JP2907111B2 - 気相成長方法及びその装置 - Google Patents
気相成長方法及びその装置Info
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- H01L—SEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
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- H01L21/02—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof
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- H01L21/18—Manufacture or treatment of semiconductor devices or of parts thereof the devices having potential barriers, e.g. a PN junction, depletion layer or carrier concentration layer the devices having semiconductor bodies comprising elements of Group IV of the Periodic Table or AIIIBV compounds with or without impurities, e.g. doping materials
- H01L21/20—Deposition of semiconductor materials on a substrate, e.g. epitaxial growth solid phase epitaxy
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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-
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、有機金属原料を用
いて、半導体集積回路のキャパシターもしくはゲート等
に用いられる高誘電体、強誘電体膜を成長させる場合に
使用され、有機金属原料の供給量を正確に制御する成長
方法、及び成長装置に関するものである。
いて、半導体集積回路のキャパシターもしくはゲート等
に用いられる高誘電体、強誘電体膜を成長させる場合に
使用され、有機金属原料の供給量を正確に制御する成長
方法、及び成長装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子の微細化、大容量化に伴い、
高誘電率もしくは強誘電率を有するセラミック材料がキ
ャパシターもしくはゲート材料として必要になってい
る。半導体素子にこの様なセラミック材料を使用する際
には、デバイスとなる半導体基板上に、上記のようなセ
ラミック材料を薄膜で堆積することが極めて重要とな
る。
高誘電率もしくは強誘電率を有するセラミック材料がキ
ャパシターもしくはゲート材料として必要になってい
る。半導体素子にこの様なセラミック材料を使用する際
には、デバイスとなる半導体基板上に、上記のようなセ
ラミック材料を薄膜で堆積することが極めて重要とな
る。
【０００３】薄膜の堆積方法としてゾルゲル法やスパッ
タ法など多くの方法が提案されているが、ガスを用いた
気相成長法は、大口径ウェハーにおける均一性及び表面
段差に対する被覆性に優れ、有望であると考えられる。
タ法など多くの方法が提案されているが、ガスを用いた
気相成長法は、大口径ウェハーにおける均一性及び表面
段差に対する被覆性に優れ、有望であると考えられる。
【０００４】高誘電率もしくは強誘電率を有するセラミ
ックス材料の構成元素である金属はＢａ、Ｓｒ、Ｂｉ、
Ｐｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｌａなどで、適当な水素化
物、塩化物が少なく、有機金属を用いた気相成長法（Ｍ
ＯＣＶＤ法）が用いられる。しかし、これらの有機金属
は蒸気圧が低く、室温では固体もしくは液体のものが多
い。蒸気圧が低い有機金属を輸送するためには原料、配
管を加熱するが、このため、これら有機金属にはマスフ
ローコントローラが使えず、正確な流量の制御が難しい
という問題がある。
ックス材料の構成元素である金属はＢａ、Ｓｒ、Ｂｉ、
Ｐｂ、Ｔｉ、Ｚｒ、Ｔａ、Ｌａなどで、適当な水素化
物、塩化物が少なく、有機金属を用いた気相成長法（Ｍ
ＯＣＶＤ法）が用いられる。しかし、これらの有機金属
は蒸気圧が低く、室温では固体もしくは液体のものが多
い。蒸気圧が低い有機金属を輸送するためには原料、配
管を加熱するが、このため、これら有機金属にはマスフ
ローコントローラが使えず、正確な流量の制御が難しい
という問題がある。
