DE1010822B - Aufzeichnungsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung - Google Patents

Aufzeichnungsmaterial und Verfahren zu seiner Herstellung

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DE1010822B DEN9047A DEN0009047A DE1010822B DE 1010822 B DE1010822 B DE 1010822B DE N9047 A DEN9047 A DE N9047A DE N0009047 A DEN0009047 A DE N0009047A DE 1010822 B DE1010822 B DE 1010822B
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Description

Die Erfindung betrifft druckempfindliches Aufzeichnungsmaterial, das auf einer oder mehreren Flächen mit einer durch Druckanwendung zerbrechbaren Masse beschichtet ist, die einen von zwei bei Berührung miteinander unter Hervorbringung einer unterschiedlichen Färbung reagierenden Stoffen (Farbbildnern) in flüssiger Form oder eine diesen Stoff enthaltende Flüssigkeit in sich schließt und an der eine Vielzahl fester, mikroskopischer Teilchen des anderen Farbbildners haften. Durch auf die beschichtete Fläche oder beschichteten Flächen angewandten Schreibdruck wird die Masse örtlich zerstört und die in ihr eingeschlossene, den einen Farbbildner enthaltende Flüssigkeit freigegeben, so daß der in ihr enthaltene Farbbildner mit den festen Teilchen des anderen Farbbildners in Berührung kommt und unter Hervorbringung einer unterschiedlichen Färbung mit ihnen reagiert.
Aufzeichnungsmaterial, bei dem die Flüssigkeit in einem kontinuierlichen Film aus hydrophiler Kolloidmasse (der, wie sämtliche Filme aus hydrophilen Kolloiden, während einer längeren Lagerung oder unvorsichtiger Behandlung leicht brüchig und rissig wird) eingeschlossen ist und der Film eine etwas schwammige Struktur aufweist, ist bekannt. Infolge der Bildung von Rissen und des schwammigen Gewebes des Filmes ist ein vorzeitiges Austreten der Flüssigkeit möglich. Kommt diese austretende Flüssigkeit mit Festteilchen des anderen Farbbildners in Berührung, so tritt eine Verfärbung des ganzen Aufzeichnungsbogens ein, wodurch dieser unbrauchbar wird. Diesem Nachteil begegnet die Erfindung dadurch, daß das Aufzeichnungsmaterial mit einer Masse beschichtet ist, in der die reagierende Flüssigkeit in mikroskopischen, durch Druck zerbrechbaren, fiüssigkeitsundurchlässig gemachten Kapseln eingeschlossen ist.
Bei dem bekannten Aufzeichnungsmaterial in dem kontinuierlichen, hydrophilen Kolloidfilm sich bildende Risse verlaufen quer über die Flüssigkeit enthaltenden Zellen und geben dadurch die Flüssigkeit frei. Demgegenüber verlaufen Risse, die sich bei dem erfindungsgemäß hergestellten Aufzeichnungsmaterial etwa durch Falten desselben in dem Film bilden mögen, nicht quer über die Kapseln, sondern an ihnen vorbei, so daß diese keine Flüssigkeit freigeben. Die gemäß der Erfindung.verwendete hydrophile Kolloidkapselmasse ist überdies durch besondere Behandlung gehärtet und unlöslich gemacht worden, so daß sie Feuchtigkeit, Hitze oder der bei der Beschichtung selbst verwendeten Flüssigkeit gegenüber äußerst widerstandsfähig ist.
Außerdem wurde in der französischen Patentschrift 923 467 Aufzeichnungsmaterial offenbart, das auf einer Fläche mit Teilchen eines organischen und anorganischen festen Farbbildners beschichtet ist, welcher durch ein festes, durch Druckanwendung zerbrechbares Bindemittel dispergiert wurde, welches normalerweise die Teilchen Aufzeichnungsmaterial und Verfahren
zu seiner Herstellung
Anmelder:
The National Cash Register Company,
Dayton, Ohio (V. St. A.)
