DE3209055A1 - Verfahren zur herstellung eines fotoleitfaehigen elements - Google Patents
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Description
Canon Kabushiki Kaisha
Tokyo / Japan
Tokyo / Japan
Verfahren zur Herstellung eines fotoleitfähigen Elements
20 Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines fotoleitfähigen Elements, wobei das Verfahren
hinsichtlich der Bildung einer fotoleitfähigen Schicht auf einem gegebenen Träger unter Anwendung einer Entladung
wie der Glimmentladung oder der Bogenentladung
25 wirksam ist.
Wenn gewünscht wird, auf einem gegebenen Träger eine fotoleitfähige Schicht mit erwünschten Eigenschaften
unter Anwendung eines Plasmas zu bilden, das durch Glimm-
30 entladung einer zur Bildung einer beispielsweise aus
einem amorphen Material mit einer Matrix von Siliciumatomen bestehenden, fotoleitfähigen Schicht dienenden,
gasförmigen Ausgangssubstanz in einer Abscheidungskammer, deren Druck vermindert werden kann, angeregt wird, ist
35 es im Vergleich mit üblichen Vakuumaufdampfungsverfahren
B/13
Deutsche Bank (München) Kto. 51/61070
Dresdner Bank (München) Kto. 3939844
Postscheck (München) Kto. 670-43-804
- 8 - DE 1937
besonders im Fall einer Schicht mit einer großen Fläche bzw. Oberfläche sehr schwierig, die Schichtbildungsgeschwindigkeit
zu erhöhen und dabei die Schichtdicke so zu regulieren, daß sie über die gesamte Fläche gleichmäßig
ist, und auch die physikalischen Eigenschaften wie die elektrischen, optischen und elektrooptischen
Eigenschaften sowie die Qualität des Produkts so zu regulieren, daß sie gleichmäßig sind.
Wenn beispielsweise auf einem Träger durch Zersetzung bzw. Spaltung eines Gases wie SiH., SipHg oder SiF.
oder einer Mischung von SiH und SiF. unter Anwendung der Energie einer Entladung eine Schicht aus amorphem
Silicium, die Wasserstoffatome und/oder Halogenatome
(X) enthält [nachstehend als "a-Si(H, X)" bezeichnet] , gebildet werden soll, damit die elektrischen Eigenschaften
der Schicht ausgenutzt werden' können, hängen die elektrischen Eigenschaften der Schicht in hohem Maße
von der Abscheidungsgeschwindigkeit der Schicht und von der Trägertemperatur während der Bildung der Schicht
ab. Aus diesem Grund ist es notwendig, die Abscheidungsgeschwindigkeit der Schicht zu vermindern und die Trägertemperatur
zu erhöhen, damit gleichmäßige, elektrische Eigenschaften und eine verbesserte Schichtqualität über
25 dem gesamten Schichtbereich erzielt werden.
Andererseits kann als Mittel zur Verbesserung der Produktivität und der Möglichkeit der Massenfertigung eine
Erhöhung der Entladungsleistung und der Gasströmungsmenge zwecks Erhöhung der Schichtabscheidungsgeschwindigkeit
in Betracht gezogen werden. Wenn die Entladungsleistung und/oder die Gasströmungsmenge zwecks Erhöhung
der Schichtabscheidungsgeschwindigkeit erhöht werden, zeigt die gebildete Schi.cht jedoch eine ausgeprägte
Neigung zu einer Verschlechterung ihrer elektrischen,
, ; - 9 - DE 1937
Optischen · und Fotoleitfähigkeitseigenschaften ' urid zu
einer** Erhöhung der Abhängigkeit dieser Eigenschaften
der ■ Schicht von den Anwendungsorten, weshalb es unter idifeööH Bedingungen sehr schwierig ist, eine Schicht
Ö Wit. güter Qualität zu bilden. Für die im industriellen
M aiii Bt afc erfolgende Herstellung eines fotoleitfähigen
iiildijbn^S mit" einer fotoleitfähigen Schicht, die aus
^ir|e|{ii eine Matrix von Siliciumatomen enthaltenden, amor-
^Hyjf . ktätöfriäl besteht, ist es demnach notwendig, die
Produktivität und die Möglichkeit der Massenfertigung
der Reproduzierbarkeit zu verbessern auch" eine ausgezeichnete und gleichiige\:
y&|liGbtqüalität, die mit der Lichtempfindlichkeit
"Fbiöötlitifiiidlichkeit, den Eigenschaften während
tiet1 ,Wiederholten Anwendung und der Abhängigkeit der
der Umgebung während der Anwendung beizubehalten.
dettlriach Aufgabe der Erfindung, ein zur Herstellung
eines fotoleitfähigen Elements dienendes Verfahren zur Ves^fÜgSühg z.ü stellen, das in bezug auf die Produktivität
U1Hd die Möglichkeit der Massenfertigung hervorragend
M ifli-b'-dem auch leicht eine fotoleitfähige Schicht
η ,Werden kann, die in verschiedener Hinsicht der elektrischen, optischen und Fotoleitäh&OJHäfteri,.
,der Schichtqualität sowie der
.. ,α£ΊΗ· ;., Füjilkuhgseigenschaften der Schicht,
!tiefen das Verfahren in wirt-
!lfiii3 einem hohen Wirkungsgrad und
sowie mit einer guten Repro-1' Sdhicht hergestellt werden kann,
daß sie eine große Fläche hat, * Schichtbereich im wesentlichen gleichet
physikalische Eigenschaften und eine gleichmäßige
Schichtdicke** aufweist sowie unter den angewandten
- 10 - DE 1937
Bedingungen und insbesondere unter den Bedingungen einer hohen Feuchtigkeit und einer hohen Temperatur ausgezeichnete
Fotoleitfähigkeitseigenschaften und elektrische Eigenschaften hat.
Diese Aufgabe wird durch das im Patentanspruch 1 gekennzeichnete Verfahren gelöst.
Die bevorzugten Ausführungsformen der Erfindung werden nachstehend unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen
näher erläutert.
Fig. 1 ist eine schematische Darstellung, die zur
Erläuterung der Schichtstruktur einer Ausführungsform
des nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellten, fotoleitfähigen Elements dient.
Fig. 2 ist ein schematische Darstellung, die zur Erläuterung eines Beispiels einer Vorrich
tung dient, die "für die praktische Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
angewendet wird.
Die Verbindungen der Formel (A) oder (B) werden erfindungsgemäß als Ausgangssubstanzen für die Bildung von
Si-Atomen, die am Aufbau der herzustellenden, fotoleitfähigen Schicht beteiligte Atome sind, eingesetzt. Im
einzelnen können als Verbindungen der Formel (A) in wirksamer Weise gasförmige oder vergasbare Silane wie
SiH4, Si2H6, Si3H8, Si4H10, Si5H12, Si5H14, Si7H15 und
SIgH1Q. eingesetzt werden.
Als Verbindungen der Formel (B) können in wirksamer Weise SiX4, Si3X6, Si3Xg, SiHX3, SiH2X3 und SiH3X
(worin X F, Cl, Br oder J ist), beispielsweise SiF4,
SiCl4, SiBr4, SiJ4, Si2F6, Si3Cl6, Si3Br5, Si3J6,
Si3F8, Si3Cl8, SiHF3, SiHCl3, SiHBr3, SiHJ3, SiH3F2, SiH3Cl2, SiH3F und SiH3Cl, eingesetzt werden.
5
Si3F8, Si3Cl8, SiHF3, SiHCl3, SiHBr3, SiHJ3, SiH3F2, SiH3Cl2, SiH3F und SiH3Cl, eingesetzt werden.
5
Die Ausgangssubstanzen für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht werden erfindungsgemäß so ausgewählt, daß
mindestens zwei Substanzen enthalten sind, die aus der aus den Verbindungen der Formel (A) und den Verbindungen
der Formel (B) bestehenden, zweiten Gruppe ausgewählt sind. Die erwähnten, mindestens zwei Substanzen können
beispielsweise nur aus Verbindungen der Formel (A) oder nur aus Verbindungen der Formel (B) ausgewählt sein.
Es ist auch möglich, daß die erwähnten, mindestens zwei Substanzen aus mindestens einer Verbindung der Formel
(A) und mindestens einer Verbindung der Formel (B) bestehen.
Die Ausgangssubstanzen mit einem Aufbau, wie er vorstehend
beschrieben wurde, die im Rahmen der Erfindung für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzt werden,
werden im gasförmigen Zustand in eine Abscheidungskammer eingeleitet, oder entsprechende Substanzen, die
die Ausgangsmaterialien bilden, werden alternativ im gasförmigen Zustand in die Abscheidungskammer eingeleitet,
so daß sie bei der Einleitung in die Abscheidungskammer den vorstehend erwähnten Aufbau annehmen können.
Zusammen mit oder getrennt von den Verbindungen der For-3^
mel (A) oder der Formel (B) kann irgendein Vertreter
der Sauerstoffatome enthaltenden Substanzen, (0), der Stickstoffatome als am Aufbau beteiligte Atome enthaltenden
Substanzen, (N), oder der Kohlenstoff atome als am Aufbau beteiligte Atome enthaltenden Substanzen, (C),
bei denen es sich jeweils um weitere Substanzen handelt,
- 12 - DE 1937
die die Ausgangssubstanzen für die Bildung* der fotoleitfähigen
Schicht bilden, in die vorstehend erwähnte Abscheidungskammer eingeleitet werden.
Erfindungsgemäß wird die Bildung einer fotoleitfähigen Schicht auf einem Träger bewirkt, indem in einer Gasatmosphäre
aus den Ausgangsmaterialien, die aus den entsprechenden Substanzen bestehen, die vorstehend beschrieben
worden sind, eine Entladung wie eine Glimmentladung oder eine Bogenentladung angeregt wird.
In der nachstehenden Beschreibung werden η und m als
"Ordnungszahlen" bezeichnet. Eine Verbindung der minimalen Ordnung ist eine Verbindung, deren Ordnungzahl die
niedrigste der Ordnungszahlen der Verbindungen der Formeln (A) und (B) ist. Eine Verbindung hoher Ordnung ist
eine Verbindung, deren Ordnungszahl höher ist als die Ordnungszahl der Verbindungen der minimalen Ordnung.
Wenn die erfindungsgemäß eingesetzten Ausgangssubstanzen der zweiten Gruppe aus mindestens zwei Verbindungen bestehen,
' die aus den Verbindungen der Formel (A) ausgewählt sind, werden von den ausgewählten Verbindungen
zur Bildung einer Gruppe von Verbindungen hoher Ordnung mit höheren Ordnungszahlen η Si?H~, Si„Hfi und Si4H1n
bevorzugt. Sie können in Form einer Mischung eingesetzt werden. Alternativ wird zur Bildung einer Gruppe von
Verbindungen hoher Ordnung mit höherer Ordnungszahl η mindestens eine dieser Verbindungen als Hauptbestandteil
in Kombination mit anderen Verbindungen, bei denen η
5 oder eine höhere, ganze Zahl ist, eingesetzt.
Im einzelnen wird ein gemischtes System bevorzugt, bei dem Si3H8 und/oder Si H10, die die Hauptbestandteile
einer Gruppe von Verbindungen hoher Ordnung mit höheren
V&
Π bilden, in Kombination mit Si?H._ als
' mit der minimalen Ordnungszahl -n einge-
Solchen gemischten System wird auch der Eineihes1
.gemischten...Systems bevorzugt, bei dem als
Vi^ Wihikiaien Ordnung mit der minimalen Ordh
Öilij;. aHstelle von Si2H5 eingesetzt wird und
ft öln Vertreter der Gruppe Si3H5, Si3H8 und
eiJHJU -all, Haliiiiibfeiytandteil für die Bildung der Gruppe
VbH V^öffikiliHgeh höher Ordnung mit höheren Ordnungszahlen
wird» ■ - -
eingesetzten Ausgangssubstanzen rlifjyö aü¥ .Mindestens zwei Verbindungen be-
^HttlW^^i ()
^ der Formel (B) ausge-
Hj ; ^i :^ Von den ausgewählten Verbindungen
zur BiIdUHg.'' eih'e'r*Gruppe von Verbindungen hoher Ordnung
iilbk Ordnungszahlen m Si0F,,, Si_Cl_, Si„Br_ und
d d d
0F,,,
Si_Cl
Si„Br
tieti
o-rzügt. Sie können in Form einer Mischung ein-Werderi»
Alternativ kann zur Bildung einer
.vbri Verbindungen hoher Ordnung mit höheren Ordi..-.Ji. . JHiHdestens eine dieser Verbindungen als ^ll!;öii lh kombination mit anderen Verbindungen, e'ihe" HBkerfe öbdhiihgöaähl m haben, eingesetzt werden.
.vbri Verbindungen hoher Ordnung mit höheren Ordi..-.Ji. . JHiHdestens eine dieser Verbindungen als ^ll!;öii lh kombination mit anderen Verbindungen, e'ihe" HBkerfe öbdhiihgöaähl m haben, eingesetzt werden.
,:System bevorzugt, bei *''äef Gruppe Si0F-,
gtandteile einer Gruppe höheren Ordnungszahlen
oder SiCl. als Verbin-
m eingesetzt werden.
iHerH.«wa,rü
äi?.
konHeli als" eine der die Auegangssubstanzen
flit» die BiläiiH^-.d'er fotöleitfähigen Schicht bildenden
3203055
- 14 - DE 1937
Spezies mindestens eine Verbindung der Formel (A) oder
(B) und mindestens zwei Verbindungen der jeweils anderen Formel, d. h. der Formel (B) oder (A), gewählt werden.
Alternativ kann die erwähnte, eine Spezies aus mindestens einer der Verbindungen der Formel (A) und mindestens
einer der Verbindungen der Formel (B) bestehen. Diese ausgewählten Verbindungen werden in einem solchen Verhältnis
in eine Abscheidungskammer eingeleitet, daß der Anteil der Verbindungen hoher Ordnung, die eine höhere
Ordnungszahl η oder m haben als die Verbindung der minir
malen Ordnung mit dem minimalen Wert der Ordnungszahl η oder m, im allgemeinen 1 Vol.-% oder mehr, auf das
Volumen der Verbindung der minimalen Ordnung mit der minimalen Ordnungszahl bezogen, beträgt. Zur Bildung
der fotoleitfähigen Schicht wird die elektrische Entladung in einer gemischten Gasatmosphäre mit einer solchen
Zusammensetzung durchgeführt. Der Anteil der Verbindungen hoher Ordnung sollte vorzugsweise mindestens 5 Vol.-%
und insbesondere 10 Vol.-% oder mehr betragen.
Die Obergrenze für den Anteil der Verbindungen hoher Ordnung,' die in geeigneter Weise in Abhängigkeit von
den für die Bildung des gemischten Systems eingesetzten Verbindungen festgelegt werden kann, beträgt im allgemei-
25 nen 99 Vol.-% und vorzugsweise 97 Vol.-%.
Erfindungsgemäß wird die Substanz, die Sauerstoffatome als am Aufbau beteiligte Atome enthält, (0), bei der
es sich um eine der erfindungsgemäß für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzten Ausgangssubstanzen
handelt, zum Einbau von Sauerstoffatomen in die gebildete,
fotoleitfähige Schicht eingesetzt. Für den Zweck der Erfindung wird diese Substanz geeigneterweise im
allgemeinen im gasförmigen Zustand oder in Form einer leicht vergasbaren Substanz eingesetzt. Als gasförmige
- 15 - DE 1937
Ausgangssubstanzen für den Einbau von Sauerstoffatomen, die erfindungsgemäß in wirksamer Weise eingesetzt werden
können, können Sauerstoff (O0) und Ozon (0„) und auch
niedere Siloxane, die Si, 0 und H als am Aufbau beteiligte Atome enthalten, beispielsweise Disiloxan H3SiOSiH3
oder Trisiloxan H3SiOSiHpOSiH3, erwähnt werden. Sauerstoff
(Op) ist besonders geeignet.
Erfindungsgemäß ist die Substanz, die Stickstoffatome
als am Aufbau beteiligte Atome enthält, (N), bei der es sich um eine der erfindungsgemäß für die Bildung der
' fötoleitfähigen Schicht eingesetzten Ausgangssubstanzen handelt, eine Ausgangssubstanz für den Einbau von Stickstoffatomen
in die gebildete, fotoleitfähige Schicht. Es ist zur Erleichterung der Produktion sowie vom Gesichtspunkt
der Beförderung der Ausgangssubstanzen erwünscht, daß diese Substanz im gasförmigen Zustand in
die zur Bildung der fötoleitfähigen Schicht dienende Abscheidungskammer eingeleitet wird. Aus diesem Grund
können im allgemeinen die Substanzen eingesetzt werden, die unter normalen Temperatur- und Druckbedingungen gasförmig
sind oder zumindest unter den Schichtbildungsbedingungen leicht vergasbar sind'.
Als Ausgangssubstanzen, die in wirksamer Weise für den
Einbau von Stickstoffatomen eingesetzt werden können,
können beispielsweise Stickstoff (Np) und gasförmige oder vergasbare Stickstoffverbindungen wie Nitride oder
Azide, die N und H als am Aufbau beteiligte Atome enthaiten,
beispielsweise Ammoniak (NH0), Hydrazin (H0NNH0),
Stickstoffwasserstoffsäure (HN3) und Ammoniumazid (NH4N3),
erwähnt werden.
Außer den vorstehend erwähnten Substanzen können auch Stickstoffhalogenid-Verbindungen wie Stickstofftrifluorid
- 16 - DE 1937
(NF 3) und Stickstofftetrafluorid (N3F4) eingesetzt werden,
um zusätzlich zum Einbau von Stickstoffatomen auch Halogenatome (X) einzubauen, wodurch eine ähnliche Wirkung
wie durch den Einbau von Wasserstoffatomen (H) er-
5 zielt wird.
Als wirksame Ausgangssubstanz können zusätzlich zu den
vorstehend erwähnten Substanzen erfindungsgemäß beispielsweise auch Stickstoffmonoxid (NO), Stickstoffdioxid
(NOp), Distickstoffmonoxid (NpO), Distickstofftrioxid
(N0Oo), Distickstofftetroxid (N0O.), Distickstoffpentoxid
(NpO5) und Stickstofftrioxid (NO3) eingesetzt werden.