【０００５】そこで、有機金属気相成長法では、キャリ
アガスを使った輸送方法が用いられている。図２は従来
のキャリアガスを用いた場合の反応ガス供給方法を示す
もので、２０１は恒温槽、２０２はボトル、２０３はボ
トル内に用意された有機金属原料で、例えばストロンチ
ウムビスジピバロイルメタナートＳｒ（ＤＰＭ）2 やバ
リウムビスジピバロイルメタナートＢａ（ＤＰＭ）2 で
あり、常温では固体状態を保持している。２０４はＡ
ｒ、Ｎ2 等の不活性なキャリアガスの供給パイプ、２０
５はパイプ２０４からのキャリアガスによって輸送され
る上記有機金属原料ガスの供給パイプで、有機金属原料
はボトル内で昇華することによってキャリアガスに運ば
れる。この原料ガスは加熱機構２０６を備えた成長室２
０７へ供給されて所定の成長が行われるようになってい
る。２０８はウェハー、２０９はガスの排気口、２１０
はキャリアガスのマスフローコントローラである。
アガスを使った輸送方法が用いられている。図２は従来
のキャリアガスを用いた場合の反応ガス供給方法を示す
もので、２０１は恒温槽、２０２はボトル、２０３はボ
トル内に用意された有機金属原料で、例えばストロンチ
ウムビスジピバロイルメタナートＳｒ（ＤＰＭ）2 やバ
リウムビスジピバロイルメタナートＢａ（ＤＰＭ）2 で
あり、常温では固体状態を保持している。２０４はＡ
ｒ、Ｎ2 等の不活性なキャリアガスの供給パイプ、２０
５はパイプ２０４からのキャリアガスによって輸送され
る上記有機金属原料ガスの供給パイプで、有機金属原料
はボトル内で昇華することによってキャリアガスに運ば
れる。この原料ガスは加熱機構２０６を備えた成長室２
０７へ供給されて所定の成長が行われるようになってい
る。２０８はウェハー、２０９はガスの排気口、２１０
はキャリアガスのマスフローコントローラである。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし上記のように常
温で固体状態の有機金属ガスを用いる場合には、常温で
気体である原料を用いる場合と異なり、十分な蒸気圧を
得るために、ボトル及び供給パイプを高温に加熱しなけ
ればならず、高温で使用できる流量計の開発がなされて
いないために、キャリアガス中の有機金属ガス流量を定
量化し、かつ正確に流量を制御することが困難であっ
た。すなわち、キャリアガス中には、恒温槽２０２の温
度で決定される飽和蒸気圧以上のＤＰＭのような有機金
属化合物が含まれ、有機金属原料ガスの流量はキャリア
ガス流量だけでなく、有機金属化合物原料の固体の表面
積、恒温槽の温度等に依存して決定される。しかしなが
ら、上記の様にパラメータが多いために正確に流量を制
御するのは困難となる。
温で固体状態の有機金属ガスを用いる場合には、常温で
気体である原料を用いる場合と異なり、十分な蒸気圧を
得るために、ボトル及び供給パイプを高温に加熱しなけ
ればならず、高温で使用できる流量計の開発がなされて
いないために、キャリアガス中の有機金属ガス流量を定
量化し、かつ正確に流量を制御することが困難であっ
た。すなわち、キャリアガス中には、恒温槽２０２の温
度で決定される飽和蒸気圧以上のＤＰＭのような有機金
属化合物が含まれ、有機金属原料ガスの流量はキャリア
ガス流量だけでなく、有機金属化合物原料の固体の表面
積、恒温槽の温度等に依存して決定される。しかしなが
ら、上記の様にパラメータが多いために正確に流量を制
御するのは困難となる。
【０００７】このために成長した薄膜を分析することに
よって、有機金属原料の流量を逆算して適当なプロセス
条件を確立することが従来より行われているが、パラメ
ータに経時変化を伴うものが多く、再現性のある成膜を
行うことが困難であった。
よって、有機金属原料の流量を逆算して適当なプロセス
条件を確立することが従来より行われているが、パラメ
ータに経時変化を伴うものが多く、再現性のある成膜を
行うことが困難であった。
【０００８】本発明は、上記の問題を解決するためにな
されたもので、蒸気圧の低い有機金属原料を用いた気相
成長装置において、複数の有機金属原料を同時に、再現
性良く安定に供給するための方法ならびに装置を提供す
ることを目的とする。
されたもので、蒸気圧の低い有機金属原料を用いた気相
成長装置において、複数の有機金属原料を同時に、再現
性良く安定に供給するための方法ならびに装置を提供す
ることを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明の有機金属原料を
用いた気相成長方法は、有機金属原料ガスを気相成長室
に供給し基板上に金属化合物膜を気相成長させると共
に、成長室に供給された有機金属原料ガスの一部を成長
室とオリフィスを介して差動排気されたプラズマ室内の
不活性ガスのプラズマ中に流入させ、プラズマ中で励起
され発光する有機金属ガス中の金属からの特有の発光の
強度を測定し、その発光強度から成長室内の有機金属ガ
ス分圧をモニターし、有機金属ガス分圧より成長室内に
供給する有機金属原料ガスの流入量を制御することを特
