TWI403413B - 親疏水性可轉換複合膜及其製備方法 - Google Patents

親疏水性可轉換複合膜及其製備方法 Download PDF

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Description

親疏水性可轉換複合膜及其製備方法
本發明係關於一種親疏水性可轉換複合膜，尤指一種藉由UV光照射而具有親疏水性可轉換特性之複合膜。
許多情形下，濕潤性的控制對於固態物質是非常重要的。1972年，Fujishima及Honda等人發現，使用二氧化鈦(TiO2 )以及鉑作為電極來製備電池，當二氧化鈦電極表面受到光照時，電流會由鉑電極經由外部線路流至二氧化鈦電極。其電流方向則表示二氧化鈦電極發生氧化反應，且鉑電極發生還原反應。因此，Fujishima及Honda等人提出了不需給予額外電壓，單單以光照即可將水分解成氫氣與氧氣(A. Fujishima and K.Honda,Nature ,238(1972)37-38)的成果，因而引發大量研究人力投注於氧化鈦的太陽能轉換、光化學催化、合成及降解等相關應用。
銳鈦礦型奈米級之二氧化鈦具有良好的光催化活性及獨特紫外光激活催化作用、以及自潔性、抗菌性、防霧性、及超親水性，因此已有許多應用於衛浴設備相關之開發成果。而造成具有此些特性之原因主要係由於，於紫外光(UV)或近紫外光(near-UV)的光線照射下，二氧化鈦表面的電子被激發，而由價電子帶(valance band)跳躍至導電帶(conduction band)，因此產生出氫氧自由基(OH)或超氧自由基(O2 - )，此二者可令有機物質或水等物質進行光分解反應。
而關於超親水性之特性，係由於二氧化鈦經紫外光照射後，躍遷之自由電子對外表面之氧原子產生排斥效應，因此TiO2 中之O逸散而去後，在TiO2 外表面層中留下可觀之氧空孔。吸附在二氧化鈦外表面之水分子隨即填補二氧化鈦外表面之氧空孔，而水分子中之一個H+再與四周具有強還原力之二氧化鈦結合，群聚吸附以及鍵結之結果使二氧化鈦表面形成具有極性之OH基區塊，導致二氧化鈦表面呈現超親水狀態。
銳鈦礦型奈米級之二氧化鈦是微粒狀的物質，從實用化的角度而言，必須將之固定化始能發揮實際的功能。而固定化的過程則必需考慮反應活性及耐久性兩大前提，採用有機物作為固定材時有機物本身有被分解的顧慮，若採用無機物作為固定材，光觸媒表面則有無機物遮蔽之虞。因此，固定化技術則成為光觸媒能否實用化之關鍵，亦為本領域中廣為研究的一個重要課題。
此外，一般市面上應用於各種類型(如，衛浴設備)之二氧化鈦光觸媒塗層，僅具有單一種之親水性質或超親水性質，並不具有親水/疏水性質可轉換之特性，故可應用的範圍有限，且清潔效果無法進一步提升。倘若發展出一種具有親/疏水性可轉換功能之複合膜，可藉由簡單的方法將複合膜表面親水/疏水性質轉換，則可更提升所應用之廣泛度(如，應用於家庭衛浴用品、汽機車外殼、大樓外牆瓷磚等)，且可使自潔效果更大幅提升。
本發明係提供一種親疏水性可轉換複合膜，其包括：含鐵之基板、氧化矽薄膜、以及氧化鈦薄膜；其中，氧化矽薄膜係位於含鐵之基板上，且氧化鈦薄膜係位於該氧化矽薄膜上。
本發明之親疏水性可轉換複合膜係藉由UV光的照射而進行親疏水性的轉換。亦即，在照射UV光之前具有疏水特性，而在照射UV之後則會轉換成具有超親水性質，放置一段時間後又轉換回疏水性質。並且，本發明之親疏水性可轉換複合膜照射UV光前後之與水接觸角有很大的變化，表示其具有極佳的親疏水性轉換效果。