Erfindungsgemäß ist die Substanz, die Kohlenstoffatome
als am Aufbau beteiligte Atome enthält, (C), bei der es sich um eine der erfindungsgemäß für die Bildung der
fotoleitfähigen Schicht eingesetzten Ausgangssubstanzen handelt, eine Ausgangssubstanz für den Einbau von Kohlenstoffatomen
in die gebildete, fotoleitfähige Schicht. Zur Erleichterung der Produktion sowie vom Gesichtspunkt
der Beförderung der Ausgangssubstanzen ist es erwünscht, daß diese Substanz im gasförmigen Zustand in die zur
Bildung der fotoleitfähigen Schicht dienende Abscheidungskammer eingeleitet wird. Aus diesem Grund können
im allgemeinen die Substanzen eingesetzt werden, die unter normalen Temperatur- und Druckbedingungen gasförmig
sind oder zumindest unter den Schichtbildungsbedingungen
leicht vergasbar sind. 30
Erfindungsgemäß können als Ausgangssubstanzen, die in wirksamer Weise für den Einbau von Kohlenstoffatomen
eingesetzt werden können, beispielsweise gesättigte Kohlenwasserstoffe
mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, äthylenisehe Kohlenwasserstoffe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen
- 17 - DE 1937
-:3-20 3055
und acetylenische Kohlenwasserstoffe mit 2 "bis 4 Kohlenstoffatomen,
die C und H als am Aufbau beteiligte Atome enthalten, erwähnt werden.
Im einzelnen können beispielsweise gesättigte Kohlenwasserstoffe wie Methan (CH4), Äthan (CpHg), Propan
(C3H8), η-Butan Cn-C4H10) und Pentan (C5H13), äthylenische Kohlenwasserstoffe wie Äthylen (C2H4), Propylen (C3H6), Buten-1 (C4H8), Buten-2 (C4H8), Isobutylen (C4H8) und Penten (C5H10) und acetylenische Kohlenwasserstoffe wie Acetylen (CpH2), Methylacetylen (C3H ) und Butylen
(C3H8), η-Butan Cn-C4H10) und Pentan (C5H13), äthylenische Kohlenwasserstoffe wie Äthylen (C2H4), Propylen (C3H6), Buten-1 (C4H8), Buten-2 (C4H8), Isobutylen (C4H8) und Penten (C5H10) und acetylenische Kohlenwasserstoffe wie Acetylen (CpH2), Methylacetylen (C3H ) und Butylen
(C,HC) erwähnt werden. 4 ο
Als gasförmige Ausgangssubstanzen, die Si, C und H als am Aufbau beteiligte Atome enthalten, können Alkylsilane
wie Si(CH^)4 und Si(CpH5J4 erwähnt werden.
Außer den vorstehend erwähnten Substanzen können in wirksamer Weise auch halogensubstituierte, paraffinische
Kohlenwasserstoffe wie CCl4, CHF3, CH3F2, CH3F, CH3Cl,
CH3Br1 CH3J und CpH5Cl und Silanderivate wie halogenhaltige
Alkylsilane, beispielsweise SiCl(CH3)3, SiCl2(CH3)2
und SiCl3CH3, eingesetzt werden. Alternativ kann als wirksame
Ausgangssubstanz auch Kohlenmonoxid (CO) oder Koh-
25 lendioxid (C0?) eingesetzt werden.
Wenn im Rahmen der Erfindung eine Substanz, die Sauerstoffatome
enthält, in eine Abseheidungskammer eingeleitet werden soll, beträgt der auf das Gesamtvolumen der
Verbindungen der Formel (A) und (B) bezogene Anteil der
Sauerstoffatome enthaltenden Substanz im allgemeinen 8 Vol.-% oder weniger, vorzugsweise 6 Vol.-% oder weniger
und insbesondere 1 Vol.-% oder weniger.
- 18 - DE 1937
Wenn andererseits im Rahmen der Erfindung eine Substanz,
die Stickstoffatome enthält, in eine Abscheidungskammer eingeleitet werden soll, beträgt der auf das Gesamtvolumen
der Verbindungen der Formel (A) und (B) bezogene Anteil der Stickstoffatome enthaltenden Substanz im allgemeinen
50 Vol.-% oder weniger, vorzugsweise 30 Vol.-% oder weniger und insbesondere 8 Vol.-% oder weniger.
Wenn eine Kohlenstoffatome enthaltende Substanz in eine
Abscheidungskammer eingeleitet werden soll, beträgt der auf das Gesamtvolumen der Verbindungen der Formel (A)
und (B) bezogene Anteil der Kohlenstoffatome enthaltenden
Substanz im allgemeinen 15 Vol.-% oder weniger, vorzugsweise 8 Vol.-% oder weniger und insbesondere 5 Vol.-%
oder weniger.
Wenn erfindungsgemäß die mindestens zwei Verbindungen, die aus den Verbindungen der Formel (A) und (B) ausgewählt
worden sind, in eine Abscheidungskammer eingeleitet werden, können sie vor der Einleitung in die Abscheidungskammer
in einem Verhältnis, wie es vorstehend angegeben worden ist, vermischt werden, oder sie können
alternativ in Mengen, die einem solchen Verhältnis entsprechen, getrennt in die Abscheidungskammer eingeleitet
alternativ in Mengen, die einem solchen Verhältnis entsprechen, getrennt in die Abscheidungskammer eingeleitet
25 werden.
In den Tabellen 1, 2 und 3 werden typische Beispiele für Kombinationen von zwei oder mehr Verbindungen, die
aus den Verbindungen der vorstehend angegebenen Formel (A) und/oder (B) ausgewählt worden sind, gezeigt.
In den Tabellen 1 und 2 werden Beispiele dafür gezeigt, daß mindestens zwei Verbindungen aus den Verbindungen
der Formel (A) ausgewählt werden oder daß zusätzlich dazu mindestens eine Verbindung aus den Verbindungen
-209055
- 19 - DE 1937
1 der Formel (B) ausgewählt wird.
In diesen beispielhaften Kombinationen werden von den
Verbindungen der Formel (B) als Verbindung mit der minimalen Ordnungszahl m vorzugsweise SiF. und SiCl. eingesetzt,
während als Verbindung mit einer höheren Ordnungszahl jn vorzugsweise SioClc, Si_Brc und Si„Fo eingesetzt
wenden. Als Sauerstoffatome enthaltende Partnersubstanz wird vorzugsweise Sauerstoff (0?) eingesetzt, während
IQ als Kohlenstoffatome enthaltende Partnersubstanzen vorzugsweise
Methan (CH4), Äthylen (C H4) und Propan (C3H8)
lind als Stickstoffatome" enthaltende Partnersubstanzen
Vorzugsweise Stickstoffgas (N3) und Ammoniakgas (NH3)
eingesetzt werden.
tfafeelle 3 zeigt Beispiele dafür, daß mindestens zwei
Verbindungen aus den Verbindungen der Formel (B) ausgewählt
werden oder daß zusätzlich dazu mindestens eine Verbindung aus den Verbindungen der Formel (A) ausgewählt
In diesen beispielhaften Kombinationen werden von den
Verbindungen der Formel (A) als Verbindung mit der minimalen Ordnungszahl η SiH- undSipH- bevorzugt, während
als .Verbindungen hoher Ordnung mit höheren Ordnungszahlen
A H .Vöda.ihütiBgöri bevorzugt werden, bei denen η 2 oder
PStHi .MbHeH »·"gärige Zahl und insbesondere 2, 3, 4 oder
^ ^ ¥äb|llen 1 und 2 gezeigten Beispielen
nil4,. körrifa'irijäpqh'en werden die Beispiele 1 bis 27 und insd'äit·
Beispiele 17 bis 27, bei denen deutlichere gezeigt werden, bevorzugt.
-■--■-- '""-' ■-■ 3-20 905S
- 20 - DE 1937
Von den in Tabelle 3 gezeigten Beispielen für Kombinationen werden die Beispiele Al bis AlO und insbesondere
Al bis A3 und A5 bis A8, bei denen deutlichere Wirkungen gezeigt werden, bevorzugt.
5
5
In den in Tabelle 1 bis Tabelle 3 gezeigten Beispielen werden Beispiele gezeigt, bei denen mindestens zwei Verbindungen
entweder aus der Gruppe der Verbindungen der Formel (A) oder aus der Gruppe der Verbindungen der Formel
(B) ausgewählt werden. Im Rahmen der Erfindung ist es auch möglich, eine Verbindung aus der Gruppe der Verbindungen
der Formel (A) " und eine andere Verbindung aus der Gruppe der Verbindungen der Formel (B) auszuwählen,
und zwar beispielsweise die Verbindungspaare SiH4 und Si_Fe, SiF. und Si0H-, SiHF- und Si-H- sowie SiF. und
■ d © 4 do ο do ·4
ho
ο
| Beispiele für Kombinationen: |
1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7. | 8 | 9 | 10 | O | 11 | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | 18 | 19 | 20 | 21 | 22 | 23 | 24 | 25 | 26 | 27 |
| Wert von η | ■ | |||||||||||||||||||||||||||
| 1 | O | O | O | O | O | O | O | O | O ■ | O | O | O | O | O | O | O | ||||||||||||
| 2 | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | |||||||||||||
| 3 | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | |||||||||||||
| 4 | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | |||||||||||||
| 5 | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O |
| Beispiele für Kombi nati onen: |
28 | 29 | 30 | 31 | 32 | 33 | 34 | 35 | 36 | 37 | 38 | 39 | 40 | 41 | 42 | 43 | 44 | 45 | 46 | 47 | 48 | 49 | I | 50 | 51 | 52 | 53 | 54 | t | O | ' I |
| Wert von η | O | ||||||||||||||||||||||||||||||
| 1 | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | ||||||||||||||
| 2 | O | O | O | O | O | O | O | O | P | O | O | O | O | O | O | ||||||||||||||||
| 3 | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | ||||||||||||||||
| 4 | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | |||||||||||||||||
| 5 | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | |||||||||||||||||
| 6 | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | O | |||||||||
| 7 | O | O | O | O | O | ||||||||||||||||||||||||||
| 8 | O | O |
to
| .Beispiele für i. ^^~-Cjfombinationen Verb indungen"--^^ |
Al | A2 | A3 | A4 | A5 | A6 | A7 | A8 | A9 | AlO | All | Al 2 | Al 3 | Al 4 | - | O | Al 5 | A16 | A17 |
| SiF^ | O | O | O | O | O | O | O | O | |||||||||||
| SiCIn | O | O | |||||||||||||||||
| SiBri» | O | O | |||||||||||||||||
| SiHF3 | O | O | O | O | O | ||||||||||||||
| SiHCl3 | O | O | |||||||||||||||||
| SiHBr3 | O | O | |||||||||||||||||
| SiHI3 | O | ||||||||||||||||||
| SiH3F | O | O | |||||||||||||||||
| SiH3Cl | O | ||||||||||||||||||
| Si2F6 | O | O | O | O | O | O | O | O | O | ||||||||||
| Si2Cl6 | O | O | O | ||||||||||||||||
| Si2Br6 | O | O | O | ||||||||||||||||
| Si3F8 | O | O | O | O |
- 23 - DE 1937
Erfindungsgemäß kann das gemischte Gassystem aus den
Ausgangssubstanzen in Form einer Mischung mit einem atmosphärischen Gas oder einem anderen, gasförmigen Aus- '·
gangsmaterial für die Schichtbildung eingesetzt werden, damit in einer zur Bildung einer fotoleitfähigen Schicht
dienenden Abscheidungskammer eine gewünschte Konzentration oder ein gewünschter Gasdruck erhalten wird.
Als atmosphärisches Gas, das erfindungsgemäß einzusetzen
ist, wird ein Gas, das auf die gebildete, fotoleitfähige Schicht keine nachteilige Einwirkung zeigt,
nämlich ein Gas, das aus Atomen besteht, die am Aufbau der fotoleitfähigen Schicht beteiligt sind, oder ein vollkommen inertes
Gas gewählt.
Als "Beispiele für Substanzen, die als atmosphärische
Gase eingesetzt werden können, können Edelgase wie He, Ne und Ar, gasförmige Halogene wie Fluor, Chlor,
Brom oder Jod, gasförmige oder vergasbare Interhalogenverbindungen wie BrF, GIF, ClF3J-BrF5, BrF3, JF7, JF5,
JCl und JBr, gasförmige Halogenwasserstoffe wie HF, HCl und-HBr und H3 erwähnt werden.
Von diesen als atmosphärisches Gas dienenden Substanzen können Edelgase und H2-GaS in besonders wirksamer Weise
eingesetzt werden. Als gasförmige Ausgangsmaterialien für die Bildung der Schichten können gasförmige
oder leicht vergasbare Substanzen erwähnt werden, die als am Aufbau beteiligtes Element Fremdstoff-
^0 atome enthalten, die den Leitfähigkeitstyp der gebildeten,
fotoleitfähigen Schicht regulieren.
Beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von fotoleitfähigen Elementen ist es im Vergleich mit den
bekannten Verfahren unter der Voraussetzung, daß fotoleitfähige
- 24 - "**DE*193r* ·:"
1 Schichten mit den gleichen Eigenschaften und der
gleichen Schichtqualität hergestellt werden sollen, möglich, die Schichtbildung mit einer viel höheren
Geschwindigkeit und wirtschaftlicher durchzuführen und die Trägertemperatur und die Entladungsleistung
zu erhöhen.
Beispielsweise kann die Trägertemperatur 15O°C oder mehr betragen und kann die Entladungsleistung 100 W
oder mehr betragen, wenn eine fotoleitfähige Schicht erhalten werden soll, die die Eigenschaften und die
Schichtqualität hat, die. für die Lösung der Aufgabe der Erfindung erforderlich sind.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf ein 'typisches Beispiel eines durch das erfindungsgemäße
Verfahren hergestellten, fotoleitfähigen Elements näher erläutert.
Fig. 1 zeigt einen schematischen Schnitt, der zur Erläuterung eines typischen Beispiels für ein durch das
erfindungsgemäße Verfahren hergestelltes, fotoleitfähiges
Element dient.
Das in Fig. 1 gezeigte, fotoleitfähige Element 100
ist eine Ausführungsform, die für elektrofotografische Zwecke oder für eine Bildaufnahme— bzw. Bildabtastvorrichtung
angewendet werden kann. Das fotoleitfähige Element 100 weist einen Träger 101 für das fotoleitfähi-
ge Element, ggf. eine auf dem Träger vorgesehene Zwischenschicht 102 und eine nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellte, fotoleitfähige Schicht 103 auf.
Der Träger 101 kann entweder elektrisch leitend oder isolierend sein. Als elektrisch leitende Materialien
- 25 - DE 1937
. 1 können Metalle wie NiCr, rostfreier Stahl, Al, Cr, Mo, Au, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt und Pd oder «Legierungen
davon erwähnt werden.
Als isolierende Träger können üblicherweise Folien oder Platten aus Kunstharzen wie Polyestern, Polyäthylen,
Polycarbonaten, Celluloseacetat , Polypropylen, Polyvinylchlorid, Polyvinylidenchlorid, Polystyrol
und Polyamiden, Gläser, keramische Stoffe, Papiere und andere Materialien eingesetzt werden. Diese isolierenden
Träger können geeigneterweise mindestens eine Oberfläche haben, die durch eine Behandlung elektrisch
leitend gemacht worden ist, und andere Schichten werden geeigneterweise auf der Seite ausgebildet, die
15 elektrisch leitend gemacht worden ist.
Glas kann beispielsweise elektrisch leitend gemacht werden, indem auf dem Glas ein dünner Film aus NiCr,
Al, Cr, Mo, Au, Ir, Nb, Ta, V, Ti, Pt, Pd, In3O3, SnO3
oder ITO(In2O3H-SnO2) ausgebildet wird. Alternativ kann
die Oberfläche einer Kunstharzfolie wie einer Polyesterfolie elektrisch leitend gemacht werden, indem auf
der Oberfläche ein Metall wie NiCr, Al, Ag, Pb, Zn, Ni, Au, Cr, Mo, Ir, Nb, Ta, V, Ti oder Pt durch Vakuumaufdampfung,
Elektronenstrahl-Abscheidung oder Zerstäubung abgeschieden wird oder indem die Oberfläche mit
einem solchen Metall laminiert wird. Der Träger kann irgendeine Form haben, beispielsweise die Form eines
Zylinders, eines Bandes oder einer Platte bzw. Folie oder eine andere Form, und die Form des Trägers kann
in der gewünschten Weise festgelegt werden. Wenn das in Fig. 1 gezeigte, fotoleitfähige Element 100 beispielsweise
als Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke eingesetzt werden soll, kann der Träger für
3^ die Anwendung zum kontinuierlichen Kopieren mit hoher
- 26 - "DE 1937
Geschwindigkeit geeigneterweise in Form eines endlosen Bandes oder eines Zylinders ausgebildet werden.
Die Zwischenschicht 102 besteht aus einer Matrix von beispielsweise Siliciumatomen und Kohlenstoffatomen,
Stickstoffatomen oder Sauerstoffatomen, die ggf. Wasserstoff atome oder Halogenatome (X) enthält, und besteht
demnach aus einem amorphen Material, das mindestens im Bereich des sichtbaren Lichts nicht fotoleitfähig ist.
Sie hat die Funktion einer sogenannten Sperrschicht, die eine Injektion von Ladungsträgern von der Seite des
Trägers 101 in die fotoleitfähige Schicht 103 in wirksamer Weise verhindern kann, während sie den Fototrägern,
die durch Bestrahlung mit elektromagnetischen Wellen in der fotoleitfähigen Schicht 103 erzeugt werden und
sich_zu der Seite des Trägers 101 bewegen, den Durchgang
von der Seite der fotoleitfähigen Schicht 103 zu der Seite des Trägers 101 ermöglicht.
Für die Bildung einer Zwischenschicht 102 kann das Glimmentladungsverfahren angewendet werden, weil dieses
Verfahren einen kontinuierlichen Betrieb einschließlich der Bildung der fotoleitfähigen Schicht 103 ermöglicht.
In einem solchen Fall wird ein gasförmiges Ausgangsmaterial für die Bildung - der Zwischenschicht,
das ggf. in einem vorbestimmten Verhältnis mit einem
Verdünnungsgas wie He oder Ar vermischt ist, in eine zur Vakuumaufdampfung dienende Abscheidungskammer,
in die der Träger 101 hineingebracht worden ist, eingeleitet, und in der Abscheidungskammer wird durch Anregung
einer Glimmentladung in der aus dem eingeleiteten Gas bestehenden Atmosphäre ein Gasplasma gebildet,
wodurch auf dem Träger 101 die Zwischenschicht 102 gebildet wird.
