JPS59200248A - 像形成部材の製造法 - Google Patents
像形成部材の製造法Info
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- JPS59200248A JPS59200248A JP58075270A JP7527083A JPS59200248A JP S59200248 A JPS59200248 A JP S59200248A JP 58075270 A JP58075270 A JP 58075270A JP 7527083 A JP7527083 A JP 7527083A JP S59200248 A JPS59200248 A JP S59200248A
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- H01—ELECTRIC ELEMENTS
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、光(ここでは広義の光で、紫外光線、可視光
線、赤外光線、X線、γ線等を示す)のような電磁波に
感受性のある像形成部材の製造法に関する。
線、赤外光線、X線、γ線等を示す)のような電磁波に
感受性のある像形成部材の製造法に関する。
固体撮像装置、あるいは像形成分野における電子写真用
像形成部材や原稿読取装置における光導電層を形成する
光導電材料としては、高感度で、SN比[光電流(Ip
) / (Id)コが高く、照射する電磁波のスペクト
ル特性にマツチングした吸収スペクトル特性を有するこ
と、光応答性が速く、所望の暗抵抗(tGを有すること
、使用時において人体に対して無公害であること、更に
は固体撮像装置においては、残像を所定時間内に容易に
処理することができること等の特性が要求される。殊に
、事務器としてオフィスで使用される電子写真装置内に
組込まれる電子写真用像形成部材の場合には、上記の使
用時における無公害性は重要な点である。
像形成部材や原稿読取装置における光導電層を形成する
光導電材料としては、高感度で、SN比[光電流(Ip
) / (Id)コが高く、照射する電磁波のスペクト
ル特性にマツチングした吸収スペクトル特性を有するこ
と、光応答性が速く、所望の暗抵抗(tGを有すること
、使用時において人体に対して無公害であること、更に
は固体撮像装置においては、残像を所定時間内に容易に
処理することができること等の特性が要求される。殊に
、事務器としてオフィスで使用される電子写真装置内に
組込まれる電子写真用像形成部材の場合には、上記の使
用時における無公害性は重要な点である。
このような観点に立脚して、最近注目されている光導電
材料にアモルファスシリコン(以後a−5iと表記する
)があり、例えば独国公開第2748987号公報、同
第2855718号公報には電子写真用像形成部材への
応用が、また、独国公開第2933411号公報には光
電変換読取装置への応用かそれぞれ記載されている。
材料にアモルファスシリコン(以後a−5iと表記する
)があり、例えば独国公開第2748987号公報、同
第2855718号公報には電子写真用像形成部材への
応用が、また、独国公開第2933411号公報には光
電変換読取装置への応用かそれぞれ記載されている。
しかしなから、従来のa−9iで構成された光導電層を
有する光導電部材は、暗抵抗値、光感度、光応答性等の
電気的、光学的、光導電的特性、及び耐温性等の使用環
境特性の点、更には経時的安定性の点において、総合的
な特性向上を図る必要かあるという更に改善されるべき
問題点があるのか実情である。
有する光導電部材は、暗抵抗値、光感度、光応答性等の
電気的、光学的、光導電的特性、及び耐温性等の使用環
境特性の点、更には経時的安定性の点において、総合的
な特性向上を図る必要かあるという更に改善されるべき
問題点があるのか実情である。
例えば、電子写真用像形成部材に適用した場合に、高光
感度化、高暗抵抗化を同時に図ろうとすると、従来にお
いてはその使用時において残留電位が残る場合が度々観
測され、この種の光導電部材は長持間繰り返し使用し続
けると、繰り返し使用による疲労の蓄積が起って、残像
が生ずる所謂ゴースト現象を発するようになる等の不都
合な点が少なくなかった。
感度化、高暗抵抗化を同時に図ろうとすると、従来にお
いてはその使用時において残留電位が残る場合が度々観
測され、この種の光導電部材は長持間繰り返し使用し続
けると、繰り返し使用による疲労の蓄積が起って、残像
が生ずる所謂ゴースト現象を発するようになる等の不都
合な点が少なくなかった。
また、例えば本発明者等の多くの実験によれば、電子写
真用像形成部材の光導電層を構成する材料として(7)
a−3iは、従来のSe、 CdS 、 ZnO等の無
機光導電材料あるいはPVC’zやTNF等の有機光導
電材料に較べて、敗多くの利点を有するが、従来の太陽
電池用として使用するための特性か付与されたa−3i
から成る単層構成の光導電層を有する電子写真用像形成
部材の上記光導電層に対して、静電像形成のための帯電
処理を施こしても暗dJi、駁(dark decay
)が著しく速く、通常の電子写真法か仲々適用され難い
こと、加えて多湿雰囲気下においては上記傾向か著しく
、場合によっては現象時間まで帯電電荷を殆ど保持し得
ないことが生じたりする等、解決されるへき点が多々存
在していることが判明している。
真用像形成部材の光導電層を構成する材料として(7)
a−3iは、従来のSe、 CdS 、 ZnO等の無
機光導電材料あるいはPVC’zやTNF等の有機光導
電材料に較べて、敗多くの利点を有するが、従来の太陽
電池用として使用するための特性か付与されたa−3i
から成る単層構成の光導電層を有する電子写真用像形成
部材の上記光導電層に対して、静電像形成のための帯電
処理を施こしても暗dJi、駁(dark decay
)が著しく速く、通常の電子写真法か仲々適用され難い
こと、加えて多湿雰囲気下においては上記傾向か著しく
、場合によっては現象時間まで帯電電荷を殆ど保持し得
ないことが生じたりする等、解決されるへき点が多々存
在していることが判明している。
更に、a−5i材料で光導電層を構成する場合には、そ
の電気的、光導電的特性の改良を図るために、水素原子
あるいはフッ素原子や塩素原子等の °□ハロゲン
原子、及び電気体4型の制御のためにホウ素原子やリン
原子等か、あるいはその他の特性の改良若しくは機能分
