ｒ、高周波電力はｓｏｏｗであ
った。又この場合、エツチングガスは原料ガス放出用パ
イブグを用℃・て反応室内に供給した。第２図に示す様
に酸素ガスを添加しない場合、ａ−ｓｉ膜に対するエツ
チング速度は５ｌｌｏ　Ａｈ工ｎであったが、酸素ガス
をガス流量比でｇ−２ｇ％（ガス分圧比でｇ〜３θチ程
度）添加した混合ガスでエツチングすることによりエツ
チング速度が３０００〜３０００　Ｖｍｉｎ　マで向上
した。特に酸素ガス７ｇ％添加の混合ガスでは３０００
　Ａ／ｍｉｎのエツチング速度が得られた。
次に本発明方法の実施例を示す。
実施例 第１図の装置と用い、気相法により基板上にａ−Ｓ１膜
を形成せしめた際に生じた反応室内壁のポリシラン被膜
のエツチングによる除去を行なった。
酸素ガス添加量／ｇ％の四フッ化炭素と酸素との混合ガ
スを用い、混合ガス流量／θｏ　ｏ　ｃｑ／ｍ　ｉ　ｎ
、高周波電圧力１０００Ｗの条件でプラズマ反応による
エツチングを行なった所、約２３００　Ａ／１ｎｉｎの
エツチング除去で反応室内壁のポリシラン被膜を除去す
ることが出来た。
上記実施例において混合ガス流量を３００　ｃｃＡｎｉ
ｎに抑制して同様に実施してみたところ、エツチング速
度は約／乙００−Ａ／ｍｉｎに低下したが、この場合は
反応同内圧が低くなることによるプラズマ放電領域の拡
がりが見られ、フィルトスル一部等の反応室以外の真空
槽内壁に伺着したポリシランのエツチング除去効果があ
ることが確認できた。しかも、真空排気系のステンレス
管の内壁やメカニカルブースターポンプのブレード部に
イ・１着したポリシランも長寿命の中性フッ素ラジカル
粒子によりエツチング除去されることが確認できた。こ
のことは、プラズマＣＶＤ法によりａ−ｓｉ膜を形成す
る二［程で問題になる排気系のメンテナンスにつし・で
も、その期間を延長することにつながる利点があること
を示して℃・る。しかもこのエツチング除去効果は、故
意に排気系を加熱・冷却することなく発揮された。
第３図は本発明方法を実施するための別の装置の概要を
示す図である。
第７図の装置では原料ガス放出用としてガス放出１ニコ
をもうけた石英管をもち℃・だが、第３図の装置ではカ
ソード電極）を一部真空二毛＋１７１′造として原料ガ
スを供給し、真空側壁面にガス放出ｎ　Ｚをもうけて反
応室中にガスを放出する方式とした。
これにより、反応室等のクリーニングの際に石英管表面
もエツチングされて、管厚み力−薄くなり破損しやすく
なると℃・う欠点を改善すること力ｔできる。
第３図の装置を使用する場合も原料Ｈヌ供給系とエツチ
ングガス供給系は目的に応じて選択白９に使用すること
かできる。
す、−に説明したように、本発明方法によｇ＋ｉｉプラ
ズマ雰囲気にて反応室内壁に形成せられた」で１ノシラ
ン等の珪素化合物粉体および成膜を反応室内を大気にも
と１７、他の真空槽から取りＱまずすことなく、四フフ
化炭素と酸素との混合気体によりプラズマエツチング除
去する手法により、従来作業者の手作業にたよっていた
反応室等のクリーニング工程を自動化することがａｒ能
となった。
また、反応室内のクリーニングの際に反応室等を分解・
組立てる必要がなくなったこと力・ら、反応室の特性が
常に一定しており、ａ−ｓｉ感光体等の製品のロット間
のノζラツキが減少し、歩留カー向上するなどの利点が
得られた。
さらに、従来の成膜プロセスと同様の技術が使用できる
ことと、エツチングの制御が容易でかつ安定しているこ
とから、量産装置への技術導入も容易である。
なお、プラズマ分光分析装置によりエツチングの終点検
知が可能であり、クリーニングの自動停上も可能である
。
【図面の簡単な説明】
第１図は本発明方法を実施するための反応装置の７例の
概要を示すための図である。 第２図はａ−ｓｉ膜エツチング速度と、四フッ化炭素ガ
スへの酸素ガス添加率（ガス流量比）との関係を示す図
である。尚、横軸のカッコ内の数値は０２／′ＣＦ、ガ
ス分圧比（係）・、（・実測値）を示す。 第３図は本発明方法を実施ずろための反応装置の別の例
の概要を示すだめの図である。 ／　円筒状アノード′心極 ２　円筒状カッ−ド電極 ３　電気絶縁がイシ ク　原料ガス放出口 Ｓ　高周波電源 乙　フィードヌル一部 ７　原料ガス溜 ｇ　混合ガス溜 ７　エツチングガス放出用リング １０　排気系 ／／　アノード基体加熱用ヒーターシリンダー第３図

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）　　気相法により基板上にａ−ｓｉ　　の被膜を
    形成する際に牛しる反応室等の内壁の伺着物をプラズマ
    反応によるエツチングによりクリーニングする方法にお
    し・て、エッチャントとして四フッ化炭素と酸素どの混
    合ガスを使用することを特徴とする気相法装置のクリー
    ニング方法。
  2. （２）　　該混合ガス中の酸素分圧がｇ−３０％である
    ことを特徴とする特許請求の範囲第１項記載のクリーニ
    ング方法。
  3. （３）　　該混合ガスの反応室内への導入に際し、反応
    室内真空度を変化させるととによってクリーニング領域
    を制御することを特徴とする特許請求の範囲第７項又は
    第λ項記１１曳のクリーニング方を去。
  4. （４）　　該混合ガスを反応室の排気口と反対側の端部
    内側に設けた放出口から装置内に導入することを特徴と
    する特許請求の範囲第１項、第２項又は第３項記載のク
    リーニング方法。
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