DE3143764A1 - Photoleitfaehiges element - Google Patents
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Description
RUPE - Pellmann j »^ /Dif Dipi.-chem. α Bow
Dipl.-Chem. G. Bühling Dipl.-Ing. R. Kinne ■ DipJ.-lng. R Grupe
~ 13 " Dipl.-Ing. B. Pellmann
Bavariaring 4, Postfach 202403 8000 München
Tel.: 089-539653
Telex: 5-24 845 tipat
cable: Germaniapatent München
A. November 1Π81 DE 1651
' Canon Kabushiki Kaisha
Tokyo / Japan
Photoleitfahif.es Element
Die Erfindung betrifft ein photoleitfähiges
2^ Element, das 'auf elektromagnetische Wellen wie Licht,
worunter im weitesten Sinne UV-Strahlen, sichtbares
Licht, IR-Strahlen, Röntgenstrahlen und '/'-Strahlen
zu verstehen sind, anspricht bzw. gegenüber elektromagnetischen Wellen empfindlich ist.
25
Photoleitfähige Materialien, aus denen Bilderzeugungselemente
für elektrophotographische Zwecke' bei Festkörper-Bildaufnahmevorrichtungen bzw. '-Bildabtastvorrichtungen
oder für die Bilderzeugung oder photoleitfähige Schichten in Manuskript-Ablesevorrichtungen
gebildet werden, müssen eine hohe Empfindlichkeit, ein hoher- Signal/Rausch-Verhältnis ι Photostrom
(I )/Dunkelstrom (I J J > Spektraleigenschaften, die
den elektromagnetischen Wellen entsprechen, mit denen
sie bestrahlt v/erden, eine gute lichtelektrische
XI/13
Deutsche Bank (München) KIo 51/01070 Dra-.rinor Bank (München) KIo. 3939 844 Posischeck (München) Klo 670-43-B04
- 14 - DE 1651
Kiripfi ridlichkoi L bzw. ein gutes Ansprechen auf Licht
um; einen gewünschten Wert des Dunkelwiderstands haben
und dürfen während der Anwendung nicht gesundheitsschMlich
sein. Außerdem ist es bei einer Festkörper-Bildaufnahmevorrichtung
bzw. -Bildabtastvorrichtung auch notwendig, daß Restbilder innerhalb einer vorbestimmten
'Z-iit leicht behandelt bzw.·beseitigt werden können. Im Fall von Bilderzeugungselementen für elektrophotographische
Zwecke, die in eine für die Anwendung in Büros vorgesehene, elektrophotographische Vorrichtung
eingebaut werden sollen, ist es besonders wichtig, daß das Bilderzeugungselement nicht gesundheitsschädlich
ist.
Von dem vorstehend erwähnten Standpunkt aus hat in neuerer Zeit amorphes Silicium (nachstehend als
a-Si bezeichnet) als photoleitfähiges Material Beachtung gefunden. Beispielsweise sind aus den DE-OSS
27 46 967 und 28 55 718 Anwendungen von a-Si für den
Einsatz in Bilderzeugungselementen für elektrophotographische Zwecke bekannt, während aus der GB-PS 20 29
eine Anwendung von a-Si für den Einsatz in einer Ablesevorrichtung
mit photoelekfcrischer Umsetzung bzw. Wandlung
bekannt ist. Bei den photoleitfähigen Elementen mit.
'bekannten, aus a-Si gebildeten photoleitfähigen Schichten
sind jedoch hinsichtlich verschiedener elektrischer^ optischer und Photoleitfähigkeitseigenschaften wie
des Dunkelwiderstandswertes, der Lichtempfindlichkeit bzw. Photoempfindlichkeit und des Ansprechens auf
Licht bzw. der lichtelektrischen Empfindlichkeit sowie ihrer Eigenschaften bezüglich der Umwelteinflüsse
bei der Anwendung wie der Witterungsbeständigkeit und der Feuchtigkeitsbeständigkeit noch weitere Verbesserungen
erforderlich. Aus diesem Grund und auch im Hinblick auf ihre Produktivität und die Möglichkeit
- 15 - DE 1651
■*- ihrer Massenfertigung können solche photoleitfähigen
Elemente für die praktische Verwendung in Festkörper- Bildaufnahmevorrichtungen bzw. -Bildabtastvorrichtungen, Lese- bzw. Ablesevorrichtungen und Bilderzeu-
gungselementen für elektrophotographische Zwecke noch nicht in wirksamer Weise eingesetzt werden.
Beispielsweise wird bei der Anwendung in einem Bilderzeugungselement oder einer photographischen
bzw. elektrophotographischen Vorrichtung oft ein Restpotential beobachtet, das während der Anwendung des :
photoleitfähigen Elements verbleibt. Wenn ein solches . photoleitfähiges Element über eine lange Zeit wiederholt
verwendet, wird, werden verschiedene Schwierigkeiten, beispielsweise eine Häufung von Ermüdungserscheinungen
durch wiederholte Verwendung oder eine sogenannte Geisterbild-Erscheinung unter Erzeugung
. von Restbildern, hervorgerufen.
Bei einer Anzahl von durch die Erfinder durchgeführten Versuchen wurde zwar festgestellt, daß ein
a-Si-Material, das die photoleitfähige Schicht eines
Bilderzeugungselements für elektrophotographische. Zwecke bildet, im Vergleich mit Se, CdS oder ZnO oder
mit bekannten organischen, photoleitfähigen Materialien
wie Polyvinylcarbazol oder Trinitrofluorenon eine
Anzahl von Vorteilen aufweist, jedoch wurde ermittelt, ' daß auch bei dem a-Si-Material noch verschiedene Prob- ·
lerne gelöst werden müssen. Eines dieser Probleme besteht darin, daß die Dunkelabschwächung auffällig
schnell ist, wenn ein Bilderzeugungselement für elektrophotographische Zwecke mit einem aus einer a-Si-Einzelschicht
aufgebauten, photoleitfähigen Element, das Eigenschaften aufweist, die es für die Anwendung in
einer bekannten Solarzelle geeignet machen, einer
- 16 -
Ladungsbehandlung zur Erzeugung von elektrostatischen Ladungsbildern auf der photoleitfähigen Schicht unterzogen
wird, weshalb es schwierig ist, ein übliches photographisches Verfahren bzw. Elektrophotographieverfahren'anzuwenden.
Diese Neigung ist in einer feuchten Atmosphäre noch stärker ausgeprägt, und zwar in
manchen Fällen in einem solchen Ausmaß, daß vor der Entwicklung überhaupt keine Ladung aufrechterhalten
wird.
10
10
Bei den Arbeiten zur Entwicklung eines photoleitfähigen Materials muß deshalb zusammen mit einer Ver-V
besserung der a-Si-Materialien als solchen die Erzielung gewünschter elektrischer, optischer und Photoleitfähigkeitseigenschaften
und die Herstellung eines photoleitfähigen Elements, mit dem eine stabile
Bildqualität erzielt werden kann, angestrebt werden.
Im Hinblick auf die vorstehend erwähnten Gesichtspunkte wurden erfindungsgemäß ausgedehnte Untersuchungen
hinsichtlich der Anwendbarkeit und der Brauchbarkeit von a-Si als photoleitfähiges Element für elektrophotographische
Bilderzeugungselemente, Festkörper-Bildaufnahmevorrichtungen bzw. -Bildabtastvorrichtungen oder Lesevorrichtungen
durchgeführt. Erfindungsgemäß wurde überraschenderweise festgestellt, daß ein photoleit-.
25 fähiges Element, das mit einer Schichtstruktur herge-
~ stellt worden ist, die eine amorphe, Photoleitfahigekeit zeigende Schicht aufweist, die aus sogenanntem hydriertem,
amorphen Silicium, halogeniertem, amorphen Silicium oder halogenhaltigen!, hydriertem, amorphen Silicium^
einem amorphen Material, das Wasserstoffatome (H)
und/oder Halogenatome (X) in einer Matrix aus Silicium
enthält [nachstehend als a-Si(H, X) bezeichnet]! gebildet und so hergestellt worden.ist, daß sie die nachstehend
beschriebene, besondere Zusammensetzung hat, nicht nur praktisch angewendet werden kann, sondern
| Λ | m | * * • * · |
DE | .» ·♦ * * I |
| 3143764 ■ | Λ * | J ·-■»*· | ||
| - 17 - | * · | |||
| 1651 |
bekannten photoleitfähigen Elementen im wesentlichen
in jeder Hinsicht überlegen ist und insbesondere hervorragende Eigenschaften als photoleitfähiges Element
für elektrophotographische Zwecke hinsichtlich der Lichtempfindlichkeit bzw. Photoempfindlichkeit und
der Stabilität der Bildqualität hat.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein photoleitfähiges Element zur Verfügung zu stellen, das in konstanter
Weise" stabile elektrische und optische Eigenschaften
und Photoleitfähigkeitseigenschaften aufweist, im wesentlichen ohne Beschränkung in jeder Umgebung angewendet
werden kann, eine ausgeprägte Beistand igkei t
gegenüber der Licht-Ermüdung zeigt, ohne daß es sich nach wiederholter Verwendung verschlechtert, und vollkommen
oder im wesentlichen frei von beobachtbaren Restpotentialen ist.
Durch die Erfindung soll auch ein photoleitfähiges Element zur Verfügung gestellt werden, das in einem
spektralen Empfindlichkeitsbereich, der im wesentlichen
den gesamten Bereich des sichtbaren Lichts umfaßt, eine hohe Photoempfindlichkeit bzw. Lichtempfindlichkeit
hat und auch eine hohe lichtelektrische Empfindlichkeit hat bzw. schnell auf Licht anspricht.
Weiterhin soll durch die Erfindung ein photoleitfähiges Element zur Verfügung gestellt werden, das
während einer zur Erzeugung von elektrostatischen Ladungsbildern durchgeführten Ladungsbehandlung in
einem Ausmaß, das dazu ausreicht, daß mit dem photoleitfähigen
Element im Falle seiner Verwendung als Bilderzeugungselement für,elektrophotographische Zwecke
ein übliches Elektrophotographieverfahren durchgeführt werden kann, zur Aufladung bzw. zum Tragen von Ladungen
- 18 - DE 1651
befähigt. ir.t, und das ausgezeichnete elektrophotographische
Eigenschaften hat, bei denen auch unter einer
Atmosphäre mit hoher Feuchtigkeit im wesentlichen keine Verschlechterung beobachtet wird.
Weiterhin soll durch die Erfindung ein photoleitfähiges
Element für elektrophotographische Zwecke zur Verfugung gestellt werden, mit dem leicht Bilder
hoher Qualität, die eine hohe Bilddichte, einen klaren ld Halbton und eine hohe Auflösung haben, hergestellt
werden können.
Gegenstand der Erfindung ist ein photoleitfähiges .Element mit einem Träger für ein photoleitfähiges
Element und einer amorphen Schicht £a-Si (H, X)J, die aus Siliciumatomen als Matrix gebildet ist, Wasserstoffatome
(H) und/oder Halogenatome (X) enthält und Photoleitfähigkeit zeigt, wobei die amorphe Schicht
mindestens in einem Teil davon einen Schichtbereich aufweist, der Sauerstoffatome enthält, und wobei der
Gehalt der Sauerstoffatome in dem Schichtbereich in
, der Richtung der Dicke der amorphen Schicht ungleichmäßig verteilt ist.
Die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung v/erden nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügten
Zeichnungen näher erläutert.
Fig. 1 zeigt einen schematischen Schnitt einer
3- bevorzugten Ausführungsform des erfindungs
gemäßen, photoleitfähigen Elements.
Fig. 2 bis 12 sind schematische Darstellungen der Verteilungsprofile des Gehalts der
3^ Sauerstoffatome in den amorphen Schichten
der bevorzugten Ausführungsformen des
: erfindungsgemäßen, photoleitfähigen Elements.
3H3764 ■- ' - "'· -
- 19 - DE 1651
Fig. 13 zeigt einen schematischen Schnitt der
Schichtstruktur einer anderen bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen,
photoleitfähigeri Elements.
Fig. 14 ist ein Flußschema, das zur Erläuterung eines Beispiels einer Vorrichtung für
die Herstellung des erfindungsgemäßen, photoleitfähigen Elements dient.
' .
Fig. 1 ist eine schematische Schnittdarstellung,
die zur Erläuterung eines typischen Beispiels für den Aufbau des erfindungsgemäßen, photoleitfähigen
Elements dient.
Das in Fig. 1 gezeigte, photoleitfähige Element 100 weist einen Träger 101 für das photoleitfähige
Element, eine Sperrschicht 102, die ggf. als Zwischenschicht auf dem Träger ausgebildet sein kann, und
eine amorphe Schicht 103 auf, die Photoleitfähigkeit zeigt und mindestens in einem Teil davon einen Schichtbereich aufweist, der Sauerstoffatome enthält, wobei
der Gehalt der Sauerstoffatome in dem Schichtbereich
in der Richtung dr.r Dicke der amorphen .Schicht unglf;ichmäßig
verteilt ist.
Durch das photoleitfähige Element, das so hergestellt
worden ist, daß es die vorstehend beschriebene ' Schichtstruktur hat, werden alle'Probleme überwunden,
die vorstehend erwähnt v/orden sind, und dieses photoleitfähige Element zeigt ausgezeichnete elektrische,
optische und Photoleitfähigkeitseigenschaften und
ein gutes Anpassungsvermögen an die Umgebungsbedingungen
während seiner Verwendung.
• ♦
- 20 - DE 1651
Besonders wenn das erfindungsgemäße, photoleitfähige
Element als Bilderzeugurigselement für elektrophotographische
Zwecke eingesetzt wird, ist es während einer Ladungsbehandlung in zufriedenstellender Weise
zur Aufnahme bzw. zum Tragen von Ladungen befähigt, ohne daß die Bilderzeugung durch Restpotentiale beeinflußt
oder beeinträchtigt wird, und das photoleitfähige Element hat auch in einer Atmosphäre mit einer hohen
Feuchtigkeit stabile, elektrische Eigenschaften. Außerdem
ist das photoleitfähige Element in hohem Maße empfindlich, und es weist ein hohes Signal/Rausch-Verhältnis
sowie eine gute Gebrauchsleistung bei wiederholter Verwendung auf, weshalb damit in konstanter Weise
sichtbare Bilder erzeugt werden können,· die eine hohe.
Qualität, eine hohe Dichte, einen klaren Halbton und
eine hohe Auflösung haben.
Der Träger 101 kann entweder elektrisch leitend
oder isolierend sein. Als Beispiele für elektrisch leitende Materialien können Metalle wie NiCr, rostfreier
Stahl, Al, Cr, Mo, Au, Nb, Ta, V, Ti, Pt und Pd oder Legierungen davon erwähnt werden.
Als isolierende Träger können im allgemeinen Folien oder Platten aus Kunstharzen, wozu Polyester,
Polyäthylen, Polycarbonate, Celluloseacetat, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Polystyrol,
Polyamide und andere Kunstharze gehören, Glas, keramische Stoffe, Papier und andere Materialien eingesetzt
werden. Diese isolierenden Träger können geeigneter—
weise auf mindestens einer ihrer Oberflächen einer Behandlung unterzogen werden, durch die sie elektrisch
leitend gemacht werden, und die anderen Schichten v/erden geeigneterweise auf der Seite des Trägers ausgebildet,
die elektrisch leitend gemacht worden ist.
3T4-3764 - 21 -
Glas kann beispielsweise elektrisch leitend gemacht werden, indem auf dem Glas ein dünner Film aus NiCr,
Al, Cr, Mo, Au, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt, Pd, In3O3,
SnOp oder ITO (In9O^SnD2) ausgebildet wird. Alternativ
kann eine Kunstharzfolie wie eine Polyesterfolie auf
„·-_. - ihrer Oberfläche,durch Aufdampfen, Elektronenstrahlabscheidung
oder Zerstäuben eines Metalls wie NiCr, Al, Ag, Pb, Zn, Ni, Au, Cr, Mo,Ir, Nb, Ta, V, Ti
oder Pt oder durch Laminieren mit einem solchen Metall elektrisch leitend gemacht werden. Der Träger 101
kann in irgendeiner Form ausgebildet werden1, beispielsweise
in Form eines Zylinders, eines Bandes oder einer Platte, und seine Form kann in gewünschter Weise festgelegt
werden. Wenn das photoleitfähige Element 100 von Fig. 1 beispielsweise als Bilderzeugungselement
für elektrophotographische Zwecke eingesetzt werden soll, kann es für die Verwendung in einem kontinuierlichen,
mit hoher Geschwindigkeit durchgeführten Kopierverfahren geeigneterweise in Form eines endlosen Bandes
oder eines Zylinders gestaltet werden. Der Träger
101 kann eine in geeigneter Weise festgelegte Dicke haben, so daß ein gewünschtes photoleitfähiges Element
gebildet werden kann. Wenn das photoleitfähige Element flexibel sein soll, wird der Träger mit der Einschränf_
25 kung, daß er in ausreichendem Maße seine Aufgabe als Träger erfüllen können muß, so dünn wie möglich ausgebildet. In einem solchen Fall hat der Träger jedoch
im allgemeinen unter Berücksichtigung seiner Herstellung und Handhabung sowie seiner mechanischen Festigkeit
eine Dicke von mindestens 10
. Die Sperrschicht 102 hat die Funktion, daß sie in wirksamer Weise eine Injektion von freien Ladungsträgern
von der Seite des Trägers 101 her in die Seite der amorphen Schicht 103 verhindert, während sie den Phototrägern,
- 22 - DE 1651
die in dor amorphen Schicht; 103 durch Bestrahlung
mit elektromagnetischen Wellen erzeugt werden und sich in Richtung zu dem Träger 101 bewegen, einen
leichten Durchtritt oder Durchgang von der Seite der amorphen Schicht 103 her durch die Sperrschicht
hindurch zu der Seite des Trägers 101 hin ermöglicht.
Es kann zwar eine Sperrschicht 102 mit der .vorstehend
beschriebenen Funktion vorgesehen werden, es ist jedoch bei dem erfindungsgemäßen, photoleitfähigen
Element nicht unbedingt notwendig," eine solche Sperrschicht 102 auszubilden, weil die Grenzfläche
zwischen dorn Träger 101 und der amorphen Schicht
•in dem Fall, daß die amorphe Schicht 103 direkt auf dem Träger 101 ausgebildet wird, in ausreichendem
Maße eine der Funktion der Sperrschicht 102 ähnliche Funktion zeigen kann.
Die Sperrschicht 102, die so gebildet wird, daß sie die vorstehend beschriebene Funktion in vollem
Maße zeigt, kann geeigneterweise auch so gebildet werden, daß sie zu einem elektrischen Kontakt und
einem mechanischen Anhaften zwischen dem Träger und der amorphen Schicht 103 führt. Als Materialien
für die Bildung der Sperrschicht- 102 können die meisten
Materialien angewendet werden, soweit diese die verschiedenen, vorstehend erwähnten Eigenschaften in
gewünschtem Ausmaß ergeben können.
Von solchen Materialien können zu denjenigen, die als wirksame Materialien für die Erfindung besonders
zu erwähnen sind, beispielsweise amorphe Materialien, die in einer Matrix aus Siliciumatomen mindestens
eine aus Atomen des Kohlenstoffs (C), des Stickstoffs
(N) und des Sauerstoffs (0) ausgewählte Atomart, ggf.
- 23 - DE 1651
zusammen mit Wasserstoffatomen und/oder Halogenatomen,
enthalten {"nachstehend als a- £ Six(C,N) 1_χ'] (H,X)1.
worin 0<χ<·1; 0<y<l , bezeichnet}, elektrisch
isolierende Metalloxide oder elektrisch isolierende, .
organische Verbindungen gehören.
Erfindungsgemäß ist das Halogenatom bei den Halogenatome (X) enthaltenden Vertretern der die vorstehend
erwähnte Sperrschicht 102 bildenden Materialien vorzugsweise·F, Cl, Br oder J und insbesondere F oder Cl,
Typische Beispiele für die vorstehend erwähnten amorphen Materialien, die in wirksamer Weise für die
Bildung der Sperrschicht 102 eingesetzt.werden können, sind amorphe-Materialien vom Kohlenstofftyp wie
a-SiaCl-a' a-^bWc^-C 0^8VWeVe und"
a-(Si„C1_„) (H+X) ; amorphe Materialien vom Stickstofftyp wie a-Sij^^, a-iSi^^) Λ^_ ., a-iSi^^
X1 , , a-(Si N1 ) ^+X)1 und amorphe Materialien
Ι"*-*- mx~*rnri ι~~Γΐ
vom Sauerstoff typ wie a-Si O1 , a-{Si 0; ) H, ,
• J* ο l-o v ρ 1-p q 1-q
Z-^r0I-ThXl-S' a-(Sit°l-t}u(H+X)l-u· Es können
auch amorphe Materialien erwähnt werden, die als am
Aufbau beteiligte Atome in den vorstehend erwähnten, amorphen Materialien mindestens zwei oder mehr Atomarten
aus der Gruppe C-, N- und O-Atome enthalten (worin 0 <a, b, c, d, e, f, g, h, i, j, k, 1, m, n, o, p,
q, r, s, t, u<l).
Diese amorphen Materialien können in geeigneter Weise in Abhängigkeit von den Eigenschaften gewählt
werden, die die Sperrschicht 102 haben muß, damit die Schichtstruktur· in der bestmöglichen V/eise gestaltet
wird und damit die darauffolgende Herstellung der über dieser Sperrschicht 102 auszubildenden, amorphen
Schicht 103 leicht durchgeführt werden kann. Vom Ge-
- 24 - DE 1651
Sichtspunkt der Eigenschaften aus werden vorzugsweise
amorphe Materialien vom Stickstofftyp und vom Sauerstoff
typ und insbesondere amorphe Materialien vom Sauerstofftyp gewählt.
Dir riu:; don vor.··. Lohend erwähn Lon, amorphen
Materialien gebildete Sperrschicht 102 kann beispielsweise durch das Glimmentladurigsverfahren, das Zerstäubungsverfahren,
das Ionenimplantationsverfahren, das Ionenplattierverfahren oder das Elektronenstrahlverfahren
gebildet werden.
'Wenn die Sperrschicht 102 nach dem Glimmentladungsverfahren
gebildet wird, werden die gasförmigen.Aus— gangsmaterialien für die Bildung des vorstehend erwähnten,
amorphen Materials, die, falls dies notwendig ist, mit einem verdünnenden Cxas in einem gewünschten
Mischungsverhältnis vermischt sein können, in eine
zur Vakuumabscheidung dienende Kammer eingeführt,
und das eingeführte Gas wird durch Anregung einer Glimmentladung in dem Gas in ein Gasplasma umgewandelt,
wodurch die zur Bildung des vorstehend erwähnten, amorphen Materials dienende Substanz auf dem Träger
102 abgeschieden wird.
Beispiele für die Substanzen, die erfindungsgemäß in wirksamer V/eise als Ausgangsmaterialien für
die Bildung einer aus amorphen Materialien vom Kohlenstoff typ gebildeten Sperrschicht 102 eingesetzt werden
können, sind gasförmige Siliciumhydride, die aus Si- und Η-Atomen bestehen, z. B. Silane wie SlH., SipII ,
Si H und Si FI und aus C- und Η-Atomen bestehende
Kohlenwasserstoffe, z. B. gesättigte Kohlenwasserstoffe
mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, äthylenische Kohlen-Wasserstoffe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen oder
- 25 - DE 1651
Acetylen-Kohlenwasserstoffe mit 2 bis A Kohlenstoffatomen.
Im einzelnen können als typische Beispiele gesättigte Kohlenwasserstoffe wie Methan (CH4), Äthan
(COHC), Propan (C0H0), η-Butan (n-C.H.,_.) und Pentan
d b 00 4 IU
(Cj-H. p), äthylenische Kohlenwasserstoffe wie Äthylen
(C2H4), Propylen (C3H-), Buten-1 (C4H8), Buten-2 (C4H8),
Isobutylen (C4H8) und Penten (C5H10) und Acetylen-Kohlenwasserstoffe
wie Acetylen (C3H ), Methylacetylen
(C0H.) und Butin (C.H^.) erwähnt werden.
3 4 4 b
Typische Beispiele für aus Si, C und H bestehende,, gasförmige Ausgangsmaterialien sind Alkylsilane wie
Si(CH0V4 und Si(CpH1-).. Zusätzlich zu diesen gasförmigen Ausgangsmaterialien kann als gasförmiges Ausgangs-
material für die Einführung von Wasserstoffatomen
(H) natürlich auch H? in wirksamer Weise eingesetzt
werden.
Von den gasförmigen Ausgangsmaterialien für die Bildung einer aus Halogenatome enthaltenden, amorphen
Materialien vorn Kohlenstoff typ gebildeten Sperrschicht 102. können als gasförmige Ausgangsmaterialien für
die Zuführung von Halogenatomen' beispielsweise einfache Halogensubstanzen wie Halogene, Halogenwasserstoffe, Interhalogenverbindungen,
Siliciumhalogenide und halogensubstituierte Siliciurnhydride eingesetzt werden. Als
besondere Beispiele können einfache Halogensubstanzen, z. B. gasförmige Halogene wie Fluor, Chlor, Brom .
und Jod, Halogenwasserstoffe v/ie HF, HJ, HCl und HBr, -
3® Interhalogenverbindungen wie BrF, ClF, ClF , ClF ,
BrF , BrF , JF , JF1, JCl und JBr, Siliciumhalogenide
wie SiF ,/si F , SiCl , SiCi Br, SiClnBr SiClBr
SiCl3J und SiBr und halogerisubsti tuierte Siliciumhydride
wie SiH2F2, SiH2Cl2, SiHCl3, SiH3Cl, SiH3Br,.
