JP3102722B2 - アモルファスシリコン系電子写真用感光体の製造方法 - Google Patents

アモルファスシリコン系電子写真用感光体の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、アモルファスシリコン
やアモルファス炭化シリコンをはじめとするアモルファ
スシリコン系（以下、「ａ−Ｓｉ系」と表記する。）電
子写真用感光体を再現性良く安定して製造するための製
造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】像形成分野において、電子写真用感光体
を形成する光導電材料としては、高感度で、Ｓ／Ｎ比
［光電流（Ｉｐ）／暗電流（Ｉｄ）］が高く、照射する
電磁波のスペクトル特性に適合した吸収スペクトルを有
すること、光応答性が速く、所望の暗抵抗値を有するこ
と、使用時において人体に対して無害であること、等の
特性が要求される。特に、事務機としてオフィスで使用
される電子写真装置内に組込まれる電子写真用感光体の
場合には、上記の使用時における無公害性は重要な点で
ある。
【０００３】この様な観点に立脚して、最近注目されて
いる光導電材料にアモルファスシリコン（以下、「ａ−
Ｓｉ」と表記する。）があり、例えばドイツ公開特許第
２７４６９６７号公報、同第２８５５７１８号公報等に
は電子写真用感光体としての応用が記載されている。
【０００４】特開昭５６−８３７４６号公報において
は、導電性支持体と、ハロゲン原子を構成要素として含
むａ−Ｓｉ光導電層からなる電子写真用感光体が提案さ
れている。該公報においては、ａ−Ｓｉにハロゲン原子
を１〜４０原子％含有させることにより、ダングリング
ボンドを補償してエネルギーギャップ内の局在準位密度
を低減し、電子写真用感光体の感光層として好適な電気
的、光学的特性を得ることができるとしている。
【０００５】一方、アモルファス炭化シリコン（以下、
「ａ−ＳｉＣ」と表記する。）について、耐熱性や表面
硬度が高いこと、ａ−Ｓｉと比較して高い暗抵抗率を有
すること、炭素の含有量により光学的バンドギャップが
１．６〜２．８ｅＶの範囲にわたって変えられること等
が知られている。このようなａ−ＳｉＣによって光導電
層を構成する電子写真用感光体が、特開昭５４−１４５
５４０号公報において提案されている。当該公報におい
ては、炭素を化学修飾物質として０．１〜３０原子％含
むａ−Ｓｉを電子写真用感光体の光導電層として使用す
ることにより、暗抵抗が高く光感度の良好な優れた電子
写真特性を示すことが開示されている。
【０００６】さらに、特開昭６３−３５０２６号公報に
おいては、導電性支持体上に炭素原子と水素原子及び／
または弗素原子を構成要素として含むａ−Ｓｉ（以下、
「ａ−ＳｉＣ（Ｈ，Ｆ）」と表記する。）中間層と、ａ
−Ｓｉ光導電層とを形成した電子写真用感光体が提案さ
れており、少なくとも水素原子及び／または弗素原子を
含むａ−ＳｉＣ（Ｈ，Ｆ）中間層によって、光導電特性
を損うことなく、ａ−Ｓｉ光導電層のクラックや剥離の
低減が図られるとされている。
【０００７】このようなａ−Ｓｉ系感光体の形成方法と
して従来主に用いられてきたのがＲＦプラズマＣＶＤ
（以下「ＲＦ−ＰＣＶＤ」と表記する）法である。以下
に、ＲＦ−ＰＣＶＤ法により堆積膜を形成するための装
置及び形成方法について説明する。
【０００８】図２はＲＦ−ＰＣＶＤ法による電子写真用
感光体の製造装置の一例を示す模式的な構成図である。
この装置は大別すると、堆積装置（２１００）、原料ガ
ス供給装置（２２００）、反応容器（２１１１）内を減
圧にするための排気装置（図示せず）から構成されてい
る。堆積装置（２１００）中の反応容器（２１１１）内
には円筒状支持体（２１１２）、支持体加熱用ヒーター
（２１１３）、原料ガス導入管（２１１４）が設置さ
れ、更に高周波マッチングボックス（２１１５）が接続
されている。
【０００９】原料ガス供給装置（２２００）は、ＳｉＨ
4 ，Ｈ2 ，ＣＨ4 ，ＮＯ，ＮＨ3 ，ＳｉＦ4 等の原料ガ
スのボンベ（２２２１〜２２２６）とバルブ（２２３１
〜２２３６，２２４１〜２２４６，２２５１〜２２５
６）およびマスフローコントローラー（２２１１〜２２
１６）から構成され、各原料ガスのボンベはバルブ（２
２６０）を介して反応容器（２１１１）内のガス導入管
（２１１４）に接続されている。
【００１０】この装置を用いた堆積膜の形成は、例えば
以下のように行うことができる。まず、反応容器（２１
１１）内に円筒状支持体（２１１２）を設置し、不図示
の排気装置（例えば真空ポンプ）により反応容器（２１
１１）内を排気する。続いて、支持体加熱用ヒーターに
より円筒状支持体（２１１２）の温度を２０℃〜５００
℃の所定の温度に制御する。
【００１１】堆積膜形成用の原料ガスを反応容器（２１
１１）に流入させるには、ガスボンベのバルブ（２２３
１〜２２３６）、反応容器のリークバルブ（２１１７）
が閉じられていることを確認し、また、流入バルブ（２
２４１〜２２４６）、流出バルブ（２２５１〜２２５
６）、補助バルブ（２２６０）が開かれていることを確
認して、まずメインバルブ（２１１８）を開いて反応容
器（２１１１）およびガス配管内（２１１６）を排気す
る。
【００１２】次に真空計（２１１９）の読みが約５×１
０-5Ｔｏｒｒになった時点で補助バルブ（２２６０）、
流出バルブ（２２５１〜２２５６）を閉じる。
【００１３】その後、ガスボンベ（２２２１〜２２２
６）より各ガスをバルブ（２２３１〜２２２６）を開い
て導入し、圧力調整器（２２６１〜２２６６）により各
ガス圧を２Ｋｇ／ｃｍ2 に調整する。次に、流入バルブ
（２２４１〜２２４６）を徐々に開けて、各ガスをマス
フローコントローラー（２２１１〜２２１６）内に導入
する。
【００１４】以上のようにして成膜の準備が完了した
