DE3717727A1 - Elektrofotografisches aufzeichnungsmaterial und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
Elektrofotografisches aufzeichnungsmaterial und verfahren zu seiner herstellungInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen
Aufzeichnungsmaterials nach dem Oberbegriff des
Patentanspruchs 1.
Von einer elektrofotografischen Schicht aus amorphem Silizium, nachstehend
a-Si-Schicht genannt, wird ein hoher Dunkelwiderstand von
<10¹² Ωcm, eine Aufladefeldstärke von <40 V/µm und eine gute Aufladbarkeit
gefordert.
Derartige Schichten werden auf relativ großflächigen Kopiertrommeln
abgeschieden, die den genormten Papiermaßen in der Länge (DIN A4, A3)
angepaßt sind.
Aus der DE-OS 31 17 035 ist es bekannt, elektrofotografische a-Si-Schichten
mittels eines Silan-Glimmentladungsverfahrens (glow discharge)
herzustellen; der Silanatmosphäre ist in diesem Fall ein geringer Anteil
von
Diboran und Sauerstoff beigemengt. Aus der EP-OS 00 45 204 ist es bekannt,
zur Herstellung derartiger a-Si-Schichten ein mit Hochfrequenz betriebenes
Magnetronsputterverfahren zu verwenden; dabei findet die Kathodenzerstäubung
in einer Atmosphäre aus Argon und Wasserstoff statt und das
erzielte Material besteht aus mehreren Schichten, wobei in eine der
Schichten Si-O-Bindungen eingebaut sind.
Die auf die Kopiertrommel aufgebrachte großflächige a-Si-Schicht soll
zweckmäßig eine Dicke von 10 µm haben. Bei mit Silan-Glimmentladung
arbeitenden Apparaturen zur Abscheidung derartiger fotoleitender Schichten
wird eine Depositionsrate von bis zu 10 µm/h erzielt.
Aus Journal of Non-Crystalline Solids 59 & 60, 1983, S. 1231-1234 ist es
bekannt, daß eine Depositionsrate von bis zu 10 µm/h mittels Silan-Glimmentladung
erreicht wird. Das Silan ist ein selbstentzündliches Gas,
das bei einer hohen Flußrate von 1000 sccm durch den Reaktor strömt. Um
gute elektrofotografische Eigenschaften der a-Si-Schicht zu erzielen, muß
die Schicht noch mit Bor mittels eines Gasgemisches B₂H₆ + SiH₄ dotiert
werden. Diboran ist ein sehr giftiges Gas.
Der DE-OS 32 45 500 ist der Hinweis zu entnehmen, daß elektrofotografisches
Aufzeichnungsmaterial unter Anwendung von mit Hochfrequenz oder
Gleichstrom betriebener Magnetronkathodenzerstäubungsverfahren mit hohen
Wachstumsraten herstellbar ist. Untersuchungen haben nun ergeben, daß mit
Hochfrequenz-Magnetronzerstäubung arbeitende Apparaturen bei vertretbarem
technischen und wirtschaftlichen Aufwand lediglich Depositionsraten von
etwa 3 µm/h erzielbar sind. Der Druckschrift sind keine näheren Einzelheiten
über die Gleichstrom-Magnetronzerstäubung zu entnehmen.
Zur Herstellung einer großflächigen a-Si-Schicht mit einer Dicke <10 µm
wird somit eine beträchtliche Zeit benötigt; dieser hohe, mit Kosten verbundene
Zeitaufwand verhinderte bisher eine Serienherstellung mittels
Gleichstrom-Magnetronzerstäuben von a-Si-Schichten für Kopiertrommeln mit
der vorstehend genannten Dicke.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Herstellung
eines elektrofotografischen Materials der im Oberbegriff des Anspruchs 1
beschriebenen Gattung derart weiterzubilden, daß großflächige a-Si-Schichten
mit guten elektrofotografischen Eigenschaften und Depositonsraten
von <10 µm/h mit einem wesentlich verringerten Zeit- und Kostenaufwand
herstellbar sind.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch die im Anspruch 1 gekennzeichneten
Merkmale gelöst.
Zweckmäßige Weiterbildungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen
gekennzeichnet.
