FR2545233A1 - Procede de production d'un element photoconducteur de production d'image - Google Patents

Abstract

L'INVENTION CONCERNE UN PROCEDE DE FABRICATION D'UN ELEMENT PHOTOCONDUCTEUR. CET ELEMENT COMPORTE UNE COUCHE DEPOSEE SUR UN SUBSTRAT 1137 POUVANT AVOIR LA FORME D'UN CYLINDRE, LE DEPOT S'EFFECTUANT DANS UNE CHAMBRE 1101. AU MOINS UNE PARTIE DE LA COUCHE DEPOSEE COMPREND DES ATOMES DE SILICIUM, DE CARBONE ET D'HYDROGENE, LADITE COUCHE A ETANT FORMEE D'AU MOINS L'UN DES COMPOSES REPRESENTES PAR LA FORMULE RSIH OU R EST UN ALKYLE AYANT 1 A 15 ATOMES DE CARBONE, M EST UN NOMBRE ENTIER COMPRIS ENTRE 1 ET 15, N EST UN NOMBRE ENTIER COMPRIS ENTRE 1 ET 5, ET M ET N SATISFONT LA RELATION 2N 2M. DOMAINE D'APPLICATION : APPAREILS DE PRISE DE VUES, APPAREILS D'ELECTROPHOTOGRAPHIE, ETC.

Description

L'invention concerne un procédé de production d'un

élément de formation d'image sensible aux ondes électroma-

gnétiques telles que la lumière (ce terme étant utilisé ici au sens large, englobant les rayons ultraviolets, la lumière visible, les rayons infrarouges, les rayons X et les rayons gamma). Des matières photoconductrices, qui constituent des éléments de formation d'image pour électrophotographie dans des dispositifs de prise de vues à semiconducteurs, ou dans le domaine de la formation d'images, ou encore des couches photoconductrices pour des dispositifs de lecture de manuscrits, doivent avoir une sensibilité élevée, un rapport signal/bruit élevé (courant photoélectrique (I p)/ (Id)), des caractéristiques spectrales correspondant à celles des ondes électromagnétiques rayonnantes, une réponse rapide à la lumière, une valeur de résistance d'obscurité souhaitée

ainsi qu'une inocuité envers le corps humain en cours d'uti-

lisation De plus, dans un dispositif de prise de vues à semiconducteurs, il est également nécessaire que l'image

résiduelle puisse être aisément traitée en un temps prédé-

terminé En ce qui concerne en particulier le cas d'un élé-

ment d'image pour électrophotographie devant être assemblé dans un appareil électrophotographique à utiliser en tant

qu'équipement de bureau, la caractéristique précitée d'ino-

cuité est très importante.

Du point de vue mentionné ci-dessus, le silicium

amorphe (désigné ci-après a-Si) a récemment attiré l'atten-

tion en tant que matière semiconductrice Par exemple, les demandes de brevet de la RFA DOS No 2 746 967 et N O 2 855 718 décrivent des applications du a-Si à une utilisation dans des éléments de formation d'image pour électrophotographie, et la demande de brevet de la RFA DOS NO 2 933 411 décrit une application du a-Si à une utilisation dans un dispositif

de lecture par conversion photoélectrique.

Cependant, à l'heure actuelle, il est demandé aux éléments photoconducteurs de l'art antérieur, comportant des

couches de réception de lumière constituées de a-Si,de pré-

senter un meilleur équilibre des caractéristiques globales comprenant les caractéristiques électriques, optiques et

photoconductrices telles que la valeur de résistance d'obs-

curité, la photosensibilité et la réponse à la lumière, etc,

ainsi que de meilleures caractéristiques vis-à-vis de l'en-

vironnement, pendant l'utilisation, par exemple la résîs-

tance à l'humidité, et qu'une meilleure stabilité avec le temps. Par exemple, lorsque l'élément photoconducteur ci-dessus est appliqué à un élément de formation d'image pour électrophotographie, on observe souvent la subsistance

d'un potentiel résiduel pendant l'utilisation si l'on pro-

jette de procéder en même temps à un accroissement de la photosensibilité et de la résistance d'obscurité Lorsque

qu'un tel élément photoconducteur est utilisé de façon ré-

pétée pendant une longue durée, il est à l'origine de divers

inconvénients tels que l'accumulation de fatigues par utili-

sations répétées ou du phénomène dit de fantôme, dans lequel

des images résiduelles sont formées.

