JP3453337B2 - 炭素または炭素を主成分とする被膜を形成する反応室のクリーニング方法 - Google Patents
炭素または炭素を主成分とする被膜を形成する反応室のクリーニング方法Info
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- JP3453337B2 JP3453337B2 JP36989799A JP36989799A JP3453337B2 JP 3453337 B2 JP3453337 B2 JP 3453337B2 JP 36989799 A JP36989799 A JP 36989799A JP 36989799 A JP36989799 A JP 36989799A JP 3453337 B2 JP3453337 B2 JP 3453337B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、炭素または炭素を
主成分とする被膜を形成する装置のクリーニング方法に
関するものである。
主成分とする被膜を形成する装置のクリーニング方法に
関するものである。
【０００２】
【従来の技術】炭素膜は、従来より耐摩耗性、高平滑
性、絶縁性及び耐薬品性等に優れており、多くの特性を
有する材料としてその応用が期待されており、その炭素
膜をコーティングする技術としては、特開昭56-146930
号公報が知られている。
性、絶縁性及び耐薬品性等に優れており、多くの特性を
有する材料としてその応用が期待されており、その炭素
膜をコーティングする技術としては、特開昭56-146930
号公報が知られている。
【０００３】しかし、同一反応器による複数回の成膜
は、真空度の低下、フレークの問題等により困難であり
１回ないし２回成膜後は、反応器内部のクリーニングが
必要となる。従来のクリーニングに用いられる気体は、
固体被膜の成分から、例えば炭素系であればプラズマ反
応によって揮発性ガスとする為、水素、酸素、弗化物気
体があげられる。
は、真空度の低下、フレークの問題等により困難であり
１回ないし２回成膜後は、反応器内部のクリーニングが
必要となる。従来のクリーニングに用いられる気体は、
固体被膜の成分から、例えば炭素系であればプラズマ反
応によって揮発性ガスとする為、水素、酸素、弗化物気
体があげられる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】炭素膜または炭素膜を
主成分とする被膜をエッチングする技術は、炭素膜を応
用する上で大きな問題となっている。例えば、エッチン
グの際水素を用いて炭素膜と反応させＣxＨy等を生じさ
せる炭化水素系ガス化反応を行わせる方法は、反応器内
の汚染は低減されるが、エッチング速度が遅く量産性の
面で問題が多い。
主成分とする被膜をエッチングする技術は、炭素膜を応
用する上で大きな問題となっている。例えば、エッチン
グの際水素を用いて炭素膜と反応させＣxＨy等を生じさ
せる炭化水素系ガス化反応を行わせる方法は、反応器内
の汚染は低減されるが、エッチング速度が遅く量産性の
面で問題が多い。
【０００５】一方、炭素膜のプラズマエッチングに用い
るガスとしては、Ｏ2が最も簡便で揮発性ガス化反応に
よりＣＯ、ＣＯ2等として排気されるものが大部分であ
るが、未反応の壁でＯ、Ｏ2あるいはＣＯ、ＣＯ2として
反応室内壁に吸着し、クリーニング後に成膜する際それ
らが内壁から離脱し、気相中にアウトディフェージョン
し、膜内にオートドーピングあるいは界面にトラップさ
れ、膜質、界面特性（主に密着性）を低下させる原因と
なっていた。
るガスとしては、Ｏ2が最も簡便で揮発性ガス化反応に
よりＣＯ、ＣＯ2等として排気されるものが大部分であ
るが、未反応の壁でＯ、Ｏ2あるいはＣＯ、ＣＯ2として
反応室内壁に吸着し、クリーニング後に成膜する際それ
らが内壁から離脱し、気相中にアウトディフェージョン
し、膜内にオートドーピングあるいは界面にトラップさ
れ、膜質、界面特性（主に密着性）を低下させる原因と
なっていた。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の問題を解