SiH3Br2 und SiHBr erwähnt werden.
3U3764 ···" : · " -
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Zusätzlich zu den vorstehend erwähnten Ausgangsmaterialien können halogensubstituierte Paraffin-Kohlenwasserstoffe
wie CCl4, CHF3, CH2F3, CH3F, CH3Cl, CH3Br,
CH0J und C0H1-Cl, fluorierte Schwefelverbindungen wie
SF4 und SF6, Alkylsilane wie Si(CHg)4 und Si(C2H5)4
und halogenhaltige Alkylsilane wie SiCl(CH3),.,
SiCln(CH0)„, SiCl0CH0 erwähnt werden.
Diese Substanzen für die Bildung der Sperrschicht können in geeigneter Weise gewählt und in gewünschter
Weise so zur Bildung der Sperrschicht eingesetzt werden, daß Siliciumatome und Kohlenstoffatome und, falls
notwendig, Halogenatome und Wasserstoffatome in einem
gewünschten Zusammensetzungsverhältnis in die gebildete Sperrschicht eingebaut werden können.
Eine aus a-(Si„C.,_f) (X+H). bestehende Sperrschicht
kann beispielsweise gebildet, werden, indem man Si (CH0)4, durch das leicht Siliciumatome, Kohlenstoffatome
und Wasserstoffatome .eingebaut werden können und das eine Sperrschicht mit erwünschten Eigenschaften
bilden kann, zusammen mit einer zum Einbau von Halogenatomen dienenden Verbindung wie SiHCl0, SiCl., SiH0Cl0
: O M- c. el
oder SiH3Cl in einem geeigneten Mischungsverhältnis
im gasförmigen Zustand in ein zur Bildung der Sperrschicht
dienendes Vorrichtungssystem einführt und anschließend darin eine Glimmentladung anregt.
Wenn das Glimmentladungsverfahren zur Bildung ^C1 einer aus einem amorphen Material vom Stickstofftyp
bestehenden Sperrschicht 102 angewendet wird, kann ein gewünschtes Material aus den vorstehend für die
Bildung der Sperrschicht erwähnten Materialien ausgewählt werden, und das Ausgangsmaterial für die Zuführung
von Stickstoffatomen kann zusätzlich dazu eingesetzt
- 27 - DE 1651 ;
werden. Als Ausgangsmaterialien, die in wlr-Kyamer
Weise als gasförmige Ausgangsmaterialien für die Zu- I
führung von Stickstoffatomen bei der Bildung der Sperr- ;
schicht 102 eingesetzt werden können, können Verbindungen erwähnt werden, die aus N oder N und H bestehen. :
Zu diesen Verbindungen gehören Stickstoff (N0) sowie ?
gasförmige oder vergasbare Nitride und Azide wie [
Ammoniak (NH0), Hydrazin (H0NNH0), Stickstoffwasser- ,
stoffsäure (HNq) und Ammoniumazid (NH4N0). Zusätzlich !
kann auch eine Stickstoffhalogenidverbindung, beispielsweise Stickstofftrifluorid (NF-) oder Stickstofftetra- ·
fluorid (N0F4), durch die Stickstoffatome und Halogen- ?
atome eingebaut werden können, eingesetzt werden. I
Wenn das Glimmentladungsverfahren für die Bildung \
einer aus einem amorphen Material vom Sauerstoff typ
bestehenden Sperrschicht 102 angewendet wird, wird
eine gewünschte Substanz aus den vorstehend für die
Bildung der Sperrschicht erwähnten Substanzen ausge- \ wählt, und ein Ausgangsmaterial, das ein gasförmiges \ Ausgangsmaterial für die Zuführung von Sauerstoffatomen ; sein kann, kann zusammen damit eingesetzt werden.
Als Ausgangsmaterialien, die in wirksamer Weise als
gasförmige Ausgangsmaterialien für die Zuführung von .
bestehenden Sperrschicht 102 angewendet wird, wird
eine gewünschte Substanz aus den vorstehend für die
Bildung der Sperrschicht erwähnten Substanzen ausge- \ wählt, und ein Ausgangsmaterial, das ein gasförmiges \ Ausgangsmaterial für die Zuführung von Sauerstoffatomen ; sein kann, kann zusammen damit eingesetzt werden.
Als Ausgangsmaterialien, die in wirksamer Weise als
gasförmige Ausgangsmaterialien für die Zuführung von .
Säuerstoffatomen bei der Bildung der Sperrschicht
102 eingesetzt werden können, können Sauerstoff (0?), ;
Ozon (O3), Disiloxan (H3SiOSiH3) und Trisiloxan \
(H0SiOSiH0OSiH0) erwähnt werden. !
ο c. ο
Außer diesen Ausgangsmaterialien für die Bildung
der Sperrschicht können beispielsweise auch Kohlenmonoxid (CO), Kohlendioxid (CO0), Disticl'stoffoxid
(N2O), Stickstoffmonoxid (NO), Distickstofftrloxid
(N2O3), Stickstoffdioxid (NO2), Distickstofftetroxid \ (N2O4)-, Distiokstoffpentoxid (N2O5) und Stickstoff- ;
der Sperrschicht können beispielsweise auch Kohlenmonoxid (CO), Kohlendioxid (CO0), Disticl'stoffoxid
(N2O), Stickstoffmonoxid (NO), Distickstofftrloxid
(N2O3), Stickstoffdioxid (NO2), Distickstofftetroxid \ (N2O4)-, Distiokstoffpentoxid (N2O5) und Stickstoff- ;
trioxid (NO3) erwähnt werden.
Wie vorstehend beschrieben wurde, werden bei der Bildung einer Sperrschicht 102 nach dem Glimmentladungsverfahreη
die zur Bildung der Sperrschicht dienenden Ausgangsmaterialien in geeigneter Weise
so aus den vorstehend erwähnten Materialien ausgewählt, daß eine Sperrschicht gebildet werden kann, die die
gewünschten Eigenschaften hat und aus den gewünschten
Materialien besteht. Bei der Anwendung des Glimmentladungsverfahrens können beispielsweise als, Ausgangsmaterial
für die Bildung der Sperrschicht 102 ein einzelnes Gas wie Si(CH0) . oder SiCl0(CH0),, oder eine
3 4 2 ο 2
Gasmischung, beispielsweise das System SiH4-N2O, das
System SiH4-0p(-Ar), das System SiH4-NO2, das System
SiH-Op-N-, das System SiCl4-.
NO-H2, das System SiH4-NH3, das System SiCl4-NH3,
das System SiH4-N2, das System SiH4-NH3-NO, das System
Si(CH3)4-SiH4 oder das System SiCl3(CH3J3-SiH4 eingesetzt
werden.
Alternativ kann die Sperrschicht 102 nach dem Zerstäubungsverfahren gebildet werden, indem man eine Einkristall-
oder eine polykristalline Si-Scheibe oder C-Scheibe oder eine Scheibe, die Si enthält, worin C eingemischt
ist, als Target einsetzt und indem man diese Targets in verschiedenen Atmosphären zerstäubt. Wenn beispielsweise
eine Si-Scheibe als Target eingesetzt wird, wird das gasförmige Ausgangsmaterial für die Einführung
von Kohlenstoffatomen (C) und Wasserstoffatomen (H) oder Halogenatomen (X), das gegebenenfalls, falls
dies erwünscht ist, mit einem verdünnenden Gas verdünnt sein kann, in die zur Zerstäubung dienende Abscheidungskammer
eingeführt, wird ein Gasplasma aus diesen Gasen gebildet und wird eine Zerstäubung der vorstehend
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3.U3764 '-" '
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erwähnten Si-Scheibe bewirkt. Bei anderen Verfahren'
kann die Zerstäubung in einer mindestens Wasserstoffatome (H) oder Halogenatome (X) enthaltenden Gasatmosphäre
bewirkt werden, indem getrennte Targets aus Si und C oder eine Platte bzw. Folie aus einer Mischung
von Si und C angewendet wird.
Als gasförmige Ausgangsmaterialien für den Einbau von Kohlenstoffatomen, Wasserstoffatomen oder Halogen-IQ
atomen in die gebildete Sperrschicht können auch bei dem Zerstäubungsverfahren die vorstehend im Zusammenhang
mit dem Glimmentladungsverfahren erwähnten, gasförmigen
Ausgangsmaterialien geeignet sein.
Für die-Bildung einer aus einem amorphen Material
vom Stickstofftyp bestehenden Sperrschicht 102 nach
dem Zerstäubungsverfahren können als Target eine Einkristall- oder eine polykristalline Si-Scheibe oder
eine Si„N4-Scheibe oder eine Scheibe, die Si und darin
eingemischtes Si-N4 enthält, eingesetzt und kann die
Zerstäubung in verschiedenen Gasatmosphären bewirkt werden.
Wenn beispielsweise eine Si-Scheibe als Target eingesetzt wird, wird ein gasförmiges Ausgangsmaterial
für die Einführung von Stickstoffatomen, ggf. zusammen mit einem gasförmigen Ausgangsmaterial für den Einbau
von Wasserstoffatomen und/oder Halogenatomen, beispielsweise H0 und N0 oder NH„, die, falls dies erwünscht
ist, mit einem verdünnenden Gas verdünnt sein können, in eine zur Zerstäubung dienende Abscheidungskammer
eingeführt, in der ein Gasplasma aus diesen Gasen gebildet und die vorstehend erwähnte Si-Scheibe zerstäubt
wird.
35
35
- 30 -■ ' DE 1651
Alternativ kann die Zerstäubung im Fall der Verwendung von Si und SL_N. als getrennten Targets oder
im Fall der Verwendung eines Targets aus einer platten- bzw. folienförmigen Mischung von Si und Sl3N4 in einer
verdünnten Gasatmosphäre als Gas für die Zerstäubung
oder in einer Gasatmosphäre, die Η-Atome und/oder X-Atome enthält, bewirkt werden.
Von den in den Beispielen für die Bildung der Sperrschicht durch das Glimmentladungsverfahren erwähnten
Ausgangsmaterialien können die zur Einführung von Stickstoffatomen (N) dienenden, gasförmigen Ausgangsmaterialien
auch im Fall- der Zerstäubung als wirksame, gasförmige Ausgangsmaterialien für die Ein-1^
führung von Stickstoffatomen (N) eingesetzt werden.
Für die Bildung einer aus einem amorphen Material vom Sauerstofftyp bestehenden Sperrschicht 102 nach
dem Zerstäubungsverfahren können eine Einkristall- ^O oder eine polykristalline Si-Scheibe oder eine SiO?-
Scheibe oder eine Scheibe, die Si und darin eingemischtes SiOp enthält, als Target eingesetzt werden, und
die Zerstäubung kann in verschiedenen Gasatmosphären
bewirkt werden.
25
25
Wenn beispielsweise eine Si-Scheibe als Target eingesetzt wird, wird ein gasförmiges Ausgangsmaterial
für die Einführung von Sauerstoffatomen, ggf. zusammen
mit einem gasförmigen Ausgangsmaterial für den Einbau
von Wasserstoffatomen und/oder Halogenatomen, beispielsweise
SiH. und 0„ oder 0?, die mit einem verdünnenden
Gas verdünnt sein können, falls dies erwünscht ist, in eine zur Zerstäubung dienende Abscheidungskammer
eingeführt, in der ein Gasplasma aus diesen Gasen gebildet und die vorstehend erwähnte Si-Scheibe zer-
- 31 - DE 1651
stäubt wird.
Alternativ kann die Zerstäubung im Fall der Verwendung von Si und SiO? als getrennten Targets oder
im Fall der Verwendung eines Targets aus einer platten- oder folienförmigen Mischung von Si und SiO? in einer
verdünnten Gasatmosphäre als Gas für die Zerstäubung oder in einer Gasatmosphäre, die Η-Atome und/oder
X-Atome enthält, bewirkt werden.
■
■
Als gasförmiges Ausgangsmaterial für die Einführung von Sauerstoffatomen (0) können auch im Fall
der Zerstäubung die in den Beispielen für die Bildung der Sperrschicht nach dem Glimmentladungsverfahren
als Ausgangsmaterialien für die Einführung von Sauerstoffatomen (0) erwähnten Vertreter der Ausgangsmaterialien in wirksamer Weise eingesetzt werden.
Als verdünnendes Gas, das bei der Bildung der ^O Sperrschicht 102 nach dem Glimmentladungsverfahren
oder dem Zerstäubungsverfahren einzusetzen ist, sind Edelgase wie He, Ne und Ar geeignet.
Wenn die Sperrschicht 102 aus dem vorstehend *° beschriebenen, amorphen Material besteht, wird sie
sorgfältig so gebildet, daß die erforderlichen Eigenschaften genau wie beschrieben erzielt werden können.
Eine aus Si und mindestens einem Vertreter von
C, N und 0 und ggf. H und/oder X bestehende Substanz
kann je nach den Herstellungsbedingungen verschiedene Formen annehmen, die sich von einer kristallinen bis
zu einer amorphen Form erstreckt, und sie kann elektrische Eigenschaften annehmen, die von den Eigenschaften
einer elektrisch leitenden Substanz über die Eigen-
NACHGEREICHT
*· schäften eines Halbleiters bis zu den Eigenschaften
eines Isolators und von den Eigenschaften einer photoleitfähigen bis zu den Eigenschaften einer nicht photoleitfähigen
Substanz reichen. Erfindungsgemäß werden die Herstellungsbedingungen genau ausgewählt, damit ^
amorphe Materialien gebildet werden können, die mindestens in bezug auf das Licht des sichtbaren Bereichs
nicht photoleitfähig sind.
Die amorphe Sperrschicht 102 dient zur Verhinderung der Injektion v°n freien Ladungsträgern von der
Seite des Trägers 101 her in die amorphe Schicht 103, während den Phototrägern, die in der amorphen
Schicht 103 erzeugt worden sind, eine leichte bzw. glatte Bewegung und ein leichter Durchgang oder
Durchtritt durch die Sperrschicht 102 zu der Seite des Träger 101 hin ermöglicht wird. Aus diesem Grund
ist es erwünscht, daß die vorstehend erwähnten, amorphen
Materialien so gebildet werden, daß sie mindestens im sichtbaren Bereich des Lichts das Verhalten eines
elektrischen Isolators zeigen.
Die Sperrschicht 102 wird auch so gebildet, daß
sie bezüglich des Durchtritts von Ladungsträgern einen Beweglichkeitswert hat, der einen glatten Durchgang
von in der .amorphen Schicht 103 erzeugten Phototrägern durch die Sperrschicht 102 ermöglicht.
Als eine andere kritische bzw. entscheidende
Bedingung für die Herstellung der Sperrschicht 102 aus dem amorphen Material mit den vorstehend beschriebenen
Eigenschaften kann die Trägertemperatur während der Herstellung der Sperrschicht erwähnt werden.
Mit anderen Worten^ die Tragertemperatur
während der Bildung einer aus dem vorstehend erwähnten,
- 33 - DE 1651 |
amorphen Material bestehenden Sperrschicht 102 auf §
der Oberfläche des Trägers 103 stellt einen wichtigen f
f Faktor dar, der die Struktur und die Eigenschaften %
der gebildeten Schicht beeinflußt. Erfindungsgemäß |
wird die Trägertemperatur während der Bildung der I Schicht genau reguliert, damit das vorstehend erwähnte, |
amorphe Material so hergestellt werden kann, daß es J
genau die gewünschten Eigenschaften hat. J
1 . Die Trägertemperatur während der Bildung der | Sperrschicht 102, die geeigneterweise innerhalb eines 1
optimalen Bereichs gewählt wird, der von dem für die |
Bildung der Sperrschicht 102 angewandten Verfahren |
OO δ
abhängt, beträgt im allgemeinen' 20 bis 300 C und |
vorzugsweise 50° bis 25O0C. Für die Bildung der Sperr- |
j schicht 102 wird geeigneterweise das Glimmentladungsver-i
fahren oder das Zerstäubungsverfahren angewendet, ϊ
weil diese Verfahren im Vergleich mit anderen Verfahrenΐ
eine relativ leicht durchführbare, genaue Regulierung f
des Atomverhältnisses der diese Schicht bildenden |
Elemente oder der Schichtdicke ermöglichen können, |
wenn in dem gleichen System anschließend die amorphe f
Schicht 103·auf der Sperrschicht 102 und, falls dies *
erwüncht ist, außerdem eine dritte Schicht auf der J
amorphen Schicht 103 gebildet wird. In dem Fall, daß s
die Sperrschicht 102 nach diesen Schichtbildungsverfah- I
ren gebildet wird, können als wichtige Faktoren, die | ähnlich wie die vorstehend beschriebene Trägertemperaturi
die Eigenschaften der herzustellenden Sperrschicht |
on i
ou beeinflussen, auch die Entladungsleistung und der ;
Gasdruck während der Schichtbildung erwähnt werden. f
I Die Entladungsleistung beträgt im allgemeinen . i
1 bis 300 W und vorzugsweise 2 bis 150 W, damit in \
wirksamer Weise mit einer guten Produktivität eine J
N ACHGEREICHT j' ..?lf
-34 - .· DE 1651
Sperrschicht 102 hergestellt wird, deren Eigenschaften
zur Erzielung des gewünschten Zwecks führen. Der Gasdruck in der Abscheidungskammer beträgt im allgemeinen
• 4 jubar bis 6,7 mbar und"Vorzugsweise 10,7/ibar bis .
0,67 mbar. . · '
Ähnlich wie die Bedingungen für die Herstellung der Sperrschicht 102 stellt auch der Gehalt an Kohlenstoffatomen,
Stickstoffatomen, Sauerstoffatomen, Wasserstoffatomen
und Halogenatomen in der Sperrschicht 102 einen wichtigen Faktor hinsichtlich der Bildung
einer Sperrschicht mit den erwünschten Eigenschaften dar. ■ · ·· "
ι
ι
ι
Bei der Bildung einer aus a-Si C1 bestehenden Sperr-
a χ—a *
schicht 102 ■ kann der
Gehalt an Kohlenstoffatomen im allgemeinen 60 bis 90 Atom-%, vorzugsweise 65 bis 80 Atom-% und insbesondere
70 bis 75 Atom-% betragen, d. h. daß der Index a 0,1 bis 0,4, vorzugsweise 0,2 bis 0,35 und insbesondere
0,25 bis 0,3 betragen kann. Wenn die Sperrschicht 102 aus a-fsi.C. W)-H1 besteht, beträgt der Gehalt
an Kohlenstoffatomen im allgemeinen 30 bis 90 Atom-%^
vorzugsweise 40 bis 90 Atom-% und insbesondere 50
bis 80 Atom-%, während der Gehalt an Wasserstoffatomen
im allgemeinen 1 bis 40 Atom-%, vorzugsweise 2 bis 35 Atom-% und insbesondere 5 bis 30 Atom-% beträgt,
d. h. daß der Index b im allgemeinen 0,1 bis 0,5,
vorzugsweise 0,1 bis 0,35 und insbesondere 0,15 bis -0,3 beträgt, während der Index c im allgemeinen 0,60
bis 0,99, vorzugsweise 0,65' bis 0,98 und insbesondere 0,7 bis 0,95 beträgt. Wenn die Sperrschicht.102 aus
a-(SidC1_d)eX1_e oder aus a-(SifC1_f) (H+X)- besteht,
beträgt der Gehalt an Kohlenstoffatomen im allgemeinen
40 bis 90 Atom-%, vorzugsweise 50 bis 90 Atom-% und
• ♦ *
- 35 - DE 1651
insbesondere 60 bis 80 Atom-%. und beträgt der Gehalt
an Halogenatomen oder die Summe des Gehalts an Halogen- · atomen und Wasserstoffatomen im allgemeinen 1 bis
20 Atom-%, vorzugsweise 1 bis 18 Atom-% und insbesondere 2 bis 15 Atom-%, während der Gehalt an Wasserstoff- ■
atomen, wenn sowohl Halogenatome als auch Wasserstoff- ; atome enthalten sind, im allgemeinen 19 Atom-% oder
weniger und vorzugsweise 13 Atom-% oder, weniger beträgt,-d.
h. daß die Indizes d und f im allgemeinen" 0,1 bis 0,47, vorzugsweise 0,1 bis 0,35 und insbesondere 0,15
bis 0,3 betragen, während die Indizes e und g im allgemeinen .0,8 bis 0,99, vorzugsweise 0,85 bis 0,99 und
insbesondere 0,85 bis 0,98 betragen.
Wenn die Sperrschicht 102 aus einem amorphen Material vom Stickstofftyp gebildet ist, beträgt der ·
Gehalt an Stickstoffatomen
im Fall von a-Si. N. . im allgemeinen 43 bis" 60 Atom-%
und vorzugsweise 43 bis 50 Atom-%, d. h. daß der Index h im allgemeinen 0,43 bis 0,60 und vorzugsweise·0,43
bis 0,50 beträgt.
Wenn die Sperrschicht 102 aus a-(Si^1-1) .H1 .'
besteht, beträgt der Gehalt an Stickstoffatomen im allgemeinen 25 bis 55 Atom-% und vorzugsweise 35 bis
55 Atom-%, während der Gehalt an Wasserstoffatomen im-allgemeinen 2 bis 35 Atom-% und vorzugsweise 5
bis 30 Atom-% beträgt, d. h. daß der Index i im allgemeinen 0,43 bis 0,6 und vorzugsweise 0,43 bis 0,5
· beträgt, während der Index j im allgemeinen 0,65 bis 0,98 und vorzugsweise .0,7 bis 0,95 beträgt. Wenn die
Sperrschicht 102 aus a-(Si. N. . J.X. , oder aus
a-(SimN1_ni)n(H+X)1_n besteht, beträgt der Gehalt an
Stickstoffatomen im allgemeinen 30 bis 60 Atom-% und vorzugsweise 40 bis 60 Atom-% und beträgt der Gehalt
an Halogenatomen oder die Summe des Gehalts an Halogen-
λ
ι
u
.1 /η
.:- -3θ - '- -- DE -Ϊ651*
atomen und Wasserstoffatome im allgemeinen 1 bis 20 Atom-% und vorzugsweise 2 bis 15 Atorn-%, während der
Gehalt an Wasserstoffatomen, wenn sowohl Halogenatome
als auch Wasserstoffatome enthalten sind, im allgemeinen
19 Atom-% oder weniger und vorzugsweise 13 Atom-% oder weniger beträgt, d. h. daß die Indizes k und
m im allgemeinen 0,43 bis 0,60 und vorzugsweise 0,43 bis 0,49 betragen, während die Indizes 1 und η im
allgemeinen 0,8 bis 0,99 und vorzugsweise 0,85 bis 0,98 betragen.
Wenn die Sperrschicht 102 aus einem amorphen Material vom Sauerstofftyp gebildet ist, beträgt der
Gehalt an Sauerstoffatomen in der aus a-Si O1 bestehenden Sperrschicht 102
im allgemeinen 60 bis 67 Atom-% und vorzugsweise 63 bis 67 Atom-%, d. h. daß der Index ο im allgemeinen
0,33 bis 0,40 und vorzugsweise 0,33 "bis 0,37 beträgt.
Wenn die Sperrschicht 102 aus a-(Si 0- ) H, besteht, beträgt der Gehalt an Sauerstoffatomen in der Sperrschicht
102 im allgemeinen 39 bis 66 Atom-% und vorzugsweise 42 bis 64 Atom-%, während der Gehalt an Wasser-.
Stoffatomen im allgemeinen 2 bis 35 Atom-% und vorzugsweise 5 bis 30 Atom-% beträgt, d. h. daß der Index
ρ im allgemeinen 0,33 bis 0,40 und vorzugsweise 0,33 bis 0,37 beträgt, während der Index q im allgemeinen
0,65 bis 0,98 und vorzugsweise 0,70 bis 0,95 beträgt. Wenn die Sperrschicht 102 aus a-(Si O1 ) X1 oder
aus a-(Sd.O1 .) (H+X)n besteht, beträgt der Gehalt
t Xw L Ui X""" Ui
an Sauerstoffatomen in der Sperrschicht 102 im allgemeinen 48 bis 66 Atom-% und vorzugsweise 51 bis 66
Atom-% und beträgt der Gehalt an Halogenatomen oder die Summe des Gehalts an Halogenatomen und Wasserstuffatomen,
wenn außerdem Wasserstoffatome enthalten sind,
im allgemeinen 1 bis 20 Atom-% und vorzugsweise 2
- 37 - DE 1651
bis 15 Atom-%, wQbei der Gehalt an Wasserstoffatomen,
wenn sowohl Halogenatome als auch Wasserstoffatome
enthalten sind, im allgemeinen 19 Atom-% oder weniger und vorzugsweise 13 Atom-% oder weniger beträgt,
d. h. daß der Index r oder t im allgemeinen 0,33 bis . 0,40 und vorzugsweise 0,33 bis 0,37 beträgt, während
der Index s oder u im allgemeinen 0,80 bis 0,99 und vorzugsweise 0,85 bis 0,98 beträgt.
. Als elektrisch isolierende Metalloxide für die
Bildung der Sperrschicht 102 können vorzugsweise Metalloxide wie Al3O3, BeO, CaO, Cr2O3, ^2 0S' Zf02' Hf°2'
GeO2, Y3O3., TiO2, Ce3O3, MgO, MgCAl3O3 oder SiO2-MgO
erwähnt werden. Zur Bildung der Sperrschicht 102 kann auch eine Mischung aus 2 oder mehr Arten dieser Verbindungen
eingesetzt werden.
Die aus einem elektrisch isolierenden Metalloxid bestehende Sperrschicht 102 kann durch das Vakuumabscheidungsverfahren,
das chemische Aufdampfverfahren
(CVD-Verfahren), das Glimmentladungs-Zersetzungsverfahren, das Zerstäubungsverfahren, das Ionenimplantationsverfahren , das Ionenplattierverfahren oder das;
Elektronenstrahl !verfahren oder durch andere Verfahren
gebildet werden.