Vertreter: Dr. A. Stappert, Rechtsanwalt,
Düsseldorf, Benrather Str. 12-14
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 30. Juni 1953
voneinander trennt; die organischen und anorganischen Stoffe reagieren zusammen unter Hervorbringung einer von dem Aufzeichnungsmaterial unterschiedlichen Färbung, wenn jene Stoffe durch die Anwendung eines genügenden, das Bindemittel zerstörenden Druckes in Berührung gebracht werden.
Gemäß der Erfindung ist Aufzeichnungsmaterial dadurch gekennzeichnet, daß es auf einer Fläche mit einer Schicht aus mikroskopischen, durch Druck zerbrechbaren, Öl enthaltenden Kapseln versehen ist, die aus gelierter, hydrophiler, mindestens einen unter Hervorbringung einer Färbung reagierenden Farbbildner enthaltender Kolloidmasse bestehen und in Berührung mit mikroskopischen Teilchen eines festen Stoffes sind, mit denen der in den Kapseln enthaltene Farbbildner beim Zerbrechen der Kapseln reagiert und auf dem Aufzeichnungsmaterial eine unterschiedliche Färbung hervorruft.
Die die farbbildende Flüssigkeit enthaltende Kapselmasse läßt sich mit einer flüssigen Suspension einer Festteilchenmasse vermengen und zusammen mit dieser als eine einzige mit den Festteilchen stark durchsetzte Schicht auf das Papier aufbringen, ohne dadurch eine vorzeitige Farbbildung zu ermöglichen. Gemäß einer anderen noch zu beschreibenden Ausführungsform der Erfindung wird die Festteilchenmasse mit Hilfe eines Bindemittels als erste Schicht auf das Papier aufgebracht und alsdann mit der in Wasser suspendierten Kapselmasse beschichtet, die dann getrocknet wird. Andererseits kann man auch die in Wasser suspendierte Kapselmasse
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zuerst auf das Papier aufbringen und trocknen und dann sind andere gelierbare, hydrophile Kolloide, wie z. B. mit der Suspension der Festteilchen überziehen. Agar-Agar, ebenfalls verwendbar. Da die Gesamtdicke
Die zur Ausführung der Erfindung verwendeten Färb- der druckempfindlichen Schicht nicht mehr als 0,02 bis bildner erfordern zur Bildung einer Färbung kein Ioni- 0,04 mm beträgt, läßt sie sich auf sehr dünnes Papier sierungsmittel, so daß das Aufzeichnungsmaterial ohne 5 auftragen. Legt man eine Anzahl derart dünn beschichte-Feuchtigkeit sein kann. Ist der in den Kapseln zu ver- ter Papierbogen übereinander und spannt man sie in eine wendende Farbbildner ein Feststoff, so wird er in einer Schreibmaschine, so lassen sich Durchschläge ohne Farb-Flüssigkeit aufgelöst oder dispergiert, da er in flüssigem band und ohne Kohlebogen herstellen.
Zustand leichter in Berührung mit dem anderen Färb- Zuerst werden20 Gewichtsprozent Papierbeschichtungs-
bildner gelangt. Bei der bevorzugten Ausführungsform i° stärke 15 Minuten lang in Wasser bei einer Temperatur der Erfindung werden ein zähflüssiges, farbloses Öl sowie von 93° gekocht und alsdann auf Zimmertemperatur abfarblose Farbbildner in Verbindung mit einem weißen, gekühlt. Getrennt davon wird 1 Gewichtsteil Attapulgutonartigen Stoff verwendet, so daß die Beschriftungs- ston mittels einer Kugelmühle od. dgl. in 3 Gewichtsteilen fläche des druckempfindlichen Aufzeichnungsmaterials Wasser dispergiert. 4 Gewichtsteile der Attapulgustonweiß ist und die unter Schreibdruck hervorgebrachten 15 Dispersion werden mit 1 Gewichtsteil der Stärkelösung Markierungen eine unterschiedliche Färbung haben. gemischt, die sich ergebende Mischung bei Zimmertempe-
Bei dem beschriebenen Ausführungsbeispiel ist das zu ratur auf das Papier aufgebracht und getrocknet. Diese beschichtende Ausgangsmaterial gewöhnliches Druck- Attapulgustonschicht kann etwa 0,013 mm betragen,
oder Schreibpapier, jedoch sei bemerkt, daß die Färb- Herstellung der Kapseln: 20 g Gummiarabikum werden
bildner auf jede beliebige Unterlage, z. B. Metall, Holz, 20 in 160 g Wasser aufgelöst. In dieser Lösung werden 80 g Kunststoffe oder Glas, aufbringbar sind, da die Biegsam- Trichlordiphenyl, das 3 bis 6 Gewichtsprozent der zwei keit und Dünne des Papiers keine Voraussetzungen für Farbbildner 3, 3-Bis-(p-dimethylaminophenyl)-6-dimedie Empfindlichmachung des Aufzeichnungsmaterials thylamino-phthalid und Benzoyl-Leukomethylenblau gegenüber Schreib- oder Druckkraft darstellen. (vorzugsweise in gleichen Mengen) enthält, emulgiert.