En outre, comme l'ont montré un grand nombre d'es-

sais auxquels on a procédé, le a-Si, en tant que matière

constituant la couche photoconductrice d'un élément de for-

mation d'image pour électrophotographie, bien que présentant un certain nombre d'avantages par rapport à des matières photoconductrices inorganiques telles que Se, Cd S, Zn O et

autres ou par rapport à des matières photoconductrices orga-

niques telles que les matières des types PVC, TNF et autres, de l'art antérieur, s'avère poser des problèmes devant être résolus Ainsi, lorsqu'un traitement de charge est appliqué pour la formation d'images électrostatiques sur la couche de

réception d'un élément de formation d'image pour électropho-

tographie comprenant un élément de réception de lumière

constitué d'une monocouche de a-Si qui a été dotée de carac-

téristiques convenant à une utilisation dans une pile solaire de l'art antérieur, un affaiblissement d'assombrissement apparaît rapidement, de sorte qu'il est difficile de mettre en oeuvre un processus électrophotographique classique De plus, dette tendance est encore plus prononcée en atmosphère humide, à un degré tel que, dans certains cas, aucune charge n'est retenue avant l'instant du développement.

En outre, les matières du type a-Si peuvent con-

tenir, en tant qu'atomes constitutifs, des atomes d'hydro-

gène ou des atomes d'halogène tels que des atomes de fluor,

de chlore, etc, pour améliorer leurs caractéristiques élec-

triques et photoconductrices, des atomes de bore, des atomes

de phosphore, etc, pour déterminer leur type d'électrocon-

duction, ou des atomes de carbone, d'azote, d'oxygène et autres pour améliorer d'autres caractéristiques ou permettre

l'application d'une autre couche assumant une fonction dis-

tincte Suivant la façon dont ces atomes constitutifs sont disposés, divers problèmes peuvent apparaître dans l'élément

de formation d'image formé.

En particulier, la couche contenant des atomes de carbone est très importante, car elle peut être utilisée à des fins très diverses, en plus d'accroître la résistance d'obscurité, par exemple pour améliorer l'adhésion, pour déterminer la bande interdite optique, pour établir la dureté

de la couche, pour former une couche isolante, etc Par con-

séquent, suivant ces utilisations, il est souvent nécessaire de modifier la teneur en atomes de carbone dans une mesure importante C'est la raison pour laquelle, conformément au procédé antérieur dans lequel la source fournissant des atomes de silicium et la source fournissant des atomes de carbone sont situées dans des matières de départ séparées,

il faut agir sur un grand nombre de paramètres et l'optimi-

sation de ces paramètres s'avère extrêmement difficile.

De plus, lors de la formation d'une pellicule déposée par décomposition par décharges, par exemple par décharge d'effluves, etc,lorsque la pellicule déposée est

constituée de plusieurs atomes constitutifs et que les sour-

ces fournissant les atomes constitutifs respectifs compren-

-4

nent des molécules différentes, il est avantageux pour ob-

tenir une pellicule déposée présentant de bonnes caracté-

ristiques, que les énergies de décomposition, par décharge, des molécules de départ respectives soient sensiblement les mêmes Cependant, des gaz hydrocarbonés tels que CH 4 ou C 2 H utilisés classiquement pour la formation d'une pellicule de carbone contenant du silicium hydrogéné (désigné ci-après Six Cî x (H)) demandent une énergie de décomposition plus élevée, lors de la décharge de molécules pour fournir des

atomes de carbone dans la pellicule déposée, que celle de-

mandée pour un gaz du type silane qui constitue la source

fournissant des atomes de silicium, de sorte qu'il est dif-

ficile d'obtenir une bonne pellicule déposée Même si l'on

peut obtenir une pellicule de bonne qualité, des inconvé-

nients apparaissent souvent, de sorte que les conditions

préférables de préparation sont extrêmement réduites.

Pour éviter un tel problème, il est également connu d'utiliser un gaz contenant des atomes de silicium et des atomes de carbone dans une molécule, par exemple un gaz du type Si(CH 3)4 et autres Dans ce cas, le rapport de la teneur des atomes de silicium à la teneur des atomes de carbone de la pellicule déposée est limité par le rapport des teneurs en atomes constitutifs de la molécule, et il

apparaît que les atomes d'hydrogène entrent dans la pelli-

cule déposée sous la forme précédemment ajoutée aux atomes de carbone tels que -CH 3, de sorte qu'il existe le risque

d'une introduction excessive désavantageuse d'atomes d'hy-

drogène Par conséquent, ce procédé ne convient pas non plus pour obtenir les caractéristiques souhaitées de la

pellicule déposée pour une large gamme d'utilisations.

