DE3345108A1 - Photorezeptor fuer die elektrophotographie - Google Patents

Photorezeptor fuer die elektrophotographie

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Description

33A51 08
Photorezeptor für die Elektrophotographie
Die vorliegende Erfindung betrifft einen empfindlichen Körper zur Verwendung für die elektronische Photographie unter Einsatz von amorphem Silicium und insbesondere einen Photorezeptor für die Elektrophotographie
unter Nutzung von ,a-Si:N:H:F.
Stoffe wie amorphes Selen (a-Se) oder eine Harzmasse mit darin dispergiertem Cadmiumsulfid werden am weitesten verbreitet als Photorezeptoren für die Elcktrophotographie verwendet. Jedoch ist der erstgenannte Photorezeptor aus amorphem Selen empfindlich gegenüber Wärme oder mechanischen Stoßen, so daß seine Oberfläche leicht brechen oder beschädigt werden kann, wodurch er seine Empfindlichkeit einbüßt. Beide Photorezeptoren, derjenige aus amorphem Selen und derjenige aus Cadmiumsulfid, sind ebenfalls mechanisch nicht fest und haben keine lange Nutzungsdauer. Darüber .hinaus ist bekannt, daß Stoffe wie Se und Cd giftig und für die Gesundheit von Lebewesen schädlich sind.
In neuerer Zeit hat amorphes Silicium (a-Si) als Stoff
für einen idealen Photorezeptor die Aufmerksamkeit auf sich gezogen, mit dessen Hilfe sich die vorgenannten Nachteile der herkömmlichen Photorezeptoren ausschalten lassen, da a-Si als hochempfindlich, außerordentlich fest und keine Umweltverschmutzung verursachend gilt.
Insbesondere a-Si:H, dessen ungesättigte chemische Bindungen, sogenannte "baumelnde Bindungen" ("dangling bonds"), mit endständigem Wasserstoff abgesättigt sind, kann zu einem Halbleiter des p- oder des η-Typs dotiert
werden, so daß verschiedenartige überlegene elektrische Eigenschaften verfügbar gemacht werden. Aus diesem Grunde wird das a-Si nicht nur als Photorezeptor verwendet, sondern auch als Material für andere elektronische Komponenten.
Einige herausragende Eigenschaften lassen sich für das oben genannte a-Si erwarten, dessen baumelnde Bindungen mit Wasserstoff abgesättigt sind, jedoch läßt sich dieses Material nicht in der Praxis einsetzen, da die Bindung zwischen Wasserstoff und Silicium so schwach ist, daß ein Teil des Wasserstoffs unter Licht- und Wärmeeinstrahlung abgegeben wird, woraus eine Verschlechterung der Eigenschaften des Materials selbst resultiert.
Vorgeschlagen wurde eine Schicht aus amorphem SiIicium:II:F, worin dem Silicium neben Wasserstoff Fluor zur Absättigung der baumelnden Bindungen zugesetzt wurde. Experimentell wurde bestätigt, daß ein solcher dünner Film stabiler ist als ein solcher aus amorphem SilicumrH, wobei er fast die gleiche optische Empfindlichkeit behält.
Die a-Si:H:F-Schicht vermag jedoch nicht, einen hohen spezifischen elektrischen Widerstand in der Größenordnung von 10 cm zu erreichen, der zur Zeit für einen Photorezeptor für die Elektrophotographie erforderlich ist. Ein hinreichender spezifischer Widerstand ist auch dann nicht zu erreichen, wenn eine Kompensation durch Zusatz solcher Dotierungsmittel wie Bor erzielt wird.
