FR2497604A1 - Element photoconducteur - Google Patents
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Abstract
L'INVENTION CONCERNE UN ELEMENT PHOTOCONDUCTEUR POUR ELECTROPHOTOGRAPHIE. CET ELEMENT 100 COMPORTE UN SUPPORT 101 ET UNE COUCHE AMORPHE 102 QUI EST CONSTITUEE D'ATOMES DE SILICIUM FORMANT UNE MATRICE CONTENANT AU MOINS L'UN DES ATOMES D'HYDROGENE ET D'HALOGENE ET QUI EST PHOTOCONDUCTRICE. LA COUCHE AMORPHE 102 COMPORTE UNE REGION CONTENANT DES ATOMES D'OXYGENE DONT LA TENEUR EST REPARTIE DE FACON IRREGULIERE DANS LA DIRECTION DE L'EPAISSEUR DE CETTE COUCHE 102. DOMAINE D'APPLICATION: DISPOSITIFS DE PRISE DE VUES, DE LECTURE, DE FORMATION D'IMAGES ET AUTRES.
Description
L'invention concerne un élément photoconducteur présentant une sensibilité
à des ondes électromagnétiques telles que la lumière /Ee terme étant utilisé dans le
présent mémoire au sens large englobant les rayons ultra-
violets, la lumière visible, les rayons infrarouges, les
rayons X et les rayons gamma7.
Des matières photoconductrices, entrant dans la constitution d'éléments de formation d'images pour électrophotographie dans des dispositifs de prise de vues à semi-conducteurs ou dans le domaine de la formation d'images, ou bien des couches photoconductrices utilisées dans des dispositifs de lecture de manuscrit, doivent avoir une sensibilité élevée, un rapport signal/bruit élevé /gourant photo-électrique (I)/courant d'obscurité p (Id)7, des caractéristiques spectrales correspondant à celles des ondes électromagnétiques devant rayonner, une bonne réponse à la lumière, une valeur de résistance d'obscurité souhaitée ainsi que l'inxocité envers le corps humain, pendant l'utilisation. En outre, dans un dispositif de prise de vues à semi-conducteurs, il est également nécessaire que l'image résiduelle puisse être aisément traitée en un temps prédéterminé. En particulier dans le
cas d'un élément de formation d'images pour électrophoto-
graphie devant être monté dans un dispositif électrophoto-
graphique à utiliser comme appareil de bureau, les
caractéristiques précitées d'innocuité sont très importantes.
En ce qui concerne les points précités, le silicium amorphe /désigné ciaprès "a-Si"7 a récemment attiré l'attention comme matière photoconductrice. Par exemple, les demandes de la République fédérale d'Allemagne DOS no 2 746 967 et N0 2 855 718 décrivent des applications
de a-Si à des éléments de formation d'images pour électro-
photographie, et la demande de brevet britannique N0 2 029 642 décrit une application de a-Si à un dispositif de lecture à photoconversion. Cependant, les éléments photoconducteurs comportant des couches photoconductrices constituées de a-Si de l'art antérieur présentent diverses caractéristiques électriques, optiques et photoconductrices telles que la valeur de résistance d'obscurité, La photosensibilité et la réponse à la lumière, ainsi que des caractéristiques vis-à-vis du milieu ambianttelles que la résistance aux intempéries et la résistance à l'humidité, qui devraient être davantage améliorées. Ainsi, dans un appareil de prise de vues à semi-conducteurs, dans un dispositif de lecture ou dans un élément de formation d'images pour électrophotographie, utilisés en pratique, ils ne peuvent être mis en oeuvre efficacement en raison de leur productivité et de leurs possibilités de production
en grande série.
Par exemple, dans une application à un élément de formation d'images ou à un dispositif photographique, on observe fréquemment un potentiel résiduel qui subsiste
pendant l'utilisation. Lorsqu'un tel élément photo-
conducteur est utilisé de façon répétée pendant une longue
durée, il apparaît divers inconvénients tels qu'une accu-
mulation des fatigues par des utilisations répétées, ou bien un phénomène dit d'image fantôme, selon lequel des
images résiduelles se forment.
En outre, il est apparu, à la suite d'un certain nombre d'essais, que, bien qu'une matière du type a-Si, constituant la couche photoconductrice d'un élément de formation d'images pour électrophotographie, présente un certain nombre d'avantages par rapport aux Se, CdS, ZnO ou matières photoconductrices organiques telles que PVCz ou TNF de l'art antérieur, elle pose également plusieurs problèmes devant être résolus. Ainsi, lorsqu'un traitement
de charge est appliqué pour la formation d'images électro-
statiques sur la couche photoconductrice d'un élément de formation d'images pour électrophotographie ayant un élément photoconducteur constitué d'une monocouche de a-Si qui a été dotée de caractéristiques permettant son utilisation dans une batterie solaire de l'art antérieur, l'amortissement d'obscurité est très rapide, de sorte qu'il est difficile d'appliquer un procédé photographique classique. Cette tendance est davantage prononcée en atmosphère humide et elle atteint un point tel que, dans certains cas, aucune charge n'est retenue avant le développement. Il est donc nécessaire, dans la conception d'une matière photoconductrice, de faire porter les efforts pour obtenir des caractéristiques électriques et photo- conductrices souhaitables accompagnant l'amélioration
des matières a-Si proprement dites.
Compte tenu des points précédents, l'invention porte sur le résultat obtenu à la suite d'études intenses tenant compte à la fois des possibilités d'application et de l'utilité de a-Si comme élément photoconducteur
pour des éléments de formation d'images pour électrophoto-
graphie, pour dispositifs photographiques ou pour dispo-
sitifs de lecture. Il est apparu à présent qu'un élément photoconducteur préparé de manière à comporter une structure stratifiée comprenant une couche amorphe photoconductrice, constituée d'une matière appelée silicium amorphe hydrogéné, silicium amorphe halogéné ou silicium amorphe hydrogéné
contenant un halogène, qui est une matière amorphe conte-
nant au moins l'un des atomoes d'hydrogène (H) et d'halo-
gène (X) dans une matrice de silicium /cette matière
étant désignée ci-après globalement a-Si(H,X)7, et pré-
paré de manière à avoir une composition spécifique telle que décrite ciaprès, est non seulement utile de façon commune, mais présente également des caractéristiques supérieures, pratiquement en tous points, à celles des éléments photoconducteurs de l'art antérieur, en particulier
d'excellentes caractéristiques comme éléments photo-
conducteurs pour électrophotographie, en ce qui concerne la photosensibilité et la stabilisation de la qualité
de l'image. L'invention est basée sur cette constatation.
L'invention a pour objet principal un élément
photoconducteur qui présente des caractéristiques électri-
ques, optiques et photoconductrices stables et constantes, qui convient à tous les types d'environnement pratiquement sans limitations en ce qui concerne le milieu dans lequel il est utilisé, qui présente une excellente résistance à la fatigue par la lumière, sans détérioration après des
utilisations répétées, et qui est pratiquement ou tota-
lement exempt de potentiels résiduels observés.
L'invention a également pour objet un élément photoconducteur qui présente une photosensibilité élevée sur une bande spectrale de sensibilité couvrant pratique- ment toute la bande de la lumière visible, et présentant
également une réponse rapide à la lumière.
L'invention a également pour objet un élément photoconducteur qui peut porter suffisamment de charges, au moment d'un traitement de charge, pour former des
charges électrostatiques telles qu'un procédé électrophotographi-
que classique peut être appliqué lorsque cet élément est prévu pour être utilisé comme élément de formation d'images pour électrophotographie. L'élément photoconducteur selon
l'invention présente d'excellentes caractéristiques électro-
photographiques dont on n'observe pratiquement aucune
détérioration, même sous atmosphère fortement humide.
L'invention a également pour objet un élément photoconducteur pour électrophotographie, capable de produire aisément une image de haute qualité, de haute
densité, claire dans les demi-tons et de haute définition.
L'élément photoconducteur selon l'invention comprend un support et une couche amorphe /î-Si(H,X)7 qui est constituée d'atomes de silicium, formant une matrice qui contient au moins l'un des atomes d'hydrogène (H) et d'halogène (X) et qui est photoconductrice, cette couche amorphe comportant une région dont au moins une partie contient des atomes d'oxygène dont la teneur est répartie de façon inégale dans la direction de l'épaisseur de
ladite couche.
L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexés à titre d'exemples nullement limitatifs et sur lesquels: - la figure 1 est une coupe schématique d'une forme préférée de réalisation de l'élément photoconducteur selon l'invention; - les figures 2 à 12 sont des représentations schématiques montrant des profils de répartitions d'atomes d'oxygène dans les couches amorphes de formes préférées
de réalisation de l'élément photoconducteur selon l'in-
vention;
- la figure 13 est une coupe transversale sché-
matique montrant la structure stratifiée d'une autre forme préférée de réalisation de l'élément photoconducteur selon l'invention; et
- la figure 14 est un schéma illustrant un exem-
ple d'appareil destiné à la préparation de l'élément
photoconducteur selon l'invention.
La figure 1 est une coupe schématique d'un exemple typique de réalisation de l'élément photoconducteur selon l'invention. L'élément photoconducteur 100 représenté sur la figure 1 comprend un support 101 destiné à cet élément photoconducteur, une couche 102 d'arrêt qui peut être appliquée facultativement sur le support, comme couche
intermédiaire, et une couche amorphe 103 qui est photo-
conductrice et qui comprend une région dont au moins une partie contient des atomes d'oxygène dont la teneur, dans ladite région, est répartie de façon irrégulière dans
la direction de l'épaisseur de la couche.
L'élément photoconducteur conçu de manière à avoir la structure stratifiée décrite ci-dessus résout tous les problèmes mentionnés précédemment et présente d'excellentes caractéristiques électriques, optiques et photoconductrices, ainsi qu'une bonne adaptabilité aux
milieux dans lesquels il est utilisé.
En particulier, lorsqu'il est appliqué comme élément de formation d'images pour électrophotographie, il présente une bonne capacité de support de charge au
cours d'un traitement de charge, sans influence d'un poten-
tiel résiduel sur la formation de l'image, et ses pro-
priétés électriques sont stables, même sous atmosphère fortement humide. De plus, il est très sensible et présente un rapport signal/bruit élevé, et il se comporte bien lors d'utilisations répétées. Cet élément est donc capable de donner constamment des images visibles de haute qualité, ayant une haute densité, claires dans les demi-tons
et d'une résolution élevée.
Le support 101 peut être électroconducteur ou
isolant. Comme matière électroconductrice, on peut mention-
ner des métaux tels que NiCr, l'acier inoxydable, AI, Cr, Mo, Au, Nb, Ta, V, Ti, Pt, Pd, etc. ou des alliages de
ces métaux.
Comme supports isolants, on peut utiliser classi-
quement des films ou des feuilles de résines synthétiques
comprenant des polyesters, du polyéthylène, des polycarbo-
nates, de l'acétate de cellulose, du polypropylène, du chlorure de polyvinyle, du chlorure de polyvinylidène, du polystyrène, des polyamides, etc., des verres, des céramiques, des papiers et autres. Ces supports isolants peuvent présenter avantageusement au moins une surface
soumise à un traitement électroconducteur, et il est sou-
haitable d'appliquer d'autres couches sur le côté sur
lequel ledit traitement électroconducteur a été appliqué.
Par exemple, le traitement électroconducteur d'un verre peut être réalisé par l'application d'une mince pellicule de NiCr, Al, Cr, Mo, Au, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt, Pd, In203, SnO2, ITO(In203-SnO2) sur le verre. En variante, la surface d'une pellicule de résine synthétique, par exemple une pellicule de polyester, peut être soumise au traitement électroconducteur par déposition de vapeur, déposition par faisceau électronique ou pulvérisation d'un métal tel que NiCr, Al, Ag, Pb, Zn, Ni, Au, Cr, Mo, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt, etc., ou bien par un traitement de stratification utilisant lesdits métaux. Le support 101 peut être mis sous toute forme appropriée, par exemple sous la forme de cylindres, de bandes, de plaques ou autres éléments, et sa forme peut être déterminée comme souhaité. Par exemple, lorsque l'élément photoconducteur montré sur la figure 1 doit être utilisé comme élément de formation d'image pour électrophotographie, il peut avantageusement être mis sous la forme d'une bande sans fin ou d'un cylindre destiné à être utilisé pour la copie continue à grande vitesse. Le support 101 peut avoir une épaisseur qui est convenablement déterminée afin
qu'un élément photoconducteur souhaité puisse être formé.
Lorsque l'élément photoconducteur doit avoir une certaine flexibilité, le support est réalisé afin d'être aussi mince que possible, dans la mesure o la fonction de
support peut être assurée. Cependant, dans ce cas, l'épais-
seur est en général d'au moins 10 gm pour des raisons de fabrication et de manipulation du support, ainsi que
pour assurer la résistance mécanique de ce dernier.
La couche 102 d'arrêt a pour fonction d'empêcher la pénétration effective des supports libres dans la couche amorphe 103, à partir du côté du support 101, et de permettre aisément aux photoporteurs engendrés par l'irradiation de la couche amorphe 103 par des ondes électromagnétiques, de migrer vers le support 101 en passant à travers la couche d'arrêt, du côté de la couche amorphe
103 vers le côté du support 101.
Bien que la couche d'arrêt 102 puisse être réalisée pour assumer la fonction décrite ci-dessus, il n'est pas absolument indispensable à la présente invention d'utiliser une telle couche d'arrêt 102, uniquement dans le cas o une fonction analogue à celle assumée par cette couche 102 peut être réalisée suffisamment à l'interface entre le support 101 et la couche amorphe 103 lorsque cette dernière est appliquée directement sur le support 101. La couche d'arrêt 102, qui est formée de manière à assumer totalement la fonction décrite ci-dessus, peut également être avantageusement formée de façon à établir un contact mécanique et électrique et l'adhérence entre
le support 101 et la couche amorphe 103. Pour la réalisa-
tion de la couche d'arrêt 102, on peut adopter la plupart des matières pourvu qu'elles permettent d'obtenir les diverses caractéristiques mentionnées précédemment, comme
souhaité.
Parmi ces matières, on peut citer en particulier,
comme matières efficaces dans le cas de la présente inven-
tion, des matières amorphes contenant au moins un type d'atome choisi dans le groupe du carbone (C), de l'azote (N), de l'oxygène (0), le cas échéant avec au moins l'un des atomes d'hydrogène et d'halogène, dans une matrice d'atomes de silicium /_ies matières étant désignées globalement "a-/Si (C,N) 7 (H,X)1 -x 1-x-y y(o0<x<1, 0 < y < 1); des oxydes métalliques électriquement isolants, des composés organiques électriquement isolants, etc. Selon l'invention, dans le cas des matières
contenant des atomes d'halogène (X), parmi celles consti-
tuant la couche d'arrêt précitée 102, l'atome d'halogène peut être de préférence un atome de F, Cl, Br ou 1, en
particulier F ou Cl.
Des exemples typiques des matières amorphes, mentionnées précédemment et utilisées efficacement pour la constitution de la couche d'arrêt 102, peuvent comprendre des matières amorphes du type carbone telles que a-Si C1-a, a-(SibClb)cHl.-c, a-(SidCl_.d)eX1-e, a-(SifClf)g(H+X)l1_g; des matières amorphes du type azote telles que a-SihNlh, a-(SiiNi.) Hlj, a(SikN1_k)iXl_ t, a-(SiNlm)n(H+X)ln; des matières amorphes du type oxygène telles que a-Si 0o, a-(SipO1p)qHlq, o 1-o, P1Pq1q a_(Sir 1-r) sX1-s, a(SitOlt)u(H+X) 1_u; etc. En outre,
on peut également mentionner des matières amorphes conte-
nant au moins deux types d'atomes de C, N et 0 comme
atomes constitutifs des matières amorphes indiquées précé-
demment (o o < a, b, c, d, e, f, g, h, i, j, k, 1, m,
n, o, p, q, r, s, t, u < 1).
Ces matières amorphes peuvent être convenablement choisies en fonction des propriétés demandées pour la
conception optimale de la couche 102 de la structure stra-
tifiée et pour faciliter, par la suite, la fabrication de la couche amorphe 103 qui doit être superposée à la couche d'arrêt 102. En particulier, en ce qui concerne les propriétés, des matières amorphes du type azote et du type oxygène, notamment des matières amorphes du type
oxygène, peuvent être choisies de préférence.
La couche d'arrêt 102, constituée des matiAres amorphes telles que citées ci-dessus, peut être formée par le procédé à décharge d'effluves, par le procédé de pulvérisation, par le procédé d'implantation ionique, par le procédé de pulvérisation ionique, par le procédé
à faisceau électronique ou autre.
Lorsque la couche d'arrêt 102 est formée par le procédé à décharge d'effluves, les gaz de départ pour la formation de la matière amorphe précitée, qui peuvent être mélangés, si cela est nécessaire, avec un gaz de dilution dans une proportion de mélange souhaitée, sont introduits dans la chambre de déposition sous vide, et le gaz ainsi
introduit est converti en un plasma gazeux par déclenche-
ment d'une décharge d'effluves dans le gaz afin de déposer sur le support 101 la substance devant former la matière
amorphe précitée.
Selon l'invention, les substances pouvant être utilisées efficacement comme matières de départ pour la formation de la couche d'arrêt 102 constituée de matières amorphes du type carbone peuvent comprendre des hydrures de silicium gazeux constitués d'atomes de Si et H tels que des silanes, par exemple SiH4, Si2H6, Si3H8, Si4H10, etc., des hydrocarbures constitués d'atomes de C et H tels que des hydrocarbures saturés ayant 1 à 5 atomes de carbone, des hydrocarbures éthyléniques ayant 2 à 5 atomes de carbone ou des hydrocarbures acétyléniques ayant 2
à 4 atomes de carbone. En particulier, des exemples typi-
ques comprennent des hydrocarbures saturés tels que le méthane (CH4), l'éthane (C2H6), le propane(C3H8), le n-butane(n-C4H10), le pentane(C5H12) , et autres; les hydrocarbures éthyléniques tels que l'éthylène(C2H4), le propylène(C3H6), le butène-1(C4H8), le butène-2(C4H8), l'isobutylène(C4H8) , le pentène(C5H10) et autres; et des hydrocarbures acétyléniques tels que l'acétylène(C2H2),
le méthylacétylène(C3H4), le butyne(C4H6) et autres.
Des exemples types de gaz de départ constitués de Si, C et H comprennent des alkylsilanes tels que Si(CH3)4, Si(C2H5)4 et autres. En plus de ces gaz de départ, il est évidemment possible d'utiliser efficacement du H2 comme gaz de départ pour l'introduction d'atomes d'hydrogène(H). Avec le gaz de départ utilisé pour la formation de la couche d'arrêt 102 constituée de matières amorphes du type carbone contenant des atomes d'halogène, les matières de départ destinées à fournir des atomes d'halogène peuvent comprendre des substances simples d'halogène, d'halogénures d'hydrogène, de composés interhalogénés,
d'halogénures de silicium, d'hydrures de silicium substi-
tués par un halogène, etc. En particulier, elles peuvent comprendre des substances simples d'halogène telles que du fluor, du chlore, du brome et de l'iode gazeux; des halogénures d'hydrogène tels que HF, HI, HC1, HBr, etc; des composés interhalogénés tels que BrF, C1F, C1F3, C1F5,
BrF5, IF7, IF5, IC1, [BR, etc.: des halogénures de sili-
cium tels que SiF4, Si2F6, SiC14, SiC13Br, SiC12Br2, SiClBr3, SiC13I, SiBr4, etc.; des hydrures de silicium substitués par un halogène tels que SiH2F2, SiH2C12, SiHC13,
SiH3Cl, SiH3Br, SiH2Br2, SiHBr3.
Outre les matières mentionnées ci-dessus, on peut citer des hydrocarbures paraffiniques substitués par un halogène tels que CC14, CHF3, CH2F2, CH3F, CH3C1, CH3Br, CH3I, C2H5C1, etc.; des composés de soufre fluorés tels que SF4, SF6, etc.; des alkylsilanes tels que Si(CH3)4, Si(C2H5)4, etc.; et des alkylsilanes contenant un halogène tels que SiCl(CH3)3, SiC12(CH3) 2, SiC13CH3, etc. Ces substances pour former la couche d'arrêt peuvent être choisies et utilisées comme souhaité, dans la formation de la couche d'arrêt, afin que des atomes de silicium, des atomes de carbone et, si cela est nécessaire, des atomes d'halogène et des atomes d'hydrogène puissent être incorporés, suivant des proportions de compositions
souhaitables, dans la couche d'arrêt formée.