後、円筒状支持体（２１１２）が所定の温度になったと
ころで流出バルブ（２２５１〜２２５６）のうち必要な
もの及び補助バルブ（２２６０）を徐々に開き、ガスボ
ンベ（２２２１〜２２２６）から所定のガスをガス導入
管（２１１４）を介して反応容器（２１１１）内に導入
する。
【００１５】次にマスフローコントローラー（２２１１
〜２２１６）によって各原料ガスが所定の流量になるよ
うに調整する。その際、反応容器（２１１１）内の圧力
が１Ｔｏｒｒ以下の所定の圧力になるように真空計（２
１１９）を見ながらメインバルブ（２１１８）の開口を
調整する。内圧が安定したところで、ＲＦ電源（不図
示）を所望の電力に設定して、高周波マッチングボック
ス（２１１５）を通じて反応容器（２１１１）内にＲＦ
電力を導入し、ＲＦグロー放電を生起させる。この放電
エネルギーによって反応容器（２１１１）内に導入され
た原料ガスが分解され、円筒状支持体（２１１２）上に
所定のシリコンを主成分とする堆積膜が形成される。所
望の膜圧の形成が行われた後、ＲＦ電力の供給を止め、
流出バルブを閉じて反応容器（２１１１）へのガスの流
入を止め、堆積膜の形成を終える。
【００１６】同様の操作を複数回繰り返すことによって
所望の多層構造の感光体が形成される。
【００１７】それぞれの層を形成する際には必要なガス
以外の流出バルブは全て閉じられていることは言うまで
もなく、また、それぞれのガスが反応容器（２１１１）
内、流出バルブ（２２５１〜２２５６）から反応容器
（２１１１）に至る配管内に残留することを避けるため
に、流出バルブ（２２５１〜２２５６）を閉じ、補助バ
ルブ（２２６０）を開き、更にメインバルブ（２１１
８）を全開にして系内をいったん高真空に排気する操作
を必要に応じて行う。
【００１８】また、膜形成の均一化を図る場合は、膜形
成を行っている間は、円筒状支持体（２１１２）を駆動
装置（不図示）によって所定の速度で回転させる。
【００１９】上述のガス種及びバルブ操作は各々の層の
作成条件にしたがって変更が加えられることは言うまで
もない。
【００２０】支持体の加熱方法は、真空仕様である発熱
体であればよく、より具体的にはシース状ヒーターの巻
きつけヒーター、板状ヒーター、セラミックヒーター等
の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等の
熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温媒とし、熱交換
手段による発熱体等が挙げられる。加熱手段の表面材質
は、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等の金属
類、セラミックス、耐熱性高分子樹脂等を使用すること
ができる。また、それ以外にも、反応容器以外に加熱専
用の容器を設け、加熱した後、反応容器内に真空中で支
持体を搬送する等の方法が用いられる。
【００２１】次に、マイクロ波プラズマＣＶＤ法によっ
て堆積膜を形成するための装置及び形成方法について説
明する。図３はマイクロ波プラズマＣＶＤ（以下「μＷ
−ＰＣＶＤ」と表記する）法によって電子写真用感光体
用の堆積膜を形成するための堆積膜形成用反応炉の一例
を示す模式的な構成図、図４はその断面図である。
【００２２】図２に示した製造装置におけるＲＦ−ＰＣ
ＶＤ法による堆積装置（２１００）を図３に示す堆積装
置（３１００）に交換して原料ガス供給装置（２２０
０）と接続することにより、図４に示すμＷ−ＰＣＶＤ
法による以下の構成の電子写真用感光体製造装置を得る
ことができる。
【００２３】この装置は、真空気密化構造を成した減圧
にし得る反応容器（３１１１）、原料ガスの供給装置
（２２００）、及び反応容器内を減圧にするための排気
装置（不図示）から構成されている。反応容器（３１１
１）内にはマイクロ波電力を反応容器内に効率良く透過
し、かつ、真空気密を保持し得るような材料（例えば、
石英ガラス、アルミナセラミックス等）で形成されたマ
イクロ波導入窓（３１１２）、スタブチューナー（不図
示）及びアイソレーター（不図示）を介してマイクロ波
電源（不図示）に接続されているマイクロ波導波管（３
１１３）、堆積膜を形成すべき円筒状支持体（３１１
５）、支持体加熱用ヒーター（３１１６）、原料ガス導
入管（３１１７）、プラズマ電位を制御するための外部
電気バイアスを与えるための電極（３１１８）が設置さ
れており、反応容器（３１１１）内は排気管（３１２
１）を通じて不図示の拡散ポンプに接続されている。原
料ガス供給装置（２２００）は、ＳｉＨ4 ，Ｈ2 ，ＣＨ
4 ，ＮＯ，ＮＨ3 ，ＳｉＦ4 等の原料ガスのボンベ（２
２２１〜２２２６）とバルブ（２２３１〜２２３６，２
２４１〜２２４６，２２５１〜２２５６）およびマスフ
ローコントローラー（２２１１〜２２１６）から構成さ
れ、各原料ガスのボンベはバルブ（２２６０）を介して
反応容器（２１１１）内のガス導入管（２１１４）に接
続されている。また円筒状支持体（３１１５）によって
取り囲まれた空間（３１３０）が放電空間を形成してい
る。
【００２４】μＷ−ＰＣＶＤ法によるこの装置での堆積
膜の形成は、以下のように行うことができる。
【００２５】まず、反応容器（３１１１）内に円筒状支
持体（３１１５）を設置し、駆動装置（３１２０）によ
って支持体（３１１５）を回転し、不図示の排気装置
（例えば真空ポンプ）により反応容器（３１１１）内を
排気管（３１２１）を介して排気し、反応容器（３１１
１）内の圧力を１×１０-6Ｔｏｒｒ以下に調整する。続
いて、支持体加熱用ヒーター（３１１６）により、円筒
状支持体（３１１５）の温度を２０℃〜５００℃の所定
の温度に加熱保持する。
【００２６】堆積膜形成用の原料ガスを反応容器（３１
１１）に流入させるには、ガスボンベのバルブ（２２３
１〜２２３６）、反応容器のリークバルブ（２１１７）