離的な別の層を積層する目的で、炭素原子、窒素原子、
酸素原子等も含有される場合が多いが、これ等の構成原
子の含有の様相いかんによっては、形成した像形成部材
に種々の問題が生ずる場合がある。
の電気的、光導電的特性の改良を図るために、水素原子
あるいはフッ素原子や塩素原子等の °□ハロゲン
原子、及び電気体4型の制御のためにホウ素原子やリン
原子等か、あるいはその他の特性の改良若しくは機能分
離的な別の層を積層する目的で、炭素原子、窒素原子、
酸素原子等も含有される場合が多いが、これ等の構成原
子の含有の様相いかんによっては、形成した像形成部材
に種々の問題が生ずる場合がある。
殊に、炭素原子を含有する層は、高暗抵抗化を図る目的
の他、に着性向上、光学的禁止帯幅の調整、層硬度の付
与、絶縁層の形成等、広範囲の目的に利用し得ることか
ら、極めて重要なものである。したがって、これらの目
的に応じて、必然的にその含有率を大幅に変化させる必
要が生Cる場合か多く、ケイ素原子の供給源と、炭素原
子の供給源とを二種以上の別々の出発原料に求める従来
の方法では、多数のパラメーターを操作する必要かあり
、その最適化に非常な困難がつきまとった。
の他、に着性向上、光学的禁止帯幅の調整、層硬度の付
与、絶縁層の形成等、広範囲の目的に利用し得ることか
ら、極めて重要なものである。したがって、これらの目
的に応じて、必然的にその含有率を大幅に変化させる必
要が生Cる場合か多く、ケイ素原子の供給源と、炭素原
子の供給源とを二種以上の別々の出発原料に求める従来
の方法では、多数のパラメーターを操作する必要かあり
、その最適化に非常な困難がつきまとった。
また、グロー放電等の放電分解により堆積膜を形成する
際に、堆積膜が複数の構成原子←こより構成され、b)
つその各構成原子の供給源が異る分子である場合には、
放電による各原料分子の分解エネルギーはほぼ同一・で
あることが良好な特性を有する堆積膜を得る上では好ま
しく、Xが、従来の炭素含有水素化ケイ素(以下、5i
)(C+−X(H)と記す) IIIの形成に通常用い
られるCH4やC2H4等の炭化水素系ガスは、堆積膜
中に炭素原子を供給するための放電下での分子の分解エ
ネルギーがケイ素原子の供給源であるシラン系のガスの
分解エネJレギーよりもかなり高いため、良好な堆積膜
がなかな力\得にくく、また良好な堆積膜が得られたと
しても好適な製造条件が極めて限定されてしまう等の不
都合か生しる場合か多かった。
際に、堆積膜が複数の構成原子←こより構成され、b)
つその各構成原子の供給源が異る分子である場合には、
放電による各原料分子の分解エネルギーはほぼ同一・で
あることが良好な特性を有する堆積膜を得る上では好ま
しく、Xが、従来の炭素含有水素化ケイ素(以下、5i
)(C+−X(H)と記す) IIIの形成に通常用い
られるCH4やC2H4等の炭化水素系ガスは、堆積膜
中に炭素原子を供給するための放電下での分子の分解エ
ネルギーがケイ素原子の供給源であるシラン系のガスの
分解エネJレギーよりもかなり高いため、良好な堆積膜
がなかな力\得にくく、また良好な堆積膜が得られたと
しても好適な製造条件が極めて限定されてしまう等の不
都合か生しる場合か多かった。
このような問題を回避するのに、ケイ素原子と炭素原子
を同一分子内に含有する、例え(fSi(CH3)4等
のカスを用いることも知られて(\るか、この場合には
、ケイ素原子と炭素原子の堆積膜中の含有比率がこの分
子の構成原子量比で制限され、かつ堆積膜中の水素原子
の供給が、−6u3として予め炭素原子に付加されたそ
のままの形で行われるものとみられ、水素原子の過剰導
入等の弊害の恐れがある等、広範囲な目的のため(こ所
望の堆積膜特性を得るのにはやはり不都合なものであっ
た。
を同一分子内に含有する、例え(fSi(CH3)4等
のカスを用いることも知られて(\るか、この場合には
、ケイ素原子と炭素原子の堆積膜中の含有比率がこの分
子の構成原子量比で制限され、かつ堆積膜中の水素原子
の供給が、−6u3として予め炭素原子に付加されたそ
のままの形で行われるものとみられ、水素原子の過剰導
入等の弊害の恐れがある等、広範囲な目的のため(こ所
望の堆積膜特性を得るのにはやはり不都合なものであっ
た。
本発明は、上記諸点に鑑みなされたものであって、 a
−Si系像形成部材の構成に於いて重要な役割を演じる
S iXc r−x (H)膜の形成に好適な出発原料
の選択が極めて重要であるという観点から鋭意探索を実
施した結果、この目的に適したケイ素原子、炭素原子及
び水素原子の供給原料物質を見い出したことに基つくも
のである。
−Si系像形成部材の構成に於いて重要な役割を演じる
S iXc r−x (H)膜の形成に好適な出発原料
の選択が極めて重要であるという観点から鋭意探索を実
施した結果、この目的に適したケイ素原子、炭素原子及
び水素原子の供給原料物質を見い出したことに基つくも
のである。
本発明の目的は、電荷受容能が高く、かつ電気的、光学
的、光導電的特性にも優れた像形成部材の製造法を提供
することにある。
的、光導電的特性にも優れた像形成部材の製造法を提供
することにある。
本発明の他の目的は、像形成部材の表面を保護し、ある
いは支持体からの電荷の注入を阻止するのに好適な光導
電層若しくは非光導電層の製造法を提供することにある
。
いは支持体からの電荷の注入を阻止するのに好適な光導
電層若しくは非光導電層の製造法を提供することにある
。
すなわち1本発明の像形成部材の製造法は、所望圧に減
圧されている堆積室内に原料物質をガス彷態で導入し、
該原料物質のガス雰囲気中でl放電を生起させることに
より、支持体上に堆積層を形成し、光導電性のある堆積
層を有する像形成部材の製造法に於いて、前記堆積層の
少なくとも一部が、ケイ素原子、炭素原子及び水素原子
を含んだ層で形成され、該層の形成が、一般式(I)R
mslnH2n+2−m +++++ (I )(但
し、Rは炭素原子数が1〜15のアルキル基を表わし、
mは 1〜15の整数を表わし、nは 1〜5の整数を
表わし、m及びnは、2n+2>mの関係式を満たす。
圧されている堆積室内に原料物質をガス彷態で導入し、
該原料物質のガス雰囲気中でl放電を生起させることに
より、支持体上に堆積層を形成し、光導電性のある堆積
層を有する像形成部材の製造法に於いて、前記堆積層の
少なくとも一部が、ケイ素原子、炭素原子及び水素原子
を含んだ層で形成され、該層の形成が、一般式(I)R
mslnH2n+2−m +++++ (I )(但
し、Rは炭素原子数が1〜15のアルキル基を表わし、
