JPH0777198B2 - プラズマｃｖｄ方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、プラズマCVD（Chemical Vapor Deposition）
法によって、薄膜を形成する方法に関するものである。

従来の技術 プラズマCVD方法は、真空容器内に試料を保持し、形成
すべき薄膜の組成元素を含む化合物ガスを供給しなが
ら、高周波エネルギによって、前記化合物ガスを励起
し、試料表面をそのプラズマ雰囲気に配置することによ
って、試料表面に薄膜を形成する方法である。この方法
は、プラズマの活性を利用しているため、室温から400
℃程度までの低温で膜形成を行うことができるという特
徴がある。

プラズマCVD法による薄膜形成上の課題は、形成薄膜の
膜質および膜厚分布の制御並びにピンホールやパーティ
クルの付着等の膜欠陥の問題である。また、生産面での
課題は堆積速度の向上である。

従って、良質のプラズマCVD膜を均一に試料表面に形成
するためには、薄膜形成時の低温プラズマの分布および
その安定度，試料加熱分布並びに試料保持温度等のプロ
セス条件に工夫が必要である。

以下図面を参照しながら、上述した従来のプラズマ気相
成長装置の一例について説明する。

第３図に従来のプラズマ気相成長装置を示す。第３図に
おいて、１は真空状態の維持が可能な真空容器、２はプ
ラズマCVD膜が形成される試料、３は試料２を保持し、
かつ、内部に加熱用のヒータを有し、試料２を加熱する
ことが可能な試料台、４は試料台３の内部に搭載された
ヒータ、５はヒータ４に交流電力を供給するための交流
電源、６は例えば50KHzの高周波電力が供給される電
極、７は周波数50KHzの高周波電源、８は真空容器１内
の圧力を大気圧以下の真空度に真空排気するための真空
ポンプ、９は真空容器１と真空ポンプ８の間を気密に接
続する真空排気用のパイプ、10は真空容器１内の圧力を
管内抵抗を可変にし、すなわち真空ポンプ８の有効排気
速度を可変にして制御するバタフライバルブ、11はガス
流量制御装置を介して化合物ガスを真空容器１内に導入
するためのガスノズルである。

以上のように構成されたプラズマ気相成長装置につい
て、以下その動作について説明する。

まず真空容器１内を真空ポンプ８により、50mTorr以下
の真空度まで真空排気した後、試料２表面に形成すべき
薄膜の組成元素を含む化合物ガスをガスノズル11から流
量制御装置で制御しながら真空容器１内に導入する。

さらにバタフライバルブ10を操作し、薄膜形成条件であ
る圧力すなわち100〜400mTorrに真空容器１内を制御す
る。また試料２は試料台３によって300℃程度の温度に
加熱制御する。次に、電極６に周波数50KHzの高周波電
力を供給することによって、前記化合物ガスを励起し、
試料２表面をそのプラズマ雰囲気にさらすことによっ
て、試料２表面にプラズマCVD膜を形成する。

ところで、試料２表面にプラズマCVD膜を形成する際に
は、電極６、試料台３、真空容器１等々の真空容器１内
構成部品にも類似の膜（無効な膜）が堆積する。すなわ
ち、類似の膜が真空容器１内構成部品に累積する。この
類似の膜は比較的密着力が弱く、その膜厚増加と共に、
真空容器１内にフレークを発生させる。その結果試料２
表面にパーティクルが多量に付着し、試料２表面に形成
したプラズマCVD膜に膜欠陥を生じさせる。そこで、定
期的に真空容器１内構成部品に付着した無効な膜を除去
する必要がある。その手段として、プラズマクリーニン
グが用いられる。これは、真空容器１内にガスノズル11
よりハロゲンガスを導入し、所定の圧力に保持した後、
電極６に高周波電力を供給することによって、真空容器
１内に低温プラズマを発生させ、低温プラズマ中の活性
種によって、無効な膜をドライエッチングするものであ
る。例えば、試料２表面に窒化シリコン膜を堆積させる
プラズマCVD装置の場合には、前記ハロゲンガスは、六
フッ化イオウ（SF₆）や四フッ化炭素（CF₄）と酸素（Ｏ
₂）との混合ガスが用いられる。

