JPS58159842A - 感光体の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は低圧光化学気相成長法による感光体の製造方法
に関する。

電子写真複写技術においては、静電＊＊を形成しトナー
像を担持する像担体として感光体が使用され゛〔いる。

而して、この感光体は導電性支持体の表面に光導電性を
呈する物質からなる感光層を形成してなるものであるが
、感光層として、高硬度で耐久性が優れ九アモルファス
シリコｙ　（ａ−８ｉ）を使用し九ものが注目されてお
り、砒素（Ａ＄）を使用したものと異なり感光体の製造
に際して公害を発生する虞れがないので電子写真複写機
への適用が鋭意研究されている。ところで、導電性支持
体上へのアモルファスシリコン層の形成は、従来、グロ
ー放電法等のプラズマ気相反応法（所謂プラズマＣＶＤ
法）によって行われていた。然るに、このプラズマＣＶ
Ｄ法による場合は、グロー放電を高再現性で安定的に竹
うことが極めて難しいこと、このため生成膜の膜質の再
現性が低いこと、所望の膜質を得るには基板温度ｔ−２
００乃至４００℃の＾温に川熱し且つ維持する必要があ
ること、プラズマにより基板表面を損傷させる虞れがあ
ること、成膜速度が極めて遅いこと、及び膜生成がプラ
ズマにおける′１子温度分布、電子密度分布又はガス濃
度分布等に敏感でありこのため生成膜の均一性が十分で
ないこと等の欠点がある。

本発明は以上の点に鑑みてなされたものであって、従来
のグツズ−ｒ　ＣＶＤ法による感光体製造方法の上記欠
点を全て解消し、紫外光の光化学反応を利用するという
新規な観点に立って、比較的低温において高再現性で安
定的に良質の感光層を形成することができる感光体の製
造方法を提供することを目的とする。本発明に係る感光
体の製造方法は、導電性支持体を収納した各器内に感光
層を構成する所定の成分を有する反応ガスを導入し、前
記導電性支持体を所定温度に加熱しつつ紫外光を照射し
て前記所望の成分を活性化させ、前記導電性支持体上に
堆積させることを％黴とするものである。前記感光層の
少くとも一部がアモルファスシリコンでおる場合には、
前記反応ガスを硅化水素、特に５ｉＨａを含有するもの
とすればよい。

以Ｆ１本＃、明方法を添付の図面を参照して具体的に説
明する。第１図は本発明方法によるアモルファスシリコ
ン膜の生成原理を説明する模式図である。諸種のガスを
導入し得るように構成した容器（不図示）内に導電性の
基板ｌを設置し、基板ｌの表面近傍に反応ガスとして硅
化水素、特に８ｉＨ４を含有するガスを導入し、光化学
反応を促進させるために水銀（Ｈｇ）ｌ気を供給する。

そして、基板１０表面近傍における反応ガスに周波数ν
の紫外光を照射する。そうすると、下記（１）式にて示
す如＜、Ｈｇ［気が光励起される。

Ｈｇ　＋　ｈν→Ｈｇ＊・・・・・・叩・・・・・・・
・（＋）但し、由、光励起された水銀原子 次いで、この光励起されたＨｇ＊と反応ガス中の８　ｉ
Ｈ４とが下記（２）式の如く反応して基板１０表面近傍
に活性化し九硅化水素分子が生成する。

但し、・８ｉＨａ、・ＳｉＨ，・Ｈ：夫々活性化した８
ｉＨｓ、　８ｉＨ，Ｈの分子又は原子即ち、Ｈｇ＊と５
ｉＨｉとの反応によや、−３４Ｈｓ　、　−３ｉＨ。

・Ｈ等の活性化した分子又は原子からなる活性状態が基
板ｌの表面近傍に形成される。そして、この活性化分子
・８ｉＨｓ又は・８ｉＨ等が基板ｌの表面に堆積し、ア
モルファスシリコン膜が基板ｌの表面に形成される。こ
のようＫして、反応促進手段としての珈蒸気を介して、
８ｉＨａガスと紫外光とが光化学反応を起し、アモルフ
ァスシリコン膜が基板１の表面に形成される。

