DE3247526A1 - Fotoleitfaehiges element - Google Patents
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- H01L31/08—Semiconductor devices sensitive to infrared radiation, light, electromagnetic radiation of shorter wavelength or corpuscular radiation and specially adapted either for the conversion of the energy of such radiation into electrical energy or for the control of electrical energy by such radiation; Processes or apparatus specially adapted for the manufacture or treatment thereof or of parts thereof; Details thereof in which radiation controls flow of current through the device, e.g. photoresistors
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Description
Die Erfindung betrifft ein fotoleitfähiges Element, das gegenüber elektromagnetischen Wellen wie Licht,
worunter im weitesten Sinne UV-Strahlen, sichtbares Licht, IR-Strahlen, Röntgenstrahlen und V -Strahlen
zu verstehen sind, empfindlich ist.
Fotoleitfähige Materialien, aus denen Bilderzeugungselemente für Festkörper-Bildabtastvorrichtungen, elektrofotografische
Bilderzeugungselemente auf dem Gebiet der Bilderzeugung oder Manuskript-Lesevorrichtungen gebildet
werden, müssen eine hohe Empfindlichkeit, ein hohes S/N-Verhältnis/Fotostrom(Ip)/DunkeIstrom(I^)J , spektrale
Absorptionseigenschaften, die an die Spektraleigenschaften der elektromagnetischen Wellen, mit denen sie bestrahlt
werden sollen, angepaßt sind, ein gutes Ansprechen auf Licht und einen gewünschten Dunkelwiderstandswert haben
und dürfen während der Anwendung nicht gesundheitsschädlich sein. Außerdem ist es bei einer Festkörper-Bildabtastvorrichtung
auch notwendig, daß das Restbild innerhalb
B/22
Dresdner Bank (München) Kto. 3 939 844
Bayer. Vereinsbank (München) Kto. 508941
Postscheck (München) Kto. 670-43-8
-6- DE 2655
einer vorbestimmten Zeit leicht behandelt bzw. beseitigt werden kann. Im Fall eines Bilderzeugungselements für
elektrofotografische Zwecke, das in eine für die Anwendung in einem Büro als Büromaschine vorgesehene, elektrofotografische
Vorrichtung eingebaut werden soll, ist es besonders wichtig, daß das Bilderzeugungselement nicht
gesundheitsschädlich ist.
Von dem vorstehend erwähnten Gesichtspunkt aus hat in
neuerer Zeit amorphes Silicium (nachstehend als "a-Si"
bezeichnet) als fotoleitfähiges Material Beachtung gefunden. Beispielsweise sind aus den DE-OSS 27 46 967 und
28 55 718 Anwendungen von a-Si für den Einsatz in Bilderzeugungselementen
für elektrofotografische Zwecke bekannt, und aus der DE-OS 29 33 411 ist eine Anwendung
von a-Si für den Einsatz in einer Lesevorrichtung mit fotoelektrischer Umsetzung bzw. Wandlung bekannt.
Es ist zwar versucht worden, die fotoleitfähigen Elemente mit aus dem bekannten a-Si gebildeten, fotoleitfähigen
Schichten bezüglich einzelner Eigenschaften, wozu verschiedene elektrische, optische und Fotoleitfähigkeitseigenschaften
wie der Dunkelwiderstandswert, die Fotoempfindlichkeit bzw. Lichtempfindlichkeit und das Ansprechen
auf Licht sowie die Eigenschaften bezüglich des Einflusses
von Umgebungsbedingungen bei der Anwendung, die Stabilität im Verlauf der Zeit und die Haltbarkeit gehören,
zu verbessern, jedoch sind unter den gegenwärtigen Umständen weitere Verbesserungen hinsichtlich der Gesamt-
eigenschaften notwendig.
Beispielsweise wird bei der Anwendung des a-Si-Fotoleiters
in einem Bilderzeugungselement für eine elektrofotografische
Vorrichtung oft beobachtet, daß während seiner Anwendung ein Restpotential verbleibt, wenn eine Erhöhung
-7- DE 2655
der Lichtempfindlichkeit und des Dunkelwiderstandes beabsichtigt ist.
Wenn ein solches fotoleitfähiges Element über eine lange Zeit wiederholt verwendet wird, werden verschiedene
Schwierigkeiten, beispielsweise eine Anhäufung von Ermüdungserscheinungen durch wiederholte Anwendung oder
die sogenannte Geisterbild-Erscheinung, wobei Restbilder
erzeugt werden, hervorgerufen.
a-Si-Materialien können außerdem als am Aufbau beteiligte
Atome Wasserstoffatome oder Halogenatome wie Fluoroder
Chloratome usw. zur Verbesserung ihrer elektrischen und Fotoleitfähigkeitseigenschaften, Atome wie Bor-
oder Phosphoratome zur Regulierung des Typs der elektrischen Leitung und des weiteren andere Atome zur Verbesserung
anderer Eigenschaften enthalten. In Abhängigkeit von der Art und Weise, in der diese am Aufbau beteiligten
Atome enthalten sind, können manchmal Probleme bezüglich der elektrischen oder Fotoleitfähigkeitseigenschaften
oder der Durchschlagsfestigkeit der gebildeten Schicht verursacht werden.
Es treten beispielsweise die nachstehend erwähnten Proble^-
me auf: Die Lebensdauer der in der gebildeten, fotoleitfä-*
higen Schicht durch Bestrahlung erzeugten Fototräger in der Schicht ist nicht ausreichend lang. Bilder, die
auf ein Bildempfangspapier übertragen worden sind, weisen oft fehlerhafte Bildbereiche, sogenannte "leere Bereiche",
^Q auf, die durch einen örtlichen Durchschlag bei der Entla^
dung hervorgerufen werden. Wenn für die Reinigung eine
Klinge bzw. Rakel eingesetzt wird, werden andere fehlerhafte Bildbereiche, sogenannte "weiße Linien", erzeugt,
die anscheinend durch Reiben mit der Klinge hervorgerufen werden. Wenn die fotoleitfähige Schicht in einer Atmo-
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Sphäre mit hoher Feuchtigkeit oder direkt nach langzeitigem Stehenlassen bzw. Lagern in einer Atmosphäre mit hoher
Feuchtigkeit verwendet wird, werden außerdem nachteiligerweise oft unscharfe Bilder erzeugt.
5
Bei der Gestaltung eines fotoleitfähigen Materials muß infolgedessen zusammen mit der Verbesserung der a-Si-Materialien
für sich die Lösung aller Probleme, die vorstehend erwähnt wurden, angestrebt werden.
Im Hinblick auf die Lösung der vorstehend erwähnten Probleme wurden erfindungsgemäß ausgedehnte Untersuchungen
hinsichtlich der Anwendbarkeit und Brauchbarkeit von a-Si als fotoleitfähiges Element für elektrofotografische
Bilderzeugungselemente, Festkörper-Bildabtastvorrichtungen, Lesevorrichtungen usw. durchgeführt. Es wurde nun
überraschenderweise gefunden, daß ein fotoleitfähiges Element mit einer fotoleitfähigen Schicht aus a-Si,
insbesondere aus einem amorphen Material, das aus Wasser-
20 Stoffatomen (H) und/oder Halogenatomen (X) in einer
Matrix von Siliciumatomen gebildet ist/hachstehend als
a—Si(H,X) bezeichnet^(beispielsweise aus sogenanntem
hydriertem, amorphem Silicium, halogeniertem, amorphem Silicium oder halogenhaltigen!, hydriertem, amorphem
2^ Silicium), nicht nur für die praktische Anwendung außerordentlich
gute Eigenschaften zeigt, sondern auch bekannten, fotoleitfähigen Elementen im wesentlichen in jeder Hinsicht
überlegen ist, wenn dieses fotoleitfähige Element so aufgebaut ist, daß es eine besondere Schichtstruktur
hat, die nachstehend erläutert wird. Dieses fotoleitfähige
Element zeigt für elektrofotografische Zwecke hervorragende
Eigenschaften.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein fotoleitfähiges Element zur Verfügung zu stellen, das in im wesentlichen konstan-
-9- DE 2655
ter Weise stabile elektrische, optische und Fotoleitfähigkeitseigenschaften
aufweist, die während der Anwendung durch die Umgebung im wesentlichen nicht beeinträchtigt
werden, eine besonders gute Beständigkeit gegenüber der Licht-Ermüdung zeigt, eine ausgezeichnete Haltbarkeit
und Feuchtigkeitsbeständigkeit hat, ohne daß nach wiederholter Anwendung irgendwelche Verschlechterungserscheinun-'
gen hervorgerufen werden, und vollkommen oder im wesentlichen frei von Restpotentialen ist.
10
10
Durch die Erfindung soll auch ein fotoleitfähiges Element zur Verfugung gestellt werden, das während einer zur
Erzeugung von elektrostatischen Ladungen durchgeführten1
Ladungsbehandlung in einem Ausmaß, das dazu ausreicht, daß mit dem fotoleitfähigen Element im Fall seiner Verwert"
dung als Bilderzeugungselement für elektrofotografische
Zwecke ein übliches Elektrofotografieverfahren in sehr
wirksamer "Weise durchgeführt werden kann, zürn Tragen
bzw. Festhalten von Ladungen befähigt ist. 20
Des weiteren soll durch die Erfindung ein fotoleitfähiges Element für elektrofotografische Zwecke zur Verfügung
gestellt werden, mit dem auch im Fall einer langzeitigen Anwendung leicht Bilder hoher Qualität, die frei von
^° fehlerhaften und unscharfen Bildbereichen sind und
eine hohe Dichte, einen klaren Halbton und eine hohe Auflösung haben, hergestellt werden können.
Weiterhin soll durch die Erfindung ein fotoleitfähiges
Element mit einer hohen Lichtempfindlichkeit, einem hohen S/N-Verhältnis und einer hohen Durchschlagsfestigkeit
zur Verfugung gestellt werden.
Die Aufgabe der Erfindung wird durch das im Patentanspruch 1 gekennzeichnete, fotoleitfähige Element gelöst.
-10- DE 2655
• » t · · t » 5 11»
Die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden
nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen näher erläutert.
5 Fig. 1 zeigt eine schematische Schnittansicht, die
zur Erläuterung des Schichtaufbaus bevorzugter Ausführungsformen des erfindungsgemäßen, fotoleitfähigen
Elements dient.
Fig. 2 bis 10 zeigen die Verteilungen der Atome der
Gruppe III in einer amorphe Schichten bildenden Schicht, die die Atome der Gruppe III enthält.
Fig. 11 und 12 sind schematische Darstellungen von Vorrichtungen, die zur Herstellung des erfindungsgemäßen,
fotoleitfähigen Elements eingesetzt werden können.
Fig. 1 zeigt schematisch einen Schichtaufbau des erfindungsgemäßen,
fotoleitfähigen Elements.
Das in Fig. 1 gezeigte, fotoleitfähige Element 100 besteht aus einem Träger 101 für ein fotoleitfähiges Element
und einer über dem Träger 101 liegenden, amorphen Schicht 102.
Die amorphe Schicht 102 besteht aus einem ersten Schichtbereich 103·, der aus a-Si, vorzugsweise aus a-Si (H,X),
gebildet ist und Fotoleitfähigkeit zeigt, und einem
zweiten Schichtbereich 104, der aus einem amorphen Material besteht, das aus einem amorphen Material der Formel
Si C1- (0,4 < a < 1) (nachstehend als "a-SiC" bezeichnet),
einem amorphen Material der Formel [Si.CL . ] H1
(0,5 < b< 1; 0,6 < c< 1) (nachstehend als "a-SiCH"
bezeichnet), einem amorphen Material der Formel
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[Si d ci_d]e xi_e (0,47
<d<l; 0,8_<e<l; X ist ein Halogenatom)
(nachstehend als "a-SiCX" bezeichnet^ und einem amorphen Material der Formel
£SifCl-f3g (H+X)l-g (°»47<f<1; 0,8 <. g <
1; X ist ein Halogenatom) [nachstehend als "a-SiC(H+X) bezeichnet/ ausgewählt ist.
Der für das erfindungsgemäße, fotoleitfähige Element verwendete Träger kann'entweder elektrisch leitend oder
isolierend sein. Als Beispiele für elektrisch leitende Träger können Metalle wie NiCr, rostfreier Stahl, Al,
Cr, Mo, Au, Nb, Ta, V, Ti, Pt und Pd oder Legierungen
davon erwähnt werden.
!5 Als isolierende Träger können üblicherweise Folien oder
Platten aus Kunstharzen, wozu Polyester, Polyethylen, Polycarbonat, Celluloseacetat, Polypropylen, Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Polystyrol und Polyamid
gehören, Gläser, keramische Stoffe, Papiere und andere
Materialien eingesetzt werden. Diese isolierenden Träger können geeigneterweise mindestens eine Oberfläche haben,
die einer Behandlung unterzogen worden ist, durch die sie elektrisch leitend gemacht wurde, und andere Schichten
werden geeigneterweise auf der Seite des Trägers vorgese-
^° hen, die durch eine solche Behandlung elektrisch leitend
gemacht worden ist.
Ein Glas kann beispielsweise elektrisch leitend gemacht werden, indem auf dem Glas ein dünner Film aus NiCr,
u Al, Cr, Mo, Au, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt, Pd, In3O3, SnO3
oder IT0(In?0o + SnO?) vorgesehen wird. Alternativ kann
die Oberfläche einer Kunsthärzfolie wie einer Polyesterfolie
durch Vakuumauf dampf ung, Elektronenstrahl-Abschei'-dung
oder Zerstäubung eines Metalls wie NiCr, Al, Ag,
Pb, Zn, Ni, Au, Cr, Mo, Ir, Nb, Ta, V, Ti oder Pt oder
t t · «
-12- DE 2655
durch Laminieren eines solchen Metalls auf die Oberfläche
elektrisch leitend gemacht werden. Der Träger kann in irgendeiner Form ausgebildet werden, beispielsweise
in Form eines Zylinders, eines Bandes oder einer Platte oder in anderen Formen, und seine Form kann in gewünschter
Weise festgelegt werden. Wenn das in Fig. 1 gezeigte, fotoleitfähige Element 100 beispielsweise als Bilderzeugungselement
für elektrofotografische Zwecke eingesetzt werden soll, kann es für die Verwendung in einem kontinuierlichen,
mit hoher Geschwindigkeit durchgeführten Kopierverfahren geeigneterweise in Form eines endlosen
Bandes oder eines Zylinders gestaltet werden. Der Träger kann eine Dicke haben, die in geeigneter Weise so festgelegt
wird, daß ein gewünschtes fotoleitfähiges Element
15 gebildet werden kann. Wenn das fotoleitfähige Element
flexibel sein muß, wird der Träger mit der Einschränkung, daß er seine Funktion als Träger ausüben können muß,
so dünn wie möglich hergestellt. In einem solchen Fall hat der Träger jedoch im allgemeinen unter Berücksichti-
20 gung seiner Herstellung und Handhabung sowie seiner
mechanischen Festigkeit eine Dicke von 10 pm oder eine
größere Dicke.
Der auf dem Träger gebildete, einen Teil der amorphen ^° Schicht bildenden, erste Schichtbereich besteht aus
a-Si, vorzugsweise aus a-Si(H,X), einem amorphen Material,
das in bezug auf ein Licht, mit dem das fotoleitfähige Element bestrahlt wird, Fotoleitfähigkeit zeigt.