Gemäß der bevorzugten Ausführungsform wird zuerst 25 Die Emulgierung wird so lange fortgesetzt, bis die das Papier mit Hilfe eines Bindemittels mit dem aus den Tröpfchengröße des Öls 2 bis 5 Mikron beträgt. Alsdann Festteilchen bestehenden Farbbildner beschichtet, wo- werden 20 g Gelatine in 160 g Wasser aufgelöst und mit durch die Flächen der farbbildenden Teilchen frei bleiben der Emulsion vermischt. Zu diesem Zweck wird vorzugs- und mit der beim Zerbrechen der über ihnen hegenden weise Schweinehautgelatine mit einem pH-Wert von 8 und Kapseln auslaufenden Flüssigkeit in Berührung kommen 30 einer Gelstärke von 275 g (gemessen mit dem Bloom-Gelokönnen. meter) verwendet. Die Mischung von Kolloidsolen wird
Von den verwendeten Farbbildnern enthalten die mit 20 Gewichtsprozent Natriumhydroxyd in Wasser Flüssigkeitströpfchen eine organische Substanz, die eine auf einen pH-Wert von 6,5 gebracht. 300 g dieser Mischung aromatische Elektronengeberverbindung mit einem Dop- werden mit 700 g Wasser unter Schütteln bei 50c verpelbindungssystem ist und die bei ihrer Teilnahme an ■ 35 dünnt. Alsdann wird die verdünnte Mischung mit 10 Ge- einer chemischen Elektronengeber- und -nehmerflächen- wichtsprozent Essigsäure in Wasser auf einen pH-Wert reaktion eine höhere polare, konjugierte Form, d. h. eine von ungefähr 4,5 herabgesetzt, was bewirkt, daß die unterschiedliche Färbung annimmt. Die Festteilchen be- Koacervierung eintritt und das Kolloidkomplex sich um stehen aus einer anorganischen Substanz, die in Ad- die Öltröpfchen herum ablagert. Während die Masse noch Sorptionsberührung mit der organischen Substanz als 40 eine Temperatur von 50° aufweist, werden 2,19 g einer Elektronennehmer wirkt. Der Feststoff wird in feiner 37gewichtsprozentigen Formaldehyd-Wasser-Lösung zu-Teilchenform verwendet, um eine möglichst große Re- gesetzt. Es sei bemerkt, daß vom Beginn der Verdünnung aktionsfläche je Einheitsbereich des Aufzeichnungs- an bis zu diesem Augenblick nicht mehr als 20 Minuten materials zu erzielen. Dieser Umstand erhöht die Tiefe verstreichen sollten. Alsdann wird die Gelatinierung einder durch Schreib- oder Druckkraft hervorgerufenen 45 geleitet, indem man die Mischung in ein Eisbad gibt und Färbung. schüttelt, bis ihre Temperatur auf 10° abgesunken ist.