次に、本発明方法の実施に使用する装置にりいて、その
１例を示す８２図に基いて説明する。

円筒状の石英製反応管２がその長手方向両端の開口を支
持板３ａ、　３ｂに閉塵されて支持されている。反応管
２の内部に感光体の導電性基体となるアル１＝ウム製の
円筒状導電性支持体４がその長手方向一端を取付軸５に
取付けられてお夕、取付軸５は支持板３ｂを封書的に挿
通して支持板３ｂＫ回転町ｆ！に支承され、亀付軸５の
支持板３ｂから外方に突出した部分の先端部はモータ６
の駆動軸に一定されている。従って、モータ６の回転に
より、導電性支持体４は、矢印にて示す如く、その中心
軸の周夛に回転駆動されるようＫなっている。反応管２
内には、ガス導入管７が導電性支持体４の上方の適長離
隔し九位置にその長手方向を導電性支持体４と一部させ
て配設されている。ガス導入管７は支持板３ｂに支承さ
れ、配管７ａを介してガスｌンペ群９に遅過連結されて
いる。ボンベ９ｍにはフレオン（ＣＦ４　）カス力、ボ
／べ９ｂＫは水嵩（Ｈりガスが、ボンベ９ＣＫは窒素（
Ｎ宜）ガスが、またボンベ９ｄＫは８　ｉＨ４ガスが夫
々収容されており、配管７ｍに介装された切換弁及び流
量調節装置（不図示）Ｋより、ガス導入管７かも反応管
２内に、所望のガスが、又は所望の混合ガスが所定の流
量比で、導入されるようになっている。ま九、反応管２
内には、その長手方向端部に水銀８を容器に収納して載
置しである。

一方、支持板３ａには配管ｌＯの一端を反応管２内に連
通ずるようＫｍ密的に取付けてあり、配管１０の他端に
はコールドトラップ１１を介して口−タリーポング等の
真空ポンプ１２を連通連結させである０反応管２の支持
板３ａ＠ｌりの部分には、Ｉ４コイル１９を外嵌してあ
）、誘導コイル１９には高周波発振器１８が接続されて
いる。

而して、反応管２の上方の適長離隔した位置には、紫外
光を反応管２内の導電性支持体４に向けて照射する光源
１３が配設されている。光源１３は反応管２の畏手方向
に適長する棒状のものであって、例えば主波長が２５３
．１　ｊｕｎの紫外光を発光する５００Ｗ低圧水銀ラン
プが使用される、光源１３の上方には反射鏡１４が設け
られており、光源１３から発光される紫外光を反応管２
内に設置された導電性支持体４０表面近曹に向けて照射
するようになっている。

一方、反応管２の下方には、導電性支持体４の直下域に
＃外線加熱器１７が配設されてお夛、また熱電対１５が
その先端を反応管２内に導入し導電性支持体４の側面に
１ＩＩＩＩＩＩＴ能に取付けられている。そして、熱電
対１５の起電力出力端は温［１ｌｔＩ５！Ｉｔｓに接続
されてお〉、温度調節器１６は熱電対１５による導電性
支持体４の検出温度に基き、導電性支持体４が温度調節
器１６に予め設定され九所定温度に加熱維持されるよう
に、赤外線加熱器１７への通電条件ｔＳ節するようにな
っている。

このような装置により感光体を製造する場合は、先ず反
応管２を支持板３ａ又は３ｂから分割し°〔反応管２内
に水銀８を載置し、導電性支持体４をホ付軸５に取付け
、熱電対１５を導電性支持体４の側面に接触させて取付
けた後、支持板３ａ又は３ｂと反応管２とを封書的に取
付けて反応容器を組み立てる１次いで、この反応容器内
を真空ボ／プ１２ンこより排気し、反応容器内を例えば
１Ｆ”　ｔｏｒｒ　　の真空にする。その後、ボンベ９
Ｃから配管７ａ及びガス導入管７を介してＮ！ガスを反
応容器内に導入し、反応容器内を例えば２　ｔｏｒｒの
圧力のＮ２ガスで充填する０次いで、モータ６よ、９□
□□４□□イ、□、６　　　；１６を、例えば１７０℃
程度に設定して、赤外線加熱器１７によｐ導電性支持体
４を１７０℃ａｍに加熱保持する。そして、光源１３か
ら例えば液長五Ｉｎｍの紫外光を導電性支持体４に向け
て照射しつつ、ボ／べ９ｄ及び９Ｃから夫々５ｉｌ（ａ
ガス及びＮ功スを例えば約１ニア、５の体積割合で反応
容器内に導入する。なお、Ｎｓガスは希釈ガスとして呻 ８ｉＨｎガスに混合するものである。そう台すると、導
電性支持体４の表面近傍には、低圧下で水銀８から蒸発
したＨｇ蒸気と８ｉＨａガスとが存在しており、光源１
３から照射され丸紫外光によ）、前記（１）、（２）式
にて表わされる光化学反応が起きて、活性化したＳｉ分
子（・ｓｉｎ、　・８ｉＨｓ等）が導電性支持体４の周
面に堆積する。この堆積期間中、導電性支持体４は回転
を継続しているから、その周面に均一にアモルファスシ
リコン膜が形成される。次いで、反応ガス及び希釈ガス
の導入を停止し、紫外線照射及び赤外線加熱を停止して
、反５応容器内からアモルファスシリコン膜が形成され
た導電性支持体４を堆出し、再度反応容器を組み立てる
。そして、ボンベ９畠からＣＨ４ガスを反ふ６容器内に
導入し、高周波ａ振器１８を作動させてＣＨ４ガスを高
周波放電させ、反応管２の内周面に堆積付着したアモル
ファスシリコンをプラズマエツチングしてクリーニング
する。