Die Bildung eines aus a-Si(H,X) bestehenden, ersten Schichtbereichs kann erfindungsgemäß nach dem Vakuumbedampfungsverfahren
unter Anwendung der Entladungserscheinung, beispielsweise nach dem Glimmentladungsverfahren,
dem Zerstäubungsverfahren oder dem Ionenplattierverfahren,
durchgeführt werden. Die grundlegende Verfahrensweise
-13- DE 2655
für die Bildung des aus a-Si(H.X) bestehenden, ersten
Schichtbereichs nach dem Glimmentladungsverfahren beteht
beispielsweise darin, daß ein gasförmiges Ausgangsmaterial für die Einführung von Wasserstoffatomen (H) und/oder
Halogenatomen (X) zusammen mit einem gasförmigen Ausgangs^· material für die Zuführung von Siliciumatomen (Si) in
eine Abscheidungskammer eingeleitet wird, deren Innenraum auf einen verminderten Druck gebracht werden kann und
in der eine Glimmentladung erzeugt wird, wodurch auf der Oberfläche eines Trägers, der in der Kammer in eine
vorbestimmte Lage gebracht worden ist, eine aus a-Si(H,X) bestehende Schicht gebildet wird. Wenn der erste Schichtbereich
nach dem Zerstäubungsverfahren gebildet werden soll, kann ein gasförmiges Ausgangsmateriäl für die
° Einführung von Wasserstoffatomen (H) und/oder Halogenatomen
(X) in eine zur Zerstäubung dienende Kammer eingelei-. tet werden, wenn die Zerstäubung unter Anwendung eines
aus Silicium (Si) gebildeten Targets in einer Atmosphäre aus einem Inertgas wie Ar oder He oder in einer Gasmi-
2^ schung auf Basis dieser Gase bewirkt wird.
Zu dem erfindungsgemäß für die Zuführung von Si einzusetzenden, gasförmigen Ausgangsmaterial können als wirksame
Materialien gasförmige oder vergasbare Siliciumhydride (Silane) wie SiH., Si0H,-, Si„HD und Si-H1n gehören.
SiH. und SioHc werden im Hinblick auf ihre einfache
Handhabung während der Schichtbildung und auf den Wirkungsgrad hinsichtlich der Zuführung von Si besonders
bevorzugt.
30
30
Als wirksames, gasförmiges Ausgangsmaterial für den Einbau von Halogenatomen, das erfindungsgemäß einzusetzen
ist, kann eine Anzahl von Halogenverbindungen wie gasförmige Halogene, Halogenide, Interhalogenverbindungen
35
und mit Halogenen substituierte Silanderivate, die gasförmig
oder vergasbar sind, erwähnt werden.
-14- DE 2655
Alternativ ist erfindungsgemäß auch der Einsatz einer gasförmigen oder vergasbaren, Halogenatome enthaltenden
Siliciumverbindung, die aus Siliciumatomen und Halogenatomen gebildet ist, wirksam.
Zu typischen Beispielen für Halogenverbindungen, die erfindungsgemäß
vorzugsweise eingesetzt werden, können gasförmige Halogene wie Fluor, Chlor, Brom oder Jod und Interhalogenverbindungen'
wie BrF, ClF, ClF3, BrF5, BrF3,
JF„, JF„, JCl oder JBr gehören.
Als Halogenatome enthaltende Siliciumverbindung, d.h. als
mit Halogenatomen substituiertes Silanderivat, werden Siliciumhalogenide
wie SiF4, SipF-, SiCl. und SiBr. bevorzugt.
Wenn das erfindungsgemäße, fotoleitfähige Element nach dem Glimmentladungsverfahren unter Anwendung einer solchen
Halogenatome enthaltenden Siliciumverbindung gebildet wird, kann auf einem gegebenen Träger eine aus a-Si, das
Halogenatome als Bestandteil enthält, bestehende, fotoleitfähige Schicht gebildet werden, ohne daß als zur Zuführung
von Si befähigtes, gasförmiges Ausgangsmaterial
ein gasförmiges Siliciumhydrid eingesetzt wird. 25
Das grundlegende Verfahren zur Bildung der Halogenatome enthaltenden, amorphen Schicht nach dem Glimmentladungsverfahren
besteht darin, daß ein zur Zuführung von Si dienendes, gasförmiges Ausgangsmaterial, nämlich ein gasför-
miges Siliciumhalogenid, und ein Gas wie Ar, H_ oder He
in einem vorbestimmten Verhältnis in einer geeigneten Menge in die zur Bildung des ersten Schichtbereichs dienende
Abscheidungskammer eingeleitet werden, worauf eine Glimmentladung angeregt wird, um eine Plasmaatmosphäre aus die-
sen Gasen zu bilden und dadurch auf einem Träger den er-
-15- DE 2655
sten Schichtbereich zu bilden. Zum Einbau von Wasserstoffatomen in die Schicht kann die Schicht auch gebildet werden,
indem man eine Wasserstoffatome enthaltende, gasförmige
Siliciumverbindung in einem geeigneten Verhältnis
5 mit diesen Gasen vermischt.
Alle Gase, die zur Einführung der einzelnen Atomarten dienen, können entweder als einzelne Spezies oder in Form
einer Mischung von mehr als einer Spezies in einem vorbestimmten
Verhältnis eingesetzt werden.
Zur Bildung einer aus a-Si (H,X) bestehenden, amorphen
Schicht nach dem reaktiven Zerstäubungsverfahren oder dem lonenplattierverfahren wird beispielsweise im Fall des
ZerstäubungsVerfahrens die Zerstäubung unter Anwendung
eines Targets aus Si in einer geeigneten Gasplasmaatmosphäre bewirkt. Alternativ wird im Fall des Ionenplattierverfahrens
polykristallines Silicium oder Einkristall-Silicium als Verdampfungsquelle in ein Verdampfungsschiffchen
hineingebracht, und die Silicium-Verdampfungsquelle wird durch Erhitzen, beispielsweise nach dem Widerstandsheizverfahren
oder dem Elektronenstrahlverfahren, verdampft, wobei den verdampften, fliegenden Substanzen ein
Durchtritt durch eine geeignete Gasplasmaatmosphäre ermög-
25 licht wird.
Während dieser Verfahrensweise kann zur Einführung von
Halogenatomen in die gebildete Schicht beim Zerstäubungsverfahren oder beim lonenplattierverfahren eine gasförmige
Halogenverbindung, wie sie vorstehend erwähnt wurde, oder eine halogenhaltige Siliciumverbindung, wie sie vorstehend
erwähnt wurde, in die Abscheidungskammer eingeleitet werden,
um darin eine Plasmaatmosphäre aus diesem Gas zu bilden.
Wenn Wasserstoffatome eingeführt werden sollen, kann ein
gasförmiges Ausgangsmaterial für die Einführung von Wasserstoff atomen, beispielsweise H_ und ein Gas wie die vorstehend erwähnten Silane, in die zur Zerstäubung dienende Abscheidungskammer eingeleitet werden, worauf eine Plasmaatmosphäre aus diesen Gasen gebildet wird.
gasförmiges Ausgangsmaterial für die Einführung von Wasserstoff atomen, beispielsweise H_ und ein Gas wie die vorstehend erwähnten Silane, in die zur Zerstäubung dienende Abscheidungskammer eingeleitet werden, worauf eine Plasmaatmosphäre aus diesen Gasen gebildet wird.
Erfindungsgemäß können als gasförmiges Ausgangsmaterial für die Einführung von'Halogenatomen die Halogenverbindungen
oder die halogenhaltigen Siliciumverbindungen, die vorstehend erwähnt wurden, in wirksamer Weise eingesetzt
werden. Außerdem ist es auch möglich, ein gasförmiges oder vergasbares Halogenid, das Wasserstoffatome als eine der
am Aufbau beteiligten Atomarten enthält, beispielsweise einen Halogenwasserstoff wie HF, HCl, HBr oder HJ oder
ein halogensubstituiertes Siliciumhydrid wie SiH„F ,
SiH3J2, SiH2Cl2, SiHCl3, SiH2Br3 oder SiHBr3, als wirksames Ausgangsmaterial für die Bildung des ersten Schichtbereichs einzusetzen.
SiH3J2, SiH2Cl2, SiHCl3, SiH2Br3 oder SiHBr3, als wirksames Ausgangsmaterial für die Bildung des ersten Schichtbereichs einzusetzen.
Diese Halogenide, die Wasserstoffatome enthalten und dazu
befähigt sind, während der Bildung der amorphen Schicht gleichzeitig mit der Einführung von Halogenatomen in die
Schicht Wasserstoffatome einzuführen, die hinsichtlich der Regulierung der elektrischen oder optischen Eigenschaften
sehr wirksam sind, können vorzugsweise als Ausgangsmaterial für die Einführung von Halogenatomen eingesetzt
werden.
Für den Einbau von Wasserstoffatomen in die Struktur der Schicht kann alternativ dafür gesorgt werden, daß in einer
Abscheidungskammer, in der die Entladung angeregt wird,
• zusammen mit einer zur Zuführung von Si dienenden SiIiciumverbindung
H_ oder ein gasförmiges Siliciumhydrid wie
35 SiH41 Si2H6, Si3H8 oder Si4H10 vorliegt.
DE 2655S247526
Im Fall des reaktiven Zerstäubungsverfahrens wird beispielsweise ein Si-Target eingesetzt, und ein zur Einführung von Halogenatomen dienendes Gas und H?-Gas Werden
zusammen mit einem Inertgas wie He oder Ar, falls dies notwendig ist, in eine Abscheidungskammer eingeleitet,
in der eine Plasmaatmosphäre gebildet wird, um eine Zerstäubung des Si-Targets zu bewirken und dadurch auf dem
Träger eine aus a-Si(H,X) bestehende Schicht zu bilden.
Außerdem kann auch ein Gas wie B„H_ oder ein anderes Gas
eingeleitet werden, um auch eine Dotierung mit Fremdstoffen zu bewirken.
Die Menge der Wasserstoffatome (H) oder der Halogenatome (X), die in den ersten Schichtbereich eines fotoleitfähigen
Elements eingebaut werden, oder die Gesamtmenge dieser beiden Atomarten kann vorzugsweise 1 bis 40 Atom-% und
insbesondere 5 bis 30 Atom-% betragen.
Zur Regulierung der Mengen der Wasserstoffatome (H) und/
oder der Halogenatome (X) in der Schicht können die Trägertemperatur
und/oder die Mengen der zum Einbau von Wasserstoff atomen (H) oder Halogenatomen (X) eingesetzten,
in die Abscheidungsvorrichtung einzuleitenden Ausgangsmaterialien oder die Entladungsleistung reguliert werden.
Im Rahmen der Erfindung kann bei der Herstellung des ersten Schichtbereichs nach einem Glimmentladungsverfahren
oder einem Zerstäubungsverfahren ein Edelgas wie He, Ne oder Ar als verdünnendes Gas eingesetzt werden.
Der erste Schichtbereich kann bei der Bildung der Schicht
mit Fremdstoffen des η-Typs oder des p-Typs dotiert werden, während die Menge, mit der dotiert wird, geregelt
wird.
Als Fremdstoffe des p-Typs können vorzugsweise Atome eines zu der Gruppe III des Periodensystems gehörenden Elements
wie B, Al, Ga, In und Tl erwähnt werden.
Als Fremdstoffe des η-Typs können vorzugsweise Atome eines zu der Gruppe V des Periodensystems gehörenden Elements
wie N, P, As, Sb und Bi erwähnt werden.
B, Ga, P und Sb werden"von den erwähnten Fremdstoffen bevorzugt.
Die Mengen der Fremdstoffe, mit denen der erste Schichtbereich dotiert wird, um diesem eine gewünschte Leitfähigkeit
zu verleihen, können nach Wunsch in Abhängigkeit von den gewünschten elektrischen und optischen Eigenschaften
festgelegt werden. Die zum Dotieren eingesetzte Menge beträgt im Fall der Fremdstoffe der Gruppe III im allgemei-
4
nen 3 χ 10 Atom-ppm oder weniger und im Fall der Fremd-
nen 3 χ 10 Atom-ppm oder weniger und im Fall der Fremd-
3 stoffe der Gruppe V im allgemeinen 5 χ 10 Atom-ppm oder
20 weniger.
Der erste Schichtbereich kann mit den Fremdstoffen dotiert werden, indem bei der Bildung der Schicht ein Ausgangsmaterial
für die Einführung der Fremdstoffe in Form eines Gases zusammen mit einem Hauptausgangsmaterial für die
Bildung des ersten Schichtbereichs in eine Abscheidungskammer eingeleitet wird.
Als Ausgangsmaterialien für die Einführung der Fremdstoffe werden vorzugsweise Materialien eingesetzt, die bei Umgebungstemperatur
und Atmosphärendruck gasförmig sind oder unter den Schichtbildungsbedingungen leicht vergast werden
können.
Repräsentative Ausgangsmaterialien für die Einführung der Fremdstoffe sind PH3, P3H4, PF3, PF5, PCl3, AsH3, AsF3,
SbF3, | -19- | BiH3, | RF | B | DE 2655 | 32^ | |
SbH3, | B5H11 | SbF5, | BCl3, | BBr3, | |||
Β5Η9· | ' Β6Η10 | 6Η12' Β | 6Η14' | ||||
AsF5, AsCl3,
AlCl3, GaCl3, InCl3 und TlCl3.
Die Dicke des ersten Schichtbereichs 103 kann nach Wunsch
so festgelegt werden, daß die Fototräger, die durch Bestrahlung mit einem Licht, das eine gewünschte, spektrale
Verteilungscharakteristik hat, erzeugt worden sind, in wirksamer Weise transportiert werden können. Die Dicke
beträgt im allgemeinen 1 bis 100 μη\ und vorzugsweise 2
bis 50 pm.
Die in dem ersten Schichtbereich 103 zur Regulierung des 1^ Leitfähigkeitstyps und des Dunkelwiderstandes enthaltenen
Atome der Gruppe III und der Gruppe V sind in der Richtung, die der Schichtoberfläche des ersten Schichtbereichs
103 (einer der Oberfläche des Trägers 101 parallelen Ebene) im wesentlichen parallel ist, im wesentlichen
gleichmäßig verteilt, jedoch sind diese Atome in der Richtung der Schichtdicke nicht gleichmäßig verteilt.
Um in wirksamer Weise eine Erhöhung des Dunkelwiderstandes und eine Verbesserung der Durchschlagsfestigkeit des gesamten
Körpers der amorphen Schicht 102 zu erzielen, werden die vorstehend erwähnten Fremdstoffe in dem ersten Schichtbereich
103 vorzugsweise ungleichmäßig verteilt, und zwar so, daß die Fremdstoffe an der dem Träger 101 zugewandten
Seite angereichert sind. 30
Besonders im Fall der Anwendung des fotoleitfähigen EIe-1
ments für elektrofotografische Zwecke werden die Atome der Gruppe III, vorzugsweise Bor (B) und Gallium (Ga),
und die Atome der Gruppe V, vorzugsweise Phosphor (P), vorzugsweise ungleichmäßig verteilt. Außerdem körinen die
in dem ersten Schichtbereich enthaltenen Fremdstoffe entweder
kontinuierlich über den gesamten Bereich in der Richtung der Schichtdicke oder teilweise in der Richtung
der Schichtdicke enthalten sein.
Nachstehend werden einige Beispiele für die ungleichmäßige Verteilung der Fremdstoffe in der Richtung der Schichtdikke
in dem ersten Schichtbereich beschrieben. Um die Erläuterungen zu vereinfachen, wird nur auf die Atome der Gruppe
III als Fremdstoffe Bezug genommen, jedoch können die Erläuterungen selbstverständlich auch auf andere Fremdstoffe
angewandt werden.