Für die Bildung der Sperrschicht 102 durch das Zerstäubungsverfahren kann beispielsweise eine zur
Bildung einer Sperrschicht dienende·Scheibe als Target
ου eingesetzt und in einer Atmosphäre aus verschiedenen
Gasen wie He, Ne oder Ar zerstäubt werden.
. Wenn das Elektronenstrahlverfahren angewendet
wird, wird ein Ausgangsmaterial für die Bildung der Sperrschicht in ein Abscheidungsschiffchen hineingebracht,
das seinerseits mit einem Elektronenstrahl
bestrahlt werden kann, um eine Aufdampfung dieses Materials zu bewirken.
Die Sperrschicht 102 wird so ausgebildet, daß sie- elektrisch isolierendes Verhalten zeigt, weil . - - die
Sperrschicht 102 die Funktion hat, ein Eindringen von Ladungsträgern von der Seite des Trägers 101 her
in die amorphe Schicht 103 in wirksamer Weise zu verhindern und einen leichten Durchtritt oder Durchgang
der in der amorphen Schicht 103 erzeugten Phototräger,
die sich zu dem Träger 101 hin bewegen, von der Seite der amorphen Schicht 103 durch die Sperrschicht
zu der Seite des Trägers 101 hin zu ermöglichen.
Der numerische Bereich der Schichtdicke der Sperrschicht
ist ein wichtiger Faktor für die wirksame Erfüllung des vorstehend erwähnten Zweckes. Mit anderen
. Worten, die Injektion von freien Ladungsträgern in
die amorphe Schicht 103 von der Seite des Trägers
2^ ιοί her kann durch die Sperrschicht nicht in ausreichen-.
dem Maße verhindert werden, wenn die Schichtdicke der Sperrschicht zu gering ist. Andererseits ist die
Wahrscheinlichkeit, daß die in der amorphen Schicht 103 erzeugten Phototräger zu der Seite des Trägers
^o 201 hin durchtreten, sehr gering, wenn die Sperrschicht
zu dick ist. Demnach kann in diesen be.iden Fällen die Aufgabe der Erfindung nicht in wirksamer Weise
gelöst werden.
Im Hinblick auf die vorstehend erwähnten Gesichtspunkte beträgt die Dicke der Sperrschicht 102 im allgemeinen
3,0 bis 100,0 nm und vorzugsweise 5,0 bis 60,0 nm, um die Aufgabe der Erfindung zu lösen.
Um die Aufgabe der Erfindung in wirksamer Weise
- 39 - DE 1651
zu lösen, besteht die auf dem Träger 101 vorgesehene,
amorphe Schicht 103 aus a-Si(H, X) mit den nachstehend
erläuterten Halbleitereigenschaften, wobei die amorphe Schicht 103 außerdem mit Sauerstoffatomen dotiert
wird, die in der nachstehend beschriebenen Weise in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht verteilt
sind.
@ a-Si(E, X) vom p-Typ: Dieser Typ enthält nur
einen · Akzeptor oder sowohl einen Donator als auch einen Akzeptor, wobei die Konzentration des Akzeptors
(Na) relativ höher als die Konzentration des Donators ist.
φ a-Si(H, X) vom p~-Typ: Es handelt sich dabei
um einen Typ von φ, der den Akzeptor in einer niedrigeren
Akzeptorkonzentration (Na) als der Typ φ enthält,
wenn er nur einen Akzeptor, enthält, oder der den Akzeptor
in einer im Vergleich mit dem Typ φ relativ niedrigeren Konzentration enthält, wenn er sowohl einen
Akzeptor als auch einen Donator enthält.
Φ a-Si(H, X) vom η-Typ: Dieser Typ enthält nur
einen Donator oder sowohl einen Donator als auch einen
Akzeptor, wobei die Konzentration des Donators (Nd) relativ höher als die Konzentration des Akzeptors
ist.
Qa-Si(H, X) vom n~-Typ: Es handelt sich dabei
um einen Typ von φ, der den Donator in einer niedrigeren
Donatorkonzentration (Nd) als der Typ φ enthält, wenn er nur einen Donator enthält, oder der den Donator
im Vergleich mit dem Typ φ in einer relativ niedrigeren Konzentration enthält, wenn er sowohl einen Akzeptor
als auch einen Donator enthält.
- 40 - DE 1651 . φ a-Si(H, X) vom i-Typ: Bei diesem Typ gilt:
Na * Nd ^ O oder Na ~ Nd.
Typische Beispiele für Halogenatome (X), die im Rahmen der Erfindung in der amorphen Schicht
enthalten sind, sind Fluor, Chlor, Brom und Jod, wobei
Fluor-und Chlor besonders bevorzugt werden.
In der amorphen Schicht des erfindungsgemaßen,
photoleitfähigen Elements ist ein Schichtbereich vorgesehen, der Sauerstoffatome enthält, die in den zu
der Oberfläche des Trägers im wesentlichen parallelen Ebenen gleichmäßig verteilt sind, jedoch in der Richtung
der Dicke der amorphen Schicht ungleichmäßig · verteilt sind. Zusätzlich zu diesem besonderen Merkmal
sind die Sauerstoffatome gemäß einer bevorzugten Ausführungsform
an der Seite der Oberfläche, die dem Träger entgegengesetzt ist (d. h. an der Seite der
in Flg. 1 gezeigten, freien Oberfläche 104), stärker
angereichert, so daß sich der Höchstwert C des
max
Gehalts der Sauerstoffatome im Verteilungsprofil des
Gehalts der Sauerstoffatome an der vorstehend erwähnten
Oberfläche oder in der Nähe davon befindet. 25
In den Fig. 2 bis 5 werden typische Beispiele für die Verteilung der in der amorphen Schicht eines
photoleitfähigen Elements mit einer solchen Verteilung des Gehalts der Sauerstoffatome enthaltenen Sauerstoff-
^O atome In der Richtung der Dicke der amorphen Schicht
gezeigt. In den Fig. 2 bis 5 zeigt die Ordinatenachse die Schichtdicke t der amorphen Schicht 103, wobei
tQ die Lage der Grenzfläche zwischen der amorphen
Schicht 103 und einem anderen Material wie dem Träger 101 oder der Sperrschicht 102 (die Lage der unteren
Oberfläche) bezeichnet, während t die Lage der Grenz-
- 41 - DE 1651
fläche der amorphen Schicht 103 an der Seite der freien
Oberfläche 104 (die gleiche Lage wie die in Fig. 1 gezeigte, freie Oberfläche 104, d. h. die Lage der
oberen Oberfläche) bezeichnet, wobei die Schichtdicke t von tn in Richtung auf t ansteigt. Die Abszissenu
s
achse zeigt die Verteilung des Gehalts der Sauerstoffatome,
C, in jeder Lage in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht 103, wobei der Gehalt.der Sauerstoffatome
in der Richtung des Pfeils ansteigt. C
& - max
bezeichnet den Höchstwert des Gehalts der Sauerstoffatomej
der in einer bestimmten Lage in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht 103 vorliegt.
Bei der in Fig. "2 gezeigten Ausführungsform ist der Gehalt der in der amorphen Schicht 103 enthaltenen
Sauerstoffatome so in der Schicht 103 verteilt, daß
der Gehalt der Sauerstoffatome von der Lage t der unteren Oberfläche ausgehend in Richtung zu der Lage
t der oberen Oberfläche kontinuierlich monoton ansteigt,, bis er in der Lage t. den Höchstwert des Gehalts
T erreicht, worauf der Gehalt C in dem Intervall bis zu der Lage t der oberen Oberfläche den Wert
C ohne Veränderung beibehält, max
Wenn das hergestellte, photoleitfähige Element 100 eine amorphe Schicht 103 mit einer freien Oberfläche
104, wie sie in Fig. 1 gezeigt wird, aufweist, kann der Gehalt der Sauerstoffatome in der Nähe der Lage
t der oberen Oberfläche auf einen Wert erhöht werden,
qn s
ou der viel größer als der Gehalt der Sauerstoffatome
ou der viel größer als der Gehalt der Sauerstoffatome
in anderen Bereichen ist, wodurch der freien Oberfläche 104 eine verbesserte Befähigung zum Tragen von Ladungen
verliehen wird. In diesem Fall hat ein solcher Schichtbereich die Funktion einer sogenannten Sperrschicht.
35
- 42 - DE 165Γ
Demnach kann in der amorphen Schicht 103 eine obere Sperrschicht gebildet werden, indem man den
Gehalt der Sauerstoffatome in der Nahe der freien Oberfläche 104 der amorphen Schicht 103 im Vergleich
mit dem Gehalt der Sauerstoffatome in anderen Schichtbereichen sehr stark anreichert. Alternativ kann.auch
unter Verwendung von Materialien, die die gleichen Eigenschaften haben wie die Materialien, aus denen
die Sperrschicht 102 besteht, eine Deckschicht auf der Oberfläche der amorphen Schicht 103 gebildet werden.
Die Deckschicht kann in diesem Fall geeigneterweise eine Dicke von 3,0 hm bis 5 /am und vorzugsweise eine
Dicke von 5,0 nm bis. 2 μπ\ haben.
Bei der in Fig. 3 gezeigten Ausführungsform'ist
in dem Schichtbereich in dem' unteren Anteil zwischen ' t und t kein Sauerstoffatom oder eine unterhalb
des nachweisbaren Grenzwertes' liegende Menge von Sauerstoffatomen
enthalten. Von der Lage t? bis zu der
Lage to steigt der Gehalt der Sauerstoffatome gemäß
einer Funktion erster Ordnung oder in Annäherung an eine Funktion erster Ordnung monoton an, bis er in
der Lage t„ den Höchstwert des Gehalts C erreicht,
ο · max
In dem Schichtbereich zwischen to und t sind die
3 s Sauerstoffatome in gleichmäßiger Verteilung mit dem .
Höchstwert des Gehalts C enthalten.
max
Fig. 3 ist so dargestellt, als ob in dem Intervall zwischen tn und t_ überhaupt kein Sauerstoff enthalten
wäre, weil eine unterhalb des feststellbaren Grenzwertes liegende Menge von Sauerstoffatomen, falls
überhaupt Sauerstoffatome vorhanden sind, ähnlich behandelt wird, als ob kein Sauerstoff enthalten wäre.
Demnach enthält.ein Schichtbereich, für den im
Rahmen der Erfindung ein Sauerstoffgehalt von 0 ange-
- 43 - DE 1651
geben wird· (beispielsweise der Schichtbereich zwischen
t_ und tp in Fig. 3), überhaupt keine Sauerstoffatome
oder nur eine unterhalb des feststellbaren Grenzwertes liegende Menge von Sauerstoffatomen. Nach dem gegenwärtigen
Stand der Technik liegt der feststellbare Grenzwert des Gehalts der Sauerstoffatome bei 200 Atom-ppm,
auf Siliciumatome bezogen.
Bei der in Fig. 4 gezeigten Ausführungsform sind die Sauerstoffatome im unteren Schichtbereich der
amorphen Schicht 103 zwischen t_ und t. in gleichmäßiger und gleichbleibender Verteilung enthalten,
so daß ihr Gehalt C einen konstanten Wert von C1 hat,
während die Sauerstoffatome in dem oberen Schichtbereich zwischen t . und t gleichmäßig und gleichbleibend
mit dem Höchstwert des Gehalts C verteilt
max
sind. In dem oberen und dem unteren Schichtbereich liegen demnach verschiedene Werte des Gehalts der
Sauerstoffatome C ohne stetigen Übergang vor.
Bei der in Fig. 5 gezeigten Ausführungsform sind die Sauerstoffatome in der amorphen Schicht 103 von
der Läge der unteren Oberfläche t„ bis zu der Lage
t,- mit einem konstanten Wert des Gehalts C„ enthalten,
und der Gehalt der Sauerstoffatome steigt von der Lage t,- ausgehend bis zu der Lage t_ allmählich an.
Von der Lage tg ausgehend steigt der Gehalt der Sauerstoffatome
bis zu der Lage der oberen Oberfläche t , wo er den Höchstwert des Gehalts C erreicht, steil
max an.
Wie vorstehend beschrieben wurde, ist es als eine bevorzugte Ausführungsform des erfindungsgemäßen,
photoleitfähigen Elements zur Erzielung einer hohen Photoempfindlichkeit und von stabilen .Bildeigenschaften
erwünscht, daß die Sauerstoffatome in der amorphen
- 44 - DE 1651
Schicht 103 in einer solchen Verteilung enthalten sind, daß ihr Gehalt bei Annäherung ihrer Lage an
die Lage der oberen Oberfläche t ansteigt.
Im Fall einer Verteilung, wie sie in den Ausführungsformen der Fig. 2 bis 5 gezeigt wird, bei denen
die in der amorphen Schicht 103 enthaltenen Sauerstoffatome in der Weise in der Richtung der Dicke der
amorphen Schicht verteilt sind, daß sie .an der dem Träger 101 entgegengesetzten Seite stärker angereichert
sind, beträgt der Gesamtgehalt C. der in dem gesamten Schichtbereich enthaltenen Sauerstoffatome im allgemeinen
0,05 bis 30 Atom-%, auf die Siliciuijiatome bezogen,
und der Höchstwert des Gehalts der Sauerstoffatome C an der dem Träger 101 entgegengesetzten Oberfläche
max
oder in der Nähe dieser Oberfläche in diesem Schichtbereich
beträgt im allgemeinen 0,3.bis 67 Atom-%, vorzugsweise 0,5 bis 67 Atom-% und insbesondere 1,0
bis 67 Atom-%.
Bei den in den Fig. 2 bis 5 gezeigten, bevorzugten Ausführungs formen des erfindungsgemäßen, photo I ei t'fähigen
Elements kann die Aufgabe der Erfindung in wirksamer Weise erfüllt werden, indem man Sauerstoffatome gemäß \
einer gewünschten Verteilungsfunktion so in die amorphe Schicht 103 hineingibt, daß die in der amorphen Schicht
103 enthaltenen Sauerstoffatome in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht 103 ungleichmäßig verteilt
sind, wobei der Höchstwert C des Gehalts der Sauerstoffatome
an der Lage t der oberen Oberfläche oder in der Nähe von t vorliegt und wobei der Gehalt der
Sauerstoffatome von der Lage t der oberen Oberfläche
ausgehend in Richtung zu der Lage t der unteren Oberfläche abnimmt. Auch der Gesamtgehalt der Sauerstoffatome
in der ganzen amorphen Schicht stellt einen
- 45 - DE 1651
wichtigen Faktor.für die Lösung der Aufgabe der Erfindung
dar.
Der Gesamtgehalt der in der amorphen Schicht enthaltenen Sauerstoffatome liegt im allgemeinen in
dem vorstehend angegebenen Bereich, er beträgt jedoch vorzugsweise 0,05 bis 20 Atom-%, auf die Siliciumatome
bezogen, und insbesondere 0,05 bis 10 Atom-%.
In den Fig. 6 bis 12 werden andere bevorzugte
Ausführungsformen des erfindungsgemäßen, photoleitfähigen
Elements gezeigt. Bei diesen Ausführungsformen weist das photoleitfähige Element mindestens einen
Schichtbereich auf, in dem die in der amorphen Schicht 103 enthaltenen Sauerstoffatome in den zu der Oberfläche
des Trägers annähernd parallelen Ebenen im
wesentlichen gleichmäßig verteilt sind, jedoch in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht' ungleichmäßig
verteilt sind, wobei· die Sauerstoffatome so
verteilt sind, daß sie an der Seite der Oberfläche; an der der Träger 101 vorgesehen ist, stärker angereichert
sind als im mittleren Anteil dieses Schichtbereichs.
Bei den in den Fig. 6 bis 12 gezeigten Ausführungsformen
weist die amorphe Schicht 103 im Unterschied zu den in den- Fig. 2 bis 5 gezeigten Ausführungsformen
mindestens einen·Schichtbereich auf, bei dem der Höchstwert
des Gehalts der Sauerstoffatome an der Oberfläche
°"w an der Seite, an der der Träger 101 vorgesehen ist,
oder in der Nähe dieser Oberfläche .vorliegt.
In den Fig. 6 bis 12 haben die Ordinatenachse und die Abszissenachse die gleiche Bedeutung wie in
den Fig. 2 bis 5, Unter dem mit einem Wert von O
- 46 - DE 1651
angegebenen Sauerstoffgehalt ist zu verstehen, daß
der Gehalt der Sauerstoffatome im wesentlichen 0 beträgt, wie es vorstehend, im Zusammenhang mit den Fig.
2 bis 5 beschrieben worden ist. Darunter, daß der Gehalt der Sauerstoffatome im wesentlichen 0 beträgt,
ist zu verstehen, daß die Menge der Sauerstoffatom
in dem betreffenden Anteil des Schichtbereichs unter dem vorstehend beschriebenen, feststellbaren Grenzwert
liegt, so daß der Fall eingeschlossen ist, daß Sauerstoffätome tatsächlich in einer unterhalb des feststellbaren
Grenzwerts liegenden Menge enthalten sind.
Bei der in Fig. 6 gezeigten Ausführungsform sind
die in der amorphen Schicht 103 enthaltenen Sauerstoffatome
so durch die Schicht 103 hindurch verteilt, daß der Gehalt der Sauerstoffatome von der Lage der
unteren Oberfläche t„ bis zu der Lage t.. den konstanten
Wert C- hat und daß der Gehalt der Sauerstoffatome von dem Gehalt C_ in der Lage t. ausgehend bis .zu
der Lage der oberen Oberfläche t_ gemäß einer Funktion
erster Ordnung abnimmt, bis der Gehalt der Sauerstoffatome beim Erreichen der Lage der oberen Oberfläche
t einen Wert von im wesentlichen 0 erreicht.
Hei dor Ausführunp.nform von" Fig. 6 kann der amorphen
Schicht 103 in dem an ihre untere Oberfläche angrenzenden Schichtbereich durch starke Erhöhung
des Gehalts der Sauerstoffatome C zwischen den Lagen tQ und t- der Dicke der Schicht in ausreichendem Maße
die Funktion einer Sperrschicht verliehen werden.
Bei der in Fig. 7 gezeigten Ausführungsform sind • die in der amorphen Schicht 103 enthaltenen Sauerstoffatome
so verteilt, daß der Gehalt der Sauerstoffatome
von der Lage der unteren Oberfläche t_ bis zu der
- 47 - DE 1651
Lage t1 den konstanten Wert C. hat, während der Gehalt
der Sauerstoffatome von der Lage t. ausgehend in Richtung zu der Lage der oberen Oberfläche t unter Ausbil-
dung einer leicht gekrümmten Kurve im Verteilungsprofil
allmählich abnimmt. .
Bei der in Fig. 8 gezeigten .Ausführungsform hat
der Gehalt der Sauerstoffatome von t„ bis t' den konstanten
Wert C1, und der Gehalt der Sauerstoffatome
nimmt 'von t. bis t„ gemäß einer Funktion erster Ordnung
ab, während der Gehalt der Sauerstoffatome von tp bis t wieder einen konstanten Wert (C0) hat. Bei
dieser Ausführungsform kann dem an die obere Oberfläche
angrenzenden Schichtbereich der amorphen Schicht in ausreichendem Maße die Funktion einer Sperrschicht
verliehen werden, indem der Gehalt der Sauerstoffatome Cp in dem an die obere Oberfläche angrenzenden Schichtbereich
(dem Anteil zwischen to und t in Fig. 8)
C. S
durch Einbau einer ausreichenden Menge von Sauerstoffatomen
auf einen Wert gebracht wird, der dazu führt,
daß dieser Schichtbereich die Funktion einer Sperrschicht zeigen kann. .
Alternativ kann im Fall der in Fig. 8 gezeigten Ausführungsform der Gehalt der Sauerstoffatome C auch
an beiden Oberflächenseiten der amorphen Schicht so erhöht werden, daß er viel größer ist als der Gehalt
der Sauerstoffatome in dem inneren Anteil der amorphen Schicht, wodurch es ermöglicht wird, daß die an die
beiden Oberflächen angrenzenden Schichtbereiche die Funktion von Sperrschichten erfüllen.
Bei der in Fig. 9 gezeigten Ausführungsform ist das Verteilungsprofil der Sauerstoffatome zwischen·
t_ und tp dem in Fig. 7 gezeigten Verteilungsprofil
- 48 - DE 1651 .
ähnlich, Jtidoch wird im ganzen ein anderes Verteilungsprofil
erhalten, weil der Gehalt der Sauerstoffatome bei t ohne stetigen Übergang steil ansteigt, so daß
er zwischen to und t den Wert C0 hat.
2 s 2
Bei der in Fig. 10 gezeigten Ausführungsform ist das Verteilungsprofil zwischen t„ und t. dem in
Fig. 7 gezeigten Verteilungsprofil ähnlich, jedoch wird zwischen t und to ein Schichtbereich gebildet,
in dem der Sauerstoffgehalt im wesentlichen O .ist,
während zwischen t? und t eine große Menge von Sauerstoffatomen
mit einem Gehalt von C0 enthalten ist.
Bei der in Fig. 11 gezeigten Ausführungsform
hat der Gehalt der Sauerstoffatome zwischen t„ und
t.. den konstanten Wert C. , und der Gehalt der Sauerstoffatome nimmt von einem Wert von C_ in der Lage
t ausgehend bis zu einem Wert von C4 in der Lage
tp zwischen t- und t? gemäß einer Funktion erster
Ordnung ab, während der Gehalt der. Sauerstoffatome zwischen t_ und t wieder erhöht ist und den konstanten
Wert C2 hat.
Bei der in Fig. 12 gezeigten Ausführungsform
hat der Gehalt der Sauerstoffatome zwischen tn und
t1 den konstanten Wert C-, und auch zwischen t_ und
t wird ein Verteilungsprofil mit einem konstanten
Wert von C des Gehalts der Sauerstoffatome gebildet,
während der Gehalt der Sauerstoffatome zwischen t- und t2 von dem Wert C3 in der Lage t. ausgehend in
Richtung zu dem mittleren Anteil der amorphen Schicht allmählich abnimmt und von dem mittleren Anteil ausgehend
in Richtung zu der Lage t , wo er den Wert C.
erreicht, wieder allmählich zunimmt. 35
Wie vorstehend beschrieben wurde, ist bei den
in den Fig. 6 bis 12 gezeigten AusfUhrungsformen ein Schichtbereich vorgesehen, der an der auf der Seite
des Trägers 101 befindlichen Oberfläche der amorphen
, 5 Schicht 103 oder in der Näher dieser Oberfläche einen Höchstwert des Gehalts der Sauerstoffatome aufweist,
so daß die Sauerstoffatome dort stärker angereichert sind als in dem mittleren Anteil der amorphen Schicht
103. Außerdem kann, falls dies erforderlich ist, auch in dem Oberflächenbereich der amorphen Schicht 103,
der die zu dem Träger entgegengesetzte Seite der amorphen Schicht darstellt, ein Schichtbereich vorgesehen
werden, in dem der Gehalt der Sauerstoffatome größer ist als in dem mittleren Anteil der amorphen
Schicht 103. Außerdem kann an der unteren Oberfläche oder in der Nähe dieser Oberfläche auch ein Schichtbereich
gebildet werden, in dem der Gehalt der Sauerstoffatome sehr stark angereichert ist, so daß dieser
Schichtbereich in ausreichendem Maße die Funktion einer Sperrschicht erfüllen kann.
Bei den in den Fig. 6 bis 12 gezeigten AusfUhrungsformen
kann der Höchstwert C des Gehalts der in der amorphen Schicht 103 enthaltenen Sauerstoffatome
im Verteilungsprofil des Gehalts der Sauerstoffatome
in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht zur wirksamen Erfüllung der Aufgabe der Erfindung im allge-.
meinen einen Wert von 0,3 bis 67 Atom-%, vorzugsweise
einen Wert von 0,5 bis 67 Atom-% und insbesondere einen Wert, von 1,0 bis 67 Atom-% haben.
Bei den in den Fig. 6 bis 12 gezeigten Ausführungsformen des erfindungsgemäßen, photoleitfähigen Elements
sind die in der amorphen Schicht 103 enthaltenen Sauerstoffatome
in der Richtung der Dicke der amorphen
- 50 - DE 1651
Schicht 103 hinsichtlich ihres Gehalts ungleichmäßig verteilt, wobei durch die Werte des Gehalts der Sauerstoffatome
ein Verteilungsprofil gebildet wird, bei dem der Gehalt der Sauerstoffatome von der Nähe des
an die untere Oberfläche angrenzenden Schichtbereichs ausgehend in Richtung zu dem mittleren Anteil der
amorphen Schicht 103 abnimmt. Auch der Gesamtgehalt der in der amorphen Schicht 103 enthaltenen Sauerstoffatome
stellt jedoch einen kritischen bzw. entscheidenden Faktor für die Erfüllung der Aufgabe der Erfindung
dar. ■
Im Rahmen der Erfindung beträgt der auf die Siliciumatome bezogene Gesamtgehalt der Sauerstoffatome
in der amorphen Schicht 103 im allgemeinen 0,05 bis 30 Atom-%, vorzugsweise 0,05 bis 20 Atom-% und insbesondere
0,05 bis 10 Atom-%.
Fig. 13 ist die schematische Darstellung eines Schnittes einer anderen bevorzugten Ausführungsform
des erfindungsgemäßen, photoleitfähigen Elements.