Durch die Erfindung werden insbesondere folgende Vorteile erzielt:
Das Aufzeichnungsmaterial weist bei Depositionsraten von beispielsweise etwa 10 µm/h Aufladefeldstärken von bis zu 80 V/µm auf; der Dunkelwiderstand beträgt bei Zimmertemperatur 10¹² bis 10¹⁴ Ωcm. Die erzielten Schichten sind homogen und strukturlos sowie positiv als auch negativ aufladbar; es ist ein voidreiches Material erzielt, so daß die a-Si-Schicht sehr gut auf dem Träger haftet. Durch die erhöhte Depositionsrate ist das Material kostengünstiger herstellbar.
Das Aufzeichnungsmaterial weist bei Depositionsraten von beispielsweise etwa 10 µm/h Aufladefeldstärken von bis zu 80 V/µm auf; der Dunkelwiderstand beträgt bei Zimmertemperatur 10¹² bis 10¹⁴ Ωcm. Die erzielten Schichten sind homogen und strukturlos sowie positiv als auch negativ aufladbar; es ist ein voidreiches Material erzielt, so daß die a-Si-Schicht sehr gut auf dem Träger haftet. Durch die erhöhte Depositionsrate ist das Material kostengünstiger herstellbar.
Die Erfindung wird nachstehend anhand eines in der Zeichnung schematisch
dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
Es zeigt
Fig. 1 Wasserstoffeffusionskurven einer mittels des erfindungsgemäßen
Verfahrens hergestellten und einer mittels Hochfrequenz-Magnetronkathodenzerstäubung
hergestellten a-Si-Schicht,
Fig. 2 Wasserstoffeffusionskurven einer mittels des erfindungsgemäßen
Verfahrens und mit einer Depositionsrate <10 µm/h hergestellten
und einer mittels Gleichstrom-Magnetronkathodenzerstäubung und
wesentlich kleinerer Depositionsrate hergestellten a-Si-Schicht,
Fig. 3 die Mikrostruktur einer Bruchkante in 10⁴facher Vergrößerung
einer mittels Hochfrequenz-Magnetronkathodenzerstäubung hergestellten
a-Si-Schicht,
Fig. 4 die Mikrostruktur einer Bruchkante in 10⁴facher Vergrößerung
einer nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten
a-Si-Schicht,
Fig. 5 ein Diagramm mit dem Aufladepotential, der Dunkelentladung und
dem Belichtigungsabfall einer gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten a-Si-Schicht,
Fig. 6 ein Diagramm über die Änderung der Dunkelleitfähigkeit einer
gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten a-Si-Schicht
in Abhängigkeit von der Substrattemperatur,
Fig. 7 ein Diagramm des Dunkelabfalls nach 1 s nach der Aufladung bei
einer Struktur Al/SiO x /a-Si als Funktion des Wasserstoffzuflusses,
Fig. 8 einen Querschnitt durch ein elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial.
Auf Al-Trägern sind fotoleitende Schichten der Struktur Al/SiO x /a-Si
hergestellt worden; das SiO x bildet eine Blockierschicht.
Die Herstellung der a-Si-Schicht erfolgte unter folgenden Bedingungen:
Gesamtdruck Argon + Wasserstoff5 × 10-3 mbar
Wasserstoffanteil der
Kathodenzerstäubungsatmosphäre40,7% Substrattemperatur150°C Gaszufluß Argon14 sccm Gaszufluß Wasserstoff9,6 sccm Target : kristallines Si, n-Typ1 Ωcm
Kathodenzerstäubungsatmosphäre40,7% Substrattemperatur150°C Gaszufluß Argon14 sccm Gaszufluß Wasserstoff9,6 sccm Target : kristallines Si, n-Typ1 Ωcm
Der Widerstand des Targets wird zweckmäßig 10 Ωcm gewählt, um Schwierigkeiten
bei der Gleichstromentladung zu vermeiden.
Bei diesen Bedingungen wurden Depositionsraten von <10 µm/h bei akzeptablen
elektrofotografischen Daten erzielt.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielten a-Si-Schichten können
einen Sauerstoff- und Kohlenstoffgehalt von je 0 bis 10 Atom-% aufweisen;
dies führt zu einer höheren Fotoleitung und Aufladbarkeit der Schichten.
Am nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und am mittels Hochfrequenzmagnetronkathodenzerstäubung
hergestellten Material wurden Wasserstoffeffusionsmessungen
zwecks Untersuchungen zur Struktur und zur Bestimmung des
Wasserstoffgehalts in den a-Si-Schichten durchgeführt.