In den Fig. 2 bis 10 wird nur der Schichtbereich gezeigt, in dem die Atome der Gruppe III enthalten sind. Der in
den Zeichnungen gezeigte Schichtbereich (III) kann mit dem gesamten ersten Schichtbereich identisch sein oder
einen Teil des ersten Schichtbereichs darstellen. In dem ersten Schichtbereich sind die Fremdstoffe geeigneterweise
derart enthalten, daß der Schichtbereich (III) den an der Trägerseite befindlichen Endbereich des ersten Schichtbereichs
enthält.
Die Fig. 2 bis 10 zeigen typische Beispiele für die Verteilung der in dem Schichtbereich (III) des. ersten Schichtbereichs
in dem erfindungsgemäßen, fotoleitfähigen Element enthaltenen Atome der Gruppe III in der Richtung der
Schichtdicke.
In den Fig. 2 bis 10 zeigt die Abszisse den Gehalt C der
Atome der Gruppe III, während die Ordinate die Richtung der Schichtdicke des die Atome der Gruppe III enthaltenden
Schichtbereichs (III) zeigt. tß zeigt die Lage der Grenzfläche
an der Trägerseite, während t~ die Lage der Grenz-
3^ fläche an der Seite, die der Trägerseite entgegengesetzt
ist, zeigt. D.h., daß der die Atome der Gruppe III enthaltende Schichtbereich (III) von der tR—Seite ausgehend in
Richtung auf die t^-Seite gebildet wird.
Im Rahmen der Erfindung besteht der Schichtbereich (III), der die Atome der Gruppe III enthält, vorzugsweise aus
a-Si(H,X), und der Schichtbereich (TII) kann entweder den
gesamten Bereich des Fotoleitfähigkeit zeigenden, ersten Schichtbereichs oder einen Teil davon einnehmen.
10
Wenn der vorstehend erwähnte Schichtbereich (III) im Rahmen der Erfindung einen Teil des ersten Schichtbereichs
einnimmt, wird es bei einem in Fig. 1 gezeigten Beispiel bevorzugt, daß der Schichtbereich (III) als unterer
1^ Schichtbereich des ersten Schichtbereichs 103 vorgesehen
wird, wobei dieser untere Schichtbereich die Grenzfläche an der Seite des Trägers enthält.
In Fig. 2 wird ein erstes typisches Beispiel für die Ver-1-teilung
der in dem Schichtbereich (III) enthaltenen Atome der Gruppe III in der Richtung der Schichtdicke gezeigt.
Gemäß dem in Fig. 2 gezeigten Beispiel sind die Atome der
Gruppe III in dem gebildeten Schichtbereich (III) von der
2^ Grenzflächenlage tD bis zu einer Lage t. in einer Konzentration
enthalten, die einen konstanten Wert C1 hat, während
die Konzentration C der Atome der Gruppe III von der
Lage t-, wo sie den Wert C hat, bis zu der Grenzflächenlage
t„, wo sie den Wert C_ hat, allmählich abnimmt.
1 ο
Bei dem in Fig. 3 gezeigten Beispiel sind die Atome der Gruppe III so verteilt, daß ihre Konzentration C von der
Lage t„, wo sie den Wert C. hat, bis zu der Lage t™, wo
sie den Wert C5 erhält, allmählich kontinuierlich abnimmt,
-22- " W2655' ""
Bei dem in Fig. 4 gezeigten Fall wird die Konzentration C der Atome der Gruppe III von der Lage tß bis zu der Lage
t2 bei einem konstanten Wert C_ gehalten, während sie zwischen
der Lage tp, wo sie den Wert C_ hat, bis zu der Lage
t„, wo sie einen Wert von im wesentlichen O erhält, allmählich
kontinuierlich abnimmt.
Bei dem in Fig. 5 gezeigten Fall nimmt die Konzentration der Atome der Gruppe III von dem Wert C0 in der Lage tbis
zu einem Wert von im wesentlichen 0 in der Lage tT allmählich kontinuierlich ab.
Bei dem in Fig. 6 gezeigten Beispiel wird die Konzentration C der Atome der Gruppe III von der Lage tß bis zu
der Lage t„ bei einem konstanten Wert Cn gehalten. Die
Konzentration C nimmt zwischen der Lage t» und der Lage
t™, wo sie den Wert Cn erhält, in einer linearen Funktion
ab.
Bei dem in Fig. 7 gezeigten Beispiel sind die Atome der Gruppe III so verteilt, daß ihre Konzentration C von der
Lage t„ bis zu der Lage t. einen konstanten Wert C.. hat
und von der Lage t., wo sie den Wert C. hat, bis zu der
Lage t„, wo sie den Wert C1Q hat, in einer linearen Funk-
J. Io
25 tion abnimmt.
Bei dem in Fig. 8 gezeigten Beispiel nimmt die Konzentration C der Atome der Gruppe III von einem Wert C... in der
Lage tD bis zu dem Wert O in der Lage tm in einer linearen
Jj I
30 Funktion ab.
In Fig. 9 wird ein Beispiel gezeigt, bei dem die Konzentration C der Atome der Gruppe III von einem Wert C* in
der Lage t„ bis zu einem Wert C1- in der Lage t.. in einer
B 16 5
linearen Funktion abnimmt und zwischen der Lage t,- und
— 23— DE 265&i *■» / rj τ- <-\ ?-\
oIk IoIb
der Lage t„ bei einem konstanten Wert C.fi gehalten wird.
Bei dem in Fig. 10 gezeigten Beispiel hat die Konzentration C der Atome der Gruppe III in der Lage tD den Wert
C17. Dann nimmt die Konzentration C am Anfang bis in die
Nähe der Lage t_ allmählich ab, während sie in der Nähe der Lage t_ bis zu dem Wert C0 in der Lage tc plötzlich
D Io O
abnimmt. Zwischen der Lage tfi und der Lage t„ nimmt die
Konzentration C am Anfang plötzlich und dann allmählich O ab und erhält in der Lage t„ den Wert C . Zwischen der
Lage t7 und der Lage tß nimmt die Konzentration C der Atome
der Gruppe III sehr allmählich ab und erreicht bei to
den Wert Cori. Zwischen der Lage to und der Lage tm nimmt
die Konzentration C entlang der in der Zeichnung gezeigten Kurve von
chen O ab.
chen O ab.
° Kurve von dem Wert C20 bis zu einem Wert von im wesentliVorstehend
wurden unter Bezugnahme auf die Fig. 2 bis einige typische Beispiele für die Verteilung der in dem
Schichtbereich (III) enthaltenen Atome der Gruppe III in der Richtung der Schichtdicke gezeigt. In dem ersten
Schichtbereich 103 wird erfindungsgemäß vorzugsweise ein Schichtbereich . (III) vorgesehen, der an der Trägerseite
einen Anteil mit einem höheren Wert der Konzentration C der Atome der Gruppe III und an der Seite der Grenzfläche
t„ einen Anteil, bei dem die Konzentration C im Vergleich mit der Konzentration an der Trägerseite in bedeutendem
Maße vermindert worden ist, aufweist.
Im Rahmen der Erfindung weist der die amorphe Schicht bil dende Schichtbereich (III), der die Atome der Gruppe III
enthält, einen lokalisierten Bereich (A) auf, der die Ato me der Gruppe III in der vorstehend beschriebenen Weise
mit einer höheren Konzentration an der Trägerseite ent-35
hält.
DE
Der lokalisierte Bereich (A) kann unter Bezugnahme auf
die in den Fig. 2 bis 10 gezeigten Symbole vorzugsweise in einer Lage vorgesehen werden, die nicht mehr als 5 um
von der Grenzflächenlage tß entfernt ist.
Erfindungsgemäß kann in einem solchen Fall, wie er vorstehend beschrieben wurde, der vorstehend erwähnte, lokalisierte
Bereich (A) in einigen Fällen den gesamten Schichtbereich (Lm), der sich-von der Grenzflächenlage t ausge-
i r>
hend bis zu einer Dicke von 5 um erstreckt, oder in anderen Fällen einen Teil davon einnehmen.
Es kann in geeigneter Weise in Abhängigkeit von den erforderlichen
Eigenschaften der gebildeten, amorphen Schicht festgelegt werden, ob der lokalisierte Bereich (A) als
Teil des Schichtbereichs (LT) ausgebildet werden oder den
gesamten Schichtbereich (L„) einnehmen soll.
Der lokalisierte Bereich (A) kann geeigneterweise so gebildet
werden, daß die Atome der Gruppe III in der Richtung der Schichtdicke in der Weise verteilt sind, daß der
Höchstwert der Verteilungskonzentration der Atome der Gruppe III C im allgemeinen 50 Atom-ppm oder mehr, vorzugsweise
80 Atom-ppm oder mehr und insbesondere 100 Atomppm oder mehr, auf die Siliciumatome bezogen, beträgt.
D.h., daß der die Atome der Gruppe III enthaltende Schicht bereich (III) erfindungsgemäß vorzugsweise so ausgebildet
werden kann, daß der Höchstwert C der Verteilungskonmax
zentration in einer Tiefe innerhalb einer nicht mehr als 5 pn von der Trägerseite .entfernten Schichtdicke (innerhalb eines Schichtbereichs, dessen von tn aus gerechnete
Dicke 5 um beträgt), vorliegt.
Erfindungsgemäß kann der Gehalt der Atome der Gruppe III, die in dem vorstehend beschriebenen Schichtbereich (III)
enthalten sein sollen, in geeigneter Weise nach Wunsch so festgelegt werden, daß die Aufgabe der Erfindung gelöst
wird, jedoch beträgt der Gehalt der Atome der Gruppe III
4
im allgemeinen 1 bis 3 χ 10 Atom-ppm, vorzugsweise 2 bis 500 Atom-ppm und insbesondere 3 bis 200 Atom-ppm, auf die Siliciumatome, die den ersten Schichtbereich bilden, bezogen.
im allgemeinen 1 bis 3 χ 10 Atom-ppm, vorzugsweise 2 bis 500 Atom-ppm und insbesondere 3 bis 200 Atom-ppm, auf die Siliciumatome, die den ersten Schichtbereich bilden, bezogen.
Im Fall der Atome der Gruppe V ist die Schicht vorzugsweise so aufgebaut, daß C im allgemeinen 50 Atom-ppm oder
max
mehr, vorzugsweise 80 Atom-ppm oder mehr und insbesondere 100 Atom-ppm oder mehr', auf Siliciumatome bezogen, beträgt
.
Der Gehalt der Atome der Gruppe V in dem Schichtbereich
(V), der die Atome der Gruppe V enthält, kann in geeigneter Weise nach Wunsch so festgelegt werden, daß die Aufgabe der Erfindung gelöst wird, jedoch beträgt der Gehalt
3 der Atome der Gruppe V im allgemeinen 1 bis 5 χ 10 Atomppm,
vorzugsweise 1 bis 300 Atom-ppm und insbesondere 1 bis 200 Atom-ppm, auf die den ersten Schichtbereich bildenden
Siliciumatome bezogen.
Bei den meisten der vorstehend erwähnten Beispiele für
den Aufbau des ersten Schichtbereichs liegt ein Bereich vor, in dem sich die Verteilungskonzentration bzw. Konzentrationsverteilung
der Atome der Gruppe III oder der Gruppe V in der Richtung der Schichtdicke allmählich ändert.
Dieser Aufbau dient dazu, die mechanische Festigkeit der ow Schicht und die Eigenschaften bei wiederholter Anwendung
in hohem Maße zu verbessern.
Das in Fig. 1 gezeigte, fotoleitfähige Element 100 weist einen auf dem ersten Schichtbereich 103 gebildeten, zweiten
Schichtbereich 104 auf. Der zweite Schichtbereich 104
-26- DE 2655
hat eine freie Oberfläche 105 und dient hauptsäch>2:i«m fewi*- D
Verbesserung der Feuchtigkeitsbeständigkeit, der Eigenschaften bei der kontinuierlichen, wiederholten Anwendung,
der Durchschlagsfestigkeit, der Eigenschaften bezüglich
._ der Beeinflussung durch Umgebungsbedingungen während der
ο
Anwendung und der Haltbarkeit.
Erfindungsgemäß sind der erste und der zweite Schichtbereich
aus einem gemeinsamen Material, d.h., aus Silicium in Form eines amorphen Materials, aufgebaut, so daß die
Grenzfläche dieses Schichtkörpers eine ausreichende, chemische Beständigkeit hat.
Erfindungsgemäß besteht der zweite Schichtbereich aus a-SiC, a-SiCH, a-SiCX oder a-SiC(H+X).
Der zweite Schichtbereich kann durch das Glimmentladungsverfahren,
das Zerstäubungsverfahren, das Ionenimplantationsverfahren, das Ionenplattierverfahren, das Elektro-
2Q nenstrahlverfahren oder andere Verfahren hergestellt
werden. Diese Verfahren werden in geeigneter Weise in Abhängigkeit von den Fertigungsbedingungen, dem
Kapitalaufwand, dem Fertigungsmaßstab, den erwünschten Eigenschaften des herzustellenden, fotoleitfähigen
Elements usw. gewählt.
Das Elektronenstrahlverfahren, das Ionenplattierverfahren,
das Glimmentladungsverfahren und das Zerstäubungsverfahren werden vorzugsweise angewandt, weil
in diesem Fall die Fertigungsbedingungen für die Erzielung erwünschter Eigenschaften der fotoleitfähigen
Elemente leicht reguliert werden können und weil es in diesem Fall einfach ist, Kohlenstoffatome
und, falls erwünscht, Wasserstoffatome und/oder Halogenatome zusammen mit Siliciumatomen in dem zweiten Schichtbereich
einzuführen.
Für die Herstellung des aus a-Si bestehenden, zweiten Schichtbereichs nach einem Zerstäubungsverfahren werden
als Target eine Einkristall- oder eine polykristalline Si-Scheibe und eine C-Scheibe oder eine Scheibe, die
Si und C enthält, eingesetzt, und die Zerstäubung wird in einer Gasatmosphäre bewirkt.
Wenn eine Si-Scheibe und eine C-Scheibe als Targets eingesetzt werden, wird beispielsweise ein Zerstaubungsgas
wie He, Ne oder Ar zur Bildung eines Gasplasmas in eine zur Zerstäubung dienende Abscheidungskammer
eingeleitet, und die Zerstäubung wird durchgeführt.
Alternativ wird ein aus Si und C bestehendes Target eingesetzt, und ein Gas für die Zerstäubung wird in
eine Abscheidungskammer eingeleitet, um die Zerstäubung zu bewirken.
Wenn ein Elektronenstrahlverfahren angewandt wird, werden ein Einkristall- oder ein polykristallines Silicium
hoher Reinheit und ein Graphit hoher Reinheit getrennt in zwei Schiffchen hineingebracht, worauf
auf das Silicium und auf den Graphit jeweils Elektronenstrahlen auftreffen gelassen werden. Alternativ werden
Silicium und Graphit in einem gewünschten Verhältnis in ein einziges Schiffchen hineingebracht und es wird
ein einzelner Elektronenstrahl angewandt, um die Abscheidung zu bewirken.
