FR2521316A1 - Element photoconducteur - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN ELEMENT PHOTOCONDUCTEUR. CET ELEMENT PHOTOCONDUCTEUR COMPREND UN SUPPORT 101, UNE COUCHE D'INTERFACE 102 CONSTITUEE D'UNE MATIERE AMORPHE REPRESENTEE PAR L'UNE QUELCONQUE DES FORMULES: (CF DESSIN DANS BOPI) UNE COUCHE DE REDRESSEMENT 103 COMPRENANT UNE MATIERE AMORPHE QUI CONTIENT DES ATOMES APPARTENANT AU GROUPE III OU AU GROUPE V DU TABLEAU PERIODIQUE, DANS UNE MATRICE D'ATOMES DE SILICIUM, ET UNE COUCHE AMORPHE 104 QUI EST PHOTOCONDUCTRICE ET QUI CONTIENT AU MOINS L'UN DES ATOMES D'HYDROGENE ET D'HALOGENE DANS UNE MATRICE D'ATOMES DE SILICIUM. DOMAINE D'APPLICATION: REPROGRAPHIE, PHOTOCOPIE DE DOCUMENTS, DISPOSITIFS DE PRISE DE VUES, DE LECTURE, ETC.

Description

2 t 21311 L'invention concerne un élément photoconducteur sensible à des

ondes électromagnétiques telles que la lumière (ce terme étant utilisé ici au sens large et englobant les rayons ultraviolets, la lumière visible, les rayons infrarouges, les rayons X et les rayons gamma). Des matières photoconductrices constituant des couches photoconductrices pour des dispositifs de prise de vuesà semi-conducteurs, des éléments de formation d'image pour électrophotographie utilisés dans le domaine de la formation des images, ou des dispositifs de lecture de manuscrits, doivent avoir une sensibilité élevée, un rapport signal/bruit élevé {courant photoélectrique (I)/ p

courant d'obscurité (Id)}, des caractéristiques spectra-

les correspondant à celles des ondes électromagnétiques rayonnantes, une réponse rapide à la lumière, une valeur de résistance d'obscurité souhaitée ainsi qu'une innocuité envers le corps humain pendant l'utilisation En outre, dans un dispositif de prise de vues à semiconducteurs, il est également nécessaire que l'image résiduelle puisse

être aisément traitée en un temps prédéterminé En parti-

culier, dans le cas d'un élément de formation d'image

pour électrophotographie devant être assemblé dans un disposi-

tif électrophotographique à utiliser dans un appareil de bureau, la caractéristique précitée d'iînocuité est très

importante.

Compte tenu de la considération précédente, le silicium amorphe (désigné ci-après "a-Si") a récemment attiré l'attention comme matière photoconductrice Par exemple, les demandes de brevets de la République Fédérale d'Allemagne N O 2 746 967 et N O 2 855 718 décrivent des applications du a-Si à une utilisation dans des éléments de formation d'image pour électrophotographie, et la demande de brevet de la République Fédérale d'Allemagne

no 2 933 411 décrit une application du a-Si à une utilisa-

tion dans un dispositif de lecture par électro-photoconver-

sion. Cependant, dans la situation présente, les

éléments photoconducteurs comportant des couches photocon-

ductrices constituées de a-Si classique doivent encore

faire l'objet d'améliorations concernant les caractéris-

tiques globales comprenant les caractéristiques électri-

ques, optiques et photoconductrices, telles que la valeur de résistance d'obscurité,'la photosensibilité et la

réponse à la lumière, etc, et les caractéristiques vis-

à-vis du milieu pendant l'utilisation, ainsi que la sta-

bilité dans le temps et la longévité.

Par exemple, dans une application à un élément

de formation d'image pour électrophotographie, à la par-

tie sombre, l'injection de charges provenant du côté du support ne peut être sufisamment empêchée; l'élément de formation d'image utilisé n'est pas exempt de certains

problèmes concernant la rigidité diélectrique et la lon-

gévité lors d'utilisations répétées et continues; ou bien il apparaît des défauts d'image communément appelés "zone noire' sur les images transférées sur un papier de report, ces défauts pouvant être considérés comme étant dus à un-phénomène de destruction par décharge locale,

ou bien il apparaît également des défauts d'image communé-

ment appelés "ligne blanche", qui peuvent être considérés comme étant provoqués, par exemple, par le frottement d'une lame utilisée pour le nettoyage De plus, on observe fréquemment sur les images obtenues un défaut appelé "image non focalisée", lors d'une utilisation dans une atmosphère fortement humide ou immédiatement après un

long temps de séjour dans une atmosphère fortement humide.

En outre, lorsque l'épaisseur de la couche atteint 10 micromètres ou plus, il apparaît une tendance à un phénomène caractérisé par un détachement ou un

pelage des couches de la surface du support, ou la forma-

tion de fissures dans les couches, avec le temps, lors-

qu'on laisse les couches reposer après les avoir retirées d'une chambre de déposition sous vide utilisée pour la formation des couches Ces phénomènes apparaissent surtout fréquemment lorsque le support est un support en forme de

tambour utilisé classiquement dans le domaine de l'élec-

trophotographie Ainsi, on doit résoudre des problèmes

concernant la stabilité dans le temps.

Il est également nécessaire de concevoir une matière photoconductrice étudiée pour résoudre tous les problèmes mentionnés ci-dessus, ainsi que pour améliorer les caractéristiques des matières proprement dites du

type a-Si.

Compte tenu de ce qui précède, l'invention

résulte d'études importantes portant à la fois sur l'appli-

cabilité et l'utilité du a-Si comme matière photoconduc-

trice pour des éléments de formation d'image pour élec-

trophotographie, des dispositifs de prise de vues à semi-

conducteurs, des dispositifs de lecture, etc A présent,

un élément photoconducteur ayant une couche photoconduc-

trice constituée d'une matière amorphe contenant au moins l'un des atomes d'hydrogène (H) et d'halogène (X) dans une matrice d'atomes de silicium {cette matière étant désignée globalement ci-après a-Si(H,X)}, dite silicium amorphe hydrogéné, silicium amorphe halogéné ou silicium amorphe hydrogéné contenant un halogène, lequel élément photoconducteur est préparé de façon à comporter une structure stratifiée de conception particulière, s'avère non seulement présenter d'excellentes caractéristiques

en pratique, mais également surpasser les éléments photo-

conducteurs de l'art antérieur, pratiquement en tous

points, en particulier par des caractéristiques excellen-

tes et remarquables comme élément photoconducteur pour électrophotographie L'invention est basée sur cette

constatation.

L'invention a pour objet principal un élément

photoconducteur ayant une excellente longévité sans pré-

senter de phénomène de détérioration lors d'utilisations répétées, et ayant également une excellente rigidité

diélectrique.

L'invention a pour autre objet un élément photo-

conducteur qui présente une excellente adhérence entre un support et une couche appliquée sur ce support ou entre des couches stratifiées respectives, qui présente une

structure serrée et stable et une qualité de stratifica-

tion élevée.

L'invention a pour autre objet un élément photo-

conducteur pouvant retenir suffisamment des charges pendant un traitement à l'aide de charges pour la formation d'images électrostatiques, lorsqu'il est utilisé comme

élément de formation d'image pour électrophotographie.

Cet élément présente d'excellentes caractéristiques élec-

trophotographiques et il permet l'application très effi-

cace de procédés électrophotographiques normaux.

L'invention concerne donc un élément photocon-

ducteur comprenant un support destiné à cet élément, une couche d'interface constituée d'une matière amorphe représentée par l'une quelconque des formules suivantes Si a N 1 a ( 0,57 < a < 1) ( 1) (Sib Nlb)c Hl-c ( 0,6 < b < 1, 0,65 _ c < 1) ( 2) (Sid Nld)e(XH)le ( 0,6 < d < 1, 0,8 < e < 1) ( 3) (dans lesquelles X représente un atome d'halogène), une couche de redressement comprenant une matière amorphe contenant des atomes (A) appartenant au groupe III ou au groupe V du tableau périodique, comme

atomes constitutifs, dans une matrice d'atomes de sili-

cium et une couche amorphe qui est photoconductrice et qui comprend une matière amorphe contenant au moins l'un des atomes d'hydrogène et d'halogène comme atomes

constitutifs dans une matrice d'atomes de silicium.

L'invention sera décrite plus en détail en regard des dessins annexés à titre d'exemples nullement limitatifs et sur lesquels:

les figures 1 et 4 sont des coupes transver-

sales schématiques montrant les constitutions stratifiées

de formes préférées de réalisation de l'élément photocon-

ducteur selon l'invention; et Les figures 5 et 6 sont des représentations schématiques d'exemples de l'appareil utilisé pour la

préparation de l'élément photoconducteur selon l'invention.

La figure 1 est une coupe schématique montrant la constitution stratifiée d'une première forme de réali-

sation de l'élément photoconducteur selon l'invention.

L'élément photoconducteur 100 représenté sur la figure 1 comporte une couche d'interface 102 comprenant une matière amorphe représentée par l'une quelconque des

formules précédentes ( 1) à ( 3) {cette matière étant dési-

gnée de façon abrégée "a-Si N(H,X)"}, une couche 103 de

redressement et une couche amorphe 104 qui est photocon-

ductrice, appliquées sur un support 101 destiné à l'élé-

ment photoconducteur, la couche amorphe 104 présentant

une surface libre 105.

La couche d'interface 102 est destinée principa-

lement à améliorer l'adhérence entre le support 101 et la couche 103 de redressement et elle est réalisée de façon à pouvoir posséder des affinités à la fois avec le support

101 et la couche de redressement 103.

La couche de redressement 103 a pour fonction principale d'empêcher efficacement l'injection de charges

depuis le côté du support 101 dans la couche amorphe 104.

La couche amorphe 104 a pour fonction de rece-

voir le rayonnement d'une lumière à laquelle elle est sensible pour que des photoporteurs soient générés dans

la couche 104 et entraînés dans une certaine direction.

Dans la présente invention, des exemples de

l'atome d'halogène (X) à introduire dans a-Si N(H,X) for-

mant la couche d'interface comprennent F, Cl, Br et I,

F et Cl étant particulièrement préférés.

La formation d'une couche d'interface constituée de a-Si N(H,X) peut être effectuée par le procédé à décharge

d'effluves, le procédé de pulvérisation, le procédé d'im-

plantion ionique, le procédé de pulvérisation ionique, le

procédé à faisceau d'électrons, etc Ces procédés de pré-

paration peuvent être convenablement choisis suivant divers facteurs tels que les conditions de préparation, l'importance de la charge de l'investissement en capitaux pour les installations, l'échelle de production, les caractéristiques souhaitables et demandées à l'élément photoconducteur à préparer, etc Pour les avantages d'une maîtrise relativement aisée des conditions de préparation d'éléments photoconducteurs ayant des caractéristiques souhaitées et d'introduction aisée d'atomes de silicium (Si) et d'atomes d'azote (N) dans la couche d'interface à former, le procédé à décharge d'effluves ou le procédé

de pulvérisation peut être utilisé de préférence.

En outre, dans la présente invention, la couche d'interface peut être formée par la mise en oeuvre du

procédé à décharge d'effluves et du procédé de pulvérisa-

tion, en combinaison, dans le même appareil.

Pour la formation d'une couche d'interface par

le procédé de pulvérisation, une tranche de Si monocris-

tallin ou polycristallin ou une tranche de Si 3 N 4, ou encore une tranche de Si formée sous la forme d'un mélange avec du Si 3 N 4, est utilisée comme cible et soumise à une pulvérisation dans une atmosphère constituée de divers gaz. -Par exemple, lorsqu'on utilise à la fois une tranche de Si et une tranche de Si 3 N 4 comme cible, un gaz

pour la pulvérisation tel que He, Ne, Ar, etc est intro-

duit dans une chambre de déposition pour la pulvérisation

afin d'y former un plasma gazeux et de provoquer une pul-

vérisation au moyen de ladite tranche de Si et de la tranche de Si 3 N 4 * En variante, en utilisant une cible constituée d'une feuille formée d'un mélange de Si et de Si 3 N 4, un gaz pour pulvérisation est introduit dans l'appareil et

la pulvérisation est effectuée dans l'atmosphère consti-

tuée par ce gaz.

Lorsque le procédé à faisceau d'électrons est utilisé, du silicium monocristallin ou polycristallin à haute pureté et un nitrure de silicium à haute pureté peuvent être placés dans deux nacelles de déposition en phase vapeur, respectivement, et une déposition en phase vapeur des deux matières, indépendamment l'une de l'autre, peut

être effectuée simultanément à l'aide d'un faisceau d'élec-

trons, ou bien en variante, une déposition en phase vapeur peut être effectuée au moyen d'un faisceau électronique unique, en utilisant du silicium et du nitrure de silicium

placés dans la même nacelle de déposition en phase vapeur.

Le rapport de composition des atomes de silicium aux atomes d'azote dans la couche d'interface peut être réglé,

dans le premier cas, par variation de la tension d'accélé-

ration du faisceau d'électrons en fonction du silicium et du nitrure de silicium, respectivement, et, dans le second cas, par détermination à l'avance des proportions de

mélange du silicium et du nitrure de silicium.

Lorsque le procédé de pulvérisation ionique est utilisé, divers gaz sont introduits dans une chambre de déposition en phase vapeur et un champ électrique à haute fréquence est appliqué à une bobine précédemment enroulée autour de la chambre de déposition, pour former dans cette dernière un plasma gazeux Dans ces conditions, du Si et du Si 3 N 4 peuvent être déposés en phase vapeur par

l'utilisation du procédé à faisceau d'électrons.

Pour la formation d'une couche d'interface par le procédé à décharge d'effluves, des gaz de départ pour

la formation de a-Si N(H,X), qui peuvent être facultative-

ment mélangés à un gaz de dilution dans une proportion de mélange prédéterminée, peuvent être introduits dans une chambre de déposition sous vide dans laquelle un support est placé, et une décharge d'effluves est excitée dans cette chambre de déposition pour former un plasma à l'aide

de ces gaz et déposer ainsi du a-Si N(H,X) sur le support.

Dans la présente invention, comme matières de

départ pouvant constituer les gaz de départ pour la forma-

tion de a-Si N(H,X), on peut utiliser presque toutes les substances gazeuses ou gazéifiées, provenant de substances gazéifiables et contenant, comme atome constitutif, au

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moins l'un des atomes Si, N, H et X. Comme matières de départ pouvant être utilisées efficacement en tant que gaz de départ pour la formation

de la couche d'interface, on peut incorporer des subs-

tances qui sont gazeuses dans les conditions normales de température et de pression, ou qui peuvent être aisément gazéifiées. De telles matières de départ pour la formation de la couche d'interface peuvent comprendre, par exemple, des composés d'azote tels que l'azote, des nitrures, du

fluorure d'azote et des azotures, des substances à halo-

gène unique, des halogénures d'hydrogène, des composés interhalogénés, des halogénures de silicium, des siliciums

hydrogénés substitués par un halogène, du silicium hydro-

géné et autres.

En particulier, on peut mentionner l'azote (N 2); comme composés de l'azote, l'ammoniac (NH 3), l'hydrazine (H 2 NNH 2), le trifluorure d'azote (F 3 N), le tétrafluorure d'azote (F 4 N 2), l'acide azothydrique (HN 3), l'azoture d'ammonium (NH 4 N 3); comme substances halogénées simples, des halogènes gazeux tels que le fluor, le chlore, le brome et l'iode; comme halogénures d'hydrogène, FH, HI, HC 1, H Br; comme composés interhalogénés, Br F, C 1 F,

Cl F 3, Cl F 5, Br F 5, Br F 3, IF 7, IF 5, I Cl, I Br; comme halo-

génures de silicium, Si F 4, Si 2 F 6, SIC, Si C, i C Br 2, Si 4, 52 F 6, i C 4, i C 3 r 2 2 ë' Si Cl Br 3, Si C 13 I, Si Br 4; comme silicium hydrogéné substitué par un halogène Si H 2 F 2, Si H 2 C 12, Si HC 13, Si H 3 Cl, Si H 3 Br, Si H 2 Br 2, Si H Br 3; comme silicium hydrogéné, des silanes

tels que Si H 4, Si 2 H 6, Si 3 H 8, Si 4 H 10; et ainsi de suite.

Ces matières de départ pour la formation de la couche d'interface peuvent être utilisées par un choix convenable lors de la formation de la couche d'interface, comme souhaité, de manière que des atomes de silicium, des atomes d'azote et, si cela est nécessaire, des atomes d'hydrogène ou des atomes d'halogène puissent être contenus

dans une proportion de composition souhaitée dans la cou-

che d'interface à former.

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Par exemple, une couche d'interface peut être formée par l'introduction de Si H 4 ou de Si 2 H 6, capable d'introduire aisément des atomes de silicium et des atomes d'hydrogène et de former une couche d'interface ayant des caractéristiques souhaitées, par l'introduction de N 2 ou de NH 3 comme matière pour l'apport d'atomes d'azote et, si cela est nécessaire, par l'introduction de Si F 4, Si H 2 F 2, Si HC 13, Si C 14, Si H 2 C 12 ou Si H 3 Cl comme

matière pour l'apport d'atomes d'halogène, dans une pro-

portion de mélange prédéterminée, à l'état gazeux, dans

un appareil utilisé pour la formation d'une couche d'in-

terface, appareil dans lequel une décharge d'effluves est déclenchée,

En variante, une couche d'interface peut égale-

ment être formée par l'introduction de Si F 4 ou autre, capable d'apporter des atomes de silicium et des atomes d'halogène dans une couche d'interface à former, et de N 2 ou autre comme matière pour l'introduction d'atomes d'azote, dans une proportion prédéterminée, si cela est souhaité, ainsi que d'un gaz de dilution tel que He, Ne, Ar ou autre, dans un appareil utilisé pour la formation d'une couche d'interface et dans lequel une décharge

d'effluves est déclenchée.

Lors de la formation d'une couche d'interface

par le procédé de pulvérisation, il est également possi-

ble de former une couche d'interface souhaitée par l'uti-

lisation de silicium en tant que cible et des gaz de

départ indiqués dans la description de la formation d'une

couche d'interface par le procédé à décharge d'effluves, ces gaz de départ étant utilisés pour l'introduction de N et, si cela est souhaité, de H ou X. Dans la présente invention, l'introduction

d'atomes d'hydrogène ou d'atomes d'halogène dans la cou-

che d'interface est commode en ce qui concerne le coût de production, car les espèces gazeuses de départ peuvent être utilisées partiellement en commun au moment de la formation en continu de la couche de redressement et de

la couche amorphe.

Etant donné que la fonction de la couche d'in-

terface est de renforcer l'adhérence entre le support et la couche de redressement et, de plus, de rendre uniforme le contact électrique entre le support et la couche de redressement, il est souhaitable que la matière amorphe

a-Si N(H,X) constituant la couche d'interface selon l'in-

vention soit préparée avec soin par un choix strict des conditions de préparation de cette couche d'interface afin que celle-ci puisse présenter les caractéristiques

demandées et souhaitées.

Un facteur important, pouvant être mentionné parmi les conditions de formation de a-Si N(H,X) ayant les caractéristiques convenant aux objectifs de la présente

invention, est la température du support pendant la for-

mation.

Autrement dit, lors de la formation de la cou-

che d'interface constituée de a-Si N(H,X) sur la surface d'un support, la température de ce support lors de la formation de la couche constitue un facteur important qui

influence la structure et les caractéristiques de la cou-

che formée Dans la présente invention, il est souhaité que la température du support pendant la formation de la couche soit régulée de façon stricte afin que l'on puisse

préparer comme souhaité du a-Si N(H,X) ayant les caracté-

ristiques prévues.

La température du support lors de la formation de la couche d'interface pour atteindre efficacement les objectifs de la présente invention doit être choisie dans la plage optimale, en conformité avec le procédé à mettre

en oeuvre pour la formation de la couche d'interface.

Lorsque la couche d'interface est constituée de a-Si N {matière amorphe représentée par la formule a 1-a ( 1}, il est souhaitable que la température du support soit avantageusement de 20 'C à 200 'C, et de préférence de 200 C à 1500 C Lorsque la couche d'interface doit être formée de a-(Sib N b)c Hîc {matière amorphe représentée

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par la formule ( 2 >} ou de a-(Sid Nl d)e(XH)l-e {matière

amorphe représentée par la formule ( 3)}, il est souhai-

table que la température du support soit avantageusement de 500 C à 350 *C, et de préférence de 1000 C à 2500 C. Lors de la formation, en pratique, de la couche d'interface, il est avantageux d'utiliser le procédé à décharge d'effluves, le procédé de pulvérisation et le procédé à faisceau d'électrons, car il est possible de former en continu la couche d'interface, la couche de redressement, la couche amorphe ainsi que d'autres couches formées facultativement sur la couche amorphe, dans le

même appareil, et car il est également possible de maî-

triser avec précision la proportion, dans la composition, des atomes constituant les couches respectives ou de régler l'épaisseur des couches, d'une façon relativement aisée par rapport à d'autres procédés Lorsque la couche d'interface est formée par ces procédés, la puissance de décharge et la pression gazeuse pendant la formation de

la couche peuvent être mentionnées comme facteurs impor-

tants, au même titre que la température précitée du sup-

port, ces facteurs ayant des influences sur les caracté-

ristiques du a-Si N(H,X) à préparer.

La puissance de décharge pour préparer efficace-

ment la couche d'interface selon les caractéristiques permettant d'atteindre les objectifs selon l'invention, avec une bonne-productivité, dans le cas de a-Si a N a' peut être avantageusement de 50 W à 250 W, et de préférence de 80 W à 150 W Dans le cas de a-(Sib Nl b>c Hî c ou a-(Sid Nl d)e(X,H)l el elle peut être avantageusement de 1 à 300 W, et de préférence de 2 à 100 W.

La pression gazeuse dans une chambre de déposi-

tion, lors de la formation de couches par le procédé à décharge d'effluves, peut être avantageusement de 1,33 à 666,5 Pa, et de préférence de 13,3 à 66,5 Pa Dans le cas de la formation de couches par le procédé de pulvérisation, elle peut être avantageusement de 133 x 10 3 à 666,5 x 10 2 Pa,

et de préférence de 1065 x 10 3 à 400 x 10 2 Pa.

Les teneurs en atomes d'azote (N), en atomes d'hydrogène (H) et en atomes d'halogène (X) dans a-Si N(H,X) constituant la couche d'interface-de l'élément photoconducteur selon l'invention constituent également des facteurs importants pour former une couche d'inter- face ayant des caractéristiques souhaitées permettant les objectifs de la présente invention, au même titre que

les conditions de préparation de la couche d'interface.

Ainsi, dans les formules précédentes représen-

tant la matière amorphe constituant la couche d'interface,

a, b, c, d et e ont des valeurs généralement telles qu'in-

diquées ci-dessus, mais a peut être avantageusement tel que 0,57 < a < 0, 99999, et de préférence 0,57 < a < 0,99, et de façon encore plus préférable 0,57 < a < 0,9; b peut

être avantageusement tel que 0,6 < b < 0,99999, et de pré-

férence 0,6 < b < 0,99, et de façon plus préférable 0,6 < b < 0,9; c peut être avantageusement tel que 0,65 < c c 0,98, et de préférence 0,7 < c < 0,95; d peut

être avantageusement tel que 0,6 < d < 0,99999, de préfé-

rence 0,6 < d < 0,99, et de façon plus préférable 0,6 < d < 0,9; et e peut être avantageusement tel que

0,8 < e c 0,99, et de préférence 0,85 S e 0,98.

La plage de valeurs numériques pour l'épaisseur

de la couche d'interface selon l'invention peut avantageu-

sement être déterminée afin qu'il soit possible d'attein-

dre efficacement les objectifs de la présente invention.

L'épaisseur de la couche d'interface permettant

d'atteindre efficacement les objectifs de la présente inven-

tion peut être avantageusement comprise entre 3,0 nm et 2 pm,

de préférence entre 4,0 nm et 1,5 pm, et de façon plus pré-

férable entre 5,0 nm et 1,5/m.

La couche de redressement entrant dans la cons-

titution de l'élément photoconducteur selon l'invention comprend une matière amorphe contenant, comme atomes constitutifs, des atomes appartenant au groupe III du Tableau Périodique (les atomes du groupe III) ou des atomes appartenant au groupe V du Tableau Périodique (les atomes du groupe V), de préférence avec des atomes d'hydrogène (H) ou des atomes d'halogène (X) ou les deux, dans une matrice d'atomes de silicium (Si) {cette matière

étant désignée ci-après "a-Si(III,V,H,X)"}, et l'épais-

seur t de cette couche et sa teneur C(A) en atomes du groupe III ou en atomes du groupe V sont convenablement déterminées comme souhaité afin qu'il soit possible d'atteindre efficacement les objectifs de la présente invention. L'épaisseur t de la couche de redressement selon l'invention est avantageusement comprise entre 0,3 et 5 pn, et de préférence entre 0, 5 et 2 pn La teneur précitée C(A) peut être avantageusement comprise entre l x 102 et l x 105 ppm atomique, et de préférence entre 5 x 102 et

l x 105 ppm atomique.

Dans la présente invention, les atomes à utili-

ser comme atomes du groupe III contenus dans la couche

de redressement peuvent comprendre du bore (B), de l'alu-

minium (Al), du gallium (Ga), de l'indium (In), du thallium (Tl) et autres, B et Ga étant particulièrement préférés. Les atomes appartenant au groupe V et contenus

dans la couche de redressement peuvent comprendre du phos-

phore (P), de l'arsenic (As), de l'antimoine (Sb), du bismuth (Bi) et autres, P et As étant particulièrement préférés.

Dans la présente invention, comme atomes d'halo-

gène (X) à introduire dans la couche de redressement, si cela est souhaité, on peut mentionner le fluor, le chlore,

le brome et l'iode, le fluor et le chlore étant particu-

lièrement préférés.

Pour la formation d'une couche de redressement constituée de a-Si(III,V,H, X), on peut utiliser le procédé à décharge d'effluves, le procédé de pulvérisation, le

procédé d'implantation ionique, le procédé de pulvérisa-

tion ionique, le procédé à faisceau d'électrons et autres,

de même que pour la formation d'une couche d'interface.

Par exemple, pour la formation d'une couche de redressement comprenant du a-Si(III,V,H,X) par le procédé à décharge d'effluves, l'opération fondamentale consiste à introduire un gaz de départ capable de fournir les atomes du groupe III ou un gaz de départ capable de fournir les atomes du groupe V et, facultativement, un

gaz de départ permettant l'introduction d'atomes d'hydro-

gène (H) et/ou d'atomes d'halogène (X), en même temps

qu'un gaz de départ pouvant fournir des atomes de sili-

cium (Si), dans une chambre de déposition à l'intérieur de laquelle une pression réduite a été faite et dans laquelle une décharge d'effluves est déclenchée pour former une couche constituée de a-Si(III,V,H,X) sur lasurface d'un support placé dans une position prédéterminée à l'intérieur de la

chambre Lorsque la couche de redressement doit être for-

mée par le procédé de pulvérisation, un gaz de départ destiné à l'introduction d'atomes du groupe III ou un gaz de départ destiné à l'introduction des atomes du

groupe V, ainsi que, facultativement, des gaz pour l'in-

troduction d'atomes d'hydrogène et/ou d'atomes d'halogène, peuvent être introduits dans une chambre de déposition pour pulvérisation au moment o une pulvérisation d'une cible constituée de Si, dans une atmosphère constituée d'un gaz inerte tel que Ar, He ou un mélange basé sur

ces gaz', est réalisée.

* Comme matières de départ pouvant être utilisées en tant que gaz de départ pour la formation de la couche de redressement, on peut employer celles choisies, comme souhaité, à partir des mêmes matières de départ que

' celles utilisées pour la formation de la couche d'inter-

face, hormis les matières de départ à utiliser en tant que gaz de départ pour l'introduction des atomes du groupe III et des atomes du groupe V. Pour l'introduction des atomes du groupe III ou des atomes du groupe V dans la structure de la couche de redressement, la matière de départ pour l'introduction des atomes du groupe III ou la matière de départ pour

l'introduction des atomes du groupe V peut être intro-

duite à l'état gazeux dans une chambre de déposition, en même temps que d'autres matières de départ pour la formation de la couche de redressement Comme matière de départ pouvant être utilisée pour l'introduction des atomes du groupe III ou des atomes du groupe V, on peut employer avantageusement celles qui sont gazeuses dans les conditions normales de température et de pression, ou qui peuvent au moins être aisément gazéifiées dans

les conditions de formation des couches.

Des exemples de telles matières de départ per-

mettant l'introduction des atomes du groupe III compren-

nent des hydrures de bore tels que B 2 H 6, B 4 H-l, B 5 H 9, B 5 Hil B 6 H 1 ' B 6 H 12 ' B 6 H 14 et autres, des halogénures de bore tels que BF 3, BC 3, B Br 3 et autres De plus, on peut également utiliser Al Cl 3, Ga Cl 3, Ga(CH 3)3, In C 13, Tl C 13

et autres.

Des exemples des matières de départ pour l'in-

troduction d'atomes du groupe V comprennent des hydrures

de phosphore tels que PH 3, P 2 H 4 et autres, des halogénu-

res de phosphore tels que PH 4 I, PF 3, PF 5, P C 13, P C 15, P Br 3, P Br 5, PI 3 et autres De plus, on peut également utiliser As H 3, As F 3, As Cl 3, As Br 3, As F 5, Sb H 3, Sb F 3, et autres comme matières efficaces pour l'introduction des atomes du groupe V. Dans la présente invention, les atomes du

groupe III ou les atomes du groupe V devant être incorpo-

rés dans la couche de redressement pour conférer des caractéristiques de redressement à cette couche peuvent être avantageusement distribués de façon sensiblement

uniforme dans des plans parallèles à la surface du sup-

port et dans la direction de l'épaisseur de la couche.

Dans la présente invention, les teneurs en

atomes du groupe III et en atomes du groupe V à intro-

duire dans la couche de redressement peuvent être déter-

minées librement par réglage du débit d'écoulement des gaz, du rapport du débit d'écoulement des gaz de départ pour l'introduction des atomes du groupe III et des atomes

du groupe V, de la puissance de décharge, de la tempéra-

ture du support, de la pression dans la chambre de dépo-

sition, etc. Dans la présente invention, comme atomes d'halo-

gène (X) pouvant être introduits dans la couche de redres-

sement, si cela est nécessaire, on peut utiliser ceux men-

tionnés ci-dessus dans la description de la couche d'in-

terface. Dans la présente invention, la formation d'une couche amorphe comprenant a-Si(H,X) peut être effectuée

par le procédé de déposition sous vide utilisant un phéno-

mène de décharge tel que le procédé à décharge d'effluves, le procédé de pulvérisation ou le procédé de pulvérisation ionique, de la même façon que pour la formation d'une couche d'interface Par exemple, pour la formation d'une couche amorphe comprenant a-Si(H,X) par le procédé à décharge d'effluves, l'opération fondamentale consiste à introduire un gaz de départ capable d'introduire des atomes d'hydrogène (H) et/ou des atomes d'halogène (X), ainsi qu'un gaz de départ pouvant fournir des atomes de

silicium (Si), dans une chambre de déposition à l'inté-

rieur de laquelle une pression réduite a été faite et dans laquelle une décharge d'effluves est déclenchée pour former une couche comprenant du aSi(H,X) sur la surface d'une couche de redressement appliquée sur un

support placé dans une position prédéterminée à l'inté-

rieur de la chambre Lorsque la couche amorphe doit être formée par le procédé de pulvérisation, un gaz de départ pour l'introduction d'atomes d'hydrogène (H) et/ou

d'atomes d'halogène (X) peut être introduit dans la cham-

bre de déposition pour la pulvérisation, pendant que la pulvérisation d'une cible constituée de Si est effectuée dans une atmosphère constituée d'un gaz inerte tel que Ar,

He ou un mélange basé sur ces gaz.