Im Diagramm nach Fig. 1 bezieht sich die Wasserstoffeffusionskurve A auf
eine mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellte a-Si-Schicht,
während sich die Kurve B auf eine mittels Hochfrequenz-Magnetronzerstäubung
hergestellte a-Si-Schicht bezieht. Für Kurve A gilt die mit DCM
bezeichnete Ordinate und für Kurve B die mit HFM bezeichnete Ordinate; auf
der Abzisse ist die Probentemperatur aufgetragen.
Aus der Kurve A läßt sich für die mittels Gleichstrom-Magnetronkathodenzerstäubung
hergestellte a-Si-Schicht ein Wasserstoffgehalt von
41,4 Atom-% bestimmen und aus der Kurve B für die mittels Hochfrequenz-Magnetronkathodenzerstäubung
hergestellte a-Si-Schicht ein Wasserstoffgehalt
von 19,2 Atom-%.
Das durch Gleichstrom-Magnetronkathodenzerstäubung hergestellte a-Si
enthält Argon aus dem Plasma bei der Kathodenzerstäubung mit einem Gehalt
von 0,01 bis 10 Atom-% vorzugsweise von 0,01 bis 0,1 Atom-%. Wie aus dem
Verlauf der Kurve A ersichtlich, effundiert der Wasserstoff bei der nach
dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten a-Si-Schicht bei den
Temperaturen um 400°C (Niedertemperaturpeak C) und um 700°C (Kristallisationspeak
D). Durch den Niedertemperaturpeak C ist voidreiches Material
angedeutet. Der bei etwa 400°C austretende Wasserstoff ist in den Lücken
(voids) innerhalb der a-Si-Schicht vorhanden und trägt zur Absättigung der
inneren Oberflächen in der Schicht bei. Durch diese Absättigung werden die
guten elektronischen und optischen Eigenschaften ds amorphen Siliziums
erzielt. Insbesondere bei relativ dicken a-Si-Schichten (<10 µm) ist
voidreiches Material vorteilhaft, da es elastischer ist und
besser auf dem Träger haftet. Der Kristallisationspeak D um 700°C zeigt
den Anteil des gebundenen Wasserstoffs in der a-Si-Schicht an; ein hoher
Anteil von gebundenem Wasserstoff ist zur Erzielung von guten elektrofotografischen
Eigenschaften des Materials wesentlich.
Zur Erzielung einer mittels Gleichstrom-Magnetronzerstäubung hergestellten
a-Si-Schicht mit guten elektrofotografischen Eigenschaften müssen die
relativen Höhen der Peaks C, D etwa gleich sein. Die aus den Peak C, D
ableitbaren Wasserstoffanteile ergeben den hohen Gesamt-Wasserstoffgehalt
der a-Si-Schicht von <40 Atom-%.
Wie dem Verlauf der Kurve B zu entnehmen ist, effundiert der Wasserstoff
bei einer mittels Hochfrequenz-Magnetronkathodenzerstäubung hergestellten
a-Si-Schichten im wesentlichen um 400°C (Niedertemperaturpeak C) und nicht
auch um 700°C. Das Fehlen eines Kristallisationspeaks D bei dieser
Temperatur weist auf einen wesentlich geringeren Anteil von in der
a-Si-Schicht gebundenem Wasserstoff hin, wodurch auch deren schlechtere
elektrofotografische Eigenschaften erklärt sind.
Beim Diagramm nach der Fig. 2 bezieht sich die Wasserstoffeffusionskurve
A auf eine nach dem erfindungsgemäßen Verfahren und mit einer
Depositonsrate von <10 µm/h aufgewachsene a-Si-Schicht (der Verlauf der
Kurve A entspricht dem der Kurve A nach Fig. 1), während sich die Wasserstoffeffusionskurve
B auf eine zwar mittels Gleichstrom-Magnetronkathodenzerstäubung
hergestellte, aber mit einer geringeren Depositionsrate
von etwa 4 µm/h aufgewachsene a-Si-Schicht bezieht.
In beiden Fällen ist wieder ein Niedertemperaturpeak C um 400°C und ein
Kristallisationspeak C um 700°C ausgebildet. Aus dem Verlauf der Kurve B
ist ersichtlich, daß bei der mit niedriger Depositionsrate hergestellten
a-Si-Schicht die relative Höhe der Peaks C, D nicht gleich ist; der
Peak C ist deutlich kleiner als der Peak D. Das erzielte Material ist
damit gegenüber dem der Kurve A zugrundegelegten Material weniger elastisch,
voidärmer und der ungebundene Wasserstoff in der a-Si-Schicht ist
geringer.
