JP3180332B2 - 炭素または炭素を主成分とする被膜を形成する装置のクリーニング方法 - Google Patents

炭素または炭素を主成分とする被膜を形成する装置のクリーニング方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、炭素または炭素を主成分とする被膜を形成
する装置のクリーニング方法に関するものである。
〔従来の技術〕
炭素膜は、従来より耐摩耗性、高平滑性、絶縁性及び
耐薬品性等に優れており、多くの特性を有する材料とし
てその応用が期待されており、その炭素膜をコーティン
グする技術としては、特開昭56−146930号公報が知られ
ている。
しかし、同一反応室による複数回の成膜は、真空度の
低下、フレークの問題等により困難であり1回ないし2
回成膜後は、反応室内部のクリーニングが必要となる。
従来のクリーニングに用いられる気体は、固体被膜の成
分から、例えば炭素系であればプラズマ反応によって揮
発性ガスとする為、水素、酸素、弗化物気体があげられ
る。
〔従来技術の問題点〕
炭素膜または炭素膜を主成分とする被膜をエッチング
する技術は、炭素膜を応用する上で大きな問題となって
いる。例えば、エッチングの際水素を用いて炭素膜と反
応させCxHy等を生じさせる炭化水素系ガス化反応を行わ
せる方法は、反応室内の汚染は低減されるが、エッチン
グ速度が遅く量産性の面で問題が多い。
一方、炭素膜のプラズマエッチングに用いるガスとし
ては、O2が最も簡便で揮発性ガス化反応によりCO、CO2
等として排気されるものが大部分であるが、未反応の壁
でO、O2あるいはCO、CO2として反応室内壁に吸着し、
クリーニング後に成膜する際それらが内壁から離脱し、
気相中にアウトディフェージョンし、膜内にオートドー
ピングあるいは界面にトラップされ、膜質、界面特性
(主に密着性)を低下させる原因となっていた。
本発明は以上のような問題点を解決し、反応室内壁に
吸着したO、O2あるいはCO、CO2が内壁から脱気し、気
相中にアウトディフュージョンすることを防ぎ、上記反
応室内壁の吸着物が膜内にオートドーピグすることを無
くし膜質及び界面特性の低下を無くすことを目的とした
ものである。
〔問題を解決しようとする為の手段〕
本発明は上記の問題を解決する為に従来のエッチング
ガスによる反応室内部の基体、または基板等の被膜形成
面以外に堆積している炭素系被膜の除去後に不活性ガ
ス、例えばArまたは活性ガス、例えばH2によるプラズマ
クリーニング処理を行ない、内壁に残存しているO、
O2、CO、CO2等を除去または置換することにより、それ
らが内壁から離脱し、気相中にアウトディフュージョン
することにより形成した被膜中に混入することを防止さ
せることを特徴とする。
第1図にエッチング用気体であるNF3、H2、O2を用い
てビッカース硬度1000kg/mm2及び2000kg/mm2の硬質炭素
膜をエッチングした場合のエッチング速度及び高周波印
加電極側に生じるセルフバイアスを示した。
図中○は、セルフバイアスを表し、□はビッカース硬
度1000kg/mm2、◇はビッカース硬度2000kg/mm2に対する
エッチング速度を表す。この場合、高周波エネルギーは
60w、エッチング用気体の流量は50SCCM、温度は室温、
反応圧力は3Paで行った。
次に本発明において、反応容器内部のエッチングとク
リーニング及び置換方法についての組合せの例を以下に
示す。
〔1〕O2プラズマエッチング+Arプラズマクリーニング 〔2〕NF3プラズマエッチング+Arプラズマクリーニン
グ 〔3〕O2プラズマエッチング+H2プラズマクリーニング 〔4〕NF2プラズマエッチング+H2プラズマクリーニン
グ 〔5〕H2プラズマエッチング+H2プラズマクリーニング 以下に本発明を実施例に従って説明する。
〔実施例〕
第2図に本発明の実施に使用した炭素または炭素を主
成分とする被膜をエッチング除去した後プラズマクリー
ニングするための平行平板型のプラズマ装置の概要を示
す。
図面では、ガス系(1)においてキャリアガスである
水素を(2)より、反応性気体である炭化水素気体、例
えばメタン、エチレンを(3)より、炭素膜のエッチン
グ用気体である弗化物気体、例えばNF3を(4)より、
またアルゴン、水素、酸素等のエッチング及びクリーニ
ング用気体を(5)よりバルブ(6)、流量計(7)を
へて反応系(8)中のノズル(9)より導入する反応系
(8)では、減圧下にて炭素膜の成膜または炭素膜のエ
ッチング処理を行った。
反応室(8)では第1の電極(10)、第2の電極(1
1)を有し、一対の電極(10)、(11)間には高周波電
源(12)よりマッチングトランス(13)直流バイアス電
