JPS63166972A - プラズマｃｖｄ方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、プラズマＣＶ　Ｄ　（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖ
ａｐｏｒＤｅｐｏｓ　ｔ　ｔ　ｔｏｎ　）法によって、
薄膜を形成する方法に関するものである。

従来の技術 プラズマＣＶＤ方法は、真空容器内に試料を保持し、形
成すべき薄膜の組成元素を含む化合物ガスを供給しなが
ら、高周波エネルギによって、前記化合物ガスを励起し
、試料表面をそのプラズマ雰囲気に配置することによっ
て、試料表面に薄膜を形成する方法であるっこの方法は
、プラズマの活性を利用しているため、室温から４００
″Ｃ程度までの低温で膜形成を行うことができるという
特徴がある。

プラズマＣＶＤ法による薄膜形成上の課題は、形成薄膜
の膜質および膜厚分布の制御並びにピンホールやパーテ
ィクルの付着等の膜欠陥の問題である。また、生産面で
の課題は堆積速度の向上である。

従って、良質のプラズマＣＶＤ膜を均一にかつ、再現性
良く試料表面に形成するためには、薄膜形成時の低温プ
ラズマの分布およびその安定度、試料加熱分布並びに試
料保持温度等のプロセス条件に工夫が必要である。

以下図面を参照しながら、上述した従来のプラズマ気相
成長装置の一例について説明する。

第３図に従来のプラズマＣＶＤ装置を示す。

第３図において、１は真空状態の維持が可能な真空容器
、２はプラズマＣＶＤ膜が形成される試料、３は試料２
を保持し、かつ、内部に加熱用のヒータ４を有し、試料
２を加熱することが可能な試料台、６はヒータ４に交流
電力を供給するための交流電源、６は例えば５０　ＫＨ
ｚの高周波電力が供給される電極、了は周波数５０　Ｋ
Ｈｚの高周波電源、８は真空容器１内の圧力を大気圧以
下の真空度に真空排気するための真空ポンプ、９は真空
容器１と真空ポンプ８の間を気密に接続する真空排気用
のパイプ、１ｏは真空容器１内の圧力を管内抵抗を可変
にし、すなわち真空ポンプ８の有効排気速度を可変にし
て制御するバタフライバルブ、１１はガス流量制御装置
を介して化合物ガスを真空容器１内に導入するためのガ
スノズルである。

以上のように構成されたプラズマＣＶＤ装置について、
以下その動作について説明する。

まず真空容器１内を真空ポンプ８により、２０ｍＴ　ｏ
　ｒ　ｒ以下の真空度まで真空排気した後、試料２表面
に形成すべき薄膜の組成元素を含む化合物ガスをガスノ
ズル１１から流量制御装置で制御しながら真空容器１内
に導入する。さらにバタフライバルブ１ｏを操作し、薄
膜形成条件である圧力すなわち１００〜４００　ｍＴｏ
ｒｒに真空容器１内を制御する。また試料２は試料台３
によって３００′Ｃ程度の温度に加熱制御する。次に、
電極６に周波数５０　ＫＨｚの高周波電力を供給するこ
とによって、前記化合物ガスを励起し、試料２表面をそ
のプラズマ雰囲気にさらすことによって試料２表面にプ
ラズマＣＶＤ膜を形成する。

ところで、試料２表面にプラズマＣＶＤ膜を形成する際
には、電極６、試料台３、真空容器１等々の真空容器１
内構成部品にも類似の膜（無効な膜）が堆積する。すな
わち、類似の膜が真空容器１内構成部品に累積する。こ
の類似の膜は比較的密着力が弱く、その膜厚増加と共に
、真空容器１内にフレークを発生させる。その結果試料
２表面にパーティクルが多量に付着し、試料２表面に形
成したプラズマＣＶＤ膜に膜欠陥を生じさせる。

そこで、定期的に真空容器１内構成部品に付着した無効
な膜を除去する必要がある。その手段として、プラズマ
クリーニングが用いられる。これは、真空容器１内にガ
スノズル１１よりノ・ログ／ガスを導入し、所定の圧力
に保持し念後、電極６に高周波電力を供給することによ
って、真空容器１内に低温プラズマを発生させ、低温プ
ラズマ中の活性種によって、無効な膜をドライエツチン
グするものである。例えば、試料２表面に窒化シリコン
膜を堆積させるプラズマＣＶＤ装置の場合には、前記ハ
ロゲンガスは、六７ツ化イオン（Ｓ　Ｆ６）や四フッ化
炭素（ＣＦ４）と酸素（０２）との混合ガスが用いられ
る。

