JPS63129629A - プラズマｃｖｄ方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、プラズマＣＶ　Ｄ　（Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｖ
ａｐｇｒＤｅｐｏｓｉｔｉｏｎ）法によって、薄膜を形
成する方法に関するものである。　　１ 従来の技術 プラズマＣＶＤ方法は、真空容器内に試料を保持し、形
成すべき薄膜の組成元素を含む化合物ガスを供給しなが
ら、高周波エネルギによって、前記化合物ガスを励起し
、試料表面をそのプラズマ雰囲気に配置することによっ
て、試料表面に薄膜を形成する方法である。この方法は
、プラズマの活性を利用しているため、室温から４ｏｏ
′Ｃ程度までの低温で膜形成を行うことができるという
特徴がある。

プラズマＣＶＤ法による薄膜形成上の課題は、形成薄膜
の膜質および膜厚分布の制御並びにピンホールやパーテ
ィクルの付着等の膜欠陥の問題である。また、生産面で
の課題は堆積速度の向上である。

従って、良質のプラズマＣＶＤ膜を均一に試料表面に形
成するためには、薄膜形成時の低温プラズマの分布およ
びその安定度、試料加熱分布並びに試料保持温度等のプ
ロセス条件に工夫が必要である。

以下図面を参照しながら、上述した従来のプラズマ気相
成長装置の一例について説明する。

第３図に従来のプラズマ気相成長装置を示す。

第３図において、１は真空状態の維持が可能な真空容器
、２はプラズマＣＶＤ膜が形成される試料、３は試料２
を保持し、かつ、内部に加熱用のヒータ４を有し、試料
２を加熱することが可能な試料台、５はヒータ４に交流
電力を供給するための交流電源、６は例えば５０ｋ）ｌ
ｚＯ高周波電力が供給される電極、７は周波数６０ｉの
高周波電源、８は真空容器１内の圧力を大気圧以下の真
空度に真空排気するための真空ポンプ、９は真空容器１
と真空ポンプ８の間を気密に接続する真空排気用のパイ
プ、１０は真空容器１内の圧力を管内抵抗を可変にし、
すなわち真空ポンプ８の有効排気速度を可変にして制御
するバタフライバルブ、１１はガス流量制御装置を介し
て化合物ガスを真空容器１内に導入するためのガスノズ
ル１２は真空容器１内部の圧力を測定できる圧力計、１
３は圧力計１２の出力に応じてバタフライバルブ１ｏに
制御信号を与える圧力制御装置である。

以上のように構成されたプラズマ気相成長装置について
、以下その動作について説明する。

まず真空容器１内を真空ポンプ８により、６０ｍＴｏｒ
ｒ以下の真空度まで真空排気した後、試料２表面に形成
すべき薄膜の組成元素を含む化合物ガスをガスノズル１
１から流量制御装置で制御しながら真空容器１内に導入
する。

さらにバタフライバルブ１ｏを操作し、薄膜形成条件で
ある圧力すなわち１００〜４００ｍＴｏｒｒ　に真空容
器１内を制御する。また試料２は試料台３によって３０
０’Ｃ程度の温度に加熱制御する。次に、電極６に周波
数５ｏｂＯ高周波電力を供給することによって、前記化
合物ガスを励起し、試料２表面をそのプラズマ雰囲気に
さらすことによって、試料２表面にプラズマＣＶＤ膜を
形成する。

ところで、試料２表面にプラズマＣＶＤ膜を形成する際
には、電極６、試料台３、真空容器１等々の真空容器１
内構成部品にも類似の膜（無効な膜）が堆積する。すな
わち、類似の膜が真空容器１内構成部品に累積する。こ
の類似の膜は比較的密着力が弱く、その膜厚増加と共に
、真空容器１内にフレークを発生させる。その結果試料
２表面にパーティクルが多量に付着し、試料２表面に形
成したプラズマＣＶＤ膜に膜欠陥を生じさせる。

そこで、定期的に真空容器１内構成部品に付着した無効
な膜を除去する必要がある。その手段として、プラズマ
クリーニングが用いられる。これは、真空容器１内にガ
スノズル１１よりハロゲンカスを導入し、所定の圧力に
保持した後、電極６に高周波電力を供給することによっ
て、真空容器１内に低温プラズマを発生させ、低温プラ
ズマ中の活性種によって、無効な膜をドライエツチング
するものである。例えば、試料２表面に窒化シリコン膜
を堆積させるプラズマＣＶＤ装置の場合には、前記ハロ
ゲンガスは、六フッ化イオウ（ＳＦ６）や四フッ化炭素
（ＣＦ４）と酸素（ｏ２）との混合ガスが用いられる。