Compte tenu des points indiqués ci-dessus, l'in-

vention, qui est le résultat d'études importantes, résulte de la constatation du fait que le choix de la matière de départ convenant à la formation d'une pellicule de Six C 1 x (H), qui joue un rôle important dans la constitution d'un élément de formation d'image du type a-Si, est important, et elle repose sur une matière de départ fournissant des atomes de silicium, des atomes de carbone et des atomes

d'hydrogène et convenant à cet effet.

L'invention a pour objet un procédé de production d'un élément de formation d'image présentant une capacité

de réception de charges élevé ainsi que d'excellentes carac-

téristiques électriques, optiques et photoconductrices.

L'invention a également pour objet un procédé de production

d'une couche photoconductrice ou d'une couche non photocon-

ductrice, convenant à la protection de la surface d'un élé-

ment de formation d'image ou à l'empêchement de l'injection

de charges à partir du support.

L'invention concerne un procédé de production d'un élément de formation d'image comportant une couche déposée, photoconductrice, formée sur un support par introduction d'une matière de départ à l'état gazeux dans une chambre de

déposition qui est réduite à une pression souhaitée, et ex-

citation d'une décharge dans l'atmosphère gazeuse constituée de la matière de départ, le procédé consistant à former au moins une partie de la couche déposée, sous la forme d'une

couche comprenant des atomes de silicium, des atomes de car-

bone et des atomes d'hydrogène, en utilisant au moins l'un des composés représentés par la formule: ms N 2 n+ 2-m (M) o R est un alkyle ayant 1 à 15 atomes de carbone, m est un entier compris entre 1 et 15, N est un entier compris entre 1 et 5, et m et N satisfont

la relation 2 n+ 2 > m.

L'invention sera décrite plus en détail en regard du dessin annexé à titre d'exemple nullement limitatif et sur lequel la figure unique est un schéma simplifié d'un appareil utilisant un procédé de décomposition par décharge d'effluves, qui convient à la mise en oeuvre du procédé de

production de l'élément de formation d'image selon l'inven-

tion.

L'élément de formation réalisé conformément au procédé de l'invention est constitué d'au moins une couche déposée, appliquée sur un support pour élément de formation d'image La couche déposée est habituellement constituée principalement d'une couche photoconductrice contenant du a-Si en tant que constituant principal Hormis cette couche

déposée, on peut également prévoir une couche déposée infé-

rieure comprise entre la couche déposée précédente et le support et/ou une couche déposée supérieure appliquée sur

la couche.

Le support utilisé dans la présente invention peut

être électroconducteur ou isolant Comme matières conduc-

trices on peut mentionner des métaux tels que Ni Cr, l'acier inoxydable, Al, Cr, Mo, Au, Nb, Ta, V, Ti, Pt, Pd, etc, ou

des alliages de ces métaux.

Comme support isolant, on peut utiliser classique-

ment des pellicules ou des feuilles de résines synthétiques, comprenant des résines des types polyester, polyéthylène,

polycarbonate, acétate de cellulose, polypropylène, poly-

chlorure de vinyle, polychlorure de vinylidène, polystyrène, polyamide, etc, des verres, des céramiques, des papiers, etc Ces supports isolants ont de préférence au moins une surface soumise à un traitement électroconducteur et il est souhaitable que d'autres couches soient appliquées sur la

face ayant été soumise au traitement électroconducteur.

Par exemple, un traitement électroconducteur du

verre peut être effectué par l'application d'une mince pel-

licule de Ni Cr, Ai, Cr, Mo, Au, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt, In 203 Sn O 2, ITO (In 203 + Sn O 2), etc, sur le verre En variante, une pellicule de résine synthétique telle qu'une pellicule

de polyester, etc, peut être soumise, en surface, à un trai-

tement électroconducteur par dépôt de vapeur chimique, dépôt par faisceau d'electrons ou pulvérisation d'un métal tel que Ni Cr, Al, Ag, Pb, Zn, Ni, Au, Cr, Mo, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt, etc, ou par un traitement de stratification à l'aide dudit

métal, de façon à rendre la surface électroconductrice.

La forme du support peut être déterminée comme souhaité Par exemple, lorsqu'il est destiné à être utilisé comme élément de formation d'image pour électrophotographie, il peut être avantageusement constitué d'une bande sans fin ou d'un cylindre à utiliser pour des opérations de copie en

continu et à grande vitesse Le support peut avoir une épais-

seur qui est avantageusement déterminée de manière que l'élé-

ment photoconducteur tel que souhaité puisse être formé.

Lorsque l'élément photoconducteur doit avoir une certaine flexibilité, le support est réalisé de façon à être aussi mince que possible dans la mesure o la fonction de support

peut être totalement assurée Cependant, dans ce cas, l'épais-

seur est de préférence de 10 jim ou plus pour des raisons de fabrication et de manipulation de support, ainsi que pour

lui préserver sa résistance mécanique.

