FR2520887A1 - Element photoconducteur - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN ELEMENT PHOTOCONDUCTEUR, DESTINE NOTAMMENT A L'ELECTROPHOTOGRAPHIE. CET ELEMENT 100 COMPORTE UN SUPPORT 101, UNE COUCHE D'INTERFACE 102 CONSTITUEE PRINCIPALEMENT D'UNE MATIERE AMORPHE CONTENANT AU MOINS DES ATOMES DE SILICIUM ET DES ATOMES D'AZOTE, UNE COUCHE DE REDRESSEMENT 103 CONSTITUEE PRINCIPALEMENT D'UNE MATIERE AMORPHE CONTENANT DES ATOMES APPARTENANT AU GROUPE III OU AU GROUPE V DU TABLEAU PERIODIQUE, DANS UNE MATRICE D'ATOMES DE SILICIUM, ET UNE COUCHE AMORPHE 104 QUI EST PHOTOCONDUCTRICE ET QUI EST CONSTITUEE D'UNE MATIERE AMORPHE CONTENANT AU MOINS DES ATOMES D'HYDROGENE OU DES ATOMES D'HALOGENES DANS UNE MATRICE D'ATOMES DE SILICIUM. DOMAINE D'APPLICATION : ELECTROPHOTOGRAPHIE, REPROGRAPHIE, ETC.

Description

L'invention concerne un élément photoconducteur sensible à des ondes

électromagnétiques telles que la lumière {ce terme étant utilisé ici au sens large et englobant les rayons ultraviolets, la lumière visible, des rayons infrarouges, les rayons X, les rayons gamma

et autres}.

Des matières photoconductrices, qui constituent des dispositifs de prise de vues à semi-conducteurs, des éléments de formation d'image pour électrophotographie

dans le domaine de la formation des images, ou des cou-

ches photoconductrices dans des dispositifs de lecture de manuscrits, doivent avoir une sensibilité élevée, un rapport signal/bruit élevé {courant photoélectrique (I p)/

courant d'obscurité (Id)}, des caractéristiques spectra-

les correspondant à celles des ondes électromagnétiques rayonnantes, une réponse rapide à la lumière, une valeur souhaitée de résistance d'obscurité ainsi qu'une innocuité envers le corps humain pendant l'utilisation En outre, dans un dispositif de prise de vues à semiconducteurs, il est également nécessaire de pouvoir traiter aisément

l'image résiduelle en un temps prédéterminé En particu-

lier, dans le cas d'un élément de formation d'image pour

électrophotographie devant être assemblé dans un dispo-

sitif électrophotographique à utiliser dans une machine de bureau, la caractéristique précitéed'innocuité est

très importante -

Du point de vue mentionné ci-dessus, le sili-

cium amorphe {désigné ci-après a-Si} a récemment attiré l'attention comme matière photoconductrice Par exemple,

les demandes de brevets de la République Fédérale d'Alle-

magne N O 2 746 967 et N O 2 855 718 décrivent des applica-

tions de a-Si à des éléments de formation d'image pour électrophotographie, et la demande de brevet de la République Fédérale d'Allemagne N O 2 933 411 décrit une application du a-Si dans un dispositif de lecture à

conversion photoélectrique.

Cependant, dans la situation présente, les

éléments photoconducteurs comportant des couches photo-

conductrices constituées de a-Si classique doivent encore être améliorés en de nombreux points comprenant

les caractéristiques électriques, optiques et photoconduc-

trices telles que la valeur de résistance d'obscurité, la photosensibilité et la réponse a la lumière, etc, et les caractéristiques vis-à-vis du milieu ambiant pendant l'utilisation, ainsi, en outre, que la stabilité avec le

temps et la-tongévité.

Par exemple, dans le cas d'un élément de forma-

tion d'image pour électrophotographie, on observe souvent un potentiel résiduel qui subsiste pendant l'utilisation si l'on prévoit d'apporter des améliorations simultanées conduisant à une photosensibilité plus élevée et une résistance d'obscurité plus élevée Lorsqu'un tel élément photoconducteur est utilisé de façon répétée pendant une, longue durée, il apparaît divers inconvénients tels qu'une

accumulation de fatigues, dues à des utilisations répé-

tées ou un phénomène dit fantôme selon lequel il se forme

des images résiduelles.

En outre, des matières du type a-Si peuvent

contenir, comme atomes constitutifs, des atomes d'hydro-

gène ou des atomes d'halogène tels que des atomes de fluor, des atomes de chlore, etc, destinés à améliorer leurs caractéristiques électriques et photoconductrices,

des atomes de bore, des atomes de phosphore, etc, desti-

nés àI déterminer le type d'électroconduction ainsi que

d'autres atomes destinés à améliorer d'autres caractéris-

tiques Suivant la façon dont ces atomes constitutifs sont incorporés, il peut apparaître parfois des problèmes

concernant les caractéristiques électriques et photocon-

ductrices ou la rigidité diélectrique, ainsi que la lon-

gévité de la couche formée.

Ainsi, par exemple, dans de nombreux cas, la

durée de vie des photoporteurs générés par une irradia-

tion à la lumière de la couche photoconductrice formée est insuffisante, ou bien, dans la partie sombre, les charges injectées depuis le côté support ne peuvent être

suffisamment repoussées.

En outre, lorsque l'épaisseur de la couche atteint 10 micromètres et plus, il apparaît une tendance à un phénomène selon lequel la couche se détache ou se retire par pelage de la surface du support, ou bien des

fissures se forment dans la couche avec le temps lors-

qu'on laisse cette couche dans l'air après l'avoir reti-

rée de la chambre de déposition sous vide utilisée pour la formation de la couche Ces phénomènes apparaissent fréquemment, en particulier dans le cas d'un support en forme de tambour destiné à être utilisé classiquement dans le domaine de l'électrophotographie Il existe donc un problème à résoudre en ce qui concerne la stabilité

dans le temps.

Il est donc nécessaire, lors de la conception d'une matière photoconductrice, de tenter de résoudre les problèmes précités ainsi que d'améliorer les matières

proprement dites du type a-Si.

Compte tenu des points précédents, l'invention propose le résultat d'études importantes effectuées en

tenant compte simultanément des points de vue d'applica-

bilité et d'utilité du a-Si comme élément photoconduc-

teur pour des dispositifs de formation d'image en élec-

trophotographie, des dispositifs de prise de vues à semi-conducteurs, des dispositifs de lecture, etc Il est

apparu qu'un élément photoconducteur, comportant une cou-

che photoconductrice comprenant une couche amorphe photo-

conductrice, qui est constituée de silicium amorphe hydrogéné, de silicium amorphe halogéné ou de silicium amorphe hydrogéné contenant un halogène, qui est une matière amorphe contenant au moins un atome d'hydrogène (H) et un atome d'halogène (X) dans une matrice de a-Si, en particulier des atomes de silicium {cette matière étant appelée ci-après globalement a-Si(H,X)I, l'élément photoconducteur étant préparé selon une conception lui conférant une structure particulière, s'avère non seulement présenter des caractéristiques tout à fait excellentes en pratique, mais également surpasser les éléments photoconducteurs de l'art antérieur pratiquement en tous points, en particulier en ce qui concerne des caractéristiques tout à fait excellentes pour un élément

photoconducteur destiné à l'électrophotographie La pré-

sente invention est basée sur cette constatation.

L'invention a pour objet principal un élément photoconducteur qui est particulièrement excellent en ce qui concerne la résistance à la fatigue à la lumière et la longévité, sans faire apparattre de phénomènes de détérioration lors d'une utilisation répétée, cet élément photoconducteur étant tout à fait ou sensiblement exempt

de potentiel résiduel observé.

L'invention a pour autre objet un élément photo-

conducteur qui présente une excellente adhérence entre un support et une couche appliquée sur ce support, ou entre des couches stratifiées respectives, qui présentent une structure serrée stable et une qualité de stratification

élevée.

L'invention a pour autre objet un élément photo-

conducteur capable de retenir des charges durant un trai-

tement par charge pour la formation d'images électrostati-

qes, lorsc'il est utilisé comme élément de formation

d'une image électrophotographique, qui possède d'excel-

lentes caractéristiques électrophotographiques et pour

lequel peuvent être appliqués très efficacement des pro-

cédés électrophotographiques ordinaires L'invention a

pour autre objet un élément photoconducteur pour électro-

photographie, capable de produire aisément une image de haute qualité, de haute densité, claire en demi-teinte

et de résolution élevée.

L'invention a également pour autre objet un élément photoconducteur qui comprend un support destiné

à cet élément, une couche d'interface constituée princi-

palement d'une matière amorphe comprenant au moins des atomes de silicium et des atomes d'azote comme atomes

constitutifs, une couche de redressement constituée prin-

cipalement d'une matière amorphe contenant des atomes (A) appartenant au groupe III ou au groupe V du tableau périodique, comme atomes constitutifs, dans une matrice d'atomes de silicium,et une couche amorphe photoconduc- trice, constituée principalement d'une matière amorphe

contenant au moins l'un des atomes d'hydrogène et d'halo-

gène comme atomes constitutifs, dans une matrice d'atomes

de silicium.

L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexés à titre d'exemples nullement limitatifs et sur lesquels:

les figures 1 à 4 sont des coupes transversa-

les schématiques montrant les constitutions stratifiées

de formes préférées de réalisation de l'élément photocon-

ducteur selon l'invention; les figures 5 et 6 sont des schémas simplifiés d'exemples de l'appareil utilisé pour la préparation de l'élément photoconducteur selon l'invention; et

les figures 7 et 8 sont des diagrammes indi-

quant les résultats obtenus dans les exemples.

La figure 1 représente schématiquement en coupe

un exemple typique de constitution de l'élément photocon-

ducteur selonl'invention.

L'élément photoconducteur 100 montré sur la figure 1 comporte une couche d'interface 102, une couche

de redressement 103 et une couche amorphe 104 qui pré-

sentent une certaine photoconductivité, ces couches étant

appliquées sur un support 101 de l'élément photoconduc-

teur et la couche amorphe 104 présentant une surface

libre 105 La couche 102 d'interface est destinée princi-

palement à améliorer l'adhérence entre le support 101 et la couche 103 de redressement et elle est constituée d'une matière telle que décrite ciaprès afin de pouvoir avoir des affinités avec à la fois le support 101 et la

couche 103 de redressement.

La couche 103 de redressement a pour fonction principale d'empêcher efficacement l'injection de charges

venant du côté du support 101 dans la couche amorphe 104.

Cette dernière a pour fonction de recevoir le rayonnement d'une lumière à laquelle elle est sensible afin que des photoporteurs soient générés dans cette couche 104 et

entrainés dans une certaine direction.

La couche d'interface de l'élément selon l'inven-

tion est constituée d'une matière amorphe contenant des atomes de silicium et des atomes d'azote ainsi que, le cas échéant, au moins l'un des atomes d'hydrogène (H) et d'halogène (X), en tant qu'atomes constitutifs {cette

matière étant désignée ci-après a-Si N(H, X)}.

Comme a-Si N(H, X), on peut utiliser une matière amorphe contenant des atomes d'azote (N) comme atomes constitutifs dans une matrice d'atomes de silicium (Si) (cette matière étant désignée ci-après "a-Si a Nl "), une matière amorphe contenant des atomes d'azote (N) et des atomes d'hydrogène (H) comme atomes constitutifs dans une matrice d'atomes de silicium (Si) {cette matière étant

désignée ci-après 'a-Sib N b)c Hl c"}et une matière amor-

phe contenant des atomes d'azote (N) et des atomes d'ha-

logène (X), ainsi que, le cas échéant, des atomes d'hy-

drogène (H), comme atomes constitutifs dans une matrice d'atomes de silicium (Si) {cette matière étant désignée

ci-après 'a-Sid N 1-d)e(H, X)>-e"}-

Dans la présente invention, des exemples de

l'atome d'halogène (X) que l'on peut introduire faculta-

tivement dans la couche d'interface comprennent le fluor, le chlore, le brome et l'iode, le fluor et le chlore

étant particulièrement préférés.

Comme procédé de formation de couche dans le cas de la constitution d'une couche d'interface pour la couche amorphe indiquée ci-dessus, on peut utiliser le

procédé à décharge d'effluves, le procédé de pulvérisa-

tion, le procédé d'implantation ionique, le procédé de

pulvérisation ionique, le procédé à faisceau électroni-

que, etc Ces procédés de préparation peuvent être choisis

convenablement suivant divers facteurs tels que les condi-

tions de préparation, l'importance de la charge de l'in-

vestissement en capitaux pour les installations, l'échelle

de production, les caractéristiques souhaitables deman-

dées à l'élément photoconducteur devant être préparé, etc. Pour ses avantages d'une maîtrise relativement aisée des conditions de préparation d'éléments photoconducteurs

ayant des caractéristiques souhaitées et d'une introduc-

tion aisée des atomes de silicium et d'azote ainsi que,

le cas échéant, d'atomes d'hydrogène ou d'atomes d'halo-

gène, dans la couche d'interface à préparer,on peut utiliser de préférence le procédé à décharge d'effluves ou le procédé

de pulvérisation.

En outre, dans la présente invention, la couche d'interface peut être formée par la mise en oeuvre du

procédé à décharge d'effluves et du procédé de pulvérisa-

tion, en association, dans le même appareil Pour for-

mer une couche d'interface constituée de a-Si N(H, X)

conformément au procédé à décharge d'effluves, l'opéra-

tion fondamentale consiste à introduire un gaz de départ capable de fournir des atomes de silicium (Si) et un gaz de départ permettant l'introduction d'atomes d'azote

(N), ainsi que, le cas échéant, des gaz de départ permet-

tant l'introduction d'atomes d'hydrogène (H) et/ou l'in-

troduction d'atomes d'halogène (X), dans une chambre de

déposition dont l'intérieur peut être amené à une pres-

sion réduite, et à déclencher une décharge d'effluves dans cette chambre de déposition afin de former une

couche d'interface comprenant du a-Si N(H, X) sur la sur-

face d'un support donné, placé dans une position prédé-

terminée.

La formation de la couche d'interface conformé-

ment au procédé de pulvérisation peut s'effectuer par les

modes opératoires suivants indiqués à titre d'exemple.

Conform&ment au premier mode opératoire, en effec-

tuant la pulvérisation d'une cible constituée de Si dans une atmosphère constituée d'un gaz inerte tel que Ar, He

2520887.

et autres, ou d'un mélange gazeux à base de ces gaz, un gaz de départ, destiné à l'introduction d'atomes d'azote

(N) ainsi que, le cas échéant, des gaz destinés à l'in-

troduction d'atomes d'hydrogène (H) et/ou à l'introduc-

tion d'atomes d'halogène (X), peuvent être introduits dans une chambre de déposition sous vide dans laquelle

une pulvérisation doit être réalisée.

Selon le second mode opératoire, des ataoes d'azote (N) peuvent être introduits dans la couche d'interface à former au moyen d'une cible constituée de Si 3 N 4 ou de deux feuilles de cibles constituées de Si et de Si 3 N 4,

ou encore d'une cible constituée de Si et de Si 3 N 4.

Durant cette opération, le gaz de départ précité pour l'introduction d'atomes d'azote (N) peut être utilisé en même temps, la quantité d'atomes d'azote (N) à introduire dans la couche d'interface pouvant être réglée librement, comme souhaité, par réglage du débit d'écoulement dudit gaz. La quantité d'atomes d'azote (N) à introduire dans la couche d'interface peut être réglée librement, comme souhaité, par réglage du débit d'écoulement du gaz de départ pour l'introduction d'atomes d'azote (N) lorsque ce gaz est introduit dans une chambre de déposition, ou par réglage de la proportion des atomes d'azote (N>

contenus dans une cible destinée à l'introduction d'ato-

mes d'azote (N) durant la préparation de ladite cible,

ou encore par la mise en oeuvre de ces deux procédés.

Le gaz de départ destiné à l'apport de Si à utiliser dans la présente invention peut comprendre des siliciums hydrogénés gazeux ou gazéifiables (silanes) tels que Si H 4, Si 2 H 6, Si 3 H 8, Si 4 H 10 et autres, comme matières efficaces En particulier, Si 4 et Si 2 H 6 sont préférés pour leur facilité de manipulation pendant la formation des couches et pour l'efficacité avec laquelle

ils fournissent le Si.

En utilisant ces matières de départ, on peut introduire H en même temps que Si dans la couche

d'interface à former, par un choix approprié des condi-

tions de formation des couches.

Comme matière de départ efficace pour l'ap-

port de Si, autre que les siliciums hydrogénés indiqués ci-dessus, on peut mentionner des composés de silicium contenant des atomes d'halogène CX), à savoir des composés

appelés dérivés de silanes substitués par des halogènes.

En particulier, des halogénures de silicium préférés

peuvent comprendre Si F 4, Si 2 F 6, Si Cl, Si Br 4 et autres.

On peut également utiliser des halogénures gazeux ou gazéifiables contenant des atomes d'hydrogène à titre

d'élément constitutif, des siliciums hydrogénés substi-

tués par des halogènes tels que Si H 2 F 2, Si H 2 I 2, Si H 2 Cl 2, Si HC 13, Si H 2 Br 2, et Si H Br 3 et autres, comme matière de départ efficace pour l'apport de Si pour la formation

de la couche d'interface.

De plus, dans le cas o des composés de silicium contenant des atomes d'halogène (X) doivent être utilisés, X peut être introduit avec Si dans la couche d'interface à former par un choix approprié des conditions de formation

de la couche, comme décrit ci-dessus Les composés de sili-

cium halogéné contenant des atomes d'hydrogène peuvent être utilisés comme matières de départ préférées parmi les matières de départ précitées, pour l'introduction d'atomes d'halogène (X), conformément à l'invention, car des atomes d'hydrogène (H), qui déterminent de façon très efficace les caractéristiques électriques ou photoélectriques, peuvent être introduits en même temps que l'introduction

d'atomes d'halogène (X).

Des exemples typiques des matières de départ

effectivement atiles comme gaz de départ pour l'introduc-

tion d'atomes d'halogène (X) lors de la formation d'une couche d'interface, conformément à la présente invention, peuvent comprendre, en plus de celles mentionnées ci-dessus, des halogènes gazeux tels que le fluor, le chlore, le brome ou l'iode, des composés interhalogénés tels que Br F, C 1 F, Cl F 3, Br F 5, Br F 3, IF 3, IF 7, IC 1, I Br, etc et des halogénures d'hydrogène tels que HF, H Cl, H Br, HI

et autres.