Beispiele für Ausgangssubstanzen, die in wirksamer Weise als gasförmige Ausgangsmaterialien für die Bildung
- 27 - DE 1937
der Zwischenschicht 102 eingesetzt werden, sind SiIiciumhydride,
d±e si und H als am Aufbau beteiligte Atome enthalten,
beispielsweise Silane wie SiH., SiJi-, Si3H8 und Si4H Q, Stickstoff (N
gasförmige oder vergasbare Stickstoffverbindungen wie Nitride oder Azide, die N- und Η-Atome als am Aufbau beteiligte
Atome enthalten, beispielsweise Ammoniak (NH3), Hydrazin
(HpNNH ), Stickstoffwasserstoffsäure (HN ) und Ammoniumazid (NH.N„), Verbindungen, die C- und Η-Atome als
am Aufbau beteiligte Atome enthalten, wie gcsättigto
am Aufbau beteiligte Atome enthalten, wie gcsättigto
Kohlenwasserstoffe mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen, äthylenische
Kohlenwasserstoffe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen und acetylenische. Kohlenwasserstoffe mit 2 bis
4 Kohlenstoffatomen, wozu im einzelnen gesättigte Kohlenwasserstoffe
wie Methan (CH.), Äthan (C2Hg), Propan
(C3H8), η-Butan (n-C4H10) und Pentart (C5H12), äthylenisc'he
Kohlenwasserstoffe wie Äthylen (C2H4), Propylen
(C3H5), Buten-1 (C4H8), Buten-2 (C4H8), Isobutylen
(C4H3) und Penten (C5H Q) und acetylenische Kohlenwasserstoffe
wie Acetylen (C2H2), Methylacetylen (C3H4)
und Butin (C4H..) gehören, und außerdem Substanzen wie
Sauerstoff (O2), Ozon (O3), Kohlenmonoxid (CO), Kohlendioxid
· (CO2), Stickstoffmonoxid (NO), Stickstoffdioxid
(NO2) und Distickstoffmonoxid (N 0).
Diese Ausgangssubstanzen für die Bildung der Zwischenschicht 102 werden bei der Bildung der Schicht in geeigneter
Weise so ausgev/ählt, daß die gewünschten Atome als am Aufbau beteiligte Atome in die gebildete Zwi-
. schenschicht 102 eingebaut werden. 30
Außer den vorstehend erwähnten Substanzen können als andere Substanzen für die Bildung der Zwischenschicht
102 auch elektrisch isolierende Metalloxide eingesetzt
werden. 35
- 28 - DE 1937
Als elektrisch isolierende Metalloxide für die Bildung
der Zwischenschicht 102 können vorzugsweise Materialien wie TiO2, Ce3O3, ZrO3, HfO3, GeO3, CaO, BeO, P2O5,
Y2O3, Cr2O3, Al2O3, MgO, MgO-Al2O3 oder SiO2*MgO einge-
setzt werden.. Diese Materialien können für die Bildung der Zwischenschicht 102 als Kombination von zwei oder
mehr Arten eingesetzt werden.
Auf einem aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung hergestellten Träger 101 kann die Zwischenschicht 102
außerdem auch ausgebildet werden, indem die Oberfläche eines aus Aluminium oder einer Aluminiumlegierung bestehenden
Trägers einer Alumit- oder Böhmit-Behandlung unterzogen wird.
15
15
Die ' Zwischenschicht 102 kann eine Dicke haben, die
im allgemeinen im Bereich von 3,0 nm bis 2 um, vorzugsweise
im Bereich von 3,0 bis 100,0 nm und insbesondere im Bereich von 5,0 bis 60,0 nm liegt.
20
20
Die fotoleitfähige Schicht 103 kann aus a-Si(H, X) mit den nachstehend gezeigten Halbleitereigenschaften
bestehen:
(1) a-Si(H, X) vom p-Typ: Dieser Typ enthält nur einen Akzeptor oder sowohl einen Donator als auch einen
Akzeptor, wobei die Konzentration des Akzeptors ■ (Na) höher ist.
(2) a-Si(H, X) vom η-Typ: Dieser Typ enthält nur einen Donator oder sowohl einen Donator als auch einen
Akzeptor, wobei die Konzentration des Donators (Nd) höher ist.
35 (3) a-Si(H, X) vom i-Typ: Bei diesem Typ gilt:
Na ^ Nd λ/ 0 oder Na ^v Nd.
- 29 - DE 1937
Die fotoleitfähige Schicht 103 kann eine Dicke haben,
die in geeigneter Weise in Abhängigkeit von den beabsichtigten
Anwendungszwecken, beispielsweise in Abhängigkeit davon, ob das fotoleitfähige Element als Lesevorrichtung,
als Festkörper-Bildaufnahmevorrichtung bzw. -Bildabtastvorrichtung oder als Bilderzeugungselement
für elektrofotografische Zwecke angewendet werden soll, festgelegt werden kann.
!0 Die Dicke der fotoleitfähigen Schicht 103 wird in geeigneter
Weise nach Wunsch in Abhängigkeit von der Dicke der Zwischenschicht so festgelegt, daß die fotoleitfähige
Schicht 103 und die Zwischenschicht 102 ihre Funktionen erfüllen können, und die fotoleitfähige Schicht
103 ist im allgemeinen einige hundertmal bis einige tausendmal so dick wie die Zwischenschicht 102.
Im einzelnen ist es erwünscht, daß die Dicke der fotoleitfähigen
Schicht 103 im allgemeinen im Bereich von 1 bis 100 μη\ und vorzugsweise im Bereich von 2 bis
50 μτη liegt.
Der Gehalt an H oder X £oder an (H + X), wenn sowohl
H als auch X enthalten ist] liegt wünschenswerterweise im allgemeinen im Bereich von 1 bis 40 Atom-% und vorzugsweise
im Bereich von 5 bis 30 Atom-%.
Um der^fotoleitfähigen Schicht 103 Leitfähigkeit vom
η-Typ oder p-Typ zu verleihen, können während der BiI-
dung der- Schicht Fremdstoffe, die den Leitfähigkeitstyp
regulieren, nämlich ein Fremdstoff vom η-Typ oder vom p-Typ oder Fremdstoffe beider Typen, unter Regulierung
ihrer Mengen hinzugegeben werden. Als Fremdstoffe, die in die fotoleitfähige Schicht hineinzugeben sind,
kann vorzugsweise als Fremdstoff vom p-Typ ein Element
- 30 - DE 1937
der Gruppe IHA des Periodensystems wie B, Al, Ga, In oder Tl oder als Fremdstoff vom η-Typ ein Element
der Gruppe VA des Periodensystems wie N, P, As, Sb, oder Bi eingesetzt werden. Von diesen Fremdstoffen
5 werden B, Ga, P und Sb besonders bevorzugt.
t
Um erfindungsgemäß eine fotoleitfähige Schicht mit einem gewünschten' Leitfähigkeitstyp herzustellen, kann der Gehalt eines in die fotoleitfähige Schicht hineinzugebenden Fremdstoffs in geeigneter Weise in Abhängigkeit von den gewünschten elektrischen sowie optischen Eigen~ schäften festgelegt werden, jedoch kann der Gehalt im Fall des Fremdstoffs der Gruppe IHA des Periodensystems im Bereich von 3 χ 10 Atom-% oder weniger liegen, während der Gehalt im Fall des Fremdstoffs der Gruppe VA des Periodensystems im Bereich von 5 χ 10 Atom-% oder weniger liegen kann.
Um erfindungsgemäß eine fotoleitfähige Schicht mit einem gewünschten' Leitfähigkeitstyp herzustellen, kann der Gehalt eines in die fotoleitfähige Schicht hineinzugebenden Fremdstoffs in geeigneter Weise in Abhängigkeit von den gewünschten elektrischen sowie optischen Eigen~ schäften festgelegt werden, jedoch kann der Gehalt im Fall des Fremdstoffs der Gruppe IHA des Periodensystems im Bereich von 3 χ 10 Atom-% oder weniger liegen, während der Gehalt im Fall des Fremdstoffs der Gruppe VA des Periodensystems im Bereich von 5 χ 10 Atom-% oder weniger liegen kann.
Für die Einführung eines Fremdstoffs in die fotoleitfähige Schicht 103 kann während der Bildung der Schicht
eine Ausgangs substanz für den Einbau eines Fremdstoffs zusammen mit den Haupt-Ausgangssubstanzen für die Bildung
der fotoleitfähigen Schicht 103 in die Abscheidungskammer eingeleitet werden. Als Ausgangssubstanzen
für den Einbau solcher Fremdstoffe können die
für den Einbau solcher Fremdstoffe können die
Materialien eingesetzt werden, die bei normaler Temperatur und unter normalem Druck gasförmig sind oder zumindest
unter den Schichtbildungsbedingungen leicht vergasbar sind. Zu speziellen Beispielen solcher Ausgangs-"^
substanzen für den Einbau von Fremdstoffen gehören
| PH3, | P2H4' | PF3- | PF51 PCl3, | AsH3, | AsF3, | AsF5, | ASCl3, |
| SbH31 | SbF3, | SbF5, | BiH3, BF3, | BCl3, | BBr3, | W | B4H10· |
| B5H9, | B5HU' | B6H10 | ' B6H12 und | AlCl |
Wie vorstehend beschrieben wurde, kann durch das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung eines fotoleit-
3203055' ·] '"_■-.{ ι ■:.;.-;".--
- 31 - DE 1937
fähigen Elements auf wirtschaftliche und einfache Weise mit einem höheren Wirkungsgrad und einer höheren Geschwindigkeit
als bei den bekannten Verfahren ein foto- · leitfähiges Element mit einer großen Fläche hergestellt
werden, das deutlich verbesserte physikalische, optische, elektrische und elektrooptische Eigenschaften
hat, wobei die zusätzlichen Vorteile erzielt werden,
daß die Schicht selbst eine erhöhte Dichte hat, daß der Füllungsgrad der Schicht höher ist, daß die Gebrauchsleistung
in Umgebungen mit einer hohen Feuchtigkeit und einer hohen Temperatur hervorragend ist sowie
daß diese Eigenschaften und die Dicke der Schicht über den ganzen Bereich der Schicht gleichmäßig sind.
Die Eigenschaften des nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten, fotoleitfähigen Elements können
insbesondere im Fall der Anwendung des fotoleitfähigen Elements für elektrofotografische Zwecke in vollem
Maße ausgenutzt werden.
Unter Anwendung der in Fig. 2 gezeigten Vorrichtung,
die in einem reinen, vollständig abgeschirmten Raum untergebracht war, wurde nach dem folgenden Verfahren
ein fotoleitfähiges Element für elektrofotografische Zwecke hergestellt.
Ein Moi'ybdänblech (Träger) 202 (10 cm χ 10 cm) mit
einer Dicke von 0,5 mm, dessen Oberfläche gereinigt worden war, wurde an einem Festhalteelement 203 befestigt,
das in einer vorbestimmten Lage in einer Abscheidungskammer
201 angeordnet war. Die Targets 205, 206, die eingesetzt wurden, bestanden aus hochreinem,
polykristallinem Silicium (99,999 %), das auf hochreinen
3203055
- 32 - DE 1937
Graphit (99,999 %) aufgebracht war, wobei das Flächenverhältnis
von Silicium zu Graphit 1:9 betrug. Der Träger 202 wurde durch eine innerhalb des Festhalte- '·
elements 203 befindliche Heizvorrichtung 204 mit einer Genauigkeit 'von +_ 0,5 C erhitzt. Die Temperatur wurde
direkt an der Rückseite des Trägers mit einem Alumel-Chromel-Thermopaar
gemessen. Nachdem dann festgestellt ■ worden war, daß alle Ventile in dem System geschlossen
waren, wurde das Hauptventil 231 vollständig geöffnet, wodurch die Abscheidungskammer 201 einmal bis zu einem
Druck von etwa 0,67 nbar evakuiert wurde (während dieses Vorgangs waren alle anderen Ventile in dem System geschlossen).
Anschließend wurde das Hilfsventil 229 geöffnet, und dann wurden die Ausströmventile 224, 225,
227 und 228 geöffnet, um die in den Durchfluß-Meßvorrich'tungen
237, 238, 240 und 241 befindlichen Gase in ausreichendem Maße zu entfernen. Dann wurden die Ausströmventile
224, 225, 227 und 228 und das Hilfsventil 229 geschlossen. Das Ventil 218 der Ar-Gas (Reinheit:
99,999 %) enthaltenden Bombe 213 wurde geöffnet, wobei der an dem Auslaß-Manometer 236 angezeigte Druck auf
einen Wert von 0,98 bar eingestellt wurde. Dann wurde
das Einströmventil 223 geöffnet, worauf das Ausströmventil 228 zur Einführung von Ar-Gas in die Abscheidungskammer
201 allmählich geöffnet wurde. Das Ausströmventil 228 wurde allmählich geöffnet, bis das Pirani-Manometer
242 0,67 jubar anzeigte. Nachdem sich die Strömungsmenge
in diesem Zustand stabilisiert hatte, wurde das Hauptventil 231 unter Verengung seiner Öffnung allmählich
geschlossen, bis der Druck in der Abscheidungskammer 13 pbar erreichte. Nachdem festgestellt worden war,
daß sich die Durchfluß-Meßvorrichtung 241 bei geöffneter Blende 208 stabilisiert hatte, wurde die Hochfrequenz-Stromquelle
243 eingeschaltet, wodurch zwischen den Targets 205, 206 einerseits und dem Festhalteelement
_ 33 - DE 1937
203 andererseits ein Wechselstrom mit einer Frequenz von 13,56 MHz und einer Leistung von 100 W fließen
gelassen wurde. Unter diesen Bedingungen, die so abgestimmt waren, daß eine stabile Entladung fortgesetzt
wurde, wurde"eine Schicht gebildet. Nachdem die Entladung unter diesen Bedingungen 1 min lang fortgesetzt
worden war, hatte sich eine Zwischenschicht mit einer Dicke von 10,0 nm gebildet. Dann wurde die Hochfrequenz-Stromquelle
243 zur Unterbrechung der Glimmentladung abgeschaltet. Anschließend wurden das Ausströmventil
228 und das Einströmventil 223 geschlossen, und das Hauptventil 231 wurde vollständig geöffnet, wodurch
das in der Abscheidungskammer 201 befindliche Gas entleert wurde, bis die Abscheidungskammer unter Erzielung
eines Druckes von 0,67 nbar evakuiert worden war. Dann wurde die Eingangsspannung der Heizvorrichtung 204
geändert, indem die Eingangsspannung unter Messung der Trägertemperatur erhöht wurde, bis die Trägertemperatur
bei dem konstanten Wert von 300 C stabilisiert
2^ war.
Dann wurde das Hilfsventil 229 vollständig geöffnet, worauf das Ausströmventil 228 vollständig geöffnet
wurde, um die Durchfluß-Meßvorrichtung 241 in ausrei- ° chendem Maße bis zur Erzielung von Vakuum zu entgasen.
Nachdem das Hilfsventil 229 und das Ausströmventil 228 geschlossen worden waren, wurden das Ventil 214
der Bombe 209, die Si2H_-Gas (Reinheit: 99,999 %) enthielt,
.in dem 10 Vol.-ppm BOH_-Gas enthalten waren
C.
30 [nachstehend als "B3H5(10)/Si2H5" bezeichnet^,
das Ventil 217 der NO2-GaS (Reinheit: 99,999 %) enthaltenden Bombe 212 und
das Ventil 215 der SiH4-GaS (Reinheit: 99,999 %) enthaltenden
Bombe 210 geöffnet, wobei der an den Auslaß-Manometern 233 und 235 angezeigte Druck auf einen Wert von jeweils
0,98 bar eingestellt wurde. Dann wurden die Einströmventile 219, 220, 222 und 223 allmählich geöffn
- 34 - DE 1937
net, wodurch B2H6(10)/Si2H6-GaS, SiH4-GaS, NO2-GaS und
Ar-Gas in die Durchfluß-Meßvorrichtungen 237, 238, 240 bzw. 241 hineinströmen gelassen wurden. Anschließend
wurden die Ausströmventile 224, 225, 227 und 228 allmählieh geöffne't, worauf das Hilfsventil 229 allmählich
geöffnet wurde. Dabei wurden die Einströmventile 219, 220 und 223 so eingestellt, daß das Verhältnis der Strömungsmengen
von B2H6(10)/Si3H6:SiH4:Ar 30:1:69 betrug
und daß die Strömungsmenge des N02~Gases 0,1 Vol.-% der
Gesamtströmungsmenge von B2H6(10)/Si2Hg-Gas und SiH4-GaS
betrug. Dann wurde die Öffnung des Hilfsventils 229 unter sorgfältiger
Ablesung des Pirani-Manometers 242 eingestellt,
wobei das Hilfsventil 229 so weit geöffnet wurde, bis der Innendruck in der Abscheidungskammer 201 13 /Jbar
erreichte. Nachdem sich der Innendruck in der Abscheidungskammer 201 stabilisiert hatte, wurde das Hauptventil
231 unter Verengung seiner Öffnung allmählich geschlossen, bis das Pirani-Manometer 242 0,27 mbar
anzeigte. Nachdem festgestellt worden war, daß die Gaszuführung und der Innendruck stabil waren, wurde
die auch, als Elektrode dienende Blende 208 geschlossen, und dann wurde die Hochfrequenz-Stromquelle 243 eingeschaltet,
wodurch zwischen dem ebenfalls als Elektrode dienenden Festhalteelement 203 und der Blende 208 eine
Hochfrequenzspannung mit einer Frequenz von 13,56 MHz
angelegt wurde. Dadurch wurde in der Abscheidungskammer 201 eine Glimmentladung mit einer Eingangsleistung
von 100 W erzeugt. Nachdem die Glimmentladung zur Bildung einer- fotoleitfähigen Schicht 1 h lang fortgesetzt
^O worden war, wurden die Heizvorrichtung 204 und die
Hochfrequenz-Stromquelle 243 abgeschaltet, und der Träger wurde auf 100 C abkühlen gelassen, worauf die
Ausströmventile 224, 225, 227 und 228 und dieEinströmventile
219, 220, 222 und 223 bei vollständig geöffnetem Hauptventil 23I geschlossen wurden. Dadurch wurde der Innendruck
in der Abscheidungskammer 201 auf weniger als
- 35 - DE 1937
1 13 nbar gebracht. Dann wurde der Innendruck in der Abseheidungs-
kammer 201 durch das Belüftungsventil 230 auf Atmosphärendruck
gebracht, worauf der Träger aus der Abschei- '■ dungskammer herausgenommen wurde. In diesem Fall betrug
5 die Gesamtdicke der gebildeten Schichten etwa 18 μπ\.