徴とする。
用いた気相成長方法は、有機金属原料ガスを気相成長室
に供給し基板上に金属化合物膜を気相成長させると共
に、成長室に供給された有機金属原料ガスの一部を成長
室とオリフィスを介して差動排気されたプラズマ室内の
不活性ガスのプラズマ中に流入させ、プラズマ中で励起
され発光する有機金属ガス中の金属からの特有の発光の
強度を測定し、その発光強度から成長室内の有機金属ガ
ス分圧をモニターし、有機金属ガス分圧より成長室内に
供給する有機金属原料ガスの流入量を制御することを特
徴とする。
【００１０】また、本発明の有機金属原料を用いた気相
成長装置は、基板を加熱する手段を有す気相成長室と、
成長室への流入量を可変制御できる有機金属原料ガス供
給部と、成長室とオリフィスを介し差動排気され、部屋
の一部に透明部を有し、不活性ガスプラズマが生成され
るプラズマ室と、成長室を経てプラズマ室に一部導入さ
れる有機金属原料ガスがプラズマ中で励起され発光する
有機金属ガス中の金属からの特有の発光を分離し、発光
強度をプラズマ室の透明部を通して測定するための光学
系を有し、発光強度に基づいて成長室に供給する有機金
属原料ガス流入量を制御する制御手段を備えることを特
徴とする。
成長装置は、基板を加熱する手段を有す気相成長室と、
成長室への流入量を可変制御できる有機金属原料ガス供
給部と、成長室とオリフィスを介し差動排気され、部屋
の一部に透明部を有し、不活性ガスプラズマが生成され
るプラズマ室と、成長室を経てプラズマ室に一部導入さ
れる有機金属原料ガスがプラズマ中で励起され発光する
有機金属ガス中の金属からの特有の発光を分離し、発光
強度をプラズマ室の透明部を通して測定するための光学
系を有し、発光強度に基づいて成長室に供給する有機金
属原料ガス流入量を制御する制御手段を備えることを特
徴とする。
【００１１】オリフィスは、気相成長室とプラズマ室と
の間にコンダクタンスを持たせるためであり、プラズマ
室は気相成長室とは独立に排気できるよう差動排気手段
を有する。
の間にコンダクタンスを持たせるためであり、プラズマ
室は気相成長室とは独立に排気できるよう差動排気手段
を有する。
【００１２】有機金属原料が複数であれば、原料ごとに
前記原料ガス供給部を設置し、光学系に有機金属原料ガ
スの各金属に対応する発光を分離するプリズムやバンド
フィルターと、各金属の発光強度に対応して成長室に供
給する各有機金属原料ガスの流入量を制御する機能を備
えればよい。
前記原料ガス供給部を設置し、光学系に有機金属原料ガ
スの各金属に対応する発光を分離するプリズムやバンド
フィルターと、各金属の発光強度に対応して成長室に供
給する各有機金属原料ガスの流入量を制御する機能を備
えればよい。
【００１３】次に本発明の作用を説明する。有機金属ガ
スはプラズマ中で分解し、さらに分解した金属は励起さ
れ、その金属に特有な発光が起こる。金属のイオン化ポ
テンシャルは比較的小さいため、プラズマ中ではほぼ１
００％イオン化し、金属特有の発光強度はプラズマ室内
への有機金属ガス流入量、ひいてはプラズマ室内の有機
金属ガス分圧に比例する。プラズマ室内での有機金属ガ
ス分圧は、オリフィスによるコンダクタンスとプラズマ
室の排気速度によって決まり、プラズマ室内の有機金属
ガス分圧は成長室内の有機金属ガス分圧に比例するた
め、金属の発光強度をモニターすることにより、成長室
に供給される有機金属ガス流入量を測定することができ
る。
スはプラズマ中で分解し、さらに分解した金属は励起さ
れ、その金属に特有な発光が起こる。金属のイオン化ポ
テンシャルは比較的小さいため、プラズマ中ではほぼ１
００％イオン化し、金属特有の発光強度はプラズマ室内
への有機金属ガス流入量、ひいてはプラズマ室内の有機
金属ガス分圧に比例する。プラズマ室内での有機金属ガ
ス分圧は、オリフィスによるコンダクタンスとプラズマ
室の排気速度によって決まり、プラズマ室内の有機金属
ガス分圧は成長室内の有機金属ガス分圧に比例するた
め、金属の発光強度をモニターすることにより、成長室
に供給される有機金属ガス流入量を測定することができ
る。
【００１４】本発明によれば、金属に特有な発光強度か
ら成長室内の有機金属ガス分圧をモニターし、これに基
づいて成長室に供給する有機金属原料ガス流入量を制御
することによって、従来は蒸気圧が低いためマスフロー
コントローラーによる流量制御が行えなかった有機金属
原料に対してもその供給量を正確に制御することができ
る。
ら成長室内の有機金属ガス分圧をモニターし、これに基
づいて成長室に供給する有機金属原料ガス流入量を制御
することによって、従来は蒸気圧が低いためマスフロー
コントローラーによる流量制御が行えなかった有機金属
原料に対してもその供給量を正確に制御することができ
る。
【００１５】また、使用するプラズマ発生源によって生
成するプラズマの電子温度が異なるため、プラズマ源と
して誘導結合高周波プラズマ源を用いれば、有機金属が
プラズマ中で分解し生成する金属、カーボン、酸素など
