BR112012019030B1 - catalisador de oxidação, processo para manufaturar o catalisador de oxidação, método para tratar emissões de gás de escapamento de motores de combustão interna, e, sistema de escpamento para um motor de combustão interna - Google Patents

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Abstract

CATALISADOR DE OXIDAÇÃO, PROCESSO PARA MANUFATURAR DE OXIDAÇÃO, MÉTODO PARA TRATAR EMISSÕES DE GÁS DE ESCAPAMENTO DE MOTORES DE COMBUSTÃO INTERNA, SISTEMA DE ESCAPAMENTO PARA UM MOTOR DE COMBUSTÃO INTERNA, E, VEÍCULO Um catalisador de oxidação compreende um corpo sólido extrudado compreendendo: 10-100% em peso de pelo menos um componente ligante / matriz; 5-90% em peso de uma peneira molecular zeolítica, uma peneira molecular não zeolítica ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destas; e 0-80% em peso de céria opcionalmente estabilizada , essa catalisador compreendendo pelo menos um metal precioso e opcionalmente pelo menos um metal precioso e opcionalmente pelo menos um metal não precioso, em que: (i) a maior parte de pelo um metal precioso está localizada em uma superfície do corpo sólido extrudado; (ii) o pelo menos um metal precioso é transportado em uma ou mais camada(s) de revestimento sobre uma superfície do corpo sólido extrudado; (iii) pelo menos um metal está presente em todo o corpo sólido extrudado e também está presente em uma concentração maior em uma superfície do corpo sólido extrudado; (iv) pelo menos um metal está presente em todo o corpo sólido extrudado e também é transportado em uma mais camada(s) de revestimento sobre uma (...).

Description

[0001] A presente invenção refere-se a um catalisador de oxidação compreendendo um corpo sólido extrudado para uso no tratamento de emissões de gás de escapamento de motores de combustão interna de fontes estacionárias e móveis, i.e., aplicações veiculares (automotivas).
[0002] A publicação técnica da “Society of Automotive Engineers (SAE)” 2007-01-0658 intitulada “Fundamental Study and Possible Application of New Concept Honeycomb Substrate for Emission Control” revela um catalisador de oxidação diesel (DOC) compreendendo um catalisador de platina dispersado sobre um suporte catalítico compreendendo uma pluralidade de segmentos extrudados de gama-alumina, fibras inorgânicas e material ligante (não nomeado) adesivamente combinados em um bloco de tamanho inteiro. A platina é aplicada no suporte catalítico por um método de impregnação normal a de 1,0 a 2,7 g por litro.
[0003] O documento de patente EP 1739066 revela uma estrutura de favo de mel compreendendo múltiplas estruturas de favo de mel tendo múltiplos orifícios de passagem; e uma camada de vedação que une as unidades de favo de mel umas nas outras via as respectivas faces externas fechadas das unidades de favo de mel onde os orifícios de passagem não estão abertos. A unidade de favo de mel inclui pelo menos partículas inorgânicas, cerdas e/ou fibras inorgânicas. As partículas inorgânicas exemplificadas são alumina, titânia, sílica e zircônia; as fibras inorgânicas exemplificadas são fibras de sílica-alumina; e os ligantes inorgânicos exemplificados são sol de sílica, sepiolita e atapulgita. Um componente catalítico pode estar transportado sobre a estrutura de favo de mel. O componente catalítico pode incluir pelo menos um tipo selecionado dentre metais nobres incluindo platina, paládio e ródio, metais alcalinos tais como potássio e sódio, metal alcalino-terroso e.g. bário e óxidos. A estrutura de favo de mel pode ser usada como um conversor catalítico e.g. um catalisador de três vias ou um catalisador de armazenagem de NOx para conversão do gás de escapamento de veículos.
[0004] Foi agora desenvolvido um catalisador de oxidação compreendendo um corpo sólido extrudado e pelo menos um metal com aplicação especial no campo de gás de escapamento após tratamento de gás de escapamento de motor de combustão interna. Tais gases de exaustão podem resultar da emissões de fonte estacionária, mas têm sido desenvolvidos para uso em especial para o tratamento de fontes móveis de emissões, tais como carros de passageiros, caminhões e ônibus.
[0005] De acordo com um aspecto, a invenção fornece um catalisador de oxidação compreendendo um corpo sólido extrudado compreendendo: 10-100% em peso de pelo menos um componente ligante / matriz; 5-90% em peso de uma peneira molecular zeolítica, uma peneira molecular não zeolítica ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destas; e 0-80% em peso de céria opcionalmente estabilizada, esse catalisador compreendendo pelo menos um metal precioso e opcionalmente pelo menos um metal não precioso, sendo que: (i) a maior parte do pelo menos um metal precioso está localizada em uma superfície do corpo sólido extrudado; (ii) o pelo menos um metal precioso é transportado em uma ou mais camada(s) de revestimento sobre uma superfície do corpo sólido extrudado; (iii) pelo menos um metal está presente em todo o corpo sólido extrudado e também está presente em uma concentração maior em uma superfície do corpo sólido extrudado; (iv) pelo menos um metal está presente em todo o corpo sólido extrudado e também é transportado em uma ou mais camada(s) de revestimento sobre uma superfície do corpo sólido extrudado; ou (v) pelo menos um metal está presente em todo o corpo sólido extrudado, está presente em uma concentração maior em uma superfície do corpo sólido extrudado e também é transportado em uma ou mais camada(s) sobre a superfície do corpo sólido extrudado.
[0006] Uma vantagem da presente invenção é que pela remoção dos componentes catalíticos que são frequentemente usados em revestimentos catalíticos, o número de revestimentos pode ser reduzido, e.g. de duas camadas para uma camada; ou uma camada única pode ser removida totalmente e o metal catalítico pode ser transportado sobre uma superfície do corpo sólido extrudado como tal. Isto tem benefícios em redução de contrapressão em um sistema de exaustão, aumentando a eficiência do motor.
[0007] Ademais, pelo fornecimento da possibilidade de catalisadores não revestidos, o corpo sólido extrudado pode ser manufaturado em densidade de células maiores, aumentando a resistência e decrescendo a espessura das paredes celulares que pode aperfeiçoar o desempenho de ignição e aumentar a atividade através de transferência de massa.
[0008] Também é possível aumentar o volume de componentes ativos em um corpo sólido extrudado relativo a um revestimento sobre um substrato monolítico inerte. Esta densidade de catalisador aumentada tem vantagens para durabilidade de longa duração e desempenho de catalisador, que é importante para diagnósticos à bordo.
[0009] “Diagnósticos à bordo” (OBD) no contexto de um veículo motorizado é um termo genérico para descrever a capacidade de autodiagnostico e relatório dos sistemas do veículo fornecidos por uma rede de sensores ligados em um sistema de controle eletrônico adequado. Exemplos iniciais de sistemas de OBD simplesmente iluminavam uma luz indicadora de mau funcionamento se um problema fosse detectado, mas não forneciam informação sobre a natureza do problema. Sistemas de OBD mais modernos usam uma porta de conexão digital padronizada e são capazes de fornecerem informação sobre os códigos de problemas de diagnóstico padronizados e uma seleção de dados em tempo real, que permite as rápidas identificação e resolução do problema de sistemas de um veículo.
[00010] Exigências atuais de OBD exigem que um motorista precisa ser notificado no caso de um mau funcionamento ou de uma deterioração do sistema de emissão que faria com que as emissões ultrapassassem os limites obrigatórios. Assim, por exemplo, os limites de OBD para Euro 4: 98/69/EC para veículos diesel de passageiros (veículos de categoria M como definidos por 70/156/EEC) são: monóxido de carbono (CO) = 3,2g/km; hidrocarbonetos (HC) = 0,4 g/km; óxidos de nitrogênio (NOx) = 1,2 g/km; e matéria particulada (PM) = 0,18 g/km.
[00011] A legislação futura sobre emissões veiculares, especialmente nos EUA e na Europa, exige uma sensibilidade maior em função diagnóstica de modo a continuamente monitorar a capacidade de um catalisador de pós- tratamento de sistema de exaustão para atender à legislação sobre emissão. Por exemplo, os limites de OBD de tiragem de corrente para Euro 5: 715/2007/EC para veículos de passageiros de ignição por compressão (diesel) são: CO = 1,9 g/km; hidrocarbonetos não metano (NMHC) = 0,25 g/km; NOx = 0,54 g/km; PM = 0,05 g/km.
[00012] Nos EUA é entendido que a legislação OBD II (“Title 13, California Code Regulations, Section 1968.2, Malfunction and Diagnostic System Requirements for 2004 and Subsequent Model-Year Passenger Cars, Light-Duty Trucks and Medium-Duty Vehicles and Engines”) para monitorar catalisador de motores ignizados por centelha / gasolina exige um sinal de mau funcionamento onde o teste médio de Federal Test Procedure (FTP) para eficiência de conversão de NMHC de uma porção monitorada de um sistema catalítico cai abaixo de 50%.