Par exemple, il est possible de former une couche d'arrêt constituée de a(SifC1_f)g(X+H)1lg par l'introduction de Si(CH3)4, qui peut incorporer aisément des atomes de silicium, des atomes de carbone et des atomes d'hydrogène et qui peut former une couche d'arrêt ayant des propriétés souhaitées, en même temps qu'un composé introduisant des atomes d'halogène tel que SiHCl3, SiCl4, SiH2Cl2, SiH3Cl, ou autres, dans des proportions convenables de mélange, à l'état gazeux, à l'intérieur d'un appareil de formation de la couche d'arrêt, appareil dans lequel une décharge d'effluvesest ensuite déclenchée. Lorsque le procédé à décharge d'effluves est adopté pour la constitution de la couche d'arrêt 102 avec une matière amorphe du type azote, il est possible de choisir une matière souhaitée parmi cellesmentionnées précédemment pour la formation de la couche d'arrêt et la matière de départ pour fournir des atomes d'azote peut être utilisée en addition à elle. Autrement dit, comme matières de départ pouvant être utilisées efficacement comme gaz de départ pour fournir des atomes d'azote entrant
dans la formation de la couche d'arrêt 102, on peut mention-
ner des composés constitués de N, ou de N et H comprenant
de l'azote, des nitrures et des azotures gazeux ou gazéifia-
bles tels que par exemple, l'azote (N2), l'ammoniac(NH3),
l'hydrazine(H2NNH2), l'acide azothydrique:(HN3), l azo-
ture d'ammonium(NH4N3), et ainsi de suite. Il est égale-
ment possible d'utiliser, en plus, un composé d'halogénure d'azote qui peut incorporer à la fois des atomes d'azote et des atomes d'halogène, par exemple du trifluorure
d'azote(F3N), du tétrafluorure d'azote(F4N2), et autres.
Lorsque le procédé à décharge d'effluves est adopté pour constituer la couche d'arrêt 102 avec une matière amorphe du type oxygène, une substance souhaitable est choisie parmi celles utilisées pour la formation de la couche d'arrêt, comme mentionné précédemment, et une matière de départ, qui peut être un gaz de départ fournissant
des atomes d'oxygène, peut être utilisée en association.
Autrement dit, comme matières de départ pouvant être uti-
lisées efficacement comme gaz de départ pour fournir des atomes d'oxygène lors de la formation de la couche d'arrêt 102, on peut mentionner l'oxygène (O2)' l'ozone(O3), le disiloxare (H3SiOSiH3), le trisiloxare (H 3SiOSiH2OSiH3), etc. On peut également mentionner des matières autres que ces matières de départ pour former la couche d'arrêt, par exemple de l'oxyde de carbone (CO), de l'anhydride carbonique(C02), du protoxyde d'azote(N20), du monoxyde d'azote(NO), de l'anhydride azoteux(N203), de l'anhydride azotique(NO2), du tétraoxyde d'azote(N204), du pentoxyde d'azote(N205), du trioxyde d'azote(NO3) et autres. Comme décrit précédemment, lors de la formation
d'une couche d'arrêt 102 par le procédé à décharge d'efflu-
ves, les matières de départ pour la formation de la couche
d'arrêt sont convenablement choisies parmi celles mention-
nées précédemment afin qu'une couche d'arrêt ayant les caractéristiques souhaitées et constituée des matières
souhaitées puisse être formée. Par exemple, lorsqu'on uti-
lise le procédé à décharge d'effluves, on peut employer un gaz unique tel que Si(CH3)4, SiCl2(CH3)2 et autres, ou bien un mélange gazeux tel qu'un système SiH4-N20, un système SiH4-O2(-Ar), un système SiH4-NO2, un système SiH4-O2-N2, un système SiCl4-NH3-NO, un système SiC14-NO-H2, un système SiH4-NH3, un système SiC14-NH4, un système SiH4-N2, un système, SiH4-NH3-NO, un système Si(CH3)4-SiH4, un système SiCl2(CH3)2-SiH4, etc., comme matières de
départ pour la formation de la couche d'arrêt 102.
En variante, la couche d'arrêt 102 peut être formée par le procédé de pulvérisation au moyen d'une
tranche ou pastille de silicium monocristallin ou poly-
cristallin ou d'une tranche contenant du silicium et du carbone mélangéset constituant une cible, ces tranches
étant recouvertes par pulvérisation sous diverses atmos-
phères. Par exemple, lorsqu'on utilise comme cible une tranche de Si, le gaz de départ pour introduire des atomes de carbone(C) et des atomes d'hydrogène(H) ou des atomes d'halogène(X), quipeut être dilué, facultativement, avec un gaz de dilution, si cela est souhaité, est introduit dans la chambre de déposition par pulvérisation afin qu'il se forme un plasma de ces gaz et une pulvérisation sur la tranche de Si précitée. Comme autres procédés, par l'utilisation de cibles séparées de Si et de C ou d'une feuille d'un mélange de Si et C, une pulvérisation peut être effectuée sous atmosphère gazeuse contenant au moins
des atomes d'hydrogène(H) ou des atomes d'halogène(X).
Comme gaz de départ pour l'incorporation d'atomes de carbone, d'atomes d'hydrogène ou d'atomes d'halogène dans la couche d'arrêt formée, les gaz de départ précités et indiqués pour le procédé à décharge d'effluves peuvent
également être utilisés dans le procédé de pulvérisation.
Pour former une couche d'arrêt 102 constituée d'une matière amorphe du type azote par le procédé de pulvérisation, une tranche de silicium monocristallin ou polycristallin ou une tranche de Si3N4 ou encore une
tranche contenant un mélange de Si et Si3N4 peut être uti-
-15 lisée comme cible et une pulvérisation peut être effectuée
sous diverses atmosphères gazeuses.
Par exemple, lorsqu'une tranche de Si est utilisée comme cible, un gaz de départ pour l'introduction d'atomes
d'azote, facultativement avec un gaz de départ pour l'in-
corporation d'atomes d'hydrogène et/ou d'atomes d'halogène, par exemple H2 et N2 ou NH3, qui peut être dilué avec un gaz de dilution, si cela est souhaité, est introduit
dans une chambre de déposition par pulvérisation, dans la-
quelle un plasma est formé de ces gaz et la tranche précitée
de Si est soumise à une pulvérisation.
En variante, en utilisant du Si et du Si3N4 comme cibles séparées ou en utilisant une cible constituée d'un feuille d'un mélange de Si et Si3N4, on peut effectuer une pulvérisation dans une atmosphère constituée de gaz dilué, convenant à la pulvérisation, ou bien dans une atmosphère gazeuse contenant au moins l'un des atomes H et X. Comme gaz de départ pour l'introduction d'atomes d'azote(N), on peut utiliser ceux convenant à l'introduction d'atomes d'azote(N) faisant partie des matières de départ indiquées à titre d'exemple pour la formation de la couche d'arrêt par le procédé à décharge d'effluves, ces gaz étant également efficaces dans le cas d'une pulvérisation. Pour former une couche d'arrêt 102 constituée d'une matière amorphe du type oxygène conformément au
procédé de pulvérisation, une tranche de silicium mono-
cristallin ou polycristallin ou une tranche de Sio2 ou encore une tranchecontenant un mélange de Si et SiO2 peut être utilisée comme cible et une pulvérisation peut
être effectuée sous diverses atmosphères gazeuses.
Par exemple, lorsqu'une tranche de Si est utilisée comme cible, un gaz de départ pour l'introduction d'atomes d'oxygène avec, le cas échéant, un gaz de départ pour
l'incorporation d'atomes d'hydrogène et/ou d'atomes d'ha-
logène, par exemple SiH4 et 02, ou bien 02 qui peut être dilué avec un gaz de dilution, si cela est souhaité,
est introduit dans une chambre de déposition par pulvérisa-
tion, chambre dans laquelle un plasma est formé de ces
gaz et la tranche précitée de Si est soumise à une pulvéri-
sation. En variante, en utilisant du Si et du SiO2 comme cibles séparées ou en utilisant une cible constituée d'une feuille d'un mélange de Si et SiOC, il est possible
d'effectuer une pulvérisation dans une atmosphère consti-
tuée de gaz dilué, convenant à la pulvérisation, ou bien dans une atmosphère gazeuse contenant au moins l'un des atomes H et X. Comme gaz de départ pour l'introduction d'atomes d'oxygène (0), on peut utiliser ceux convenant à l'introduction d'atomes d'oxygène (0) faisant parie des matières de départ indiquées à titre d'exemples pour la formation de la couche d'arrêt par le procédé de décharge d'effluves car ces gaz sont également efficaces dans le cas d'une pulvérisation. Comme gaz de dilution à utiliser pour former la couche d'arrêt 102 conformément au procédé à décharge d'effluves ou au procédé par pulvérisation, on peut inclure les gaz dits rares tels que He, Ne, Ar et autres qui
conviennent également.
Lorsque la couche d'arrêt 102est constituée de la matière amorphe décrite précédemment, elle est formée
avec soin afin que les caractéristiques nécessaires puis-
sent être établies exactement comme décrit.
Autrement dit, une substance constituée de Si
et au moins l'un des éléments C, N et O et, facultative-
ment, H et/ou X, peut prendre diverses formes s'étendant
de l'état cristallin à l'état amorphe et peut avoir di-
verses propriétés électriques, de l'état conducteur à l'état isolanten passant par l'état semi-conducteur, et de
l'état photoconducteur à l'état non-photoconducteur, sui-
vant les conditions de préparation. Selon l'invention,
les conditions de préparation sont choisies de façon ri-
goureuse afin que l'on puisse former des matières amorphes non photoconductrices au moins à l'égard de la lumière
dans la bande dite visible.
Etant donné que la fonction de la couche d'arrêt amorphe 102 est d'empêcher la pénétration de porteurs libres
provenant du côté du support 101, dans la couche photo-
conductrice 103 tout en permettant aux photoporteurs engen-
drés dans la couche photoconductrice 103, de migrer aisé-
ment et de traverser la couche d'arrêt vers le côté du support 101, il est souhaitable que les matières amorphes précitées soient formées afin de présenter un comportement électriquement isolant, au moins dans la bande de la
lumière visible.
La couche d'arrêt 102 est formée également de manière à avoir une valeur de mobilité envers les supports passants telle que des photoporteurs engendrés dans la couche photoconductrice 103 puissenttraverser aisément
cette couche d'arrêt 102.
On peut mentionner, comme autre élément critique faisant partie des conditions de préparation de la couche d'arrêt 102 à partir de la matière amorphe ayant les caractéristiques indiquées précédemment, la température
du support pendant sa préparation.
En d'autres termes, pour former une couche d'arrêt 102 constituée de la matière amorphe précitée sur la surface du support 101, la température de ce dernier pendant la formation de la couche constitue un facteur important affectant la structure et les caractéristiques de la couche formée. Selon l'invention, la température du support pendant la formation de la couche est contrôlée rigoureusement afin que la matière amorphe précitée, ayant
les caractéristiques prévues, puisse être préparée exacte-
ment comme souhaité.
La température du support pendant la formation de la couche d'arrêt 102, qui est choisie convenablement dans une plage optimale dépendant du procédé utilisé pour la formation de la couche d'arrêt 102, est généralement de 20 à 3000C, de préférence 50 à 250'C. Pour former la couche d'arrêt 102, il est avantageux d'adopter le procédé à décharge d'effluves ou le procédé par pulvérisation, car ces procédés permettent de régler rigoureusement les proportions atomiques de chaque couche ou l'épaisseur des couches, d'une façon relativement aisée par rapport à d'autres procédés, lorsque la couche amorphe 103 est formée par la suite sur la couche d'arrêt 102, dans le même appareil, et qu'une troisième couche est formée sur la couche amorphe 102, si cela est souhaité. Dans le cas de la formation de la couche d'arrêt 102 par ces procédés, la puissance de décharge et la pression du gaz utilisées pendant la formation de la couche peuvent également être mentionnées au même titre que la température du support,
comme décrit précédemment, comme facteurs importants in-
fluençant les caractéristiques de la couche d'arrêt à préparer.
Les conditions de puissance de décharge pour pré-
parer une couche d'arrêt 102 ayant des caractéristiques permettant d'atteindre efficacement le but recherché, avec une bonne productivité, correspondent généralement à une puissance de 1 à 300 W, de préférence de 2 à 150 W. La pression du gaz régnant dans la chambre de déposition est en général de 0,4 à 666,5 Pa, de préférence de 1,066 à
66,6 Pa.
Les teneurs en atomes de carbone, en atomes d'azote,en atomEsd'oxygène, en atomes d'hydrogène et en atomes d'halogène de la couche d'arrêt 102 sont des facteurs importants, au même titre que les conditions de préparation de la couche d'arrêt 102 pour donner à cette dernière les
caractéristiques souhaitées.
Lors de la formation d'une couche d'arrêt 102 cons-
tituée de a-Si C a la teneur en atomes de carbone, sur a 1-a'
la base des atomes de silicium, peut généralement être com-
prise entre 60 et 90 %, de préférence entre 65 et 80 % et d'une manière encore plus préférable, entre 70 et 75 %, c'est-à-dire si l'on utilise la représentation par l'indice a, entre 0,1 et 0,4, de préférence entre 0,2 et 0,35 et d'une manière encore plus préférable entre 0,25 et 0,3. Dans le cas de la constitution de a-(Sib-Clb)cH1lcI la teneur
en atomes de carbone est généralement de 30 à 90 %, de pré-
férence de 40 à 90 % et, d'une façon encore plus préféra-
ble, de 50 à 80 %, et la teneur en atomes d'hydrogène est généralement de 1 à 40 %, de préférence de 2 à 35 % et d'une façon encore plus préférable de 5 à 30 %, c'est-à-dire que, en utilisant les représentations par les indices b et c, b est compris entre 0,1 et 0,5, de préférence entre 0,1 et 0,35 et, d'une façon encore plus préférable, entre 0,15 et 0,3, et c globalement compris entre 0,60 et 0,99, de préférence entre 0,65 et 0,98, et d'une façon encore plus préférable entre 0,7 et 0,95. Dans le cas de la constitution de a (SidC1-d)eX1îe ou a-(SifC1 f) (H+X)1, la teneur en atomes de carbone est généralement comprise entre 40 et 90 %, de préférence entre 50 et 90 % et d'une façon encore plus préférable entre 60 et 80 %, la teneur en atomes d'halogène ou la somme des teneurs en atomes d'halogène et en atomes d'hydrogène est généralement comprise entre 1 et %, de préférence entre 1 et 18 % et d'une façon encore plus préférable entre 2 et 15 %, et la teneur en atomes d'hydrogène, lorsque la matière contient à la fois des
atomes d'halogène et des atomes d'hydrogène, est générale-
ment de 19 % ou moins et de préférence de 13 % ou moins, c'est-à-dire, en utilisant la représentation par d, e, f et g, d et f étant généralement compris entre 0,1 et 0,47, de préférence entre 0,1 et 0,35 et de façon encore plus préférable entre 0,15 et 0,3 et e et g étant compris entre 0, 8 et 0,99, de préférence entre 0,85 et 0,99 et de façon encore plus préférable entre 0,85 et0,98. Lorsque la couche d'arrêt 102 est constituée d'une matière amorphe du type à l'azote, la teneur en atomes d'azote, sur la base des atomes de silicium dans le cas de a-SihNl1h, est en général de 43 à 60 %, de préférence
de 43 à 50 %, c'est-à-dire, sous la forme d'une représenta-
tion par h, de 0,43 à 0,60 et de préférence de 0,43 à 0,50.
Dans le cas de la constitution de a-(SiiN1 i) jHlj la teneur en atomes d'azote est généralement comprise entre 25 et 55 % et de préférence entre 35 et 55 %, et la teneur en atomes d'hydrogène est généralement comprise entre 2 et 35 %, et de préférence entre 5 et 30 %, à savoir que,
sous la forme de représentation par i et j, i est généra-
lement compris entre 0,43 et 0,6, et de préférence entre 0,43 et 0,5, et j est généralement compris entre 0,65 et 0,98, et de préférence entre 0,7 et 0,95. Dans le cas de la constitution de a-(SikNl k) Xlou- a(SimN _m) n(H+X) 1-n' la teneur en atomes d'azote est généralement comprise entre 30 et 60 %, et de préférence entre 40 et 60 %, la teneur en atomes d'halogène ou la somme des teneurs en atomes d'halogène et en atomes d'hydrogène est généralement comprise entre 1 et 20 %, et de préférence entre 2 et 15 %, et la teneur en atomes d'hydrogène, lorsque la matière contient à la fois des atomes d'halogène et des atomes
d'hydrogène, est généralement de 19 % ou moins, et de pré-
férence de 13 % ou moins, à savoir, sous la forme de représentations par k,et m et n, k et m étant généralement compris entre 0,43 et 0,60, et de préférence entre 0,43 et 0,49, et - et n étant généralement compris entre 0,8
et 0,99, et de préférence entre 0,85 et 0,98.
Lorsque la couche d'arrêt 102 est constituée d'une matière amorphe du type à oxygène, la teneur en atomes d'oxygène de la couche d'arrêt 102 constituée de a-SiOOl_0 sur la base des atomes de silicium, est généralement comprise entre 60 et 67 %, et de préférence entre 63 et 67 %, à savoir sous la forme d'une représentation par
o, entre 0,33 et 0,40, et de préférence entre 0,33 et 0,37.
Dans le cas de la constitution de a-(SipO01 p)qHH1-q. la teneur d'atomes d'oxygène dans la couche d'arrêt 102 est généralement comprise entre 39 et 66 %, de préférence entre
42 et 64 %, et la teneur en atomes d'hydrogène est généra-
lement comprise entre 2 et 35 %, de préférence entre S et 30 %, à savoir, sous la forme de représentation par ú et ô, p est généralement compris entre 0,33 et 0,40, et de préférence entre 0,33 et 0,37 et q est généralement compris entre 0,65 et 0,98, de préférence entre 0,70 et 0,95. Lorsque la couche d'arrêt 102 est constituée de a-(Sir 1-r)s X1 ou a(SitO1t)u(H+X) tu la teneur en atomes d'oxygène de la couche d'arrêt 102 est généralement comprise entre 48 et 66 %, et de préférence entre 51 et 66 %, la teneur en atomes d'halogène ou la somme des teneurs en atomes d'halogène et en atomes d'hydrogène, lorsque la
matière contient en outre des atomes d'hydrogène, est géné-
ralement comprise entre 1 et 20 % et de préférence entre 2 et 15 %, et la teneur en atomes d'hydrogène, lorsque la matière contient à la fois des atomes d'halogène et des atomes d'hydrogène, est de 19 % ou moins, et de préférence de 13 % ou moins. Sous la forme d'une représentation par les termes r, s, t et u, t est généralement compris entre 0,33 et 0,40, et de préférence entre 0,33 et 0,37, et s ou u est généralement compris entre 0, 80 et 0,99, et de
préférence entre 0,85 et 0,98.
* Comme oxydes métalliques électriquement isolants pour constituer la couche d'arrêt 102, on peut mentionner de préférence A1203, BeO, CaO, Co203, P205, ZR02, HfO2, GeO2, y203, TiO2, Ce203, MgO, MgO.A1203, SiO2. MgO, etc. Un mélange d'au moins deux types de ces composés peut également
être utilisé pour former la couche d'arrêt 102.
La couche d'arrêt 102, constituée d'un oxyde métallique électriquement isolant, peut être formée par le procédé de déposition sous vide, le procédé de déposition chimique en phase vapeur, le procédé de déposition par décharge d'effluves, le procédé par pulvérisation, le
procédé par implantation ionique, le procédé par pulvérisa-
tion ionique, le procédé par faisceau électronique ou autre. Pour la formation de la couche d'arrêt 102 par
le procédé de pulvérisation, par exemple, une tranche des-
tinée à la formation d'une couche d'arrêt peut être utilisée
comme cible et soumise à une pulvérisation sous une atmos-
phère constituée de divers gaz tels que le, Ne, Ar et
autres.