Das in Fig. 13 gezeigte, photoleitfähige Element
1300 weist ähnlich wie das unter Bezugnahme auf Fig. ι beschriebene, photoleitfähige Element einen Träger
1301 für das photoleitfähige Element, eine ggf. auf
dem Träger 1301 vorgesehene Sperrschicht 1302 und eine amorphe Schicht 1303 auf, wobei die amorphe Schicht
1303 Sauerstoffatome enthält, die in zu der Oberfläche
des Trägers 1301 im wesentlichen parallelen Ebenen im wesentlichen gleichmäßig verteilt sind, jedoch
in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht ungleichmäßig verteilt sind, wobei die Sauerstoffatome in
den jeweiligen Anteilen der Schichtbereiche 1304, 1305 und 1306 verschieden verteilt sind. D. h. daß
3U376A
- 51 - DE 1651
die amorphe Schicht 1303 aus einem unteren Schichtbereich
1304, in dem die Sauerstoffatome in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht im wesentlichen gleichmäßig
mit dem Gehalt C- verteilt sind, einem oberen Schichtbereich 1306, in dem die Sauerstoffatome in
der Richtung der Dicke der amorphen Schicht im wesent-• liehen gleichmäßig mit dem Gehalt C„ verteilt sind,
und einem zwischen dem unteren und dem oberen Schichtbereich ausgebildeten Zwischenschichtbereich 1305,
in dem die Sauerstoffatome in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht im wesentlichen gleichmäßig mit
.dem Gehalt C„ verteilt sind, besteht.
Bei der in Fig. 13 gezeigten Ausführungsform können die Werte CL, C? und C„ des Gehalts der Sauerstoffatome
in den jeweiligen Schichten in gewünschter Weise variiert werden, wobei jedoch die Beziehung
C,^ C1., C0 erfüllt sein muß. Zur wirksameren Lösung
der Aufgabe der Erfindung beträgt die Obergrenze des
Wertes C1 öder C„ jedoch im allgemeinen 66 Atom-%
oder weniger, vorzugsweise 64 Atom-% oder weniger und insbesondere 51 Atom-% oder weniger, während die
Untergrenze von C oder C_ im allgemeinen 11 Atom-%
oder mehr,·vorzugsweise 15 Atom-% oder mehr und insbesondere 20 Atom-% oder mehr beträgt. Die Obergrenze
des Wertes Cq kann im allgemeinen 10 Atom-% oder weniger,
vorzugsweise 5 Atom-% und insbesondere 2 Atom-% betragen, während die Untergrenze des Wertes C„ im
allgemeinen 0,01 Atom-% oder mehr, vorzugsweise 0,02 Atom-% oder mehr und insbesondere 0,03 Atom-% oder
mehr beträgt.
Der auf die Siliciumatome bezogene Gesamtgehalt der Sauerstoffatome in der amorphen Schicht 1303 kann
im allgemeinen 0,05 bis 30 Atom-%, vorzugsweise 0,05
- 52 - DE 1651
bis 20 ΛΙοιη-% und insbesondere 0..05 bis 10 Atorri-%
betragen.
Wie es vorstehend unter Bezugnahme auf-Fig. 1 beschrieben wurde, muß die Sperrschicht 1302 erfindungsgemäß
nicht unbedingt vorgesehen werden, wenn die im Fall der direkten Ausbildung der amorphen Schicht
auf dem Träger 1301 zwischen dem Träger 1301 und der amorphen Schicht 1303 gebildete Grenzfläche in ausreichendem
Maße die gleiche Funktion wie die·vorstehend beschriebene Sperrschicht 1302 zeigen kann.
Außerdem kann, falls dies erwüncht ist, einem Anteil des Schichtbereichs der amorphen .Schicht 1303
durch den Einbau einer ausreichenden Menge von Sauerstoffatomen in den Oberflächen-Schichtbereich der
amorphen Schicht 1303 auf der Seite des Trägers 1301 die gleiche Funktion wie die Sperrschicht 1302 verliehen
werden, so daß auf die Sperrschicht 1302 auch verzichtet werden kann. Wenn einem Anteil des Schichtbereichs
der amorphen Schicht 1303 die Funktion einer Sperrschicht verliehen wird, beträgt der Gehalt der Sauer-'
stoffatome, der erforderlich ist, damit dieser Schicht—
bereich eine solche' Funktion zeigt, im allgemeinen 39 bis 69 Atom-%, vorzugsweise 42 bis 66 Atom-% und
insbesondere 48 bis 66 Atom-%, wobei sich diese Werte
auf die Siliciumatome beziehen.
Eine im wesentlichen aus a-Si(H, X) bestehende, amorphe Schicht kann erfindungsgemäß durch ein Vakuumaufdampfverfahren
unter Anwendung einer Entladungserscheinung, beispielsweise durch das Glimmentladungsverfahren,
das Zerstäubungsverfahren oder das Ionenplattierverfahren, gebildet werden. Für die Bildung
der amorphen Schicht nach dem Glimmentladungsverfahren
- 53 - DE 1651
wird beispielsweise ein gasförmiges Ausgangsmaterial
für den Einbau von Wasserstoffatomen und/oder Halogenatomen zusammen mit einem gasförmigen Ausgangsmaterial
für die Zuführung von Siliciumatomen (Si), das zur Zuführung von Siliciumatomen (Si) befähigt ist, in.
eine Abscheidungskammer eingeführt, in der die Glimmentladung erzeugt wird, wodurch auf der Oberfläche
eines vorgegebenen Trägers, der vorher in eine vorbestimmte Lage gebracht worden ist, eine aus a-Si(H, X)
bestehende Schicht gebildet wird. Für den Einbau von
Sauerstoffatomen (0) in die zu bildende, amorphe Schicht kann während der Bildung der amorphen Schicht ein
gasförmiges Ausgangsmaterial für den Einbau von Sauerstoffatomen in die Abscheidungskammer eingeleitet
werden.
Wenn die amorphe Schicht nach dem Zerstäubungsverfahren gebildet werden soll, kann bei der Durchführung
der Zerstäubung eines aus Si gebildeten Targets in einer Atmosphäre, die aus einem Inertgas wie Ar oder
He oder aus einer Gasmischung auf der Grundlage eines ι ·
j solchen Gases besteht, ein gasförmiges Ausgangsmaterial
j für den Einbau von Wasserstoffatomen und/oder Halogenatomen
j ' ^ in die zur Zerstäubung dienende Kammer eingeführt
werden.
Als Verfahren zum Einbau von Sauerstoffatomen in die amorphe Schicht kann während der Bildung der
Schicht bei der Züchtung bzw. dem Wachstum der Schicht ^Q ein gasförmiges Ausgangsmaterial für den Einbau von
Sauerstoffatomen in die Abscheidungskammer eingeleitet werden, oder ein zum Einbau von Sauerstoffatomen dienendes
Target, das vorher in der Abscheidungskammer angeordnet worden ist, kann bei einem alternativen Verfahren
■ während der Bildung der Schicht zerstäubt werden.
i - 54 - DE 1651
1; Beispiele für das zur Zuführung von Si dienende,
gasförmige Ausgangsmaterial, das erfindungsgemäß bei
der Bildung der amorphen Schicht einzusetzen ist, ■sind gasförmige oder vergasbare Siliciumhydride (Silane)
5* wie SiH., SipHg, Si3Hg oder Si.H--, die wirksame
Materialien darstellen. SiH. und Si_Hc werden im Hin-
* blick auf ihre leichte Handhabung während der Schichtbildung und auf den Wirkungsgrad hinsichtlich der . ''";*** '
Zuführung von Si besonders bevorzugt.
i Als wirksames, gasförmiges Ausgangsmaterial für den Einbau von Halogenatomen, das erfindungsgemäß
bei der Bildung der amorphen Schicht einzusetzen ist, ü kann eine Anzahl von Halogenverbindungen wie gasförmige
15; Halogene, Halogenide, Interhalogenverbindungen und'
* halogensubstituierte Silanderivate, die gasförmig
t oder vergasbar sind, erwähnt werden.
* Alternativ ist erfindungsgemäß auch der Einsatz
von Halogenatome enthaltenden, gasförmigen oder vergas-I
baren Siliciumverbindungen, die aus Siliciumatomen (Si) und Halogenatomen (X) gebildet sind, wirksam.
j Typische Beispiele für Halogenatome, die erfin-
2S dungsgemäß vorzugsweise eingesetzt werden, sind gasför-
; mige Halogene wie Fluor, Chlor, Brom oder Jod und
\ Interhalogenverbindungen wie BrF, ClF, ClF3, BrF5,
j BrF0, JF„, JF1-, JCl oder JBr,
3$ Als Halogenatome enthaltende'Siliciumverbindung
1 werden Siliciumhalogenide wie SiF., Si0F^, SiCl. oder
. H d. D 4
; SiBr4 bevorzugt.
; Wenn das erfindungsgemäße, photoleitfähige Element
nach dem Glimmentladungsverfahren unter Einsatz einer
- 55 - DE 1651
* Halogenatome enthaltenden Siliciumverbindung gebildet
wird, kann auf dem Träger eine aus a-Si:X bestehende, amorphe Schicht gebildet werden, ohne daß als zur
Zuführung von Si befähigtes, gasförmiges Ausgangsmaterial ein gasförmiges Siliciumhydrid eingesetzt
w i rd,
Das grundlegende Verfahren zur Bildung der Halogenatome· enthaltenden, amorphen Schicht nach dem Glimmentladungsverfahren
besteht darin, daß ein zur Zuführung von Si dienendes, gasförmiges Ausgangsmaterial, nämlich
ein gasförmiges Siliciumhalogenid, und ein Gas wie Ar, Η- oder He in einem vorbestimmten Verhältnis in
einer geeigneten Gasströmurigsmerige in die zur Bildung
der amorphen Schicht dienende Abscheidungskammer eingeleitet
werden, worauf eine Glimmentladung angeregt wird, um eine Pl. asrnaatmosphäre aus diesen Gasen zu
bilden und dadurch auf einem vorbestimmten Träger
eine amorphe Schicht zu bilden. Zum Einbau von Wasserstoffatomen kann eine amorphe Schicht auch gebildet
werden, indem man eine gasförmige, Wasserstoffatome
enthaltende Siliciumverbindung in einem geeigneten Verhältnis mit diesen Gasen vermischt.
^5 Alle Gase, die zur Einführung einer bestimmten
Atomart dienen, können entweder als einzelne Spezies
oder in Form einer Mischung von mehreren Spezies in einem vorbestimmten Verhältnis eingesetzt werden.
Zur Bildung einer aus a-Si(H, X) bestehenden, amorphen
Schicht nach dem reaktiven Zerstäubungsverfahren oder dem Ionenplattierverfahren wird ein aus Si bestehendes
Target eingesetzt, das im Fall des Zerstäubungsverfahrens in einer geeigneten Gasplasmaatmosphäre zerstäubt
wird. Alternativ wird im Fall des Ionenplattier-Verfahrens ein polykristallines Silicium oder Ein-
- 56 - DE 1651
kristall-Silicium als Verdampfungsquelle in ein Aufdampfschiffchen
hineingebracht, und die Silicium-Verdampfungsquelle
wird durch Erhitzen nach dem Widerstandsheizverfahren
oder dem Elektronenstrahlverfahren verdampft, wobei den verdampften, fliegenden Substanzen
ein Durchtritt durch eine geeignete Gasplasmaatmosphäre ermöglicht wird.
Während dieser Verfahrensweise kann zum Einbau 1(-) von Halogenatomen in die gebildete Schicht beim Zerstäubungsverfahren
und beim Ionenplattierverfahren eine gasförmige Halogenverbindung, wie sie vorstehend erwähnt
worden ist, oder eine Halogenatome enthaltende Siliciumverbindung, wie sie vorstehend erwähnt worden ist,
in die Abscheidungskammer eingeführt werden, um in' der Abscheidungskammer eine Plasmaatmosphäre aus diesem
Gas zu bilden.
Wenn Wasserstoffatome eingebaut werden, kann ein zum Einbau von Wasserstoffatomen dienendes, gasförmiges
Ausgangsmaterial wie Hp oder die vorstehend erwähnten Silane in eine zur Zerstäubung dienende
Abscheidungskammer, in der eine Plasmaatmosphäre aus"
diesem Gas gebildet werden kann, eingeleitet werden.
Die Sauerstoffatome» die in der gebildeten,
" amorphen Schicht mit einem gewünschten Verteilungsprofil in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht
enthalten, sind, können in die amorphe Schicht eingeführt werden, indem während der Bildung der Schicht ein
gasförmiges Ausgangsmaterial für die Einführung von Sauerstoffatomen in einer vorbestimmten, auf das Wachstum
der Schicht abgestimmten Strömungsmenge in die zur Bildung der Schicht dienende Abscheidungskammer,
in der die amorphe* Schicht nach dem Glimmentladungsverfahren,
dem Ionenplattierverfahren oder dem reaktiven
- 57 - DE 1651
Zerstäubungsverfahren gebildet wird, eingeleitet wird.
Für die Bildung der amorphen Schicht nach dem Zerstäubungsverfahren kann in der vorstehend erwähnten
Abscheidungskammer ein zur Einführung von Sauerstoffatomen dienendes Target vorgesehen werden, das in
Abstimmung mit dem Wachstum der Schicht zerstäubt werden kann.
Als Beispiele für gasförmige Ausgangsmaterialien, die erfindungsgemäß in wirksamer Weise zur Einführung
von Sauerstoffatomen eingesetzt werden, können Sauerstoff (Ο«), Ozon (O3) und aus Si, 0 und H bestehende,
niedere Siloxane wie Disiloxan H3SiOSiH3 oder Trisiloxan
H3SiOSiH2OSiH3 erwähnt werden. Als Material für die
Bildung eines zur Einführung von Sauerstoffatomen dienenden Targets können erfindungsgemäß in wirksamer
Weise SiO2 und SiO eingesetzt werden.
Erfindungsgemäß können als gasförmiges Ausgangsmaterial für den Einbau von Halogenatomen, das bei
der Bildung der amorphen Schicht einzusetzen ist, in wirksamer Weise die vorstehend erwähnten Halogenverbindungen
oder halogenhaltigen Siliciumverbindungen eingesetzt werden. Zusätzlich dazu können als wirksames
Ausgangsmaterial für die Bildung der amorphen Schicht auch gasförmige oder vergasbare Halogenide eingesetzt
werden, an deren Aufbau Wasserstoffatome beteiligt sind, wozu Halogenwasserstoffe wie HF, HCl, HBr oder
HJ und halogensubstituierte Siliciumhydride wie SiHpFp,
SiH3Cl2, SiHCl3, SiH2Br2 oder SiHBr3 gehören.
Diese Halogenide, die Wasserstoffatome enthalten,
können vorzugsweise als Ausgangsmaterialien für den Einbau von Halogenatomen eingesetzt werden, weil gleich-
- 58 - DE 1651
zeitig mit der Einführung von Halogenatomen Wasserstoffatome eingeführt werden können, die hinsichtlich der
Regulierung der elektrischen oder photoelektrischen Eigenschaften sehr wirksam sind.
■
Statt nach dem vorstehend beschriebenen Verfahren können Wasserstoffatome auch dadurch in die Struktur
der amorphen Schicht eingeführt werden, daß in der Abscheidungskammer unter Anwendung von Siliciumverbindüngen
als Quelle für die Zuführung von Si in gleichzeitiger Gegenwart von H„ oder einem gasförmigen Silan
wie SiH., Si_Hc, Si0H0 oder Si-H1„ eine Entladung
angeregt wird.
Im Fall des reaktiven ZerstäubungsVerfahrens unter Anwendung eines Si-Targets werden beispielsweise ein
zum Einbau von Halogenatomen dienendes Gas und H„— Gas, ggf. zusammen mit einem-Inertgas wie He oder
Ar, in die Abscheidungskammer eingeleitet,· um in der Abscheidungskammer eine Plasmaatmosphäre zu bilden,
worauf das Si-Target zerstäubt wird. Dadurch kann eine im wesentlichen aus a-Si(H, X) bestehende, amorphe
Schicht mit erwünschten Eigenschaften erhalten werden.
Außerdem kann auch zusammen mit den vorstehend
erwähnten Gasen ein Gas wie B-Hg, PH_ oder PF3 eingeführt
werden, wodurch zusätzlich eine Dotierung mit Fremdstoffen bewirkt wird.
Die Menge der Wasserstoffatome (H) oder der Halogenatome
(X), die in der amorphen Schicht des erfindungsgemäßen, photoleitfähigen Elements enthalten
sind, oder die Gesamtmenge der Wasserstoffatome und
der Halogenatome kann im allgemeinen 1 bis 40 Atom-% und vorzugsweise 5 bis 30 Atom-% betragen.
- ν·. : -.-:-.■■.... -'-59 - DE 1651
Der Gehalt des in die amorphe Schicht eingebauten
H und/oder X kann reguliert werden, indem beispielsweise Faktoren wie die Temperatur des Trägers während
der.Abscheidung und/oder die Mengen der gum Einbau
von H oder X eingesetzten, in die Abscheidungskammer eingeführten Ausgangsmaterialien oder die Entladungsleistung reguliert werden.
Zur Herstellung einer amorphen Schicht vom, n-Typ, p-Typ oder i-Typ können während der Bildung der amorphen
Schicht durch das Glimmentladungsverfahren oder das
reaktive Zerstäubungsverfahren Fremdstoffe vom n-Typ, Fremdstoffe vom p-Typ oder Fremdstoffe von beiden
Typen, die den Typ der elektrischen Leitfähigkeit regulieren, in einer regulierten Menge in die Schicht
hineingegeben werden.
Als Fremdstoff, der in die amorphe Schicht hineinzugeben ist, damit der amorphen Schicht die Neigung
zum i-Typ oder p-Typ verliehen wird, kann vorzugsweise ein Element der Gruppe. IIIA des Periodensystems wie
B, Al, Ga, In oder Tl erwähnt werden.
Andererseits kann vorzugsweise ein Element der Gruppe VA des Periodensystems wie N, P, As, Sb .oder
Bi eingesetzt werden, um der amorphen Schicht die Neigung zum n-Typ zu verleihen.
Die Menge, in der der Fremdstoff erfind.ungsgemäß in die amorphe Schicht hineinzugeben ist, damit der
gewünschte Leitfähigkeitstyp erhalten wird, kann im Fall eines. Fremdstoffs der Gruppe IIIA des Periodensystems
3 χ 10 Atom-% oder weniger und im Fall eines
— Fremdstoffs der Gruppe VA des Periodensystems 5 χ
Atom-% oder weniger betragen.
- 60 - DE 1651
Die Schichtdicke der amorphen Schicht, die geeigneterweise so festgelegt werden kann, daß die in der
amorphen Schicht erzeugten Phototräger mit einem guten Wirkungsgrad transportiert werden können, beträgt im
allgemeinen 3 bis 100 pm und vorzugsweise 5 bis 50 fan.
Unter Anwendung einer Vorrichtung, wie sie in Fig. 14 gezeigt wird, die in einem reinen, vollständig
abgeschirmten Raum untergebracht war, wurde ein Bilderzeugungselement
für elektrophotographische Zwecke nach dem nachstehenden Verfahren hergestellt.
Ein Molybdänblech (Träger) 1409 (10 cm χ 10 cm;
Dicke: 0,5 mm), dessen Oberfläche gereinigt worden war, wurde an einem Festhalteelement 1403 befestigt,
das in einer vorbestimmten Lage in einer Glimmentladungs-Abscheidungskammer
1401 angeordnet war. Der Träger 1409 wurde durch eine innerhalb des Festhalteelements
1403 befindliche Heizvorrichtung 1408 mit einer Genauigkeit von +0,50C erhitzt. Die Temperatur
wurde direkt an der Rückseite des Trägers mit einem Alumel-Chromel-Thermopaar gemessen. Dann wurde das
Hauptventil 1410 vollständig geöffnet, nachdem festgestellt worden war, daß alle Ventile in dem System
geschlossen waren, und die Abscheidungskammer 1401 wurde bis zu einem Druck von etwa 6,7 nbär evakuiert.
Danach wurde die Eingangsspannung für die Heizvorrich-
tung 1408 erhöht, indem sie unter Messung der Temperatur
des Trägers variiert wurde, bis sich die Temperatur auf einen konstanten Wert von 250°C stabilisiert hatte.
Dann wurden die Hilfsventile 1441-1, 1441-2 und
1441-3 und anschließend die Ausströmventile 1426,
. 3H3764 :-: : " ' """ " Γ
ί - 61 - DE 1651 ;
1427 und 1429 und die Einströmventile 1421, 1422 und :
1424 vollständig geöffnet, wodurch die Dürchfluß-Re- f
guliervorrichtungen 1416, 1417 und 1419 in ausreichendem
Maße bis zur Erzielung von Vakuum entgast wurden. | Nach dem Schließen der Hilfsventile 1441-1, 1441-2 f
und 1441-3, der Ausströmventile 1426, 1427 und 1429 -5
und der Einströmventile 1421, 1422 und 1424 wurden | das Ventil 1431 der Bombe 1411, die SiH4-GaS (Reinheit;
99,999 %) enthielt, das mit H3 bis zu einer SiH4-Konzei§-
tration von 10 Volumen-% verdünnt worden war (nächste-:
hend als SiH4(IO)ZH2 bezeichnet), und das Ventil 1432 (
der Borne 1412, die O3-GaS (Reinheit: 99,999%) enthielt;
das mit He bis zu einer 0?-Konzentration von 0,1 VoIu-j
men-% verdünnt worden war (nachstehend als O_(O,l)/He I
bezeichnet),-geöffnet, wodurch der an dem Auslaßmano- f
meter 1436 bzw. 1437 abgelesene Druck auf einen Wert ;
s von jeweils 0,98 bar eingestellt wurde. Dann wurden !
die Einströmventile 1421 und 1422 zur Einführung von f
SiH4(IO)/H2-GaS und O2(O,l)/He-Gas in die Durchfluß- J
Reguliervorrichtung 1416 bzw. 1417 allmählich geöffnet;
Anschließend wurden die Ausströmventile 1426 und 1427 f
allmählich geöffnet, worauf die Hilfsventile 1441-1 \ und 1441-2 geöffnet wurden. Dabei wurden die Durchfluß|-
Reguliervorrichtungen 1416 und 1417 so eingestellt, * d'aß das Verhältnis der Gasströmungsmenge von SiH4(10)/fL·—
Gas zu Op(O,l)/He-Gas den Wert 10:0,3 erreichte. Dann \
wurden die Öffnungen der Hilfsventile 1441-1 und 1441-2 unter sorgfältiger Ablesung des Pirani-Manometers !
1442 eingestellt, wobei sie so weit geöffnet wurden, *
ow daß der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 ϊ
13/Jbar erreichte. Nachdem sich der Innendruck in |
I der Abscheidungskammer 1401 stabilisiert hatte, wurde f
das Hauptventil 1410 unter Verengung seiner Öffnung \
allmählich geschlossen, bis der an dem Pirani-Manometer
1442 angezeigte Druck 0,13 mbar erreichte. j
- 62 - .DE 1651
Nachdem festgestellt worden war, daß das Einströmen
der Gase und der Innendruck stabil waren, wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 eingeschaltet und die
auch als Elektrode dienende Blende 1405 geschlossen. Durch das Einschalten der Hochfrequenz-Stromquelle
1443 wurde zwischen dem ebenfalls als Elektrode dienenden Festhalteelement 1403 und der Blende 1405 eine
Hochfrequenzspannung mit einer Frequenz von 13,56 MHz angelegt,- wodurch in der Abscheidungskammer 1401 eine
Glimmentladung mit einer Eingangsleistung von 10 W
erzeugt wurde. Die vorstehend beschriebenen Bedingungen wurden 3 h lang aufrechterhalten, wodurch eine aus
einem Sauerstoffatome enthaltenden, amorphen Material bestehende, photoleitfähige Schicht gebildet wurde.
1^ Danach wurde das Ausströmventil 1427 bei zur Unterbrechung der Glimmentladung abgeschalteter Hochfrequenz-Stromquelle 1443 geschlossen. Dann wurden das
Einströmventil 1424 und das Ausströmventil 1429 zur Einführung von O^-Gas in die Durchfluß-Reguliervorrichtung
1419 allmählich geöffnet, während Op-Gas (Reinheit: 99,999 %) unter einem an dem Auslaßmanometer 1439
abgelesenen Druck von 0,98 bar aus der Bombe 1414 durch das Ventil 1434 hindurchströmen gelassen wurde,
und die Strömungsmenge des O?-Gases wurde durch Ein-
° stellung der Durchfluß-Reguliervorrichtung 1419 so stabilisiert, daß ihr Wert 1/10 der Strömungsmenge
des SiH4(IO)/H2-Gases betrug.
Anschließend wurde die Hochfrequenz-Stromquelle
1443 zur erneuten Einleitung der Glimmentladung wieder
eingeschaltet. Die Eingangsleistung betrug 3 W. Nachdem die Glimmentladung zur Bildung einer oberen Sperrschicht
mit einer Dicke von 60,0 nm 10 min lang fortgesetzt worden war, wurden die Heizvorrichtung 1408 und die
or -
Hochfrequenz-Stromquelle 1443 abgeschaltet, und der
3U3764 "·· '
- 63 - DE 1651
Träger wurde auf 100°C abkühlen gelassen, worauf die
Ausströmventile 1426 und 1429 und die Einströmventile 1421, 1422 und 1424 bei vollständiger Öffnung des
Hauptventils 1410 geschlossen wurden, wodurch der
Ausströmventile 1426 und 1429 und die Einströmventile 1421, 1422 und 1424 bei vollständiger Öffnung des
Hauptventils 1410 geschlossen wurden, wodurch der
Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 auf einen
j Wert von 13 nbar oder weniger gebracht wurde. Dann J
wurde das Hauptventil 1410 geschlossen, und der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 wurde durch das
Belüftungsventil 1406 auf Atmosphärendruck gebracht, \ worauf der Träger mit den darauf ausgebildeten Schich-i ten aus der Abscheidungskammer herausgenommen wurde.