Conformément au procédé de production de l'inven-

tion, des atomes de carbone peuvent être introduits dans la couche déposée sur une large plage de concentrations Le mode d'introduction des atomes de carbone dans la couche déposée conformément à l'invention peut correspondre à une des trois

catégories indiquées ci-dessous.

Le premier mode correspond au cas dans lequel le procédé est utilisé pour former la couche déposée inférieure telle que mentionnée précédemment L'introduction d'atomes de carbone dans la couche déposée inférieure est réalisée pour empêcher l'injection de charges à partir du support ou pour améliorer l'adhérence entre le support et la couche

déposée Dans ce cas, il est possible d'assurer une sépara-

tion fonctionnelle en limitant la couche déposée inférieure

contenant des atomes de carbone, à la fonction indiquée ci-

dessus et en appliquant une couche déposée ne contenant pas d'atomes de carbone, en tant que couche déposée à former au-dessus de ladite couche déposée inférieure, à savoir sur

la face la plus proche de la surface de l'élément de forma-

ti-on d'image En variante, les atomes de carbone peuvent également être introduits en continu dans la couche déposée

supérieure et ces variations peuvent être-choisies convena-

blement en fonction des caractéristiques souhaitées pour

l'élément de formation d'image.

Le deuxième mode correspond au cas dans lequel le procédé est utilisé pour former une couche déposée présentant une certaine photoconductibilité et contenant du a-Si en tant que constituant principal L'introduction d'atomes de carbone

dans la couche déposée photoconductrice est destinée princi-

palement à améliorer la résistance d'obscurité, qui s'avère

être importante en ce qui concerne la photoconductivité.

Dans ce cas, en ce qui concerne la couche déposée inférieure

et la couche déposée supérieure, leurs constitutions et com-

positions en atomes constitutifs ne sont aucunement limitées.

Le troisième correspond au cas dans lequel le pro-

cédé est utilisé pour former la couche supérieure déposée.

Cette couche supérieure est formée généralement pour empêcher une injection de charges à partir de la surface libre, pour

protéger la surface ou pour empêcher sa détérioration L'in-

troduction d'atomes de-carbone dans cette couche supérieure peut être réalisée à des fins telles que la formation d'une

couche isolante, l'accroissement du durcissement de la cou-

che et la stabilisation des liaisons entre les atomes de la couche Dans ce cas également, la couche inférieure déposée et la couche photoconductrice déposée ne sont pas limitées en ce qui concerne leurs constitutions et compositions en

atomes constitutifs.

Lors de la formation de ces diverses couches dé-

posées contenant des atomes de silicium, des atomes de car-

bone et des atomes d'hydrogène constituant un élément de

formation d'image, le procédé de production selon l'inven-

tion est mis en oeuvre en utilisant les substances dites

organohydrogénosilanes, représentées par la formule (I) ci-

dessus. Des exemples des organohydrogénosilanes à utiliser en tant que matière de départ pour la couche déposée dans le procédé de production de l'invention peuvent comprendre CH 3 Si H 3, (CH 3)2 Si H 2, (CH 3)3 Si H, CH 3 Si 2 H 5, (CH 3)25 i 2 H 4,

(CH 3)3 Si 2 H 3, (CH 3)4 Si 2 H 2 (CH 3)5 si 2 H, C 2 H 5 Si H 3 (C 2 H 5)2-

Si H 2, (C 2 H 5)3 Si 2 H, C 2 H 5 Si 2 H 5, (C 2 H 5)2 Si 2 H 4, (C 2 H 5)35 i 2 H 3,

(C 2 H 5)4 Si 2 H 2, (C 2 H 5)5 Si 2 H, CH 3 Si 3 H 7, (CH 3)2 si 3 H 6 (CH 3)3-

Si 3 H 5, (CH 3) Si 3 H 4 (CH 3)5 Si 3 H 3 et autres.

3 51 3 4 3 41 3 5 3 3

Les organohydrogénosilanes indiqués ci-dessus à

utiliser en tant que gaz de départ dans le procédé de pro-

duction de l'invention sont caractérisés particulièrement par le fait qu'ils comportent un atome d'hydrogène lié directement à un atome de silicium, avec la liaison Si-H dans la molécule Etant donné, problablement, que cette

liaison Si-H est relativement faible et est capable d'of-

frir des sites de liaison dont l'activité est relativement enrichie, ou pour certaines autres raisons qui ne sont pas évidentes, une structure tridimensionnelle préférable peut apparaître de façon certaine pendant la formation d'une nouvelle liaison entre les atomes constitutifs dans la couche déposée Ceci peut être considéré comme étant la

raison pour laquelle la couche déposée conformément au pro-

cédé de production de l'invention présente des caractéris-

tiques meilleures que celles obtenues dans le cas o la

couche est formée à l'aide d'autres matières de départ.