Lorsque le procédé par faisceau électronique est utilisé, on place, dans une nacelle pour déposition, une matière de départ destinée à la formation de la couche d'arrêt, et cette matière peut ensuite être irradiée par un faisceau électronique pour provoquer uire déposition en
phase vapeur de ladite matière.
La couche d'arrêt 102 est fourée de manière à avoir un comportement électriquement isolant, car elle a.pour fonction d'empêcher efficacement la pénétration de porteurs du côté du support 101 dans la couche amorphe 103 et de permettre aisément à des photoporteurs, engendrés dans la couche amorphe 103 et migrant vers le support 1 0i de la traverser, du côté de la couche amorphe 103 vers le côté
du support 101.
La plage de valeurs numériques pour l'épaisseur de la couche d'arrêt constitue un facteur important pour atteindre efficacement l'objectif mentionné ci-dessus. En d'autres termes, si l'épaisseur de la couche est trop faible, la fonction de barrage posé à la pénétration des porteurs libres provenant du côté du support 101 dans la couche amorphe 103 peut ne pas être suffisamment remplie. Par ailleurs, si l'épaisseur est trop grande, la probabilité pour des photoporteurs engendrés dans la couche amorphe 103, de passer vers le côté du support 101 est très faible. Par
conséquent, dans chacun de ces cas, les objectifs de l'in-
vention ne sont pas atteints efficacement.
Compte tenu des points ci-dessus, l'épaisseur de la couche d'arrêt 102 est généralement comprise entre
3 et 100 nanomètres et de préférence entre 5 et 60 nano-
mètres pour atteindre les objectifs de l'invention.
Dans la présente invention, pour atteindre ses
objectifs de façon efficace, la couche amorphe 103 appli-
quée sur le support 101 est constituée de a- Si(H, X)
ayant les caractéristiques semi-conductrices indiquées ci-
dessous, et elle est en outre soumise à un dopage par
des atomes d'oxygène répartis dans la direction de l'épais-
seur de la couche, de la manière décrite ci-après: 0 a-Si(H, X) du type p.
contient uniquement un accepteur; ou bien contient à la fois un donneur et un accepteur, avec une concentration relativement supérieure d'accepteur (Na); @ a-Si(H, X) du type p... dans le type deQ,..DTD: contenant un accepteur avec une plus faible concentra-
tion en accepteur (Na) que O, lorsqu'il ne contient qu'un
accepteur, ou bien contenant un accepteur avec une concen-
tration relativement plus faible, en comparaison avec lorsqu'il contient à la fois un accepteur et un donneur; Q a-Si(H, X) du type n... contient uniquement un donneur; ou bien contient à la fois un donneur et un accepteur avec une concentration relativement plus grande en donneur (Nd); Q a-Si(H, X) du type n... dans le type deO, contenant un donneur à une plus faible concentration (Nd) queQ O, lorsqu'il contient uniquement un donneur, ou bien contenant un donneur avec une concentration relativement inférieure, en comparaison avec Y, lorsqu'il contient à la fois un accepteur et un donneur;
Q a-Si(H, X) du type i... NaZNdZO ou Na-,Nd.
Selon l'invention, des exemples typiques d'atomes
d'halogène (X) contenus dans la couche amorphe 103 compren-
nent le fluor, le chlore, le brome et l'iode, le fluor
et le chlore étant particulièrement préférés.
Dans la couche amorphe de l'élément photoconducteur selon l'invention, il est prévu une région contenant des atomes d'oxygène qui sont répartis régulièrement dans un plan sensiblement parallèle à la surface du support mais irrégulièrement dans la direction de l'épaisseur de la couche. Selon une forme préférée de réalisation, outre cette caractéristique particulière, l'enrichissement en atomes
d'oxygène est plus prononcé sur le côté de la surface oppo-
sée au support (c'est-à-dire le côté de la surface libre 104 sur la figure 1), de sorte que la valeur maximale Cmax de sa distribution puisse être placée sur ladite surface
précitée ou à proximité de cette surface.
Les figures 2 à 5 montrent des exemples typiques de distributions des atomes d'oxygène dans la direction
de l'épaisseur de la couche amorphe, ces atomes étant conte-
nus dans la couche amorphe d'un élément photoconducteur présentant une telle distribution de la teneur en atomes
d'oxygène. Sur les figures 2 à 5, l'axe des ordonnées indi-
que l'épaisseur t de la couche amorphe 103, t0 indiquant les positions de l'interface (surface inférieure) entre la couche amorphe 103 et toute autre matière telle que le support 101, la couche d'arrêt 102 et autre, et ts indiquant la position de l'interface (surface supérieure) (la même position que la surface libre 104 sur la figure 1) de la couche amorphe 103 sur le côté de la surface libre 104, l'épaisseur t de la couche augmentant de t0 vers ts, tandis que l'axe des abscisses montre la distribution C des atomes d'oxygène en toute position dans la direction de l'épaisseur de la couche amorphe 103, l'accroissement de la teneur en atomes d'oxygène distribués s'effectuant dans le sens indiqué par la flèche et Cmax indiquant la teneur maximale de la distribution des atomes d'oxygène en une certaine position dans la direction de l'épaisseur de la couche
amorphe 103.
Dans la forme de réalisation montrée sur la figure 2, la teneur en atomes d'oxygène de la couche amorphe 103 est distribuée dans cette couche 103 de manière à croître de façon monotone et continue, de la position t0 de la surface inférieure vers la position ts de la surface supérieure, jusqu'à atteindre le maximum Cmax de distribution à la position t1. Ensuite, dans l'intervalle jusqu'à la position ts de la surface supérieure, la valeur Cmax est
maintenue sans modification de la teneur de la distribu-
tion C. Lorsque l'élément photoconducteur 100 est préparé dans une couche amorphe 103 ayant une surface libre 104 comme montré sur la figure 1, il est possible d'accroître la teneur en atomes d'oxygène à proximité de la position de la surface supérieure ts beaucoup plus que dans d'autres régions, afin de conférer à la surface libre 104 une plus grande capacité de support de charge. Dans ce cas, une telle région de la couche se comporte comme une forme de
couche dite d'arrêt.
Ainsi, une couche d'arrêt supérieure peut être formée dans la couche amorphe 103 par un enrichissement extrême en atomes d'oxygène à proximité de la surface libre 104 de la couche amorphe 103 par rapport à d'autres régions de la couche. En variante, il est également possible de former une couche supérieure sur la surface de la couche amorphe 103 en utilisant des matières ayant les mêmes caractéristiques que celles des matières constituant la couche d'arrêt 102. La couche supérieure dans ce cas peut être avantageusement de 3 nanomètres à 5 micromètres, et
de préférence de 5 nanomètres à 2 micromètres.
Dans la forme de réalisation montrée sur la figure 3, la région située à la partie inférieure de la couche, entre t0 et t2, ne contient pas d'atomes d'oxygène, ou bien en contient une quantité inférieure à celle pouvant être détectée. De la position t2 à la position t3, la valeur de la distribution des atomes d'oxygène croit de façon monotone sous la forme d'une fonction du premier degré ou sensiblement du premier degré, jusqu'à ce qu'elle atteigne le maximum Cmax de la distribution, à la position t3. La région de la couche comprise entre t3 et ts contient des atomes d'oxygène répartis uniformément à la valeur
maximale C max de distribution.
Ainsi, la figure 3 illustre un cas dans lequel aucun atome d'oxygène ne se trouve dans l'intervalle entre t0 et t2. Ceci est da au fait que la présence, le cas échéant, d'une quantité d'atomes d'oxygène inférieure à la limite pouvant être détectée est traitée de la même manière
que l'absence d'oxygène.
Par conséquent, selon l'invention, la région de la couche indiquée comme ayant une teneur en oxygène de 0 (par exemple la région comprise entre t0 et t2 sur la figure 3) ne contient aucun atome d'oxygène, ou bien ne contient des atomes d'oxygène qu'en quantité inférieure à la limite pouvant être détectée. Cette limite de détection des atomes d'oxygène, au niveau actuel de la technologie, est de
200 ppm en valeur atomique sur la base des atomes de sili-
cium. Dans la forme de réalisation montrée sur la figure 4, la région inférieure {entre tC et tA) de la couche
amorphe 103 contient des atomes d'oxygene réjartis unifor-
mément et régulièrement, la valeur de distri.uion C étant constamment égale à C.1 i tandis que dans la région supérieure de la couche (entre t4 et ts), d-es atim.es d'oxygënre sont
distribués uniformérent et -rguli L à la -;aleur.ma.xi-
male Cmax de distribution, ce ct{i étJbit des -valeurs de distribution C qui diffèrent de façcon non continue Jans
les couches inférieure et supérieurez resecti-vement.
Dans la forme de réalisatin motrée sur la
figure 5, la couche amorp-he 103 contient des atomes d'oxy-
gène dont la distribution est d'une vael-ur constante C2 de la position t0 de la surface infrieure jusqu'à la position t5 de cette couche et la valieur de distribution
des atomes d'oxygène augmente progressivement de la posi-
tion t5 à la position t6 à partir de laquelle elle s'accroît brusquement jusqu'à la position ts de la surface supérieure o elle atteint la valeur maximale Cmax
de distribution.
Comme décrit précédemment et dans une forme pré-
férée de réalisation de l'élément photoconducteur selon l'invention, il est souhaitable que la couche amorphe 103 contienne des atomes d'oxygène tels qu'ils puissent être distribués à des valeurs qui croissent à l'approche de la position ts de la surface supérieure afin que l'on obtienne des caractéristiques de photosensibilisation
élevée et de grande stabilité de l'image.
Dans le cas des distributions telles que montrées sur les figures 2 à 5 o les atomes d'oxygène contenus dans la couche amorphe 103 sont distribués dans la direction de l'épaisseur de cette couche, avec un enrichissement plus grand sur le cÈté opposé au support 101, la teneur totale Ct en atomes d'oxygène contenus dans la région complète de la couche est en général de 0,05 à 30 % par rapport aux atomes de silicium, et la teneur maximale Cmax de la distribution à la surface ou à proximité de ladite surface opposée au support 101, dans ladite région de la couche, est en général, en pourcentage d'atomes de 0,3 à 67 %, de préférence de 0,5 à 67 % et d'une façon
encore plus préférable de 1,0 à 67 %.
Dans les formes préférées de réalisation de l'élé-
ment photoconducteur selon l'invention, montrées sur les figures 2 à 5, l'objectif de la présente invention peut être atteint efficacement par addition d'atomes d'oxygène à la couche amorphe 103 conformément à une fonction souhaitée de distribution telle que les atomes d'oxygène contenus dans la couche amorphe 103 puissent être répartis de façon irrégulière dans la direction de l'épaisseur de cette couche amorphe 103, tandis que la teneur maximale Cmax de la distribution est atteinte à la position tS de la surface supérieure ou à proximité de ts, les valeurs de la distribution diminuant de la position t5 de la surface supérieure vers la position t0 de la surface inférieure. En outre, la teneur totale en atomes
d'oxygène dans la totalité de la couche amorphe est égale-
ment importante pour atteindre les objectifs de la présente invention. La quantité totale d'atomes d'oxygène contenue dans la couche amorphe est généralement comprise dans la plage indiquée précédemment, mais elle est de préférence en pourcentages atomiques, de 0,05 à 20 % par rapport aux
atomes de silicium, et encore mieux de 0,05 à 10 %.
Les figures 6 à 12 représentent une autre forme préférée de réalisation de l'élément photoconducteur selon l'invention, comportant au moins une région de la couche amorphe 103, région dans laquelle les atomes d'oxygène contenus dans la couche 103 sont distribués à peu près uniformément dans des plans sensiblement parallèles à la surface du support, mais sont distribués de façon irrégu- lière dans la direction de l'épaisseur de la couche, les atomes d'oxygène étant distribués de manière à être en plus grand nombre sur le côté de la surface sur lequel le support 101 est prévu que dans la partie centrale de
la région de la couche.
Dans la forme de réalisation montrée sur les figures 6 à 12, contrairement à la forme de réalisation telle que montrée sur les figures 2 à 5, la couche amorphe 103 comporte au moins une région présentant la pointe de distribution des atomes d'oxygène à la surface située sur le côté sur lequel le support 101 est prévu, ou bien à
proximité de cette surface.
Les significations des symboles indiqués en or-
données et en abscisses sur les figures 6 à 12 sont les mêmes que celles des figures 2 à 5, et la teneur en oxygène indiquée comme étant égale à 0 signifie que la teneur en atomes d'oxygène est pratiquement nulle, comme décrit précédemment en regard des figures 2 à 5, et le fait que la teneur en atones d'oxygène soit sensiblement nulle signifie que la partie de la région de la couche concernée contient des atomes d'oxygène en quantité inférieure à la limite pouvant être détectée, comme décrit précédemment,
ce qui englobe donc le cas dans lequel des atomes d'oxy-
gène sont réellement présents, mais en quantité inférieure
à la limite de détection.
Dans la forme de réalisation telle que montrée sur la figure 6, la teneur en atomesd'oxygène de la couche amorphe 103 est distribuée à travers ladite couche 103 de façon que la valeur de distribution de la position t0 de la surface inférieure jusqu'à la position t1 soit constamment de C1, et que cette valeur de distribution diminue comme une fonction du premier degré, à partir de la valeur C2 de distribution, de la position t1 jusqu'à la position ts de la surface supérieure, jusqu'à ce que la teneur en atomes d'oxygène devienne sensiblement nulle
à la position ts de la surface supérieure.
Dans la forme de réalisation de la figure 6, en augmentant de façon extrême la valeur C de distribution entre les positions t0 et t1 dans l'épaisseur de la couche, on peut conférer à la couche amorphe 103 une fonction suffisante de couche d'arrêt dans la région de
sa surface inférieure.
Dans la forme de réalisation montrée sur la figure 7, la distribution desatomes d'oxygène contenus dans la couche amorphe 103 est telle que la valeur C1 de distribution est constante de la position t0 de la surface
inférieure jusqu'à la position t1, et la valeur de dis-
tribution diminue progressivement en courbe douce, de
la position t1 vers la position t de la surface supérieure.
Dans la forme de réalisation montrée sur la figure 8, la valeur de distribution est constamment de C1de t0 à t1, diminue comme une fonction du premier degré de t1 à t2, et redevient constante à C2 de t2 à ts. Dans
cette forme de réalisation, la région de la surface supé-
rieure de la couche amorphe 103 peut assumer une fonction suffisante de couche d'arrêt par l'introduction d'atomes d'oxygène en quantité assez grande pour que l'on obtienne une valeur C2 de distribution dans la région de la surface supérieure de la couche (la partie comprise entre t2 et ts sur la figure 8) qui peut alors se comporter comme une
couche d'arrêt.
En variante, il est également possible, dans le cas de la forme de réalisation telle que montrée sur la figure 8, d'accroître les valeurs C de distribution des atomes d'oxygène sur les côtés des deux surfaces de la couche amorphe 103, cet accroissement étant très supérieur à celui réalisé dans la partie intérieure, ce qui permet aux deux régions superficielles de la couche d'assumer
des fonctions de couches d'arrêt.
Dans la forme de réalisation montrée sur la figure 9, le profil de distribution des atomes d'oxygène
entre t0 et t2 est similaire à celui de la forme de réali-
sation montrée sur la figure 7, mais la valeur de distri-
bution augmente brusquement, de façon non continue, entre t2 et ts jusqu'à la valeur C2, ce qui donne dans l'ensemble un profil de distribution différent Dans la forme de réalisation montrée sur la figure 10, le profil de isst simpilaimre- a ce''i montré sur la fiqure 7, entre t0 et m.. i m une recion
de la couche est formue avec une aeneur en oxy7gqeIu sensi-
blement nulle e-<n*tre t3 et t, tandis c:u'une grande o:untitê d'atcnuas aOvnesont cotPst - - e-9r onn,'er
une valeur de îi.strî'uticn de C-
Dans la d=m- 3-.....
figure 11, la valeur:e cs-h"........... ale à Cen-t're t- et t.:. une.....
du premier deg1re t e'.-.
et a .r <'v,-' l:ouvea- e"2
figure 12, Il d J. i-nt d-
entre - t -: et on'- ' ' 'leren'b,.on_ c-
un pC4rofil de:astribut.ion -
distribution de Centre t ó -aie eur de _itiL.-enaiu prv- -mr' tc à partir du côté. tI vers la -artie t-braZe de la couchu-, et qu'=el]e augmente de nouveau n.ocyc.e la partie centrale jusqu'à C2, point auqLel la vaieur C'e distribution atteint C.
Comnoe décrit pr-cédemment, dans la forme de réa-
lisation montrue sur _es figures 6 à 92, une région de la couche prrésente une pointe de la valeur de distribution à la surface de la couche amorphe 103, sur le côté du
support 101 ou à proximité de cette surface, o l'enrichis-
sement en atoeas d'oxygène est supérieur à celui réalisé dans la partie centrale de la couche amorphe 103. De plus,
si cela est nécessaire, il est également possible de réa-
liser dans la couche une région ayant une teneur en atomes d'oxygène supérieure à celle de la partie centrale de ladite couche amorphe 103, également dans la région de la surface de la couche amorphe 103 opposée au côté du support. En outre, on peut également former dans la couche une région extrêmement enrichie en atcoes d'oxygène à la surface inférieure ou à proximité de cette surface, afin que la fonction de couche d'arrêt puisse être assumée
de façon suffisante.
Dans les formes de réalisationreprésentées sur
les figures 6 à 12, la valeur de pointe Cmax de la distri-
bution des atomes d'oxygène dans la couche amorphe 103, dans la direction de l'épaisseur de cette couche, peut être généralement comprise, en pourcentage atomique, entre 0,3 et 67 % pour atteindre efficacement les objectifs de l'invention, cette valeur étant de préférence comprise entre 0,5 et 67 %, et d'une façon encore plus préférable
entre 1,0 et 67 %.
Dans l'élément photoconducteur selon l'invention, dans le cas des formes de réalisation montrées sur les figures 6 à 12, les atomes d'oxygène contenus dans la couche amorphe 103 font l'objet d'une distribution inégale dans la direction de l'épaisseur de cette couche amorphe 103, le profil de distribution étant supposé tel que la valeur de distribution diminue du voisinage de la région de la surface inférieure de la couche vers la partie centrale de ladite couche amorphe 103. Cependant, la teneur totale en atomes d'oxygène contenus dans la couche amorphe 103 constitue également un autre facteur critique pour
atteindre les objectifs de la présente invention.
Selon l'invention, la teneur totale en atomes d'oxy-
gène dans la couche amorphe 103 est généralement comprise en pourcentage atomique, entre 0,05 et 30 % sur la base des atomes de silicium, de préférence entre 0,05 et 20 %
et d'une façon encore plus préférable entre 0,05 et 10 %.
La figure 13 représente en coupe schématique
une autre forme préférée de réalisation de l'élément photo-
conducteur selon l'invention.
L'élément photoconducteur 1300 représenté sur la figure 13 comprend, de la même manière que celui décrit en regard de la figure 1, un support 1301 destiné à cet élément photoconducteur, une couche d'arrêt 1302 pouvant être appliquée facultativement sur le support 1301, et une couche amorphe 1303 qui contient des atomes d'oxygène distribués à peu près régulièrement dans des plans sensi- blement parallèles à la surface du support 1301, mais irrégulièrement dans la direction de l'épaisseur de la couche, les distributions dans les parties respectives des
régions 1304, 1305 et 1306 de la couche étant différentes.
Autrement dit, la couche amorphe 1303 est constituée d'une région inférieure 1304 dans laquelle des atomes d'oxygène sont distribués, dans la direction de la couche, à peu près uniformément, à une valeur C. de distribution, une couche supérieure 1306 dans laquelle des atomes d'oxygène sont distribués, dans la direction de l'épaisseur de la
couche, à peu près uniformément, à une valeur de distri-
bution de C2, et une région intermédiaire 1305 comprise entre les deux régions précitées et dans laquelle les atomes d'oxygène sont distribués, dans la direction de l'épaisseur de la couche, à peu près uniformément, à une
valeur de distribution de C3.