mは 1〜15の整数を表わし、nは 1〜5の整数を
表わし、m及びnは、2n+2>mの関係式を満たす。
)
で表わされる化合物の一種以上を用いて行われることを
特徴とする。
特徴とする。
本発明の方法により製造される像形成部材は、像形成部
材用の支持体上に、−・種以上の堆積層が積層されて構
成される。この堆積層は、通常はa−5iを主成分とし
て含有する光導電性のある堆積層を主体として構成され
、この堆ψ層以外に、この堆積層と支持体との間に下部
堆積層、及び/又はこの堆積層の上部に上部堆積層が設
けられて 、Oもよい。
材用の支持体上に、−・種以上の堆積層が積層されて構
成される。この堆積層は、通常はa−5iを主成分とし
て含有する光導電性のある堆積層を主体として構成され
、この堆ψ層以外に、この堆積層と支持体との間に下部
堆積層、及び/又はこの堆積層の上部に上部堆積層が設
けられて 、Oもよい。
本発明の製造法において使用される支持体としては、導
電性でも電気絶縁性であっても良い。
電性でも電気絶縁性であっても良い。
導電性支戸体としては、例えば、NiCr、ステンレス
、A1.Cr、杓、Au、 Nb、 Ta、 V 、T
i、PL、Pd等の金属又はこれ等の合金が挙げられる
。
、A1.Cr、杓、Au、 Nb、 Ta、 V 、T
i、PL、Pd等の金属又はこれ等の合金が挙げられる
。
電気絶縁性支持体としては、ポリエステル、ポリエチレ
ン、ポリカーボネート、セルローズアセテート、ポリプ
ロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ
スチレン、ポリアミド等の合成樹脂のフィルム又はシー
ト、ガラス、セラミック、紙等が通常使用される。これ
等の電気絶縁性支持体は、好適には少なくともその一方
の表面が導電処理され、該導電処理された表面側に他の
層が設けられるのが望ましい。
ン、ポリカーボネート、セルローズアセテート、ポリプ
ロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリ
スチレン、ポリアミド等の合成樹脂のフィルム又はシー
ト、ガラス、セラミック、紙等が通常使用される。これ
等の電気絶縁性支持体は、好適には少なくともその一方
の表面が導電処理され、該導電処理された表面側に他の
層が設けられるのが望ましい。
すなわち、例えばガラスであれば、その表面に、N1G
r、AI、 Cr、 No、Au、Ir、 Nd、 T
a、 V、Ti、 Pt、In2O3,5n02、rT
O(In20.+ + 、5n02)等から成る薄膜を
設けることによって導電性が付与され、或いはポリエス
テルフィルム等の合成樹脂フィルムであれば、 N1G
r、 A1. Ag、 Pb、 Zn、 N’i、Au
、 Cr、 Mo、 Ir、 Nb、 Ta、V 、T
i、 PL等の金属の薄膜を真空蒸着、電子ビーム蒸着
、スパンタリング等でその表面に設け、又は前記金属で
その表面をラミネート処理して、その表面に導電性が付
4される。
r、AI、 Cr、 No、Au、Ir、 Nd、 T
a、 V、Ti、 Pt、In2O3,5n02、rT
O(In20.+ + 、5n02)等から成る薄膜を
設けることによって導電性が付与され、或いはポリエス
テルフィルム等の合成樹脂フィルムであれば、 N1G
r、 A1. Ag、 Pb、 Zn、 N’i、Au
、 Cr、 Mo、 Ir、 Nb、 Ta、V 、T
i、 PL等の金属の薄膜を真空蒸着、電子ビーム蒸着
、スパンタリング等でその表面に設け、又は前記金属で
その表面をラミネート処理して、その表面に導電性が付
4される。
支持体の形状としては、所望によって、その形状は決定
されるが、例えば電子写真用像形成部材として使用する
のであれば、連続高速複写の場合には、無端ベルト状又
は円筒状とするのが望ましい。支持体の厚さは、所望通
りの光導電部材が形成される様に適宜決定されるが、光
導電部材として11丁撓性が要求される場合には、支持
体としての機能が十分発揮される範囲内であれば可能な
限り薄くされ゛る。しかしながら、このような場合支持
体の製造上及び取扱い上、更には機械的強度等の点から
、通常は、10μs以上とされる。
されるが、例えば電子写真用像形成部材として使用する
のであれば、連続高速複写の場合には、無端ベルト状又
は円筒状とするのが望ましい。支持体の厚さは、所望通
りの光導電部材が形成される様に適宜決定されるが、光
導電部材として11丁撓性が要求される場合には、支持
体としての機能が十分発揮される範囲内であれば可能な
限り薄くされ゛る。しかしながら、このような場合支持
体の製造上及び取扱い上、更には機械的強度等の点から
、通常は、10μs以上とされる。
本発明の製造法によれば、広範な濃度範囲に亘って堆積
層中に炭素原子を導入することができる。本発明の製造
法により堆積層中に炭素原子を導入する態様としては、
大別すると次の三つの場合か挙げられる。
層中に炭素原子を導入することができる。本発明の製造
法により堆積層中に炭素原子を導入する態様としては、
大別すると次の三つの場合か挙げられる。
先ず第1の態様としては、先の下部堆積層として説明し
た堆積層の形成に用いられる場合である。この下部堆積
層に炭素原子を導入するのは、主に支持体からの電荷の
注入を阻止することあるいは支持体と堆積層の密着性を
向上させることを目的とするものである。この際、炭素
原子を含有する下部堆積層は上記の目的に限定して機能
分離し、これより上方、すなわち像形成部材の表面に近
い側に形成される堆積層については炭素原子を含有しな
いものを積層してもよいし、あるいは上方の堆積層にも
連続して炭素原子を含有させてもよく、これらは所望と
される像形成部材の特性によって適宜選択される。
た堆積層の形成に用いられる場合である。この下部堆積
層に炭素原子を導入するのは、主に支持体からの電荷の
注入を阻止することあるいは支持体と堆積層の密着性を
向上させることを目的とするものである。この際、炭素
原子を含有する下部堆積層は上記の目的に限定して機能
分離し、これより上方、すなわち像形成部材の表面に近
い側に形成される堆積層については炭素原子を含有しな
いものを積層してもよいし、あるいは上方の堆積層にも
連続して炭素原子を含有させてもよく、これらは所望と
される像形成部材の特性によって適宜選択される。
第2の態様としては、a−5iを主成分として含有する
光導電性のある堆積層の形成に用いられる場合である。
光導電性のある堆積層の形成に用いられる場合である。