Das auf diese Weise hergestellte , fotoleitfähige Element wurde in eine 'Ladungs-Belichtungs-Versuchsvorrichtung
hineingebracht. Eine Koronaladung wurde 0,2 s lang mit + 6,0 kV durchgeführt, und durch eine lichtdurchlässige
Testkarte hindurch wurde unter Anwendung einer Wolframlampe als Lichtquelle mit einem Belichtungswert
von etwa 1,5 Ix.s belichtet.
!5 Unmittelbar danach wurde ein negativ geladener Entwickler,
der Toner und Tonerträger enthielt, kaskadenförmig auf die Oberfläche des fotoleitfähigen Elements auftreffen
gelassen, wodurch auf dem fotoleitfähigen Element ein gutes Tonerbild erhalten wurde. Als das auf dem fotoleitfähigen
Element befindliche Tonerbild durch Koronaladung mit + 5,0 kV auf ein Bildempfangspapier übertragen
wurde, wurde ein klares Bild mit einer hohen Dichte erhalten, das eine ausgezeichnete Auflösung sowie eine
ausgezeichnete Reproduzierbarkeit der Helligkeitsab-
25 stufung zeigte.
Als nächstes wurde das vorstehend beschriebene Bilderzeugungselement
in der Ladungs-Belichtungs-Versuchsvorrichtung 0,2 s lang einer Koronaladung mit -5,5 kV
unterzogen, und unmittelbar nach der Koronaladung wurde eine bildmäßige Belichtung mit einem Belichtungswert
von 1,5 Ix.s durchgeführt. Dann wurde ein positiv geladener
Entwickler kaskadenförmig auf die Oberfläche des Bilderzeugungselements auftreffen gelassen, und
das erhaltene Tonerbild wurde auf ein Bildempfangspapier
- 36 - DE 1937
übertragen und fixiert, wodurch ein sehr klares Bild
erhalten wurde.
erhalten wurde.
Aus diesen Ergebnissen und den vorherigen Ergebnissen
geht hervor, -daß das in diesem Beispiel erhaltene Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke keine
Abhängigkeit von der Ladungspolarität zeigt, sondern
die Eigenschaft hat, daß es als Bilderzeugungselement
für negative und für positive Ladungspolarität geeignet
ist..
geht hervor, -daß das in diesem Beispiel erhaltene Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke keine
Abhängigkeit von der Ladungspolarität zeigt, sondern
die Eigenschaft hat, daß es als Bilderzeugungselement
für negative und für positive Ladungspolarität geeignet
ist..
Ein Bilderzeugungselement wurde nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
1 hergestellt, wobei jedoch Op-Gas anstelle von NOp-Gas eingesetzt wurde. Das O?-Gas wurde durch ein besonders
vorgesehenes Einleitungsrohr in die Abscheidungskammer 201 eingeleitet, so daß sich das Op-Gas vor der Einleitung
in die Abscheidungskammer 201 nicht mit anderen Gasen vermischen konnte.
In den folgenden Beispielen, bei denen O?-Gas oder ein
Op enthaltendes Gas eingesetzt wurde, wurden die Arbeitsgänge bzw. Verfahrensschritte alle in der gleichen Weise
wie in diesem Beispiel durchgeführt.
Das auf diese Weise hergestellte Bilderzeugungselement wurde IVi eine Ladungs-Belichtungs-Versuchsvorrichtung
hineingebracht. Eine Koronaladung wurde 0,2 s lang mit + 6,0 kV durchgeführt, und durch eine lichtdurchlässige
Testkarte hindurch wurde unter Anwendung einer Wolframlampe als Lichtquelle mit einem Belichtungswert von etwa
1,5 Ix.s belichtet.
- 37 - DE 1937
Unmittelbar danach wurde ein negativ geladener Entwickler,
der Toner und Tonerträger enthielt, kaskadenförmig auf die Oberfläche des Bilderzeugungselements auftreffen
gelassen, wodurch auf dem Bilderzeugungselement ein gutes Tonerbild erhalten wurde. Als das auf dem Bilderzeugungselement
befindliche Tonerbild durch Koronaladung mit + 5,0 kV auf ein Bildempfangspapier übertragen wurde,
wurde ein klares Bild mit einer hohen Dichte erhalten, das eine ausgezeichnete Auflösung sowie eine ausgezeichnete
Reproduzierbarkeit der Helligkeitsabstufung zeigte.
Als nächstes wurde das vorstehend beschriebene Bilderzeugungselement
in der Ladungs-Belichtungs-Versuchsvorrichtung 0,2 s lang einer Koronaladung mit - 5,5 kV unterzogen,
und unmittelbar nach der Koronaladung wurde eine bildmäßige Belichtung mit einem Belichtungswert von 1,5
Ix.s durchgeführt. Dann wurde ein positiv geladener Entwickler
kaskadenförmig auf die Oberfläche des Bilderzeugungselements auftreffen gelassen, und das erhaltene
Tonerbild wurde auf ein Bildempfangspapier übertragen und fixiert, wodurch ein sehr klares Bild erhalten wurde.
Aus diesen Ergebnissen und den vorherigen Ergebnissen geht hervor, daß das in diesem Beispiel erhaltene BiIderzeugungselement
für elektrofotografische Zwecke keine Abhängigkeit von der Ladungspolarität zeigt, sondern
die Eigenschaft hat, daß es als Bilderzeugungselement für negative und für positive Ladungspolarität geeignet
ist. 30
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
1 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
3203055_ 38 _ DE1937
Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter
den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1, wobei jedoch die eingesetzten Gase und die relativen Werte der Strömungsmengen
in der in Tabelle 4 gezeigten Weise abgeändert wurden l fotoleitfähige Schichten gebildet. Als unter
Anwendung der auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente in ähnlicher Weise wie in Beispiel 1 Tonerbilder
erzeugt wurden, wurden im Fall der Probe A3 bei der Kombination einer mit - 5,5 kV durchgeführten Koronaladung
mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung mit einem positiv geladenen Toner
bessere Tonerbilder erhalten.
Im Gegensatz dazu wurden im Fall der Probe B3 bei der Kombination einer mit + 6,0 kV durchgeführten Korona-
ladung mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung mit einem negativ geladenen Toner
bessere Tonerbilder erhalten.
20 Tabelle 4
Probe ' Fotoleitfähige Schicht
Für die Bildung der fotoleitfähigen Relativer Wert der
Schicht eingesetzte Gase Strömungsmenge
Schicht eingesetzte Gase Strömungsmenge
SiH4 1
A3 Si2H6 30
Ar mit einem Gehalt von 69
0,2 Vol.-96 O2
30
30
Si3H8 30
B0 Si„H_ mit einem Gehalt von 20
100 Vol.-ppm B2H6
Ar mit einem Gehalt von 50 35 0,2 Vol.-96 0o
- 39 - DE 1937
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
1 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1, wobei jedoch
die eingesetzten Gase (unter Anwendung einer erhöhten Anzahl von Bomben in Fig. 2, falls notwendig) .und die
relativen Werte der Strömungsmengen in der in Tabelle 5 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige
Schichten gebildet.
Schichten gebildet.
Die auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente wurden in bezug auf die Produktivität (Abscheidungsgeschwindigkeit)
und die Eigenschaften (Bildqualität bei hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit und Wiederholbarkeit)
untersucht. Aus den Untersuchungsergebnissen ging hervor, daß es zur Lösung der Aufgabe der Erfindung
erforderlich ist, eine fotoleitfähige Schicht unter Anwendung einer Mischung von gasförmigen Ausgangsmaterialien
zu bilden, in der von den Verbindungen der Formel: Si 2 H2n 2 (worin n eine positive, ganze Zahl ist)
die Verbindungen hoher Ordnung mit hoher Ordnungszahl n, d. h. die Verbindungen, deren Ordnungszahl größer
als die Ordnungszahl der Verbindung mit der minimalen Ordnungszahl η ist, in einer Menge von mindestens 1
Vol.-%, auf das Volumen der Verbindung der minimalen Ordnung . bezogen, enthalten sind, während das auf die
Vol.-%, auf das Volumen der Verbindung der minimalen Ordnung . bezogen, enthalten sind, während das auf die
0^ Gesamt-Strömungsmenge der gasförmigen Ausgangsmaterialien
der Formel Si^Hp ? bezogene Verhältnis der Strömungsmenge
des 02~Gases so reguliert wird, daß es 8 Vol.-%
oder weniger beträgt.
- 40 - DE 1937
Die in den am rechten Rand der Tabellen 5, 8, 11, 14, 17, 20, 23, 26 und 29 befindlichen Spalten angegebene
Bildqualität wurde unter Anwendung eines Belichtungswertes von 3 Ix.s ermittelt.
Tabelle 5 (1)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert
der Strömungsmenge)
der Strömungsmenge)
(Verhältnis CL /gasförmige Ausgangsmaterialien)
Atmosphärisches Gas
(auf die gasförmigen
Ausgangsrnaterialien
bezogene Strömungsmengej .
(auf die gasförmigen
Ausgangsrnaterialien
bezogene Strömungsmengej .
Abseheidungsgeschwindigkeit
des Films bzw. de'r Schicht (nm/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel.. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel.. Feuchte)
4-1
4-2
4-3
4-4
4-5
- 6 {
SiH1, (99,5)
Si2H6(0,5)
Si2H6(0,5)
SiH11 (99)
Si2H6(1)
Si2H6(1)
SiH1, (95)
Si2H5(5)
Si2H5(5)
SiH1, (90)
Si2H6(10)
Si2H6(10)
Sim (80)
Si2H6(20)
Si2H6(20)
SiH4 (70)
Si2H6(30)
Si2H6(30)
4-7
SiH1, (1)
{ Si2H6(99)
{ Si2H6(99)
- 8 {
- 9 {
SiH., (1)
Si2H6(99)
Si2H6(99)
SiH1, (1)
Si2H6 (99)
Si2H6 (99)
5 χ 10
5 χ 10
5 χ 10
-3
5 χ 10
-3
8 χ 10
-2
5 χ 10
10
-2
-1
8 χ 10
-2
10
-2
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
1,0
2,0
2,2
2,5
4,5
4,5
4,5
Δ
O
Δ
Δ
• χ
| Δ | O |
| O | Δ |
| O | O |
| O | X |
CD CO CD
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert der Strömungsmenge}
^^^
Op-.Gas (Verhältnis
Op/gasförmige Ausgangsmaterialien)
Atmosphärisches Gas
(auf die gasförmigen Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge)
(auf die gasförmigen Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge)
Absehe i dungs-) geschwindigkeit des Films bzw.
der Schicht ■(nm/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel. Feuchte)
- 10 {
. 4 - 11 {
- 12 {
SiHm (1) Si2H6 (99)
SiHm (1) Si2H6 (99)
SiHu (1)
4-13
4 - 16
Si2H6 (99)
SiHu (1) Si2H6 (55) SiaHa (44)
[SiHu (1) < Si2He (44)
(Si3H8 (55)
[SiH, (1)
<jsi2H6 (55)
[Si3H8 (44)
[SiHu (1)
6 (64)
ISi3H8 (30) [si.Hio (5)
10
-3
10
-2
10
10
10
-2
-2
-2
10
-2
10
-2
| Ar (30 : |
70) | 6,0 |
| He (30 : |
70) | 7,0 |
| H2 (•30 : |
70) | |
| Ar | 9,0 | |
| (30 : | 70) | |
| Ar | 9/5 | |
| (30 : | 70) | 1OxO |
Ar
(30 : 70)
11,0
CO NJ CD CD CD
cn
ro
ι
Si'··
* IO «
Tabelle 5(3)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasformige Ausgangsmaterialien (relativer Wert
der Strömungsmenge)
O2-,Gas (Verhältnis
0?/gasformige Ausgangsmaterialien)
Atmosphärisches Gas
(auf die gasförmigen
(auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge)
bezogene Strömungsmenge)
Abscheidungsgeschwindigkeit des
Films bzw,
der Schicht
(nm/s)
Films bzw,
der Schicht
(nm/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (350C; 85 %
rel. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (350C; 85 %
rel. Feuchte)
- 17 <Si3H8
- 18 {
4-19 {
- 20 {
(65) (30) (5)
Si2H6 (70) Si3H8 (30)
Si2H6 (70) Si3H8 (30)
Si2H6 (1)
Si3H8 (99)
Si3H8 (99)
[Si2H6 (65)
- 21 'NSi3H8 (30)
Si4H10 (5)
10
-2
10
-2
10
10
-2
10
-2
Bewertungsmaßstab:
1I7S
| (30 : | 70) | 11,5 |
| Ar (30 : |
70) | 10,0 |
| 12,0 | ||
| Ar (30 : |
70) | 10,0 |
| He (30 : |
70) | |
Ausgezeichnet
Gut
Gut
Zufriedenstellend für die praktische Anwendung
Etwas mangelhaft für die praktische Anwendung
Etwas mangelhaft für die praktische Anwendung
CO NJ CD CO
CD
- 44 - DE 1937
Ein Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke wurde nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen
Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch die in Tabelle 6 gezeigten Bedingungen eingehalten wurden.
Tabelle 6 10
Eingesetzte Gase Strömungsmenge Entladungsbe- Schichtdicke
(oder Strömungs- dingungen !5 Verhältnis)
(1) B2H6(10)/Si2F6 30
(2) SiF4 1 150 W 16
(3) Ar 69 20
0,1 Vol.-%, bezogen auf [(D + (2)]
Das auf diese Weise hergestellte Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke wurde einer ähnlichen
Bilderzeugungsbehandlung wie in Beispiel 1 unterzogen, und auf einem Bildempfangspapier wurde ein Tonerbild
erzeugt, wobei ein sehr klares Bild erhalten wurde.
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
32090S5' · ■-■'- '~~'~' '·■"'""
- 45 - DE 1937
1 5 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 5, wobei jedoch
die eingesetzten Gase und die relativen Werte der Strömungsmengen in der in Tabelle 7 gezeigten Weise abgeändert
wurden, fotoleitfähige Schichten gebildet. Als unter Anwendung der auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente
in ähnlicher Weise wie in Beispiel· 5 Tonerbilder erzeugt wurden, wurden im Fall der Probe A6 bei
der Kombination einer mit - 5,5 kV durchgeführten Koronaladung mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen
Belichtung mit einem positiv geladenen Toner bessere Bilder erhalten.
im Gegensatz dazu wurden im Fall der Probe B6 bei der
Kombination einer mit + 6,0 kV durchgeführten Koronaladung
mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung mit einem negativ geladenen Toner
bessere Tonerbilder erhalten.
Probe Fotoleitfähige Schicht
Für die Bildung der fotoleitfähigen Relativer Wert der Schicht eingesetzte Gase Strömungsmenge
;· SiF4 ι
30 A6 Si2F6 30
Ar mit einem Gehalt von. 0,2 Vol.-% O2 69
Si3F8 30
B6 Si2F6 mit einem Ge1101"1= von 1OO 20
35 Vol.-ppm B2H-
Ar mit einem Gehalt von 0,2 Vol.-% 0? 50
320905S -:---:" *··""*
- 46 - DE 1937
1 Beispiel 7
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
' 5 5 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 5, wobei jedoch
die eingesetzten Gase (unter Anwendung einer erhöhten Anzahl von Bomben in Fig. 2, falls notwendig) und die
relativen Werte der Strömungsmengen in der in Tabelle 8 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige
Schichten gebildet.
Schichten gebildet.
Die auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente wurden in bezug auf die Produktivität (Abscheidungsgeschwindigkeit)
und die Eigenschaften (Bildqualität bei hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit und Wiederholbarkeit)
untersucht. Aus den Untersuchungsergebnissen ging hervor, daß es zur Lösung der Aufgabe der Erfindung
erforderlich ist, eine fotoleitfähige Schicht unter Anwendung einer Mischung von gasförmigen Ausgangsmaterialien
zu bilden, in der von den Verbindungen der Formel: Si F_ ? (worin m eine positive, ganze Zahl ist)
die Verbindungen hoher Ordnung mit höherer Ordnungszahl m, d. h. die Verbindungen, deren Ordnungszahl größer
als die minimale Ordnungszahl m der Verbindung der minimalen Ordnung ist, in einer Menge von mindestens 1
Vol.-%, .auf das Volumen der Verbindung der minimalen Ordnung. bezogen, enthalten sind, während das auf die Gesamt-Strömungsmenge der gasförmigen Ausgangsmaterialien der Formel Si m Fpm+2 Dez°gene Verhältnis der Strömungsmenge des 02~Gases so reguliert wird, daß es 8 Vol.-% oder weniger beträgt. Der Bewertungsmaßstab in Tabelle
Vol.-%, .auf das Volumen der Verbindung der minimalen Ordnung. bezogen, enthalten sind, während das auf die Gesamt-Strömungsmenge der gasförmigen Ausgangsmaterialien der Formel Si m Fpm+2 Dez°gene Verhältnis der Strömungsmenge des 02~Gases so reguliert wird, daß es 8 Vol.-% oder weniger beträgt. Der Bewertungsmaßstab in Tabelle
8 ist der gleich wie in Tabelle 5. 35
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsrnaterialien (relativer Wert
der Strömungsmenge)^
O2-.Gas (Verhältnis
Op/gasförmige Ausgangsmaterialien)
Atmosphärisches Gas
(auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge)
(auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge)
Abscheidungsgeschwindig- keit des Fiims bzw.
der Schicht (nra/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (350C; 85 %
rel. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (350C; 85 %
rel. Feuchte)
7-1
7-2
7-3
7-4
7-5
7-6
7-7
7 - δ
| Si2F6 | (99,5) (0,5) |
5 | χ | 10 |
| {SiF, Si2F6 |
(99) (D |
5 | χ | 10 |
| Si2F6 | (9 5) (5) |
5 | χ | 10 |
| ,SiFi, Si2F6 |
(90) (10) |
5 | χ | 10 |
| ,SiF., Si2F6 |
(80) (20) |
δ | X | 10 |
| ,SiF, Si2F6 |
(70) (30) |
5 | X | 10 |
| ,SiFt, Si2F6 |
(D (99) |
10 | ||
| ,SiF, Si2Fe |
(D (99) |
δ | X | 10 |
-3
"3
~3
"3
"2
"2
"1
"2
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 7 0) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
1P
1P
1Z5
2,0
2,5
4/5
4,5
Δ
Δ
O
O
Δ
Δ
χ
Δ
O CO O OT UT I
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen _Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert der Strömungsmenge^
O2-,Gas (Verhältnis
0„/gasförmige Ausgangsmaterialien)
Atmosphärisches Gas (auf die gasförmigen Ausgangsmaterialien bezogene Strömungsmenge)
Absehe i dungs-) geschwindigkeit des Films bzw.