Dans la forme de réalisation montrée sur la figure 13, les valeurs C1, C2 et C3 de distribution des atomes d'oxygène dans les régions respectives de la couche peuvent varier comme souhaité, pourvu que la relation C3 < Cl' C2 soit respectée. Cependant, pour atteindre plus efficacement les objectifs de la présente invention, la limite supérieure de la valeur de distribution Ca ou C2 est généralement égale, en pourcentage atomique, à 66 % ou moins, de préférence à 64 % ou moins, et d'une façon encore plus préférable à 51 % ou moins, la limite
inférieure étant généralement de 11 % ou plus, de préfé-
rence de 15 % ou plus et d'une façon encore plus préférable de 20 % ou plus. De même pour la valeur de distribution C3, sa limite supérieure peut en général être de 10 % ou moins, de préférence de 5 % et d'une façon encore plus préférable de 2 %, tandis que la limite inférieure est généralement de 0,01 % ou plus, de préférence de 0,02 % ou plus et d'une façon encore plus préférable de 0,03 %
ou plus, les valeurs étant données en pourcentages atomiques.
La teneur totale en atomes d'oxygène de la couche amorphe 1303 peut en général être comprise, en pourcentages atomiques, entre 0,05 et 30 % sur la base des atomes de silicium, de préférence entre 0,05 et 20 %
et d'une façon encore plus préférable entre 0,05 et 10 %.
Il n'est pas nécessaire que l'élément photo-
conducteur selon l'invention comporte une couche d'arrêt 1302, comme décrit précédemment en regard de la figure 1, si la même fonction que celle assumée par la couche d'arrêt 1302 comme décrit précédemment, peut être réalisée de façon suffisante à l'interface entre le support 1301
et la couche amorphe 1303 lorsque cette dernière est appli-
quée directement sur le support 1301.
En outre, en introduisant une quantité suffisante
d'atomes d'oxygène, comae souhaité, dans la région super-
ficielle de la couche amorphe 1303, sur le côté du support 1301, il est pçssible de conférer à une partie de la région superficielle de la couche amorphe 1303 la même fonction que celle de la couche d'arrêt 1302, ce qui permet également d'éviter la présence de cette dernière, Lorsqu'une partie de la région de la couche amorphe 1303 est chargée da la fonction de couche d'arrêt, il faut
que la teneur en atonas d'oxygène, nécessaire à cette ré-
gion pour assumer une telle fonction, soit généralement
comprise entre 39 et 69 % sur la base des atomes de sili-
cium, de préférence entre 42 et 66 %, et de façon encore
plus préférable entre 48 et 66 %.
Selon l'invention, la formation d'une couche amorphe constituée essentiellement de a-Si (H, X) peut être réalisée par le procédé de déposition sous vide utilisant un phénomène de décharge tel qu'un procédé à décharge d'effluves, un procédé de pulvérisation ou un procédé de pulvérisation ionique. Par exemple, pour la formation de la couche amorphe par le procédé à décharge d'effluves, un gaz de départ, destiné à apporter des atomes d'hydrogène et/ou des atomes d'halogène, est introduit en même temps qu'un gaz de départ destiné à fournir des atomes de silicium (Si), dans la chambre de déposition o une décharge d'effluves est déclenchée pour qu'il se forme une couche de a-Si (H, X) sur la surface du support donné, placée préalablement dans une position prédéterminée. Pour introduire des atcmes d'oxygène (O) dans la couche amorphe à former, un gaz de départ,
destiné à l'incorporation d'atome.sd'oxygène, peut être in-
troduit dans la chambre de déposition au moment de la for-
mation de la couche amorphe.
Lorsque cette dernière doit être formée par le procédé de pulvérisation, il est possible d'introduire dans la chambre de pulvérisation un gaz de départ destiné à apporter des atomes d'hydrogène ou des atomes d'halogène is lorsqu'une pulvérisation est effectuée sur une cible formée de Si, dans une atmosphère constituée d'un gaz inerte tel
que Ar, He ou d'un mélange à base de ces gaz.
Un procédé pour introduire des atomes d'oxygène dans la couche amorphe peut consister à intrdU ire un gaz de départ, destiné à apporter des atromes d'oxygène, dans la chambre de déposition, à l'instant de la formation de la couche et en même temps çle la croissance de cette couche, ou bien, en variante, à l'instant de la formation de la couche, la cible, destinée à apporter des atomes d'oxygène et placée préalablement dans la chambre de déposition,
peut être soumise à une pulvérisation.
Le gaz de départ destiné à fournir du Si devant
être utilisé pour former la couche amorphe selon l'in-
vention peut comprendre des hydrures de silicium (silanes) gazeux ou gazéifiables tels que S1H42 Si2H6, Si3H8, Si4H.0, et autres, comme matières efficaces. En particulier,
SiH4 et Si2H6 sont préférés pour des raisons de facilité de manipula-
tion pendant la formation de la couche et pour leur
efficacité pour fournir du Si.
Comme gaz de départ efficace pour l'apport d'atomes d'halogène utilisés lors de la formation de la couche amorphe selon l'invention, on peut mentionner un certain nombre de composés halogénés tels que des halogènes gazeux, des halogénures, des composés interhalogénés et des dérivés de silanes substitués par des halogènes qui sont
gazeux ou gazéifiables.
En variante, il est également efficace, selon la présente invention, d'utiliser des composés de silicium gazeux ou gazéifiables contenant des atomes d'halogène et constitués à la fois d'atomes de silicium (Si) et
d'atomes d'halogène (X).
Des exemples typiques de composés halogénés uti-
lisés de préférence dans la présente invention peuvent comprendre des halogènes gazeux tels que le fluor, le chlore, le brome ou l'iode et des composés interhalogénés tels que BrF, ClF, Cl F3, BrF5, BrF3, IF7, IF5, ICi, IBr, etc. Il est préférable d'utiliser, comme composé de silicium contenant des atomes d'halogène, des halogénures
de silicium tels que SiF4, Si2F6, SiCl4, SiBr4 ou autres.
Lorsque l'élément photoconducteur particulier selon l'invention est formé par la mise en oeuvre du procédé à décharge d'effluves au moyen d'un composé de silicium contenant des atomes d'halogène, il est possible de former une couche amorphe de a-Si:X sur le support, sans utilisation d'un hydrure de silicium gazeux comme
gaz de départ pour fournir du Si.
Le processus de base pour former la couche amorphe contenant des atomes d'halogène par le procédé à décharge
d'effluves consiste à introduire un gaz de départ fournis-
sant du Si, à savoir un halogénure de silicium gazeux et un gaz tel que Ar, H2, He, etc., en proportion prédéterminée et à un débit d'écoulement convenable, dans la chambre de déposition pour la formation de la couche amorphe, puis à déclencher une décharge d'effluves pour former une atmosphère de plasma de ces gaz, ce qui réalise une couche amorphe sur un support prédéterminé. Pour l'apport d'atomes d'hydrogène, il est également possible de former une couche amorphe par mélange d'un gaz d'un composé de silicium contenant des atomes d'hydrogène, en proportion
convenable avec ces gaz.
Chacun des gaz destinés à introduire des atomes correspondants peut être un gaz simple ou un mélange de plusieurs types de gaz, en proportions prédéterminées. Pour la formation d'une couche amorphe de a-Si (H, X) par le procédé de pulvérisation-réaction ou par le procédé de pulvérisation ionique, une cible de Si est utilisée et une pulvérisation est effectuée sur cette cible, sous une atmosphère de plasma gazeux convenable, dans le cas du procédé par pulvérisation. En variante, dans le cas d'un procédé de pulvérisation ionique, du silicium polycristallin ou monocristallin est placé comme source de vaporisation dans une nacelle de déposition en phase vapeur, et cette source de vaporisation de silicium est vaporisée par chauffage par effet Joule ou par faisceau électronique, ce qui permet à des substances vaporisées de traverser
une atmosphère de plasma gazeux convenable.
Durant ce processus, soit par le procédé de
pulvérisation, soit par le procédé de pulvérisation ioni-
que, pour introduire des atomes d'halogène dans la couche formée, un gaz d'un composé halogéné, cozae mentionné précédemment, ou bien un composé de silicium contenant un halogène, comme mentionné précédemment, peut être introduit dans la chambre de déposition pour y formoer une
atmosphère de plasma.
Pour l'apport d'atomesd'hydrogène, on peut intro-
duire dans une chambre de déposition par pulvérisation un gaz de départ destiné à apporter des atomes d'hydrogène tels que H2, ou des silanes, comme mentionné précédemment, une atmosphère de plasma pouvant être formée avec ce gaz
dans ladite chambre.
Les atomes d'oxygène contenus dans la couche amorphe formée, ces atomes ayant un profil de distribution souhaité, dans la direction de l'épaisseur de la couche,
peuvent être introduits dans la couche amorphe par intro-
duction d'un gaz de départ destiné à apporter des atomes
d'oxygène au moment de la formation de la couche, confor-
mément à la croissance de la couche et selon un débit d'écoulement prédéterminé dans la chambre de déposition pour la formation de ladite couche, la couche amorphe étant formée par le procédé à décharge d'effluves, le
procédé de pulvérisation ionique ou le procédé de pulvé-
risation-réaction. Pour la formation de la couche amorphe par le procédé de pulvérisation, une cible destinée à introduire des atomes d'oxygène peut être placée dans la chambre précitée de déposition, et une pulvérisation peut être effectuée sur ladite cible, conformément à la croissance
de la couche.
Selon l'invention, on peut mentionner, comme gaz de départ pouvant être utilisés efficacement pour introduire des atomes d'oxygène, de l'oxygène (O2), de l'ozone (O3) et des siloxanes inférieurs constitués de Si, O et H tels is que du disiloxane H3SiOSiH3, du trisiloxane, H3SiOSiH2OSiH3 ou autres. Comme matière pour la formation d'une cible
destinée à introduire des atomes d'oxygène, on peut uti-
liser efficacement, selon l'invention, SiO2 et SiO.
Dans la présente invention, on peut utiliser efficacement, comme gaz de départ pour l'apport d'atomes d'halogène devant être utilisés dans la formation de la couche amorphe, des composés halogénés ou des composés
de silicium contenant un halogène, comme mentionné pré-
cédemment. Outre ces substances, il est également possi-
ble d'utiliser un halogénure gazeux ou gazéifiable conte-
nant un atome d'hydrogène comme 1 'un de ses constituants, y compris des halogénures d'hydrogène tels que HF, HCl, HBr, HI, etc., des hydrures de silicium substitués par un halogène tels que SiH2F2, SiH2Cl2, SiHC13, SiH2Br2, SiHBr3, etc., comme matière de départ efficace pour la
formation de la couche amorphe.
Ces halogénures contenant des atomes d'hydrogène peuvent être utilisés de préférence comme matières de départ pour l'apport d'atomes d'halogène, car des atomes d'hydrogène, qui permettent de maîtriser très efficacement les propriétés électriques ou photo-électriques, peuvent
être introduits en même temps que des atomes d'halogène.
Hormis le procédé tel que décrit ci-dessus, on peut également introduire dans la structure de la couche amorphe des atomes d'hydrogène par déclenchement d'une décharge dans la chambre de déposition, en présence de H2 ou de silanes gazeux tels que SiH4, Si2H6, Si3H8, Si4 H10, et autres, avec des composés de silicium utilisés
comme source fournissant du Si.
Par exemple, dans le cas du procédé de pulvérisa-
tion-réaction avec cible de Si, un gaz d'apport d'atomes d'halogène et du H2 gazeux, facultativement avec un gaz inerte tel que He, Ar ou autres, sont introduits dans la chambre de déposition pour y former une atmosphère de plasma, puis une pulvérisation est réalisée sur ladite cible de Si, ce qui permet d'obtenir une couche amorphe constituée essentiellement de a-Si (H, X) ayant des
caractéristiques souhaitées.
En outre, un gaz tel que B2H6, PH3, PF3 ou autres peut également être introduit, avec les gaz mentionnés précédemment, pour apporter également des impuretés
ayant un effet de dopage.
La quantité d'atomes d'hydrogène (H) ou d'atomes d'halogène (X) contenue dans la couche amorphe de l'élément photoconducteur selon l'invention, ou bien la quantité totale de ces deux atomes, peut généralement être comprise
entre 1 et 40 %, et de préférence entre 5 et 30 %.
La teneur en H et/ou X introduits dans la couche amorphe peut être déterminée par réglage, par exemple,
de la température du support de déposition et/ou des quan-
tités ds matières de départ utilisées pour l'apport de H ou de X et introduites dans la chambre de déposition,
par réglage de la puissance de décharge,Etc.
Pour réaliser une couche amorphe du type n, du type p ou du type i, des impuretés du type n et/ou des impuretés du type p, déterminant le type de conduction
électrique peuvent être ajoutées dans la couche, en quan-
tité déterminée, pendant la formation de cette couche, par le procédé à décharge d'effluves ou par le procédé
-de pulvérisation-réaction.
On peut mentionner, comme impureté à introduire
dans la couche amorphe pour tendre à donner à cette der-
nière le type i ou le type p, de préférence un élément compris dans le groupe III B du Tableau Périodique, par exemple B, Al, Ga, In, Tl, etc. Par ailleurs, pour tendre à donner à la couche le type n, on peut utiliser de préférence un élément du groupe V B du Tableau Périodique, tel que N, P, As, Sb, Bi, etc. La quantité d'impureté à introduire dans la couche amorphe selon l'invention pour obtenir le type de conduction souhaité peut être, en pourcentage atomique, de l'ordre de 3.10 2 % ou moins dans le cas d'une impureté du groupe III B du Tableau Périodique, et de 5.10 3 % ou moins dans le cas d'une impureté du groupe V B du Tableau Périodique. L'épaisseur de la couche amorphe, qui peut être déterminée convenablement comme souhaité afin que les photoporteurs engendrés dans cette couche amorphe puissent
être transportés avec une bonne efficacité, est généra-
lement de 3 à 100 Dm, et de préférence de 5 à 50 um.
EXEMPLE 1
A l'aide d'un appareil tel que montré sur la
figure 14, placé dans une chambre propre qui a été complè-
tement blindée, on prépare un élément de formation d'images
pour électrophotographie par les opérations suivantes.
Une plaque (substrat) de molybdène 1409, ayant la forme d'un carré de 10 cm de côté et une épaisseur de 0,5 mm et dont la surface a été nettoyée, est montée fermement sur un élément 1403 de fixation placé dans une position prédéterminée à l'intérieur d'une chambre 1401 de déposition par décharge d'effluves. Le substrat 1409 est chauffé par un élément chauffant 1408, disposé à l'intérieur de l'élément 1403 de fixation, avec une
précision de + 0,50C. La température est mesurée directe-
* ment sur la face arrière du substrat par un thermocouple
alumel-chromel. Ensuite, après confirmation de la ferme-
ture de toutes les valves de l'appareil, on ouvre complètement la valve principale 1410 et on établit dans la chambre 1401 un vide d'environ 666, 6.10 6 Pa. Ensuite, on élève la tension d'entrée de l'élément chauffant 1408 en détectant la température du substrat jusqu'à ce qu'elle se stabilise à la valeur constante de 2500C.
Ensuite, on ouvre complètement les valves auxi-
liaires 1441-1, 1441-2, et 1441-3, puis les valves de sortie 1426, 1427 et 1429 et les valves d'entrée 1421, 1422 et 1424 afin de dégazer suffisamment des éléments 1416, 1417 et 1419 de réglage de débit massique pour y établir le vide. Après fermeture des valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3 et des valves 1426, 1427, 1429, 1421, 1422 et 1424, on ouvre la valve 1431 d'une bouteille 1411 contenant du gaz SiH4 (pureté: 99,999 %) dilué avec H2 à 10 % en volume /désigné ci-après "SiH4 (10) /H2"7 et la valve 1432 d'une bouteille 1412 contenant du gaz 92 (pureté: 99,999 %) dilué avec He à 0,1 % en volume /Zésigné ci-après " 2 (O,1) /He"7 pour régler à 100 kPa les pressions affichées aux manomètres de sortie 1436 et 1437, puis on ouvre progressivement les valves d'entrée 1421 et 1422 pour introduire du gaz SiH4 (10)/H2 et du
gaz 2 (0,1)/He dans les éléments de réglage 1416 et 1417, res-
pectivement. Ensuite, on ouvre progressivement les valves de sortie 1426 et 1427, puis les valves auxiliaires 1441-1 et 1441-2. On règle les éléments 1416 et 1417 de manière que le rapport des débits d'écoulement des gaz
SiH4 (10)/H2 et 03 (0,1)/He devienne égal à 10:0,3.
Ensuite, tout en surveillant attentivement le manomètre de Pirani 1442, on règle l'ouverture des valves-auxiliaires 1441-1 et 1441-2 et on ouvre ces valves jusqu'à ce que la pression régnant à l'intérieur de la chambre 1401 devienne égale à 133.10 2 Pa. Après stabilisation de la
pression intérieure de la chambre 1401, on ferme progressi-
vement la valve principale 1410 afin d'en réduire l'ouver-
ture jusqu'à ce que le manomètre 1442 de Pirani indique
13,3 Pa.
Après confirmation de la stabilisation du débit d'entrée de gaz et de la pression intérieure, puis après fermeture de l'interrupteur de commande de la source
1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence et fer-
meture de l'obturateur 1405 (qui constitue également l'électrode), de l'énergie à une fréquence de 13,56 MHz est appliquée entre l'électrode 1403 et l'obturateur 1405 pour déclencher une décharge d'effluves dans la chambre 1401, la puissance d'entrée étant de 10 W. Les conditions cidessus sont maintenues pendant 3 heures pour former une couche photoconductrice constituée d'une matière amorphe contenant des atomes d'oxygène. Ensuite, la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence étant arrêtée pour interrompre la décharge d'effluves, on ferme la valve 1427 de sortie, puis, sous la pression de 100 kPa (affichée sur le manomètre de sortie 1439) du gaz 02 (pureté: 99,999 %) provenant de la bouteille 1414 par l'intermédiaire de la valve 1434, on ouvre progressivement la valve d'entre 1424 et la valve de sortie 1429 pour introduire du gaz 02 dans l'élément 1419 de réglage de débit massique, et on stabilise la quantité de gaz 2 par ajustement de l'élément 1419, à 1/10 du débit d'écoulement
du gaz SiH4 (10)/H2.
Ensuite, on remet en marche la source 1443 d'ali-
mentation en énergie à haute fréquence afin que la décharge d'effluves reprenne. La puissance d'entrée est de 3 W. Après que la décharge d'effluves s'est poursuivie pendant
minutes supplémentaires pour former une couche supé-
rieure d'arrêt d'une épaisseur de 60 nanomètres, on arrête l'élément chauffant 1408, ainsi que la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence, on laisse le substrat refroidir à 100'C, puis on ferme les valves de sortie 1426 et 1429 et les valves d'entrée 1421, 1422 et 1424, la valve principale 1410 étant complètement ouverte, afin d'établir dans la chambre 1401 une pression
de 133.10 5 Pa ou moins. Ensuite, on ferme la valve prin-
cipale 1410 et on donne à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur égale à celle de l'atmosphère par l'intermédiaire de la valve de fuite 1406, et on retire le substrat sur lequel les différentes couches ont été formées. Dans ce cas, l'épaisseur totale des couches formées est d'environ 9 Nm. L'élément de formation d'images ainsi préparé est placé dans un appareil expérimental de charge et d'exposition à la lumière, et une charge d'effluves est effectuée à -5,5 kV pendant 0,2 seconde, suivie immédiatement par une irradiation d'une image lumineuse. L'image lumineuse est irradiée à travers une lumière d'essai du type transparent, avec une lampe au tungstène comme source de lumière, à un dosage de 1,0
lux. seconde.
Immédiatement après, des révïlateurs chargés posi-
tivement (+) (contenant un agent de virage et un support) sont appliqués en cascade sur la surface de l'é tient de formation d'image afin que l'on obtienne une bonne image révélée sur cet élément. Lorsque l'image révélée sur l'élément de formation d'images est reproduite sur du papier de copie par charge d'effluves à -5,0 kV, on obtient une image claire, de haute densité, ayant une excellente
résolution ainsi qu'une bonne reproductibilité de grada-
tion.