Andererseits wurde kürzlich vorgeschlagen, eine Struktur eines Photorezeptors verfügbar zu machen, der aus
amorphem Silicium mit einer elektrisch blockierenden
β ♦
Schicht aus a-SiN besteht, die zwischen die a-Si:H-Schicht und ein leitendes Substrat eingesetzt ist, um das Oberflächen-Potential zu erhalten. Auch ein Material a-Si, N :H, worin χ in einem ziemlich kleinen
Bereich liegt, mit einer kleinen Menge Bor wird ebenfalls zur Verwendung für eine lichtempfindliche Schicht vorgeschlagen. Bei der Prüfung dieser im Vorstehenden beschriebenen Photorezeptoren mittels des üblichen elektrophotographischen Verfahrens im Laboratorium
wurden die Anfangscharakteristiken des Photorezeptors in zufriedenstellender Weise erreicht, jedoch wurde gefunden, daß das Oberflächenladungs-Potential nach etwa zwei bis drei Wochen auf die Hälfte des Anfangswertes abgesunken war.
Eine derartige Verschlechterung des Oberflächenladungs-Potentials wurde in nahezu der gleichen Weise auch in einem Photorezeptor aus a-Si:H mit Bor-Zusatz beobachtet, das nicht durch Stickstoff passiviert worden war. Diese Beobachtung läßt sich deuten als die Folge einer
Entwicklung von Wasserstoff, der zur Absättigung der baumelnden Bindungen in das Material eingeführt worden war. Im Falle des a-SiN wird angenommen, daß der Stickstoff die Neigung hat, eine Stickstoff-Silicium-Verbindung zu bilden, statt einfach nur als Endgruppen-Absättiger zu wirken, so daß die aufgrund des amorphen Zustands gebildeten baumelnden Bindungen hauptsächlich durch Wasserstoff endständig abgesättigt werden. Wie jedoch im Vorstehenden dargelegt wurde, ist die Absättigung einer baumelnden Bindung durch Wasserstoff unzureichend und eine Qualitätsminderung durch Alterung dadurch unvermeidlich.
Es ist ein Ziel der vorliegenden Erfindung, einen Photorezeptor für die Elektrophotographie verfügbar zu inachen, der die den herkömmlichen Photorezeptoren anhaftenden Nachteile, wie sie im Vorstehenden aufgezeigt wurden, auszuschalten vermag, und in dem eine stabile, hochempfindliche lichtempfindliche Schicht vorliegt und eine a-SiN-Schicht als Photorezeptor-Schicht eingeführt ist, um die Qualitätseinbußen ihrer Eigenschaften durch Alterung zu reduzieren.
Es ist ein anderes Ziel der vorliegenden Erfindung, einen Photorezeptor für die Elektrophotographie verfügbar zu machen, der die guten Ladungs-Retentionseigenschaften von a-Si» N ausnutzt, wodurch über einen langen Zeitraum hinweg eine stabile Charakteristik des Dunkelwiderstandes nutzbar wird und der Photorezeptor mit dem amorphen Film praktisch eingesetzt werden kann.
Es ist ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung, einen Photorezeptor für die Elektrophotographie verfügbar zu machen, für den anzunehmen ist, daß Stickstoff
nicht nur mit den baumelnden Bindungen des Siliciums sondern auch mit Silicium, Wasserstoff und Fluor unter Bildung eines amorphen Netzwerks verbunden ist und Fluor nur mit den baumelnden Bindungen des Siliciums verbunden ist, um den Photorezeptor stabiler als einen solchen aus Silicium, Stickstoff und Wasserstoff zu machen.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Photorezeptor für die Elektrophotographie verfügbar gemacht, der ein Substrat aus einem Leiter und einen auf dem Substrat
0 gebildeten Film aus amorphem Silicium enthält, wobei das amorphe Silicium dieses Films aufgebaut ist aus
β ι» ·
Stickstoff enthaltendem a-Si, N , wobei das a-i
mit Bor dotiert ist und. wobei . Wasserstoff und Fluor aufgenommen worden sind, um die'zwischen ihnen auftretende ungesättigte Verknüpfung zu stabilisieren.