決する為に従来のエッチングガスによる反応容器内部の
基体、または基板等の被膜成形面以外に堆積している炭
素系被膜の除去後に不活性ガス、例えばＡｒまたは活性
ガス、例えばＨ2によるプラズマクリーニング処理を行
ない、内壁に残存しているＯ、Ｏ2、ＣＯ、ＣＯ2等を除
去または置換することにより、反応室内を清浄化するこ
とを特徴とする。
決する為に従来のエッチングガスによる反応容器内部の
基体、または基板等の被膜成形面以外に堆積している炭
素系被膜の除去後に不活性ガス、例えばＡｒまたは活性
ガス、例えばＨ2によるプラズマクリーニング処理を行
ない、内壁に残存しているＯ、Ｏ2、ＣＯ、ＣＯ2等を除
去または置換することにより、反応室内を清浄化するこ
とを特徴とする。
【０００７】図１にエッチング用気体であるＮＦ3、
Ｈ2、Ｏ2を用いてビッカース硬度1000kg／mm2及び2000k
g／mm2の硬質炭素膜をエッチングした場合のエッチング
速度及び高周波印加電極側に生じるセルフバイアスを示
した。
Ｈ2、Ｏ2を用いてビッカース硬度1000kg／mm2及び2000k
g／mm2の硬質炭素膜をエッチングした場合のエッチング
速度及び高周波印加電極側に生じるセルフバイアスを示
した。
【０００８】図中○は、セルフバイアスを表し、□はビ
ッカース硬度1000kg／mm2、◇はビッカース硬度2000kg
／mm2に対するエッチング速度を表す。この場合、高周
波エネルギーは60ｗ、エッチング用気体の流量は50ＳＣ
ＣＭ、温度は室温、反応圧力は３Ｐaで行った。
ッカース硬度1000kg／mm2、◇はビッカース硬度2000kg
／mm2に対するエッチング速度を表す。この場合、高周
波エネルギーは60ｗ、エッチング用気体の流量は50ＳＣ
ＣＭ、温度は室温、反応圧力は３Ｐaで行った。
【０００９】次に本発明において、反応容器内部のエッ
チングとクリーニング及び置換方法についての組合せの
例を以下に示す。 〔１〕Ｏ2プラズマエッチング＋Ａｒプラズマクリーニ
ング 〔２〕ＮＦ3プラズマエッチング＋Ａｒプラズマクリー
ニング 〔３〕Ｏ2プラズマエッチング＋Ｈ2プラズマクリーニン
グ 〔４〕ＮＦ3プラズマエッチング＋Ｈ2プラズマクリーニ
ング 〔５〕Ｈ2プラズマエッチング＋Ｈ2プラズマクリーニン
グ
チングとクリーニング及び置換方法についての組合せの
例を以下に示す。 〔１〕Ｏ2プラズマエッチング＋Ａｒプラズマクリーニ
ング 〔２〕ＮＦ3プラズマエッチング＋Ａｒプラズマクリー
ニング 〔３〕Ｏ2プラズマエッチング＋Ｈ2プラズマクリーニン
グ 〔４〕ＮＦ3プラズマエッチング＋Ｈ2プラズマクリーニ
ング 〔５〕Ｈ2プラズマエッチング＋Ｈ2プラズマクリーニン
グ
【００１０】
【実施例】 以下に本発明を実施例に従って説明する。
図２に本発明の実施に使用した炭素または炭素を主成分
とする被膜をエッチング除去した後プラズマクリーニン
グするための平行平板形のプラズマ装置の概要を示す。
図２に本発明の実施に使用した炭素または炭素を主成分
とする被膜をエッチング除去した後プラズマクリーニン
グするための平行平板形のプラズマ装置の概要を示す。
【００１１】図面では、ガス系（１）においてキャリア
ガスである水素を（２）より、反応性気体である炭化水
素気体、例えばメタン、エチレンを（３）より、炭素膜
のエッチング用気体である弗化物気体、例えばＮＦ3を
（３）より、またアルゴン、水素、酸素等のエッチング
及びクリーニング用気体を（４）よりバルブ（６）、流
量計（７）をへて反応系（８）中のノズル（９）より導
入する反応系（８）では、減圧下にて炭素膜の成膜また
は炭素膜のエッチング処理を行った。
ガスである水素を（２）より、反応性気体である炭化水
素気体、例えばメタン、エチレンを（３）より、炭素膜
のエッチング用気体である弗化物気体、例えばＮＦ3を
（３）より、またアルゴン、水素、酸素等のエッチング
及びクリーニング用気体を（４）よりバルブ（６）、流
量計（７）をへて反応系（８）中のノズル（９）より導
入する反応系（８）では、減圧下にて炭素膜の成膜また
は炭素膜のエッチング処理を行った。
【００１２】反応室（８）では第１の電極（１０）、第