本發明之親疏水性可轉換複合膜中，該含鐵基板之材質無特殊限制，只要為含有鐵成分之基板即可，其可選自由：無間隙原子(interstitials free，IF)鋼、相變誘發塑性(transformation induced plasticity，TRIP)鋼、雙相(dual phase，DP)鋼、孿晶誘導塑性(Twinning Induced Plasticity，TWIP)鋼、高強度(high strength，HS)鋼、低合金高強度(high strength low alloy，HSLA)鋼、摻雜有鐵成分之陶瓷及摻雜有鐵成分之玻璃所組群組之一。此外，由於IF鋼是容易取得之基材且其價格又較不鏽鋼便宜，因此含鐵基板之材質較佳為IF鋼。
本發明之親疏水性可轉換複合膜中，氧化矽薄膜可經由濺鍍(sputtering)所形成，亦可經由溶膠-凝膠法所形成，而以濺鍍所形成為較佳。
本發明之親疏水性可轉換複合膜中，氧化鈦薄膜較佳可由溶膠-凝膠法所形成，以使氧化鈦薄膜具有一定的厚度，並形成銳鈦礦型奈米級氧化鈦多孔性膜，而成為良好的光觸媒。此多孔性膜具有幾個優點，包括：(1)固結性良好；(2)氧化鈦(TiO2 )粒子之晶粒大小可得到控制，使其較佳小於100nm，而獲致較佳之量子效應；(3)氧化鈦粒子可分散以減少團聚現象，使增加與紫外線之接觸面積。另外，本發明之親疏水性可轉換複合膜中，氧化鈦薄膜較佳為銳鈦礦型氧化鈦，且氧化鈦薄膜之厚度較佳為0.1~1μm，最佳為0.2~0.4μm。並且，氧化鈦薄膜中之氧化鈦粒子之大小較佳為100nm以下。
本發明更提供一種親疏水性可轉換複合膜之製備方法，其包括：(A)形成氧化矽薄膜於含鐵之基板上；(B)塗覆含鈦溶膠於該具有氧化矽薄膜之含鐵基板上；以及(C)加熱此塗覆有含鈦溶膠並具有氧化矽薄膜之含鐵基板。本發明之複合膜之製備方法使用簡單的步驟即可製得親疏水性可轉換之複合膜。並且，所製得之親疏水性可轉換複合膜在照射UV光之前具有疏水特性，而在照射UV之後則會轉換成具有親水性質，當該複合膜置入黑暗中約24小時後又會恢復初始之疏水特性。
本發明之複合膜之製備方法中，該含鐵基板之材質無特殊限制，只要為含有鐵成分之基板即可，其可選自由：無間隙原子(interstitials free，IF)鋼、相變誘發塑性(transformation induced plasticity，TRIP)鋼、雙相(dual phase，DP)鋼、孿晶誘導塑性(Twinning Induced Plasticity，TWIP)鋼、高強度(high strength，HS)鋼、低合金高強度(high strength low alloy，HSLA)鋼、摻雜有鐵成分之陶瓷及摻雜有鐵成分之玻璃所組群組之一。此外，由於IF鋼是容易取得之基材且其價格又較不鏽鋼便宜，因此含鐵基板之材質較佳為IF鋼。
本發明之複合膜之製備方法中，步驟(B)較佳係重複一次以上，例如重複一次、二次、三次、或以上，以使含鈦溶膠具有一定的厚度，而形成良好的光觸媒。並且，此含鈦溶膠較佳係使用TIP(titanium isopropoxide，異丙基烷氧化鈦)或TTIP(titanium tetraisopropoxide，四異丙氧基鈦)等含鈦前驅物。
本發明之複合膜之製備方法中，步驟(A)較佳係經由濺鍍或塗覆一層含矽溶膠(如：TEOS(tetraethoxysilane，四乙氧基矽烷))後乾燥而形成氧化矽薄膜，更佳係經由濺鍍而形成氧化矽薄膜。