der Schicht (nm/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (350c; 85 %
rel. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (350c; 85 %
rel. Feuchte)
7-9
7-10
7-11
7-12
SiF4 (1) Si2F5 (99)
.SiF4 (1) 'Si2F6 (99)
rSiF4 (1) [Si2F6 (99)
SiF4 (1) 1Si2F6 (99)
[SiF4 (1)
7-13 <Si2F6 (55)
[Si3F8 (44)
[SiF4 (1)
!7-14 /Si2F5 (44)
! Ui3Fe (55)
[SiF4 (1)
' 7 - 15 <Si2F6 (55)
ISi3F8 (44)
10
-2
10
-3
10
-2
10
-2
10
-2
10
-2
10
-2
| Ar (30 : |
70) | 4,5 |
| Ar (30 : |
70) | 4/5 |
| He (30 : |
70) | 6,0 |
| H2 (30 : |
70) | 7/0 |
| Ar (30 : |
70) | 9,0 |
| Ar | ||
| (30 : | 70) | 9y5 |
10y0
CO NJ CD CD CD
cn ,cn
00
I
Vj «< "
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert der Strömungsmenge)
O2-,Gas (Verhältnis
Op/gasförmige Ausgangsmaterialien)
Atmosphärisches Gas (auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien bezogene Strömungsmenge)
Abscheidungsgeschwindigkeit
des
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel. Feuchte)
GO NJ CD CO CD
7-16
7-17
7-18
7-19
7-20
7-21
SiF, (1)
Si3Fe
Si11F10
Si11F10
(64)
(30)
(5)
Si2F6 (65) Si3F8 (30)
ς i F ( ζ>)
Di,r j 0 (θ)
(70) Si3F8 (30)
Si2F6 (70) Si3F8 (30)
Si2F6 (1) SisFs (99)
Si2F6 (65) Si3F8 (30)
Si,F10 (5)
10
-2
10
-2
10
-2
10
-2
10
-2
10
-2
| (30 : | 70) | 11,0 |
| Ar | ||
| (30 : | 70) | |
| Ar (30 : |
70) | 11,5 |
| 10,0 | ||
| Ar (30 : |
70) | 12,0 |
| He | ||
| (30 : | 70) | 10,0 |
Cn)
frss
- 50 - DE 1937
1
Beispiel 8
Ein Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke wurde nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen
Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch die in Tabelle 9 gezeigten Bedingungen eingehalten wurden.
Tabelle 9 10
Bedingungen für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht
Eingesetzte Gase Strömungsmenge oder Entladungsbe- Schichtdicke
Strömungsverhältnis dingungen
(1) B2H6(10)/Si2H6 30
(2) SiH4 1 100 W 18 pm
(3) Ar 69
C2H 0,2 Vol.-%, bezogen auf [(1) + (2)]
Das auf diese Weise hergestellte Bilderzeugungselement
für elektrofotografische Zwecke wurde einer ähnlichen
Bilderzeugungsbehandlung wie in Beispiel 1 unterzogen, und auf einem Bildempfangspapier wurde ein Tonerbild
erzeugt, wobei ein sehr klares Bild erhalten wurde.
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
8 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
- 51 - DE 1937
Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und-, unter
den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 8, wobei jedoch die eingesetzten Gase und die relativen Werte der
Strömungsmengen in der in Tabelle 10 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige Schichten gebildet. Als unter Anwendung der auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente in ähnlicher Weise wie in Beispiel 8 Tonerbilder erzeugt wurden, wurden im Fall der Probe A9 bei der Kombination einer mit - 5,5 kV durchgeführten Koronaladung mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung mit einem positiv geladenen Toner bessere Bilder erhalten.
Strömungsmengen in der in Tabelle 10 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige Schichten gebildet. Als unter Anwendung der auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente in ähnlicher Weise wie in Beispiel 8 Tonerbilder erzeugt wurden, wurden im Fall der Probe A9 bei der Kombination einer mit - 5,5 kV durchgeführten Koronaladung mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung mit einem positiv geladenen Toner bessere Bilder erhalten.
Im Gegensatz dazu wurden im Fall der Probe B9 bei der Kombination einer mit + 6,0 kV durchgeführten Koronaladung
mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung mit einem negativ geladenen Toner
bessere Tonerbilder erhalten.
20 Tabelle 10
Probe Fotoleitfähige Schicht
Für die Bildung der fotoleitfähigen Relativer Wert der 25
Schicht eingesetzte Gase Strömungsmenge
SiH4 1
A9 Si3H5 30
30 Ar mit einem Gehalt von 0,3 Vol.-% CJHL 69
Si3H8 30
B9 Si2H6 mit einem Gehalt von 100 Vol.-ppm B3H6 20
Ar mit einem Gehalt von 0,3 Vol.-% C3H4 50
- 52 - DE 1937
1 Beispiel
10
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
i- 8 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 8, wobei jedoch
die eingesetzten Gase (unter Anwendung einer erhöhten Anzahl von Bomben in Fig. 2, falls notwendig) und die
relativen Werte der Strömungsmengen in der in Tabelle 11 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige
Schichten gebildet.
Die auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente
wurden in bezug auf die Produktivität (Abscheidungsgeschwindigkeit)
und die Eigenschaften (Bildqualität bei hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit und Wiederholbarkeit)
untersucht. Aus den Untersuchungsergebnissen ging hervor, daß es zur Lösung der Aufgabe der Erfindung
erforderlich ist, eine fotoleitfähige Schicht unter Anwendung einer Mischung von gasförmigen Ausgangsmaterialien
zu bilden, in der von den Verbindungen der Formel: Si H2 _ (worin η eine positive, ganze Zahl ist) die
Verbindungen hoher Ordnung mit einer höheren Ordnungszahl, d. h. die Verbindungen, deren Ordnungszahl η größer
als die Ordnungszahl der Verbindung der minimalen Ordnung mit der minimalen Ordnungszahl η ist, in einer Menge
von mindestens 1 Vol.-%, auf das Volumen der Verbindung der minimalen Ordnung bezogen, enthalten sind, während
das auf die Gesamt-Strömungsmenge der gasförmigen Ausgangsmaterialien der Formel Si H? ? bezogene Verhältnis
der Strömungsmenge der Gase CH., C H. und CUHq jeweils
so reguliert wird, daß es 15 Vol.-% oder weniger beträgt. Der Bewertungsmaßstab in Tabelle 11 ist der gleiche wie
35 in Tabelle 5.
Tabelle 11 (1)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert der Strömungsmenge)
Kohlenstoffhaltige Substanz (Verhältnis
zu den gasförmigen Ausgangsmaterialien)
Atmosphärisches Gas
(auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge )
(auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge )
Abseheidunpsgeschwindigkeit
des Films bzw. der Schicht (nra/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35O
rel. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35O
rel. Feuchte)
85 %
10-1
10-2
1.0 - 3
10-4
10-5
10-6
10-7
10-8
| ,SiII4 | (99,5) | C H | (7 | χ | ίο"3) | . Ar | 70) |
| Si2H6 | (0,5) | (30 : | 70) | ||||
| Si2H6 | (99) (D |
C2II4 | (7 | χ | ίο'3) | Ar (30 : |
70) |
| ,SiIU Si2H6 |
(95) (5) |
C2H, | (7 | χ | ίο"3) | ' Ar (30 : |
70) |
| ,SiHi, Si2H6 |
(90) (10) |
C2H4 | (7 | X | ίο'3) | Ar (30 : |
70) |
| Si2H6 | (80) (20) |
C2H, | (1 | χ ΙΟ"2) | Ar (30 : |
70) | |
| ^iH4 Si2H6 |
(7 0) (30) |
C2H4 | (7 | χ | ίο"2) | Ar (30 : |
70) |
| ^SiH4 Si2H6 |
(D (99) |
C2H4 | (2 | X | ΙΟ"1) | Ar (30 : |
70) |
| (D rq.<n |
C2H4 | (1 | χ ΙΟ"2) | Ar (30 : |
|||
1P
1P
2,2
2,5
4,5
4,5
Δ
O
Δ
Δ
O
Δ
O
GO K) O CO CD
σι ω
CD
Tabelle 11 (2)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert
der Strömungsmenge )
Kohlenstoffhaltige Substanz (Verhältnis zu den gasförmigen Ausgangsmaterialien)
Atmosphärisches Gas
(auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge )
(auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge )
Abseheidungsgeschwindigkeit
des Films bzw. der Schicht (nm/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel. Feuchte)
10-9
- 10
- 11
- 12
- 13
- 14
- 15
- 16
SiH, (1) Si2H6 (99)
SiH4 (1) Si2H6 (99)
SiH4 (1) Si2H6 (99)
SiH4 (1) Si2H6 (99)
f (1)
< Si2H6 (55)
[Si3H8 (44)
(4 (1)
^Si2H6 (44)
^Si3H6 (55)
/SiH, (1) SSi2H6 (55)
1.Si3H8 (44)
f SiII ι, (1) 7Si2H6 (64)
]Si3H8 (30) (,Si4Hi0 (5)
C2H., 2 χ
-2
C2H1, 2 x
-3
C2H4 2 x
C2H4 2 χ
-2
-2
C2H4 2 χ
C2H1, 2 χ
-2
C2H1, 2 χ
-2
C2H4 2 χ
-2
| Ar (30 : |
70) |
| Ar (30 : |
70) |
| He (30 : |
70) |
| H2 (30 : |
70) |
| Ar | |
| (30 : | 70) |
| Ar | |
| (30 : | 70) |
Ar
(30 : 70)
(30 : 70)
4,5
4,5
6,0
7,0
9,0
10,0
11,0
OO K) CD CD O
Tabelle 11 (3)
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Aus-'
gangsmaterialien
(relativer Wert
der Strömungsmenge )
gangsmaterialien
(relativer Wert
der Strömungsmenge )
Kohlenstoffhaltige Substanz (Verhältnis zu den gasförmigen Ausgangsmaterialien)
Atmosphärisches Gas (auf die"gasförmigen
Ausgangsmate ri alien
bezogene Strömungsmengej
Absehe idungs-ϊ
geschwindigkeit des
•Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
geschwindigkeit des
•Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Wiederholbarkeit
bei einem Zyklus
von 3 s
bei einem Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach 1-stündigem Stehenlassen
bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (350C; 85 %
rel. Feuchte)
| 10 - | 17 | ISi2H6 /Si3H8 JSi11Hi ο |
(65) (30) (5) |
C2Hi4 | 2 | X | χ 10"2 | Ar (30 : |
70) | 11,5 |
| 10 - | 18 | /Si2H6 \si3H8 |
(70) (30) |
C2H1, | 2 | 1I | χ 10~2 | Ar . (30 : |
70) | 10,0 |
| 10 - | 19 | /Si2H6 ISiaHa |
(7 0) (30) |
C2H1, | 2 | χ 10"2 | 12/0 | |||
| 10 - | 20 | /Si2H6 ISi3H8 |
(D (99) |
C2Hi, | 2 | χ 10~2 | Ar (30 : |
70) | 1O7O | |
| 10 - | 21 | [Si2H6 i Si3H8 [Si11Hi ο |
(65) (30) (5) |
C2H4 | 2 | xl 0~2 | He (30 : |
70) | 11,5 | |
| 10 - | 22 | /Si2H6 \si3H8 |
(70) (30) |
CH4 4 | io~2 | Ar (30 : |
70) | I]7S | ||
| 10 - | 23 | J-Si2H6 ISi3H8 |
(70) (30) |
C3H8 | 5 x ΙΟ"2 | Ar (30 : |
70) | |||
GO K) CD CO CD CJH
32G3055 -"---■- ·-"*··"
- 56 - DE 1937
1
Beispiel 11
Ein Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke wurde nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen
Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch die in Tabelle 12 gezeigten Bedingungen eingehalten wurden.
Tabelle 12 10
Bedingungen für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht
Eingesetzte Gase Strömungsmenge oder Entladungsbe- Schichtdicke
Strömungsverhältnis dingungen
:
(1) B2H5(l0)/Si2F6 30
(2) SiF4 1 150 W 16 /am
(3) Ar 69
C2H 0,2 Vol.-96, bezogen auf [(l) + (2)]
Das auf diese Weise hergestellte Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke wurde einer ähnlichen
Bilderzeugungsbehandlung wie in Beispiel 1 unterzogen, und auf einem Bildempfangspapier wurde ein Tonerbild
erzeugt," wobei ein sehr klares Bild erhalten wurde.
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
χι Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
- 57 - DE 1937
Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel n, wobei" je:doch
die eingesetzten Gase und die relativen Werte der
Strömungsmengen in der in Tabelle 13 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige Schichten gebildet.. Als unter Anwendung der auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente in ähnlicher Weise wie in Beispiel 11 Tonerbilder erzeugt wurden, wurden im Fall der Probe A12 bei der Kombination einer mit - 5,5 kV durchgeführten Koronaladung mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung mit einem positiv geladenen Toner bessere Bilder erhalten. ·
Strömungsmengen in der in Tabelle 13 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige Schichten gebildet.. Als unter Anwendung der auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente in ähnlicher Weise wie in Beispiel 11 Tonerbilder erzeugt wurden, wurden im Fall der Probe A12 bei der Kombination einer mit - 5,5 kV durchgeführten Koronaladung mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung mit einem positiv geladenen Toner bessere Bilder erhalten. ·
Im Gegensatz dazu wurden im Fall der Probe B12 bei der
Kombination einer mit + 6,0 kV durchgeführten Koronaladung mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen
Belichtung mit einem negativ geladenen Toner bessere Tonerbilder erhalten.
20 · Tabelle 13
Probe . Fotoleitfähige Schicht
Für die Bildung der fotoleitfähigen Relativer Wert der
25
Schicht eingesetzte Gase Strömungsmenge
SiF4 1
A12 Si2F^ 30
30 Ar mit einem Gehalt von 0,3 Vol.-% CLH4 69
Si3F8 30
B12 Si2F6 mit einem Genait von 1OO Vol.-ppm BpH 20
35
Ar mit einem Gehalt von 0,3 Vol.-% C3H4 50
- 58 - DE 1937
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen v/ie in Beispiel
11 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter
den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 11, wobei jedoch
die eingesetzten Gase (unter Anwendung einer erhöhten Anzahl von Bomben in Fig. 2, falls notwendig) und die
relativen Werte der Strömungsmengen in der in Tabelle 14 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige
Schichten gebildet.
Die auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente wurden in bezug auf die Produktivität (Abscheidungsgeschwindigkeit)
und die Eigenschaften (Bildqualität bei hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit und Wiederholbarkeit)
untersucht. Aus den Untersuchungsergebnissen ging hervor, daß es zur Lösung der Aufgabe der Erfindung
erforderlich ist, eine fotoleitfähige Schicht unter Anwendung einer Mischung von gasförmigen Ausgangsmaterialien zu bilden, in der von den Verbindungen der Formel:
Si F„ 2 (worin m eine positive, ganze Zahl ist) die
Verbindungen hoher Ordnung
d. h. die Verbindungen, deren Ordnungszahl m größer als die Ordnungszahl m der Verbindung der minimalen Ordnung
ist, in einer Menge
von mindestens 1 Vol.-%, auf das Volumen der Verbindung
der minirriälen Ordnung bezogen, enthalten sind, während
das auf die Gesamt-Strömungsmenge der gasförmigen Ausgangsmaterialien
der Formel Si F. „ bezogene Verhältnis der Strömungsmenge der Gase CH., C?H. und C~Hfi jeweils
so reguliert wird, daß es 15 Vol.-% oder weniger beträgt. Der Bewertungsmaßstab in Tabelle 14 ist der gleiche wie
35 in Tabelle 5.