この光導電性堆積層に炭素原子を導入するのは、光導電
性と同様に重要とされるこの堆積層の暗抵抗を高めるこ
とを主目的としするものである。この際、下部堆積層及
び上部堆積層については、それらの堆積層の構成及び構
成原子組成については何ら制限を受けるものではない。
性と同様に重要とされるこの堆積層の暗抵抗を高めるこ
とを主目的としするものである。この際、下部堆積層及
び上部堆積層については、それらの堆積層の構成及び構
成原子組成については何ら制限を受けるものではない。
H3の態様としては、上部堆積層の形成に用いられる場
合である。上部堆積層は、一般に自由表面からの電荷の
注入を防止、表面の保護あるいは劣化の防止等を目的に
形成されるものであるが、この上部堆積層に炭素原子を
導入するのは、主に絶縁層の形成、層硬度の付与、層内
の原子間の結合の安定化等が挙げられる。この場合につ
いても一ド部堆積層及び光導電性堆積層については、そ
れらの堆積層の構成及び構成原子組成については何ら制
限を受けるものではない。
合である。上部堆積層は、一般に自由表面からの電荷の
注入を防止、表面の保護あるいは劣化の防止等を目的に
形成されるものであるが、この上部堆積層に炭素原子を
導入するのは、主に絶縁層の形成、層硬度の付与、層内
の原子間の結合の安定化等が挙げられる。この場合につ
いても一ド部堆積層及び光導電性堆積層については、そ
れらの堆積層の構成及び構成原子組成については何ら制
限を受けるものではない。
この゛ような像形成部材を構成する、ケイ素原子、炭素
原子及び水素原子を含んだ種々の堆積層の形成に於いて
、本発明の製造法は、前記一般式CI)で表わされる、
所謂オルガノヒドロゲノシランと称される化合物の一種
以上を用いて実施される。
原子及び水素原子を含んだ種々の堆積層の形成に於いて
、本発明の製造法は、前記一般式CI)で表わされる、
所謂オルガノヒドロゲノシランと称される化合物の一種
以上を用いて実施される。
本発明の製造法に於いて堆積層の原料として使用される
オルカッヒドロゲノシランの具体例としては、例えばC
H3S iH3,(CH3)2 S iH2、CCHs
)3S 1HCH3Si2H5、(CH3)zsi2
H4,(CH3)5si2H3、(CH3)4si、、
H,、、、、(CH,1)、Si2 H,C2曳5in
3、(C2H5)2 SiH2,(02H5)35i2
)1. C2H55i2H5、(C2H5) Si、
、H4、(C:2H5) 3Si、、H3,(C2H5
)4 Si2 H2、(C2H6)5si2H、CH3
S4 H,、(C)!3 )2 SI31(、、(CH
3)3Si3H,、(C:H3)4SijH4,、(O
H3)3 Si3 HJ等が主なものとして挙げられる
。
オルカッヒドロゲノシランの具体例としては、例えばC
H3S iH3,(CH3)2 S iH2、CCHs
)3S 1HCH3Si2H5、(CH3)zsi2
H4,(CH3)5si2H3、(CH3)4si、、
H,、、、、(CH,1)、Si2 H,C2曳5in
3、(C2H5)2 SiH2,(02H5)35i2
)1. C2H55i2H5、(C2H5) Si、
、H4、(C:2H5) 3Si、、H3,(C2H5
)4 Si2 H2、(C2H6)5si2H、CH3
S4 H,、(C)!3 )2 SI31(、、(CH
3)3Si3H,、(C:H3)4SijH4,、(O
H3)3 Si3 HJ等が主なものとして挙げられる
。
本発明の製造法に於いて原料ガスとして使用される上記
オルカッヒドロゲノシランは、その分子内に5i−C結
合とともにケイ素原子と直接結合した水素原子を有して
いることが大きな特徴となっている。そして、この5i
−H結合が比較的弱く、比較的活性に富んだ結合サイト
を提供できるためか、あるいは別の理由によるものなの
か明確ではないが、堆積層中で各構成原子が新たな結合
を形成する際に、好ましい三次元構造を現出することか
可能であることは確かであり、このことが他の原料を使
用して形成した場合と比較した場合に、本発明の製造法
による堆積層が優れた特性を発揮する理由に繋がるもの
と推定される。
オルカッヒドロゲノシランは、その分子内に5i−C結
合とともにケイ素原子と直接結合した水素原子を有して
いることが大きな特徴となっている。そして、この5i
−H結合が比較的弱く、比較的活性に富んだ結合サイト
を提供できるためか、あるいは別の理由によるものなの
か明確ではないが、堆積層中で各構成原子が新たな結合
を形成する際に、好ましい三次元構造を現出することか
可能であることは確かであり、このことが他の原料を使
用して形成した場合と比較した場合に、本発明の製造法
による堆積層が優れた特性を発揮する理由に繋がるもの
と推定される。
本発明の製造法によって堆積膜を形成する場合には、必
ずしも上記オルカッヒドロゲノシランが単独で使用され
る必要はない。これらのオルガノヒドロゲノシランの一
種以上と、他の原料ガスとを混合し、混合比その他の製
造条件を適当に制御することによって堆積膜中に所望の
濃度の炭素原子を含有させることもできる。
ずしも上記オルカッヒドロゲノシランが単独で使用され
る必要はない。これらのオルガノヒドロゲノシランの一
種以上と、他の原料ガスとを混合し、混合比その他の製
造条件を適当に制御することによって堆積膜中に所望の
濃度の炭素原子を含有させることもできる。
このときに併用される他の原料ガスとしては、堆積層を
ケイ素原子、炭素原子及び水素原子だけで構成させる場
合には、ケイ素原子の付加的供給用の原料ガスとして、
SiH,、、Si 2H6、5i3Ha、5i4H1o
等の水素化ケイ素(シラン類)が好適なものとして挙げ
られる。また、ハロゲン原子を共存させる場合には、ハ
ロゲン原子を含むケイ素化合物、具体的にはSiF4、
Si2F6.5il14.5iBr、、等のハロゲン化
ケイ素が好ましいものとして挙げられる。
ケイ素原子、炭素原子及び水素原子だけで構成させる場
合には、ケイ素原子の付加的供給用の原料ガスとして、
SiH,、、Si 2H6、5i3Ha、5i4H1o
等の水素化ケイ素(シラン類)が好適なものとして挙げ
られる。また、ハロゲン原子を共存させる場合には、ハ
ロゲン原子を含むケイ素化合物、具体的にはSiF4、
Si2F6.5il14.5iBr、、等のハロゲン化
ケイ素が好ましいものとして挙げられる。
更に、堆積層の高抵抗化のための補助として酸素原子、
窒素原子等、あるいは極性のコントロール的な目的で周