In diesem Fall hatten die gebildeten Schichten eine j Gesamtdicke von etwa 9 pm. Das auf diese Weise herge- i stellte Bilderzeugungselement wurde in eine Ladungs- f Belichtungs-Versuchsvorrichtung hineingebracht, und | es wurde 0,2 s lang eine Koronaladung mit -5,5 kV i durchgeführt, und unmittelbar danach wurde das Bilderzeugungselement durch Projizieren eines Lichtbildes
bildmäßig belichtet. Zur bildmäßigen Belichtung wurde I das Lichtbild unter Anwendung einer Wolframlampe als ' Lichtquelle mit einem Belichtungswert von 1,0 Ix.s \ durch eine lichtdurchlässige Testkarte hindurch p-roji—!
Belüftungsventil 1406 auf Atmosphärendruck gebracht, \ worauf der Träger mit den darauf ausgebildeten Schich-i ten aus der Abscheidungskammer herausgenommen wurde.
In diesem Fall hatten die gebildeten Schichten eine j Gesamtdicke von etwa 9 pm. Das auf diese Weise herge- i stellte Bilderzeugungselement wurde in eine Ladungs- f Belichtungs-Versuchsvorrichtung hineingebracht, und | es wurde 0,2 s lang eine Koronaladung mit -5,5 kV i durchgeführt, und unmittelbar danach wurde das Bilderzeugungselement durch Projizieren eines Lichtbildes
bildmäßig belichtet. Zur bildmäßigen Belichtung wurde I das Lichtbild unter Anwendung einer Wolframlampe als ' Lichtquelle mit einem Belichtungswert von 1,0 Ix.s \ durch eine lichtdurchlässige Testkarte hindurch p-roji—!
ziert. i
Unmittelbar danach wurde ein positiv geladener s Entwickler, der Toner und Tonerträger enthielt, kaska-]
denförmig auf die Oberfläche des Bilderzeugungselements auftreffen gelassen, wodurch auf dem Bilderzeugungselement
ein gutes Tonerbild erhalten wurde. Als das
ow auf dem Bilderzeugungselement befindliche Tonerbild
durch Koronaladung mit -5,0 kV auf ein Kopierpapier
kopiert wurde, wurde ein klares Bild mit einer hohen f Dichte erhalten, das eine ausgezeichnete Auflösung J sowie eine ausgezeichnete Reproduzierbarkeit der Helligkeitsabstufung zeigte. ;
durch Koronaladung mit -5,0 kV auf ein Kopierpapier
kopiert wurde, wurde ein klares Bild mit einer hohen f Dichte erhalten, das eine ausgezeichnete Auflösung J sowie eine ausgezeichnete Reproduzierbarkeit der Helligkeitsabstufung zeigte. ;
-64- DE 1651 Beispiel 2
Ein Träger aus Molybdän wurde in ähnlicher Weise wie in· Beispiel 1 in einer Glimmentladungs-Abscheldungskammer
1401 befestigt, worauf die Glimmentladungs-Abscheidungskammer
1401 nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 bis zu einem Druck von 6,7 nbar
evakuiert wurde. Nachdem die Temperatur des Trägers nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 auf
-^q einen konstanten Wert von 250 C gebracht worden war,
wurden die Hilfsventile 1441-1, 1441-2 und 1441-3 und anschließend die Ausströmventile 1426, 1427 und
1429 und die Einströmventile 1421, 1422 und 1424 vollständig geöffnet, wodurch die Durchfluß-Reguliervorrichtungen
1416, 1417 und 1419 in ausreichendem Maße bis zur Erzielung von Vakuum entgast wurden. Nach
dem Schließen der Hilfsventile 1441-1, 1441-2 und 1441-3, der Ausströmventile 1426, 1427 und 1429 und
der Einströmventile 1421, 1422 und 1424 wurden das Ventil 1431 der Gasbombe 1411, die SiH.ClOj/H.-Gas
(Reinheit: 99,999 %) enthielt, und das Ventil 1432 der Gasbombe 1412, die O2(0,1)/He enthielt, geöffnet,
wodurch der an dem Auslaßmanometer 1436 bzw. 1437 abgelesene Druck auf einen Wert von jeweils 0,98 bar
eingestellt wurde. Anschließend wurden die Einströmventile 1421 und 1422 zur Einführung von SiH4(IO)/H2~Gas
und 02(0,l)/He-Gas in die Durchfluß-Reguliervorrichtung
1416 bzw. 1417 allmählich geöffnet. Dann wurden die Ausströmventile 1426 und 1427 allmählich geöffnet,
worauf die Hilfsventile 1441-1 und 1441-2 allmählich geöffnet wurden. Dabei wurden die Durchfluß-Reguliervorrichtungen 1416 und 1417 so eingestellt, daß das
Verhältnis der Strömungsmenge von SiH4(10)/H -Gas zu 02(0,l)/He-Gas den Wert 10:0,3 erhielt. Dann wurden
die Öffnungen der Hilfsventile 1441-1 und 1441-2 unter
- 65 - DE 1651
sorgfältiger Ablesung des Pirani-Manometers 1442 eingestellt
und so weit geöffnet, daß der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 13 jibar erreichte. Nachdem
sich der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 stabilisiert hatte, wurde das Hauptventil 1410 unter
Verengung seiner Öffnung allmählich geschlossen, bis der an dem Pirani-Manometer 1442 abgelesene Druck
0,13 mbar erreichte. Nachdem festgestellt worden war, daß das Einströmen der Gase und der Innendruck stabil
waren, wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 eingeschaltet und die auch als Elektrode dienende Blende
1405 geschlossen. Durch das Einschalten der Hochfrequenz-Stromquelle
1443 wurde zwischen dem ebenfalls als Elektrode dienenden Festhalteelement 1403 und
der Blende 1405 eine Hochfrequenzspannung mit einer Frequenz von 13,56MHz angelegt, wodurch in der Abscheidungskammer
1401 eine Glimmentladung mit einer Eingangsleistung von 10 W erzeugt wurde. Gleichzeitig mit
dem Beginn der Bildung der photoleitfähigen Schicht auf dem Träger unter den vorstehend beschriebenen,
anfänglichen Schichtbildungsbedingungen wurde der an der Durchfluß-Reguliervorrichtung 1417 eingestellte
Wert der Strömungsmenge kontinuierlich erhöht, wobei das Verhältnis der Gasströmungsmenge von SiH4C10)/H
zu Op(O,l)/He während der Bildung der photoleitfähigen
Schicht so reguliert wurde, daß das Verhältnis 5 h nach dem Beginn der Schichtbildung 1:1 betrug.
Nach der Beendigung der Bildung der photoleitfähigen Schicht wurde das Ausströmventil 1427 bei
zur Unterbrechung der Glimmentladung abgeschalteter Hochfrequenz-Stromquelle 1443 geschlossen. Dann wurden
das Einströmventil 1424 und das Ausströmventil 1429 zur Einführung von O_-Gas in die Durchfluß-Reguliervorrichtung
1419 allmählich geöffnet, während O?-Gas
• - 66 - DE 1651
]l unter einem an dem Auslaßmanometer 1439 abgelesenen
'- Druck von 0,98 bar aus der Bombe 1414 durch das Ventil
i 1434 hindurchströmen gelassen wurde. Anschließend
I ' wurde das Hilfsventil.1441-3 allmählich geöffnet,
i5 wobei die Durchfluß-Reguliervorrichtung 1419 gleich-
I zeitig so eingestellt wurde, daß die Strömungsmenge
r des Op-Gases unter Erzielung eines Wertes stabilisiert
f wurde, der 1/1Ö der Strömungsmenge des SiH. (10)/Hp-
J Gases betrug.
Jo -
ΐ . Anschließend wurde die Hochfrequenz-Stromquelle
I 1443 zur erneuten Einleitung der Glimmentladung wieder
I eingeschaltet. Die Eingangsleistung betrug 3 W. Nachdem
I die Glimmentladung zur Bildung einer oberen Sperrschicht
15 15 min lang fortgesetzt worden war, wurden die Heizvorrichtung
1408 und. die Hochfrequenz-Stromquelle
I 1443 abgeschaltet. Der Träger wurde auf 100°C abkühlen
Ϊ gelassen, worauf die Ausströmventile 1426 und 1429
I und die Einströmventile 1421, 1422 und 1424 bei voll-
$0 ständiger Öffnung des Hauptventils 1410 geschlossen
f wurden. Dadurch wurde der Innendruck in der Abschei-
I dungskammer 1401 auf 13 nbar oder einen niedrigeren
I Wert gebracht. Dann wurde das Hauptventil 1410 ge-
| schlossen, und der Innendruck in der Abscheidungskammer
25 1401 wurde durch das Belüftungsventil 1406 auf Atmo-
I sphärendruck gebracht, worauf der Träger mit den darauf
I ausgebildeten Schichten aus der Abscheidungskammer
t herausgenommen.wurde. In. diesem Fall hatten die gebil-
f deten Schichten eine Gesamtdicke von etwa 15 μτα. Unter
fO Anwendung des auf diese Weise erhaltenen Bilderzeugungs-
f elements wurden unter den gleichen Bedingungen und
I nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 Bilder
auf einem Kopierpapier erzeugt, wobei eine sehr klare Bildqualität erhalten wurde.
- 67 -
DE 1651
Ein Träger aus Molybdän wurde in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 in einer Glimmentladungs-Abschei- \
dungskammer 1401 befestigt, worauf die Glimmentladungs-f
Abscheidungskammer 1401 nach dem gleichen Verfahren |
wie in Beispiel 1 bis zu einem Druck von 6,7 nbar \
evakuiert wurde. Nachdem die Temperatur des Trägers |
nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 auf j
einen konstanten Wert von 250 C gebracht worden war, \
wurden die Hilfsventile 1441-1 und 1441-2 ΐ
und anschließend die Ausströmventile 1426 und I 1427 und die Einströmventile 1421 und 1422 voll-j
ständig geöffnet, wodurch die Durchfluß-Reguliervor- *
richtungen 1416 und 1417 in ausreichendem Maße j
bis zur Erzielung von Vakuum entgast wurden. Nach *.
dem Schließen der Hilfsventile 1441-1 und !
1441-2, der Ausströmventile 1426 und 1427 und j
der Einströmventile 1421 und 1422 wurden das | Ventil 1431 der Bombe 1411, die SiH4(IO)ZH3-GaS (Rein-!
heit: 99,999 %) enthielt, und das' Ventil 1432 der \
Bombe 1412, die O0(O,1)ZHe-Gas enthielt, geöffnet, j
wodurch der an dem Auslaßmanometer 1436 bzw. 1437 j
abgelesene Druck auf einen Wert von jeweils 0,98 bar *
eingestellt wurde. Anschließend wurden die Einström- ;
ventile 1421 und 1422 zur Einführung von SiH4(IO)ZH - \
Gas und O3(0,1)ZHe-Gas in die Durchfluß-Reguliervor- f
richtung 1416 bzw. 1417 allmählich geöffnet. Dann J
wurden die Ausströmventile 1426 und 1427 allmählich f
geöffnet, worauf die Hilfsventile 1441-1 und 1441-2 '
allmählich geöffnet wurden. Dabei wurden die Einström-; ventile 1421 und 1422 so eingestellt, daß das Verhältnis
der Gasströmungsmenge von SiH4(IO)ZH3 zu O3(0,1)ZHe
den Wert 10:0,3 erhielt.
- 68 - DE 1651.
Dann wurden die Öffnungen der Hilfsventile 1441-1 und 1441-2 unter sorgfältiger Ablesung des Pirani-Manometers
1442 eingestellt, bis sie so weit geöffnet waren, daß der Innendruck in der Abscheidungskammer
1401 13 jubar erreichte. Nachdem sich der Innendruck
In der Abscheidungskammer 1401 stabilisiert hatte, wurde das Hauptventil 1410 unter Verengung seiner
Öffnung allmählich geschlossen, bis der an dem Pirani-Manometer 1442 abgelesene Druck 0,13 mbar erreichte.
Nachdem festgestellt worden war, daß das Einströmen der Gase und der Innendruck stabil waren, wurde die
Hochfrequenz-Stromquelle 1443 eingeschaltet und die auch als Elektrode dienende Blende 1405 geschlossen.
Durch das Einschalten der Hochfrequenz-Stromquelle 1443 wurde zwischen dem ebenfalls als Elektrode dienenden
Festhalteelement 1403 und der Blende 1405 eine Hochfrequenzspannung mit einer Frequenz von 13,56 MHz
angelegt, wodurch in der Abscheidungskammer 1401 eine Glimmentladung mit einer Eingangsleistung von 10 W
erzeugt wurde. Gleichzeitig mit dem Eeginn der Bildung - der photoleitfähigen Schicht auf dem Träger unter
den vorstehend beschriebenen, anfänglichen Schichtbildungsbedingungen wurde der an der Durchfluß-Regulier-.vorrichtung
1417 eingestellte Wert der Strömungsmenge kontinuierlich erhöht, wobei das Verhältnis der Strömungsmenge von SiH4(10)/H_-Gas zu 0_(0,1)/He-Gas während
der Bildung der. photoleitfähigen Schicht so reguliert wurde, daß das Verhältnis 5 h nach dem Beginn der
Schichtbildung 1:10 betrug.
30
30
Nach der Bildung der photoleitfähigen Schicht
wurden die Heizvorrichtung 1408 und die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 abgeschaltet. Der Träger wurde auf
.100 C abkühlen gelassen, worauf die Ausströmventile
1426 und 1427 und die Einströmventile 1421 und 1422 bei vollständiger Öffnung des Hauptventils 1410
3U3764
- 69 -
DE 1651
geschlossen wurden. Dadurch wurde der Innendruck in
der Abscheidungskammer 1401 auf 13 nbar oder einen niedrigeren Wert gebracht. Dann wurde das Hauptventil
1410 geschlossen, und der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 wurde durch das Belüftungsventil
1406 auf Atmosphärendruck gebracht, worauf der Träger mit der darauf ausgebildeten, photoleitfähigen Schicht
aus der Abscheidungskammer herausgenommen wurde. In diesem Fall hatte die gebildete Schicht eine Dicke
von etwa 15 pm. Unter Anwendung des auf diese Weise erhaltenen Bilderzeugungselements wurden unter den
gleichen Bedingungen und nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 Bilder auf einem Kopierpapier erzeugt,
wobei eine sehr klare Bildqualität erhalten wurde.
■ 314376A "-' : "'.
70 DE 1651 . .
Auf einem Träger aus Molybdän wurde unter den gleichen
Verfahrensbedingungen wie in Beispiel 3 beschrieben eine
photoleitfähige Schicht gebildet, wobei die Bedingungen je-5
doch in der nachstehend angegebenen Weise abgeändert wurden.
Die Bombe 1411, die SiH. (10)/H2-GaS enthielt,. wurde durch
eine SiF.-Gas (Reinheit:99,999 %) enthaltende Bombe ersetzt,
und die Bombe Λ AM, die O2 (O,1)/He-Gas enthielt, wurde
durch eine Bombe ersetzt, die mit Argongas (Reinheit:
99,999 %) gefüllt war, in dem 0,2 Voluraen-% Sauerstoff enthalten waren (nachstehend als O2(0,2)/Ar bezeichnet). Das
Verhältnis der Strömungsmenge des SiF.-Gases zu der Strömungsmenge
von 0 (0,2)/Ar im Anfangszustand der Abscheidung der photoleitfähigen Schicht wurde auf den Wert 1 : 0,6 eingestellt,
und das Verhältnis dieser Strömungsmengen wurde nach dem Beginn der Schichtbildung kontinuierlich erhöht,
bis es bei Beendigung der Abscheidung der photoleitfähigen Schicht 1 : 18 betrug. Außerdem wurde die Eingangsleistung
2Q für die Glimmentladung so abgeändert, daß sie. 100 W betrug.
In diesem Fall hatte die gebildete Schicht einen Dicke von etwa 18 um. Unter Anwendung des auf diese Weiser hergestellten
Bilderzeugungselements wurde die Bilderzeugung auf einem Kopierpapier nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel
1 getestet, wobei sehr klare Bilder erhalten wurden.
Ein Träger aus Molybdän wurde in ähnlicher Weise wie
in Beispiel 1 in einer Glimmentladungs-Abscheidungskammer 30
1401 befestigt, worauf die Glimmentladungs-Abscheidungskammer
1401 nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiels 1 bis zu einem Druck von 6,7 nbar evakuiert wurde. Nachdem
die Temperatur des Trägers nach dem gleichen Verfahren wie
in Beispiel 1 auf einen konstanten Wert von 2500C gebracht
71 DE 1651
worden war, wurden die Hilfsventile 1441-1, 1441-2 und j
1441-3 und anschließend die Ausströmventile ■ 1426, 1427, ?
1428 und 1429 und die Einströmventile 1421, 1422, 1423 und 1424 vollständig geöffnet, wodurch die Durchfluß-Regulier-j
vorrichtungen 1416, 1417, 1418 und 1419 in ausreichendem j
Maße bis zur Erzielung von Vakuum entgast wurden.
Nach dem Schließen der Hilfsventile 1441-1, 1441-2 J und 1441-3, der Ausströmventile 1426, 1427, 1428 und 1429 und j
der Einströmventile 1421, 1422, 1423 und 1424 wurden das j Ventil 1431 der Bombe 1411, die SiII (10)"/H2-GaS (Reinheif:
99,999 %) enthielt, das Ventil . 1432 der Bombe 1412, die I O2(0,1)/He-Gas enthielt, und das Ventil 1433 der Bombe j
1413, die BoHß-Gas (Reinheit: 99,999%) enthielt, das mit I
H0 bis zu einer BoHfi-Konzentration von 50 Volumen-ppm verjr
dünnt worden war (nachstehend als BOHC (50)/H0 bezeichnet!,
geöffnet, wodurch der an dem Auslaßmanometer 1436, 1437 I bzw. 1438 abgelesene Druck auf einen Wert von jeweils 0,9,8
bar eingestellt wurde. Anschließend wurden die Einströrn- I
ventile 1421, 1422 und 1423 zur Einführung von SiH4 (10)/]
Ho-Gas, O0(0,1)/He-Gas und B0H,-(50)/H0-GaS in die Durch-
A Δ ZO Z
f luß-Reguliervorrichtung .1:416, 1417 bzw. 1418 allmählich
geöffnet. Dann wurden die Ausströmventile 1426, 1427 und 1428 allmählich geöffnet, worauf die Hilfsventile 1441-1}.
1441-2 und 1441-3 allmählich geöffnet wurden. Dabei wurden
die Durchfluß-Reguliervorrichtungen 1416, 1417 und 1418 so eingestellt, daß das Verhältnis der Strömungsmenge vom
SiHA(1O)VH0 zu O0(0,1)/He den Wert 10 : 0,3 erhielt und j
4i Z, <L
das Zuführungsverhältnis von SiH4(10)/H3 zu B2H-(50)/H2 j
■ 50 : 1 betrug. Dann wurden die öffnungen der Hilfsventile
■1441-1 und 1441-2 unter sorgfältiger Ablesung des Pirani-
Manometers 1442 eingestellt und so weit geöffnet, daß def:
Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 13 μ bar er- \
kammer 1401 stabilisiert hatte, wurde das Hauptventil I
reichte. Nachdem sich der Innendruck in der Abscheidungs|
72 DE 1651
1410 unter Verengung seiner öffnung allmählich geschlossen,
bis der an dem Pirani-Manometer 1442 angezeigte Druck
0,13 mbar erreichte. Nachdem festgestellt worden war, daß das Einströmen der Gase und der Innendruck stabil waren,
wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 eingeschaltet und die auch als. Elektrode dienende Blende 1405 geschlossen.
Durch das Einschalten der Hochfrequenz-Stromquelle 1443 wurde zwischen dem ebenfalls als Elektrode dienenden Festhalteelement
1403 und' der Blende 1405 eine Hochfrequenzspannung
mit einer Frequenz von 13,56 MHz angelegt, wodurch in der Abscheidungskammer 1401 eine Glimmentladung
mit einer EingangsIeistung von 10 W erzeugt wurde. Die vorstehenden
Bedingungen wurden zur Bildung einer photoleitfähigen
Schicht 3 h lang beibehalten. Danach wurden die Ausströmventile
1427 und 1428 bei zur Unterbrechung der Glimmentladung abgeschalteter Hochfrequenz-Stromquelle 1443 geschlossen.
Dann wurden das Einströmventil 1424 und das Ausströmventil 1429 zur Einführung von 02~Gas in die Durchfluß-Reguliervorrichtung
1419 allmählich geöffnet, während 02~Gas (Reinheit: 99,999 %■) unter einem an dem Auslaßmanometer 1439 abgelesenen Druck von 0,98 bar aus der Bombe
1414 durch das Ventil 1434 hindurchströmen gelassen wurde. Dann wurde die Menge des O2 -GaSeS durch Einstellung der
Durchfluß-Reguliervorrichtung 1419 so stabilisiert, daß
sie 1/10 der Strömungsmenge des SiH.(10)/H2-Gases betrug,
während das Hilfsventil 1441-3 gleichzeitig allmählich geöffnet
wurde .-■"."
Anschließend wurde die Hochfrequenz—Stromquelle 1443
^O zur erneuten Einleitung der Glimmentladung wieder eingeschaltet.
Die EingangsIeistung betrug 3 W. Nachdem die
Glimmentladung zur Bildung einer oberen Sperrschicht mit einer Dicke von 60,0 nm 10 min lang fortgesetzt worden war,
wurden die Heizvorrichtung 1408 und die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 abgeschaltet. Der Träger wurde auf 1000C
73 DE 1651
abkühlen gelassen, worauf die Ausströmventile 1426 und 1429 und die Einströmventile 1421, 1422, 1423 und 1424 bei vollständiger
Öffnung des Hauptventils 1410 geschlossen wurden. Dadurch wurde der Innendruck in der Abseheidungskammer 14.01
auf 13 nbar oder einen niedrigeren Wert gebracht. Dann wurde das Hauptventil 1410 geschlossen, und der Innendruck in der
Abscheidungskammer 1401 wurde durch das Belüftungsventil 1406 auf Atmosphärendruck gebracht, worauf der Träger mit
den darauf ausgebildeten Schichten aus der Abscheidungs-
IQ kammer herausgenommen wurde. In diesem Fall hatten die
Schichten eine Gesamtdicke von etwa 9 μΐη. Das auf diese
Weise hergestellte Bilderzeugungselement wurde in eine Ladungs-Belichtungs-Versuchsvorrichtung hineingebracht, und
es wurde 0,1 s lang eine Koronaladung mit -5,5 kV durchgeführt, und unmittelbar danach wurde das Bilderzeugungselement
durch Projizieren eines Lichtbildes bildmäßig belichtet. Zur bildmäßigen Belichtung wurde das Lichtbild
unter Anwendung einer Wolframlampe als Lichtquelle mit einem Belichtungswert von 1,0 Ix.s durch eine Lichtdurchlässige
Testkarte hindurch projiziert.
Unmittelbar danach wurde ein positiv geladener Entwickler, der Toner und Tonerträger enthielt, kaskadenförmig
auf die Oberfläche des Bilderzeugungselements auftreffen gelassen, wodurch auf dem Bilderzeugungselement ein gutes
Tonerbild erhalten wurde. Als das auf dem Bilderzeugungselement befindliche Tonerbild durch Koronaladung mit
-5,0 kV auf ein Kopierpapier kopiert wurde, wurde ein klares Bild mit einer hohen Dichte erhalten, das eine ausgezeichnete
Auflösung sowie eine ausgezeichnete Reproduzierbarkeit der Helligkeitsabstufung zeigte.
Als nächstes wurde das vorstehend erwähnte Bilderzeugungselement 0,2 s lang mittels einer Ladungs-Belichtüngs-Versuchsvorrichtung
einer Koronaladung mit +6,0 kV unter-
3U3764
74 DE 1651
zogen und unmittelbar danach mit einem Belichtungswert von 0,8 Ix.s bildmäßig belichtet. Unmittelbar danach wurde ein
negativ geladener Entwickler kaskadenförmig auf die Oberfläche
des Bilderzeugungselements auftreffen gelassen. Dann
wurde durch Kopieren auf ein Kopierpapier und Fixieren ein sehr klares Bild erhalten.
Wie aus dem vorstehenden Ergebnis in Verbindung mit dem früheren Ergebnis hervorgeht, hat das in diesem Beispiel
erhaltene Bilderzeugungselement für elektrophotographische Zwecke die Eigenschaft, daß es von der Ladungs-;
Polarität unabhängig ist, d.h. sowohl für negative als auch für positive Ladungspolarität als Bilderzeugungselement
geeignet ist.
"
Unter Anwendung einer Vorrichtung, wie sie in Fig. 14
gezeigt wird, wurde ein Bilderzeugungselement für elektrophotographische Zwecke nach dem nachstehenden Verfahren
hergestellt.
Ein Molybdänblech (Träger) 1409 (10 cm χ 10 cm; Dicke:
0,5 mm), dessen Oberfläche gereinigt worden war, wurde an einem Festhalteelement 1403 befestigt, das in eimer vorbe-
stimmten Lage in einer Abseheidungskammer 1401 angeordnet
war. Das Target 1404 war durch Aufbringen von hochreinem Graphit (99,999 %) auf hochreines, polykristallines Silicium
(99,99.9 %) gebildet worden. Der Träger 1409 wurde
durch eine innerhalb des Festhalteelements 1403 befindliche
- ■ Heizvorrichtung 1408 mit einer Genauigkeit von ±. 0,5 C
erhitzt. Die Temperatur wurde direkt an der Rückseite des Trägers mit einem Alumel-Chromel-Thermopaar gemessen.. Dann
wurde das Hauptventil 1410 geöffnet, nachdem festgestellt
worden war, daß alle Ventile in dem System geschlossen waren, 35
und die Abscheidungskammer T401 wurde bis zu einem Druck
75 DE 1651
von etwa 6,7 nbar evakuiert. Bei diesem Arbeitsgang waren alle Ventile mit Ausnahme des Hauptventils geschlossen.