Das Verhältnis von Silicium zu Kohlenstoff in dem erhaltenen,
zweiten Schiehtbereich wird in dem an erster Stelle genannten Fall reguliert, indem Elektronenstrahlen
unabhängig voneinander auf das Silicium und den Graphit auftreffen gelassen werden, während dieses Verhältnis
in dem an zweiter Stelle genannten Fall dadurch regu-
JiIiI
-28- 02
liert wird, daß das Mengenverhältnis von Silicium zu
Graphit in der Mischung vorher festgelegt wird.
Wenn ein Ionenplattierverfahren angewandt wird, werden
in eine Abscheidungskammer verschiedene Gase eingeführt, und ein elektrisches Hochfrequenzfeld wird einleitend
an eine um die Kammer herum angeordnete Spule angelegt, um eine Glimmentladung hervorzurufen, und die Abscheidung
von Si und C wird unter Anwendung eines ElektronenstrahlVerfahrens
bewirkt.
Wenn zur Bildung eines zweiten Schichtbereichs mit a-SiCH ein Glimmentladungsverfahren angewandt wird,
wird ein gasförmiges Ausgangsmaterial für die Herstellung von a-SiCH, das, falls erwünscht, in einem vorbestimmten
Verhältnis mit einem verdünnenden Gas vermischt ist, in eine zur Vakuumbedampfung dienende Abscheidungskammer
eingeleitet, und aus dem auf diese Weise eingeleiteten Gas wird durch eine Glimmentladung ein Gasplasma
hergestellt, um auf einem ersten Schichtbereich, der bereits auf einem Träger gebildet worden
ist, a-SiCH abzuscheiden.
Als Gase für die Bildung von a-SiCH können die meisten gasförmigen oder vergasbaren Materialien, die Si, C
und H zuführen können, eingesetzt werden.
Kombinationen der Materialien werden beispielsweise nachstehend gezeigt:
Ein gasförmiges Ausgangsmaterial, das Si-Atome als am Aufbau beteiligte Atome enthält, ein gasförmiges
Ausgangsmaterial, das C-Atome als am Aufbau beteiligte Atome enthält, und ein gasförmiges Ausgangsmaterial,
das Η-Atome als am Aufbau beteiligte Atome enthält,
- 29 - DE 2655
werden in einem gewünschten Verhältnis vermischt und
eingesetzt.
Alternativ werden ein gasförmiges Ausgangsmaterial,
das Si-Atome als am Aufbau beteiligte Atome enthält,
und ein gasförmiges Ausgangsmaterial, das C- und H-Atome als am Aufbau beteiligte Atome enthält, in einem gewünschten
Verhältnis vermischt und eingesetzt.
Es ist auch möglich, ein gasförmiges Ausgangsmaterial, das Si-Atome als am Aufbau beteiligte Atome enthält,
und ein Gas, das Si-, C- und Η-Atome als am Aufbau beteiligte Atome enthält, in einem gewünschten Verhältnis
zu vermischen und einzusetzen.
Alternativ können ein gasförmiges Ausgangsmaterial, das Si- und Η-Atome als am Aufbau beteiligte Atome
enthält, und ein gasförmiges Ausgangsmaterial, das C-Atome als am Aufbau beteiligte Atome enthält, in
einem gewünschten Verhältnis vermischt und eingesetzt werden.
Zu gasförmigen Ausgangsmaterialien, die für eine wirksame Bildung des zweiten Schichtbereichs eingesetzt werden, '
gehören gasförmige Siliciumhydride, die Si- und H-Atome
als am Aufbau beteiligte Atome enthalten, beispielsweise Silane wie SiH., SioH_, Si0H0 und Si.H._, und Verbindun-
4 ά D ob 4 IU
gen, die C- und H-Atome als am Aufbau beteiligte Atome
enthalten, beispielsweise gesättigte Kohlenwasserstoffe mit 1 bis 5 C-Atomen, ethylenische Kohlenwasserstoffe
mit 2 bis 5 C-Atomen und acetylenische Kohlenwasserstoffe mit 2 bis 4 C-Atomen.
Im einzelnen können als Beispiele für gesättigte Kohlen-Wasserstoffe
Methan, Ethan, Propan, h-Butan und Pentan
erwähnt werden. Als Beispiele für ethylenische Kohlenwasserstoffe
können Ethylen, Propylen, Buten-1, Buten-2, Isobutylen und Penten erwähnt werden. Als Beispiele
für acetylenische Kohlenwasserstoffe können Acetylen,
5 Methylacetylen und Butin erwähnt werden.
Als Beispiele für gasförmige Ausgangsmaterialien, die Si-, C- und Η-Atome als am Aufbau beteiligte Atome
enthalten, können Alkylsilane wie Si (CHg)4 und Si(C3H )
erwähnt werden. Außer den vorstehend erwähnten, gasförmigen Ausgangsmaterialien kann als gasförmiges Ausgangsmaterial
für die Einführung von Η-Atomen natürlich Hp eingesetzt werden.
Für die Herstellung eines zweiten Schichtbereichs 104
mit a-SiCH durch ein Zerstäubungsverfahren wird als Target eine Einkristall- oder eine polykristalline
Si-Scheibe oder eine C-Scheibe oder eine Scheibe, die Si und C in Form einer Mischung enthält, eingesetzt,
un(3 die Zerstäubung wird in verschiedenen Gasatmosphären
durchgeführt.
Wenn eine Si-Scheibe als Target eingesetzt wird, können beispielsweise gasförmige Ausgangsmaterialien für die
Einführung" von C- und Η-Atomen mit einem verdünnenden Gas verdünnt werden, falls dies erwünscht ist, und
in eine zur Zerstäubung dienende Abseheidungskammer eingeleitet werden, um ein Gasplasma aus diesen Gasen
zu erzeugen, worauf die Zerstäubung bewirkt wird.
Alternativ werden aus Si und C getrennte Targets oder ein einzelnes, aus einer Mischung von Si und C bestehendes
Target hergestellt, und diese Targets werden zur Durchführung der Zerstäubung in einer Gasatmosphäre
35 verwendet, die mindestens Wasserstoffatome enthält.
- 31 - DE 2655
Als gasförmige Ausgangsmaterialien für die Einführung von C- oder Η-Atomen können die vorstehend erwähnten,
gasförmigen Ausgangsmaterialien für die Glimmentladung
in wirksamer Weise eingesetzt werden. 5
Eür die Herstellung eines zweiten Schichtbereichs mit'
a-SiCX durch ein Glimmentladungsverfahren kann ein oder mehr als ein gasförmiges Ausgarigsmaterial für
die Bildung von a-SiCX, das, falls erwünscht, in einem vorbestimmten Verhältnis mit einem verdünnenden Gas
vermischt worden ist, in eine zur Vakuumbödampfung
dienende Abscheidungskammer eingeleitet werden, und zur Herstellung eines Gasplasmas aus dem Gas oder den
Gasen wird eine Glimmentladung hervorgerufen. Als Ergebnis wird auf dem ersten Schichtbere.ich, der auf
dem Träger gebildet worden ist, a-SiCX abgeschieden.
Als Gas oder Gase für die Bildung von a-SiCX können die meisten gasförmigen oder vergasbaren Materialien j
die mindestens eine aus Si-, C- und X-Atomen ausgewählte Atomart enthalten, eingesetzt werden.
Wenn beispielsweise ein gasförmiges Ausgangsmaterial eingesetzt wird, das Si-Atome als am Aufbau beteiligte
Atome enthält, können ein gasförmiges Ausgangsmaterial, das Si-Atome als am Aufbau beteiligte Atome enthält,
ein gasförmiges Ausgängsmaterial, das C-Atome als am Aufbau beteiligte Atome enthält, und ein gasförmiges
Ausgangsmaterial, das X-Atome als am Aufbau betei-ligte
Atome enthält, die in einem gewünschten Verhältnis vermischt worden sind, eingesetzt werden, oder
es können ein gasförmiges Ausgangsmaterial, das Si-Atome als am Aufbau beteiligte Atome enthält, und ein gasförmiges
Ausgangsmaterial, das C- und X-Atome als am Aufbau beteiligte Atome enthält, die in einem
- 32 τ- DE 2655
gewünschten Verhältnis vermischt worden sind, eingesetzt werden. Alternativ können ein gasförmiges Ausgangsmaterial,
das Si-Atome als am Aufbau beteiligte Atome enthält, und ein gasförmiges Ausgangsmaterial,
das Si-, C- und X-Atome als am Aufbau beteiligte Atome enthält, in Form einer Mischung eingesetzt werden,
oder es können ein gasförmiges Ausgangsmaterial, das Si- und X-Atome als am Aufbau beteiligte Atome enthält,
und ein gasförmiges Ausgangsmaterial, das C-Atome als am Aufbau beteiligte
Atome enthält, in Form einer Mischung eingesetzt werden. 10
Als Halogenatome (X), die in den zweiten Schichtbereich eingebaut werden, können F, Cl, Br und J eingesetzt
werden, wobei F und Cl bevorzugt werden.
Wenn der zweite Schichtbereich aus a-SiCX besteht, können in diesen Schichtbereich Wasserstoffatome eingebaut
werden. In diesem Fall kann auch für die Einführung von H in den zweiten Schichtbereich ein gasförmiges
Ausgangsmaterial, das bei der Bildung des ersten Schichtbereichs eingesetzt wird, um mindestens Η-Atome einzuführen,
verwendet werden, so daß die Fertigungskosten vermindert werden können, wenn die Herstellung des
ersten Schichtbereichs und des zweiten Schichtbereichs kontinuierlich durchgeführt wird.
Als gasförmige Ausgangsmaterialien für die Bildung des zweiten Schichtbereichs mit a-SiCX oder a-SiC(X+H)
können die vorstehend im Fall von a-SiCH erwähnten, gasförmigen Ausgangsmaterialien und andere gasförmige
Ausgangsmaterialien wie Halogene, Halogenwasserstoffe, Interhalogenverbindungen, Siliciumhalogenide, halogensubstituierte
Siliciumhydride und Siliciumhydride eingesetzt werden. Als Beispiele für die vorstehend
erwähnten Materialien der Halogenreihe können insbesondere erwähnt werden:
-33- OE2655
Gasförmige Halogene wie Fluor, Chlor, Brom und Jod;
Gasförmige Halogene wie Fluor, Chlor, Brom und Jod;
Halogenwasserstoffe wie HF, HJ, HCl und Hßr;
Interhalogenverbindungen wie BrF, ClF, ClF3, ClF5,
BrF5, BrF3, JF7, JF5, JCl und JBr;
Siliciumhalogenide wie SiF4, Si 2 F 6>
SiCl4, SiCl3Br, SiCl0Br-, SiClBr0, SiCl0J und SiBr.;
halogensubstituierte Sil.iciumhydride wie SiH F„,
SiH0Cl2, SiHCl3, SiH3Cl, SiH3Br, SiH0Br2 und SiHBr3 und
SiH0Cl2, SiHCl3, SiH3Cl, SiH3Br, SiH0Br2 und SiHBr3 und
Siliciumhydride wie SiH4, si 2 H6' Si3H8 und Si4HlD
und andere Silane.
Zu den Materialien der Halogenreihe gehören außerdem halogensubstituierte Paraffinkohlenwasserstoffe wie
CCl4, CHF3, CH2F2, CH3F, CH3Cl, CH3Br, CH3J und C2H5Cl;
Schwefelfluoride wie SF. und SF- und Silanderivate,
4 D
beispielsweise halogenhaltige Alkylsilane wie SiCl (CH3),,,
SiCl2(CH3)2 und SiCl3CH3.
Für die Bildung eines zweiten Schichtbereichs mit a-SiCX oder a-SiC(H+X) durch Zerstäubung wird als
Target eine Einkristall- oder eine polykristalline Si-Scheibe oder eine C-Scheibe oder eine Scheibe,
die eine Mischung von Si und C enthält, eingesetzt, und die Zerstäubung wird in einer Gasatmösphäre durchgeführt,
die Halogenatome und, falls erwünscht, Wasser-' stoffatome als am Aufbau beteiligte Atome enthält.
Wenn als Target eine Si-Scheibe eingesetzt wird, wird beispielsweise ein gasförmiges Ausgangsmaterial für
die Einführung von C und X zusammen mit einem verdünnenden Gas, falls dies erwünscht ist, in eine zur Zerstäu-
bung dienende Abseheidungskammer eingeleitet; aus
dem Gas wird ein Gasplasma gebildet, und die Zerstäubung wird durchgeführt.
Alternativ werden Si und C als getrennte Targets eingesetzt,
oder eine Mischung von Si und C wird als platten- bzw. folienförmiges Target eingesetzt, und die Zerstäubung wird in einer Halogenatome enthaltenden Gasatmosphäre
bewirkt.
Als wirksame, gasförmige Ausgangsmaterialien zur Einführung von C und X und, falls erwünscht, von H bei
der Zerstäubung können die Materialien eingesetzt werden, die in dem vorstehend erwähnten Fall. der Glimmentladung
als Materialien für die Bildung eines zweiten Schichtbereichs 104 gezeigt wurden.
Die Ausgahgsmaterialien für die Bildung eines zweiten
Schiehtbereichs werden im Rahmen der Erfindung in der Weise ausgewählt, daß in den zweiten Schichtbereich
Siliciumatome, Kohlenstoffatome und, falls erwünscht,
Wasserstoffatome und/oder Halogenatome in einem vorbestimmten
Verhältnis eingebaut werden können.
Ein aus a-Si C1 :C1:H bestehender, zweiter Schichtbereich
kann beispielsweise gebildet werden, indem Si(CH3).
und ein zur Einführung von Halogen dienendes Material wie SiHCl3, SiCl4, SiH-Cl oder SiH Cl im gasförmigen
Zustand in einem vorbestimmten Verhältnis in eine zur Bildung eines zweiten Schichtbereichs dienende
Vorrichtung eingeleitet werden, worauf : eine Glimmentladung
durchgeführt wird. Si (CH3K ist zur Zuführung
von Silicium-, Kohlenstoff- und Wasserstoffatomen befähigt und ermöglicht des weiteren die Erzielung
gewünschter Eigenschaften eines zweiten Schichtbereichs.
•Üi
- 35 - DE 2655
Als verdünnendes Gas für die Bildung eines zweiten Schichtbereichs nach einem Glimmentladungs- oder einem
Zerstäubungsverfahren können vorzugsweise Edelgase wie He, Ne oder Ar erwähnt werden.
Bei der Bildung des zweiten Schichtbereichs des erfindungsgemäßen,
fotoleitfähigen Elements wird der zweite
Schichtbereich vorzugsweise sorgfältig so hergestellt, daß ihm gewünschte " Eigenschaften geliehen werden.
IQ Weil die vorstehend erwähnten, amorphen Materialien,
die den zweiten Schichtbereich bilden, in Abhängigkeit von den Bedingungen für die Herstellung des zweiten
Schichtbereichs elektrische Eigenschaften zeigen, die von den Eigenschaften eines Leiters bis zu den
Eigenschaften eines Halbleiters und des weiteren bis
zu den Eigenschaften eines Isolators und auöh von
den Eigenschaften eines Fotoleiters bis zu den Eigenschaften einer nicht fotoleitfähigen Substanz reichen,
wird es bevorzugt, die Bedingungen in geeigneter Weise so zu wählen, daß gewünschte. Eigenschaften, durch
die die Aufgabe der Erfindung gelöst wird, erzielt werden.
Beispielsweise sollte in dem Fall, daß der zweite Schichtbereich hauptsächlich zur Verbesserung der
Durchschlagsfestigkeit vorgesehen ist, das gebildete, amorphe Material unter der Umgebung, in der das fotoleitfähige
Material eingesetzt wird, hervorragende elektrisch isolierende Eigenschaften haben.