期律表第■族原子や第V族原子を含有させることも可能
であり、これらの大部分は、オルガノヒドロゲノシラン
による堆積層への炭素原子の導入の機能及び特性の発揮
に対して何ら妨げになることなしにそれらの有する特性
を付加させることができるものとして挙げられる。
窒素原子等、あるいは極性のコントロール的な目的で周
期律表第■族原子や第V族原子を含有させることも可能
であり、これらの大部分は、オルガノヒドロゲノシラン
による堆積層への炭素原子の導入の機能及び特性の発揮
に対して何ら妨げになることなしにそれらの有する特性
を付加させることができるものとして挙げられる。
オルガノヒドロゲノシランによる堆積層への炭素原子の
含有濃度は、これら堆積層の果す目的に応じて種々選択
されるべきもので−・概に規定することは妥当ではない
が、一般に下部堆積層あるいは上部堆積層に含有させる
場合には、その堆積層を構成する全原子数に対して1×
lO°3〜90atomic%、好ましくは 1〜90
atomic%程度が適当である。また光導電性を有す
る堆積層の場合の炭素原子の含有濃度は、−・般に、
IX 10” 〜30atomic%、好ましくはIX
10” 〜20atomic%程度が適当である。
含有濃度は、これら堆積層の果す目的に応じて種々選択
されるべきもので−・概に規定することは妥当ではない
が、一般に下部堆積層あるいは上部堆積層に含有させる
場合には、その堆積層を構成する全原子数に対して1×
lO°3〜90atomic%、好ましくは 1〜90
atomic%程度が適当である。また光導電性を有す
る堆積層の場合の炭素原子の含有濃度は、−・般に、
IX 10” 〜30atomic%、好ましくはIX
10” 〜20atomic%程度が適当である。
本発明にいう、原料物質のガス雰囲気中で放電を生起さ
せることにより支持体上に堆積層を形成する堆積法とし
ては、例えば、グロー放電法、スパッタリング法あるい
はイオンブレーティング法等の放電現象を利用する所謂
真空堆積法が挙げられる。また、これら真空堆積法に於
いては、もちろん所望によって、原料ガス以外に所謂稀
ガス、例えばle、Ne、Ar等の希釈ガスが使用され
てもよい。
せることにより支持体上に堆積層を形成する堆積法とし
ては、例えば、グロー放電法、スパッタリング法あるい
はイオンブレーティング法等の放電現象を利用する所謂
真空堆積法が挙げられる。また、これら真空堆積法に於
いては、もちろん所望によって、原料ガス以外に所謂稀
ガス、例えばle、Ne、Ar等の希釈ガスが使用され
てもよい。
次にグロー放電分解法を用いた本発明の像形成部材の製
造法の例について説明する。
造法の例について説明する。
第1図にグロー放電分解法による像形成部材の製造装置
を示す。
を示す。
図中の1102〜110Bのガスボンベには、本発明の
方法による像形成部材の堆積層を形成するための原料ガ
スが密封されており、その−・例として、例えば110
2は、(CH3)2 S r H2ガス(純度9L99
%)ボンへ、1103はSiH,ガス(純度99.H%
)ボンベ、1104はHで希釈されたB2H6ガス(純
度99.99%、以下B2H6/H2ガスと略す〕ボン
へ、1105はNH3ガス(純一度 99.9!3%)
ボンへ、110BはSiF4ガス (純、丘 度H,H%)ボンベである。図示されていないがこれら
以外に、必要に応じて所望のガス種のボンベを増設する
ことが可能である。
方法による像形成部材の堆積層を形成するための原料ガ
スが密封されており、その−・例として、例えば110
2は、(CH3)2 S r H2ガス(純度9L99
%)ボンへ、1103はSiH,ガス(純度99.H%
)ボンベ、1104はHで希釈されたB2H6ガス(純
度99.99%、以下B2H6/H2ガスと略す〕ボン
へ、1105はNH3ガス(純一度 99.9!3%)
ボンへ、110BはSiF4ガス (純、丘 度H,H%)ボンベである。図示されていないがこれら
以外に、必要に応じて所望のガス種のボンベを増設する
ことが可能である。
これらのガスを反応室1101に流入させるには、ガス
ボンベ1102〜110Bの各パルプ1122〜112
6及びリークバルブ1135が閉じられていることを確
認し、また、流入バルブ1112〜111B、流出バル
ブ1117〜1121及び補助バルブ1132.113
3が開かれていることを確認して、先づメイン/ヘルプ
1134を開いて反応室1101及びガス配管内を排気
する。
ボンベ1102〜110Bの各パルプ1122〜112
6及びリークバルブ1135が閉じられていることを確
認し、また、流入バルブ1112〜111B、流出バル
ブ1117〜1121及び補助バルブ1132.113
3が開かれていることを確認して、先づメイン/ヘルプ
1134を開いて反応室1101及びガス配管内を排気
する。
次に真空計1136の読みが約5X 10’ torr
になった時点で補助バルブ1132.1133及び流出
バルブ!117〜1121を閉じる。続いてガスボンベ
1102より(CH3)2SiH2ガスガス、ガスボン
ベ1103よりS iH4ガス、ガスボンベ1104よ
りB2H6/H2カス、カスボンベ1105よりNH1
ガス、ガスボンベ1106よりSiFガスをそれぞれパ
ルプ1122〜1126を開いて出口圧ゲージ1127
〜1131の圧を1Kg7cm2に調整し、流入パル’
;/1112〜111Bを徐々に開けて、マスフローコ
ントローラ1107〜1111内に流入させる。引き続
いて流出バルブ1117〜1121及び補助バルブ11
32.1133を徐々に開いて夫々のガスを反応室11
01に流入させる。このときのこれら各ガス流量の比が
所望の値になるように流出バルブ1117〜1121を
調整し、また、反応室内の圧力が所望の値になるように
真空計1136の読みを見ながらメイン/(ルプ113
4の開口を調整する。そして気体シリンダー1137の
温度が加熱ヒーター1138により50−400℃の温
度に設定されていることを確認した後、電源1140を
所望の電力に設定して反応室1101内にグロー放電を
生起させる。 また、層形成を行っている間は、層形成
の均一化を計るために基体シリンダー1137をモータ
1139により−・定速度で回転させることが好ましい
。
になった時点で補助バルブ1132.1133及び流出
バルブ!117〜1121を閉じる。続いてガスボンベ
1102より(CH3)2SiH2ガスガス、ガスボン
ベ1103よりS iH4ガス、ガスボンベ1104よ
りB2H6/H2カス、カスボンベ1105よりNH1