２の電極（１１）を有し、一対の電極（１０）、（１
１）間には高周波電源（１２）よりマッチングトランス
（１３）、直流バイアス電源（１４）より電気エネルギ
ーが加えられ、プラズマが発生する。
２の電極（１１）を有し、一対の電極（１０）、（１
１）間には高周波電源（１２）よりマッチングトランス
（１３）、直流バイアス電源（１４）より電気エネルギ
ーが加えられ、プラズマが発生する。
【００１３】反応性気体のより一層の分析を行なうため
には、2.45ＧＨｚのマイクロ波にて200ｗ〜２ｋｗのマ
イクロ波励起（１５）を与えてもよい。すると活性の反
応性気体の量を増やすことができ、例えば炭素系被膜の
酸素によるエッチング速度を約４倍に向上することがで
きた。
には、2.45ＧＨｚのマイクロ波にて200ｗ〜２ｋｗのマ
イクロ波励起（１５）を与えてもよい。すると活性の反
応性気体の量を増やすことができ、例えば炭素系被膜の
酸素によるエッチング速度を約４倍に向上することがで
きた。
【００１４】これらの反応性気体は、反応空間（１６）
で0.01〜１Torr例えば0.１Torrとし、高周波による電磁
エネルギーにより50ｗ〜５ｋｗのエネルギーが加えられ
る。直流バイアスは、被膜形成面上に−200〜600ｖ（実
質的には−400〜400ｖ）を加えられる。なぜなら、直流
バイアスが零のときは、自己バイアスが−200ｖ（第２
の電極を接地レベルとして）を有しているためである。
で0.01〜１Torr例えば0.１Torrとし、高周波による電磁
エネルギーにより50ｗ〜５ｋｗのエネルギーが加えられ
る。直流バイアスは、被膜形成面上に−200〜600ｖ（実
質的には−400〜400ｖ）を加えられる。なぜなら、直流
バイアスが零のときは、自己バイアスが−200ｖ（第２
の電極を接地レベルとして）を有しているためである。
【００１５】基板としてＳｉウェハを用いたものと、Al
の板に磁気記録媒体であるγＦｅ2Ｏ3をつけたものとを
用いて本発明方法により反応室を清浄化した後、公知の
方法により図３に示すように炭素系被膜を成膜した。本
実施例では反応室の清浄化方法としてエッチング用気体
にＨ2プラズマのみを用いる方法とエッチング用気体に
Ｏ2プラズマのみを用いる方法と、エッチング用気体に
Ｏ2プラズマを用いその後にＨ2プラズマクリーニングす
る方法とを行った。
の板に磁気記録媒体であるγＦｅ2Ｏ3をつけたものとを
用いて本発明方法により反応室を清浄化した後、公知の
方法により図３に示すように炭素系被膜を成膜した。本
実施例では反応室の清浄化方法としてエッチング用気体
にＨ2プラズマのみを用いる方法とエッチング用気体に
Ｏ2プラズマのみを用いる方法と、エッチング用気体に
Ｏ2プラズマを用いその後にＨ2プラズマクリーニングす
る方法とを行った。
【００１６】表１に成膜した炭素系被膜に対して粒径１
〜２μｍのダイヤモンドペーストを使用したアブレシブ
テストを行った結果を示す。
〜２μｍのダイヤモンドペーストを使用したアブレシブ
テストを行った結果を示す。
【００１７】評価は○、○△、△、△×、×の５段階で
おこなった。その結果、酸素プラズマエッチッグのみの
場合に比べて顕著な差が見られた。
おこなった。その結果、酸素プラズマエッチッグのみの
場合に比べて顕著な差が見られた。
【００１８】
【表１】
【００１９】表１の如くγＦｅ2Ｏ3と炭素系被膜は、通
常界面にＣ−Ｏボンディングを形成する為、密着性が極
端に低下することがあり、磁気ディスク等の保護膜とし
て応用する場合大きな問題となっている。
常界面にＣ−Ｏボンディングを形成する為、密着性が極
端に低下することがあり、磁気ディスク等の保護膜とし
て応用する場合大きな問題となっている。
【００２０】そこで、表１に示すような比較をおこなっ
た結果基本的にはＯ2を使わないプロセスが良いと思わ
れるが、例え使ってもＨ2でプラズマ処理して置換する
工程を取り入れれば、密着性は大きく改善されることが
判明した。Ｓｉウエハの場合は界面の化学結合がＳｉ−
Ｃとなる為、大きな差は出ないがＳｉ表面に酸素原子、
分子、ラジカル等が吸着していると密着性を低下させる
原因となる。
た結果基本的にはＯ2を使わないプロセスが良いと思わ