Tabelle 14(1)
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert
der Strömungsmenge)
Kohlenstoffhaltige Substanz (Verhältnis
zu den gasförmigen Ausgangpmaterialien)
Atmosphärisches Gas
(auf die"gasförmigen
Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge) ■
(auf die"gasförmigen
Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge) ■
Abscheidungsgeschwindigkeit des Fi.lrns bzw.
der Schicht (nra/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (350c; 85 %
rel. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (350c; 85 %
rel. Feuchte)
13-2
13-3
13-4
13-5
13 - 6
13-7
13-8
13-9
| Si^F6 | (99,5) (0,5) |
C2H, | (7XlO""3) | ) | Ar (30 : |
70) | |
| < | sfp | (99) (D |
C2H1· | (7xlO~3) | Ar (30 : |
70) | |
| { | SiF4 Si2F6 |
(95) <5) |
C2H4 | (7xlO~3) | •Ar (30 : |
70) | |
| { | SiF-. | (90) (10) |
C2H4 | (7XlO""3) | ) | Ar (30 : |
70) |
| { | SiF4 Si2Fs |
(80) (20) |
C2H4 | (7 χ10~2 | Ar (30 : |
70) | |
| { | Si2F6 | (70) (30) |
C2H4 | (7xlO~2) | Ar (30 : |
70) | |
| { | SiFm Si2F6 |
(1.) (99) |
C2H4 | (2XlO"1) | Ar (30 :' |
70) | |
| , { | SiF4 Si2F6 |
(D (99) |
C2Hi, | (1,5XlO"2 | Ar (30 : |
70) | |
| < | Si2F5 | (D (99) |
2 χ 10~2 | Ar (30 : |
70) | ||
1P
2,0
2,2
2,5
4,5
A5
4,5
O
Δ
Tabelle 14(2)
Für die Bildung der fotoleitfähigen
Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsrnateri alien (relativer Wert der Strömungsmenge)
Kohlenstoffhaltige Substanz (Verhältnis zu den gasförmigen Ausgangfematerialien)
Atmosphärisches Gas (auf die gasförmigen Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge )
Abseheidungsgeschwindigkeit
des Films bzw. der Schicht (nm/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stUndigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel. Feuchte)
1-stUndigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel. Feuchte)
13 - 10
13 - 11
13 - 12
13 - 13
13 - 14
13 - 15
13 - .16
| Si2F6 | (D (99) |
C2H4 | 2xlO"3 | Ar (30 : |
70) | 6,0 |
| (SiF., Si2F5 |
(D (99) |
C2H14 | 2xl0"2 | He (30 : |
70) | 7/0 |
| (SiF1, Si2F6 |
(D (99) |
C2H4 | 2xlO"2 | H2 (30 : |
70) | 9,0 |
| /SiF1, <Si2F6 [Si3F8 |
(D (55) (44) |
C2H1, | 2xlO~2 | Ar (30 : |
70) | |
| /SiF1, <Si2F6 [Si3F8 |
(D (44) (55) |
C2H4 | 2xlO~2 | Ar (30 : |
70) | 10,0 |
| JSiF14 <Si2F6 \si3F8 |
(D (55) (44) |
C2H1, | 2xlO~2 | 110 | ||
| /SiF4 < Si2F6 Si3F8 ISi11F1 |
(D (64) (30) o(5) |
C2H1, | 2xlO"2 | Ar (30 : |
70) | |
CO NJ CD CO CD
Tabelle 14(3)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasrdrmige Ausgangsmaterialien
(relativer Wert
der Strömungsmenge )
der Strömungsmenge )
Kohlenstoffhaltige Substanz (Verhältnis zu den gasförmigen Ausgangsmateri
ali en)
Atmosphärisches Gas (auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien bezogene Strömungsmenge)
Abseheidungsgeschwindigkeit
des
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Ternperatur und Feuchtigkeit (350C; 85 %
rel. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Ternperatur und Feuchtigkeit (350C; 85 %
rel. Feuchte)
NJ CD CD CD
- 17
- 18
- 19
- 20
- 21
TSi2F6 (65)
/Si3F8 (30)
(5)
Si2F6 (70) Si3F8 (30)
Si2F6 (70) Si3F8 (30)
Si2F6 (1)
Si3F8 (99)
Si3F8 (99)
/Si2F6 (65)
/Si3F8 (30)
[SInF10 (5)
C2Hn 2x10
~2
C2Hn 2x10
C2Hn 2x10"
~2
C2Hn 2x10
~2
C2Hn 2x10
~2
Ar
(30 : 70)
(30 : 70)
Ar
(30 : 70)
(30 : 70)
Ar
(30 : 70)
(30 : 70)
He
(30 : 70)
(30 : 70)
1V>
10,0
12,0
IQO
j 13-22
- 23
/Si2F5 (65)
/Si3F8 (30)
[Si11F10 (5)
/Si2F6 (65)
/Si3F8 (30)
[SiNFio (5)
CHn 4x10
"2
C3H8 1,5x10
"2
Ar
(30 : 70)
(30 : 70)
Ar
(30 : 70)
(30 : 70)
1I7S
1O7S
- 62 - DE 1937
Ein Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke wurde nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen
Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch die in Tabelle 15 gezeigten Bedingungen eingehalten wurden.
Tabelle 15 10
Bedingungen für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht
Eingesetzte Gase Strömungsmenge oder Entladungsbe- Schichtdicke
Strömungsverhältnis dingungen
100 W 18 pm
N2 0,5 Vol.-%, bezogen auf |*(l) + (2)J
Das auf diese Weise hergestellte Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke wurde einer ähnlichen
Bilderzeugungsbehandlung wie in Beispiel 1 unterzogen, und auf einem Bildempfangspapier wurde ein Tonerbild
erzeugt,"wobei ein sehr klares Bild erhalten wurde.
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
14 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
| (D | B2H6(IO)ZSi2H6 | 30 |
| (2) | SiF4 | 1 |
| (3) | Ar | 69 |
- 63 - DE 1937
1 Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter
den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 14, wobei jedoch die eingesetzten Gase und die relativen Werte der
Strömungsmengen in der in Tabelle 16 gezeigten Weise 5 abgeändert wurden, fotoleitfähige Schichten gebildet. Als unter Anwendung der auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente
Strömungsmengen in der in Tabelle 16 gezeigten Weise 5 abgeändert wurden, fotoleitfähige Schichten gebildet. Als unter Anwendung der auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente
Tonerbilder erzeugt wurden, wurden im Fall der Probe
A15 bei der Kombination einer mit - 5,5 kV durchgeführten
10 Koronaladung mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung mit einem positiv geladenen Toner
bessere Bilder erhalten. ·· .
Im Gegensatz dazu wurden im Fall der Probe B15 bei der 15 Kombination einer mit + 6,0 kV durchgeführten Koronaladung
mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung mit einem negativ geladenen Toner
bessere Tonerbilder erhalten.
Probe "' Fotoleitfähige Schicht
Für die Bildung der fotoleitfahigen Relativer Wert der 25
Schicht eingesetzte Gase Strömungsmenge
SiH4 1
A15 Si^6 30
Ar mit einem Gehalt von 0,4 Vol.-96 N„ 69
Si3H8 30
B15 Si2H6 mit einem Gehalt von 100 Vol.-ppm B3H5 20
Ar mit einem Gehalt von 0,4 Vol.-96 N9 50
35
3203055 ---'- ··■"·-*
- 64 - DE 1937
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Ver- · fahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
ρ- 14 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 14, wobei jedoch
die eingesetzten Gase (unter Anwendung einer erhöhten Anzahl von Bomben in Fig. 2, falls notwendig) und die
relativen Werte der Strömungsmengen in der in Tabelle 17 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige
Schichten gebildet.
Die auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente wurden in bezug auf die Produktivität (Abscheidungsgeschwindigkeit)
und die Eigenschaften (Bildqualität bei hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit und Wiederholbarkeit)
untersucht. Aus den Untersuchungsergebnissen ging hervor, daß es zur Lösung der Aufgabe der Erfindung
erforderlich ist, eine fotoleitfähige Schicht unter Anwendung einer Mischung von gasförmigen Ausgangsmaterialien
zu ■· bilden, in der von den Verbindungen der Formel: Si Hp ρ (worin η eine positive, ganze Zahl ist) die
Verbindungen hoher Ordnung,
d. h. die Verbindungen, deren Ordnungszahl η höher ist als die Ordnungszahl η der Verbindung der minimalen Ordnung;
in einer Menge
von mindestens 1 Vol.-%, auf das Volumen der Verbindung
der minimalen Ordnung bezogen, enthalten sind, während das auf die Gesamt-Strömungsmenge der gasförmigen Ausgangsmaterialien
der Formel Si H? p bezogene Verhältnis der Strömungsmenge des N„- oder NH -Gases
so reguliert wird, daß es 50 VoI..-% oder weniger beträgt.
Der Bewertungsmaßstab in Tabelle 17 ist der gleiche wie
35 in Tabelle 5.
Tabelle 17 (1)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsrrsterialien (relativer Wert
der Strömungsmenge )
Stickstoffhaltige Substanz (Verhältnis zu den gasförmigen Ausgangsmaterialien
Atmosphärisches Gas (auf die gasförmigen Ausgangsmaterialien bezogene Strömungsmense)
'
Abseheidunssgesenwindigkeit
des Films bzw. der Schicht (nm/s)
V/iederholbarkei t bei einem Zyklus von 3 s
Bildqualität nach 1-stündigern Stehenlassen bei hoher Temperatur
und Feuchtigkeit (35°C; rel. Feuchte)
16-1
16-2
16-3
16-4
16-5
16-6
!16-7
16-8
SiH4 Si2H5
SiH4 Si2H6
SiH4 Si2H6
SiH1, Si2H6
SiHi1 Si2H6
SiH4
(99,5) (0,5)
(99) (D
(95) (5)
(90) (10)
(80) (20)
(70) Si2H6 (30)
SiH4 (1) Si2H6 (99)
SiH4 (1) Si2H6 (99)
10
10
-2
-2
10
10
-2
5x10
ίο"1
-1
N2 8x10
-1
5x10
-1
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
I7O
2/0
2,2
4,5
4,5
A Δ
O O
| Δ |
ο
cn |
| Δ |
ι
cn σι |
| O | ι |
| Δ | ; ·,. |
| O | Ill» >α 1W,. 1 ''Cp, ' , ω •ο' |
Tabelle 17 (2)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert, der Strömungsmenge
)
Stickstoffhaltige Substanz (Verhältnis zu den gasförmigen Ausgangsmaterialien
Atmosphärisches Gas (auf die gasförmigen Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsjnenge)
Absehe i dungs-]
geschwindigkeit des Films bzw. der Schicht (nm/s)
Wiederholbarkeit bei einem Zyklus von 3 s
Bildqualität nach 1-stundigern Stehenlassen
bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel. Feuchte)
16-9
- 10
- 11
- 12
- 13
- 14
- 15
(D Si2H6 (99)
SiH1, (1) Si2H6 (99)
SiH4 (1) Si2H6 (99)
SiH14 (1) Si2H6 (99)
(SiHi,. (1) Si2H6 (55)
Si3H8 (44)
[SiHt1 (1) /Si2II6 (44)
\si3HB (55)
/SiHi1 (1) /Si2H6 (55)
[Si3H8 (44)
N2 5xlO
~2
KU 5x10
"3
KU 5x10
~2
N0 5x10
~2
N^ 5x10
"2
5XlO
""2
N2 5x10
"2
| Ar (30 : |
70) |
| Ar (30 : |
70) |
| He (30 : |
70) |
| H2 (30 : |
70) |
| Ar | |
| (30 : | 70) |
| Ar | |
| (3 0 : | 70) |
4,5
4/5
6,0
7,0
9/0 9/5
10,0
TO Ki O
O O
Tabelle 17 (3)
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Probe
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert
der Strömungsmenge )
der Strömungsmenge )
Stickstoffhaltige Substanz (Verhältnis zu den gasförmigen Ausgangsmaterialien
Atmosphärisches Gas (auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien bezogene Strömungsmenge )
Abseheidungsgescr.windigkeit
des Films bzw. der Schicht (nm/s)
Wiederholbarkeit bei einem Zyklus von 3 s
Bildqualität nach 1-stündigem Stehenlassen
bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 % rel. Feuchte)
- 16
- 17
- 18
- 19
- 20
- 21
- 22
[SiH11 (1)
/Si2H6 (64) [Si3H8 (30)
/Si2H6 (64) [Si3H8 (30)
I t_? X I+ IX ^ Q \ *s J
/Si2H6 (65)
<Si3H8 (30)
[Si4H10 (5)
/Si2H6 (70) \si3H8 (30)
^Si2H6 (70)
[Si3H8 (30)
/Si2H6 (1)
[Si3H8 (99)
[Si3H8 (99)
[Si2H6 (65)
/Si3H8 (30)
ISi11Hi0 (5)
TSi2H6 (65)
/Si3H8 (30)
[Si11Hi0 (5)
5x10
-2
5x10
-2
5x10
5x10
5x10
5x10
-2
-2
-2
-2
5x10
-2
Ar
(30 : 70)
Ar
(30 : 70)
Ar (30 : 70)
Ar
| (30 | He | 70) |
| (30 | Ar | 70) |
| (30 | 70) | |
1I7S
10,0
12,0
10,0
11,5
O CD CD
- 68 - DE 1937
1
Beispiel 17
Ein Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke wurde nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen
Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch die in Tabelle 18 gezeigten Bedingungen eingehalten wurden.
Tabelle 18 10
Bedingungen für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht
Eingesetzte Gase Strömungsmenge oder Entladungsbe- Schichtdicke
Strömungsverhältnis dingungen
:
(1) B2H6(5)/Si2F6 30
(2) SiF A 1 150 W 16
(3) Ar 69
2 0,5 Vol.-9fr, bezogen auf [(1) + (2)1
Das auf diese Weise hergestellte Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke wurde einer ähnlichen
Bilderzeugungsbehandlung wie in Beispiel 1 unterzogen, und auf einem Bildempfangspapier wurde ein Tonerbild
erzeugt ,"wobei ein sehr klares Bild erhalten wurde.
30
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
17 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
- 69 - DE 1937
Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiell7, wobesd jedoch
die eingesetzten Gase und die relativen Werte der
Strömungsmengen in der in Tabelle 19 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige Schichten gebildet. Als unter Anwendung der auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente in ähnlicher Weise wie in Beispiel 17 Tonerbilder erzeugt wurden, wurden im Fall der Probe A18 bei der Kombination einer mit - 5,5 kV durchgeführten Koronaladung mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung mit einem positiv geladenen Toner bessere Bilder erhalten. ■·
Strömungsmengen in der in Tabelle 19 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige Schichten gebildet. Als unter Anwendung der auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente in ähnlicher Weise wie in Beispiel 17 Tonerbilder erzeugt wurden, wurden im Fall der Probe A18 bei der Kombination einer mit - 5,5 kV durchgeführten Koronaladung mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung mit einem positiv geladenen Toner bessere Bilder erhalten. ■·
Im Gegensatz dazu wurden im Fall der Probe B18 bei der
Kombination einer mit + 6,0 kV durchgeführten Koronaladung mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen
Belichtung mit einem negativ geladenen Toner bessere Tonerbilder erhalten.
20
Tabelle 19
Probe "' Fotoleitfähige Schicht
Für die Bildung der fotoleitfähigen Relativer Wert der 25
Schicht eingesetzte Gase Strömungsmenge
4 . 1
A18 Si^g 30
30 Ar mit einem Gehalt von 0,4 Vol.-% N- 69
30
B18 Si2F6 mit einem Gehalt von 100 Vol.-ppm B3H6 20
Ar mit einem Gehalt von 0,4 VpI.-% N_ 50
35
- 70 - " DE 1937
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
17 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter
den gleichen Bedingungen wie in Beispiel nt wobei jedoch
die eingesetzten Gase (unter Anwendung einer erhöhten Anzahl von Bomben in Fig. 2, falls notwendig) und die
relativen Werte der Strömungsmengen in der in Tabelle 20 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfahige
Schichten gebildet.
Die auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente wurden in bezug auf die Produktivität (Abscheidungsgeschwindigkeit)
und die Eigenschaften (Bildqualität bei hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit und Wiederholbarkeit)
untersucht. Aus den Untersuchungsergebnissen ging hervor, daß es zur Lösung der Aufgabe der Erfindung
erforderlich ist, eine fotoleitfahige Schicht unter Anwendung einer Mischung von gasförmigen Ausgangsmaterialien
zu bilden, in der von den Verbindungen der Formel: SimF2m+2 (worin m eine positive, ganze Zahl ist) die
Verbindungen hoher Ordnung.
d. h. die Verbindungen, deren Ordnungszahl m- höher als die Ordnungszahl m · der Verbindung der minimalen Ordnung
ist, in einer Menge
von mindestens 1 Vol.-%, auf das Volumen der Verbindung
der minimalen Ordnung bezogen, enthalten sind, während das auf die Gesamt-Strömungsmenge der gasförmigen Ausgangsmaterialien
der Formel Si m F2m+2 bezoSene Verhältnis
der Strömungsmenge des N0- oder NH„-Gases
so reguliert wird, daß es 50 Vol.-% oder weniger beträgt. Der Bewertungsmaßstab in Tabelle 20 ist der gleiche wie
35 in Tabelle 5.
Tabelle 20 (1)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterial ien (relativer Wert der Strön-.ungsmen.qe)
Stickstoffhaltige Substanz (Verhältnis zu den gasförmigen Ausgangsmaterialien
Atmosphärisches Gas (auf die gasförmigen Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge)^
Abseheidungsgeschwindigkeit
des
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyi-clus
von 3 s
bei einem
Zyi-clus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel. Feuchte)
19-1
19-2
-. 3
19-4
- 5
19-6
19-7
19-8
, (99,5) Si2F6 (0,5)
SiF4 (99) Si2F6 (1)
SiF4 (95) Si2F6 (5)
SiF4 (90) Si2F6 (10)
SiF4 (80) Si2F6 (20)
SiF4 (70) Si2F6 (30)
SiF4 (1) { Si2F6 (99)
SiF4 (1) {Si2F6 (99) '
10
-2
10
-2
10
-2
10
-2
5x10 ΙΟ"1 8x10 5x10
-1
_T
-1
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| I/0 | Δ |
| I/0 | O |
| I/5 | Δ |
| 2,0 | Δ |
| 2,2 | O |
| 2/5 | O |
| 4,5 | O |
Δ
Δ
O
Δ
O
χ
χ
CO NJ O CD O
Tabelle 20 (2)
Probe
Für die
Schicht
Schicht
Bildung der eingesetzte
fotoleitfähigen Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert der Strömungsmenge
)
Stickstoffhaltige Substanz (Verhältnis zu den gasförmigen Ausgangsrnaterialien
| Atmosphärisches Gas _ (auf die gasförmigen Ausgangsmaterialien bezogene. Strömungs menge ) |
Ar |
| : 70) | |
| (30 | Ar |
| : 70) | |
| (30 | He |
| : 70) | |
| (30 | H2 : 70) |
| (30 | Ar |
| : 70) | |
| (30 |
Abseheidungsgeschwind igkeit
des
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85
rel. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85
rel. Feuchte)
19-9
- 10
- 11
- 12
- 13
SiF4 (1) Si2F6 (99)
Si2F6 (99)
Si2F6 (99)
SiF1, (1) Si2F5 (99)
iSiF,, (1) KSi2F6 (55)
JSi3F8 (44)
5x10
5xlO
-2
~3
5x10
-2
5x10
-2
4Z5
4,5
.6,0
9,0
CO K) CD CO O
- 14
^ (1) ^Si2F6 (44)
ISi3F8 (55)
5x10
-2
Ar
(30 : 70)
- 15
fSiF., (1) <Si2F6 (55)
[Si3F8 (44)
5x10
-2
Tabelle 20 (3)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen JSchicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert
der Strömungsmenge)
der Strömungsmenge)
Stickstoffhaltige Substanz (Verhältnis zu den gasförmigen Ausgangsmaterialien
Atmosphärisches Gas. (auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien bezogene. Strömungsmenge )
Abscheidungs-j geschwindigkeit des
Films bzw. der Schicht (nm/s)
Films bzw. der Schicht (nm/s)
Wiederholbarkeit bei einem Zyklus von 3 s
Bildqualität nach 1-stündigem Stehenlassen
bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (350C; 85 %
rel. Feuchte)
- 16
- 17
- 18
- 19
- 20
- 21
- 22
/SiF4 (1)
<Si2F6 (64) Si3F8 (30) (Si4F10 (5)
<Si2F6 (64) Si3F8 (30) (Si4F10 (5)
[Si2F6 (65)
/Si3F8 (30)
[Si4F10 (5)
/Si2F6 (70) \si3F8 (30)
/"Si2F6 (70)
[Si3F8 (30)
/Si2F6 (1)
\Si3F8 (99)
\Si3F8 (99)
/Si2F6 (65)
<Si3Fe (30)
[Si4F10 (5)
/SiF4 (1)
SSi2F6 (44) [Si3F8 (55)
SSi2F6 (44) [Si3F8 (55)
Nn 5x10
~2
Nn 5x10
"2
N0 5x10
~2
N2 5x10
""2
N0 5x10
~2
~2
Nn 5x10
NH-, 5x10"
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
I]7O
11P
10,0
12,0
10,0
9/5
GO NJ O CO CD
- 74 - DE 1937 1 Beispiel 20
Ein Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke wurde nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen
Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch die in Tabelle 21 gezeigten Bedingungen eingehalten wurden.