Des weiteren kann das Ausmaß der vorstehend erwähnten, elektrisch isolierenden Eigenschaften in dem Fall,
däß der zweite Schichtbereich hauptsächlich für die Verbesserung der Eigenschaften bei der kontinuierlichen,
wiederholten Verwendung und der Eigenschaften bezüglich
20
- 36 -
BE 2655
des Einflusses von Umgdbungsbedingungen bei der Verwendung
vorgesehen ist, etwas niedrig sein, und es reicht für diesen Zweck aus, daß das gebildete, amorphe Material
gegenüber einem Licht, mit dem bestrählt wird, in einem gewissen Ausmaß empfindlich ist.
Bei der Bildung eines aus den vorstehend erwähnten, amorphen Materialien bestehenden, zweiten Schichtbereichs
auf einem ersten Schichtbereich stellt die Trägertemperatur während der Bildung des Schiehtbereichs einen
wichtigen Faktor dar, der den Aufbau und die Eigenschaften der erhaltenen Schicht beeinflußt. Die Trägertemperatur
wird infolgedessen vorzugsweise so reguliert, daß dem zweiten Schichtbereich erwünschte Eigenschaf-
15 ten verliehen werden.
Die anzuwendende Trägertemperatur hängt von dem zur Bildung des zweiten Schichtbereichs angewandten Verfahren
ab.
Im Fall der Verwendung von a-SiC beträgt die Trägertemperatur vorzugsweise "~ '--"" "~~ '
bis 250°C.
bis 250°C.
20 bis 300 C und insbesondere 20
In dem Fall, daß zur Bildung des zweiten Schichtbereichs die anderen amorphen Materialien verwendet werden,
beträgt die Trägertemperatur vorzugsweise 100 bis 300°C und insbesondere 150 bis 2500C.
3.0 Für die Herstellung des zweiten Schichtbereichs werden vorteilhafterweise Zerstäubungsverfahren wnd Elektronenstrahlverfahren
angewandt, weil in diesem Fall im Vergleich mit anderen Verfahren das Verhältnis der
Atome, die den Schichtbereich bilden, bzw. die Atomzusammensetzung des Schichtbereichs genau reguliert
werden kann und auch die Schichtdicke reguliert werden
kann. Wenn diese Schichtbildungsverfahren zur Bildung
des zweiten Schichtbereichs angewandt werden, stellen die Entladungsleistung bei der Schichtbildung sowie
die Trägertemperatur wichtige Faktoren dar, die die Eigenschaften des gebildeten, amorphen Materials beeinflussen.
Für eine wirksame Herstellung des vorstehend erwähnten, amorphen Materials, das die gewünschten Eigenschaften
hat, mit einer guten Produktivität beträgt, die Entladungsleistung
für die Bildung des a-Si vorzugsweise 50 bis 250 W und insbesondere 80 bis 150 W.
Die Entladungsleistung für die Herstellung des den
zweiten Schichtbereich bildenden, amorphen Materials beträgt vorzugsweise 10 bis 300 W und insbesondere
20 bis 200 W.
°er Gasdruck in der Abseheidungskammer beträgt im
allgemeinen 0,013 bis 1,3 mbar und vorzugsweise etwa
0,13 bis 0,67 mbar.
Es ist nicht erwünscht, daß die vorstehend erwähnten,
erwünschten Werte der Trägertemperatur und der Entladungsleistung für die Herstellung des zweiten Schichtbereichs
getrennt oder unabhängig voneinander festgelegt werden; es ist vielmehr erwünscht, daß diese
Schichtbildungsbedingungen in Abhängigkeit voneinander und mit' einer innigen Beziehung zueinander so festgelegt
werden, daß. ein aus einem amorphen Material mit erwünschten Eigenschaften bestehender, zweiter
Schich-tbereich hergestellt wird.
• * ι t
- 38 - . DE 2655
Auch die Gehalte der Kohlenstoff-, Wasserstoff- und Halogenatome, die in dem amorphen Material, das den
zweiten Schichtbereich bildet, enthalten sind, sind wie die vorstehend erwähnten Bedingungen für die BiI-dung
des zweiten Sehichtbereichs wichtige Faktoren für die Erzielung einer Schicht mit erwünschten Eigenschaften.
In dem amorphen Material, das den zweiten Schichtbereich bildet, hat jedes Element im allgemeinen den vorstehend
erwähnten Gehalt.
Des weiteren können bessere Ergebnisse erzielt werden, wenn der Gehalt der einzelnen Elemente die nachstehend
gezeigten Werte hat:
Im Fall von Si C1 gilt für den Wert von a im allge-
el J. ~"cl
meinen 0,4 < a < 0,99999, vorzugsweise 0,5 ^ a <
0,99 und insbesondere 0,5 < a < 0,9.
20
20
Im Fall von iSibCi_ißQHi_c Sil1: für den Wert von b
im allgemeinen 0,5 < b < 0,99999, vorzugsweise
0,5 < b < 0,99 und insbesondere 0,5 < b < 0,9, während für den Wert von c im allgemeinen 0,6 < c < 0,99, vorzugsweise 0,65 < e < 0,98 und irisbesondere
0,7 < c < 0,95 gilt.
0,5 < b < 0,99 und insbesondere 0,5 < b < 0,9, während für den Wert von c im allgemeinen 0,6 < c < 0,99, vorzugsweise 0,65 < e < 0,98 und irisbesondere
0,7 < c < 0,95 gilt.
In den Fällen von fSi^^X^ und £SifC1-^ (H+X)1^
gilt für die Werte von d und f im allgemeinen
0,5 < d, f < 0,99999., vorzugsweise 0,5 <
d, f < 0,99 und insbesondere 0,5 4 d, f <
0,9, während für die Werte von e und g im allgemeinen 0,8 <
e, g '< 0,99, vorzugsweise 0,82 4 e, g
< 0,99 und insbesondere
0,85 <f e, g < 0,98 gilt.
0,85 <f e, g < 0,98 gilt.
- 39 - DE 2655
Im Fall von fSifC1_f} (H+X)^ beträgt' der auf die
Gesamtmenge bezogene Gehalt der Wasserstoff atome vorzugsweise
nicht mehr als 19 Atom-% und insbesondere nicht mehr als 13 Atom-%.
Die Dicke des zweiten Schichtbereichs kann in geeigneter
Weise so gewählt werden, daß eine wirksame Lösung der Aufgabe der Erfindung erzielt wird.
Die Dicke des zweiten Sehichtbereichs kann in geeigneter
Weise in Abhängigkeit von der Beziehung zu der Dicke des ersten Schiohtbereichs und von Bedingungen
hinsichtlich der Wirtschaftlichkeit, beispielsweise von der erzielbaren Produktivität und der Möglichkeit
15 der Massenfertigung, festgelegt werden.
Die Dicke des zweiten Schichtbereichs beträgt im allgemeinen 0,01 bis 10 pm, vorzugsweise 0,02 bis 5 jum
und insbesondere 0,04 bis 5 pm.
Die Dicke der amorphen Schicht des erfindungsgemäßen, fotoleitfähigen Elements kann in geeigneter Weise
in Abhängigkeit von den Verwendungszwecken festgelegt werden, beispielsweise in Abhängigkeit davon, ob das
fotoleitfähige Element als Lesevorrichtung, als Bildabtastvorrichtung
oder als Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke eingesetzt wird.
Die Dicke der amorphen Schicht kann in geeigneter Weise in Abhängigkeit von der Beziehung zwischen der
Dicke des ersten Scnichtbereiehs und der Dicke des zweiten Schichtbereichs so festgelegt werden, daß
der erste und der zweite Schichtbereich jeweils in wirksamer Weise ihre Eigenschaften zeigen können.
Die Dicke des ersten Schichtbereichs ist vorzugsweise
1 V*'
;.;e "i^üss·- - '?'ϊκ- J^»sri& - *.'·,-■?,
einige hundertmal bis einige tausendmal so groß wie die Dicke des zweiten Schichtbereichs oder noch
größer.
Die Dicke der amorphen Schicht beträgt im allgemeinen 3 bis 100 pm, vorzugsweise 5 bis 70 /am und insbesondere
5 bis 50 pm.
Die erfindungsgemäßen fotoleitfähigen Elemente können
in der nachstehend gezeigten Weise hergestellt werden.
Fig. 11 zeigt eine Vorrichtung für die Herstellung eines fotoleitfähigen Elements nach einem Glimmentladungs-Zersetzungsverfahren
und einem Zerstäubungsverfahren.
In den Gasbomben 1111 bis 1115 sind luftdicht abgeschlossene,
gasförmige Ausgangsmaterialien für die Herstellung der einzelnen Schichtbereiche des erfindungsgemäßen,
fotoleitfähigen Elements enthalten,Zum Beispiel enthält die Bombe 1111 mit He verdünntes SiH.-Gas
(Reinheit: 99,999 %) (nachstehend als "SiH /He" bezeichnet), enthält die Bombe 1112 mit He verdünntes
BOH_-Gas (Reinheit: 99,999 %) (nachstehend als "B_H_/He"
d D d D
bezeichnet), enthält die Bombe 1113 mit He verdünntes
Si_H_-Gas (Reinheit: 99,99 %) (nachstehend als MSi_He/He"
d Ό dt)
bezeichnet), enthält die Bombe 1114 mit He verdünntes SiF4-GaS (Reinheit: 99,999 %) (nachstehend als "SiF./He"
bezeichnet) und enthält die Bombe 1115 Ar.
Um diese Gase in eine Reaktionskammer 1101 hineinströmen zu lassen, wird zuerst ein Hauptventil 1110 geöffnet,
um die Reaktionskammer 1101 und die Gas-Rohrleitungen zu evakuieren, nachdem bestätigt worden ist, daß die
Ventile 1131 bis 1135 der Gasbomben 1111 bis 1115
und ein Belüftungsventil 1106 geschlossen und die
Einströmventile 1121 bis 1125, die Ausströmventile 1126 bis 1130 und ein Hilfsventil 1141 geöffnet sind.
Wenn der an einer Vakuummeßvorrichtung abgelesene Druck etwa 6,7 nbar erreicht hat, werden das Hilfsventil
1141 und die Ausströmventile 1126 bis 1130 geschlossen.
Nachstehend wird eine Ausführungsform der Herstellung eines eine amorphe Schicht bildenden, ersten Schichtbereichs
auf einem Träger 1109 gezeigt.
Eine Blende 1105 wird geschlossen und so mit einer Stromquelle 1143 verbunden, daß an die Blende mittels
der Stromquelle eine Hochspannung angelegt werden kann.
SiH./He-Gas aus der Bombe 1111 und B_HC/He-Gas aus
21V
der Bombe 1112 werden in die Durchflußreguliervorrichtungen 1116 und 1117 hineinströmen gelassen, indem
die Ventile 1131 und 1132 so geöffnet werden, daß die Drücke an den Auslaßmanometern 1136 und 1137 jeweils
auf einen Wert von 0,98 bar einreguliert werden, und
indem die Einströmventile 1121 und 1122 allmählich geöffnet werden. Dann werden die Ausströmventile 1126
und 1127 und das Hilfsventil 1141 allmählich geöffnet, um die einzelnen Gase in die Reaktionskammer 1101
hineinströmen zu lassen. Die Ausströmventile 1126 und 1127 werden so reguliert, daß das Verhältnis der
Durchflußgeschwindigkeit des SiH./He-Gases zu der Durchflußgeschwindigkeit des B„H_/He—Gases einen
ά D
erwünschten Wert hat. Auch die Öffnung deö Haüptventils1
1110 wird reguliert, während die Ablesung an der Vakuum^ meßvorrichtung 1142 beobachtet wird, und zwar so,
daß der Druck in der Reaktionskammer 1101 einen gewünsch-
• ·
- 42 - DE 2655
* ten Wert erreicht. Nachdem bestätigt worden ist, daß
die Temperatur des Trägers 1109 durch eine Heizvorrichtung 1108 auf 50 bis 4000C eingestellt wurde,
wird dann eine Stromquelle 1143 auf eine erwünschte Leistung eingestellt, um in der Reaktionskammer 1101
eine Glimmentladung zur Bildung eines ersten Schichtbereichs auf dem Träger 1109 hervorzurufen. Gleichzeitig
mit der Bildung des ersten Schichtbereichs wird die Durchflußgeschwindigkeit des BpHg/He-Gases
in Übereinstimmung mit einer vorher entworfenen Kurve
der Änderungsgeschwindigkeit durch allmähliche Veränderung der Öffnung
des Ventils 1127 nach einem manuellen Verfahren oder mittels eines (nicht gezeigten) Motors mit Außenantrieb
reguliert bzw. gesteuert, und als Ergebnis wird der Gehalt des Bors (B) in dem ersten Schichtbereich
reguliert.
Für den Einbau von Atomen eines Elements der Gruppe ν in den ersten Schichtbereich anstelle der Boratome
wird bei der vorstehend erwähnten Verfahrensweise beispielsweise PH„-Gas anstelle des B H -Gases eingesetzt
.
Für den Einbau von Halogenatomen in den ersten Schichtbereich wird zu den vorstehend erwähnten Gasen, die
für die Bildung des ersten Schichtbereichs eingesetzt werden, beispielsweise SiF./He-Gas zugegeben und in
die Reaktionskammer eingeleitet.
Auf dem ersten Schichtbereich kann ein zweiter Schichtbereich in der nachstehend gezeigten Weise gebildet
werden.
- 43 - D£ 2655
Die Blende 1105 wird geöffnet. Alle Gaözuführungsventile
werden einmal geschlossen, und die Reaktionskammer 1101 wird durch vollständige Öffnung des Hauptvöntils
1110 evakuiert. Eine Scheibe 1104-1 aus hochreinem Silicium und hochreiner Graphit 1104-2 werden in einem'
gewünschten Flächenverhältnis auf einer Elektrode 1102, an die eine Hochspannung angelegt wird, angebracht
bzw. angeordnet. Aus der Bombe 1115 wird Ar-Gas in die Reaktionskammer 1101 eingeleitet, und das Hauptventil
1110 wird so reguliert, daß der Innendruck der Reaktionskammer 1101 0,067 bis 1,3 mbar erreicht. Die Hochspannungs-Stromquelle
1143 wird eingeschaltet, um eine Zerstäubung unter gleichzeitiger Anwendung der Siliciumscheibe
1104-1 und des Graphits 1104-2 zu bewirken.
Als Ergebnis wird auf dem ersten Schichtbereich der zweite Schichtbereich gebildet.
Alternativ kann auf dem ersten Schichtbereich ein aus Siliciumatomen, Kohlenstoffatomen und Fluoratomen
bestehender, zweiter Schichtbereich gebildet werden, indem das vorstehend erwähnte Zerstäubungsverfahren
wiederholt wird, wobei jedoch zusammen mit dem Ar-GaS SiF./He-Gas in die Reaktionskammer 1101 eingeleitet
wird.
V/enn bei dem vorstehend beschriebenen Verfahren zusätzlich SiH.-Gas in die Reaktionskammer eingeleitet wird,
kann ein aus Siliciumatomen, Kohlenstoffatomen, Fluoratomen
und Wasserstoffatomen bestehender, zweiter
30 Schichtbereich gebildet werden
Für die Bildung eines zweiten Schichtbereiehs auf einem ersten Schichtbereich durch ein Glimmentladungsverfahren
werden SiH4-GaS, SiF -Gas und C3H mit einer
vorbestimmten Durchflußgeschwindigkeit durch eine
- 44 - DE 2655
ähnliche Ventilbetätigung wie bei der Bildung des ersten Schichtbereichs in die Reaktionskammer 1101
eingeleitet, und eine Glimmentladung wird hervorgerufen.