また・プラズマクリーニング後、膜堆積速度および膜質
等を安定化させるため１通常試料２に膜堆積を行う前に
試料２を入れない状態で、真空容器１内構成部品にあら
かじめ膜堆積を行う。（以下この動作をプリデポジショ
ンという）。

発明が解決しようとする問題点 しかしながら上記のような構成では下記の問題点を有し
ていた。すなわち、プリデボジショ／を低温プラズマの
発生時間によって管理及び制御しているため、再現性良
くプリデポジションを行うことが困難である。従って、
プリデポジションが不十分の場合、プラズマＣＶＤ膜を
試料２表面に形成する際、膜堆積速度および膜質等がバ
ッチ処理毎に変化する。また、プラズマクリーニング時
間に応じて適切なプリデポジション時間を設定すること
が困難であるという問題点を有していた。

本発明は上記問題点に鑑み、プラズマＣＶＤ装置におけ
るプリデポジションを再現性良ぐ行うことが可能なプラ
ズマＣＶＤ方法を提供するものである。

問題点を解決するための手段 上記問題点を解決するために、本発明のプラズマＣＶＤ
方法は、プリデポジションを行う際、低温プラズマ中の
特定原子又は分子の発光スペクトル強度をモニタリング
しながらプリデポジションを行う方法である。

作　　用 本発明は上記した構成によって、プリデポジションを行
う際、低温プラズマ中の特定原子又は分子の発光スペク
トル強度をモニタリングしながらプリデポジションを行
い、前記スペクトル強度が所定の値に到達した時、高周
波電力の供給を停止し、プリデポジションを終了するこ
とによって再現性良くプリデポジションを行うことがで
きる。

実施例 以下本発明の一実施例のプラズマＣＶＤ方法について図
面を参照しながら説明する。

第１図は、本発明の実施例に用いるプラズマＣＶＤ装置
の概略断面図を示すものである。

第１図において、４１は真空状態の維持が可能な真空容
器（反応容器）、４２はプラズマＣＶＤ膜が形成される
被加工物としての試料、４３は試料４２を保持し、かつ
、内部に加熱装置を有し試料４２を加熱することが可能
なアース接地された被加工物保持手段としての試料台、
４４は試料台４３の内部に搭載された加熱装置、４６は
交流電源、４６は周波数５　ｃ）　ＫＨｚＯ高周波電力
が供給される電極、４７はガス流量制御装置、４８は周
波数５０　ＫＨｚの高周波電源、４９は真空容器４１内
の圧力を大気圧以下の真空度にするための真空排気手段
としての真空ポンプ、５０は真空容器４１と真空ポンプ
４９との間を気密に接続する真空排気用のパイプ、５１
は真空容器４１内の圧力を制御するための圧力制御装置
、５２は真空容器４１内を観察できる窓、５３はプラズ
マ光を集光するレンズ、６４はプラズマ光を分光する分
光器、５５は分光器６４に内蔵された特定発光波長に整
合する波長スキャン装置、５６は分光後の光を検知する
検出器、６７は検知信号を増幅する増幅器、５８は記録
計である。

以上のように構成されたプラズマＣＶＤ装置を用いたプ
ラズマＣＶＤ方法を説明する。

まず、真空容器４１内を真空ポンプ４９によって、２０
　ｍＴｏｒ　ｒ以下の真空度まで真空排気した後、試料
４２表面に形成すべき薄膜の組成元素を含む化合物ガス
、すなわち、モノシラン（Ｓ　ＩＨ４）　＃アンモニア
（ＮＨ３）、窒素（Ｎ２）の混合ガスを各々１３ＳＣＣ
Ｍ、３１ＳＣＣＭ、１４２ＳＣＣＭのガス流量で、ガス
流量制御装置４７より真空容器４１内に導入し、かつ、
真空容器４１内の圧力を圧力制御装置６１を操作して、
２６０　ｍＴｏｒｒに保持する。

また、試料４２は試料台４３によって３　Ｃ）　Ｏ’Ｃ
の温度に加熱制御する。次に、電極４６に高周波電源４
８より周波数５０　ＫＨｚの高周波電力を供給すること
によって、試料４２を含む空間に低温プラズマを発生さ
せる。以上の結果、試料４２上に屈折率１．９９８±０
．０２、膜厚分布±３チのシリコンナイトライド膜を形
成することができた。

