JPS6314421A - プラズマcvd方法 - Google Patents

プラズマcvd方法

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JPS6314421A
JPS6314421A JP15900586A JP15900586A JPS6314421A JP S6314421 A JPS6314421 A JP S6314421A JP 15900586 A JP15900586 A JP 15900586A JP 15900586 A JP15900586 A JP 15900586A JP S6314421 A JPS6314421 A JP S6314421A
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JP
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plasma
plasma cvd
sample
reaction vessel
emission spectrum
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JP15900586A
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Yoichi Onishi
陽一 大西
Mikio Takebayashi
幹男 竹林
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、プラス? CV D (Chemical 
VaporDeposition)法によって、薄膜を
形成する方法に関するものである。
従来の技術 プラズマCVD方法は、真空容器内に試料を保持し、形
成すべき薄膜の組成元素を含む化合物ガスを供給しなが
ら、高周波エネルギによって、前記化合物ガスを励起し
、試料表面をそのプラズマ雰囲気に配置することによっ
て、試料表面に薄膜を形成する方法である。この方法は
、プラズマ活性を利用しているため、室温から400’
C程度までの低温で膜形成を行うことができるという特
徴がある。
プラズマCVD法による薄膜形成上の課題は、形成薄膜
の膜質および膜厚分布の制御並びにピンホールやパーテ
ィクルの付着等の膜欠陥の問題である。また、生産面で
の課題は堆積速度の向上である。
従がって、良質のプラズマCVD膜を均一に試料表面に
形成するためには、薄膜形成時の低温プラズマの分布お
よびその安定度、試料加熱分布並びに試料保持温度等の
プロセス条件に工夫が必要である。
以下図面を参照しながら、上述した従来のプラズマ気相
成長装置の一例について説明する。
第4図に従来のプラズマ気相成長装置を示す。
第4図において、1は真空状態の維持が可能な真空容器
、2はプラズマCVD膜が形成される試料、3は試料2
を保持し、かつ、内部に加熱用のヒータを有し、試料2
を加熱することが可能な試料台、4は試料台3の内部に
搭載されたヒータ、5はヒータ4に交流電力を供給する
ための交流電源、6は例えば50KHzの高周波電力が
供給される電極、7は周波数50KHzの高周波電源、
8は真空容器1内の圧力を大気圧以下の真空度に真空排
気するための真空ポンプ、9は真空容器1と真空ポンプ
80間を気密に接続する真空排気用のパイプ′、1oは
真空容器1内の圧力を管内抵抗を可変にし、すなわち真
空ポンプ8の有効排気速度を可変にして制御するバタフ
ライバルブ、11はガス流量制御装#を介して化合物ガ
スを真空容器1内に導入するためのガスノズルである。
以上のように構成されたプラズマ気相成長装置について
、以下その動作につい説明する。
まず真空容器1内を真空ポンプ8により、50mTor
r以下の真空度まで真空排気した後、試料2表面に形成
すべき薄膜の組成元素を含む化合物ガスをガスノズル1
1から流量制御装置で制御しながら真空容器1内に導入
する。さらにバタフライバルブ1oを操作し、薄膜形成
条件である圧力すなわち100〜400 mTnr r
に真空容器1内を制御する。また試料2は試料台3によ
って300℃程度の温度に加熱制御する。次に、電極6
に周波数50 KHzの高周波電力を供給することによ
って、前記化合物ガスを励起し、試料2表面をそのプラ
ズマ雰囲気にさらすことによって、試料2表面にプラズ
マCVD膜を形成する。
ところで、試料2表面にプラズマCVD膜を形成する際
には、電極6、試料台・3、真空容器1等々の真空容器
1内構成部品にも類似の膜(無効な膜)が堆積する。す
なわち、類似の膜が真空容器1内構成部品に累積する。
この類似の膜は比較的密着力が弱く、その膜厚増加と共
に、真空容器1内にフレークを発生させる。その結果試
料2表面にパーティクルが多量に付着し、試料2表面に
形成したプラズマCVD膜に膜欠陥を生じさせる。
そこで、定期的に真空容器1内構成部品に付着した無効
な膜を除去する必要がある。その手段として、プラズマ
クリーニングが用いられる。これは、真空容器1内にガ
スノズル11よりハロゲンガスを導入し、所定の圧力に
保持した後、電極6に高周波電力を供給することによっ
て、真空容器1内に低温プラズマを発生させ、低温プラ
ズマ中の活性種によって、無効な膜をドライエツチング
するものである。例えば、試料2表面に窒化シリコン膜
を堆積させるプラズマCVD装置の場合には、前記ハロ