[00013] Corpos sólidos extrudados de acordo com a presente invenção geralmente compreendem uma estrutura unitária de favo de mel tendo canais paralelos e de tamanho uniforme se estendendo de uma primeira extremidade para uma segunda extremidade destes. Geralmente, os canais estão abertos em ambas as primeiras e segundas extremidades - uma denominada configuração de “fluxo direto”. Paredes de canal definindo os canais são porosas. Tipicamente uma “pele” externa circunda uma pluralidade de canais do corpo sólido extrudado. O corpo sólido extrudado pode ser formado de qualquer seção transversal desejada, tal como circular, quadrada ou oval. Canais individuais na pluralidade de canais podem ser quadrados, triangulares, hexagonais, circulares etc. Canais em uma primeira extremidade a montante podem estar bloqueados e.g. com um cimento cerâmico adequado, e canais não bloqueados na primeira extremidade a montante também podem estar bloqueados em uma segunda extremidade a jusante para formarem uma denominado filtro de fluxo de parede. Tipicamente, o arranjo dos canais bloqueados na primeira extremidade a montante se parece com um tabuleiro de xadrez com um arranjo regular de extremidades de canal a jusante abertas e bloqueadas.
[00014] Está claro que a estrutura de favo de mel revelada no documento EP 1739066 tem um Parâmetro de Choque Térmico (TSP) muito baixo para ser usada em um extrudado unitário único, porque a estrutura de favo de mel compreende uma montagem de unidades de favo de mel individuais cimentadas juntas. Este, arranjo, também visto em forma de favos de mel de carbeto de silício comercialmente disponíveis, é projetado para evitar falha de substrato catalítico catastrófica devido inter alia ao choque térmico como um resultado de um Coeficiente de Expansão Térmica (CTE) relativamente alto do material extrudado. Contudo, a manufatura de uma estrutura de favo de mel a partir de unidades de favo de mel individuais é complicada, laboriosa, consumidora de tempo e cara e aumenta o número de possíveis modos de falha física, e.g. nas ligações de cimento, em comparação com uma extrusão de peça única. Uma explanação mais completa de TSP e de CTE pode ser encontrada em “Catalytic Air Pollution Control - Commercial Technology”, Segunda Edição, R.M. Heck et al., John Wiley & Sons, Inc., Nova Iorque, 2002 Capítulo 7 (em relação aos monólitos de fluxo direto) e 9 (para filtros de fluxo de parede).
[00015] Consequentemente, é preferido que o corpo sólido extrudado do catalisador de acordo com a invenção tenha um Parâmetro de Choque Térmico (TSP) axial e um TSP radial suficientes para evitar fissuras radiais e fissuras anulares no corpo sólido extrudado quando usado para tratar gases de exaustão de uma fonte estacionária ou móvel de emissões. Nesta maneira o corpo sólido extrudado pode ser formado de um único extrudado unitário. Para corpos sólidos extrudados tendo uma seção transversal especialmente grande, ainda pode ser necessário extrudar segmentos do corpo sólido extrudado para cimentação conjunta. Contudo, isto é devido às dificuldades no processamento de extrudados de uma tal seção transversal grande, ou por causa das limitações no tamanho da ferramenta de molde de extrudado. Considerado individualmente, contudo, cada segmento do catalisador inteiro atenderia à limitação funcional de que o TSP axial e o TSP radial são suficientes para evitar fissuras radiais e fissuras anulares nos segmentos de corpo sólido extrudado individuais quando usados para tratar gases de exaustão de uma fonte estacionária ou móvel de emissões. Em uma modalidade o TSP radial é >0,4 a 750°C, tal como >0,5, >0,6, >0,7, >0,8 >0,9 ou >1,0. A 800°C, o TSP radial também é desejavelmente >0,4 e a 1.000°C é preferivelmente >0,8.
[00016] O CTE de filtros de fluxo de parede é preferivelmente 20 x 10- 7/°C com o propósito de ser formado de um extrudado de uma peça.
[00017] Em modalidades, o pelo menos um componente ligante / matriz pode ser selecionado do grupo consistindo de cordierita, nitretos, carbetos, boretos, intermetálicos, aluminossilicato de lítio, um espinélio, uma alumina opcionalmente dopada, uma fonte de sílica, titânia, zircônia, titânia- zircônia, zirconita e misturas de quaisquer dois ou mais destes.
[00018] Espinélios podem ser MgAl2O4 ou o Mg pode estar parcialmente substituído por um metal do grupo consistindo de Co, Zr, Zn ou Mn. O teor de MgO no MgAl2O4 relativo a Al2O3 pode ser de 0,8 a 2,5, com valores de <1,0 preferidos.
[00019] O componente ligante / matriz de alumina é preferivelmente gama-alumina, mas pode ser qualquer outra alumina com metal de transição, isto é alfa-alumina, beta-alumina, qui-alumina, eta-alumina, rô-alumina, capa- alumina, teta-alumina, delta-alumina, lantânio-beta-alumina e misturas de quaisquer duas ou mais de tais aluminas de transição.
[00020] É preferido que a alumina estivesse dopada com pelo menos um elemento não alumínio para aumentar a estabilidade térmica da alumina. Os dopantes adequados de alumina incluem silício, zircônio, bário, lantanídeos e misturas de quaisquer dois ou mais destes. Dopantes lantanídeo adequados incluem La, Ce, Nd, Pr, Gd e misturas de quaisquer dois ou mais destes.
[00021] Fontes de sílica podem incluir uma sílica, um sol de sílica, quartzo, sílica fundida ou amorfa, silicato de sódio, um aluminossilicato amorfo, um alcóxi-silano, um ligante de resina de silicone tal como resina de metil-fenil-silicone, uma argila, talco ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destes.
[00022] Desta lista, a sílica pode ser SiO2 tal como, feldspato, mullita, sílica-alumina, sílica- magnésia, sílica-zircônia, sílica-tória, sílica-berília, sílica-titânia, ternário sílica-alumina-zircônia, ternário sílica-alumina- magnésia, ternário sílica-magnésia-zircônia, ternário sílica-alumina-tória e misturas de quaisquer dois ou mais destes. Alternativamente, a sílica pode ser derivada da calcinação de orto-silicato de tetrametila (TMOS) adicionado na composição de extrusão.
[00023] Argilas adequadas incluem greda de pisoeiro, sepiolita, hectorita, uma esmectita, um caulim e misturas de quaisquer dois ou mais destes, sendo que o caulim pode ser escolhido de subbentonita, anauxita, halloisita, caolinita, dickita, nacrita e misturas de quaisquer dois ou mais destes; a esmectita pode ser selecionada do grupo consistindo de montmorillonita, nontronita, vermiculita, saponita e misturas de quaisquer dois ou mais destas; e a greda de pisoeiro pode ser montmorillonita ou paligorskita (atapulgita).
[00024] Fibras inorgânicas são selecionadas do grupo consistindo de fibras de carbono, fibras de vidro, fibras de metal, fibras de boro, fibras de alumina, fibras de sílica, fibras de sílica-alumina, fibras de carbeto de silício, fibras de titanato de potássio, fibras de borato de alumínio e fibras cerâmicas.
[00025] Peneiras moleculares adequadas para uso na presente invenção são aquelas capazes de adsorver hidrocarbonetos não queimados após partida fria de um motor de automóvel e dessorver hidrocarbonetos adsorvidos na temperatura ambiente, e.g. quando um componente catalisador de oxidação baseado em metal precioso associado tem alcançado uma temperatura de ignição desejada para e.g. oxidação de CO e HC ou redução de NOx. Tais peneiras moleculares geralmente não são aquelas tendo uma estrutura aberta de poros de 8 anéis como sua estrutura aberta porosa maior, algumas vezes chamadas de peneiras moleculares de “poro pequeno”. Peneiras moleculares preferidas são peneiras moleculares de poro médio (estrutura aberta de poro de 10 anéis no máximo), poro grande (estrutura aberta de poro de 12 anéis no máximo) ou oven-meso-poro (estrutura aberta de poro de > 12 anéis).
[00026] A ou cada peneira molecular zeolítica ou a ou cada peneira molecular não zeolítica pode ser selecionada de um tipo de armação de código ABW, AEL, AET, AFG, AFI, AFO, AFR, AFS, AFY, AHT, AST, ASV, ATN, ATO, ATS, ATV, AWO, AWW, BCT, BEA, BEC, BIK, BOF, BOG, BPH, BRE, BSV, CAN, CAS, CFI, CGF, CGS, -CHI, -CLO, CON, CZP, DAC, DFO, DOH, DON, EMT, EON, ESV, ETR, EUO, EZT, FAR, FAU, FER, FRA, GIU, GME, GON, HEU, IFR, IMF, ISV, ITH, ITR, IWR, IWS, IWV, IWW, JBW, JRY, LAU, LIO, -LIT, LOS, LOV, LTF, LTL, LTN, MAR, MAZ, MEI, MEL, MEP, MFI, MFS, MOR, MOZ, MRE, MSE, MSO, MTF, MTN, MTT, MTW, MWW, NAB, NAT, NES, NON, NPO, OBW, OFF, OSI, OSO, -PAR, PON, -RON, RRO, RSN, RTE, RUT, RWR, RWY, SAO, SAS, SBE, SBS, SBT, SFE, SFF, SFG, SFH, SFN, SFO, SFS, SGT, SOD, SOF, SOS, SSF, SSY, STF, STI, STO, STT, STW, -SVR, SZR, TER, TOL, TON, TUN, UOS, UOZ, USI, UTL, VET, VFI, VSV, WEI ou -WEN (conforme definido pela “Structure Commission of the International Zeolite Association”) ou é uma mistura de quaisquer dois ou mais destes.