Comme matières de départ pouvant être utilisées

efficacement en tant que gaz de départ pour l'introduc-

tion d'atomes d'azote lors de la formation d'une couche d'interface, on peut mentionner des composés d'azote gazeux ou gazéifiables, constitués de N ou de N et H, tels que l'azote, des nitrures et des azotures, y compris, par exemple, l'azote (N 2), l'ammoniac (NH 3), l'hydrazine

(H 2 NNH 2), l'azoture d'hydrogène (HN 3), l'azoture d'ammo-

nium (NH 4 N 3) etc En variante, en raison de l'avantage constitué par l'introduction d'atomes d'halogène (X) en plus des atomes d'azote (N), on peut également utiliser

des composés d'balogénures d'azote tels que du trifluo-

rure d'azote (F 3 N), du tétrafluorure d'azote (F 4 N 2) et autres.

Dans la présente invention, comme gaz de dilu-

tion à utiliser lors de la formation d'une couche d'in-

terface conformément au procédé à décharge d'effluves ou au procédé de pulvérisation, on peut citer, par exemple, des gaz dits rares tels que He, Ne, Ar et autres, qui

sont les gaz préférés.

Il est souhaitable, étant donné la fonction de la couche d'interface qui est de renforcer l'adhérence entre le support et la couche de redressement et, en outre, de rendre uniforme le contact électrique entre le support et la couche de redressement, que la matière amorphe a-Si N(H, X) constituant la couche d'interface de la présente invention soit préparée avec soin par une sélection stricte des conditions de préparation de la couche d'interface afin que celle-ci puisse recevoir les

caractéristiques demandées, comme souhaité.

On peut mentionner,,comme facteur important entrant dans les conditions de formation de la couche

d'interface constituée de a-Si N(H,X) ayant les caracté-

ristiques permettant d'atteindre les objectifs de la présente invention, la température du support pendant la

formation de la couche.

Autrement dit, lors de la formation d'une cou-

che d'interface comprenant du a-Si N(H,X) sur la surface

d'un support, la température de celui-ci pendant la for-

mation de la couche est un facteur important, ayant des influences sur la structure et les caractéristiques de la couche à former Dans la présente invention, il est

souhaité que la température du support pendant la forma-

tion de la couche soit réglée avec précision afin que l'on puisse préparer comme souhaité du a-Si N(H,X) ayant

les caractéristiques voulues.

Pour atteindre efficacement les objectifs de la présente invention, la température présentée par le support pendant la formation de la couche d'interface doit être choisie dans la plage optimale conforme au procédé à mettre en oeuvre pour la formation de la couche d'interface et il est souhaitable que cette température

soit généralement comprise entre 50 'C et 350 'C, de préfé-

rence entre 1000 C et 250 'C En exécutant la formation de

la couche d'interface, il est également possible de for-

mer en continu, à partir de la couche d'interface et jusqu'à la couche de redressement, dans le même appareil,

la couche amorphe et d'autres couches pouvant être for-

mées facultativement sur la couche amorphe La mise en oeuvre du procédé à décharge d'effluves ou du procédé de

pulvérisation est avantageuse, car elle permet de maitri-

ser de façon précise la proportion de composition des atomes constituant les couches respectives ou de régler les épaisseurs des couches de façon relativement aisée

par rapport à d'autres procédés Lorsque la couche d'in-

terface est formée par ces procédés de formation de cou-

che, la puissance de décharge et la pression du gaz pendant la formation des couches peuvent être mentionnées comme étant des facteurs importants, au même titre que la température précitée du support, ces facteurs ayant des

influences sur les caractéristiques de la couche d'inter-

face à préparer.

La puissance de décharge pour la préparation

efficace de la couche d'interface, ayant les caractéristi-

ques permettant d'atteindre les objectifs de la présente

invention avec une bonne productivité, peut être avanta-

geusement comprise entre 1 et 300 W, et de préférence entre 2 et 150 W La pression du gaz dans une chambre de déposition peut avantageusement être comprise entre 400 x 10 3 et 666,5 Pa, et de préférence entre environ

1066,5 x 10 O et 66,5 Pa.

La teneur en atomes d'azote (N) et les teneurs en atomes d'hydrogène (H) et en atomes d'halogène (X) contenus facultativement dans la couche d'interface de l'élément photoconducteur de la présente invention sont également des facteurs importants, au même titre que les conditions de préparation de la couche d'interface, pour former une couche d'interface pouvant présenter les caractéristiques souhaitées pour parvenir aux objectifs

de la présente invention.

Chacune des teneurs en atomes d'azote (N), en atomes d'hydrogène (H) et en atomes d'halogène (X) de la couche d'interface peut être déterminée comme souhaité tout en tenant compte des conditions de préparation de lav couche, tellesque décrites ci-dessus, afin que les objectifs de la présente invention puissent être atteints

efficacement.

^ Lorsque la couche d'interface doit être consti-

tuée de a-Si N 1-a, la teneur en atomes d'azote (N) de la couche d'interface peut généralement être comprise, en

pourcentage atomique, entre 1 x 10 3 et 60, et de préfé-

rence entre 1 et 50, c'est-à-dire, en utilisant la

représentation par a, des valeurs comprises avantageuse-

ment entre 0,4 et 0,99999, et de préférence entre 0,5

et 0,99.

Lorsque la couche d'interface doit être consti-

tuée de a-(Si b N 1-b)c Hlc, la teneur en atomes d'azote (N)

peut être avantageusement comprise, en pourcentage ato-

* mique, entre 1 x 10 3 et 55, et de préférence entre

1 et 55, la teneur en atomes d'hydrogène (H) est avanta-

geusement comprise, en pourcentage atomique, entre 2 et

, et de préférence entre 5 et 30, c'est-à-dire, en uti-

lisant les représentations par les lettres b et c, des valeurs, pour b, avantageusement comprises entre 0,43 et 0,99999, et de préférence entre 0, 43 et 0,99, et pour c, avantageusement comprises entre 0,65 et 0,98, et de

préférence entre 0,7-et 0,95 Lorsque la couche d'inter-

face doit être constituée de a-(Sid Nld)e(H,X)le, la

teneur en atomes d'azote peut avantageusement être com-

prise, en pourcentage atomique, entre 1 x 10 3 et 60, et

de préférence entre 1 et 60, la teneur en atomes d'halo-

gène ou la teneur totale en atomes d'halogène et en atomes d'hydrogène peut être avantageusement comprise, en pourcentage atomique, entre 1 et 20, et de préférence entre 2 et 15, et la teneur en atomes d'hydrogène peut être avantageusement égale, dans ce cas, en pourcentage

atomique, à 19 ou moins, et de préférence à 13 ou moins.

En utilisant une représentation par les lettres d et e, les valeurs peuvent être avantageusement comprisespour la lettre d, entre 0,43 et 0, 99999, et de préférence entre 0,43 et 0,99, et pour la lettre e entre 0,8 et 0,99,

et de préférence entre 0,85 et 0,98.

La couche d'interface entrant dans la constitu-

tion de l'élément photoconducteur selon l'invention peut

avoir une épaisseur qui peut être déterminée convenable-

ment selon l'épaisseur de la couche de redressement appli-

quée sur cette couche d'interface et selon les caracté-

ristiques de la couche de redressement.

Dans la présente invention, la couche d'inter-

face peut avoir une épaisseur avantageusement comprise entre 3,0 nanomètres et 2 micromètres, de préférence entre

4,0 nanomètres et 1,5 micromètre, et de façon plus préfé-

rable entre 5,0 nanomètres et 1,5 micromètre.

La couche de redressement entrant dans la cons-

titution de l'élément photoconducteur de la présente invention comprend une matière amorphe contenant les atomes appartenant au groupe III du tableau périodique (les atomes du groupe III) ou les atomes appartenant au groupe V du tableau périodique (les atomes du groupe V), de préférence avec des atomes d'hydrogène (H) ou des atomes d'halogène ou les deux, dans une matrice d'atomes de silicium (Si) {cette matière étant désignée ci-après "a-Si(III,V,H,X)"} En ce qui concerne l'épaisseur t de la couche de redressement et la teneur C(A) en atomes du groupe III et en atomes du groupe V de la couche de redressement, il est souhaitable que l'épaisseur t de la couche parte d'une valeur minimale de 3,0 nanomètres et s'élève jusqu'à une valeur de 0,3 micromètre, mais sans l'atteindre, et que lateneur C(A) en atomes précités soit de 30 ppm atomique ou plus, ou bien que l'épaisseur t soit de 3,0 nanomètres ou plus et que ladite teneur C(A) s'élève à partir d'une valeur minimale de 30 ppm atomique, jusqu'à une valeur de 100 ppm atomique, sans cependant atteindre cette dernière valeur L'épaisseur t de la couche de redressement et la teneur C(A) en atomes (A) de cette couche peuvent être de préférence comprises dans les plages suivantes: 4,0 nm, t< 0,3 pet C(A) >, 40 ppm atomique; ou ppm atomique, C(A) < 100 ppm atomique et t > 4,0 nm, et de façon plus préférable, dans les plages suivantes: ,0 nme t< 0,3 et C(A)> 50 ppm atomique; ou

50 ppm atomique 4 C(A) < 100 ppm atomique et t >,> 5,0 nm.

Dans la présente invention, les atomes à utili-

ser comme atomes appartenant au groupe III du tableau périodique et contenus dans la couche de redressement peuvent comprendre du bore (B), de l'aluminium (Al), du gallium (Ga), de l'indium (In), du thallium (Tl) et

autres, B et Ga étant particulièrement préférés.

Les atomes appartenant au groupe V du tableau périodique et contepus dans la couche de redressement peuvent comprendre du phosphore (P), de l'arsenic (As), de l'antimoine (Sb), du bismuth (Bi) et autres, P et As

étant particulièrement préférés.

Pour la formation d'une couche de redressement comprenant du a-Si(III,V,H, X), on peut adopter le procédé de dépôt sous vide utilisant un phénomène de décharge, tel que le procédé à décharge d'effluves, le procédé de pulvérisation ou le procédé de pulvérisation ionique, de même que pour la formation d'une couche d'interface. Par exemple, pour la formation d'une couche de redressement constituée de a-Si(III,V,H,X) conformément au procédé à décharge d'effluves, l'opération fondamentale consiste à introduire un gaz de départ capable de fournir les atomes du groupe III ou un gaz de départ capable de fournir les atomes du groupe V, et facultativement un gaz de départ permettant l'introduction d'atomes d'hydrogène (H) et/ou d'atomes d'halogène (X), en même temps qu'un gaz de départ pouvant fournir des atomes de silicium (Si), dans une chambre de déposition dans laquelle une pression réduite peut être faite et dans laquelle également une

décharge d'effluves est déclenchée afin de former une cou-

che constituée de a-Si(III,V,H,X) sur la surface d'un

support placé dans une position prédéterminée à l'inté-

rieur de la chambre Lorsque la couche doit être formée par le procédé de pulvérisation, un gaz de départ pour l'introduction d'atomes du groupe III ou un gaz de départ pour l'introduction d'atomes du groupe V, ainsi que,

facultativement, des gaz permettant l'introduction d'ato-

mes d'hydrogène et/ou d'atomes d'halogène, peuvent être

introduits dans une chambre de déposition par pulvérisa-

tion pendant qu'une pulvérisation est effectuée au moyen d'une cible constituée de Si, dans une atmosphère formée d'un gaz inerte tel que Ar, H Ie ou un mélange gazeux basé

sur ces gaz.

Comme matières de départ pouvant être utilisées en tant que gaz de départ pour la formation de la couche de redressement, on peut employer ceux choisis, comme souhaité parmi les mêmes matières de départ que celles utilisées pour la formation de la couche d'interface, hormis les matières de départ à utiliser comme gaz de départ pour l'introduction des atomes du groupe III et des atomes du groupe V. Par l'introduction des atomes du groupe III ou des atomes du groupe V dans la structure de la couche de

redressement, la matière de départ permettant l'introduc-

tion des atomes du groupe III ou la matière de départ permettant l'introduction des atomes du groupe V peut être introduite à l'état gazeux dans une chambre de déposition, en même temps que d'autres matières de départ destinées à la formation de la couche de redressement Comme matière pouvant être utilisée en tant que ces matières de départ destinées à l'introduction des atomes du groupe III ou des atomes du groupe V, on peut employer avantageusement les matières qui sont gazeuses dans les conditions normales de température et de pression, ou qui peuvent être au

moins aisément gazéifiables dans les conditions de forma-

tion de la couche.

Des exemples de telles matières de départ per-

mettant l'introduction d'atomes du groupe III comprennent des hydrures de bore tels que B 2 H 6, B 4 H 10, B 5 H 9, B 5 HI 1, B 6 H 10, B 6 H 12, B 6 H 1,4 et autres, des halogénures de bore

tels que BF 3, BC 13, B Br 3 et autres De plus, on peut éga-

lement utiliser Al C 13, Ga C 13, Ga(CH 3)3, In C 13, Tl C 13 et autres. Des exemples de matières de départ permettant l'introduction des atomes du groupe V sont des hydrures de phosphore tels que PH 3, P 2 H 4 et autres, des halogénures de phosphore tels que PH 4 I, PF 3, PF 5, PC 13, PC 15, P Br 3, P Br 5, PI 3 et autres De plus, on peut également utiliser As H 3, As F 3, As C 13, As Br 3, As F 5, Sb H 3, Sb F 3, Sb F 5, Sb C 13,

Sb Cl S, Bi H 3, Bi C 13, Bi Br 3 et autres, en tant que matiè-

res efficaces pour l'introduction des atomes du groupe V. Dans la présente invention, les atomes du groupe III ou les atomes du groupe V à incorporer dans la couche de redressement pour conférer à celle-ci une caractéristique de redressement peuvent de préférence être répartis à peu près uniformément dans des plans parallèles à la surface du support et dans la direction

252088 ?

de l'épaisseur de la couche.

Dans la présente invention, la quantité d'ato-

mes du groupe III et la quantité d'atomes du groupe V à introduire dans la couche de redressement peuvent être déterminées librement par réglage du débit d'écoulement gazeux, du rapport du débit d'écoulement gazeux des matières de départ pour l'introduction des atomes du groupe III et des atomes du groupe V, de la puissance de décharge, de la température du support, de la pression

régnant dans la chambre de déposition et autres.

Dans la présente invention, on peut utiliser, comme atomes d'halogène (X) pouvant être introduits dans l-a couche de redressement, si cela est nécessaire, ceux

mentionnés ci-dessus en ce qui concerne la couche d'in-

terface.

Dans la présente invention, la formation d'une couche amorphe, constituée de a-Si(H,X) peut s'effectuer par le procédé de dépôt-sous vide utilisant un phénomène de décharge, tel que le procédé à décharge d'effluves, le procédé de pulvérisation ou le procédé de pulvérisation

ionique, de même que pour la formation d'une couche d'in-

terface Par exemple, pour la formation d'une couche amorphe constituée de a-Si(H,X) conformément au procédé à décharge d'effluves, l'opération fondamentale consiste à introduire un gaz de départ capable d'introduire des atomes d'hydrogène (H) et/ou des atomes d'halogène (X), en même temps qu'un gaz de départ pouvant fournir des atomes de silicium (Si), dans une chambre de déposition à l'intérieur de laquelle une pression réduite peut être faite et dans laquelle une décharge d'effluves est déclenchée afin de former une couche constituée de a-Si(H,X) sur la surface d'une couche de redressement appliquée sur

un support placé dans une position prédéterminée à l'inté-

rieur de la chambre Lorsque la couche amorphe doit être formée par le procédé de pulvérisation, un gaz de départ permettant l'introduction d'atomes d'hydrogène (H) et/ou d'atomes d'halogène (X) peut être introduit dans une chambre de déposition par pulvérisation pendant qu'une pulvérisation d'une cible constituée de Si est effectuée dans une atmosphère constituée d'un gaz inerte tel que

Ar, He ou un mélange gazeux basé sur ces gaz.

Dans la présente invention, on peut utiliser, comme atomes d'halogène (X) pouvant être introduits dans la couche amorphe, si cela est nécessaire, les atomes

mentionnés ci-dessus en ce qui concerne la couche d'inter-

face. Le gaz de départ destiné à fournir du Si devant être utilisé pour la formation d'une couche amorphe dans

la présente invention peut comprendre des siliciums hydro-

génés gazeux ou gazéifiables (silanes) tels que Si 4 H, Si 2 H 6, Si 3 H 8,

Si 4 H 10 et autres, comme mentionné dans la description

concernant la couche d'interface ou la couche de redres-

sement, en tant que matières efficaces En particulier,

Si H 4 et Si 2 H 6 sont préférés pour leur facilité de manipu-

lation pendant la formation et l'efficacité avec laquelle

ils fournissent le silicium.

Comme gaz de départ efficace pour l'introduction d'atomes d'halogène à utiliser dans la présente invention pour la formation d'une couche amorphe, on peut employer un certain nombre de composés halogénés, de même que dans le cas d'une couche d'interface, y compris des composés halogénés gazeux ou gazéifiables tels que des halogènes gazeux, des halogénures, des composés interhalogénés, des dérivés de silanes substitués par des halogènes et autres.

On peut également utiliser des composés de sili-

cium gazeux ou gazéifiables contenant des atomes d'halo-

gène, qui comprennent des atomes de silicium (Si) et des atomes d'halogène (X) en tant qu'éléments constitutifs, comme matières efficaces à utiliser dans la présente invention.

Dans la présente invention, la quantité d'ato-

mes d'hydrogène (H) ou d'atomes d'halogène (X) ou la somme (H + X) d'atomes d'hydrogène (H) et d'atomes d'halogène (X) devant être contenus dans la couche de redressement ou la couche amorphe est avantageusement comprise dans la plage, en pourcentage atomique, de 1 à 40, et de préférence de 5 à 30 Pour déterminer la quantité d'atomes d'hydrogène (H) et/ou d'atomes d'halo-

gène (X) devant être contenus dans la couche de redres-

sement ou dans la couche amorphe, par exemple,on peut agir sur la température du support, sur la quantité de

matière de départ à utiliser pour l'introduction d'ato-

mes d'hydrogène (H) ou d'atomes d'halogène (X), sur la

puissance de décharge et sur d'autres facteurs.

Dans la présente invention, on peut employer, comme gaz de dilution à utiliser pour la formation de la couche amorphe conformément au procédé à décharge d'effluves, ou comme gaz de pulvérisation pendant la

formation réalisée conformément au procédé de pulvérisa-

tion, des gaz dits rares tels que He, Ne, Ar et autres.

Dans la présente invention, la couche amorphe

peut avoir une épaisseur qui peut être déterminée conve-

nablement suivant les caractéristiques demandées à l'élé-

ment photoconducteur préparé, mais cette épaisseur est

de préférence comprise dans la plage s'étendant générale-

ment de 1 à 100 micromètres, et de préférence de 1 à micromètres, et de façon encore plus préférable de

2 à 50 micromètres.