が閉じられていることを確認し、また、流入バルブ（２
２４１〜２２４６）、流出バルブ（２２５１〜２２５
６）、補助バルブ（２２６０）が開かれていることを確
認して、まずメインバルブ（２１１８）を開いて反応容
器（２１１１）およびガス配管内（２１１６）を排気す
る。
【００２７】次に真空計（２１１９）の読みが約５×１
０-5Ｔｏｒｒになった時点で補助バルブ（２２６０）、
流出バルブ（２２５１〜２２５６）を閉じる。
【００２８】その後、ガスボンベ（２２２１〜２２２
６）より各ガスをバルブ（２２３１〜２２２６）を開い
て導入し、圧力調整器（２２６１〜２２６６）により各
ガス圧を２Ｋｇ／ｃｍ2 に調整する。次に、流入バルブ
（２２４１〜２２４６）を徐々に開けて、各ガスをマス
フローコントローラー（２２１１〜２２１６）内に導入
する。
【００２９】以上のようにして成膜の準備が完了した
後、円筒状支持体（２１１２）が所定の温度になったと
ころで流出バルブ（２２５１〜２２５６）のうち必要な
もの及び補助バルブ（２２６０）を徐々に開き、ガスボ
ンベ（２２２１〜２２２６）から所定のガスをガス導入
管（３１１７）を介して反応容器（３１１１）内の放電
空間（３１３０）に導入する。
【００３０】次にマスフローコントローラー（２２１１
〜２２１６）によって各原料ガスが所定の流量になるよ
うに調整する。その際、放電空間（３１３０）内の圧力
が１Ｔｏｒｒ以下の所定の圧力になるように真空計（不
図示）を見ながらメインバルブ（不図示）の開口を調整
する。内圧が安定したところで、マイクロ波電源（不図
示）により周波数５００ＭＨｚ以上の、好ましくは、
２．４５ＧＨｚのマイクロ波を発生させ、マイクロ波電
源（不図示）を所望の電力に設定し、導波管（３１１
３）、マイクロ波導入窓（３１１２）を介して放電空間
（３１３０）にマイクロ波エネルギーを導入して、マイ
クロ波グロー放電を生起させる。それと同時併行的に、
電源（３１１９）から電極（３１１８）に例えば直流等
の電気バイアスを印加する。かくして支持体（３１１
５）により取り囲まれた放電空間（３１３０）におい
て、導入された原料ガスは、マイクロ波エネルギーによ
り励起されて解離し、円筒状支持体（３１１５）上に所
定の堆積膜が形成される。この時、層形成の均一化を図
るため、支持体回転用モーター（３１２０）によって所
望の回転速度で回転させる。
【００３１】所望の膜厚の形成が行われた後、マイクロ
波電力の供給を止め、流出バルブを閉じて反応容器への
ガスの供給を止め、堆積膜の形成を終える。
【００３２】同様の操作を複数回繰り返すことによっ
て、所望の多層構造の感光体が形成される。
【００３３】それぞれの層を形成する際には必要なガス
以外の流出バルブは全て閉じられていることは言うまで
もなく、また、それぞれのガスが反応容器（３１１１）
内、流出バルブ（２２５１〜２２５６）から反応容器
（２１１１）に至る配管内に残留することを避けるため
に、流出バルブ（２２５１〜２２５６）を閉じ、補助バ
ルブ（２２６０）を開き、更にメインバルブ（不図示）
を全開にして系内をいったん高真空に排気する操作を必
要に応じて行う。
【００３４】上述のガス種及びバルブ操作は各々の層の
作成条件にしたがって変更が加えられることは言うまで
もない。
【００３５】支持体の加熱方法は、真空仕様である発熱
体であればよく、より具体的にはシース状ヒーターの巻
きつけヒーター、板状ヒーター、セラミックヒーター等
の電気抵抗発熱体、ハロゲンランプ、赤外線ランプ等の
熱放射ランプ発熱体、液体、気体等を温媒とし、熱交換
手段による発熱体等が挙げられる。加熱手段の表面材質
は、ステンレス、ニッケル、アルミニウム、銅等の金属
類、セラミックス、耐熱性高分子樹脂等を使用すること
ができる。また、それ以外にも、反応容器以外に加熱専
用の容器を設け、加熱した後、反応容器内に真空中で支
持体を搬送する等の方法が用いられる。
【００３６】μＷ−ＰＣＶＤ法においては、放電空間内
の圧力としては、好ましくは１×１０-3Ｔｏｒｒ以上１
×１０-1Ｔｏｒｒ以下、より好ましくは３×１０-3Ｔｏ
ｒｒ以上５×１０-2Ｔｏｒｒ以下、最も好ましくは５×
１０-3Ｔｏｒｒ以上３×１０-2Ｔｏｒｒ以下に設定する
ことが望ましい。
【００３７】放電空間外の圧力は、放電空間内の圧力よ
りも低ければよいが、放電空間内の圧力が１×１０-1Ｔ
ｏｒｒ以下では、また、特に顕著には５×１０-2Ｔｏｒ
ｒ以下では、放電空間内の圧力が放電空間外の圧力の３
倍以上の時、特に堆積膜向上の効果が大きい。
【００３８】マイクロ波の反応炉までの導入方法として
は導波管による方法が挙げられ、反応炉内への導入は、
１つまたは複数の誘電体窓から導入する方法が挙げられ
る。この時、炉内へのマイクロ波の導入窓の材質として
はアルミナ（Ａｌ2 Ｏ3 ）、窒化アルミニウム（Ａｌ
Ｎ）、窒化ボロン（ＢＮ）、窒化珪素（ＳｉＮ）、炭化
珪素（ＳｉＣ）、酸化珪素（ＳｉＯ2 ）、酸化ベリリウ
ム（ＢｅＯ）、テフロン、ポリスチレン等マイクロ波の
損失の少ない材料が通常使用される。
【００３９】電極に印加する電圧の波形、周波数には特
に制限はなく、また、電極の大きさ及び形状は放電を乱
さなければいずれのものでも良いが、実用上は直径０．
１ｃｍ以上５ｃｍ以下の円筒状の形状が好ましい。この
時、電極の長さも支持体に電界が均一にかかる長さであ
れば任意に設定できる。
【００４０】電極の材質としては、表面が導電性となる
ものであればいずれのものでも良く、例えば、ステンレ
ス，Ａｌ，Ｃｒ，Ｍｏ，Ａｕ，Ｉｎ，Ｎｂ，Ｔｅ，Ｖ，
Ｔｉ，Ｐｔ，Ｐｄ，Ｆｅ等の金属、これらの合金または
表面を導電処理したガラス、セラミック、プラスチック
等が通常使用される。
【００４１】このようにして形成されるａ−Ｓｉ系感光
体の一例を模式的断面図で示したのが図５である。同図
において、５０１はＡｌ等の導電性支持体を示してい
る。５０２は必要に応じて設ける電荷注入阻止層であ