また、プラズマクリーニング後、膜堆積速度および膜質
等を安定化させるため、通常試料２に膜堆積を行う前に
試料２を入れない状態で、真空容器１内構成部品にあら
かじめ膜堆積を行う（以下この動作をプリデポジション
という。）。

発明が解決しようとする問題点 しかしながら上記のような構成では下記の問題点を有し
ていた。

すなわち、プラズマクリーニングを低温プラズマの発生
時間によって管理及び制御しているため、再現性良くプ
ラズマクリーニングをすることが困難である。従って、
プラズマクリーニングが不十分の場合、プラズマCVD膜
に膜欠陥を生じさせる。また、プラズマクリーニング状
態が検知できないため、プリデポジション条件を明確に
設定できないという問題点を有していた。

本発明は上記問題点に鑑み、プラズマCVD装置の真空容
器内構成部品に付着した無効な膜を再現性良くプラズマ
クリーニングすることが可能なプラズマCVD方法を提供
するものである。

問題点を解決するための手段 上記問題点を解決するために、本発明のプラズマCVD方
法は、プラズマCVD装置の反応容器内構成部品を反応容
器内においてプラズマクリーニングする際、高周波電力
が印加され、真空容器内に低温プラズマを発生させる電
極の自己バイアス電圧をモニタリングしながらプラズマ
クリーニングを行う方法である。

作用 本発明は上記した構成によって、プラズマCVD装置の反
応容器内構成部品を反応容器内においてプラズマクリー
ニングする際、電極の自己バイアス電圧をモニタリング
しながらプラズマクリーニングができ例えば前記電圧が
所定の値に増加した時、高周波数電力の供給を停止し、
プラズマクリーニングを終了することによって、再現性
良くプラズマクリーニングをすることができる。

実施例 以下本発明の一実施例のプラズマCVD装置について図面
を参照しながら説明する。

第１図は、本発明の実施例に用いるプラズマ気相成長装
置の概略断面図を示すものである。

第１図において、41は真空状態の維持が可能な真空容器
（反応容器）、42はプラズマCVD膜が形成される被加工
物としての試料、43は試料42を保持し、かつ、内部に加
熱装置を有し試料42を加熱することが可能なアース接地
された被加工物保持手段としての試料台、44は試料台43
の内部に搭載された加熱装置、45は交流電源、46は周波
数50KHzの高周波電力が供給される電極、47はガス流量
制御装置、48は周波数50KHzの高周波数電源、49は真空
容器41内の圧力を大気圧以下の真空度にするための真空
排気手段としての真空ポンプ、50は真空容器41と真空ポ
ンプ49との間を気密に接続する真空排気用のパイプ、51
は真空容器41内の圧力を制御するための圧力制御装置、
52は高周波成分を除去するためのフィルター、53は電圧
計である。

以上のように構成されたプラズマCVD装置を用いたプラ
ズマCVD方法を説明する。

まず、真空容器41内を真空ポンプ49によって、30mTorr
以下の真空度まで真空排気した後、試料42表面に形成す
べき薄膜の組成元素を含む化合物ガス、すなわち、モノ
シラン（SiH₄），アンモニア（NH₃），窒素（Ｎ₂）の混
合ガスを各々13SCCM,31SCCM,142SCCMのガス流量で、ガ
ス流量制御装置47より真空容器41内に導入し、かつ、真
空容器41内の圧力を圧力制御装置51を操作して、260mTo
rrに保持する。

また、試料42は試料台43によって300℃の温度に加熱制
御する。次に、電極46に高周波電源48より周波数50KHz
の高周波電力を供給することによって、試料42を含む空
間に低温プラズマを発生させる。以上の結果、試料42上
に屈折率1.998±0.02、膜厚分布±３％のシリコンナイ
トライド膜を形成することができた。