Dans la présente invention, comme-atomes d'halo-

gène (X) pouvant être introduits dans la couche amorphe,

si cela est nécessaire, on peut utiliser ceux mention-

nés précédemment dans la description de la couche d'in-

terface. Le gaz de départ pour fournir du Si à utiliser pour la formation d'une couche amorphe dans la présente invention peut comprendre des siliciums hydrogénés gazeux ou gazéifiables (silanes) tels que Si H 4, Si 2 H 6, Si 3 H 8,

Si 4 H 10 et autres, comme mentionné dans la description

de la couche d'interface ou de la couche de redressement, en tant que matières efficaces En particulier, Si H 4 et si 2 H 6 sont préférés pour leur facilité de manipulation pendant la formation et l'efficacité avec laquelle ils

fournissent du Si.

Comme gaz de départ efficaces pour l'introduc-

tion d'atomes d'halogène à utiliser dans la présente invention pour la formation d'une couche amorphe, on peut employer un certain nombre de composés halogénés, de même que dans le cas d'une couche d'interface, y compris des composés halogénés gazeux ou gazéifiables tels que des halogènes gazeux, des halogénures, des composés interhalogénés, des dérivés de silane substitués par

des halogènes et autres.

En outre, on peut également incorporer des composés de silicium gazeux ou gazéifiables contenant des atomes d'halogène, qui comprennent des atomes de silicium (Si) et des atomes d'halogène (X) comme éléments constitutifs, en tant que matières efficaces à utiliser

dans la présente invention.

Dans la présente invention, la quantité d'ato-

mes d'hydrogène (H) ou d'atomes d'halogène (X) ou la somme (H + X) des atomes d'hydrogène (H) et des atomes d'halogène (X) devant être contenus dans la couche de

redressement ou dans la couche amorphe est, en pourcen-

tage atomique, avantageusement comprise entre 1 et 40,

et de préférence entre, 5 et 30 Pour déterminer la quan-

tité d'atomes d'hydrogène (H) et/ou d'atomes d'halogène (X) devant être contenus dans la couche de redressement

25213 1 6

ou dans la couche amorphe, par exemple, la température du support, la quantité de matière de départ à utiliser pour l'introduction d'atomes d'hydrogène (H) ou d'atomes d'halogène (X), la puissance de décharge et d'autres paramètres peuvent être déterminés.

Dans la présente invention, comme gaz de dilu-

tion à utiliser pour la formation de la couche amorphe par le procédé à décharge d'effluves, ou comme gaz à utiliser lors d'une pulvérisation pendant la formation des couches par le procédé de pulvérisation, on peut citer

des gaz dits rares tels que He, Ne, Ar et autres.

Dans la présente invention, la couche amorphe peut avoir une épaisseur qui peut être convenablement déterminée selon les caractéristiques demandées pour l'élément photoconducteur préparé, mais cette épaisseur est avantageusement comprise dans la plage s'étendant généralement de 1 à 100 i, avantageusement de l à 801 i et

de préférence de 2 à 50 a.

Dans la présente invention, lorsque les atomes du groupe V doivent être incorporés dans la couche de redressement, il est souhaitable que la caractéristique de conduction de cette couche soit établie librement

par l'incorporation d'une substance, déterminant la carac-

téristique de conduction, différente des atomes du

groupe V présents dans la couche amorphe.

On peut avantageusement mentionner, pour cette substance, des matières appelées impuretés dans le domaine des semi-conducteurs, de préférence des impuretés du type p pour conférer une caractéristique de conduction du type p au a-Si(H,X) constituant la couche amorphe à former dans la présente invention, les atomes appartenant généralement au groupe III précité du Tableau Périodique (des atomes du

groupe III).

Dans la présente invention, la teneur de la substance déterminant la caractéristique de conduction dans la couche amorphe peut être choisie avantageusement

en fonction des relations organiques avec la caractéris-

tique de conduction demandée pour la couche amorphe, des caractéristiques d'autres couches devant être en contact direct avec la couché amorphe, de la caractéristique de l'interface de contact avec lesdites autres couches, etc.

Dans la présente invention, la teneur en subs-

tance déterminant la caractéristique de conduction dans la couche amorphe est souhaitée comme ayant une valeur comprise globalement entre 0,001 et 1000 ppm atomiques, avantageusement entre 0,05 et 500 ppm atomiqueset de

préférence entre 0,1 et 200 ppm atomiques.

Le support à utiliser dans la présente invention peut être électroconducteur ou isolant Comme support électroconducteur, on peut mentionner des métaux tels que Ni Cr, de l'acier inoxydable, Al, Cr, Mo, Au, Nb, Ta, V,

Ti, Pt,,Pd etc ou des alliages de ces métaux.

Comme supports isolants, on peut utiliser clas-

siquement des pellicules ou des feuilles de résines syn-

thétiques comprenant des polyesters, du polyéthylène, des

polycarbonates, de l'acétate de cellulose, du polypropy-

lène, du chlorure de polyvinyle, du chlorure de polyviny-

lidène,du polystyrêhe,des polyamides, etc, des verres,

des céramiques, des papiers et ainsi de suite Ces sup-

ports isolants peuvent avoir avantageusement au moins une surface soumise à un traitement électroconducteur et il est souhaitable d'appliquer d'autres couches sur la

face ayant été soumise à ce traitement.

Par exemple, un traitement électrocohducteur d'un verre peut être effectué par l'application d'une mince pellicule de Ni Cr, Al, Cr, Mo, Au, Ir, Nb, Ta, V,

Ti, Pt, Pd, In 203, Sn O 2, ITO (In 203 + Sn O 2) sur ce verre.

En variante, une pellicule de résine synthétique telle qu'une pellicule de polyester peut avoir sa surface soumise à un traitement électroconducteur par déposition sous vide en phase vapeur, déposition par faisceau d'électrons ou pulvérisation d'un métal tel que Ni Cr, Al, Ag, Pb, Zn, Ni, Au, Cr, Mo, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt, etc, ou bien par un traitement de stratification à l'aide

dudit métal, rendant ainsi la surface électroconductrice.

Le support peut être configuré dans toute forme telle que la forme d'un cylindre, d'une courroie, d'une plaque

ou autre, et sa forme peut être déterminée comme souhaité.

Par exemple, lorsque l'élément photoconducteur 100 repré-

senté sur la figure 1 doit être utilisé comme élément de formation d'image pour électrophotographie, il peut avantageusement être mise sous la forme d'une courroie sans fin ou d'un cylindre à utiliser dans une reproduction

continue à grande vitesse Le support peut avoir une épais-

seur qui est commodément déterminée de manière qu'un élé-

ment photoconducteur tel que souhaité puisse être formé.

Lorsque l'élément photoconducteur doit avoir une certaine flexibilité, le support est réalisé de manière à être aussi mince que possible, dans la mesure o la fonction de support peut être assurée Cependant, dans ce cas, l'épaisseur est généralement de 10 v ou plus compte tenu

des impératifs de fabrication et de manipulation du sup-

port, ainsi que de sa résistance mécanique.

La figure 2 représente une deuxième forme pré-

férée de réalisation de l'élément photoconducteur selon l'invention. L'élément photoconducteur 200 représenté sur la

figure 2 diffère de l'élément photoconducteur 100 repré-

senté sur la figure 1 par le fait qu'il comporte une cou-

che d'interface supérieure 204 située entre la couche 203

de redressement et la couche amorphe 205 qui est, photo-

conductrice. Autrement dit, l'élément photoconducteur 200 comporte un support 201 et, appliquées les unes à la

suite des autres sur ce support 201, une couche d'inter-

face inférieure 202, une couche de redressement 203, une couche d'interface supérieure 204,et une couche amorphe 205

présentant-une surface libre 206.

La couche d'interface supérieure 204 a pour fonction-de renforcer l'adhérence entre la couche de redressement 203 et la couche amorphe 205, rendant ainsi uniforme le contact électrique à l'interface des deux couches tout en donnant simultanément une certaine dureté

à la couche de redressement 203 en étant appliquée direc-

tement sur cette couche de redressement 203.

La couche d'interface inférieure 202 et la cou-

che d'interface supérieure 204 constituant l'élément photoconducteur 200 tel que montré sur la figure 2 sont formées de la même matière amorphe que celle utilisée dans le cas de la couche d'interface 102 entrant dans la constitution de l'élément photoconducteur 100 montré sur la figure 1, et ces couches peuvent être formées par le même procédé de préparation et dans les mêmes conditions, afin que des caractéristiques similaires puissent leur être conférées La couche 203 de redressement et la couche amorphe 205 possèdent également les mêmes caractéristiques

et assument les mêmes fonctions que la couche de redres-

sement 103 et la couche amorphe 104, respectivement, et

elles peuvent être formées par le même procédé de prépa-

ration de couche et dans les mêmes conditions que dans

le cas de la figure 1.

La figure 3 représente schématiquement la cons-

titution stratifiée d'une troisième forme de réalisation

de l'élément photoconducteur selon l'invention.

L'élément photoconducteur 300 représenté sur la

figure 3 possède la même constitution en couches que l'élé-

ment photoconducteur 100 représenté sur la figure 1, sauf qu'il comporte une seconde couche amorphe (II) 305 appliquée

sur une première couche amorphe (I) 304 qui est identi-

que à la couche amorphe 104 montrée sur la figure 1.

Autrement dit, l'élément photoconducteur 300 tel que représenté sur la figure 3 comporte une couche

d'interface 302, une couche de redressement 303, une pre-

mière couche amorphe (I) 304 qui est photoconductrice et une seconde couche amorphe (II) 305 qui comprend une matière amorphe comportant des atomes de silicium et des atomes de carbone avec, facultativement, au moins l'un des atomes d'hydrogène et des atomes d'halogène, comme atomes constitutifs {cette matière étant désignée ci-après "a-Si C(H,X)}I, ces couches étant appliquées sur un support 301 destiné à l'élément photoconducteur et la seconde couche amorphe (II) 305 présentant une surface

libre 306.

La seconde couche amorphe (II) 305 est destinée principalement à l'obtention des objectifs de la présente invention en ce qui concerne la résistance à l'humidité, les caractéristiques présentées lors d'une utilisation

continue répétée, la rigidité diélectrique, les caracté-

ristiques envers le milieu ambiant d'utilisation et la longévité. Dans l'élément photoconducteur 300 représenté sur la figure 3, étant donné que chacune des matières amorphes formant la première couche amorphe (I) 302 et

la seconde couche amorphe (II) 305 possèdent, comme cons-

tituant commun, l'atome de silicium, ceci assure suffisam-

ment les stabilités chimique et électrique à l'interface

des couches.

Comme a-Si C(H,X) constituant la seconde couche amorphe (II), on peut mentionner une matière amorphe constituée d'atomes de silicium et d'atomes de carbone (a-Si Ca, o 0 < a < 1), une matière amorphe constituée d'atomes de silicium, d'atomes de carbone et d'atomes d'hydrogène {a-(Sib Clb)c Hlc, o O < a, b < 1} et une matière amorphe constituée d'atomes de silicium, d'atomes de carbone, d'atomes d'halogène et, si cela est souhaité, d'atomes d'hydrogène {a-(Sid C 1 d)e(XH) 1-e' o

0 <-d, e < 1 h comme matières efficaces.

La formation de la seconde couche amorphe (II)

constituée de a-Si C(H,X) peut être effectuée par le pro-

cédé à décharge d'effluves, le procédé de pulvérisation,

le procédé d'implantation ionique, le procédé de pulvéri-

sation ionique, le procédé à faisceau d'électrons, etc. Ces procédés de préparation peuvent être convenablement choisis

suivant divers facteurs tels que les conditions de pré-

paration, l'importance de la charge de l'investissement en capitaux pour les installations, l'échelle de production, les caractéristiques souhaitables et demandées à l'élément photoconducteur à préparer, etc Pour les avantages d'une commande relativemènt aisée des conditions de préparation d'éléments photoconducteurs ayant des caractéristiques souhaitées et l'introduction aisée des atomes de silicium et des atomes de carbone avec, le cas échéant, des atomes d'hydrogène ou des atomes d'halogène, dans la seconde

couche amorphe (II) à préparer, on peut utiliser avanta-

geusement le procédé à décharge d'effluves ou le procédé

de pulvérisation.

En outre, dans la présente invention, la seconde couche amorphe (II) peut être formée par la mise en oeuvre du procédé à décharge d'effluves et du procédé

de pulvérisation en association dans le même appareil.

Pour la formation de la seconde couche amorphe (II) par le procédé à décharge d'effluves, des gaz de

départ pour la formation de a-Si C(H,X), mélangés faculta-

tivement, dans une proportion de mélange prédéterminée, à un gaz de dilution, peuvent être introduits dans une chambre de déposition sous vide dans laquelle un support est placé, et un plasma gazeux est formé à l'aide de ce gaz par le déclenchement d'une décharge d'effluves, afin de déposer du a-Si C(H,X) sur la première couche amorphe

(I) qui a déjà été formée sur le support précité.

Comme gaz de départ pour la formation de s-Si C(H,X) à utiliser dans la présente invention, il est possible d'employer la plupart des substances gazeuses ou des substances gazéifiées ou gazéifiables contenant

au moins l'un des atomes Si, C, H et X comme atomes cons-

titutifs.

Dans le cas o l'on utilise un gaz de départ possédant du Si comme atome constitutif, parmi l'un des atomes Si, C, H et X, on peut utiliser, par exemple, un mélange d'un gaz de départ contenant du Si comme atome constitutif avec un gaz de départ contenant H ou X comme atome constitutif, dans une proportion de mélange souhaitée, ou bien, en variante, un mélange d'un gaz de départ contenant du Si comme atome constitutif avec un gaz de départ contenant du C et du H ou du X, également dans une proportion de mélange souhaitée, ou encore un mélange constitué d'un gaz de départ contenant du Si comme atome constitutif et d'un gaz contenant trois atomes, à savoir

Si, C et H ou Si, C et X, comme atomes constitutifs.

Il est également possible, en variante, d'uti-

liser un mélange d'un gaz de départ contenant Si et H ou

X comme atomes constitutifs, et d'un gaz de départ conte-

nant C comme atome constitutif.

Dans la présente invention, les gaz de départ utilisés efficacement pour la formation de la seconde couche amorphe (II) peuvent comprendre des gaz de silicium hydrogénés contenant Si et H comme atomes constitutifs, tels que des silanes (par exemple Si H 4, Si 2 H 6, Si 3 H 8, Si 4 Hlo, etc), des composés contenant C et H comme atomes constitutifs tels que des hydrocarbures saturés ayant 1 a 5 atomes de carbone, des hydrocarbures éthyléniques

ayant 2 à 5 atomes de carbone et des hydrocarbures acéty-

léniques ayant 2 à 4 atomes de carbone.

Plus particulièrement, on peut utiliser, comme hydrocarbures saturés, du méthane (CH 4), de l'éthane (C 2 H 6), du propane (C 3 H 8), du n-butane (n-C 4 H 10), du pentane (C 5 H 12); comme hydrocarbures éthyléniques, de l'éthylène (C 2 H 4), du propylène (C 3 H 6), du butène-1 (C 4 H 8), du butène-2 (C 4 H 8), de l'isobutylène (C 4 H 8), du pentène (C 5 H 10); comme hydrocarbures acétyléniques, de l'acétylène (C 2 H 2), du méthylacétylène (C 3 H 4), du butyne (C 4 H 6); et autres. Comme gaz de départ contenant Si, C et H en tant qu'atomes constitutifs, on peut mentionner des

alkyl silanes tels que Si(CH 3)4, Si(C 2 H 5)4 et autres.

En plus de ces gaz de départ, il est également possible d'utiliser, évidemment, H 2 comme gaz efficace de départ pour l'introduction de H.

Dans la présente invention, des atomes d'halo-

gène préférables (X) à incorporer dans la seconde couche

amorphe (II) sont F, Cl, Br et I F et Cl sont plus par-

ticulièrement préférés.

L'incorporation d'atomes d'hydrogène dans la seconde couche amorphe (II) est avantageuse du point de vue du coat de production, car une partie des espèces gazeuses de départ peut être utilisée en commun pour la formation de couches continues, en même temps que la

première couche amorphe (I).

Dans la présente invention, comme gaz de départ pouvant être utilisés efficacement pour l'introduction d'atomes d'halogène (X) lors de la formation de la seconde couche amorphe (II), on peut mentionner des substances se trouvant à l'état gazeux dans les conditions normales de température et de pression ou des substances pouvant

être aisément gazéifiées.

De tels gaz de départ pour l'introduction d'atomes d'halogène peuvent comprendre des substances halogénées simples, des halogénures d'hydrogène, des composés interhalogénés, des halogénures de silicium, des

siliciums hydrogénés substitués par un halogène et autres.

Plus particulièremnt, on peut mentionner, comme substances halogénées simples, des halogènes gazeux tels

que le fluor, le chlore, le brome et l'iode; comme halo-

génures d'hydrogène, FH, HI, H Cl, H Br; comme composés interhalogénés, Br F, C 1 F, Cl F 3, C 1 F 5, Br F 5, Br F 3 IF 7, IF 5,I Cl I Br; comme halogénures de silicium, Si F 4, Si 2 F 6, Si C 14, Si C 13 Br, Si C 12 Br 2, Si Cl Br 3, Si C 13 I, Si Br 4; comme silicium hydrogéné substitué par un halogène, Si H 2 F 2, Si H 2 C 12,

Si HC 13, Si H 3 Cl, Si H 3 Br, Si H 2 Br 2, Si H Br 3; et ainsi de suite.

En plus de ces matières, on peut également uti-

liser des hydrocarbures paraffiniques substitués par un halogène tels que CC 14, CHF 3, CH 2 F 2, CH 3 F, CH 3 C 1, CH 3 Br, CH 3 I, C 2 H 5 C 1 et autres, des composés de soufre fluorés tels que SF 4, SF 6 et autres, des alkyl silanes contenant un halogène tels que Si Cl(CH 3)3, Si C 12 (CH 3) 2,

Si C 13 CH 3 et autres, en tant que matières efficaces.

Pour la formation de la seconde couche amorphe (II) par le procédé de pulvérisation, une tranche de Si monocristallin ou polycristallin ou une tranche de C, ou une tranche contenant Si et C en mélange, est utilisée

comme cible et soumise à une pulvérisation dans une atmos-

phère constituée de divers gaz.

Par exemple, lorsqu'une tranche de Si est utili-

sée comme cible, un gaz de départ pour l'introduction

d'au moins C, qui peut être dilué avec un gaz de dilu-

tion, si cela est souhaité, est introduit dans une chambre de déposition par pulvérisation pour y former un plasma gazeux et produire une pulvérisation de ladite tranche

de Si.

En variante, Si et C peuvent être utilisés comme cibles séparées, ou bien une cible constituée d'une feuille d'un mélange de Si et C, peut être utilisée et une pulvérisation est effectuée dans une atmosphère gazeuse contenant, si cela est nécessaire, au moins des

atomes d'hydrogène ou des atomes d'halogène.

Comme gaz de départ pour l'introduction de C ou pour l'introduction de H ou X, on peut utiliser les gaz mentionnés pour le procédé à décharge d'effluves

tel que décrit ci-dessus, ces gaz étant également effica-

ces dans le cas du procédé de pulvérisation.

Dans la présente invention, comme gaz de dilu-

tion à utiliser pour former la seconde couche amorphe (II) par le procédé à décharge d'effluves ou par le procédé de pulvérisation, on peut avantageusement utiliser des

gaz dits rares tels que He, Ne, Ar et autres.

La seconde couche amorphe (II) de-la présente

invention doit être formée avec soin afin que les carac-

téristiques demandées puissent être obtenues exactement

comme souhaité.

Autrement dit, une substance contenant Si, C et,

si cela est nécessaire, H et/ou X comme atomes constitu-

tifs, peut prendre diverses formes, de la forme cristal-

line à la forme amorphe, peut avoir des propriétés élec-

triques allant de la conductibilité à l'isolation en

2521316 '

passant par la semi-conductibilité et des propriétés photoconductrices allant de la photoconductibilité à la non-photoconductibilité, suivant lesconditions de préparation Par conséquent, dans la présente invention, les conditions de préparation sont choisies de façon stricte, comme souhaité, afin que l'on puisse former du

a-Si C(H,X) ayant des caractéristiques souhaitées en fonc-

tion de l'utilisation finale.

Par exemple, lorsque la seconde couche amorphe (II) est destinée principalement à améliorer la rigidité diélectrique, le a-Si C(H,X) est préparé sous la forme d'une matière amorphe ayant un comportement d'isolation

électrique marqué dans les conditions d'utilisation.

En variante, lorsque la fonction principale prévue pour la seconde couche amorphe (Il) est d'améliorer les caractéristiques en utilisation continue et répétée ou les caractéristiques envers le milieu ambiant pendant

l'utilisation, le degré de la propriété d'isolation élec-

trique indiqué ci-dessus peut être atténué dans une cer-

taine mesure et on peut préparer du a-Si C(H,X) sous la

forme d'une matière amorphe ayant une certaine sensibi-

lité à la lumière l'éclairant.

Lors de la formation de la seconde couche amor-

phe (II) comprenant du a-Si C(H,X) sur la surface de la première couche amorphe (I), la température du support pendant la formation de la couche constitue un facteur important et ayant des influences sur la structure et les

caractéristiques de la couche à former, et il est souhai- table, dans la présente invention, de maîtriser avec pré-

cision la température du support pendant la formation de la couche afin que l'on puisse préparer comme souhaité

du a-Si C(H,X) ayant des caractéristiques prévues.

La température du support lors de la formation

de la seconde couche amorphe (II), pour atteindre effica-

cement les objectifs de la présente invention, peut être choisie convenablement dans une plage optimale selon le procédé de formation de la seconde couche amorphe (II) mis en oeuvre pour la réalisation de cette seconde couche

amorphe (Il).

Lorsque la seconde couche amorphe (II) doit être constituée de a-Si a C a' la température du support peut être avantageusement comprise entre 20 et 300 a C, et de préférence entre 20 et 2500 C. Lorsque la seconde couche amorphe (II) doit être constituée de a-(Sib Cl b)c H 1 _c ou a- (Sid Cld)e (X,H) 1-e' la température du substrat peut être avantageusement comprise entre 50 et 350 çC et de préférence entre 100 et

2500 C.

Pour la formation de la seconde couche amorphe (Il), on peut adopter avantageusement le procédé à décharge

d'effluves ou le procédé de pulvérisation, car un tel pro-

cédé permet de maîtriser avec précision la proportion, dans la composition, d'atomes constituant la couche ou de régler l'épaisseur de la couche de façon relativement aisée par rapport à d'autres procédés Dans le cas o la seconde couche amorphe (II) doit être formée par la mise&en oeuvre de ces procédés de formation de couches, la puissance de décharge et la pression gazeuse utilisées pendant la formation de la couche constituent des facteurs importants influençant les caractéristiques du a-Si C(H,X) à préparer,

au même titre que la température précitée du support.

La puissance de décharge utilisée pour préparer

efficacement du a-Sia C 1-a ayant des caractéristiques per-

mettant d'atteindre les objectifs de la présente invention, avec une bonne productivité, peut être avantageusement comprise entre 50 W et 250 W, et de préférence entre 80 W et 150 W. La puissance de décharge, dans le cas du

a-(Sib Cî b) H 1 c ou a-(Sid C 1-d)e(XPH)l -e' peut être avan-

* tageusement comprise entre 10 et 300 W, et de préférence entre 20 et 200 W.

La pression gazeuse dans une chambre de déposi-

tion peut être avantageusement comprise entre 1,33 et 666,5 Pa, de préférence entre environ 1,33 et 133 Pa, et

de façon plus préférable entre environ 13,3 et 66,5 Pa.

Dans la présente invention, les plages de valeurs numériques indiquées cidessus sont mentionnées comme plages préférables pour la température du support, la puissance de décharge, etc, pour la préparation de la seconde couche amorphe (II) Cependant, ces facteurs utilisés pour la formation de cette couche ne doivent pas être déterminés séparément et indépendamment les uns

des autres, mais il est souhaitable que les valeurs opti-

males des facteurs de formation des couches respectives soient déterminées sur la base de relations organiques

mutuelles afin qu'une seconde couche amorphe (II) compre-

nant du a-Si C(H,X) ayant les caractéristiques souhaitées

puisse être formée.

Les teneurs en atomes de carbone et en atomes

d'hydrogène de la seconde couche amorphe (II) de l'élé-

ment photoconducteur selon l'invention constituent le

second facteur important permettant d'obtenir les carac-

téristiques souhaitées pour atteindre les objectifs de la présente invention, au même titre que les conditions

de préparation de la seconde couche amorphe (II).

La teneur en atomes de carbone contenus dans la seconde couche amorphe de la présente invention, lorsque

cette couche est constituée'de a-Sia C 1-a' peut, en pour-

centage atomique, être globalement comprise entre

1 x 10 3 et 90, avantageusement entre 1 et 80 et de pré-

férence entre 10 et 75 Autrement dit, en exprimant ces valeurs par la lettre a précitée, faisant partie de la formule a-Sia C -a' a peut être globalement compris entre 0,1 et 0,99999, avantageusement entre 0,2 et 0, 99 et de

préférence entre 0,25 et 0,9.

Lorsque la seconde couche amorphe (II) est constituée de a-(Sib C 1-b)c H 1 îc, la teneur en atomes de

carbone contenus dans ladite couche (II) peut, en pour-

-3 centage atomique être globalement comprise entre 1 x 103 et 90, avantageusement entre 1 et 90 et de préférence entre 10 et 80 La teneur en atomes d'hydrogène peut, en pourcentage atomique, être globalement comprise entre 1 et 40, avantageusement entre 2 et 35 et de préférence entre 5 et 30 Un élément photoconducteur réalisé de manière à avoir une teneur en atomes d'hydrogène comprise dans ces plages se comporte suffisamment bien pour se révéler excellent en pratique Autrement dit, en utilisant les lettres entrant dans l'expression a-(Sib l b) c H 1 c' b peut globalement être compris entre 0,1 et 0,99999, avantageusement entre 0,1 et 0,99 et de préférence entre 0,15 et 0,9, et c peut être globalement compris entre 0,6

et 0,99, avantageusement entre 0,65 et 0,98, et de préfé-

rence entre 0,7 et 0,95.

Lorsque la seconde couche amorphe (II) est cons-

tituée de a Sid Cld)e(XH) le' la teneur en atomes de

carbone contenus dans ladite couche (II) peut, en pourcen-

tage atomique, être globalement comprise entre 1 x l O 3 et 90, avantageusement entre 1 et 90 et de préférence entre 10 et 80 La teneur en atomes d'halogène peut, en pourcentage atomique, être globalement comprise entre l et 20, avantageusement entre 1 et 18 et de préférence entre 2 et 15 Un élément photoconducteur formé de manière à avoir une teneur en atomes d'halogène comprise dans ces plages présente un comportement suffisant pour s'avérer excellent en pratique La teneur en atomes d'hydrogène pouvant être contenus facultativement peut, en pourcentage atomique, s'élever globalement jusqu'à 19, et de préférence jusqu'à 13 Autrement dit, en utilisant des termes de la représentation a- (Sid Cî_d)e(X,H)1-e' d peut être compris globalement entre 0,1 et 0,99999, avantageusement entre 0,1 et 0,99 et de préférence entre 0,15 et 0,9, et e peut être compris globalement entre 0,8

et 0,99, avantageusement entre 0,82 et 0,99 et de préfé-

rence entre 0,85 et 0,98.

La plage des valeurs numériques pour l'épais-

seur de la seconde couche amorphe (II) de la présente

invention constitue l'un des facteurs impotants permet-

tant d'atteindre efficacement les objectifs de la pré-

sente invention.

Il est souhaitable que la plage des valeurs numé-

riques de l'épaisseur de la seconde couche amorphe (II)

soit déterminée convenablement suivant l'utilisation pré-

vue, afin de parvenir efficacement aux objectifs de la présente invention. L'épaisseur de la seconde couche amorphe (II) doit être déterminée comme souhaité et convenablement en tenant compte des relations avec les teneurs en atomes de carbone, en atomes d'hydrogène ou en atomes d'halogène, de l'épaisseur de la première couche amorphe (I) ainsi que d'autres relations organiques avec les caractéristiques demandées pour les couches respectives Il est également souhaitable, en outre, de tenir compte d'un point' de vue économique tel que la productivité ou les possibilités de

production en grande série.

Il est souhaité que la seconde couche amorphe (II) de la présente invention ait une épaisseur comprise globalement entre 0,003 et 30 pm, avantageusement entre

0,004 et 20 um, et de préférence entre 0,005 et 10 pm.

La figure 4 représente une quatrième forme de

réalisation de la présente invention.

L'élément photoconducteur 400 représenté sur la figure 4 diffère de l'élément photoconducteur 200 montré sur la figure 2 par le fait qu'il comporte une seconde couche amorphe (Il) 406 analogue à la seconde

couche amorphe (II) 305 montrée sur la figure 3 et appli-

quée sur une première couche amorphe 405 qui est photo-

conductrice. Autrement dit, l'élément photoconducteur 400 comporte un support 401 et, ensuite superposées sur ce support 401, une couche d'interface inférieure 402, une couche de redressement 403, une couche d'interface supérieure 404, une première couche amorphe (I) 405 et une seconde couche amorphe (II) 406 qui présente une

surface libre 407.

L'élément photoconducteur selon l'invention, conçu pour avoir une constitution stratifiée telle que

2521316 -

celle décrite ci-dessus, permet de résoudre tous les

problèmes mentionnés précédemment et il présente d'excel-

lentes caractéristiques électriques, optiques et photo-

conductrices, une excellente rigidité diélectrique ainsi que de bonnes caractéristiques vis-à-vis du milieu

ambiant dans lequel il est utilisé.

En particulier, lorsqu'il utilisé comme élément de formation d'image pour électrophotographie, il est

exempt de toute influence de potentiel résiduel de forma-

tion d'image; il est stable dans ses propriétés électri-

ques, avec une sensibilité élevée et un rapport signal/ -bruit élevé, ainsi qu'une excellente résistance à la fatigue par la lumière et d'excellentes caractéristiques en utilisation répétée, de sorte qu'il permet la formation

répétée d'images de haute qualité, de concentration éle-

vée, claires en demi-teinte et de résolution élevée.

De plus, la couchç amorphe elle-même, formée

sur le support de l'élément photoconducteur selon l'inven-

tion, est dure et adhère de façon excellente au support

et il est donc possible d'utiliser l'élément photoconduc-

teur en continu et de façon répétée, à vitesse élevée,

pendant une longue durée.

Un procédé de production de l'élément photocon-

ducteur par le procédé de décomposition par décharge

d'effluves sera à présent décrit.

La figure 5 représente un appareil de production

d'un élément photoconducteur par le procédé de décomposi-

tion par décharge d'effluves.

Des bombes ou bouteilles 502 à 506 contiennent hermétiquement des gaz de départ pour la formation des couches respectives de la présente invention Par exemple, une bouteille 502 contient du Si H 4 gazeux (pureté: 99,999 %), dilué avec He (désigné ci-après en abrégé "Si H 4/He"); la bouteille 503 contient du B 2 H 6 gazeux (pureté: 99,999 %) dilué avec He (désigné ci-après en abrégé "B 2 H 6/He"); la bouteille 504 contient du NH 3 gazeux (pureté: 99,9 %); la bouteille 505 contient du Si F 4 gazeux (pureté: 99,999 %) dilué avec He (désigné en abrégé ci-après "Si F 4/He"); et

la bouteille 506 contient du C 2 H 4 gazeux (pureté: 99; 999 %).