れるが、例え使ってもＨ2でプラズマ処理して置換する
工程を取り入れれば、密着性は大きく改善されることが
判明した。Ｓｉウエハの場合は界面の化学結合がＳｉ−
Ｃとなる為、大きな差は出ないがＳｉ表面に酸素原子、
分子、ラジカル等が吸着していると密着性を低下させる
原因となる。
【００２１】Ｈ2プラズマエッチングは、エッチング速
度が極端に遅いのでスループットを上げ、量産性を考え
れば、Ｏ2プラズマエッチングとＨ2プラズマクリーニン
グの併用による方法が現時点では良好と考える。
度が極端に遅いのでスループットを上げ、量産性を考え
れば、Ｏ2プラズマエッチングとＨ2プラズマクリーニン
グの併用による方法が現時点では良好と考える。
【００２２】
【発明の効果】本発明によれば、炭素または炭素を主成
分とする被膜を除去した後に、クリーニング用気体例え
ばＡｒ、Ｈ2を用い、反応室内を清浄化することが可能
になった。また、上記方法にて、清浄化後通常の膜を形
成すると、密着性に大きな改善がみられた。
分とする被膜を除去した後に、クリーニング用気体例え
ばＡｒ、Ｈ2を用い、反応室内を清浄化することが可能
になった。また、上記方法にて、清浄化後通常の膜を形
成すると、密着性に大きな改善がみられた。
【００２３】このことから、磁気記録媒体である磁気テ
ーブ、磁気ディスク等のファイナルパシベーション膜に
用いることが始めて可能となった。また、半導体集積回
路等のファイナルコーティングの絶縁膜に用いることが
可能となった。
ーブ、磁気ディスク等のファイナルパシベーション膜に
用いることが始めて可能となった。また、半導体集積回
路等のファイナルコーティングの絶縁膜に用いることが
可能となった。
【図１】各エッチング気体におけるエッチング速度及び
セルフバイアスを示した図。
セルフバイアスを示した図。
【図２】本発明に使用したプラズマ装置の概略図を示す
図。
図。
【図３】実施例で用いた基板と基板上に形成された炭素
系被膜を示す図。
系被膜を示す図。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平２−50985（ＪＰ，Ａ)
特開 昭58−97826（ＪＰ，Ａ)
特開 昭56−125840（ＪＰ，Ａ)
特開 昭56−123377（ＪＰ，Ａ)
特開 昭63−76432（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−177189（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C23F 4/00
C23C 16/44
H01L 21/3065
Claims (4)
- 【請求項１】 炭素または炭素を主成分とする被膜を形
成する反応室を減圧し、 減圧された前記反応室に酸素を導入し、前記酸素をプラ
ズマ化することによって前記反応室の内壁に付着した炭
素または炭素を主成分とする被膜を除去した後、 不活性気体を前記反応室に導入し、前記不活性気体に電
気エネルギーを加えてプラズマ化することによって酸素
または酸素を含む物質を前記内壁から除去することを特
徴とする炭素または炭素を主成分とする被膜を形成する
反応室のクリーニング方法。 - 【請求項２】 炭素または炭素を主成分とする被膜を形
成する反応室を減圧し、 減圧された前記反応室に酸素を導入し、前記酸素をプラ
ズマ化することによって前記反応室の内壁に付着した炭
素または炭素を主成分とする被膜を除去した後、 水素を前記反応室に導入し、前記水素に電気エネルギー
を加えてプラズマ化することによって酸素または酸素を
含む物質を前記内壁から除去することを特徴とする炭素
または炭素を主成分とする被膜を形成する反応室のクリ
ーニング方法。 - 【請求項３】 請求項１において、前記不活性気体はア
ルゴンガスであることを特徴とする炭素または炭素を主
成分とする被膜を形成する反応室のクリーニング方法。 - 【請求項４】 請求項１〜３のいずれか１項において、
前記酸素または酸素を含む物質は、Ｏ、Ｏ2 、ＣＯまた
はＣＯ2 であることを特徴とする炭素または炭素を主成