り、導電性支持体５０１からの電荷の注入を阻止するた
めのものである。５０３は少なくともシリコン原子を含
む非晶質材料で構成され、光導電性を示す層である。５
０４はシリコン原子と炭素原子及び必要により水素原子
またはハロゲン原子あるいはその両方の原子を含み顕像
を保持する能力をもつ表面層である。
【００４２】
【発明が解決しようとする課題】以上述べてきたよう
に、ＲＦ−ＰＣＶＤ法、μＷ−ＰＣＶＤ法を用いた電子
写真用感光体製造方法によって、これまで良好な電子写
真用感光体が製造されてきたが、近年の電子写真装置に
対する様々な要求、例えば電子写真装置の小型化、高速
化、高画質化等に応じていくためには、より高性能の電
子写真用感光体を提供する必要が生じている。
【００４３】具体的には電子写真装置の小型化を実現す
る際には装置の小型化に伴って主帯電器も小型化され
る。この結果、感光体上に供給されるコロナ電流量が減
少するため、必要とされる暗電位を得るためには感光体
の帯電能の向上を達成しなければならない。
【００４４】また、高速化実現の際には、帯電時間の減
少により帯電能の向上は避けられない課題であると同時
に、更には画像露光を照射して潜像を形成してから、そ
れを顕像化する現像器に至るまでの所用時間が短縮され
るため、光応答性の改善も達成しなければならない。
【００４５】高画質化に対しては、俗に「ポチ」とよば
れる画像上で黒点状または白点状に現れる画像欠陥の減
少、複数回の画像形成を行った際に前回の潜像が光メモ
リーとして残り次回の画像上に濃淡を生じさせてしまう
ゴースト等のさらなる低減が課題として挙げられてい
る。
【００４６】［発明の目的］本発明はこれらの課題を達
成すべく成されたものであって、帯電能、光応答性とい
った電位特性、ポチに起因する画像欠陥、光メモリー全
てを同時に向上し、良好な感光体を再現性良く、安定し
て作製できる製造方法を提供することを目的としてい
る。
【００４７】
【課題を解決するための手段及び作用】本発明者らは鋭
意検討を進めた結果、アモルファスシリコン系電子写真
用感光体の製造時においてプラズマの感光体基体に対す
る空間電位、感光体基体に入射するイオンの電流密度を
ある範囲内に制御することによって、極めて良好な感光
体を作製し得ることを見出し本発明を完成させるに至っ
た。
【００４８】即ち本発明は、プラズマＣＶＤ法を用いた
アモルファスシリコン系電子写真用感光体の製造方法に
おいて、プラズマ生成のための電力として周波数が１
３．５６ＭＨｚ以上の電磁波を少なくとも用いており、
該電磁波により生成されたプラズマの感光体基体に対す
る空間電位が１２０Ｖ以下であり、該感光体基体に入射
するイオンの電流密度が該感光体基体以外の部位に入射
するイオンの電流密度よりも高く、かつ、該感光体基体
に入射するイオンの電流密度が０．４ｍＡ／ｃｍ2以上
で膜形成を行うことを特徴としている。
【００４９】このような本発明によれば、帯電能、光応
答性、更には残留電位といった電位特性が改善され、そ
れと同時にポチに起因する画像欠陥、光メモリーも改善
される。
【００５０】この効果は、プラズマ生成のための電力と
して周波数が２．４５ＧＨｚの電磁波を用いた場合、空
間電位が１２０Ｖ以下、入射イオン電流密度が０．４ｍ
Ａ／ｃｍ2 以上の条件で基体上３μｍ以上の膜形成を行
った場合、プラズマ中に周期律表第ＶII属原子又は第VI
属原子又はこれら両方のイオンを１×１０6 ／ｃｍ3 以
上存在させた場合に特に顕著となる。
【００５１】更には、感光体基体に入射するイオンの電
流密度が感光体基体以外の部位に入射するイオンの電流
密度よりも高くすることにより、これらの効果を極めて
再現性良く、安定して得ることができる。
【００５２】このような効果をもたらす原因、メカニズ
ムに関しては明確ではないが、基体表面での膜堆積に寄
与する原子に対して、イオン照射が適度なエネルギーを
与えることにより、良好な膜成長が促進されていること
はほぼ間違いないものと考えられる。
【００５３】基体表面での膜堆積に寄与する原子にエネ
ルギーを与える手段としては、基体をヒーター等で加熱
することも考えられるが、この場合、加熱温度を上昇さ
せすぎると作製された膜中の水素量が減少し、膜特性も
低下することが知られており、イオン照射と同様の効果
は得られていない。
【００５４】特開昭６１−２８３１１６号公報には、プ
ラズマ中にバイアス印加用電極を設置し、これにバイア
スを印加することで良好な電子写真用感光体が作製され
ることが開示されている。これはプラズマの空間電位を
高めることで、感光体特性が向上することを暗示するも
のである。しかし、更に感光体特性を向上させようとし
た場合、特にポチに起因する画像欠陥の減少を同時に向
上させようとした場合、新たな工夫、発見が必要であっ
た。
【００５５】即ち、本発明ではプラズマの空間電位をあ
えて１２０Ｖ以下に抑え、更に、これまで特に制御され
ていなかった感光体基体に入射するイオンの電流密度を
感光体基体以外の部位に入射するイオンの電流密度より
も高くし、かつ、感光体基体に入射するイオンの電流密
度を０．４ｍＡ／ｃｍ2以上に保つことで電位特性、光
メモリーが改善され、それと同時にポチに起因する画像
欠陥も改善される。特にこれまで感光体特性向上の大き
な妨げとなっていたポチに関しては、その減少に極めて
大きな効果を挙げることができる。
【００５６】また、この効果は、プラズマ生成のための
電力として周波数が２．４５ＧＨｚの電磁波を用いた場
合、プラズマ中に周期律表第ＶII属原子又は第VI属原子
又はこれら両方のイオンを１×１０5 ／ｃｍ3 以上１×
１０8 ／ｃｍ3 以下存在させた場合に特に顕著となる。
更には、感光体基体に入射するイオンの電流密度が感光
体基体以外の部位に入射するイオンの電流密度よりも高
くすることにより、これらの効果を極めて再現性良く、