Les types de gaz remplissant ces bouteilles peu-

vent évidemment être modifiés suivant les types de couches à former. Pour permettre à ces gaz de pénétrer dans la chambre 501 de réaction, une fois que la fermeture des valves 522 526 des bouteilles de gaz 502 506 et de la valve d'échappement 535 a été confirmée, de même que l'ouverture des valves d'entrée 512 516, des valves de sortie 517 521 et des valves auxiliaires 532 et 533, on ouvre d'abord la valve principale 534 pour faire le vide dans la chambre de réaction 501 et dans les conduites de gaz Ensuite, lorsque la valeur affichée par l'indicateur de vide 536 devient égale à environ 666,5 x 10 6 Pa, on ferme les valves auxiliaires 532 et 533 et les valves de

sortie 517 521.

Puis on manoeuvre comme prévu les valves montées sur les conduites de gaz reliées aux bouteilles de gaz à introduire dans la chambre 501 de réaction afin que les

gaz souhaités pénètrent dans la chambre 501 de réaction.

Un exemple du procédé de préparation d'un élé-

ment photoconducteur ayant la constitution montrée sur la

figure 3 sera à présent brièvement décrit.

On permet l'introduction, dans des régulateurs 507 et 509 de débits massiques, respectivement, du gaz

Si H 4/He provenant de la bouteille 502 et du gaz NH 3 pro-

venant de la bouteille 504, par ouverture des valves 522 et 524 afin d'établir à 100 k Pa les pressions affichées par les manomètres 527 et 529 indiquant les pressions de sortie, respectivement, et par ouverture progressive des valves d'entrée 512 et 514, respectivement Puis on ouvre progressivement les valves de sortie 517 et 519 et la valve auxiliaire 532 pour permettre aux gaz respectifs

de pénétrer dans la chambre 501 de réaction L'ouver-

ture des valves de sortie 526 et 529 est commandée de manière que le rapport des débits d'écoulement des gaz Si H 4/He et NH 3 puisse prendre une valeur souhaitée et on commande également l'ouverture 'de la valve principale 534 ensirveillant la valeur affichée par l'indicateur de vide 536 afin que la pression régnant dans la chambre de réaction puisse atteindre une valeur souhaitée. Après confirmation de l'établissement de la température du support 537 à une valeur comprise entre et 400 'C par l'élément chauffant 538, on règle la source 540 d'alimentation à une puissance souhaitée afin de déclencher la décharge d'effluves dans la chambre 501 de réaction et cette décharge d'effluves est maintenue pendant une période de temps souhaitée afin de préparer

une couche d'interface sur le support, ayant une épais-

seur souhaitée sur ce support.

La préparation d'une couche de redressement sur une couche d'interface peut être conduite en suivant, par

exemple, le procédé décrit ci-dessous.

Après l'achèvement de la formation d'une couche d'interface, on arrête la source 540 d'alimentation pour

interrompre la décharge, et on ferme une fois les val-

ves setrouvant dans l'ensemble de l'appareil et disposées sur les conduites d'introduction de gaz dans l'appareil, afin de décharger de la chambre 501 de réaction les gaz y restant et d'établir ainsi dans cette chambre un vide de degré prédéterminé Ensuite, on ouvre les valves 522

et 523 permettant l'écoulement du gaz Si H 4/He de la bou-

teille 502 et du gaz B 2 H 6/He de la bouteille 503, afin de régler à 100 k Pa les pressions affichées par les manomètres

de sortie 527 et 528, respectivement, puis on ouvre pro-

gressivement les valves d'entrée 512 et 513, respective-

ment, pour permettre aux gaz de pénétrer dans les régu-

lateurs 507 et 508 de débits massiques, respectivement.

Puis, en ouvrant progressivement les valves de sortie 517

et 518 et la valve auxiliaire 532, on permet l'introduc-

tion des gaz respectifs dans la chambre 501 de réaction.

On règle ainsi les valves de sortie 507 et 508 afin que le rapport du débit d'écoulement du gaz Si H 4/He au gaz B 2 H 6/He puisse atteindre une valeur souhaitée, et on règle également l'ouverture de la valve principale 534 tout en surveillant la valeur affichée par l'indicateur 536 de vide afin que la pression puisse atteindre une valeur souhaitée dans la chambre de réaction Après confir- mation de l'établissement de la température du support 537, à l'aide de l'élément chauffant 538, à une valeur comprise entre 50 et 400 'C, on règle la puissance de la source 540 d'alimentation à une valeur souhaitée afin de déclencher la décharge d'effluves dans la chambre 501 de réaction, laquelle décharge d'effluves est maintenue pendant une période de temps prédéterminée afin de former une couche de redressement ayant une épaisseur souhaitée sur une

couche d'interface.

La formation d'une première couche amorphe (I) peut être réalisée par l'utilisation, par exemple, du gaz Si H 4/He remplissant la bouteille 502, en suivant le même procédé que celui décrit dans le cas de la couche

d'interface précitée ou de la couche de redressement.

Comme espèces gazeuses de départ à utiliser pour la for-

mation d'une première couche amorphe (I), autres que le

gaz Si H 4/He, on peut utiliser notamment et de façon effi-

cace le gaz Si 2 H 6/He afin d'accroître la vitesse de for-

mation de la couche.

La formation d'une seconde couche amorphe (II) sur une première couche amorphe (I) peut être effectuée

par l'utilisation, par exemple, du gaz Si H 4/He remplis-

sant la bouteille 502 et du gaz C 2 H 4 remplissant la bou-

teille 506, en suivant le même procédé que celui décrit dans le cas de la couche d'interface précitée ou de la

couche de redressement.

Dans le cas o des atomes d'halogène (X) doivent être introduits dans la couche d'interface, dans la couche de redressement ou dans la première couche amorphe (I),

les gaz utilisés pour la formation des couches respecti-

ves indiquées ci-dessus reçoivent en outre, par addition, par exemple, du gaz Si F 4/He et sont introduits dans la

2521316 >

chambre 501 de réaction.

Le procédé de préparation d'un élément photocon-

ducteur par la mise en oeuvre d'un appareil de déposition sous vide tel que montré sur la figure 6 sera à présent décrit L'appareil de préparation représenté sur la figure 6 constitue un exemple d'appareil dans lequel le procédé de décomposition par décharge d'effluves et le procédé de pulvérisation peuvent être convenablement

choisis suivant les couches à former.

Des bouteilles 611 à 615 contiennent hermétique-

ment des gaz de départ pour la formation des couches res-

pectives de la présente invention Par exemple, la bou-

teille 611 est remplie de Si H 4/He gazeux; la bouteille 612 est remplie de B 2 H 6/He gazeux; la bouteille 613 est remplie de Si F 4/He; la bouteille 614 est remplie de NH 3

gazeux et la bouteille 615 est remplie d'Ar gazeux, res-

pectivement Les types de gaz remplissant ces bouteilles peuvent évidemment être modifiés suivant les types de

couches à former.

Pour permettre à ces gaz de pénétrer dans la chambre 601 de réaction, une fois confirmée la fermeture des valves 631-635 des bouteilles de gaz 611615 et de

la valve d'échappement 606, et une fois confirmée l'ou-

verture des valves d'entrée 621-625, des valves de sortie 626-630 et de la valve auxiliaire 641, on ouvre d'abord

la valve principale 610 pour faire le vide dans la cham-

bre 601 de réaction et dans les conduites de gaz Ensuite, lorsque la valeur affichée par l'indicateur 642 de vide devient égale à environ 666, 6 x 10 6 Pa, on ferme la valve auxiliaire 641 et les valves de sortie 626 à 630 Puis on manoeuvre comme prévu les valves des conduites de gaz

reliées aux bouteilles de gaz à introduire dans la cham-

bre de réaction afin d'introduire les gaz souhaités dans

la chambre 601 de réaction.

Un exemple du procédé de préparation d'un élé-

ment photoconducteur ayant la constitution telle que

montrée sur la figure 3 sera brièvement décrit ci-dessous.

Ià On permet l'introduction, dans les régulateurs 616 et 619 de débits massiques, respectivement, du gaz

Si H 4/He provenant de la bouteille 611 et du gaz NH 3 pro-

venant de la bouteille 614, en ouvrant les valves 631 et 639 pour établir à 100 k Pa les pressions affichées par

les manomètres 636 et 639 de pression de sortie, respec-

tivement, et on ouvre ensuite progressivement les valves

d'entrée 621 et 624, respectivement Puis on ouvre pro-

gressivement les valves de sortie 626 et 629 et la valve

auxiliaire 641 pour permettre aux gaz respectifs de péné-

trer dans la chambre 601 de réaction Au cours de cette opération, on commande l'ouverture des valves de sortie

626 et 629 de manière que le rapport des débits d'écoule-

ment des gaz Si H 4/He et NH 3 puisse atteindre une valeur souhaitée et on commande également l'ouverture de la valve principale 610 tout en surveillant la valeur affichée par l'indicateur de vide 642 afin que la pression puisse atteindre une valeur souhaitée dans la chambre 601 de réaction. Après confirmation de l'établissement de la température du support 609 à une valeur comprise entre , et 400 VC par l'élément chauffant 608, on règle la source 643 d'alimentation à une puissance souhaitée pour déclencher une décharge d'effluves dans la chambre 601 de

réaction, et cette décharge d'effluves est maintenue pen-

dant une période de temps souhaitée afin de-préparer sur le support une couche d'interface ayant une épaisseur souhaitée. La préparation d'une couche de redressement sur une couche d'interface peut être effectuée conformément

au procédé décrit ci-dessous à titre d'exemple.

Après l'achèvement de la formation d'une cou-

che d'interface, la source 643 d'alimentation est arrê-

tée pour interrompre la décharge, et les valves de l'en-

semble de l'appareil, montées sur les conduites d'intro-

duction de gaz dans l'appareil, sont fermées une fois afin que les gaz restant dans la chambre 601 de réaction soient déchargés de cette dernière et qu'un degré de

vide prédéterminé soit ainsi établi dans la chambre.

Puis on ouvre les valves 631 et 632 permettant l'écoulement du gaz Si H 4/He de la bouteille 611 et du gaz B 2 H 6/He de la bouteille 612, respectivement, afin de

régler à 100 k Pa les pressions affichées par les manomè-

tres de sortie 631 et 632, et on ouvre ensuite progres-

sivement les valves d'entrée 621 et 622, respectivement, pour permettre aux gaz de pénétrer dans les régulateurs 616 et 617 de débits massiques, respectivement Ensuite, en ouvrant progressivement les valves de sortie 626 et

627 et la valve auxiliaire 641, on permet aux gaz respec-

tifs de pénétrer dans la chambre 601 de réaction On règle ainsi les valves de sortie 626 et 627 afin de donner une valeur souhaitée au rapport des débits d'écoulement

des gaz Si H 4/He et B 2 H 6/He, et on règle également l'ouver-

ture de la valve principale 610 tout en surveillant la valeur affichée par l'indicateur de vide 642 afin que la

pression régnant dans la chambre de réaction puisse attein-

dre une valeur souhaitée Après confirmation de l'établis-

sement de la température du support 609 à une valeur com-

prise entre 50 et 4000 C au moyen de l'élément chauffant 608, on règle la puissance de la source 643 d'alimentation à une valeur souhaitée afin de déclencher une décharge d'effluves dans la chambre 601 de réaction, laquelle décharge d'effluves est maintenue pendant une période de temps prédéterminée afin de former une couche de redressement ayant une épaisseur souhaitée sur une couche d'interface. La formation d'une première couche amorphe ( 1) peut être effectuée par l'utilisation, par exemple, du gaz Si H 4/He remplissant la bouteille 611, en suivant le même procédé que celui décrit dans le cas de la couche

d'interface précitée ou de la couche de redressement.

Comme espèces gazeuses de départ à utiliser pour la formation d'une première couche amorphe (I), autres que le gaz Si H 4/He, on peut utiliser notamment et

2 2521316

efficacement du gaz Si 2 H 6/He pour accroître la vitesse

de formation de la couche.

La formation d'une seconde couche amorphe (II) sur une première couche amorphe (I) peut être effectuée, par exemple, par le procédé suivant Tout d'abord, on ouvre l'obturateur 605 Toutes les valves d'alimentation en gaz sont fermées une fois et le vide est fait dans la chambre 601 de réaction par ouverture totale de la valve

principale 610.

On a placé précédemment, sur l'électrode 602 à laquelle une haute tension doit être appliquée, des cibles comprenant une tranche 604-1 de silicium à haute pureté et

une tranche 604-2 de graphite à haute pureté dont le rap-

port des surfaces est d'une valeur souhaitée De l'argon gazeux provenant de la bouteille 615 est introduit dans la chambre 601 de réaction et la valve principale 610 est réglée afin que la pression intérieure dans la chambre 601 de réaction

puisse atteindre une valeur comprise entre 6,65 et 133 Pa.

La source d'alimentation à haute tension est mise en mar-

che et les cibles sont soumises à une pulvérisation simultanée, de manière qu'une seconde couche amorphe (II)

puisse être formée sur une première couche amorphe ( 1).

Dans le cas o des atomes d'halogène (X) doi-

vent être incorporés dans la couche d'interface, la couche de redressement ou la première couche amorphe (I), les gaz utilisés pour la formation des couches respectives reçoivent d'abord, par addition, par exemple, du Si F 4/He

et sont introduits dans la chambre 601 de réaction.

Exemple 1

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme les unes à la suite des autres des couches respectives sur un substrat d'aluminium dans les conditions suivantes, en utilisant une tranche de sili-

cium à haute pureté pour former la couche d'interface.

TABLEAU i

Conditions 'Pressi on issarnoe Procédé de Débit Rapport des intérieu de dé Epaisseur ordr formation Gaz utilisés d'écoule débits d'écou re de la charge de de for de couche moent lemoent chaxrbre (w/cm 2 ?)couche

iration d (cm' /S) de réac-

couches tion (Pa) i Pulvéri N 2 N 50 N t Ar-1: 13,3 0,30 50,0 rnm (couche sation Ar d'interface) 2 Si H /He= 1 Si H 200 Si B H 40 0,18 600,0 mn 4 4 O i 4 2 6 (couche de effluves B /elo-2 -sxo redressement) B 2 H 6/H=x Om:x 3 Si H /He= 31 Si H 4 = 200 40 '01 15 Pmn (couche effluves amorpheq L' température du substrat d'aluminium:250 'C fréquence de décharge 1,5 Mz : 13,56 fflz rlo Ui r%.) ui __I, CN

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de copie, soumis à une charge d'effluves-à O 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à une dose de 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé négativement (contenant un "toner"

et un support) et elle est transférée sur du papier uni.

La présence de tout défaut d'image (par exemple une zone blanche dans la partie noire de l'image) est recherchée, mais on ne note aucun de ces défauts et la qualité de

l'image s'avère très bonne Le "toner" restant sur l'élé-

ment de formation d'image et n'ayant pas été transféré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc

avant que le cycle de reproduction suivant soit commencé.

Cette opération de reproduction est répétée 100 000 fois ou plus, et il n'apparaît aucun défaut d'image ni aucun

pelage de couches.

Exemple 2

Des éléments de formation d'image pour électro-

photographie sont préparés en suivant en totalité le même procédé que dans l'exemple 1, sauf que l'on fait varier

la teneur en atomes d'azote par rapport aux atomes de sili-

cium dans la couche d'interface en modifiant le rapport de la surface de la tranche de Si à la surface de la tranche de Si 3 N 4 des cibles de pulvérisation et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple 1 Les

résultats obtenus sont donnés ci-dessous.

asnanloe-zgp 4 Ua UB-rqbU Dq '4 oe T-le D Xa4 ualla"e U Dq U Dq 9S Tle Ob Uladuo Tivn Tv Ag -91 (enb Tulo 4 t, 01 S ot, LE oz OT T t 01 X 9 %) ewze 3 é 1 ua Tnatmi NO n V- ru Li w z rivari Ervi

Exemple 3

Des éléments de formation d'image pour électro-

photographie sont prépares en suivant en totalité le même procédé que dansl'exemple 1, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche d'interface, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple 1 On

obtient alors les résultats donnés ci-dessous.

TABLEAU 3

Exemple 4

Des éléments de formation d'image pour électro-

photographie sont préparés en suivant en totalité le même procédé que dans l'exemple 1, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche de redressement et la teneur en

bore de la manière suivante Tous les résultats sont bons.

TABLEAU 4

Exemple 5

A l'aide de l'appareil de préparation représenté

sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'alu-

minium dans les conditions suivantes.

la Ci 1,0 nm 3,0On 40,0 nm 2 im 5 m la ouxzhe

Evaluation Pelage bcn excellent bcn image lé 16-

aisé gèrement _ _ défectueuse N O d'échantil 41 42 | 43 | 44 45 46 47 lmn Teur en bore 5 atnibore) lx 105 5000 3500 1500 800 500 100 (pp:m atoique) Eoaisseur (hm) 0,3 O,8 0,5 i 0,9 1,5 5 l I I I

TABLEAU 5

ConditionsProcédé de Débt ressionPisn Eas formation Gaz utilisésd'1 écouleRapport desi térieuduisdé-cseurs Orc Jrede couche moent débits d'éccure de lacdearéedeu

Ination dede réac-

couches_________ tian (Pa)'____ <couche pulvérisaN N 250 N 2: Ar = 21 13, 3 0,30 50,0 -mi d'interface)tion Ar <couche deeffluves Si H 4/He=l Si E 4 = 200Si H 4 *B 2 H4 pa u redressexnent) 4 -200,813 a

B 2 H 6/He=lx 102 = 1:1 x 10-

(couche pulvéri N 2 N 2 mO N 2Ar 2 1 3,030 O m d'interface)sation Ar (couche effluvesSi H 4/He = Si H 4 = 200 40 0, 18 15 pum amo Drphe) Ln ru toi Pa L 4 CN

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est évalué comme décrit dans l'exemple

* 1 et les résultats obtenus sont très bons.

Exemple 6

Des opérations de formation d'image sont conduites de la même manière que celles décrites dans l'exemple 1 à l'aide de l'appareil représenté sur la figure 6, sauf que

les conditions suivantes sont utilisées.

TABLEAU 6

on itios Pusac

Débit d'écaue Rapport des débits de dé Epai S-

Ordre Gaz utilisés lemoent d 'éoeulement charge seur de de forna (am 3/S) (w/an 2)couche ticn decoh i Si H 4/He-1 Si H 4 = 100Si H 4:Si F 4:N Hbm 1:1:20,18 '40,0 rnm (couche d in Si H 1 terface) Si 4/H

NH 3 _ _ _ _ _ _

2 Si H 4/He=l Si H 4 = 100Si H 4:Si F 4:B 2 H 60,18 1 Pmn <couche de SF 4/el-::xo redressement)Si F 4/Hemlxl211 x O 3 Si H /He-1 Si H = 100 Si H 4:i F 1: 018 15 pm (couche Si H= amorp e) 4 ___ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ -J ri Un M) (A 0 %

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est évalué comme décrit dans l'exemple

1 et les résultats obtenus sont très bons.

Exemple 7

A l'aide de l'appareil de préparation représenté

sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'alu-

minium, dans les conditions suivantes.

TAB LE AU 7

Cniions Puissance Orde d Gaz utilisés Débit d' écou de dé Epaisseui fotion lement charge de de couches (an V/s) <W/Cii 2) couche Rapport de surfaces (couche Ar 200 tranches Si:Si 3 N 4 0,3 50,0 nm d'interface) = 2: 1 Rapport des débits d 'écouilement Si H /He=l Si H = 200 SH B H 18 400 n (couche de 454 H 4 2 6 01 0, lf redressement) B H/Helxl O-2 = 1 4 x 1103 3 Si H 4/He= 1 Si H 4 = 200 1 5 iu <couche amorph-e

( 1)) _ _ __ _ _ _ __ _ _ _ _ _ _ _ _ _

Rapport de surfaces 4 Ar 200 tranches Si:graphite 0,3 05 u (couche amtorphe

(IM) 1,5:8,5

Mi, LJ

252 13 16

Température du substrat d'Al 2500 C Fréquence de décharge 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction couche d'interface: 26,5 Pa

couche de redres-

sement: 40 Pa couche amorphe {I: 40 Pa couche amorphe (II): 26,5 Pa L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à G 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de.tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé négati-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur l'élément de formation d'image et on obtient

une bonne image développée sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les étapes précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

Exemple 8

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'aluminium dans les conditions suivantes:

TABLEAU 8

Con it Ons rébit Puissance Epais-

Ordre Gaz utilisés d'écoule die dé seur de defor de nient (cm" /s) charge couche tc es co _ _ _ _ _ _ _(W/cm 2 _ _ Rapport de surfaces 1 tranches <couche Ar 200 Si: Si 3 N 4 0,3 200,0 nm d' interface) 10: i Rapport des débits d'écoeulenent (couche de Si H 4/He=l Si H 4 = 200 Si H 4: B 2 H 6 0,18 400,0 rnm redressement) ______________ B 2 H /Hle=lx 102 1 2 x 103 3 SH He 1 Si H 4 = 200 0,18 15 pm (couche amorphe Si /H= 1)) (couche axmorphe (II"> Ar Rapport de surfaces

tranches Si:graphite.

= 0,5: 9,5

0,3 0,13 pm

__________________ ú A A

J, VI, Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 7.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-ddveloppement, soumis à une charge d'effluves à G 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé négati-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image et on obtient ainsi une bonne image développée sur cette surface. L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les étapes précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 100 000

fois ou plus des opérations.

Exemple 9

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium dans les conditions suivantes.

r 1

TABLEAU 9

Conditio Puissnc pas Ord re Gaz utilisés-1 'écoule Cie dé seur de de fora itent (cin'/s) charge couche tiorn de couoh <W/CM 2) Rapport de surfaces 3 Ar 200 tranches SiSi 3 N 40,3 50,0 nm (couche d'interface) = 2:1 Rapport des débits (cuhde Si H /He= 3 Si H = 200Si H 4B H 6 0,18 400,0 rmm

redressement)BH/el I-21 ll-

3 SiBH /He=l i H= 001 e 025 u (couche amorpheSi 4/H= i 4 = 201 (couche amorphe (II" Ar Rapport de surfaces tranches Si:graphite = 6:4 0,3 Lfl mm r.> 0 l Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 7.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé négati-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image, et on obtient sur cette surface une bonne image développée,

avec une densité très élevée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les étapes précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000 fois

ou plus des opérations.

Exemple 10

Des éléments de formation d'image sont préparés en suivant en totalité le même procédé que celui décrit dans l'exemple 7, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (Il) en faisant varier le rapport des surfaces de la tranche de silicium à la tranche de graphite pendant la formation de la couche

amorphe (II) On procède à des évaluations sur les élé-

ments de formation d'image ainsi obtenus, après répétition

000 fois des étapes de formation de l'image, de dévelop-

pement et de nettoyage, et on obtient alors les résultats

donnés dans le tableau 10.

TABLEAU 10

Si:C cible I (raport9: 1 6,5:3,5 4:6 2:8 1:9 0,5:0,2:9,8 de sur 9,5 faces) Si:C i I (rapport des 9,7:0,38,8:1,27,3:2,7 4 y 8:5,2 3:72:80,8:9,2 teneurs) _ Evaluaticr

de la qua-

litéde A o o x l'image : très bon o: bcn A: satisfaisant en pratique x: image légèrement défectueuse

Exemple 11

Des éléments de formation d'image sont préparés en suivant en totalité le même procédé que celui décrit dans l'exemple 7, sauf que l'on fait varier l'épaisseur

de la couche amorphe (II) On obtient les résultats sui-

vants en répétant les opérations de formation, de développe-

ment et de nettoyage de l'image décrites dans l'exemple 7.

TABLEAU 11

Epaisseur de la Résultats couche amorphe (II) (gm) 0,001 Risque de formation d'image défectueuse 0, 02 Aucune image défectueuse 0,02 après 20 000 répétitions

0,05 Stable après 50 000 répéti-

tions ou plus

Stable après 200 000 répéti-

tions ou plus

Exemple 12

On prépare un élément de formation d'image par le même procédé que celui décrit dans l'exemple 7, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation d'une façon analogue à celle décrite dans

l'exemple 7 On obtient de bons résultats.

TABLEAU 12

Conditions Débit Pussance Epais-

(rdrêl Gaz uti 11 isés d'1 écoule ecl seur de de fonwnient (c' S charge couche tig ou </î 2 Raport de surfaces (couche Ar 200 tranches SiSi N 4 0, 3 50, O nim d'interface) = 2: 1 Rapport des débits dl écouloseoet <cuhed Si H /He=l Si H = 200Si H 4: B H 6 0,18 600,0 unx redressement) B 2 H 6 /He=lx 102 = î 6,0 x O Rapport de surfaces (cuh Ar 200 tranches Si: Si 3 N 4, 00 d 'interface) = 2: 4 Si H /He=l Si H = 200 0,18 l Spum <couche amiorphe 44 1)) J' -J ui O,&

Exemple 13

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que dans l'exemple 7, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indi-

qué dans le tableau ci-dessous,, et on procède à une éva-

luation de la même manière que celle décrite dans l'exemple

7 Lés résultats obtenus sont bons.

TABLEAU 13

Ordre Débit Puissance Epais-

de forma Gaz utilisés d'écoule charge' couche tion de cu mnt (ain 3/s)<Wa) ____ Rapport de surfaces (couche Ar 200 trnhs S Pi 34 0,3 40,0 nm d'interface) Rapport des d Jébits d' écoulement (cuhed SîH /He-1 SîH -100 Si H 4 Si F 4 B H 6 0,18 l Pm redressemant> Si F 4 /He=l i: i B 2 H 6/He= 1 x 102 RapâïtaduîâdéÉits 3 Si H 4/He=l Si H 4100 Si: Si F 4 i: i 0,18 15 Pm (couche amorhe Si F/e

( 1))4 H=

L-n r%) Ln rla (A 0 %

EXEMPLE 14

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, en forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 14

Cnditons Débit Puissance Epaisseur de fonna Gaz utilisés d(coleen ded d couche tion de CI /)charge couches__ _ _ _ _ __ _ _ _ _ _ _ _ _ _ (W c) Rapport de surfaces <couche Ar 200 tranches Si Si AN 0,3 50,0 Mrn d'interface) = 2:1 (coiche de H 4/H ' Si H 4 = 200Si H:B H 6 0,18 400,0 anm redresserenit B H/He=lxl O -2 = 1: 4 x 1103 (couche anrmrpe Si H 4/He=l Si H 4 = 200 0,18 15 Um )) Rapport des débits d'écoulement <couche amorphe Si H 4/He= 0,15 Si H 4 = 100Si H 4 C 2 H 4 = 3:7 0,18 O,5)Irn

C 2 H 4

a% ru Ul rj Ul_ à 0 %

TABLEAU 16

Cntions

Ordr Débi Puissance Epais-

de foxnia Gaz utilisés <'éoulmen de clé seur de tioe de cou (C-Is)charge couche ches _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ __ _ _ _ _ _ _ _ _ __ (W /cm 2) _ _ _ _ Rapport de surfaces (couche Ar 200 tranches Si Sij N 4 0,3 50,0 rm d'interface) 2:1 Rapport des débits (c 2 h de Si H /He-1 Si H 4 ='200Si H:B H 1:1 x 10-3 0,18 400,0 nru redressement) B 2 H 6 /He=lx 10-2 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _____ _ _ (couche amorphe Si H 4 /He=l Si H 4 200 0 ',18 15 im 1)) Rapport des débits d' écoulement (couche amorphe 'Si H 4/He= 0,5 Si H = 100 'Si H:C H = 5: 5 0,18 1,5,Lu

C 2 H 4

a N. ru 0 % Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 14.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de reproduction, soumis à une charge d'effluves à O 5 k V pendant 0,2 seconde, suivie d'une expo- sition à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé négativement

(contenant un "toner" et un support) et-elle est trans-

férée sur un papier uni L'image transférée est bonne,

avec une densité très élevée.

Le "toner" restant sur l'élément de formation d'image pour électrophotographie est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc avant le commencement de l'opération suivante de reproduction On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition

000 fois ou plus de ces opérations.

Exemple 17

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 14, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans

la seconde couche amorphe (II) en faisant varier le rap-

port des débits d'écoulement du gaz Si H 4 au gaz C 2 H 4 pen-

dant la formation de la couche amorphe (II) On procède à des évaluations de l'image produites sur l'élément de formation d'image pour électrophotographie ainsi obtenu, après répétition 50 000 fois des opérations allant de la formation de l'image au transfert de l'image, comme décrit dans l'exemple 14, et les résultats obtenus sont donnés

dans le tableau 17.

Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 14.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de reproduction, soumis à une charge d'effluves à 5 k V pendant 0,2 seconde, suivie d'une expo- sition à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition

est effectuée à 1,0 lux seconde L'image latente est dé-

veloppée à l'aide d'un révélateur chargé négativement

(contenant un "toner" et un support) et elle est trans-

férée sur un papier uni On obtient une très bonne image

transférée sur ce papier.

Le "toner" restant sur l'élément de formation d'image pour électrophotographie est éliminé par nettoyage avec une lame de caoutchouc avant que le cycle suivant

de reproduction soit commencé On n'observe aucune dété-

rioration de l'image, même après répétition 100 000 fois

ou plus de ces opérations.

Exemple 16

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluninium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 15

NCnditons Débit}Puissanice Epais-

ordre Caz utilisés d'écoule de dé seur de de f orna-z utliss mnt (an 3/s) charge ccouche tiai de cou (W /Cz 2) Rapport de surfaces 1. <couche Ar 200 tranches Si Si 3 N 4 0,3 200,0 nm d'interface) 1 Rapport des débits d écoulement (couche de Si H 4/He=l Si H 4 = 200 SH 4 82 =:2 l-3 O 8 40)n redressement) B H/He=lxl-2 <couche amrorphe Si H 4/He=J Si H 4 = 200 0,18 15 pim ( 1) Rapport des débits d' écouleroent (couche amorphe Si /el SH 4 = 1 4 C 2 H 4 = 014:9,6 0,18 0,93 pmn

C 2 H 4

O.' J, Température du substrat d'Al 2500 C Fréquence de décharge 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction: couche d'interface: 26, 5 Pa

couche de redres-

sement: 40 Pa couche amorphe (I): 40 Pa couche amorphe (Il): 26,5 Pa L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de reproduction, soumis à une charge d'effluves àO 5 k V pendant 0,2 seconde, suivie d'une exposition à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé négativement (contenant un "toner" et un support) et elle est transférée sur un papier uni, et on obtient ainsi une

très bonne image transférée.

Le "toner" restant sur l'élément de formation d'image pour électrophotographie est éliminé par nettoyage

à l'aide d'une lame de caoutchouc avant que le cycle sui-

vant de reproduction soit commencé On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000 fois

ou plus de ces opérations.

Exemple 15

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

2521316-

TABLEAU 17

Si H i.

9:1 6:4 4:6 2:8 1:9 0,5:9,51035 0,3502:9,8

C 2 H 4:9,65

(rapport des débit 3

d 'écoqie-

ment)__ __ I l si 9:1 7:3 5,5:4,5 4:6 13:72:8:, 0,8:9,2 des teneurs) I, révalua tion de la quali o té de l'image Et: très bon o: bon x: image légèrement défectueuse

Exemple 18

On procède à une formation de couches en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 14, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) Les résultats de l'évaluation sont donnés dans le

tableau ci-dessous.