Der adsorbierende Feststoff ist in dem Ausführungs- Nun wird der pE-Wert mit 20 Gewichtsprozent Natriumbeispiel Attapulguston, der sich jedoch durch andere hydroxyd in Wasser auf pH 9 gebracht und dadurch das unter Hervorbringung einer Färbung reagierende Stoffe, Erhärten der Kapseln beschleunigt. Diese Masse läßt wie z. B. Magnesiumtrisilikat- oder Natriumaluminium- 50 sich ohne eine weitere Änderung ihres Wassergehaltes silikat-Zeolith, ersetzen oder mit ihnen mischen läßt. auf Papier aufbringen, obwohl ihre Viskosität durch Zu-Die adsorbierbare Substanz kann ein Farbbildner der satz oder Entzug von Wasser je nach Wunsch variiert Phthalid-Gruppe sein, oder sie kann einen oder mehrere werden kann. In diesem Zustand ist die Beschichtungs-Farbbildner dieser Phthalid-Gruppe, z. B. Kristallviolett- masse eine sahnige, weiße Flüssigkeit. Betrachtet man Lakton = 3, 3-Bis-(p-dimethylaminophenyl)-6-dimethyl- 55 einen in Wasser leicht dispergierten Teil dieser Flüssigamino-phthalid oder Malachitgrün-Lakton = 3, 3-Bis- keit unter einem Mikroskop, so stellt man fest, daß die (p-dimethylaminophenyl)-phthalid, enthalten. Diese Flüssigkeit aus mikroskopischen Kapseln -der hydro-Phthalid-Substanz kann ferner eine oxydierende, färb- philen Komplex-Kolloidmasse besteht und daß die einlose Verbindung enthalten, die bei Berührung mit dem zelnen Kapseln einen Durchmesser von einigen Mikron Attapulguston oxydiert und eine Färbung annimmt. Als 60 aufweisen und ein oder mehrere Öltröpfchen enthalten, oxydierende, farblose Verbindung wird vorzugsweise Weist die Masse die richtige Konsistenz auf, so wird sie Benzoyl-Leukomethylenblau verwendet. Die Phthalid- mittels Rollen, Spritzen, Bürsten oder ähnlichen Papierverbindungen reagieren unter Hervorbringung einer beschichtungsmitteln auf die Attapulgustonschicht auf-Färbung sofort, verblassen jedoch — wie alle Triphenyl- gebracht und getrocknet. Diese Beschichtungsmasse, die methanfarben — mit der Zeit. Erst die oxydierende Ver- 65 aus in Wasser dispergierten, mikroskopischen Kapseln bindung, die erst nach einigen Stunden oder Tagen eine besteht, benötigt keine zusätzlichen Bindemittel, da sie Färbung annimmt, macht die farbigen Markierungen klebrig ist und an der unteren Schicht von selbst haftet, dauerhaft. Nicht ganz 2 kg dieser kapseiförmigen Beschichtungs-
AIs Kapselmasse verwendet man vorzugsweise Gelatine masse reichen zum Beschichten eines Ries von Papier mit oder ein Gelatine- und Gummiarabikumkomplex, jedoch 70 einem Format von 63,5 χ 96,5 cm.
An Stelle der Gummiarabikum-Gelatine-Komplexmasse läßt sich zur Herstellung des verkapselnden Films auch ein einzelnes Kolloid verwenden. Will man die Kapselmasse aus einem einzigen, hydrophilen Kolloid herstellen, so setzt man 3,75 1 einer Öl-in-Wasser-Emulsion aus 20 Gewichtsteilen Trichlordiphenyl (enthaltend die genannten Farbbildner) und 100 Gewichtsteilen eines Sols aus 10 Gewichtsprozent der Schweinehautgelatine in Wasser an. Die Emulgierung setzt man so lange fort, bis die Tröpfchengröße des Öls 2 bis 5 Mikron beträgt. Die Temperatur dieser Masse hält man bei 50°, um ein Gelieren der Gelatine zu verhindern. Die Koacervierung wird alsdann durch langsames und gleichmäßiges Zusetzen von 1,5 1 von 20 Gewichtsprozent Natriumsulfat in Wasser eingeleitet, wobei die Bestandteile nach wie vor eine Temperatur von 50° aufweisen. Die gleichmäßige Verteilung der Salzlösung läßt sich durch dauerndes Schütteln erzielen.