[00027] Peneiras moleculares zeolíticas ou não zeolíticas preferidas são selecionadas do grupo consistindo de BEA, FAU, FER, MFI, MFS, MOR, STI, SZR e misturas de quaisquer duas ou mais destas.
[00028] Peneiras moleculares zeolíticas ou não zeolíticas especialmente preferidas são selecionadas do grupo consistindo de BEA, FER, MFI, STI e misturas de quaisquer duas ou mais destas. Peneiras moleculares zeolíticas especialmente preferidas são ZSM-5, beta, ferrierita e misturas de quaisquer duas ou mais destas.
[00029] Embora peneiras moleculares zeolíticas naturais possam ser usadas na presente invenção, preferimos peneira molecular sintética de aluminossilicato tendo uma proporção de sílica para alumina de 10 ou maior, por exemplo, 15 a 150, 20 a 60 ou 25 a 40 para estabilidade térmica aperfeiçoada.
[00030] Em uma modalidade alternativa, a peneira molecular zeolítica ou a peneira molecular não zeolítica é uma forma isoforma contendo um ou mais metais de armação substituintes. Nesta modalidade, o ou cada metal de armação substituinte pode ser selecionado do grupo consistindo de As, B, Be, Ce, Co, Cu, Fe, Ga, Ge, Li, Mg, Mn, Zn e Zr, com Ce, Cu e Fe. De novo, peneiras moleculares zeolíticas ou não zeolíticas isomórficas preferidas são selecionadas do grupo consistindo de BEA, FER, MFI, NSI, STI e misturas de quaisquer duas ou mais destas, com BEA incluindo Fe em sua armação sendo especialmente preferida. Será entendido que no processo de manufatura de tais formas isoformas contendo um ou mais metais de armação substituintes, o ou cada metal pode estar presente no produto final quer apenas na armação quer na armação e íon-trocado.
[00031] Proporções de sílica para alumina em formas isomorfas contendo um ou mais metais de armação substituintes podem ser >25, tais como 30 a 100 ou 40 a 70. Em contraste, a forma isomorfa pode ter uma proporção de sílica para alumina de >20, tal como de 30 a 200 ou 50 a 100.
[00032] Em uma modalidade preferida, a peneira molecular não zeolítica, é um aluminofosfato, incluindo AlPOs, AlPOs substituídos com metal (MeAlPOs), sílicoaluminofosfatos (SAPOs) ou sílicoaluminofosfatos substituídos com metal (MeAPSOs).
[00033] Proporções de sílica para alumina dos aluminofosfatos são geralmente muito menores do que as das zeólitas de aluminossilicato compartilhando o mesmo código de tipo de armação. Tipicamente, a proporção de sílica para alumina de aluminofosfatos é <1,0, mas pode ser <0,5 ou mesmo <0,3.
[00034] O componente céria pode ser opcionalmente estabilizado com pelo menos um elemento não cério para aumentar a estabilidade térmica da céria. Estabilizadores de céria adequados incluem zircônio, lantanídeos e misturas de quaisquer dois ou mais destes. Estabilizadores lantanídeo incluem La, Nd, Pr, Gd e misturas de quaisquer dois ou mais destes. A proporção em peso de CeO2:ZrO2 pode ser de e.g. 80:20 ou 20:80. Materiais comercialmente disponíveis incluem 30% em peso de CeO2, 63% de ZrO2, 5% de Nd2O3, 2% de La2O3; e 40% de CeO2, 50% de ZrO2, 4% de La2O3, 4% de Nd2O3 e 2% de Y2O3.
[00035] Em termos gerais, o pelo menos um metal pode estar presente: (a) em todo o corpo sólido extrudado, i.e. o pelo menos um metal está presente na composição de extrudado; (b) presente em uma concentração maior em uma superfície do corpo sólido extrudado; e/ou (c) transportado em uma ou mais camada(s) de revestimento sobre uma superfície do corpo sólido extrudado em características (iii), (iv) e (v) é diferente o pelo menos um metal presente em cada uma da(s) localização(ões) em (a), (b) e (c). Assim de acordo com a invenção o pelo menos um metal pode estar presente na localização (b), (c), (a) mais (b), (a) mais (c) ou (a) mais (b) mais (c). Se o pelo menos um metal está presente em (a) e (b), (a) e (c) ou (a), (b) e (c), o pelo menos um metal em cada localização pode ser igual ou diferente.
[00036] Se o pelo menos um metal está presente em localização (a), i.e. em todo o corpo sólido extrudado, o pelo menos um metal pode estar associado com a peneira molecular zeolítica, a peneira molecular não zeolítica ou a mistura de quaisquer duas ou mais destas. Um exemplo de “associado com” inclui estar íon-trocado com o componente de peneira molecular zeolítica, o componente peneira molecular não zeolítica ou qualquer um de ou ambos os componentes peneira molecular zeolítica e peneira molecular não zeolítica na mistura. Também é possível em misturas de duas ou mais peneiras moleculares haver pelo menos um metal associado com uma peneira molecular e não com a outra. Por exemplo, uma primeira peneira molecular pode ser íon-trocada com cobre, seca e calcinada e então misturada com uma peneira molecular diferente não associada com metal adicional.
[00037] Foi verificado que pela troca iônica de zeólitas, e.g. Beta- zeólita, com um metal de transição, e.g. ferro, a estabilidade térmica do catalisador de oxidação pode ser aperfeiçoada, e também a atividade como pode ser visto nos Exemplos acompanhantes.
[00038] Alternativamente, uma das duas peneiras moleculares em uma mistura pode estar associada, e.g. íon-trocada, com um primeiro pelo menos um metal e então um segundo pelo menos um metal pode ser adicionado na composição de extrudado.
[00039] Pelo menos um metal(ais) adequado(s) para associar com o ou cada componente peneira molecular pode(m) ser selecionado(s) individualmente do grupo consistindo de um metal de transição, um lantanídeo ou uma mistura de quaisquer dois ou mais destes. Metais de transição adequados incluem metais do Grupo IB, metais do Grupo IVB, metais do Grupo VB, metais do Grupo VIIB e metais do Grupo VIII. Preferivelmente o pelo menos um metal de transição é selecionado do grupo consistindo de Fe, Cu, Ce, Hf, La, Mn e V e misturas de quaisquer dois ou mais destes. O metal lantanídeo pode ser La, Pr, Ce e misturas de dois ou mais destes.
[00040] O teor total de metal no pelo menos um metal associado com o ou cada componente peneira molecular é de 0,1% a 20% em peso, tal como de 1% a 9% em peso.
[00041] O pelo menos um metal presente em todo o corpo sólido extrudado mas não associado com a ou cada peneira molecular; na maioria do pelo menos um metal localizado na superfície do corpo sólido extrudado; em uma ou mais camada(s) de revestimento sobre a superfície do corpo sólido extrudado; ou na concentração maior na superfície do corpo sólido extrudado pode ser selecionado do grupo consistindo de um metal de transição, um metal lantanídeo ou uma mistura de quaisquer dois ou mais destes
[00042] Revestimentos adequados para suportar metais catalíticos para uso na presente invenção incluem um ou mais de alumina (Al2O3), especialmente Y-alumina, sílica (SÍO2), titânia (TÍO2), céria (CeO2), zircônia (ZrO2), vanádia (V2O5), lantana (La2O3) e zeólitas. As céria e alumina podem ser opcionalmente estabilizadas usando os mesmos estabilizadores utilizados para o corpo sólido extrudado. Tem sido mostrado que a presença de peneira molecular (zeólita) em uma ou mais camadas de revestimento, em adição à presença de peneira molecular no corpo sólido extrudado, beneficamente aperfeiçoa a conversão de hidrocarboneto em relação a um catalisador de oxidação sem peneira molecular em uma ou mais camadas de revestimento, não obstante a peneira molecular presente no corpo sólido extrudado (veja Exemplo 3B). Portanto a presença de peneira molecular em uma ou mais camadas de revestimento é preferida. Metais catalíticos adequados incluem um ou mais metais preciosos (Au, Ag e metais do grupo da platina, incluindo Pt, Pd e Rh)).
[00043] Técnicas para localizar pelo menos um metal em concentração maior na superfície do corpo sólido extrudado incluem impregnação, preferivelmente impregnação espessada, i.e. um meio de impregnação espessado com um modificador de reologia. Métodos de secagem também podem ser usados para concentrar metais em uma superfície do corpo sólido extrudado. Por exemplo, uma denominada técnica de “casca de ovo”, na qual metais são concentrados na superfície pode ser realizada pela secagem do corpo sólido extrudado impregnado relativamente lentamente de modo que os metais sejam depositados na superfície por capilaridade. Escolhas especiais de sais e condições de pH também podem ser usadas para direcionar a deposição de metal, e.g. pela determinação do ponto isoelétrico do corpo sólido extrudado e então pelo uso da combinação correta de pH e sais de metal para se beneficiar de uma atração eletrostática entre cátions ou ânions no metal e no corpo sólido extrudado.