ゲンガスは、六フッ化イオウ(SF6)や四フフ化炭素
(CF4)と酸素(o2)との混合ガスが用いられる。
また、プラズマクリーニング後、膜堆積送度および膜質
等を安定化させるため、通常試料2に膜堆積を行う前に
試料2を入れない状態で、真空容器1内構成部品にあら
かじめ膜堆積を行う。(以下この動作をプリデポジショ
ンという)。
発明が解決しようとする問題点 しかしながら上記のような構成では下記の問題点を有し
ていた。
すなわち、プラズマクリーニングを低温プラズマの発生
時間によって管理及び制御しているため、再現性良くプ
ラズマクリーニングをすることが困難である。従がって
、プラズマクリーニングが不十分の場合、プラズマCV
D膜に膜欠陥を生じさせる。また、プラズマクリーニン
グ状態が検知できないだめ、プリデポジション条件を明
確に設定できないという問題点を有していた。
本発明は上記問題点に鑑み、プラズマCVD装置の真空
容器内構成部品に付着した無効な膜を再現性良くプラズ
マクリーニングすることが可能なプラズマCVD方法を
提供するものである。
問題点を解決するだめの手段 上記問題点を解決するために、本発明のプラズマCVD
方法は、プラズマCVD装置の反応容器内構成部品を反
応容器内においてプラズマクリーニングする際、特定原
子または分子の発光スペクトル強度をモニタリングしな
がらプラズマクリーニングを行うものである。
作  用 本発明は上記した構成によって、プラズマCVD装置の
反応容器内構成部品を反応容器内においてプラズマクリ
ーニングの際、低温プラズマ中の特定原子または分子の
発光スペクトル強度をモニタリングしながらプラズマク
リーニングができ、例えば前記スペクトル強度が所定の
値に減衰または増加した時、高周波電力の供給を停止し
、プラズマクリーニングを停止することによって、再現
性良くプラズマクリーニングをすることができる。
実施例 以下本発明の一実施例のプラズマCVD方法について図
面を参照しながら説明する。
第1図は、本発明の実施例に用いるプラズマ気相成長装
置の概略断面図を示すものである。
第1図において、41は真空状態の維持が可能な真空容
器(反応容器)、42はプラズマCVD膜が形成される
被加工物としての試料、43は試料42を保持し、かつ
、内部に加熱装置を有し試料42を加熱することが可能
なアース接地された被加工物保持手段としての試料台、
44は試料台43の内部に搭載された加熱装置、46は
交流電源、4eは周波数50KHzの高周波電力が供給
される電極、47はガス流量制御装置、48は周波数5
0KHzの高周波電源、49は真空容器41内の圧力を
大気圧以下の真空度にするための真空排気手段としての
真空ポンプ、5oは真空容器41と真空ポンプ49との
間を気密に接続する真空排気用のパイプ、51は真空容
器41内の圧力を制御するための圧力制御装置、52は
真空容器41内を観察できる窓、53はプラズマ光を集
光するレンズ、64はプラズマ光を分光する分光器、6
5は分光器64に内蔵された特定発光波長に整合する波
長スキャン装置、66は分光後の光を検知する検出器、
57は検知信号を増幅する増幅器、58は記録計である
以上のように構成されたプラズマCVD装置を用いたプ
ラズマCVD方法を説明する。
まず、真空容器41内を真空ポンプ49によって、30
 mTor r以下の真空度まで真空排気した後、試料
42表面に形成すべき薄膜の組成元素を含む化合物ガス
、すなわち、モノシラン(S iH4)*アンモニア(
NH3)、窒素(N2)の混合ガスを各々13SCCM
、a 1SCCM、142SCCMのガス流量で、ガス
流量制御装置47より真空容器41内に導入し、かつ、
真空容器41内の圧力を圧力制御装置51を操作して、
260 m Torrに保持する。
また、試料42は試料台43によって300℃の温度に
加熱制御する。次に、電極46に高周波電源48より周
波数50KHzの高周波電力を供給することによって、
試料42を含む空間に低温プラズマを発生させる。以上
の結果、試料42上に屈折率1.998±0.02 、
膜厚分布±3%のシリコンナイトライド膜を形成するこ
とができた。
次に、プラズマクリーニングを行う際の動作を説明する
・ まず、試料42を真空容器41内より取り出した後、真
空容器41内を真空ポンプ49によって、30 m T
orτ以下の真空度まで真空排気した後、六フフ化硫黄
(SF6)ガスを200SCCMOガス流量で、ガス流
量制御装置47より真空容器41内に導入し、かつ、真
空容器41内の圧力を圧力制御装置51を操作して、3
00 m Tor rに保持する。次に、電極46に高
周波電源48より周波数50KHzの高周波電力を供給
することによって、低温プラズマを発生させる。
また、窓52よりプラズマ光をレンズ53を介して分光
器64に導き、波長スキャン装置55を操作し、波長が
674nmの窒素原子を横糸器66によってモニタリン
グし、増幅器57を介して記録計68に導く。記録計6
8に出力された発光スペクトル強兵の時間変化を第2図
に示す。第2図中、A点は低温プラズマが発生した地点
の発光スペクトル強度を示す。第2図より明らかなよう
に、プラズマクリーニングが進行すると共に、ある時間
より発光スペクトル強度が減衰する。この減衰後の一定
の値を決め(例えばB点)、その値になった時、高周波
電力の供給を停止し、プラズマクリーニングを終了する
次に、プラズマクリーニング後、一定条件で膜形成を約