Die elektrofotografischen Eigenschaften der mittels Gleichstrom-Magnetronzerstäubung
hergestellten a-Si-Schicht mit der Depositionsrate von
etwa 4 µm/h (Kurve B) sind deutlich schlechter als diejenigen der mit
höherer Depositionsrate (<10 µm/h) hergestellten a-Si-Schicht.
Die Verbesserung der Struktur eines nach dem erfindungsgemäßen Verfahren
hergestellten elektrofotografischen Materials ist aus dem Vergleich der in
den Fig. 3 und 4 dargestellten Mikrostrukturen ersichtlich; mit 1 ist
jeweils der Träger und mit 2 die Bruchkante des Materials bezeichnet.
Die einer mittels Hochfrequenz-Magnetronkathodenzerstäubung hergestellten
a-Si-Schicht zugeordnete Mikrostruktur nach Fig. 3 weist eine Säulenstruktur
mit tiefen Gräben auf, die weit in die Schicht reichen; diese
Gräben führen zu einer starken Degradation. Wie aus der Fig. 4 deutlich
erkennbar, ist die durch das erfindungsgemäße Verfahren erzielte Mikrostruktur
ganz wesentlich verfeinert und weist eine hohe Homogenität auf;
Säulen und Gräben sind nicht mehr vorhanden. Störende Verunreinigungen
durch Luftkontamination in der Schicht sind damit vermieden, was wiederum
zu einer geringen Degradation der Schichteigenschaften führt.
Beim Diagramm nach der Fig. 5 ist auf der Ordinate die an der a-Si-Schicht
wirkende Aufladespannung U A in Volt und auf der Abzisse die Zeit in
Sekunden aufgetragen.
Bei einer positiven Aufladung der a-Si-Schicht auf ein Aufladepotenial A
von etwa 800 V beträgt die Dunkelentladung B 14,5% in 1 s, während der
Belichtungsabfall C 525 V/s für eine Meßbelichtung von 650 nm Wellenlänge
und 5,8 µW/cm² Beleuchtungsstärke beträgt. Eine Nachbelichtung D mit
weißem Licht und einer Beleuchtungsstärke von 1 mW/cm² ergibt ein zu
vernachlässigendes Restpotential von wenigen Volt.
Die mittels Gleichstrom-Magnetronzerstäubung und relativ hoher Depositionsrate
erzielten Daten der erzeugten a-Si-Schicht zeigen, daß diese
Schicht für eine elektrofotografische Verwendung gut geeignet ist. Die
Leistungsdichte für die Gleichstrom-Kathodenzerstäubung beträgt 2,0 W/cm²
bis 30 W/cm², vorzugsweise bis 13 W/cm².
Beim Diagramm nach der Fig. 6 ist auf der Ordinate die Dunkelleitfähigkeit
der a-Si-Schicht logarithmisch aufgetragen und auf der Abzisse die
reziproke Temperatur.
Wie aus dem Verlauf der Kurve A ersichtlich, ergibt sich bei Zimmertemperatur
und einem Wasserstoffanteil von 2 × 10-3 mbar im Argon-Wasserstoff-Gasgemisch
von 5 × 10-3 mbar Gesamtdruck eine Dunkelleitfähigkeit
von 3,5 × 10-14 Ω-1 cm-1 und nach Kurve B eine Dunkelleitfähigkeit von
2,5 × 10-13 Ω-1 cm-1 bei einem Wasserstoffanteil von 2,6 × 10-3 mbar.
In Fig. 7 ist der Dunkelabfall nach 1 s in % nach erfolgter Aufladung der
Struktur Al/SiO x -aSi über dem Wasserstoffzufluß, der über Flußmesser
geregelt ist, dargestellt. Die Messung wurde für positive und negative
Aufladung (in der Figur mit + und - gekennzeichnet) durchgeführt. Die
Kurven A zeigen jeweils die Werte sofort nach der Herstellung der Struktur,
die Kurven B sind nach 17 bis 23 Tagen gemessen worden und dokumentieren
die Degradation der Struktur. Wie ersichtlich, sinkt bei einem
höheren Wasserstoffangebot im Gasgemisch der Wert für den Dunkelabfall;
dies läßt sich mit einem höheren Wasserstoffgehalt in der a-Si-Schicht
erklären. Der Dunkelabfall erreicht Werte bis zu 10%. Die Degradation ist
sowohl für positive als auch für negative Aufladung bei einem höheren
Wasserstoffangebot im Gasgemisch geringer.