TABLEAU 18

Epaisseur de la Résultats couche amorphe (II) (dm) 0001 Risque de formation d'images 0, défectueuses Aucune image défectueuse au 0,02 cours de 20 000 répétitions des opérations Aucune image défectueuse au 0,05 cours de 50 000 répétitions des opérations

2 Stable pendant 200 000 répéti-

tions ou plus des opérations

Exemple 19

On procède à une formation de couches en suivant le même procédé que décrit dans l'exemple 14, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indi-

qué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évalua-

tion Les résultats obtenus sont bons.

TABLEAU 19

Cdt ons -

Ordre d'cul-de dé seur de de forma-az tilsé riéent ch"s)darge ouche tion de c xn(Q/)(W/QU 2) Rapprt de surfaces (couche Ar 200 tranches Si Sî 3 N 0,3 40,0 rui d'interface) =: <cuh de Si H /He-1 Si H -100 Si H 4Si F 4 B 2 H 6 0,18 i eni redressenent) Si F 4/He= 1 3 B 2 H 6/He=lx 102 Rarport des débits d'écoulement (couche axrorpheSi H 4/I Iee= Si H 4 = 100Si HI 4:Si F 4 = 1: J O j,18 15 ( 1)) Si F 4/He-1 o' %.O

Exemple 20

On procède à une formation de couches en suivant

le même procédé que dans l'exemple 14, sauf que l'on modi-

fie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué

dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation.

Les résultats obtenus sont bons.

ions

D 6 bit Puissance Epais-

Gaz utilisés diécoule de dé seur de -rent dbarge couche ge (cm, /s) tionh (W/C&) Rapp=t de surfaces 1 tranches Si: Si P 4 (couche Ar 200 OP 3 50,0 m d'interface) 2: 1 lRapmrt de mats C (couche de Si H 4,He-1 Si H 4-200 Si H 4 é B 2 H 6 OP 18 600,0 M redressement) 2 -116 OX 10-3 B 2 H 6/He- lxlo y Rappcrt dès Cl Ab Its (couche amorphe Ar 200 0,3 10,0 rm

M) 2

4 Si H /He-1 Si H -200 0118 15 ju m (couche amorphe 4 4 (II"

TABLEAU 20

-J F_ rla t A ra -.3. LY a

Exemple 21

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 21

Codtions couches Gaz utilisés r T T T Débit d'1 écoulement (cm 3 /S) Puissance

de dé-

charge (W/Cw 2)

Epais-

seur de icouches Rapport de-surfaces (couche Ar 200 tranches Si Si 3 N 4 0,3 50,0 nm d'interface) = 2: Rapport des débits d' écoulemrent

2 -3

<couche de Si H 4/He=l Si H 4 = 200Si H 4:B 2 H 6 =l: 4 x 100,18 400,0 nm redressemaent) -26H =x O 2 __ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ (couche amorphe Si H 4/He=l Si H 4 = 200 0,18 15 un Rapport des débits d'1 écouleme-nt 4 oce trie Si H /He= 0,5 Si H +Si F 4 Si H:Si F:C 4 0,18 O,5 jwn (II"> Si F 4/He= 0,5 = 150 = 1,5 1, 15:7 CHE

_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 24 _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _

-J w r Il) Vi r 1 j -.à. L 4 0 % Température du substrat d'Al 250 'C Fréquence de décharge 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction couche d'interface 26,5 Pa

couche de redres-

sement 40 Pa couche amorphe (I) 40 Pa couche amorphe

(II} 66,5 Pa.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à 05 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé négati-

vement (contenant un "ton 2 r" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de __nent de formation d'image

et on obtient sur cette surface une bonne image développée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les étapes précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

Exemple 22

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 22

Con itons Dbt Puissance Mpais-

d'bi oc 1 eetde clé seur de de f oamiaGaz utilisés ('écolemen charge couche ticn de (a'/)(W/an 2) Rapport dlé surfaces (couche Ar 200 trnhs Sp:53403 200,0 i d' interface) 10: 1 Papport des dbt 2 -1 éolmt 3 <couche de Si H /Heml Si H -200SïH:B H = 1:2 x 11000,18 400, 0 nm redressement> 4 4/H110 __ 2 ___ 6 (couche axorphçeSi H 4/He-1 Si H 4 " 200 0,18 15 >Im 1)) Rapport des débits d'écoulement ( 4 uh arçeSi H /He=O,5 Si H +Si F' Si H:Si F:CH 4 O,18 0,3 u (II") Si F 4 /He= 0, 5m 15 -093 Op 01 l9,p 6 -J Lni LM 0 % Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 21.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves àd 05 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé négati-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 100 000 fois

ou plus des opérations.

Exemple 23

A l'aide de l'appareil de préparation représenté

sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'alu-

minium, dans les conditions suivantes.

TABL EAU 23

* Débit PuissanceEpaisseur Ordre Gzuiié d'écoule de décharge de couche de foramailiés ment (cm 3/s) WC 2 tode cou___ Rapport de surfaces (couche Ar 200 tranches SiSi 3 N 40,3 50,0 nm d'interface) = 2:1 pt ?es débits 2 'Pdp'e'c Qulemnft <couche de Si H /He=l Si H = 200Si H:B H =Jl:x 100,18 40,nn redressement)B H 4/He=lxlo-2 4426400 n (couche anorpheSi H 4/He,=l Si H 4 = 200 0,18 15 Amun (T)) aprt des débits (couche amorpheSi H 4/He= 0, 5Si H 4 +Si F 4Si H 4:Si F 4:C 2 H 40,18 le 55 xm (IM) Si F /He= 015 = 150 3:3:4

C 2 H 4

LA; UJ Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 21.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves àQD 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé négati-

vement (contenant un "toner" et un support> est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image et on obtient sur cette surface une bonne image développée,

d'une densité très élevée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000 fois

ou plus des opérations.

Exemple 24

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 21, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans le seconde couche amorphe (II) en faisant varier les rapports des

débits d'écoulement des gaz Si H 4:Si F 4:C 2 H 4 pendant la for-

mation de la couche amorphe (II) On procède à des évalua-

tions de l'image sur les éléments de formation d'image ainsi obtenus, après répétition 50 000 fois des opérations de préparation, de développement et de nettoyage de l'image, d'une façon analogue à celle décrite dans l'exemple 21,

et les résultats obtenus sont donnés dans le tableau 24.

TABLEAU 24

Si:H. 4. Si F 4:

C 2 H 4

(rap 5:4 3:3,5 2:2:6 1 l:1 O 6:0,4 0,2:0,3 0,2:0,15 0,1:0,1 des dé:1:3 p 5:8 :9 :9,5:9 > 65:9,8 bits d (rap l e ni t _ _ _{ _ _ _ _ pr 9:1 7:3 5, 5:4,5:4:63:7 2:8 1,2:8,80,8:9,2 tdes |l l neurs)__ O | o x ): =très bon o bon x: image légèrement défectueuse

Exemple 25

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le même procédé que dans l'exemple 21, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) On obtient les résultats suivants en répétant les opérations de formation, de développement et de net-

toyage de l'image décrites dans l'exemple 21 -

TABLEAU 25

Epaisseur de la Rsultats couche amorphe (II) (dm) 0,001 d Risque de formation d'image défectueuse 0,02 ^ Aucune image défectueuse 0 u,02 u pendant 20 000 répétitions

Stable pendant 50 000 répéti-

0,05 tions ou plus

1 Stable pendant 200 000 répéti-

tions ou plus

Exemple 26

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que dans l'exemple 21, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indi-

qué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une éva-

luation d'une façon analogue à celle décrite dans l'exemple

21 On obtient de bons résultats.

TABLEAU 26

Conditions Déit Puisance Epais-

ordre d' écoulemoent de dlé seur de de fona Ga uiiss(cm 3 /s) charge couche tion de cu Wa 2 c h e S __ _ __ _ __ _ __ _ __ _ __ _ __ _ __ _ I Rapport de surfaces Ar tranches SiSi 3403 5, x (couche Ar 200 03 5, n d' interface) = 2:1 Rap rtdes débits

2 B

<couche de Si H 4/He=l Si H 4 = 200Si H 4 2 H 6 0,18 500,0 fnm redressermnt) B 2 I/I=x O 2 316x O Rapport de surfaces 3 tranches Si:Si 3 N 4 03 1, *(couche anorpheAr 200 03 10 i 4 Si H /He=l Si H = 200 01 (couche amorphe 4 0,8 = 5 u (IIH) 0 e raj V'

Exemple 27

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que dans l'exemple 21, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation d'une façon analogue à celle décrite dans

l'exemple 21 On obtient de bons résultats.

ons Débit Puissance 'Epais-

d'écoule de dé seur de Gaz utilisés mant, charge couche (c W /S) (W/CM 2 Rapport de surfaces Ar 200 tranches Si Si P 4 013 40,0 nm (couche d'interface) 1: 1 Rapport des débits élléa)Ill Ement 2 Si H Si H -100 Si H,Si F UI Lti 1 (couche de 4/He-1 4 4 4 ''2 H 6 redressement) Si F 4 /Ile-1 1: l': lxlo-3 B H,/He-lxl O 2 Rapport des-dêb-i+ = d'écoulement, 3 Si H,4/He-1 (couche amorphe Si H 4-100 Si H 4:Si F 4 1 5 jum Si F 4/He-1

TABLEAU 27

Co w r-J ul rla -.1 U 4 -.1 C>

Exemple 28

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que dans l'exemple 23, sauf que

la couche amorphe (II) est formée par le procédé de pul-

vérisation, dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède-à une évaluation d'une façon analogue à celle décrite dans l'exemple 23 On obtient de

bons résultats.

TABLEAU 28

Débit Rapport des Puissan Epais-

Gaz d'écoule surfaces de e de seur de utilisés ment cible déchargecouche (cman 3 /ls) tranches (W/cm 2) (Pm) Si:qraohite

I I

1 Couche Ar Ar= 200 2,5:725 0,3 (I) Si F 4/He= 0 5 Si F 4 = 100

Exemple 29

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que dans l'exemple 23, sauf que

la couche amorphe (II) est formée par le procédé de pul-

vérisation, dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation d'une façon analogue à celle décrite dans l'exemple 23 On obtient de

bons résultats.

TABLEAU 28 A

Rapport dePuis Epais-

Gaz Débit surfaces sance de seur de utilisés d'écoule de cible décharge couche rment (cm 3 tranches (W/cm 2) (prm) Cucxhe Ar Ar= 200 3,0:7,0 0,3 015 Iamo) Si F 4/Hee,5 Si F (II) Si F 4/He= ,5 Si F 4 =:00

Exemple 30

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium en forme de tambour, dans les conditions sui-

vantes

TABLEAU 29

ions Débit Puissance Epais-

Ordre Gaz utilisés d'écoule Rapport des débits de dé seur de de forma irent (cm' /s)d'1 écoulement charge couche tionde cou (W/an 2) (cch Si H /He=l Si H = 100 Si H:NH = 3:1 0,18 50, O runf d'interface) NH 3 2 Si H 4/He=l Si H 4 = 200Si H 4:B 2 H 6 = 1:4 x 100,18 400,0 nmi T (couzhe de BHH=ll 2 redressement) B 2 H 6 Hex 3 Si H /He=l Si H = 200 0, 18 15 M (couche 44 alflrphe ( 1 >) Température du substrat d'aluxninium: 250 'C Fréquence de décharge :13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction:40 Fa Co- r', ui 1 c:'

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves à 5 k V pendant 0,2 seconde, et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe-à filament de tungstène -à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé négativement (contenant un "toner"

et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

L'image transférée est très bonne Le "toner" restant sur l'élément de formation d'image et n'ayant pas été transféré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc

avant le commencement du cycle suivant de reproduction.

Cette opération est répétée 100 000 fois ou plus et aucun pelage des couches n'apparaît et les images sont très

bonnes.

Exemple 31

On prépare des éléments de formation d'image pour électrophotographie en suivant en totalité le même procédé que celui décrit dans l'exemple 30, sauf que l'on fait varier la teneur en atomes d'azote par rapport à la

teneur en atomes de silicium dans la couche d'interface.

Les résultats d'évaluation effectués d'une façon similaire

à celle décrite dans l'exemple 30 sont donnés ci-dessous.

TABLEAU 30

Teneur en atomes d'azo 0,1 1 10 20 23 25

te (T atomi-

que)

image dé-

Evaluation bon bon Excellent bon bon fectueuse formée dans peu de cas

Exemple 32

On prépare des éléments de formation d'image pour électrophotographie en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 30, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche d'interface, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple

Les résultats obtenus sont donnés ci-dessous.

TABLEAU 31

Epa$ 1,0 de 1,0 40,02 prm _ _ac _ _e _ _ _o nm _ _ __ _ _ _ _ _ Image défectueuse Evaluation pelage O O O forméne dans quelques aisé cas

o: aucun pelage, et bonne image obtenue.

Exemple 33

On prépare des éléments de formation d'image pour électrophotographie en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 1, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche de redressement et la teneur en bore de la manière suivante Tous les résultats

sont bons.

TABLEAU 32

No d'&dyntillon 31 132 33 34 135 '36 37 Tener eni bore 5 (Matomiieque) lx 1 o 500013500 1500800 500 100 Roisseur (Phm> 0,3,4 O,8 0,5y 91,5 5

Exemple 34

A l'aide de l'appareil de préparation représenté

sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat d'alu-

minium en forme de tambour, dans les conditions suivantes.

1 '0

TABLEAU 33

Codtons

Ordre Débit d' éoeu1 Papport des débitsPuissance de Epais-

de farina Gaz utilisés lement d'écoulement décharge seur tion de cou (cm/S (W/ar?) de nhes 1 couche (couche d'interface inférieure) (couche de redressemrent) Si H 4/He=l NH 3 Si H 4/He=l B H /He= 1 x 10-2 Si H 4 = 100 Si H 4 = 200 Si 4 NH 3 = 3:1 Si H 4 2 H 6 = 1:6,0 x 1103 0, 18 I 0,18 ,0 nm 600,0 nmn 3 cuh Si H /He=l Si H 410 Si H:NH -3:1 0,18 50,0 nm d'interface NH supérieure)3 4 SH Hel SH 4000,18 15 pm (couche SH/e 15 H= O amorphe) r 1 J (.n rj Uà % a%

25213 16

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est de qualité élevée et ne présente aucun pelage de couches

ni aucun défaut d'image.

Exemple 35

A l'aide de l'appareil représenté sur la figure , on forme des couches sur un substrat d'aluminium en

forme de tambour, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 34

ions Débit Puissan-

de forxnaaz utlisé d 'écou 1 lentRapport des débitsde (WCUseur de tn de (am' /s) d 'écoulement 'couche (cc 1 e Si H 4/He-1 Si H 4 = 100Si H 4:NH 3 = 1: 10,1840,10 nim d' interface) NH 3 2 de Si H /He=Jl Si H 4100Si H:Si F:B H 60,18 i uin (cxouche de 444 426 redressemoent)Si F /He-1 = 1:1:1 x 10-3 B 2 H 6/Heamlxl O-2 3 SH 4 H i = O i 4 SF 41101 5 u (couche SH/e 1 SH 10 SH:i 4:,8 1 i amorphe> Si F 4 /He= 1 w- ul A'h

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est soumis à une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple 30 et les résultats obtenus

sont très bons.

Exemple 36

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLE Au 35

Codtons Débit PuissanceEpais-

Ordre Gz utilisés d'écoule de dé seur de de f orna iromnt (an 3/s) charge couche tion de cou <W/cm 2 l) Rap Drt des débits 1 Si H /He=l Si H 4100 Si H/N 3 = 3:1 0,18 50,0 n (couche 4 NH 4 NH d'interface) NH 3 Ra rtte cêIts 2 cih de Si H /He=l Si H = 200 Si H:B H 5 = 1:4 x 11030,18 400,0 nm redressement) B H /He=lx 10 -2 (couche Si i 200,18 15 axtcrhe <r>Si 4/He=l Si 420 Rapport de surfaces 4 Ar 200 tranchesSi graphite 0,3 0,5 Ai amorphe (II") 1,5:8,5 r%, f J 4 0 % 1 Température du substrat d'Al 250 'C Fréquence de décharge 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction couche amorphe (I): 40 Pa couche amorphe (Il): 26,5 Pa L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de chargeexposition-développement, soumis à une charge d'effluves à O 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé néga-

tivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000 fois

ou plus des opérations.

Exemple 37

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 36

Codtons Débit PuissanceEas Ordre Gaz utilisés d'éoeuloementlRapport des débits de dé serd de f oriia(Cme /s) d'écou lement chre couche tion decoc<Wa) <c 1 Si H /el Si H = 100 Si H:NH -10:1 0,18 200,0 ms d'interface) NH 3 < 2 de Si H 4/el 2 Si H 4 = 200Si H:B H 6 u 1:2 x 11030, 18 400,0 nm

redressoeient) B H /He=lxl O-

3 ch Si H /He-1 Si H 4200 0 18 15 Pm axm Drphe ( 1)) 4 Ar 200 tranches Si:graithite0303/l (couche -0,05: 9,t 5 armrphe (II") (rapport des surfaces) J' 0 % Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 36.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à D 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé négati-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 100 000 fois

ou plus des opérations.

Exemple 38

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 37

"Condi Déb éo t Rr e éis Puissance Epais-

d'éoulemant apprt ds déits de dé seur de f orira Ga Z utilisés (C /S d écoulemoent chre de tion de cou (w/CM 2)oeuche 1 Si H 4/He=l Si H 4 = 100Si H 4:NH 3 = 3: 1 0,18 50,0 nm coeuche N d'interface) N 3 2 Si H 4/He=l Si H 4 = 200 Si H 4:B 2 H 6 = 1:lxlo 3 0,18 400,0 nm

(couche de -

redressement) B 2 H 6/He=lxlo 2 3 oc Si H 4/He=l Si H 4 = 200 0,18 15 jum amiorphe CI)) Tranches 4 Ar 200 Si: graphite 0,3 l,10,&uxr (oeuche 6 4 ainorphe (II"(apor des surfaces) -J rb U'i r%> - z u O Les autres conditions sont ident jues à celles

indiquées dans l'exemple 36.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à O 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et 1 'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé négati-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image et on obtient une bonne image développée, de densité très

élevée, sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

Exemple 39

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 36, sauf que l'on modifie le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde

couche amorphe (II) en faisant varier le rapport des sur-

faces de la tranche de silicium à la tranche de graphite pendant la formation de la couche amorphe (II) On procède, sur les éléments de formation d'image ainsi obtenus, à une évaluation de l'image après répétition 50 000 fois des opérations de formation, de développement et de nettoyage de l'image et on obtient les résultats indiqués dans le

tab Ileau 38.

25213 16

TABLEAU 38

Si:C I Cible (rapport9:1 6 y 5:3,5:4:62:8 1:9 0,5:9 ? 5 0,2:9,8 de sur faces) sic_ I I I (rapport 9 7:0,3 8,8:12 7,3:2,714,8:5,23:7 2:8 08:9 t 2 des teneurs) t À,, _

évalua-

ticn de làua| l@ | @ |@ | o | x la gla lité de im _ge @: très bon o: bon /A: satisfaisant en pratique x: image légèrement défectueuse

Exemple 40

On prépare des éléments de formation d'une image en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 36, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la

couche amorphe (II) En répétant les opérations de forma-

tion, de développement et de nettoyage de l'image décrites

dans l'exemple 36, on obtient les résultats suivants.

TABLEAU 39

Epaisseur de-la Ré tt couche amorphe (II) (m) as 0 001 Risque de formation d'image défectueuse

0, 02 Aucune image défectueuse pen-

0,02 dant 20 000 répétitions 0,05 Stable après 50 000 répétitions ou plus

1 Stable après 200 000 répéti-

tions ou plus

Exemple 41

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que décrit dans l'exemple 36, sauf que l'1 N modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à

une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple 36.

On obtient de bons résultats.

TABLEAU 4

Conditions

Déit Puissance de Epais-

Ordre Gaz utilisésd'écoula'ontRapport des débitsdéchargeseur de def de (an 3/s) d'écoulemoent <W/arn 2)couche i Si H 4/He=l Si H 4 = 100Si H 4:NH 3 -3:10,18 50,0 rnm (Couche NH 3 d'interface) 2 Si H 4/He=l Si H 4 = 200Si B 2 H 6 0,18 600,0 nnm (Couche de 23 redressement)B 2 H 6/He= 1 x 10 O =l:6,0 x 10 3 Si H 4/He= 100 Si H 4 = 100Si H 4:NH 3 = 3:i 0,,18 50, 0 fnm (<Couche d 'interface) NH 3 4 Si H= i = 200,18 15 pin (Couche Si/Hl Si 4,0 amorphe (I)) Fo Ln

Exemple 42

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que décrit dans l'exemple 36, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe <Il), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation d'une façon analogue à celle décrite dans

l'exemple 36 On obtient de bons résultats.

TABLEAU 4

Cntions Débit Puissance de I Eas Ordre Gaz utilisés d'éoeule Rapport des débits décharge seur de defoazutiisé mnt d'éoeulement (W/CM 2) couche ches (n s (o 1 i Si H 4/He-1 Si H 4100 Si H 4:NH 3 l:l 0,18 40,0 rnm d'1 interface) NH 3 2 Si H 4/He-1 Si H 4 = 100Si H 4:Si F 4:B 2 H 6 0,18 i,um (couche de 3 redressemenit) Si F'4/He=l -l:: 11 x 103 B H /He-lx 1102 3 ch Si H /He= 1 Si H = 100 Si H:Si F = 1:1 0,18 15 Im amoirphe (I)) Si F 4/He=l j-, o w ul

2521316;

Exemple 43

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium en forme de tambour, dans les conditions sui-

vantes. ons

Débit Puissance Epais-

Gaz utilisés d'éOD Ul EnientRapport des débits de dé seur (cm,/s) d-écoul O Enènt charge de couches (w Icie) couche Si H 4 /He=l Si H 4 = 100Si H 4:NH 3 = 3:1 0918 50, O rim (couche NH d'interface) 3 2 Si H /He=l Si H = 200 Si H:B H = 1:4 xl O -3 0118 400,0 nm (couche de 4 4 4 2 6 redressement) B H 6/He=lxl O-2 3 Si H 4/He= 1 Si H 4 = 200 0118 15,um (couche armrphe W

TABLEAU 42

é., ul Si H 4/He=OX 5

C 2 H 4

Si H 4 = 100 Si H 4: C 2 H 4 = 3:7 O , is um (couche amorphe (II" ra tn ri -.16 4-1 l 01,

25213163 1

Température du substrat d'aluminium: 250 'C Fréquence de décharge: 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction -: pendant la formation de la couche amorphe ( 1): 40 Pa pendant la formation de la couche amorphe (II): 66,5 Pa

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves à Q 5 k V pendant 0,2 seconde, et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé négativement (contenant un "toner"

et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

L'image transférée est très bonne Le "toner" restant sur

l'élément de formation d'image et n'ayant pas été trans-

féré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de

caoutchouc avant le commencement du cycle suivant de re-

production Une telle opération est répétée 150 000 fois

ou plus et on n'observe aucune détérioration de l'image.

Exemple 44

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium en forme de tambour,dans les conditions sui-

vantes.

TABLEAU 43

ConS Débit: Puissance

Ordre d ' écoulemnertRapport des débits de dé Epais-

de forma Gaz utilisés (cu 3/s) d'1 écouloeoent charge seur de tioe de (W/cm 2)couche (cnc Si H 4/He-1 Si H 4 ni 00Si H 4:NH 3 = 10:1 0,18 200,0 ni d'interface) NH 3 (cuh de Si H /He-1 Si H 4200 Si H:B H = 1:2 x 1103 0, 18 400,0 rnm redressaement) B H /Henlxl O-2 3 Si H 4/He-1 Si H 4 = 200 0, 18 15,UM <couche <cu 4 Si H 4/He= 1 Si H 4-15 Si H 4:C 2 H 4 = 0,4:9,160, 18 01,3 urv amorphe (II") C 24 -J uls ro' Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 43.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsiobtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves à Q 5 k V pendant 0,2 seconde, et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé négativement (contenant un "toner';

et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

L'image transférée est très bonne Le "toner" restant sur

* l'élément de formation d'image et n'ayant pas été trans-

féré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de

caoutchouc avant le commencement du cycle suivant de repro-

duction Cette opération est répétée 100 000 fois ou plus

et on n'observe aucune détérioration de l'image.

Exemple 45

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium en forme de tambour, dans les conditions sui-

vantes.

TABLEAU 44

Conditibns PuissanceEpais-

de fonna Gz utli sés d'écouementRapport des débitsde çléseur de tion de (cm 3 /S)d' écoulemnt 'charge couche couches(/c) 1 Si H 4/He=l Si H 4 = 100Si H 4:N% 3 m 3:10,18 50,0 nm (couche NH d'interface) 3 2 Si H /He=l Si H = 200Si H:B H 6 0,18 400,0 nm (couche de 23 reressemet) B H /He= 1 x 102 = 1:lx 103 3 Si H 4/He=l Si H 4 = 200 0,18 15 jux (couche axrorphie 4 Si H /He O,15 Si H 4100 Si H:C H5:5 0,18 1,y 5,i (couche aiflrphe (II>) C 2 Hi 4 o. ri -'b

2521316 '

Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 43.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves à 5 k V pendant 0,2 seconde, et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé négativement (contenant un "toner"

et un support> et elle est transférée sur un papier uni.

L'image transférée est très bonne Le "toner" restant sur

l'élément de formation d'image et n'ayant pas été trans-

féré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de

caoutchouc avant le commencement du cycle suivant de repro-

duction Cette opération est répétée 150 000 fois ou plus

et on n'observe aucune détérioration de l'image.

Exemple 46

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le même procédé que celui décrit dans l'exemple 43, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (Il) en faisant varier le rapport du débit d'écoulement du gaz Si H 4 au

gaz C 2 H 4 pendant la formation de la couche amorphe (II).

On procède, sur les éléments de formation d'image ainsi obtenus, à des évaluations après répétition 50 000 fois des opérations de formation, développement et nettoyage de l'image, conformément au procédé décrit dans l'exemple 43, et on obtient les résultats indiqués dans le tableau 45.

2521316 '

TABLEAU 45

Sin:C H O

4 C 2 49:1 6:4 4:6 2:8 1:9 0,5:9,5 0,35: 0,2:9,8

drapport 9,65 des débits si:___ Si:9:735545-C-12 (rapport 9:1 7:3 55:4,5 4:6 3:7 2:8 1,2: 10,8:9,2 des 8,8 teneurs) Evaluation de la qua_ litéde o o o x l 'image : très bon o: bon x: image défectueuse formée

Exemple 47

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 43, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) Les résultats des évaluations

sont donnés dans le tableau ci-dessous.

TABLEAU 46

Epaisseur de la Résultats couche amorphe (II) (im) 0,001 Risque de formation d'image défectueuse 0, 02 Aucune image défectueuse 0,02 pendant 20 000 répétitions 0 05 Aucune image défectueuse 0,05 pendant 50 000 répétitions

2 Stable pendant 200 000 répé-

titions ou plus

Exemple 48

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que décrit dans l'exeemple 43, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à

une évaluation analogue à celle décrit dans l'exemple 43.

On obtient de bons résultats.

TABLEAU 47

Or Cnditons Débit Puissance Epais-

de for Gaz utilisés d' écoule Rapport des débits de dé seur mtion de xoent d ' écoulement charge de couches (cm 3/s> (W/ana) couche Si H /He=l Si H = 100Si H:NH 13 = 3:1 0,18 50,0 nz d'interface)_NH 3 2 Si H 4,/He=J 1 Si H 4 = 200Si H 4:B 2 H 6 0,18 600,0 nin <couche de -2 redressen-entB 2 H 6 /He=lx 1 o =:6 l 3 Si H 4/l He= 1 Si H 4 = 100Si H 4:NH 3 = 3:1 0, 18 50,0 nmn <couche d'interface) NH 3 __ _______ 4 Si 4 H= i 4200,18 15 pmn (couche Si/H 15 H 20 amorphe (I)) w o'3

Exemple 49

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que décrit dans l'exemple 43, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à

une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple 43.

On obtient de bons résultats.

TABL EAU 48

-.Conitons

Débit Rapport deébt PuissanceEpais-

Ordre Gaz uti 1 isésd'écoule d'écoulement de décharge seur de tio deoment (cm 3/ls) (W/cr 9)couche <couche Si H 4 /He-1 Si H 4-100Si H 4: NH 31:l O 18 40,0 rm d'interface) NH 3 _____ 2 Si H /He=l Si H 4100 Si H:Si F:B H 6 0,18 liuxn (couche de 444 426 J redressement)Si F 4/4 Ie-1 ' l:1:1 x 10-3 B H /He= 1 x 1102 3 C ih Si H /He-1 Si H 4100 Si H:Si F = 1:1 0 18 15/arn

amorphe r)> Si F 4 /He=l.

F-' J' r%) tn rla ul CI.

Exemple 50

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 49

ConditionsDéit Pussnc Epais-

Ordre a 'écouleaentRapport des débitsde dé seur de de forl T Ia Gaz util isés (cm, /S) d' écoulemxoet charge couche tiori de (W/Cm 2) co u zhes__ _ _ _ _ __ _ _ _ _ _ _ _ _ _ i Si H 4/He=l S i H 4 = 100Si H 4:NH 3 = 3:1 0,18 50, 0 nmn (couche d'interface) N Hq 3 2 Si H /He=l Si H = 200 Si H:B H 6 0,18 400,0 rnm (couche de 23 redressement) B 2 H 6/He=lx 112 = 1:4 x 103 (cuh Si H 4/He=l Si H 4 = 200 0,18 15 gun amorphe CITH 4 Si H /He= 0, 5 Si H 4 +Si F 4Si H:Si F:C H 4 0,18 0,5,un <couche Si 4 H=, 10 =,:,:

anrorphe (II) Si 4/H=, 10 = 7 15.

C 2 H 4

j-' rla Ln r%) ui 0 % Température du substrat d'Al 2500 C Fréquence de décharge 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction pendant la formation de la, couche amorphe (I): 40 Pa pendant la formation de la couche (II): 66,5 Pa L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à O 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent. Immédiatement après, un révélateur chargé négati-

vément (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette surface.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est soumis une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes

de formation et de nettoyage de l'image sont répétées.

On n'observe aucune détérioration de l'image, même après

répétition 150 000 fois ou plus des opérations.

Exemple 51

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 50

N Cnditons

Débit Rapport des débitsPuissance Epais-

de form Gaz utilisés d'écoule d' écouleent de dé, deu tioe de ret (cm' /s) dicoge 1 de couches _______________couche_____ i Si H /He-1 Si H - 100 Si H 4:NH 3 = 10:1 0,,18 200,0 rnm (couche 4 NH d' interface) N 3 (cuh de Si H /He-1 Si H 4 = 200Si H:B H = 1:2 x 1103 0,18 400, O rnm redressemrent) B H Y He=lxl& 2 3 Si H 4/He-1 Si H 4 '200 0,18 15,1 &m (couche axrorphe ( 1) 4 Si H /He-0,5 Si H +Si F 4Si H:Si F:C H 4 0,18 0,3, mi <couche 4 amrorphe (II") Si F 4/He= 0,5 -15 = 0,3:0,1:9,6

C 2 H 4

kw m N tn EN>

2521316 '

Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 50.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves àD 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Cormme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé négati-

vement (contenant un "toner" et-un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette sur-

face. L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lampe de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune -détérioration de l'image, m&ie après répétition 100 000 fois

ou plus des opérations.