のうち、カーボンや酸素よりもイオン化ポテンシャルの
低い金属を選択的にイオン化するような温度を有するプ
ラズマを発生させることができるため、カーボンや酸素
による発光の影響を受けず、より正確な原料供給量の制
御が行えるという効果を有する。
成するプラズマの電子温度が異なるため、プラズマ源と
して誘導結合高周波プラズマ源を用いれば、有機金属が
プラズマ中で分解し生成する金属、カーボン、酸素など
のうち、カーボンや酸素よりもイオン化ポテンシャルの
低い金属を選択的にイオン化するような温度を有するプ
ラズマを発生させることができるため、カーボンや酸素
による発光の影響を受けず、より正確な原料供給量の制
御が行えるという効果を有する。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下、図面を参照して本発明の実
施の形態例を説明する。図１は本発明の実施の形態によ
る薄膜気相成長装置を示す概略図である。
施の形態例を説明する。図１は本発明の実施の形態によ
る薄膜気相成長装置を示す概略図である。
【００１７】セラミックス用ＭＯＣＶＤ装置に不活性ガ
スのプラズマ源を設け、成長室１０１とプラズマ室１０
３との間にコンダクタンスをもたせるためのオリフィス
１０２を設ける。プラズマ源には差動排気用の排気系を
設け、プラズマ室と成長室を差動排気する。さらに、プ
ラズマ光を引き出すための光ファイバー１０４と引き出
された光を分けるためのプリズム１０７、金属特有の発
光波長のみを通すバンドパスフィルター１０６、フィル
ターを通った光強度を測定するためのフォトマルチプラ
イアー１０５、フォトマルチプライアーで変換された電
気信号によって可変コンダクタンスバルブを制御するた
めの制御電源１０８、さらに、ＭＯ原料の入ったボンベ
と成長室間をつなぎ、有機金属（以下ＭＯと称す）原料
の成長室への流入を制御する可変コンダクタンスバルブ
を設ける。
スのプラズマ源を設け、成長室１０１とプラズマ室１０
３との間にコンダクタンスをもたせるためのオリフィス
１０２を設ける。プラズマ源には差動排気用の排気系を
設け、プラズマ室と成長室を差動排気する。さらに、プ
ラズマ光を引き出すための光ファイバー１０４と引き出
された光を分けるためのプリズム１０７、金属特有の発
光波長のみを通すバンドパスフィルター１０６、フィル
ターを通った光強度を測定するためのフォトマルチプラ
イアー１０５、フォトマルチプライアーで変換された電
気信号によって可変コンダクタンスバルブを制御するた
めの制御電源１０８、さらに、ＭＯ原料の入ったボンベ
と成長室間をつなぎ、有機金属（以下ＭＯと称す）原料
の成長室への流入を制御する可変コンダクタンスバルブ
を設ける。
【００１８】成長室に導入されたＭＯガスの一部は、成
長室からプラズマ室に流入し、プラズマ室内でのＭＯガ
ス分圧は成長室との遮蔽板（オリフィス）１０２のコン
ダクタンスとターボポンプ１１０によるプラズマ室の排
気速度によって決まり、プラズマ室内ＭＯガス分圧は成
長室内ＭＯガス分圧に比例する。プラズマ中に流入する
ＭＯガスは分解され、さらに分解した金属は励起され
て、その金属に特有の発光が起こる。金属のイオン化ポ
テンシャルは低く、プラズマ中ではほぼ１００％イオン
化し、発光強度はＭＯガス流入量、すなわち成長室内の
ＭＯガス分圧に比例する。従って、この発光強度をモニ
ターし、ＭＯガス供給源と成長室の間に設けたバルブ１
１４をコントロールすることによって成長室内のＭＯガ
ス分圧ひいてはＭＯガス流入量を制御することができ
る。
長室からプラズマ室に流入し、プラズマ室内でのＭＯガ
ス分圧は成長室との遮蔽板（オリフィス）１０２のコン
ダクタンスとターボポンプ１１０によるプラズマ室の排
気速度によって決まり、プラズマ室内ＭＯガス分圧は成
長室内ＭＯガス分圧に比例する。プラズマ中に流入する
ＭＯガスは分解され、さらに分解した金属は励起され
て、その金属に特有の発光が起こる。金属のイオン化ポ
テンシャルは低く、プラズマ中ではほぼ１００％イオン
化し、発光強度はＭＯガス流入量、すなわち成長室内の
ＭＯガス分圧に比例する。従って、この発光強度をモニ
ターし、ＭＯガス供給源と成長室の間に設けたバルブ１
１４をコントロールすることによって成長室内のＭＯガ
ス分圧ひいてはＭＯガス流入量を制御することができ
る。
【００１９】
【実施例】本発明の一実施例としてテトライソプロポキ
シチタンＴｉ（ｉ−ＯＣ8 Ｈ7 ）4 と鉛ビスジピバロイ
ルメタナートＰｂ（ＤＰＭ）2 及び酸素を導入してチタ
ン酸鉛ＰｂＴｉＯ3 を成長する場合について述べる。
シチタンＴｉ（ｉ−ＯＣ8 Ｈ7 ）4 と鉛ビスジピバロイ
ルメタナートＰｂ（ＤＰＭ）2 及び酸素を導入してチタ
ン酸鉛ＰｂＴｉＯ3 を成長する場合について述べる。
【００２０】基板にはＳｉを酸化して１００ｎｍのＳｉ
Ｏ2 を形成し、その上にスパッタによってＰｔ膜を１０
０ｎｍ堆積したものを用いた。基板温度は５５０℃とし