ガス、ガスボンベ1106よりSiFガスをそれぞれパ
ルプ1122〜1126を開いて出口圧ゲージ1127
〜1131の圧を1Kg7cm2に調整し、流入パル’
;/1112〜111Bを徐々に開けて、マスフローコ
ントローラ1107〜1111内に流入させる。引き続
いて流出バルブ1117〜1121及び補助バルブ11
32.1133を徐々に開いて夫々のガスを反応室11
01に流入させる。このときのこれら各ガス流量の比が
所望の値になるように流出バルブ1117〜1121を
調整し、また、反応室内の圧力が所望の値になるように
真空計1136の読みを見ながらメイン/(ルプ113
4の開口を調整する。そして気体シリンダー1137の
温度が加熱ヒーター1138により50−400℃の温
度に設定されていることを確認した後、電源1140を
所望の電力に設定して反応室1101内にグロー放電を
生起させる。 また、層形成を行っている間は、層形成
の均一化を計るために基体シリンダー1137をモータ
1139により−・定速度で回転させることが好ましい
。
構成原子組成の異る堆積層を形成する場合には、使用し
た全てのガス操作系パルプを閉じ、反応室1101を一
μ高真空まで排気する。真空計1136の読みが約5X
lo” torrになったら上記の場合と同様な操作
の繰り返しを行い、必要とされる各原料ガスの操作系パ
ルプを開け、各原料ガスの流量か所望の値となるようコ
ントロールし、上記と同様にしてグロー放電を生起させ
ることによって実施される。
た全てのガス操作系パルプを閉じ、反応室1101を一
μ高真空まで排気する。真空計1136の読みが約5X
lo” torrになったら上記の場合と同様な操作
の繰り返しを行い、必要とされる各原料ガスの操作系パ
ルプを開け、各原料ガスの流量か所望の値となるようコ
ントロールし、上記と同様にしてグロー放電を生起させ
ることによって実施される。
以下、実施例について説明する。
実施例1.2
第1図に示した像形成部材の製造装置を用い、先に詳述
したグロー放電分解法に従い、第1表及び第2表に示し
た製造条件によりAl製のシリング−上に堆積層を形成
し、像形成部材をそれぞれ一本づつ作製した。また、こ
れらの像形成部材の最上部層の形成と同一の条件でカラ
ス板上に 3岬の堆積層を形成した。
したグロー放電分解法に従い、第1表及び第2表に示し
た製造条件によりAl製のシリング−上に堆積層を形成
し、像形成部材をそれぞれ一本づつ作製した。また、こ
れらの像形成部材の最上部層の形成と同一の条件でカラ
ス板上に 3岬の堆積層を形成した。
上記二本の像形成部材については、電子写真装置にセッ
トして画像評価を行なった。画像評価は通常の環境下で
通算20万枚相当の画像出しを実施し、−刃枚毎のサン
プルにつき各画像の濃度、解像性、階調再現性、画像欠
陥等の優劣をもって評価したか、いずれも極めて高品質
の画像を有していることが確認された。
トして画像評価を行なった。画像評価は通常の環境下で
通算20万枚相当の画像出しを実施し、−刃枚毎のサン
プルにつき各画像の濃度、解像性、階調再現性、画像欠
陥等の優劣をもって評価したか、いずれも極めて高品質
の画像を有していることが確認された。
次にこの像形成部材を電気炉内で、 300°C12時
間加熱し、冷却後、再度電子写真装置にセットして画像
出しを実施したが何らの変化も見い出せなかった。更に
続いて、この像形成部材をハロゲンランプが壁面上に設
置され、像形成部材上に均等に光照射が行える露光試験
油中に設置し、 200mW/crn2相当の光照射を
連続的に24時間行い、冷却後再度画像出しを実施した
が何らの変化も見い出すことかできなかった。
間加熱し、冷却後、再度電子写真装置にセットして画像
出しを実施したが何らの変化も見い出せなかった。更に
続いて、この像形成部材をハロゲンランプが壁面上に設
置され、像形成部材上に均等に光照射が行える露光試験
油中に設置し、 200mW/crn2相当の光照射を
連続的に24時間行い、冷却後再度画像出しを実施した
が何らの変化も見い出すことかできなかった。
一方、ガラス板上に形成した堆積層については、ESR
での電子スピン密度の測定に供したか、いずれも10”
c「3以下の信号を有する堆積層であることが確認され
た。
での電子スピン密度の測定に供したか、いずれも10”
c「3以下の信号を有する堆積層であることが確認され
た。
実施例3
堆積層の製造条件を第3表のように変えたことを除き、
実施例1と同様の方法で像形成部材及びカラス板上の最
上部層を作製した。像形成部材については、実施例1と
同様の方法で20万枚相当の画像出しを行い評価したが
、極めて高濃度の良質の画像を維持し得ることが確認さ
れた。
実施例1と同様の方法で像形成部材及びカラス板上の最
上部層を作製した。像形成部材については、実施例1と
同様の方法で20万枚相当の画像出しを行い評価したが
、極めて高濃度の良質の画像を維持し得ることが確認さ
れた。
また、ESRでの測定においては、1叶1[i c s
−3程度の値が得られ、きわめて欠陥の少ない堆積層で
あ、。とが確認された。
□パ実施例4 堆積層の製造条件を第4表のように変えたことを除き、
実施例1と同様の方法で像形成部材及びガラス板−Lの
最上部層を作製した。像形成部材についての評価におい
ては、実施例3とほぼ同等な良好な結果が得られたが、
特に受容電位の変動の減少に極めて特筆すべきものがあ
った。また、ESR信号は、実施例1のものと同等であ
った。
−3程度の値が得られ、きわめて欠陥の少ない堆積層で
あ、。とが確認された。
□パ実施例4 堆積層の製造条件を第4表のように変えたことを除き、
実施例1と同様の方法で像形成部材及びガラス板−Lの
最上部層を作製した。像形成部材についての評価におい
ては、実施例3とほぼ同等な良好な結果が得られたが、
特に受容電位の変動の減少に極めて特筆すべきものがあ
った。また、ESR信号は、実施例1のものと同等であ
った。
実施例5
実施例1の第1表に示した像形成部材の製造条件に於い
て、最上部に位置する堆積層の使用カスの種類及びその
流量を第5表に示したように種々変えたことを除き、実
施例1と同様の方法で像形成部材を製造した。これらの
像形成部材についても実施例1と同様の方法で画像出し
を行い評価したか、いずれも実施例1と遜色のない結果
が得られた。
て、最上部に位置する堆積層の使用カスの種類及びその
流量を第5表に示したように種々変えたことを除き、実
施例1と同様の方法で像形成部材を製造した。これらの