EXEMPLE 2
Un substrat de molybdène est préparé comme décrit dans l'exemple 1, puisun vide de 666,6.10-6 Pa est fait dans la chambre 1401 de déposition par décharge d'effluves par les mêmes opérations que celles de l'exemple 1. Une fois que la température du substrat est maintenue à 2500C selon les mêmes opérations que celles de l'exemple 1, on ouvre complètement les valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3, puis les valves de sortie 1426, 1427 et 1429 et les valves d'entrée 1421, 1422 et 1424 afin de dégazer suffisamment les éléments 1416, 1417 et 1419
de réglage de débit massique pour y établir le vide.
Après fermeture des valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3 et des valves 1426, 1427, 1429, 1421, 1422 et 1424, on ouvre la valve 1431 de la bouteille 1411 contenant du gaz SiH4 (10)/H2 (pureté: 99,999 %) et la valve 1432 de la bouteille 1412 contenant du gaz 02 (0,1)/He pour régler à 100 kPa les pressions affichées par les manomètres de sortie 1436 et 1437, puis on ouvre progressivement les valves d'entrée 1421 et 1422 pour introduire le gaz SiH4 (10)/H2 et le gaz 2 (0,1)/He dans les éléments
1416 et 1417 de réglage des débits massiques, respectivement.
Ensuite, on ouvre progressivement les valves de sortie 1426 et 1427, puis les valves auxiliaires 1441-1 et 1441-2. On ajuste les éléments 1416 et 1417 de réglage
de débit massique afin que le rapport des débits d'écoule-
mentdes gaz SiH4 (10)/H2 et 02 (0,1)/He devienne égal
à 10:0,3. Ensuite, en surveillant attentivement le mano-
mètre de Pirani 1442, on règle les ouvertures des valves
auxiliaires 1441-1 et 1441-2 et on ouvre ces valves jus-
qu'à ce que la pression intérieure de la chambre 1401 devienne égale à 133.10 2 Pa. Une fois que la pression intérieure de la chambre 1401 s'est stabilisée, on ferme progressivement la valve principale 1410 afin d'en réduire l'ouverture jusqu'à ce que le manomètre de Pirani 1441 indique 13, 3 Pa. Après confirmation de la stabilisation de l'entrée de gaz et de la pression intérieure, et après fermeture de l'interrupteur de commande de la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence et fermeture de l'obturateur 1405 (qui constitue également une électrode) on applique de l'énergie à une fréquence de 13,56 MHz entre les électrodes 1403 et 1405 pour déclencher une décharge d'effluves dans la chambre 1401, la puissance d'entrée étant de 10 W. Simultanément au commencement de la formation de la couche photoconductrice sur le substrat dans les conditions initiales et précitées de formation de la couche, on accroît en continu la valeur d'ajustement du débit d'écoulement établie par l'élément 1417 de
réglage et on effectue la formation de la couche photo-
conductrice en réglant à 1:1 le rapport du débit d'écoule-
ment du gaz SiH4 (10)/H2à celui du gaz C2 (0,1)//He 5 heures après
le début de la formation de la couche.
Une fois que la couche photoconductrice est complètement formée, la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence étant arrêtée pour interrompre la décharge d'effluves, on ferme la valve de sortie 1427 puis, sous la pression de 100 kPa (affichée au manomètre de sortie 1439) du gaz 02 provenant de la bouteille
1414 par l'intermédiaire de la valve 1434, on ouvre pro-
gressivement la valve d'entrée 1424 et la valve de sortie 1429 afin d'introduire du gaz . dans l'élément 1419
de réglage de débit massique, puis on ouvre progressive-
ment la valve auxiliaire 1441-3 en même temps qu'on ajuste l'élément 1419 de réglage afin de stabiliser le débit d'écoulement du gaz 2 à 1/10 de celui du gaz SLH4
(10)/H2
Ensuite, on remet en marche la source 1443 d'ali-
mentation en énergie à haute fréquence afin que la décharge d'effluves reprenne. La puissance d'entrée est de 3 W. Après que la décharge d'effluves s'est prolongée pendant 15 minutes supplémentaires pour former une couche supérieure d'arrêt.on arrête l'élément chauffant 1408 ainsi que la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence, on laisse le substrat refroidir à 1000C, puis on ferme les valves de sortie 1426 et 1429 et les valves d'entrée 1421, 1422 et 1424, la valve principale 1410 étant complètement ouverte, ce qui donne à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur de 133.10 5 Pa ou moins. Puis on ferme la valve principale 1410 et on donne à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur égale à celle de l'atmosphère par l'intermédiaire de la valve de fuite 1406, et on retire le substrat sur lequel les différentes couches ont été formées. Dans ce cas, l'épaisseur totale des couches formées est d'environ gm. A l'aide de cet élément de formation d'images, une image est formée sur du papier de copie dans les mêmes conditions et par les mêmes opérations que dans l'exemple 1, et l'image ainsi obtenue est de bonne qualité et très claire.
EXEMPLE 3
Un substrat de molybdène est préparé de la même manière que dans l'exemple 1, puis un vide de 666,6.10-6 Pa est fait dans la chambre 1401 de déposition par décharge
d'effluves, par les mêmes opérations que dans l'exemple 1.
Une fois que la température du substrat a été maintenue à 2500C par les mêmes opérations que dans l'exemple 1, on ouvre complètement les valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3, puis les valves de sortie 1426, 1427 et 1429 et les valves d'entrée 1421, 1422 et 1424 afin de dégazer suffisamment les éléments 1416, 1417 et 1419 de réglage de débit massique pour y établir le vide. Après fermeture des valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3 et des valves 1426, 1427, 1429, 1421 et 1424, on ouvre la valve 1431 de la bouteille 1411 contenant du gaz SiH4
(10)/H2 (pureté: 99,999 %) et la valve 1432 de la bou-
teille 1412 contenant du gaz 02 (0,1)/He pour régler à kPa les pressions affichées aux manomètres de sortie 1436 et 1437, puis on ouvre progressivement les valves d'entrée 1421 et 1422 pour introduire le gaz SiHs (10)/H2 et le gaz 2 (0,1)/He respectivement dans les éléments 1416 et 1417 de réglage des débits massiques. Ensuite, on ouvre progressivement les valves de sortie 1426 et 1427, puis les valves auxiliaires 1441-1 et 1441-2. On règle les valves d'entrée 1421 et 1422 afin que le rapport du débit d'écoulement du gaz SiH4 (10)/H2 à celui du gaz
02 (0,1)/He soit de 10:0,3.
Ensuite, en surveillant attentivement le manomètre
de Pirani 1442, on règle les ouvertures des valves auxi-
liaires 1441-1 et 1441-2 jusqu'à ce que ces valves soient ouvertes suffisamment pour que la pression intérieure de la chambre 1401 devienne égale à 133.10-2 Pa. Une fois
que la pression intérieure de la chambre 1401 s'est stabi-
lisée, on ferme progressivement la valve principale 1410 pour en réduire l'ouverture jusqu'à ce que le manomètre de Pirani 1441 indique 13,3 Pa. Après confirmation de la stabilisation de l'entrée de gaz et de la pression intérieure, puis après fermeture de l'interrupteur de commande de la source 1443 d'alimentation en énergie à haute
fréquence et la fermeture de l'obturateur 1405 (qui cons-
titue également une électrode), de l'énergie à une fréquence de 13,56 MHz est appliquée entre les électrodes 1403 et 1405 pour déclencher une décharge d'effluves dans la chambre 1401 avec une puissance d'entrée de 10 W. En
même temps que commence la formation de la couche photo-
conductrice sur le substrat, dans les conditions initiales mentionnées cidessus de formation de la couche, on augmente en continu la valeur de réglage de débit de l'élément 1417 de réglage de débit massique et on effectue la trmation de la couche photoconductrice en réglant à 1:10 le rapport des débits d'écoulement du gaz SiH4
(10)/H2 et du gaz 02 (0,1)/He 5 heures après le commence-
ment de la formation de la couche.
Après formation de la couche photoconductrice, on arrête l'élément chauffant 1408, ainsi que la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence, on laisse le substrat refroidir à 1000(, puis on ferme les valves de sortie 1426 et 1429 et les valves d'entrée
1421, 1422 et 1424, la valve principale 1410 étant complè-
tement ouverte, ce qui donne à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur de 133.10-5 Pa ou moins. On ferme ensuite la valve principale 1410 et on donne à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur égale à celle de l'atmosphère par l'intermédiaire de la valve de fuite 1406, et on retire le substrat sur lequel la
couche photoconductrice a été formée. Dans ce cas, l'épais-
seur de la couche formée est d'environ 15 jom. A l'aide de cet élément de formation d'images, des images sont formées sur du papier de copie dans les mêmes conditions et par les mêmes opérations que dans l'exemple 1, et l'image ainsi obtenue est très claire et de bonne qualités
EXEMPLE 4
Une couche photoconductrice est formée sur un substrat de molybdène dans les mêmes conditions de travail
que celles décrites dans l'exemple 3, excepté lescondi-
tions indiquées ci-après. En particulier, la bouteille 1411 contenant du gaz SiH4 (10)/H2 est remplacée par une bouteille contenant du gaz SiF4 (pureté: 99,999 %), et la bouteille 1412 contenant du gaz 02 (0,1)/He est remplacée par une bouteille d'argon gazeux (pureté 99,999 %) contenant 0, 2 % en volume d'oxygène /aésigné ci-après par la forme abrégée " 2 (0,2) /Ar"7. Le rapport du débit d'écoulement du gaz SiF4 à celui du gaz 02 (0, 2)/Ar, au début de la déposition de la couche photoconductrice, est réglé à 1:0,6, et ce rapport des débits d'écoulement est élevé de façon continue, après le commencement de la formation de la couche, jusqu'à ce qu'il atteigne
1:18 à la fin de la déposition de la couche photoconductrice.
En outre, la puissance d'entrée pour la décharge d'effluves est portée à 100 W. L'épaisseur de la couche formée dans ce cas est d'environ 18 gm. L'élément de formation d'images ainsi préparé est soumis à un effet de formation d'image sur du papier de copie, par les mêmes opérations que dans l'exemple 1, et on obtient alors des images très claires.
EXEMPLE 5
Un substrat de molybdène est préparé de la même manière que dans l'exemple 1, puis un vide de 666,6.10 6 Pa est fait dans la chambre 1401 de déposition par décharge
d'effluves, par les mêmes opérations que dans l'exemple 1.
Une fois que la température du substrat s'est maintenue à 2500C selon les mêmes opérations que dans l'exemple 1, on ouvre complètement les valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3, puis les valves de sortie 1426, 1427, 1428 et 1429 et les valves d'entrée 1421, 1422, 1423 et 1424 afin d'effectuer un dégazage suffisant dans les éléments 1416, 1418, et 1419 de réglage de débits massiques pour y
établir le vide.
Après fermeture des valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3 et des valves 1426, 1427, 1429, 1422, 1423
et 1424, on ouvre la valve 1431 de la bouteille 1411 conte-
nant du gaz SiH4 (10)/H2 (pureté: 99,999 %), la valve 1432 de la bouteille 1412 contenant du gaz 02 (0,1)/He et la valve 1433 de la bouteille 1413 contenant du gaz B2H6 (pureté: 99,999 %) dilué à 50 ppm en volume avec H2 /désigné ci-après sous la forme abrégée "B2H6 (50)/H2"7 pour régler à 100 kPa les pressions affichées par les manomètres de sortie 1436, 1437 et 1438. On ouvre ensuite progressivement les valves d'entrée 1421, 1422, et 1423 pour introduire le gaz SiH4 (10)/H2, le gaz O2 (0,1)/He et le gaz B2 H6 (50)/H2 respectivement dans les éléments
1416, 1417 et 1418 de réglage des débits massiques. En-
suite, on ouvre progressivement les valves de sortie 1426, 1427, 1428, puis les valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3. On ajuste les éléments 1416, 1417 et 1418 de réglage des débits massiques afin que le rapport du débit d'écoulement du gaz SiH4 (10),/H2 à celui du gaz 2 (0,1) /He soit de 10:0,3, et que le rapport d'alimentation de SiH4 (10)/H2 à B2H6 (50)/H2 soit de 50:1. Ensuite, en surveillant attentivement le manomètre de Pirani 1442, on règle l'ouverture des valves auxiliaires 1441-1 et 1441-2 et on ouvre ces valves jusqu'à ce que la pression intérieure de la chambre 1401 devienne égale à 133.10 2 Pa. Une fois
que la pression intérieure de la chambre 1401 s'est sta-
bilisée, on ferme progressivement la valve principale
1410 pour en réduire l'ouverture jusqu'à ce que le mano-
mètre de Pirani 1442 indique 13,3 Pa. Après confirmation de la stabilisation de l'entrée de gaz et de la pression intérieure, puis après fermeture de l'interrupteur de commande de la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence, et fermeture de l'obturateur 1405, (qui
constitue également une électrode), on applique de l'éner-
gie à une fréquence de 13,56 MHz entre l'électrode 1403 et l'obturateur 1405 pour déclencher une décharge d'effluves dans la chambre 1401 en établissant une puissance d'entrée de 10 W. Les conditions indiquées cidessus sont maintenues
pendant 3 heures pour former une couche photoconductrice.
Ensuite, la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence étant arrêtée pour interrompre la décharge d'effluves, on ferme les valves de sortie 1427 et 1428 puis, sous la pression de 100 kPa (affichée au manomètre de sortie 1439) du gaz 02 (pureté: 99,999 %) provenant de la bouteille 1414 par l'intermédiaire de la valve 1434, on ouvre progressivement la valve d'entrée 1424 et la valve de sortie 1429 pour introduire du gaz 2 dans
l'élément 1419 de réglage de débit massique, puis, simul-
tanément à l'ouverture progressive de la valve auxiliaire 1441-3, la quantité de gaz 02 est stabilisée par ajustement de l'élément 1419 de réglage de débit massique à 1/10
du débit d'écoulement du gaz SiH4 (10)/H2.
Ensuite, on remet en marche la source 1443 d'ali-
mentation en énergie à haute fréquence afin que la décharge d'effluves reprenne. La puissance d'entrée est de 3 W. Après que la décharge d'effluves s'est prolongée pendant 10 minutes supplémentaires pour former une couche supérieure d'arrêt d'une épaisseur de 60 nanomètres, on arrête l'élément chauffant 1408, ainsi que la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence, on laisse le substrat refroidir à 1000C, puis on ferme les valves de sortie 1426 et 1429 et les valves d'entrée 1421, 1422, 1423 et 1424, la valve principale 1410 étant complètement ouverte, afin de donner à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur de 133.10 5 Pa ou moins. On ferme ensuite la valve principale 1410 et on donne à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur égale à celle de l'atmosphère par l'intermédiaire de la valve de fuite 1406, et on enlève le substrat sur lequel les différentes couches ont été formées. Dans ce cas, l'épaisseur totale des couches est d'environ 9 gm. L'élément de formation
d'images ainsi préparé est placé dans un appareil expéri-
mental de charge et d'exposition à la lumière, et une charge d'effluves est effectuée à -5,5 kV pendant 0,2 s, suivie immédiatement d'une irradiation par une image lumineuse. L'image lumineuse est irradiée à travers une mire d'essai du type transparent, avec une lampe au
tungstène comme source de lumière, à un dosage de 1,0 lux.s.
Immédiatement après, des révélateurs chargés positivement (+) (contenant un agent de virage et un
support) sont appliqués en cascade sur la surface de l'élé-
ment de formation d'images sur lequel on obtient une bonne image révélée. Lorsque l'image révélée sur cet élément est reproduite sur du papier de copie par charge d'effluves à -5,0 kv, on obtient une image claire, de haute densité
ayant une excellente résolution ainsi qu'une bonne repro-
ductibilité de gradation.
L'élément de formation d'i-nges ci-dessus est ensuite soumis à une charge d'effluves au moyen d'un appa- reil expérimental de charge et d'exposition à la lumière à +6,0 kV pendant 0,2 seconde, cette charge étant suivie immédiatement d'une exposition de l'image à la lumière à un dosage de 0,8 lux.seconde, opération elle-même suivie immédiatement de l'application en cascades, sur la surface
de l'élément, d'un révélateur chargé négativement (-).
Ensuite, par reproduction sur du papier de copie et fixage,
on obtient une image très claire.
Ainsi qu'il ressort du résultat ci-dessus, consi-
déré en combinaison avec le résultat précédent, l'élément de formation d'images pour électrophotographie obtenu dans cet exemple présente les caractéristiques d'une double
polarité, sans dépendance envers la polarité de la charge.
EXEMPLE 6
A l'aide de l'appareil montré sur la figure 14,
on prépare un élément de formation d'images- pour électro-
photographie conformément aux opérations suivantes.
Une plaque (substrat) de molybdène 1409, ayant la forme d'un carré de 10cm de côté et une épaisseur de
0,5 mm, dont la surface a été nettoyée, est montée ferme-
ment sur un élément 1403 de fixation placé dans une posi-
tion prédéterminée dans une chambre 1401 de déposition.
La cible 1404 est formée par montage d'un élément de gra-
phite à haute pureté (99,999 %) sur du silicium poly-
cristallin à haute pureté (99,999 %). Le substrat 1409
est chauffé par un élément chauffant 1408, disposé à l'in-
térieur de l'élément 1403 de fixation, avec une précision de + 0,50C. La température est mesurée directement sur
la face arrière du substrat par un thermocouple alumel-
chromel. Ensuite, après confirmation de la fermeture de
toutes les valves de l'appareil, on ouvre la valve prin-
cipale 1410 et on fait le vide dans la chambre 1401, ce vide étant d'environ 666,6.10-6 Pa (toutes les valves
sauf la valve principale étant fermées après cette opé-
ration). Ensuite, on ouvre les valves auxiliaires 1441-1, 1441-2, 1441-3, puis les valves de sortie 1426, 1427, 1429 et 1430 afin d'effectuer un dégazage suffisant, dans les éléments 1416, 1417, 1419, 1420 de réglage de débit massique, pour y établir le vide. On ferme ensuite les valves de sortie 1426, 1427, 1429 et1430 et les valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3. On ouvre la valve 1435 de la bouteille 1415 contenant de l'argon gazeux (pureté; 99,999 %) afin de régler à 100 kPa la pression affichéeau manomètre de sortie 1440, puis on ouvre la valve d'entrée 1425, et on ouvre ensuite progressivement la valve de sortie 1430 pour introduire de l'argon gazeux dans la chambre 1401. Ensuite, on ouvre progressivement la valve de sortie 1430 jusqu'à ce que le manomètre de Pirani 1442 indique 66,6.10 4 Pa. Après que le débit d'écoulement s'est stabilisé dans ces conditions, on ferme progressivement la valve principale 1410 afin d'en réduire l'ouverture jusqu'à ce que la pression intérieure de la
chambre 1401 devienne égale à 133.10 2 Pa. Après confir-
mation de la stabilisation de l'élément 1420 de réglage de débit massique et alors que l'obturateur est fermé, on met en marche la source 1443 d'alimentation en énergie
à haute fréquence afin de faire circuler un courant alter-
natif de 13,56 MHz, établissant une puissance de 100 IY entre la cible 1404 et l'élément 1403 de fixation. Une couche est ainsi formée, tandis que les conditions d'équilibre sont maintenues afin qu'une décharge se poursuive de façon stable dans les conditions indiquées ci-dessus. Ainsi, la décharge est poursuivie pendant une minute pour former
une couche intermédiaire de 10 nanomètres d'épaisseur.
Ensuite, la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence étant arrêtée pour interrompre la décharge d'effluves, on ferme la valve de sortie 1430, la valve principale 1410 étant complètement ouverte afin d'évacuer
le gaz de la chambre 1401 jusqu'à un vide de (66,6.10-6 Pa.
On élève ensuite la tension d'entrée appliquée à l'élément chauffant 1408 et on fait varier cette tension d'entrée tout en détectant la température du substrat, jusqu'à
ce qu'elle se stabilise à la valeur constante de 2000C.