Dans la présente invention, lorsque les atomes du groupe V doivent être introduits dans la couche de redressement, il est souhaitable que la caractéristique de conduction de cette couche soit établie librement par

l'introduction d'une substance déterminant la caractéris-

tique de conduction et différente des atomes du groupe V

présents dans la couche amorphe.

On peut mentionner avantageusement, pour une telle substance, les impuretés, telles qu'elles sont

appelées dans le domaine des semi-conducteurs, de préfé-

rence les impuretés du type p destinées à conférer une caractéristique de conduction de type p au a-Si(H,X) constituant la couche amorphe à former selon l'invention, les atomes appartenant généralement au groupe III précité

du tableau périodique (les atomes du groupe III) -

Dans la présente invention, la teneur en subs-

tance déterminant la caractéristique de conduction dans la couche amorphe peut être choisie convenablement en

tenant compte des relations organiques avec la caractéris-

tique de conduction demandée àhla couche amorphe, des caractéristiques d'autres couches devant être placées en contact direct avec ladite couche, des caractéristiques de l'interface de contact avec lesdites autres couches, etc.

Selon l'invention, la teneur en substance déter-

minant la caractéristique de conduction de la couche amor-

phe est avantageusement comprise entre 0,001 et 1000 ppm atomique, de préférence entre 0,05 et 500 ppm atomique,

et de façon plus préférable entre 0,1 et 200 ppm atomique.

Le support à utiliser dans la présente invention peut étre électroconducteur ou isolant Comme support électroconducteur, on peut mentionner des métaux tels que Ni Cr, l'acier inoxydable, Al, Cr, Mo, Au, Nb, Ta, V, Ti, Pt,

Pd, etc ou des alliages de ces métaux.

Comme supports isolants on peut utiliser classi-

quement des pellicules ou des feuilles de résines synthé-

tiques, y compris des polyesters, du polyéthylène, des polycarbonates, de l'acétate de cellulose, du polypropylène, du polychlorure de vinyle, du polychlorure de vinylidène,

du polystyrène, des polyamides, etc, des verres-, des céra-

miques, des papiers et autres Ces supports isolants peu-

vent avoir de préférence au moins une surface soumise à un traitement d'électroconduction et il est souhaitable d'appliquer d'autres couches sur la face ayant été soumise

à ce traitement d'électroconduction.

Par exemple, le traitement d'électroconduction d'un verre peut consisterà appliquer une mince pellicule de Ni Cr, Al, Cr, Mo, Au, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt, Pd, In 203, Sn O 2, ITO (In 203 + Sn O 2) sur ce verre En variante, une surface d'une pellicule de résine synthétique telle qu'une pellicule de polyester peut être soumise au traitement d'électroconduction par dépôt en phase vapeur sous vide, dépôt par faisceau électronique ou pulvérisation d'un métal tel que Ni Cr, Al, Ag, Pb, Zn, Ni, Au, Cr, Mo, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt, etc,ou par un traitement de strati- fication effectué à l'aide dudit métal, afin de rendre cette surface électroconductrice Le support peut être mis dans toute forme souhaitée, par exemple en forme de cylindre, de courroie, de plaque ou autres et sa forme peut être déterminée comme souhaité Par exemple, lorsque l'élément photoconducteur 100 de la figure 1 est destiné à être utilisé comme élément de formation d'image en électrophotographie, il peut être souhaitable de lui donner la forme d'une courroie sans fin ou d'un cylindre à utiliser pour la production continue de copies à

grande vitesse Le support peut avoir une certaine épais-

seur qui est commodément déterminée de façon qu'un élé-

ment photoconducteur tel que souhaité puisse être formé.

Lorsqu'il est demandé une certaine flexibilité à l'élément photoconducteur, le support est réalisé aussi mince que possible, dans la mesure o il peut assumer sa fonction

de support Cependant, dans ce cas, l'épaisseur est géné-

ralement de 10 micromètres ou plus, compte tenu des impé-

ratifs de fabrication et de manipulation du support,

ainsi que de sa résistance mécanique.

La figure 2 représente une deuxième forme pré-

férée de réalisation de l'élément photoconducteur selon l'invention. L'élément photoconducteur 200 représenté sur la figure 2 est différent de l'élément photoconducteur 100 montré sur la figure 1 par le fait qu'il comporte une

couche d'interface supérieure 204 disposée entre la cou-

che 203 de redressement et la couche amorphe 205 qui est photoconductrice. Autrement dit, l'élément photoconducteur 200 comporte un support 201 et, appliquéessuccessivement sur ce support 201, une couche d'interface inférieure 202, une couche de redressement 203, une couche d'interface supérieure 204 et une couche amorphe 205 qui présente

une surface libre 206.

La couche d'interface supérieure 204 a pour fonction de renforcer l'adhérence entre la couche de redressement 203 et la couche amorphe 205 afin de rendre uniforme le contact électrique à l'interface des deux couches, tout en donnant à la couche de redressement 203 une qualité de dureté en étant appliquée directement sur

cette couche de redressement 203.

La couche d'interface inférieure 202 et la couche

d'interface supérieure 204 constituant l'élément photocon-

ducteur 200 tel que montré sur la figure 2 sont formées

de la même matière amorphe que celle utilisée pour la cou-

che d'interface 102 entrant dans la constitution de l'élé-

ment photoconducteur 100 montré sur la figure 1, et elles

peuvent donc être formées par les mêmes opérations de pré-

paration et dans les mêmes conditions afin que des carac-

téristiques analogues puissent leur être conférées La

couche de redressement 203 et la couche amorphe 205 pos-

sèdent également les mêmes caractéristiques et les mêmes fonctions que la couche de redressement 103 et la couche

amorphe 104, respectivement, et elles peuvent être for-

mées par les mêmes opérations de préparation de couches et dans les mêmes conditions que dans le cas de la

figure 1.

La figure 3 représente schématiquement la cons-

titution en couches d'une troisième forme de réalisation

de l'élément photoconducteur selon l'invention.

L'élément photoconducteur 300 montré sur la figure 3 possède la même constitution en couches que celle de l'élément photoconducteur 100 représenté sur

la figure 1, sauf qu'il comporte une seconde couche amor-

phe (II) 305 située sur une première couche amorphe (I)

304 qui est identique à la couche amorphe 104 repré-

sentée sur la figure 1.

Autrement dit, l'élément photoconducteur 300 montré sur la figure 3 comporte une couche d'interface 302,

une crouche de redressement 303, une première couche amor-

phe ( 1) 304 qui est photoconductrice et une seconde cou-

che amorphe (II) 305 qui comprend une matière amorphe comportant des atomes de silicium et des atomes de car- bone avec, facultativement, au moins l'un des atomes d'hydrogène et d'halogène comme atomes constitutifs {cette matière étant désignée ci-après "a-Si C(H,X)"), ces couches étant appliquées sur un support 301 de l'élément photoconducteur et la seconde couche amorphe (II) 305

présentant une surface libre 306.

La seconde couche amorphe (II) 305 est destinée principalement à satisfaire les objets de la présente invention en ce qui concerne la résistance à l'humidité, les caractéristiques d'utilisation répétées en continu, la rigidité diélectrique, les caractéristiques vis-à-vis

du milieu ambiant en cours d'utilisation et la longévité.

Dans l'élément photoconducteur 300 montré sur la figure 3, étant donné que chacune des matières amorphes formant la première couche amorphe (I) 304 et la seconde couche (II) 305 possèdent, comme constituant commun, l'atome de silicium, les stabilités chimique et électrique

sont suffisamment assurées à l'interface des couches.

Comme a-Si C(H,X) constituant la seconde couche

amorphe (II), on peut mentionner une matière amorphe cons-

tituée d'atomes de silicium et d'atomes de carbone (a-Sia C 1-a, o O < a< 1), une matière amorphe constituée d'atomes de silicium, d'atomes de carbone et d'atomes d'hydrogène {a-(Sib Clb)c H 1 _c, o 0 <a, b< 1} et une matière amorphe constituée d'atomes de silicium, d'atomes de carbone, d'atomes d'halogène et, si cela est souhaité, d'atomes d'hydrogène {a(Sid C 1-d)e(XH)> 1 e' o O < d, e< 1}

comme matières efficaces.

La formation de la seconde couche amorphe (II) constituée de a-Si C(H,X) peut être effectuée conformément

au procédé à décharge d'effluves, au procédé de pulvérisa-

tion, au procédé d'implantation ionique, au procédé de

pulvérisation ionique, au procédé à faisceau électroni-

que, etc Ces procédés de préparation peuvent être choi-

sis convenablement suivant divers facteurs tels que les

conditions de préparation, le degré de charge de l'inves-

tissement en capitaux pour les installations, l'échelle

de production, les caractéristiques souhaitables deman-

dées à l'élément photo-conducteur à préparer, etc En raison de

ses avantages d'une maîtrise relativement aisée des condi-

tions de préparation d'éléments photoconducteurs ayant des caractéristiques souhaitées et d'une introduction aisée des atomes de silicium et des atomes de carbone,

ainsi que, le cas échéant, d'atomes d'hydrogène ou d'ato-

mes d'halogène, dans la seconde couche amorphe (II) à préparer, il peut être préférable d'utiliser le procédé

à décharge d'effluves ou le procédé de pulvérisation.

-En outre, dans la présente invention, la seconde

couche amorphe (II) peut être formée par la mise en oeu-

vre du procédé à décharge d'effluves et du procédé de

pulvérisation en même temps dans le même appareil.

Pour former la seconde couche amorphe (II) conformément au procédé à décharge d'effluves, des gaz

de départ pour la formation de a-Si C(H,X), mélangés facul-

tativement, dans une proportion de mélange prédéterminée, avec un gaz de dilution, peuvent être introduits dans une chambre de dé position sous vide dans laquelle un support est placé, et on produit un plasma avec le gaz introduit par déclenchement d'une décharge d'effluves, de manière à déposer a-Si C(H,X) sur la première couche amorphe (I)

qui a déjà été formée sur le support précité.

Comme gaz de départ pour la formation de

a-Si C<H,X) utilisé dans la présente invention, il est pos-

sible d'utiliser la plupart des substances gazeuses ou des substances gazéifiées ou gazéifiables contenant au

moins l'un des Si, C, H et X comme atomes constitutifs.

Dans le cas o l'on utilise un gaz de départ choisi parmi Si, C, H et X et contenant du Si comme atomes constitutifs, on peut utiliser, par exemple, un mélange d'un gaz de départ contenant du Si comme atome constitutif avec un gaz de départ contenant H ou X comme atome constitutif, dans une proportion de mélange souhaitée

ou bien, en variante, un mélange d'un gaz de départ conte-

nant Si comme atomes constitutifs et d'un gaz de départ contenant C et H ou X, également dans une proportion de mélange souhaitée, ou encore un mélange d'un gaz de départ contenant Si comme atomes constitutifs et d'un gaz contenant trois atomes de Si, C et H, ou de Si, C et X

comme atomes constitutifs.

En variante, il est également possible d'utili-

ser un mélange d'un gaz de départ contenant Si et H ou X comme atomes constitutifs et d'un gaz de départ contenant

C comme atome constitutif.

Dans la présente invention, les gaz de départ

utilisés efficacement pour la formation de la seconde cou-

che amorphe (II) peuvent comprendre des gaz de silicium hydrogéné contenant Si et H comme atomes constitutifs, tels que des silanes (par exemple Si H 4, Si 2 H 6, Si 3 H 8, Si 4 H 10, etc), des composés contenant C et H comme atomes constitutifs, tels que des hydrocarbures saturés ayant 1 à 5 atomes de carbone, des hydrocarbures éthyléniques

ayant 2 à 5 atomes de carbone et des hydrocarbures acéty-

léniques ayant 2 à 4 atomes de carbone.

En particulier, on peut utiliser, comme hydro-

carbures saturés, du méthane (CH 4), de l'éthane (C 2 H 6), du propane (C 3 H 8),du n-butane (n-C 4 H 10), du pentane (C 5 H 12); comme hydrocarbures éthyléniques, de l'éthylène (C 2 H 4), du propylène (C 3 H 6), du butène-1 (C 4 H 8), du butène-2 (C 4 H 8), de l'isobutylène (C 4 H 8), du pentène

(C 5 H 10 o); comme hydrocarbures acétyléniques, de l'acéty-

lène (C 2 H 2), du méthylacétylène (C 3 H 4), du butyne

(C 4 H 6); et autres.

Comme gaz de départ contenant Si, C et H en tant qu'atomes constitutifs, on peut mentionner des alkyle silanes tels que Si(CH 3)4, Si(C 2 H 5)4 et autres En plus de ces gaz de départ, il est également possible d'utiliser,

évidemment, H 2 comme gaz de départ efficace pour l'intro-

duction de H. Dans la présente invention, il est préférable que les atomes d'halogène (X) devant être incorporés dans la seconde couche amorphe (II) soient F, C 1, Br et I.

F et CI sont particulièrement préférés.

L'introduction d'atomes d'hydrogène dans la seconde couche amorphe (II) est avantageuse du point de vue du coût de production, car une partie des corps

gazeux de départ peut être utilisée en commun pour la for-

mation de couches continues en même temps que la première

couche amorphe (I).

Dans la présente invention, comme gaz de départ pouvant être utilisésefficacement pour l'introduction d'atomes d'halogène (X) lors de la formation de la seconde couche amorphe (II), on peut mentionner des substances

ayant l'état gazeux dans des conditions normales de tem-

pérature et de pression ou pouvant être aisément gazéifiées.

De tels gaz de départ destinés à l'introduction d'atomes d'halogène peuvent comprendre des substances du

type halogène simple, des halogénures d'hydrogène, des com-

posés interhalogénés, des halogénures de silicium, des

siliciums hydrogénés substitués par un halogène et autres.

Plus particulièrement, on peut mentionner, comme substances du type halogène simple, des halogènes gazeux tels que le fluor, le chlore, le brome et l'iode;

comme halogénures d'hydrogène, FH, HI, H Cl, H Br; comme com-

posés interhalogénés, Br F, C 1 F, C 1 F 3, Cl F 5, Br F 5, Br F 3, IF 7, IF 5, IC 1, I Br; comme halogénures de silicium, Si F 4, Si 2 F 6, Si Ci 4, Si C 13 Br, Si C 12 Br 2, Si Cl Br 3, Si C 13 I, Si Br 4; comme siliciums hydrogénés substitués par un halogène, Si H 2 F 2,Si H 2 Cl 2, Si H C 13, Si H 3 C 1, Si H 3 Br, Si H 2 Br 2, Si H Br 3; etc.

En plus de ces matières, on peut également uti-

liser des hydrocarbures paraffiniques substitués par un halogène telsque CC 14, CHF 3, CH 2 F 2, CH 3 F, CH 3 C 1, CH 3 Br, CH 3 I, C 2 H 5 C 1 et autres, des composés de soufre fluorés tels que SF 4, SF 6 et autres, des alkyle silanes contenant un halogène tel que Si Cl(CH 3)3, Si C 12 (CH 3) 2, Si Cl 3 CH 3 et

autres, en tant que matières efficaces.

Pour la formation de la seconde couche amorphe (II) conformément au procédé de pulvérisation, une tranche de silicium monocristallin ou polycristallin ou une tran- che de C ou une tranche contenant Si et C mélangés est utilisée comme cible et soumise à une pulvérisation dans

une atmosphère constituée de divers gaz.

Par exemple, lorsqu'une tranche de Si est utili-

* sée comme cible, un gaz de départ pour l'introduction d'au moins C, qui peut être dilué avec un gaz de dilution, si

cela est souhaité, est introduit dans une chambre de dépo-

sition par pulvérisation pour y former un plasma gazeux

et pour provoquer la pulvérisation de la tranche de Si.

En variante, Si et C peuvent être utilisés sous

forme de cibles séparées ou sous la forme d'une cible ana-

logue à une feuille, constituée d'un mélange de Si et de C, et une pulvérisation est effectuée dans une atmosphère gazeuse contenant, si cela est nécessaire, au moins des

atomes d'hydrogène ou des atomes d'halogène.

Comme gaz de départ pour l'introduction de C ou

pour l'introduction de H ou X, on peut utiliser ceux men- tionnés ci-dessus pour le procédé à décharge d'effluves, ces gaz étant

également efficaces dans le cas du procédé

par pulvérisation.

Dans la présente invention, comme gaz de dilu-

tion à utiliser pour la formation de la seconde couche amorphe (II) par le procédé à décharge d'efflubes ou par le procédé de pulvérisation, on peut utiliser de préférence

des gaz dits rares tels que He, Ne, Ar et autres.

La seconde couche amorphe (II) selon l'invention doit être formée avec soin afin que les caractéristiques

demandées puissent être obtenues exactement comme souhaité.

Ainsi, une substance contenant, comme atomes constitutifs, Si, C et, si cela est nécessaire, H et/ou X,

peut prendre diverses formes s'étendant de la forme cris-

talline à la forme amorphe, peut avoir des propriétés électriques comprises entre l'état conducteur et l'état isolant en passant par l'état semi-conducteur et des

propriétés photoconductrices allant de la photoconduc-

tivité à la non-photoconductivité, suivant les conditions de préparation Par conséquent, dans la présente inven- tion, les conditions de préparation sont choisies de

façon stricte, comme souhaité, afin que l'on puisse for-

mer du a-Si C(H,X) ayant des caractéristiques souhaitées

et qui dépendent de l'utilisation finale.

Par exemple, lorsque la seconde couche amorphe (II) est destinée principalement à améliorer la rigidité diélectrique, le a-Si C(H,X) est préparé sous la forme d'une matière amorphe ayant un comportement prononcé

d'isolant électrique dans les conditions d'utilisation.

En variante, lorsque la fonction principale de

la seconde couche amorphe (II) est d'améliorer les carac-

téristiques d'utilisation répétée et continue ou les caractéristiques visà-vis du milieu ambiant en cours

d'utilisation, le degré de la propriété d'isolation élec-

trique précité peut être atténué dans une certaine mesure et on peut préparer du a-Si C(H,X) sous la forme d'une matière amorphe sensible dans une certaine mesure à la

lumière qui l'irradie.

En formant la seconde couche amorphe (II) compre-

nant du a-Si C(H,X) sur la surface de la première couche

amorphe (I), la température du support pendant la forma-

tion de la couche constitue un facteur important ayant une influence sur la structure et les caractéristiques

de la couche à former, et il est souhaité, dans la pré-

sente invention, de réguler avec précision la température du support pendant la formation de la couche afin que l'on puisse préparer, comme souhaité, du a-Si C(H,X) ayant les

caractéristiques prévues.