En formant la pellicule déposée conformément au

procédé de production de l'invention, il n'est pas néces-

saire d'utiliser uniquement l'organohydrogénosilane indiqué ci-dessus Il est également possible d'introduire des

atomes de carbone en concentration souhaitée dans la pelli-

cule déposée par mélange d'un ou plusieurs de ces organo-

hydrogénosilanes avec d'autres gaz constitutifs et par ré-

glage des conditions convenables de préparation telles que

la proportion de mélange et autres.

Comme autres gaz de départ à utiliser en associa-

tion dans ce cas, lorsque la couche déposée est consituée essentiellement d'atomes de silicium, d'atomes de carbone et d'atomes d'hydrogène, le gaz de départ pour un apport

supplémentaire d'atomes de silicium peut être avantageuse-

ment du silicium hydrogéné (silanes) tel que Si H 4, Si 2 H 6 Si 3 H 8, Si H 1 et autres Par ailleurs, lorsque l'on permet

la coexistence d'atomes d'halogènes, des composés de sili-

cium contenant des atomes d'haogènes, en particulier des siliciums halogénés tels que Si F 4, si 2 F 6, Si Cl 4 Si Br 4, et

autres, peuvent être avantageusement utilisés.

Il est en outre possible d'introduire des atomes d'oxygène, d'azote et autres en tant qu'auxiliaires pour accroître la résistance de la couche déposée, ou bien des atomes du groupe III ou du groupe V du Tableau Périodique pour déterminer la polarité, et la plupart de ces atomes

peuvent être utilisés en tant qu'additifs qui peuvent ajou-

ter leurs caractéristiques à la couche déposée sans affecter la fonction ni les caractéristiques devant être présentées

par l'introduction d'atomes de carbone dans la couche dépo-

sée avec l'utilisation de l'organohydrogénosilane.

La concentration des atomes de carbone devant être contenue par l'organohydrogénosilane dans la couche déposée

doit être choisie de façons diverses en fonction de la fonc-

tion assumée par ces couches déposées et on ne peut donc

définir la plage de concentration d'une façon générale.

Cependant, globalement, en ce qui concerne la couche infé-

rieure ou la couche supérieure, il convient d'utiliser une concentration comprise, en valeur atomique, entre 1 x 10 3 et 90 %, et de préférence entre 1 et 90 %, sur la base du nombre total d'atomes constituant la couche déposée Par ailleurs, dans le cas d'une couche déposée photoconductrice, la teneur des atomes de carbone doit avantageusement être comprise, en valeur atomique, entre 1 x 10-5 et 30 %, et de préférence entre 1 x 10 4 et 20 %, sur la base du nombre

total d'atomes.

Le procédé de déposition pour former une couche déposée sur un support par déclenchement d'une décharge dans une atmosphère gazeuse constituée d'une matière de départ peut comprendre les procédés dits de déposition sous

vide, utilisant un phénomène de décharge, tels que le pro-

cédé de décharge d'effluves, le procédé de pulvérisation, le procédé d'implantation ionique ou autres De plus, dans

ces procédés de déposition sous vide, on peut également uti-

liser, hormis les gaz de départ, des gaz dits rares, tels que He, Ne, Ar et autres. Un exemple du procédé de production de l'élément

de formation d'image selon l'invention utilisant une décom-

position par décharges d'effluves, sera à présent décrit.

La figures unique représente un dispositif des-

tiné à produire des éléments de formation d'image par le

procédé de décomposition par décharges d'effluves.

Des bombes ou bouteilles de gaz 1102 1106 con-, tiennent hermétiquement des gaz de départ pour la formation

de couches déposées pour la réalisation de l'élément de for-

mation d'image selon l'invention Par exemple, la bouteille

1102 contient du gaz (CH 3)2 Si H 2 (pureté 99,99 %) la bou-

teille 1103 contient du gaz Si H 4 (pureté: 99,99 %), la bou-

teille 1104 contient du gaz B 2 H 6 (pureté 599,99 %) dilué avec du H 2 (ce gaz étant désigné ci-après par la forme abrégée "B 2 H 6/H 2 "), la bouteille 1105 contient du gaz NH 3 (pureté: 99,99 %), et la bouteille 1106 contient du gaz Si H 4 (pureté: 99,99 %) Hormis ces gaz et bien que cela ne soit pas représenté sur le dessin, il est également possible d'utiliser d'autres bouteilles contenant des espèces gazeuses

souhaitées, si cela est nécessaire.