En effectuant ensuite des opérations analogues à celles de l'exemple 1, dans les mêmes conditions, on forme une couche photoconductrice. L'élément de formation d'images ainsi préparé est soumis à un essai de formation d'images sur du papier de copie, comme décrit dans l'exemple 1,
et on obtient alors une image très claire et très nette.
EXEMPLE 7
Une couche photoconductrice est formée par les mêmes opérations et dans les mêmes conditions que dans l'exemple 4, sauf que la bouteille 1412 de gaz 02 <0,2>/Ar est remplacée par une bouteille de He gazeux contenant
0,2 % en volume de 02 gazeux.
L'épaisseur de la couche formée dans ce cas est d'environ 15 gm. A l'aide de cet élément de formation d'images, on forme une image sur du papier de copie, de la même manière que décrite dans l'exemple 1, et on obtient
ainsi une image très claire.
EXEMPLE 8
A l'aide d'un appareil tel que montré sur la
figure 14, placé dans une salle propre qui a été complète-
ment blindée, on prépare un élément de formation d'images
pour électrophotographie par les opérations suivantes.
Une plaque (substrat) de molybdène 1409, ayant la forme d'un carré de 10 cm de côté et une épaisseur de 0,5 mm, dont la surface a été nettoyée, est montée fermement sur un élément 1403 de fixation placé dans une position prédéterminée à l'intérieur d'une chambre 1401 de déposition par décharge d'effluves. Le substrat 1409 est chauffé par un élément chauffant 1408 disposé à l'intérieur de
l'élément 1403 de fixation, avec une précision de + 0,50C.
La température est mesurée directement sur la face arrière du substrat par un thermocouple alumel-chromel. Ensuite, après confirmation de la fermeture de toutes les valves de l'appareil, on ouvre complètement la valve principale 1410 et on établit dans la chambre 1401 un vide d'environ 666,6.10 6 Pa. On élève ensuite la tension d'entrée de l'élément chauffant 1408 et on fait varier cette tension d'entrée en détectant la température du substrat jusqu'à
ce qu'elle se stabilise à la valeur constante de 2500C.
Ensuite, on ouvre complètement les valves auxi- liaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3, puis les valves de sortie 1426, 1427 et 1429 et les valves d'entrée 1421, 1422 et 1424 afin de dégazer suffisamment les éléments 1416, 1417 et 1419 de réglage de débit massique pour y établir le vide. Après fermeture des valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3 et des valves 1426, 1427, 1429, 1421, 1422 et 1424, on ouvre la valve 1431 de la bouteille 1411 contenant du gaz siH4 (10)/H2 (pureté: 99,999 %) et la valve 1434 de la bouteille 1414 contenant du gaz 2 (pureté: 99,999 %) pour régler à 100 kPa les pressions affichées aux manomètres de sortie 1436 et 1439, puis on ouvre progressivement les valves d'entrée 1421 et 1424 afin d'introduire du gaz SiH4 (10)/H 2 et du gaz 2 dans les éléments 1416 et 1419 de réglage de débit massique, respectivement. Ensuite, on ouvre progressivement les valves de sortie 1426 et 1429, puis on ouvre les valves auxiliaires 1441-1 et 1441-3. On ajuste les éléments 1416 et 1419 de réglage de débit afin que le rapport des débits d'écoulement du gaz SiH4 (10)/H12 au gaz 02 devienne égal à 10:1. Ensuite, en surveillant attentivement le manomètre de Pirani 1442, on règle l'ouverture des valves auxiliaires 1441-1 et 1441-3 et on ouvre ces valves jusqu'à ce que la pression intérieure de la chambre 1401
devienne égale à 133.10-2 Pa.
Une fois que la pression intérieure de la chambre 1401 s'est stabilisée, on ferme progressivement la valve principale 1410 afin d'en réduire l'ouverture jusqu'à ce que le manomètre de Pirani 1442 indique 13,3 Pa. Après confirmation de la stabilisation de l'entrée de gaz et de la pression intérieure, puis fermeture de l'obturateur - 1405 (qui constitue également une électrode), on ferme
l'interrupteur de commande de la source 1443 d'alimenta-
tion en énergie à haute fréquence afin d'appliquer de l'énergie à une fréquence de 13,56 MHz entre l'électrode 1403 et l'obturateur 1405 pour déclencher une décharge d'effluves dans la chambre 1401 et établir ainsi une puissance d'entrée de 3 W. Les conditions ci-dessus sont maintenues pendant 3 heures pour former une couche photo- conductrice constituée d'une matière amorphe contenant
des atomes d'oxygène. Ensuite, la source 1443 d'alimenta-
tion en énergie à haute fréquence étant arrêtée pour interrompre la décharge d'effluves, on ferme la valve 1429 de sortie puis, sous la pression de 100 kPa (lue sur le manomètre de sortie 1437) du gaz 02 (0,1) /He provenant de la bouteille 1412 par l'intermédiaire de la valve 1432, on ouvre progressivement la valve d'entrée 1422 et la valve de sortie 1427 afin d'introduire du gaz 2 (0,1)/He dans l'élément 1417 de réglage de débit massique, et la quantité de gaz 02 (0,1)/He est stabilisée par ajustement des éléments de réglage 1416 et 1417 afin que le rapport des débits d'écoulement du gaz Si l4 (10)/H2 au gaz 02
(0,1)/He soit de 1:1.
Ensuite, on remet en marche la source 1443 d'ali-
mentation en énergie à haute fréquence afin que la décharge d'effluves reprenne. La puissance d'entrée est de 10 W. Dans les conditions indiquées ci-dessus, une couche photoconductrice commence à se former sur la couche inférieure d'arrêt et, en même temps, la valeur de réglage du débit d'écoulement établi par l'élément 1417 de réglage de débit massique est abaissée de façon continue pendant 3 heures jusqu'à ce que le rapport des débits d'écoulement du gaz SiH4 (10)/H2 au gaz 2 (0,1)/He devienne égal à 10:0,3 au bout de 3 heures. La formation de la couche
est ainsi effectuée en 3 heures. Ensuite, on arrête l'élé-
ment chauffant 1408, ainsi que la source 1443 d'alimenta-
tion en énergie à haute fréquence, on laisse le substrat refroidir à 1000C, puis on ferme les valves de sortie 1426 et 1427 et les valves d'entrée 1421, 1422 et 1424, la valve principale 1410 étant complètement ouverte, afin de donner à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur de 133.10-5 Pa ou moins. Puis on ferme la valve principale 1410 et on rend la pression intérieure de la chambre 1401 égale à celle de l'atmosphère par l'intermédiaire de la valve de fuite 1406, et on retire le substrat sur lequel les différentes couches ont été formées. Dans ce cas, l'épaisseur totale des couches est
d'environ 9 Nm.
L'élément de formation d'images ainsi préparé est placé dans un appareil expérimental de charge et d'exposition à la lumière, et une charge d'effluves est
effectuée à -5,5 kV pendant 0,2 seconde, suivie immédia-
tement d'une irradiation par une image lumineuse. L'image lumineuse est irradiée à travers une mire d'essai du type transparent, avec une lampe au tungstène comme source de
lumière, à un dosage de 1,0 lux.seconde.
Immédiatement après, des révélateurs chargés posi-
tivement (+) (contenant un agent de virage et un support) sont appliqués en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image afin que l'on obtienne une bonne image révélée sur cet élément. Lorsqu'une image révélée sur ledit élément est reproduite sur du papier de copie par charge d'effluves à -5,0 kV, on obtient une image claire, de haute densité, ayant une excellente résolution ainsi
qu'une bonne reproductibilité de gradation.
EXEMPLE 9 On prépare un substrat de molybdène de la même manière que décrit dans
l'exemple 8, puis on établit dans la chambre 1401 de déposition par décharge d'effluves un vide de 666,6.106 Pa, par les mêmes opérations que dans l'exemple 8. Une fois qu'on a maintenu la température du substrat à 2500C par les mêmes opérations que dans l'exemple 8, on ouvre complètement les valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3, puis les valves de sortie 1426 et 1427 et les valves d'entrée 1421 et 1422, afin d'effectuer un dégazage suffisant des éléments 1416 et 1417 de réglage des débits massiques pour y établir le vide. Après fermeture des valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3 et des valves 1426, 1427, 1421 et 1422, on ouvre la valve 1431 de la bouteille 1411 contenant du gaz SiH4 (10)/H2 et la valve 1432 de la bouteille 1412 contenant du gaz 2 (0,1) /He pour régler à 100 kPa les pressions affichées par les manomètres de sortie 1436 et 1437, puis on ouvre progressivement les valves d'entrée 1421 et 1422 pour introduire le gaz SiH4 (10)/H2 et le gaz 02 (0,1)/He respectivement dans les éléments 1416 et 1417 de réglage des débits massiques. Ensuite, on ouvre progressivement les valves de sortie 1426 et 1427, puis on ouvre progressivement les valves auxiliaires 1441-1 et 1441- 2. On ajuste les éléments 1416 et 1417 de réglage des débits massiques afin que le rapport des débits d'écoulement des gaz SiH4 (10)/H2 et 2 (0, 1)/He soit
de 1:10.
Ensuite, en surveillant attentivement le manomètre
de Pirani 1442, on règle les ouvertures des valves auxi-
liaires 1441-1 et 1441-2 et on ouvre ces valves jusqu'à ce que la pression intérieure de la chambre 1401 devienne égale à 133.10-2 Pa. Une fois que la pression intérieure
s'est stabilisée dans la chambre 1401, on ferme progressi-
vement la valve principale 1410 afin d'en réduire l'ouver-
ture jusqu'à ce que le manomètre de Pirani 1442 indique 13,3 Pa. Après confirmation de la stabilisation de l'entrée de gaz et de la pression intérieure, puis après fermeture de l'obturateur 1405, on ferme l'interrupteur de commande
de la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fré-
quence afin d'appliquer de l'énergie à une fréquence de 13,56 MHz entre l'électrode 1403 et l'obturateur 1405 pour déclencher une décharge d'effluves dans la chambre 1401 et établir une puissance d'entrée de 10 W. En même temps que commence la formation de la couche photoconductrice sur le substrat, dans les conditions initiales de formation de couche indiquées ci-dessus, on fait diminuer en continu la valeur de réglage du débit d'écoulement établie par l'élément 1417 de réglage de débit massique eton effectue la formation de la couche photoconductrice en ajustant à 10:0,3 le rapport du débit d'écoulement du gaz SiH4 (10)/H2 au gaz 02 (0,1)/He 5 heures après le début
de la formation de la couche.
Après la fin de la formation de la couche photo-
conductrice, on arrête l'élément chauffant 1408, ainsi
que la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fré-
quence, on laisse le substrat refroidir à 100'C, puis on ferme les valves de sortie 1426 et 1427 et les valves d'entrée 1421 et 1422, la valve principale 1410 étant complètement ouverte, ce qui donne à la pression intérieure
de la chambre 1401 une valeur de 133.10-5 Pa ou moins.
Ensuite, on ferme la valve principale 1410 et on donne à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur égale à celle de l'atmosphère par l'intermédiaire de la valve de fuite 1406, et on retire le substrat sur lequel
différentes couches ont-été formées. Dans ce cas, l'épais-
seur totale des couches formées est d'environ 15 Nom. A l'aide de cet élément de formation d'images, on forme une image sur du papier de copie, dans les mêmes conditions et dans les mêmes opérations que dans l'exemple 8, et on
obtient ainsi une image très claire.
EXEMPLE 10
Après formation d'une couche inférieure d'arrêt et d'une couche photoconductrice sur un substrat de molybdène, par les mêmes opérations et dans les mêmes conditions que dans l'exemple 8, on arrête la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence afin d'interrompre la décharge d'effluves. Dans ces conditions, on ferme la valve de sortie 1427, puis on ouvre de nouveau la valve de sortie 1429 et on stabilise à 1/10 le rapport des débits d'écoulement du gaz 2 au gaz SiH4 (10)/He par ajustement des éléments 1419 et 1416 de réglage des débits massiques. Ensuite, on met en marche la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence afin que la décharge d'effluves reprenne. La tension d'entrée est réglée afin d'établir une puissance de 3 W, comme précédemment. Dans ces conditions, la décharge d'effluves est prolongée pendant 15 minutes pour former une couche supérieure d'arrêt d'une épaisseur de 90 nanomètres, puis on arrête l'élément chauffant 1408, ainsi que la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence, on laisse le substrat refroidir à 1000C, puis on ferme les valves de sortie 1426 et 1429 et les valves d'entrée 1421, 1422 et 1424, la valve principale 1410 étant complètement ouverte afin de donner à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur de 133.10 5 Pa ou moins. On ferme ensuite la valve principale 1410 et on donne à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur égale à celle de l'atmosphère par l'intermédiaire de la valve de fuite 1406, et on retire le substrat sur lequel les différentes couches ont été formées. Dans ce cas, l'épaisseur totale des couches formées est d'environ 9 am. A l'aide de cet élément de formation d'images, on forme une image sur du papier de copie, dans les mêmes conditions et par les mêmes opérations que dans l'exemple 8, et on obtient ainsi une image très claire.
EXEMPLE 11
Après formation d'une couche photoconductrice sur un substrat de molybdène par les mêmes opérations et dans les mêmes conditions que dans l'exemple 9, on arrête la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence afin d'interrompre la décharge d'effluves. Dans ces conditions, on ferme la valve de sortie 1427 et on ouvre ensuite de nouveau la valve de sortie 1429, et on stabilise à 1/10 le rapport des débits d'écoulement du gaz 2 au gaz SiH4 (10)/H2 par ajustement des éléments 1419 et 1416 de réglage des débits massiques. On met ensuite en marche la source d'alimentation en énergie à haute fréquence
afin que la décharge d'effluves reprenne. La tension d'en-
trée est réglée afin d'établir une puissance de 3 W,
comme précédemment.
Dans ces conditions, la décharge d'effluves est maintenue pendant 10 minutes pour former une couche supérieure d'arrêt d'une épaisseur de 90 nanomètres, puis on arrête l'élément chauffant 1408, ainsi que la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence, on laisse le substrat refroidir à 1000C, puis on ferme les valves de sortie 1426 et 1429 et les valves d'entrée 1421, 1422 et 1424, la valve principale 1410 étant complètement ouverte, ce qui donne à la pression intérieure de la chambre 1401 une pression de 133.10 5 Pa ou moins. On ferme ensuite la valve principale 1410 et on donne à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur égale à celle de l'atmosphère par l'intermédiaire de la valve de fuite 1406, et on retire le substrat sur lequel les
différentes couches ont été formées. Dans ce cas, l'épais-
seur totale des couches formées est d'environ 15 gm.
A l'aide de cet élément de formation d'images, on forme
une image sur du papier de copie, dans les mêmes condi-
tions et par les mêmes opérations que dans l'exemple 8,
is et on obtient ainsi une image très claire.
EXEMPLE 12
On prépare un substrat de molybdène, d'une manière analogue à celle décritedécrite dans l'exemple 8, puis on établit dans la chambre 1401 de déposition par décharge d'effluves un vide de 666,6.10 6 Pa, par les mêmes opéra-,
tions que dans l'exemple 8. Après maintien de la tempéra-
ture du substrat à 2500C par les mêmes opérations que
dans l'exemple 8, on ouvre complètement les valves auxi-
liaires 1441-1, 1441-2, puis les valves de sortie 1426 et
1427 et les valves d'entrée 1421 et 1422, afin de provo-
quer un dégazage suffisant des éléments 1416 et 1417 de réglage des débits massiques pour y établir le vide. Après fermeture des valves auxiliaires 1441-1 et 1441-2 et des valves 1426, 1427, 1421 et 1422, on ouvre la valve 1431 de la bouteille 1411 contenant du gaz SiH4 (10)/H2 et la valve 1432 de la bouteille 1412 contenant du 02 (0,1)/He pour régler à 100 kPa la pression affichée par
les manomètres de sortie 1436 et 1437, puis on ouvre pro-
gressivement les valves d'entrée 1421 et 1422 pour intro-
duire le gaz SiH4 (10)/H2 et le gaz 2 (0,1)/He respective-
ment dans les éléments 1416 et 1417 de réglage des débits massiques. On ouvre ensuite progressivement les valves de sortie 1426 et 1427, puis on ouvre progressivement les valves auxiliaires 1441-1 et 1441-2. On ajuste les éléments 1416 et 1417 de réglage de débit afin que le rapport des débits d'écoulement du gaz SiH4 (10)/H2 au
gaz 02 (0,1)/He soit de 1:10.
Ensuite, en surveillant attentivement le manomètre
de Pirani 1442, on règle les ouvertures des valves auxi-
liaires 1441-1 et1441-2 et on ouvre ces valves jusqu'à ce que la pression intérieure de la chambre 1401 devienne égale à 133.10 2 Pa. Une fois que la pression intérieure
QO de la chambre 1401 s'est stabilisée, on ferme progressi-
vement la valve principale 1410 pour en réduire l'ouver-
* ture jusqu'à ce que le manomètre de Pirani 1442 indique 13,3 Pa. Après confirmation de la stabilisation de l'entrée de gaz et de la pression intérieure et après fermeture de l'obturateur 1405, on ferme l'interrupteur de commande de la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence afin d'appliquer de l'énergie à une fréquence de 13,56 MHz entre l'électrode 1403 et l'obturateur 1405 pour déclencher une décharge d'effluves dans la chambre 1401 et établir une puissance d'entrée de 10 W. En même
temps que commence la formation de la couche photo-
conductrice sur le substrat, dans les conditions initiales de formation de la couche indiquées ci-dessus, on diminue de façon continue la valeur de réglage de débit établie par l'élément 1417 de réglage de débit massique et on effectue la formation de la couche photoconductrice en réglant à 10:0,3 le rapport des débits d'écoulement du gaz SiH4 (10)/H2 au gaz 2 (0,1)/He 2,5 heures après le commencement de la formation de la couche. Ensuite, après que ledit rapport a été maintenu pendant 30 minutes, on augmente de façon continue la valeur de réglage de débit d'écoulement établie par l'élément 1417 de réglage
de débits massiques, contrairement à l'opération précé-
dente, jusqu'à ce que le rapport des débits d'écoulement du gaz SiH4 (10) /H2 au gaz 2 {0,1)/He soit réglé à 1:10 2,5 heures aurès le début de l'accroissement du débit d'écoulement.
Une fois la formation de la couche photo-
conductrice achevée, on arrête l'élément chauffant 1408, ainsi que la source 1443 d'alimentation en énergie haute fréquence, on laisse le substrat refroidir à 1000C, puis on ferme les valves de sortie 1426 et 1427 et les valves d'entrée 1421 et 1422, la valve principale 1410 étant complètement ouverte afin de donner à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur de 133.10- 5Pa ou moins. On ferme ensuite la valve principale 1410 et on donne à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur égale à celle de l'atmosphère par l'intermédiaire de la valve de fuite 1406, et on retire le substrat sur
lequel les couches ont été formées. Dans ce cas, l'épais-
seur totale des couches formées est d'environ 17 gm. A is l'aide de cet élément de formation d'images, on forme une image sur du papier de copie, dans les mêmes conditions et par les mêmes opérations que dans l'exemple 8, et on
obtient ainsi une image très claire.
EXEMPLE 13
Après formation d'une couche inférieure d'arrêt sur un substrat de molybdène, par les mêmes opérations et dans les mêmes conditions que dans l'exemple 8, on arrête la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence afin d'interrompre la décharge d'effluves. Dans ces conditions, on ferme la valve de sortie 1429, puis on ouvre la valve 1432 de la bouteille 1412 contenant du gaz 02 (0,1)/H2 et la valve 1433 de la bouteille 1413 contenant du gaz B2H6 (pureté: 99,999 %) dilué à 50 ppm en volume avec H2 /Zésigné ci-après sous la forme abrégée "B2H6 (50)/H2"7 afin de régler à 100 kPa les pressions affichées par les manomètres de sortie 1437 et 1438, puis on ouvre progressivement les valves d'entrée 1422 et 1423 pour introduire le gaz 02 (0,1)/He et le gaz B2H6 (50)/H2 dans les éléments 1417 et 1418 de réglage de débits massiques, respectivement. On ouvre ensuite progressivement les valves de sortie 1427 et 1428 et on ajuste les éléments 1416, 1417 et 1418 de réglage des débits massiques afin que le rapport des débits d'écoulement de SiH4 (10) /H2 à O2 (0,1)/He soit de 1:10 et que le rapport des débits d'écoulement de SiH4 (10)/H2 à B2H6
(50)/H2 soit de 1:5. Ensuite, en surveillant attentive-
ment le manomètre de Pirani 1442, on règle l'ouverture des valves auxiliaires 1441-1 et 1441-2 et on ouvre ces valves jusqu'à ce que la pression intérieure de la chambre 1401 devienne égale à 133.10-2 Pa. Une fois que la pression intérieure de la chambre 1401 s'est stabilisée, on ferme progressivement la valve principale 1410 afin d'en réduire l'ouverture jusqu'à ce que le manomètre de
Pirani 1442 indique 13,3 Pa.