1μmプリデポジションを行った後、窒化シリコン膜の
膜堆積速度を調べてみると、表1に示すようにほぼ同等
の値が得られた(泥1〜厖5の5回の実験を行った。)
。すなわちプラズマクリーニングが再現性良くできたこ
とを示している。ここで、674nmの窒素原子の発光
スペクトルは、真空容器41内構成部品に付着した膜が
、プラズマクリーニングの際、ハロゲンガスのプラズマ
でドライエツチングされ、エツチング生成物として生じ
る窒素原子の発光スペクトルである。
表−1 ところで、波長が396.15nm のアルミニウム原
子の発光スペクトル強度をモニタリングする場合には、
第3図8に示す様に、プラズマクリーニングの時間経過
と共に増加する。これは、真空容器41内構成部品に付
着した膜が除去され、材質がアルミニウムの真空容器4
1内構成部品の一部が露呈した事を意味する。従がって
、アルミニウム原子の発光スペクトル強度が所定の一定
値に増加した時、プラズマクリーニングをすれば、前記
674nmの窒素原子をモニターしたのと同様の効果、
すなわち、プラズマクリーニングが再現性良く行うこと
ができた。ここで0点はプラズマクリーニング開始点、
D点はプラズマクリーニングを終了した点である。
以上のように、本実施例によれば、プラズマクリーニン
グの際、特定原子の発光スペクトル強度をモニタリング
するための測定手段を設け、低温プラズマ中の特定原子
または分子の発光スさクトル強度が所定の値に減衰また
は増加した時、高周波電力の供給を停止し、プラズマク
リーニングを停止することによって、再現性良くプラズ
マクリーニングを行うことができた。
なお、本実施例では、分光器64を用いて特定波長を限
定してモニタリングりたが、特定波長だけを透過させる
干渉フィルターを適用しても良い。
発明の効果 本発明によれば、プラズマCVD装置の反応容器内構成
部品を反応容器内においてプラズマクリーニングする際
、特定原子または分子の発光スペクトル強度をモニタリ
ングしながらプラズマクリーニングを行い、例えば低温
プラズマ中の特定原子または分子の発光スペクトル強度
が所定の値に減衰または増加した時、プラズマクリーニ
ングを停止することができることによって、再現性良く
プラズマクリーニングを行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例におけるプラズマCVD装置の
概略断面図、第2図は、プラズマクリーニング時間と伴
う波長674nmの窒素原子の発光スペクトル強度の変
化を表わした図、第3図はプラズマクリーニング時間に
伴う波長396・15nmのアルミニウム原子の発光ス
ペクトル強度の変化を表わした図、第4図は従来のプラ
ズマCVD装置の概略断面図である。 41・・・・・・真空容器(反応容器)、42・・・・
・・試料、43・・・・・・試料台、44・・・・・・
加熱装置、45・・・・・・交流電源、46・・・・・
・電極、47・・・・・・ガス流量制御装置、48・・
・・・・高周波電源、49・・・・・・真空ポンプ、5
0・・・・・・パイプ、51・・・・・・圧力制御装置
、62・・・・・・窓、53・・・・・・レンズ、54
・・・・・・分光器、66・・・・・・波長スキャン装
置、66・・・・・・検出器、57・・・・・・増幅器
、68・・・・・・記録計。 代理人の氏名 弁理士 中 尾 敏 男 ほか1名4′
−一呉15専LU)覧:、31寥ミ、4!1、ン42−
 江1+ 43−−−  、、  @ 赫゛−η0鵬ゑ亘 45°−15R,*源 キトー質渣 go−一一ノ1プ7@ 第2図 第3図 アラス゛フフソーニングB’rlJ 第4図

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)真空状態の維持が可能な反応容器と、反応容器内
    を減圧雰囲気にするための排気手段と、プラズマCVD
    膜を少なくとも一方の表面に堆積させる試料を保持する
    試料保持手段と、試料を熱制御するための加熱手段と、
    反応容器内に原料ガスを導入するためのガス供給手段と
    、反応容器内を所定の圧力に保持するための圧力制御手
    段と、少なくとも試料を含む空間に低温プラズマを発生
    させる電極と、電極に高周波電力を供給し、低温プラズ
    マを発生させるためのプラズマ発生手段とからなるプラ
    ズマCVD装置を用いたプラズマCVD方法において、
    プラズマCVD装置の反応容器内構成部品を反応容器内
    においてプラズマクリーニングする際、特定原子又は分
    子の発光スペクトル強度をモニタリングしながらプラズ
    マクリーニングを行うプラズマCVD方法。
  2. (2)プラズマCVD装置の反応容器内構成部品を反応
    容器内においてプラズマクリーニングする際、特定原子
    又は分子の発光スペクトル強度が所定の値に減衰した時
    、プラズマクリーニングを完了する特許請求の範囲第1
    項記載のプラズマCVD方法。
  3. (3)プラズマCVD装置の反応容器内構成部品を反応
    容器内においてプラズマクリーニングする際、特定原子
    又は分子の発光スペクトル強度が所定の値に増加した時
    、プラズマクリーニングを完了する特許請求の範囲第1
    項記載のプラズマCVD方法。
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