Comme température du support utilisée pour for-

mer la seconde couche amorphe (II) afin d'atteindre effica-

cement les objectifs de la présente invention, on peut choisir convenablement une plage de températures optimale en conformité avec le procédé mis en oeuvre pour former la seconde couche amorphe (II) lors de la réalisation de cette

seconde couche amorphe (II).

Lorsque la seconde couche amorphe (II) doit être formée de a-Si a C 1-a' la température du support peut être

avantageusement comprise entre 20 et 300 'C, et de préfé-

rence entre 20 et 250 'C.

Lorsque la seconde couche amorphe (II) doit être formée de a-(Sib Clb)c Hlc ou a-(Sid Cld)e (XH) 1 la température du support peut être avantageusement comprise

entre 50 et 350 'C, et de préférence entre 100 et 250 'C.

Pour la formation de la seconde couche amorphe (II), le procédé à décharge d'effluves ou le procédé de pulvérisation peut être avantageusement adopté, car il

permet de maîtriser avec plus de précision et plus de faci-

lité que d'autres procédés la proportion, dans la composi-

tion, des atomes constituant la couche ou l'épaisseur de la couche Dans le cas o la seconde couche amorphe (II)

doit être formée conformément à ces procédés de réalisa-

tion, la puissance de décharge et la pression du gaz pendat la forma-

tion de la couche sont des facteurs importants influençant les caractéristiques du a-Si C(H,X) à préparer, au même

titre que la température précitée du support.

La puissance de décharge utilisée pour préparer

efficacement du a-Sia C 1 îa, ayant des caractéristiques per-

mettant d'atteindre les objectifs de la présente invention avec une bonne productivité, peut être avantageusement comprise entre 50 W et 250 W, et de préférence entre 80 W et 150 W. La puissance de décharge, dans le cas de

a-(Si b C b) H 1 ou a-(Sid Cd)e(XH)-e' peut être avan-

tageusement comprise entre 10 et 300 W, et de préférence entre 20 et 200 W.

La pression du gaz dans une chambre de déposi-

tion peut avantageusement être comprise entre environ 1,33 et 666,5 Pa, de préférence entre environ 1,33 et 133 Pa, et de façon plus préférable, entre environ 13,3

et 66,5 Pa.

Dans la présente invention, les plages numériques précitées peuvent être considérées comme étant des gammes de valeurs numériques préférables pour la température du

support, la puissance de décharge, etc, lors de la prépa-

ration de la seconde couche amorphe (II) Cependant, ces

facteurs utilisés pour la formation de la couche ne doi-

vent pas être déterminés séparément et indépendamment les uns des autres, mais il est souhaitable que les valeurs optimales des facteurs utilisés pour la formation de la

couche soient déterminées sur la base de relations orga-

niques mutuelles afin qu'une seconde couche amorphe (II),

comprenant du a-Si C(H,X) ayant les caractéristiques sou-

haitées, puisse être formée.

Les teneurs en atomes de carbone et en atomes

d'hydrogène de la seconde couche amorphe (II) de l'élé-

ment photoconducteur selon l'invention constituent le

second facteur important pour l'obtention des caractéris-

tiques souhaitées permettant d'atteindre les objectifs

de la présente invention, au même titre que les condi-

tions de préparation de la seconde couche amorphe (II).

La teneur en atomes de carbone contenus dans

la seconde couche amorphe de la présente invention, lors-

que cette couche est constituée de a-Si as peut, en pourcentage atomique, être globalement comprise entre

1 x 10 3 et 90, avantageusement entre 1 et 80 et de pré-

férence entre 10 et 75 Autrement dit, en utilisant le

terme a entrant dans la formule a-Sia Cl a' a peut globa-

lement être compris entre 0,1 et 0,99999, avantageusement

entie 0,2 et 0,99, et de préférence entre 0,25 et 0,9.

Lorsque la seconde couche amorphe (II) est cons-

tituée de a (Sib C 1-b)c H 1-c' la teneur en atomes de car-

bone contenus dans la couche (II) peut globalement, en pourcentage atomique, être comprise entre 1 x 10 3 et 90, avantageusement entre 1 et 90 et de préférence entre 10

et 80 La teneur en atomes d'hydrogène peut, en pourcen-

tage atomique, être globalement comprise entre 1 et 40, avantageusement entre 2 et 35 et de préférence entre et 30 Un élément photoconducteur réalisé de façon à présenter une teneur en atomes d'hydrogène comprise dans

ces plages présente des qualités suffisantes pour se com-

porter de façon excellente en pratique Autrement dit, en utilisant les termes présents dans la formule a-(Sib Clb)c Hîct b peut être globalement compris entre 0,1 et 0,99999, avantageusement entre 0,1 et 0,99 et de préférence entre 0,15 et 0,9, et c peut globalement être compris entre 0,6

et 0,99, avantageusement entre 0,65 et 0,98, et de préfé-

rence entre 0,7 et 0,95.

Lorsque la seconde couche amorphe (Il) est cons-

tituée de a-(Sid Cl-d)e (XH) 1-e la teneur en atomes de

carbone contenus dans ladite couche (Il) peut, en pourcen-

tage atomique, être globalement comprise entre 1 x 10 et 90, avantageusement entre 1 et 90 et de préférence entre

et 80 La teneur en atomes d'halogène peut, en pourcen-

tage atomique, être globalement comprise entre 1 et 20, avantageusement entre 1 et 18 et de préférence entre 2

et 15 Un élément photoconducteur formé de façon à présen-

ter une teneur en atomes d'halogène comprise dans ces plages est de qualité suffisante pour se comporter de

façon excellente en pratique La teneur en atomes d'hydro-

gène, pouvant être contenus facultativement, peut, en pourcentage atomique, s'élever globalement jusqu'à 19, et de préférence jusqu'à 13 Autrement dit, en utilisant les termes de la représentation a-(Sid C 1-d) e(XH)î 1 e, d peut

être compris globalement entre 0,1 et 0,99999, avantageu-

sement entre 0,1 et 0,99 et de préférence entre 0,15 et 0,9, et e peut être compris globalement entre 0,8 et 0,99, avantageusement entre 0,82 et 0,99, et de préférence entre

0,85 et 0,98.

La plage des valeurs numériques de l'épaisseur

de la seconde couche amorphe (II) selon l'invention cons-

titue l'un des facteurs importants permettant d'atteindre

efficacement les objectifs de la présente invention.

Il est souhaitable que la plage des valeurs numériques de l'épaisseur de la seconde couche amorphe

(II) soit déterminée convenablement selon la fonction pré-

vue pour atteindre efficacement les objectifs de l'invention.

Il est nécessaire que l'épaisseur de la seconde couche amorphe (II) soit déterminée comme souhaité, de façon convenable, en tenant compte des relations avec les teneurs en atomes de carbone, en atomes d'hydrogène ou en atomes d'halogène, avec l'épaisseur de la première couche amorphe ( 1), ainsi que selon d'autres relations organiques

avec les caractéristiques demandées aux couches respecti-

ves De plus, il est également souhaitable de tenir compte du point de vue économique tel que la productivité ou la

possibilité de production en masse.

Il est souhaitable que la seconde couche amorphe

(II) selon l'invention ait une épaisseur globalement com-

prise entre 0,003 et 30 micromètres, avantageusement entre 0,004 et 20 micromètres, et de préférence entre 0,005 et

micromètres.

La figure 4 représente une quatrième forme de

réalisation de la présente invention.

L'élément photoconducteur 400 représenté sur la figure 4 est différent de l'élément photoconducteur 200 montré sur la figure 2 par le fait qu'il comporte une seconde couche amorphe 406 analogue à la seconde couche amorphe 305 montrée sur la figure 3, appliquée sur une

première couche amorphe 405.

Autrement dit, l'élément photoconducteur 400 comporte un support 401 et, appliquées les unes à la suite des autres sur ce support 401, une couche d'interface inférieure 402, une couche de redressement 403, une couche d'interface supérieure 404, une première couche amorphe { 1) 405 et une seconde couche amorphe (II) 406 qui présente

une surface libre 407.

L'élément photoconducteur selon l'invention conçu pour avoir une constitution en couches telles que décrites ci-dessus permet de résoudre tous les problèmes

mentionnés précédemment et présente d'excellentes carac-

téristiques électriques, optiques et photoconductrices, une excellente rigidité diélectrique ainsi que de bonnes caractéristiques vis-à-vis du milieu ambiant lors de l'utilisation. En particulier, lorsque cet élément est utilisé comme élément de formation d'image en électrophotographie, il est exempt de toute influence d'un potentiel résiduel sur la formation de l'image, ses propriétés électriques sont stables, sa sensibilité et son rapport signal/bruit étant élevés, sa résistance à la fatigue par la lumière est excellente, de même que les caractéristiques qu'il présente lors d'une utilisation répétée, de sorte qu'il est possible d'obtenir de façon répétée des images de

haute qualité, de concentration élevée, claires en demi-

teinte et de résolution élevée.

De plus, la couche amorphe proprement dite, formée sur le support de l'élément photoconducteur selon l'invention est dure et adhère de façon excellente au

support et il est donc possible d'utiliser l'élément photo-

conducteur en continu et de façon répétée, pendant une

longue durée, à une vitesse élevée.

Un processus de production de l'élément photo-

conducteur, formé conformément au procédé de décomposition

par décharge d'effluves, sera à présent décrit.

La figure 5 représente un appareil destiné à produire un élément photoconducteur conformément au procédé

de décomposition par décharge d'effluves.

Des bouteilles ou bombes de gaz 502 à 506 con-

tiennent hermétiquement des gaz de départ pour la formation de couches respectives selon l'invention Par exemple, une bouteille 502 contient du gaz Si H 4 (pureté: 99,999 %) dilué avec He (ce gaz étant désigné ciaprès par la forme abrégée "Si H 4/He"); la bouteille 503 contient du gaz B 2 H 6 (pureté: 99,999 %) dilué avec He (désigné ci-après par la forme abrégée "B 2 H 6/He"); la bouteille 504 contient du gaz NH 3 (pureté: 99, 9 %); la bouteille 505 contient du

gaz Si F 4 (pureté: 99,999 %) dilué avec He (désigné ci-

après par la forme abrégée "Si F 4/He") et la bouteille 506

contient du gaz C 2 H 4 (pureté: 99,999 %).

Les types de gaz remplissant ces bouteilles peu-

vent évidemment être modifiés suivant les types de couches

à former.

Pour permettre à ces gaz de pénétrer dans la

xchambre de réaction 501, après confirmation de la ferme-

ture des valves ou robinets 522 526 des bouteilles de gaz 502 506 et de la valve ou du robinet d'échappement 535, et de l'ouverture des valves ou robinets d'entrée 512 516, des valves ou robinets de sortie 517 521 et des valves ou robinets auxiliaires 532 et 533, on ouvre

d'abord la valve ou le robinet principal 534 afin d'éta-

blir le vide dans la chambre 501 de réaction et dans les conduites de gaz Ensuite, lorsque l'indicateur de vide 536 affiche une valeur d'environ 666,5 x 10 6 Pa, on ferme les valves auxiliaires 532 et 533 et les valves

de sortie 517 521.

On manoeuvre ensuite les valves des conduites

des gaz reliées aux bouteilles de gaz devant êtré intro-

duits dans la chambre de réaction, selon ce qui est prévu pour introduire les gaz souhaités dans cette chambre 501

de réaction.

Un exemple de procédé de préparation d'un élément photoconducteur ayant la constitution montrée sur la

figure 3 sera brièvement décrit ci-après.

On permet l'écoulement de gaz Si H 4/He de la bouteille 502 et de gaz NH 3 de la bouteille 504 vers des régulateurs 507 et 509 de débit massique, respectivement, en ouvrant les valves 522 et 524 afin de régler à 100 k A les pression affichées par les manomètres de sortie 527 et 529, et en ouvrant progressivement les valves d'entrée 512 et 514 Ensuite, on ouvre progressivement les valves

de sortie 517 et 519 et la valve auxiliaire 532 pour per-

mettre aux gaz respectifs de pénétrer dans la chambre de réaction 501 L'ouverture des valves de sortie 526 et 529

est commandée de façon que le rapport des débits d'écoule-

ment relatifs du gaz Si H 4/He au gaz NH 3 puisse avoir une valeur souhaitée et l'ouverture de la valve principale 534 est également commandée pendant que l'on surveille la valeur affichée par l'indicateur de vide 536 afin que la pression puisse atteindre une valeur souhaitée dans la

chambre de réaction.

Après confirmation de l'établissement de la température du support 537 à une valeur comprise entre et 400 'C, obtenue au moyen d'un élément chauffant 538, on règle la source d'alimentation 540 à une puissance souhaitée afin de déclencher une décharge d'effluves dans la chambre 501 de réaction, et cette décharge d'effluves est maintenue pendant une période de temps souhaitée afin de préparer sur le support une couche d'interface ayant

une épaisseur souhaitée.

la préparation d'une couche de redressement sur une couche d'interface peut être effectuée par le procédé

décrit ci-dessous à titre d'exemple.

36 - Après l'achèvement de la formation d'une couche d'interface, on arrête -la source d'alimentation 540 pour interrompre la décharge, et on ferme les valves de l'ensemble de l'appareil, montées sur les conduites par lesquelles les gaz sont introduits dans l'appareil, afin que les gaz restants dans la chambre 501 de réaction soient déchargés de celle-ci et qu'un degré de vide prédéterminé soit établi dans cette chambre On ouvre ensuite les valves 522 et 523 commandant l'écoulement du gaz Si H 4/He de la bouteille 502 et l'écoulement du gaz B 2 H 6/He de la

bouteille 503 afin de régler à 100 k Pa les pressions affi-

chées par les manomètres de sortie 527 et 528,puis on ouvre progressivement les valves d'entrée 512 et 513 pour permettre aux gaz de pénétrer dans les régulateurs 507 et 508 de débit massique Ensuite, en ouvrant progressivement les valves de sortie 517 et 518 et la valve auxiliaire 532, on permet aux gaz respectifs de pénétrer dans la chambre 501 de réaction Les valves de sortie 527 et 528

sont alors réglées afin que le rapport du débit d'écoule-

ment du gaz Si H 4/He au-débit d'écoulement du gaz B 2 H 6/He puisse atteindre une valeur souhaitée, et l'ouverture de la valve principale 534 est également réglée tandis que l'indicateur de vide 536 est surveillé afin que la pression puisse atteindre une valeur souhaitée dans la chambre de réaction Après que la température du support 537 a été confirmée comme étant établie, par l'élément chauffant 538, à une valeur comprise dans la plage de à 400 'C, on règle à une valeur souhaitée la puissance

délivrée par la source 540 d'alimentation afin de déclen-

cher une décharge d'effluves dans la chambre 501 de réaction, laquelle décharge est maintenue pendant une période de temps prédéterminée pour former une couche de redressement ayant une épaisseur souhaitée sur la couche d'interface. La formation d'une première couche amorphe (I) peut être effectuée au moyen de, par exemple, gaz Sin 4/He contenu dans la bouteille 502, conformément au même procédé que celui décrit dans le cas de la couche d'interface précitée ou de la couche de redressement précitée Comme gaz de départ autre que le gaz Si H 4/He pouvant être utilisés pour la formation d'une première couche amorphe (I), on peut utiliser du gaz Si 2 H 6/He qui est particulièrement efficace pour accroître la vitesse

de formation de la couche.

La formation d'une seconde couche amorphe (II) sur une première couche amorphe ( 1) peut être effectuée au moyen, par exemple, du gaz Si H 4/He contenu dans la bouteille 502 et du gaz C 2 H 4 contenu dans la bouteille 506, par le même procédé que celui décrit dans le cas de la couche d'interface ou de la couche de redressement précitée. Lorsque les atomes d'halogènes(X) doivent être introduits dans la couche d'interface, dans la couche de redressement ou dans la première couche amorphe (I), on ajoute en outre, aux gaz utilisés pour la formation des couches respectives indiquées ci-dessus, par exemple du gaz Si F 4/He, et ces gaz sont introduits dans la chambre

de réaction 501.

Le procédé de préparation d'un élément photo-

conducteur par la mise en oeuvre d'un appareil de dépôt sous vide tel que montré sur la figure 6 sera à présent décrit L'appareil de préparation représenté sur la figure 6 constitue un exemple d'appareil dans lequel le procédé de décomposition par décharge d'effluves

et le procédé de pulvérisation peuvent être choisis conve-

nablement suivant les couches à former.

Des bouteilles ou bombes de gaz 611 à 615

contiennent hermétiquement des gaz de départ pour la for-

mation des couches respectives de la présente invention.

Par exemple, la bouteille 611 est remplie de gaz Si H 4/He, la bouteille 612 de gaz B 2 H 6/He, la bouteille 613 de gaz Si F 4/He, la bouteille 614 de gaz NH 3 et la bouteille 615 de gaz Ar, respectivement Les types de gaz remplissant ces bouteilles peuvent évidemment être modifiés suivant

les types de couches à former.

Pour permettre à ces gaz de pénétrer dans la chambre de réaction 601, une fois que la fermeture des valves 631-635 des bouteilles de gaz 611-615 et de la valve d'échappement 606 et l'ouverture des valves d'entrée 621-625, des valves de sortie 626-630 et de la valve auxiliaire 641 ont été confirmées, on ouvre d'abord la valve principale 610 pour établir le vide dans la

chambre 601 de réaction et dans les conduites de gaz.

Ensuite, lorsque l'indicateur de vide 642 affiche une valeur atteignant environ 666,5 x 10-6 Pa, on ferme la

valve auxiliaire 641 et les valves de sortie 626 à 630.

Puis on manoeuvre les valves montées sur les conduites

de gaz reliées aux bouteilles contenant les gaz à intro-

duire à la chambre de réaction, cette manoeuvre s'effectuant suivant ce qui est prévu pour introduire les gaz souhaités

dans la chambre 601 de réaction.

Un exemple de procédé de préparation d'un élé-

ment photoconducteur ayant la constitution montrée sur

la figure 3 sera brièvement décrit ci-dessous.

On permet au gaz Si H 4/He de la bouteille 611 et au gaz NH 3 de la bouteille 614 de pénétrer dans les régulateurs 616 et 619 de débit massique par ouverture des valves 631 et 634 afin de régler à 100 k Pa les pressions

affichées par les manomètres de sortie 636 et 639, res-

pectivement, puis par ouverture progressive des valves d'entrée 621 et 624, respectivement Ensuite, on ouvre progressivement les valves de sortie 626 et 629 et la valve auxiliaire 641 pour permettre aux gaz respectifs de pénétrer dans la chambre de réaction 601 Au cours de cette opération, l'ouverture des valves de sortie 626 et 629 est commandée de manière que le rapport des débits d'écoulement de Si H 4/He à NH 3 puisse atteindre une valeur souhaitée et l'ouverture de la valve principale 610 est également commandée tandis que la valeur affichée par l'indicateur de vide 642 est surveillée afin que

la pression puisse atteindre une valeur souhaitée à l'in-

térieur de la chambre 601 de réaction.