Après confirmation de la stabilisation de l'ali-
mentation en gaz et de la pression intérieure, on ferme
l'interrupteur de commande de la source 1443 d'alimenta-
tion en énergie à haute fréquence afin d'appliquer de l'énergie à une fréquence de 13,56 MHz pour que la décharge d'effluves reprenne dans la chambre 1401 et pour établir une puissance d'entrée de 10 W. En même temps que commence la formation de la
couche photo-conductrice sur le substrat, dans les condi-
tions indiquées ci-dessus, on diminue de façon continue la valeur de réglage des débits d'écoulement établie par l'élément 1417 de réglage de débits massiques et on effectue la formation de la couche photoconductrice en réglant à 10:0,3 le rapport des débits d'écoulement de SiH4 (10)/H2 à 2 (0,1)He 2 heures et demie après le commencement de la formation de la couche. Une fois que la couche photoconductrice a été ainsi formée pendant heures, on arrête l'élément chauffant 1408, ainsi que la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence, et on laisse le substrat refroidir à 1000C, puis on ferme les valves de sortie 1426, 1427 et 1428 et les
valves d'entrée 1421, 1422, 1423 et 1424, la valve prin-
cipale 1410 étant complètement ouverte, afin de donner à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur de 133.10 5 Pa ou moins. On ferme ensuite la valve principale 1410 et on donne à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur égale à celle de l'atmosphère par l'intermédiaire de la valve de fuite 1406, et on retire le substrat sur lequel les différentes couches ont été formées. Dans ce cas, l'épaisseur totale des
couches formées est d'environ 15 gm.
L'élément de formation d'image ainsi préparé est placé dans un appareil expérimental de charge et d'exposition à la lumière, et une charge d'effluves est
effectuée à -5,5 kV pendant 0,2 seconde suivie immédia-
tement d'une irradiation par une image lumineuse. L'image lumineuse est irradiée à travers une mire d'essai du type transparent, avec une lampe au tungstène comme source
de lumière, à un dosage de 1,0 lux.seconde.
Immédiatement après, des révélateurs chargés positivement (+) (contenant un agent de virage et un
is support) sont appliqués en cascade sur la surface de l'élé-
ment de formation d'images afin que l'on obtienne une bonne image révélée sur cet élément. Lorsque l'image révélée sur ledit élément est reproduite sur du papier de copie par charge d'effluves à -5,0 kV, on obtient une image claire; de haute densité, ayant une excellente
résolution ainsi qu'une bonne reproductibilité de grada-
tion.
Ensuite, l'élément de formation d'images ci-
dessus est soumis à une charge d'effluves au moyen d'un
appareil expérimental de charge et d'exposition à la lu-
mière, à + 6,0 kV pendant 0,2 seconde, cette charge étant suivie immédiatement d'une exposition de l'image à la lumière, à un dosage de 1, 0 lux.seconde, l'exposition étant
elle-même suivie immédiatement de l'application en cas-
cade, sur la surface de l'élément, d'un révélateur chargé négativement (-) . Ensuite, par reproduction sur du papier
de copie et fixage, on obtient une image très claire.
Ainsi qu'il ressort du résultat ci-dessus consi-
déré en combinaison avec le résultat précédent, l'élément de formation d'images pour électrophotographie obtenu dans cet exemple a pour caractéristiques une bipolarité
sans dépendance envers la polarité de la charge.
EXEMPLE 14
Une couche photoconductrice est formée sur un
substrat de molybdène, dans les mêmes conditions de tra-
vail que celles décrites dans l'exemple 9, hormis les conditions indiquées ci-après. Ainsi, la bouteille 1411 de SiH4 (10)/H2 est remplacée par une bouteille contenant du gaz SiH4 (pureté: 99,999 %) et la bouteille 1412 de gaz 2 (0,1)/He est remplacée par une bouteille d'argon gazeux (pureté: 99,999 %) contenant 0,2 % en volume d'oxygène /désigné ci-après sous la forme abrégée " 2 (0,2)/Ar"7. Le rapport des débits d'écoulement du gaz
SiF4 au gaz 02 (0,2)/Ar, au stade initial de la déposi-
tion de la couche photoconductrice, est réglé à 1:18, et le débit d'écoulement du gaz 02 (0,2)/Ar est abaissé de façon continue, après le début de la formation de 'La couche, afin que le rapport des débits d'écoulement du gaz SiF4 au gaz 02 (0,2)/Ar devienne égal à 1:0,6 à la fin de la déposition de la couche photoconductrice. En outre, la puissance d'entrée utilisée pour la décharge d'effluves est modifiée de manière à être égale à 100 W. L'épaisseur de la couche formée dans ce cas est d'environ 18 Nm. L'élément de formation d'images ainsi préparé est soumis à un essai de formation d'images sur du papier de copie, par les mêmes opérations que dans l'exemple 8,
et on obtient ainsi une image très claire.
EXEMPLE 15
A l'aide d'un appareil tel que montré sur la figure 14, on prépare un élément de formation d'images
pour électrophotographie par les opérations suivantes.
Une plaque (substrat) 1409 de molybdène, ayant la forme d'un carré de 10 cm de côté et d'une épaisseur de 0,5 mm, dont la surface a été nettoyée, est montée fermement sur un élément 1403 de fixation placé dans une
position prédéterminée dans une chambre 1401 de déposi-
tion. Une cible 1404 est formée par mise en place d'un
graphite de haute pureté (99,999 %) sur du silicium poly-
cristallin de haute pureté (99,999 %). Le substrat 1409 est chauffé par un élément chauffant 1408, placé à
l'intérieur de l'élément 1403 de fixation, avec une pré-
cision de + 0,50C. La température est mesurée directement sur la face arrière du substrat par un thermocouple alumel-chromel. Ensuite, après confirmation de la fermeture de toutes les valves de l'appareil, on ouvre la valve principale 1410 et on établit dans la chambre 1401 un vide d'environ 666,6.10-6 Pa (toutes les valves sauf la valve principale étant fermées au cours de cette opération), Ensuite, on ouvre les valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3, puis les valves de sortie 1426, 1427, 1429 et 1430 afin d'effectuer un dégazage suffisant, dans les éléments 1416, 1417, 1419 et 1420 de réglage de débits massiques, pour établir le vide. Puis on ferme les valves de sortie 1426, 1427, 1429 et 1430 et les valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3. On ouvre la valve 1435 de la bouteille 1415 contenant de l'argon gazeux (pureté:99, 999%) afin de régler à 100 kPa la pression au manomètre de sortie 1440, puis on ouvre la valve d'entrée 1425, et on ouvre ensuite progressivement la valve de sortie 1430 pour introduire l'argon gazeux dans la chambre 1401. On ouvre ensuite progressivement la valve de sortie 1430 jusqu'à
ce que le manomètre de Pirani 1442 indique 666,6.10-4 Pa.
Une fois que le débit d'écoulement s'est stabilisé dans ces conditions, on ferme progressivement la valve principale
1410 afin d'en réduire l'ouverture jusqu'à ce que la pres-
sion intérieure de la chambre 1401 devienne égale à 133.10-2 Pa.
Après confirmation de la stabilisation de l'élément 1420 de réglage de débits massiques et alors que l'obturateur est fermé, on met en marche la source 1443 d'alimentation
en énergie à haute fréquence afin de faire circuler un cou-
rant alternatif, d'une fréquence de 13,56 MHz, et corres-
pondant à une puissance de 100 W, entre la cible 1404 et l'élément 1403 de fixation. On commence la formation de la couche tout en conservant les conditions d'équilibre afin de maintenir une décharge stable dans les conditions indiquées ci-dessus. Ainsi, la décharge est poursuivie pendant une minute pour former une couche inférieure d'arrêt ayant une épaisseur de 10 manomètres. On arrête ensuite la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence afin d'interrompre la décharge d'effluves, on ferme la
valve de sortie 1430, la valve principale 1410 étant complète-
ment ouverte afin d'éliminer le gaz de la chambre 1401 jusqu'à un vide de 666,6.10-6 Pa. Puis on élève la tension d'entrée de l'élément chauffant 1408 et on fait varier cette tension tout en détectant la température du substrat jusqu'à ce qu'elle se stabilise à la valeur constante
de 2000C.
En effectuant ensuite des opérations analogues à celles de l'exemple 9, dans les mêmes conditions, on forme une couche photoconductrice. L'élément de formation d'image ainsi préparé est soumis à un essai de formation d'images sur du papier de copie, de la même façon que celle décrite dans l'exemple 8, et on obtient ainsi une
image très claire et très nette.
EXEMPLE 16
Une couche photoconductrice est formée sur un substrat de molybdène par les mêmes opérations et dans les mêmes conditions que dans l'exemple 14, hormis que la bouteille 1412 contenant du gaz 02 (0,2)/Ar est remplacée par la bouteille de He gazeux contenant 0,2 % en volume
de 02 gazeux.
L'épaisseur de la couche formée dans ce cas est d'environ 15 Fm. A l'aide de cet élément de formation d'images, on forme une image sur du papier de copie, de la même façon que celle décrite dans l'exemple 8, afin
d'obtenir une image très claire.
EXEMPLE 17
A l'aide d'un ppareil tel que montré sur la figure 14, placé dans une chambre propre qui a été complètement blindée, on prépare un élément de formation d'images pour électrophotographie par les opérations suivantes. ' Une plaque (substrat) 1409 de molybdène, ayant la forme d'un carré de 10 cm de côté et de 0,5 mm d'épaisseur, dont la surface a été nettoyée,- est montée fermement sur
un élément 1403 de fixation placé dans une position pré-
déterminée dans une chambre 1401 de déposition par décharge d'effluves. Le substrat 1409 est chauffé par un élément chauffant 1408 disposé à l'intérieur de l'élément 1403 de fixation, avec une précision de + 0,50C. La température est mesurée directement sur la face arrière du substrat
par un thermocouple alumel-chromel. Ensuite, après confir-
mation de la fermeture de toutes les valves de l'appareil, on ouvre complètement la valve principale 1410 et on
établit dans la chambre 1401 un vide d'environ 666,6.10-6 Pa.
Ensuite, on élève la tension d'entrée de l'élément chauffant 1408 et on la fait varier tout en détectant la température du substrat jusqu'à ce qu'elle se stabilise à la valeur
constante de 2500C.
Puis on ouvre complètement les valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 14413, puis les valves de sortie 1426, 1427 et 1429 et les valves d'entrée 1421, 1422 et 1424 is afin d'effectuer un dégazage suffisant des éléments 1416, 1417 et 1419 de réglage de débits massiques, pour y établir le vide. Après fermeture des valves 1426, 1427, 1429, 1421 et 1424, on ouvre la valve 1431 de la bouteille 1411
contenant du gaz SiH4 (10)/H2 et la valve 1434 de la bou-
teille 1414 contenant du gaz 02(pureté: 99,999 %) pour régler à 100 kPa les pressions affichées par les manomètres de sortie 1436 et 1439, puis on ouvre progressivement les valves d'entrée 1421 et 1424 pour introduire du gaz SiH4 (10)/H2 et du gaz 2 dans les éléments 1416 et 1419 de réglage de débits massiques, respectivement. On ouvre ensuite progressivement les valves de sortie 1426 et
1429, puis on ouvre les valves auxiliaires 1441-1 et 1441-3.
On ajuste les éléments 1416 et1419 de réglage des débits massiques afin que le rapport des débits d'écoulement du gaz SiH4 (10)/H2 au gaz 02 soit de 10:1. Ensuite, en surveillant attentivement le manomètre de Pirani 1442, on règle l'ouverture des valves auxiliaires 1441-1 et 1441-3 et on ouvre ces valves jusqu'à ce que la pression
intérieure de la chambre 1401 devienne égale à 133.10 2Pa.
Une fois que la pression intérieure de la chambre 1401 s'est stabilisée, on ferme progressivement la valve principale 1410 afin d'en réduire l'ouverture jusqu'à ce que le manomètre ce Pirani 1442 indique 13,3 Pa. Après confirmation de la stabilisation de l'entrée de gaz et
de la pression intérieure, puis après fermeture de l'obtu-
rateur 1405, on ferme l'interrupteur de commande de la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence afin d'appliquer de l'énergie à une fréquence de 13,56 SMHz entre l'électrode 1403 et l'obturateur 1405 pour déclencher une décharge d'effluves dans la chambre 1401 et établir une puissance d'entrée de 3 W. Les conditions ci-dessus sont maintenues pendant 10 minutes pour former une région inférieure faisant partie d'une couche photoconductrice, d'une épaisseur de 60 nanomètres. Ensuite, la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence étant arrêtée afin d'interrompre la décharge d'effluves, on ferme la valve de sortie 1429 puis, sous la pression de 100 kPa
(lue sur le manomètre de sortie 1439) appliquée par l'in-
termédiaire de la valve 1422 de la bouteille 1412 conte-
nant du gaz 02 (0,1)/He, on ouvre progressivement la
valve d'entrée 1422 et la valve de sortie 1427 afin d'in-
troduire du gaz 2 (0,1)/He dans l'élément 1417 de réglage de débits massiques, et on ajuste le rapport des débits d'écoulement du gaz 02 (0,1) /He au gaz SiHI4 (10)/H2 à l'aide des éléments 1416 et 1417 de réglage des débits massiques, afin que le rapport des débits d'écoulement
de 2 (0,1)/He à SiH4 (10)/H2 soit de 0,3:10.
On remet ensuite de nouveau en marche la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence afin que la décharge d'effluves reprenne. La puissance d'entrée est de 10 W. Après qu'une région intermédiaire constituant une partie de la couche photoconductrice a été formée dans lesconditions indiquées ci-desssus pendant 5 heures, on arrête la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence afin d'interrompre la décharge d'effluves. Dans ces conditions, on ferme la valve de sortie 1427, puis
on ouvre de nouveau la valve de sortie 1429 et on stabi-
lise le débit d'écoulement du gaz 02 à une valeur égale
au 1/10 du débit d'écoulement du gaz SiH4 (10)/H2 par ajus-
tement des éléments 1419 et 1416 de réglage des débits massiques. Ensuite, on remet en marche la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence afin que la décharge d'effluves reprenne. La puissance d'entrée est
de 3 W, comme précédemment.
Après qu'une décharge d'effluves a été maintenue
pendant 15 minutes pour former une région supérieure cons-
tituant une partie de la couche photoconductrice, à une épaisseur de 90 nanomètres, on arrête l'élément chauffant 1408, ainsi que la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence, on laisse le substrat refroidir à 1000C, puis on ferme les valves de sortie 1426 et 1429 et les valves d'entrée 1421, 1422 et 1424, la valve principale 1410 étant complètement ouverte afin de rendre la pression
intérieure de la chambre 1401 égale à 133.10O5 Pa ou moins.
Puis on ferme la valve principale 1410 et on donne à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur égale à celle de l'atmosphère à travers la valve de fuite 1406, et on retire le substrat sur lequel les différentes couches ont été formées. Dans ce cas, l'épaisseur totale des couches est d'environ 15 Am. L'élément de formation d'images ainsi préparé
est placé dans un appareil expérimental de charge et d'expo-
sition à la lumière, et une charge d'effluves est effectuée à -5,5 kV pendant 0,2 seconde, suivie immédiatement d'une irradiation par une image lumineuse. L'image lumineuse est irradiée à travers une mire d'essai du type transparent, avec une lampe au tungstène comme source de lumière, à
un dosage de 1,0 lux.seconde.
Immédiatement après, des révélateurs chargés posi-
tivement (+) (contenant un agent de virage et un support) sont appliqués en cascade sur la surface de l'élément de formation d'images afin que l'on obtienne une bonne image révélée sur cet élément. Lorsque l'image révélée sur ledit élément est reproduite sur du papier de copie par charge d'effluves à -5,0 kV, on obtient une image claire, de haute densité, ayant une excellente résolution ainsi qu'une
bonne reproductibilité de gradation.
EXEMPLE 18
Un substrat de molybdène est préparé de la même manière que celle décrite dans l'exemple 17, puis un vide
de 666,6.10-5 Pa est fait dans la chambre 1401 de déposi-
tion par décharge d'effluves, par les mêmes opérations que dans l'exemple 17. En procédant par les mêmes opérations que dans l'exemple 17, on ouvre complètement les valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3, puis les valves de sortie 1426, 1427, 1429 et 1430 et les valves d'entrée 1421, 1422, 1424 et 1425, afin d'effectuer un dégazage suffisant des éléments 1416, 1417, 1419 et 1420 de réglage
des débits massiques, pour y établir le vide. Après ferme-
ture des valves auxiliaires 1441-1, 1441-2 et 1441-3 et des valves 1426, 1427, 1429, 1430, 1421, 1422, 1424 et
1425, on ouvre la valve 1435 de la bouteille 1415 conte-
nant de l'argon gazeux (pureté: 99,999 %) afin de régler à 100 kPa la pression affichée par le manomètre de sortie 1440, puis on ouvre la valve d'entrée 1425 et on ouvre
ensuite progressivement la valve de sortie 1430 pour in-
troduire l'argon gazeux dans la chambre 1401. La valve de sortie 1430 est ouverte progressivement jusqu'à ce que le manomètre de Pirani indique 666, 6.10-4 Pa. Une fois
que le débit d'écoulement s'est stabilisé dans ces condi-
tions, on ferme progressivement la valve principale 1410 afin d'en réduire l'ouverture jusqu'à ce que la pression intérieure de la chambre devienne égale 133.10-2 Pa. On ouvre l'obturateur 1405 et, une fois que la stabilisation de l'élément 1420 de réglage de débits massiques a été confirmée, on met en marche la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence afin d'appliquer un courant alternatif d'une fréquence de 13,56 MHz, correspondant à une puissance de 100 W, entre la cible 1404, qui est constituée d'une tranche de graphite à haute pureté (pureté: 99, 999 %) montée sur une tranche de silicium polycristallin de haute pureté (pureté: 99,999 %), et l'élément de fixation 1403. Dans ces conditions, on forme une couche en conservant les conditions d'équilibre assurant le maintien stable de la décharge. Cette dernière est ainsi poursuivie pendant une minute pour former une couche inférieure d'arrêt d'une épaisseur de 10 nanomètres. On arrête ensuite la source d'alimentation en énergie à haute fréquence afin d'interrompre la décharge d'effluves. Puis on ferme la valve de sortie 1430 et l'obturateur 1405 alors que la valve principale 1410 est complètement ouverte afin de dégazer la chambre 1401 jusqu'à un vide de
666,6.10 6 Pa. Puis on élève la tension d'entrée de l'élé-
ment chauffant 1408 tout en détectant la température du
substrat jusqu'à ce qu'elle se stabilise à la valeur cons-
tante de 2000C. En procédant ensuite selon les opérations et dans les mêmes conditions que dans l'exemple 17, on forme une couche photoconductrice. L'élément de formation d'images ainsi préparé est utilisé pour la formation d'une image sur du papier de copie, par les mêmes opérations et dans les mêmes conditions que dans l'exemple 17, et
on obtient ainsi une image très claire et nette.