次に、プラズマクリーニングを行う際の動作を説明す
る。

まず、試料42を真空容器41内より取り出した後、真空容
器41内を真空ポンプ49によって、30mTorr以下の真空度
まで真空排気した後、六フッ化硫黄（SF₆）ガスを200SC
CMのガス流量で、ガス流量制御装置47より真空容器41内
に導入し、かつ、真空容器41内の圧力を圧力制御装置51
を操作して、300mTorrに保持する。次に、電極46に高周
波電源48より周波数50KHzの高周波電力を供給すること
によって、低温プラズマを発生させる。

また、プラズマクリーニング中、電極46の自己バイアス
電圧をフィルター52を介し、電圧計53で測定する。

その測定結果を第２図に示す。第２図中Ａ点は低温プラ
ズマが発生した時の自己バイアス電圧を示す。第２図よ
り明らかなように、プラズマクリーニングが進行すると
共に、ある時間より自己バイアス電圧が減少する。この
増加後の一定の値を決め、（本実施例では−141Vにし
た）その値になった時、高周波電力の供給を停止し、プ
ラズマクリーニングを終了する。

次に、プラズマクリーニング後、一定条件で膜形成を約
１μｍの膜厚でプリデポジションを行った後、窒化シリ
コン膜の膜堆積速度を調べてみると、表１に示すように
ほぼ同等の値が得られた（No.1〜No.5の５回の実験を行
った。）。すなわちプラズマクリーニングが再現性良く
できたことを示している。

以上のように、本実施例によれば、プラズマクリーニン
グの際、高周波電力が印加され、真空容器41内に低温プ
ラズマを発生させる電極46の自己バイアス電圧を電圧計
53でモニタリングし、所定の値にその値が減少した時、
高周波電力の供給を停止し、プラズマクリーニングを終
了することによって、再現性良くプラズマクリーニング
をすることができた。

発明の効果 本発明によれば、プラズマCVD装置の反応容器内構成部
品を反応容器内においてプラズマクリーニングする際、
高周波電力が印加され、真空容器内に低温プラズマを発
生させる電極の自己バイアス電圧をモニタリングしなが
らプラズマクリーニングを行い、例えば自己バイアス電
圧が所定の値に減少した時、プラズマクリーニングを停
止することができることによって、再現性良くプラズマ
クリーニングを行うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の実施例におけるプラズマCVD装置の概
略断面図、第２図はプラズマクリーニング中の電極の自
己バイアス電圧をモニタリングした図、第３図は従来の
プラズマCVD装置の概略断面図である。 41……真空容器、42……試料、43……試料台、44……加
熱装置、45……交流電源、46……電極、47……ガス流量
制御装置、48……高周波電源、49……真空ポンプ、50…
…パイプ、51……圧力制御装置、52……フィルター、53
……電圧計。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】真空状態の維持が可能な反応容器と、反応
   容器内を減圧雰囲気にするための排気手段と、プラズマ
   CVD膜を少なくとも一方の表面に堆積させる試料を保持
   する試料保持手段と、試料を加熱制御するための加熱手
   段と、反応容器内に原料ガスを導入するためのガス供給
   手段と、反応容器内を所定の圧力に保持するための圧力
   制御手段と、少なくとも試料を含む空間に低温プラズマ
   を発生させる電極と、電極に高周波電力を供給し、低温
   プラズマを発生させるためのプラズマ発生手段とからな
   るプラズマCVD装置を用いたプラズマCVD方法において、
   プラズマCVD装置の反応容器内構成部品を反応容器内に
   おいてプラズマクリーニングする際、電極の自己バイア
   ス電圧をモニタリングしながらプラズマクリーニングを
   行うプラズマCVD方法。
2. 【請求項２】プラズマCVD装置の反応容器内構成部品を
   反応容器内においてプラズマクリーニングする際、電極
   の自己バイアス電圧が所定の値に減少した時、プラズマ
   クリーニングを終了する特許請求の範囲第１項記載のプ
   ラズマCVD方法。