Exemple 52

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 51

"-onditions Débit Puissancoe Epais-

de forna Gaz utilisés d'écoule Rapport des débits dhre désuchde tind rient (an 3/s) d'écoulement (W/Cu 2) i Si H 4/He=l Si H 4 = 100Si H 4:NH 33: 1 0,18 50,0 nm T (couche N d'interface) N 3 (cuh de Si 4/He=l Si H 4 = 200Si H 4:B 2 H 6 = 1:1 x 1030,18 400,0 nxir redressewent) B H 6/He= 1 x 102 3 cth Si H 4/He= 1 Si H 4 = 200 0 ? 18 u amorphe ( 1)) (cuh Si H 4/He= 0,5 Si H 4 +Si F 4Si H 4:Si F 4:C 2 H 4 0,18 1, 5 /XU amorphe (II") Si 4/H= O = 150 = 3:3: 4

C 2 H 4

ui Q. Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 50.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à j 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé négati-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image, et on obtient une bonne image développée, de densité très

élevée, sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les étapes précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

Exemple 53

On prépare des éléments de formation d'limage en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 50, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (II) en faisant varier les rapports des débits d'écoulement Si H 4:Si F 4:C 2 H 4 pendant la formation de la couche amorphe (II) On procède, sur les éléments de formation d'image ainsi obtenus, à des évaluations après

répétition 50 000 fois des opérations de formation, déve-

loppement et nettoyage de l'image, telles que décrites dans l'exemple 50, et on obtient les résultats indiqués

dans le tableau 52.

_

TABLEAU 52

Si H 4:15:43:3,5 2:2:6 1:1: 0,6:0,410,2:0,3 0,2:0,15 0,1:0,1 Si F: 1:1:3, 5 8:9:9,5:9 t 65:9,8

C 2 H 4 1

,5:4,5 '4:6 3:7

@ o: bon x: 2:8

1,2:8,8 10,8:9,2

i i 1 1 1 o x léger risque de formation d'image défectueuse

Exemple 54

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 50, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) En répétant les opérations de formation, développement et nettoyage de l'image telles que décrites dans l'exemple 50, on obtient les résultats suivants.

TABLEAU 53

9:117:3

Si:c (rap- port de E teneurs)

Evalua-

tion o @ i: très bcn 4 ' Epaisseur de la Résultats couche amorphe (II) (dm) 0,001 Risque de formation d'image défectueuse 0,02 Aucune image défectueuse pendant 20 000 répétitions

0,05 Stable pendant 50 000 répéti-

tions ou plus

1 Stable pendant 200 000 répé-

titions ou plus

Exemple 55

On prépare un élément de formation d'image con-

formément au procédé décrit dans l'exemple 90, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est in-

diqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une éva-

luation analogue à celle décrite dans l'exemple 50 On

obtient de bons résultats.

TABLEAU 54

Cnditions Pussnbitpas Drdre ébtde dé seur de de fora-Gaz utilisés d' écoul EnentIapport des débitsch-arge'couche tion d(c 3/)d' écouleoent (W/CM 2) couches 3 Si H 4/He=l Si H 4 = 100Si H 4:NH 3 = 3:10,1850,0 nm (couche d'interface)NH 3 2 Si H /He=l Si H 4200Si B H 0,18 600,O nm (couche de 23 redressement) B 26 H=x O=:6 l 3 Si H 4/He=l Si H 4 = 100Si H 4:NPH 3 = 3:10,1850,0 nm (couche d'1 interface) NH 3 4 Si H 4/He= 1 Si H 4 = 200 0,18 15 pin (couche amorphe < 1)) o-I r',) 0 %)

Exemple 56

On prépare un élément de formation d'image en suivant les mêmes procédés que décrits dans l'exemple 50, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans 1 'exemple

On obtient de bons résultats.

ons ticn de 1 Si H /He-1 Si H -100 Si H:NH 1:1 O 18 40,0 nm (couche 4 4 4 3 ' 1 d'interface) NH 3 2 ' Si H /He=l Si H -100 Si H:B 4 4 4:S'F 4 2 H 6 O 518 1,um (couche de Si F -1: 1: lxlo-3 redressement 4/He-1 B H He-lxl O -2 2 6 3 Si H 4/He=l Si H 4 = 100Sili 4:Si F 4 = 1:1 0118 15,UM (couche amorphe (I" Si F 4/He=l

TABLEAU 55

Débit

d'écoule-

ment (cm' ls) Puissance

de dé-

charge

(W/CM 2)

Epais-

seur de couche Rapport des débits d 1 écoulement Gaz utilisés hi -.3

Exemple 57

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que décrit dans l'exemple 52, sauf que la couche amorphe (II) est formée par le procédé de pulvérisation, dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation de la même façon que celle décrite dans le tableau 52 On obtient

de bons résultats.

TABLEAU 56

Débit I Raort de Puissance Epaisseur Gaz d'éoou-Jsurfaces de de dé de couche utilisés leent cible charge (PM) (cm/s)/tranhest (W/cm 2) sl: gra x te, couche Ar Ar= 200 0,3 1 Samrthe 2,5:7,5 (II) Si F 4/HeSi F 4 =

= 0,5 100

Exemple 58

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 57

Conditions Déit Pression Puissance 0 Procédé de d'ébitleRaprtds intérieude dé Epaisseur Ore Poééda'é ul Iaorde re de lacharge de oeuche de for formation Gaz utilisés ment déb Dits d ' écouchanibre(Wc) mation de couche (cm 3/s) lement d éc WC 2 couches tion (Pa)__________ 1 Si H /He=l Si H = 100Si HSi F *NH 40 0,1 00 n (couche 44 p 1 00 n d'interface effluves Si F 4/He=l = 1:1:1

______ _____ NH 3

2 Si H 4/He=l Si H 4 = 200Si H 42 H 40 0,18 400,0 rnm (couche de effluves 23 redressement) BH/ell lll 3 Si H 4/He=l Si H 4 = 2 00 40 0,18 15 p UM (couche effluves amrorphe) b M Ln r') ui o'. Température du substrat d'aluminium: 250 'C Fréquence de décharge: 13,56 M Hz

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro- duction, soumis à une charge d'effluves à Q 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé négativement (contenant un "toner"

et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

La présence de tout défaut d'image (par exemple une zone blanche dans la partie noire de l'image) est recherchée, mais on ne note aucun défaut de ce type et la qualité de

l'image s'avère très bonne Le "toner" restant sur l'élé-

ment de formation d'image et n'ayant pas été transféré

est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de caout-

chouc avant le commencement du cycle suivant de reproduction.

Cette opération est répétée 100 000 fois ou plus et il

n'apparaît aucun défaut d'image ni aucun pelage des couches.

Exemple 59

On prépare des éléments de formation d'image pour électrophotographie en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 58, sauf que l'on fait varier la teneur en atomes d'azote par rapport à la teneur en atomes de silicium dans la couche d'interface en faisant varier le rapport de la surface de la tranche de Si à la surface de la tranche de Si 3 N 4 des cibles de pulvérisation, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite

dans l'exemple 58 On obtient les résultats indiqués ci-

dessous.

2521316-

TABLEAU 58

Teneur I azote (% i 5 x 1041 10 20 23 27 50 atomique) l l_ _ _ _ _ _

I: I

img Evaluation plelage bon bon Excellent Excellent' bon létgère aisé ment

défec-

ô Itueuse

Exemple 60

On prépare des éléments de formation d'image pour électrophotographie en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 58, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche d'interface, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple

58 On obtient les résultats indiqués ci-dessus.

TABLEAU 59

À: Epaisseur1,0 N 3,0 40,0 nm l 2 um I 5 im de couche l N |f i 1 pm Evaluation pelagejbon Excellent bon Image légèremnt iaisé | I défectueuse i

Exemple 61

On prépare des éléments de formation d'image pour électrophotographie en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 58, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche de redressement et la teneur en bore, de la manière suivante Tous les résultats

sont bons.

TABLEAU 60

Exemple 62

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLE Au 61

Conditions Cirdr

de for-

mation de couches i (couche d 'interface) (couche de redressement) (couche d'interface) (couche airorphe) Procédé de f ormiation de couche effluves effluves effluves effluves Gaz utilisés Sili 4/He=l Si H 4 /He=l NH 3 B Il /l He=lx 10-2 Siif 4 /Ie= 1 NH 3 Si H 4/He=l Débit

d' écoule-

nient (cin'/s) Suli 4 = 100 Si H 4 = 200 Si H 4 = 100 Si H 4 = 200 Rapport des

débits d'écou-

lemaent Sil 14 'Si F 4:Ni 13

-1:2:1

Si H *B Yl Il

= 1: 6 X 10-3

Sifl Ni 13 = 3:1

Epais-

seur de couche , O fim Pression

intérieu-

re de l a chambre

de réac-

tion (Pa) Puis- sance

die dé-

charge

(W/CM 2)

0,18 0 r,18 0, 18

0 >,18

600,0 rim w w , O fnn pm 1 %>

-1 > 4

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est évalué de la même façon que décrit

dans l'exemple'58 et on obtient de très bons résultats.

Exemple 63

On procède à des opérations de formation de

couches de la même manière que celles décrites dans l'exem-

ple 58, à l'aide de l'appareil représenté sur la figure 6,

sauf que l'on utilise les conditions suivantes.

TABLEAU 62

$onditons Puîssance Débit de déEpaisseur Ordre azutilisés d'écoule i Rapport, des débitschargede couche deifoide mnt (cmn 3/s) d'écoulement WC 2 couches _ _ _ _ _ _ _ _ _ __ _ _ _ _ _ 1 Si H 4/He=l Si H 4 = 100Si H 14:Si F 4:NH 30,18 40,0 nm (couche SF/el=:: d'1 interface) Si 4/e 1211 NH 3 2 Si H 4/l He=l Si H 4 = 100Sil H 4:Si F 4:B 2 H 60,18 1 Pm (couche de Si Iel= 1 xo 3 redressezrent)Si 4/ l 1::x O B 2 H 6/He=lx 1102 3 -Si H /He=l Si H 4100 Si H:Si F = 1:1 0,18 15 P&M (couche i/H= amorphe) Si 4/H w L-n Ni, U',

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est évalué de la même façon que décrit

dans l'exemple 58 et on obtient de très bons résultats.

Exemple 64

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

* d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 63

Conditions so

Ordre -,Débit Puidaé Epais-

Gaz utilisés d'écoule lRapport des débits cearge seur de tion cou-o ment d' écoulexent (W/an 2) couche i Si H 4/Hle=l Si H 4 = 100Si H 4:Si F 4:NH 3 0,18 50, O nru (couche d'interface) Si F 4/He=l = 1: 1:1 NH 3 2 Si H 4/p He=l Si H 4 = 200Si H 4:B 2 H 6 = 1: 4 x 100,18 400,0 rmi

(couche de -

redressement> H/ell 3 Si H 4/He=l Si H 4 = 200 0,18 15 pum (couche amorphe ( 39 > 4 A r 200 Tranches Si- graphite 0305 n (Couche = 1,5:8,5 O 305 amorphe (II") (rapport des surfaces) 1-' w -I 1 %> 1-n M' Température du substrat d'Al: 250 'C Fréquence de décharge: 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction couche d'interface: 26,5 Pa couche de redres- sement: 40 Pa couche amorphe (I):40 Pa couche amorphe (II): 26, 5 Pa L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à O k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé néga-

tivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient sur cette surface une bonne image développée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

Exemple 65

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 64

Conditions Ordre", 1,Débit Rapport des débitsde dé Eas de forrna'N, Gaz utilisés d écoule d AI jeethag seur de tion de ment (i 1 ect (Wcm 2) couche i (couche d interface) (couche de redressement) Si H 4/He= 1 Si F 4/He=l NH 3 Si H /He=l B H /He=lx 1102 Si H 4 = 100 Si H 4 = 200 Si H 4:Si F 4:NH 3

= 5:5:1

Si H B H = 1: 2 x 10-3 0,18 0,18 , O run' w 400,0 nm 3 oih Si H /He=l Si H = 200 0,18 j 5,PM (couche amoirphe (TI)) Ar Tranches Si: graphite

-O,5:915

(rappxrt des surfaoes) 0, 3 0,3 p&m J-n r',t LM

J J I _____________________________ J

Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 64.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à G 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé négati-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient sur cette surface une bonne image développée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 100 000 fois

ou plus des opérations.

Exemple 66

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 65

Conditions Débit Puisanc:e Ordre az tilsés d 'écoulement Rapport des débits de dé pa tion de (c's 'cueet(W/CM 2) couche Cc 011 es i Sili 4/I Ie= 1 Si H 4100 Si H 4:Si F 4:NH 3 0,18 50,O nm (couche d'interface) Si F 4/He=l = 1: 1:1 NH 3 2 Sii/el SH 20 S i H 42 H 61:1 x 10-3 0,18 400,0 rnm (couche de Si-2 = = O i redressement) B 2 H /He=lx 1 12 (c 3 h Si H 4/H Ie=l Si H 4 = 200 0,18 15 j UM amorphe I 4 Ar 200 Tranches Si:03 1 O ji (couche 64 graphite 0,,1 n amorphe (II") (rapport des surfaces) 1-_ 4 b' r%) t-n rla -1, Lq -.1, a,. Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 64.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge çl'effluves àD 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène-et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé négati-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image et on obtient sur cette surface une bonne image développée,

de densité très élevée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

Exemple 67

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 64, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur-en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (Il) en faisant varier le rapport des surfaces de la tranche de silicium à la tranche de

graphite pendant la formation de la couche amorphe (II).

On procède, sur les éléments de formation d'image ainsi obtenus, à des évaluations de l'image après répétition 009 fois des opérations de formation, développement et nettoyage de l'image, telles que décrites dans l'exemple 64, et on obtient les résultats indiqués dans le tableau 66.

TABLEAU 66

Si:C' i j I cible 9:1 16,5:3,514:6 2:8 1:9 10,759,510,2:9,8 (rapport Cfaoei Si: C 9,7:0,318,8:1,2 7,3:227 48:57213:7 i 2:8 0,8:9 W 2 (rapport des Evalua _ tion de C o

la qua-

lit_ _ _e O: bon A: satisfaisant en pratique x: image légèrement défectueuse

Exemple 68

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 64, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) En répétant les opérations de formation, développement et nettoyage de l'image telles que décrites dans l'exemple 64, on obtient les résultats suivants.

TABLEAU 67

Epaisseur de la Résultats couche amorphe (II) (gm) 0,001 Risque de formation d'image 0,001 __ défectueuse Aucune image défectueuse 0,02 pendant 20 000 répétitions

0, 05 Stable pendant 50 000 répé-

_____ __ _ titions ou plus

1 Stable pendant 200 000 répé-

titions ou plus : très bon

Exemple 69

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que dans l'exemple 64, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une

évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple 64.

On obtient de bons résultats.

TABLEAU 68

Cntions

ordre Débit Puissance Epais-

de farina Gaz utilisés d'écouement Rapport des débits de dé seur de tion de (CM 3 S d'éoeulement charge coucxhe tion de /s) (W Mnl&) ____ 1 Si H 4/He=l Si H 4 = 100Si H 4:Si F 4:NH 3 0418 50,0 flml (couche i Iel=:21 d'interface> Si 4/H=:

___ ___ ___ ___ NH 3 _ _ _ _ _ _

2 Si H /He=l Si H = 200 Si H:B H 6 0,18 600,0 nm (couche de BH/ell 2 =: X O redressemient) B 2 H/ell= 16 x O (cu 3 Si H 4/He=l Sif 14 = 100SXH 4:Si F 4:NH 3 0,18 50,0 nm d'interface) Si F 4/He= 1 =-1:2:1 NH 3 4 oih Si H 4/He= 1 Si H 4 = 200 0,18 15,um amorphe ( 1)) f 1-' a>n ul r')

Exemple 70

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que décrit dans l'exemple 64, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce-qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans

l'exemple 64 On obtient de bons résultats.

TABLEAU 69

Co i 12 ons Débit Puissance Epais-' de forma Gaz utilisés d'écoule Pppz des débits de dé seur de tioe de nnt d'émnt t potcharge couche couches(c 3/)(/T) i Sili /He= 1 Si H = 100Si H:Si F:NH, 0,18 40,0 nm (couche d'1 interface)Si F 4/He-1 -'2:1:1 2 Si H 4/U Ie=l Si H 4 = 100Si H 4: Si F 4:B 2 H 60,18 1 /n <couche de SF/el=:1 xo redressoement)Si 4/H= 11 Jx B H /He= 1 x 10-2 3 Si H 4/He-1 Si H 4 = 100Si H 4:Si F 4 l:1 0 ? 18 15 p M (couche Si H 1 amorphe ( 1)) Si 4/ 1-J 1 j' r', o'.

Exemple 71

* A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLE Au 70

Oi 3 reGaz utilisés d'écoule Rapport des débits de dé iseur de forma ro ent d 'écoulement charge jde tionr p de_ _ __ _ _ __ _ _ _ J- (couche d'interface> Si H 4/He=l Si F 4/He=l NH 3 Si H 4 = 100 Si H 4:Si F 4:NH 3

= 1:1:1

0,18 + t ti (couche de redressemnert) Si Hi 4/He=l B 2 H 6/He=lx 1 12 Si H 4 = 200 Si H:B il = 1:4 x 10 '3 4 2 6 0,18 ,0 fnm

1400,0

3 cuh Si H 4/11 e= 1 J Si H 4 = 200 0,18 15 jum amorphe CI)) ____ _ (couche amorphe (II") Si H 4/He= 0, 5

C 2 H 4

Si H = 100 Si H 4:C 2 H 4 = 3:7 0, 18 0,5 pin r', VI 0 % F_ r O Température du substrat d'Al: 250 'C Fréquence de décharge: 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction couche d'interface 26,5 Pa couche de redres- sement 40 Pa couches amorphe ( 1 {I}: 40 Pa couche amorphe (il) 26,5 Pa

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves à @ 5 k V pendant

0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source.

de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé négativement (contenant un "toner"

et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

L'image transférée est très bonne Le "toner" restant sur

l'élément de formation d'image et n'ayant pas été trans-

féré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de

caoutchouc avant le commencement du cycle suivant de re-

production Cette opération est répétée 150 000 fois ou

plus et on n'observe aucune détérioration de l'image.

Exemple 72

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 71

- onitons

ordre N T Débit Rapport des débits isac i-

de dé seur de de forma Gaz utilisés Id' écouloement d ' écoulement charge couche couches _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ i (couche d'interface) Si H 4/He-1 S i F 4/He-1 NH 3 Si H 4 ?= 100 Si H 4:Si F 4:NH 3

-5:5:1

0, 18 ,0 nm è-. Lni F-' 2 Si H /He=l Si H 4 r= 200Si H:B H 6 = 1:2 x 1103018 400,0 nm (couche de 2 B H 6/He=lx 102 redressen'ent) 2 3 Si H /He=l Si H = 200 0,18 15 Pmn <couche amorphe < 1 >) _ _ _ _ _ _ __ _ _ _ _ _ _ 4 Si H /He-1 Si H = 15 Si H y 2 H 04:9,60,18 0,3 pai (couche C 2 H amorphe (Il)) CH ru Un rla Lq 0 % i Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 71.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de copie, soumis à une charge d'effluves à d 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière,

on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde.

L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé négativement (contenant un "toner" et un support)

et elle est transférée sur un papier uni L'image trans-

férée est très bonne Le "toner" restant sur l'élément de formation d'image et n'ayant pas été transféré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc avant le

commencement du cycle suivant de reproduction Cette opé-

ration est répétée 100 000 fois ou plus et on n'observe

aucune détérioration de l'image.

Exemple 73

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

T AB LEAU 72

NConditions i IDébit Puissance Epais-

def Ja's d 'écou Ilement fcharge de tionde I __ _ _ __ _ _ __ _ __ _ _ __ _ _ (W/a& > couche cou ches -_ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ __ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ i (couche d'interface) (couche de redressement) Si H 4/He=l Si F 4/He=l Ni 3 _ Si H 4/He=l B H /He= 1 x 10-2 Si H 4 = 100 Si H 4 = 200 Si H 4:Si F 4:NH 3

= 1:1:1

Si H *B H = 1 * 1 x 10-3 4 2 6 0,3 f 0, 18 ,0 rnm Lji 400,0 inm 3 Si H 4/He=l Si H 4 = 200 0,18 15 pin (couche amorphe_( 1)) _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 4 Si H 4/He= 0, 5 Si H 4 = 100Si H 4:C 2 H=: 78 1(couche CH axrorphe (II") 2 4 Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 71.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves à E 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L 'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé négativement (contenant un "toner"

et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

L'image transférée est très bonne Le "toner" restant sur

l'élément de formation d'image et n'ayant pas été trans-

féré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de

caoutchouc avant le commencement du cycle suivant de repro-

duction Cette opération est répétée 150 000 fois ou plus

et on n'observe aucune détérioration de l'image.

-Exemple 74

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 71, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (II) en faisant varier le rapport des débits d'écoulement du gaz Si H 4 au gaz C 2 H 4 pendant la formation de la couche amorphe (II) On procède, sur les éléments de formation d'image ainsi obtenus, à une évaluation de l'image après répétition 50 000 fois des opérations de formation, de développement et de nettoyage de l'image, telles que décrites dans l'exemple 71, et on obtient les

résultats indiqués dans le tableau 73.

TABLEAU 73

:l I'4:2 H 4Ii I (rapport 9:1 6:4; 4:6 2:8:1:9 10,5:9,5 0,35:9,65 0,2:9,8 des débit: ô découle II i I 7 Si: C 9:1 7:3 5,5:4,5 4:6 3:7 '2:8 1,2:8,8 0,8:9,2 (rapporti des I teneurs)

Evalua-

tion de laqua-o CO @@, o x lité de l'image _ : très bon o: bon x: image légèrement défectueuse

Exemple 75

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 71, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) Les résultats de l'évaluation

sont indiqués-dans le tableau suivant.

TABLEAU 74

Epaisseur de la couche amorphe (II) (dm) Résultats 0,001 f Risque de formation d'image défectueuse Aucune image défectueuse 0,02 pendant 20 000 répétitions Aucune image défectueuse 0,05 pendant 50 000 répétitions

2 Stable pendant 200 000 répé-

titions ou plus

Exemple 76

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que décrit dans l'exemple 71, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (Il), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à

une évaluation On obtient de bons résultats.

TABL EAU 75

-,Conditions %Ordre,

de forma-

tion de couches Gaz utilisés Débit

d'1 écoule-

nent (cm'/s) Rapport des débits d' écoulement i Si H 4/He=l Si H 4 = 100Si H 4:Si F 4:NH 3 0,18 40,0 nmn <couche d'interface) Si F 4/He=l = 2: 1: 1 NH 3 (cuh de Si H 4/He=l Si H 4 = 100Si 14:Si F 4:B 2} 16 18 ju redressexrent) Si F /He=l = 1:1:1 x 10-3 B H /He=lx 1102 3 Si H 4/He=l Si H 4 = 100 Si H 4:Si F 4 = 1:1 0,18 15,umn (couche amorphe ( 1)> Si F 4/He=l Puissance

de dé-

charge (W;/cm 2)

Epais-

seur de couche I-J à

Exemple 77

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que décrit dans l'exemple 71, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on

procède à une évaluation On obtient de bons résultats.

TABLEAU 7

C adiins Débit Puissance

Gaz utlisésd 'écoule Rapport des débitsde dé Epais-

Ordre Gaz utilisés nmnt d' écoulement charge seur de couches (cm 3 /s) (W/C 1 M 2)couche i Si H 4/He=l Si H 4 = 100Si H 4:Si F 4:NH 30,y 3 50, O anm (couche Si 4 e 1 d'interface) Si 1/el 12:1 NH 3 2 Si I 4 /He=l Si H 4 = 200Si H 4: B 2 H 6 0,18 600,0 run (couche de 23 redressement)B 2 l/efl =:yxo 3 cih Si H /He-1 Si H = 100Si H:Si F:NH 3 0,18 50,0 uni d 'interfaoe)Si F 4/He= 1 = 1:2:1 NH 3 (cuh Si H 4/He= 1 SXH 4 = 200 0,18 15 p amorphe ( 1) F-* Ln 1 lji M'

Exemple 78

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 77

N,,Conditions Dbi Débit Puissance

(l=eo Ga utiisé d' écoulement Rapport des débits de dé Epais-

deioni Zd Ue S(cm' /S) d ' écoulement charge seur de tconce de (W/cm 2) couche i 1 Si H 4/He= 1 Si H 4 = 100Si H 4 Si F 4:NH 3 0,18 50,0 nm (couche Si F 4/He=l = 1: 1: 1 d'interface) NH 3 2 Si H 4/He=l Si H 4200 Si H 4:B 2 H 6 l: 4 xl310018 400,0 nm

(couche de -

redressement) B 2 H 6/He=lx 102 3 Si H 4/He=l Si H 4 = 200 0,18 15 Pmn (couche amorphe(ID _ __ _ _ __ _ _ 4 Si H 4/He= 0,5 Si H 4 +Si F 4Si H 4:Si F 4:C 2 H 4 0,18 0,5 Af (couche I) Si F /He= 0,5 = 10 = 51,7 c 2 4 01- lji Ui c') Température du substrat d'Al: 250 'C Fréquence de décharge: 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction couche d'interface 26,5 Pa couche de redres- sement 40 Pa couche amorphe (I) 40 Pa couche amorphe II}) 66,5 Pa L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves àQ 3 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament

de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux.

seconde à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé néga-

tivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette sur-

face. L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

Exemple 79

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TABLEAU 78

Codtons Pusac

ordre Débit Rapport des débits de dé Epais-

de forfia Gaz utilisés d ' écoulement d'écoulement charge seur de tion de cm /)(W/CU?> couche i Si HI 4/He= 1 Si H 4 = 100Si H 4:Si F 4:NH 3 0,18 200,0 nim (couche Si F 4/He-1 = 5: 5: 1 d'interface) NH (cuh de Si H /He=l Si H = 200 Si H:B H = 1:2 x 110 0,18 400,0 rm redressement) B H /He=lx 1102 3 cgh Si H /He=l Si H = 200 0,18 15 Mi amrorphe ( 1)) 4 SH 4 e= 5 Si 4 Si 4 SH 4 Si F 4:C 2 H 4 0,18 0,3 pmn (coiche Si F 4 H= 5 SH+i i arnorphle (II")54/He= 0,15 = 15 = 0,3:0,1:9,6

C 2 H 4

1-' o' w f j a'- Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 78.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à +t@ k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Commesource de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé négati-

vement (contenant un "toner" et un support)-est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est nettoyée

une fois à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opéra-

tions précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image,

même après répétition 100 000 fois ou plus des opérations.

Exemple 80

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

TAB LEAU 79

Codtons ?asao Ordre DébitRapport des débitsde dé Eas de forma Gaz utilisés d' écoulement d' écouloement charge seur de tioucdes (cm 3 /s) <W/Cn 2) couche i Si H /He=l Si H = 100 Si H:Si F *NH 1 50 n (coucihe Si H= d'interface) 4/111 NH 3 2 Si H /He=l Si H = 200 Si BH 1 xo 3 018 400 n 4 4 = Si 4:B 2 H 61:x O 01 0, <couche de 2 redressemoent) H/e=xo 3 cc Si H /He=l Si H = 200 0,18 15 jum amorphe 1)> 4 Si H /He= 0,5 Si H +Si F 4Si H:Si 4 C 24 0,18 15 t coeuche 4 amorphe (II") Si F 4/He= 0,5 = 150 = 3:3:4 C H 4 0 *% u L r% 7 Ln r%) (A M Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 78.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé néga-

tivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image et on obtient une bonne image développée, de densité très

élevée, sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

Exemple 81

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 78, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (II) en faisant varier les rapports des débits d'écoulement des gaz Si H 4, Si F 4 et C 2 H 4 pendant la formation de la couche amorphe (II) On

procède, sur les éléments de formation d'image ainsi obte-

nus, à une évaluation de l'image après répétition 50 000 fois des opérations de formation, de développement et de nettoyage de l'image telles que décrites dans l'exemple 78 et on obtient les résultats indiqués dans le tableau 80.

TABLEAU 80

): très bon 0: bon

X: image légère-

iment défectueuse

Exemple 82

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 78, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) En répétant les opérations de formation, de développement et de nettoyage de l'image telles que décrites dans l'exemple 78, on obtient les

résultats suivants.

TABLEAU 81

Epaisseur de la Résltts couche amorphe (II) (m) R a Risque de formation d'image 0,001 défectueuse Aucune image défectueuse 0,02 pendant 20 000 répétitions

0, 05 Stable pendant 50 000 répé-

0,0 titions ou plus

*1 Stable pendant 200 000 répé-

titions ou plus S-'H: i F l 4:54 5:4: 3:3,52:2:61:1:8,6:0,4,2:0,3,2:O:0, 150,1:0,1

* 2 C 4:3,5:9 :9,5:9,65:9, 8

(rappor=

des dé-

Si:C {rapport9:1 7:3,5:6 3:7 2:8 1,2:8,8 0,8:9,2 Eneurs):4 J à __j __

Exemple 83

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que décrit dans l'exemple 78, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple

78 On obtient de bons résultats.

T AB LEAU 81 A

C diions Pusac

ordre Débit Rapport des débits de décharge Epais-

de forma Gaz utilisés d' écoulement d'écouloemnt (W/CM 2) seur de tion de <c'/s) couche -cou ch s__ _ _ _ _ _ _ _ _ __ _ _ _ 1 Si H /He=l Si H = 100 Si H:S i F:NH 3 O,18 50,Ornm d'interface) Si 4 'H l= 1: 2: 1 NH 3 2 Si H /He=l Si H = 200 Si H:B H 6 0,18 600,0 nmr (couche de -2 4 2 redressement) B H /He=lxl O = 2 1:6, O x 103 (cuh Si H 4/He= 1 Si H 4 = 100Si H 4:Si F 4:NH 3 0,3 50,0 nm d'interface) Si 4/ 1 = 1: 2: 1 NH 3 4 cih Si H 4/He=l Si H 4 = 200 f 0,18 15,um amorphe(I)" _ _ _ _ _ _ _ __ _ _ _ _ _ _ _ _ FI M) Ln r 1 j L 4 a,

Exemple 84

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que celui décrit dans l'exemple 78, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformé- ment à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans

l'exemple 78 on obtient de bons résultats.

TABLEAU 82

Codtons

Débit appor clés ébits Puissance Epais-

dg Gaz utilisés d 1 éolntdébiaoulemen de décharge seur de tione d' écou 1 oe)décueet(W/cm 2) couche couiches 1 Si H 4/He-1 Si H 4100Si H:Si F:NH 3 0,18 40,0 nim (couche -2:l:1 d'interface) 5 i F 4/Heum 1 NH 3 2 Si H Si H, 1 1 u <couche de 4 Se= 14 t 100Si H 4:Si F 4:B 2 H 6O 1 u redresse Tment) Si F 4/He-l -1:1:1 x 10-3 B H /He= 1 x 10 _ 2 3 Si 4 H= i 410 Si H 4:Si F 4 = 1:10,18 15 1 um <couche SH/e 15 H= O amorphe (T)> Si F 4/He=l k-a -a 1 k-a r-J, -à t UJ

Exemple 85

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que dans l'exemple 80, sauf que

la couche amorphe (Il) est formée par le procédé de pul-

vérisation, dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à

celle décrite dans l'exemple 80 On obtient de bons résul-

tats.