Dann wurden die Hilfsventile 1441-1, 1441-2 und
1441-3 und anschließend die Ausströmventile 1426, 1427, 1429 und 1430 geöffnet, wodurch die Durchfluß-Reguliervorrichtungen
1416, 1417, 1419 und 1420 in ausreichendem Maße bis zur Erzielung von Vakuum entgast wurden. Danach
wurden die Ausströmventile 1426, 1427, 1429 und 1430 und die Hilfsventile 1441-1, 1441-2 und 1441-3 geschlossen.
Das Ventil 1435 der Bombe 1415, die Argongas (Reinheit:
99,999 %) enthielt, wurde geöffnet, wobei der an dem Aus-■ ' laßmanometer 1440 abgelesene Druck auf einen Wert von 0,98
bar eingestellt wurde. Dann wurde das Einströmventil 1425 geöffnet, worauf das Ausströmventil 1430 zur Einführung von
Argongas in die Abscheidungskammer 1401 allmählich geöffnet wurde. Anschließend wurde das Ausströmventil 1430 allmählich
geöffnet, bis der an dem Pirani-Manometer 1442 angezeigte Druck einen Wert von 0,67 ubar erreicht hatte. Nach-
dem sich die Strömungsmenge in diesem Zustand stabilisiert hatte, wurde das Hauptventil 1410 unter Verengung seiner
Öffnung allmählich geschlossen, bis der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 13 μbar erreicht hatte. Nachdem
festgestellt worden war, daß die Durchfluß-Reguliervorrichtung
1420 stabilisiert war, wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 bei geschlossener Blende eingeschaltet,
wodurch zwischen dem Target 1404 und dem Festhalteelement 1403 ein Wechselstrom mit einer Frequenz von 13,56 MHz
und einer Leistung von 100 W fließen gelassen wurde.
Während die vorstehend beschriebenen Bedingungen so abgestimmt
wurden, daß eine stabile Entladung fortgesetzt wurde, wurde eine Schicht gebildet. Die Entladung wurde ·
1 min lang auf diese Weise fortgesetzt, wodurch eine Zwischenschicht mit einer Dicke von 10,0 nm gebildet wurde.
Danach wurde das Ausströmventil 1430 bei zur Unterbrechung
76 DE 1651
der Glimmentladung abgeschalteter Hochfrequenz-Stromquelle 1443 bei vollständiger öffnung des Hauptventils 1410 geschlossen/
wodurch die Abscheidungskammer 1401 bis zu einem Druck von 6/7 nbar evakuiert wurde. Dann wurde die Eingangsspannung
der Heizvorrichtung 1408 erhöht/ wobei die Eingangsspannung unter Messung der Temperatur des Trägers geändert
wurde, bis die Temperatur des Trägers unter Erzielung eines konstanten Wertes von 2000C stabilisiert war. Das Verfahren
wurde anschließend in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 unter den gleichen Bedingungen durchgeführt, wodurch eine
photoleitfähige Schicht gebildet wurde. Mit dem auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselement wurde, die Bilderzeugung
auf einem Kopierpapier ähnlich wie in Beispiel 1 beschrieben getestet, wobei eine sehr klare und scharfe BiIdqualität
erhalten wurde.
Eine photoleitfähige Schicht wurde nach dem gleichen
Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel "
4 gebildet, jedoch wurde die O-(0,2)/Ar-Gas enthaltende
Bombe 1412 durch eine Bombe ersetzt, die He-Gas enthielt, in dem 0,2 Volumen-% O2-GaS enthalten waren.
In diesem Fall hatte die gebildete Schicht eine Dicke •25
von etwa 15 μια. Unter Anwendung dieses Bilderzeugungselements
wurde in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 beschrieben ein Bild auf einem Kopierpapier erzeugt, wobei ein sehr
klares Bild erhalten wurde.
Beispiel 8 · .
Unter Anwendung einer Vorrichtung,wie sie in Fig. 14
gezeigt wird, die in einem reinen, vollständig abgeschirmten Raum untergebracht war, wurde ein Bilderzeugungselement
für elektrophotographische Zwecke nach dem nachstehenden
3U3764 *** ' "
77 DE 1651
Verfahren hergestellt. -
Ein Molybdänblech (Träger) 14 09 (10 cm χ 10 cm; Dicke:
0,5 mm), dessen Oberfläche gereinigt worden war, wurde an einem Pesthalteelement 1403 befestigt, das in einer vorbestimmten
Lage in einer Glimmentladungs-Abscheidungskammer 1401 angeordnet war. Der Träger 1409 wurde durch eine innerhalb
des Festhalteelements 1403 befindliche Heizvorrichtung 1408 mit einer Genauigkeit von jfc 0,50C erhitzt. Die Temperatur
wurde direkt an der Rückseite des Trägers mit einem Alumel-Chromel-Themopaar gemessen. Dann wurde das Hauptventil
1410 vollständig geöffnet, nachdem festgestellt worden war, daß alle Ventile in dem System geschlossen waren, und die
Abscheidungskammer 1401 wurde bis zu einem Druck von etwa 6,7 nbar evakuiert. Danach wurde die Eingangsspannung für
die Heizvorrichtugn 1408 erhöht, indem sie unter Messung der Temperatur des Trägers variiert wurde, bis sich die Temperatur
auf einen konstanten Wert von 25O0C stabilisiert hatte.
Dann wurde die Hilfsventile 1441-1, 1441-2 und 1441-3 und anschließend die Ausströmventile 1426, 1427 und 1429
und die Einströmventile 1421, 1422 und 1424 vollständig geöffnet, wodurch die Durchfluß-Reguliervorrichtungen 1416,
1417 und 1419 in ausreichendem Maße bis zur Erzielung von Vakuum entgast wurden. Nach dem Schließen der Hilfsventile
1441-1, 1441-2 und 1441-3, der Ausströmventile 1426, 1427 und 1429 und der Einströmventile 1421, 1422 und 1424 wurden
das Ventil 1431 der Bombe 1411, die SiH.(TO)/H0-GaS (Reinheit:
99,999 %) enthielt, und das Ventil 1434 der Bombe 1414, die O2-GaS (Reinheit: 99,999 %) enthielt, geöffnet, wodurch
der an dem Auslaßmanometer 1436 bzw. 1439 abgelesene Druck auf einen Wert von jeweils 0,98 bar eingestellt wurde. Dann
wurden die Einströmventile 1421 und 1424 zur Einführung von SiH.(10)/H2-GaS und O2~Gas in die Durchfluß-Reguliervor-
richtung 1416 bzw. 1419 allmählich geöffnet. Anschließend
314376V ' *
78 DE 1651
wurden die Ausströmventile 14 26 und 1429 allmählich geöffnet,
worauf die Hilfsventile.1441-1 und 1441-3 geöffnet wurden.
Dabei wurden die Durchfluß-Reguliervorrichtungen 1416 und 1419 so eingestellt, daß äas Verhältnis der Gasströmungsmenge
von SiH4 (10) /H3-GaS zu O2 den Wert 1.0 : 1 erreichte.
Dann wurden die öffnungen der Hilfsventile 1441-1 und 1441-3
unter sorgfältiger Ablesung des Pirani-Manometers 1442 eingestellt,
wobei sie so weit geöffnet wurden, daß der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 13 ubar erreichte. Nachdem
sich der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 stabilisiert hatte, wurde das Hauptventil 1410 unter Verengung
seiner öffnung allmählich geschlossen, bis der an dem Pirani-Manometer 1442 angezeigte Druck 0,13 mbar erreichte.
Nachdem festgestellt worden war, daß da's Einströmen der Gase und der Innendruck stabil waren, wurde die auch
als Elektrode dienende Blende 1405 geschlossen. Dann wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 eingeschaltet, wodurch
zwischen dem ebenfalls als Elektrode dienenden Festhalteelement· 1403 und der Blende 1405 eine Hochfrequenzspannung
mit einer Frequenz von 13,56 MHz angelegt wurde. Dadurch
wurde in der Abscheidungskammer 1401 eine Glimmentladung mit einer Eingangsleistung von 3 W erzeugt. Die vorstehend beschriebenen
Bedingungen wurden 10 min lang aufrechterhalten, wodurch auf dem Träger aus Molybdän eine 60,0 nm
dicke, untere Sperrschicht gebildet wurde. Danach wurde das Ausströmventil 1429 bei zur Unterbrechung der Glimmentladung abgeschalteter Hochfrequenz-Stromquelle
1443 geschlossen. Dann wurden das Einströmventil 1422 und das Ausströmventil 1427 zur Einführung von
O2 (0,1)/He-Gas in die Durchfluß-Reguliervorrichtung 1-417
allmählich geöffnet, während O2(0,1)/He-Gas unter einem
an dem Auslaßmanometer 1437 abgelesenen Druck von 0,98 bar aus der Bombe 1412 durch das Ventil 1432 hindurchströmen
gelassen wurde. Die Menge des 0„(0,1)/He-Gases wurde durch
Einstellung der Durchfluß-Reguliervorrichtungen 1416 und
"31A3764 *"■■ " '""
"'
79 DE 1651
1417 so stabilisiert, daß das Verhältnis der Strömungsmenge des SiH.(10)/H^-Gases zu der Strömungsmenge des O„(0,1)/He-Gases
1 : 1 betrug.
Anschließend wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 zur erneuten Einleitung der Glimmentladung wieder eingeschaltet.
Die Eingangsleistung betrug 10 W. Unter den vorstehend
beschriebenen Bedingungen begann die Bildung einer photoleitfähigen Schicht auf der unteren Sperrschicht, und gleichzeitig
wurde der an der Durchfluß-Reguliervorrichtung 1417 eingestellte Wert der Strömungsmenge im Verlauf von 3 h kontinuierlich
vermindert, bis das Verhältnis der Strömungsmenge des SiH.(10)/H2-Gases zu der Strömungsmenge des
O2(°'1)/He-Gases nach 3 h den Wert 10 : 0,3 erreicht hatte.
Die Schichtbildung wurde auf diese Weise 3 h lang durchgeführt. Dann wurden die Heizvorrichtung 1408 und die Hochfrequenz-Stromquelle
1443 abgeschaltet. Der Träger wurde auf 1000C abkühlen gelassen, worauf die Ausströmventile
1426 und 1427 und die Einströmventile 1421, 1422 und 1424 bei vollständiger Öffnung des Hauptventils .1410 geschlossen
wurden. Dadurch wurde der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 auf 13 nbar oder einen niedrigeren Wert gebracht.
Dann wurde das Hauptventil 1410 geschlossen, und der Innendruck in der Abseheidungskammer 1401 wurde durch das Belüftungsventil
1406 auf Atmosphärendruck gebracht, worauf der Träger mit den darauf ausgebildeten Schichten aus der
Abseheidungskammer herausgenommen wurde. In diesem Fall
hatten die Schichten eine Gesamtdicke von etwa 9 μΐη.
"' Das auf diese Weise hergestellte Bilderzeugungselement
wurde in eine Ladungs-Belichtungs-Versuchsvorrichtung hineingebracht, und es wurde 0,2 s lang eine Koronaladung mit
-5,5 kV durchgeführt, und unmittelbar danach wurde das Bilderzeugungselement durch Projizieren eines Lichtbilds bild-
mäßig belichtet. Zur bildmäßigen Belichtung wurde das Lichtbild unter Anwendung einer Wolframlampe als Lichtquelle mit
einem Belichtungswert von 1,0 Ix.s durch eine lichtdurchlässige
Testkarte hindurch projiziert.
80 DE 1651
Unmittelbar danach wurde ein positiv geladener Entwickler, der Toner und Tonerträger enthielt, kaskadenförmig
auf die Oberfläche des Bilderzeugungselements auftreffen gelassen,
wodurch auf dem Bilderzeugungselement ein gutes Tonerbild erhalten wurde. Als das auf dem Bilderzeugungselement
befindliche Tonerbild durch Koronaladung mit -5,0 kV auf ein Kopierpapier kopiert wurde, wurde ein klares Bild mit einer
hohen Dichte erhalten, das eine ausgezeichnete Auflösung sowie eine ausgezeichnete Reproduzierbarkeit der Helligkeitsabstufung
zeigte.
Ein Träger aus Molybdän wurde in ähnlicher Weise wie in Beispiel 8 in einer Glimmentladungs-Abscheidungskammer
1401 befestigt, worauf die Glimmentladungs-Abscheidungskammer
1401 nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 8 bis zu einem Druck von 6,7 nbar evakuiert- wurde. Nachdem
die Temperatur des Trägers nach dem gleichen Verfahren
wie in Beispiel 8 auf einen konstanten Wert von 250 C gebracht
worden war, wurden die.Hilfsventile 1441-1, 1441-2
und 1441-3 und anschließend die Ausströmventile 1426 und 1427 und die Einströmventile 1421 und 1422 vollständig
geöffnet, wodurch die Durchfluß-Reguliervorrichtungen 1416 und 1417 in ausreichendem Maße bis zur Erzielung von Vakuum
entgast wurden. Nach dem Schließen der Hilfsventile 1441-1,
1441-2 und 1441-3, der Ausströmventile 1426 und 1427 und der Einströmventile 1421 und 1422 wurden das Ventil 1431
der Gasbombe 1411, die SiH4(IO)/H?-Gas enthielt, und das
Ventil 1432 der Gasbombe 1412, die O2(O1I)/He enthielt,:
geöffnet, wodurch der an dem Auslaßmanometer 1436 bzw. 1437 abgelesene Druck auf einen Wert von jeweils 0,98 bar
eingestellt wurde. Anschließend wurden die Einströmventile 1421 und 1422 zur Einführung von SiH4(IO)/H5-GaS und
Op(O,l)/He-Gas in die Durchfluß-Reguliervorrichtung 1416
- 81 - DE 1651
bzw. 1417 allmählich geöffnet. Dann wurden die Ausströmventile 1426 und 1427 allmählich geöffnet, worauf die Hilfsventile
1441-1 und 1441-2 allmählich geöffnet wurden. Dabei wurden die Durchfluß-Reguliervorrichtungen 1416 und 1417
so eingestellt, daß das Verhältnis der Gasströmungsmenge SiH4(IO)ZH2 zu 02(0,l)/He den Wert 1:10 erhielt.
Dann wurden die Öffnungen der Hilfsventile 1441-1 und 1441-2 unter sorgfältiger Ablesung des Pirani-Manometers
1442 eingestellt und so weit geöffnet, daß der Innendruck in der Abseheidungskammer 1401 13 jjbar erreichte.
Nachdem sich der Innendruck in der Abseheidungskammer
1401 stabilisiert hatte, wurde das Hauptyentil 1410 unter Verengung seiner Öffnung allmählich geschlossen, bis an
dem Pirani-Manometer 1442 ein Druck von 0,13 mbar angezeigt
wurde. Nachdem festgestellt worden war, daß das Einströmen der Gase und der Innendruck stabil waren, wurde die Blende
1405 geschlossen. Dann wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 eingeschaltet, wodurch zwischen dem als Elektrode
dienenden Festhalteelement 1403 und der Blende 1405 eine Hochfrequenzspannung mit einer Frequenz von 13,56 MHz angelegt
wurde. Dadurch wurde in der Abscheidungskammer 1401 eine Glimmentladung mit einer Eingangsleistung von 10 W
erzeugt. Gleichzeitig mit dem Beginn der Bildung der photoleitfähigen Schicht auf dem Träger unter den vorstehend
beschriebenen, anfänglichen Schichtbildungsbedingungen wurde der an der Durchfluß-Reguliervorrichtung 1417 eingestellte
Wert der Strömungsmenge kontinuierlich vermindert, und das Verhältnis der Gasströmungsmenge von SiH4(IO)ZH2
zu O2(O,I)ZHe wurde während der Bildung der photoleitfähigen
Schicht so reguliert, daß es 5 h nach dem Beginn der Schichtbildung 10:0,3 betrug.
Nach der Beendigung der Bildung der photoleitfähigen
Schicht wurden die Heizvorrichtung 1408 und die Hoch-
3U3764
- 82 - DE 1651
frequenz-Stromquelle 1443 abgeschaltet. Der Träger
wurde auf 100°C abkühlen gelassen, worauf die Ausströmventile
1426 und Ϊ427 und die Einströmventile 1421 und 1422 bei vollständiger Öffnung des Hauptventils
1410 geschlossen wurde. Dadurch wurde der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 auf 13 nbar oder einen
niedrigeren Wert gebracht. Dann wurde das Hauptventil 1410 geschlossen, und der Innendruck in der Abscheidungskammer
1401 wurde durch das Belüftungsventil 1406 auf Atmosphärendruck gebracht, worauf der Träger
mit den darauf ausgebildeten Schichten aus der Abscheidungskammer herausgenommen wurde. In diesem Fall hatten
die gebildeten Schichten eine Gesamtdicke von etwa 15 jum. Unter Anwendung des auf diese Weise hergestellten
Bilderzeugungselement wurden unter den gleichen Bedingungen und nach dem gleichen Verfahren wie in
Beispiel 8 Bilder auf einem Kopierpapier erzeugt, wodurch sehr klare Bilder erhalten wurden.
Eine untere Sperrschicht und eine photoleitfähige Schicht wurden nach dem gleichen Verfahren und unter
den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 8 auf einem Träger aus Molybdän gebildet. Dann wurde die Hochfrequenz-Stromquelle
1443 zur Unterbrechung der Glimmentladung abgeschaltet. Unter diesen Bedingungen wurde
das Ausströmventil 1427 geschlossen, worauf das Ausströmventil 1429 wieder geöffnet wurde. Das Verhältnis
der Strömungsmenge von 0.-Gas zu SiH4(l0)/H2 wurde
durch Einstellung der Durchfluß-Reguliervorrichtungen 1419 und 1416 so stabilisiert, daß es 1/10 betrug.
Anschließend wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 zur erneuten Einleitung der Glimmentladung eingeschal-
tet. Dabei wurde die Eingangsleistung ähnlich wie
3H3764
- 83 - DE 1651
vorstehend beschrieben auf einen Wert von 3 W eingestellt.
·
Unter diesen Bedingungen wurde die Glimmentladung zur Bildung einer oberen Sperrschicht mit einer Dicke
von 90,0 nm 15 min lang aufrechterhalten, und dann wurden die Heizvorrichtung 1408 und die Hochfrequenz-Stromquelle
1443 abgeschaltet. Der Träger wurde auf 1000C abkühlen gelassen, worauf die Ausströmventile
1426 und 1429 und die Einströmventile 1421, 1422 und 1424 bei vollständiger Öffnung des Hauptventils 1410
geschlossen wurden. Dadurch wurde der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 auf 13 nbar oder einen
niedrigeren Wert gebracht. Dann wurde das Hauptventil 1410 geschlossen, und der Innendruck in der Abscheidungskammer
1401 wurde durch das Belüftungsventil 1406 auf Atmosphärendruck gebracht, worauf der Träger
mit den darauf ausgebildeten Schichten aus der Abscheidungskammer herausgenommen wurde. In diesem Fall hatten
die gebildeten Schichten eine Gesamtdicke von etwa
9 /am.
Unter Anwendung dieses Bilderzeugselementε wurden
unter den gleichen Bedingungen und nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 8 Bilder auf einem Kopierpapiererzeugt,
wodurch sehr klare Bilder erhalten wurden.
Beispiel 11
30
30
Nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen
Bedingungen wie in Beispiel 9 wurde auf einem
Träger aus Molybdän eine photoleitfähige Schicht gebildet. Dann wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 .
zur Unterbrechung der Glimmentladung abgeschaltet.
- 84 - DE 1651
Unter diesen.Bedingungen wurde das Ausströmventil
1427 geschlossen, worauf das Ausströmventil 1429 wieder geöffnet wurde. Das Verhältnis der Strömungsmenge
von Op-Gas zu SiH4(IO)ZH2 wurde durch Einstellung
der Durchfluß-Reguliervorrichtungen 1419 und 1416 so stabilisiert, daß sein Wert 1/10 betrug. Anschließend wurde die Hochfrequenz-Stromquelle zur erneuten
Einleitung der Glimmentladung eingeschaltet, wobei " die Eingangsleistung ähnlich wie vorstehend beschrieben
auf einen Wert von 3 W eingestellt wurde.
Die Glimmentladung wurde unter diesen Bedingungen zur Bildung einer oberen Sperrschicht mit einer Dicke
von 90,0 nm 10 min lang aufrechterhalten. Dann, wurden
die Heizvorrichtung 1408 und die Hochfrequenz-Stromquelle
1443 abgeschaltet. Der Träger wurde auf 1000C
abkühlen gelassen, worauf die Ausströmventile 1426 und 1429 und die Einströmventile 1421, 1422 und 1424
bei vollständiger Öffnung des Hauptventils 1410 ge-
schlossen wurden. Dadurch wurde der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 auf einen Wert von 13 nbar
oder weniger gebracht. Dann wurde das Hauptventil 1410 geschlossen, und der Innendruck in der Abscheidungskammer
1401 wurde durch das Belüftungsventil
1406 auf Atmosphärendruck gebracht, worauf der Träger mit den darauf ausgebildeten Schichten aus der Abscheidungskammer
herausgenommen wurde. In diesem Fall hatten die gebildeten Schichten eine Gesamtdicke von etwa
15 /am. Untern Anwendung dieses Bilderzeugungselements
wurden unter den gleichen Bedingungen und nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 8 Bilder auf einem
Kopierpapier erzeugt, wobei eine sehr klare Bildqualität erhalten wurde.
3H3764
- 85 - DE 1651 ¥
Beispiel 12 I
• Ein Träger aus Molybdän wurde in ähnlicher Weise j
wie in Beispiel 8 in einer Glimmentladungs-Abscheidungs- ;
kammer 1401 befestigt, worauf die Glimmentladungs-Ab- j
scheidungskammer 1401 nach dem gleichen Verfahren J-
wie in Beispiel 8 bis zu einem Druck von 6,7 nbar j
evakuiert wurde. Nachdem die Temperatur des Trägers j*
nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 8 auf
einen konstanten Wert von 250 C gebracht worden war, j
wurden die Hilfsventile 1441-1 und 1441-2 und anschlie- 1
ßend die Ausströmventile 1426 und 1427 und die Einström- . j
ventile 1421 und 1422 vollständig geöffnet, wodurch ',
die Durchfluß-Reguliervorrichtungen 1416 und 1417 )
in ausreichendem Maße bis zur Erzielung von Vakuum i
entgast wurden. Nach dem Schließen der Hilfsventile I
1441-1 und .1441-2, der Ausströmventile 1426 und 1427 Γ
und der Einströmventile 1421 und 1422 wurden das Ventil |
1431 der SiH4(IO)ZH2-GaS enthaltenden Bombe 1411 und ]
das Ventil 1432 der O3(0,1)/He enthaltenden Bombe
1412 geöffnet, wodurch der an dem Auslaßmanometer
1436 bzw. 1437 abgelesene Druck auf einen Wert von
jeweils 0,98 bar eingestellt wurde. Anschließend wurden
die Einströmventile 1421 und 1422 zur Einführung von ?
1412 geöffnet, wodurch der an dem Auslaßmanometer
1436 bzw. 1437 abgelesene Druck auf einen Wert von
jeweils 0,98 bar eingestellt wurde. Anschließend wurden
die Einströmventile 1421 und 1422 zur Einführung von ?
SiH4(IO)/H2-GaS und O2(O,1)/He-Gas in die Durchfluß-Reguliervorrichtung
1416 bzw. 1417 allmählich geöffnet.
Dann wurden die Ausströmventile 1426 und 1427 allmählich
geöffnet, worauf die Hilfsventile 1441-1 und 1441-2
allmählich geöffnet wurden. Dabei wurden die Durchfluß-
Dann wurden die Ausströmventile 1426 und 1427 allmählich
geöffnet, worauf die Hilfsventile 1441-1 und 1441-2
allmählich geöffnet wurden. Dabei wurden die Durchfluß-
Reguliervorrichtungen 1416 und 1417 so eingestellt,
daß das Verhältnis der Gasströmungsmenge von SiH. (10)/H_
zu 02(0,l)/He den Wert 1:10 erhielt.
zu 02(0,l)/He den Wert 1:10 erhielt.
Dann wurden die Öffnungen der Hilfsventile 1441-1
und 1441-2 unter sorgfältiger Ablesung des Pirani-
und 1441-2 unter sorgfältiger Ablesung des Pirani-
- 86 - DE 1651
Manometers 1442 eingestellt und so weit geöffnet, daß der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401
13 jjbar erreicht. Nachdem sich der Innendruck in der
Abscheidungskammer 1401 stabilisiert hatte, wurde das Hauptventil 1410 unter Verengung seiner Öffnung
allmählich geschlossen, bis der an dem Pirani-Manometer
1442 angezeigte Druck 0,4 mbar erreichte. Nachdem festgestellt worden war, daß das Einströmen der Gase
und der Innendruck stabil waren, wurde die Blende 1405 geschlossen. Dann wurde die Hochfrequenz-Stromquelle
1443 eingeschaltet, wodurch zwischen dem auch s—} als Elektrode dienenden Festhalteelement 1403 und
der Blende 1405 eine Hochfrequenzspannung mit einer Frequenz von 13,56 MHz angelegt wurde. Dadurch wurde
in der Abscheidungskammer 1401 eine Glimmentladung mit einer Eingangsleistung von 10 W erzeugt. Gleichzeitig
mit dem Beginn der Bildung der photoleitfähigen Schicht auf dem Träger unter den vorstehend beschriebenen,
anfänglichen Schichtbildungsbedingungen wurde der an der Durchfluß-Reguliervorrichtung 1417 eingestellte
Wert der Strömungsmenge kontinuierlich vermindert, wobei das Verhältnis der Gasströmungsmenge von
SiH4(10)/H2 zu 02(0,l)/He während der Bildung'der .
photoleitfähigen Schicht so reguliert wurde, daß das
Verhältnis 2,5 h nach dem Beginn der Schichtbildung
10:0,3 betrug. Dieses Verhältnis wurde 30 min lang aufrechterhalten, und dann wurde der an der Durchfluß-Reguliervorrichtung
1417 eingestellte Wert der Strömungsmenge im Gegensatz zu dem vorangehenden Arbeitsgang kontinuierlich erhöht, bis das Verhältnis
der Gasströmungsmenge von SiH.(10)/Hp zu 0?(0,l)/He
2,5 h nach dem Beginn der Erhöhung der Strömungsmenge auf einen Wert von 1:10 eingestellt worden war.