Après confirmation de l'établissement de la température du support 609 à une valeur comprise entre et 400 'C par l'élément chauffant 608, on règle la source 643 d'alimentation à une puissance souhaitée pour déclencher une décharge d'effluves dans la chambre 601 de réaction,-et cette décharge d'effluves est maintenue pendant une période de temps souhaitée afin de préparer une couche d'interface d'épaisseur souhaitée sur le support. La préparation d'une couche de redressement sur une couche d'interface peut être effectuée conformément

au procédé décrit ci-dessous à titre d'exemple.

Après l'achèvement de la formation d'une couche d'interface, on arrête la source 643 d'alimentation pour interrompre la décharge, et on ferme une fois les valves de l'ensemble de l'appareil, montées sur les conduites

au moyen desquelles les gaz sont introduits dans l'appa-

reil, afin de décharger les gaz restant dans la chambre 620 de réaction et d'établir ainsi dans cette chambre

un degré de vide prédéterminé.

Ensuite, on ouvre les valves 631 et 632 commandant l'écoulement du gaz Si H 4/He de la bouteille 611 et du gaz B 2 H 6/He de la bouteille 612, respectivement, pour régler à 100 k Pa les pressions affichées par les manomètres de sortie 631 et 632, respectivement, puis on ouvre progressivement les valves d'entrée 621 et 622 pour permettre aux gaz de pénétrer dans les régulateurs

616 et 617 de débit massique Ensuite, en ouvrant pro-

gressivement les valves de sortie 626 et 627 et la valve auxiliaire 641, on permet aux gaz respectifs de pénétrer dans la chambre de réaction 601 Les valves de sortie 626 et 627 sont alors réglées afin que le rapport du débit d'écoulement du gaz Si H 4/He à celui du gaz B 2 H 6/He puisse atteindre une valeur souhaitée, et l'ouverture de la valve principale 610 est également réglée pendant que la valeur affichée par l'indicateur de vide 642 est surveillée afin que la pression puisse atteindre une valeur souhaitée dans la chambre de réaction Après confirmation de l'établissement de la température de support 609, par l'élément chauffant 608, à une valeur comprise dans la plage de 50 à 400 'C, on règle à une valeur souhaitée la puissance de la source 643 d'alimen- tation pour déclencher une décharge d'effluves dans la chambre 601 de réaction, laquelle décharge d'effluves est maintenue pendant une période de temps prédéterminée afin de former une couche de redressement ayant une

épaisseur souhaitée sur une couche d'interface.

La formation d'une première couche amorphe (I) peut être effectuée au moyen, par exemple, du gaz Si H 4/He contenu dans la bouteille 611, par le même procédé que celui décrit dans le cas de la couche d'interface

ou de la couche de redressement précitée.

Comme gaz de départ à utiliser pour la forma-

tion d'une première couche amorphe ( 1) autres que le gaz Si H 4/He, on peut utiliser le gaz Si 2 H 6/He qui est particulièrement efficace pour accélérer la formation de

la couche.

La formation d'une seconde couche amorphe (II) sur une première couche amorphe ( 1) peut être effectuée

par la mise en oeuvre du procédé suivant, par exemple.

Tout d'abord, on ouvre l'obturateur 605 Toutes les valves d'alimentation en gaz sont fermées une fois et

la chambre 601 de réaction est placée sous vide par ouver-

ture complète de la valve principale 610.

Des cibles sont placées au préalable sur une électrode 602 à laquelle une haute tension doit être appliquée, ces cibles comprenant une tranche 6041 de silicium à haute pureté et une tranche 604-2 de graphite à haute pureté dont les surfaces présentent un rapport souhaité De l'argon gazeux provenant de la bouteille 615 est introduit dans la chambre 601 de réaction et la valve principale 610 est réglée afin que la pression devienne

égale à une valeur comprise entre 6,65 et 133 Pa à l'in-

térieur de la chambre 601 de réaction La source d'ali-

mentation à haute tension est mise en marche et les cibles sont soumises à une pulvérisation simultanée afin qu'une seconde couche amorphe (II) puisse être formée sur une

première couche amorphe (I).

Dans le cas o des atomes d'halogènes (X) doivent être introduits dans la couche d'interface, la couche de redressement ou la première couche amorphe (I), on ajoute en outre aux gaz utilisés pour la formation des couches respectives précédentes, par exemple du gaz Si F 4/He et on introduit ces gaz dans la chambre de

réaction 601.

Exemple 1

A l'aide de l'appareil de préparation montré sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat d'aluminium en forme de tambour, dans les conditions

suivantes.

TABLEAU 1

Température du substrat d'aluminium: 250 C Fréquence de décharge: 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction: 40 Pa \Conditions Débit d'é Rapport des PuissanceEpaisseur Ordre d utilisescoulement Ordre X Gaz doulementébitsde de la ormation lsés vcm/nt d'écoule décharge couche format o (cm 3/min)ment 2) de couhe (w/cm 2) t Couchee Si H 4/He= 1 Si H 4 = 10i H 4:NH 30,18 50,Onm d'interface 4430

NH 3 1: 30 Couche de Si H 4/He= 151 H 4 Si H 4:B 2 H 60,18 200,0 nm redressement =

200 1:1 6 x 13 :1:1,6 xl O-3 B H /He= Couche Si H 4/He= 1Si H 4 = 200 0, 18 15 mn amorphe

* L'élément de formation d'image pour électro-

photographie ainsi obtenu est placé dans un appareil de copie, soumis à une charge d'effluves à 5 k V pendant

0,2 seconde et éclairé au moyen d'une image lumineuse.

On utilise comme source de lumière une lampe à filament

de tungstène produisant un éclairement de 1,0 lux seconde.

L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé négativement (contenant un "toner" et un support)

et elle est transférée sur un papier uni L'image trans-

férée s'avère très bonne Le "toner" restant sur le tambour photosensible et n'ayant pas été transféré est soumis à une opération de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc avant que le cycle de copie suivant soit commencé Cette étape est répétée 100 000 fois ou plus et il n'apparait aucun pelage des couches et les images

obtenues sont bonnes.

Exemple 2

On procède à des opérations de formation de

couches par le même procédé que celui décrit dans l'exem-

ple 1, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche de redressement et la teneur en bore Les résultats sont donnés sur la figure 7 sur laquelle est indiquée, en abscisses,la -teneur en bore (pourcentage atomique) et

en ordonnées l'épaisseur (t) de la couche de redressement.

Les évaluations sont effectuées conformément aux normes suivantes de classement O: solidité excellente de la pellicule; très bonne qualité de l'image et très bonne longévité lors d'utilisations répétées; O:excellente solidité de la pellicule; bonne qualité de l'image et bonne longévité lors d'utilisations répétées;

A:résistance au pelage de la pellicule rela-

tivement bonne, mais défaut de qualité de l'image en pratique (densité); *:pelage des couches par intermittence, mais aucun problème en pratique; X: pelage des couches par intermittence, mais ne rendant pas défectueuse la qualité de l'image.

Exemple 3

On prépare des tambours électrophotographiques photosensibles selon le même procédé, en totalité, que celui décrit dans l'exemple 1, sauf que l'on fait varier les conditions de formation de la couche d'interface comme indiqué ci-après Des évaluations de ces tambours effectuées d'une façon similaire à celle décrite dans l'exemple 1, donnent de bons résultats aussi bien en ce qui concerne la résistance de la pellicule que les

caractéristiques de l'image.

TABLEAU 2

Exemple 4

Au moyen de l'appareil de préparation montré sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat d'aluminium en forme de tambour, dans les conditions suivantes. donditions Si H 4:NH 3 (Rapport des Epaisseur de la débits d'écoulement) couche (nm) Echantillon

31 7: 3 100,0

32 1: 1 50,0

33 1: 3 30,0

34 1: 50 20,0

ALEAU 1

TAB 3 LEAU 3

Le tambour photosensible électrophotographique ainsi obtenu est évalué comme décrit dans l'exemple 1 et les résultats obtenus sont très bons aussi bien en ce qui

concerne la résistance de la couche que les caractéristi-

ques de l'image.

Exemple 5

A l'aide de l'appareil de préparation repré-

senté sur la figure 5, on forme des couches sur un

substrat d'aluminium en forme de tambour, dans les condi-

tions suivantes.

onditions D'bit ouRa Dpport des Puisd -

Odeazd -ê'4 cou sance dhzeur le Ordre \ Gaz |lement ' é b u * dc iia r e 'a de forma utilisés (cm 3/min, 1 d'coulement 2 cicouche tion de couches (wm

_ __ _ _ _ __ I _

Couche 1 Si H 4/He = 1 Si H Si H 4: NH 0,18 50,0 nm d'interface NH 10 = 1 30 inférieure 3 Couche de 2 Si H 4/He = 1Si B 44 2 H 6 0,18 200,0 nm redressement -2 B 2 H 6/He= 102 = 200 = 1:3,0 x 103 Couche 3 Si H /He = 1Si H Si H 4: NH 3 0,18 50,0 r d'interface 4 4 4 supérieure NH 3 10 1 10 Couche 4 Si H 4/He = 1Si 4 0,18 15 mm amorphe= 200 = 200

TABLEAU 4

Le tambour photosensible électrophotographique ainsi obtenu est évalué comme décrit dans l'exemple 1 et les résultats obtenus sont très bons aussi bien en ce qui

concerne la résistance des couches que les caractéristi-

ques de l'image.

Exemple 6

Au moyen de l'appareil de préparation repré-

senté sur la figure 6, on forme des couches sur un

substrat d'aluminium, dans les conditions suivantes.

ID ébi t Rgport des Epuis-

TABLIQJ.

Conditions t les N d pai-

Gaz Id'6 coule Epais-

rde ma utilisés ment'coul ptdécharge seur de (ou rapport I la tion de couche (cm 3/min)de surfaces) (W/cm 2)couche Couche 1 Si H 4/He = 1 i H 4 i H 4:4 NH 30,18 50,0 nm d'interface NH l: 3

NH 3 1: 30

Couche de 2 i H B H 0,18 200,0 nm redressement -2 Ceddesse2 B 2 H 6/He= 10 = 1:1,6 x 10 I Couche 3 Si H 4/He = 1i H= 200 0,18 i 15 Pm amorphe (I) Couche 4 Ar 200 Tranche de 0,3 0,5 m

amorphe (II) i: te -

_ __ 1,5: 8,5 l Température du substrat d'aluminium: 250 C -Fréquence de décharge: 13,56 M Hz Pression dans la chambre de réaction: Pa pendant la formation de la couche amorphe (I) 26,5 Pa pendant la formation de la couche amorphe (II) L'élément de formation d'image ainsi obtenu

est placé dans un appareil de charge-exposition-développe-

ment, soumis à une charge d'effluves à 5 k V pendant 0,2 seconde, suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse On utilise, comme source de lumière, une lampe à filament de tungstène et l'éclairement est effectué à raison de 1,0 lux S à travers une mire d'essai du type transparent. Immédiatement après, un révélateur chargé négativement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément et on

obtient sur cette surface une bonne image développée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc et les opérations précitées de préparation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition

de ces opérations 150 000 fois ou plus.

Exemple 7

Au moyen de l'appareil de préparation repré-

senté sur la figure 6, on forme des couches sur un

substrat d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TBLTEAU 6

Les autres conditions sont identiques à

celles indiquées dans l'exemple 6.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu

est placé dans un appareil de charge-exposition-développe-

ment, soumis à une charge d'effluves à 05 k V pendant 0,2 seconde, suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse On utilise, comme source de lumière, une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à un éclairement de 1,0 lux S à travers une mire

d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé négativement (contenant un "toner" et un support) est

appliqué en cascade sur la surface de l'élément de forma-

tion d'image, et on obtient sur cette surface une bonne image développée. L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc, et les étapes précitées de préparation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 100 000

fois ou plus de ces opérations.

Exemple 8

Au moyen de l'appareil de préparation repré-

senté sur la figure 6, on forme des couches sur un

substrat d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 7

Les autres conditions sont les mêmes que

celles indiquées dans l'exemple 6.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement,

__Co to -IDébit Rapport des i Puis-

ditions Gaz id'écoule débits d'é sance de Epais-

0rdre serd de forma Lutilisés ment coulement décharge seur de tion de couche (ou rapport cu la tion de Csoi H/ (cm /min) de surfaces) (W/cm 2) couce Couche1 Si H 4/e=l Si H 4 Si H 4:NH 3 0,18 ' 50,0 nm d'interfacem 1 Couche de Si H 4/He= 1 Si H 4 Si H 4:B 2 H 60,18 250,0 n redressement -2 4 2 64 250,0 n redressementB 2 H 6/He= 10= 200 = 1:5,oxlo Couche 3 Si H 4/He= 1 Si H 4 0,18 i 15 gm amorphe (I) = 200 i { Couche 4 Ar 200 Tranche de 0,3 m amorphe (II) Si: 6:4 soumis à une charge d'effluves à O 5 k V pendant 0,2 seconde, suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse On utilise, comme source de lumière, une lampe à filament de tungstène et l xposition s'effectue à un éclairement de 1,0 lux S à travers une mire d'essai

du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé néga-

tivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image et on obtient ainsi une bonne image développée

sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à un nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc et les opérations précitées de formation et de nettoyage

de l'image sont répétées On n'observe aucune détériora-

tion de l'image, même après répétition 150 000 fois ou

plus des opérations.

Exemple 9

On prépare un élément de formation d'image en suivant en totalité le même procédé que celui décrit dans l'exemple 8, sauf que les opérations effectuées

pour former la couche d'interface, la couche de redresse-

ment et la couche amorphe ( 1) sont modifiées comme indiqué dans le tableau 8 et que le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone de la seconde couche amorphe (II) est modifié par changement du rapport de la surface de la tranche de silicium à la surface de la tranche de graphite pendant la formation de la couche amorphe (II) On procède à une évaluation de l'image obtenue au moyen de l'élément de formation d'image ainsi formé après répétition environ 50 000 fois des opérations de production, développement et nettoyage de l'image, d'une manière analogue à celle décrite dans l'exemple 6,

et l'on obtient les résultats indiqués dans le tableau 9.

TABTKAJU I

TABLEAU 9

-*Ad Cible Si:C (Rapport des9:1 6,5:3,5 4:6 2:8 1:9 0,5:9,50,2:9,8 surfaces) Si:C 9,7: (Rapport des 6,8:1,27,3:2,7 4,8:5,2J:7 2:8 0,8:9,2 teneurs) 0, Evaluati on litla dea deila dea A l'image 11 t

Exemple 10

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 6, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) Les résultats suivants sont obtenus après répétition des étapes de formation, développement et nettoyage de

l'image telles que décrites dans l'exemple 6.

TABLEAU 10

Epaisseur de la couche amorphe (II) (hum) 0,001 0,02 0,05 Résultats Risque d'apparition défectueuses Pratiquement aucune tueuse après 20 000 Stable après 50 000 ou plus Stable après 200 001 ou plus d'images

image défec-

répétitions répétitions 1 répétitions On prépare un élément de formation d'image conformément au procédé de l'exemple 6, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II) afin de les rendre conformes à celles indiquées dans le tableau ci- dessous, et on procède à une évaluation d'une façon analogue à celle

décrite dans l'exemple 6 On obtient de bons résultats.

TABLEAU l

l De bi t \ Conditions IDébit Rapport des Pulis Epaisseur Conditions d écou i rdre\Gaz utilisés il' debits sanc e rlement de dé de la e ld' écoulement charge ion de Co 2 couch e c O uche _ (W/om 2)_ I Couche 1 Si H 4/He= Si 4 3 0,18 50,0 nm d'interface = 10 1:30 _ _ _ _ _ __ N 3 i= 1 O = 1: 3 O _ _ Couche de Si H 4/He= 1 Si H 4 Si H 4:B 26 0,18 200,06 m redressement B 2 H 6/I= 1022200 = 1:3,0 xl O 3 l Couche 3 Si H 4/He= 1 i H 4 Si H 4:NH 3 0,18 l 50,0 rn d'interface NH 3 10 = 1:10 Couche 4 /H= Si H 4 0,18 15 Pm amorphe (I) = 200 = 200

Exemple 12

On prépare un g conformément au procédé de modifie les opérations de que la couche amorphe (II) à celles indiquées dans le élément de formation d'image l'exemple 6, sauf que l'on formation des couches autres afin qu'elles correspondent

tableau ci-dessous, et on pro-

cède à une évaluation d'une façon analogue à celle décrite

dans l'exemple 6 On obtient de bons résultats.

TABLEAU 12

Codtions Débit Rapport des Puissan Epais-

Ordre Gaz d'écoule déisce de seur de de forma utilisés ment déis décharge la tion de (m 3/mn) d'éecoulement tw/2) couche Si H /He=l SIR Si H:Si F 0, 18 40,0 nmi Couche 4 4 d'interface Si F 4/He=l = 10 NH 3 = 1:1:30 Couce de2 Si H 4/He= 1 lSi:H 4 3 i H 4/Si F 40,18 100,0 fnm redressement 5 i F 4/F(e 1= 100 32 H 6 = 1:î:îx _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ B H / e 10 2 _ _ _ _ _ _ O ___ _ _ Couche 3 i H 4/He=l Si H 4 Si H 4 -Si F 40,18 15 Pmi Si F 4/e=;l= 100 = 1:1 amorphe (I)

Exemple 13

A l'aide de l'appareil de pré'paration repré-

senté sur la figure 5, on forme des couches sur un

substrat d'aluminium en forme de tambour, dans les condi-

tions suivantes.

ABLEAU 13

Condition t IDébit aport des 'Pi's 'pais

\Clitionsaaz Id'écoule sa- ze 10 E -

Ordre I \ u tilisdébitsidcarg seur de utilises 1 ment 1 la tion de couche (cm 3/min) eco(eent/m 2 coue Couche 1 Si H 4/He = Si 4 Si H 4:NH 3 0,18 50,0 n d'interface NH= 10 = 1:30 Couche de 2 Si H 4/He= 1 -2 Si H 4 SH 4:B 2 H 6 0,18 200,0 nm redressement B 2 H 6/e= 10 200 = 1:1,6 x 10 Couche 3 Si H 4/He=i Si H 4 0,18 15 Pm amorphe (I) = 200 Couche 4 Si H 4/He= 0,5SH Si H 4:C 2 H 40,18 0,5 Fm amorphe (I) C 2 H 4 = 100 = 3: 7 Température du substrat d'aluminium: 250 C Fréquence de décharge: 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction: Pa pendant la formation de la couche (I) 66,5 Pa pendant la formation de la couche (II) Le tambour photosensible (élément de formation d'image pour électrophographie) ainsi obtenu est placé dans un appareil de copie, soumis à une charge d'effluves à k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse. On utilise, comme source de lumière, une lampe à filament

de tungstène mise en oeuvre à une dose de 1,0 lux s.