Pour permettre à ces gaz de pénétrer dans une

chambre 1101 de réaction, -après que la fermeture des robi-

nets 1122 à 1126 des bouteilles de gaz 1102 à 1106 et du robinet 1135 de fuite a été confirmée, et que l'ouverture des robinets 1102 1116, des robinets de sortie 1117-1121 et des robinets auxiliaires 1132 et 1133 a été confirmée, on ouvre d'abord le robinet principal 1134 afin d'établir

le vide dans la chambre 1101 de réaction et dans les con-

duites de gaz L'étape suivante consiste, après lecture d'une valeur de 666,5 x 10 6 Pa sur l'indicateur de vide 1136, à fermer les robinets auxiliaires 1132 et 1133 et les robinets de sortie 1117 1121 Puis du gaz (CH 3)25 i H 2 provenant de la bouteille 1102, du gaz Si H 4 provenant de la bouteille 1103, du gaz B 2 H 6/H 2 provenant de la bouteille 1104, du gaz NH 3 provenant de la bouteille 1105 et du gaz Si H 4 provenant de la bouteille 1106 sont admis à pénétrer

dans les régulateurs de débit massique 1107 1111, respec-

tivement, par réglage des pressions affichées aux manomètres

de sortie 1127 1131, à la valeur de 100 k Pa, respective-

ment, par ouverture des robinets 1122 et 1126 et ouverture progressive des robinets d'entrée 1112 1116 Ensuite, on ouvre progressivement les robinets de sortie 1117 1121 et les robinets auxiliaires 1132 et 1133 pour permettre aux

gaz respectifs de pénétrer dans la chambre 1101 de réaction.

Les robinets de sortie 1117 1121 sont commandés de façon que la proportion du débit d'écoulement des gaz respectifs puisse avoir une valeur souhaitée et l'ouverture du robinet principal 1134 est également commandée en même temps que l'on surveille la valeur affichée par l'indicateur de vide

1136 afin que la pression régnant dans la chambre de réac-

tion puisse atteindre une valeur souhaitée Après confirma-

tion de l'établissement de la température du substrat cylin-

drique 1137 à une valeur comprise entre 50 et 400 WC à l'aide de l'élément chauffant 1138, la source 1140 d'alimentation

en énergie est réglée à une puissance souhaitée pour provo-

quer une décharge d'effluves dans la chambre 1101 de réaction.

Pendant la formation des couches, afin de donner aux couches une bonne uniformité, on fait avantageusement tourner le substrat cylindrique 1137 à une vitesse constante au moyen

d'un moteur 1139.

Dans le cas o les couches déposées sont formées

de compositions comprenant des atomes constitutifs diffé-

rents, les robinets de tous les circuits de gaz utilisés sont fermés et la chambre 1101 de réaction est soumise une première fois à un vide poussé Lorsque la valeur affichée sur l'indicateur de vide 1136 devient égale à environ 666,5 x 10 6 Pa, le même procédé que celui décrit ci- dessus est

répété, les robinets nécessaires à l'admission des gaz res-

pectifs sont ouverts afin que les débits d'écoulement des gaz correspondants soient réglés à des valeurs souhaitées,

et une décharge d'effluves est déclenchée comme décrit pré-

cédemment. La présente invention sera davantage décrite dans les exemples suivants EXEMPLES 1 et 2 A l'aide de l'appareil de préparation d'éléments photoconducteurs tel que montré sur la figure unique, on dépose des couches sur un cylindre constitué d'aluminium, conformément au procédé de décomposition par décharges d'effluves tel que décrit ci-dessus, dans les conditions de préparation indiquées dans les Tableaux 1 et 2, de façon

à former dans chaque cas un élément de formation d'image.

De plus, dans les mêmes conditions que celles utilisées

pour former la couche supérieure de ces éléments de forma-

tion d'image, on forme une couche déposée à une épaisseur

de 3 pm sur une plaque de verre.

En ce qui concerne les deux éléments de formation d'image indiqués cidessus, chaque élément est placé dans un appareil électrophotographique afin d'être soumis à une évaluation des images L'évaluation est déterminée par la mise en pratique de formation d'images correspondant à un

* nombre total de 200 000 feuilles dans un environnement nor-

mal et on procède à une évaluation sur un échantillon pour

000 feuilles afin d'estimer sa supériorité ou son infé-

riorité en ce qui concerne la densité, la résolution, la reproductibilité de gradation, le défaut d'image, etc Il

s'avère, comme résultat, que chaque élément assure une ex-

cellente formation d'image de très haute qualité. Ensuite, ces éléments de formation d'image sont chauffés dans un four

électrique à 300 'C pendant 2 heures et, après refroidissement, ils sont remis en place dans l'appareil électrophotographique pour être utilisés pour la formation d'images On n'observe aucun changement Ensuite, ces éléments de formation d'image sont placés dans une caisse d'exposition capable d'effectuer une irradiation uniforme de l'élément de formation d'image à l'aide d'une lampe à halogène montée sur la surface d'une paroi, et l'irradiation photographique est effecutée en continu à

une dose correspondant à 200 m W/cm 2 pendant 24 heures.