In einer bevorzugten Ausführungεform wird der Photorezeptor für die Elektrophotographie dadurch verfügbar gemacht, daß der Stickstoff durch Zersetzung von Ammoniak-Gas zugesetzt ist, wozu ein Strom von NH1,/(SiH4 + SiF.) mit einer Rate von 5 bis 30 % eingeleitet wurde,
und das Bor in Form von Diboran zugesetzt ist, wozu
B2Hg in einer Konzentration von eingeleitet wurde.
500 ppm bis 10 000 ppm
Diese und andere Ziele, Merkmale, Gesichtspunkte und Vorteile der vorliegenden Erfindung sind der folgenden
Beschreibung in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen zu entnehmen.
Die Fig. 1 zeigt eine graphische Darstellung des Vergleichs der Zeitabhängigkeit des spezifischen Widerstandes des Photorezeptors gemäß der vorliegenden Erfindung und eines konventionellen empfindlichen Körpers.
Die Fig. 2 (a) bis (c) zeigen der Beziehungen zwischen den Rohstoff-Gases gemäß der
zugehörigen Dunkelwiderstand.
vorliegend
graphische Darstellungen Mischungsverhältnissen des en Erfindung und dem
Gemäß der vorliegenden Erfindung wird zuerst Bor zu dem
a-Si. N :H zugesetzt, das Stickstoff enthält, der zux —χ χ
geführt wurde, und dann wird das Element Fluor zusammen
BAD ORIGINAL
rait Wasserstoff zugegeben. Auf dem Leiter wird a-Si., lstr:H:F zur Verwendung als Photorezeptor für die Elektrophotographie erzeugt.
Die Auswirkung der Einführung von Bor auf den spezifisehen Widerstand von a-Si- N :H:F wird in den Fig. 2
J.—X JC
(a) bis (c) veranschaulicht, in denen auf den Abszissen die Bor-Gehalte aufgetragen sind.
Die Merkmale dieses Photorezeptors sind derart, daß sein wesentlicher Bestandteil Si1 N ist, in dem die
X —X X
baumelnden Bindungen durch Wasserstoff und Fluor zusammen endständig abgesättigt sind. Wie aus der Fig. 1 zu entnehmen ist, kann durch Einführen von Bor ein hinreichend hoher spezifischer Widerstand, wie er für den Einsatz als Photorezeptor für die Elektrophotographie erforderlich ist, erreicht werden.
Ein Verfahren zur Herstellung des mit Bor dotierten 3-Si1 N,:H:F-Photorezeptors wird nachstehend konkret an einer Ausführungsform beschrieben. Ein Aluminiumsubstrat, das als leitende Grundplatte ausgebildet und in eine Reaktionskammer einer Apparatur für die chemische Ablagerunng aus der Dampfphase mittels einer kapazitiven Glimmentladung (capacitive type GD-CVD apparatus) eingesetzt ist, wird mittels einer Heizquelle auf 2500C bis 3000C erhitzt. Dann werden die Rohstoff-Gase in die Reaktionskammer eingeleitet, wodurch ein Bor enthaltender dünner Film aus a-Si- N :H:F gebildet wird. Art und Mengenverhältnisse der zur Bildung der Rohstoff-Gase zu mischenden Gase werden dahingehend festgelegt, daß Stickstoff und Fluor in die Reaktionskammer in Form 0 von Ammoniak (NH-J und von Siliciumtetrafluorid (SiF.)
BAD
_ 9 —
eingeführt werden und in dem Fall, in dem das Gaszufluß-Verhältnis von Monosilan (SiH.) zu Siliciumtetrafluorid (SiF4) durch die Bedingung SiH4 : SiF4 = 9:1 vorgegeben wird, das Gaszufluß-Verhältnis von NH durch die Formelbeziehung NH3//"SiH4 (90 %) + SiF4 (10 %)_? = 15 % festgelegt wird und weiterhin Bor in Form von B0H,. in einem Gaszufluß-Verhältnis entsprechend der Formelbeziehung B2H6//~SiH4 (90 %) + SiF4 (10 %)_? =
3 000 ppm zugesetzt wird. Es ist anzumerken, daß der
gesamte Gasstrom auf 200 cm3 unter Normalbedingungen festgesetzt wird.