Ein nach dem oben beschriebenen Verfahren hergestelltes Aufzeichnungsmaterial
besteht aus einem Aluminiumträger 10 und einer Blockierschicht
11, die eine amorphe Siliziumschicht 12 trägt, auf der eine Deckschicht
13 angeordnet ist. Die amorphe Siliziumschicht weist die oben
angegebenen Eigenschaften auf. In dieser Siliziumschicht ist Argon mit
0,01-10 Atom-%, vorzugsweise im Bereich 0,01 bis 0,1 Atom-% enthalten.
Ferner ist der Wasserstoffgehalt mehr als 40 Atom-%. Die relative Peakhöhe
der Nieder- und Hochtemperatur-Peaks bei der Wasserstoff-Effusion sind
etwa gleich hoch.
Die Blockierschicht besteht vorzugsweise aus SiO x oder SiC x oder amorphem
Kohlenstoff (a-C : H) oder dotierten amorphem Silizium. Die Deckschicht
besteht vorzugsweise aus SiO x oder SiC x oder amorphem Kohlenstoff a-C : H
oder SiN x . Das Aufzeichnungsmaterial wird vorzugsweise in der Elektrofotografie
benutzt.
Claims (1)
1. Verfahren zur Herstellung eines elektrofotografischen Aufzeichnungsmaterials
durch Abscheiden einer Schicht aus amorphem Silizium auf
einem Träger mittels Kathodenzerstäubung in einer Argon, Helium oder
Neon und Wasserstoff enthaltenden Atmosphäre,
gekennzeichnet durch
die folgenden Merkmale:
- a) die Bildung der Schicht auf dem Träger erfolgt mittels Gleichstrom-Magnetronkathodenzerstäubung,
- b) die Leistungsdichte für die Gleichstrom-/Kathodenzerstäubung beträgt etwa 2,0 W/cm² bis 30 W/cm²,
- c) der Gesamtdruck von Argon und Wasserstoff liegt im Bereich von etwa 1 × 10-3 bis 10 × 10-3 mbar. d) das amorphe Silizium hat einen Wasserstoffgehalt von mehr als 40 Atom-%, e) die relativen Peak-Höhen der Nieder- und Hochtemperatur-Peaks bei der Wasserstoff-Infusion sind etwa gleich hoch,f) der Argongehalt im amorphen Silizium liegt bei 0,01 bis 10 Atom-%. 2. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Kathodenzerstäubungsatmosphäre einen Wasserstoffanteil von etwa 30 bis 60% aufweist.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Substrattemperatur zwischen 20°C und 300°C gewählt wird.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Sputtertargets aus p- oder n-leitendem kristallinen Silizium mit einem Widerstand kleiner oder gleich 10 Ωcm bestehen.5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Leistungsdichte für die Gleichstrom-Kathodenzerstäubung etwa 2,0 W/cm² bis 13 W/cm² beträgt.6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Argongehalt im amorphem Silizium 0,01 bis 0,1 Atom-% beträgt.7. Elektrofotografisches Aufzeichnungsmaterial, dadurch gekennzeichnet, daß auf einem Aluminiumträger (10) eine Blockierschicht (11) angeordnet ist, die eine amorphe Siliziumschicht (12) trägt, in der Argon von 0,01 bis 10 Atom-% und Wasserstoff von mehr als 40 Atom-% enthalten ist, wobei die relativen Peak-Höhen der Nieder- und Hochtemperatur-Peaks bei der Wasserstoffeffusion in etwa gleich sind, und daß die Siliziumschicht eine Deckschicht (13) trägt. 8. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das amorphe Silizium Sauerstoff und/oder Kohlenstoff im Bereich von 0 bis 10 Atom-% enthält.9. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Blockierschicht aus SiO x oder SiC x oder amorphem Kohlenstoff (a-C : H) oder dotiertem amorphem a-Si besteht.10. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Deckschicht aus SiO x oder SiC x oder amorphem Kohlenstoff (a-C : H) oder SiN x besteht.
Priority Applications (3)
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