た。プラズマ源にはＥＣＲ（電子サイクロトロン共鳴）
を用いた高密度プラズマを用い、プラズマ室にＡｒを導
入し、Ａｒ分圧を３×１０-4Ｔｏｒｒに保ってプラズマ
を発生させた。プラズマ室と成長室間には直径１ｍｍの
オリフィス１０２を入れコンダクタンスを持たせた。
Ｏ2 を形成し、その上にスパッタによってＰｔ膜を１０
０ｎｍ堆積したものを用いた。基板温度は５５０℃とし
た。プラズマ源にはＥＣＲ（電子サイクロトロン共鳴）
を用いた高密度プラズマを用い、プラズマ室にＡｒを導
入し、Ａｒ分圧を３×１０-4Ｔｏｒｒに保ってプラズマ
を発生させた。プラズマ室と成長室間には直径１ｍｍの
オリフィス１０２を入れコンダクタンスを持たせた。
【００２１】プラズマ源にはライトチューブ１０４を設
け、プラズマ発光の一部を取り出し、プリズム１０７に
よってＴｉとＰｂに由来の２つの光に分け、Ｔｉ用に３
３４．９ｎｍの波長の光を通すバンドパスフィルター、
Ｐｂ用に２２０．４ｎｍの波長の光を通すバンドパスフ
ィルターをそれぞれ介してフォトマル１０５に導き強度
を測定した。
け、プラズマ発光の一部を取り出し、プリズム１０７に
よってＴｉとＰｂに由来の２つの光に分け、Ｔｉ用に３
３４．９ｎｍの波長の光を通すバンドパスフィルター、
Ｐｂ用に２２０．４ｎｍの波長の光を通すバンドパスフ
ィルターをそれぞれ介してフォトマル１０５に導き強度
を測定した。
【００２２】Ｐｂ（ＤＰＭ）2 供給源の温度は１６０
℃、成長室１０１及びＰｂ原料供給配管はＰｂ原料が付
着しないように２００℃に加熱した。Ｔｉ（ｉ−ＯＣ3
Ｈ7 ）4 供給源の温度は１２０℃とし、Ｔｉ（ｉ−ＯＣ
3 Ｈ7 ）4 供給配管にはＴｉ原料の供給量を確認するた
めに、高温用のマスフローコントローラーを入れ、その
温度許容値の上限である１６０℃に設定した。Ｔｉ原料
は有機金属ガスの中でも蒸気圧が高く高温用のマスフロ
ーコントローラで制御できる。
℃、成長室１０１及びＰｂ原料供給配管はＰｂ原料が付
着しないように２００℃に加熱した。Ｔｉ（ｉ−ＯＣ3
Ｈ7 ）4 供給源の温度は１２０℃とし、Ｔｉ（ｉ−ＯＣ
3 Ｈ7 ）4 供給配管にはＴｉ原料の供給量を確認するた
めに、高温用のマスフローコントローラーを入れ、その
温度許容値の上限である１６０℃に設定した。Ｔｉ原料
は有機金属ガスの中でも蒸気圧が高く高温用のマスフロ
ーコントローラで制御できる。
【００２３】図３はＴｉマスフローコントローラで流量
を制御して、Ｔｉ原料を供給したときの供給量とＴｉ及
びＰｂの発光強度との関係を示したものである。図から
わかるように、Ｔｉ原料供給量とＴｉ発光強度は比例関
係にあり、Ｐｂ発光強度はバックグラウンドで変化しな
いことがわかる。
を制御して、Ｔｉ原料を供給したときの供給量とＴｉ及
びＰｂの発光強度との関係を示したものである。図から
わかるように、Ｔｉ原料供給量とＴｉ発光強度は比例関
係にあり、Ｐｂ発光強度はバックグラウンドで変化しな
いことがわかる。
【００２４】図４はＴｉ原料の流量を一定にして、Ｐｂ
原料供給用のバルブの開度を調整して、Ｐｂの発光強度
を変化させたときのＴｉの発光強度変化を調べたもので
ある。この図からわかるように、Ｐｂ流量を変化させて
もＴｉ発光強度は変化しない。以上の結果より、金属の
発光強度は成長室への有機金属ガスの供給量に比例し、
２種類の波長で測定すれば、お互いに干渉しないことが
わかる。
原料供給用のバルブの開度を調整して、Ｐｂの発光強度
を変化させたときのＴｉの発光強度変化を調べたもので
ある。この図からわかるように、Ｐｂ流量を変化させて
もＴｉ発光強度は変化しない。以上の結果より、金属の
発光強度は成長室への有機金属ガスの供給量に比例し、
２種類の波長で測定すれば、お互いに干渉しないことが
わかる。
【００２５】図５は、本方法を用いて、Ｐｔ上にＰｂＴ
ｉＯ3 を成長したときの成長枚数と成長膜厚、Ｐｂ、Ｔ
ｉ組成比との関係を示したものである。ガス供給量とそ
の制御はＰｂ、Ｔｉそれぞれの波長の発光強度が一定に
なる様に、それぞれのガス源のコンダクタンス可変バル
ブをコントロールし、成長時間を１３分一定とした。比
較のために、図２に示したキャリアガスを使う方法で同
様に成長したときの成長枚数と成長膜厚、組成比との関
係を示す。原料ガス供給量の制御は、キャリアガス量と
ガス源温度、成長時間を一定として行った。
ｉＯ3 を成長したときの成長枚数と成長膜厚、Ｐｂ、Ｔ
ｉ組成比との関係を示したものである。ガス供給量とそ
の制御はＰｂ、Ｔｉそれぞれの波長の発光強度が一定に
なる様に、それぞれのガス源のコンダクタンス可変バル
ブをコントロールし、成長時間を１３分一定とした。比
較のために、図２に示したキャリアガスを使う方法で同
様に成長したときの成長枚数と成長膜厚、組成比との関
係を示す。原料ガス供給量の制御は、キャリアガス量と
ガス源温度、成長時間を一定として行った。
【００２６】図５からわかるように、従来のキャリアガ
スを用いた方法では５０枚成長すると成長速度が次第に
下がり始め、Ｐｂの組成比が下がっている。これは、Ｐ