Nachstehend wird ein Verfahren zur Herstellung des fotoleitfähigen Elements nach einem Glimmentladungs-Zersetzungsverfahren
beschrieben.
Fig. 12 zeigt eine Vorrichtung für die Herstellung eines fotoleitfähigen Elements nach einem Glimmentladungs-Zersetzungsverfahren.
In den Gasbomben 1202, 1203, 1204, 1205 und 1206 sind luftdicht abgeschlossene, gasförmige Ausgangsmaterialien
für die Bildung der einzelnen Schichten im Rahmen der Erfindung enthalten. Beispielsweise enthält die
Bombe 1202 SiH./He-Gas, enthält die Bombe 1203 BOH~/He-Gas,
enthält die Bombe 1204 Si0H-/He-Gas, enthält
C. D
die Bombe 1205 SiF./He-Gas und enthält die Bombe 1206
C3H4-GaS.
Um diese Gase in die Reaktionskammer 1201 hineinströmen
zu lassen, wird zuerst ein Hauptventil 1234 geöffnet, um die Reaktionskammer 1201 und die Gas-Rohrleitungen
zu evakuieren, nachdem bestätigt worden ist, daß die Ventile 1222 bis 1226 der Gasbomben 1202 bis 1206
und ein Belüftungsventil 1235 geschlossen und die Einströmventile 1212 bis 1216, die Ausströmventile
1217 bis 1221 und die Hilfsventile 1232 und 1233 geöffnet sind. Als nächster Schritt werden die Hilfsventile
1232 und 1233 und die Ausströmventile 1217 bis 1221 geschlossen, wenn der an einer Vakuummeßvorrichtung
1236 abgelesene Druck 6,7 nbar erreicht hat.
- 45 - DE 2655
Nachstehend wird ein Beispiel für die Bildung eines ersten Schichtbereichs auf einem zylindrischen Träger
1237 erläutert. SiH./He-Gas aus der Gasbombe 1202 und B„H_/He-Gas aus der Gasbombe 1203 Werden in die
Durchflußreguliervorrichtungen 1207 und 12Ö8 hineinströmen gelassen, indem die Ventile 1222 und 1223
so geöffnet werden, daß die Drücke an den Auslaßmanometern 1227 und 1228 jeweils auf einen Wert von 0,98
bar einreguliert werden, und indem die Einströmventile 1212 und 1213 allmählich geöffnet Werden. Anschließend
werden die Ausströmventile 1217 und 1218 und das Hilfsventil 1232 allmählich geöffnet, um die einzelnen
Gase in die Reaktionskammer 1201 hineinströmen zu lassen. Die Ausströmventile 1217 und i218 werden so
reguliert, daß das Verhältnis der Durchflußgeschwindigkeit des SiH./He-Gases zu der Durchflußgeschwindigkeit
des BpHg/He-Gases einen gewünschten Wert hat, und
auch die Öffnung des Hauptventils 1234 wird reguliert <
während die Ablesung an der Vakuummeßvorrichtung 1236 beobachtet wird, und zwar so, daß der Druck in der
Reaktionskammer 1201 einen gewünschten Wert erreicht. Nachdem bestätigt worden ist, daß die Temperatur des
zylindrischen Trägers 1237 durch die Heizvorrichtung
1238 auf 50 bis 400°C eingestellt würde, wird die
Stromquelle 1240 auf eine gewünschte Leistung eingestellt, um in der Reaktionskammer 1201 eine Glimmentladung
anzuregen und auf dem zylindrischen Träger einen ersten Schichtbereich zu bilden.
Um bei der Einführung der Atome der Gruppe III wie Bor (B) oder der Atome der Gruppe V wie Phosphor
(P) in einen ersten Schichtbereich eine ungleichmäßige Verteilung der eingeführten Atome in dem Schichtbereich
zu erzielen, können die unter Bezugnahme auf Fig.
11 erläuterten Verfahrensweisen durchgeführt werden.
- 46 - DE 2655
In dem Fall, daß in den ersten Schichtbereich Halogenatome eingebaut werden, wird zur Einleitung von SiF./He
in die Reaktionskammer SiF./He zu dem vorstehend erwähnten Gas zugegeben.
5
5
Für die Bildung eines zweiten Schichtbereichs auf einem ersten Schichtbereich werden SiH.-Gas, SiF -Gas
und C„H.-Gas mit einem vorbestimmten Verhältnis der
Durchflußgeschwindigkeiten durch eine ähnliche Ventilbetätigung wie bei der Bildung des ersten Schichtbereichs
in die Reaktionskammer 1201 eingeleitet, und eine Glimmentladung wird hervorgerufen.
Natürlich werden alle Ausströmventile mit Ausnahme der Ausströmventile, die für die bei der Bildung
der einzelnen Schichten eingesetzten Gase notwendig sind, geschlossen, und um zu vermeiden, daß das bei
der Bildung der vorherigen Schicht eingesetzte Gas während der Bildung der einzelnen Schichten in der
Reaktionskammer 1201 und den Rohrleitungen von den Ausströmventilen 1217 bis 1221 zu der Reaktionskammer
1201 verbleibt, kann, falls erforderlich, ein Verfahren durchgeführt werden, bei dem das System einmal bis
zur Erzielung eines hohen Vakuums evakuiert wird, indem die Ausströmventile 1217 bis 1221 geschlossen
werden und die Hilfsventile 1232 und 1233 bei vollständiger Öffnung des Hauptventils 1234 geöffnet werden.
Während der Bildung der Schicht kann der zylindrische
Träger 1237 mittels eines Motors 1239 mit einer konstanten Geschwindigkeit gedreht werden, um. eine gleichmäßige
Schichtbildung zu bewirken.
- 47 - DE 2655
1
Beispiel 1
Auf einem Aluminium-Träger wurde unter Anwendung der in Fig. 11 gezeigten Fertigungsvorrichtung eine Schicht'-bildung
durchgeführt.
10 15 20 25 30 35
co
ο
fco
cn
cn
to ο
σι
! Durchflußge- I Verhältnis
Eingesetztes schwindigkeit der Durch-
Schichtab-
"T
Entladungs- scheidungs- Schichtdicke
Erster Schicht-·
bereich
bereich
Gas
ISiH4/He=0,5
-3
-3
Λτ 3, . , flußgeschwin-t leistung : geschwindig-(Norm-cm/mn)
,.^._η · * ■ * it
B2H6/He=10
SiH
4
200
200
digkeiten
SiH.:B_H, 4 2 6
~ 1:0
(W/cm2)
0r18
keit
(nm/s)
(nm/s)
20
Zweiter Schicht |
Ar | ! | 200 | Flächenver>- hältnis |
0,30 | 0,3 | 1 | Φ W |
bereich | Si-Scheibe: Graphit = 4:6 |
<·» + σ · W «. < cn ^ - cn '-'..^ |
||||||
3247526 | ||||||||
DE 2655
Aanerkung: Das Symbol 1Uj." bedeutet "Veränderung des Verhältnisses
der Durchflußgesc±iwindigkeiten von dem einen 2u
dem anderen Wart!1. ' Dies gilt auch für die folgenden
Tabellen.
dem anderen Wart!1. ' Dies gilt auch für die folgenden
Tabellen.
Temperatur des Al- Trägers: 250 C
Entladungsfrequenz
13,56 MHz
Innendruck der Reaktionsdcammer
0,67 iribar bei der Bildung des ersten ScMchtbereichs1;
0,27 mbar bei der Eildung des zweiten SchichtbereiChs
Das auf diese Weise hergestellte Bilderzeugungselement wurde in eine Ladungs-Belichtungs-Entwicklungsvorrichtung
hineingebracht, dann 0,2 s lang einer Koronaladung mit +5 kV unterzogen und unmittelbar danach mit einem
Lichtbild belichtet. Zur Herstellung des Lichtbildes wurde eine lichtdurchlässige Testkarte unter Anwendung
einer Wolframlampe als Lichtquelle mit 1,0 Ix.s bestrahlt.
Unmittelbar danach wurde die Oberfläche des Bilderzeu1-gungselements
durch Kaskaden-Entwicklung mit einem negativ geladenen Entwickler (Toner und Toherträger)
entwickelt, wobei ein gutes Tonerbild erzeugt würde.
Das erhaltene Tonerbild wurde einmal mit einer Kautschukklinge gereinigt, und dann wurden die vorstehend beschriebenen
Bilderzeugungs- und fleinigungsschritte wiederholt. Auch als das Kopieren lOÖ.OOÖmal oder
- 50 - DE 2655
öfter wiederholt wurde, wurde keine Verschlechterung der Bilder beobachtet.
Beispiel 2 5
Auf einem Aluminium-Träger wurde unter Anwendung der in Fig. 11 gezeigten Fertigungsvorrichtung eine Schichtbildung
durchgeführt.
ω
ο
Oi
I j Durchflußge-
! Eingesetztes schwindigkeit:
Gas (Norrc-αη /min)
Verhältnis der Durch-
Schichtab-
Entladungs- | scheidungs- ~ leistung j geschwindig-
Erster Schichtbereich
B2H6/He=10"
Zweiter
Schichthereich
Schichthereich
Ar
SiH4 200
2QO.
digkeiten
SiH.:B0H, 4 2 6
ι ~ JL . \J
Flächenver*- hältnis
Si-Scheibe: Graphit
= 1:1
= 1:1
α·7/αη2)
0,18 0,30
j keit (nm/s)
Schichtdicke!
20
O/4
σ W ro |
GJr | |
1,5 | cn cn |
|
7526 | ||
- 52 - DE 2655
Die anderen Bedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 1.
Das erhaltene Bilderzeugungselement wurde in eine Ladungs-Belichtungs-Entwicklungsvorrichtung hineingebracht,
0,2 s lang einer Koronaladung mit +5 kV unterzogen und bildmäßig belichtet. Die Belichtung wurde
unter Anwendung einer lichtdurchlässigen Testkarte mit einer Wolframlampe durchgeführt (1,0 Ix.s).
Unmittelbar danach wurde die Oberfläche des Bilderzeugungselements
durch Kaskaden-Entwicklung mit einem negativ geladenen Entwickler (Toner und Tonerträger)
entwickelt, wobei ein gutes Tonerbild erzeugt wurde.
Das erhaltene Tonerbild wurde einmal mit einer Kautschukklinge gereinigt, und die vorstehend beschriebenen
Bilderzeugungs- und Reinigungsschritte wurden wiederholt. Auch als das Kopieren 100.OOOmal oder öfter wiederholt
wurde, wurde keine Verschlechterung der Bilder beobachtet.
Auf einem Aluminium-Träger wurde unter Anwendung der in Fig. 11 gezeigten Vorrichtung eine Schichtbildung
durchgeführt.
co cn |
00 O |
fco bo cn ο Tabelle III |
■ | 20Q | Verhältnis der Durch flußgeschwin digkeiten |
cn | 1—' O |
cn | 1 | I | I (JT ω I |
3247526 |
Eingesetztes Gas |
Durchflußge schwindigkeit (Norm-cm /min |
SiH.;B„H, 4 ZO = l:5xlO~A |
Entladungs leistung (W/cm2) |
Schichtab- scheidungs- geschwindig- keit (nm/s) |
Schichtdicke (ylAm) |
DE 265 | ||||||
Allmähliche Äiderung SiH.:B0H, 4 2 6 = l:5xl0"4 |
0,18 | 1,1 | 0,2 | |||||||||
Erster Schichtbe- i ι I reich |
SiH4/He = 0,5 η it / Tj_ jj_tl _ / JtlG = 10"3 |
SiH4 200 |
SiH4 = B^ | 0,18 | 1,1 | 0,3 | ||||||
riächenver- lältnis |
0,18 | 1,1 | 20 | |||||||||
Di-Scheibe: Graphit = 4:6 |
0,3 | a.3 | ||||||||||
Zweiter Schichtbe- reieh |
Ar | |||||||||||
• «
- 54 - DE 2655
Die anderen Bedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 1.
Das erhaltene Bilderzeugungselement wurde in eine Ladungs-Belichtungs-Entwicklungsvorrichtung hineingebracht,
0,2 s lang einer Koronaladung mit +5 kV unterzogen und mit einem Lichtbild bestrahlt. Die Lichtquelle
war eine Wolframlampe/ und die Bestrahlung wurde unter Anwendung einer lichtdurchlässigen Testkarte
mit 1,0 Ix.s durchgeführt. Unmittelbar danach wurde die Oberfläche des Bilderzeugungselements durch Kaskaden-Entwicklung
mit einem negativ geladenen Entwickler (Toner und Tonerträger) entwickelt, wobei ein Tonerbild
mit einer außerordentlich hohen Dichte erzeugt wurde.
Das erhaltene Tonerbild wurde einmal mit einer Kautschukklinge gereinigt, und die vorstehend erwähnten Bilderzeugungs-
und Reinigungsschritte wurden wiederholt. Auch als das Kopieren mehr als lOO.OOOmal durchgeführt
wurde, wurde keine Verschlechterung der Bilder beobachtet.
Bei der Herstellung eines zweiten Schichtbereichs wurde das Flächenverhältnis der Siliciumscheibe zu
dem Graphit verändert, um das Verhältnis des Gehalts der Siliciumatome zu dem Gehalt der Kohlenstoffatome
in dem zweiten Schichtbereich zu verändern, wobei die anderen Verfahrensbedingungen die gleichen wie
in Beispiel 3 waren. Auf diese Weise wurde ein Bilderzeugungselement
hergestellt.
Die Ergebnisse werden in Tabelle IV gezeigt. 35
DE 2655
Si : C
lächenverhältiiis)
Si : C (Verhältnis des Atomgehalts)
Bewertung der «ildqualität
9 :
P,7 : 0,3
6,5 : 3,5
8,8 : 1,2
4·: 6 (Beispiel]
7,3 : 2,7
1,7 : 8 | ,3 | 1 | : 9 |
4,5 : 5 | 3,1 | : 6,9 | |
O | Δ |
sehr gut
Λ : gewisse Neigung zur Erzeugung von fehlerhaften Bildern
Das Verfahren von Beispiel 3 wurde wiederholt, wobei die Schichtdicke des zweiten Schichtbereichs jedoch
verändert wurde. Die Bilderzeugungs-, Entwicklungs- und Reinigungsschritte wurden gemäß dem Verfahren
25 von Beispiel 1 wiederholt.
Dicke des zweiten Schichtbereichs
0,005
0,02
0,05
Neigung zur Erzeugung von fehlerhaften Bildern
Ergebnis
Bei 20 000 - fächern Kopieren wurden manchmal [fehlerhafte Bilder erzeugt.
Stabil bei 20 000j- fächern oder öfterem Kopieren
Stabil bei 100 COO - fächern oder öfterein kopieren
• » · 4
• »»
- 56 - DE 2655
1
Beispiel 6
Durch Wiederholung des Verfahrens von Beispiel 1, wobei jedoch für die Bildung eines ersten Schichtbereichs
die in Tabelle VI gezeigten Bedingungen gewählt wurden, wurde ein Bilderzeugungselement hergestellt,
und die Bewertung wurde in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 durchgeführt. Es wurde ein gutes Ergebnis
erhalten.