安定して得ることができる。
【００５７】以下、本発明を種々の実験例に基づき詳細
に説明する。
【００５８】（実験例１）図６に示すＲＦ−ＰＣＶＤ装
置を用い、プラズマの空間電位及び感光体基体に入射す
るイオンの電流密度を制御するための実験を行った。図
６において６０１は反応容器、６０２は円筒状支持体、
６０３は支持体加熱用ヒーター、６０４は原料ガス導入
管、６０５は磁場形成第１コイル、６０６は磁場形成第
２コイルである。
【００５９】磁場形成第１コイルに流す電流値及び磁場
形成第２コイルに流す電流値を制御することにより、反
応容器６０１中に図７に示す概略形状の磁場を形成し
た。円筒状反応容器６０１中で最大磁界強度は０〜２ｋ
Ｇの範囲で制御できた。また、感光体基体に入射するイ
オンの電流密度は、感光体基体中央で測定し、プラズマ
電位はプラズマ中に挿入したラングミュアプローブによ
り測定した。
【００６０】図８は表１に示す第１の光導電層の条件
で、反応容器６０１中での最大磁界強度とプラズマの空
間電位及び感光体基体に入射するイオンの電流密度の関
係を示したものである。この装置では成膜条件を変えず
に主に感光体基体に入射するイオンの電流密度を制御で
きる。
【００６１】（実験例２）図９に示すμＷ−ＰＣＶＤ装
置を用い、プラズマの空間電位及び感光体基体に入射す
るイオンの電流密度を制御するための実験を行った。図
９において９０１は反応容器、９０２は円筒状支持体、
９０３は駆動装置、９０４は支持体加熱用ヒーター、９
０５は導波管、９０６はマイクロ波導入窓、９０７は放
電空間、９０８はガス導入管、９０９は磁場形成コイ
ル、９１０はバイアス電極である。
【００６２】磁場形成コイル９１０に流す電流値を制御
することにより、反応容器９０１中に図１０に示す概略
形状のミラー磁場を形成した。円筒状反応容器９０１中
での最大磁界強度は０〜１．５ｋＧの範囲で制御でき
た。また、感光体基体に入射するイオンの電流密度は、
感光体基体中央で測定し、プラズマ電位はプラズマ中に
挿入したラングミュアプローブにより測定した。
【００６３】図１１は表２中第１の光導電層に示す条件
で、反応容器９０１中での最大磁界強度と感光体基体に
入射するイオンの電流密度の関係を示したものである。
この際、プラズマの空間電位はバイアス電極９１０の電
位を制御することで常に一定となるようにした。
【００６４】図１２は表２に示す条件で、バイアス電極
電位とプラズマの空間電位の関係を示したものである。
この際、感光体基体に入射するイオンの電流密度はコイ
ル電流を制御することで常に一定となるようにした。
【００６５】図１１，図１２よりこの装置ではプラズマ
の空間電位、感光体基体に入射するイオンの電流密度と
もに制御できることがわかった。
【００６６】（実験例３）実験例２で用いた装置によ
り、表３に示す条件で感光体の作製を行い、プラズマの
空間電位、感光体基体に入射するイオンの電流密度の効
果を調べた。なお、感光体の膜厚が全ての条件において
等しくなるよう、光導電層の成膜時間は各条件毎に微調
整している。
【００６７】図１３はプラズマの空間電位を変化させた
時の感光体の帯電能、感度、ポチの数の変化を示したも
のである。帯電能は暗状態においてコロナ放電により一
定電流値で帯電させた時の感光体表面電位を示してお
り、感度はまず暗状態において感光体表面電位を４００
Ｖとした後、ハロゲン光で表面電位を５０Ｖに落とすの
に要した光量を示している。また、ポチの数は感光体表
面を顕微鏡観察し、９ｃｍ2 中に存在する１０μｍ以上
の大きさの球状突起の数を示している。
【００６８】図１４は感光体基体に入射するイオンの電
流密度を変化させた時の感光体の帯電能、感度、ポチの
数の変化を示したものである。
【００６９】図１３，図１４よりプラズマの空間電位を
上昇させるにつれて帯電能、感度共に良好となるが、ポ
チの数も急激に増加する。一方、感光体基体に入射する
イオンの電流密度を上昇させるとポチの数は変化しない
が、帯電能、感度は０．４ｍＡ／ｃｍ2 以上で良好とな
る。特に、プラズマの空間電位が高い時ほどその効果は
大きい。これらのことから、帯電能、感度ともに良好で
ポチの数の少ない感光体を作製するには、プラズマの空
間電位を１２０Ｖ以下に抑え、感光体基体に入射するイ
オンの電流密度を０．４ｍＡ／ｃｍ2 以上とすることが
有効であることが分った。
【００７０】（実験例４）図１５に示すＲＦ−ＰＣＶＤ
装置を用い、プラズマの空間電位及び感光体基体に入射
するイオンの電流密度を制御するための実験を行った。
図１５において１５０１は反応容器、１５０２は円筒状
支持体、１５０３は支持体加熱用ヒーター、１５０４は
原料ガス導入管、１５０５は磁場形成第１コイル、１５
０６は磁場形成第２コイル、１５０７はメッシュ状のバ
イアス電極である。
【００７１】メッシュ状のバイアス電極１５０７の印加
電位及び磁場形成コイル電流により磁界強度を変化させ
て、プラズマの空間電位、感光体基体に入射するイオン
の電流密度の変化を測定した。感光体基体に入射するイ
オンの電流密度は、感光体基体中央で測定した。
【００７２】図１６は表２に示す第１の光導電層の条件
で、反応容器内の最大磁界強度と感光体基体に入射する
イオンの電流密度の関係を示したものである。この際、
プラズマの空間電位はバイアス電極１５０７の電位を制
御することで常に一定となるようにした。
【００７３】図１７は表２に示す第１の光導電層の条件
で、バイアス電極電位とプラズマの空間電位の関係を示
したものである。この際、感光体基体に入射するイオン
の電流密度はコイル電流を制御することで常に一定とな
るようにした。
【００７４】図１６，図１７よりこの装置ではプラズマ
の空間電位、感光体基体に入射するイオンの電流密度と
もに制御できることがわかった。
【００７５】（実験例５）実験例４で用いた装置によ
り、表１に示す第１の光導電層の条件で感光体の作製を