ｂの有機金属源が消費されて、原料固体の表面積が減少
し、キャリアガス中でのＰｂ（ＤＰＭ）2 の分圧が下が
ったためであると考えられる。
スを用いた方法では５０枚成長すると成長速度が次第に
下がり始め、Ｐｂの組成比が下がっている。これは、Ｐ
ｂの有機金属源が消費されて、原料固体の表面積が減少
し、キャリアガス中でのＰｂ（ＤＰＭ）2 の分圧が下が
ったためであると考えられる。
【００２７】一方、本発明の方法では、有機金属原料ガ
スの供給量を原料固体の表面積減少によらず制御できる
ため、成長枚数が増加しても成長膜厚に変化が無く、成
長再現性が極めて良いことがわかる。
スの供給量を原料固体の表面積減少によらず制御できる
ため、成長枚数が増加しても成長膜厚に変化が無く、成
長再現性が極めて良いことがわかる。
【００２８】本実施例では、Ｐｂ（ＤＰＭ）2 、Ｔｉ
（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 を用いてＰｂＴｉＯ3 を形成した
例について述べたが、Ｂａ（ＤＰＭ）2 、Ｓｒ（ＤＰ
Ｍ）2 、Ｔｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 を用いて、ＢａＳｒ
ＴｉＯ3 を形成する場合、Ｐｂ（ＤＰＭ）2 、Ｚｒ（Ｄ
ＰＭ）2 、Ｔｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 を用いてＰｂＺｒ
ＴｉＯ3 を形成する場合など他の有機金属原料を用いた
場合もまったく同じように再現性、制御性が向上するこ
とを確認した。
（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 を用いてＰｂＴｉＯ3 を形成した
例について述べたが、Ｂａ（ＤＰＭ）2 、Ｓｒ（ＤＰ
Ｍ）2 、Ｔｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 を用いて、ＢａＳｒ
ＴｉＯ3 を形成する場合、Ｐｂ（ＤＰＭ）2 、Ｚｒ（Ｄ
ＰＭ）2 、Ｔｉ（ｉ−ＯＣ3 Ｈ7 ）4 を用いてＰｂＺｒ
ＴｉＯ3 を形成する場合など他の有機金属原料を用いた
場合もまったく同じように再現性、制御性が向上するこ
とを確認した。
【００２９】
【発明の効果】以上、説明したように本発明によると、
有機金属を用いた成長装置に、オリフィスを通して差動
排気された不活性ガスのプラズマ室を設け、オリフィス
を通ってプラズマ中に流入し、プラズマ中で励起され発
光するそれぞれの有機金属ガス中の金属からの特有の発
光の強度より成長室内の有機金属ガス分圧をモニター
し、有機金属ガス室と成長室の間に設けたバルブをコン
トロールすることによって、複数の有機金属原料を同時
に、再現性良く安定に供給する有機金属を用いたセラミ
ックスの気相成長が可能となる。
有機金属を用いた成長装置に、オリフィスを通して差動
排気された不活性ガスのプラズマ室を設け、オリフィス
を通ってプラズマ中に流入し、プラズマ中で励起され発
光するそれぞれの有機金属ガス中の金属からの特有の発
光の強度より成長室内の有機金属ガス分圧をモニター
し、有機金属ガス室と成長室の間に設けたバルブをコン
トロールすることによって、複数の有機金属原料を同時
に、再現性良く安定に供給する有機金属を用いたセラミ
ックスの気相成長が可能となる。
【００３０】また、従来はマスフローコントローラによ
る流量制御が行えなかった蒸気圧が低い有機金属原料に
ついても、その供給量を有機金属原料固体の表面積減少
によらず正確に制御できる。
る流量制御が行えなかった蒸気圧が低い有機金属原料に
ついても、その供給量を有機金属原料固体の表面積減少
によらず正確に制御できる。
【００３１】さらに、本発明によれば、成膜時のその場
における原料供給量の制御を行える。
における原料供給量の制御を行える。
【図１】本発明による薄膜気相成長装置の一例を示す概
略構成図である。
略構成図である。
【図２】従来例であるキャリアガスを用いた反応ガス供
給方法による薄膜気相成長装置の概略構成図である。
給方法による薄膜気相成長装置の概略構成図である。
【図３】本発明によるＴｉマスフローコントローラで流
量を制御して、Ｔｉ原料を供給したときの供給量とＴｉ
及びＰｂの発光強度との関係を示す図である。
量を制御して、Ｔｉ原料を供給したときの供給量とＴｉ
及びＰｂの発光強度との関係を示す図である。
【図４】本発明によるＴｉ原料の流量を一定にして、Ｐ
ｂ原料供給用のバルブの開度を調整して、Ｐｂの発光強
度を変化させたときのＴｉの発光強度変化を示す図であ
る。
ｂ原料供給用のバルブの開度を調整して、Ｐｂの発光強
度を変化させたときのＴｉの発光強度変化を示す図であ
る。
【図５】本発明によりＰｔ基板上にＰｂＴｉＯ3 を成長
したときの成長枚数と成長膜厚、Ｐｂ、Ｔｉ組成比との
関係を示す図である。
したときの成長枚数と成長膜厚、Ｐｂ、Ｔｉ組成比との
関係を示す図である。