また、プラズマクリーニング後、膜堆積速度および膜質
等を安定化させるため、通常試料２に膜堆積を行う前に
試料２を入れない状態で、真空容器１内構成部品にあら
かじめ膜堆積を行う（以下この動作をプリデポジション
という。）。

発明が解決しようとする問題点 しかしながら上記のような構成では下記の問題点を有し
ていた。

すなわち、プラズマクリーニングを低温プラズマの発生
時間によって管理及び制御しているため、再現性良くプ
ラズマクリーニングをすることが困難である。従って、
プラズマクリーニングが不十分の場合、プラズマＣＶＤ
膜に膜欠陥を生じさせる。また、プラズマクリーニング
状態が検知できないため、プリデポジション条件を明確
に設定できないという問題点を有していたつ 本発明は上記問題点に鑑み、プラズマＣＶＤ装置の真空
容器内構成部品に付着した無効な膜を再現性良くプラズ
マクリーニングすることが可能なプラズマＣＶＤ方法を
提供するものである。

問題点を解決するための手段 上記問題点を解決するために、本発明のプラズマＣＶＤ
方法は、プラズマＣＶＤ装置の反応容器内構成部品を反
応容器内においてプラズマクリーニングする際、圧力制
御手段の出力をモニタリングしながらプラズマクリーニ
ングを行なうことを特徴としている。

作　　用 本発明は上記した構成によって、再現性良くプラズマク
リーニングをすることができる。すなわちプラズマクリ
ーニングは、真空容器内構成部品に付着している膜が、
プラズマ状態のハロゲンガスと反応してエツチングされ
気体になるので、エツチングされている間、気体粒子の
数が多くなる。

つまり、単にハロゲンガスがプラズマ状態でいるときよ
りもエツチングしている間の方が圧力が高くなるのであ
る。実際には圧力の変化はただちに圧力計により圧力制
御装置に送られ、バタフライバルブの開閉にフィードバ
ックされるため、圧力は一定を保つが、バタフライバル
ブを制御する圧力制御装置からバタフライバルブへの信
号をモニターしていることで、エツチングの終点を検出
することができ、これに基きプラズマクリーニングを適
切にコントロールできる。

実施例 先ず本発明の方法に用いるプラズマＣＶＤ装置の一例に
ついて図面を参照しながら説明する。

第１図は、前記プラズマ気相成長装置の概略断面図を示
すものである。

第１図において、４１は真空状態の維持が可能な真空容
器、４２はプラズマＣＶＤ膜が形成される被加工物とし
ての試料、４３は試料４２を保持し、かつ、内部に加熱
装置４４を有し試料４２を加熱することが可能なアース
接地された被加工物保持手段としての試料台、４６は交
流電源、４６は周波数５０ｋｌｂの高周波電力が供給さ
れる電極、４７はノズル、４８は周波数５０ｋｌｂの高
周波電源、４９は真空容器４１内の圧力を大気圧以下の
真空度にするための真空排気手段としての真空ポンプ、
６０は真空容器４１と真空ポンプ４９との間を気密に接
続する真空排気用のバイブ、６１は真空容器４１内の圧
力を制御するためのバタフライバルブ、６２は真空容器
４１内部の圧力を測定できる圧力計、６３は圧力計６２
の出力に応じてバタフライバルブ５１に制御信号を与え
る圧力制御装置、６４は圧力制御装置６３の制御信号を
読みとる電圧計である。

以上のように構成されたプラズマＣＶＤ装置を用いたプ
ラズマＣＶＤ方法を説明する。

まず、真空容器４１内を真空ポンプ４９によって、３０
　ｍＴｏｒ　ｒ　　以下の真空度まで真空排気した後、
試料４２表面に形成すべき薄膜の組成元素を含む化合物
ガス、すなわち、モノシラン（Ｓ　＊Ｈ４）　。

アンモニア（”’ｓＬ窒素（Ｎ２）の混合ガスを各々１
３ＳＣＣＭ　、　３１ＳＣＣＭ、１４２ＳＣＣＭのガス
流量で、ノズル４７より真空容器４１内に導入し、かつ
、真空容器４１内の圧力を圧力制御装置６３を操作して
、２　ｅ　ＯｍＴｏｒ　ｒに保持する。

また、試料４２は試料台４３によって３０Ｑ’Ｃの温度
に加熱制御する。次に、電極４６に高周波電源４８より
周波数５Ｃ１Ｏ高周波電力を供給することによって、試
料４，２を含む空間に低温プラズマを発生させる。以上
の結果、試料４２上に屈折率１．９９８±０．０２　、
膜厚分布±３％のシリコンナイトライド膜を形成するこ
とができた。