行い、プラズマの空間電位、感光体基体に入射するイオ
ンの電流密度の効果を調べた。なお、感光体の膜厚が全
ての条件において等しくなるよう、光導電層の成膜時間
は各条件毎に微調整している。
【００７６】図１８はプラズマの空間電位を変化させた
時の感光体の帯電能、感度、ポチの数の変化を示したも
のである。帯電能は暗状態においてコロナ放電により一
定電流値で帯電させた時の感光体表面電位を示してお
り、感度はまず暗状態において感光体表面電位を４００
Ｖとした後、ハロゲン光で表面電位を５０Ｖに落とすの
に要した光量を示している。また、ポチの数は感光体表
面を顕微鏡観察し、９ｃｍ2 中に存在する１０μｍ以上
の大きさの球状突起の数を示している。
【００７７】図１は感光体基体に入射するイオンの電流
密度を変化させた時の感光体の帯電能、感度、ポチの数
の変化を示したものである。
【００７８】図１８，図１より本実験例においても実験
例３と同様の結果が得られた。このことから、帯電能、
感度ともに良好でポチの数の少ない感光体を作製するに
は、プラズマの空間電位を１２０Ｖ以下に抑え、感光体
基体に入射するイオンの電流密度を０．４ｍＡ／ｃｍ2
以上とすることが有効であることが分った。
【００７９】（実験例６）実験例３で用いた装置によ
り、表３に示す第２の光導電層の条件にＣＯ2 を導入し
Ｂ2 Ｈ6 量を微調し、プラズマ中の酸素イオン密度を変
化させてａ−ＳｉＣ感光体の作製を行った。プラズマ電
位、感光体基体に入射するイオンの電流密度、プラズマ
中の酸素イオン密度を変化させた時の感光体の帯電能、
感度、ポチの数の変化を示したものが図１９，図２０で
ある。帯電能、感度、ポチの数の評価は実験例５と同様
にして行った。
【００８０】この結果より、プラズマの空間電位を１２
０Ｖ以下に抑え、感光体基体に入射するイオンの電流密
度を０．４ｍＡ／ｃｍ2 以上とし、更にプラズマ中の酸
素イオン密度を１×１０5 ／ｃｍ3 以上１×１０8 ／ｃ
ｍ3 以下とすることで特に大きな効果が得られることが
解った。
【００８１】同様の実験を他の周期律表第ＶＩ属原子、
更には第ＶII属原子のイオンに関しても行った結果、こ
れらのイオンに関しても同様の効果が得られることが確
認された。
【００８２】（実験例７）実験例４で用いた装置を改造
し、３つの補助電極２００７〜２００９を図２１に示す
ように設置し、各々第１補助電極、第２補助電極、第３
補助電極とした。第１補助電極と第３補助電極は同電位
とし、第２電極の電位を調整し、第２電極に入射するイ
オンの電流密度を変化させて、表１に示す条件で感光体
の作製を１００回行い特性の再現性を調べた。プラズマ
電位は８０Ｖ、感光体基体に入射するイオンの電流密度
は１ｍＡ／ｃｍ2 とした。作製された感光体の電位特
性、画像特性の評価は実験例５と同様にして行った。
【００８３】図２２は帯電能、感度、ポチの数の１００
回の偏差を示したものである。この結果より、感光体基
体に入射するイオンの電流密度が感光体基体以外の部位
に入射するイオンの電流密度よりも高くすることによ
り、本発明の効果を極めて再現性良く、安定して得るこ
とができることが分った。
【００８４】
【実施例】以下、実施例により本発明をより具体的に説
明するが、本発明はこれらによりなんら制限されるもの
ではない。
【００８５】（実施例１）実験例４で用いた装置によ
り、表１に示す条件でａ−Ｓｉ感光体の作製を行った。
プラズマ電位６０Ｖ、感光体基体に入射するイオンの電
流密度は２ｍＡ／ｃｍ2 とした。作製された感光体の電
位特性、画像特性の結果を表４中に示す。画像特性の評
価にはキャノン製の複写機ＮＰ−５０６０を用い、電位
特性の評価にはＮＰ−５０６０において現像機のかわり
に電位測定治具を設置して行った。電位特性、画像特性
共に良好であり、特にポチに関しては極めて良好な結果
が得られ、本発明の効果が確認された。
【００８６】（比較例１）実施例１と同様にして、感光
体基体に入射するイオンの電流密度を０．２ｍＡ／ｃｍ
2 とする以外は変化させずにａ−Ｓｉ感光体の作製を行
った。作製された感光体の電位特性、画像特性の結果を
表４中に示す。電位特性、画像特性の評価は実施例１と
同様にして行った。実施例１と比較し帯電能、感度、光
メモリーの低下が認められた。
【００８７】（実施例２）実験例３で用いた装置によ
り、表３に示す条件でａ−ＳｉＣ感光体の作製を行っ
た。プラズマ電位は１２０Ｖ、感光体基体に入射するイ
オンの電流密度は２ｍＡ／ｃｍ2 とした。作製された感
光体の電位特性、画像特性の結果を表４中に示す。電位
特性、画像特性の評価は実施例１と同様にして行った。
電位特性、画像特性共に極めて良好であり、特に光メモ
リーに関しては極めて良好な結果が得られ、本発明の効
果が確認された。
【００８８】（比較例２）実施例２と同様にして、感光
体基体に入射するイオンの電流密度を０．２ｍＡ／ｃｍ
2 とする以外は変化させずにａ−ＳｉＣ感光体の作製を
行った。作製された感光体の電位特性、画像特性の結果
を表４中に示す。電位特性、画像特性の評価は実施例１
と同様にして行った。実施例１と比較しポチ以外は全て
の点においてレベルの低下が認められた。
【００８９】（比較例３）実施例２と同様にして、プラ
ズマ電位を１４０Ｖとする以外は変化させずにａ−Ｓｉ
Ｃ感光体の作製を行った。作製された感光体の電位特
性、画像特性の結果を表４中に示す。電位特性、画像特
性の評価は実施例１と同様にして行った。実施例１と比
較し、ポチに関してレベルの低下が認められた。
【００９０】（実施例３）実験例５で用いた装置によ
り、表２に示す条件でａ−Ｓｉ感光体の作製を行った。
プラズマ電位は１００Ｖ、感光体基体に入射するイオン
の電流密度は２ｍＡ／ｃｍ2 とした。作製された感光体
の電位特性、画像特性の結果を表４中に示す。電位特
性、画像特性の評価は実施例１と同様にして行った。電