上述の如く、本発明方法により感光体を製造した場合は
、高再現性で安定的に均質な感光層を形成することがで
きる。ちなみに、本発明方法の効果を試験するために下
記条件にて感光体を製造した。

導電性支持体４：外径８０８φ×長さ３００　Ｍのアル
ミニウム製ドラム 光源１３　：　５００　Ｗ低圧水銀ランプ（主波長２５
３、７１ｍ　） 反応ガス：　５ｉＨｔガス：流量２０ｍ１／分希釈ガス
：Ｎ２小、流量１５（至）Ｖ分導電性支持体４の回転数
二１Ｑ　ｒ、ｐ、ｍ。

導電性支持体４の加熱温度：１７０Ｃ 反応容器内カス圧カニ２ｔｏｒｒ このような条件下でアモルファスシリコンＭを１５Ｊｍ
形成した結果、そのアモルファスシリコン換の膜質は電
子４真技術に使用される感光体の感光層として極めて嵐
好で６つ九、また、上記製造作業を繰返し行つ喪が、極
めて再現性が＾く＾安定度で感光体を展進することがで
きえ。

更に、光化学反応は全体的にマイルドであるので、基板
表面を損傷させることがない。

以上、詳細に１５！明しえ如く、本発明方法による場合
は、感光層を構成する成分を有する反応ガスと紫外光と
の光化学反応により、前記成分を活性化させて導電性支
持体上に堆積させることにより感光体を製造するもので
あるから、従来のプラズマＣＶＤ法の如く、プラズマを
安定化させるために、高周波インピーダンスのマツチン
グをとること及び電極汚れに対する配慮等が不蒙であり
、ま九均−成績のためのプラズマ及びガス導入の黴ｍな
制御屯不要である。これは、プラズマのエネルギー密度
分布が広範な分布を示すのに対し、光化学反応により生
成する活性化した分子のもつエネルギー密度が極めて短
範囲に集束しているためであり、本発明方法に＆いては
、容易に為再現性で安定的に均質な感光層を形成するこ
とができる。また、本発明方法においては、成膜すべき
基板の加熱温度は２００℃以下の低温で十分で６９、更
に、成膜のための装置は簡潔な構成であるからトラブル
の発生は極めて少い。なお、本発明は上記の特定の実施
例に＠定されるべき４のではなく、本発明の技術的範囲
内において樵々の変形が可能であることは勿論である。

例えば、紫外光の波長は上記実施例のものに限らず、ま
た反応ガス４１１ｓ市４ガスに限らない。従って、本発
明は感光層としてアモルファスシリコンを使用する感光
体以外の感光体の製造にも適していることは勿論である
。

−また、反応促進手段とし゛ＣＨｇ蒸気を使用するが、
光化学反応自体はＨｇＭ気がなくでも進行し得るので、
感光体の製造に際してＨｇ蒸気の使用は必ずしも会費で
はない。更に、光源としてに′ｉ索外光と赤外光とを併
用したものが使用可能であり、：ま九、本発明方法とプ
ラズマＣＶＤ法とを組合せて感光体を製蓬することも可
能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明方法の原理をｉ１１明する模式図、第２
図は本発明方法の実施に使用する装置の１書を示す模式
図である。 （符号の説明） に基　板　　　　　２：反応管 ４：導電性支持体　　８二水　銀 ９ニガスボンベ＃１３：光　源 ％針山願人　　株式金社　リ゛　コ　−決ワ 第１図 ｖ 手続補正書 ＷＥ和６７年６　月１４日 特許庁長盲　島田春樹殿 １　事件の表示 昭和５７年　特許　願第４０６７３号 ２、＠＠の名称　感光体の膳遣方法 ３、補正をする者 事件との関係　　特許出願人 氏　　名（名称）（６７４）　　株式会社　　リ　　コ
　　−４、代理人 補正の内容 １　　＠ＩＡ書中、「発＠０ＩＩＰＩＩａｔｋ説１ｊＪ
　０１１０１ｅ載を以下の如く補正する。 （１）１１９頁、下から１行目、「Ｃ５１４ガス」　と
あるのをｒｃＦ４ガス」に訂正する。 （２）縞１０頁、上から１行目、「ｃＨ，オス」とある
のをｌ’−ＣＦ４ガス」に訂正する。 （以　上）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、導電性支持体を収納しえ容器内に感光層を構成する
   所望の成分を有する反応ガスを導入し、前記導電性支持
   体を所定温ｆＫ加熱しつつ紫外光を照射して前記所望の
   成分を活性化させ、前記導電性支持体上に堆積させるこ
   とを特徴とする感光体の製造方法。 ２、上記第１項において、前記感光層の少くと４一部が
   アモルファスシリコンであることを特徴とする感光体の
   製造方法。 ３、上記＃Ｉ２項において、前記反応ガス＃ｉ硫化水素
   を含有するものであることを特徴とする感光体の製造方
   法。