L'image latente est développée au moyen d'un révélateur chargé négativement (contenant un "toner" et un support)

et elle est transférée sur un papier uni L'image trans-

férée s'avère très bonne Le "toner" restant sur le tam-

bour photosensible et n'ayant pas été transféré est soumis à une opération de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc avant que le cycle de copie suivant soit commencé Cette opération est répétée 150 000 fois ou plus et aucun pelage des couches n'apparaît et les images

obtenues sont bonnes.

?

i, X-

Exemple 14

On forme des couches sur un substrat d'alu-

minium en forme de tambour, au moyen de l'appareil de

préparation représenté sur la figure 5 et dans les condi-

tions indiquées ci-dessous.

TABLEAUJ 14

IDébit Rapport des 'Puis-

nditionsilsac Epais-

Gaz dcoule sance de débits décharge l 3 'colmentt 2 la ti formacou (cm/min) d'écoulement (W/cm) couche f (W/cm) i couche Couche Si H 4/e= 1 Si H 4:NH 0,18 30,0 nm d'interface SNH 3 = 10 = 1: 30 Couche de 2 Si H 4/He= 1Si H Si H 4:B 2 H 60,18 100,0 nm Couche de S 14 _ redressement B 2 H 6/He= 1 Q= 200 = 1:4,0 x 10 Couche 3 Si H 4/He= 1 0,18 150,m amorphe (I) = 200

____________ ___ _ _ _ __ _ _,__ _,_

Couche 4 Si H 4/Hie= 1Si H 4 Si H 4:C 2 H 40,18 0,3 amorphe (II) C 2 H 4 = 15 = 0,4:9,6 l,,, , Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 13.

Le tambour photosensible ainsi obtenu est placé dans un appareil de copie, soumis à une charge d'effluves à 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse On utilise une lampe à filament de

tungstène comme source de lumière, à une dose de 1,0 lux s.

L'image latente est développée au moyen d'un révélateur chargé négativement (contenant un "toner" et un support)

et elle est transférée sur un papier uni L'image trans-

férée s'avère très bonne Le "toner" restant sur le tambour photosensible et n'ayant pas été transféré est soumis à une opération de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc avant que le cycle de copie suivant soit commencé Cette opération est répétée 100 000 fois ou

plus et on n'observe aucune détérioration de l'image.

Exemple 15

On forme des couches sur un substrat d'alu-

minium en forme de tambour, à l'aide de l'appareil de -

préparation représenté sur la figure 5 et dans les condi-

tions indiquées ci-dessous.

TABLEAU 15

t Débit Rapport des P Puis

Conditions Gaz Id'écoule sance d Epais-

OJrdrentddbits seur de e fora utilisés iment décharge la tion de couche (cm'men (W/cm 2) Couche 1 Si H 4/e= i H 4 i H 4:NH 0,18 50,0 nm d'interface = 10 = 1: 3

N = 10 = 1:3

Couche de Si H 4 1/He= 4 Si H 4:B 260,18 50,0 o nm redressement 2-4 * e B 2 H 6/He= 10 O-2 = 200 = 1:5,Oxj 10 Couche 3 Si H 4/He = 1Si H 4 0,18 15 gi amorphe (I) = 200 i = 200 Les autres conditions sont identiques à

celles indiquées dans l'exemple 13.

Le tambour photosensible ainsi obtenu est placé dans un appareil de copie, soumis à une charge d'effluves à 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise

une lampe à filament de tungstène à une dose de 1,0 lux s.

L'image latente est développée au moyen d'un révélateur chargé négativement (contenant du "toner" et un support)

et elle est transférée sur un papier uni L'image trans-

férée s'avère très bonne et de densité élevée Le "toner" restant sur le tambour photosensible et n'ayant pas été transféré est soumis à une opération de nettoyage par une lame de caoutchouc avant que le cycle de copie suivant soit commence Cette opération est répétée 150 000 fois

ou plus et on n'observe aucune détérioration de l'image.

Exemple 16

On procède à des opérations de formation de couches en suivant en totalité le même procédé que celui

décrit dans l'exemple 13, sauf que l'on modifie les opé-

rations de formation des couches autres que la couche amorphe (II) comme indiqué dans le tableau 16, et que l'on modifie le rapport de la teneur des atomes de silicium à la teneur des atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (II) en faisant varier le rapport des débits

d'écoulement du gaz Si H 4 et du gaz C 2 H 4 pendant la forma-

tion de la couche amorphe (II) On procède, sur le tambour photosensible ainsi obtenu, à une évaluation de l'image après répétition environ 50 000 fois des opérations de production, développement et nettoyage de l'image, comme décrit dans l'exemple 13, et on obtient ainsi les résultats

donnés dans le tableau 17.

TABLEAU 6

TABLEAU 16

\ Conditions Débit Rapport desPuissanEpais-

Ordre\ Gaz d'écoule débits ce de seur de de forma utilisés ment déchargela tion de ( d' coulement W/cm 2)couche (lm 3/min) e we oouehp "_ 1 Si Couche1Si H 4/el i 4 Si H 4:NH 3 0,18 70,0 nm Couche 43 d'interface NH 3 = 10 = 1: 1 Couche de 2 Si H 4/He=Si H Si H 4:B 2 H 60,18 150,0 nmi redressement B 2 H 6/He= 10 2= 200 = 1:3,0 x 103 Couche 3 Si H 4/He= 1Si H 4 0,18 15 Dom = 200 amorphe (I) _, TAB Li AU, 17

Exemple 17

On procède à des opérations de formation de couches en suivant en totalité le même procédé que celui décrit dans l'exemple 13, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la pellicule constituant la couche amorphe (II) comme indiqué dans le tableau suivant Les résultats de l'évaluation sont donnés également dans le tableau suivant.

TABLEAU 18

Epaisseur de la couche

amorphe (II) (im) -

0,001 0,02 0,05 Résultats Risque d'apparition de défauts d'image Pratiquement aucune image défectueuse après 20 000 répétitions Pratiquement aucune image défectueuse après 50 000 répétitions Stable après 200 000 répétitions ou plus

Exemple 18

On procède à des opérations de formation de couches en suivant le même procédé que celui décrit dans

l'exemple 13, sauf que l'on modifie les opérations de for-

mation des couches autres que la couche amorphe (II), comme indiqué dans le tableau suivant, et on procède à une Si R:C H I Mes débits d'é9:1 6:4 4:6 2:8 1:9 0,5:9,5 0,35:9,65 0,2:9,8 coelment Si: C rapport des9:1 7:3 5, 5:4,' 4:6 3:7 2:8 1,2:8,8 0,8:9,2 Evaluatione de,,'"age_ O x évaluation d'une façon analogue à celle décrite dans

l'exemple 13 Les résultats obtenus sont bons.

TABLEAU 19

Conditions P obitRapport des Puis Epaisseur éd'coudébits sance rdre Gaz utilisés délement de dé de la de orma i décolement charge ion de couch (c jfin _ ______(W/cm 2) couche Couche si Hn/He= 1 i Si H -NH 0,18 50,0 nm

4 4 4 * 3

d'interface NH = 10 ' = 1: 30 Couche de Si H 4/He= 1 54 Sil H 4:B 26 0,18 200,0 nm redressement B 2 H /He 102= 200 = 1:3,0 xl O 3 S H,1 50,0 nm Couche 3 Si H 4/He= 1Si H 4 Si H 4:NH 30,18 50,0 d'interface IH 3 = 10 = 1: 10 Couche 4 Si Ie Si H 4:20,18 15 nm amorphe (i) = 200

__^ L_ _

Exemple 19

On procède à des opérations de formation de couches en suivant le même procédé que celui décrit dans l'exemple 13, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation de la manière

décrite dans l'exemple 13 On obtient de bons résultats.

TABLEAU; 20

Conditions De'bit Racport des Puio:-,-inE-Dais-

rdre Gaz d 'écoule disce de seur de e forma utilisés ment dgis décharge la ( 3 m 3 m)d' écoulement, 2) couche Couche i H 4 H=i Si Si H:Si F 4 0, 18 40,0 rnm CoucheSi 4 4 4 Si 4 d'interface Si F 4 /Fe=i = 10:NH 3

__ __ _ ___ _ __ =_1:1:30 _ _ _

Couche de 2 Si H /He=l Si H 4 Si H:S F 4 0,18 100,0 nm redressement Si F 4/Ii-1 = -2-100 1:BH, B 2 H 6/He= 1O __ _____x__ ___ Couche 3 Si H 4/He = iSi H 4 Sfl-4:Si F 4 0,18 15 p rn amorphe (I) Si F 4 /He= = 100 = 1 1

Exemple 20

A l'aide de l'appareil de préparation représen-

té sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 21

\Conditions IDébit apport des Pui pas-

Gaz d'écoule a dsar rdre utiliséts men décharge seur de À dl À écoulement Wcm)l tion de couche (cm 3/min) décoement W/cm) couche Couche Si H 4/He=i 1 51 i H 4:NH 30,18 '50,0 nm d'interface NH 3 = 1:30 ouche 2 -e SI 4200 S Couche de 2 Si H 4/He= 1 Si H 4 H 4:B 2 H 6 0,18 200,0 nm redressement B 2 = 13,6 x 10

B 2 H 6/H-e= 10 = 1:1 '6 x 10-

2 6 i Couche Si H/He= Si H = 200 0,18 15 Pm amorphe (I) Si H 4/He= Couche 4 Si H 4/He= 0,5Si H 4 + i F 4 i H 4:Si F 4:0,18 0,5 im amorphe (II) Si F 4/He= 0,5 C 2 H ( CCH i= 150 1,5:1,5:7 Température du substrat d'aluminium: 250 C Fréquence de décharge: 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction: Pa pendant la formation de la couche amorphe (I) 66,5 Pa pendant la formation de la couche amorphe (II) L'élément de formation d'image ainsi obtenu

est placé dans un appareil de charge-exposition-développe-

ment, soumis à une charge d'effluves à 5 k V pendant 0,2 seconde, suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à une dose de 1,0 lux S à travers une mire d'essai du type

transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé

négativement (contenant du "toner" et un support) est appli-

qué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image et on obtient sur cette surface une bonne image

développée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc et les étapes précitées de préparation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus de ces opérations.

Exemple 21

Au moyen de l'appareil de préparation représenté

sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat d'alu-

minium, dans les conditions suivantes

TABLEAU 22

Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 20.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à D 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à une dose

de 1,0 lux S à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé néga-

tivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient sur cette surface une bonne image développée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc et les étapes précitées de préparation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition de 100 000

fois ou plus des opérations.

*Exemple 22

A l'aide de l'appareil de préparation représenté

sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat d'alu-

minium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 23

Cond Dbit Rapport des P Puis-

nditionsGaz Id'écoule sance deps-

rdre i ébits seur de utilisés ment décharg la tion de cou (cmhoce, eiformade couc(ci/min) d'écoulement (W/cm 2) couche Couche 1 Si H 4/He = 10 Si H:NH 0,18 50,0 na Couche 4 Sl 4:N 3 d'interface NH 3 = 1:3

_

Couche de Si H 4/He= 1i H 200 i H 4:B 2 H 60,18250,0 nm Couche de 2 4 Si H 4/He= 1 redressement B 2 H 6/He= 102 1:5,0 x 10 Couche 3 = 200 0,18 15 Pm 2 5 Si H 4/He= 1, S 4 * 0,18 i 15 iim amorphe (I) 1 Couche 4 Si H 4/He =O,5Si H 4 Si H: Si F 40,18 1,5 m amorphe (II) Si F 4/He=O,5+Si F 4 C

C 2 H 4 = 150 = 3:3: 4

Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 20.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un apparei L de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumi-

neuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à une dose de 1,0 lux S à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé néga-

tivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image et on obtient sur cette surface une bonne image développée

de densité très élevée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc et les étapes précitées de préparation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

Exemple 23

On prépare un élément de formation d'image en suivant en totalité le même procédé que celui décrit dans l'exemple 20, sauf que l'on modifie les opérations de

formation de la couche d'interface, de la couche de re- dressement et de la couche amorphe ( 1) comme indiqué dans le tableau 24,

et que l'on modifie le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (Il) en faisant varier le rapport des débits d'écoulement des gaz Si H 4, Si F 4 et C 2 H 4 pendant la formation de la couche amorphe (II) On procède, sur l'élément de formation d'image ainsi obtenu, à une évaluation de l'image après répétition environ 50 000 fois des opérations de production, développement et nettoyage de l'image telle que décrite dans l'exemple 20,

et on obtient les résultats indiqués dans le tableau 25.

TABLEATJ 24

\ Conditions Débit Rapport des Puissan Epais-

Ordre\ Gaz d'écoule débits ce de seur de de forma\utilisés mn éhrel ment debtsdcharge la tion de \é (m 3/min) d'écoulement /cm) couche coucdis _ _ __ _ _ __ __ _ -M /Min) (W/em 2 Couche Si H 4/He= 10Si H 4 = 10Si H 4:NH 30,18 50,0 nm d'interface NH = 1:30

2 _

Couche de Si H 4/He= 1 Si H 4 = 200Si H 4:B 2 H 60,18 200,0 nm 4 -2 4 = 4 * 2 H 601 000 n redressement 23 redressementB 2 H 6/He= 10I = 1:1,6 x 10 Couche Si H 4/He= 1Si 14 = 200 0,18 15 Pm amorphe (I)

TABLEAU 25

, ,, J,,,

Si H *Si F

54:S 4 5:4 3:3,5 2:2:61:1:8,6:),2:0,3,2:0,15 0,1:0,1

:C 2 H4 1:,

c 2 4:1:3,5 4:9:9,5:9,65:9,8 Si:C 9:1 7:3 5,5:4,5 4,0:3:7 2:8 1,2:8,8 0, E:9,2 rapport des 6 teneurs Evaluation de la qualité de t () __ __ (ô X

L'@@@@@O

(ô: très bonne O: bonne X: léger risque de formation d'image défectueuse A: satisfaisant en pratique

Exemple 24

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le même procédé que celui décrit dans l'exemple 20, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) On obtient, après répétition des opérations de production, développement et nettoyage de l'image telle que décrite dans l'exemple 20, les résultats suivants.

TABLEAU 26

Epaisseur de la couche amorphe (II) (gm) 0,001 0,02 0,05 Résultats Risque d'apparition d'image défectueuse Pratiquement aucune image défectueuse après 20 000 répétitions Stable après 50 000 répétitions ou plus Stable après 200 000 répétitions ou plus

Exemple 25

On prépare un élément de formation d'image conformément au procédé de l'exemple 20, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (Il) de la manière indiquée dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation comme

décrit dans l'exemple 20 On obtient de bons résultats.

TABLEAU 27

Conditions Piebit -Rapport des Puis Epaiss 3rdre Gaz utilisés,decou débits sance lement de dé de la de forma 5 d'écoulement charge tion de couche C 3 _in (W/cm ou Couche i Si H 4/He= Si H 4 = 10 Si H 4:NH 30,18 50,0 d'interface NH 3 = 1 30 t'nuri-heà CP 2 Si HA/T Sii HIIA Si H 4:B 2 H 6 A 0,18 200,0 À ')Exemple 26 f__ " A- On prépare un élément de formation d'image conformément au procédé de l'exemple 20, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II) conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation

d'une façon analogue à celle décrite dans l'exemple 20.

On obtient de bons résultats.

0 TABLEAU 28

Exemple 27

On prépare un élément de formation d'image

conformément au même procédé que celui décrit dans l'exem-

ple 22, sauf que la couche amorphe (II) est préparée

-* 3 par le procédé de pulvérisation, dans les conditions in-

k diquées ci-dessous, et on procède à une évaluation d'une l-_ façon analogue à celle décrite dans l'exemple 22 On

obtient de bons résultats.

l

\ Conditions Débit Rapport des Puissan Epais-

Ordre Gaz d'écoule dbits ce de seur de de forma\ utilisés ment ts décharge la tion de \(cm /min) d'écoulement (W/cm 2)couche C 1Si 4 c/He= Si H 4 = 10Si H 4:Si F 4: 0,1840,0 nm Couche 4 4 4 * 4 O d'interface Si F 4/He=l 3 = 1:1:30 NH 3 i HSi F O,18 100,0 nm Couche de 2 Si H 4 Me= 1Si H 410 i H:Si F 0,18 10,0 n Couche de Si 4/He=Zj 410 redressement B/He= 12 H 6 = 1:1:lx _ 2 _ 6/He= 10 3 o-3 Couche 3 Si H 4/He= 1 Si H 4 = 100Si H 4:Si F 40,18 15 Pn amorpuche (I) e 4: Si F 4 /He=l = 1:1 amorphe (z A_.

TABLEAU 29

Exemple 28

Au moyen de l'appareil de préparation représenté sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium en forme de tambour, dans les conditions indi-

quées dans le tableau suivant.

L'élément de formation d'image pour électro-

photographie ainsi obtenu est placé dans un appareil de copie, soumis à une charge d'effluves àd 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à une dose de 1,0 lux s L'image latente est développée au moyen d'un révélateur chargé positivement(contenant un "toner" et un support) et elle est transférée sur un papier uni L'image transférée s'avère très bonne Le " toner" restant sur le tambour sensible à la lumière et n'ayant pas été transféré est soumis à une opération de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc avant que le cycle de copie suivant soit commence Cette opération est répétée 100 000 fois ou plus et aucun pelage des couches

n'apparaît et les images obtenues sont bonnes.

J Gaz Débit Tranche de PuissanceEpaisseur utilisésd'écoule Si: de de la ment graphite décharge couche (cm 3/min) (W/cmr 2) (Pm) Couche S FH Ar 200 Couche Si F 4/He=Si F 2 00 amorphe( 12)0,5 3 I

TABLEAJ 30

Conditons Débit d'é Rapport des PuissanceEpaisseur Gaz débits de de la Ordre d utilisés coulementd'écoule décharge couche formation (cm 3/min) ment 2 de couches (/cm) 1 Si H 4/He= Si H 4 = 10Si H 4:NH 30,18 50,0 nm Couche 1 = 1: 30 d'interface 3 NH 3 Couche de 2 Si H 4/He=l Si H 4 = 200Si H 4:PH 0,18 200,0 nm redressement PH 3/He= = 1:1,0 x 10 O -2 Couche Si H 4/He= 1 Si H 4 = 200 0,18 15 pm amorphe température du substrat d'Al fréquence de charge pression intérieure de la chambre de réaction

Exemple 29

: 250 C

: 13,56 M Hz : 40 Pa On procède à des opérations de formation de couches conformément au même procédé que celui décrit -dans l'exemple 28, sauf que l'on fait varier l'épaisseur

de la couche de redressement et la teneur en phosphore.