像形成部材についても実施例1と同様の方法で画像出し
を行い評価したか、いずれも実施例1と遜色のない結果
が得られた。
第1図は、本発明の像形成部材の製造法を実施するのに
好適なグロー放電分解法の製造装置を示した図である。 +101 :反范室 1102〜1108 :ガスボンベ 1107〜1111:マスフロコントローラ1112〜
1116:−流入バルブ 1117〜1121 :流出バルブ 1122〜1128 :バルブ 1127〜1131:圧力調整器 1132 :補助バルブ 1133:メインパルプ1
134 :ゲートバルブ 1135:リークハルブ11
38:真空計 1137:基体シリンター113
8 :加熱ヒーター 1139:モータ1140 :高
周波電源(マンチングボックス)特許出願人 キャノ
ン株式会社
好適なグロー放電分解法の製造装置を示した図である。 +101 :反范室 1102〜1108 :ガスボンベ 1107〜1111:マスフロコントローラ1112〜
1116:−流入バルブ 1117〜1121 :流出バルブ 1122〜1128 :バルブ 1127〜1131:圧力調整器 1132 :補助バルブ 1133:メインパルプ1
134 :ゲートバルブ 1135:リークハルブ11
38:真空計 1137:基体シリンター113
8 :加熱ヒーター 1139:モータ1140 :高
周波電源(マンチングボックス)特許出願人 キャノ
ン株式会社
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 所望圧に減圧されている堆積室内に原料物質をガス状態
で導入し、該原料物質のガス雰囲気中で放′准を生起さ
せることにより、支持体上に堆積層を形成し、光導電性
のある堆積層を有する像形成部材の製造法に於いて、前
記堆積層の少なくとも〜#iBが、ケイ素原子、炭素原
子及び水素原子を含んだ層で形成され、該層の形成が、
一般式(I)RmSlnH2n+2−m−−(I )(
但し、Rは炭素原子数が1〜■5のアルキル基を表わし
、mは 1−15の整数を表わし、nは 1〜5の整数
を表わし、m及びnは、2n+2>mの関係式を満たす
。) で表わされる化合物の・−・種以上を用いて行われるこ
とを特徴とする像形成部材の製造法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58075270A JPS59200248A (ja) | 1983-04-28 | 1983-04-28 | 像形成部材の製造法 |
US06/603,306 US4568626A (en) | 1983-04-28 | 1984-04-24 | Method for producing image forming member |
DE19843415620 DE3415620A1 (de) | 1983-04-28 | 1984-04-26 | Verfahren zur herstellung eines bilderzeugungselements |
FR8406841A FR2545233B1 (fr) | 1983-04-28 | 1984-05-02 | Procede de production d'un element photoconducteur de production d'image |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP58075270A JPS59200248A (ja) | 1983-04-28 | 1983-04-28 | 像形成部材の製造法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS59200248A true JPS59200248A (ja) | 1984-11-13 |
Family
ID=13571364
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP58075270A Pending JPS59200248A (ja) | 1983-04-28 | 1983-04-28 | 像形成部材の製造法 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4568626A (ja) |
JP (1) | JPS59200248A (ja) |
DE (1) | DE3415620A1 (ja) |
FR (1) | FR2545233B1 (ja) |
Families Citing this family (20)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS59232909A (ja) * | 1983-05-16 | 1984-12-27 | Oki Electric Ind Co Ltd | 非晶質シリコン薄膜の製造方法 |
US5780313A (en) | 1985-02-14 | 1998-07-14 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method of fabricating semiconductor device |
US6784033B1 (en) | 1984-02-15 | 2004-08-31 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Method for the manufacture of an insulated gate field effect semiconductor device |
DE3609503A1 (de) * | 1985-03-22 | 1986-10-02 | Canon K.K., Tokio/Tokyo | Heizwiderstandselement und heizwiderstand unter verwendung desselben |
US4845513A (en) * | 1985-03-23 | 1989-07-04 | Canon Kabushiki Kaisha | Thermal recording head |
GB2174877B (en) * | 1985-03-23 | 1989-03-15 | Canon Kk | Thermal recording head |