TABLEAU 83

Rapport desPuis is-

Gaz Débit surfaces de sane e de utilisés d'écou cible Si décharge cohe ent ('n 3 tranches Si: (w/ ( 2, m sn t)/ graphite W/cm_,m Ar Ar= 200 2,5: 7,5 0,3 1 a(rpe Si F 4/HeSi F 4 = 100 = 0,5

Exemple 86

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une Charge d'effluves à 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée avec un révélateur chargé positivement (contenant un "toner" et un support) et elle est transférée sur un papier uni La présence de tout défaut d'image (par exemple une zone blanche dans la partie noire de l'image) est recherchée,mais on ne note aucun défaut de ce type et la qualité de

l'image s'avère très bonne -Le "toner" restant sur l'élé-

ment de formation d'image et n'ayant pas été transféré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc

avant le commencement du cycle suivant de reproduction.

Cette étape est répétée 100 000 fois ou plus et il n'ap-

paraît aucun défaut d'image ni aucun pelage des couches.

TABLEAU 84

Conditions esion Procédé de Débit Rapport des intérieuPuissance formation db Gaz utilisés d' écou débits d' écou re de la de dé piis die for couche loement lemarnt chambre charge seur de mation (cm' /S) de réac <W/cm 2) cuh de couche tion (Fa)_____ (couche N N 50 N:Ar i 1 13,3 O 30 50,0 nm dl interface)pulvérisa 2 2 2 tion Ar (couche de eflvs i 4 H 11 SH 20 SH PH 3 001 60 F, O ri redresseimnt) efl Vs 2 i 4 H 4 i 4 = 20001

PH 3/He=lxl O = 1 7 x 10-

(couche) effluves Si H 4/He -i Si H 4200 4 N 1 5 jm Température du substrat d'Ali 2500 C Fréquence de décharge : 13,56 M Hz Ma VI

Exemple 87

On prépare des éléments de formation d'image pour électrophotographie en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 86, sauf que l'on fait varier la teneur en atomes d'azote par rapport à celle

en atomes de silicium dans la couche d'interface en fai-

sant varier le rapport de la surface de la tranche de

Si à la surface de la tranche de Si 3 N 4 des cibles de pul-

vérisation et on procède à une évaluation analogue à celle

décrite dans l'exemple 86 On obtient les résultats indi-

qués ci-dessous.

TABLEAU 85

Teneur en -4 azote (%' 5 x 104 1 10 20 37 40 50 atoigue) Image

Evaluation Pelage bon bon Excellent Excellent bon légère-

aisé ment dé-

fectueus E

Exemple 88

On prépare des éléments de formation d'image pour électrophotographie en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 86, sauf que l'on fait varier -l'épaisseur de la couche d'interface et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple 86 On

obtient les résultats indiqués ci-dessous.

TABLEAU 86

Epaisseur T l 1,0 nm,0 nm 40,0 nm 1 2 m 1 5 In d Ecuion |Pelage ouche___ _____ i bn

Evaluation Pelage bcn I Exce N 1 Image légère-

ellent bon ment défec-

aisé i tueuse r

Exemple 89

On prépare des éléments de formation d'image pour électrophotographie en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 86, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche de redressement et la

teneur en atomes de phosphore, de la manière suivante.

Les résultats sont bons.

TABLEAU 87

No d'échantillon 8901 | 8902 j 89031890418905189056 8907 ,i Tereur en atooes de 5 Teospeure pn atomes lxlo 5 50000 3500 1500 800 500 100 que) _ 1 1 Epaisseur ( 1 im) 013 0,4)0,8 0,5 O'q)5 5

11 1 1 5

Exemple 90

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est évalué d'une façon analogue à celle décrite dans l'exemple 86 et on obtient de très bons résultats.

TABLEAU 88

sord i tions,Pression

Procédé deDébit intérieu Puissan Epais-

dfo Proé<d de Dbtre de la ce de seur de dtet fformation Gaz utilisés d'écoule Rapport des chambre déchargecouche catio N uches de couche ment débits d'écou de réac (W/cn 2) couches (cm 3 /s) lement tion (Pa) 1 N 2 N 2 N50 N 2: Ar = 2: 1 33 030 50,0 nm (couche Pulvérisation 13,3 d'interface Ar inférieure) 2 Si H 4/He = 1 Si H 4 = 200Si H 4: PH 3 =40 018 1 pm (couche de effluves -2 -4 redressement) PH 3/He = 10 1: 5,0 x 104 3 = (couche Pulvérisatior N 2 N 2 = 50 N 2:Ar = 11 13,3 0:30 10,0 nm d' interface ar supérieure) Ar (couche effluves Si H 4/He = i Si H 4 = 200 40 018 15 pm amorphe) -, -J -J r', U'

Exemple 91

On procède à des opérations de formation de couches analogues à celles décrites dans l'exemple 86, à l'aide de l'appareil représenté sur la figure 6, sauf que l'on utilise les conditions suivantes.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est soumis à une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple 86 et on obtient de très

bons résultats.

T AB LE A U 89

, Conditions Débit Puissanoe Epais-

Odre <r Ga utlsé écuemn Rpport des débits de dé seur de detion (cm' l S) d' éoeulement charge couche motnde (W/cm 2) ____ i Si H /He-1 Si H = 100 Si H:Si F:H 31: 1:2 0,18 40,Ornm (cxuche Si H 1 d'interface) Si 4/e' NH 3 2 Si H /He=l Si H = 100 'Si H s Si F:PH 3 0,18 l'Pm (couche de redressemnet) Si F 4/He=l 11:1:5 x 10-3 PH 3 /He=lx 1 12 3 Si H 4/He= 1 Si H = 100Si H:Si F 4 =:,8 1 (couche Si IH= amo Drphe) Si 4/H= ______ _________ 1 -' -J r 3 VI rla - -.Jb U 4 0 %

Exemple 92

On prépare des éléments selon les mêmes conditions et les celles décrites dans les exemples la couche amorphe est formée dans dans le tableau cidessous, et on analogue à celle décrite dans les

On obtient de bons résultats.

TABLEAU 90

de formation d'image mêmes opérations que 86, 90 et 91, sauf que les conditions indiquées procède à une évaluation

exemples correspondants.

Exemple 93

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à Q 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé posi-

tivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

TABLEAU 91

-Conditions Pisne Eas ordre uti s Débit Pisne Eas de d Gaz utlssd' écou 1 enriet de dé seur de couchies ( c 3 SW/cm 2)____ Rap po 1 t de surf aces (couche Ar 200 tranches Si: Si 3 N 4 0,3 50, 0 nm d' interface) 2 l________

Ra Jpo de éits C c Péu -

(cuh de Si 4/H i 4 = 20 Si H 4 P Hi 3 0,18 400,0 nm redresseroent) Pli 3/He=lxlo 2 ______ 1 5 x 1104 _________ (couche Si H 4/He=l Si H 4 = 200 0,18 15 jum a nurphe (I)) _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ (couche j__________ amorphe(II") ________ Température du substrat d'Ali 250 ôC Fréquence de décharge:13,56 MA Hz ? 00 Rapport de surfaces tranches Si:graphite

= 1, 5: 8,5

Pression intérieure de la chambre couche d'interface: 26,5 Pa

couche de redresse-

nient 40 Pa couche amorphie (I> 40 Pa couche axrorphe (II): 26,5 Pa Co 0, 5,umn

de réaction-

r%) Ln r%) La -.à 0 %

Exemple 94

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 93.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à G 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe de filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé posi-

tivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition

000 fois ou plus des opérations.

TABLEAU 92

Conditions Débit PuissanceEpais-

de for Gaz utilisés d'écoule dedécharge seur de nation de ment (cm, /S) (W/cm 2)couche couches__ _ _ _ _ ___ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ __ _ _ _ _ __ _ _ _ Rapport de surfaoes (couche Ar 200 tranches Si Sî 3 N 0,3 200,0 nm dl interface) = 1 Rapport des débits (cuh de Si H /He=l Si H 4200 Si H 4 PH 3 0 18 400,0 nma redressement)Pli 3/He= 11 x 112 i: X 10-3 3 ch Si H /He=l Si H -200 0,18 1 amorphe 1)) Rapport de surfaces 4 tace igaht (couche A'r zosoigrph 0,3 0, 3, m amorphe (II") 0,5: 9,5 W-. oe M t A r%) Uj -.b O

Exemple 95

A l'aide des opérations représentées sur la

figure 6, on forme des couches sur un substrat d'alumi-

nium dans les conditions suivantes.

Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 93.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu

est placé dans un appareil de charge-exposition-développe-

ment, soumis à une charge d'effluves à O 5 k V pendant 0,2 seconde, suiyie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une

lampe à filament de tungstène et l'exposition est effec-

tuée à 1,0 lux seconde à l'aide d'une mire d'essai du

type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé posi-

tivement (contenant un "toner et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image et on obtient une bonne image développée, de densité très

élevée, sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenueest soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

TABLEAU 93

Noni tons ?asac

Ordre Débit deisdan Eis-

de for S Gaz utilisés d' écoule seur de mation de xmnt (cin 3/s) charge couch couches (W/cm 2 >oc Rapport de surfaces Ar Tranches Si:Si N 4, 00 m (couche Ar 2003403, n d'interface) 2:1 Rapport des débits 2 d' écoulemoent (couche de Si H 4/He=l Si H 4 = 200Si H 4Pli 3 0,18 400,0 nmn redress Ement>PH H/He=lx 1102 1 3 x 1103 (couche Si H /He=l Si H = 200 0, 18 15 x amorphe (I" 4) 4 Rapport de surfaces (couche Ar 20 Tranches Si: graphite 0,3 1 O un amrphe (II" Ar 20 -6:4 01- r%) VI r\ -.b CI.

Exemple 96

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 93, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde

couche amorphe (II) en faisant varier le rapport des sur-

faces de la tranche de silicium à la tranche de graphite pendant la formation de la couche amorphe (II) On procède, sur les éléments de formation d'image ainsi obtenus, à des évaluations de l'image après répétition 50 000 fois des opérations de formation, développement et nettoyage de l'image telles que décrites dans l'exemple 93 et on obtient

les résultats indiqués dans le tableau 94.

TABLEAU 94

I I

Si C Cible sur t derappot 9 J:1-6,5:3,5 14:6 2:8 1:9 0595 o

faces) -

si: c 4 3 7 2 0,8:9 t 2 (rapport 927:Os 3 8,8:1,27,3 2,7 48:5,23:728,8:9, 2 des teneurs)I, tion del

la quali-

té de LA o @) o X l'image l: très bon o: bcn ài: satisfaisant en pratique x: image légèremsnt défectueuse

Exemple 97

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en-totalité le même procédé que décrit dans l'exemple

93, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amor-

phe (II) En répétant les opérations de formation, de développement et de nettoyage de l'image décrites dans

l'exemple 93, on obtient les résultats suivants.

TABLEAU 95

Epaisseur de la couche amorphe (II) (dm) Résultats 0,001 Risque de formation d'image ,0 défectueuse é0,02 Aucune image défectueuse pen-

dant 20 000 répétitions

Stable pendant 50 000 répéti-

0,05 tions ou plus

1 Stable pendant 200 000 répéti-

tions ou plus

Exemple 98

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que celui décrit dans l'exemple 93, sauf que l'on modifie les opérations de formation

des couches autres que la couche amorphe (II), conformé-

ment à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans

l'exemple 93 On obtient de bons résultats.

TABLEAU 96

N Conditi Ons Débit Pusac

OrdiÄe Gz tiiss d' écoulement de décharge Epais-

de for Gaz utilisés (an 3 /s) </n) seur de couches_____ Rapport de surfaces i (couche Ar 200 Tranches Si:Si e 4 0,3 50,0 nm d'interface inférieure) 2 _____ ____ __ I Rappori des débits dl.lement (couche de Si H 3/He=l Si H 4 = 200Si H 4:PH 3 0,18 600,0 rnm redresserrent) PH-2 3,0 x 1 P 3/He= 1 x 10 ___ 3 _ O ______ 3 Rapport de surfaces (couche Ar 200 Tranches Si: Si 3 N 4 0,3 10, 0 nmn d'interface -2:1 supérieure) 4 ch Si H /He=l Si H = 200 0,18 15,&i M ainmrphe (I)) -n VI

Exemple 99

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que dans l'exemple 93, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indi-

qué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évalua-

tion analogue à celle décrite dans l'exemple 93 On obtient

de bons résultats.

TABLEAU 97

"-'Cnd tons

Ordr Débit PuiissanceEpais-

de for Gaz utilisés d 1 culmn de décharge seur de de cm/)(W/an 2) couche couches__ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ _ Rapport de surfaces (couche Ar 200 Tranches Si:Si 3 N 40,3 40,0 nm, d'iînterface) =: 2 *dou eont___ (couche de Si H /He=l Si H = 100Si H 4 Si F: PH 3 0,18 800,O nm redressement> 4 i F/14 i 4 3 x O (couche Si H /He=l Si H 4 i OO OSi H 4Si Fl:i 0,18 15, Pm amorphe (I" 4))41 Si F /He=l 1-' -n o'

Exemple 100

On prépare des éléments de formation d'image dans les mêmes conditions et dans les mêmes opérations que celles indiquées dans les exemples 93, 94, 95, 98 et 99, sauf que la couche amorphe ( 1) est formée dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle indiquée dans

les exemples respectifs On obtient de bons résultats.

TABLEAU 98

1 l%, L Ji CY 4 it Puissance Débit de dé Epaisseur Couche Ga tlss d'écoule Rapport des débits charge de couche fortée Ga tlss rit (cm, /S) dl'écoulement Couche SU If 4/ile= 1 Si H 4:B 2 i 16 amo Drjhe B 2 l /Helx 10-251114200 4:x 15 0,18 15 ( 1)26 = 12 l

Exemple 101

A l'aide de l'appareil de préparation montré sur

la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'alumi-

nium, dans les conditions suivantes.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves à Q 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé positivement (contenant un "toner"

et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

L'image transférée est très bonne Le "toner" restant sur l'élément de formation d'image pour électrophotographie et n'ayant pas été transféré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc avant le commencement du cycle suivant de reproduction Cette opération est

répétée 150 000 fois ou plus et on n'observe aucune dété-

rioration de l'image.

TABLEAU 99

Condi ti ons D&bit Puissance mation deenit charge de couche couche (cm-, /5) (W/cm 2)

Ramrt e sur-

(couche Ar 200 tranches Si:Si 3 l N0,3 50,0 rit d' ihterface) -2:1

2 Si H /Heul-21 iu bt des cule-

<couche de PH /Heulxl O _ 2 __ 4 _____nt redressenent) 3 200 SJH 0,18 400, 0 nm 3 Si H= (couche Si 2001 0,118 15 i amorphe (I)) i 4/200 e-1

4 SH He 1 S H 4 Rapport des dé-

<couche Si 4/H 4 bits d'écoule-

amorphe (I Il))CAH 100 m nent 0,18 0,85 Pm

SJM 4:C 2 H 4 = 3 7

F 1 ' "o n Température du substrat d'Al: 250 'C Fréquence de décharge: 13, 56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction couche d'interface: 26,5 Pa couche de redres- sement 40 Pa couche amorphe (I) 40 Pa couche amorphe (II) 26,5 Pa

Exemple 102

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'aluminium, dans les conditions suivantes Les autres

conditions sont identiques à celles indiquées dans l'exem-

ple 101.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves à G 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé positivement (contenant un "toner"

et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

L'image transférée est très bonne Le "toner" restant sur l'élément de formation d'image pour électrophotographie et n'ayant pas été transféré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc avant le commencement du cycle suivant de reproduction Cette opération est répétée 000 fois ou plus et on n'observe aucune détérioration

de l'image.

TABLEAU 100

Conditions 4,l ClD&,it Puissanoe Epaisseur odre fo a tlss d'écoule de déchargede couche mat ion deanti s) couches(a /) sur- (couche Tranlches Si:03200 u d' interface) A O N

= 10:1

2 Si H 4/He 1 Rpport des dé-

2 SIH 4/He-1 bits dlècculeirent (couche de PH 3/H x O Si H 4 u 200Si H 4:PH 3 0,18 400,0 r Iim redresseirent) = 1:1 x 10 (couche Si H 4/He-1 Si Hi 4-200 0,18 15 Pmn amorphle( 1))_ _ _ _ _ _ _ _ _ Rapprtdes dé 4 SUIH/He-1 ri E Tp (couche 4 i H -15 Si H 4:C 2 H 4 0,18 0,,3 Pm aitorphe (II) C 2 H 4 404:, Si t'II

Exemple 103

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'aluminium, dans les conditions suivantes Les autres conditions sont identiques à celles indiquées dans l'exem-

ple 101.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves à O 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé positivement (contenant un "toner"

et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

* L'image transférée est très bonne Le "toner" restant sur l'élément de formation d'image pour électrophotographie et n'ayant pas été transféré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc avant le commencement du cycle suivant de reproduction Cette opération est

répétée 150 000 fois ou plus et on n'observe aucune dété-

rioration de l'image.

TABLEAU 101

Conditions Dbt Puissance Epaisseur de for Ga utiliss d écoule de déchar de couche tde de uilsé méont -g rvation rent<,, (W/CM 2)

Iaotde sur-

1 faces (couche Ar 200 Tranches Si d'interface) -2:1 si N 4 03500 n 2 Si H 4 He îé"ln-î (couche de PH/He-lxl O 2 Si H -200 SH:P 30,18 400, O nm redressement) PH -2 4 H:H ___________ ___________-1:3 x 1103 <couche Si H 4/He-1 Si H 4 m 200 0,18 15 Pm amorphe' (T)) ____

- Rapport des dé-

4 Si H 4/He-0,5 bits d'éDoulewmte ancruche (I) 21 Si U 4 m 10Si H 4:C 2 H 4 0,18 1,5 Pm amorphe (II))2114 -5:-5

Exemple 104

on prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 101, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (II) en faisant varier le rapport, des débits d'écoulement du gaz Si H 4 au gaz C 2 H 4 pendant la formation de la couche amorphe (II) On procède, sur les éléments de formation d'image ainsi obtenus, à des évaluations de l'image après répétition 50 000 fois des opérations de formation, développement et nettoyage de l'image telles que décrites dans l'exemple 101 et on

obtient les résultats indiqués dans le tableau 102.

00 O G (D 96 um T ap 9-4 T Ir L'b 1 l ap uo T-4 en-l-e As z ir 6S'O s"S'ZIF S'z L-ú 9 17 ç t?,çç 1 6 sep qacddipu) -4 uatm Incx Dgp s 4 Tq 8 '6: Z'O çg ', 6: úO '6 'O 6:1 8:z 9 1 -9 T: 6 -gp Sap -4 aodatyd)

1 IZD: IHTS

% O t.- e- cm Ln Cu esnenqz Gjpp ebew Tp UOT'4 'e W-TOJ Gp 9 tlbs Tu: X mq: O uoq s,iq: (Do arib T-41 ead ue -4 ues Tegs Tj?s - 17 -i C'q zo L fi v a ri El y il

Exemple 105

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 101, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) comme indiqué dans le tableau ci-dessous Les résul-

tats de l'évaluation sont indiqués dans le tableau ci-dessous.

TABLEAU 103

Exemple 106

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que celui décrit dans l'exemple 101, sauf que l'on modifie les opérations de formation

des couches autres que la couche amorphe (II), conformé-

ment à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans

l'exemple 101 On obtient de bons résultats.

Epaisseur de la couche Résultats amorphe (II) {um) 0 001 Risque de formation d'image 0,001 défectueuse 0.02 Aucune image défectueuse 0,02 pendant 20 000 répétitions Aucune image défectueuse 0,05 pendant 50 000 répétitions

Stable pendant 200 000 répé-

titions ou plus UÀ T 9 TIO T: Tm ils: H Ts Tma H/ BATS Mamirt OD 9, p s,4 Tq 1-a H/ HTS -PR-S-92 laocidmi ZO Ik T-a H/ úHd op aipnoo) Uri 0, 1008 silo Hd q Tsl Ris T=a H/ qjs u 9 oejncoqp s-4 TqOo T-HTS T-a H/HTS z

-9 p 42 oddeu -

C 40 (aoe-zxe 4 u T I p URX ojop:TS ooz IV atpnco) Secej -mm sep qaoddva (CUM/M) (S/Cum) OP UDTI a.6 xmp '4 tmm T ap etpno D op -9 p ap -r=p p Sg BTTT,4 N Z 12 D Oji Gapao 1 na Bs Tud Saotmss Tna 4 T Cva -TPU O %O q- te) (y t A cm m N toi nysleyl

Exemple 107

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que décrit dans l'exemple 101, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (Il), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans

l'exemple 101 On obtient de bons résultats.

TABLEAU 105

Gond 1-

tions Débit Puissance ordre utilisésd'écoule de dé Epaisseur de f omea Gz rnt charge de couche tion de (cm' /S) (W/a En 2) couches__ ___

1 Rapport de sur-

(couche Ar 20 faces 0,3 O n d'interface 20 tranches Si: inférieure) Si 3 N 4 = 2:1 Rapport cdes d c 2 SIH 4/He=I-2Si H bits 600,0 ulem <couche de 1 'He -2 4 ' ment____ 0,18 600 n redressemrent)3200 Si H 4:PH 3 1:jol-3

3 Rpport des sur-

(couche faces d'interface Ar 200 Tanches si: 0,3 10,0 unm supérieure) 53 N 42 i (couche Si H /He-1 Si H 4,81 armrphe (I))4 200 185 -1 j JI) Ln

Exemple 108

On prépare des éléments de formation d'image dans les mêmes conditions et par les mêmes opérations que celles indiquées dans les exemples 101, 102, 103, 106 et 107, sauf que la couche amorphe ( 1) est formée dans les condi- tions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans les exemples

respectifs On obtient de bons résultats.

T ABLEAU 106

Débit Puissano d ' écoule Rapport des de dédirg Epai S Seur ment (an 3 I débits d' écoulement cm Wdecouch Si H 4-200Si H 4:B 2 H 6185 -1:2 x 11050185 Ni C.'

-2521316

Exemple 109

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à O 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament 1 o de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé posi-

tivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

TABLEAU 107

Conditions Débit Puissance Gaz utilisésd'écoule de dé Epaisseur for-o ment charge de couche tion de (an' /s) <W/cm 2) I surfaces Ar 200 achs 503500 n (couche Tace i 035,0 r d' interface) -2:1 Si 3 N 4 2 Si-H 4/He ror des dé (couche de PH /He=lxl O -2 S H -200Si H:PH redressement)3 4 '4 34 0,18 400,0 nmn (couche Si H /He=l 51 H 4200 0,18 15}im amorphe 4 Ii 4

Rapport cles dé-

4 Si H 4 /He-0,5Si H +Sihi 1-q ti P 4 mn 1 inpne-

(couche i Ie O 4 4 SH Si CH 010, amorphe (TI")41 e, 4 I F 4 Si 4:Si 4; 211401,

2 H 4 -101,5-1,5:7

o. Ln I PO Température du substrat d'Al: 250 'C Fréquence de décharge: 13, 56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction couche d'interface: 26,5 Pa couche de redres- sement 40 Pa couche amorphe ( 1): 40 Pa couche amorphe (Il): 66,5 Pa

Exemple 110

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'aluminium, dans les conditions suivantes Les autres conditions sont identiques à celles indiquées dans

l'exemple 109.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à G 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé posi-

tivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 100 000

fois ou plus des opérations.

wd 8,1, O "F la: 4 TsIHTS 4 O a H/ ATS 1 LUWIC L L lu) JTS+ RTS 'O=a H/ Ailes -9 p s Gpiiuàlu WA T 91 c O OOZ H Ts j=a H/ HTS (M ulu 0,100 i> 8 TIO Ild: 17 IITSOOZ HIS Z otxl-a H/ c ild ap O IL Pn OD) T=a H 1 É is z -9 p sep t'NE-FS Pol (a Degj 9,4 u T à p uru Olooz údo TS satpue-U Ooz IV Sa Deg selqonoo (Zur)/M) (s/ CUID) Uo Tquu afixetp luau S 9 s TTT,4 N ZILILD ap etpno D ap -9 p SP elncoq, p mmss-rvcb aouess Tncl 4 TC 19 ci quofilpuo D q- n -r- cm v Cu 1-4 1.4 rla SOL alîsiúrvll

Exemple 111

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium dans les conditions suivantes Les autres con-

ditions sont identiques à celles indiquées dans l'exemple 109. L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de chargeexposition-dêveloppement, soumis à une charge d'effluves à Q 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

W Immédiatement après, un révélateur chargé posi-

tivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

TABLEAU 109

Conditions Débit J Puissance Ordre Gcaz utilisésd 'écoule- de dé Epaisseur e for Mntcharge de couche tioede (on 3 S) (W/an 2) couches

Rapport de-

I surfaces (c Quche Ar 200 Tranches Si: 0,3 50,0 fnm d'interface) S = 2: 2 Siffi /He=l Rappor-t des dé

(couche de 4 -2 bisdécuen.

redressePli/He=Ix 1 oSi H = 200 Si Hi PH 3 0,18 400,0 nxn oent) = 1:3 x 103 <couche 5 i 114/He= 1Si H 4 = 200 0,18 15 Pm a nxrphe(I)) _ _ _ _ __ _ _ _ _ _ _ _ _ _ 4 Si H 4/He= 0,5 desr (couche Si F /He= 0,5Siti 1 +Si F 4Si H 4:SIF 4:02 H 40,18 1,5

(II") C 2 H 4 = 150 -3 3:4

k- ")4

Exemple 112

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 108, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (II) en faisant varier les rapports des débits d'écoulement des gaz Si H 4, Si F 4 et C 2 H 4 pendant la formation de la couche amorphe (II) On procède, sur les éléments de formation d'image

ainsi obtenus, à des évaluations de l'image après répé-

tition 50 000 fois des opérations de formation, dévelop-

peiment et nettoyage de l'image, telles que décrites dans l'exemple 109, et on obtient les résultats indiqués dans

le tableau 110.

9.6 eurr.

x a P 9 '4 T-Imlb 0 00 V-l op uopenle AS (s-Tnau 4 zd 61 91 O s'Z, T 9: z 1:ú 9: çlt,:çlç 1 T: 6 Sap q-10,531 ga) D: Ts (luom -a Tno- 19 &P SI Tq PP 9 '6:T'O:T'O 9 & 6: T'O:Z'O '6:ú'O:Z"O 6:" O '-9 '0 9;'r:T 9:vz IE: lc:c T :ç Sap:gmuvi) JD: "zrs: 'lors OLL Il V a ri Et ï J, la r- qCM Ln Cj esnan I Deg 9 p 95 ew Tp UOTI Pwaog op enb STU X enb Tl'e ici ua: UOCI: O tmq SQ-Tq: 00 Ln 1-4 ( 4

Exemple 113

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 109, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (Il) En répétant les opérations de formation, développe- ment et nettoyage de l'image telles que décrites dans

l'exemple 109, on obtient les résultats suivants.

TABLEAU 111

Exemple 114

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que décrit dans l'exemple 109, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans

l'exemple 109 On obtient de bons résultats.

Epaisseur de la couche amor Dhe Résultats I II) (um)

* 0,001 Risque de formation d'image défec-

0,001 tueuse 0,02 Aucune image défectueuse pendant 000 répétitions 0,05 Stable pendant 50 000 répétitions ou plus 1 Stable pendant 200 000 répétitions ou plus

TABLEAU 112

Codtions Débit Puissance de for as utilisésd'écou de dé Epaisseur inaticri Gasutideéslement charge de couche couches <an 3 /s) (W/an 2) 1 surfaces (couche Ar 200 tanches Si 0,3 50,0 imn d'interface SP inférieure) = 2:1Si N 2 14 t <couche dPH /Hii 2 Si H 4-200Si H: -PH 3 0,18 600,0 nm 3 Rapport de <couche Ar 200 Turfanches, 00 n d' interface Tace i 031, u supérieure) = 2:1 Si 3 N 4 (couchei H Hel i H 2001 5 y amorphe ( 1 " >Si 4/Hl 1420,8 t-) -J ul% Ln,

Exemple 115

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que celui indiqué dans l'exemple 109, sauf que l'on modifie les opérations de formation des-couches autres que la couche amorphe (II),comme indi-

qué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une éva-

luation analogue à celle décrite dans l'exemple 109 On

obtient de bons résultats.

TA BL EAU 113

Puissance Ep>aisseur de Conditions Débit de dé couche de fc> Gaz utilisés d 'écoule charge tiorn de coce oi (n wc 2

Rapport de sur-

faces <couche' Tanches Si _:,3 40,0 nm d'interface) Ar 200 11 Si 3 N 4 2 Si H /He'1 Rpr e é <couche de Si F 4 /He=l 1 54 Si H 4:SIF 4:PH 30,18 800, 0 rnm redressement) PH/e -12 l 100 -11514 <couche aniorphe (I)) SIH 4/He1 Si F 4/He-1 i 4 M àià uécolemnt Sut 4:Si F = 1:1 0,18 m rt- J' (>à

Exemple 116

On prépare un élément de formation d'image con-

formément au procédé décrit dans l'exemple 111, sauf que

la couche amorphe (II) est formée par le procédé de pul-

vérisation, dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à

celle indiquée dans l'exemple 111 On obtient de bons résul-

tats.

T ABL E AU 114

M- VI 3 Débit Puissance Epaisseur

Couche Gaz utilisésd'écoule Rapport des de déchar de cou-

formée ment débits d'écou ge che (cm 3/S) lement' <W/cm 2)____ Couche Si H /He-1 SH:BH amorphe BH Hell 2 Si H 4200:B 2 H 6 1 ( 1) B 2 6/H=xl 1 H 100:2 x 10 0181

Exemple 117

On prépare des éléments de formation d'image dans les mêmes conditions et par les mêmes opérations qu'indiquées dans les exemples 109, 110, 111, 114 et 115, sauf que la couche amorphe (I) est formée dans les con-

ditions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on pro-

cède à une évaluation analogue à celle indiquée dans

les exemples respectifs On obtient de bons résultats.

'O-a H/ dis etrucum Co aqonco

OOZ 'V IV

GUZD/M) (S/ WD)

-Iqot=ap e 6 xmp: TS quatu;aguixoj -9 p ap E)-lCgo elnoog, p 99 s TIT In zv D atlono D mas ST-ecb ap Saoej aotress Trid -mw sep qaoc 7 d,?d 4 Tq 9 a IO n- pmi -t- r 1 J in cm ri C'q C 4 SLL a v a 1 a y 1

Exemple 118

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium en forme de tambour, dans les conditions sui-

vantes.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves à D 5 k V pendant 0,2 seconde, et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé positivement (contenant un "toner"

et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

L'image transférée est très bonne Le "toner" restant sur

l'élément de formation d'image et n'ayant pas été trans-

féré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de

caoutchouc avant le commencement du cycle suivant de repro-

duction Cette opération est répétée 100 000 fois ou plus et il n'apparaît aucun pelage des couches et les images

sont bonnes.

TABL EAU 116

CC)nd iti On S Ordre

de for-

tion de couh <couche d'interface) (couche de redressement) (couche anorphe) Gaz utilisés Si H 4/He=l NH 3 Si H 4/He=l PH 3 /He=lxl O 51114/He=l Tezapérature du substrat d'Ali 2500 C Fréquence de décharge :13,56 MHz Débit

d'1 écoule-

nient (cm' /S) Si H 4-100

SîH 4 = 200

Rapport des

débits d'écou-

larent Si H 4:NH 33:1 Sili PH 1 = 1: 5 xl O Puissance

de dé-

charge (W/cm 2) 0,18 0)18 i 4

51 H 4200

0,18

-I ____________________________________________________________

Epaisseur de couche , 0 rim 400,0 nm Pim Pression intérieure de la chambre de réaction 40 Pa t'J r%)

Exemple 119

On prépare des éléments de formation d'image pour électrophotographie en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 118, sauf que l'on fait varier la teneur en atomes d'azote par rapport à celle en atomes de silicium dans la couche d'interface Les résultats

de-l'évaluation effectuée d'une façon analogue à celle dé-

décrite dans l'exemple 118 sont donnés ci-dessous.