分とする被膜を形成する反応室のクリーニング方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP36989799A JP3453337B2 (ja) | 1988-08-11 | 1999-12-27 | 炭素または炭素を主成分とする被膜を形成する反応室のクリーニング方法 |
| JP2000239277A JP3513811B2 (ja) | 1988-08-11 | 2000-08-08 | 炭素または炭素を主成分とする被膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20253488A JP3180332B2 (ja) | 1988-08-11 | 1988-08-11 | 炭素または炭素を主成分とする被膜を形成する装置のクリーニング方法 |
| JP36989799A JP3453337B2 (ja) | 1988-08-11 | 1999-12-27 | 炭素または炭素を主成分とする被膜を形成する反応室のクリーニング方法 |
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20253488A Division JP3180332B2 (ja) | 1988-08-11 | 1988-08-11 | 炭素または炭素を主成分とする被膜を形成する装置のクリーニング方法 |
Related Child Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000239278A Division JP3616315B2 (ja) | 2000-08-08 | 2000-08-08 | 炭素または炭素を主成分とする被膜の形成方法 |
| JP2000239277A Division JP3513811B2 (ja) | 1988-08-11 | 2000-08-08 | 炭素または炭素を主成分とする被膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000169978A JP2000169978A (ja) | 2000-06-20 |
| JP3453337B2 true JP3453337B2 (ja) | 2003-10-06 |
Family
ID=29272145
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP36989799A Expired - Fee Related JP3453337B2 (ja) | 1988-08-11 | 1999-12-27 | 炭素または炭素を主成分とする被膜を形成する反応室のクリーニング方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3453337B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4669605B2 (ja) * | 2000-11-20 | 2011-04-13 | 東京エレクトロン株式会社 | 半導体製造装置のクリーニング方法 |
| KR100438947B1 (ko) * | 2001-10-12 | 2004-07-03 | 주식회사 엘지이아이 | 플라즈마를 이용한 고분자막 연속증착장비의 세정방법 |
| GB201211922D0 (en) * | 2012-07-04 | 2012-08-15 | Spts Technologies Ltd | A method of etching |
| JP6661283B2 (ja) * | 2015-05-14 | 2020-03-11 | 東京エレクトロン株式会社 | クリーニング方法及びプラズマ処理方法 |
-
1999
- 1999-12-27 JP JP36989799A patent/JP3453337B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2000169978A (ja) | 2000-06-20 |
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