DE3609456A1 (de) * | 1985-03-23 | 1986-10-02 | Canon K.K., Tokio/Tokyo | Waermeerzeugender widerstand und waermeerzeugendes widerstandselement unter benutzung desselben |
GB2175252B (en) * | 1985-03-25 | 1990-09-19 | Canon Kk | Thermal recording head |
GB2176443B (en) * | 1985-06-10 | 1990-11-14 | Canon Kk | Liquid jet recording head and recording system incorporating the same |
KR910003169B1 (ko) * | 1985-11-12 | 1991-05-20 | 가부시끼가이샤 한도다이 에네르기 겐뀨소 | 반도체 장치 제조 방법 및 장치 |
US4801474A (en) * | 1986-01-14 | 1989-01-31 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for forming thin film multi-layer structure member |
JPH084072B2 (ja) * | 1986-01-14 | 1996-01-17 | キヤノン株式会社 | 堆積膜形成法 |
US4868014A (en) * | 1986-01-14 | 1989-09-19 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for forming thin film multi-layer structure member |
US4690830A (en) * | 1986-02-18 | 1987-09-01 | Solarex Corporation | Activation by dehydrogenation or dehalogenation of deposition feedstock and dopant materials useful in the fabrication of hydrogenated amorphous silicon alloys for photovoltaic devices and other semiconductor devices |
EG18056A (en) * | 1986-02-18 | 1991-11-30 | Solarex Corp | Dispositif feedstock materials useful in the fabrication of hydrogenated amorphous silicon alloys for photo-voltaic devices and other semiconductor devices |
US4910153A (en) * | 1986-02-18 | 1990-03-20 | Solarex Corporation | Deposition feedstock and dopant materials useful in the fabrication of hydrogenated amorphous silicon alloys for photovoltaic devices and other semiconductor devices |
US4877650A (en) * | 1986-03-31 | 1989-10-31 | Canon Kabushiki Kaisha | Method for forming deposited film |
JPS62228471A (ja) * | 1986-03-31 | 1987-10-07 | Canon Inc | 堆積膜形成法 |
DE3942325A1 (de) * | 1989-12-21 | 1991-06-27 | Rosemount Gmbh & Co | Belag fuer die oberflaeche einer analysenkuevette und verfahren zur herstellung des belags |
JPH0726382A (ja) * | 1993-05-10 | 1995-01-27 | Canon Inc | 半導体膜の形成方法及び該半導体膜を有する半導体装置 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4394426A (en) * | 1980-09-25 | 1983-07-19 | Canon Kabushiki Kaisha | Photoconductive member with α-Si(N) barrier layer |
US4468443A (en) * | 1981-03-12 | 1984-08-28 | Canon Kabushiki Kaisha | Process for producing photoconductive member from gaseous silicon compounds |
JPS57177156A (en) * | 1981-04-24 | 1982-10-30 | Canon Inc | Photoconductive material |
-
1983
- 1983-04-28 JP JP58075270A patent/JPS59200248A/ja active Pending
-
1984
- 1984-04-24 US US06/603,306 patent/US4568626A/en not_active Expired - Lifetime
- 1984-04-26 DE DE19843415620 patent/DE3415620A1/de active Granted
- 1984-05-02 FR FR8406841A patent/FR2545233B1/fr not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US4568626A (en) | 1986-02-04 |
FR2545233B1 (fr) | 1987-03-20 |
FR2545233A1 (fr) | 1984-11-02 |
DE3415620A1 (de) | 1984-10-31 |
DE3415620C2 (ja) | 1989-06-08 |