Tabelle 21 10
Bedingungen für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht
Eingesetzte Gase Strömungsmenge oder Entladungsbe- Schichtdicke
Strömungsverhältnis dingungen
(1) B2H6(10)/Si2H6 28
(2) SiH4 1 ■ 100 W 28
(3) SiF4 3
(4) Ar . 68
20
0,1 VoI."-9S, bezogen auf [(1) + (2) + (3)]
Das auf diese Weise hergestellte Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke wurde einer ähnlichen
Bilderzeugungsbehandlung wie in Beispiel 1 unterzogen, und auf einem Bildempfangspapier wurde ein Tonerbild
erzeugt, wobei ein sehr klares Bild erhalten wurde.
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
20 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
- 75 - DS 1937
Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren and unter
den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 20, wobei jedoch die Ar-Gas enthaltende Bombe 213 durch eine Bombe ersetzt
wurde, die Ar-Gas enthielt, in dem 0,2 Vol.-°6 0p enthalten
waren [nachstehend als "0p(0,2)/Ar" bezeichnet},
die O~-Gas enthaltende Bombe 212 durch eine Si~Hc-Gas
d d D
enthaltende Bombe ersetzt wurde und die B0H-(IO)7Si0H,;-
2 b do
Gas enthaltende Bombe 209 durch eine Bombe, die Si„Hc-
Gas enthielt, in dem 100 Vol.-ppm B„H- enthalten waren
d D
[nachstehend als "BpH6 (100)/Si H-" bezeichnet]], ersetzt
wurde und die eingesetzten Gase und die relativen Werte der Strömungsmengen in der in Tabelle 22 gezeigten Weise
abgeändert wurden, fotoleitfähige Schichten gebildet. Als unter Anwendung der auf diese Weise hergestellten
Bilderzeugungselemente in ähnlicher Weise wie in Beispiel 20 Tonerbilder erzeugt wurden, wurden im Fall der Probe
A21 bei der Kombination einer mit - 5,5 kV durchgeführten Koronaladung mit einer im Anschluß daran durchgeführten,
bildmäßigen Belichtung mit einem positiv geladenen
20 Toner bessere Bilder erhalten.
Im Gegensatz dazu wurden im Fall der Probe B21 bei der Kombination einer mit -*- 6,0 kV durchgeführten Koronaladung
mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bild-. mäßigen Belichtung mit einem. negativ geladenen Toner
bessere Tonerbilder erhalten.
- 76 - DE 1937
1 Tabelle 22
1 Tabelle 22
Probe Fotoleitfähige Schicht
Für die Bildung der fotoleitfähigen Relativer Wert der
Schicht eingesetzte Gase Strömungsmenge
^ Si2H6 - 28
10 A21 SiH4 1
SiF4 3
Ar mit einem Gehalt von 0,2 Vol.-% 0 68
15 Si-Λί, mit einem Gehalt von 100 Vol.-ppm 28
BK
B21 SiH4 2 6 1
SiF4 3
Ar mit einem Gehalt von 0,2 Vol.'-% 0 68
5209055
j - 77 - DE 1937
BeiSDiel 22 ■
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unt>£r den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
20 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter
den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 20, wobei jedoch
die eingesetzi^n Gase (unter Anwendung einer erhöhten Anzahl von Bomben in Fig. 2, falls notwendig) und die
relativen Wert^ der Strömungsmengen in der in Tabelle
^ i
23 gezeigten ^Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige
Schichten gebildet.
Die auf diese fyeise hergestellten Bilderzeugungselemente
wurden in beziSg auf die Produktivität (Abscheidungsgeschwindigkeit)
I und die Eigenschaften (Bildqualität bei
hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit und Wiederholbarkeit) untessucht. Aus den Untersuchungsergebnissen
ging hervor, d£.ß es zur Lösung der Aufgabe der Erfindung
erforderlich ist, eine fotoleitfähige Schicht unter Anwendung einer ^Mischung von gasförmigen Ausgangsmaterialien
zu bilden», in der von den Verbindungen der
vorstehend erwähnten Formeln (A) oder (B) die
Verbindungen htoher Ordnung.
vorstehend erwähnten Formeln (A) oder (B) die
Verbindungen htoher Ordnung.
d. h. diä Verbindungen, deren Ordnungszahl η oder m größer
als die Ordnungszahl η oder m der Verbindung der minimalen Ordnung
ist, in einer ijenge
von mindestens^ 1 Vol.-%, auf das Volumen der Verbindung
der minimalen ^Ordnung bezogen, enthalten sind, während das auf die G'esamt-Strömungsmenge der gasförmigen Ausgangsmateriali^n
der Formeln (A) und (B) bezogene Verhältnis der Strömungsmenge des O?-Gases
so reguliert wijrd, daß es 8 Vol.-% oder weniger beträgt.
Der Bewertungsmaßstab in Tabelle 23 ist der gleiche wie
35 in Tabelle 5. |
Tabelle 23 (1)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert der Strömungsmenge)
O2-,Gas (Verhältnis
Op/gasförmige Ausgangsmaterialien)
Atmosphärisches Gas
(auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge)
(auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge)
Abseheidungsgeschwindigkeit
des Films bzw. der Schicht (nm/s)
Wiederholbarkeit bei einem Zyklus von 3 s
Bildqualität nach 1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur
und Feuchtigkeit (35°C; 85 % rel. Feuchte)
22-1
22-2
22-3
22-4
22-5
22-6
22-7
[SiH, (90) /Si2H6 (0,5)
[SiF4 (9,5)
("SiH1, (90) 7Si2H6 (1)
JSiF4 (9)
/SiH1, (84)
<Si2H6 (5)
[SiF11 (10)
[SiH1, (20)
/Si2H6 (70)
[SiF4 (10)
/SiH4 (5) Si2H6 (85)
SiF4 (10)
[SiH4 (5) <Si2Hs (85)
[SiF4 (10)
/SiH4 (5) <Si2H6 (85)
[SiF4 (10)
5 χ
-3
5 χ
-3
-3
5 χ
5 χ 10~3
5 χ
5 χ
-3
5 χ
-3
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
(30 : 70)
6,0
8/0
50
(δ)
CO
| CD | I | I f | |
| CD | OO I |
• I ' * t · C (I |
|
| CD | |||
| cn | |||
| Δ | cn | ||
| Δ | |||
| O |
Tabelle 23 (2)
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert der Strömungsmenge)
O2-,Gas (Verhältnis
O2/gasförmige Ausgangsmaterialien)
Atmosphärisches Gas (auf die gasförmigen Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge)
Abscheidungsgeschwindig-
keit des
Films bzw.
der Schicht
(nra/s)
keit des
Films bzw.
der Schicht
(nra/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°c; 85 %
rel. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°c; 85 %
rel. Feuchte)
22-8
22-9
/SiH- (5) <Si2H6 (85)
[SiF« (10)
f (60)
< Si3H β (30)
[SiF- (10)
5 x
10
-3
Ar (30 : 70)
Ar (30 : 70)
9/0
- 10
- 11
/ (60)
<Si3H8 (30)
[SiFi, (10)
/Si2H6 (60)
KSi3H8 (30)
[SiF- (10)
8 χ
10
-2
Ar (30 : 70)
Ar (30 : 70)
9,0
9,0
- 12
/ (60)
KSi3H8 (30)
[SiF1, (10)
5 x
(30 : 70) 9,0
ΚΫ,
- 13
- 14
/Si2II6 (60)
<(si3lla (30)
[SiaFe (10)
/SiF1, (5) <Si2F6 (45)
[Si2H6 (50)
10
10
-2
Ar (30 : 70)
Ar (30 : 70) 10,0
Tabelle .23 (3)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert der Strömungsmenge)
02->Gas (Verhältnis
Op/gasförmige Ausgangsmaterialien)
Atmosphärisches Gas (auf die gasförmigen Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge)
Abseheidungsgeschwindigkeit
des
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach 1-stiindigem Stehenlassen bei hoher Temperatur
und Feuchtigkeit (35°C; 85 rel. Feuchte)
/0
- 15
- 16
- 17
- 18
fsi2H6 (50)
/Si3H8 (25)
)Si,Hio(10)
[Si2F6 (15)
(Si2H6 (60)
<Si3H8 (30)
[SLCIk (10)
[Si2H6 (60)
/Si3H8 (30)
SiBr., (10)
[Si2H6 (50)
/Si3H8 (25) Si4Hi ο(10)
[SiF4 (15)
10
-2
10
-2
10
-2
10
_2
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
11,0
9,0
9/0
10,0
CO NJ CD CD CD
- 81 - DE 1937
1
Beispiel 23
Ein Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke
wurde nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch
die in Tabelle 24 gezeigten Bedingungen eingehalten wurden.
Tabelle 24 10
Bedingungen für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht
Eingesetzte Gase Strömungsmenge oder Entladungsbe- Schichtdicke
Strömungsverhältnis dingungen
:
(1) B0H-(10)/SiJL. 28
CL D C. Ό
(2) SiH4 1 100 W 28 jum
(3) SiF 3 (4^Ar . 68
20 ;
C2H4 0,2 Vol.-%, bezogen auf f(l) + (2) + (3)]
Das auf diese Weise hergestellte Bilderzeugungselement
für elektrofotografische Zwecke wurde einer ähnlichen
Bilderzeugungsbehandlung wie in Beispiel 1 unterzogen, und auf einem Bildempfangspapier wurde ein Tonerbild
erzeugt, wobei ein sehr klares Bild erhalten wurde.
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
23 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
- 82 - DE 1937
Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 23, wobei jedoch
die Ar-Gas enthaltende Bombe 213 durch eine Bombe ersetzt wurde, die Ar-Gas enthielt, in dem 0,3 Vol.-% C?H4 ent-
halten waren ^nachstehend als "C H.(0,3)/Ar" bezeichnet},
die CnH71-GaS enthaltende Bombe 212 durch eine Si„Hc-Gas
enthaltende Bombe ersetzt wurde und die BoHc(10)/Si_Hc-Gas
enthaltende Bombe 209 durch eine B0H.(100)/Si0H--
d. D <d Ό
Gas enthaltende Bombe ersetzt wurde und die eingesetzten Gase und die relativen Werte der Strömungsmengen in der
in Tabelle 25 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige Schichten gebildet. Als unter Anwendung der
auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente in ähnlicher Weise wie in Beispiel 23 Tonerbilder erzeugt
wurden, wurden im Fall der Probe A24 bei der Kombination einer mit - 5,5 kV durchgeführten Koronaladung mit einer
im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung mit einem positiv geladenen Toner bessere Bilder erhalten.
20
20
Im Gegensatz dazu wurden im Fall der Probe B24 bei der Kombination einer mit + 6,0 kV durchgeführten Koronaladung
mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung mit einem negativ geladenen Toner
bessere Tonerbilder erhalten.
3203055 -: .:V:----
- 83 - DE 1937 Tabelle 25
Probe Fotoleitfähige Schicht
Für die Bildung der fotoleitfähigen Relativer Wert der
Schicht eingesetzte Gase Strömungsmenge
10 A24 4
SiH 1
SiF4 3
Ar mit einem Gehalt von 0,3 Vol.-96 CH 68
15 S;''2H6 "1^ einem ^hal* von 100 Vol.-96 ppm 28
B5H_
B24 SiH4 b 1
i 3
Ar mit einem Gehalt von 0,3 Vol.-% C2H 68
2209055 _L.::/:~:-~:
- 84 - DE 1937 Beispiel 25
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
p- 23 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 23, wobei jedoch
die eingesetzten Gase (unter Anwendung einer erhöhten Anzahl von Bomben in Fig. 2, falls notwendig) und die
relativen Werte der Strömungsmengen in der in Tabelle 26 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige
Schichten gebildet.
Die auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente wurden in bezug auf die Produktivität (Abscheidungsgeschwindigkeit)
und die Eigenschaften (Bildqualität bei hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit und Wiederholbarkeit)
untersucht. Aus den Untersuchungsergebnissen ging hervor, daß es zur Lösung der Aufgabe der Erfindung
erforderlich ist, eine fotoleitfähige Schicht unter Anwendung einer Mischung von gasförmigen Ausgangsmaterialien
zu bilden, in der von den Verbindungen der Formeln (A) und (B) die
Verbindungen hoher Ordnung d. h. die Verbindungen, deren Ordnungszahl η oder m größer als die Ordnungszahl η oder m der Verbindung der minimalen Ordnung
Verbindungen hoher Ordnung d. h. die Verbindungen, deren Ordnungszahl η oder m größer als die Ordnungszahl η oder m der Verbindung der minimalen Ordnung
ist, in einer Menge
von mindestens 1 Vol.-%, auf das Volumen der Verbindung
der minimalen Ordnung bezogen, enthalten sind, während das auf die Gesamt-Strömungsmenge der gasförmigen Ausgangsmaterialien
der Formeln (A) und (B) bezogene Verhältnis der Strömungsmenge der Gase CH4, C3H4 und C3H3 jeweils
so reguliert wird, daß es 15 Vol.-% oder weniger beträgt. Der Bewertungsmaßstab in Tabelle 26 ist der gleiche wie
35 in Tabelle 5.
Tabelle 26 (l)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Aus-' gangsmaterialien (relativer Wert der Strömungs- ■
men.qe)
Kohlenstoffhaltige Substanz (Verhältnis zu den gasförmigen Ausgangsmaterialien)
Atmosphärisches Gas (auf die'gasförmigen
Ausgangsmaterialien bezogene Strörnungsmensie) Abseheidungsgeschwindigkeit
des
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel. Feuchte)
(90) (0,5) (9,5)
[SiHt1 (90) <Si2H6 (1)
ISiF14 (9)
C2H4 7x10
C2H4
-3
7 X
-3
Ar
(30 : 70)
Ar
(30 : 70) 1,5
CO K) CD CO CD
/SiH„ (84)
<Si2H6 (5)
JSiF14 (11)
C2H4
7 χ
Ar
(30 : 70)
/SiH14 (20)
<Si2H6 (70)
ISiF1, (10)
/SiH14 (5) <Si2HG (85)
[SiF4 (10)
/SiH4 (5) <Si2H6 (85)
[SiF14 (10)
| C2H4 | 7 | X | ■ίο"3 | Ar (30 : |
70) | 6,0 |
| C2H4 | 7 | X | ΙΟ"3 | Ar (30 : |
70) | 8,0 |
| C2H4 | 7 | X | ΙΟ"3 | - | 5,0 |
/SiH4 (5) <Si2H6 (85)
[SiF14 (10)
C,HU 7 x
-3
H-
(30 : 70)
Tabelle 26 (2)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert der Strömungsmenge)
Kohlenstoffhaltige Substanz (Verhältnis zu'den
gasförmigen Ausgangsmaterialien)
Atmesphärisches Gas (auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien bezogene Strömungsmenge ) Abscheidun.esgeschwindigkeit
des
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 %
rel. Feuchte)
25 - 10
25 - 11
25 - 12
25 - 13
25 - 14
| /SiH,, <Si2H6 [SiF14 |
(5) (85) (10) |
C2H, | 7 | X | ΙΟ"3 | ΙΟ"2 | He (30 : |
70) | 6,0 |
| /Si2H6 <Si3H8 [SiF1, |
(60) (30) (10) |
C2H, | 2 | X | ΙΟ"1 | ΙΟ"3 | Ar (30 : |
70) | 9,0 |
| /Si2H6 <Si3H8 [SiF, |
(60) (30) (10) |
C2H, | 1 | ,5xlO~2 | ΙΟ"2 | Ar (30 : |
70) | 9,0 | |
| [Si2H6 KSi3H8 [SiF, |
(60) (30) (10) |
C2H, | 2 | X | ίο"2 | Ar (30 : |
70) | 9,0 | |
| /Si2H5 NSi3H6 [siF, |
(60) (30) (10) |
C2H, | 7 | X | Ar (30 : |
70) | 9/0 | ||
| /Si2H6 \Si3H8 [Si2F6 |
(60) (30) (10) |
C2H, | 2 | X | Ar (30 : |
70) | 10,0 | ||
| /SiFa <Si2F6 [Si2H6 |
(5) (45) (50) |
C2H, | 2 | X | Ar (30 : |
70) |
CO NJ CD CO CD
Tabelle 26 (3)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert der Strömungsmenge)
Kohlenstoffhaltige Substanz (Verhältnis zu den gasförmigen Ausgangsmaterialien)
Atmosphärisches Gas (auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien bezogene Strömungsmenge)
Abseheidungsgeschwindigkeit des
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Wiederholbarkeit
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°c; 85 %
rel. Feuchte)
1-stündigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°c; 85 %
rel. Feuchte)
- 15
- 16
(Si2H6
'Si3H8
Ii11H1
[Si2F6
'Si3H8
Ii11H1
[Si2F6
(50) (25)
(10) (15)
/Si2H6 (60)
<Si3H8 (30)
ISiCl4 (10)
2 χ
C2H4 2 χ ΙΟ"
Ar
(30 : 70)
Ar
(30 : 70) 9,0
CD CO CD
- 17
/Si2H6 (60)
/Si3H8 (30)
[SiBr1, (10)
C2H4 2 χ
Ar
(30 : 70) 9,0
- 18
/Si2H6 (50) /Si3H8 (25)
Si11Hi0 (10)
[SiF4 (15)
C2H4 2 χ
Ar
(30 : 70) 10,0
- 19
/Si2H6 (60) Si3H8 (30)
SiF4 (10)
CH4
1,5x10
-2
Ar
(30 : 70) 9/0
- 20
/Si2H6 (60)
<Si3H8 (30)
SiF4 (10)
C3H8 5 χ
-3
Ar
(30 : 70) 9,0
3203055 .i..::.':-:-.