[00044] Metais de transição adequados incluem um metal do Grupo IB e um metal do Grupo VIII. Preferivelmente, o ou cada metal precioso é selecionado do grupo consistindo de Pt, Pd, Au, Ag, Ir, Ru, Rh, Os e misturas de quaisquer dois ou mais destes; e metais lantanídeo adequados podem ser La, Pr ou Ce ou misturas de quaisquer dois ou mais destes.
[00045] O teor de metal total em todo o corpo sólido extrudado, mas não associado com o ou cada componente peneira molecular; localizado na superfície do corpo sólido extrudado; e/ou na concentração maior na superfície do corpo sólido extrudado pode ser de 0,1% a 20% em peso, tal como de 1% a 9% em peso.
[00046] O teor total de metal do corpo sólido extrudado, i.e. incluindo qualquer metal associado com a ou cada peneira molecular, pode ser de 0,1% a 25% em peso, tal como de 1% a 15% em peso.
[00047] O teor total de metal do catalisador como um todo, incluindo uma ou mais camada(s) de revestimento sobre uma superfície do corpo sólido extrudado compreendendo pelo menos um metal, pode ser de 0,1% a 30% em peso, tal como de 1% a 25% em peso.
[00048] O teor do pelo menos um componente ligante / matriz pode ser >15% em peso, > 20% em peso, >30% em peso, >35% em peso, >40% em peso, > 45% em peso, >50% em peso, >55% em peso, >60% em peso, >65 % em peso ou >70% em peso, >75% em peso, >80% em peso, >85% em peso ou >90% em peso.
[00049] O teor do espinélio pode ser >10% em peso, >15% em peso, > 20% em peso, >30% em peso, >35% em peso, >40% em peso, > 45% em peso, >50% em peso, >55% em peso, >60% em peso, >65 % em peso ou >70% em peso.
[00050] O teor do total da(s) peneira(s) molecular(es) pode ser >10% em peso, >15% em peso, > 20% em peso, >30% em peso, >35% em peso, >40% em peso, > 45% em peso, >50% em peso, >55% em peso, >60% em peso, >65% em peso ou >70% em peso, >75% em peso, >80% em peso ou >85% em peso.
[00051] O teor da céria opcionalmente estabilizada pode ser >5% em peso, >10% em peso, >15% em peso, > 20% em peso, >30% em peso, >35% em peso, >40% em peso, > 45% em peso, >50% em peso, >55% em peso, >60% em peso, >65% em peso ou >70% em peso.
[00052] O teor do fibras inorgânicas pode ser >5% em peso, >10% em peso, >15% em peso ou > 20% em peso.
[00053] Em uma modalidade o corpo sólido extrudado consiste essencialmente de: 10-100% em peso de cordierita, nitretos, carbetos, boretos, intermetálicos, aluminossilicato de lítio, um espinélio, uma alumina opcionalmente dopada, uma fonte de sílica, titânia, zircônia, titânia-zircônia, zirconita e misturas de quaisquer dois ou mais destes; 50-90% em peso de uma peneira molecular zeolítica, uma peneira molecular não zeolítica ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destas, cada uma contendo opcionalmente um ou mais metais; e 0-25% em peso de fibras inorgânicas.
[00054] Outras modalidades podem usar um corpo sólido extrudado consistindo essencialmente de: 10-37% em peso de cordierita, nitretos, carbetos, boretos, intermetálicos, aluminossilicato de lítio, uma alumina opcionalmente dopada, um espinélio, uma fonte de sílica, titânia, zircônia, titânia-zircônia, zirconita e misturas de quaisquer dois ou mais destes; 6088% em peso de uma peneira molecular zeolítica, uma peneira molecular não zeolítica ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destas, cada uma opcionalmente contendo um ou mais metais; e 0-20% em peso de fibras inorgânicas; ou: 15-30% em peso de cordierita, nitretos, carbetos, boretos, intermetálicos, aluminossilicato de lítio, uma alumina opcionalmente dopada, um espinélio, titânia, zircônia, titânia-zircônia, zirconita e misturas de quaisquer dois ou mais destes; 2-20% em peso de uma fonte de sílica; 50-81% em peso de uma peneira molecular zeolítica, uma peneira molecular não zeolítica ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destas, cada uma opcionalmente contendo um ou mais metais; e 2-10% em peso de fibras inorgânicas.
[00055] Em outra modalidade adequada para uso em catalisadores de oxidação diesel, o corpo sólido extrudado pode consistir essencialmente de: 10-100% em peso de cordierita, nitretos, carbetos, boretos, intermetálicos, aluminossilicato de lítio, uma alumina opcionalmente dopada, um espinélio, uma fonte de sílica, titânia, zircônia, titânia-zircônia, zirconita e misturas de quaisquer dois ou mais destes; 5-50% em peso de uma peneira molecular zeolítica, uma peneira molecular não zeolítica ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destas, cada uma opcionalmente contendo um ou mais metais; 20-80% em peso de céria opcionalmente estabilizada; e 0-25% em peso de fibras inorgânicas. Modalidades preferidas contêm zeólitas e fibras inorgânicas.
[00056] No desenvolvimento de corpos sólidos extrudados para uso em catalisadores de captura de NOx de acordo com a presente invenção, temos encontrado a falta de resistência no corpo sólido extrudado na composição: 69% em peso de CeO2, e 23% em peso de Y-AI2O3 e 8% em peso de fibras de vidro. Propostas atuais para aumentar a resistência incluem pré-calcinação do material de CeO2 para reduzir a perda de superfície durante calcinações do corpo sólido extrudado “verde”; aumento do teor de alumina para mais de 50%; mudança do tamanho de partícula da alumina (e.g. de Pural™ para Disperal™ comercialmente disponíveis) e/ou a céria opcionalmente estabilizada; adição de um ligante inerte para aumentar a estabilidade mecânica e.g. uma argila; uso de uma alumina diferente e.g. um sol de alumina; teste de outros sistemas ligantes e.g. sóis de TiO2, sóis de CeO2; acetato de cério; acetato de zircônio; otimização do pH; e adição de modificadores de superfície e.g. sais de alumínio ou outros tensoativos orgânicos. Em testes preliminares temos verificado que a presença de pode afetar o desempenho de captura de NOx. Pesquisa está em andamento e este opção será adicionalmente investigada. Contudo, em uma modalidade o teor de uma fonte de sílica será reduzido ou totalmente removido.
[00057] Em exemplos mais específicos de acordo com a presente invenção: (i) um catalisador de oxidação diesel compreende um corpo sólido extrudado na configuração de fluxo direto consistindo essencialmente de: 15-70% em peso de cordierita, nitretos, carbetos, boretos, intermetálicos, aluminossilicato de lítio, um espinélio, uma alumina opcionalmente dopada, titânia, zircônia, titânia-zircônia, zirconita e misturas de quaisquer dois ou mais destes; 0-20% em peso de uma fonte de sílica; 50-81% em peso de uma peneira molecular zeolítica, uma peneira molecular não zeolítica ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destas, cada uma opcionalmente contendo um ou mais metais; e 0-20% em peso de fibras inorgânicas, esse corpo catalítico sólido extrudado estando revestido com uma primeira camada interna compreendendo Pt; Pd; Au; Pt e Pd; Pd ou Au transportado(s); e uma segunda camada de catalisador externa compreendendo Pt; Pd; Au; Pt e Pd; Pd ou Au transportado(s); e sendo que se o(s) metal(ais) presente(s) nas camada interna e camada externa for(em) o(s) mesmo(s), os carregamentos de metal na camada interna e na camada externa serão diferentes; e (ii) um filtro de fuligem catalisado compreende um corpo sólido extrudado na configuração de filtro de fluxo de parede consistindo essencialmente de: 15-70% em peso de cordierita, nitretos, carbetos, boretos, intermetálicos, aluminossilicato de lítio, um espinélio, uma alumina opcionalmente dopada, titânia, zircônia, titânia-zircônia, zirconita e misturas de quaisquer dois ou mais destes; 0-20% em peso de uma fonte de sílica; 550% em peso de uma peneira molecular zeolítica, uma peneira molecular não zeolítica ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destas, cada uma opcionalmente contendo um ou mais metais; 20-80% em peso de céria opcionalmente estabilizada; e 0-20% em peso de fibras inorgânicas, cujo corpo de catalisador sólido extrudado está revestido com uma ou mais camada(s) compreendendo transportados pelo menos um metal precioso e combinações de quaisquer dois ou mais metais preciosos.