本發明之複合膜之製備方法中，步驟(C)中加熱之溫度較佳係為350~450℃，更佳為400℃。
以下係藉由特定的具體實施例說明本發明之實施方式。本說明書中的各項細節亦可基於不同觀點與應用，在不悖離本發明之精神下進行各種修飾與變更。實施例僅係為了方便說明而舉例而已。
[實施例1]
含鈦溶膠之製備
取0.025mol之異丙基烷氧化鈦(titanium isopropoxide;TIP)加至30ml之異丙醇(isopropyl alcohol;IPA)中，並加入0.01mol之2-乙基己酸(2-ethylcaproic acid;EA)以及0.6g之聚乙二醇(polyethylene glycol;PEG)。並將以上溶液加入異丙醇溶劑稀釋至50ml，接著以超音波震盪2小時，混合均勻後形成含鈦溶膠。
親疏水性可轉換複合膜之製備
將表面清潔乾淨之基板進行氧化矽薄膜之濺鍍，其濺鍍參數條件如下：靶與基板距離5cm、濺鍍時間20min、工作艙底壓3.5×10-5torr、工作壓8.5×10-3torr、氬氣流率30sccm、操作工率125W。濺鍍所形成之氧化矽薄膜可具有較優異之熱穩定性，但亦可使用其他方法形成氧化矽薄膜。接著以1500rpm之轉速分二次旋塗上述所備製之氧化鈦溶膠於完成氧化矽薄膜濺鍍之基板上。置於加熱爐中，以5℃/min加熱至400℃，並於此溫度下維持1小時進行煅燒，接著爐冷(furnace cooling)至室溫，則可得到本實施例之親疏水性可轉換複合膜。
本實施例之親疏水性可轉換複合膜係藉由UV光的照射而進行親疏水性的轉換。亦即，在照射UV光之前具有疏水特性，而在照射UV之後則會轉換成具有親水性質，放置一段時間後又轉換回疏水性質。
上述之基板為含鐵成分之基板，較佳可為不鏽鋼基板、或IF鋼基板，本實施例中所使用之基板為IF鋼基板，係由於IF鋼是容易取得之基材且其價格又較不鏽鋼便宜。
含鈦溶膠旋塗於氧化矽薄膜基板上之次數並無特別限制，其係可用以調整含鈦溶膠之厚度，旋塗之次數可為一次、二次、三次、或以上，本實施例中之次數係為二次。藉此，所形成之氧化鈦薄膜可具有足夠的厚度，並形成多孔性膜(銳鈦礦型氧化鈦)，而成為良好的光觸媒。而此多孔性膜具有幾個優點，包括：(1)固結性良好；(2)氧化鈦(TiO2 )粒子之晶粒大小可得到控制，使其較佳小於100nm，而獲致較佳之量子效應；(3)氧化鈦粒子可分散以減少團聚現象，使增加與紫外線之接觸面積。
[實施例2]
除了含鈦溶膠旋塗於氧化矽薄膜基板上之次數為三次以外，使用如實施例1中所述之相同方法製備本實施例之親疏水性可轉換複合膜。
本實施例中，旋塗三次含鈦溶膠，經煅燒後之複合膜其中之鈦(Ti)元素所分布深度約達1.3μm，而表層1.0μm以內鈦元素之平均濃度約在10at.%左右。
[實施例3]
含鈦溶膠之製備
取0.025mol之異丙基烷氧化鈦(titanium isopropoxide;TIP)加至30ml之異丙醇(isopropyl alcohol;IPA)中，並加入0.01mol之2-乙基己酸(2-ethylcaproic acid；EA)以及0.6g之聚乙二醇(polyethylene glycol;PEG)。並將以上溶液加入異丙醇溶劑稀釋至50ml，接著以超音波震盪2小時，混合均勻後形成含鈦溶膠。
含矽溶膠之製備