Après refroidissement, on met en oeuvre l'élément de for-

mation d'image, et on n'observe aucune modification.

Par ailleurs, chacune des couches déposées for-

mée sur la plaque de verre s'avère être une couche déposée

-18 -3

ayant un signal de 10 cm ou moins, comme résultat de mesure de la densité du spin de l'électron par la méthode

de résonance de spin de l'électron.

EXEMPLE 3

On réalise un élément de formation d'image et la couche supérieure sur une plaque de verre conformément au procédé décrit dans l'Exemple 1, sauf que l'on modifie les conditions de préparation de la couche déposée afin de les rendre conformes à celles indiquées dans le Tableau 3 En

ce qui concerne l'élément de formation d'image, une forma-

tion d'images correspondant à 200 000 feuilles est réalisée et évaluée, et il s'avère que l'élément peut maintenir une formation d'images de bonne qualité, d'une densité très élevée. Par ailleurs, une mesure par résonance de spin de l'électron, confirme que la couche déposée présente très

peu de défauts, la valeur obtenue étant d'environ 10-6 cm 3.

EXEMPLE 4

On réalise un élément de formation d'image et la

couche supérieure sur une plaque de verre par le même pro-

cédé que dans l'Exemple 1, sauf que l'on modifie les con-

ditions de préparation de la couche déposée conformément à celles indiquées dans le Tableau 4 Dans l'évaluation de l'élément de formation d'image, on peut obtenir de bons résultats, sensiblement identiques à ceux de l'Exemple 3, et on peut voir une caractéristique particulière concernant

la diminution de la fluctuation du potentiel de réception.

Par ailleurs, le signal de résonance de spin de l'électron

est égal à celui de l'Exemple 1.

EXEMPLE 5

On réalise des éléments de formation d'image par

le même procédé que dans l'Exemple 1, sauf que les gaz uti-

lisés et leurs débits d'écoulement, pour la couche déposée à la partie supérieure dans les conditions pour produire des éléments de formation d'image, passent des conditions du Tableau 1 à celles du Tableau 5 On procède à une formation

d'images à l'aide de ces éléments et on évalue cette forma-

tion Les résultats obtenus s'avèrent être comparables à

ceux de l'Exemple 1.

Tableau 1

VI N 1 lu n Y %; 4 Ordre Gaz utilisés et Puissance Vitesse de Epaisseur Pression Température Fréquence des leurs débits de formation des des gaz du cylindre de couches d'écoulement décharge des couches couches décharge (cm 3/min) (W/cm) (nm/s) (<m) (Pa) ( C) (M Hz) Si H 4:300

1 NO: 12 0,2 1,8 20 26,65 250 13,56

B 2 H 6:0,03

(CH 3)2 Si H 2:150 2 Ar:150 0,2 0,5 0,1 26,65 250 13,56 _ i

Tableau 2

Ordre Gaz utilisés et Puissance Vitesse de Epaisseur Pression Température Fréquence.

des leurs débits de formation des des gaz du cylindre de couches d'écoulement décharge des couches couches décharge (cm 3/min) (W/cm) (nm/s) (pm) (Pa) (OC) (M Hz) Sil 4200

NO: 10

1 0,2 10 0,5 40 250 13,56

B 2 H 6:0,5

He:400 Si H 4 200

2 0,2 9 20 40 250 13,56

He:400 (CH 3)4 Si 2 H 2 150

3 0,2 8 0,1 29,3 250 13,56

Ar:200 -J ro Ln Inp VI ru

Tableau 3

Co Un on rw w tu Ordre Gaz utilisés et Puissance Vitesse de Epaisseur Pression Température Fréquence des leurs débits de formation des des gaz du cylindre de couches d'écoulement décharge des couches couches décharge (cm 3/min) (W/cm) (nm/s) (gm) (Pa) ( C) (M Hz) Si H 4:300

1 0,2 1,8 20 26,65 250 13,56

(CH 3)2 Si H 2: 15

Tableau 4

Ln 4 Jl Ordre Gaz utilisés et Puissance Vitesse de Epaisseur Pression Température Fréquence des leurs débits de formation des des gaz du cylindre de couches d'écoulement décharge des couches couches décharge (cm 3/min) (W/cm) (nm/s) (<m)(Pa) ( C)(M Hz)

,,, , ,,r I,_.