- 88 - DE 1937
1
Beispiel 26
Ein Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke
wurde nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch
die in Tabelle 27 gezeigten Bedingungen eingehalten wurden.
Tabelle 27 10
Bedingungen für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht
Eingesetzte Gase Strömungsmenge oder Entladungsbe- Schichtdicke
Strömungsverhältnis dingungen
(1) B2H5(IO)ZSi2H6 28
(2) SiH4 1 100 W 28 pm
(3) SiF4 3
(4) Ar ■ 68
05 Vol.-96, bezogen auf f(l) + (2) + (3j]
Das auf diese Weise hergestellte Bilderzeugungselement für elektrofotografische Zwecke wurde einer ähnlichen
Bilderzeugungsbehandlung wie in Beispiel 1 unterzogen, und auf einem Bildempfangspapier wurde ein Tonerbild
erzeugt, wobei ein sehr klares Bild erhalten wurde.
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
26 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
- 89 - DE 1937
Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter
den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 26, wobei jedoch die Ar-Gas enthaltende Bombe 213 durch eine Bombe ersetzt
wurde, die Ar-Gas enthielt, in dem 0,4 Vol.-?i N? enthalten
waren [nachstehend als "Np(O,4)/Ar" bezeichnet},
die N -Gas enthaltende Bombe 212 durch eine Bombe ersetzt wurde, die Si2Hg-GaS enthielt, und die B2Hg(IO)/Si2Hg-Gas
enthaltende Bombe 209 durch eine B„HC(100)/SioHc-Gas
enthaltende Bombe ersetzt wurde und die eingesetzten Gase und die relativen Werte der Strömungsmengen in der
in Tabelle 28 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige
Schichten gebildet. Als unter Anwendung der
auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente
in ähnlicher Weise wie in Beispiel 26 Tonerbilder erzeugt wurden, wurden im Fall der Probe A27 bei der Kombination
einer mit - 5,5 kV durchgeführten Koronaladung mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung
mit einem positiv geladenen Toner bessere Bilder erhalten.
20 ·
Im Gegensatz dazu wurden im Fall der Probe B27 bei der Kombination einer mit + 6,0 kV durchgeführten Koronaladung mit einer im Anschluß daran durchgeführten, bildmäßigen Belichtung mit einem negativ geladenen Toner
25 bessere Tonerbilder erhalten.
- 90 - DE 1937
Tabelle 28
Probe Fotoleitfähige Schicht
Für die Bildung der fotoleiträhigen Relativer Wert der Schicht eingesetzte Gase Strömungsmenge
Si0H, 28 2 6
A27 SiH4 1
SiF4 3
Ar mit einem Gehalt von 0,4 Vol.-% N 68
Si9H, mit einem Gehalt von 100 Vol.-ppm 28
BH
B27 SiH4 1
SiF4 3
Ar mit einem Gehalt von 0,4 Vol.-% N 68
- 91 - DE 1937
I B'eisDJel 28
Auf Trägern aus Molybdän wurden nach dem gleichen Verfahren und unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel
26 Zwischenschichten gebildet. Dann wurden auf den
Zwischenschichten nach dem gleichen Verfahren und unter
den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 26, wobei jedoch die eingesetzten Gase (unter Anwendung einer erhöhten
Anzahl von Bomben in Fig. 2, falls notwendig) und die
relativen Werte der Strömungsmengen in der in Tabelle
29 gezeigten Weise abgeändert wurden, fotoleitfähige
Schichten gebildet.
Die auf diese Weise hergestellten Bilderzeugungselemente wurden in bezug auf die Produktivität (Abscheidungsgeschwindigkeit)
und die Eigenschaften (Bildqualität bei
hohen Temperaturen und hoher Feuchtigkeit und Wiederholbarkeit) untersucht. Aus den Untersuchungsergebnissen
ging hervor, daß es zur Lösung der Aufgabe der Erfindung erforderlich ist, eine fotoleitfähige Schicht unter Anwendung
einer Mischung von gasförmigen Ausgangsmaterialien zu bilden, in der von den Verbindungen der
vorstehend erwähnten Formeln (A) und (B) die
Verbindungen hoher Ordnung,
d. h. die Verbindungen, deren Ordnungszahl η oder m größer
als die Ordnungszahl η oder m der Verbindung der minimalen Ordnung
ist, in einer Menge
von mindestens 1 Vol.-%, auf das. Volumen der Verbindung
der minimalen Ordnung bezogen, enthalten sind, während
das auf die Gesamt-Strömungsmenge der gasförmigen Ausgangsmaterialien
der Formeln (A) und (B) bezogene Verhältnis der Strömungsmenge des N?- oder NH„-Gases
so reguliert wird, daß es 50 Vol.-% oder weniger beträgt.
Der Bewertungsmaßstab in Tabelle 29 ist der gleiche wie
35 in Tabelle 5.
Tabelle 29 (1)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen
Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien
(relativer Wert
der Strömungsmenge)
(relativer Wert
der Strömungsmenge)
Stickstoffhaltige Substanz (Verhältnis
zu den gasförmigen Ausgangsmate r i ali en
Atmosphärisches Gas (auf die gasförmigen
Ausgangsmaterialien bezogene Strömungsmenge)
Absehe i dunnsgeschwiniigkeit
des
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Films bzw.
der Schicht
(nm/s)
Wiederholbarke i t
bei einem
Zyklus
von 3 s
bei einem
Zyklus
von 3 s
Bildquali tat nach
1-stüiidigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (3S0C; 85 %
rel. Feuchte)
1-stüiidigem Stehenlassen bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (3S0C; 85 %
rel. Feuchte)
28-1
28-2
28-3
28-4
28-5
- 6
| JSiH4 | (90) | N9 | 10 |
| <Si2H6 | (0,5) | Z | |
| [SiFi1 | (9,5) | ||
| iSiH4 | (90) | N9 | 10 |
| <,Si2H6 | (D | 2 | |
| [SiFi. | (9) | ||
| /SiH4 <Si2Hs |
(84) | N2 | 10 |
| (5) / 1 -1 \ |
|||
/SiIU (20)
\Si2H6 (70) N9 10
[SiF4 (10)
(SiH4 (5)
<Si2H6 (85) N9 10
[SiF4 (10) .
/SiH4 (5)
KSi2He (85) N9 10
[SiF4 (10) z
-2
-2
-2
-2
-2
-2
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
| Ar | 70) |
| (30 : | |
3I5
6/0
8,0
5,0
NJ CD CD CD
28-7
/SiH4 (5)
<Si2He (85)
SiF4 (10)
<Si2He (85)
SiF4 (10)
10
— 2
(30 : 70)
7,0
Tabelle 29 (2)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gaae
Gasförmige Ausgangsmaterial
ien (relativer Wert der Strömungsmenge)
Stickstoffhaltige Substanz (Verhältnis zu den gasförmigen Ausgangsmaterialien
Atmosphärisches Gas (auf die gasförmigen Ausgangsmateri ali en
bezogene Strömungsmenge)
Abseheidungsgeschwind
igkeit des
HIms bzw. der Schicht (nm/s)
HIms bzw. der Schicht (nm/s)
Wiederholbarkeit bei einem Zyklus
von 3 s
Bildqualität nach
1-stundigern Stehenlassen
bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit ''550C; 85 %
rel. Feuchte)
28-8
28 - 9
28 - 10
28 - 11
28 - 12
28 - 13
28 - 14
| /SiH1+ < Si2 H6 ISiP1. |
(5) (85) (10) |
N2 | ίο"2' | He (30 : |
70) |
| /Si2 H6 KSi3H8 [SiF11 |
(60) (30) (10) |
N2 | 8XlO*"1 | Ar (30 : |
70) |
| KSi3H8 IjSiF1, |
(60) (30) (10) |
N2 | 5x1 O*"1 | Ar (30 : |
70) |
| /Si2H6 KSi3H8 I O -X ir ι. |
(60) (30) (10) |
N2 | 5xlO"2 | Ar (30 : |
70) |
| KSi3H8 [SiF1, |
(60) (30) (10) |
N2 | SxlO'2 | Ar (30 : |
70) |
| /Si2H6 KSi3H8 [Si2F6 |
(60) (30) (10) |
N2 | -2 5x10 |
Ar (30 : |
70) |
| KSi2F6 | (5) (45) (50) |
Ν, | 5 X 10~2 | Ar (30 : |
70) |
6,0
9,0
9,0
9,0
9,0
10,0
8,5
co ro ο tr)
ο cn
©■
Tabelle 29 (3)
Probe
Für die Bildung der fotoleitfähigen Schicht eingesetzte Gase
Gasförmige Ausgangsmaterialien (relativer Wert
der Strömungsmenge)
der Strömungsmenge)
Stickstoffhaltige Substanz (Verhältnis
zu den gasförmigen Ausgangsmaterialien
Atmosphärisches Gas (auf die gasförmigen Ausgangsmaterialien
bezogene Strömungsmenge)
Absehe i dunpsgesenwindigkeit
des Films bzw. der Schicht (nm/s)
Wiederholbarkeit bei einem Zyklus von 3 s
Bildquali tat nach
1-stUridipem Stehenlassen
bei hoher Temperatur und Feuchtigkeit (35°C; 85 % rel. Feuchte)
- 15
- 16
[Si2H6 (50)
/Si3H8 (25) ISi11H10 (10)
[Si2F6 (15)
[Si2H6 (60)
/Si3H8 (30)
^SiCl, (10)
5x10
5x10
-2
Ar
(30 : 70)
Ar
(30 : 70)
8,5
9,0
- 17
/Si2H6 - (60)
<Si3H8 (30)
(SiBr11 (10)
5x10
-2
Ar
(30 : 70) 9,0
- 18
[Si2H6 (50)
Si3II8 (25) 10 (10)
(15)
5x10
-2
Ar
(30 : 70) 10,0
- 19
/Si2H6 (60)
<Si3H8 (30)
[SiF,, (10)
NH.
10
-2
Ar
(30 : 70) 9,0
Claims (1)
- Patentansprüchel). Verfahren zur Herstellung eines fotoleitfähigen Elements, bei dem auf einem Träger für die Bildung einer fotoleitfähigen Schicht dadurch eine fotoleitfähige Schicht gebildet wird, daß Ausgangssubstanzen für die Bildung einer fotoleitfähigen Schicht im gasförmigen Zustand in eine unter einem gewünschten, verminderten Druck gehaltene Abscheidungskammer eingeleitet werden und in der Gasatmosphäre der Ausgangssubstanzen eine Entladung angeregt wird,.dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangssubstanzen aus mindestens einer aus einer ersten Gruppe ausgewählten Substanz und mindestens zwei aus einer zweiten Gruppe ausgewählten Verbindungen bestehen, wobei die erste Gruppe aus Substanzen (0), die Sauerstoffatome als am Aufbau beteiligtes Atom enthalten, Substanzen (N), die Stickstoffatome als am Aufbau beteiligtes Atom enthalten, und Substanzen (C), die Kohlenstoffatome als am Aufbau beteiligtes Atom enthalten, besteht und die zweite Gruppe35 aus den Verbindungen der Formel:B/13Deutsche Bank (München) Kto. 51/61070 Dresdiier Bank (München) Kto. 3939 844 Postscheck (München) Kto. 670-43-8042 - DE 1937worin η eine positive, ganze Zahl ist, und den Verbindungen der Formel:
5SimHlXkworin m und k positive, ganze Zahlen sind, 1 O oder eine positive, ganze Zahl ist, 1 + k = 2m + 2 und X ein Halogenatom bedeutet,wobei η und m nachstehend als "Ordnungszahlen" bezeichnet werden, besteht, und daß die Mengen der in die Abscheidungskammer einzuleitenden, mindestens zwei Verbindungen, die aus der zweiten, aus den Verbindungen der Formeln (A) und (B) bestehenden Gruppe ausgewählt werden, so reguliert werden, daß der Anteil der gesamten Verbindungen hoher Ordnung mindestens 1 Vol.-%, auf das Volumen der gesamten Verbindungen der minimalen Ordnung bezogen, beträgt, wobei unter einer Verbindung der minimalen Ordnung eine Verbindung zu verstehen ist, deren Ordnungszahl die kleinste der Ordnungszahlen der mindestens zwei Verbindungen ist, und wobei unter einer Verbindung hoher Ordnung eine Verbindung zu verstehen^ ist, deren Ordnungszahl höher ist als die Ordnungszahl der Verbindung der minimalen Ordnung.2. ^Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungen der Formel (A) aus der aus SiH4, Si2H6, Si3H8, Si4H10, Si5H12, Si5H14, Si7H16 und SigH bestehenden Gruppe ausgewählt werden.3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindungen der Formel (B) aus der ausSiX4, Si2X6, Si3X8, SiHX3, SiH2X2 und SiH3X (worin X- 3 - DE 1937F, Cl, Br oder J ist) bestehenden Gruppe ausgewählt werden.4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung hoher Ordnung mit einer höheren Ordnungszahl m mindestens eine aus der aus SiX, Si3H8,Si-H1n, Si0F-, Si0Cl- und Si„Brc bestehenden Gruppeausgewählte Verbindung ist.5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangssubstanzen außerdem ein zum Einbau eines den Leitfähigkeitstyp der gebildeten, fotoleitfähigen Schicht regulierenden Fremdstoffs dienendes Ausgangsmaterial enthalten.6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Fremdstoff ein Fremdstoff vom η-Typ ist.7. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Fremdstoff ein Fremdstoff vom p-Typ ist.8. ' Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichSbFnet, daß der Fremdstoff AsH3, mindestens ein aus PH0, SbH3, PF PF
.δ'PCl3, BCl3, AsF3, AsF5, AsCl3, B5H9' , BiH 3· BF3' BBr3, B2H6, B4H10' 25 SbF5, 3 3 3 3 541059 B6Hi2 und A1C13 ausSewänlter Fremdstoff ist. ·;:' 9.: ^Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet j ääß die Ausgangssubstanzen mindestens zwei Verbindtihgen der Formel (A) enthalten.10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangssubstanzen mindestens zwei Verbindungen der Formel (B) enthalten.
35- A - DE 193711. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangssubstanzen mindestens zwei Verbindungen der Formel (A) und mindestens eine Verbindung der Formel (B) enthalten.12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Ausgangssubstanzen mindestens eine Verbindung der Formel (A) und mindestens zwei Verbindungen der Formel (B) enthalten.13. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste Gruppe von Substanzen aus 0», 0„, H3SiOSiH3, H3SiOSiH2OSiH3, N2, NH3, H2NNH2, HN3, NH4N3, F3N, F4N2, NO, NO2, N2O, N2O3, N2O4, N2O5 und NO3, CO, CO2, gesättigten Kohlenwasserstoffen, äthylenischen Kohlenwasserstoffen, acetylenischen Kohlenwasserstoffen, Alkylsilanen, halogensubstituierten, paraffinischen Kohlenwasserstoffen und halogenhaltigen Alkylsilanen besteht.14. Fotoleitfähiges Element mit einem Träger für ein fotoleitfähiges Element und einer auf dem Träger ausgebildeten, fotoleitfähigen Schicht, dadurch gekennzeichnet, daß die fotoleitfähige Schicht ein amorphes Silicium enthält, das durch Zersetzung bzw. Spaltung von gasförmigen Ausgangssubstanzen mittels Entladung gebildet worden ist, wobei die gasförmigen Ausgangssubstanzen mindestens eine aus einer ersten Gruppe ausgewählte Substanz und mindestens zwei aus einer zweiten Gruppe ausgewählte Verbindungen enthalten, wobei die erste Gruppe aus Substanzen, die Sauerstoffatome als am Aufbau beteiligtes Atom enthalten, Substanzen, die Stickstoffatome als am Aufbau beteiligtes Atom enthalten, und Substanzen, die Kohlenstoffatome als am Aufbau beteiligtes Atom enthalten, besteht und wobei die zweite- '-■ - 3203055- 5 - DE 1937Gruppe äiis dteh Verbindungen der Formel:Worin η eine positive,, ganze Zahl ist, ühti den Verb'iHdühgeri der Formel:Wbi^iLH Έ UnH k positive, ganze Zahlen sind, 1 O tjtiör .fcitiÖ.-JjlJläitiVB^.äaha^ 2aHl ist, 1 + k = 2m + 2 und k ,biri HMiyyyiriä-fcbHl tiedöÜtet,;: Wobei η und m nachstehend '!tJfäMÜliiyfesäili.eH'* ; köziäiöhnet werden, besteht, und tiiei -MeH^efH der- rfiifitiestens zwei Verbindungen, die Üki*.· MH^iiM'fc.irHiifei Üök ?:Veipt>±ntlungen der Formeln (A) UHIi-- (fr)- feyytykyHldyH;;'1irUt»pe ausgewählt werden, so regudää: tie"'r Anteil der gesamten Verbindungen ^ mindestens 1 Vol.-%, auf das Volumen dergesaftlten Verbindungen der minimalen Ordnung bezogen, betiiPeigtj wpb^i uHtei^ einer Verbindung der minimalen ÖrdhUHg1 'eiHy ^erbihdühg zu verstehen ist, deren Ordnungs- 'ήύηϊ die s klyiiläi:e akb·'' Ordnungszahlen der mindestens äW.yi VerbiHdliiigeH. ist, ühd wobei1 unter einer Verbindung Hüli^r drdiiidug. Bihe ,'VerbiHcllirig zti verstehen ist, deren l^taijykkkki'kBte .ist:.Wo dia brdHuH|szahl der Verbin-Einspruch 14, daträger und der
eine Zwischenschicht, ο _, nach Anspruch 14, da-durch gekehhzeichhet, däÖ die Zwischenschicht eine Sperr-- 6 - DE 19371 schicht ist.17. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 14, da- ' durch gekennzeichnet, daß die Zwischenschicht eine Dicke5 von 3,0 nm bis 2 pm hat.18. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die fotoleitfähige Schicht Wasserstoffatome in einer Menge von 1 bis 40 Atom-%10 enthält.19. Fotoleitfähiges -Element nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die fotoleitfähige Schicht Halogenatome in einer Menge von 1 bis 40 Atom-% enthält.'20. Fotoleitfähiges Element nach Anspruch 14, dadurch gekennzeichnet, daß die fotoleitfähige Schicht Wasserstoffatome und Halogenatome in einer Gesamtmenge von 1 bis 40 Atom-% enthält.
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