Nach der Beendigung der Bildung der photoleitfähigen Schicht wurden die Heizvorrichtung 1408 und die
- 87 - DE 1651
Hochfrequenz-Stromquelle 1443 abgeschaltet. Der Träger wurde auf 100 C abkühlen gelassen, worauf die Ausströmventile
1426 und 1427 und die Einströmventile 1421 und 1422 bei vollständiger Öffnung des Hauptventils
1410 geschlossen wurden. Dadurch wurde der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 auf 13 nbar oder einen
niedrigeren Wert gebracht. Dann wurde das Hauptventil 1410 geschlossen, und der Innendruck in der Abscheidungskammer
1401 wurde durch das Belüftungsventil 1406 auf Atmosphärendruck gebracht, worauf der Träger
mit den darauf ausgebildeten Schichten aus der Abscheidungskammer herausgenommen wurde. In diesem Fall hatten
die gebildeten Schichten eine Gesamtdicke von etwa 17 /jm. Unter Anwendung dieses Bilderzeugungselements
wurden unter den gleichen Bedingungen und nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 8 Bilder auf einem
Kopierpapier erzeugt, wodurch sehr klare Bilder erhalten wurden.
Nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 8 wurde auf einem Träger
aus Molybdän eine untere Sperrschicht gebildet. Dann wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 zur Unterbrechung
der Glimmentladung abgeschaltet. Unter diesen Bedingungen wurde das Ausströmventil 1429 geschlossen.
Danach wurden das Ventil 1432 der 0 (O,l)/He-Gas enthaltenden Bombe 1412 und das Ventil 1433 der Bombe 1413,
die B.Hg-Gas (Reinheit: 99,999 %) enthielt, das mit
Hp bis zu einer BpHfi-Konzentration von 50 Volumen-ppm
verdünnt worden war (nachstehend als B_H_(50)/H_ be-
<i ο 2
zeichnet), geöffnet, wobei der an dem Auslaßmanometer
1437 bzw. 1438 abgelesene Druck auf einen Wert von jeweils 0,98 eingestellt wurde. Anschließend wurden
NACHGEREiCHTl
- 88 - DE 1651
die Einströmventile 1422 und 1423 zur Einführung des
Op(O,l)/He-Gases und des B3Hg(50)/H3-GaSeS in die
Durchfluß-Reguliervorrichtung 1417 bzw. 1418 allmählich geöffnet. Dann wurden die Ausströmventile 1427 und
1428 allmählich geöffnet, wobei die Durchfluß-Reguliervorrichtungen 1416, 1417 und 1418 so eingestellt wurden»
daß das Verhältnis der Gasströmungsmenge von zu Ο-(0,1)/He 1:10 und das Verhältnis.der Strömungsmenge
von SiH.(10)/H„ zu B~Hc(50)/Ho 1:5 betrug. Dann wurden
die Öffnungen der Hilfsventile 1441-1 und 1441-2 unter sorgfältiger Ablesung des Pirani-Manometers 1442 eingestellt
und so weit geöffnet, daß der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 13 /ibar erreichte. Nachdem
sich der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 stabilisiert hatte, wurde das Hauptventil 1410 unter
Verengung seiner Öffnung allmählich geschlossen, bis an dem Pirani-Manometer 1442 0,13 mbar angezeigt wurden.
Nachdem festgestellt worden war, daß die Gaszufuhr und der innendruck stabil waren, wurde die Hochfrequenz-Stromquelle
1443 eingeschaltet, wodurch eine Hochfrequenzspannung mit einer Frequenz von 13,56 MHz
angelegt und in der Abscheidungskammer 1401 erneut eine Glimmentladung mit einer Eingangsleistung von
10 W eingeleitet wurde.
Gleichzeitig mit dem Beginn der Bildung der photoleitfähigen Schicht auf dem Träger unter den vorstehend
beschriebenen Bedingungen wurde der an der Durchfluß-. Reguliervorrichtung 1417 eingestellte Wert der Strömungsmenge kontinuierlich vermindert, wobei das Verhältnis
der Gasströmungsmenge von SiH4(10)/H- zu O2(O,1)/He
während der Bildung der photoleitfähigen Schicht so reguliert wurde, daß das Verhältnis 5 h nach dem
Beginn der Schichtbildung 10:0,3 betrug. Nachdem die
- 89 - DE 1651
photoleitfähige Schicht auf diese Weise 5 h lang gebildet worden war, wurden die Heizvorrichtung 1408 und
die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 abgeschaltet. Der Träger wurde auf 100°C abkühlen gelassen, worauf die
Ausströmventile 1426, 1427 und 1428 und die Einströmventile 1421, 1422, 1423 und 1424 bei vollständiger
Öffnung des Hauptventils 1410 geschlossen wurden. Dadurch wurde der Innendruck in der Abscheidungskammer
1401 auf 13 nbar oder einen niedrigeren Wert gebracht.
Dann wurde das Hauptventil 1410 geschlossen, und der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 wurde durch
das Belüftungsventil 1406 auf Atmosphärendruck gebracht, worauf der Träger mit den darauf ausgebildeten Schichten aus der Abscheidungskammer herausgenommen wurde.
In diesem Fall hatten die gebildeten Schichten ein Gesamtdicke von etwa 15 pm.
Das auf diese Weise hergestellte Bilderzeugungs-element
wurde in eine Ladungs-Belichtungs-Versuchsvorrichtung hineingebracht, und es wurde 0,2 s lang
eine Koronaladung mit -5,5 kV durchgeführt, und unmittelbar danach wurde das Bilderzeugungselement
durch Projizieren eines Lichtbildes bildmäßig belichtet. Zur bildmäßigen Belichtung wurde das Lichtbild unter
Anwendung einer wdframlampe als Lichtquelle mit einem Belichtungswert von 1,0 Ix.s durch eine lichtdurchlässige
Testkarte hindurch projiziert.
Unmittelbar danach wurde ein positiv geladener 3® Entwickler, der Toner und Tonerträger enthielt, kaskadenförmig
auf die Oberfläche des Bilderzeugungselements auftreffen gelassen, wodurch auf dem Bilderzeugungselement
ein gutes Tonerbild erhalten wurde. Als das auf dem Bilderzeugungselement befindliche Tonerbild
durch Koronaladung mit -5,0 kV auf ein Kopierpapier
314376A "-* ■ .'■
·*. -
- 90 - DE 1651
kopiert wurde, wurde ein klares Bild mit einer hohen Dichte erhalten, das eine ausgezeichnete Auflösung
sowie eine ausgezeichnete Reproduzierbarkeit der Helligkeitsabstufung
zeigte.
Als nächstes wurde das vorstehend erwähnte Bilderzeugungselement 0,2 s lang mittels einer Ladungs-Belichtungs-Versuchsvorrichtung
einer Koronaladung mit +6,0 kV unterzogen und unmittelbar danach mit einem Belichtungswert von 1,0 Ix.s bildmäßig belichtet.
Unmittelbar danach wurde ein negativ geladener Entwickler kaskadenförmig auf die Oberfläche des Bilderzeugungselements
auftreffen gelassen. Dann wurde durch Kopieren auf ein Kopierpapier und Fixieren ein sehr
klares Bild erhalten.
Wie aus dem vorstehenden Ergebnis in Verbindung mit dem früheren Ergebnis hervorgeht, hat das in diesem
Beispiel erhaltene' Bilderzeugungselement für elektrophotographische
Zwecke die Eigenschaft, daß es von der Ladungspolarität unabhängig ist, d. h. sowohl
für negative als auch für positive Ladungspolarität als Bilderzeugungselement geeignet ist.
3U3764 '·■' : -.'" ""
DE 1651 Beispiel 14
Auf einem Träger aus Molybdän wurde unter den gleichen
Verfahrensbedingungen wie in Beispiel 9 beschrieben eine photoleitfähige Schicht gebildet, wobei die Bedingungen
jedoch in der nachstehend angegebenen Weise abgeändert
wurden. Die Bombe 1411, die SiH4(IO)ZH2-GaS enthielt,
wurde durch eine SiF.-Gas (Reinheit: 99,999 %) enthaltende Bombe ersetzt, und die Bombe 1412, die O2 (0,1)/He-Gas ent-
-0 hielt, wurde durch eine Bombe ersetzt, die mit Argongas
(Reinheit: 99,999%) gefüllt war, in dem 0,2 Volumen-% Sauerstoff enthalten waren (nachstehend als O2(0,2)/Ar bezeichnet) . Das Verhältnis der Strömungsmenge des SiF.-Gases zu
der Strömungsmenge von O2(0,2)/Ar im Anfangszustand der
j5 Abscheidung der photoleitfähigen Schicht wurde auf den Wert
1 : 18 eingestellt, und die Strömungsmenge von O2(0,2)/Ar
wurde nach dem Beginn der Schichtbildung kontinuierlich vermindert, so daß das Verhältnis der Strömungsmenge von
SiF.-Gas zu O2(0,2)/Ar-Gas bei Beendigung der Abscheidung
der photoleitfähigen Schicht 1 : 0,6 betrug. Außerdem wurde
die Eingangsleistung für die Glimmentladung so abgeändert, daß sie 100 W betrug. In diesem Fall hatte die gebildete
Schicht eine Dicke von etwa 18 um. Unter Anwendung des auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselements wurde die
Bilderzeugung auf einem Kopierpapier nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 8 getestet, wobei sehr klare Bilder
erhalten wurden.
Unter Anwendung einer Vorrichtung, wie sie in Fig. 14
gezeigt wird, wurde ein Bilderzeugungselement für elektrophotographische
Zwecke nach dem nachstehenden Verfahren hergestellt.
- 92 - DE 1651
Ein Molybdänblech (Träger) 1409 (10 cm χ 10 cm; Dicke:
0,5 mm), dessen Oberfläche gereinigt worden war, wurde an einem Festhalteelement 1403 befestigt, das in einer vorbestimmten
Lage in einer Abseheidungskammer 1401 angeordnet
c war. Das Target 1.404 war durch Aufbringen von hochreinem Graphit (Reinheit: 99,999 %) auf hochreines, polykristallines
Silicium (Reinheit: 99,999 %) gebildet worden. Der Träger 1409 wurde durch eine innerhalb des Festhalteelements
1403 befindliche Heizvorrichtung 1408 mit einer Genauigkeit
ig von + 0,50C erhitzt. Die Temperatur wurde direkt an der Rückseite
des Trägers mit einem Alumel-Chromel-Thermqpaar gemessen. Dann wurde das Hauptventil 1410 geöffnet, nachdem
festgestellt worden war, daß alle Ventile in dem System geschlossen waren, und die Abseheidungskammer 1401 wurde bis
zu einem Druck von etwa 6,7 nbar evakuiert. Während dieses Arbeitsgangs waren alle Ventile mit Ausnahme des Hauptventils
geschlossen.
Dann wurden die Hilfsventile 1.441-1", 1441-2 und 1441-3
und anschließend die Ausströmventile 1426, 1427, 1429 und 1430 geöffnet, wodurch die Durchfluß-Reguliervorrichtungen
1416, 1417, 1419 und 1420 in ausreichendem Maße bis zur Erzielung von Vakuum entgast wurden. Danach wurden die Ausströmventile
1426, 1427, 1429 und 1430 und die Hilfsventile 1441-1, 1441-2 und 1441-3 geschlossen. Das Ventil 1435 der
Bombe 1415, die Argongas (Reinheit: 99,999 %) enthielt,
wurde geöffnet, wobei der an dem Auslaßmanometer 1440 abgelesene Druck auf einen Wert von 0,98 bar eingestellt wurde.
Dann wurden das Einströmventil 1425 geöffnet, worauf das Ausströmventil 1430 zur Einführung von Argongas in die Abscheidungskammer
1401 allmählich geöffnet wurde. Anschliessend wurde das Ausströmventil 1430 allmählich geöffnet, bis
der an dem Pirani-Manometer 1442 angezeigte Druck einen
Wert von 0,67 μbar erreicht hatte. Nachdem sich die Strömungsmenge
in diesem Zustand stabilisiert hatte, wurde das
DE 1651 Hauptventil 1410 unter Verengung seiner öffnung allmählich
geschlossen, bis der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 13 μbar erreicht hatte. Nachdem festgestellt worden
war, daß die Durchfluß-Reguliervorrichtung 1420 stabilisiert
war, wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 bei geschlossener Blende eingeschaltet, wodurch zwischen dem
Target 1404 und dem Festhalteelement 1403 ein Wechselstrom mit einer Frequenz von 13,56 MHz und einer Leistung
von 100 W fließen gelassen wurde. Während die vorstehend beschriebenen Bedingungen so abgestimmt wurden, daß eine
stabile Entladung fortgesetzt wurde, wurde mit der Bildung einer Schicht begonnen. Die Entladung wurde auf diese Weise
1 min lang fortgesetzt, wodurch eine untere Sperrschicht mit einer Dicke von 10,0 nm gebildet wurde. Danach wurde das
Ausströmventil 1430 bei zur Unterbrechung der Glimmentladung abgeschalteter Hochfrequenz-Stromquelle 1443 bei
vollständiger Öffnung des Hauptventils 1410 geschlossen, wodurch die Abscheidungskammer 1401 bis zu einem Druck von
6,7 nbar- evakuiert wurde. Dann wurde die Eingangs spannung
der Heizvorrichtung 1408 erhöht, wobei die Eingangsspannung unter Messung der Temperatur des Trägers geändert wurde,
bis die Temperatur des Trägers unter Erzielung eines konstanten Wertes von 2000C stabilisiert war.
Das Verfahren wurde anschließend in ähnlicher Weise
wie in Beispiel 9 unter den gleichen Bedingungen durchgeführt, wodurch eine photoleitfähige Schicht gebildet wurde.
Mit dem auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselement wurde die Bilderzeugung auf einem Kopierpapier ähnlich
wie in Beispiel 8 beschrieben getestet, wobei eine sehr klare und scharfe Bildqualität erhalten wurde.
Eine photoleitf ähige Schicht wurde nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Bei-
DE.1651
Γ spiel 14 auf einem Träger aus Molybdän gebildet, jedoch
wurde die 0-(0,2)/Ar-Gas enthaltende Bombe 1412 durch eine
Bombe ersetzt, die He-Gas enthielt, in dem 0,2 Volumen-%
0 -Gas enthalten waren.
In diesem Fall hat die gebildete Schicht eine Dicke von etwa 15 μΐη. Unter Anwendung dieses Bilderzeugungselements
wurde in ähnlicher Weise wie in Beispiel 8 beschrieben ein Bild auf einem Kopierpapier erzeugt, wobei
ein sehr klares Bild erhalten wurde.
Unter Anwendung einer Vorrichtung, wie sie in -Fig.
Ί_ gezeigt wird, die in einem reinen, vollständig abgeschirmlb
ten Raum untergebracht war, wurde ein Bilderzeugungselement
für elektrophotographische Zwecke nach dem nachstehenden
Verfahren hergestellt.
Ein Molybdänblech (Träger) 1409 (10 cm χ 10 cm ,-Dicke:
0,5 mm), dessen Oberfläche gereinigt worden war, wurde an einem Festhalteelement 1403 befestigt, das in einer vorbestimmten Lage in einer Glimmentlädungs-Abscheidungskammer
1401 angeordnet war. Der Träger 1409 wurde durch eine innerhalb
des Festhalteelements 1403 befindliche Heizvorrichtung
1408 mit einer Genauigkeit von *. 0,50C erhitzt. Die Temperatur
wurde direkt an der Rückseite des Trägers mit einem Alumel-Chromel-Thermcpaar gemessen. Dann wurde das Hauptventil 1410 vollständig geöffnet, nachdem festgestellt
worden war, daß alle Ventile in dem System geschlossen waren, und die Abscheidungskammer 1401 wurde bis zu einem
Druck von etwa 6,7 nbar evakuiert. Danach wurde die Eingangsspannung für die Heizvorrichtung 1408 erhöht, indem
sie unter Messung der Temperatur des Trägers variiert wurde, bis sich die Temperatur auf einen konstanten Wert von
— QS —
DE 1651 2500C stabilisiert hatte.
Dann wurden die Hilfsventile 1441-1, 1441-2 und 1441-3
und anschließend die Ausströmventile 1426, 1427 und 1429 und die Einströmventile 1421, 1422 und 1424 vollständig geöffnet,
wodurch die Durchfluß-Reguliervorrichtungen 1416, 1417 und 1419 in ausreichendem Maße bis zur Erzielung von
Vakuum entgast wurden. Nach dem Schließen der Ausströmventile 1426, 1427 und 1429 und der Einströmventile 1421
und 1424 wurden das Ventil 1431 der Bombe 1411, die (10)/H2-GaS enthielt, und das Ventil 1434 der Bombe 1414,
die O2-Gas (Reinheit: 99,999 %) enthielt, geöffnet, wodurch
der an dem Auslaßmanometer 1436 bzw. 1439 abgelesene Druck auf einen Wert von jeweils 0,98 bar eingestellt
wurde. Dann wurden die Einströmventile 1421 und 1424 zur Einführung von SiH.(10)/H3-GaS und 02~Gas in die Durchfluß-Reguliervorrichtung
1416 bzw. 1419 allmählich geöffnet. Anschließend wurden die Ausströmventile 1426 und 1429 allmählich
geöffnet, worauf die Hilfsventile 1441-1 und 1441-3 geöffnet wurden. Dabei wurden die Durchfluß-Reguliervorrichtungen
1416 und 1419 so eingestellt, daß das Verhältnis der Gasströmungsmenge von SiH4(10)/H2 zu O den Wert 10: 1
erreichte. Dann wurden die Öffnungen der Hilfsventile 1441-1 und 1441-3 unter sorgfältiger Ablesung des Pirani-Manometers
1442 eingestellt, wobei sie so weit geöffnet wurden, daß der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 13 μbar
erreichte.
Nachdem sich der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 stabilisiert hatte, wurde das Hauptventil 1410 unter
Verengung seiner Öffnung allmählich geschlossen, bis der an dem Pirani-Manometer 1442 angezeigte Druck 0,13 mbar
erreichte. Nachdem festgestellt worden war, daß das Einströmen der Gase und der Innendruck stabil waren, wurde
die Blende 1405 geschlossen. Dann wurde die Hochfrequenz-
35
- 96 -
DE 1651
Stromquelle 1443 eingeschaltet, wodurch zwischen dem als
Elektrode dienenden" Festhalteelement 1403 und der Blende 1405 eine Hochfrequenzspannung mit feiner Frequenz von 13,56
MHz angelegt wurde. Dadurch wurde in der Abscheidungskammer 1401 eine Glimmentladung mit einer Eingangsleistung von 3 W
erzeugt. Die vorstehend beschriebenen Bedingungen wurden
10 min lang aufrechterhalten, wodurch ein einen Anteil
einer photoleitfähigen Schicht bildender, unterer Schichtbereich
mit einer Dicke von 60,0 nm gebildet wurde. Danach wurde das Ausströmventil 1429 bei zur Unterbrechung der
Glimmentladung abgeschalteter Hochfrequenz-Stromquelle 1443 geschlossen. Dann wurden das Einströmventil 1422 und das
Ausströmventil 1427 zur Einführung von 0-(0,1)/He-Gas in die Durchfluß-Reguliervorrichtung 1417 allmählich geöffnet,
1^ während 0-(0,2)/He-Gas unter einem an dem Auslaßmanometer
1437 abgelesenen Druck von 0,98 bar durch das Ventil 1432 der Bombe 1412 hindurchströmen gelassen wurde. Das Verhältnis
der Gasströmungsmenge von O2 (0,1)/He-Gas zu
SiH4(10)/H2 wurde durch die Durchfluß-Reguliervorrichtungen
1416 und 1417 so eingestellt, daß es 0,3 : 10 betrug.
Anschließend wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 zur erneuten Einleitung der Glimmentladung wieder eingeschaltet. Die Eingangsleistung betrug 10 W. Nachdem unter
nc
den vorstehend beschriebenen Bedingungen 5 h lang ein einen
Anteil der photoleitfähigen Schicht bildender Zwischenschichtbereich
gebildet worden war, wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 zur Unterbrechung der Glimmentladung abgeschaltet.
Unter diesen Bedingungen wurde das Ausströmventil 30
1427 geschlossen, worauf das Ausströmventil 1429 wieder ge-
öffnet wurde. Die Strömungsmenge des O5-Gases wurde durch Einstellung
der DurchfIuB-Reguliervorrichtungen 1419 und 1416
so stabilisiert, daß ihr Wert 1/10 der Strömungsmenge des SiH.(10)/H~-Gases betrug. Anschließend wurde die Hoch-
3U376A *-' ; "■ *""
DE 1651 frequenz-Stromquelle 1443 zur erneuten Einleitung der Glimmentladung
wieder eingeschaltet. Die Eingangsleistung betrug ähnlich wie vorstehend beschrieben 3 W.
Nachdem die Glimmentladung zur Bildung eines einen Anteil der photoleitfähigen Schicht bildenden, oberen Schichtbereichs
mit einer Dicke von 90,0 nm 15 min lang aufrechterhalten worden war, wurden die Heizvorrichtung 1408 und
die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 abgeschaltet. Der Träger wurde auf 1000C abkühlen gelassen, worauf die Ausströmventile
1-426 und 1429 und die Einströmventile 1421, 1422 und 14 24 bei vollständiger öffnung des Hauptventils 1410
geschlossen wurden. Dadurch wurde der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 auf 13 nbar oder einen niedrigeren
.15 Wert gebracht. Dann wurde das Hauptventil 1410 geschlossen,
und der■innendruck in der Abscheidungskammer 1401 wurde
durch das Belüftungsventil 1406 auf Atmosphärendruck gebracht, worauf der Träger mit den darauf ausgebildeten
Schichten aus der Abscheidungskammer herausgenommen wurde.
in diesem Fall hatten die Schichten eine Gesamtdicke von
etwa 15 μια.
Das auf diese Weise hergestellte Bilderzeugungselement wurde in eine Ladungs-Belichtungs-Versuchsvorrichtung
hineingebracht, und es wurde 0,2 s lang eine Koronaladung mit -5,5 kV durchgeführt, und unmittelbar danach würde das
Bilderzeugungselement durch Projizieren eines Lichtbildes bildmäßig belichtet. Zur bildmäßigen Belichtung wurde das
Lichtbild unter Anwendung einer Wolframlampe als Lichtquelle
3® mit einem Belichtungswert von 1,0 Ix.s durch eine lichtdurchlässige
Testkarte hindurch projiziert.
Unmittelbar danach wurde ein positiv geladener Entwickler, der Toner und Tonerträger enthielt, kaskadenförmig
auf die Oberfläche des Bilderzeugungselements auf-
- 98 - DE 1651
treffen lassen, wodurch auf dem Bilderzeugungselement ein gutes Tonerbild erhalten wurde. Als das auf dem Bilderzeugungselement
befindliche Tonerbild durch Koronaladung mit -5,0 kV auf ein Kopierpapier kopiert wurde, wurde ein
klares Bild mit einer hohen Dichte erhalten, das eine ausgezeichnete Auflösung sowie eine ausgezeichnete Reproduzierbarkeit
der Helligkeitsabstufung zeigte.
Ein Träger aus Molybdän wurde in ähnlicher Weise.wie
in Beispiel 17 in einer Glimmentladungs-Abscheidungskammer
1401 befestigt, worauf die Glimmentladüngs-Abscheidungskammer
1401 nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel
, c bis zu einem Druck von 67 nbar evakuiert wurde. Nach dem
Ib
gleichen Verfahren wie in Beispiel 17 wurden die Hilfsventile
1441-1, 1441-2 und 1441-3 und anschließend die Ausströmventile 1426, 1427,-1429 und 1430 und die Einströmventile
1421, 1422, 1424 und 1425 vollständig geöffnet-, wodurch
2Q -die Durchfluß-Reguliervorrichtungen 1416, 1417, 1419 und
1420 in ausreichendem Maße bis zur Erzielung von Vakuum entgast wurden. Nach dem Schließen der Hilfsventile 1441-1,
1441-2 und 1441-3, der Ausströmventile 1426, 1427, 1429 und
'1430 und der Einströmventile 1421 , 1422, 1424 und 1425
wurde das Ventil 1435 der Argongas (Reinheit: 99,999 %) enthaltenden
Bombe 1415 geöffnet, wodurch der an dem Auslaßmanometer
1440 abgelesene Druck auf einen Wert von 0,98 bar eingestellt wurde. Anschließend wurde das Einströmventil
1425 geöffnet, worauf das Ausströmventil 1430 zur Einführung
des Argongases in die Abscheidungskammer 1401 allmählich geöffnet wurde. Das Ausströmventil 1430 wurde allmählich
geöffnet, bis der an dem Pirani-Manometer ,1442 angezeigte
Druck 0,67 μbar erreichte. Nachdem sich die Strömungsmenge
unter diesen Bedingungen stabilisiert hatte r wurde das
Hauptventil 1410 unter Verengung seiner öffnung allmählich
- 99 - DE 1651
geschlossen, bis der Innendruck in der Abscheidungskammer
1401 13 ubar erreichte. Die Blende 1405 wurde geöffnet, und
nachdem festgestellt worden war, daß sich die Durchflußreguliervorrichtung 1420 stabilisiert hatte, wurde die
Hochfrequenz-Stromquelle 1443 eingeschaltet, wodurch zwischen dem Target 1404, das eine auf eine hochreine,polykristalline
Siliciumscheibe (Reinheit: 99,999 %) aufgebrachte, hochreine Graphitscheibe (Reinheit: 99,999 %) aufwies,
und dem Festhalteelement 1403 ein Wechselstrom mit einer Frequenz von 13,56 MHz und einer Leistung von 100 W
fließen gelassen wurde. Unter diesen Bedingungen, die so abgestimmt waren, daß eine stabile Entladung fortgesetzt
wurde, wurde eine Schicht gebildet. Die Entladung wurde auf
diese Weise 1 min lang unter Bildung einer unteren Sperrschicht mit einer Dicke von 10,0 nm fortgesetzt. Danach
wurde die Hochfrequenz-Stromquelle zur Unterbrechung der
Entladung abgeschaltet. Anschließend wurden das Ausströmventil 1430 und die Blende 1405 bei vollständiger öffnung
des Hauptventils 1410 geschlossen, um die Abscheidungskammer 1401 bis zu einem Druck von 6,7 nbar zu entgasen.