Diese Rohstoff-Gase werden in die Reaktionskammer eingeführt, und eine Glimmentladung wird erzeugt mit den Bedingungen einer Radiofrequenz von 13,56 MHz, einer
Abgabeleistung von 200 W und eines Gasdrucks von
0,13 mbar (0,1 Torr), wodurch ein Plasma gebildet v/ird. Der dünne Film aus a-Si.. N :H:F mit einer Dicke von
J. —3£ X
etwa 1 μΐη kann unter den vorstehenden Entladungsbedingungen in dem Plasma in etwa einer Stunde hergestellt
werden.
Der Dunkelwiderstand und der Hellwiderstand (oder Photowiderstand) des unter den vorerwähnten Bedingungen hergestellten Films aus a-Si., N :H:F betragen
— 13 9 -*-"~x 3C
2 χ 10 Sicm bzw. 5 χ 10 Sicm, wobei der Photowider-
stand gemessen ist bei der Einstrahlung von Licht der Wellenlänge 610 nm mit einer Intensität von 10 uW/cm2. Der im Vorstehenden beschriebene Film zeigt ebenfalls hervorragende Eigenschaften als Photorezeptor.
Die Alterungscharakteristik des unter den oben beschriebenen Bedingungen hergestellten Photorezeptors
ist in der Fig. 1 dargestellt. Hierin wird zu Verglföichszwecken auch die Alterungscharakteristik eines dünnen Films aus a-Si N^ (B) :H, das frei von Fluor ist, dargestellt. In der Fig. 1 zeigt die ausgezogene Linie die Veränderung des unter den oben angegebenen Bedingungen gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung hergestellten Photorezeptors, während die gestrichelte Linie die Veränderung eines nicht durch Fluor stabilisierten, konventionellen Photorezeptors wiedergibt, wobei , jeweils die Veränderung des Dunkelwiderstandes und jeweils die Veränderung des Photowiderstandes bezeichnen.
Wie aus der Fig. 1 deutlich zu erkennen ist, wird der a-Si. N (B):H-Film des konventionellen Photorezeptors, der frei von Fluor ist, in seinem Dunkelwiderstand im Laufe eines Monats um etwa zwei Zehnerpotenzen schlechter, wohingegen der Fluor enthaltende a-Si.. N (B) :H:F- -Film der Ausführungsform gemäß der vorliegenden Erfindung überhaupt nichts von seiner Qualität einbüßt.
Die oben beschriebene Ausführungsform ist ein Beispiel für den Fall des Einsatzes von Rohstoff-Gasen, die 3 000 ppm B2Hg-GaS und 15 % NH3-GaS enthalten, indem die Einarbeitung von Stickstoff in den Film aufgrund der Zersetzung von Ammoniak-Gas und der Einarbeitung von Bor in den Film aufgrund der Zersetzung von Diboran-Gas miteinander in engem Zusammenhang stehen. Die gegenseitigen Beziehungen zwischen Si, N, B, H, F sind in den Fig. 2 (a) bis (c) anhand von drei Fällen dargestellt, in denen Siliciumtetrafluorid (SiF.) mit Monosilan (SiH.) in drei Versuchen in den Verhältnissen SiH4/(SiH4 + SiF4) = 95 % (a) , 90 % (b) bzw. 70 % (c)
- 11 -
gemischt wird. In jedem der Vorsuche wurden die betreffenden Mischungsverhältnisse des Ammoniak-Gases (NFI-) und des Diboran-Gases (B3Hg) so gewählt, daß sie zwischen 5 und 30 % bzw. zwischen 500 und 10 000 ppm variiert wurden.