位特性、画像特性共に極めて良好であり、本発明の効果
が確認された。
【００９１】（比較例４）実施例３と同様にして、感光
体基体に入射するイオンの電流密度を０．２ｍＡ／ｃｍ
2 とする以外は変化させずにａ−Ｓｉ感光体の作製を行
った。作製された感光体の電位特性、画像特性の結果を
表４中に示す。電位特性、画像特性の評価は実施例１と
同様にして行った。実施例３と比較し帯電能、光メモリ
ーの低下が認められた。
【００９２】（比較例５）実施例３と同様にして、プラ
ズマ電位を１４０Ｖとする以外は変化させずにａ−Ｓｉ
感光体の作製を行った。作製された感光体の電位特性、
画像特性の結果を表４中に示す。電位特性、画像特性の
評価は実施例１と同様にして行った。電位特性、画像特
性の評価は実施例１と同様にして行った。実施例３と比
較し、特にポチに関してレベルの低下が著しかった。
【００９３】（実施例４）実施例２で用いた装置によ
り、表２示す条件でａ−Ｓｉ感光体の作製を行った。感
光体基体に入射するイオンの電流密度は２ｍＡ／ｃｍ
2 、プラズマ電位は基体上３μｍの成膜時は１００Ｖと
し、それ以後は１４０Ｖとした。作製された感光体の電
位特性、画像特性の結果を表４中に示す。電位特性、画
像特性の評価は実施例１と同様にして行った。電位特
性、画像特性共に極めて良好であり、本発明の効果が確
認された。
【００９４】（比較例６）実施例４と同様の装置、条件
でプラズマ電位は基体上２μｍの成膜時は１００Ｖ、そ
れ以外は１４０Ｖとした。作製された感光体の電位特
性、画像特性の結果を表４中に示す。電位特性、画像特
性の評価は実施例１と同様にして行った。実施例４と比
較しポチレベルの著しい低下が認められた。
【００９５】（実施例５）実施例２で用いた装置によ
り、表３に示す条件にＣＯ2 を導入し、プラズマ中の酸
素イオン密度を１×１０6 ／ｃｍ3 としてａ−ＳｉＣ感
光体の作製を行った。プラズマ電位は１００Ｖ、感光体
基体に入射するイオンの電流密度は２ｍＡ／ｃｍ2 とし
た。作製された感光体の電位特性、画像特性の結果を表
４中に示す。電位特性、画像特性の評価は実施例１と同
様にして行った。電位特性、画像特性共に極めて良好で
あり、本発明の効果が確認された。
【００９６】（比較例８）実施例５と同様にして、感光
体基体に入射するイオンの電流密度を０．２ｍＡ／ｃｍ
2 とする以外は変化させずにａ−ＳｉＣ感光体の作製を
行った。作製された感光体の電位特性、画像特性の結果
を表４中に示す。電位特性、画像特性の評価は実施例１
と同様にして行った。実施例１と比較し帯電能、感度、
光メモリーにおいてレベルの低下が認められた。
【００９７】（実施例６）実験例７で用いた装置によ
り、表３に示す条件でａ−Ｓｉ感光体の作製を行った。
プラズマ電位は８０Ｖ、感光体基体に入射するイオンの
電流密度は１ｍＡ／ｃｍ2 とし、第１、第２、第３補助
電極のイオンの電流密度は０．５ｍＡ／ｃｍ2 とした。
作製された感光体の電位特性、画像特性の結果を表４中
に示す。電位特性、画像特性の評価は実施例１と同様に
して行った。得られた画像、電位特性は共になんら問題
のない良好なものであった。
【００９８】
【表１】
【００９９】
【表２】
【０１００】
【表３】
【０１０１】
【表４】
【０１０２】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
帯電能、光応答性といった電位特性、ポチに起因する画
像欠陥、光メモリー全てを同時に向上することができ、
感光体の特性を高めることができると同時に生産の際の
良品率の向上も可能となった。
【０１０３】本発明によれば、プラズマＣＶＤ法を用い
たアモルファスシリコン系電子写真用感光体の製造方法
において、プラズマ生成のための電力として周波数が１
３．５６ＭＨｚ以上の電磁波を少なくとも用いており、
該電磁波により生成されたプラズマの感光体基体に対す
る空間電位が１２０Ｖ以下であり、該感光体基体に入射
するイオンの電流密度が該感光体基体以外の部位に入射
するイオンの電流密度よりも高く、かつ、該感光体基体
に入射するイオンの電流密度が０．４ｍＡ／ｃｍ2以上
で膜形成を行うことにより、電位特性、ポチに起因する
画像欠陥、光メモリー全てを同時に向上することができ
る。
【０１０４】この効果は、プラズマ生成のための電力と
して周波数が２．４５ＧＨｚの電磁波を用いた場合、空
間電位が１２０Ｖ以下、入射イオン電流密度が０．４ｍ
Ａ／ｃｍ2 以上の条件で基体上３μｍ以上の膜形成を行
った場合、プラズマ中に周期率表第ＶII属原子又は第VI
属原子又はこれら両方のイオンを１×１０5 ／ｃｍ3以
上１×１０8 ／ｃｍ3 以下存在させた場合に特に顕著と
なる。
【０１０５】更には、感光体基体に入射するイオンの電
流密度が感光体基体以外の部位に入射するイオンの電流
密度よりも高くすることにより、これらの効果を極めて
再現性良く、安定して得ることができる。
【０１０６】更に、本発明によれば以下に記す予期せぬ
効果も得られることが分った。本発明を用いて作製した
ａ−Ｓｉ系感光体を搭載した複写機においては、従来の
製造方法により作製されたａ−Ｓｉ系感光体を搭載した
複写機と比べ、クリーナ部のクリーニングブレードの摩
耗が少なく、１〜２割の長寿命化が可能となった。これ
は球状突起数が等しい感光体同士で比較した場合にも同
様の結果が得られており、感光体表面の正常部における
なんらかの状態変化によるものと考えられる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の効果を表す実験結果であり、感光体基
体に入射するイオン電流と感度、帯電能、ポチの数の関
係を示したグラフである。
【図２】ＲＦ−ＰＣＶＤ法によるａ−Ｓｉ系感光体製造
装置の一例を示した図である。
【図３】μＷ−ＰＣＶＤ法によるａ−Ｓｉ系感光体製造
装置の一例を示した図である。