Les résultats sont indiqués sur la figure 8 qui donne, en abscisses, la teneur en phosphore (pourcentage atomique)

et en ordonnées l'épaisseur (t) de la couche de redresse-

ment Des évaluations sont effectuées conformément aux normes suivantes de classement: : résistance de la pellicule excellente; très

bonne qualité de l'image et très bonne lon-

gévité après des utilisations répétées; : résistance de la pellicule excellente; bonne qualité de l'image et bonne longévité après des utilisations répétées;

A: résistance de la pellicule au pelage relati-

vement bonne; mais qualité d'image défectueuse en pratique (densité);,

pelage parfois des couches, mais aucun pro-

blème en pratique; X: pelage parfois des couches, mais ne rendant

pas défectueuse la qualité de l'image.

Exemple 30

On prépare des tambours photosensibles électro-

photographiques en suivant dans sa totalité le même procédé que celui décrit dans l'exemple 28, sauf que l'on fait varier les conditions de formation de la couche d'interface

comme indiqué dans le tableau 31 On procède à des évalua-

tions de ces tambours d'une façon analogue à celle décrite dans l'exemple 28 et ces évaluations donnent de bons résultats à la fois en ce qui concerne la solidité de la

couche et les caractéristiques de l'image.

TABLEAU 31

Conditions Si H 4: NH 3 (rapport Epaisseur de Echan des débits d'écou-la couce tillon lenient)(M) No

Exemple 31

7: 3

1: 1

1: 3 1: 50 ,0 ,0 ,0 ,0 A l'aide de l'appareil de préparation représenté

sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'alu-

minium en forme de tambour, dans les conditions suivantes.

Le tambour photosensible électrophotographique

ainsi obtenu est soumis à une évaluation d'une façon ana-

logue à celle décrite dans l'exemple 28 et l'on obtient de très bons résultats en ce qui concerne à la fois la

solidité de la couche et les caractéristiques de l'image.

TABLEAU 32

\Conditions IDébit Rapport des Puis Epais-

Ordre Gaz d' écou débitS sance deseur de Gaz lemei, débtsdcharge la de forma utilisés lement d'écoulement décharge a tion de couche (cm 3,/min (W/cm 2)couche Couche Si H 4/e= 1 i H 410 Si H 4: NH 3 0,18 50,0 nm d'interface I = 1 30 Couche de 2 Si H 4/He = 1 i H 4 = 2Si HPH 0,18 200,0 nm Cuh 3 i= 1 Si 14: NH 3 0,18 50,0 nm redressement -H/e 12 1:20 x 13 Couche 3 d'interface 4 4 H N 3 0,18 50,0 m supérieure NH 3 1: 10 Couche 4 Si H 4/He = 1 i H 4 = 20 ( 0,18 15 Pm am Courphe: tmorphe 4 Si H 4/e= 201 0,18 15 jim

Exemple 32

A l'aide de l'appareil de préparation repré-

senté sur la figure 6, on forme des couches sur un

substrat d'aluminium en forme de tambour, dans les condi-

tions suivantes.

Le tambour photosensible électrophotographique ainsi obtenu est évalué d'une façon analogue à celle décrite dans l'exemple 28 et l'on obtient de très bons résultats en ce qui concerne à la fois la solidité de la

couche et les caractéristiques de l'image.

TABLEAU 33

Exemple 33

On prépare des éléments de formation d'image dans les mêmes conditions et par les mêmes opérations

que celles décrites dans les exemples 28, 31 et 32, res-

pectivement, sauf que les couches amorphes sont formées dans les conditions indiquées dans le tableau suivant, et on procède à une évaluation d'une façon analogue à celle décrite dans les exemples précités On obtient de

bons résultats.

TABLEAU 34

_ _Rapport des Puissance Epaisseur Gaz Débit d'é débits de de la Couche tiliés coquement d'écou décharge couche formée (cm /m in)lement ( 2 j) (w/cm) c 35e Si H 4/He=lSi H 4 = 200Si H 4 B 2 H 60,1815 Couche 444,81 amorpheB 2 H 6/e 2 = 1:2 xl O-5

= 10-2

Exemple 34

A l'aide de l'appareil de préparation repré-

senté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'aluminium, dans les conditions données dans le tableau suivant. L'élément de formation d'image ainsi obtenu

est placé dans un appareil de charge-exposition-développe-

ment, soumis à une charge d'effluves à 5 k V pendant 0,2 seconde, suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à une dose de 1,0 lux S à l'aide d'une mire d'essai du

type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé positivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image, et l'on obtient sur cette surface une bonne image développée. L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc, et les opérations précédentes de préparation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, méme après répétition

000 fois ou plus des opérations.

T ABLEA'J 35

température du substrat d'aluminium: 250 'C fréquence de décharge: 13,56 M Hz pression intérieure de la chambre de réaction: 40 Pa pendant la formation de la couche amorphe (I} 26,5 Pa pendant la formation de la couche amorphe (II)

Exemple 35

A l'aide de l'appareil de préparation représen-

té sur la figure 6, on forme des couches à substrat d'alu-

* minium dans les conditions indiquées dans le tableau suivant. Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 34.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu

est placé dans un appareil de charge-exposition-développe-

ment, soumis à une charge d'effluves à O 5-k V pendant 0,2 seconde, suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à s une dose de 1,0 lux S à l'aide d'une mire d'essai du

type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé posi-

tivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image et on obtient sur cette surface une bonne image développée. L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc,et les opérations précédentes de préparation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition

000 fois ou plus des opérations.

TABLEAU 6

Daébit Rapport desPuis Epais-

Cnditions Gazd'écouledébits d' sance d eu d derutilisés ment coulement écharg seur de fo ndition a jment (ou rappordlcharg a e forma utilises (cm/min) desracs 2 tion de couche (cm 3/min)e surfaces(W/cm) couche Couche si/H Si H 4 = 10i H 4 NH 30,18 30,0 nm d'interface NH 3 = 1:30

_ _ _.

Couce de2 UHH i H= 200Si H -PH 01

-2 -30,18

redressement PH 3/He= 10 = 1:4,0 x 10' 80,0 nm Couche 3 Si H 4/iie=i Si H 4 = 200 0,18 15 Pm amorphe (I) Couche 4 Ar 200 Tranche de 0,3 0,5 gm amorphe (II) Si:graphite

________ _ _ _ _ _ _ _ _ _0,5:9,5

Exemple 36

A l'aide de 1 'appareil de préparation repré-

senté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'aluminium dans les conditions indiquées dans le tableau

suivant -

TAB=J 2 L 34

EXEMEPLE 34

En utilisant l'appareil de production de la figure 7, on effectue une formation de couches sur le

support cylindrique d'At dans les conditions suivantes.

TABLEAU 35

oditions T Si H 4:NH 3 Epaisseur de (Rapport des débits la couche déchiantai ind écoulaent (m

331 7:3 100

332 i I 1 50 333 i: 3 30

334 1:-50 20

Etape de Dé bi Ga < 3 orFe -Episseur

Pro)e Ci'u-eGazi d'écoile ntdébits -des cau-

prae ton uils (an 3 /min)d 'écoulemoent ches (mm)> Si H /He Si H = 10 Si H 4:NH 3 0,05 Première =i 1: 30 étape NH 3 Si H/He Si H = 200Si H -B H 0, 3 4 il 4 4 -2 6 _ 3 = i =l:l,6 x 10 Deuxième B H/S Si H:NO étape 2 6/2 He étar e = i& 2 1:0,03 NO Si H 4/HeSi H 4 = 10Si H 4:NH 3 0,05

= 1 = 1:30

Troisième Si H 4/He =i H 200 15 étape = 1 L'élément de formation d'image résultant est évalué comme

dans l'exemple 30 La solidité de la pellicule et la qua-

lité de l'image sont très bonnes.

EXEMPLE 35

En utilisant l'appareil de la figure 7, on effec-

tue une formation de couches sur le support cylindrique

d'aluminium dans les conditions suivantes.

TABLEAU 36

L'élément de formation d'image résultant est

évalué comme dans l'exemple 30 Le résultat est bon.

Etape de Dbit Rapport des Epaisseur

d'écoule débits des cou-

préparation Gaz m dment chs h L des-couches utilisé (cm 3/min) 'écoulement ches gm) in) Si H 4/HeSi H 4 = 8Si H 4:Si F 4 0,05

= 1 = 8:2

Première Si F 4/He (Si H 4 +Si F 4) étape 44 4 tape -= 1:NH 3 = 1:30 NH 3 Si H 4/HeSi H 4 = 120Si H 4:Si F 4 0,3

= 1 = 8:2

Deuxième étape Si F 4/He (Si H 4 +Si F 4)

= 1:B 2 H 6

=: 16 x 1-3 B 2 H 6/He 1:1,6 x 3

2 16-2

= 10 (Si H 4 +Si F 4)

NO:NO= 1:0,03

Si H 4/He Si H 4: Si F 4 15

= 1 = 8:2

Troisième étape Si F 4/He = 1

EXEMPLE 36

En utilisant l'appareil de la figure 7, on effec-

tue une formation de couches sur un support d'At dans les

conditions de l'exemple 30, hormis les conditions suivantes.

TABLEAU 37

coch bi t d dis Vitesse de Epais-

Coxhe l'éou Rapport dessnce dépôt desseur consti Gaz lement débits Se dé couches des iv utlisé(c C 3/ d'écoulement Dharge (nm/s) ouches m in) (W/cm 2 UM Si H 4/HeSi H 4 NH 3/Si H 4 = 300,18 0,5 0,05 Cche = 1 = 10 dinter fae NH 3 Si H /HeSii H 4 B 2 H 6/Si H 40,18 1,1 0,3 = 1 = 200 = 1, 6 x 10-3 B 2 H 6/He NO/Si H 4 -2 = 1,5 x 10-2 NO

C_ __ _

*sr SîH 4/He Si Hi NO/Si H 4 0,18 1,1 0,1

2 à O -2

=( 12 z = -1,5 x 10-2

NOI_ _

2 5 Si H 4/HeSi Si H 4/HeSi H 40,18 1,1 15

= 1 = 200

L'élément de formation d'image électrophotogra-

phique résultant est évalué comme dans l'exemple 30 Le

résultat est bon.

EXEMPLE 37

En utilisant l'appareil de la figure 7, on réa-

lise une formation de couches sur un support d'aluminium

dans les conditions suivantes.

TABLEAU 38

Les autres conditions sont les mêmes que dans

l'exemple 30.

L'élément de formation d'image résultant est

évalué comme dans l'exemple 30 L'image est de haute qua-

lité et sa longévité est excellente.

EXEMPLE 38

En utilisant l'appareil de production de la figure 8, on effectue une formation de couches sur un

support d'At dans les conditions suivantes.

Débit Puis Vitesse de Epais-

Couche d'écou Rapport des sance dépôt des seur cons Gaz lement débits de dé couches des titu utilisé (cm 3/ d'écoulernent charge (nm/s) couches tive min) (W/cm 2) (m) Si H 4/HeSi H 4NH 3/Si H 4 = 30,18 0,5 0,05 Couche = 1 = 10 d'inter face NH 3 Si H 4/HeSi H 4B 2 H /Sil H 40,18 1,1 O,2 = 1 = 200 8 x 10 B 2 H 6/He N 0/Si H 4-101 - code NO phe {)Si H 4/He Si H 4B 2 H 6/Si H 4 0,18 1,1 0,3 1 200 = 8 x 104 B 2 H 6/He

= 10-2

Si H 4/HeSi H 4 0,18 1,1 15

1 200

I.;LSAi U 42

\Conditions Débit Rapport deesPuix Epi; -

Ordre\az ditcoi Iledbit e de seur -le de forma utilisés en dbt i;e l a menttc:uy lr tion de 3 tiode \(cm 3/min) _'___cou__ent_ _) /min) 2 coueh coule Couche 4/H Si 4:Si F 4: d'interface Si F 4/He=l i H 4 = 10NH 3 = 1:1:300,18 40,0 nm

NH 3 _

Couche de 2 Si H 4/He = 1 Si H 4:Si F 4: redressement Si F 4/1 e= 1Si H 4 = 100PH 3 = 1: 0,18 100,0 rnm PH /He= 102 lx 10-3 3 Si H 4/P 1 = 1Si H 4 = 100Si H -4:Si F0,18 15 nm amorpuche () Si F 4/He= 1 1 Si F 4 /He=I = 1:1 amorphe (I)

Exemple 41

On prépare des éléments de formation d'image en suivant les mêmes conditions et les mêmes opérations que celles indiquées dans les exemples 34, 35, 36, 37, 39 et 40, sauf que la couche amorphe (I) est formée dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation de la même manière que celle décrite dans les exemples précédents On obtient de bons résultats.

TABLEAU 43

Exemple 42

A l'aide de l'appareil de préparation repré-

senté sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium en forme de tambour, dans les conditions indi-

quées dans le tableau suivant.

Le tambour photosensible (élément de forma-

tion d'image pour électrophotographie) ainsi obtenu est placé dans un appareil de copie, soumis à une charge d'effluves à O 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une

lampe à filament de tungstène à une dose de 1,0 lux s.

* L'image latente est développée au moyen d'un révélateur chargé positivement (contenant un "toner" et un support)

et elle est transférée sur un papier uni L'image trans-

férée s'avère très bonne Le "toner" restant sur le tambour photosensible et n'ayant pas été transféré est soumis à une opération de nettoyage par une lame de caoutchouc avant que le cycle de copie suivant soit commencé Cette opération est répétée 150 000 fois ou plus

et aucune détérioration de l'image n'est observée.

TABLEAU 44

température du substrat d'aluminium: 250 'C fréquence de décharge 13,56 M Hz pression intérieure de la chambre de réaction: Pa pendant la formation de la couche amorphe (I) Pa pendant la formation de la couche amorphe (II)

Exemple 43

A l'aide de l'appareil de préparation repré-

senté sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium en forme de tambour, dans les conditions indi-

quées dans le tableau suivant. Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 41.

Le tambour photosensible ainsi obtenu est placé dans un appareil de copie, soumis à une charge d'effluves

à E 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à une dose de 1,0 lux s L'image latente est développée au moyen d'un révélateur chargé positivement (contenant un "toner" et un support) et elle est transférée

sur un papier uni L'image transférée s'avère très bonne.

Le utoner" restant sur le tambour photosensible et n'ayant pas été transféré est soumis à une opération de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc avant que le cycle de copie suivant soit commencé Cette opération est répétée 100 000 fois ou plus et aucune détérioration de l'image

n'est observée.

TABLEAU 45

C i Diébit Rapport des Puis-

Condlitions I'us Ees

aced Epais-

\ Coni t N Gaz jd'écoule-d sanc e de ur de Oe utilisés imentts décharge la forma id ' coulmn tion de cou (cm 3/min) d'uleen (W/cm 2) couche coch_ Couche 1 Si H 4/He= 1Si H 4 = 10Si H 4:M 3 0,18 30,0 nm d'interface NH 3 = 1:30 A 2 iu /e=l i H_=,200 Si H:P Ht

Exemple 44

A l'aide de l'appareil de préparation repré-

senté sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium en forme de tambour, dans les conditions indi-

quées dans le tableau suivant. Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 41.

Le tambour protosensible ainsi obtenu est placé dans un appareil de copie, soumis à une charge d'effluves

à 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumi-

neuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à une dose de 1,0 lux s L'image latente est développée au moyen d'un révélateur chargé positivement (contenant un "toner" et un support) et elle est transférée sur du papier uni L'image transférée s'avère très bonne Le "toner" restant sur le tambour photosensible et n'ayant pas été transféré est soumis à une opération de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc avant que le cycle de copie suivant soit commencé Cette

opération est répétée 150 000 fois ou plus et aucune dété-

rioration de l'image n'est observée.

TABLEAU 46

d i t i o N a Débit do éc= Rapport des Puissance de Epaisseur decz utilisés lenent débits d'écoule décharge de la couche f or'oetleae Ga utiisés(cm 3 /min) N 2 nt (W/CM 2) couches 1 SiHJ 4/He O Si H 4 ulu Si H 4 NH 3 0,18 I 50,0 nm 1 d'interface N Hl -1 3 Ooce 2 Si H 4/He 1 Si H 4 = 200 Si H 4:PH 3 0,18 250,0 nm rssent PH /He 10 1:5,0 x 103 3 Ciharpe Si H 4/He Si H 4200 01 ( 1 > 4 oceamrh Si H 4/He -0,5 Si H 4 = 100 Si H 4:C 2 H 4 0,18 1, 51 M (Il) C 2 H 4 -5:5 Co Co.

Exemple 45

On prépare un élément de formation d'image en suivant en totalité le même procédé que celui décrit dans l'exemple 42, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II) comme indiqué dans le tableau 47, et que l'on modifie le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (II) en faisant varier le rapport de débit d'écoulement du gaz Si H 4 et du gaz C 2 H 4 pendant la formation de la couche amorphe (II) On procède, sur le tambour photosensible ainsi obtenu, à une évaluation de l'image après répétition

environ 50 000 fois des opérations de transfert conformé-

ment au procédé décrit dans l'exemple 42 et on obtient

les résultats indiqués dans le tableau 48.

T Am EN 47 Conditions D 6 bit d'écouPapport desPuissance deEpaisseur Ordre de \ lement débits d'4 coudcharge de la formation\ Gaz utilisés(cm' /min)lement (W/cm 2)couche de coahes 1 Sif H 4/Re1 Si H 4 = 10Si H 4:NH 3 0,18 70,0 nm couche d'interface N 31: i 2 Si H 4/He = 1Si H 4 = 200Si H 4:PH 30,18 150,0 in Couche de _ 3 redressementPH 3/He -102 = 1:3,0 x 103 3 Si H 4/He1 Si H 4 = 200 0,18 15 pm Couche amorée (T) QD : très bonnre 0 z bonne A: satisfaisant en pratique X: risque de formation d'image défectueuse Co SiH rabi 1 S 9: 6 S 4 4 z 6 2:8 i: 9 0,5:9,5 0,35:9,65 0, 2:9,8 d' écoul exrert Si:C Rapport des 9 1 7: 3 5,5:4,5 4: 6 3 7 2 z 8 1, 2:8,8 0, 8:9, 2 teneurs Evaluation de laqua Q O x lité de l'Thiage _____________

Exemple 46

On procède à des opérations de formation de couches en suivant en totalité le même procédé que celui décrit dans l'exemple 42, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) comme indiqué dans le tableau suivant Les résultats de l'évaluation sont

donnés dans le tableau suivant.