Wie aus den Fig. 2 (a) bis (c) zu entnehmen ist, ist es durch geeignete Wahl der Gasmischungsverhältnisse möglich, einen Film mit einem so hohen Dunkelwiderstand wie 10 S£cm herzustellen, der für eine Verwendung als
Photorezeptor hoch genug ist. Außerdem zeigt der Photorezeptor mit dem so hohen Dunkelwiderstand wie 10 Q1Cm sehr geringe Veränderungen beim Altern und einen stabilen Betrieb.
In der oben beschriebenen Ausführungsform des dünnen
Films ist anzunehmen, daß Stickstoff nicht nur mit den baumelnden Bindungen des Siliciums, sondern auch mit Silicium, Wasserstoff und Fluor unter Bildung eines amorphen Netzwerks verbunden ist und Fluor nur mit den baumelnden Bindungen des Siliciums verbunden ist, um
den Photorezeptor auf diese Weise stabiler als einen solchen aus Silicium, Stickstoff und Wasserstoff zu machen. Gemäß der vorliegenden Erfindung, mit dem Photorezeptor, bei dem die gute Ladungs-Retentionscharakteristik des a-Si.. N ausgenutzt wird, kann die
stabile Dunkelwiderstands-Charakteristik über einen langen Zeitraum hinweg nutzbar gemacht werden, und der Photorezeptor mit dem amorphen Film kann dem praktischen Einsatz zugeführt werden.

Claims (2)

  1. ft & «
    33Α51 08
    VON KREISLER SCHÖNWALD EISHOLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING WERNER
    PATENTANWÄLTE
    Dr.-Ing. von Kreisler 11973
    Sharp Kabushiki Kaisha, Dr.-Ing. K. W. Eishold ti 981
    Osaka, Japan. Dr.-Ing. K. Schenwdd
    Dr. J. F. Fues
    Dipl.-Chem. Alek von Kreisler
    Dipl.-Chem. Carola Keller
    Dipl.-Ing. G. Selting
    Dr. H-K. Werner
    DEICHMANNHAUS AM HAUPTBAHNHOF
    D-5000 KÖLN 1
    13. Dezember 1983
    AvK/GF 1016
    Patentansprüche
    Photorezeptor für die Elektrophotographie, enthaltend ein Substrat aus einem Leiter und einen auf dem Substrat gebildeten Film aus amorphem Silicium, wobei das amorphe Silicium dieses Films aufgebaut ist aus Stickstoff enthaltendem a-Si, N , wobei das a-Si, N mit Bor dotiert ist und wobei Wasserstoff und Fluor aufgenommen worden sind, um die zwischen ihnen auftretende ungesättigte Verknüpfung zu stabilisieren.
  2. 2. Photorezeptor für die Elektrophotographie nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Stickstoff durch Zersetzung von Ammoniak-Gas zugesetzt ist, wozu ein Strom von NH-/(SiH. + SiF.) mit einer Rate von 5 bis 30 % eingeleitet wurde, und das Bor in Form von Diboran zugesetzt ist, wozu B0H r in einer Konzentration von 500 ppm bis 10 000 ppm eingeleitet wurde.
    Telefon: (0221) 131041 · Telex: 8882307 dopa d · Telegramm: Dompalent Köln
    _. ο —
    Verfahren zur Herstellung eines Photorezeptors für die Elektrophotographie aus einem auf einem Leiter gebildeten Film aus amorphem Silicium, das aus Stickstoff und Bor enthaltendem a-Si. N aufgebaut ist, dadurch
    1-x χ - '
    gekennzeichnet, daß der Stickstoff dem a-Si- N durch Zersetzung von Ammoniak zugesetzt wird, wozu ein Strom von NH3/(SiH. + SiF.) mit einer Rate von 5 bis 30 % eingeleitet wird, und das Bor in Form von Diboran zugesetzt wird, wozu B2H6 ^n einer Konzentration von 500 ppm bis 10 000 ppm eingeleitet wird.
DE19833345108 1982-12-16 1983-12-14 Photorezeptor fuer die elektrophotographie Granted DE3345108A1 (de)

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