【図４】μＷ−ＰＣＶＤ法によるａ−Ｓｉ系感光体製造
装置の一例を断面図で示した図である。
【図５】ａ−Ｓｉ系感光体の層構成の一例を示した図で
ある。
【図６】ＲＦ−ＰＣＶＤ装置の一例を示した図である。
【図７】図６に示した装置における磁場形状の概略を示
した図である。
【図８】図６に示した装置における反応容器内の最大磁
界強度と感光体基体に入射するイオン電流、プラズマ空
間電位の関係を示したグラフである。
【図９】本発明に用いることができるμＷ−ＰＣＶＤ装
置の一例を示した図である。
【図１０】図９に示した装置における磁場形状の概略を
示した図である。
【図１１】図９に示した装置における反応容器内の最大
磁界強度と感光体基体に入射するイオン電流の関係を示
したグラフである。
【図１２】図９に示した装置におけるバイアス電圧とプ
ラズマ空間電位の関係を示したグラフである。
【図１３】本発明の効果を表す実験結果であり、プラズ
マ電位と感度、帯電能、ポチの数の関係を示したグラフ
である。
【図１４】本発明の効果を表す実験結果であり、感光体
基体に入射するイオン電流と感度、帯電能、ポチの数の
関係を示したグラフである。
【図１５】本発明に用いることができるＲＦ−ＰＣＶＤ
装置の一例を示した図である。
【図１６】図１５に示した装置における反応容器内の最
大磁界強度と感光体基体に入射するイオン電流の関係を
示したグラフである。
【図１７】図１５に示した装置におけるバイアス電圧と
プラズマ空間電位の関係を示したグラフである。
【図１８】本発明の効果を表す実験結果であり、プラズ
マ電位と感度、帯電能、ポチの数の関係を示したグラフ
である。
【図１９】本発明の効果を表す実験結果であり、感光体
基体に入射するイオン電流と感度、帯電能、ポチの数の
関係を酸素イオン密度をパラメータにして示したグラフ
である。
【図２０】本発明の効果を表す実験結果であり、プラズ
マ電位と感度、帯電能、ポチの数の関係を酸素イオン密
度をパラメータにして示したグラフである。
【図２１】本発明に用いることができるＲＦ−ＰＣＶＤ
装置の一例を示した図である。
【図２２】本発明の効果を表す実験結果であり、図２１
に示した装置における第２電流密度と感度、帯電能、ポ
チの偏差との関係を示した図である。
【符号の説明】
５０１ 導電性支持体 ５０２ 電荷注入阻止層 ５０３ 光導電層 ５０４ 表面層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) G03G 5/08

Claims (9)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 プラズマＣＶＤ法を用いたアモルファス
    シリコン系電子写真用感光体の製造方法において、 プラズマ生成のための電力として周波数が１３．５６Ｍ
    Ｈｚ以上の電磁波を少なくとも用い、該電磁波により生
    成されたプラズマの前記感光体基体に対する空間電位が
    １２０Ｖ以下であり、該感光体基体に入射するイオンの
    電流密度が該感光体基体以外の部位に入射するイオンの
    電流密度よりも高く、かつ、該感光体基体に入射するイ
    オンの電流密度が０．４ｍＡ／ｃｍ2以上で膜形成を行
    うことを特徴とするアモルファスシリコン系電子写真用
    感光体の製造方法。
  2. 【請求項２】 前記プラズマ生成のための電力として周
    波数が２．４５ＧＨｚの電磁波を用いることを特徴とす
    る請求項１に記載のアモルファスシリコン系電子写真用
    感光体の製造方法。
  3. 【請求項３】 前記膜形成時に基体上３μｍ以上の膜形
    成を行うことを特徴とする請求項１又は請求項２に記載
    のアモルファスシリコン系電子写真用感光体の製造方
    法。
  4. 【請求項４】 前記プラズマ中に周期律表第ＶＩＩ属原
    子かつ／または第ＶＩ属原子のイオンを１×１０5／ｃ
    ｍ3以上１×１０8／ｃｍ3以下存在させることを特徴と
    する請求項１に記載のアモルファスシリコン系電子写真
    用感光体の製造方法。
  5. 【請求項５】 前記プラズマの空間電位を一定に制御し
    ながら感光体基体に入射するイオンの電流密度を変化さ
    せることが可能な装置を用いたことを特徴とする請求項
    １乃至４のいずれか１項に記載のアモルファスシリコン
    系電子写真用感光体の製造方法。
  6. 【請求項６】 前記感光体基体に入射する前記イオンの
    電流密度を一定に制御しながらプラズマの空間電位を変
    化させることが可能な装置を用いたことを特徴とする請
    求項１乃至４のいずれか１項に記載のアモルファスシリ
    コン系電子写真用感光体の製造方法。
  7. 【請求項７】 前記イオンの電流密度は磁場によって制
    御されることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１
    項に記載のアモルファスシリコン系電子写真 用感光体の
    製造方法。
  8. 【請求項８】 前記空間電位は前記プラズマが生成され
    る反応容器内に設けられたバイアス電極の電位で制御さ
    れることを特徴とする請求項１乃至６のいずれか１項に
    記載のアモルファスシリコン系電子写真用感光体の製造
    方法。
  9. 【請求項９】 前記プラズマが生成される反応容器内に
    設けられた補助電極の電位を調整することにより前記感
    光体基体に入射するイオンの電流密度が該感光体基体以
    外の部位に入射するイオンの電流密度よりも高くなるよ
    う調整されていることを特徴とする請求項１に記載のア
    モルファスシリコン系電子写真用感光体の製造方法。
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