１０１ 成長室 １０２ オリフィス １０３ 透明プラズマ反応管 １０４ ライトチューブ １０５ フォトマル １０６ フィルター １０７ プリズム １０８ 制御部 １０９ 制御線 １１０ ターボポンプ １１１ Ａｒボンベ １１２ シリコンウェハー １１３ 基板加熱機構 １１４ 可変リークバルブ １１５ 有機金属原料 １１６ ターボポンプ ２０１ 恒温槽 ２０２ 原料シリンダー ２０３ 有機金属原料 ２０４ Ａｒ配管 ２０５ 原料配管 ２０６ 基板加熱機構 ２０７ 成長室 ２０８ シリコン基板 ２０９ ガス排気系
Claims (3)
- 【請求項１】 有機金属原料ガスを気相成長室に供給し
基板上に気相成長させると共に、前記成長室に供給され
た前記有機金属ガスの一部を前記成長室とオリフィスを
介して差動排気されるプラズマ室内の不活性ガスのプラ
ズマ中に流入させ、プラズマ中で励起され発光する前記
有機金属ガス中の金属からの特有の発光の強度から前記
成長室内の有機金属ガス分圧をモニターし、前記有機金
属ガス分圧より前記成長室内に供給する前記有機金属原
料ガス流入量を制御することを特徴とする気相成長方
法。 - 【請求項２】 基板を加熱する手段を有す気相成長室
と、前記成長室への流入量を可変制御できる有機金属原
料ガス供給部と、前記成長室とオリフィスを介し差動排
気され、部屋の一部に透明部を有し、不活性ガスプラズ
マが生成されるプラズマ室と、前記成長室を経て前記プ
ラズマ室に一部導入される前記有機金属原料ガスが前記
プラズマ中で励起され発光する前記有機金属ガス中の金
属からの特有の発光を分離し、前記発光強度を前記プラ
ズマ室の透明部を通して測定するための光学系を有し、
前記発光強度に基づいて前記成長室に供給する前記有機
金属原料ガス流入量を制御する制御手段を備えることを
特徴とする気相成長装置。 - 【請求項３】 前記不活性ガスプラズマのプラズマ発生
源が、誘導結合高周波プラズマ発生源であることを特徴
とする請求項２記載の気相成長装置。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8100270A JP2907111B2 (ja) | 1996-04-22 | 1996-04-22 | 気相成長方法及びその装置 |
| EP97106165A EP0803588B1 (en) | 1996-04-22 | 1997-04-15 | Vapor phase growth method and growth apparatus |
| CA002202697A CA2202697A1 (en) | 1996-04-22 | 1997-04-15 | Vapor phase growth method and growth apparatus |
| DE69705348T DE69705348T2 (de) | 1996-04-22 | 1997-04-15 | Verfahren zur Gasphasenabscheidung und Vorrichtung zur Abscheidung |
| KR1019970014537A KR100272881B1 (ko) | 1996-04-22 | 1997-04-18 | 기상성장방법및성장장치 |
| US08/844,634 US6060391A (en) | 1996-04-22 | 1997-04-21 | Vapor phase growth method |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8100270A JP2907111B2 (ja) | 1996-04-22 | 1996-04-22 | 気相成長方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09289202A JPH09289202A (ja) | 1997-11-04 |
| JP2907111B2 true JP2907111B2 (ja) | 1999-06-21 |
Family
ID=14269521
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8100270A Expired - Lifetime JP2907111B2 (ja) | 1996-04-22 | 1996-04-22 | 気相成長方法及びその装置 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0803588B1 (ja) |
| JP (1) | JP2907111B2 (ja) |
| KR (1) | KR100272881B1 (ja) |
| CA (1) | CA2202697A1 (ja) |