EXEMPLE 19
Après formation d'une région inférieure constituant une partie de la couche photoconductrice sur un substrat de molybdène, par les mêmes opérations et dans les mêmes conditions que dans l'exemple 17, on arrête la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence afin d'interrompre la décharge d'effluves. Dans ces conditions, on ferme la valve de sortie 1429, et on ouvre ensuite la valve 1432 de la bouteille 1412 contenant du gaz 2 (0,1)/He et la valve 1433 de la bouteille 1413 contenant du gaz B2H6 (50)/H2 afin de régler à 100 kPa les pressions affichées par les manomètres de sortie 1437 et 1438, puis on ouvre progressivement les valves d'entrée 1422 et 1423 pour introduire du gaz 2 (0,1)/He et du gaz B2H6 (50)/He respectivement dans les éléments 1417 et 1418
de réglage des débits massiques. On ouvre ensuite pro-
gressivement les valves de sortie 1427 et 1428 et on ajuste les éléments 1416, 1417 et 1418 de réglage des débits massiques afin que le rapport du débit d'écoulement de SiH4 (10)/He à celui de 2 (0,1)/He soit de 10:0,3 et que le rapport du débit d'écoulement de SiH4 (10)/H2 à celui de B2H6 (50)/H2 soit de 50:1. Puis, en surveillant attentivement le manomètre de Pirani 1442, on règle de nouveau l'ouverture des valves auxiliaires 14411 et 1441-2 et on ouvre ces valves jusqu'à ce que la pression intérieure de la chambre 1401 devienne égale à 133.10_2 Pa. Une fois que la pression intérieure de la chazrJbre 1401 s'est stabilisée, on règle de nouveau la valve principale 1410 afin d'en réduire l'ouverture jusqu'à ce que le
manomètre de Pirani 1442 indique 13,3 Pa.
Après confirmation de la stabilisation de l'entrée de gaz et de la pression intérieure, on ferme l'interrupteur commandant la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence afin d'appliquer de nouveau de l'énergie à une fréquence de 13,56 MHz pour que la décharge d'effluves reprenne dans la chambre 1401 et pour établir une puissance d'entrée de 10 W. Les conditions ci-dessus sont maintenues pendant 5 heures pour former une région intermédiaire faisant partie d'une couche photoconductrice. Ensuite, la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence étant arrêtée pour interrompre la décharge d'effluves, on ferme les valves de sortie 1427 et 1428, puis on ouvre de nouveau la valve de sortie 1429 et et on stabilise à 1/10 le rapport des débits d'écoulement du gaz 2 au gaz SiH4 (10)/H2 en ajustant les éléments 1419 et 1416
de réglage des débits massiques.
Puis on remet en marche la source 1443 d'alimen-
tation en énergie à haute fréquence afin que la décharge d'effluves reprenne. La puissance d'entrée est de 3 W, de même que pour la formation de la région inférieure
de la couche. Après que la décharge d'effluves s'est pro-
longée pendant 15 minutes supplémentaires pour former une
région supérieure faisant partie d'une couche photo-
conductrice et d'une épaisseur de 90 nanomètres, on arrête
l'élément chauffant 1408, ainsi que la source 1443 d'ali-
mentation en énergie à haute fréquence, on laisse le substrat refroidir à 1000C, puis on ferme les valves de sortie 1426, 1427 et 1428 et les valves d'entrée 1421, 1422, 1423 et 1424, la valve principale 1410 étant complètement ouverte afin de donner à la pression intérieure
de la chambre 1401 une valeur de 133.10 5 Pa ou moins.
Puis on ferme la valve principale 1410 et on donne à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur égale à celle de l'atmosphère par l'intermédiaire de la valve de fuite 1406, et on retire le substrat sur lequel les
différentes couches ont été formées. Dans ce cas, l'épais-
seur des couches est d'environ 15 gNm.
L'élément de formation d'images ainsi préparé est placé dans un appareil expérimental de charge et d'exposition à la lumière, et une charge d'effluves est
effectuée à -5,5 kV pendant 0,2 seconde, suivie immédiate-
ment d'une irradiation par une image lumineuse. L'image lumineuse est irradiée à travers une mire d'essai du type transparent, avec une lampe au tungstène comme source de
lumière, à un dosage de 1,0 lux.seconde.
Immédiatement après, des révélateurs chargés positivement (+) (contenant un agent de virage et un support) sont appliqués en cascade sur la surface de l'élément de formation d'images afin que l'on obtienne une bonne image révélée sur cet élément. Lorsque l'image révélée sur ledit élément est reproduite sur du papier de copie par charge d'effluves à -5, 0 kV, on obtient une image claire, de haute densité, ayant une excellente résolution ainsi qu'une
bonne reproductibilité de gradation.
Ensuite, l'élément de formation d'irages ci-dessus est soumis à une charge d'effluves au moyen d'un appareil expérimental de charge et d'exposition à la lumière, à +6,0 kV pendant 0,2 seconde, cette charge étant suivie immédiatement d'une exposition de l'image à la lumière, à un dosage de 1,0 lux.seconde, et cette exposition étant elle-même suivie immédiatement de l'application en cascade, sur la surface de l'élément, d'un révélateur chargé négativement (-). Ensuite, par reproduction sur du papier de copie et fixage, on obtient une image très claire. Ainsi qu'il ressort du résultat ci-dessus pris en combinaison avec le résultat précédent, l'élément de formation d'images pour électrophotographie- obtenu dans cet exemple présente la caractéristique d'une bipolarité
sans dépendance envers la polarité de la charge.
EXEMPLE 20
La bouteille 1411 contenant du gaz SiH4 (10)/H2 est remplacée au préalable par la bouteille contenant du
gaz SiF4 (pureté: 99,999 %) et une couche inférieure d'ar-
rêt est formée sur un substrat de molybdène par les mêmes opérations et dans les mêmes conditions que dans l'exemple 18. Ensuite, la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence étant arrêtée pour interrompre la décharge d'effluves, on ferme la valve de sortie 1430 et l'obturateur 1405, puis on ouvre complètement la valve principale 1410 afin de dégazer la chambre 1401 jusqu'à un vide de
666,6.10 6 Pa. On élève ensuite la tension d'entrée de l'élé-
ment chauffant 1408 tout en détectant la température du
substrat jusqu'à ce qu'elle se stabilise à la valeur cons-
tante de 2000C. Ensuite, l'obturateur 1405 étant fermé, on utilise du gaz SiF4 et du gaz 02 en réglant le rapport de leurs débits d'écoulement à 1:1 pour former la région inférieure et la région supérieure de la couche, alors que le gaz SiF4 et Le gaz 02 (0,1)/He avaient le rapport de leurs débits d'écoulement réglé à 2:1 pour la formation de la région intermédiaire de la couche. La puissance d'entrée pour déclencher la décharge d'effluves est de W. Sous des conditions par ailleurs identiques à celles utilisées dans l'exemple 17, une couche photoconductrice
est formée.
Après formation de la couche photoconductrice, on arrête l'élément chauffant 1408, on ferme les valves de sortie 1426 et 1428 et on ouvre de nouveau l'obturateur 1405. Lorsque la température du substrat est descendue à 80C, on obtient une couche supérieure d'arrêt formée dans les mêmes conditions que celles utilisées pour la
formation de la couche inférieure d'arrêt.
Après formation, sur le substrat de la couche inférieure d'arrêt, de la couche photoconductrice et de la couche supérieure d'arrêt, comme décrit précédemment, on arrête la source 1443 d'alimentation en énergie à haute fréquence et on ferme la valve de sortie 1430 et les valves d'entrée 1421, 1422 et 1425, la valve principale
1410 étant complètement ouverte, ce qui donne à la pres-
sion intérieure de la chambre 1401 une valeur de 133.10- 5Pa ou moins. Puis on ferme la valve principale 1410 et on donne à la pression intérieure de la chambre 1401 une valeur égale à celle de l'atmosphère à l'aide de la valve de fuite 1406 et on retire le substrat sur lequel les
différentes couches ont été formées. Dans ce cas, l'épais-
seur totale des couches formées est d'environ 15 gm. A l'aide de cet élément de formation d'images, une image est formée sur du papier de copie, dans les mêmes conditions et par les mêmes opérations que dans l'exemple 17, et
l'image ainsi obtenue est très claire.
Il va de soi que de nombreuses modifications peuvent être apportées au procédé décrit et représenté
sans sortir du cadre de l'invention.
Claims (49)
1. Elément photoconducteur, caractérisé en ce qu'il comporte un support (101) destiné à cet élément (100), et une couche amorphe (102) qui est constituée d'atomes de silicium qui forment une matrice contenant au moins l'un des atomes d'hydrogène et d'halogène et oui est photoconductrice, au moins une partie de cette couche amorphe comprenant une région qui contient des atomes d'oxygène dont la teneur est distribuée de façon irrégulière
dans la direction de l'épaisseur de la couche.
2. Elément photoconducteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en atomes d'oxygène, distribués dans la direction de l'épaisseur de ladite
couche, présente une pointe dans ladite région.
3. Elément photoconducteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le profil de distribution de la teneur en atomes d'oxygène dans ladite région, dans la direction de l'épaisseur de la couche, présente une valeur maximale de distribution Cmax sur le côté de la surface
de la couche amorphe opposé au côté dudit support.
4. Elément photoconducteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que le profil de distribution de la teneur en atomes d'oxygène dans la région, dans la direction de l'épaisseur de la couche, présente la valeur
maximale de distribution Cmax sur le côté du support.
5. Elément photoconducteur selon l'une des reven-
dications 3 et 4, caractérisé en ce que la valeur maximale de distribution Cmax est comprise entre 0,3 et 67 %, en
pourcentage atomique.
6. Elément photoconducteur selon l'une des reven-
dications 3 et 4, caractérisé en ce que la valeur maximale de distribution CMax est comprise entre 0,3 et 67 %, en
pourcentage atomique, et la teneur totale en atomes d'oxy-
gène de la région de la couche est comprise entre 0,05
et 30 %.
7. Elément photoconducteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche amorphe est constituée d'une région inférieure dans laquelle la teneur en atomes d'oxygène est distribuée à peu près uniformément dans la direction de l'épaisseur de la couche, à une valeur de distribution de Cl, d'une région supérieure dans laquelle la teneur en atomes d'oxygène est distribuée à peu près uniformément dans la direction de l'épaisseur de la couche,
à une valeur de distribution de C2, et d'une région inter-
médiaire comprise entre les deux régions précitées et dans laquelle la teneur en atomes d'oxygène est distribuée à peu près uniformément, dans la direction de l'épaisseur de la couche, à une valeur de distribution de C3, les valeurs C1 et C2 étant supérieures chacune à la valeur C3*
8. Elément photoconducteur selon la revendication 7, caractérisé en ce que les valeurs de distribution C1 et C2 sont comprises entre 11 et 66 %, en pourcentage atomique, et la valeur de distribution C1 est comprise
entre 0,01 et 10 %, en pourcentage atomique.
9. Elément photoconducteur selon la revendication 7, caractérisé en ce que la teneur en atomes d'oxygène est comprise entre 0,05 et 30 % et en ce que les valeurs de distribution C1 et C2 sont comprises entre 11 et 66 % en pourcentage atomique, la valeur de distribution C3
étant comprise entre 0,01 et 10 % en pourcentage atomique.
10. Elément photoconducteur selon la revendica-
tion 1, caractérisé en ce que la couche amorphe contient
une impureté qui détermine le type de conduction électrique.
11. Elément photoconducteur selon la revendication , caractérisé en ce que l'impureté est du type p, et notamment un élément du Groupe IIIB du Tableau Périodique, cet élément pouvant en particulier être choisi dans le groupe comprenant B, Al, Ga, In et Tl, la teneur en impureté du type p pouvant notamment être de 3.10-2 ou moins.
12. Elément photoconducteur selon la revendication 10, caractérisé en ce que l'impureté est du tyce n et est notamment un élément du Groupe V B du Tableau Périodique, cet élément pouvant en particulier être choisi dans le
groupe comprenant N, P, As, Sb et Bi.
13. Elément photoconducteur selon la revendica-
tion 1, caractérisé en ce que l'épaisseur de la couche
amorphe est de 3 à 100 Dm.
14. Elément photoconducteur selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte une couche intermédiaire (1302) située entre le support (1301) et la couche amorphe
(1303).
15. Elément photoconducteur selon la revendication 14, caractérisé en ce que la couche intermédiaire est
une couche d'arrêt.
16. Elément photoconducteur selon la revendication 14, caractérisé en ce que la couche intermédiaire est constituée d'une matière amorphe comprenant des atomes de silicium qui forment une matrice et au moins un atome choisi dans le groupe comprenant l'atome de carbone,
l'atome d'azote et l'atome d'oxygène, comme éléments cons-
titutifs.
17. Elément photoconducteur selon la revendication 14, caractérisé en ce que la couche intermédiaire est
constituée d'un oxyde métallique électriquement isolant.
18. Elément photoconducteur selon la revendication
14, caractérisé en ce que l'épaisseur de la couche inter-
médiaire est comprise entre 3 et 100 nanomètres.
19. Elément photoconducteur selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comporte en outre une couche
supérieure (1306) sur la couche amorphe (1303).
20. Elément photoconducteur selon la revendication 19, caractérisé en ce que la couche supérieure est une
couche d'arrêt.
21. Elément photoconducteur selon la revendication
19, caractérisé en ce que la couche supérieure est cons-
tituée d'une matière amorphe comprenant des atomes de silicium qui forment une matrice et au moins un atome choisi dans le groupe comprenant l'atome de carbone,
l'atome d'azote et l'atome d'oxygène comme éléments cons-
titutifs.
22. Elément photoconducteur selon l'une des reven-
dications 16 et 21, caractérisé en ce que la matière amorphe contient en outre au moins l'un des atomes
d'hydrogène et d'halogène comme éléments constitutifs.
23. Elément photoconducteur selon l'une des reven-
dications 16 et 21, caractérisé en ce que la matière amorphe est représentée par la formule SiaC1la dans
laquelle a est compris entre 0,1 et 0,4.
24. Elément photoconducteur selon l'une des
revendications 16 et 21, caractérisé en ce que la matière
amorphe est représentée par la formule (SibCl1b)cHl1c dans laquelle b est compris entre 0,1 et 0,5 et c est
compris entre 0,6 et 0,99.
25. Elément photoconducteur selon l'une des
revendications 16 et 21, caractérisé en ce que la matière
amorphe est représentée par la formule (SidC1_d)eX1_e dans laquelle X représente un atome d'halogène, d est compris entre 0,1 et 0,47 et e est compris entre 0,8
et 0,99.
26. Elément photoconducteur selon l'une des reven-
dications 16 et 21, caractérisé en ce que la matière amorphe est représentée par la formule (SifC1_f)g(H+X)1_g dans laquelle X représente un atome d'halogène, f est compris entre 0,1 et 0,47 et 1 est compris entre 0,8
et 0,99.
27. Elément photoconducteur selon l'une des reven-
dications 16 et 21, caractérisé en ce que la matière amorphe est représentée par la formule SihN1 h dans laquelle
h est compris entre 0,43 et 0,6.
28. Elément photoconducteur selon l'une des reven-
dications 16 et 21, caractérisé en ce que la matière amorphe est représentée par la formule (SiiN _i)jHj dans 1i j1-j laquelle i est compris entre 0,43 et 0,6 et j est compris
entre 0,65 et 0,98.
29. Elément photoconducteur selon l'une des reven-
dications 16 et 21, caractérisé en ce que la matière amorphe est représentée par la formule (SikN1 k)P X1e dans laquelle X représente un atome d'halogène, k est compris entre 0,43 et 0,60 et ú est compris entre 0,8 et 0,99.
30. Elément photoconducteur selon l'une des
revendications 16 et 21, caractérisé en ce que la matière
amorphe est représentée par la formule (SimN _m)n(H+X)1-n dans laquelle X représente un atome d'halogène, m est compris entre 0,43 et 0,60 et n est compris entre 0,8
et 0,99.
31. Elément photoconducteur selon l'une des
revendications 16 et 21, caractérisé en ce que la matière
amorphe est représentée par la formule SioO_10 dans la-
quelle o est compris entre 0,33 et 0,40.
32. Elément photoconducteur selon l'une des
revendications 16 et 21, caractérisé en ce que la matière
amorphe est représentée par la formule (SipO1_p)qH1_q dans laquelle 2 est compris entre 0,33 et 0,40 et i est
compris entre 0,65 et 0,98.
33. Elément photoconducteur selon l'une des
revendications 16 et 21, caractérisé en ce que la matière
amorphe est représentée par la formule (Si 1_r)sX1_s dans laquelle X représente un atome d'halogène, r est compris entre 0,33 et 0,40 et s est compris entre 0,80
et 0,89.
34. Elément photoconducteur selon l'une des
revendications 16 et 21, caractérisé en ce que la matière
amorphe est représentée par la formule (SitO1_t)u(H+X)1_u dans laquelle X représente un atome d'halogène, t est compris entre 0,33 et 0,40et u est compris entre 0,80
et 0,99.
35. Elément photoconducteur selon la revendication
19, caractérisé en ce que la couche supérieure est cons-
tituée d'un oxyde métallique électriquement isolant.
36. Elément photoconducteur selon la revendica-
tion 19, caractérisé en ce que la couche supérieure a
une épaisseur de 3 nanomètres à 5 Dm.
37. Elément photoconducteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en atomes d'hydrogène
de la couche amorphe est comprise entre 1 et 40 %.
38. Elément photoconducteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en atomes d'halogène
de la couche amorphe est comprise entre 1 et 40 %.
39. Elément photoconducteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche amorphe contient à la
fois des atomes d'hydrogène et des atomes d'halogène.
40. Elément photoconducteur selon la revendication 39, caractérisé en ce que la somme des teneurs en atomes d'hydrogène et en atomes d'halogène est comprise entre
1 et 40 %, la teneur en atomes d'hydrogène pouvant notam-
ment être de 19 % ou moins.
41. Elément photoconducteur selon la revendication 1, caractérisé en ce que la teneur en atomes d'oxygène
de la région de la couche est comprise entre 0,05 et 30 %.
42. Elément photoconducteur, caractérisé en ce qu'il comporte un support (101) destiné à cet élément (100), et une couche amorphe (102) qui est constituée d'atomes de silicium formant une matrice et qui est photoconductrice, cette couche amorphe contenant des atomes d'oxygène et le profil de distribution de la teneur en atomes d'oxygène étant inégal dans la direction de l'épaisseur de la
couche et présentant une valeur maximale Cmax.
43. Elément photoconducteur selon la revendication 42, caractérisé enceque la teneur en atomes d'oxygène
de la couche amorphe est comprise entre 0,05 et 30 %.
44. Elément photoconducteur selon la revendication 42, caractérisé en ce que la couche amorphe contient en outre au moins unatome choisi dans le groupe comprenant l'atome d'hydrogène et l'atome d'halogène comme éléments constitutifs.
45. Elément photoconducteur selon la revendica-
tion 42, caractérisé en ce que la valeur maximale Cmax de la distribution des teneurs en atomes d'oxygène est
comprise entre 0,3 et 0,67 %.
46. Elément photoconducteur selon l'une des reven-
dications 1 et42, caractérisé en ce que la distribution des teneurs en atomes d'oxygène comporte au moins une
partie qui décroît de façon continue.
47. Elément photocoraucteur selon la revendica-
tion 42, caractérisé en ce que la couche amorphe (1303) est constituée d'une région inférieure (1304) dans laquelle la teneur en atomes d'oxygène est distribuée à peu près uniformément, dans la direction de l'épaisseur de la couche, à une valeur de distribution de C1, une région supérieure (1306) dans laquelle la teneur en atomes d'oxygène est distribuée à peu près uniformément, dans la direction de l'épaisseur de la couche, à une valeur de distribution de C2, et une région intermédiaire (1305) comprise entre les deux régions précédentes et dans laquelle la teneur en ataxes d'oxygène est distribuée à peu près uniformément, dans la direction de l'épaisseur de la couche, à une valeur de distribution de C3, chacune des
valeurs de Ci à C2 étant supérieure à la valeur de C3.
48. Elément photoconducteur selon l'une des reven-
dications 7 et 47, caractérisé en ce que C1 et C2 ont
des valeurs sensiblement égales.
49. Elément photoconducteur selon l'une des reven-
dications 7 et 47, caractérisé en ce que C1 et C2 ont des
valeurs différentes.
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