Damit das Koacervat geliert, wird die erhitzte Koacervatmischung bei 19° unter Schütteln in 37,8 1 einer 7gewichtsprozentigen Natriumsulfat-Wasser-Lösung gegossen. Zu diesem Zeitpunkt hat die Verkapselung des Öls durch die gelierte, hydrophile Kolloidmasse stattgefunden. Die Masse läßt sich nun für den vorgesehenen Verwendungszweck weiterbehandeln. Sie wird filtriert und zwecks Entfernung des Salzes mit Wasser gewaschen, wobei die Temperatur unter dem Schmelzpunkt der Gelatine bleiben muß. Die filtrierte Masse wird gehärtet, indem man sie mit 7,5 1 einer 37°/oigen Formaldehydlösung in Wasser mischt. Die gehärtete Masse wird alsdann filtriert und zwecks Entfernung des zurückgebliebenen Formaldehyds gewaschen. Der sich ergebende Filterkuchen wird durch Zusatz oder Entzug von Wasser (z. B. durch Zentrifugieren oder Trocknen) auf den gewünschten Wassergehalt gebracht und ist somit für die Aufbringung auf die Attapulgustonschicht fertig. Die Herstellung der Kapseln ist nicht Gegenstand der Erfindung.
Gemäß einer anderen Ausführungsform der Erfindung wird zuerst die Kapselmasse auf das Papier und alsdann die Attapulgustonschicht auf die Kapselmasse aufgebracht. Diese Ausführungsform mag den Vorteil haben, daß auf dem so beschichteten Papier nicht nur bei Anwendung von Schreib- oder Druckkraft farbige Markierungen erscheinen, sondern daß es gewünschtenfalls auch mit Tinte beschrieben werden kann. Gemäß einer weiteren Ausführungsform wird der in Wasser suspendierten Kapselmasse der Attapulguston unmittelbar zugesetzt und mit ihr vermengt, wodurch eine Papierbeschichtungsmasse entsteht, deren Viskosität sich gegebenenfalls durch Zusatz von Wasser variieren läßt. Dieses Zusetzen des Attapulgustons zu der Kapselmasse bewirkt eine Untermengung der Farbbildnerteilchen. Die Masse wird auf das Papier aufgebracht und getrocknet. Das Gesamtgewicht der getrockneten Schicht soll bei einem Papierbogenformat von 63,5 χ 96,5 cm ungefähr 1 bis 1,75 kg je Ries betragen. Bei dieser Ausführungsform ist kein Bindemittel und nur ein Beschichtungsvorgang erforderlich (dadurch Zeit- und Kostenersparnis). Ferner bietet das Fehlen eines Bindemittels den weiteren Vorteil, daß die Adsorptionsberührung der den organischen Farbbildner enthaltenden Flüssigkeit mit dem Attapulguston ungehindert vor sich gehen kann. Sämtliche der soeben beschriebenen Beschichtungsmassen erscheinen in weißer Farbe.
Das Hauptmerkmal des Aufzeichnungsmaterials wird darin gesehen, daß die flüssige, farbbildende Substanz in Tröpfchenform in durch Druck zerbrechbaren, mikroskopischen, ölundurchlässigen Kapseln aus gehärteter, hydrophiler Kolloidmasse eingeschlossen ist und die Kapseln weder etwa durch Falten des Aufzeichnungsmaterials oder durch außergewöhnliche äußere Einflüsse zerstört noch durch Trocknen rissig oder brüchig werden. Mit anderen Worten, die Kapseln geben das in ihnen enthaltene Öl erst dann frei, wenn sie durch Schreib- oder Druckkraft zerbrochen werden. Die Außenflächen der Kapseln sind bei diesem Aufzeichnungsmaterial unmittelbar in Berührung mit den farbbildenden Festteilchen.
Durch mittels eines Markierungsinstrumentes auf die Oberfläche des Aufzeichnungsmaterials angewandte Druckkraft werden die Kapseln örtlich zerbrochen, wodurch die öligen Flüssigkeitströpfchen frei werden und mit den festen Attapulgitteilchen in Berührung kommen.