10
10
ω
ο
to
CTl
to ο
cn
cn
Durchflußge- [ Verhältnis
j schwindigkeit; der Durch- I Entladungs-
i Eingesetztes j 3 j flußgeschwinf
! (Konri-cm /mini) digkeiten j
; ^8 ! I i(w/an2)
t -f
Erster
Schichtbereich
Schichtbereich
B2H6/He=10
~3
170
= 1:10 ~ 1:0
-5
0,54 Schichtabscheidungsgeschwindig~
keit
keit
(nm/s)
4,0
Schichtdicke
(/im)
(/im)
20
cn ■ο
ö W
ro σ>
στ cn
- 58 - DE 2655
1 Beispiel 7
Zur Herstellung eines Bilderzeugungselements wurde das Verfahren von Beispiel 1 wiederholt, wobei die
Bedingungen für die Bildung des ersten Schichtbereichs jedoch in der in Tabelle VII gezeigten Weise verändert
wurden. Die Bewertung wurde ähnlich wie in Beispiel 1 durchgeführt, und es wurde ein gutes Ergebnis erhalten.
10
15
20
25
30
35
ω | ■ | ω | to | to | H-> | Si2H6 | (SiH.+SiF.): 4 4 |
(W/cm2) | μ-· | Schichtdicke | I |
cn | ο | Cn O | Cn | +SiF. 4 |
B2H6 . | I cn |
|||||
Tabelle VII | = 150 | = 1:10 •v 1:0 |
O Cn | (//I rc) | to I |
||||||
Durchflußge- I Verhältnis | 0,18 | ||||||||||
schvändigkeit! der Durch- | Entladungs- | Schichtab- | \ t | ||||||||
' Erster | Eingesetztes | 3 flußgeschwin- lö.e+. r | scheidungs- | σ | |||||||
Schicht | (Eorrc-cm /min) digkeiten | geschwindig- | 0,9 20 | W | |||||||
bereich | Gas | keit | ro | ||||||||
SiH,/He | (nm/s) | ||||||||||
= 0 S | cn | ||||||||||
SiH.:SiF. L· Λ |
tr | ||||||||||
SiF4/He | i = 8:9 | CO | |||||||||
= 0,5 | K> | ||||||||||
B2H6ZHe | |||||||||||
= 10 | cn | ||||||||||
Ni | |||||||||||
CO | |||||||||||
1
Beispiel 8
Unter Anwendung der in Fig. 12 gezeigten Fertigungsvorrichtung wurde unter den folgenden Bedingungen
auf einem zylindrischen Aluminium-Träger eine Schichtbildung durchgeführt.
10 15 20 25 30 35
co
ο
ο
bo
to O
Oi Ol
Erster
Schichtbereich
Schichtbereich
Zweiter
Schichtbereich
Schichtbereich
!Eingesetztes
Gas
Gas
SiH4/He
= 0I5
= 0I5
10
/He
"5
"5
SiH4/He
= 0,5
= 0,5
C2H4
Durchflußge- Verhältnis schwindigkeit' der Durch-
_ flußqeschwin- 1λ.{_4_,,__
^3AHnS Alnk*M-fm leistung
(Νοπρ-αη /min) digkeiten
SiH
4 200
SiH4:B2H
= 1:1x10
~ 1:0
SiH
4 100
SiH.:C_H. 4 2
= 6:4
Schichtabscheidungsgeschwindig'-keit
(nin/s)
1,1
0,6
Schichtdicke
ι cn
σ w
ro σ. ertr
K)
cn -
K) CD
- 62 - DE 2655
Temperatur des Al-Trägers : 25O°C Entladungsfrequenz : 13,56 MHz
Innendruck der Reaktionskammer : 0,67 mbar
Das erhaltene Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke wurde in eine Kopiervorrichtung hineingebracht,
0,2 s lang einer Koronaentladung mit +5 kV unterzogen und unter Anwendung einer Wolframlampe
mit einem Lichtbild (1,0 Ix.s) bestrahlt. Das erhaltene
!0 Ladungsbild wurde mit einem negativ geladenen Entwickler
(Toner und Tonerträger) entwickelt und auf ein gewöhnliches bzw. unbeschichtetes Papier übertragen,
wobei ein gutes übertragenes Bild erzeugt wurde. Das Bilderzeugungselement wurde zur Entfernung von nicht
übertragenem Toner, der auf dem Bilderzeugungselement zurückgeblieben war, mit einer Kautschukklinge gereinigt,
und der nächste Kopiervorgang wurde durchgeführt. Auch als solche Kopiervorgänge 100.000 mal oder öfter
wiederholt wurden, wurde keine Verschlechterung der
20 Bilder beobachtet.
Unter Anwendung der in Fig. 12 gezeigten Vorrichtung wurde auf einem zylindrischen Aluminium-Träger unter
den folgenden Bedingungen eine Schichtbildung durchgeführt
.
to
CJl
to O σι
Durchflußge-' iki
Eingesetztes :
' schwindigkeit
Verhältnis der Durch-
Entladunqs-
ι flußgeschwin- leistunc
in) digkeiten
in) digkeiten
Gas
3
i (Korxn-cm /min) digkeiten
i (Korxn-cm /min) digkeiten
(W/cm2)
Schichtabscheidungsj Schichtdicke ;
geschwindigkeit
(nin/s)
Erster
! Schichtbereich
! Schichtbereich
Zweiter
Schichtbereich
Schichtbereich
B2H6/He=10
"3
SiH.:B0H, 4 2 6·
SiH
4
200
200
= 1:10
0,18
-1:10
SiH4/He=0,5 j SiH
4
100
100
SiH7IC0H.
4 2 4
= 5:5
0,18
0,6
20
ro
σι
cn
cn
σι
cn
cn
cn ho co
Die anderen Bedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 8.
Das erhaltene Bilderzeugungselement für elektrofotografische
Zwecke wurde in eine Kopiervorrichtung hineingebracht, 0,2 s lang einer Koronaladung mit +5 kV
unterzogen und unter Anwendung einer Wolframlampe mit einem Lichtbild (1,0 Ix.s) bestrahlt. Das erhaltene
Ladungsbild wurde mit einem negativ geladenen Entwickler (Toner und Tonerträger) entwickelt und auf ein
gewöhnliches Papier übertragen, wobei ein sehr gutes, übertragenes Bild erzeugt wurde.
Das Bilderzeugungselement wurde zur Entfernung von nicht übertragenem Toner, der auf dem Bilderzeugungselement
zurückgeblieben war, mit einer Kautschukklinge gereinigt, und der nächste Kopiervorgang wurde durchgeführt.
Auch als solche Kopiervorgänge lOO.OOOmal oder öfter wiederholt wurcten, wurde keine Verschlechterung
der Bilder beobachtet.
Unter Anwendung der in Fig. 12 gezeigten Vorrichtung wurde auf einem zylindrischen Aluminium-Träger unter
den folgenden Bedingungen eine Schichtbildung durchgeführt.
30 35
ω | Cu | to | bo |
CJl | ο | σι | ο |
Tabelle X |
σι
Eingesetztes Gas |
Durchflußge schwindigkeit (Korm-cm /min |
Verhältnis der Durch flußgeschwin digkeiten |
Entladungs- • leistung (W/cm2) |
Schichtab- scheidungs- geschwindig- keit (nm/s) |
Schichtdicke (/AirO |
2 | 20,5 1 |
|
= l-.SxlO-4 | 0,18 | 1,1 | 0,2 | |||||
Erster Schichtbe reich |
SiH4/He = 0,5 = 10"3 |
SiH4 200 |
Verminderung SiH,:BOH, 4 2 6 = l:5xl0"4· |
0,18 | 1,1 | 0,3 | ||
SiH4=B2H6 - mo"5 |
Q,18 | 1,1 | 20 | |||||
Zweiter Schichtbe reich |
SiH,/He=O, 5 j IC2H4 |
SiH. 4 =100 |
1 SiH4:C2H4 = 4:6 |
0,18 | 0,6 | |||
ro cn uv cn
Das erhaltene Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke wurde in eine Kopiervorrichtung hineingebracht,
0,2 s lang einer Koronaladung mit +5 kV unterzogen und unter Anwendung einer Wolframlampe
mit einem Lichtbild (1,0 Ix.s) bestrahlt. Das erhaltene
Ladungsbild wurde mit einem negativ geladenen Entwickler (Toner und Tonerträger) entwickelt und auf ein
gewöhnliches Papier übertragen, wobei ein gutes, übertragenes Bild mit einer sehr hohen Dichte erzeugt
wurde. Das Bilderzeugungselement wurde zur Entfernung von nicht übertragenem Toner, der auf dem Bilderzeugungselement
zurückgeblieben war, mit einer Kautschukklinge gereinigt, und der nächste Kopierschritt wurde durchgeführt.
Auch als solche Kopiervorgänge 100.000 mal oder öfter wiederholt wurden, wurde keine Verschlechterung
der Bilder beobachtet.
Bei der Bildung eines zweiten Schichtbereichs wurde das Verhältnis der Durchflußgeschwindigkeit des SiH4-Gases
zu der Durchflußgeschwindigkeit des CpH.-Gases
verändert, um das Verhältnis des Atomgehalts von Si zu C zu verändern. Zur Durchführung der Schichtbildung
wurde das Verfahren von Beispiel 10 mit Ausnahme der vorstehend erwähnten Änderung wiederholt. Die Ergebnisse
werden in Tabelle XI gezeigt.
DE 2655
SiH4 : C2H4 (Verhältnis der Durchflußgejchwindicfceiten)
Si : C (Verhältnis des Atcmgehalts)
Bewertung der Bildqualität
9:1 | 6:4 |
9:1 | 7:3 |
O | O |
4:6 5,5:4,5
O Δ
sehr gut
gewisse Keigung zur Erzeugung vcn fehlerhaften Bildern
20
Beispiel 12
Das Verfahren von Beispiel 10 wurde wiederholt, wobei
die Dicke des zweiten Schichtbereichs jedoch in der in Tabelle XII gezeigten Weise verändert wurde. Die
25 Ergebnisse werden in Tabelle XII gezeigt.
- 68 -
DE 2655
Dicke des zweiten Sichtbereichs
Ergebnis
0,005
Neigung zur Erzeugung von fehlerhaften Bildern
0,02
Bei 20 000-fachem Kopieren wurden manchmal fehlerhaft
te Bilder erzeuct.
0,05
Bei 50 000-fachem Kopieren wurden manchmal fehlerhafte
Bilder erzeugt.
Stabil bei 100 000-fachem oder öfterem Kopieren
20 Beispiel 13
Das Verfahren von Beispiel 8 wurde wiederholt, wobei der erste Schichtbereich jedoch unter den in Tabelle
XIII gezeigten Bedingungen hergestellt wurde, und es wurde ein gutes Ergebnis erhalten.
03 cn |
ω ο |
bo cn |
to O |
Verhältnis der Durch- flußceschwin- ) digkeiten |
ι-* cn |
O | I | Schichtab- scheidungs- geschwindig- keit iras/s) |
cn | - | I |
Tabelle XIII | = 1:10-5 | 4,0 | «Ρ I |
||||||||
Eingesetztes Gas |
Durchflußge schwindigkeit 3 (Konr.-cm /irdn |
~ 1:0 | Entladungs- (W/on2) |
Schichtdicke | |||||||
Erster Schicht bereich |
Si2H6ZHe = 0,5 |
0,54 | 20 | ö ' W |
|||||||
B2H6ZHe- | 170 | 324 2655 |
|||||||||
= 0,5 | 7526 | ||||||||||
1
Beispiel 14
Das Verfahren von Beispiel 8 wurde wiederholt, wobei
der erste Schichtbereich jedoch unter den in Tabelle XlV gezeigten Bedingungen gebildet wurde, und es wurde
ein gutes Ergebnis erhalten.
ω
ο
to
ο
cn
Eingesetztes Gas |
Durchflußge schwindigkeit (Konr-cm /min |
Verhältnis der Durch- flußgeschwin- ) digkeiten |
Entladungs- leistung |
Echichtab- scheidungs- geschwindig- ieeit (nm/s) |
Schichtdicke | |
SXH4/He | SiH4:SiF4 | |||||
Erster Schicht bereich |
SiF./He 4 = 0,5 |
SiH. 4 +SiF4 =150 |
= 8:2 (SxH4+SiF4): B2H6 |
0,18 | 0,9 | 20 |
B H /He | -5 = 1:10 |
|||||
= 0,5 | ~ 1:0 |
- 72 - DE 2655
1
Beispiel 15
Unter Anwendung der in Fig. 11 dargestellten Vorrichtung wurde auf einem Aluminium-Träger unter den folgenden
Bedingungen eine Schichtbildung durchgeführt.
ω
ο
bo cn
to ο
Eingesetztes | Durchflußge | Verhältnis | Entladungs | Schichtab- | Schichtdicke | |
Gas | schwindigkeit | der Durch | leistung (W/cm2) |
scheidungs- | (/,tm) | |
3 / ■ (Norm-cm /min |
flußgeschwin digkeiten |
geschwindig- keit |
||||
,SiH,/He ' -.0,5 |
0,18 | (nro/s) | 20 | |||
Erster Schicht | SiH4 | SiH4=B2H6 = 1:10-5 |
W | 1,1 | ||
bereich | B2H6ZHe | 200 | 1 · A | |||
= 0,5 | ||||||
SiH4ZHe | ||||||
= 05 | ||||||
Zweiter | ||||||
Schicht | SiF4/He | SiH4 | SiH4:SiF4: | 0,18 | 2 | |
bereich | - 0,5 | +SiF4 | C2H4 | 0,7 | ||
C2H4 | = 150 | = 3:3:4 | ||||
Iteirperatur des Al-Trägers | : 250° C |
Entladungsfrequenz | : 13, 56 MHz |
Innendruck der Feaktions- | |
kartiner | : 0,67 ntoar |
ω ι
ro cn cn αϊ
cn ho cn
- 74 - DE 2655
Das erhaltene Bilderzeugungselement wurde in eine Ladungs-Belichtungs-Entwicklungsvorrichtung hineingebracht,
0,2 s lang einer Koronaladung mit +5 kV unterzogen und unmittelbar danach mit einem Lichtbild bestrahlt.
Zur Herstellung des Lichtbildes wurde eine lichtdurchlässige Testkarte verwendet, die mit einer
Wolframlampe mit 1,0 Ix. s bestrahlt wurde. Unmittelbar
danach wurde die Oberfläche des Bilderzeugungselements durch Kaskaden-Entwicklung mit einem negativ geladenen
Entwickler (Toner und Tonerträger) entwickelt, wobei ein gutes Tonerbild erzeugt wurde.
Das erhaltene Tonerbild wurde einmal mit einer Kautschukklinge gereinigt, und die vorstehend erwähnten Bilderzeugungs-
und Reinigungsschritte wurden wiederholt. Auch als das Kopieren mehr als 100.000 mal wiederholt
wurde, wurde keine Verschlechterung der Bilder beobachtet.
20 Beispiel 16
Auf einem Aluminium-Träger wurde unter Anwendung der in Fig. 11 gezeigten Vorrichtung eine Schichtbildung
unter den in Tabelle XVI gezeigten Bedingungen durchgeführt.