將5ml、0.1N之乙酸(CH3 COOH)以及0.025mol之四乙氧基矽烷(tetraethoxysilane;TEOS)加入至30ml之異丙醇中，混合均勻後，再加入異丙醇(IPA)稀釋至50ml，以形成含矽溶膠。
親疏水性可轉換複合膜之製備
將所製得之含矽溶膠塗覆於表面清潔乾淨之IF鋼基板上，並使其稍微乾燥。接著，將所製得之含鈦溶膠旋塗於此含矽溶膠之基板上，並再重複二次此步驟，使形成三層含鈦乾凝膠層。然後，置於加熱爐中，以5℃/min加熱至400℃，並於此溫度下維持1小時進行煅燒，接著爐冷至室溫，則可得到本實施例之親疏水性可轉換複合膜。
[比較例1]
將表面清潔乾淨之IF鋼基板放入加熱爐中，以5℃/min加熱至400℃，並於此溫度下維持1小時進行煅燒，接著使爐冷卻至室溫，則可得到本比較例之樣本。
[比較例2]
以實施例1中所述之相同方法製備含鈦溶膠，並將所製得之含鈦溶膠塗覆於清潔乾淨之IF鋼基板表面。將其置於加熱爐中，以5℃/min加熱至400℃，並於此溫度下維持1小時進行煅燒，接著爐冷至室溫，則可得到本比較例之樣本。
[測試例1]
取實施例1、實施例3、比較例1、以及比較例2所製得之各個親疏水性可轉換複合膜以及樣本進行測試，並比較其照射UV光之前與照射UV光之後與水的接觸角之差異。所測得之結果如圖1以及表1所示。
如圖1以及表1所示，實施例1以及實施例3之親疏水性可轉換複合膜照射UV光後之接觸角有明顯的變化，尤其是實施例1，其照射UV光後之接觸角為0°，代表實施例1之親疏水性可轉換複合膜在照射UV光後轉換成具超親水性之薄膜。因此，在本發明中，基板為含有鐵成分之基板，使得以達到親疏水性可轉換之效果。
且由實施例1以及實施例3所比較之結果可知，以濺鍍形成氧化矽薄膜所製得之親疏水性可轉換複合膜，其親疏水性之轉換效果相較於以氧化矽溶膠所製得之親疏水性可轉換複合膜來的好。
而相對地，比較例1及比較例2，其照射UV光前後之接觸角並無非常大的變化，則表示僅塗覆有含鈦溶膠但未覆有氧化矽薄膜之基板，即使照射UV光後仍無法達到理想程度之親水性。
由上述結果可知，本發明之方法所製得的親疏水性可轉換複合膜，確實可經由UV光的照射而達到親疏水性的轉換效果。且經UV光照射後，其與水之接觸角達到0°，表示已完全轉換成具超親水性性質之薄膜，此為習知技術所無法達到之程度。
本發明之親疏水性可轉換複合膜可應用之範圍非常廣泛，除了一般家庭衛浴用品外，亦可應用於大樓外牆瓷磚，以使大樓外牆具有自體清潔之效果，也可應用於汽機車外殼以及其他方便，故本發明實為一種具有開創性以及高度產業利用性之發明。
上述實施例僅係為了方便說明而舉例而已，本發明所主張之權利範圍自應以申請專利範圍所述為準，而非僅限於上述實施例。
圖1係本發明之測試例之接觸角測量結果圖。

Claims (19)

  1. 一種親疏水性可轉換複合膜，包括：一含鐵之基板；一氧化矽薄膜，係位於該含鐵之基板上；以及一氧化鈦薄膜，係位於該氧化矽薄膜上；其中，該親疏水性可轉換複合膜於在照射UV光之前具有疏水特性，而在照射UV之後則會轉換成具有親水特性。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之複合膜，其中，該含鐵基板之材質係選自由：無間隙原子(interstitials free，IF)鋼、相變誘發塑性(transformation induced plasticity，TRIP)鋼、雙相(dual phase，DP)鋼、孿晶誘導塑性(Twinning Induced Plasticity，TWIP)鋼、高強度(high strength，HS)鋼、低合金高強度(high strength low alloy，HSLA)鋼、摻雜有鐵成分之陶瓷、以及摻雜有鐵成分之玻璃所組群組之一。