TABLEAU 49

Epaisseur de la couche amorphe (II) (dam) 0,001 0,02 0,05 Résultats Risque d'apparition d'images défectueuses

Pratiquement aucune image défectueu-

se après 20 000 répétitions

Pratiquement aucune image défectueu-

se après 50 000 répétitions Stable après 200 000 répétitions

ou plus.

Exemple 47

On procède à des opérations de formation de couches en suivant le même procédé que celui décrit dans l'exemple 42, sauf que l'on modifie les opérations de

formation de la couche d'interface, de la couche de re-

dressement et de la couche amorphe ( 1), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation d'une façon analogue à celle

décrite dans l'exemple 42 On obtient de bons résultats.

TA Hn ZA 50 Isonditions Débit d'écouPapport des f Puissance de ordre de Gaz utflisés loement débits d éo décharge Epaisseur forrraticn (c Tnl /min)leinitj(W/CM 2) de la corutcoes d couche 1 Si H /He -1 Si H 4 ' 10 Si H:NH 0,18 50,0 nm Icouche 444 3 d'interface N Hl 1: 30 Iinférieure 3 2 Si H 4/He i Si H 4 W 200 Si H 4: PH 3 0,18 250,0 nm redressement PH 3/He *i 10 1:5 t O x 104 3 Si H 4/He = 1 Si H 4 = 10 Si H 4:NH 3 0,18 50,0 flmf Couche d'interface NH 3 1 i 10 Cuh 4 Si H 4/He m 1 Sil 14 m 200 0,18 15 P amnrphe ( 1) Co N (Il c"J

Exemple 48

On procède à des opérations de formation de couches en suivant le même procédé que celui décrit dans l'exemple 42, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II),

conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-

dessous, et on procède à une évaluation de la même façon que celle décrite dans l'exemple 42 On obtient de bons résultats.

TABLEAU 51

Exemple 49

On prépare des éléments de formation d'image dans les mêmes conditions et par les mêmes opérations que celles indiquées dans les exemples 42, 43, 44 et 45,

hormis que la couche amorphe (I) est formée dans les condi-

tions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation de la même façon que celle décrite dans

les exemples précités On obtient de bons résultats.

Conditions Débit d'écou Rapçort des Puissance de Epaisseur

Ordre de lement débits décharge e la.

foumation de Gaz utilisés (cm 3/min)d'coulement (W/cm 2) couche c uches C che Si H 4/He 1 Si H 4 = 10Si H 4:Si F 4:NH 30,18 40,0 nm d'interface Si F 4/He = 1 1:1:30 NH 3 2 Si H 4/He1 Si H 4100Si H 4:Si F 4:PH 30,18 100,0 nm touche de redressemsnt Si F 4/Hei = 11:1:x 10-3 PH 3/He = 10-2 Cbuch 3 Si H 4/He = 1 Si H 4 = 100Si H 4:Si F 40,18 15 im amozpheI) Si F 4/He: 1 1 Tp LEAU 52 Coxhe Débit d'écou Papport des Puissance de i Epaisseur foncée Gaz utilisés leount débits décharge de la (cm 3/min) ad'coulemaent(W/cm 2)cotche (<m) Si H 4/He =1200 Si H 4:B 2 H 60,18 15 B 2 H 6/He = 10-2 =: 2 x 10

Exemple 50

A l'aide de l'appareil de préparation repré-

senté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu

est placé dans un appareil de charge-exposition-développe-

ment, soumis à une charge de fluides à 5 k V pendant 0,2 seconde, suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à une dose de 1,0 lux S à l'aide d'une mire d'essai du

type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé positivement (contenant un "toner" et un support) est

appliqué en cascade sur la surface de l'élément de forma-

tion d'image et on obtient sur cette surface une bonne

image développée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage au moyen d'une lame de caoutchouc et les étapes précitées de préparation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

*TABIZE 2 % U 53

Conditionsj J Ordre Débit d'écou rapprt des 1 Puissance deEpaisseur formatio Gaz utilisée lement débits décharge de la de couc S (cm 3 /Min) d' écoulemnt W/m)couche 1 SIH 4/Hei Si H U 1 O Si H:NH 3 0,18 O n Couche 50,4 N 3 d'interface NEH 1 i 30 Coch Si H /He 1 Si H 4200 Si H:PH 3 0,18 200,0 nm redresserrent PH 3 /He 1 i 02 N:,013 ____ 3 Si H /He i Si H 4200 0,18 15 iim Couche 44 amrorphe (I) Coce 4 Si H 4 /He= 0,5Si H 4 +Si F 4Si H 4:Si F 4:C 2 H 40,18 0,Sij M amorphe (II) Si F 4 /He= 0,5 150 = 1, 5:115:7

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ C 2 H 4 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

Température du substrat d'aluminium 2500 C Fréquence de décharge 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction Pa pendant la formation de la couche amorphe ( 1) 66,5 Pa pendant la formation de la couche amorphe (II) ru (A c% N O Les autres conditions sont les mêmes que celles

indiquées dans l'exemple 47.

L'élément de formation d'image résultant est placé dans un appareil de charge-exposition-développement et soumis à une charge d'effluves à Cs 5 k V pendant 0,2 se- conde, suivie immédiatement d'une exposition à une image à 1,0 lux seconde à travers une mire d'essai transparente, une lampe à filament de tungstène étant utilisée comme

source de lumière.

Immédiatement après, on procède à un développe-

ment au moyen d'un révélateur chargé négativement (com-

prenant un "toner" et un support), le développement étant

effectué en cascade pour produire une bonne image dévelop-

pée sur la surface de l'élément.

L'image développée résultante est nettoyée avec une lame de caoutchouc, et les étapes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées Même après répétition 000 fois ou plus de ces étapes, on n'observe aucune

dégradation de l'image.

EXEMPLE 49

On effectue une formation de couches sur un

support analogue à un tambour, dans les conditions sui-

vantes, à l'aide de l'appareil montré sur la figure 7.

TABLEAU 50

Les autres conditions sont les mêmes que celles

indiquées dans l'exemple 47.

L'élément de formation d'image résultant est placé dans un appareil de charge-exposition-développement

et soumis à une charge d'effluves à G 5 k V pendant 0,2 se-

conde, suivie immédiatement d'une exposition à une image à 1,0 lux seconde à travers une mire d'essai transparente, une lampe à filament de tungstène étant utilisée comme

source de lumière.

Immédiatement après, on procède à un développe-

ment au moyen d'un révélateur chargé négativement (compre-

nant un "toner" et un support), le développement étant effectué en cascade pour produire une bonne image développée,

de densité très élevée.

L'image développée résultante est nettoyée une fois avec une lame de caoutchouc, et les étapes précitées de formation et de nettoyage de l'image sont répétées Même après répétition 150 000 fois ou plus de ces étapes, on

Débit Puis Vitesse de Epais-

couche 'Gaz d'éo Du Papport des sance dépôt desseur cons utilisé lement débits de dé couches des titu v (cm'/ d'écoulement charge (rnm/s)couches t.ive min) (w/ __)l(jn) oice Si H 4/HeSi H 4NH 3/Si H 44 = 30,18 0,5 0,05

= 1 = 10

d'in 1 terfac H N 3 Sill JHSH 4B 2 H 6 /Si H 40 1,18 O $ 1 axhe = 1 200 = 3 x 10-3

pbe B 2 H 6/He NO/Si H 43 xl O-

{I} o-

No _ _ Si H 4/HeSi H 4 0,18 1,1 15

_ _1 20

ca hce 51 fie SCH 4 SSi H 4:C 2 H 4 5:50, 3 0,3 1,5 amor 0,5 100 phe (II) 4

n'observe aucune dégradation de l'image.

EXEMPLE 50

On répète les opérations de l'exemple 49, hormis que, lors de la production de la deuxième couche amorphe (II), le rapport des débits d'écoulement du gaz Si H 4 au gaz C 2 H 4 est modifié afin de faire varier le rapport des teneurs en atomes de silicium et de carbone dans ladite couche (II), afin de produire un élément de formation d'image qui est ensuite soumis aux étapes de formation, de développement et de nettoyage d'image telles que décrites dans l'exemple 47, environ 50 000 fois L'évaluation de l'image est ensuite

réalisée Le résultat est indiqué dans le tableau 51.

TABLEAU 51

très bon Obon formation de quelques images défectueuses,

mais pratiqutent utilisables.

EXEMPLE 51

En répétant les opérations de l'exemple 47, hormis qu'on modifie l'épaisseur de la seconde couche amorphe (II), on produit un élément de formation d'image qui est soumis de façon répétée aux étapes de formation, de développement et de nettoyage de l'image décrites dans l'exemple 47 Les

résultats sont donnés ci-dessous.

1 IR 4: C 2 H&

des: 9:1 6:4 4:6 2:8 1:9 0,5:9,5 0,34:9,66 0,2:9,8 ts d,,'le,: _ l d Si 9:1 7: 3 5,5:4,5 4:6 3:72:8 1,2:8,8 0,8:9,2 drs 7 _ _ lex atio' @de la *ulté Ce OC i O'

TABLEAU 52

Epaisseur de la Résultat couche amorphe (Il) l 0 001 4 M Risque de formation d'images 0,001 i Lm défectueuses 0,02 m Aucune image défectueuse formée après répétition 20 000 fois des opérations 0 05 4 M Stable après répétition 50 000 0,05 A fois ou plus des opérations 2 11 m Stable après répétition 200 000 fois ou plus des opérations

EXEMPLE 52

En répétant les opérations de l'exemple 47, hormis que la formation de la couche d'interface et de la couche amorphe (I) est modifiée comme indiqué dans le tableau 53 ci-dessous, on produit une couche de formation

d'image que l'on évalue comme décrit dans l'exemple 47.

Le résultat est bon.

Exemple 53

On prépare un élément de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple , sauf que l'on modifie les opérations de formation de la couche d'interface, de la couche de redressement et de la couche amorphe (I) comme indiqué dans le tableau 55, et que l'on modifie le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (II) (en faisant varier les rapports des débits d'écoulement des gaz Si H 4, Si F 4 et C 2 H 4 pendant la formation de la couche amorphe (II) On procède, sur

l'élément de formation d'image ainsi obtenu, à une évalua-

tion après répétition environ 50 000 fois des étapes de production, développement et nettoyage de l'image telles que décrites dans l'exemple 50, et on obtient les résultats

indiqués dans le tableau 56.

TABLEAU 55

t'> Co Co ".Conditions i I Ordre de Débit d'écour Rapport, des débitsPuissance deEpaisseur decuce Gazmtilsésd'écoulement décharge de la de couche 1 W/m)ouh i Si H /He10 Si H u 10 Si H:NH 3 0,18 50,0 nm Couche NH = 1: 30 d'interface 2 Si H /He 1 Si H = 200 Si H PH 3 0,18 200,0 nim Couche de P/H 2 y x -3 redressemoent H 3/e=i 21,OO Couhe 3 Si-H 4/He1 Si H 4 = 200 0,18 15 ii M amorzphe ( 1)

IBLWA 56

très bonne satisfaisant en pratique risque de foraticn d' inmge défectueuse Si H 4:Si F 4:C 2 H 4 554:1 3:3,5:3,5 2:2:6 1:1:8 016:O,4:9 0, ,2: 0,3 0,2:0, 3 0,1:0,1 rapport des débits:91, :9,5 :9,8 d' écoulemoent Si:C 9:1 7:3 5,5:4,5 4:6 357 2:8 1,2:8,8 0,8:9,2 Rapport des teneurs o o o O o x ai O ula Co Co J

Exemple 54

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le même procédé que celui décrit dans l'exemple 50, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (Il) En répétant les opérations de production, développement et nettoyage de l'image telles que décrites dans l'exemple 49, on obtient les résultats suivants.

TABLEAU 57

Epaisseur de la couche amorphe (II) (gm) 0,001 0,02 0,05 Résultats Risque d'apparition d'images défectueuses

Pratiquement aucune image défectueu-

se après 20 000 répétitions Stable après 50 000 répétitions ou plus Stable après 200 000 répétitions

ou plus.

Exemple 55

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que celui décrit dans l'exemple , sauf que l'on modifie les opérations de formation

des couches autres que la couche amorphe (Il), conformé-

ment à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation de la même façon que celle

décrite dans l'exemple 50 On obtient de bons résultats.

TAUW J 58

ordre Débit d'écouRapport des Puissance deEpaisseur I foriation Util X 54 lement débits dl écoudécharge de la de couchez (l'/-" ement (W/CM 2 > couche i Si H /Hei B H 410 $i 14:NH 3 0,918500 m Couche trfac NH 3 1:-30 2 Si H /He u SXH W 200 S H 4:H,8200 rx Couche de 444,H P 8200 n redressement PH 3/He m 1 io 2 S 1:5,Oxl& 4 Couche SX 4/H Si 4 N S 4 N 3 018 50,0 nm d'1 interface NH it: 10 supérieure 3 Coch Si H /He a Si H W 200 0,18 154 Ui amotrphie(I) _ _ _ _ _ _ _ A-. o o 3 %> 1 %> Co oe "Y

Exemple 56

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que celui décrit dans l'exemple , sauf que l'on effectue les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation de la même façon que celle décrite

dans l'exemple 50 On obtient de bons résultats.

TABUMU 59

pport des Puismmce de Epaisseur da Ditz décharge de la (=Ulenmt (W/CM 2) couche H 4 t Si F 4:NH 3 0118 40,0 nm :30 -H 4:Si F 4:PH 3 0118 100,0 nm 1-.l:lxlo 3 Si H 4:Si F 4 0718 1511 M Un r-J C> Co

Exemple 57

On prépare un élément de formation d'image

en suivant le même procédé que celui décrit dans l'exem-

ple 52, sauf que la couche amorphe (II) est préparée par le procédé de pulvérisation dans les conditions suivantes, et on procède à une évaluation analogue à celle indiquée

dans l'exemple 52 On obtient de bons résultats.

OOLU i Ts s'O e H/ JTS L O ç 9 L slz OOZ m av xv atlono D (IUM/M) 0:Ttidgas: Ts ap eqme-u (U Ttu/ CUM)

IPT op a 6;rvqgp elq T O VT op -4 twoepo D 89ST Trn ZVJI-

mess-pecb ap aouesg Tnci seov;mr sep =oddva 90 P 4 Tffl-

N. Co c> (y Ln cm e % i j

Exemple 58

On prépare des éléments de formation d'image dans les mêmes conditions et par les mêmes opérations que celles indiquées dans les exemples 50, 51, 52, 53 et 55, sauf que la couche amorphe (I) est formée dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation de la même façon que celle décrite

dans les exemples précédents On obtient de bons résultats.

TABLEA 61

ru Ln Couche Débit d'é Rapport des débits Puissance de Epaisseur formée Gaz utilisés coulemnit d' écouloement décharge de la _________ _____________(cm, /Mi n) _________ (W/cm 2) couche (pi)> Couche Si H 4/He Si H 4 = 200 Bl H 4:B 2 H 6 0,18 15 amtorphe ( 1) B H /He = 10 o 2 -1:2 x 1105

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ __ 2 _ _ _ _ 6 _

Fo

Claims (10)

REVENDICATIONS

1 Elément photoconducteur, caractérisé en ce qu'il comporte un support ( 101) destiné à cet élément

( 100), une couche d'interface ( 102) constituée principale-

ment d'une matière amorphe contenant au moins des atomes de silicium et des atomes d'azote comme atomes constitutifs, une couche de redressement ( 103) constituée principalement d'une matière amorphe contenant des atomes (A) appartenant au Groupe (III) ou au Groupe V du Tableau Périodique, comme atomes constitutifs, dans une matrice d'atomes de silicium et une couche amorphe ( 104) qui est photoconductrice et qui comprend principalement une matière amorphe contenant

au moins l'un des atomes d'hydrogène ou des atomes d'halo-

gènes, comme atomes constitutifs, dans une matrice d'atomes

de silicium.

2 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 1, caractérisé en ce qu'il comporte en outre une couche amorphe (II) ( 305) conrstitu 6 e principalement d'une matière amorphe contenant au moins des atomes de silicium et des atomes de carbone comme atomes constitutifs et appliquée

sur la couche amorphe (I) ( 304) qui est photoconductrice.

3 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 2, caractérisé en ce que la matière amorphe contenant

des atomes de carbone contient en outre des atomes d'hydro-

gène comme atomes constitutifs.

4 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 2, caractérisé en ce que la matière amorphe contenant

des atomes de carbone contient en outre des atomes d'halo-

gènes comme atomes constitutif s.

5 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 2, caractérisé en ce que la matière amorphe contenant

des atomes de carbone contient en outre des atomes d'hydro-

gène et des atomes d'halogènes comme atomes constitutifs.

6 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 1, caractérisé en ce que des atomes appartenant au Groupe V du Tableau Périodique sont contenus dans la couche de redressement et des atomes appartenant au Groupe III du Tableau Périodique sont contenus dans la couche os

amorphe qui est photoconductrice.

7 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 1, caractérisé en ce qu'une substance déterminant la caractéristique de conduction est contenue dans la couche amorphe qui est photoconductrice.

8 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 1, caractérisé en ce que l'épaisseur t de ladite couche de redressement peut s'élever de 3,0 nanomètres jusqu'à 0,3 micromètre, sans cependant atteindre cette dernière valeur, et en ce que la teneur C(A) desdits atomes contenus dans ladite couche de redressement est de 30 ppm

atcmique ou plus.

9 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 1, caractérisé en ce que l'épaisseur t de ladite couche de redressement est de 3,0 nanomètres ou plus et en ce que la teneur C(A) desdits atomes (A) peut s'élever

de 30 ppm atomique jusqu'à 100 ppm atomique}sans cepen-

dant atteindre cette dernière valeur.

Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 1, caractérisé en ce que l'épaisseur t de ladite couche de redressement peut s'élever de 3,0 nanomètres jusqu'à 0,3 micromètre, sans cependant atteindre cette dernière valeur, et en ce que la teneur C(A) desdits atomes <A> est de 30 ppm atomique ou plus, ou bien en ce que l'épaisseur t est de 3,0 nanomètres ou plus et en ce que la teneur C(A} peut s'élever de 30 ppm atomique jusqu'à ppm atomique, sans cependant atteindre cette dernière valeur.

11 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 10, caractérisé en ce qu'il comporte en outre une couche amorphe constituée principalement d'une matière amorphe contenant au moins des atomes de silicium et des atomes de carbone comme atomes constitutifs et appliquée

sur la couche amorphe qui est photoconductrice.