次に、プラズマクリーニングを行う際の動作を説明する
。

まず、試料４２を真空容器４１内より取り出した後、真
空容器４１内を真空ポンプ４９によって、２０　ｍ　Ｔ
ｏｒｒ以下の真空度まで真空排気した後、六フッ化硫黄
（ＳＦ、）ガスを２００３ＣＣＭのガス流量で、ガス流
量制御装置４７よシ真空容器４１内に導入し、かつ、真
空容器４１内の圧力を圧力制御装置５１を操作して、３
００ｍＴｏｒｒに保持する。次に、電極４６に高周波電
源４８より周板数５０　ＫＨｚの高周波電力を供給する
ことによって、低温プラズマを発生させる。

尚本実施例では、試料台４３の試料４２位置の累積膜厚
が３μｍ以上の任意の膜厚になった時、プラズマクリー
ニングを一定時間実施した。

次にプリデポジションを実施した。ここでプリデポジシ
ョン条件は、前記デポジション条件と同じにした。

また、プリデポジション中、窓６２よりプラズマ光をレ
ンズ５３を介して分光器６４に導き、波長スキャン装置
５６を操作し、波長が３１５．０５　ｎｍ及び３２３．
４９　ｎｍの窒素原子を検出器５ｅによってモニタリン
グし、増幅器５７を介して記録計６８に導く。記録計６
８に出力された発光スペクトル強度の時間変化を第２図
に示す。第２図中、Ａ点は低温プラズマが発生した地点
の発光スペクトル強度を示す。第２図より明らかなよう
に、プリデポジションが進行すると共に、ある時間より
発光スペクトル強度が減少する。この減衰後の一定の値
を決め（例えばＢ点）、その値になった時、高周波電力
の供給を停止し、プリデポジションを終了する。

次にプリデポジションにおける窒化シリコン膜の堆積速
度を調べてみると、表１に示すようにほぼ同等の値が得
られた（泥１〜惠６の６回の実験を行った。）すなわち
プリデポジションが再現性良くできたことを示している
。

表−１ 以上のように、本実施例によれば、プリデポジションの
際、低温プラズマ中の特定原子又は分子の発光スペクト
ル強度をモニタリングするための測定手段を設け、低温
プラズマ中の特定原子又は分子の発光スペクトル強度が
所定の値に到達した時、高周波電力の供給を停止し、プ
リデポジションを停止することによって、再現性良くプ
リデポジションを行うことができた。

なお、本実施例では分光器６４を用いて特定波長全限定
してモニタリングしたが、所望の特定波長だけを透過さ
せる干渉フィルターを適用しても良い。

発明の効果 本発明によれば、プラズマＣＶＤ装置において、プリデ
ポジションを行なう際、低温プラズマ中の特定原子又は
分子の発光スペクトル強度が所定の値に到達した時、プ
リデポジションを停止することによって、再現性良いプ
リデポジションを行なうことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例におけるプラズマ・ＣＶＤ装
置の概略断面図、第２図はプリデポジション時間に伴う
低温プラズマ中の特定波長の発光スペクトル強度の変化
を表わした図、第３図は従来のプラズマＣＶＤ装置の概
略断面図である。 ４１・・・・・・真空容器（反応容器）、４２・・・・
・・試料、４３・・・・・・試料台、４４・・・・・・
加熱装置、４６・・・・・・電極、４７・・・・・・ガ
ス流量制御装置、４８・・・・・・高周波電源、４９・
・・・・・真空ポンプ、６１・・・・・・圧力制御装置
、５４・・・・・・分光器、５６・・・・・・検出器、
代理人の氏名　弁理士　中　尾　敏　男　ほか１名４ｆ
−襄主容巻（反Ｅ、銀） ＋２−ｉＸ料 ４３−−−　・　甘 ４４−−−３１１　Ｊ冶表Ｉ ４ｇ−−〜、％肌波完源 ４ｑ−一臭令７１２シア

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 真空状態の維持が可能な反応容器と、反応容器内を減圧
   雰囲気にするための排気手段と、プラズマＣＶＤ膜を少
   なくとも一方の表面に堆積させる試料を保持する試料保
   持手段と、試料を加熱制御するための加熱手段と、反応
   容器内に原料ガスを導入するためのガス供給手段と、反
   応容器内を所定の圧力に保持するための圧力制御手段と
   、少なくとも試料を含む空間に低温プラズマを発生させ
   る電極と、電極に高周波電力を供給し、低温プラズマを
   発生させるためのプラズマ発生手段とからなるプラズマ
   ＣＶＤ装置を用いたプラズマＣＶＤ方法において、プラ
   ズマＣＶＤ装置の反応容器内をクリーニングした後プリ
   デポジションを行なう際、低温プラズマ中の特定原子又
   は分子の発光スペクトル強度をモニタリングしながらプ
   リデポジシヨンを行うプラズマＣＶＤ方法。