  3. 如申請專利範圍第2項所述之複合膜，其中，該含鐵基板之材質係IF(interstitials free)鋼。
  4. 如申請專利範圍第1項所述之複合膜，其中，該氧化矽薄膜係經由濺鍍(sputtering)所形成。
  5. 如申請專利範圍第1項所述之複合膜，其中，該氧化矽薄膜係經由溶膠-凝膠法所製備。
  6. 如申請專利範圍第1項所述之複合膜，其中，該氧化鈦薄膜係經由溶膠-凝膠法所製備。
  7. 如申請專利範圍第1項所述之複合膜，其中，該氧化鈦薄膜係為銳鈦礦型二氧化鈦。
  8. 如申請專利範圍第1項所述之複合膜，其中，該氧化鈦薄膜中之氧化鈦粒子之大小係為100nm以下。
  9. 如申請專利範圍第1項所述之複合膜，其中，該氧化鈦薄膜之厚度係為0.2~0.4μm。
  10. 一種親疏水性可轉換複合膜之製備方法，包括：(A)形成一氧化矽薄膜於一含鐵之基板上；(B)塗覆一含鈦溶膠於該具有氧化矽薄膜之含鐵基板上；以及(C)加熱該塗覆有含鈦溶膠並具有氧化矽薄膜之含鐵基板；其中，該親疏水性可轉換複合膜於在照射UV光之前具有疏水特性，而在照射UV之後則會轉換成具有親水特性。
  11. 如申請專利範圍第10項所述之複合膜之製備方法，其中，該含鐵基板之材質係選自由：無間隙原子(interstitials free，IF)鋼、相變誘發塑性(transformation induced plasticity，TRIP)鋼、雙相(dual phase，DP)鋼、孿晶誘導塑性(Twinning Induced Plasticity，TWIP)鋼、高強度(high strength，HS)鋼、低合金高強度(high strength low alloy，HSLA)鋼、摻雜有鐵成分之陶瓷、以及摻雜有鐵成分之玻璃所組群組之一。
  12. 如申請專利範圍第11項所述之複合膜之製備方法，其中，該含鐵基板之材質係IF(interstitials free)鋼。
  13. 如申請專利範圍第10項所述之複合膜之製備方法，其中，該步驟(B)係重複一次以上。
  14. 如申請專利範圍第10項所述之複合膜之製備方法，其中，該步驟(A)係經由塗覆一含矽溶膠後乾燥而形成該氧化矽薄膜。
  15. 如申請專利範圍第14項所述之複合膜之製備方法，其中，該含矽溶膠係為四乙氧基矽烷(tetraethoxysilane)。
  16. 如申請專利範圍第10項所述之複合膜之製備方法，其中，該步驟(A)係經由濺鍍而形成該氧化矽薄膜。
  17. 如申請專利範圍第10項所述之複合膜之製備方法，其中，該步驟(C)中加熱之溫度係為350℃~450℃。
  18. 如申請專利範圍第17項所述之複合膜之製備方法，其中，該步驟(C)中加熱之溫度係為400℃。
  19. 如申請專利範圍第10項所述之複合膜之製備方法，其中，該含鈦溶膠為異丙基烷氧化鈦(titanium isopropoxide)溶膠、或四異丙氧基鈦(titanium tetraisopropoxide)。
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