CH 3 Si H 3:150

1 0,2 6 0,5 26,65 250 13,56

Ar:150 2 Si H 4:300 0,2 17 20 26,65 250 13,56 Gaz de départ utilisés

Tableau 5

Débit d'écoulement des gaz de départ (cm 3/min)/ Gaz de dilution et sa quantité (cm 3/min) C H 3 Si H 3 50/Ar 600; 100/Ar 500; 300/Ar 300; 100/H 25 i)0; 300/Hi 210 io; CH 35 i H 3

3 3 300/H 2200; 300/H 2300

(CH 3)2 Si H 2 Les mêmes sept espèces que ci-dessus (CH 3)3 Si H Les mêmes sept espèces que ci-dessus CH 35 i 2 H 5 CH 3 Si 2 5 Les mêmes sept espèces que ci-dessus (CH 3) 25 i 2 H 4 Les mêmes sept espèces que cidessus (CH 3)4 si 2 H 2 j Les mêmes sept espèces que ci-dessus C 2 H 5 si 2 H 5 Les mêmes sept espèces que ci-dessus 2 2 S espèces ru: Ln %n la us Lm

Claims (8)

REVENDICATIONS

1 Procédé de production d'un élément de formation d'image comportant une couche photoconductrice déposée sur un support par introduction d'une matière de départ à l'état gazeux dans une chambre de déposition ( 1101) qui est ramenée à une pression souhaitée, et excitation d'une décharge dans l'atmosphère gazeuse constituée de la matière de départ, caractérisé en ce qu'il consiste à constituer au moins une

partie de la couche déposée en formant une couche (A) com-

prenant des atomes de silicium, de carbone et d'hydrogène, ladite couche (A) étant formée d'au moins l'un des composés représentés par la formule: R Si HM m N 2 n+ 2-m (I) o R est un alkyle ayant 1 à 15 atomes de carbone, m est un nombre entier de 1 à 15, N est un nombre entier de 1 à 5, et m et N satisfont la relation

2 N + 2 > m.

2 o Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le composé représenté par la formule (I) est choisi dans le groupe comprenant CH 3 Si H 3, (CH 3)2 Si H 2, (CH 3)35 i H,

CH 3 25 3)Si H 2 H 4 (CH 3)3 Si 2 H 3, (CH 3)4 Si 2 H 2, (CH 3)5-

2 2 5 Si H 3, (C 2 H 5)2 Si H 2, (C 2 H 5)3 si 2 H, C 2 H 5 Si 2 H 5, (C 2 H 5)2-

Si H 4, (C 2 H 5)3 Si 2 H 3 (C 2 H 5)4 Si 2 H 2 (C 2 H 5)5 Si 2 H, CH 35 i 3 H 7,

(CH 3) 2 Si 3 H 6, (CH 3)3 Si 3 H 5, (CH 3)4 Si 3 H 4 et (CH 3) 55 i 3 H 3.

3 Procédé selon la revendication 1, caractérisé

en ce que la matière de départ pour la formation de la cou-

che comprend du silicium hydrogéné.

4 Procédé selon la revendication 3, caractérisé en ce que le silicium hydrogéné est choisi dans le groupe comprenant Si H 4, Si 2 H 6, S Si 3 H 8 410 Procédé selon la revendication 1, caractérisé

en ce que la matière de départ pour la formation de la cou-

che comprend un composé de silicium contenant des atomes

d 'halogène.

6 Procédé selon la revendication 5, caractérisé

en ce que le composé de silicium contenant des atomes d'ha-

2545233-

logène est choisi dans le groupe comprenant Si F 4, Si 2 F 6,

Si CI et Si Br 4.

7 Procédé selon la revendication 1, caractérisé

en ce que la matière de départ pour la formation de la cou-

che comprend B 2 H 6 * 8 Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la couche (A) contient, en valeur atomique, 1 x 103 à 90 % d'atomes de d'atomes constituant 9 Procédé en ce que la couche à 30 % d'atomes de d'atomes constituant Procédé en ce que la couche 11 Procédé en ce que le support 12 Procédé en ce que le support carbone, sur la base du nombre total

ladite couche (A).

selon la revendication 1, caractérisé (A) contient, en valeur atomique, 1 x 105 carbone, sur la base du nombre total

ladite couche (A).

selon la revendication 1, caractérisé

(A) est photoconductrice.

selon la revendication 1, caractérisé se présente sous la forme d'un cylindre selon la revendication 1, caractérisé

se présente sous la forme d'une bande.