TABLEAU 117

Exemple 120

On prépare des éléments de formation d'image pour électrophotographie en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 118, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche d'interfaceet on procède à une évaluation

d'une façon analogue à celle décrite dans l'exemple 118.

On obtient les résultats indiqués ci-dessous.

TABLEAU 118

O: Pas de pelage, et bonne image obtenue Teneur en azote (% 0, 1 10 20 23 25 atomique) _ i I Image

Evaluation bon bon Excel bon bon iéfec-

lent tueuse formée 1 K Jans peu de cas paisser dacouche 1,0 nm 3,0 40,0 2 im 5 pm de couche ri mm _ _ _ _N m N mn_ _ _ _

Evalua Pelage Image défec-

tueuse formnée dans quelques ________ _cas

Exemple 121

On prépare des éléments de formation d'image pour électrophotographie en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 118, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche de redressement et la teneur en atomes de phosphore de la manière suivante Tous les résultats sont bons.

TABLEAU 119

X

N d'échan 12101 12102 12103 12104 1210512106 12107 tillon Teneur en ato-_ mes de phos phore (ppm lx 105 O 500003500 1500 800 500 100 atomique) Epaisseur 0,3 0,4 0,8 0,51 0,9 1,5 5 À"m

Exemple 122

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium en forme de tambour, dans les conditions sui-

vantes. Le tambour obtenu est de haute qualité et ne

présente pas de pelage de couche ni de défaut d'image.

uid T (atgxcule

oozm HTS T RTS -

HN go axffl Txgdns ulu olog 8-1 úHN:HTS 01 HTS Im OH/ HIS 'aalu T a p atpn OD) ulu O JO 09 STIO (quaurassexpai RTS Ooz HTS Z OTXIMOH/ Hd ap aipnco) T=a H/ HTS z

1 1

( "=/M) 1

etprco ap aba-eqo Il xress-iucb -9 p ap 4 aouess Tria 1 L NO Ni Cu L'Il rj 001 Ii Ts 1 (ame-r tgju T aor:?; HN & 1 x,4 u T p OT-Pn OD) silo Co cm rla uru O 1 os

T'.úMú HNI-HTS

17 m Tma H/ RIS 4 uaoe T ncoqp s,4 Tclpp sep jacadmu atpn OD ap UDT: Eg STTT:;n ZIL-J i %

1 03

j SUOTITP 'l-1,

(S/ CUM)

4 uemi -noe 9 ip 4 Tffl OZL fi i

Exemple 123

A l'aide de l'appareil représenté sur la figure , on forme des couches sur un substrat d'aluminium en

forme de tambour, dans les conditions suivantes.

L'élément de formation d'image pour électrophoto- graphie ainsi obtenu est évalué d'une façon analogue à celle

décrite dans l'exemple 118 et on obtient de très bons résul-

tats. T=a H/17 (;aqdxouie uir, silo T:Tm a Ts: HTS OOT HTS 14 T s Tma H/HTS OTXI-a H Ha Uld 1 silo -o T Xc:T:T 001 Il HTS T=a H/ 14 i S ap aqonoz" 1 Hj: 3 TS: HTS z T=a H/ HIS c (e D Ij-TUT a p ulu O of, 8 TIO T:Tmú HN:HTS OOT HTS HN apnoo) T-a H/ HIS T (ZUID/M) (S/ COED) Op UOT-4 abamp 'Wami '4 uew ap aq O rim ap -9 p ap -r C 09 s P S'4 Tq 9 P -;B Tn OD 9, P sge Tlpn Zr j Tnes ST-ecb a Du-ess Trid sep:g Oddva;Tqga su T 3 TPU %O CM Ln Cj (D r'.) LZL filisriavi 231.

Exemple 124

On prépare des éléments de formation d'image dans les mêmes conditions et dans les mêmes opérations que celles indiquées dans les exemples 118, 122 et 123, sauf que la couche amorphe est formée dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation d'une façon analogue à celle décrite dans les

exemples respectifs On obtient de bons résultats.

01 XV T z T silo 9 z HTS ooz-IHTS z 1 H q: 1 811/ HTS (WIH '4 usulai #Uau spe TTT-4 N ZVD aqor= ap -9 p ap n CO 94 P SITCIPP -elroop, p etpn OD aouess Trtd sep 4-loddipa 4 Tq 9 ci NO 't- m cm Ln Cu CN M N

Exemple 125

A l'aide de l'appareil de préparation montré sur

la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'alumi-

nium, dans les conditions suivantes.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé posi-

tivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition

000 fois ou plus des opérations.

TABLEAU 123

Cohdit ion s de fr mnation d couches i (couche d' interface) Gaz utilisés Si H 4/He-1 NH 3 úébit

d'écoule-

iment (Cu?/ S) Si H 4-100 Rapport des débits d 'écouloement Si H 4:NH 33:1 Puissance Clé'dé charge (Wj/Mi 2) 0,18 Epaisseur de couche i 10 rnm 2 Sili /He-1 Si HS H:PH (couche de P 4 2 Si H-24:P 3 t 8 400 n redressement) lxi 1:5 xl Cf,1 0,0 rr ( 3 uh Si H /He-1 Si H 4-200 0 18 15 V 4 Tranches Si: 4 Ar 200 graphite 03 (couche Ar 20 40:8, amcrphe (II)) LJà ul J 1 'A o')

25213 1 6

Température du substrat d'Al: 2500 C Fréquence de décharge: 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction couche amorphe (I) 40 Pa couche amorphe (II) 26,5 Pa

Exemple 126

A l'aide de l'appareil de préparation représenté

sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'alu-

minium, dans les conditions suivantes.

* Les autres conditions Sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 125.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à Q 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé posi-

tivement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient sur cette surface une bonne image développée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 100 000 fois

ou plus des opérations.

'6: 'O-

MA ú,O údo aq-çtldej 5 (II) aqcllcule saq Due 1-4 etpnoo) apaisent cwe MA ooz HTS_ wu o 1 oo ap aqonco) 0 ooz HIS HTS; z q ueuielnoo p q -an q HN (a Dejx-,4 u T a p mu O 1 ooz silo 1: 01-11 IN: 1 lTS001-'HTS I=a H/ RTS i NO ru VI' ri w M N sexpnoo UD Tquw a O g ap

SUOTITPUOD

(S/,UID)

41 uffl -elno D 9, p q Tqqa

( ZUID/M) -

ab.1 etp 9 p ap aouess Trid agir= ap mags Tlpdq t ZL úlu a Il El V Ji

Exemple 127

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'aluminium, dans les conditions suivantes Les autres conditions sont identiques à celles indiquées dans l'exem-

ple 125.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves àd O 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé posi-

tivement (contenant un toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image et on obtient sur cette surface une bonne image développée,

de densité très élevée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image après répétition 150 000 fois ou

plus des opérations.

U'A OIT 'o TS SGILPUP-L ooz ZD, -ms ap qmcu-en Uld 17 (I) aqd-Tcuie OOZ HTS Twa H/ HTS apnco) %D v- mi cm ul CM

Ci OIXú: 1.

Ild: '7 Ris Olxl-a H/ úHd

Z '7

I=a H/ IITS (-4 ueurassa-Tpa-T ap 19 tionco) HTS OOZ.

8 T 10

ulu 0,100 t, rli CN liâ 1 q -Pp S vu 1: En

ú 11 N HTS

c RN Twa H/ Ris OOT-H Ts (?Degaequ Tip a 14 ono D) satpnoo UOT,4,etu - 109 ap

SLUT-4

-TPUCD

silo ulu olos càài Em Sa D A P)q

(S/ ú=)

qum 9 Tn OO 9, P 4 T Iqqa

( ZUID/M)

abzvqo -9 p ep goutss Trid

598 TTT,411 ZIPD

aqonco ap amess-çvda SZL rivaliavi

Exemple 128

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le même procédé que décrit dans l'exemple 125, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche (II) en faisant varier le rapport des surfaces de la tranche de silicium à la tranche

de graphite pendant la formation de la couche amorphe {II).

On procède, sur les éléments de formation d'image ainsi obtenus, à des évaluations de l'image après répétition 000 fois des opérations de formation, développement et nettoyage de l'image, telles que décrites dans l'exemple , et on obtient les résultats indiqués dans le tableau 126. a 6 wl T à T Op 94 T Tenb la T ap UOTIMTMAR ( 9-Tneueq Sap:>,xocldtj) vç zlç:ql tlttcz z#ltslg clo:ú 16 JUS (swe;mm S'6:Z'O 9 " 6: 'O sep:godc'VE) 6 'T R:z 9 S çlc:çlg T 16 e TCUD %O v- n CM th tu euw 70 J asn-Dn:j Dej,p 1 abl M: X enb T-4 iad tm -4 u-es Ttjs T Its : \ 7 uoq: O uoq s;-T 4:(D CN 9 ZL rivàlliiavi

Exemple 129

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 125, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) En répétant les opérations de formation, développe- ment et nettoyage de l'image telles que décrites dans

l'exemple 125, on obtient les résultats suivants.

TABLEAU 127

Exemple 130

On prépare un élément de formation d'image par le même procédé que celui décrit dans l'exemple 125, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple

On obtient de bons résultats.

Epaisseur de la couche amorphe Résultats (II) a(Im)

Risque de formation d'image défec-

tueuse 0,02 Aucune image défectueuse pendant 0,02 20 000 répétitions Stable pendant 50 '000 répétitions ou 0,05 plus 1 Stable pendant 200 000 répétitions ou plus

Tableau 128

__Condition S Ordre det formatio des couche

ouche h 'inter-

face inférieure) _ 2 ouche de redressemoent) Gaz utilisés Sili 4/He-1 Nii 3 Si H 4 /He-1 PH /,He-lxlî O Si H 4 /He-1 (couche dl'inter 1 NH, face supérieure)> (Couche amorxphe Si H 4/He-1 débit

d'écoule-

rient (cm,/S) Si H 4-100 Si H 4-200 j Si H 4100 Si H 4 200 Rapport des

débits d'écou-

lemnent Si H 4 NH 3-3:1 Si H 4:PH n 1:3 xl 10 Si H 4:NH 3-3:1 Puissance de décharge (W/c M 3) 0,18 0,18 0,18 0,18 Eoaisseur de couche ,0 rm 600,0 rnm ,0 nrn F Mn I.- - r.> u L U 4) o'

Exemple 131

on prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que celui décrit dans l'exemple , sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformé- ment à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans

l'exemple 125 On obtient de bons résultats.

Tableau 129

ondit:Lon S Débit d'é Rapport des Puissance Epaisseur de Ordrefo a Gaz utilisés cou 1 a Tentdébits d'écou de couche de coces(m/S) le IX Dnt décharge de__ couche___ (W/cm 2) _ _ _ _ _ _ _ (Couche 14/em d'interface) NH 3 Si H 4 " 100S H 4:NH 3-1:1 0,18 40,0 nm 2 Si 4/H 1 Si H 4:SIF 4:PH 3 (Couche de Si F 4/He-'1 Si H 4 - 100ul:I:5 x 1 (f 4 0,18 1 P redressexoent) PH /He-1 x 1 l O 3 Si H 4/He-1 (Couche SF He 1 Si H -100 Si H:Si F 11 0,18 15 Vfl amrorphe <I>> I 4/H 4 u 4 N rn

Exemple 132

On prépare des éléments de formation d'image dans les mêmes conditions et dans les mêmes opérations que celles indiquées dans les exemples 125, 126, 127, 130 et 131, sauf que la couche amorphe (I) est formée dans

les conditions suivantes, indiquées dans le tableau ci-

dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans les exemples respectifs On obtient de bons résultats. 9 z -PIXT=all/ H 9 T 8110 9 z Ooz HTS Z H 9: HTS I=a H/ HTS

ZULIJ/M)

(w Ti) a Lj Dnoo a 6 a-eq-)9 p 4 uem Tnoog, p (S/ CUID) Sg STTT,4 N zi Lj ag=o; aqmo D ap ap Sq Tq 9 p -4 uam-lnoo sa P:godd'L>d -9 p 4 rqpa OE L nt-leiclel

Exemple 133

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium en forme de tambour, dans les conditions sui-

vantes.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves àd 05 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé positivement (contenant une "toner"

et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

L'image transférée est très bonne Le "toner" restant sur

l'élément de formation d'image et n'ayant pas été trans-

féré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de

caoutchouc avant le commencement du cycle suivant de repro-

duction Cette opération est répétée 150 000 fois ou plus

et on n'observe aucune détérioration de l'image.

ST t O L: Cu IV H z D ( (II) eqclxoem Md -o Hzo: HTS OOTU RTS ç'o-OH/ HTS Md T 8110 ooz RTS Tme H/IVHTS uo Txç:Tw 41 Olxl-a H/ úTid ulu 0,100 P 9 TIO Hd:HTS Ooz HTS Z ap aqonm) Im OH/ HIS z HN Mu O os ello T:Emc HN:HTS 001 ti RTS T-OH/ HIS T saq O mo ap C CUID/M) UOT 14 mu etjortao 9 &Te Lpm '4 twj"Tr K)OP, p (s/ CMD) ep GP ep s,4 TC 19 p, ape TTT 14 N ZM zmess Tvcla e=ess Tria sep:godclva Pl p 4 TCPG LEL n"Tcm %O v- m c- m tn Cj Co le N Température du substrat d'Al: 250 'C Fréquence de décharge: 13, 56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction couche amorphe (I) 40 Pa couche amorphe (II) 66,5 Pa

Exemple 134

A l'aide de l'appareil de préparation montré sur

la figure 5, on forme des couches sur un substrat d'alu-

minium en forme de tambour, dans les conditions suivantes.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves à O 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé positivement (contenant un "toner"

-+ et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

L'image transférée est très bonne Le "toner" restant sur

l'élément de formation d'image et n'ayant pas été trans-

féré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de

caoutchouc avant le commencement du cycle suivant de repro-

duction Cette opération est répétée 100 000 fois ou plus

et on n'observe aucune détérioration de l'image.

Tableau 132

dirions T C Ondtin Débit d'é- Rapport des Puissance Epaisseur de fo Gaz utilisés coulexment débits de de mation (cm, /S) d'écoulenmet déchargre couche de couches (W:crn 2) (Couche SIH /He-1 Si H:NH *i 0:1 0,18 200,0 run d'interface) 4 I 104 3 m (Couche de PH 3/He=lxl O 51 H 4 = 200Sî 4 P 3 01 0, i redressenent) '-1:1 xi 03 (Couche SH/Hemi Si H 4-200 01 5 f amrorphe ( 1 >)Sî 4 4,8 (Couche Si H 4/He-1 Si H 4:C 2 H 4 amrphe ( 11 "C H Si H 4-15 0,18 03 V -rhc) c 2 H 4 M 0,4:9,6 Nji o. r%) Ln rla L 4 0 %

Exemple 135

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 5, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium en forme de tambour, dans les conditions sui-

vantes.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves à G 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé positivement (contenant un "toner"

et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

L'image transférée est très bonne et de densité très élevée.

Le "toner" restant sur l'élément de formation d'image et n'ayant pas été transféré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc avant le commencement du cycle suivant de reproduction Cette opération est répétée 150 000

fois ou plus et on n'observe aucune détérioration de l'image.

8110 IIH ZD"il) etgz Coe H 3: HTS 001 ffls uld ooz-47 HTS IMOUI 17 RTS mu oloe sl'o olxú: T OOZ-HTS OTXT-a H/ úHd Hd: HTS op aqonm) HTS z sl'o 1: úME (amia-àqu T a p ulu O 1 os Hm 'HTS ool-HTS Hm %O - In V- Cj Ln

(,%à -

N tri N satlomo uçrf-4 au ep

UOTITPU O

( CUID/M)

eba-eq,-gp op a XMB Tnci

(S/ CM)

4 tmm Tr= -91 p 4 TCPG elq O mo ap Tnass Tlpcb 4 uz M Tn OZ 9 i P s 4 T Crfp Bop:goddien

$MIT-4 N ZVD

Exemple 136

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 133, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (II) en faisant varier le rapport des débits d'écoulement des gaz Si H 4

et C 2 H 4 pendant la formation de la couche amorphe (II).

On procède, sur les éléments de formation d'image ainsi obtenus, à des évaluations de l'image après répétition 000 fois des opérations de formation, développement et nettoyage de l'image, telles que décrites dans l'exemple 133, et on obtient les résultats indiqués dans

le tableau 134.

x 00 O 17 ap 94-piprib -el ap uo T-4,en Iv Al (sinaua-4 Z'6: 9 '0 8 qu'i 9: z 1: 1:6 sep qa De"?", (-4 uaw Tnc)og, p s 4 Tq -9 p sep 1 aoddva) 8 '6-Z'O 9 '6- l'O '6: 'O 6:1 8:Z 9-' 1-6 1 z 1 Il 3: HTS %O r- Pm r- Cj t A Cu UC)q: O uoq saaq: OE)

9-nb T-q-eid ua ques Te;s T,41 es -.

Gaiuoq esnan-4 oe qp abt:,Ln: x -t LM ci PE L nimicmi

Exemple 137

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 133, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) comme indiqué-dans le tableau ci-dessous Les résul-

tats des évaluations sont indiqués dans le tableau ci-

dessous.

TABLEAU 135

Exemple 138

On prépare un élément de formation d'image en suivant le procédé décrit dans l'exemple 133, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple

133 On obtient de bons résultats.

Epaisseur de la couche amorphe (II) (gm) Résultats 0,001 Risque de formation d'image 1 défectueuse

0,02 Aucune image défectueuse pen-

dant 20 000 répétitions

0,05 Aucune image défectueuse pen-

dant 50 000 répétitions

2 Stable pendant 200 000 répé-

titions ou plus ui T silo Il ( ( 1) eqdxau,? coz-IHTS lm 9 H/ HIS aq MOD) (aina Ti t 9 ans guél: mu 0,10 q -ello T'EMCHIV RTS Oo Tmfi TS HN aq O rtm) Tm 9 Hl HTS c 1: CU c ulu O à os qi l O 001 IV RTS Hm Eun: HTS -r egl"H;s %O Ir- cj tn Cu c OIXE' T. c Hd: 17 HTS OIXT-OH/J úNd Z TMOH/i RTS (luauassalpaz lap vqzr CO) z silo ooz-Ii Ts tuu 0,1009 %, 1 Ln r (aina Tiagu T mie 1 4,x a 4 UT sp etprc D) "I saqonoo

079,1 P

aap-TO

SUOTITPU 03,,,

Il (s/ CM) -9 a p 4 TCa aqzmo op xness Tvcls

(Z=/M)

ebaleq 9 p ap e tmo Tnci lusoe Tnoop a p s,4 TC 19 P sep xva

99 OTTM ZUO

9 c L n,"Tcm

Exemple 139

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que décrit dans l'exemple 133, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation de façon analogue à celle décrite

dans l'exemple 133 On obtient de bons résultats.

ui 17 JTS T:T a TSCHTS 001 HTS HTS MU sl'o olxç:T:T 001 HTS z OTXT=a H/ HCI ap 9,q Dn OD) Hd: 4 TS: HTS j=a H/ HTS ulu ojot, silo T:T ú HTS 00 T IHTS 1 HN HN: aion OD) IITS atlonco a 6 xeqgp -4 tmm Tnc)cg p (S/ cum) ap UOT'4 ap ap 'Si Tq 9 p 4 umm-lnoo ggs TIT-4 N zm op iness Ttecb eouess Trid Sm qa Cc Idien -9 p4 Tqgcl PXP-10

UOTITP

LE L nim Tqgi %O t 1 m Cj Ln Cu Ln c I J.

Exemple 140

On prépare des éléments de formation d'image dans

les mêmes conditions et dans les mêmes opérations qu'indi-

quées dans les exemples 133, 134, 135, 1-38 et 139, sauf que la couche amorphe (I) est formée dans les conditions indiquées dans le tableau cidessous, et on procède à une évaluation de la même façon que celle décrite dans les

exemples respectifs On obtient de bons résultats.

OTXV T OTXT a R/9 HZR etglam

st 9-110 9 A: Il ITS ooz-IHTS Z-

T.8 H/ HIS

(MTI) mmoz ebatqogp p 13 MT T 14 N zv D ep ap 9:Tqpp itom Tr= aqonm xnose Tvclaaouves Tnd Bop immvd -9 p 4 T Cpa SC L n"Ic M rn CM Ln CD r-4

Exemple 141

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à O 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé positi-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est nettoyée

une fois à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opéra-

tions précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image,

même après répétition 150 000 fois ou plus des opérations.

Hz D ( (ii) Gq CLTOJM uli 'o 9110 ç 0-a H/ dis VD:

'O-OH/ HTS

u T silo OOZ Tma H/ HTS atlonoz" E O Tx T=a H/ Ild z ap aiq Dn(yj) uru Ooo O >c Hd: HTS ooz RTS T-a H/ H Ts z ulu olog RT'o HN HTS 001 HTS lHm ( 90 Pj-7; 3 4 UT 1 P j.a H/ 914 on OD)

HTS T

(,Ur>/M) aqcroe ebx" p '4 Tn OO 9 à P (S/ ap ap ap S-:Tcfqp queminoo 09STTT:n ZVD -Tness Tucb gouess Tria sep;Mcuvu -9 p 4,rqgc SUOTITPU % O ef In v- cm Ln C,44 Température du substrat d'Al: 250 'C Fréquence de décharge: 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction couche amorphe (I): 40 Pa couche amorphe (II): 66,5 Pa

Exemple 142

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

Les autres conditions sont identiques à celles

indiquées dans l'exemple 141.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à O 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement, un révélateur chargé positivement

(contenant un toner" et un support) est appliqué en cas-

cade sur la surface de l'élément de formation d'image et

on obtient une bonne image développée sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 100 000

fois ou plus des opérations.

Un Iclo 8110 9 '6:t'O:C'O IO OH/ilais 17 q Ts+i 1 Ts 17 HZD: JTS:HTS d Om OH/H Ts urd silo ooz- HTS IMOH/HTS wu 0,1 m si 16 O úOTXT:T ooz HTS OIXI-OH/ E Hd Hd: RTS Z op alqonm) IITS z 17 HN (aougz tuu 01,00 E 8 TIO Pol HN: HTS 001-ili Ts _y 4 UT 1 p HTS % O -v- M CM Ln tl*à saqonoo op UDT'4 ep

SUOMPLI

( C=/M)

a 6 xar-,9 p ap eauess Tnd etionoo ap Tnesq-çvcq 4 tmmlno-* 9 p

SI-'ITCIPP

sep:gomvd (s/ CUM) ltmoe Tnw 1 -P & p 4 TCW 1 OMTT:n ZUO MIL nve Tqvz

Exemple 143

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'aluminium, dans les conditions suivantes Les autres conditions sont identiques à celles indiquées dans l'exem-

ple 141.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves àD 05 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé positi-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient sur cette surface une bonne image développée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

O T- wil 'T -81 O 1 z a Ts+ fils t 7 aqonco) H D: a Ts fils s'O-ail/ fils urd silo OOZ HTS OTXú:I 17 O Ix T=a H/ úRd

ú_ OOZ fils Z-

UIU Oloov silo úHd:1 HTS 1-a H/ HS ap etionco) z %O m tu in cm D .0 c'II úHN lua RI'7 HTS (aoeg za,4 u-r a p aqonco) T 1:ú ú aime fils 001 H Ts

UIU 0109

silo Seipnoo ap LVT'4 ap expao

SUOTITPU 00

_ _ -

i i i (rum/m) ejàxeqogp ap aou-ess Tria et 4 moo ap Tnase Tvda tr-Im Ino-, 9, p B-4 T Cep sep:gcddÈj (q/ CUID) -9 a p i Tqpc 99STT Fqn Z 121 D LVL nm T

Exemple 144

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 141, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (Il) en faisant varier les rapports des débits d'écoulement des gaz Si H 4, Si F 4 et C 2 H 4 pendant la formation de la couche amorphe (II) On procède, sur les

éléments de formation d'image ainsi obtenus, à des évalua-

tions de l'image après répétition 50 000 fois des opéra-

tions de formation, développement et nettoyage de l'image telles que décrites dans l'exemple 141 et on obtient les

résultats indiqués dans le tableau 142.

86 v M, -l ap 9-4 T Ienb x O 00 00 O (D O lel ap m Tienlla As 1 9: z L: C g: ç 4 t,:çlç 9: L 1:6 TS p Si Tq gp sep laoc'dtldl) 9 '6; 1 '0:1 '0 9 '6: T'O' Z'O '6 '-ú'O -zlo 6:'0:9 '0 91-T-Il 9-VZ "E ,Càc 1 -i:ç % O -r- mi q- CY kr, Cu esnen-4 oei 9 p a 6 uq p X uc>T,4 vmo; op enbsrd UDCl: O u Dq sq-r Oo enb T 4 v-id ue -4 twa Tle;ST'4 W -' V

Exemple 145

* On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 141, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) En répétant les opérations de formation, développe- ment et nettoyage de l'image telles que décrites dans

l'exemple 141, on obtient les résultats suivants.

TABLEAU 143

Exemple 146

On prépare un élément de formation d'image par le même procédé que celui décrit dans l'exemple 141, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation d'une façon analogue à celle décrite dans

l'exemple 141 On obtient de bons résultats.

Epaisseur de la couche Résultat amorphe (Il) <gm) 0,001 Risque de formation d'image défectueuse

0,02 Aucune inftage défectueuse pen-

dant 20 000 répétitions

0,05 Stable pendant 50 000 répéti-

tions ou plus

1 Stable pendant 200 000 répéti-

tions ou plus

Tableau 144

Conditions Ordre die foria tiorn de c-niches

(Couche dl'inter-

face inférieure) (Couche de redresseroent>

(Couche dl inter-

face supérieure) (Couche amorphe ( 1)) Gaz utilisés Débit d'é coulemient (cm 3 /S) Rapport des débits d' écoulement

A +

Si H 4/He-1 NIU 3 Si H 4/l He-1 PH /He-lx IO 02 Si H 4 /He-1 NH 3 Si H 4/Hen'1 Si H -100 Si H 4-200 Si H 4 '100

S 1 H 4-200

Si H 4:NH 3 m 3:1 Si H 4:PH 3 -1:3 x 1103 Si H 4:NH 3-3:1 Puissance de décharge (W/cm 2) Epaisseur de couche r j 0,18 0,18 0,18 0,18 , 0 nmn 600, 0 nxn ,0 nm Pxn J, 0 %J

Exemple 147

On prépare un élément de formation d'image par le même procédé que celui décrit dans l'exemple 141, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (Il), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et-on procède à une évaluation d'une façon analogue à celle décrite dans

l'exemple 141 On obtient de bons résultats.

-f aqz MD ( C=/M) ap 86 MM 09 P '4 tmoelmop 8 p ( 9/t UM) sgs Tlpn zipj, -maee Tt'da ep Si Tcr 9 p quampoo eouess Tltd sep qm Mi Ra -9,p,4 Tqga NO r- tn CJ LM C 4 Tm 8 H/âTS j Ma H/HTS I OIXT-a R/ úBd z IMOR/9 ITS Ima H/HIS úRN Tm 9 H/HIS T: T-j TSH-Fs oo-r-'R-rs STIO Uri ç 1 ap Gq MCO) (a-,Vj xel UT op

BUOTITPUO:)

silo

c OIXT: T:T-

c Hd: Il àTs:RTS

VT-úRN: %TS.

MTI T

001 RTS

001 HTS.

N r- m ST 90 ulu O lot, s.F n WIEZ

Exemple 148

On prépare un élément de formation d'image par le même procédé que celui décrit dans l'exemple 143, sauf que la couche amorphe (II) est formée par le procédé de pulvérisation, dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle

décrite dans l'exemple 143 On obtient de bons résultats.

001 àTs çeo a HI 17 ATS (II) etgx O Em OOZ 'V V etionco (Uri) aqoncx (, =/m):TS (S/ CUID) op e Ba-eqogp -4 uam Tnoo e 9 = 03 Tness Tmb op a-tclp ap 99 s TIT 4 N Zipli eouess Trid ao-eg-Trm $op nw Tqr L %O le- t'II IrCIQ LM C\i nr r- rq

Exemple 149

On prépare des éléments de formation d'image par les mêmes conditions et par les mêmes opérations que celles indiquées dans les exemples 141, 142, 143, 146 et 147, sauf que la couche amorphe ( 1) est formée dans les condi- tions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation de la même façon que celle décrite dans

les exemples respectifs On obtient de bons résultats.

olxz: T-X T silo 9 HZR:'HTS OOZ-"HTS OIXI-OH/ 9 Hza T-a H/ HTS (M'd); tmoe Tnoog , p

0:TCPP

ap sep q- IRI -9 p '4 Tqqa aouess LV L %O Cu Id Il Cu %D r- 7 7

Exemple 150

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves à O 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé positivement (contenant un "toner"

et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

La présence de tout défaut d'image (par exemple une zone blanche dans la partie noire de l'image) est recherchée, mais on ne trouve aucun défaut et la qualité de l'image s'avère très bonne Le "toner" restant sur l'élément de formation d'image et n'ayant pas été transféré est éliminé

par nettoyage avec une lame de caoutchouc avant le com-

mencement du cycle suivant de reproduction Cette opéra-

tion est répétée 100 000 fois ou plus et il n'apparaît

aucune image défectueuse ni aucun pelage des couches.

TABLAU 148

r N-I ui Mi 0 % ondi Procéé de Débit apport desPression Candiprocédé de d 1 ébitIéaiot dsintérieul, Puissance Epaisse tions forniaticn d'cu éis re de lade de for de Gaz utilisés' lemenit d' écoulementchambrejdi iion decouche (Co XS) e r (w/cha)guh ouczhes 1 Si H 4/He-1Si H 4 uSi H 4:Si F 4:NH 3 (Couche d'inEf fluvesSi F /Helu 1100 -1:11 O,1 30,0 m terface)440 01 NH 3 2 S;i H /Heuî-1 SHSi H:PH 3 (Couche deEffluves PH 3/4lx2 200 m 1 331 40,18 400,0 nmi redressemrenft)PH 3 Hlx-20 1 xl 4

3 SH

(Couche Effluves Si Hi H 4120 40 0,18 15 P Mi amrorphe)Si/H 1 20 i

Exemple 151

On prépare des éléments de formation d'image pour électrophotographie en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 150,sauf que l'on fait varier la teneur en atomes d'azote par rapport à la teneur en atomes de silicium dans la couche d'interface en faisant varier le rapport des surfaces de la tranche de Si à la tranche de Si 3 N 4 des cibles pour pulvérisation, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple

150 et l'on obtient les résultats donnés ci-dessous.

TABLEAU 149

Teneur en atomes 5 x 10 1 10 20 23 27 50 d'azote

(% atomi-

aue)

Evalua pelage Excel Excel image lé-

bon bcn tion aisé lent lent gèrement

défectueu-

se

Exemple 152

On prépare des éléments de formation d'image pour électrophotographie en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 150, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche d'interface et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple 150 On obtient

les résultats donnés ci-dessous.

