DE3245500A1 - Elektrofotografisches aufzeichnungsmaterial und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Elektrofotografisches aufzeichnungsmaterial und verfahren zu seiner herstellungInfo
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- G03G5/04—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor
- G03G5/08—Photoconductive layers; Charge-generation layers or charge-transporting layers; Additives therefor; Binders therefor characterised by the photoconductive material being inorganic
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- G03G5/08214—Silicon-based
- G03G5/08221—Silicon-based comprising one or two silicon based layers
Description
Li cent ia Patent-Verwaltungs-GmbH
Theador-Stern-Kai 1
D-SDDD Frankfurt 7D
Theador-Stern-Kai 1
D-SDDD Frankfurt 7D
F 82/55
1D Elektrofatografisches Aufzeichnungsmaterial und
Verfahrer zu seiner Herstellung
Die Erfindung betrifft ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial
nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Verfahren zur Herstellung eines solchen elektrofotografischen
Aufzeichnungsmaterials.
2D Amorphe Siliziumschichten für die indirekte Elektrofotografie besitzen eine mechanische Härte sowie eine Temperaturbeständigkeit,
die weit höher als die von bisher verwendeten Aufzeichnungsträgern ist. Gleichzeitig weisen
derartige Schichten eine ausgedehnte spektrale Empfindlichkeit sowie eine Höhe der Empfindlichkeit auf, die fast
im gesamten sichtbaren Bereich oberhalb derzeit praktisch eingesetzter Materialien liegt. Die Verwendung des
amorphen Siliziums führt zu einer wesentlichen Verbesserung von Kopiergeräten bezüglich Fotoleiter-Lebensdauer
und Kopiergeschwindigkeit. Außerdem ist amorphes Silizium ein nicht-toxisches Material und damit ausgezeichnet
umweitvertraglieh.
Die Herstellung elektrofotografischer Schichten aus
amorphem Silizium kann mittels zweier Verfahren erfolgen. Am häufigsten wird bisher die Herstellung mit einer Silan-
2^5500
Glimmentladung (glow discharge)angeuandt. Dabei mird
Silangas (Monosilan oder höhere Silane) in einer Hochfrequenz-Plasmaentladung
zersetzt, wobei sich auf geheizten Substraten eine amorphe Silizium-Wasserstoff-Legierung abscheidet.
Der Wasserstoff ist notwendig, um gute elektrische und optische Eigenschaften zu erzielen. Für die Herstellung
elektrofotografisch tauglicher Schichten ist es
bekannt, daß der Silanatmasphäre ein sehr geringer Anteil
von Diboran beigemengt wird, darüber hinaus gegebenenfalls
noch Sauerstoff (DE-DS 31 17 D35). Diese Art des Herstellungsverfahrens
macht den Umgang mit hochgiftigen, leicht
entzündbaren Gasen und Gasgemischen notwendig. Die Giftigkeit insbesondere von Diboran drückt sich in dem sehr geringen
MAK-Wert von 0,1 ppm aus. Zwar sind die hergestellten
Schichten gesundheitlich völlig unbedenklich, da es sich um harte Festkörperschichten handelt. Während der
Herstellung jedoch müssen umfangreiche, und damit kostenintensive
Vorkehrungen für den Umgang mit den genannten Gasen soujie für die Beseitigung der aus den Beschichtungsapparaturen
ausgestoßenen Gasgemische getroffen werden.
Ein l/erfahren ohne Verwendung gesundheitsgefährdender Gase
wie Silan oder Diboran stellt die Kathodenzerstäubung
(Sputtern) dar. Dabei werden in einer Edelgas-Plasmaentladung
(in der Regel mit Argon) aus einem festen Siliziumtarget (Kathode) durch die ionisierten Gasatome Teilchen
herausgeschlagen, die sich auf dem geheizten Substrat in einer Schicht niederschlagen. Der für die Erzielung geeigneter
Eigenschaften notwendige Wasserstoff wird dem Edelgas
beigemengt, wobei das Sputtern im Gegensatz zur Silan-Glirnmentladung
eine Variation des Wasserstoffgehaltes und
damit der Eigenschaften der Schichten erlaubt (T. D-. Moustakas, J. Electr. Mater. 8, 391/1979).
Es ist bekannt, daß mit dem Sputterverfahren elektrofotografische
Aufzeichnungsträger aus amorphem Silizium herstellbar
sind, die jedoch nur in Mehr Schichtanordnungen
BAD ORIGINAL
durch l/ariation dEs Wasserstaffantsils souie durch Einbau
υϋπ Si-O-Bindungen in εϊπεγ dEr Teilschichten (EP 004520A-)
und gegebenenfalls durch Nachbeschichtung mit ξϊπεγ Deckschicht
elektrofotografische Tauglichkeit zeigen.