Das für den Kapselinhalt verwendete Öl braucht nicht unbedingt Trichlordiphenyl zu sein, sondern es können an dessen Stelle auch mit Wasser sich nicht vermischende, den anderen kapselbildenden Stoffen gegenüber neutrale Öle verwendet werden, und zwar Petroleumfraktionen
. B. Paraffinöl), Pflanzenöl (z. B. Rizinusöl,) tierische le (ζ. B. Samen- oder Schmalzöl) sowie verschiedene synthetische Öle (ζ. B. Methylsalicylat). Der Farbbildner wird in dem Öl entweder aufgelöst oder dispergiert.
Erfindungsgemäß beschichtetes Aufzeichungsmaterial läßt sich sowohl durch Schreibdruck als auch durch Typendruck (auch ohne Farbband) beschriften und ist daher als Schreib- oder Durchschreibpapier beliebig verwendbar. Von besonderem Vorteil ist es überall dort, wo bisher Durchschriften — handschriftlich oder maschinell —- mit Hilfe zwischen die einzelnen Bogen gelegten Kohlepapiers angefertigt wurden.

Claims (8)

Patentansprüche:
1. Aufzeichnungsmaterial mit einer durch Druckanwendung zerbrechbaren Schicht, enthaltend eine farbbildende Substanz, die bei Berührung mit Teilchen eines anorganischen, festen Stoffes eine sichtbare Färbung hervorruft, dadurch gekennzeichnet, daß es auf einer Seite mit mikroskopischen, durch Druck zerbrechbaren, aus gelierter, hydrophiler Kolloidmasse bestehenden Kapseln beschichtet ist, die Öl und mindestens eine dem Öl beigemischte, farbbildende Substanz enthalten und in Berührung mit mikroskopischen Teilchen eines festen, auf die gleiche Seite des Aufzeichnungsmaterials aufgebrachten Stoffes sind, mit dem die dem Öl beigemischte, beim Zerbrechen der Kapseln freiwerdende Substanz reagiert und auf dem Aufzeichnungsmaterial eine unterschiedliche Färbung hervorruft.
2. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Teilchen des festen Stoffes eine Schicht auf der Oberfläche des Aufzeichnungsmaterials bilden und ihrerseits mit der kapseiförmigen Masse beschichtet sind.
3. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapseln eine Schicht auf dem Aufzeichnungsmaterial bilden und ihrerseits mit der aus den Teilchen des festen Stoffes bestehenden Masse beschichtet sind. "~~""^---_.
4. Aufzeichnungsmaterial nach "einem der vorangehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl farblos ist und einen farblosen, adsorbierbaren Farbbildner enthält und daß die Feststoffteilchen aus einer adsorbierenden Substanz bestehen.
5. Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Öl ferner einen Farbbildner enthält, der bei Berührung mit der adsorbierenden Substanz unter Hervorbringung einer Färbung oxydiert.
6. Verfahren zur Herstellung des Aufzeichnungsmaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Feststoffteilchen einer Suspension der Kap-
sein in Wasser zugesetzt werden und diese Masse alsdann unmittelbar auf einen Papierbogen oder eine ähnliche Unterlage aufgebracht wird.
7. Verfahren zur Herstellung des Aufzeichnungsmaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Kapseln aus einem einzelnen, gelierbaren, hydrophilen Kolloid durch Salz-Koacervierung einer jenes Kolloid sowie das Öl enthaltenden Emulsion hergestellt werden.
8. Verfahren zur Herstellung des Aufzeichnungsmaterials nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß die Kapseln aus einem gelierbaren, hydrophilen Kolloidkomplex durch Koacervierung infolge Verdünnung oder Änderung des pH-Wertes einer zwei verschiedene hydrophile Kolloidsubstanzen sowie das Öl enthaltenden Lösung gebildet werden.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschrift Nr. 837 853;
schweizerische Patentschrift Nr. 283 442;
französische Patentschrift Nr. 923 467.
© 709 549ßfiS 6.57
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