次に、プラズマクリーニングを行う際の動作を説明する
。

まず、試料４２を真空容器４１内より取り出した後、真
空容器４１内を真空ポンプ４９によって、３０ｍＴｏｒ
ｒ　　以下の真空度まで真空排気した後、六フッ化硫黄
（ＳＦ６）ガスを２００ＳＣＣＭのガス流量で、ノズル
４７よシ真空容器４１内に導入し、かつ、真空容器４１
内の圧力を圧力制御装置６３を操作して、３００ｍＴｏ
τｒ　に保持する。次に、電極４６に高周波電源４８よ
り周波数６０ｋＨｚの高周波電力を供給することによっ
て、低温プラズマを発生させる。

またプラズマクリーニング中、圧力制御装置６３の制御
信号を電圧計６４で測定する。第２図に測定結果を示す
。第２図よシ明らかなようにプラズマクリーニング開始
と同時に制御信号は大きくなり一定時間後より徐々に小
さくなってゆく。制御信号の一定の値を決め、その値に
なったとき、高周波電力の供給を停止しプラズマクリー
ニングを終了する。

次に、プラズマクリーニング後、一定条件で膜形成を約
１μｍの膜厚でプリデポジションを行った後、窒化シリ
コン膜の膜堆積速度を調べてみると、再現性が良いこと
が確かめられた。すなわちプラズマクリーニングが再現
性良くできたことを示している。

以上のように本実施例によれば、プラズマクリーニング
の際、圧力制御装置の制御信号がある値になったとき、
高周波電力の供給を停止し、プラズマクリーニングを終
了することにより再現性良くプラズマクリーニングをす
ることができた。

発明の効果 以上のように本発明はプラズマＣＶＤ方法において、プ
ラズマＣＶＤ装置の真空容器内構成部品を真空容器内に
おいてプラズマクリーニングする際、圧力制御装置の出
力をモニタリングしながらプラズマクリーニングを行な
うことにより、再現性良くプラズマクリーニングを行な
うことができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の実施に用いるプラズマＣＶＤ装置
の一例の断面図、第２図はプラズマクリーニング中の圧
力制御装置の制御信号の時間変化を示すグラフ、第３図
は従来のプラズマＣＶＤ装置の概略断面図である。 ４１・・・・・・真空容器、４２・・・・・・試料、４
３・・・・・・試料台、４４・・・・・・加熱装置、４
５・・・・・・交流電源、４６・・・・・・電極、４７
・・・・・ノズル、４８・・・・・・高周波電源、４９
・・・・・・真空ポンプ、６０・・・・・・パイプ、５
１・・・・・・バタフライバルブ、６２・・・・・・圧
力計、６３・・・・・・圧力制御装置、６４・・・・・
・電圧計。 代理人の氏名　弁理士　中　尾　敏　男　ほか１名手ｆ
−・Ｘ７谷４ ４２−・抹杆 φ３−・スｆ４も 手導−・−工部１５１ 手５−−−７７Ｌ’ｔ４ ４１１−１ｉ、屓儂ｔ、漕 ４９−・−臭ｔｙ、’し７゛ ５０−一−ハ０イ丁 σｆ−・−イダ７ううノ「ルプ

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）真空状態の維持が可能な真空容器と、真空容器内
   を減圧雰囲気にするための排気手段と、プラズマＣＶＤ
   膜を少なくとも一方の表面に堆積させる試料を保持する
   試料保持手段と、試料を加熱制御するための加熱手段と
   、真空容器内に原料ガスを導入するためのガス供給手段
   と、真空容器内を所定の圧力に保持するための圧力制御
   手段と、少なくとも試料を含む空間に低温プラズマを発
   生させる電極と、電極に高周波電力を供給し、低温プラ
   ズマを発生させるためのプラズマ発生手段とからなるプ
   ラズマＣＶＤ装置を用いたプラズマＣＶＤ方法において
   、プラズマＣＶＤ装置の真空容器内構成部品を反応容器
   内においてプラズマクリーニングする際、圧力制御手段
   の出力をモニタリングしながらプラズマクリーニングを
   行なうプラズマＣＶＤ方法。
2. （２）プラズマＣＶＤ装置の真空容器内構成部品を反応
   容器内においてプラズマクリーニングする際、圧力制御
   手段の出力をモニタリングしながらプラズマクリーニン
   グを行なう方法として、圧力制御手段の出力が所定の値
   に達したとき、プラズマクリーニングを終了する方法を
   採用した特許請求の範囲第１項記載のプラズマＣＶＤ方
   法。