5
Beide Herstellungsverfahren, das Sputtern und die Glimmentladung,
unterscheiden sich grundlegend in der Zusammensetzung der GasE und in den kinetischen Energien der Gasmoleküle,
die durch den Gasdruck bestimmt werden. Daher
^D unterscheiden sich auch die mit beiden Verfahren hergestellten
Schichten deutlich in ihren Festkörpereigenschaften,
ujie z. B. Ladungsträgerbeuieglichkeit cdEr Wasserstoff-Einbau.
Auch kann nicht erwartet werden, daß beispielsweise DDtiereigenschaften bei beiden V/erfahren gleich sind.
Sd ist zuiar bekannt, daß in der Silan-Glimmentladung durch
Sauerstoffbeimengung haha spEzifische Widerstände erzielt
uerden können (E. Holzenkämpfer, 3. StukE, R. Fischer,
^th Photovoltaic Solar Energy Conference, Stresa (1982),
Ed. ld. H. PIdss, G. Grassi, D. Reidül Publ. Comp.), jedoch
verschiebt sich bei hohen Sauerstoffanteilen der spektrale
EmpfindlichkeitsbErEich durch die Bildung VDn SiO in ungünstiger
Weise zu weit kürzeren Wellenlängen. Bei geringen Sauer stoffzugaben in der Glimmentladung können hohe
Widerstände nur durch zusätzliche ,Beigabe von Diboran erreicht
werden (DE-OS 31 17 035). Hohe Anteile von Sauerstoff
in der Sputteratmosphäre hingegen und damit Anteile größer als 1 at% in den Schichten führen zurAbnahme der
Widerstände und damit zu elektrofotografisch untauglichen
Schichten (B. G. YacDbi, R. W. Collins, G. Moddel,
P. Uiktorovitch, and W. Paul, Phys. Rev. B 2k, 5907 (1981).
Hier zeigt sich, mie unterschiedlich gleiche Gasbeimengungen in den beiden l/erfahren uirken können. Ohne Sauerstaffbeigabe
wurden beim Sputtern von amorphem Silizium bisher nur Dunkeluiderstände im Bereich von 10 bis 10 Qhm cm
erzielt, die für die Elektrofotografie νίεΐ zu niedrig
sind (W. Paul in F. Yonezaua (Ed.), Fundamental Physics Df
Amorphous Semiconductors, Springer Series in Solid State
Sciences, UoI. 25 (1981), S. 72 ff).
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein elektrofotografisches
Aufzeichnungsmaterial aus amorphem Silizium zu schaffen, das eine Reihe von Anforderungen in gleicher
Weise erfüllt. Die elektrofotografische Fotoleiterschicht
soll aus einer einzelnen, homogenen Schicht bestehen. Bei der Herstellung soll nur der Umgang mit ungefährlichen,
nicht-toxischen Materialien notwendig sein. Ferner soll die Zahl der beizumengenden Dotiergase möglichst gering sein.
Insbesondere muß der Einsatz von kritisch handhabbaren Kompensationsdotierungen vermieden werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die in Anspruch
gekennzeichneten Merkmale gelöst.
Zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung sind in den
Unteransprüchen gekennzeichnet.
2D
2D
Überraschenderweise gelingt es beim Sputtern ohne kompensierend wirkende Dotiergase nur durch Beimengung geringster
Sauerstoffkonzentrationen, Widerstände weit oberhalb
12
10 Ohm cm und damit die elektrofotografische Tauglich-
10 Ohm cm und damit die elektrofotografische Tauglich-
2.5 keit für homogene amorphe Siliziumschichten zu erreichen. Der Bereich für die Sauerstoffzugabe liegt zweckmäßig
zwischen etwa 1 ppm und höchstens 1 Atom%. Derartig geringe Mengen von D? reichen beim Sputtern aus, die Dunkelleitfähigkeit
stark herabzudrücken, indem vermutlich die
3D. Sauerstoffatome zur Absättigung freier Valenzen der
Si-Atome beitragen und somit die elektronische Zustandsdichte in der Bandlücke reduziert wird. Gleichzeitig werden
durch 0-Zusätze im ppm-Bereich vermutlich Haftstellen
zur Reduzierung des Ladungstransportes im Dunkeln geschaffen. Haftstellenkonzentrationen von mindestens
1D - 1G cm sind für die elektrofotDgrafische Aufladbarkeit
eines Materials notwendig, um auch ohne Blockier-
schicht die Ladungsträgerinjektion van selten des Schichtträgers
zu reduzieren. Derartige Haftstellenkcnzentratianen
können gebildet werden durch genaue Einstellung der Herstellungsbedingungen
wie Argon/lilasserstoff verhältnis, Substrattemperatur,
Durchflußrate und durch den Sauerstoffzusatz in Höhe von wenigen ppm. Jedoch darf die Haftstel-
19 -3 lenkonzentration nicht zu groß sein, etwa>10 cm ,da
sonst die Beweglichkeit der Ladungsträger und damit die Fotaempfindlichkeit der Schichten unbrauchbar klein wird.