[00058] De acordo com um outro aspecto, a invenção fornece um processo para manufaturar um catalisador de oxidação de acordo com a invenção compreendendo as etapas de: formar um corpo extrudado sólido por mistura de materiais iniciais em pó de: pelo menos um componente ligante / matriz ou um precursor de um ou mais do mesmo; peneira molecular zeolítica, peneira molecular não zeolítica ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destas cuja peneira molecular zeolítica, peneira molecular não zeolítica ou mistura de peneiras moleculares zeolíticas e não zeolíticas estando opcionalmente associada com pelo menos um metal; uma céria opcionalmente estabilizada; e um pelo menos um composto de metal opcional; com fibras orgânicas opcionais; e opcionalmente adicionar um agente auxiliar orgânico; processar por mistura e/ou amassadura em uma solução aquosa ácida ou alcalina opcionalmente contendo um sal de metal de pelo menos um metal em um composto plástico para formar uma mistura; extrudar a mistura em um corpo de catalisador, secar o corpo de catalisador e calcinar para formar um corpo extrudado sólido; selecionar proporções quantitativas dos materiais iniciais de tal modo que o corpo sólido extrudado compreenda 10-100% em peso de pelo menos um componente ligante / matriz; 5-90% em peso de uma peneira molecular zeolítica, uma peneira molecular não zeolítica ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destas; e 080% em peso de céria opcionalmente estabilizada e opcionalmente pelo menos um metal, e impregnar uma superfície do corpo extrudado sólido com pelo menos um metal e/ou revestir uma superfície do corpo extrudado sólido com pelo menos uma camada(s) de revestimento contendo pelo menos um metal.
[00059] Tipicamente, um cimento é usado impermeavelmente para obstruir as extremidades de canais em um substrato monolítico sólido para formar o filtro de fluxo de parede, e.g. como é revelado em EP 1837063.
[00060] Muito geralmente, a produção de um corpo sólido extrudado, um ligante, um composto orgânico intensificador de viscosidade e um líquido para converter o material por mistura em uma pasta homogênea são adicionados no componente ligante /matriz ou em um seu precursor e peneira molecular, céria opcionalmente estabilizada opcional, fibras inorgânicas opcionais e pelo menos um composto de metal opcional, e a mistura é compactada em um aparelho misturador ou amassador ou uma extrusora. As misturas têm aditivos orgânicos tais como ligantes, plastificantes, tensoativos, lubrificantes, dispersantes como auxiliares de processamento para intensificar a umectação e, portanto produzir uma batelada uniforme. O material plástico resultante é então moldado, em especial usando uma prensa de extrusão ou uma extrusora incluindo um molde de extrusão, e as moldagens resultantes são secas e calcinadas. Os aditivos orgânicos são “queimados” durante a calcinação do corpo sólido extrudado.
[00061] O pelo menos um componente ligante / matriz pode ser selecionado do grupo consistindo de cordierita, nitretos, carbetos, boretos, intermetálicos, aluminossilicato de lítio, um espinélio, uma alumina opcionalmente dopada, uma fonte de sílica, titânia, zircônia, titânia-zircônia, zirconita e misturas de quaisquer dois ou mais destes. Pode ser usado um precursor de alumina que é hidróxido de alumínio ou boehmita. Se um óxido de alumínio é usado, para garantir a aglutinação com o óxido de alumínio, é vantajoso adicionar uma solução aquosa de um sal de metal solúvel em água no óxido de alumínio ou na substância precursora do óxido de alumínio antes de adicionar os outros materiais iniciais.
[00062] Em modalidades, a fonte de sílica pode ser selecionada do grupo consistindo de uma sílica, um sol de sílica, quartzo, sílica fundida ou amorfa, silicato de sódio, um aluminossilicato amorfo, um alcóxi-silano, um ligante resina de silicone, uma argila, talco ou uma mistura de quaisquer dois ou mais destes.
[00063] Em uma modalidade especial, a fonte de sílica é um ligante resina de silicone e um solvente para o ligante resina de silicone é isopropil álcool ou um éster dibásico.
[00064] Uma modalidade do processo de acordo com a presente invenção compreende a etapa de primeiro misturar uma alumina opcionalmente dopada ou um seu precursor com a solução e subsequentemente misturar a peneira molecular zeolítica, peneira molecular não zeolítica ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destas e as fibras inorgânicas.
[00065] O agente auxiliar orgânico para uso no processo de acordo com a presente invenção pode ser um ou mais selecionados do grupo consistindo de um derivado de celulose, um plastificante orgânico, um lubrificante e uma resina solúvel em água. Exemplos de derivados de celulose adequados incluem éteres de celulose selecionados do grupo consistindo de metil-celulose, etil-celulose, carbóxi-metil-celulose, etil-hidróxi-etil-celulose, hidróxi-etil-celulose, hidróxi-propil-celulose, metil-hidróxi-etil-celulose, metil-hidróxi-propil-celulose e combinações de quaisquer dois ou mais destes. Derivados de celulose aumentam a porosidade do produto final, que é vantajoso para a atividade catalítica do corpo de catalisador sólido. Inicialmente a celulose incha na suspensão aquosa, mas é no final removida durante o processo de calcinação.
[00066] O plastificante orgânico para uso no processo da presente invenção é selecionado do grupo consistindo de poli(vinil-álcool), poli(vinil- butiral), um ionômero, acrílicos, copolímero de etileno / ácido acrílico, poliuretano, um elastômero termoplástico, um poliéster de peso molecular relativamente baixo, óleo de semente de linhaça, um ricinoleato e combinações de dois ou mais destes.
[00067] A resina solúvel em água pode ser um poliacrilato.
[00068] O lubrificante para uso no processo de acordo com a presente invenção é selecionado de pelo menos um do grupo consistindo de etileno- glicol, ácido esteárico, estearato de sódio, glicerina e glicóis.
[00069] Dependendo da composição da composição de extrudado, o pH pode ser ácido ou alcalino. Se o processo usa uma solução aquosa ácida, o valor do pH da solução pode estar entre 3 e 4. Desejavelmente, ácido acético é utilizado para acidular a solução.
[00070] Se o processo usa uma solução aquosa alcalina, o valor do pH da solução pode estar entre 8 e 9. Amônia pode ser usada para ajustar o pH para o lado alcalino.
[00071] De acordo com um outro aspecto, a invenção fornece um método de tratar emissões gasosas de exaustão de motores de combustão interna de uma fonte estacionário ou um veículo, cujo método compreende contatar o gás de escapamento com um catalisador de oxidação de acordo com a invenção. A temperatura na qual o gás de escapamento contata o catalisador é preferivelmente >100°C, tal como >150°C, >175°C, >200°C, >225°C, >250°C, >275°C ou >300°C. Preferivelmente, a temperatura na qual o gás de escapamento contata o catalisador é <600°C, tal como <550°C, <525°C ou <500°C.
[00072] De acordo com um outro aspecto, é fornecido um sistema de exaustão para um motor de combustão interna, cujo sistema de exaustão compreende um catalisador de oxidação de acordo com a invenção. O motor de combustão interna pode ser um motor de ignição por compressão ou um motor de ignição positiva. Um motor de ignição positiva é tipicamente alimentado com combustível tal como combustível gasolina, mas outros combustíveis podem ser usados incluindo combustível gasolina misturado com compostos oxigenados incluindo metanol e/ou etanol, gás liquefeito de petróleo ou gás natural comprimido. Motores de ignição por compressão podem ser alimentados com combustível tal como combustível diesel, misturas de combustível diesel e biodiesel ou combustíveis derivados de Fischer-Tropsch, biodiesel como tal ou gás natural como tal. Motores de ignição por compressão modernos incluindo aqueles conhecidos como Sistema de Combustão Controlada por Diluição (DCCS), por exemplo o conceito de Combustão Rica sem Fumaça da Toyota. Emissões de motores de Ignição por Compressão de Carga Homogênea (HCCI) também podem ser tratadas. Em especial, podem ser tratados motores modernos nos quais substancialmente todo o combustível para combustão é injetado em uma câmara de combustão antes do início da combustão.
[00073] De acordo com um outro aspecto da invenção, é fornecido um veículo compreendendo um motor de combustão interna (opcionalmente como definido anteriormente) e um sistema de exaustão de acordo com a invenção.
[00074] Com o propósito de que a invenção possa ser mais completamente entendida, os seguintes Exemplos são fornecidos apenas como meio de ilustração e com referência aos desenhos acompanhantes nos quais: a Figura 1 é um gráfico comparando a atividade de conversão de hidrocarboneto % de um catalisador de oxidação diesel envelhecido a 650°C de acordo com Exemplos 3A e 3B com catalisadores de oxidação diesel Comparativos similarmente envelhecidos de acordo com Exemplos 5A e 5B no procedimento de teste descrito em Exemplo 6; a Figura 2 é um gráfico comparando a atividade de conversão de hidrocarboneto % plotada contra a temperatura de um catalisador de oxidação diesel envelhecido a 800°C de Exemplos 3 A e 3B e catalisadores de oxidação diesel Comparativos similarmente envelhecidos de Exemplos 5A e 5B no procedimento de teste descrito em Exemplo 6; a Figura 3 é um gráfico comparando a atividade de conversão de hidrocarboneto % plotada contra a temperatura de um catalisador de oxidação diesel envelhecido a 650°C de acordo com Exemplos 3A e 4 comparado com um substrato de fluxo direto de cordierita não revestido; a Figura 4 é um gráfico comparando a atividade de conversão de monóxido de carbono (CO) e a atividade de conversão de hidrocarboneto total (THC) para exemplos 3C, 5C e 5D plotada contra a temperatura; a Figura 5 é um gráfico comparando o volume de poro e a porosidade de vários materiais de filtro de V2O5/WOx-TiO2 preparados usando vários modificadores de poro em relação ao produto de Referência usado em uma configuração de fluxo direto; e a Figura 6 é um gráfico plotando o volume de poro contra o raio de poro para numerosos modificadores de poro em relação à Referência de V2O5/WOx-TiO2 e um substrato de filtro de fluxo de parede comercialmente disponível.