源(14)より電気エネルギーが加えられ、プラズマが発
生する。
反応性気体のより一層の分析を行なうためには、2.45
GHzのマイクロ波にて200w〜2kwのマイクロ波励起(15)
を与えてもよい。すると活性の反応性気体の量を増やす
ことができ、例えば炭素系被膜の酸素によるエッチング
速度を約4倍に向上することができた。
これらの反応性気体は、反応空間(16)で0.01〜1Tor
r例えば0.1Torrとし、高周波による電磁エネルギーによ
り50w〜5kwのエネルギーが加えられる。直流バイアス
は、被膜形成面上に−200〜600v(実質的には−400〜40
0v)を加えられる。なぜなら、直流バイアスが零のとき
は、自己バイアスが−200v(第2の電極を接地レベルと
して)を有しているためである。
基板としてSiウェハを用いたものと、Alの板に磁気記
録媒体であるγFe2O3をつけたものとを用いて本発明方
法により反応室を清浄化した後、公知の方法により第3
図(A)及び(B)に示すように炭素系被膜を成膜し
た。
本実施例では反応室の清浄化方法としてエッチング用
気体にH2プラズマのみを用いる方法とエッチング用気体
にO2プラズマのみを用いる方法と、エッチング用気体に
O2プラズマを用いその後にH2プラズマクリーニングする
方法とを行った。
第1表に成膜した炭素系被膜に対して粒径1〜2μm
のダイヤモンドペーストを使用したアブレスブテストを
行った結果を示す。
評価は、○、○△、△、△×、×の5段階でおこなっ
た。その結果酸素プラズマエッチングのみの場合に比べ
て顕著な差が見られた。
第1表の如くγFe2O3と炭素系被膜は、通常界面にC
−Oボンディングを形成する為、密着性が極端に低下す
ることがあり、磁気ディスク等の保護膜として応用する
場合大きな問題となっている。
そこで、第1表に示すような比較をおこなった結果基
本的にはO2を使わないプロセスが良いと思われるが、例
え使ってもH2でプラズマ処理して置換する工程を取り入
れれば、密着性は大きく改善されることが判明した。Si
ウエハの場合は界面の化学結合がSi−Cとなる為、大き
な差は出ないがSi表面に酸素原子、分子、ラジカル等が
吸着していると密着性を低下させる原因となる。
H2プラズマエッチングは、エッチング速度が極端に遅
いのでスループットを上げ、量産性を考えれば、O2プラ
ズマエッチングとH2プラズマクリーニングの併用による
方法が現時点では良好と考える。
〔効果〕
本発明によれば、炭素系被膜形成後、反応室内壁に付
着した炭素または炭素を主成分とする被膜を除去した後
に、クリーニング用気体例えばAr、H2を用い、反応室内
を清浄化することが可能になるため反応室内を清浄化後
通常の膜を形成すると、反応室内壁に吸着したO、O2
るいはCO、CO2が内壁から脱気し、気相中にアウトディ
フュージョンすることを防止でき、従って上記反応室内
壁の吸着物が膜内にオートドーピングすることが無くな
り、そのことにより膜質及び界面特性の低下を無くすこ
とができるため密着性に大きな改善がみられた。
このことから、磁気記録媒体である磁気テーブ、磁気
ディスク等のファイナルパシベーション膜に用いること
が始めて可能となった。また、半導体集積回路等のファ
イナルコーティングの絶縁膜に用いることが可能となっ
た。
【図面の簡単な説明】
第1図は各エッチング気体におけるエッチング速度及び
セルフバイアスを示した図。 第2図は本発明に使用したプラズマ装置の概略図を示す
図。 第3図(A)及び(B)は実施例で用いた基板と基板上
に形成された炭素系被膜を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭58−97826(JP,A) 特開 昭63−76432(JP,A) 特開 昭56−125840(JP,A) 特開 昭56−123377(JP,A) 特開 昭62−177189(JP,A)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】炭素または炭素を主成分とする被膜を形成
    する装置のクリーニングをする方法において、炭素また
    は炭素を主成分とする被膜をプラズマ化したエッチング
    用気体によりエッチングする際エッチング用気体に水素
    及び酸素または弗化物気体を用い、続いてプラズマ化し
    たクリーニング用気体のアルゴンまたは水素を用い反応
    室内を清浄化することを特徴とする炭素または炭素を主
    成分とする被膜を形成する装置のクリーニング方法。
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