Dadurch luird die Obergrenze der Sauerstoffbeimengung bestimmt.
Die gleiche Wirkung wie bei der ZuQabe van molekularem
Sauerstoff wird durch die Beimengung von Sauerstofffreisetzenden
Gasen, z. B. Lachgas [MpD, erzielt.
Die durch die Erfindung erzielten Vorteile bestehen insbe-Isondere
darin, daß das amorphe Silizium für die Elektrofotografie mit einem V/erfahren hergestellt werden kann,
bei dem keinerlei toxische ader selbstentzündende Gase eingesetzt werden müssen. Damit kann auf umfangreiche und
zugleich kostenintensive Maßnahmen bei der Handhabung toxischer Gase und der Vernichtung der von den Pumpen ausgestaßenen
Gase verzichtet werden. Die Bildträger können als homogene Schicht aufgebracht werden, wobei eine
Blockierschicht nicht notwendig ist. Neben dem Wasserstoff und dem Sauerstoff müssen keine weiteren Gase zugegeben
werden. Eine Kompensation des Restleitvermögens durch Diboranbeimengung kann entfallen. Solchermaßen hergestellte
Aufzeichnungsträger besitzen Aufladefeldstärken van über
kQ \]/μπ\. Das Sputterverfahren, mit Hochfrequenz ader
Gleichspannung betrieben, gestattet insbesondere beim Magnetronsputtern
hohe lilachstumsraten. Dieses Verfahren bietet
somit für den Produktionseinsatz vorteilhafte Voraussetzungen.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung stellt die Einbringung
einer Zwischenschicht dar aus beispielsweise Si0„, Al 0,,
Ce0„ zwischen Fotoleiter und Schichtträger zur besseren
Injektiansblackade. Die Dicke der Blockierschicht uiird
zweckmäßig zwischen 5 und 5DD nm geuählt. Dadurch gelingt
es, die Aufladehöhe bis über SD U/pm bei positiver Aufladung
zu steigern bei gleichzeitiger Abnahme der Dunkelentladung.
Auf den Schichtträger kann gegebenenfalls eine Schicht
aufgebracht werden, die strukturbestimmend für die anschließend aufgebrachte Fotaleiterschicht ist. Dadurch
wird erreicht, daß insbesondere an der Grenze zum Schichtträger eine hohe Haftstellenkonzentration entsteht, die
eine Injektion von Ladungsträgern in die Fotoleiter schicht durch Aufbau von stationären Raumladungen unterbindet. Die
Funktion strukturbestimmender Schichten ist nicht zu vergleichen mit der einer Blockierschicht. Blockierschichten
haben als aktive Elemente die Aufgabe, die Injektion von Ladungsträgern aus dem Schichtträger in den Fotoleiter zu
unterbinden. LJm eine solche Funktion erfüllen zu können, müssen sie eine genügend große Schichtdicke aufweisen, damit
die an den Grenzflächen angelagerten Ladungen nicht schon bei kleinen Mengen durchtreten können. Strukturbestimmende
Schichten, z. B. aus SiD ,SiC oder SiIM ,hingegen
XX X
können bereits in Dicken von wenigen nm wirksam sein, da durch sie lediglich eine Bindungskonfiguration gebildet
werden soll, die zu hohen Haftstellenkonzentrationen in
der Fotoleiter schicht führt.
Ausführungsbeispiel 1 für ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial:
eine Schicht wurde hergestellt bei einer Substrattemperatur von 25D C mit einer Leistungs-
2
dichte von etwa 1 LU/crn in Argon mit 30 % Wasserstoff,
dichte von etwa 1 LU/crn in Argon mit 30 % Wasserstoff,
einem Gasdurchfluß von 20 sccm, einem Druck von 10 mTorr
und einer Sauerstoffkonzentration unter 100 ppm. Diese
Schicht weist eine Aufladehöhe von kk U/um auf.