EXEMPLO 1 - SUBSTRATO MONOLÍTICO DE ZEÓLITA EXTRUDADO CONTENDO ZEÓLITA H-BETA
[00075] Um substrato monolítico de zeólita extrudado foi preparado de acordo com métodos similares àqueles revelados em US 7.507.684. Zeólita beta em pó comercialmente disponível na forma de hidrogênio é misturada com fibras de vidro, carga de Caulim e bohemita sintética em pó (Pural SB) e é processada em uma solução aquosa com um valor de pH de 5-6 em uma argila moldável e capaz de fluir pela mistura com celulose (CMC-QP10000H), o plastificante Zusoplast (uma marca comercial de Zschimmer & Schwarz GmbH & Co KG) e o agente auxiliar orgânico PEO Alkox (um poli(óxido de etileno)). As proporções quantitativas dos materiais iniciais são selecionadas em uma tal maneira que o material ativo do corpo de catalisador sólido acabado contenha 69% em peso de zeólita, 23% em peso de Y-AI2O3, 5% em peso de fibras de vidro e 3% em peso de Caulim. A mistura moldável é extrudada em um corpo de catalisador de favo de mel de fluxo direto de 2,54 cm de diâmetro x 7,62 cm de comprimento, i.e. com canais contínuos e com um seção transversal circular exibindo uma densidade celular de 62 cpcq (células por centímetro quadrado). Subsequentemente, o corpo de catalisador é seco por congelamento por 1 hora a 0,2 kPa de acordo com o método descrito em WO 2009/080155 (cujo conteúdo inteiro é aqui incorporado como referência) e calcinado em uma temperatura de 580°C para formar um corpo de catalisador sólido.
EXEMPLO 2 - SUSTRATO MONOLÍTICO DE ZEÓLITA EXTRUDADO CONTENDO ZEÓLITA FE-BETA
[00076] Zeólita beta em pó na forma de hidrogênio comercialmente disponível é misturada com hidróxido de ferro, fibras de vidro, uma carga de argila baixamente alcalina e bohemita sintética em pó (Pural SB) e é processada em uma solução aquosa com um valor de pH de 5-6 em uma argila moldável e capaz de fluir. Quando a mistura está bem plastificada, celulose é adicionada a 8% em peso baseada em 100% do teor de sólidos inorgânicos totais. As proporções quantitativas dos materiais iniciais são selecionadas em uma tal maneira que o material ativo do corpo de catalisador sólido acabado contenha 55% em peso de zeólita, 25% em peso de argila, 7% em peso de y- Al2O, 3,8% em peso de fibras de vidro e 5% em peso de ferro e composto de ferro. A mistura moldável é extrudada em um corpo de catalisador de favo de mel de fluxo direto de 2,54 cm de diâmetro x 7,62 cm de comprimento, i.e. com canais contínuos e com um seção transversal circular exibindo uma densidade celular de 62 cpcq (células por centímetro quadrado). Subsequentemente, o corpo de catalisador é seco por congelamento por 1 hora a 0,2 kPa de acordo com o método descrito em WO 2009/080155 (cujo conteúdo inteiro é aqui incorporado como referência) e redutivamente calcinado de acordo com o método descrito em Pedido de patente PCT de Número PCT/EP2010/005140 depositado aos 21 de Agosto de 2010 (cujo conteúdo inteiro é aqui incorporado como referência) em uma temperatura de 580°C para formar um corpo de catalisador sólido. É verificado que pelo uso do método descrito pelo menos um pouco do ferro introduzido na mistura torna-se ferro-trocado com a zeólita.
EXEMPLO 3 - CATALISADOR DE OXIDAÇÃO DIESEL DE DUAS CAMADAS SOBRE SUBSTRATO MONOLÍTICO DE ZEÓLITA EXTRUDADO DE EXEMPLO 1
[00077] Uma amostra de zeólita beta de fluxo direto de 2,54 cm x 7,62 cm com 62 cpcq preparada de acordo com Exemplo 1 foi revestida com revestimento reativo (de acordo com as técnicas de WO 99/47260) com uma primeira camada compreendendo uma mistura de revestimento reativo de Pt e Pd/Y-alumina (Exemplo 3 A); ou uma primeira camada compreendendo uma mistura de Pt e Pd/y-alumina e zeólita H-beta(Exemplo 3B). Os produtos resultantes foram secos e calcinados a 600°C. Uma segunda camada de revestimento reativo de Pt/Y-alumina sobrepondo a primeira camada foi aplicada em cada um dos Exemplos 3A e 3B e a parte revestida resultante foi seca então calcinada a 600°C. A proporção de metais preciosos presentes foi de 2Pt:Pd com uma carga total de metal precioso de 6,41 g.cm-3.
[00078] Um monólito separado de 12,70 cm x 15,24 cm de 62 cpcq foi revestido com um catalisador de duas camadas como descrito no exemplo 3B para teste de motor em Exemplo 7. O catalisador de 12,70 cm x 15,24 cm foi envelhecido a 800°C por 50 horas em 5% de H2O e foi designado Exemplo 3C. EXEMPLO 4 - CATALISADOR DE OXIDAÇÃO DIESEL DE DUAS CAMADAS SOBRE SUBSTRATO MONOLÍTICO DE ZEÓLITA EXTRUDADO DE EXEMPLO 2
[00079] Amostra de zeólita Fe-beta 5% em peso íon-trocada, de fluxo direto, de 2,54 cm x 7,62 cm, de 62 cpcq, de Exemplo 2, foi revestida com um catalisador de duas camadas como descrito no exemplo 3 A. Esta amostra foi envelhecida em ar a 650°C por 64 horas em 5% de H2O.
EXEMPLO COMPARATIVO 5 - CATALISADOR DE OXIDAÇÃO DIESEL DE DUAS CAMADAS SOBRE SUBSTRATO MONOLÍTICO DE CORDIERITA
[00080] Catalisadores de duas camadas idênticos aos Exemplos 3A e 3B foram preparados usando substrato monolítico de cordierita de 62 cpcq no lugar de substratos monolíticos de zeólita extrudados e núcleos de 2,54 cm x 7,62 cm foram cortados destes (Exemplos Comparativos 5A e 5B respectivamente).
[00081] Substratos monolíticos de 12,70 cm x 15,24 cm, de 62 cpcq, separados, foram revestidos com um catalisador de duas camadas como descrito nos exemplos 3A e 3B para teste em motor em Exemplo 7. Os catalisadores de 12,70 cm x 15,24 cm foram envelhecidos a 800°C por 50 horas em 5% de H2O e designados 5C e 5D respectivamente.
EXEMPLO 6 - TESTE EM LABORATÓRIO DE CATALISADOR DE OXIDAÇÃO DIESEL
[00082] As amostras de 2,54 cm x 7,62 cm de cada um de Exemplos 3A e 3B e Exemplos Comparativos 4A e 4B foram envelhecidas em ar quer a 650°C por 64 horas em 5% de H2O (resultados mostrados em Figura 1); que a 800°C por 50 horas em 5% de H2O (resultados mostrados em Figura 2).
[00083] Cada amostra foi testada em uma plataforma de teste em laboratório de atividade de catalisador sintético (SCAT), usando as seguintes condições pobres regulares sintéticas: Cilindrada Unitária (Swept Volume, SV) = 60K, C10H22 = 100 ppm Cl, CO = 200 ppm, NOx = 200 ppm, O2 = 12%, CO2 = 5%, H2O = 5% em N2; elevação de temperatura de 120°C até 400°C a 40°C por minuto.
[00084] Das Figuras 1 e 2 pode ser visto que ambos os Exemplos 3A e 3B mostram atividade de conversão de catalisador significativamente melhor em temperaturas mais baixas e.g. 120-240°C do que qualquer um dos Exemplos Comparativos 5A e 5B. Também pode ser visto que, entre os Exemplos 3A e 3B, Exemplo 3B, que contém zeólita H-beta no interior, a primeira camada em adição ao substrato extrudado, apresenta desempenho melhor do que o do Exemplo 3 A sem a zeólita H-beta na camada interna de revestimento reativo.
[00085] Da Figura 3 pode ser visto que o catalisador de Exemplo 4 tem uma atividade de conversão de hidrocarboneto maior do que a do catalisador de Exemplo 3 A. Os inventores concluem que o catalisador compreendendo o corpo sólido extrudado incluindo zeólita Beta ionicamente trocada com íon Fe mantém a atividade envelhecida mais efetivamente do que o corpo sólido extrudado sendo que a zeólita Beta não está metalizada (H-Beta).
EXEMPLO 7 - TESTE DE CATALISADOR DE OXIDAÇÃO DIESEL EM MOTOR
[00086] Os catalisadores de Exemplo 3C e Exemplos 5C e 5D foram testados por sua vez pelo acoplamento deles no sistema de exaustão de um motor diesel de serviço leve - pesado de 6,4 litros certificado de 2007 montado em bancada equipado com um dinamômetro de motor. O motor foi operado em uma velocidade e uma taxa de torque suficientes para produzir uma temperatura de entrada de catalisador de 150°C (em cilindrada de 100 K/h). O torque foi aumentado em uma taxa linear suficiente para aumentar a temperatura de entrada do catalisador a 15°C por minuto para uma temperatura de entrada total de 350°C (em cilindrada de 140 K/h).