TABLEAU'150

Exemple 153

On prépare des éléments de formation d'image pour 4 lectrophotographie en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 150, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche de redressement et la teneur en atomes de bore, comme indiqué ci-dessous Tous les résultats sont bons.

TABLEAU 151

Exemple 154

A l'aide de l'appareil de préparation représenté

sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'alu-

minium, dans les conditions suivantes.

Echan 15301 15302 15303 15304 15305 15306 15307 tillon Tene e { atomes de lxj 15 500003500 1500 800 500 100 bore lx 0550000 I 3500

(po M ateo-

mique) 1) 03 0,40,8 O t 150,9 15 5

TABLEAU 152

Condi Procédé de Pression t ions formalti on Gaz utilisés kléo O u Papr _s intreula Puisance Episu de re de la ded de f O couche (cm 3 /s) d' écoule M Entde réac couche mnatif tion (Pa) (W/cm 2) de coce i SH He 1 i Si H 4:Si F 4 *NH 34 8 5, m (Couche Effluves 40 O He 18 50,01:2: d' interface) Efue SF 4/H O =:: NH 3 2 Si H 4 /He-1Si H 4 Si H 4:PH 3

(couche de Effluves 'H Hell-2 20 1:x O 3 40 0,18 600,0 Onm.

redr-essemernt) P 3/e 10 20:30 (Cuh 3 din Si H 4/He-1 Si H 4 'Si H 4,NH tcouche di-Effluves NH 3 100 = 3:1 40 0,18 50,0 rnm supérieure) (Couche arnorph&e) Effluves SîH 4 /He-1 i 4. 0,18 P m ri 1 '> us 1 o'

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est évalué de la même façon que celle décrite dans l'exemple 150 et on obtient de très bons résultats.

Exemple 155

On procède à des opérations de formation de couches analogues à celles décrites dans l'exemple 150, au moyen de l'appareil représenté sur la figure 6, sauf que l'on

utilise les conditions suivantes.

aq(jacure urd T OOT Ris lis T:lm BTS IMOH/ BTS

OTXI-OH/ HCI

ulu O, ooq q T', O olxç:T:lm 001-'IHTS T= 8 H/a TS ap aqonoo) úHCII-a TS-lRTS Tma R/111 TS Hm ulu O 'l ot, 9110 T:T:zm OOT BTS Tma H/ 4 TS (aoe-; Xaqu T p a TS:HTS BTS 1 alla= ap ebxeq W '4 twue Tno 9 a p(s/ CUM) ap UOT'4 mmss-r-eds GP s,4 Tq 9 p -4 uaoe-lnoo 99ST-l- 4 N ZVD azut> Ss Tnd sw -9 p 4 Tqga SUOTITP m m- Cl tn Cu m ( 14 úS L nvalcm

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est évalué comme décrit dans l'exemple

et on obtient de très bons résultats.

Exemple 156

On prépare des éléments de formation d'image en utilisant les mêmes conditions et les mêmes opérations que celles décrites dans les exemples 150, 154 et 155,

sauf que la couche amorphe (I) est formée dans les condi-

tions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans les exemples

respectifs On obtient de bons résultats.

Couche Si H /He-1 amorphe(I) 4 2 Si H 4:B 2 H 6 B H /He-lxl O Si H 4-200 ' 0,18 15

2 6 -5

M 1:2 xl O

Tableau 154

Débit d'é-

coulenmt (cm-, /S) 1 Epaisseur ee couche(pm) Rapport des débits dlêcoulenmt Puissance Cie décha-qe

IT.7 /M 1

Couche formée Gaz utiliséS t 1 j Co Ln r) VI ra (IZ CI.

Exemple 157

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves àd 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé positi-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient sur cette surface une bonne image développée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

Tableau 155

Conditions Débit d 6- Puissance Ordre Gaz-utilisésco 1 xnetde Epaisseur de fo-(cm, /s) décharge de nation de(W/cie) couche couches apport des débits 1 SIH 4/He-1 cl' écou 1 exent d'1 interface)SIF 4/He-1 51 84 alo Of 14 S 43 0,18 200 n

-5:,5:1

Rppxrt des déb-it 2 de Si H Ille-1 d' écouleroent redresseioent) PH 3/Heulxl O 2314 Si H:P Hlo 30,8400 n <Couche Si II 4/Ue 1S H 4200 81 Mi anmorphe (I)) 0,1

4 Ta-pport de sur-

(Couche Ar 200 faces Tranches Si amorphe(Il)) graphite 0,3 0,3 gm Zf

M 0,5:9,5.

-J CN

Exemple 158

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'aluminium, dans les conditions suivantes Les autres conditions sont identiques à celles indiquées dans l'exem-

ple 157.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves àO 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé positi-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient sur cette surface une bonne image développée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 100 000

fois ou plus des opérations.

Tableau 156

Conditions Débit dl'é Puissance rdre f a tlsscu etd pis mtion de (Cm 3 /s) décharge de catoue (wl cm 2) couche i 51114/He-1 Rapport des débit (Couche 4 S Hd' écoulexrent, 01, n d'interface) Si F 4/He-1 54-100 3 i H 4:S F 4:NH 301 00 n Nil 3 = 1:1:1

2 I Papport des dé-

(Couche de Sl H 4 f He-1 Dits d'écoulexen0,18 400,0 O nmi redresseuxent) PHHXO Si H 4 '200Si H,:PH 5 ul:3 x 10 _ __ _ _ _ (C 3 h 0,18 15 P Mfl amorphe( 1)) _ _ _ _ _ _ _ __ _ _ _ _ _ _

4 PRapport de sur-

(couche faces amnrphe (II)) Ar 200 Trancheîs Si: 0,3 î, O M graphite = 6:4 t,' r')

Exemple 159

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'aluminium dans les conditions suivantes Les autres conditions sont identiques à celles indiquées dans

l'exemple 157.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développemen'-, soumis à une charge d'effluves àQ 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé positi-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image et on obtient sur cette surface une bonne image développée,

de densité très élevée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition

000 fois ou plus des opérations.

Tableau 157

Si:C cible 9:1 6,5:-3,5 4:6 2:8 1:9 0,5:9,5 0,2:9,08

(rapport de surfa-

Si A (Rapport des 9 $ 7:0,3 8,8:1,2 713:2,7 4,8:5,2 3:7 2:8 0,8 9,2 ten p u S _ _ __ _ _ __ _ _ _ _ Evaluation de la qualité de A o 1 l 'imiage__ _ __ _ _ _ _ _ __ _ _ _ _ _ _ _ (o): très bon O: bcn A: Satisfaisant en pratique X: iiuage défectueuse fonnée r.1 r%) ui r N) UI.w Q-

:2521316:

Exemple 160

On prépare un elément de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 157, sauf que l'on modifie le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (Il) en faisant varier le rapport des surfaces de la tranche de silicium à la tranche de

graphite pendant la formation de la couche amorphe (II).

On procède, sur les éléments de formation d'image ainsi obtenus, à des évaluations de l'image après répétition 000 fois des opérations de formation, développement et nettoyage de l'image, telles que décrites dans l'exemple 157 et on obtient les résultats indiqués dans le tableau 158.

Tableau 158

t'à w : très bon Q: bon A: satisfaisant en pratique X: image défectueuse formée Si: C (rapotle 9:1 6,5:3,5 4:6 2:8 1:9 0,5:9,5 0,2:9,8 surfaces) Si:C 9703 812 7 p 27 4852 37 28 0892 (Rapport des 97:38,:2 7,2, 48:2 3: 28 0892 teneurs) ____ __ Evaluation de la qualité de AQ QX l'image uil r') .

Exemple 161

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 157, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) En répétant les opérations de formation, développe- ment et nettoyage de l'image décrites dans l'exemple 157,

on obtient les résultats suivants.

TABLEAU 159

Exemple 162

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que décrit dans l'exemple 157, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans

l'exemple 157 On obtient de bons résultats.

Epaisseur de la couche Résultats amorphe (II) (am> 0,001 Risque de formation d'image défectueuse

0 02 Aucune image défectueuse pen-

dant 20 000 répétitions

0,05 Stable pendant 50 000 répéti-

tions ou plus

Stable pendant 200 000 répéti-

i tions ou plus T orlo ooz-H-rs Tme H/HIS etpno D) HN Dima Tigdns a Ce- J ulu O 'l os 00 T-HTS 1-911/ BATS -a-_qu T, p aqono D) HNI a Ts: %TS Tma H/ c HTS ulu 0,1009 OOZ HIS Z ax 'ap eqmm) Hd:HT-S T-a R/Hj S (ain

T:Z'-T HN

Ma H/17 -algu T mu olos ST'O c HU: JTS: 'HTS OOT-HIS T d Ts -ITO;UT 8 pIqmoo) Tm 8 H/HTS (IUM/M) op UDT'4 aqonoo efavqogp IMMIM 091 p (S/Cum 99STT Tin ZVD op ap ap SITCl 9 p '4 mims-çvcb gotms Trid sep:xoc 7 d 12 a 91 p 4 Tq 9 ci SUOPTPUO %O t- le- Cu Ln Cu Ln 0 % N 09 L riva Tqin,

Exemple 163

On prépare un élément de formation d'image en suivant le mame procédé que décrit dans l'exemple 157, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans

l'exemple 157 On obtient de bons résultats.

i 1 1 1- - L Il C- t'n -t- cm L Arb Cu ( W axoe M G 140 n OD)

001 HTS

T Mv H/q Ts

T-OH/ V HTS

U'Tf ç 1 OIXI =PHI úHd Z- 1-all/ dis V 1-ali/ IITS c H'N T.a H/ dis T=a H/ '7 HTS 001 V Ris (wamassexpax ap elqzno D) z

olxç:1:1-

c Hd, t, dis, 'Vilis silo

UIU 01,008

f- CI% CN ( 9;Dtgu;Dq UT l p Dlq Dnoo) 001 H Ts silo Ulu 0,'ov c RU: '> j Ts: RTS " "' '-' seqntu-J ap U 074 Sula i pu 7 opj 9 rpo,

( EUID/M)

ebauq O gp ap aouess-rnd 4 uaoe Tnoo 9 a p s,4 TCPP sep iaocidlpa aqonoc, E)p masspecb, (S/ rue) -4 traoelnoo -98 'p 4 T Cpa

599 TTT'4 N ZUD

9 L nealqel

Exemple 164

On prépare des éléments de formation d'image dans les mêmes conditions et par les mêmes opérations que celles décrites dans les exemples 157, 158, 159, 162 et 163, sauf que la couche amorphe ( 1) est formée dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans

les exemples respectifs On obtient de bons résultats.

(Ixt: lu OIXT-a H/ 9 ilza(I) etgxctut, T 1 silo 9 Hza: %TS ooz-Ii Ts z T elll,7 HTS aqonm (Mil) eqm= Gum/m) q 9 mo; GP e 6 almio 9 p 4 umlmo 9 ép ả/ CUID) sffl I Tqn zuq eq O rom migeo Tt'da ap s 4 TCPP 4 tmm Tt= eouess Trid sep -4 zomtu -9-P 4 Tffl Na -v- in q- Ul% Cu o I o m ig L Eff I-129 3 C O

Exemple 165

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium dans les conditions suivantes.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves à 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé positivement (contenant un Otonern

et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

L'image transférée est très bonne Le "toner" restant sur l'élément de formation d'image pour électrophotographie et n'ayant pas été transféré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc avant le commencement du cycle suivant de reproduction Cette opération est répétée 000 fois ou plus et on observe aucune détérioration

de l'image.

Tableau 163

onditions Débit d'é Rapport des Puissance couleuent débits de Epaisseur de fo Gaz utilisés (cml/s) d'écoulament décharge de (W/CM 2) couche maticn couches Si H 4/He-1 Si H 4:NH (Couche d'inter SIF /He-1 Si H - 100:S'F 4 3 0,18 50, O run face) 4 4 -1:1:1 Nfl 3 2 ' Si H /He-1:Pli (Couche de 4 -2 Si H 4-200 S'H 4 3 0,18 400, O nm redressement) PH 3/He- lxl O -1:5 XIO -4 Sili /He-1 Si H 4 = 200 0,18 15 Pm (Couche 4 armrphe(I" (Co Uce Sili 4/He-0 5SUI -100 S'H 4:c 2 H 4 amorphe (II) C 2 H 4 4 - 3:7 0,18 0,5 gm r mi Q'l U 4 _ 1 a,, 3 U 2 Température du substrat d'Al 2501 C Fréquence de décharge 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction couche d'interface 26,5 Pa couche de redres- sement 40 Pa couche amorphe (I) 40 Pa couche amorphe (II) 26,5 Pa

Exemple 166

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'aluminium, dans les conditions suivantes Les autres

conditions sont identiques à celles indiquées dans l'exem-

ples 165.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de copie, soumis à une charge d'effluves à 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière,

on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde.

L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé positivement (contenant un "toner" et un support)

et elle est transférée sur un papier uni L'image trans-

férée est très bonne Le "toner" restant sur l'élément de formation d'image pour électrophotographie et n'ayant pas été transféré est éliminé par nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc avant le commencement du cycle suivant de reproduction Cette opération est répétée 100 000 fois

ou plus et on n'observe aucune détérioration de l'image.

Io si O 9 '6: 4 O T-HTS H 3 aqd Xoem z T-BH/ HTS aqan OD) RTS ooz HTS I-BH/ Ris c OIXT: 1 c OIXI-OR/ Hd ulu O loot, 8110 ú Ha HTS oot-IHTS, z ap etia MD) Imen/ HTS z T: : u ulu O Il ooz stio HN: 17 q Tsl "Hrs 001 HTS T-OH/ jis -UT p eqam D)

T-OH/ HIS 1

aqonoc-

UDTIM op a&Tvqogp 4 tr-,umjnoog, p (s/ tum) G Tness Ttcla ap s,4 Tqlap 4 uaoe-lnoo enut'ss Tria Sap:goddvd 1 '-91 P 4 TCa SU Pipuo O le-, C,4 Ln cn CI) en P 9 L nipelqel

Exemple 167

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'aluminium dans les conditions suivantes Les autres conditions sont identiques à celles indiquées dans l'exem-

ple 165.

L'élément de formation d'image pour électrophoto-

graphie ainsi obtenu est placé dans un appareil de repro-

duction, soumis à une charge d'effluves à G 5 k V pendant 0,2 seconde et exposé à une image lumineuse Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène à 1,0 lux seconde L'image latente est développée à l'aide d'un révélateur chargé positivement (contenant un "toner"

et un support) et elle est transférée sur un papier uni.

L'image transférée est très bonne, de densité très élevée.

* Le "toner" restant sur l'élément de formation d'image pour

électrophétographie et n'ayant pas été transféré est éli-

miné par nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc avant le commencement du cycle suivant de reproduction Cette opération est répétée 150 000 fois ou plus et on n'observe

aucune détérioration de l'image.

un ç OOT "HD: 'IR-rs un ç T silo oozi

OTXú: 1-

uiu oloop 8 TIO ú ooz-

Hd: tn CD en T: ulu olos silo 001, c HN-Id Ts-H-Ts at Ionoo CUID/M) ap ef)xeqogp quem Incoq p (S/ -Tnass-pezb ap s-4 TCPP luam Gouess Trid Sm:gocldt>d -9 p i 99 L neelcm 3 CE

Exemple 168

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 165, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (II) en faisant varier le rapport des débits d'écoulement des gaz Si H 4 et C 2 H 4 pendant la formation de la-couche amorphe (II) On procède, Sur les éléments de formation d'image ainsi obtenus, à des évaluations de l'image après répétition 50 000 fois des opérations de formation, développement et nettoyage de l'image, telles

que décrites dans l'exemple 165, et on obtient les résul-

tats indiqués dans le tableau 166.

CID) a 5 mq T 0 17 op qq'rimb t DT OP UOT-4-et ITUAS Z, 6: 81 O 81, 9: z 'Il 9: z VE 9:1 çlt, çlç C: L T:6 Bop:ixocldt>d) ('4 ua M Tn OO 9 a P 54 Tq 9 '6: VO 9 '6: C'O '6: 'O 6:1 M g: 9 1:6 -9 P Sep laocidua) NO Vm O.- C%l Ln

uoq s) N 1-

: CO) a*pnxd ua 4 ues Te;S Pvs: 7

UCCI: O

agmoj esnen-4 ceipp ebmq: x r- C.) Pl 99 L nvaièm

Exemple 169

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 165, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) comme indiqué dans le tableau ci-dessous Les résul-

tats d'évaluations sont donnés dans le tableau ci-dessous.

TABLEAU 167

Exemple 170

On prépare un élément de formation d'image en suivant le procédé décrit dans l'exemple 165,-sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui -est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple

165 On obtient de bons résultats.

Epaisseur de la couche Résultats amorphe (II) (Um) 0,001 Risque de formation d'image défectueuse

0,02 Aucune image défectueuse pen-

dant 20 000 répétitions

0 05 Aucune image défectueuse pen-

0,05 dant 50 000 répétitions

Stable pendant 200 000 répéti-

2 tions ou plus Mil OOT RTS T=,ali/ d Ts OTXT=a H úHd ulu 0,1009 silo olxç:T:I OOT RTS T-a H/ JTS ap 91-I Dn OID) c HdI 3 Ts: H Ts Tajj/H Ts z HN -'uu O v silo T:T:z OOT HTS T a H/ dis p HN:j Ts: H Ts 1-OH/ HIS ap UDTI 4 uaoen O,,q à p ap ap S/ ap S-4 TClgp ax Loao i 4 tmoe Tnoo SUOI sep:goddld -9 p -4 Tffl ITPU

99 L nmlclei.

tels r- Cj L'i CU CI C.) m 31 C

Exemple 171

On prépare un élément de formation d'image en suivant le procédé décrit dans l'exemple 165, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple

On obtient de bons résultats.

( (I) ati&coee urd, T 8,110 T O jj/HTS qq O rim) ulu O 1 os silo oo T- II Ts T awi Ts p aqon OD)

CHN ' ITS -' IIT-S

OTXE:lm. ulu 0,1009 silo oo Z-HTS ZOTXT-"H/ Hd ap aqznc D) úHd:HTS T. Z:T 00 T,IHIS T-a H/41 s ulu 0,109 CO ú Lxa:UT Op eqzrt M) HM: dis: HTS TWOH/ IITS Gqmw (cur)/M) 993 TIT,4 N ZVE) Op tm TI Op a&T" P -4 t RWTM 09 a p (Si t=) ap xness-rlecb ap 514 TCPP;umm Tnoo goutes Tria sep:90 cidl?èl TAP 14 T Cea BUOTIT uo NO mi e- cli L'i (y en 69 nm Iq 9 l

Exemple 172

On prépare des éléments de formation d'image dans les mêmes conditions et dans les mêmes opérations que celles indiquées dans les exemples 165, 166, 167, 170 et 171, sauf que la couche amorphe (I) est formée dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans les exemples

respectifs On obtient de bons résultats.

S

Tableau 170

Débit dl é 1 Papport des Puissance Couche Gaz utilisés cou 1 emenit débits de Epaisseur forzte (cm 3 /s) d'écoulement décharge de formée (W/cm 2)couche (gm) Couche si Hi 4/Ile-1-2 Si H 4 u 200Si H 4:B 2 H 6 a Trmrphe <(I B 0/118 15 2 6/Hlx O-1: 2 xl O w r) ui r') Q 4 à 0 %

Exemple 173

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à G 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé positi-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc, et les opérations précédentes de formation et de-nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

uraç 'O 81,0 O T (il) etl&CUM ç 6 o e H/àTs elqoncyj) Hzo: 4-TS HTS Irs+Hl:s 'O-a H/ HTS ( (T) etpac-u M urd T 81,0 ooz fl HTS -Im OH/ HTS aqon OD) olxç: T Ooz HTS Z-Olxlm 8 H/ Hd ap E)lqnm) ulu 0,100 t, sillo HdH Ts Tma H/HTS z HM (eov-r-1; 34 UT, p ulu O jos ello fi Il 001 HIS Ima H/ JTS HM: dis: HTS %O Ir- N Ln Cj Ln ci saqor= ep UOTI ap It OTITPU 03

(CUM/M)

a 6 zer-yp op Gouess Ttla Sq Croe ap MMS Tuc 7 a 11 (q/ cm) t -98 P 4 TCa lueffl Ir O 09, p s,4,pqgp éep Xoddvd 89 OTT Tin ZIRD LLL nu G Iq QI Température du substrat d'Al: 250 'C Fréquence de décharge: 13,56 M Hz Pression intérieure de la chambre de réaction couche d'inter-face 26,5 Pacouche de redres- sement 40 Pa couche amorphe ( 1) 40 Pa couche amorphe (II): 66,5 Pa

Exemple 174

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat d'aluminium, dans les conditions suivantes Les autres

conditions sont identiques à celles indiquées dans l'exem-

ple 173.

L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de charge-exposition-développement, soumis à une charge d'effluves à O 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé positi-

vement (contenant un "toner N et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image

et on obtient une bonne image développée sur cette surface.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, méme après répétition

000 fois ou plus des opérations.

Hz:) Ur, ú Io ( ( 11) 914 clacule 17 z ITS+Ili-Fs HTS um T silo ooz RTS Tm OH/,Hls OIXT:T OIXT=a H/ú Hd

mu O-100 P silo E OOZ RTS z-

Hël: HTS 1-a H/"HTS ap;Ynco) HN ulu O 00 Z ST'O EHN' IV JTS: HTS 001 HTS Tma H/ Il TS T=a H/ HTS T 1 q atpnoo 'au ap 4 uaoe Tm-,91 p (s/ CUM) ep S4 TClpp WMM'In OD azu'ess Trid sep qaoddien q Tqpal ZL L nea Tqpl %O q- r- CU Ln C%à r- ci 31 P;

Exemple 175

A l'aide de l'appareil de préparation représenté sur la figure 6, on forme des couches sur un substrat

d'aluminium, dans les conditions suivantes Les autres con-

ditions sont identiques à celles indiquées dans l'exemple 173. L'élément de formation d'image ainsi obtenu est placé dans un appareil de chargeexposition-développement, soumis à une charge d'effluves àQO 5 k V pendant 0,2 seconde,

suivie immédiatement d'une exposition à une image lumineuse.

Comme source de lumière, on utilise une lampe à filament de tungstène et l'exposition est effectuée à 1,0 lux seconde

à l'aide d'une mire d'essai du type transparent.

Immédiatement après, un révélateur chargé positi-

vement (contenant un "toner" et un support) est appliqué en cascade sur la surface de l'élément de formation d'image et on obtient sur cette surface une bonne image développée,

de densité très élevée.

L'image développée ainsi obtenue est soumise une fois à une opération de nettoyage à l'aide d'une lame de caoutchouc et les opérations précédentes de formation et de nettoyage de l'image sont répétées On n'observe aucune détérioration de l'image, même après répétition 150 000

fois ou plus des opérations.

mi' 'T 9110 D T ,ajs I/ aqonco) VD c S li-F S Bars+ HTS 60-a H/HTS mm T 81110 ooz-IH rs I a H/HTS ulu O 'l oot, q Tlo E ooz-IHTS OTXTMOH/c Hl Z ap elqznc D) Hti: %TS 1-,a H/ HTS z -l % O q- Obs Ln tm cri m

T., T T-

EHO i Ts",Hls um olos oo T-ll Ts 1-010 aîs Tma H/"tijs (amgaalu Top aq nm) T 1 ap (z WD/M) 86 aup 9 p ap aouass Tnd (s/ tuyo) 4 uswa Tnoc -9 sp 4 TCc eqznoo op anam Tiect lusola Tr M 09, p

SITC 19 P

Sap I=c H'm

SMTT 14 N ZVD

EL L nvelqgl

Exemple 176

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 173, sauf que l'on fait varier le rapport de la teneur en atomes de silicium à la teneur en atomes de carbone dans la seconde couche amorphe (II) en faisant varier les rapports des débits d'écoulement des gaz Si H 4, Si F 4 et C 2 H 4 pendant la formation de la couche amorphe (Il) On procède, sur les

éléments de formation d'image ainsi obtenus, à des évalua-

tions de l'image après répétition 50 000 fois des opéra-

tions de formation, développement et nettoyage de l'image, telles que décrites dans l'exemple 173, et on obtient les

résultats indiqués dans le tableau 174.

%O r- D Ii c'là Ln uoq O uoq s)zq: oo ortb T:4 v-zd ue -4 ues-p-e;s-P-4es ' 17 agmoi esnen-4 cog 9 p a 6 uui T '1 9-6 ruq -l ap a, q Tj-e -e-E ap uo T-4:enlv'G

fini -

(S-Tna q sep -47 odd L'd) 0: is (D (D x T- C"I. tn

çI:çIç

9: z 1: z

Z, 6: RIO

918: Z, 1

9 '6: T'O:Z'O

14 uamino-opip s,4 Tq -9 p sep gocdr 2) 17 HZD:l 3 Ts:HTS

8 '6:1 '0:1 '0

,61 ú 10:zgo 6-t" 0:9 '0 W L 'MOICI Pl

Exemple 177

On prépare des éléments de formation d'image en suivant en totalité le procédé décrit dans l'exemple 173, sauf que l'on fait varier l'épaisseur de la couche amorphe (II) En répétant les opérations de formation, développe- ment et nettoyage de l'image telles que décrites dans

l'exemple 173, on obtient les résultats suivants.

TABLEAU 175

Epaisseur de la couche Résultats amorphd (II) (dm) 0,001 Risque de formation d'image 0,001 défectueuse

0,02 Aucune image défectueuse pen-

dant 20 000 répétitions

0,05 Stable pendant 50 000 répéti-

tions ou plus

1 Stable pendant 200 000 répéti-

tions ou plus

Exemple 178

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé que décrit dans l'exemple 173, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément à ce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans

l'exemple 173 On obtient de bons résultats.

m T oo Z-Ms T-a H/HTS T: Z: TM 1 axne T-Tgdns m'ej ulu olos 0011, HTS ma H/ ITS-x-,4 u Tp ellonco) j-7 s: IITS ajj/ HIS uru olopq silo OTXE: TU oixi-ali/ úHd (:Uauess Ga Pea oo Z HTS Z ap eq no D) z úIIN um olos silo 1: Z T 001 %TS a TS la:rna Tag_;u-r a Dej úHN: IàTS: HTS Tui DR/ti HisTaqu T a p 1 alqorxD) f 8 % O r-n ICI- Ln saq noo

UDT IW

ap

ZTPUOD

8 q O rm ap zness Tucb

(CUM/M)

a 6 =eq)Pp w aotmss Trid

( 8/,MD)

-4 uaminco -9 I'P q Tcwc 4 uauralnoo 9 g p sq Tqgp Sap:g Oddva SM Inn ztJ 9 L L nv 9 T

Exemple 179

On prépare un élément de formation d'image-en suivant le même procédé que décrit dans l'exemple 173, sauf que l'on modifie les opérations de formation des couches autres que la couche amorphe (II), conformément àce qui est indiqué dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans

l'exemple 173 On obtient de bons résultats.

NO pn Ln %j T.En / 17 JTS T=a H/ HTS T.'j=Ij Ts I-H Ts ( (i) 91 idioum Dm Dnco) si i O urri ç 1 oixi=a Ji/E Ild z T=ajj/ -lis j=a H/ fi Ts gilo OTX :T:lm OOT H Ts (,4 uewassa-Tpaa ap aqonco) z úHd: tia Ts H Ts Ln N rn

001 IITS

1-all/ lis j=jjj/fiis (;Doupa-4 u T a p etion OD) ap IMT'4 "-Jazz r MO 3 ap i expao, suolalpuoj 8 l"o uiu 0110 t, ERN: d Ts: IITS aqonoo ap Inass Tecb

(ZUM/M)

ar Daleq D 9 p ap aouess Tnci

(S/ CUM)

1-4 tram Tnoo j-91 P ITCPC -4 ueffl Tn OO 9 a p

514 TC 19 P

Bop 4 zocdld 99STI Tin ZLIIDI LL neaiq I 91

Exemple 180

On prépare un élément de formation d'image en suivant le même procédé cue décrit dans l'exemple 175, sauf que la couche amorphe (II) est formée par le procédé de pulvérisation, dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on procède à une évaluation analogue à celle décrite dans l'exemple 175 On obtient de bons résultats.

Tableau 178

w -J Puissan e aseu Couche utilisés Débit d 'é- Fa P Port des sur deis Ep 1 iss de CouceGa utii Sd S cou 1 o E Mtfaces de cible dc ed foriée <Cn 3 /s) Tranches Si: couchei(mm Couche* Ar Ar-200 amo Drphe (II) 2,5:7,5 0,3 Si F 4/ile-0,5 SIF 4 W 100 r-J foi r 1 j-'l L>j 0 %

Exemple 181

On prépare des éléments de formation d'image dans les mrmes conditions et dans les mêmes opérations que celles indiquées dans l'exemple 173, 174, 175, 178 et 179, sauf que la couche amorphe (I) est formée dans les conditions indiquées dans le tableau ci-dessous, et on pr 4 cède à une

évaluation analogue à celle décrite dans les exemples res-

pectifs On obtient de bons résultats.

%O i C 4 Ll cli 0 % C'q cn 6 L nva Tqgl

25213 16

Claims (8)

REVENDICATIONS

1 Elément photoconducteur, caractérisé en ce qu'il comporte un support ( 101 i) destiné à cet élément, une couche d'interface ( 102) comprenant une matière amorphe représentée par l'une quelconque des formules: Sia Nla ( 0,57 < a < 1) (Sib Nlb)c Hlc ( 0,6 < b < 1, 0,65 < c < 1) ( 2) (Sid Nld)e(XH)le ( 0,6 < d < 1, 0,8 < e < 1)

( 3)

(dans lesquelles X représente un atome d'halogène), une couche ( 103) de redressement comprenant une matière amorphe contenant des atomes (A) appartenant au groupe III ou au groupe V du Tableau Périodique, comme atomes constitutifs, dans une matrice d'atomes de silicium, et une couche amorphe ( 104) qui est photoconductrice et qui comprend une matière amorphe contenant au moins l'un des atomes d'hydrogène et des atomes d'halogène, comme atomes

constitutifs, dans une matrice d'atomes de silicium.

2 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 1, caractérisé en ce qu'il comporte en outre une couche amorphe (II) ( 305)comprenant une matière amorphe contenant au moins des atomes de silicium et des atomes de carbone, comme atomes consitutifs, sur la couche

amorphe (I) ( 304)qui est photoconductrice.

3 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 2, caractérisé en ce que la matière amorphe conte-

nant des atomes de carbone contient en outre des atomes

d'hydrogène comme atomes constitutifs.

4 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 2, caractérisé en ce que la matière amorphe conte-

nant des atomes de carbone contient en outre des atomes

d'halogène comme atomes constitutifs.

Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 2, caractérisé en ce que la matière amorphe conte-

nant des atomes de carbone contient en outre des atomes d'hydrogène et des atomes d'halogène comme atomes constitutifs.

6 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 1, caractérisé en ce que des atomes appartenant au groupe V du Tableau Périodique sont incorporés dans la couche de redressement et des atomes appartenant au groupe III du Tableau Périodique sont incorporés dans la

couche amorphe qui est photoconductrice.

7 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 1, caractérisé en ce qu'une substance déterminant la caractéristique de conduction est incorporée dans la

couche amorphe qui est photoconductrice.

8 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 1, caractérisé en ce que l'épaisseur de la couche

d'interface est comprise entre 3,0 nm et 2 pim.

9 Elément photoconducteur selon la revendica-

tion 1, caractérisé en ce que l'épaisseur de la couche

de redressement est comprise entre 0,3 et 5 im.