35
BAD ORfGfNAL
3 2 λ 5 5 ο ο
Ausführungsbeispiel 2: eine Schichtkombination mit
BlDckierschicht, wobei eine amorphe Silizium-Fatoleiterschicht mit den vorstehend genannten Daten verwendet wird. Als InjektiDnsblockierschicht wird auf dem leitfähigen
Schichtträger eine 10D0 R dicke Al O^-Bchicht aufgebracht. Diese Schicht besitzt eine Aufladehöhe von lh V/pm. Die
elektrafDtografisch gemessene Fotüempfindlichkeit dieser
Schicht erreicht zwischen ^00 und 500 nm bei einer Schicht dicke van etua 2,5 pm die maximal mögliche fotoelektrische Verstärkung 1; durch Vergrößerung der Schichtdicke läßt
sich die hohe spektrale Empfindlichkeit über den gesamten
sichtbaren Bereich ausdehnen.
BlDckierschicht, wobei eine amorphe Silizium-Fatoleiterschicht mit den vorstehend genannten Daten verwendet wird. Als InjektiDnsblockierschicht wird auf dem leitfähigen
Schichtträger eine 10D0 R dicke Al O^-Bchicht aufgebracht. Diese Schicht besitzt eine Aufladehöhe von lh V/pm. Die
elektrafDtografisch gemessene Fotüempfindlichkeit dieser
Schicht erreicht zwischen ^00 und 500 nm bei einer Schicht dicke van etua 2,5 pm die maximal mögliche fotoelektrische Verstärkung 1; durch Vergrößerung der Schichtdicke läßt
sich die hohe spektrale Empfindlichkeit über den gesamten
sichtbaren Bereich ausdehnen.
Claims (1)
- Licentia Patent-Vertjaltungs-GmbH Theodor-Stern-Kai 1 D-SDDO Frankfurt 7DF 82/55Elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial und Uerfahren zu seiner HerstellungPatentansprücheElektrafotografisches Aufzeichnungsmaterial aus einem elektrisch leitenden Schichtträger und einer auf dem Schichtträger aufgebrachten Fataleiterschicht aus amorphem Silizium mit Wasserstoff, gekennzeichnet durch eine einzige Fatoleiterschicht mit einem Sauerstoffanteil von etua 1 ppm bis Ί Atom%.2. Elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1,dadurch gekennzeichnet,daß zwischen Schichtträger und Fotoleiterschicht ein Material aufgebracht ist, das für die Fütaleiterschicht strukturbestimmend ist. 303. Elektrafotagrafisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 2,dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der strukturbestimmenden Schicht zwischen 0,1 und 10D nm liegt.k. Elektrafotografisches Aufzeichnungsmaterial nach den Ansprüchen 2 und 3,
dadurch gekennzeichnet,
daß die strukturbestimmende Schicht aus SiD , SiC odersr * νSiIM besteht.5. Elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1 bis 4,dadurch gekennzeichnet,daß zwischen dem Schichtträger und der Fotolelterschicht eine Zwischenschicht angeordnet ist.6. Verfahren zur Herstellung eines elektrafatografischen Aufzeichnungsmaterials nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Einsatz der Kathodenzerstäubung und daß der Sputteratmosphäre aus Argon und Wasserstoff ein Anteil von' etwa 1 ppm bis 1 \Ial% Sauerstoff oder Sauerstoff-freisetzendes Gas zugegeben tjird.7. V/erfahren nach Anspruch G,dadurch gekennzeichnet,daß ein Sauers-toffanteil von etuia 1 ppm bis 50 Vol% nur zu Beginn des Wachstums bis zu einer Schichtdickevan etwa 0,1 bis 100 nm zugegeben uird. 258. Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch Einsatz der Kathodenzerstäubung und daß der Sputteratmosphäre aus Argon und Wasserstoff ein Anteil von etua 1 ppm bis 50 Ud1% Stickstoff- und/oder Kohlenstoff-freisetzendes Gas zu Beginn des Wachstums bis zu einer Schichtdicke von etua 0,1 bis 100 nm zugegeben wird.BAD ORIGINAL
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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DE19823245500 DE3245500A1 (de) | 1982-12-09 | 1982-12-09 | Elektrofotografisches aufzeichnungsmaterial und verfahren zu seiner herstellung |
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DE19823245500 DE3245500A1 (de) | 1982-12-09 | 1982-12-09 | Elektrofotografisches aufzeichnungsmaterial und verfahren zu seiner herstellung |
Publications (1)
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DE19823245500 Ceased DE3245500A1 (de) | 1982-12-09 | 1982-12-09 | Elektrofotografisches aufzeichnungsmaterial und verfahren zu seiner herstellung |
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JP (1) | JPS59133556A (de) |
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1983
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