[00087] A conversão de CO % e a conversão de hidrocarboneto total (THC) % sobre o catalisador foram determinadas durante o curso dos testes e são plotadas contra a temperatura na Figura 4 acompanhante da qual pode ser visto que o catalisador de Exemplo 5D incluindo zeólita em sua camada subjacente de revestimento reativo mostra conversão THC inicialmente razoável a 150°C, que contudo cai para abaixo da conversão de THC de Exemplo 5C a 200°C antes de recuperar a igualdade para com Exemplo 5C a acima de 275°C. Os inventores interpretam que a conversão THC inicial de Exemplo 5D sobre Exemplo 5C resulta da adsorção de HC em temperatura baixa. Contudo, pode ser visto que a conversão THC de Exemplo 3C de acordo com a invenção é melhor do que a de quer Exemplo 5C quer 5D, que não inclui zeólita no corpo de substrato extrudado.
[00088] A conversão de CO de Exemplo 3C de acordo com a invenção é em linhas gerais similar àquela de Exemplo 5C, com atividade um pouco melhor observada em temperatura baixa.
EXEMPLO 8 - SUBSTRATO MONOLÍTICO DE ZEÓLITA EXTRUDADO
[00089] Um substrato monolítico de zeólita extrudado alternativo ao Exemplo 1 foi preparado de acordo com métodos similares àqueles revelados em US 7.507.684. Zeólita em pó na forma de hidrogênio comercialmente (Tosoh) é misturada com fibras de vidro (Vetrotex 4,5 mm (Saint- Gobain)), carga de argila baixamente alcalina e bohemita sintética em pó (Pural SB) e é processada em uma solução aquosa com um valor de pH de 5-6 em uma argila moldável e capaz de fluir por mistura com 8% em peso de celulose (baseado no teor total de sólidos inorgânicos) (CVP-M- 5280 (Dow Wolff Cellulosics)). As proporções quantitativas dos materiais iniciais são selecionadas em uma tal maneira que o material ativo do corpo de catalisador sólido acabado contenha 60% em peso de zeólita, 25% em peso de argila, 7% em peso de Y-AI2O3 e 8% em peso de fibras de vidro. A mistura moldável é extrudada em um corpo de catalisador de favo de mel de fluxo direto, i.e. com canais contínuos e com uma seção transversal circular em uma densidade celular desejada. Subsequentemente, o corpo de catalisador é seco por congelamento por 1 hora a 0,2 kPa de acordo com o método descrito em WO 2009/080155 (cujo conteúdo inteiro é aqui incorporado como referência) e calcinado em uma temperatura de 580°C para formar um corpo de catalisador sólido.
EXEMPLO 9 - FILTRO DE V2O5/WOx-TiO2 EXTRUDADO
[00090] Um corpo sólido de V2O5/WOx-TiO2 extrudado de Referência foi preparado similarmente aos Exemplos 1 e 5 por mistura dos componentes A, B, F e S como apresentados em Tabela 1 com água para preparar uma pasta amassável . Aditivos H (modificadores de poro) foram adicionados e o material foi amassado por 10 min para dispersar os modificadores de poro. A composição resultante foi extrudada, seca e calcinada como descrito em Exemplos 1, 2 e 7. Deve ser observado que as quantidades percentuais de sólidos inorgânicos presentes no artigo calcinado final é 100%. Quantidades de aditivos (aqui H e S) que são removidos por combustão durante a calcinação são fornecidas em % em peso em relação ao teor de sólidos inorgânicos de 100%. Tabela 1
Figure img0001
A1 = TiW (98,9%, MC 10/Cristal) A2 = V2O5 de AMV (78% V2O5, GFE) B1 = Bentonita (90%, ACE/Mizuka) B2 = Caulim (97,9% TK0177/Thiele) B3 = SiO2 (100%, Tixosil/Novus) F1 = Fibras de vidro (Vetrotex 4,5 mm/Saint Gobain) H1 = Celulose (QP10000H/Nordmann) H2 = PEO (Alkox/Alroko) H3 = Zusoplast (Zschimmer&Schwarz) S1 = MEA (Imhoff & Stahl) S2 = NH3 S3 = C3H6O3 (Fauth)
[00091] Os seguintes modificadores de poro foram usados no lugar dos Aditivos de Extrusão H1, H2 e H3 em Tabela 1, com quantidades sendo relativas ao peso total de sólido inorgânico na receita de Tabela 1. Tabela 2
Figure img0002
[00092] Porosidade e volume de poro e raio de poro podem ser medidos e.g. usando porosimetria de intrusão de mercúrio.
[00093] Os resultados de entrada em Tabela 2 incluindo volume de poro e porosidade também são representadas em Figura 5. Pode ser vistos destes resultados que a porosidade e o volume de poro da Referência podem ser aumentados pela seleção apropriada de modificadores de poro de modo que um corpo sólido extrudado preparado usando tais modificadores de poro possa ser usado na manufatura de filtros de fluxo de parede.
[00094] Estes resultados são genéricos para aumentar a porosidade, o volume de poro etc. propriedades independentes dos componentes ativos do corpo extrudado sólido. Isto é, embora o aumento de porosidade e de volume de poro etc. deste Exemplo 6 seja ilustrado usando materiais ativos de V2O5/WOx-TiO2, os princípios de aumento de porosidade e de volume de poro etc. revelados neste Exemplo 6 são aplicáveis à extrusão de qualquer material ativo, e.g. um corpo sólido extrudado para uso em um filtro de fuligem de gasolina compreendendo um catalisador de três vias, porque os modificadores de poro são queimados no processo de calcinação deixando os materiais ativos e as cargas etc. restando como sólidos inorgânicos.
[00095] A Figura 6 compara o volume de poro de uma Referência diferente com os materiais extrudados de V2O5/WOx-TiO2 preparados usando outros modificadores de poro mostrados em Tabela 2 também em comparação com um filtro de fluxo de parede comercialmente disponível (NGK). Pode ser visto do gráfico que a inclusão de modificadores de poro tem aperfeiçoado a porosidade e o volume de poro do corpo sólido extrudado de Referência de modo que os materiais tenham propriedades se aproximando daquelas dos filtros de fluxo de parede comercialmente disponíveis.
EXEMPLO 10 - FILTRO DE FULIGEM CATALISADO EXTRUDADO
[00096] Este é um exemplo profético. Um substrato monolítico de filtro de fluxo de parede catalisado pode ser preparado como segue. Uma quantidade apropriada de óxido misto de CeO2-ZrO2 pode ser misturada com fibras de vidro, bohemita sintática em pó (Pural SB) e zeólita beta e processado em uma solução aquosa com um valor de pH de 3,5 em uma argila moldável e capaz de fluir contendo 1,2% em peso de celulose (CMC- QP10000H), 1,0% em peso de agente auxiliar orgânico PEO Alkox (um poli(óxido de etileno) e 13% em peso de uma mistura de modificadores de poro Rettenmaier BC200 e fibras de poliacrilonitrila (PAN). As proporções quantitativas dos materiais iniciais podem ser selecionadas em uma tal maneira que o material ativo do corpo de catalisador sólido acabado contenha 25% em peso de CeO2-ZrO2, 15% em peso de zeólita beta, 52% em peso de y- Al2O3 e 8% em peso de fibras de vidro. A mistura moldável pode ser então extrudada em um corpo de catalisador de favo de mel com canais contínuos e com uma seção transversal circular exibindo uma densidade de células de 46 cpcq (células por centímetro quadrado). Subsequentemente, o corpo de catalisador pode ser seco por congelamento por 1 hora a 0,2 kPa de acordo com o método descrito em WO 2009/080155 (cujo conteúdo inteiro é aqui incorporado como referência) e calcinado em uma temperatura de 580°C para formar um corpo de catalisador sólido. Tipicamente, seria esperado que o produto resultante tivesse um tamanho de poro médio de aproximadamente 10 μm.
[00097] O substrato monolítico de fluxo direto extrudado compreendendo uma pluralidade de canais pode ser transformado em um arranjo de filtro de fluxo de parede pelo qual uma pluralidade de primeiros canais é obstruída em uma extremidade a montante e uma pluralidade de segundos canais não obstruída na extremidade a montante é obstruída em uma extremidade a jusante, sendo que o arranjo dos primeiros e segundos canais é tal que canais lateral e verticalmente adjacentes são obstruídos em extremidades opostas na aparência de um tabuleiro de xadrez pela inserção de tampões substancialmente impermeáveis a gás nas extremidades dos canais no padrão desejado de acordo com EP 1837063 (cujo conteúdo inteiro é aqui incorporado como referência). Este arranjo de filtro também é revelado em SAE 810114 (cujo conteúdo inteiro é aqui incorporado como referência). O substrato monolítico extrudado calcinado pode ser revestido com um revestimento reativo compreendendo Pt-Pd de acordo com os métodos revelados em WO 99/47260 ou PCT/GB2011/050005 depositado aos 4 de Janeiro de 2011. O último método compreende as etapas de: (i) manter um substrato monolítico de favo de mel substancialmente verticalmente ; (ii) introduzir um volume predeterminado de líquido dentro do substrato via as extremidades abertas dos canais em uma extremidade inferior do substrato; (iii) vedavelmente reter o líquido introduzido dentro do substrato; (iv) inverter o substrato contendo o líquido retido; e (v) aplicar um vácuo nas extremidades abertas do substrato na extremidade inferior, invertida do substrato para succionar o líquido ao longo dos canais do substrato.