| DE (1) | DE69705348T2 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| US6060755A (en) * | 1999-07-19 | 2000-05-09 | Sharp Laboratories Of America, Inc. | Aluminum-doped zirconium dielectric film transistor structure and deposition method for same |
| JP3596416B2 (ja) * | 2000-03-29 | 2004-12-02 | セイコーエプソン株式会社 | セラミックスの製造方法およびその製造装置 |
| JP4257485B2 (ja) * | 2000-06-21 | 2009-04-22 | セイコーエプソン株式会社 | セラミックス膜およびその製造方法ならびに半導体装置および圧電素子 |
| US9376754B2 (en) | 2009-02-12 | 2016-06-28 | Mitsui Engineering & Shipbuilding | Thin film forming method |
| JP4575984B2 (ja) * | 2009-02-12 | 2010-11-04 | 三井造船株式会社 | 原子層成長装置および薄膜形成方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1990003453A1 (en) * | 1988-09-28 | 1990-04-05 | Oki Electric Industry Co., Ltd. | Process for forming superconducting thin film |
| US5202283A (en) * | 1991-02-19 | 1993-04-13 | Rockwell International Corporation | Technique for doping MOCVD grown crystalline materials using free radical transport of the dopant species |
| JPH088212A (ja) * | 1994-06-22 | 1996-01-12 | Sony Corp | プラズマｃｖｄ方法 |
| US5576071A (en) * | 1994-11-08 | 1996-11-19 | Micron Technology, Inc. | Method of reducing carbon incorporation into films produced by chemical vapor deposition involving organic precursor compounds |
-
1996
- 1996-04-22 JP JP8100270A patent/JP2907111B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1997
- 1997-04-15 CA CA002202697A patent/CA2202697A1/en not_active Abandoned
- 1997-04-15 EP EP97106165A patent/EP0803588B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-04-15 DE DE69705348T patent/DE69705348T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1997-04-18 KR KR1019970014537A patent/KR100272881B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1997-04-21 US US08/844,634 patent/US6060391A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
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| EP0803588B1 (en) | 2001-06-27 |
| US6060391A (en) | 2000-05-09 |
| DE69705348D1 (de) | 2001-08-02 |
| CA2202697A1 (en) | 1997-10-22 |
| DE69705348T2 (de) | 2002-03-14 |
| JPH09289202A (ja) | 1997-11-04 |
| EP0803588A1 (en) | 1997-10-29 |
| KR970072046A (ko) | 1997-11-07 |
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|---|---|---|---|
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