ω
ο
IsD
σι
cn
! Eingesetztes Gas |
Durchflußge schwindigkeit (Κοππ-αη /min |
Verhältnis der Durch- flußgeschwin- digkeiten |
Entladungs leistung (W/an2) |
Schichtab- scheidungs- geschwindig- keit (nm/s) |
Schichtdicke (/,im) |
|
Erster Schicht bereich |
SiH4/He=0,5 B„H,/He=10"3 λ O |
SiH4 200 |
SiH,:B„H, 4 2 6 = l:10"5 U:10"7 |
0,18 | 1,1 | 20 |
Zweiter Schicht bereich |
SiH4/He=0,5 &iF4/He=0,5 C2H4 |
SiH4 +SiF4 =150 |
SiH4:SiF4: C2H4 = 4:2:4 |
0,18 | 0,8 | 2 |
ro" cn
CJ IS3
- 76 - OK 2655
Die anderen Bedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 15.
Das erhaltene Bilderzeugungselement wurde in eine Ladungs-Belichtungs-Entwicklungsvorrichtung hineingebracht,
0,2 s lang einer Koronaladung mit +5 kV unterzogen und unmittelbar danach unter Anwendung einer
lichtdurchlässigen Testkarte und einer Wolframlampe mit einem Lichtbild bestrahlt (1,0 Ix.s). Unmittelbar
danach wurde die Oberfläche des Bilderzeugungselements durch Kaskaden-Entwicklung mit einem negativ geladenen
Entwickler (Toner und Tonerträger) entwickelt, wobei ein gutes Tonerbild erzeugt wurde. Das erhaltene Tonerbild
wurde einmal mit einer Kautschukklinge gereinigt, und die vorstehend erwähnten Bilderzeugungs- und Reinigungsschritte
wurden wiederholt. Auch wenn das Kopieren mehr als lOO.OOOmal wiederholt wurde, wurde keine
Verschlechterung der Bilder beobachtet.
20 Beispiel 17
Auf einem Aluminium-Träger wurde unter Anwendung der Vorrichtung von Fig. 11 unter den folgenden Bedingungen
eine Schichtbildung durchgeführt.
25
25
co
cn
cn
Schichtbereich
Zweiter
Schichtbereich
ω
ο
ο
fco to
cn o
cn
cn
I Durchflußge- [ Verhältnis
; schwindigkeit1 der Durch- j Entladungs-Eingesetztes 3 I flußceschwin-
: (Eonr-cm /min) digkeiten
; schwindigkeit1 der Durch- j Entladungs-Eingesetztes 3 I flußceschwin-
: (Eonr-cm /min) digkeiten
Gas
SiH4/He=0;5;
/He=IO
"3
SiH./He=O. 5
'
'
200
SiF4
=150
=150
1 7
Wem)
SiH4:B
=1:5x10
Allmähliche Änderung
SiH,:B0H, 4 2 6
=1:5χ10
SiH4=B2H6
=1:10
SiH,:SiF,: 4 4
= 3:2:5 j Schichtab-Ischeidungsgeschwindigi
ikeit
ikeit
: (ran/s)
Schichtdicke
0,18
0,18
0,18
0,18
1,1
1,1
0,8
0,3
20
Gesanttdicke
20,5
ro
cn
σι
cn
cn
σι
cn
CJI K) CD
- 78 - DE 2655
Die anderen Bedingungen waren die gleichen wie in Beispiel 15.
Das erhaltene Bilderzeugungselement wurde in eine Ladungs-Belichtungs-Entwicklungsvorrichtung hineingebracht,
0,2 s lang einer Koronaladung mit +5 kV unterzogen und unmittelbar danach unter Anwendung einer
lichtdurchlässigen Testkarte und einer Wolframlampe mit einem Lichtbild (1,0 Ix.s) bestrahlt. Unmittelbar
danach wurde die Oberfläche des Bilderzeugungselements durch Kaskaden-Entwicklung mit einem negativ geladenen
Entwickler (Toner und Tonerträger) entwickelt, wobei ein gutes Tonerbild mit einer sehr hohen Dichte erzeugt
wurde. Das erhaltene Tonerbild wurde einmal mit einer Kautschukklinge gereinigt, und die vorstehend erwähnten
Bilderzeugungs- und Reinigungsschritte wurden wiederholt. Auch als das Kopieren mehr als 100.000 mal wiederholt
wurde, wurde keine Verschlechterung der Bilder beobachtet .
Das Verfahren von Beispiel 17 wurde wiederholt, jedoch
wurde bei der Bildung des zweiten Schichtbereichs das Verhältnis der Durchflußgeschwindigkeiten von
SiH.rSiF.:CpH. verändert, um das Verhältnis des Atomgehalts
von Silicium zu Kohlenstoff in dem zweiten Schichtbereich zu verändern. In jedem Fall hatte die
Dicke des zweiten Schichtbereichs den konstanten Wert von 2 yum, obwohl die Schichtabscheidungsgeschwindigkeit
variiert wurde. Die Ergebnisse werden in Tabelle XVIII gezeigt.
DE 2655
Tabelle XVIII
SiH4:SiF4:C2H4 Verhältnis der Durch flußgeschwindigkeiten) |
5:4:1 | 3,5:3;3,5 | 2:2:6 | 1:0,7:8,3 | 3,5:0,5:9 |
Si: C (Verhältnis des Atcmge- halts) |
9,5:0,5 | 8,7:1,3 | 7:3 | 4,5:5,5 | 2,9:7,1 |
O | O | O | O Δ | A |
; sehr gut
: Erzeugung von etwas fehlerhaften Bildern Λ : Neigung zur Erzeugung von fehlerhaften
Bildern
Zur Herstellung von Bilderzeugungselementen wurde das Verfahren von Beispiel 17 wiederholt, wobei jedoch
die Dicke des zweiten Schichtbereichs variiert wurde,
und die Bilderzeugungs- , Entwicklungs- und Reinigungs-Schritte von Beispiel 15 wurden wiederholt. Die
Ergebnisse werden nachstehend gezeigt.
- 80 -
DE 2655
Dicke des
zweiten Schicht bereichs CUm) |
Ergebnis |
0,005 | Neigung zur Erzeugung von fehlerhaften Bildern |
0,02 |
Als das Kopieren 20 000 mal wiederholt wurde,
wurden roanchiral fehlerhafte Bilder erzeugt. |
0,05 |
Als das Kopieren 50 000 mal oder öfter wiederhoH
wurde, wurden manchmal fehlerhafte Eilder erzeug! |
1 | Stabil, wenn das Kopieren 100000 mal oder öfter wiederholt wurde. |
Zur Herstellung eines Bilderzeugungselements wurde das Verfahren von Beispiel 15 wiederholt, wobei jedoch
die Art und Weise der Bildung des ersten Schichtbereichs in der in Tabelle XX gezeigten Weise verändert wurde,
und die Ergebnisse wurden wie in Beispiel 15 bewertet. Das Ergebnis war gut.
co
to
ο
Eingesetztes | Durchflußge schwindigkeit 3 |
Verhältnis I | SiH4:SiF4 | ■■ | 0,18 | • | Schichtab- | Schichtdicke | |
der Durch- j Entladungs- | = 8:2 | scheidungs- | |||||||
Gas | I flußceschwin- , .c. ^ | geschwindig- | (//fir1) | ||||||
SiH.ZHe | (Κσπτ-ση /rrin) digkeiten | (SiH4+SiF4) | keit | ||||||
4 = 0.5 |
: B2H | (nir/s) | |||||||
I | = 1:10 | ||||||||
Erster | SiF4ZHe | SiH4 | |||||||
Schicht | = 0,5 | +SiF. | 20 | ||||||
bereich | B2H6ZHe | 4 =150 |
0,9 | ||||||
= 0,5 | |||||||||
- 82 - DE 2655
1 Beispiel 21
Das Verfahren von Beispiel 17 wurde zur Herstellung eines Bilderzeugungselements wiederholt, wobei jedoch
der zweite Schichtbereich unter den in Tabelle XXI gezeigten Bedingungen nach einem Zerstäubungsverfahren
hergestellt wurde, und die Bewertung wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 17 durchgeführt. Das
Ergebnis war gut.
10
10
ω
ο
bo
ο
CJi
σι
I | Zweiter | Eingesetztes | Durchflußge | Flächen | Entladungs leistung |
Schichtab— | Schichtdicke |
Schicht | Gas | schwindigkeit | verhältnis | (W/cm2) | scheidungs- geschwindig- |
||
bereich | Ar | (Norm-cm/min | Si-Scheibe: | keit (nm/s) |
|||
Ar 200 | |||||||
Graphit | 1 | ||||||
SiF4/BeO,5 | SiF | = 7:3 | O "λ | ||||
100 | |||||||
• ·
• ·
- 84 - DE 2655
1 Beispiel 22
Unter Anwendung der Vorrichtung von Fig. 12 wurde auf einem Aluminium-Träger unter den in Tabelle XXII
gezeigten Bedingungen eine Schichtbildung durchgeführt.
to
CJl
CJl
Eingesetztes Gas |
Durchflußge schwindigkeit (Κοπτ-αη /min |
Verhältnis der Durch- flußceschwin- dickeiten |
Entladungs leistung (W/cm2) |
Schichtab- scheidungs- geschwindig- keit (nm/s) |
Schichtdicke (/Λΐη) |
20,3 | 2 | |
Erster Schichtbe reich |
SiH4/He=Oj 5 PH3/He=IO""3 |
SiH4 =200 |
Allmähliche Änderung SiH4=PH3 =1:5x10-6 |
0,18 | 1,1 | 0,3 | ||
Zweiter Schichtbe reich |
SiH4/He=0f5 | SiH. 4 =200 |
0,18 | 1,1 | 20 | |||
SiH4ZHe=O^ C2H4 |
SiH4 100 . |
SiH4:C2H4 = 4:6 |
0,18 | 0,6 |
- 86 - DE 2655
Das erhaltene Bilderzeugungselement für elektrofotografische
Zwecke wurde in eine Kopiervorrichtung hineingebracht, 0,2 s lang einer Koronaladung mit -5 kV
unterzogen und anschließend unter Anwendung einer Wolframlampe mit einem Lichtbild (1,0 Ix.s) bestrahlt.
Das erhaltene Ladungsbild wurde mit einem positiv geladenen Entwickler (Toner und Tonerträger) entwickelt,
und das entwickelte Bild wurde auf gewöhnliches bzw. unbeschichtetes Papier übertragen. Das erhaltene,
übertragene Bild war gut und hatte eine sehr hohe Dichte. Das Bilderzeugungselement wurde zur Entfernung
von nicht übertragenem Toner, der auf dem Bilderzeugungselement zurückgeblieben war, mit einer Kautschukklinge
gereinigt, und dann wurde der nächste Kopierschritt durchgeführt. Auch als das Kopieren 100.OOOmaloder öfter
wiederholt wurde, wurde keine Verschlechterung der Bilder beobachtet.
20 Beispiel 23
Zur Herstellung eines Bilderzeugungselements wurde bei der Bildung des zweiten Schichtbereichs das Verfahren
von Beispiel 22 wiederholt, wobei jedoch das Verhältnis des Atomgehalts von Silicium zu Kohlenstoff in
dem zweiten Schichtbereich verändert wurde. Die Ergebnisse werden nachstehend gezeigt.
DE 2655
Tabelle XXIII
SiH4 : C2H4 Verhältnis der Durchflußge- Sfihwi rtfH erlitten}" |
9:1 | 6:4 | 4:6 | 1:9 |
Si : C (Verhältnis des Atangehalts) |
9:1 | 7:3 | 5,5:4,5 | 3:7 |
Bewertung der Bildqualität | O | O | O | Δ |
/*■} : sehr gut
Δ: Erzeugung von etwas fehlerhaften
Bildern
Claims (20)
1), einem amorphen Material der Formel /Si.C. ,J H.._
(0,5 4 b < 1; 0,6 ^ c ^. 1), einem amorphen Material
der Formel fsi,C. A7jL (0,47 <
d <1; 0,8^e <.l;
X ist ein Halogenatom) und einem amorphen Material der Formel fsi-C, „7 (H+X), „ (0,47 <
f < 1; 0,8 £g < 1;
*» I 1-Iwg 1-g —
X ist ein Halogenatom) ausgewählt ist.
B/22
Dresdner Bank (München) Kto. 3939844
Bayer. Vereinsbank (München) Kto. 508941
Postscheck (München) Kto. 670-43-f
-2- DE 2655
2. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Fremdstoff in dem ersten Schichtbereich
derart verteilt ist, daß der Gehalt des Fremdstoffs von der Trägerseite aus zu der dem Träger entgegen-
5 gesetzten Seite hin kontinuierlich abnimmt.
3. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Fremdstoff derart verteilt ist,
daß sein Gehalt an der'Trägerseite höher ist.
4. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Bereich mit einem hohen Fremdstoffgehalt
innerhalb einer Entfernung von 5 pm von
dem Träger vorliegt. 15
5. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Schichtbereich einen Fremdstoff
des p-Typs enthält.
6. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 5, dadurch
gekennzeichnet, daß es sich bei dem Fremdstoff des p-Typs um Atome eines aus den Elementen der Gruppe III des
Periodensystems ausgewählten Elements handelt.
7. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Element B, Al, Ga, In oder
Tl ist.
8. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch
gekennzeichnet, daß der erste Schichtbereich einen Fremdstoff des η-Typs enthält.
9. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 8, dadurch
gekennzeichnet, daß es sich bei dem Fremdstoff des n-Typs
um Atome eines aus den Elementen der Gruppe V des Periodensystems ausgewählten Elements handelt.
-3- DE 2655
10. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Element N, P, As, Sb oder Bi
ist.
ist.
11. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt des Fremdstoffs des p-
4
Typs in dem ersten Schichtbereich 3 χ 10 Atom-ppm oder
Typs in dem ersten Schichtbereich 3 χ 10 Atom-ppm oder
weniger beträgt.
12. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch-8, dadurch
30
gekennzeichnet, daß der Gehalt des Fremdstoffs des n-Typs
in dem e:
beträgt.
3
in dem ersten Schichtbereich 5 χ 10 Atom-ppm oder weniger
in dem ersten Schichtbereich 5 χ 10 Atom-ppm oder weniger
13. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Schichtbereich Wasserstoffatome
enthält. .
14. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 13, dadurch 2^ gekennzeichnet, daß der Gehalt der Wasserstoffatome
in dem ersten Schichtbereich 1 bis 40 Atom-% beträgt.
15. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Schichtbereich Halogenatome
25 enthält.
16. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Gehalt der Halogenatome in dem
ersten Schichtbereich 1 bis 40 Atom-% beträgt.
ersten Schichtbereich 1 bis 40 Atom-% beträgt.
17. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der erste Schichtbereich Wasserstoffatome
und Halogenatome enthält.
35
-4- DE 2655
18. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 17, dadurch gekennzeichnet, daß der Gesamtgehalt der Wasserstoffatome
und Halogenatome in dem ersten Schichtbereich 1 bis
40 Atom-% beträgt.
40 Atom-% beträgt.
19. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Schichtbereich eine Dicke
von 0,01 bis 10 μπι hat.
von 0,01 bis 10 μπι hat.
20. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die amorphe Schicht eine Dicke von
3 bis 100 μτη hat.
3 bis 100 μτη hat.
*** 15
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JP56208495A JPS58108544A (ja) | 1981-12-22 | 1981-12-22 | 光導電部材及びそれを用いる像形成方法 |
JP56208494A JPS58108543A (ja) | 1981-12-22 | 1981-12-22 | 光導電部材及びそれを用いる像形成方法 |
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ID=27328884
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DE3247526A Expired - Lifetime DE3247526C2 (de) | 1981-12-22 | 1982-12-22 | Lichtempfindliches Aufzeichnungsmaterial |
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