[00098] Para evitação de qualquer dúvida, os conteúdos inteiros de quaisquer e todos os documentos aqui citados são aqui incorporados como referências.

Claims (14)

1. Catalisador de oxidação, compreendendo um corpo sólido extrudado que compreende: 10-95% em peso de pelo menos um componente ligante/ matriz; 5-90% em peso de uma peneira molecular zeolítica à base de aluminossilicato sintético ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destas peneiras, cada uma tendo uma estrutura aberta de poro com 10 ou mais anéis como sua maior abertura de poro e uma proporção de sílica para alumina de 10 a 150; e, 0-80% em peso de céria opcionalmente estabilizada, caracterizadopelo fato de que compreende pelo menos um metal precioso e opcionalmente pelo menos um metal não precioso, onde: (i) a maioria do pelo menos um metal precioso está localizada em uma superfície do corpo sólido extrudado; (ii) o pelo menos um metal precioso é transportado em uma ou mais camada(s) de revestimento sobre uma superfície do corpo sólido extrudado; (iii) pelo menos um metal está presente em todo o corpo sólido extrudado e também está presente em uma concentração maior em uma superfície do corpo sólido extrudado; (iv) pelo menos um metal está presente em todo o corpo sólido extrudado e também é transportado em uma ou mais camada(s) de revestimento sobre uma superfície do corpo sólido extrudado; ou (v) pelo menos um metal está presente em todo o corpo sólido extrudado, está presente em uma concentração maior em uma superfície do corpo sólido extrudado e também é transportado em uma ou mais camada(s) sobre a superfície do corpo sólido extrudado.
2. Catalisador de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um metal presente em cada um de: (a) em todo o corpo sólido extrudado; (b) presente em uma concentração maior em uma superfície do corpo sólido extrudado; e (c) transportado em uma ou mais camada(s) de revestimento sobre uma superfície do corpo sólido extrudado em características (iii), (iv) e (v), é diferente de pelo menos um metal presente na(s) outra(s) localização(ões).
3. Catalisador de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 ou 2, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um metal não precioso está associado com a ou com cada peneira molecular zeolítica.
4. Catalisador de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que ou cada um do pelo menos um metal não precioso associado com a peneira molecular zeolítica contém um ou mais metais selecionados do grupo consistindo de Fe, Cu, Ce, Hf, La, Mn, V ou uma mistura de quaisquer dois ou mais destes.
5. Catalisador de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um metal: na maioria de pelo menos um metal localizado na superfície do corpo sólido extrudado; em uma ou mais camada(s) de revestimento sobre a superfície do corpo sólido extrudado; ou na concentração maior na superfície do corpo sólido extrudado compreende pelo menos um metal selecionado do grupo consistindo de um metal de transição do Grupo VIII, um metal de transição do Grupo IB, um metal lantanídeo e uma mistura de quaisquer dois ou mais destes.
6. Catalisador de acordo com a reivindicação 5, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um metal precioso é selecionado do grupo consistindo de Pt, Pd, Au, Ag, Ir, Ru, Rh e Os.
7. Catalisador de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo fato de que o corpo sólido extrudado compreende: 10-95% em peso de uma cordierita, nitretos, carbetos, boretos, intermetálicos, aluminossilicato de lítio, uma alumina opcionalmente dopada, uma fonte de sílica, titânia, zircônia, titânia-zircônia, zirconita e misturas de quaisquer dois ou mais destes; 0-80% em peso de espinélio; 5-90% em peso de uma peneira molecular zeolítica, uma peneira molecular não zeolítica ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destas, a ou cada uma opcionalmente contendo um ou mais metais; 0-80% em peso de céria opcionalmente estabilizada; e 0-25% em peso de fibras inorgânicas.
8. Catalisador de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 7, caracterizado pelo fato de que o pelo menos um componente ligante/ matriz é selecionado do grupo consistindo de cordierita, nitretos, carbetos, boretos, intermetálicos, aluminossilicato de lítio, um espinélio, uma alumina opcionalmente dopada, uma fonte de sílica, titânia, zircônia, titânia-zircônia, zirconita e misturas de quaisquer dois ou mais destes.
9. Catalisador de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado pelo fato de que a peneira molecular zeolítica ou a peneira molecular não zeolítica tem um tipo de armação de código ABW, AEL, AET, AFG, AFI, AFO, AFR, AFS, AFY, AHT, AST, ASV, ATN, ATO, ATS, ATV, AWO, AWW, BCT, BEA, BEC, BIK, BOF, BOG, BPH, BRE, BSV, CAN, CAS, CFI, CGF, CGS, -CHI, -CLO, CON, CZP, DAC, DFO, DOH, DON, EMT, EON, ESV, ETR, EUO, EZT, FAR, FAU, FER, FRA, GIU, GME, GON, HEU, IFR, IMF, ISV, ITH, ITR, IWR, IWS, IWV, IWW, JBW, JRY, LAU, LIO, -LIT, LOS, LOV, LTF, LTL, LTN, MAR, MAZ, MEI, MEL, MEP, MFI, MFS, MOR, MOZ, MRE, MSE, MSO, MTF, MTN, MTT, MTW, MWW, NAB, NAT, NES, NON, NPO, OBW, OFF, OSI, OSO, -PAR, PON, -RON, RRO, RSN, RTE, RUT, RWR, RWY, SAO, SAS, SBE, SBS, SBT, SFE, SFF, SFG, SFH, SFN, SFO, SFS, SGT, SOD, SOF, SOS, SSF, SSY, STF, STI, STO, STT, STW, - SVR, SZR, TER, TOL, TON, TUN, UOS, UOZ, USI, UTL, VET, VFI, VSV, WEI ou - WEN (como definido pela Structure Commission of the International Zeólita Association) e misturas de quaisquer dois ou mais destes
10. Catalisador de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a peneira molecular zeolítica ou a peneira molecular não zeolítica tem um tipo de armação de código BEA, FER, MFI ou é uma mistura de quaisquer dois ou mais destes.
11. Catalisador de acordo com qualquer uma das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo fato de que a peneira molecular zeolítica é uma zeólita de aluminossilicato tendo uma proporção de sílica para alumina de 10 ou maior.
12. Processo para manufaturar o catalisador de oxidação de como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo fato de o processo compreender as etapas de: formar um corpo extrudado sólido pela mistura de materiais iniciais em pó de: pelo menos um componente ligante/matriz ou um precursor de um ou mais do mesmo; peneira molecular zeolítica à base de aluminossilicato sintético ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destas peneiras, cada uma tendo uma estrutura aberta de poro com 10 ou mais anéis como sua maior abertura de poro e uma proporção de sílica para alumina de 10 a 150, cuja peneira molecular zeolítica à base de aluminossilicato sintético ou mistura de peneiras moleculares zeolíticas à base de aluminossilicato sintético são opcionalmente associadas com pelo menos um metal; uma céria opcionalmente estabilizada; e um pelo menos um composto de metal opcional; com fibras orgânicas opcionais; opcionalmente adicionando um agente auxiliar orgânico; processar por mistura e/ou amassadura em uma solução aquosa ácida ou alcalina opcionalmente contendo um sal de metal de pelo menos um metal em um composto plástico para formar uma mistura; extrudar a mistura em um corpo de catalisador, secar o corpo de catalisador e calcinar para formar um corpo extrudado sólido; selecionar proporções quantitativas dos materiais iniciais de tal modo que o corpo extrudado sólido compreenda 10-95% em peso de pelo menos um componente ligante/ matriz; 5-90% em peso de uma peneira molecular zeolítica à base de aluminossilicato sintético ou uma mistura de quaisquer duas ou mais destas peneiras, cada uma tendo uma estrutura aberta de poro com 10 ou mais anéis como sua maior abertura de poro e uma proporção de sílica para alumina de 10 a 150; e, 0-80% em peso de céria opcionalmente estabilizada, e opcionalmente pelo menos um metal; e impregnar uma superfície do corpo extrudado sólido com pelo menos um metal precioso e/ou revestir uma superfície do corpo extrudado sólido com pelo menos uma camada(s) de revestimento contendo pelo menos um metal precioso.
13. Método para tratar emissões de gás de escapamento de motores de combustão interna de uma fonte estacionária ou um veículo, caracterizado pelo fato de que o método compreende contatar o gás de escapamento com um catalisador de oxidação como definido em qualquer uma das reivindicações de 1 a 12.
14. Sistema de escapamento para um motor de combustão interna, caracterizado pelo fato de que o sistema de escapamento compreende o catalisador de oxidação como definido em qualquer uma das reivindicações 1 a 12.
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