Dann wurde die Eingangsspannung der Heizvorrichtung 1408
unter Messung der Temperatur des Trägers erhöht, bis sich die Temperatur unter Erzielung eines konstanten Wertes von
2000C stabilisiert hatte. Das Verfahren wurde anschließend
unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 17 durchgeführt, wodurch eine photoleitfähige Schicht gebildet wurde.
Unter Anwendung des auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselements wurden nach dem gleichen Verfahren und
unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 17 Bilder
SQ auf einem Kopierpapier erzeugt, wobei eine sehr klare und
scharfe Bildqualität erhalten wurde.
Nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Be-
dingungen wie in Beispiel 17 wurde auf einem Träger aus
3U3764 *-" : "
100 DE 1651
Molybdän ein unterer Schichtbereich gebildet, der einen Anteil einer photoleitfähigen Schicht bildete. Dann wurde
die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 zur unterbrechung der
Glimmentladung abgeschaltet. Unter diesen Bedingungen wurde das Ausströmventil 1429 geschlossen, und danach wurden das
Ventil 1432 der O2(0,T)/He-Gas enthaltenden Bombe 1412
und das Ventil 1433 der B3H6(50)/H_-Gas enthaltenden Bombe
1413 geöffnet, wodurch der an dem Auslaßmanometer 1437
bzw. 1438 abgelesene Druck auf einen Wert von jeweils 0,98 bar eingestellt wurde." Anschließend wurden die Einströmventile
1422 und 1423 zur Einführung von O-(0,1)/He-Gas
und B2Hg(50)/H3-GaS in die Durchflüß-Reguliervorrichtung
1417 bzw. 1418 allmählich geöffnet. Anschließend wurden
die Ausströmventile 1427 und 1428 allmählich geöffnet, und die Durchfluß-Reguliervorrichtungen 1416, 1417 und
1418 wurden so reguliert, daß das Verhältnis der Strömungsmenge
von SiH4 (10)/H2 zu der Strömungsmenge von O-(0,1)/He
10 : 0,3 und das Verhältnis der Strömungsmenge von SiH4(IO)/
H2 zu der Strömungsmenge von B3H6(50)/H3-GaS 50 : 1 betrug.
Dann wurden die Öffnungen der Hilfsventile 1441-1 und 1441-2
unter sorgfältiger Ablesung des Pirani-Manometers 1442
wieder eingestellt und so weit geöffnet, daß der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 13 ^bar erreichte. Nachdem
sich der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 stabilisiert
hatte, wurde das Hauptventil 1410 wieder unter Verengung seiner Öffnung eingestellt, bis der an dem Pirani-Manometer
1442 angezeigte Druck 0,13 mbar erreichte.
Nachdem festgestellt worden war, daß sich das Ein-3^
strömen der Gase und der Innendruck stabilisiert hatten,
wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 wieder eingeschaltet, wodurch zur erneuten Einleitung einer Glimmentladung
mit einer Eingangsleistung von 10 W in der Abscheidungskammer 1401 eine Hochfrequenzspannung mit einer Frequenz
von 13,56 MHz angelegt wurde. Die vorstehend beschriebenen
1OT DE 1651
Bedingungen wurden zur Bildung eines Zwischenschichtbereichs, der einen Anteil einer photoleitfähigen Schicht bildete,
5 h läng aufrecht erhalten. Danach wurden die Ausströmventile 1427 und 1428 bei zur Unterbrechung der Glimmentladung abgeschalteter
Hochfrequenz-Stromquelle 1443 geschlossen, worauf das Ausströmventil 1429'wieder geöffnet wurde. Das Verhältnis
der Strömungsmenge von O2~Gas zu SiH4 (10)/H3-GaS wurde
durch Regulierung der Durchfluß-Reguliervorrichtungen 1419 und 1416 so stabilisiert, daß es 1/10 betrug.
' Anschließend wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443
zur erneuten Einleitung der Glimmentladung wieder eingeschaltet.
Die Eingangsleistung betrug ähnlich wie bei der Bildung des unteren Schichtbereichs 3 W. Nachdem die Glimmentladung
zur Bildung eines einen Anteil einer photoleitfähigen Schicht bildenden, oberen Schichtbereichs mit einer Dicke
von 90,0 nm 15 min lang fortgesetzt worden war, wurden die Heizvorrichtung 1408 und die Hochfrequenz-Stromquelle 1443
abgeschaltet. Der Träger wurde auf 1000C abkühlen gelassen,
worauf die Ausströmventile 1426, 1427 und 1428 und die Einströmventile 1421, 1422, 1423 und 1424 bei vollständiger
Öffnung des Hauptventils 1410 geschlossen wurden. Dadurch wurde der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 auf
13 nbar oder einen niedrigeren Wert gebracht. Dann wurde
das Hauptventil 1410 geschlossen, und'der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 wurde durch das Belüftungsventil
1406 auf Atmosphärendruck gebracht, worauf der Träger mit den darauf ausgebildeten Schichten aus der Abscheidungskammer
herausgenommen wurde. In diesem Fall hatten die Schichten eine Gesamtdicke von etwa 15 μπι.
Das auf diese Weise hergestellte Bilderzeugungselement
wurde in eine Ladungs-Belichtungs-Versuchsvorrichtung
hineingebracht, und es wurde 0,2 s lang eine Koronaladung mit -5,5 kV durchgeführt, und unmittelbar danach, wurde das
102 DE 1651
Bilderzeugungselement durch Projizieren eines Lichtbildes bildmäßig belichtet. Zur bildmäßigen Belichtung wurde das
Lichtbild unter Anwendung einer Wolframlampe als Lichtquelle mit einem Belichtungswert von 1,0 Ix.s durch eine
lichtdurchlässige Testkärte hindurch projiziert.
Unmittelbar danach wurde ein positiv geladener Entwickler, der Toner und Tonerträger enthielt, kaskadenförmig
auf die Oberfläche des Bilderzeugungselements auftreffen gelassen, wodurch auf dem Bilderzeugungselement
ein gutes Tonerbild erhalten wurde. Als das auf dem Bilderzeugungselement befindliche Tonerbild durch Koronaladung
mit -5,0 kV auf ein Kopierpapier kopiert wurde, wurde ein klares Bild mit einer hohen Dichte erhalten, das eine ausgezeichnete
Auflösung sowie eine ausgezeichnete Reprozuzierbarkeit der Helligkeitsabstufung zeigte.
Als nächstes wurde das vorstehend erwähnte Bilderzeugungselement 0,2 s lang mittels einer Ladungs-Belichtungs-Versuchsvorrichtung
einer Koronaladung mit +6,0 kV unterzogen und unmittelbar danach mit einem Belichtungswert von
: " 1,0 Ix.s bildmäßig belichtet. Unmittelbar danach wurde ein
negativ geladener Entwickler kaskadenförmig auf die Oberfläche
des Bilderzeugungselements auftreffen gelassen. Dann \ 25 wurde durch Kopieren auf ein Kopierpapier und Fixieren ein
sehr klares Bild erhalten.
Wie aus dem vorstehenden Ergebnis in Verbindung mit dem früheren Ergebnis hervorgeht, hat das in diesem Bei-
\ ^ spiel erhaltene Bilderzeugungselement für elektrophotographische
Zwecke die Eigenschaft, daß es von der Ladungspolarität unabhängig ist, d.h. sowohl für negative als
auch für positive Ladungspolarität als Bilderzeugungs-
element geeignet ist.
35
35
103 DE 1651
" Beispiel 20
Die SiH4(10)/H2~Gas enthaltende Bombe 1411.wurde
vorher durch eine Bombe ersetzt, die SiF.-Gas (Reinheit:
99,999 %) enthielt, und auf einem Träger aus Molybdän wurde
5
nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen
wie in Beispiel 18 eine untere Sperrschicht gebildet. Dann wurden bei zur Unterbrechung der Glimmentladung
abgeschalteter Hochfrequenz-Stromquelle 1443 das Ausströmventil 1430 und die Blende 1405 geschlossen, worauf das
Hauptventil 1410 zum Entgasen der Abseheidungskammer 1401
bis zu einem Druck von 6,7 nbar vollständig geöffnet wurde. Danach wurde die Eingangsspannung der Heizvorrichtung
1408 unter Messung der Temperatur des Trägers erhöht, bis· sich die Temperatur unter Erzielung eines konstanten Wertes
von 2000C stabilisiert hatte. Danach wurden bei geschlossener
Blende 1405 SiF.-Gas und O2~Gas bei der Bildung des
unteren Schichtbereichs und des oberen Schichtbereichs eingesetzt, wobei das Verhältnis ihrer Strömungsmenge auf
„λ, einen Wert von 1 : 1 eingestellt wurde, während bei der
Bildung des Zwischenschichtbereichs SiF.-Gas und O2(0,1)/
He-Gas unter Einstellung des Verhältnisses ihrer Strömungsmenge auf einen Wert von 2 : 1 eingesetzt wurden. Die
Eingangsleistung für die Glimmentladung betrug 100 W.
Während ansonsten die gleichen Bedingungen wie in Beispiel 17 eingehalten wurden, wurde eine photoleitfähige Schicht
gebildet.
Nach der Bildung der photoleitfähigen Schicht wurden
die Ausströmventile 1426 und 1428 bei abgeschalteter Heizvorrichtung 1408 geschlossen, und die Blende 1405 wurde
wieder geöffnete Als der Träger auf eine Temperatur von
1000C abgekühlt worden war, wurde unter den gleichen Bedingungen
wie bei der Bildung der unteren Sperrschicht die obere Sperrschicht gebildet.
104 DE 1651
Nachdem auf dem Träger in der vorstehend beschriebenen Weise die untere Sperrschicht, die photoleitfähige.'
Schicht und die obere Sperrschicht gebildet worden waren, wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 1443 abgeschaltet, und
das Ausströmventil 1430 und die Einströmventile 1.421, 1422
und 1425 wurden bei vollständiger Öffnung des.Hauptventils 1410 geschlossen, wodurch der Innendruck in der Abscheidungskammer
1401 auf 13 nbar oder einen niedrigeren Wert gebracht wurde. Dann wurde das Hauptventil 1410 geschlossen,
und der Innendruck in der Abscheidungskammer 1401 wurde durch das Belüftungsventil 1406 auf Atmosphärendruck gebracht,
worauf der Träger mit den darauf ausgebildeten Schichten aus der Abscheidungskammer herausgenommen wurde.
In diesem Fall hatten die gebildeten Schichten eine Gesamtdicke von etwa 15 μπι". Unter Anwendung dieses Bilderzeugungselements
wurden unter den gleichen Bedingungen und nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 17 Bilder auf einem
Kopierpapier erzeugt, wobei sehr klare Bilder erhalten
wurden.
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Claims (1)
- Patentansprüche.1· Photoleitfähiges Element, gekennzeichnet durch einen Träger fur ein photoleitfähiges Element und eine amorphe Schicht, die aus Siliciumatomen als Matrix gebildet ist, Wasserstoffatome und/oder Halogenatome enthält und Photoleitfähigkeit zeigt, wobei die amorphe Schicht mindestens in einem Teil davon einen Schichtbereich aufweist, der Sauerstoffatome enthält, und wobei der Gehalt der Sauerstoffatome in dem Schichtbereich in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht ungleichmäßig verteilt ist.7. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Schichtbereich einen Höchstwert des Gehalts der Sauerstoff atome im Verlri lungsprofil des Gehalts der Sauerstoffatome in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht aufweist.s ι -353. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verteilungsprofil des Gehalts der Sauerstoffatome in dem Schichtberei ch in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht an der Seite der Oberfläche der amorphen Schicht, die der Seite des Trägers entgegengesetzt ist, den Höchstwert des Gehalts der Sauerstoffatome C aufweist.maxXI/13Deutsche Bank (München) Kto 51/61070rjrrsrinpt Bank (München) KIo.PdslschKck !München] KIo 6rt) 43 1104- 2 - DE 1651Λ. I'hotolei tfähitfcs Element nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Höchstwert des GehaltsC 0,3 bis 67 Atora-% beträgt. · max5.' Photoleitfähiges Element nach Anspruch 3, dadurch p.ckennzeichnet, daß der Höchstwert des GehaltsC 0,3 bis 67 Atom-% und daß der Gesamtgehalt der max .Sauerstoffatome in dem Schichtbereich 0,0.5 bis 30 Atom-% beträgt.
106. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verteilungsprofil des Gehalts der Sauerstoffatome in dem Schichtbereich in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht den Höchstwert des 'Gehalts C an der Seite des Trägers aufweist.7. I'hot.nl οι t. nihi/τρίΐ Filament nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Höchstwert des Gehalts c 0,3 bis 67 Atom-% beträgt.ΠΊ3.Χ. .8. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Höchstwert des Gehalts C 0,3 bis 67 Atom-% und daß der Gesamtgehalt der Sauerstoffatome in dem Schichtbereich 0,05 bis 30 Atom-% beträgt.9. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die amorphe Schicht aus^O einem unteren Schichtbereich, in dem der Gehalt der Sauerstoffatome in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht im wesentlichen gleichmäßig verteilt ist und den Wert C. hat, einem oberen Schichtbereich, in dem der Gehalt der Sauerstoffatome in der Richtung der ■Dicke der amorphen Schicht im wesentlichen gleichmäßig3Η3764 *..* ■:. »■ ». ·«' -··- 3 - DE 1651verteilt ist und den Wert C0 hat, und einem zwischen dem unteren und dem oberen Schichtbereich ausgebildeten Zwischenschichtbereich, in dem der Gehalt der Sauerstoffatome in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht im wesentlichen gleichmäßig verteilt ist und den Wert CQ hat., besteht, wobei die Werte C1 bzw. Cp größer als der Wert C„ sind.1.0. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Werte C1 und C_ des Gehalts der Sauerstoffatome im Verteilungsprofil 11 bis 66 Atom-% betragen und daß der Wert C„ des Gehalts der Sauerstoffatome im Verteilungsprofil 0,01 bis 10 Atom-% beträgt.
1511. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Gesamtgehalt der Sauerstoffatome 0,05 bis 30 Atom-% beträgt, daß die WerteC1 und Cp 11 bis 66 Atom-% betragen und daß der Wert 20' C3 0,01 bis 10 Atom-% beträgt.12. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die amorphe Schicht einen den Typ der elektrischen Leitfähigkeit regulierenden Fremdstoff enthält.13. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Fremdstoff ein Fremdstoff vom p-Typ ist..14. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Fremdstoff vom p-Typ ein Element der Gruppe IIIA des Periodensystems ist.· 15. photoleitfähiges Element nach Anspruch 14,NAUl- i 12ERHICHT• · a— 4 —DE 1651dadurch gekennzeichnet, daß der Fremdstoff vom p-Typ aus B, Al, Ga, In und Tl ausgewählt ist.16. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt des Fremdstoffs vom p-Typ 3 χ 10~2 Atom-% oder weniger beträgt.17. Photoleitfähiges Element nach-Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß der Fremdstoff, ein Fremdstoff vom n-Typ ist.18. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Fremdstoff vom n-Typ ein Element der Gruppe VA des Periodensystems ist.19. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 18, dadurch gekennzeichnet, daß der Fremdstoff vom n-Typ aus N., P, As, Sb und Bi ausgewählt ist.20. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die amorphe Schicht eine Dicke von 3 bis 100 pm hat.21. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß'zusätzlich zwischen dem Träger und der amorphen Schicht eine Zwischenschicht vorgesehen ist.22. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Zwischenschicht um eine Sperrschicht handelt.23. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht aus einem amorphen Material besteht, das Siliciumatome• * · 43U3764- 5 - DE 1651als Matrix und mindestens eine aus Kohlenstoffatomen, Stickstoffatomen und Sauerstoffatomen ausgewählte Atomart als am Aufbau beteiligte Elemente enthält.24. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 23,.dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material außerdem Wasserstoffatome und/oder Halogenatome als am Aufbau beteiligte Elemente enthält.25. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel Si0C1 , worin a = 0,1 bis 0,4, dargestelltSL J. ~3.wird.■'" 26. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel (Si-C1 . )cHj_ , worin b = 0,1 bis 0,5 und c = 0,6 bis 0,99, dargestellt wird.27. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet,' daß das amorphe Material durch die Formel (Si,C. .) X1 , worin X ein Halogenatom bedeutet, d = 0,1 bis 0,47 und e = 0,8 bis 0,99, dargestellt wird.28. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel (Si^C1 r) (H+X).. , worin X ein HalogenatomI X-I g ->-~gbedeutet, f = 0,1 bis 0,47 und g = 0,8 bis 0,99, dargestellt wird.• 29. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel Si. N. h, worin h = 0,43 bis 0,6, dargestellt wird.- 6 - DE 1651.30. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel (Si-N1 .) .H1 ., worin i = 0,43 bis 0,6 und· j = 0,65 bis 0,98, dargestellt wird.31. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet,.daß das amorphe Material durch die Formel (Si1N1 , KX1 ,, worin X ein Halogenatom bedeutet, k = 0,43 bis 0,60 und 1 = 0,8 bis Ό.99, dargestellt wird. . .■ 32. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel (Si L_n^n^H+X^l-n' worin x ein Halogenatom bedeutet, m = 0,43 bis 0,60 und η = 0,8 bis 0,99, dargestellt wird.33. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel Si O1 , worin ο = 0,33 bis 0,40, dargestellt wird.34. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel (Si O1 ) H1 , worin ρ = 0,33 bis 0,40P -I-P Q. -"-tO. . ■und q = 0,65 bis 0,98, dargestellt wird.35." Photoleitfähiges Element nach Anspruch -23, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch 3^ die Formel (Si O1 ) X1 , worin X ein Halogenatom bedeutet, r = 0,33 bis 0,40 und s 0,80 bis 0,99 darge stellt wird.36. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 23, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material .durch- 7 - DE 1651die Formel (Si.O1 .) (H+X). , worin X ein Halogenatom bedeutet, t = 0,33 bis 0,40 und u 0,80 bis 0,99, dargestellt wird.37. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht aus einem elektrisch isolierenden Metalloxid besteht.38. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 21, dadurch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht eine Dicke von 3,0 bis 100,0 nm hat.39. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet, daß zusätzlich auf der amorphen Schicht eine Deckschicht vorgesehen ist.40. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 39, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei der Deckschicht um eine Sperrschicht handelt.41. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 39, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht aus einem amorphen Material besteht, das Siliciumatome als Matrix und mindestens eine aus Kohlenstoffatomen, Stickstoffatomen und Sauerstoffatomen ausgewählte Atomart·als am Aufbau beteiligte Element enthält.42. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet,' daß das amorphe Material außerdem Wasserstoffatome und/oder Halogenatome als am
Aufbau beteiligte Elemente enthält.43. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 41, tifc;.Juivl< V' t'*"Πί.;m * r hnr i <:\f)H> ήί)Γ. cHnOrphe Mal.eri al durch'-" ; "*3"H3*764- 8 - DE 165144. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel (Si b Ci_{-j)c Hi_c' worin b = 0,1 bis 0,5 und c = 0,6 bis 0,99, dargestellt wird.45. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel (Si-C1 ,) X1 , worin X ein Haiqgenatom bedeutet, d = 0,1 bis 0,47 und e = 0,8 bis. 0,99, dargestellt wird.46. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel (Si-C.,,.) (H+X), ,worin X ein Halogenatom bedeutet, f = 0,1 bis 0,47 und g = 0,8 bis 0,99, dargestellt wird.47. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel Si.N..., worin h = 0,43 bis 0,6, darge-. stellt wird.48. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel (Si.N1_i).H- ., worin i = 0,43 bis 0,6 und j = 0,65 bis 0,98, dargestellt wird.49. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel (Si, N _ ),X , worin X ein Halogenatom bedeutet, k = 0,43 bis 0,60 und 1 = 0,8 bis 0,99, dargestellt v/ird.50. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 41,dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durchnachgereicht]3H3764 ,-- 9 - DE 1651die Formel (Si N._m^n^H+X^l-n·' Vior^n x ein Halogenatom bedeutet, m = 0,43 bis 0,60 und η = 0,8 bis 0,99, dargestellt wird.51. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel Si O1 , worin ο = 0,33 bis 0,40, dargestelltO JL "~Owird. · ■52. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel (Si D oi_n^aHi_ ' worin ρ = 0,33 bis 0,40 und q - 0,65 bis 0,98, dargestellt wird.53. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material durch die Formel (Si O1 ,J-X1 „, worin X ein Halogenatom bedeutet, r = 0,33 bis 0,40 und s = 0,80 bis 0,99 dargestellt wird.54. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 41, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Material*durch die Formel (Si.On ,) (H+XK , worin X ein Halogenatom bedeutet, t = 0,33 bis 0,40 und u = 0,80 bis 0,99, dargestellt wird.55. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 39, dadurch .gekennzeichnet, daß die Deckschicht aus einem elektrisch isolierenden Metalloxid besteht.56. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 39, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht eine Dicke von 3,0 rim bis 5 μτη hat.57. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt der Wasser-- 10 - DE 1651stoffatome in der amorphen Schicht 1 bis 40 Atom-% beträgt.58. Photoleitfähiges Element nach Anspruch1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt der Halogenatome in der amorphen Schicht 1 bis 40'Atom-% beträgt.59. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß in der amorphen Schicht sowohl Wasserstoffatome als auch Halogenatome enthalten sind.60. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 59, dadurch gekennzeichnet, daß die Summe des Gehalts der Wasserstoffatome und der Halogenatome 1 bis 40 Atom-% beträgt.61. Photoleitfähiges Element nach Anspruch -60, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt der Wasserstoff-.atome 19 Atom-% oder weniger beträgt.62. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt der Sauerstoffatome in dem Schichtbereich 0,05 bis 30 Atom-% beträgt.63. Photoleitfähiges Element, gekennzeichnet' durch einen Träger für ein photoleitfähiges Element und eine amorphe Schicht, die aus Siliciumatomen als Matrix gebildet ist und Photoleitfähigkeit zeigt, wobei die amorphe Schicht Sauerstoffatome enthält und wobei das Verteilungsprofil des Gehalts der Sauerstoffatome in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht ungleichmäßig ist und einen Höchstwert Cmaxaufweist.
35- 11 - DE 165164. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 63,dadurch gekennzeichnet, daß der Gesamtgehalt der Sauerstoffatome in der amorphen Schicht 0,05 bis 30 Atom-% beträgt.
• 565. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 63, dadurch gekennzeichnet, daß .die amorphe Schicht zusätzlich Wasserstoffatome und/oder Halogenatome als am Aufbau beteiligte Elemente enthält.·66. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 63, dadurch gekennzeichnet, daß der Höchstwert des Gehalts der Sauerstoffatome C im Verteilungsprofil desmax ofGehalts der Sauerstoffatome 0,3 bis 67 Atom-% beträgt. ■67. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 1 oder Anspruch 63, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens ein Bereich vorhanden ist, in dem der Gehalt der Sauerstoffatome im Verteilungsprofil kontinuierlich abnimmt. ·68. Photoleitfähiges Element nach Anspruch 63, dadurch gekennzeichnet, daß die amorphe Schicht aus einem unteren Schichtbereich, in dem der Gehalt der Sauerstoffatome in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht im wesentlichen gleichmäßig verteilt ist und den Wert C. hat, einem oberen Schichtbereich, in dem der Gehalt der Sauerstoffatome in der Richtung der Dicke der amorphen Schicht im wesentlichen gleichmäßig verteilt ist und den Wert C„ hat, und einem zwischen dem unteren, und dem oberen Schichtbereich •ausgebildeten Zwischenschichtbereich, in dem der Gehalt der Sauerstoffatome in der Richtung der Dicke der amorphen- Schicht im wesentlichen gleichmäßig verteilt ist und den Wert C3 hat, besteht, wobei die WerteI '"' : -314.376Ϊ: - 12 - DE .1651i C1 bzw. C„ größer als der Wert C3 sind.: 69. Photoleitfähiges Element nach Anspruchoder Anspruch 68,.worin C1 und C? im wesentlichen 5: gleich sind.70. Photoleitfähiges Element nach Anspruchoder Anspruch 68, worin C1 und C_ verschieden sind.ΙΟ"
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